JPS58108256A - 着色剤粒子の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は顔料〜樹脂組成物からなる着色剤粒子の製造方
法に関する。

例えば静電写真トナー用着色剤粒子の製造方法としてフ
タロシアニンブルー、カーボンブラック等の有機又は無
機顔料及び水よりなる含水ペーストを、樹脂の有機溶媒
溶液と混練して顔料を取巻く水を前記溶液により置換し
た後、水及び有機溶媒を除去する方法が知られている（
％開昭５５−２１０８１号、特公昭５６−１６４２１号
等）０ しかしこのときの処理樹脂としてトナーの分散に用いら
れる脂肪族炭化水素液体のような担体液に可齢なものを
用いれば樹脂はこの担体液に溶解するので、與脂の種類
によっては担体液の電気抵抗を下げたり、トナー粒子の
極性を不安定にする。場合によっては反転させる結果、
ｌ１ＩＩＩ像濃度が低下したり地汚れが生じて鮮明な画
１１１Ｉか形成出来なくなる。そこで着色剤の樺類とし
ては一般に担体液に不溶又は難溶のものが使用されてい
る。

しかしこの種の樹脂の場合は着色剤の製造時、有機顔料
との相溶性処方ノ々ランスを考慮するか、あるいはトナ
ーの製造時、分散を長時間行うなどの手段を講じない限
り、軽時とともに轡慢液中でトナーの沈降凝集など分散
安定性が低下するし、得られたコピーは乾燥性が悪く、
−次宇着性に欠は裏写りなどを生じ易かった。

本発明はトナーの分散に用いられる相体液に不溶である
にも拘わらず、担体液によく分散する被覆混合物を顔料
の袖員斉１に用いて、上記欠点であるトナーの沈降性、
分散安定性及びコピーの一次定着性を改善することを目
的としたものである。ｔた本発明はトナーによって形成
されるコピー紙のぬれを防止することを目的とするもの
である。

即ち本発明は有機又は無機顔料を、ワックス類および脂
肪族系炭化水素液体に不溶又は峻鍔な高分子物質の混合
物により被覆処理することを特徴とするものである。

本発明における被覆処理方法としては、混線方法とブラ
ッシング方法とが代表的に挙げられる。混練方法は、ワ
ックス類と高分子物質とを熱熔融させながら混合し、さ
らにこの状態で有機又は無機顔料および必要に応じて染
料を添加して、熔融混合後、冷却し、ついでこれをＯ１
〜５０ｐ程度に粉砕する本のである。

また、フラッシング法は有機又は無機顔料及び水よりな
る含水ペーストを被覆組放物の有機溶媒溶液と混練した
後、水及び有機溶媒を除去するものである。

一般に被覆材料が指体液（脂肪族炭化水素液体）に可溶
であると、溶解した樹脂が電気抵抗を・Ｆげたり、トナ
ーの粒子径を小さくさせたりして画１品質を劣化させる
。またＩリスチレンやポリメチルメタクリレート、フェ
ノール樹脂、天然樹脂変性品等、担体液に不溶解性ポリ
マーを略独で被機材料として用いた場合は担体液への親
和性がないために分散性が悪く、沈降したり凝集粒子に
よるシャープネスが悪くなる欠点があった。本発明者ら
は担体液に不溶でしかも分散安定性がすぐれ、沈降性や
画イ象品＊にすぐれた被榎組放物を検討したところ、指
体液に不溶であるが、担体液に比較的親和性のある材料
であるワックス類を指体液に不溶又は離溶な高分子物質
と併用することが好適であることを見−出した、またこ
れらの組成物で処理した顔料は表面エネルギーが低下し
て一次定着性や感光体への溶媒付着量を少なくする（感
光体上に溶媒が付着し畷くなる）ことが判った。

本発明で用いられるワックス類としては、重量平均分子
量１５．．０００以下のもので低分子量ポリオレフィン
（ポリエチレン、ポリプロピレン婢）、ノ々ラフイ／ワ
ックス（軟化点５０〜１８０℃）、塩素化ノラフイン、
低分子量塩素化イリオレフィン（塩素化ポリエチレン、
塩素化ポリプロピレンｉり、低分子量ポリエチレン、蜜
ロウ、カルナノワックスおよびモンタンワックスが挙げ
られる。

これらワックス類の市販品としては王妃のものが挙げら
れる。

ぼりエチレンの例 ユニオンカー／々イド　　　ＤＹＮＩ、ＤＹＮＦ、ＤＹ
ＮＨＤＹＮＪ、ＤＹＮＫ アライドケミカル　　　　ＡＯ／リエチレン６＆６Ａデ
ュポ７　　　　　　　　ＡＬＡＴＨＯＮ　　３，１０゜
１２．１４，１６，２０，２２゜ ５ モンサ：ｙ　）　　　　　　　０ＲＩＺＯＮ　　８０５
，７０５゜０ フィリップｘ　　　　　　ＭＡＲＬＦｉＸ　　ｔｏＯＪ
・ 三洋化成　　　　　　　８ＡＮＷＡＸ　　１３１Ｐ。

１５１Ｐ、１６１Ｐ、１６５Ｆ。

１７１Ｐ、１２００ 中部？リエチレｙ　　　　　２０００，２５００，３０
００゜４００Ｇ、４１００．８０００Ｂ。

５０００．６０００．７０００ イリプロピレ／の例 三洋化成　　　　　　　　　ビｘ＝ｒ−ル５５０Ｐ、　
６６０Ｐ、　３３０Ｐ蜜口９、カルナノワックスの例 メーカー名　　　　　　　商　品　名 製鉄化学　　　　　　　　フローセン その他のワックスの例 また、脂肪族系炭化水素に不溶又は離溶な高分子物質と
しては、重量平均分子量２０．０００以上の固形のもの
で例えばアルキッド明所、エポキシ樹脂、フェノール樹
脂、ポリエステル樹脂、エステルガム、重合ロジン、カ
ムロジン、硬化ロジン、ダンマル、コーノ９ル、シェラ
ツクナトの天然樹脂、天然樹脂変性マレイン酸樹脂、天
然樹脂変性フェノール樹脂、天然樹脂変性ポリエステル
樹脂、天然樹脂変性ペンタエリスリトール樹脂、天然樹
脂変性アルキッド樹脂、天然樹脂変性エイキシ樹脂、天
然樹脂変性アクリレート樹脂、低級アルキルアクリレー
ト又はメタクリレート樹脂、ポリ酢酸ビニル、ポリーｒ
クリロニトリル、イリビニルビロリドン、ポリアミド、
スチレンＱｌｌｉ、／Ｑ♂ニルトルエン、スチレンルア
クリレート樹目旨、スチレン〜シタジエン樹脂、塩化ビ
ニルおよび弗素樹脂などが挙けられる。

そして上記ワックス類と高分子物質との混合割合は５〜
９５重量部重量部−９５〜５が好ましく、上記割合範囲
よシワックス類が少ないと、本発明の所期する効果、す
なわち分散安定性、−次定着性が不充分であり、一方、
ワックス類が多すぎるとＮ！ｊ１象ツゾレが起り蟲くな
る。

本発明に用いられる有機又は無機顔料としては従来公知
のものが用いられ、有機顔料としてｔ［、ｔはフタロシ
アニンデル−、フタロシアニングリーン、スカイブルー
、ローダシンレーキ、マラカイトグリーンレーキ、メチ
ルノセイオレットレーキ、ピーコックゾル−レーキ、ナ
フトールグリーｙＢ、ナフトールグリーンＹ１ナフトー
ルイエローＳ１　リソールファーストイエロー２Ｇ、　
）臂−マネントレッド４Ｒ，クリリアントファストスカ
ーレット、ハンザイエロー、インシシンイエロー、リソ
ールレツド、レーキレッド０、レーキレッドＤ１　ブリ
リアントカーミノ６Ｂ、ノぐ−マネントレッドＦ　５　
Ｒ，ビグメントス、カーレット３ＢおよびＩルドーｘｏ
Ｂ篩が例示され、また無機顔料としてはカーゼンブラッ
ク、ｒｅ、　Ｏｕ、　Ｎｉ、　ＺｎＯ，８ｉ０１　、　
Ｔｉ０１１１％の金属、金属酸化物、あるいはガラス等
が例示される。

本発明においては、上記顔料に極性制御性を持たせるた
め、あるいは潤色のために染料を混合して用いることが
できる１例えば、アルカリゾル−、スピリットブラック
、アニリンタラツク、オイルゾル−、オイルクラック、
ファストレッド、メチルオレンジ、クリスタル／々イオ
レット、ニオシン、ローズベンガル、ローダミンＢおよ
びチオインジゴ系染料等の染料が例示される。なお、　
前記顔料の使用量は被覆組成物の重Ｉｌｌ基づいて約１
０〜６０％が適当である。

また本発明において顔料の被榎材料中への分散をよくす
るために公知のアニオン、ノニオンあるいはカチオン系
の界面活性剤を用いて製造することができる。

本発明の着色剤は電子写真液体現僧剤の着色剤として用
いることが最も適しており、乾式用・トナー用あるいは
印刷インキ用の着色剤としても使用することができる。

この液体現僧剤とするには、本発明の着色剤と例えばア
ルキッド樹脂、ａジン変性フェノールホルムアルデヒド
樹脂、水素添加ロジンの多価アルコールエステル、ポリ
アクリルまたはポリメタクリル′エステル樹脂、スチレ
ン樹脂、塩化ゴム、塩化ゴム等の結合剤とを、前記結合
剤の溶媒と脂肪族炭化水素液体との混合液体の存在下で
ゼールさル等の手段で混練してコンクトナーを調製し、
これを電気抵抗１０Ｉ００倒以上、比誘電率３以下の例
えばトリクロロトＩＪフルオクエタン、ヘキサン、シク
ロヘキサン、アイツノ’！−ルＨ（商Ａ名）、シェルゾ
ール７１（商品名）等の脂肪族炭化水素担体液中に分散
せしめればよい。

以下に本発明の実施例を示す。

実施例１ 水５ｏｏｔ、　カーｚン（三菱＋４４）５０ｆをフラッ
シャ−で充分攪拌壜、これに−リエチレン（ハイゼック
ス）（三片化学製）１５０ｆとメチルメタクリレート樹
脂５０Ｆを加え、１５０℃に加熱し、２時間混線後回塩
化炭素２５０１を加え、更に２時間混練した。ついで減
圧し、水と四塩化炭素を除去し、ストーンミルで粉砕し
、た。

粒径は１０〜３０μであった。。

実施例２ 水８００　ｆ、フタロシアニンゾル−８０Ｆを７ラツシ
ヤーで充分攪拌後、これにポリ塩化シェル（ＩＩＩ気化
学製１　（Ｓｓ−１３ｏ）３ｏｏｔと／’ｌ　５　フィ
ンワックス（軟化点６２℃）３８０１を加え、１２０℃
に加熱混練した。次にパークロルエチレン５０Ｆを加え
、１５０℃で３時間混線後減圧し、水とノ々−クロルエ
チレンを除去した。粒径は３０〜５０μであった。

実施例３ 酢１！！ビニル樹脂５０Ｆ、）ルエン８００　Ｆ、ポリ
エチレン（ＡＯ−６）（アライドケオカル製）８０ｆを
フラッシャ−中で１００℃で充分攪拌後、これにフタロ
シアニンデル−（大日精化製）のウェットケーキ（含水
分５ｏｄ）ｓｏｆｔ投入し、１５０℃で４時間混練し、
ついで減圧し、水及びトルエン等の揮発分を除去した。

これを粉砕し、粒径８〜１５ｐ１含水升０．８２　％の
粉末を得た。

実施例４ 水５００　ｆ、カーゼン（モーガルＡ）（キャゼット社
製）１００Ｆをフラッシャ−で充分攪拌後、これＪＣＣ
＋ジン変性マレイン酸樹脂１００ｆとポリエチレ／（三
洋化成サンワックス１６５−Ｐ　）２５０ｔとトルエン
１００ｆを加え、１２０℃で加熱攪拌した。約４時間混
線後°、減圧し、揮発分を除去し、粉砕した。粒径は２
０〜５０−１含水分は１．２憾であった。

実施例ｂ ピメコール６６０Ｐ（ポリプロピレン）５２（’Ｉｆ。

トルエン５０Ｆと塩化ビニルｍ詣１５０ｆを１００℃に
加熱し、フラッシャ−中でよ〈６攪拌し六。

これにフタロシアニングリーンのウェットケーキ（含水
分６０％）１００Ｆとカーゼンブラック５０２を投入し
、１５０℃に加熱し、５時間分散後、減圧し、揮発分を
除去した。ついで粉砕して粒径３〜１０ｐｓ含水分１．
８　％の粉末を得た。

実施例６ イソジチルメタクリレ−）　３０（ｌとロジン変性フェ
ノール樹脂１５０ｆを１５０℃の熱ロールで加熱混練し
、その後、アルカリゾル−３０ｏｆを加え、１５０℃で
２時間混練した１、これをス）　−／ミルで粉砕して粒
径５〜１０ｐ１含水分０３８チの粉末を得・た。

実施例７ ユニオンカーＪＲイド製ポリエチレン（ＤＹＮＦ　）３
００ｆとボリゾロビＬ／７３００ｆをｉｓｏ’ｃの７ラ
ツシヤーに入れ、混練した。その中にペンジジンイエロ
ーのウェットケーキ（含水分７５憾）２５０　ｆ、ロジ
ン変性アルキッド樹脂２５０ｆを投入し、１５０℃で３
時間混練した。その後、揮発分を減圧乾燥し、粒径２０
〜６０声、含水分１．２俤の粉末を得た。

実施例８ モンナント化学製ポリエチレン（Ｏｒ　ｉ　ｓｏｎ　７
０５　）２００ｆとスチレン樹脂１００Ｆを７ラツシヤ
ーにとり、１２０℃で混練した。その中にスペシャルプ
ラック８Ｂ９０Ｆをトルエン５０ｆと共に投入し、１０
０℃で３時間混練した。次に減圧乾燥し、粒径１８〜３
６Ｐ１含水分１．４０１の粉末を得た。

特許出願人　株式会社　リ　コ　−

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　有機又は無機顔料を、ワックス類および脂肪族系炭
   化水素液体に不溶又は難溶な高分子物質の混合物により
   被覆処理することを特徴とする着色剤粒子の製造方法。 ２、　　　”°　　　、　ワックス類と高分子物質との
   混合割合が５〜９５重量部対９５〜５重量部である特許
   請求の範囲１項記載の方法。 ３、　有機又は無機顔料に染料が併用される特許請求の
   範囲１又は２項記載の方法。 ４、　ワックス類が低分子量ポリオレフィン、７９ラフ
   インワツクス、塩素化ノラフイン、低分子量塩素化ポリ
   オレフィンおよび低分子量酸化ポリエチレンからなる群
   から選ばれた少なくとも１種である特ｆｆｔｔ＊求の範
   囲第１項記載の方法。　　　　　　　　　　　　　　　
   　　　３５　高分子物質がアルキッド樹脂、エポキシ樹
   脂、フェノール樹脂、ポリエステル樹脂、エステルガム
   、硬化ロジン、天然樹脂中性マレイン酸樹脂、天然樹脂
   変性フェノール樹脂、天然樹脂食性ポリエステル樹脂、
   天然樹同旨臂性ペンタエリスリトール樹脂、天然樹脂変
   性アルキッド樹脂、天然樹脂変性工Ｉキシ樹脂、天然樹
   脂変性アクリレート樹脂、低級子ルヤルアクリレート又
   はメタクリレート樹脂、スチレン樹脂、スチレンルアク
   リレート樹脂、スチレン−シタジエン樹脂、塩化ビニル
   樹脂および弗素樹脂からなる群から選ばれた少くとも１
   種である特許請求の範囲１項記載の方法。 ６、　ニーキシ樹脂が環状脂肪族エステル型エポキシ樹
   脂、工Ｉキシフェノール系樹脂、エポキシ尿素樹脂、エ
   ポキシＩリアミド及びエポキシエステル−メラミン樹脂
   よりなる群から選ばれる特許請求の範囲５項記載の方法
   。