JPH1180375A - シリコーンゴム組成物の連続的製造方法 - Google Patents
シリコーンゴム組成物の連続的製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 Ｌ／Ｄの大きい２軸混練押出機を必要とせ
ず、また、無機質充填材として珪藻土粉末や、石英粉末
のように粒径が大きく硬度の高いものが配合されてもス
クリューや、シリンダーが摩耗することがなく、混合し
てできたシリコーンゴム組成物が黒く着色することがな
く、煙霧質シリカ、沈澱シリカなどの補強性シリカを大
量に配合しても問題無く製造できる塊状シリコーンゴム
組成物の連続的製造方法を提供する。 【解決手段】 （Ａ）(a)２５℃における粘度が１×１
０5cｐ以上である架橋性ジオルガノポリシロキサンと
(b)無機質充填剤を主剤とする自由流動性粉粒状シリコ
ーンゴム組成物を、多段式ずり剪断１軸押出機中で連続
的に混練して塊状化することを特徴とする塊状シリコー
ンゴム組成物の連続的製造方法。
ず、また、無機質充填材として珪藻土粉末や、石英粉末
のように粒径が大きく硬度の高いものが配合されてもス
クリューや、シリンダーが摩耗することがなく、混合し
てできたシリコーンゴム組成物が黒く着色することがな
く、煙霧質シリカ、沈澱シリカなどの補強性シリカを大
量に配合しても問題無く製造できる塊状シリコーンゴム
組成物の連続的製造方法を提供する。 【解決手段】 （Ａ）(a)２５℃における粘度が１×１
０5cｐ以上である架橋性ジオルガノポリシロキサンと
(b)無機質充填剤を主剤とする自由流動性粉粒状シリコ
ーンゴム組成物を、多段式ずり剪断１軸押出機中で連続
的に混練して塊状化することを特徴とする塊状シリコー
ンゴム組成物の連続的製造方法。
Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は塊状シリコーンゴム
組成物、すなわち、ミラブルタイプのシリコーンゴム組
成物の連続的製造方法に関する。
組成物、すなわち、ミラブルタイプのシリコーンゴム組
成物の連続的製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術とその問題点】塊状シリコーンゴム組成物
はジオルガノポリシロキサン生ゴムと無機質充填剤とを
主剤としており、必要に応じて各種添加剤を含有してお
り、有機過酸化物またはオルガノハイドロジェンポリシ
ロキサンと白金系触媒を添加混合して加熱することによ
りシリコーンゴム成形品とされている。従来塊状シリコ
ーンゴム組成物はその原料成分を双腕型ニーダミキサ
ー、インターナルミキサー、その他の回分式混合機など
を用いて混合して製造するのが一般的であったが、大量
生産するときは生産性が低いので、特開平２−１０２０
０７号公報ではジオルガノポリシロキサン生ゴムと無機
質充填剤と加工助剤を予め粉粒体化した後に同方向回転
型２軸混練押出機に投入して連続的に混合して製造する
方法が提案されており、特開平６−３１３０４６号公報
ではジオルガノポリシロキサン生ゴムと無機質充填剤と
加工助剤を同方向回転型２軸混練押出機で連続的に混合
した後さらに異方向回転型２軸混練押出機で加熱下混合
して製造する方法が提案されている。上記連続的製造方
法では、いずれもＬ／Ｄの大きい２軸混練押出機を必要
とし、また、無機質充填材が煙霧質シリカ、沈澱シリカ
などの補強性シリカであるときはさほど問題無く製造で
きるものの、それらよりも硬度が高く、粒径の大きい無
機質充填材、例えば、珪藻土粉末や、石英粉末であると
きは２軸混練押出機のスクリューや、シリンダーが摩耗
するために、混合してできたシリコーンゴム組成物が黒
く着色するのみならず、じょじょに混練効果が低下する
という欠点があった。また、シリコーンゴム組成物の経
時的なクリープ硬化を減少させるためには、２軸混練押
出機内での加熱処理が必要とされ、エネルルギー消費量
が大きいという問題があった。
はジオルガノポリシロキサン生ゴムと無機質充填剤とを
主剤としており、必要に応じて各種添加剤を含有してお
り、有機過酸化物またはオルガノハイドロジェンポリシ
ロキサンと白金系触媒を添加混合して加熱することによ
りシリコーンゴム成形品とされている。従来塊状シリコ
ーンゴム組成物はその原料成分を双腕型ニーダミキサ
ー、インターナルミキサー、その他の回分式混合機など
を用いて混合して製造するのが一般的であったが、大量
生産するときは生産性が低いので、特開平２−１０２０
０７号公報ではジオルガノポリシロキサン生ゴムと無機
質充填剤と加工助剤を予め粉粒体化した後に同方向回転
型２軸混練押出機に投入して連続的に混合して製造する
方法が提案されており、特開平６−３１３０４６号公報
ではジオルガノポリシロキサン生ゴムと無機質充填剤と
加工助剤を同方向回転型２軸混練押出機で連続的に混合
した後さらに異方向回転型２軸混練押出機で加熱下混合
して製造する方法が提案されている。上記連続的製造方
法では、いずれもＬ／Ｄの大きい２軸混練押出機を必要
とし、また、無機質充填材が煙霧質シリカ、沈澱シリカ
などの補強性シリカであるときはさほど問題無く製造で
きるものの、それらよりも硬度が高く、粒径の大きい無
機質充填材、例えば、珪藻土粉末や、石英粉末であると
きは２軸混練押出機のスクリューや、シリンダーが摩耗
するために、混合してできたシリコーンゴム組成物が黒
く着色するのみならず、じょじょに混練効果が低下する
という欠点があった。また、シリコーンゴム組成物の経
時的なクリープ硬化を減少させるためには、２軸混練押
出機内での加熱処理が必要とされ、エネルルギー消費量
が大きいという問題があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明者らは上
記題点を解消するために鋭意検討した結果、本発明に到
達した。即ち、本発明は、Ｌ／Ｄの大きい２軸混練押出
機を必要とせず、また、無機質充填材として珪藻土粉末
や、石英粉末のように粒径が大きく硬度の高いものが配
合されてもスクリューや、シリンダーが摩耗することが
なく、混合してできたシリコーンゴム組成物が黒く着色
することがなく、煙霧質シリカ、沈澱シリカなどの補強
性シリカを大量に配合しても問題無く製造できるとい
う、塊状シリコーンゴム組成物の連続的製造方法を提供
することにある。また、混練押出機内での加熱処理が必
要としない塊状シリコーンゴム組成物の連続的製造方法
を提供することにある。
記題点を解消するために鋭意検討した結果、本発明に到
達した。即ち、本発明は、Ｌ／Ｄの大きい２軸混練押出
機を必要とせず、また、無機質充填材として珪藻土粉末
や、石英粉末のように粒径が大きく硬度の高いものが配
合されてもスクリューや、シリンダーが摩耗することが
なく、混合してできたシリコーンゴム組成物が黒く着色
することがなく、煙霧質シリカ、沈澱シリカなどの補強
性シリカを大量に配合しても問題無く製造できるとい
う、塊状シリコーンゴム組成物の連続的製造方法を提供
することにある。また、混練押出機内での加熱処理が必
要としない塊状シリコーンゴム組成物の連続的製造方法
を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段及びその作用】本発明は、
（Ａ）(ａ)２５℃における粘度が１×１０5ｃｐ以上で
ある架橋性ジオルガノポリシロキサンと(ｂ)無機質充填
剤を主剤とする自由流動性粉粒体を、多段式ずり剪断１
軸押出機中で連続的に混練して塊状化することを特徴と
する塊状シリコーンゴム組成物の連続的製造方法に関す
る。ここで、多段式ずり剪断１軸押出機が、特には、一
端に原料供給口を有し他端に排出口を有するシリンダー
と、該シリンダー内に嵌挿された押出しスクリューとか
らなり、該押出しスクリューには複数の円盤が該スクリ
ューに対して直角方向に固定されており、該シリンダー
内周面から複数の円環が該スクリュー方向に延出してお
り、該円盤は該円環に対して回転可能に挿嵌されてお
り、該円盤と該円環の対向面にそれぞれ放射方向に延び
る凹凸が形成されていることを特徴とする。
（Ａ）(ａ)２５℃における粘度が１×１０5ｃｐ以上で
ある架橋性ジオルガノポリシロキサンと(ｂ)無機質充填
剤を主剤とする自由流動性粉粒体を、多段式ずり剪断１
軸押出機中で連続的に混練して塊状化することを特徴と
する塊状シリコーンゴム組成物の連続的製造方法に関す
る。ここで、多段式ずり剪断１軸押出機が、特には、一
端に原料供給口を有し他端に排出口を有するシリンダー
と、該シリンダー内に嵌挿された押出しスクリューとか
らなり、該押出しスクリューには複数の円盤が該スクリ
ューに対して直角方向に固定されており、該シリンダー
内周面から複数の円環が該スクリュー方向に延出してお
り、該円盤は該円環に対して回転可能に挿嵌されてお
り、該円盤と該円環の対向面にそれぞれ放射方向に延び
る凹凸が形成されていることを特徴とする。
【０００５】
【発明実施の形態】本発明に使用される(a)成分の架橋
性ジオルガノポリシロキサンは、通常、ビニル基で代表
される低級アルケニル基を1分子中に2個以上含有してい
る直鎖状のジオルガノポリシロキサンであり、粘度が低
いと粉粒状シリコーンゴム組成物が得られ難いので、２
５℃における粘度は１×１０5ｃｐ以上であり、好まし
くは１×１０6ｃｐ〜１×１０8ｃｐである。かかるジオ
ルガノポリシロキサンとしては、当業界で既に公知のも
のでよく、その代表例は、一般式Ｒ1（Ｒ2ＳｉＯ）nＳ
ｉＲ2Ｒ1（式中、Ｒは非置換もしくは置換１価炭化水素
基であって、その０〜０．１％がビニル基であり、Ｒ 1
は非置換もしくは置換１価炭化水素基または水酸基であ
り、ｎは１、０００〜１０、０００である）で示される
線状のポリマーである。ここで、Ｒとしてメチル基で代
表されるアルキル基、フェニル基で代表されるアリール
基、ビニル基で代表されるアルケニル基、３，３，３-
トリフルオロプロピル基で代表される置換アルキル基が
例示される。Ｒ1としてはメチル基、ビニル基、フェニ
ル基、水酸基が例示される。分子中のアルケニル基は両
末端のみ、側鎖のみ、両末端と側鎖の両方に存在してい
てもよい。(ａ)成分は若干分岐した直鎖状であってもよ
い。
性ジオルガノポリシロキサンは、通常、ビニル基で代表
される低級アルケニル基を1分子中に2個以上含有してい
る直鎖状のジオルガノポリシロキサンであり、粘度が低
いと粉粒状シリコーンゴム組成物が得られ難いので、２
５℃における粘度は１×１０5ｃｐ以上であり、好まし
くは１×１０6ｃｐ〜１×１０8ｃｐである。かかるジオ
ルガノポリシロキサンとしては、当業界で既に公知のも
のでよく、その代表例は、一般式Ｒ1（Ｒ2ＳｉＯ）nＳ
ｉＲ2Ｒ1（式中、Ｒは非置換もしくは置換１価炭化水素
基であって、その０〜０．１％がビニル基であり、Ｒ 1
は非置換もしくは置換１価炭化水素基または水酸基であ
り、ｎは１、０００〜１０、０００である）で示される
線状のポリマーである。ここで、Ｒとしてメチル基で代
表されるアルキル基、フェニル基で代表されるアリール
基、ビニル基で代表されるアルケニル基、３，３，３-
トリフルオロプロピル基で代表される置換アルキル基が
例示される。Ｒ1としてはメチル基、ビニル基、フェニ
ル基、水酸基が例示される。分子中のアルケニル基は両
末端のみ、側鎖のみ、両末端と側鎖の両方に存在してい
てもよい。(ａ)成分は若干分岐した直鎖状であってもよ
い。
【０００６】本発明に使用される(ｂ)成分の無機質充填
剤は、シリコーンゴム組成物の配合用として用いられる
ものであればいずれでよい。このような無機質充填剤と
しては、煙霧質シリカ(フュームドシリカ、乾式法シリ
カ)、沈澱シリカ（湿式法シリカ、沈降シリカ）などの
比表面積が５０ｍ2／ｇ以上の補強性シリカ、その表面
を有機珪素化合物（例えば、ジメチルジクロルシラ
ン、、トリメチルクロロシラン、ヘキサメチルジシラザ
ン）で疎水化処理した補強性シリカ、珪藻土粉末、石英
粉末、水酸化アルミニウム粉末、酸化アルミニュウム粉
末、酸化マグネシュウム粉末、炭酸カルシュウム粉末な
どの増量性充填剤がある。これらの充填剤は単独で使用
してもよく、また２種類以上を併用しても良い。この
(ｂ)成分の配合量は(ａ)の配合物が塊状となるのに十分
な量であればよく、特に制限されないが、(ａ)成分１０
０重量部に対して通常５〜２００重量部であり、好まし
くは１０〜１５０重量部である。
剤は、シリコーンゴム組成物の配合用として用いられる
ものであればいずれでよい。このような無機質充填剤と
しては、煙霧質シリカ(フュームドシリカ、乾式法シリ
カ)、沈澱シリカ（湿式法シリカ、沈降シリカ）などの
比表面積が５０ｍ2／ｇ以上の補強性シリカ、その表面
を有機珪素化合物（例えば、ジメチルジクロルシラ
ン、、トリメチルクロロシラン、ヘキサメチルジシラザ
ン）で疎水化処理した補強性シリカ、珪藻土粉末、石英
粉末、水酸化アルミニウム粉末、酸化アルミニュウム粉
末、酸化マグネシュウム粉末、炭酸カルシュウム粉末な
どの増量性充填剤がある。これらの充填剤は単独で使用
してもよく、また２種類以上を併用しても良い。この
(ｂ)成分の配合量は(ａ)の配合物が塊状となるのに十分
な量であればよく、特に制限されないが、(ａ)成分１０
０重量部に対して通常５〜２００重量部であり、好まし
くは１０〜１５０重量部である。
【０００７】(ａ)成分と(ｂ)成分に加えて、(ｂ)成分が
未処理の補強性シリカであるときは、混練時の補強性シ
リカの分散性向上、混練後の可塑度調整やクリープ硬化
の減少のために、例えばジメチルジメトキシシラン、低
重合度のシラノール末端ジメチルポリシロキサン、ジフ
ェニルシランジオール、トリメチルヒドロキシシランの
ような(ｃ)可塑剤を配合してもよい。この(ｃ)成分の配
合量は補強性シリカ１００重量部に対して、好ましくは
０.５〜４０重量部である。また必要に応じてシリコー
ンゴムに通常配合されるシリコーンレジン系補強剤、耐
熱剤、難燃剤、接着性付与剤、顔料、ロール加工性向上
剤、離型性向上剤などを配合してもよい。
未処理の補強性シリカであるときは、混練時の補強性シ
リカの分散性向上、混練後の可塑度調整やクリープ硬化
の減少のために、例えばジメチルジメトキシシラン、低
重合度のシラノール末端ジメチルポリシロキサン、ジフ
ェニルシランジオール、トリメチルヒドロキシシランの
ような(ｃ)可塑剤を配合してもよい。この(ｃ)成分の配
合量は補強性シリカ１００重量部に対して、好ましくは
０.５〜４０重量部である。また必要に応じてシリコー
ンゴムに通常配合されるシリコーンレジン系補強剤、耐
熱剤、難燃剤、接着性付与剤、顔料、ロール加工性向上
剤、離型性向上剤などを配合してもよい。
【０００８】本発明の製造方法により塊状シリコーンゴ
ム組成物を製造するには、まず、(ａ)成分と(ｂ)成分を
攪拌羽根が高速回転している回分式ミキサー、例えばヘ
ンシェルミキサーに投入して、好ましくは約１００〜２
００℃に加熱しながらせん断力を与えて粉粒化させる。
かくして得られた自由流動性粉粒状シリコーンゴム組成
物を、図１に示されているように、定重量式フィーダ１
０を通して多段式ずり剪断１軸押出機１１に投入し、混
練して塊状化する。
ム組成物を製造するには、まず、(ａ)成分と(ｂ)成分を
攪拌羽根が高速回転している回分式ミキサー、例えばヘ
ンシェルミキサーに投入して、好ましくは約１００〜２
００℃に加熱しながらせん断力を与えて粉粒化させる。
かくして得られた自由流動性粉粒状シリコーンゴム組成
物を、図１に示されているように、定重量式フィーダ１
０を通して多段式ずり剪断１軸押出機１１に投入し、混
練して塊状化する。
【０００９】多段式ずり剪断１軸押出機１１は、図２に
示されるように、一端に原料供給口５を有し他端に排出
口６を有するシリンダー２と、該シリンダー２内に嵌挿
された押出しスクリュー１とからなり、該押出しスクリ
ュー１は図示していないモータにつながっており、該押
出しスクリュー１には複数の円盤３が該押出しスクリュ
ー１に対して直角方向に固定されており、該シリンダー
２の内周面から複数の円環４が該押出しスクリュー１方
向に延出しており、該円盤３は該円環４に対して回転可
能に挿嵌されている。該円盤３の対向面３ａと該円環４
の対向面４ａにそれぞれ放射方向に延びる凹部３１、凸
部３２と凹部４１、凸部４２が形成されている。該円盤
３の対向面３ａと該円環４の対向面４ａとは接触せず、
該円盤３の外周端は該シリンダー２の内周面とは接触せ
ず、該円環４の内周端は該押出しスクリュー１の外周面
とは接触せず、それらの隙間を混合物が通過可能であ
る。
示されるように、一端に原料供給口５を有し他端に排出
口６を有するシリンダー２と、該シリンダー２内に嵌挿
された押出しスクリュー１とからなり、該押出しスクリ
ュー１は図示していないモータにつながっており、該押
出しスクリュー１には複数の円盤３が該押出しスクリュ
ー１に対して直角方向に固定されており、該シリンダー
２の内周面から複数の円環４が該押出しスクリュー１方
向に延出しており、該円盤３は該円環４に対して回転可
能に挿嵌されている。該円盤３の対向面３ａと該円環４
の対向面４ａにそれぞれ放射方向に延びる凹部３１、凸
部３２と凹部４１、凸部４２が形成されている。該円盤
３の対向面３ａと該円環４の対向面４ａとは接触せず、
該円盤３の外周端は該シリンダー２の内周面とは接触せ
ず、該円環４の内周端は該押出しスクリュー１の外周面
とは接触せず、それらの隙間を混合物が通過可能であ
る。
【００１０】押出しスクリュー１の外周面には凸条７が
螺旋状に形成されており、原料供給口５から供給された
粉粒状シリコーンゴム組成物をその回転によって軸方向
へ移動させながら円盤３と円環４との隙間に供給する。
ここで円盤３の対向面３ａと円環４の対向面４ａは凹凸
部３１、３２と凹凸部４１、４２を利用して粉粒状シリ
コーンゴム組成物にずり剪断応力を作用させる。粉粒状
シリコーンゴム組成物は多段に設けられた円盤３と円環
４との間を順次通過する毎にずり剪断作用を繰り返し受
けて、塊状に変わり、均一に混合されたシリコーンゴム
組成物が好ましくはフィルター８を通って排出部６から
排出される。このような円盤３と円環４との隙間は０．
３〜３ｍｍ程度にすることが望ましい。
螺旋状に形成されており、原料供給口５から供給された
粉粒状シリコーンゴム組成物をその回転によって軸方向
へ移動させながら円盤３と円環４との隙間に供給する。
ここで円盤３の対向面３ａと円環４の対向面４ａは凹凸
部３１、３２と凹凸部４１、４２を利用して粉粒状シリ
コーンゴム組成物にずり剪断応力を作用させる。粉粒状
シリコーンゴム組成物は多段に設けられた円盤３と円環
４との間を順次通過する毎にずり剪断作用を繰り返し受
けて、塊状に変わり、均一に混合されたシリコーンゴム
組成物が好ましくはフィルター８を通って排出部６から
排出される。このような円盤３と円環４との隙間は０．
３〜３ｍｍ程度にすることが望ましい。
【００１１】図２の多段式ずり剪断１軸押出機１１では
円盤３が４枚と円環４が３枚列設されているが、要求さ
れる混合度に応じて、２枚〜１０枚の範囲で種々変更す
ることができる。また定重量式フィーダ１０は粉粒状シ
リコーンゴム組成物を多段式ずり剪断１軸押出機へ連続
的に定量的に供給するためのものであり、機能が同一で
あれば他のフィーダを使用してもよい。
円盤３が４枚と円環４が３枚列設されているが、要求さ
れる混合度に応じて、２枚〜１０枚の範囲で種々変更す
ることができる。また定重量式フィーダ１０は粉粒状シ
リコーンゴム組成物を多段式ずり剪断１軸押出機へ連続
的に定量的に供給するためのものであり、機能が同一で
あれば他のフィーダを使用してもよい。
【００１２】
【実施例】以下本発明を実施例により詳細に説明する。
実施例中、部とあるのは重量部のことであり、粘度は２
５℃における値である。シリコーンゴム組成物の可塑度
はＪＩＳ Ｋ６３００に従って測定し、ロール作業性は
二本ロールにより練り戻すことにより判定し、シリコー
ンゴムシートの物理特性はＪＩＳ Ｋ６３０１に従って
測定した。なお、ロール作業性不良は、シリコーンゴム
組成物がひび割れてロールより落下したり、ロールへの
巻き付き性が悪かったことを意味しており、ロール作業
性良好はひび割れやロールからの落下がなく、ロールへ
の巻き付き性が良好なことを意味している。
実施例中、部とあるのは重量部のことであり、粘度は２
５℃における値である。シリコーンゴム組成物の可塑度
はＪＩＳ Ｋ６３００に従って測定し、ロール作業性は
二本ロールにより練り戻すことにより判定し、シリコー
ンゴムシートの物理特性はＪＩＳ Ｋ６３０１に従って
測定した。なお、ロール作業性不良は、シリコーンゴム
組成物がひび割れてロールより落下したり、ロールへの
巻き付き性が悪かったことを意味しており、ロール作業
性良好はひび割れやロールからの落下がなく、ロールへ
の巻き付き性が良好なことを意味している。
【００１３】
【実施例１】粘度が１５×１０6ｃｐの両末端トリメチ
ルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシ
ロキサン共重合体生ゴム（メチルビニルシロキサン単位
含有率０．２モル％）１００部、比表面積２００ｍ2／
ｇの煙霧質シリカ５０部、平均粒径５μｍの珪藻土粉末
９０部および粘度５０ｃｐの両末端シラノール基封鎖ジ
メチルポリシロキサン１２部を、約１５０℃に加熱した
ヘンシェルミキサーに投入し、ブレード回転数１０００
ｒｐｍで１０分間混合して自由流動性粉粒状シリコーン
ゴム組成物を得た。
ルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシ
ロキサン共重合体生ゴム（メチルビニルシロキサン単位
含有率０．２モル％）１００部、比表面積２００ｍ2／
ｇの煙霧質シリカ５０部、平均粒径５μｍの珪藻土粉末
９０部および粘度５０ｃｐの両末端シラノール基封鎖ジ
メチルポリシロキサン１２部を、約１５０℃に加熱した
ヘンシェルミキサーに投入し、ブレード回転数１０００
ｒｐｍで１０分間混合して自由流動性粉粒状シリコーン
ゴム組成物を得た。
【００１４】この粉粒状シリコーンゴム組成物を図-１
に示される定重量式フィーダ１０へ投入し、フィード量
２０ｋｇ／ｈｒで連続的に多段式ずり剪断1軸押出機１
１の原料供給口５へ供給した。なお、この多段式ずり剪
断１軸押出機１１の原料供給口と排出口の間隔は１５０
０ｍｍであり、押出しスクリュー１の直径は６５ｍｍで
あり、その回転数は５０ｒｐｍであり、原料供給口５の
直下には図示しないフィールド用スクリューが押出しス
クリュー１に並設されており、円盤３の直径と円環４の
直径はそれぞれ１４０ｍｍであり、円盤３と円環４の間
隙は０．５ｍｍに設定され、押出しスクリュー１とシリ
ンダー２内周面の間隙、円盤３とシリンダー２内周面の
間隙、円環４と押出スクリュー１の間隙はいずれも１．
０ｍｍに設定されていた。また、シリコーンゴム組成物
に接する面は耐摩耗性鋼でできていた。粉粒状シリコー
ンゴム組成物は該押出し機中で混練されて排出口６から
均一な塊状のシリコーンゴム組成物を得た。このシリコ
ーンゴム組成物の色を観察し、可塑度を測定し、ロール
作業性を調べてその結果を表１に示した。このシリコー
ンゴム組成物１００部に２．５−ジメチル−２．５−ジ
（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン０．５部を添加して
２本ロールにより均一に混合して硬化剤含有シリコーン
ゴム組成物を調製した。次いでこのシリコーンゴム組成
物を１７０℃、１０分間の条件下で圧縮成型して厚さ２
ｍｍのシリコーンゴムシートを得た。このシートの物理
特性を測定して、その結果を表１に示した。
に示される定重量式フィーダ１０へ投入し、フィード量
２０ｋｇ／ｈｒで連続的に多段式ずり剪断1軸押出機１
１の原料供給口５へ供給した。なお、この多段式ずり剪
断１軸押出機１１の原料供給口と排出口の間隔は１５０
０ｍｍであり、押出しスクリュー１の直径は６５ｍｍで
あり、その回転数は５０ｒｐｍであり、原料供給口５の
直下には図示しないフィールド用スクリューが押出しス
クリュー１に並設されており、円盤３の直径と円環４の
直径はそれぞれ１４０ｍｍであり、円盤３と円環４の間
隙は０．５ｍｍに設定され、押出しスクリュー１とシリ
ンダー２内周面の間隙、円盤３とシリンダー２内周面の
間隙、円環４と押出スクリュー１の間隙はいずれも１．
０ｍｍに設定されていた。また、シリコーンゴム組成物
に接する面は耐摩耗性鋼でできていた。粉粒状シリコー
ンゴム組成物は該押出し機中で混練されて排出口６から
均一な塊状のシリコーンゴム組成物を得た。このシリコ
ーンゴム組成物の色を観察し、可塑度を測定し、ロール
作業性を調べてその結果を表１に示した。このシリコー
ンゴム組成物１００部に２．５−ジメチル−２．５−ジ
（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン０．５部を添加して
２本ロールにより均一に混合して硬化剤含有シリコーン
ゴム組成物を調製した。次いでこのシリコーンゴム組成
物を１７０℃、１０分間の条件下で圧縮成型して厚さ２
ｍｍのシリコーンゴムシートを得た。このシートの物理
特性を測定して、その結果を表１に示した。
【００１５】
【比較例１】実施例１で使用した成分と同一の成分を直
接、多段式ずり剪断１軸押出機１１の原料供給口５に供
給して、同一条件で塊状シリコーンゴム組成物を調製し
た。このシリコーンゴム組成物の色を観察し、可塑度を
測定し、ロール作業性を調べてその結果を表１に示し
た。また、このシリコーンゴム組成物を実施例１と同一
条件でシート状に硬化させてその物理特性を測定し、そ
の結果を表１に示した。
接、多段式ずり剪断１軸押出機１１の原料供給口５に供
給して、同一条件で塊状シリコーンゴム組成物を調製し
た。このシリコーンゴム組成物の色を観察し、可塑度を
測定し、ロール作業性を調べてその結果を表１に示し
た。また、このシリコーンゴム組成物を実施例１と同一
条件でシート状に硬化させてその物理特性を測定し、そ
の結果を表１に示した。
【００１６】
【比較例２】実施例１で使用した粉粒状シリコーンゴム
組成物を、実施例１の多段式ずり剪断１軸押出機の代わ
りに、スクリュー口径が５０ｍｍであり、Ｌ／Ｄ＝４０
であり、押出しスクリューとシリンダー内周面の間隙が
０.２５ｍｍであり、押出しスクリュー回転数が３００
ｒｐｍであり、シリコーンゴム組成物に接する面が耐摩
耗性鋼でできている同方向回転型２軸混練押出機の原料
供給口に２０ｋｇ／ｈｒのフィード量で連続的に投入し
て混練し、塊状のシリコーンゴム組成物を得た。このシ
リコーンゴム組成物の色を観察し、可塑度を測定し、ロ
ール作業性を調べてその結果を表１に示した。また、こ
のシリコーンゴム組成物を実施例1と同一条件でシート
状に硬化させてその物理特性を測定し、その結果を表１
に示した。
組成物を、実施例１の多段式ずり剪断１軸押出機の代わ
りに、スクリュー口径が５０ｍｍであり、Ｌ／Ｄ＝４０
であり、押出しスクリューとシリンダー内周面の間隙が
０.２５ｍｍであり、押出しスクリュー回転数が３００
ｒｐｍであり、シリコーンゴム組成物に接する面が耐摩
耗性鋼でできている同方向回転型２軸混練押出機の原料
供給口に２０ｋｇ／ｈｒのフィード量で連続的に投入し
て混練し、塊状のシリコーンゴム組成物を得た。このシ
リコーンゴム組成物の色を観察し、可塑度を測定し、ロ
ール作業性を調べてその結果を表１に示した。また、こ
のシリコーンゴム組成物を実施例1と同一条件でシート
状に硬化させてその物理特性を測定し、その結果を表１
に示した。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【実施例２】実施例１において、比表面積２００ｍ2／
ｇの煙霧質シリカ５０部と平均粒径５μｍの珪藻土粉末
９０部の代りに、比表面積２００ｍ2／ｇの煙霧質シリ
カ７０部を使用し、両末端シラノール基封鎖ジメチルポ
リシロキサンの配合量を２５部とし、他の条件は実施例
１どおりにして塊状シリコーンゴム組成物を調製した。
この塊状シリコーンゴム組成物は半透明乳白色であり、
ロール作業性は良好であった。
ｇの煙霧質シリカ５０部と平均粒径５μｍの珪藻土粉末
９０部の代りに、比表面積２００ｍ2／ｇの煙霧質シリ
カ７０部を使用し、両末端シラノール基封鎖ジメチルポ
リシロキサンの配合量を２５部とし、他の条件は実施例
１どおりにして塊状シリコーンゴム組成物を調製した。
この塊状シリコーンゴム組成物は半透明乳白色であり、
ロール作業性は良好であった。
【００１９】
【比較例３】実施例２で調製した粉粒状シリコーンゴム
組成物を比較例２で使用した同方向回転型２軸混練押出
機に同一条件で投入して混練し、塊状のシリコーンゴム
組成物を調製し得た。このシリコーンゴム組成物の外観
は半透明灰白色であった。
組成物を比較例２で使用した同方向回転型２軸混練押出
機に同一条件で投入して混練し、塊状のシリコーンゴム
組成物を調製し得た。このシリコーンゴム組成物の外観
は半透明灰白色であった。
【００２０】
【発明の効果】本発明では、（Ａ）(ａ)２５℃における
粘度が１×１０5ｃｐ以上である架橋性ジオルガノポリ
シロキサンと(ｂ)無機質充填剤を主剤とする自由流動性
粉粒状シリコーンゴム組成物を、多段式ずり剪断１軸押
出機中で連続的に混練して塊状化して塊状シリコーンゴ
ム組成物を連続的に製造するので、Ｌ／Ｄの大きい２軸
混練押出機を必要とせず、また、無機質充填材として珪
藻土粉末や、石英粉末のように粒径が大きく硬度の高い
ものが配合されてもスクリューや、シリンダーが摩耗す
ることがなく、混合してできたシリコーンゴム組成物が
黒く着色することがなく、煙霧質シリカ、沈澱シリカな
どの補強性シリカを大量に配合しても問題無く製造でき
るという作用効果を奏する。
粘度が１×１０5ｃｐ以上である架橋性ジオルガノポリ
シロキサンと(ｂ)無機質充填剤を主剤とする自由流動性
粉粒状シリコーンゴム組成物を、多段式ずり剪断１軸押
出機中で連続的に混練して塊状化して塊状シリコーンゴ
ム組成物を連続的に製造するので、Ｌ／Ｄの大きい２軸
混練押出機を必要とせず、また、無機質充填材として珪
藻土粉末や、石英粉末のように粒径が大きく硬度の高い
ものが配合されてもスクリューや、シリンダーが摩耗す
ることがなく、混合してできたシリコーンゴム組成物が
黒く着色することがなく、煙霧質シリカ、沈澱シリカな
どの補強性シリカを大量に配合しても問題無く製造でき
るという作用効果を奏する。
【００２１】
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明で使用される定量式フィーダと多段式
ずり剪断１軸押出機１１の模式図である。
ずり剪断１軸押出機１１の模式図である。
【図２】 本発明の実施例で使用される多段式ずり剪断
１軸押出機１１の断面図である。
１軸押出機１１の断面図である。
【図３】 多段式ずり剪断１軸押出機１１の押出しスク
リュー１に固定された円盤３の平面図である。
リュー１に固定された円盤３の平面図である。
【図４】 多段式ずり剪断１軸押出機１１のシリンダー
２の内周面から延出した円環４の平面図である。
２の内周面から延出した円環４の平面図である。
１ 押出しスクリュー ２ シリンダー ３ 円盤 ３ａ 円盤３の対向面 ４ 円環 ４ａ 円環４の対向面 ５ 原料供給口 ６ 排出口 ７ 押出しスクリュー１の凸条 ８ フィルタ ９ 吐出ノズル １０ 定重量式フィーダ １１ 多段式ずり剪断１軸押出機 ３１ 対向面３ａ上の凹部 ３２ 対向面３ａ上の凸部 ４１ 対向面４ａ上の凹部 ４２ 対向面４ａ上の凸部 Ｍ モータ
フロントページの続き (72)発明者 浜田 光男 千葉県市原市千種海岸２番２ 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社エンジニ アリング部内
Claims (5)
- 【請求項１】 （Ａ）(ａ)２５℃における粘度が１×１
０5ｃｐ以上である架橋性ジオルガノポリシロキサンと
(ｂ)無機質充填剤を主剤とする自由流動性粉粒状シリコ
ーンゴム組成物を、多段式ずり剪断１軸押出機中で連続
的に混練して塊状化することを特徴とする塊状シリコー
ンゴム組成物の連続的製造方法。 - 【請求項２】 主剤としての(ａ)２５℃における粘度が
１×１０5ｃｐ以上である架橋性ジオルガノポリシロキ
サンと(ｂ)無機質充填剤を高速で機械的に剪断して自由
流動性粉粒状シリコーンゴム組成物を造ることを特徴と
する請求項１記載の連続的製造方法。 - 【請求項３】 (ａ)架橋性ジオルガノポリシロキサンが
ビニル基含有ジオルガノポリシロキサンであり、(ｂ)無
機質充填剤が補強性シリカフィラーのみまたは補強性シ
リカフィラーと珪藻土粉末であり、さらに(ｃ)可塑剤を
併用することを特徴とする請求項１記載の連続的製造方
法。 - 【請求項４】 高速で機械的に剪断する時の温度が１０
０〜２００℃であることを特徴とする請求項１の記載の
連続的製造方法。 - 【請求項５】 多段式ずり剪断１軸押出機が、一端に原
料供給口を有し他端に排出口を有するシリンダーと、該
シリンダー内に嵌挿された押出しスクリューとからな
り、該押出しスクリューには複数の円盤が該スクリュー
に対して直角方向に取り付けられており、該シリンダー
内周面から複数の円環が該スクリュー方向に延出してお
り、該円盤は該円環に対して回転可能に挿嵌されてお
り、該円盤と該円環の対向面にそれぞれ放射方向に延び
る凹凸が形成されていることを特徴とする請求項１記載
の連続的製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26497097A JP3739544B2 (ja) | 1997-09-11 | 1997-09-11 | シリコーンゴム組成物の連続的製造方法 |
| EP98117026A EP0902057A3 (en) | 1997-09-11 | 1998-09-09 | Method for continuous manufacture of a silicone rubber composition |
| US09/151,120 US6017996A (en) | 1997-09-11 | 1998-09-10 | Method for the continuous manufacturing of silicone rubber composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26497097A JP3739544B2 (ja) | 1997-09-11 | 1997-09-11 | シリコーンゴム組成物の連続的製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1180375A true JPH1180375A (ja) | 1999-03-26 |
| JP3739544B2 JP3739544B2 (ja) | 2006-01-25 |
Family
ID=17410747
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26497097A Expired - Fee Related JP3739544B2 (ja) | 1997-09-11 | 1997-09-11 | シリコーンゴム組成物の連続的製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6017996A (ja) |
| EP (1) | EP0902057A3 (ja) |
| JP (1) | JP3739544B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| JP2013139124A (ja) * | 2012-01-05 | 2013-07-18 | Bridgestone Corp | 多軸混練押出機、ウエットマスターバッチの製造方法、タイヤ用材料および、タイヤ |
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| US6388001B1 (en) | 1999-12-21 | 2002-05-14 | General Electric Company | Compounding filled silicone compositions |
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| US6391234B1 (en) | 1999-12-21 | 2002-05-21 | General Electric Company | Compounding filled silicone compositions |
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| US6511217B1 (en) | 2000-11-03 | 2003-01-28 | General Electric Company | Method and system to compound silicone compositions |
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| WO2017102808A1 (de) * | 2015-12-16 | 2017-06-22 | Covestro Deutschland Ag | Vorrichtung und verfahren zur dispergierung von feststoffen, flüssigkeiten und gasen in einem extruder |
| CN109605640B (zh) * | 2018-12-20 | 2021-03-09 | 淮安聚友新能源科技有限公司 | 一种橡胶件的生产装置 |
| CN111534107A (zh) * | 2020-06-03 | 2020-08-14 | 李彩云 | 一种低密度隔热型泡沫材料及其加工工艺 |
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-
1997
- 1997-09-11 JP JP26497097A patent/JP3739544B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1998
- 1998-09-09 EP EP98117026A patent/EP0902057A3/en not_active Withdrawn
- 1998-09-10 US US09/151,120 patent/US6017996A/en not_active Expired - Fee Related
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0902057A3 (en) | 2000-05-31 |
| US6017996A (en) | 2000-01-25 |
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