JPS5822309A - 非晶質合金粉末の製造方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明轄非晶質合金粉末のＩ！造方法及びその装置に係
り、更虻評しくは、粒径の均一な非晶質合金粉末を、高
効率で、大量Ｅｌｌ造する方法及びその装置に関する。

合金粉末はレーダー、テレビ、無線通信機、搬送逓信機
器、或い祉定電圧定電流電源などのえめの高層波トラン
ス、濾波器、高周波チョーク、！イクー同調フィル用の
磁心材料として用いられている。磁心材料としての合金
°粉末は合金薄帯と比較すると高周波帯域において磁心
損失が小さく、筒軸１に形状のコアを容易に成製出来る
などの特徴を持って−ゐ。又、この磁心材料として要求
される特性として、透磁率が高いこと、電気抵抗が高い
こと、渦電流損失やヒステリシス損失が小宴いことが挙
けられる。このような要求に最も適しているのは非晶質
合金粉末である。非晶質合金は通常の結晶質合金に比べ
て電気抵抗が高く、非晶質であるが故に結晶磁気異方性
がなくそのため透磁率が高く、ヒステリシス損失が小さ
いという前記の磁心材料の要求に適合した特徴を有して
いる０そこで、かかる非晶質合金粉末は、現在、軟磁性
材料として、電子４１！器の部品などへの実用化が進ん
でいる。

ところで、この非晶質合金の特性は、一般に、非晶質化
の程度により彰響され易く、非晶質化の程度が均一でな
いと、その特性にバラツキを生じ易い。この為に、かか
る非晶質合金粉末としては、形状、特に粒径の均一なも
のであることが要求される。

従来、非晶質合金粉末の製造法としては、例えば特開Ｅ
　Ｂ　４−７６４６８号公報、職％Ｐは同５Ｂ−１２８
！ＳＯγ号公報等ＫＩＩ＃されズいる如き、溶融合金を
細孔よシ噴出すると共に水流で霧化して凝固させるγト
マイズ法、或いは結晶質合金から成る電極讐誘電体液中
て火花放電させて電極の一部を粉体状に溶融・凝固させ
るスパークエロージョン法などが知られている。

ところが、これらの方法によると、得られる非晶質粉末
の粒径分布が広く、従って分級して粒径な揃える必要が
ある。また結晶質の粉末が含まれるなどして、均一な粒
径の非晶質粉末を高効率で得ることができないという量
産上の不都合があった。

本発明の目的は、従来の非晶質合金粉末の製造法が有し
ていた、上述の不都合を解消して、粒径の均一な非晶質
合金粉末を、高効率で、大量に製造する方法及びその装
置を提供する仁とＫある。

即ち、本発明の非晶質合金粉末の製造方法は、結晶質合
金粉末と気体との混合流を形成すると共に１該混合流中
に分散され上移動する前記合金の粒子を溶融した後、こ
の溶融合金粒子を捕穫して急速凝１１ＪｔＬめることを
特徴とする１のである〇本発明に用いられる、上記結晶
質合金粉末は、鉄、ニッケル及びコバルトの少なくとも
１種を主成分として、６５〜８５原子≦含み、炭素、ケ
イ素、ホウ素及びリンの少なくとも１種を１５〜３５原
千％含むと井に、その他の合金元素として、クロム、マ
ンガン、バナジウム、ニオブ、タンタル、タングステン
、モリブデン、ジルコニウム、チタン、又はハフニウム
などの１種又は２種以上を、必要に応じて含むものであ
る。

かかる合金は、通常、結晶質で脆−為に１容易に粉末化
できてしかも均一の粒度に揃え易いのであるが、本発明
方法に用いられる結晶質合金粉末としては、目的とする
非晶質合金粒子の粒径に適合した、均一の粒径のもので
あることが必要である。また、かかる結晶質合金Ｆ末と
しては、粒径２００μｍ以下の本のが好ましい。粒径が
２００μｍを超えると、該合金粒子の比表面積が低下し
、溶融合金粒子の冷却連廣が低下して非晶質化しにくい
ためである。

かかる結晶質合金粉末とｍ＊される前記気体は、酸化防
止のためにアルゴンガス、ヘリウムガス、窒素ガス、水
素ガス、もしくけこれらの２種以上−を含む混合ガスな
どの、不活性ガスもしくけ還元性ガスが好ましい。また
、該粉末と気体との混合比は、通常、０．０１〜５０９
／Ｉが好ましい。

０．０１ｇ／Ｊ未満であると、溶融時の粉末の加熱効率
が低い。５０１１／Ｉを超えると、混合流中の結晶質合
金粉末の分散性が悪く、溶融時もしくは溶融後に溶融合
金粒子同志が再結合し、得られる非晶質合金粉末の粒度
分布がばらつきやすくなる為である。

また、前記結晶質合金粉末と気体により形成される混合
流が、前記合金の粒子が溶融される前に、或いは溶融さ
れて溶融合金粒子となった後に、例えば細孔等を通過せ
しめられて噴霧化することが、結晶質合金粒子或いは溶
融合金粒子の混合流中における分散性が更に高いものと
なシ、これらの溶融或いは冷却効率が高いものとなる為
に好ましい。

前記粉末の溶融は、該粉末の融点（Ｍｐ）　　より５０
℃高い温度から、論融点より５００℃高い温度までの範
囲の温度で行うのが好資しい。

（Ｍｐ＋５０）’Ｃ未満であると、混合流中を分散して
移動する粉末を均一に溶融することが困難となり非晶質
化が不完全となる。（Ｍｐ＋５００）’Ｃを超えると、 溶融合金の蒸気圧が高くなり、溶融合金の組成が変化す
る。

又、溶融合金の冷却速度が低下して非晶質化が不完全と
なる為である。

また、前記溶融合金粒子を捕獲して急速凝固せしめるに
際しては、該粒子の冷却速度を１０４℃／ｓｅｃ以上と
することが好ましい。

かかる、本発明の非晶質合金粉末の製造方法を実施する
ための装置としては、結晶質合金粉＊を供給する供給口
と、供給される該粉末と混合して混合流を形成するガス
の導入口と、形成される前記混合流を吐出するノズルを
具備する中空容器；該容器から吐出される前記混合流を
内部で通過せしめ、該混合流中に分散されて移動する前
記合金の粒子を溶融する炉；及び、前記炉内から搬出す
る溶融合金粒子を捕獲して急速凝固せしめる冷媒体を具
備することを特徴とするものが挙げられるＯ 本発明に用いる、前記の炉は、炉内を前記混合流が通過
で自る形状を有し、結晶質合金粉末を溶融するに十分な
る高温度な実現・維持できるものであれば何れてあって
も良い。例えば、電気炉、ガス炉、アーク炉、タン！ン
炉、高周波誘導加熱炉などが挙げられ、通常は、前記の
結晶質合金粉末の融点より２００〜１０００℃高い温度
を実現・維持で禽るものが好ましい。

前記冷媒体としては、内部を冷却水が流通している、鋼
部金属もしくはセラミック製のロール状、ドラム状、ｒ
イスタ状などの回転冷媒体が挙けられるが、第１図に示
した構成を有する冷媒液流通溜の本のであると、溶融合
金粒子の冷却効率が向上する為に好ましい。

前記回転冷媒体としては、周速２〜２００　ｍ／城で回
転するものが好宜しい。周速２ＩＩＺｓｅｃ未満では、
溶融合金粒子の冷却効率が低く、非晶質化が十分に行わ
れない。２００ｇ／＆Ｅを超えると、溶融合金粒子が細
分化され、粒径の均一な非晶質合金粉末が得られない。

また前記冷媒液流ａ型の冷媒体としては、冷却水やその
他の通常用いられる、例えばアルコールなどの冷媒液を
、Ｊｌ！Ｉｌｌされる溶融合金粒子の２０〜５００倍の
量で供給する−のであることが好ましい。２０倍来満で
あると、溶融合金粒子の冷却効率が低く、非晶質化が十
分に達成されない。

５００倍を超えると、回収効率が着しく低下し、量産上
好宜しくない為である。

第１図の例では、横臥した円筒状の中空容Ｉ１１の上部
に１ホツパー２と連結し、前記＄１！１の内部に結晶質
合金粉末３を供給する供給口４、前記容器ｌの一方の開
口端に、供給される前記粉末３と混合して混合流を形成
するガスの導入口５が、夫★設けられている。前記粉末
３とガスとで形成される混合流はこの春ａｌｌの外部へ
導出されるのであるが、第１図の例では、形成される混
合流を吐出するノズル６が前記客ａｌｌのガス導入口５
と反対側の開口端に設けられていゐ、かかるノズル６が
設けられていると、前記混合流の流速を高めて、該混合
流が噴−化して前記粉末の混合流中における分散度を高
めることができる為に好ましい。

第１８！ｉ！＃）例で社、前記容器１のノズル６側に該
容器と直列して横臥し１容ａｌｌから吐出される前記混
合流を内部で通過せしめ、該混合流中に分散されて移動
する前記合金の粒子を溶融する管状炉７が配置されてい
る。

前記炉７の、前記中空容器１と反対側の開口端の外ＩＩ
（は、諌炉γ内から搬出する溶融合金粒子をＷＩＩして
急速凝固せしめる冷媒体が設けられているのであるが、
第１図の例では、該冷媒体が冷媒液８を図中矢印９，９
′の方向ＩＩＣ循環する冷媒液流通蓋のものが用−られ
ており、捕獲・凝固された合金粒子韓貯液槽１０内に収
容される。

本発明の非晶質合金粉末の製造装置として社、上述した
装置の他に、結晶質合金粉末を供給する供給口と、供給
される験粉末と混合して混合流を形成するガスの導入口
と、該混合流中に分散されて移動する前記合金の蒙子を
溶融する加熱器と・前記混合流中で形成される溶融合金
粒子を吐出するノズルを具備する中空容器、及び前記容
器から吐出される溶融合金粒子を捕獲して急速凝固せし
める冷媒体を具備することを特徴とする亀のが挙げられ
る。

前記加熱器としては、グッズマ溶射溶融装置、ガス溶射
溶融装置であることが、結晶質合金粉末を溶融するに十
分なゐ高温が容易に実現、維持できる為に好ましい。ま
たプラズマ溶射溶融製雪においてけ、プラズマガスと前
記の結晶質合金粉末と混合して混合流を形成するガスが
、同一の、例えばアルゴンガス又は一部として水素ガス
、窒素ガス、ヘリウムガスを含むアルゴンガスなどのガ
スであることが、取扱上好ましい。また前記ノズルが設
けられていると、前記混合流を噴霧化して溶融合金粒子
の混岑流中における分散性を更に高める為に好ましい。

前記冷媒体としては、前述した内部に冷却水を流通した
、ロール状、ドラム状、ディスク吠などＯ回転冷媒体、
或いは第１図に示した冷媒液流通ＳＯ冷媒体などが挙げ
られる。

第２図の例では、横臥した円筒状の中空容優１１０上部
に、ホッパー１２と連結し、前記各＠１１の内部に結晶
質合金粉末１３を供給する供給口１４、騎配容器１１の
一方Ｏ開口ｊｌｌに、アルジンなど０プツズマＩス及び
供給される前記粉末ＩＢと混合して混合流を形成するブ
スの導入口１５が、夫々設けられている。この例で杜、
前記各Ｉ１１１０内部に設けられている陰極１＠と、骸
容１ｕｌｌを陽極としてグラズマアーク炎が発生され、
前記ガス中に分散されて移動する前記合金粒子を滴融し
て、生成するａｉｍ合金粒子ｔ−前記容器１１の他方の
開口端に設けられ良ノズル１７から容器外部へ吐出・噴
−化する。

藺配容ａ１１１０／／ル１７１１Ｋａ内１１に冷却水力
導入１れ、図中矢印ｔｌＫｌ！！つて回転するロール伏
ＯｗＡ転冷謀体１−が配置されてお）、審＠１１から吐
出される１ＩＩＩＩ会金粒子を捕獲すると共に、該粒子
を急速凝固して、１１１１２０内に貯留せしめて−る。

本発明の、非晶質合金粉末の製造方法及びその装置によ
れ社、原料である結晶質合金粉末を、粒径の均一なもの
とし、これを気体と混合し″Ｃ混合流を形成すると共に
、該混合流中に分散されて移動する前記合金の粉末を溶
融した後、この溶融合金粉末を捕獲して急速凝固するこ
とＫより、粒径の均一な非晶質合金粉末を、高効率で、
大量に製造することができる。

従って、本発明の非晶質合金粉末の製造方法及びその装
置は、レータ−、テレビ、無線通信機、搬送通信機器、
或いは走電圧定電流電源などのための高周波シランス、
濾波器、高周波チ冒−り、マイクロ同調コイル用などの
磁心材料として用いられる磁気等方性で、透磁率が高く
、且つヒステリシス損失が少ない非晶質合金粉末を製造
する方法及びそれに用−る装置として有用なばかりか、
他の非晶質単体金属粉末、ガラス粉末、セラミック粉末
の製造に際しても極めて有用なものである。

これらの酸化物系の粉末から非晶質粉末を製造する場合
においては、粉末と混合して混合流を形成する、前記気
体として、隼ろ、空気、炭酸ガスもしくは酸素分圧を含
むガス等の酸化性ガスを使用するのが好ましい。

実施例１ 大略第１図に示した装置を用いイ、本発明方法により非
晶質合金粉末を作製した。

図面と同一要素を同一符号で表わすと、予め高周波誘導
加熱炉で均一に溶融、徐冷した後、粉砕して得られた粒
径５０μｍの均一な、組成Ｆｅ５ｔＳ１・　Ｂｌ（原子
比）の合金粉末（融点・、１１８０℃）を、ホッパー２
内に入れ、これを、供給口４を介して中空容器１内に供
給すると共に１導入口５から２気圧のアルゴンガスを導
入し、該容器内で前記粉末とアルゴンガスとの混合流（
粉末とガスの混合比、約２１１／ｌ’）を形成し、該混
合流をノズル６を介して容器ｌから５０１１／ｎｎ１ｎ
の速度で吐出した。かくしてノズル６かも吐出した混合
流中において前記粉末が霧状に分散した。次いで該混合
流を、前記容器１と直列して横臥した炉内温度１４００
″ＧＫ保持された均熱電気炉内に導入し、該混合流中で
分散され【移動する前記合金粒子を溶融した・ 次いで、該炉内から搬出した溶融合金粒子を冷却水８を
図中矢印９，９′の方向に＠顧している冷媒体の冷却面
に衝突せしめ、該溶融合金粒子を捕獲すると共に急速凝
固せしめて、非晶質合金粉末ノを得た。

かくして得られた、本発明に係る非晶質合金粉末をＸ線
粉末回折決で調べたところ、結晶回折線は全く得られず
、該粉末が全て非晶質であることが確認された。また、
光学顕微鏡を用いて、この粉末の粒子形状及び粒度を観
察、測定したところ、粒径５０μｍの均一な離形粉であ
ることが確認され、また粒度分布曲線線、第３図に示し
た様に極めてシャープな分布曲線であった。更に、得ら
庇た非晶質合金粉末より無作為に１０ケ所から０．０３
９ずつ採取し、試料振動型磁化測定装置を用いて飽和磁
化を測定したところ、全てのサンプルについて１纂＝１
８３±３０ｍｕ／ｌの値を示し、均一な磁気特性を示し
た。

実施例２ 大略第２図で示した装置を用いて、本発明方法により非
晶質合金粉末を作製した。

図面と同一要素を同一符号で表わすと、予め高周波誘導
加熱炉で均−Ｋｌ￥Ｗ１、徐冷した後、粉砕して得られ
た粒ｌｌ５０μｍの均一な、組成Ｃｏ、。Ｆｅ・５１１
６＆Ｉ（原子比）の合金粉末（ｗ１点、１０５０　’Ｃ
）を、ホッパー１２内に入れ、これを、供給口１４を介
して中空容器１１内に供給すると共に１導入口１５から
高圧アルゴンガスを導入し、該容器１１を陽極とし、こ
の陽極と、前記容器１１内に設けた陰極１６との間に４
０Ｖの電圧を印加して８ｏ。

ムの電流を流通して、高温（約１０，０００”Ｃ）のプ
ラズマ炎を発生させて、前記アルゴンガス中に分散され
て移動する（形成される混合流中における粉末とガスと
の混合比、約１’ｌｌ／ｌ）前記合金の粒子を溶融して
、ノズル１７からｗａｌｌの外部へ吐出せしめた。

かくしてノズル１７かも吐出した溶融合金粒子を内部に
冷却水が導入され、図中矢印１８に従って周速２９　＠
　／　＠ｔで回転しているロール状の銅製回転冷媒体１
９０屑ｗＫ衝突させて、該粒子を捕獲すると共に急速凝
固せしめ、槽２０内に貯留せしめて、非晶質合金粉末を
得た。

かくして得られた、本発明に係る非晶質合金粉末をｘｉ
ｉｔ１粉末回折法で調べたところ、結晶回折線は全く得
られず、該粉末が全て非晶質であることが確認された。

また光学顕微鏡を用いて、この粉末の粒子形状を観察し
、粒度を測定したところ、長軸２００±１０μｍ１短軸
５０±３ｘｍ　ｓ厚さ２０±１μｍの均一な楕円板状の
粒子から構成されていることが確認された。

また、得られた非晶質合金粉末より無作為に１０ケ所か
ら０．０５　ＩＩずつ採取し、試料振動型磁化測定装置
を用い【飽和磁化りＳを協定したところ、全てのサンプ
ルについてσ＠　ｗｘ　８５±２ｅｍｕ　／　９の値を
示し、均一な磁気特性を示した。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図は、本発明の非晶質合金粉末の製造製
電の構成を示した模式図である。 第３図社、「実施例」において作製された本発明に係る
非晶質合金粉末の粒径分布曲線図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、結晶質合金粉末と気体との混合流を彫威すると共に
   、験混合流中に分散されて移動する前記合金の粒子を溶
   融１１１−後・この溶融合金粒子をｊｌｌｌｌして愈速
   凝ｔＷ−ｔしめることを特徴とする非晶資金金粉末の製
   造方法〇 λ　結晶質合金粉末が、粒径２ＧＧμｍ以下の粒子から
   虞る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、気体が不活性ガスもしくは還元性ガスである特許請
   求の範囲第１項記載の方法。 ４、混合流を、結晶質合金粉末の溶融前又は溶融ＩＩｋ
   噴−化する特許請求の範囲第１項記載の方法。 １　全金粒子の溶融温度が、該合金の融点より５０℃高
   一温度から、該融点より６００℃高い温度までの範囲の
   温度である特許請求の範■１１１項記載の方法・ ６、結晶質合金粉末を供給する供給口と、供給される酸
   粉末と混合して混合流を形成するガスの導入口と、廖處
   宴れゐ前記混合流を吐出するノズルを具備する中空容−
   ；験容器から吐出される前記混合流を内部で通過せしめ
   、該混合流中に分散されて移動する前記合金の粒子を溶
   融する炉；及び、前記炉内から搬出する溶融合金粒子な
   ＩＩＩＩＩして急速凝固せしめる冷媒体を具備すること
   を特徴とする非晶質合金粉末の製造装置。 ７、　　冷ＩＩ体＃、７１１１２〜２００ａ／Ｉ１ｍ”
   ｔ’ｌｉ転する回転冷媒体である特許請求の範囲第６項
   記載の１Ｌ ８、冷媒体が、冷媒筐流運渥のものであ〉、溶融合金粒
   子の捕獲量の２ＯＮ１５００倍の量で冷媒液を供給する
   ものである特許請求の範囲第＠項記載の装置０ ９、結晶質合金粉末を供給する供給口と、供給される酸
   粉末と混合して混合流を形成するＩスの導入口と、該混
   合流中に分散されて移動する前記合金の粒子を溶融する
   加熱器と、前記混合流中で形成される溶融合金粒子を吐
   出するノズルを具備する中空容器、及び前記容器から吐
   出される溶融合金粒子を捕穫して急連凝−せしめる冷媒
   体を具備することを特徴とする非晶質合金粉末の製造製
   電。