JPH1171600A - 洗浄液の製造方法およびそのための装置 - Google Patents
洗浄液の製造方法およびそのための装置Info
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- JPH1171600A JPH1171600A JP10166695A JP16669598A JPH1171600A JP H1171600 A JPH1171600 A JP H1171600A JP 10166695 A JP10166695 A JP 10166695A JP 16669598 A JP16669598 A JP 16669598A JP H1171600 A JPH1171600 A JP H1171600A
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- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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- B01F23/29—Mixing systems, i.e. flow charts or diagrams
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高濃度のガス溶解洗浄液を短時間で製造す
る。 【解決手段】 電気分解用純水源２１からの純水を加圧
ポンプ２０で、電気分解装置２に供給しここで電気分解
し、オゾンガスと水素ガスを得る。加圧ポンプ２０を用
いているため、これらのガスの圧力は大気圧以上であ
る。大気圧以上の圧力のオゾンガス及び水素ガスは、そ
れぞれ溶解装置６、７に供給され、ここで超純水供給装
置４から供給される超純水に溶解され、オゾン水及び水
素水が得られる。これらオゾン水及び水素水はそれぞれ
混合装置８、９に供給され、ここでｐＨが調整される。
る。 【解決手段】 電気分解用純水源２１からの純水を加圧
ポンプ２０で、電気分解装置２に供給しここで電気分解
し、オゾンガスと水素ガスを得る。加圧ポンプ２０を用
いているため、これらのガスの圧力は大気圧以上であ
る。大気圧以上の圧力のオゾンガス及び水素ガスは、そ
れぞれ溶解装置６、７に供給され、ここで超純水供給装
置４から供給される超純水に溶解され、オゾン水及び水
素水が得られる。これらオゾン水及び水素水はそれぞれ
混合装置８、９に供給され、ここでｐＨが調整される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、洗浄液の製造方法
およびそのための装置に係る。
およびそのための装置に係る。
【０００２】
【発明の背景】本発明者らは、純水に水素ガスを溶解し
た水素水、あるいは、オゾンガスを溶解したオゾン水が
例えば半導体装置の基板、液晶表示装置の基板などの電
子部品の洗浄に効果的であることを見いだしている。
た水素水、あるいは、オゾンガスを溶解したオゾン水が
例えば半導体装置の基板、液晶表示装置の基板などの電
子部品の洗浄に効果的であることを見いだしている。
【０００３】ところで、純水に水素を溶解する際、ある
いはオゾンを溶解する際には、これらのガスを大気圧に
して溶解せしめている。
いはオゾンを溶解する際には、これらのガスを大気圧に
して溶解せしめている。
【０００４】しかし、このように、ガスを大気圧におい
て溶解せしめると、所望のガス濃度に達するのに時間が
かかってしまう。
て溶解せしめると、所望のガス濃度に達するのに時間が
かかってしまう。
【０００５】また、ガスの溶解量に限度があり、高濃度
の水素水やオゾン水が得られない。
の水素水やオゾン水が得られない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、高濃度のガ
ス溶解洗浄液を短時間で製造することができる洗浄液の
製造方法およびそのための装置を提供することを目的と
する。
ス溶解洗浄液を短時間で製造することができる洗浄液の
製造方法およびそのための装置を提供することを目的と
する。
【０００７】純水の使用量低減や、洗浄排水のリサイク
ルを可能にするために、ガス溶解量の制御で洗浄力があ
り、かつリサイクルの容易な洗浄液の製造方法、および
そのための装置を提供することを目的とする。
ルを可能にするために、ガス溶解量の制御で洗浄力があ
り、かつリサイクルの容易な洗浄液の製造方法、および
そのための装置を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明の洗浄液の製造方法は、電子部品等の被洗浄物
の洗浄液の製造方法において、酸化性ガス、還元性ガ
ス、不活性ガス、酸化性ガスと不活性ガスとの混合ガス
または還元性ガスと不活性ガスとの混合ガスのいずれか
のガスを、純水に前記ガスの供給圧力を大気圧を超えて
制御しながら溶解させることを特徴とする。
の本発明の洗浄液の製造方法は、電子部品等の被洗浄物
の洗浄液の製造方法において、酸化性ガス、還元性ガ
ス、不活性ガス、酸化性ガスと不活性ガスとの混合ガス
または還元性ガスと不活性ガスとの混合ガスのいずれか
のガスを、純水に前記ガスの供給圧力を大気圧を超えて
制御しながら溶解させることを特徴とする。
【０００９】ここで、電子部品としては、たとえば、半
導体装置の基体、液晶表示装置の基体、磁性基体などが
あげられる。
導体装置の基体、液晶表示装置の基体、磁性基体などが
あげられる。
【００１０】酸化性ガスとしては、たとえば、オゾンガ
ス、酸素ガスがあげられる。還元性ガスとしては、たと
えば、水素ガスがあげられる。
ス、酸素ガスがあげられる。還元性ガスとしては、たと
えば、水素ガスがあげられる。
【００１１】不活性ガスとしては、たとえば、ヘリウム
ガス、アルゴンガス、クリプトンガス、キセノンガス、
ネオンガス、窒素ガスがあげられる。
ガス、アルゴンガス、クリプトンガス、キセノンガス、
ネオンガス、窒素ガスがあげられる。
【００１２】純水とは、一般に原水を凝集沈殿装置、砂
ろ過装置、活性炭ろ過装置、逆浸透膜装置、２床３塔式
イオン交換装置、混床式イオン交換装置、精密フィルタ
ー等の１次純水処理系の装置で処理して得た水（１次純
水）である。
ろ過装置、活性炭ろ過装置、逆浸透膜装置、２床３塔式
イオン交換装置、混床式イオン交換装置、精密フィルタ
ー等の１次純水処理系の装置で処理して得た水（１次純
水）である。
【００１３】又一般に超純水とは、上記純水をさらに２
次純水処理系で処理して得た水で、２次純水処理系装置
とは次のようなものである。すなわち、純水槽に貯留し
た純水を紫外線照射装置、混床式ポリッシャー、限外ろ
過膜装置や逆浸透膜装置のような膜処理装置を用いて順
次２次処理し、前記純水に残留する微粒子、コロイダル
物質、有機物金属、陰イオン等を可及的に取り除いて、
被処理物のウェット処理に適する超純水（２次純水）と
するものである。なお、このようにして得た超純水は使
用点において使用され、残余の超純水は前記純水槽に循
環配管を介して循環するようになっている。超純水（２
次純水）の水質は、表１に示した。
次純水処理系で処理して得た水で、２次純水処理系装置
とは次のようなものである。すなわち、純水槽に貯留し
た純水を紫外線照射装置、混床式ポリッシャー、限外ろ
過膜装置や逆浸透膜装置のような膜処理装置を用いて順
次２次処理し、前記純水に残留する微粒子、コロイダル
物質、有機物金属、陰イオン等を可及的に取り除いて、
被処理物のウェット処理に適する超純水（２次純水）と
するものである。なお、このようにして得た超純水は使
用点において使用され、残余の超純水は前記純水槽に循
環配管を介して循環するようになっている。超純水（２
次純水）の水質は、表１に示した。
【００１４】本発明では上記純水及び超純水を総称して
純水とした。
純水とした。
【００１５】
【表１】 なお、ガスの供給源を高圧ガスボンベとした場合には、
そのガスの純水への供給圧力の制御は減圧制御弁により
行えばよい。
そのガスの純水への供給圧力の制御は減圧制御弁により
行えばよい。
【００１６】また、酸化性ガス（オゾンガス）または還
元性ガス（水素ガス）の供給源を、水の電気分解装置と
した場合には、酸化性ガスまたは還元性ガスの供給圧力
の制御は電気分解装置への水の供給圧力を制御すること
により行えばよい。すなわち、電気分解により発生する
オゾンガスあるいは水素ガスの圧力は、電気分解装置へ
供給する水の圧力の関数であり、水の圧力を所定の圧力
に設定すれば発生するオゾンガス、水素ガスの圧力は、
それに対応した所定の圧力になる。具体的には、実際の
各電気分解装置ごとに具体的に予め実験などにより求め
ておけばよい。
元性ガス（水素ガス）の供給源を、水の電気分解装置と
した場合には、酸化性ガスまたは還元性ガスの供給圧力
の制御は電気分解装置への水の供給圧力を制御すること
により行えばよい。すなわち、電気分解により発生する
オゾンガスあるいは水素ガスの圧力は、電気分解装置へ
供給する水の圧力の関数であり、水の圧力を所定の圧力
に設定すれば発生するオゾンガス、水素ガスの圧力は、
それに対応した所定の圧力になる。具体的には、実際の
各電気分解装置ごとに具体的に予め実験などにより求め
ておけばよい。
【００１７】ガスの供給圧力としては、絶対圧力１．０
ｋｇｆ／ｃｍ2（＝９．８×１０4Ｐａ、以下圧力の単位
としてｋｇｆ／ｃｍ2を使用する）以上が好ましい。か
かる圧力でガスを溶解した場合には、洗浄力が特に優れ
た洗浄液を製造することができる。また、洗浄液を使用
する場所は通常大気圧であり、５ｋｇｆ／ｃｍ2以上の
高圧により大量のガスを溶解しても意味のない場合が多
い。従って、ガスの供給圧力としては、１ないし５ｋｇ
ｆ／ｃｍ2の圧力が好適である。
ｋｇｆ／ｃｍ2（＝９．８×１０4Ｐａ、以下圧力の単位
としてｋｇｆ／ｃｍ2を使用する）以上が好ましい。か
かる圧力でガスを溶解した場合には、洗浄力が特に優れ
た洗浄液を製造することができる。また、洗浄液を使用
する場所は通常大気圧であり、５ｋｇｆ／ｃｍ2以上の
高圧により大量のガスを溶解しても意味のない場合が多
い。従って、ガスの供給圧力としては、１ないし５ｋｇ
ｆ／ｃｍ2の圧力が好適である。
【００１８】純水の圧力としては１ｋｇｆ／ｃｍ2以
上、特に１ないし５ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力が好適であ
る。
上、特に１ないし５ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力が好適であ
る。
【００１９】なお、純水から脱ガスを行い、脱ガス後
に、酸化性ガス、還元性ガス、不活性ガス、酸化性ガス
と不活性ガスとの混合ガスまたは還元性ガスと不活性ガ
スとの混合ガスを純水に溶解させた場合における洗浄液
（酸化性ガス、還元性ガス、不活性ガス、酸化性ガスと
不活性ガスとの混合ガスまたは還元性ガスと不活性ガス
との混合ガスを溶解した純水）の洗浄能力は、脱ガスを
行わずに酸化性ガス、還元性ガス、不活性ガス、酸化性
ガスと不活性ガスとの混合ガスまたは還元性ガスと不活
性ガスとの混合ガスを溶解せしめた洗浄液の洗浄能力に
比べると極めて優れているため、酸化性ガス、還元性ガ
ス、不活性ガス、酸化性ガスと不活性ガスとの混合ガス
または還元性ガスと不活性ガスとの混合ガスの溶解を行
う前に純水の脱ガスを行っておくことが好ましい。この
脱ガスには、真空脱気装置や膜脱気装置が利用される。
に、酸化性ガス、還元性ガス、不活性ガス、酸化性ガス
と不活性ガスとの混合ガスまたは還元性ガスと不活性ガ
スとの混合ガスを純水に溶解させた場合における洗浄液
（酸化性ガス、還元性ガス、不活性ガス、酸化性ガスと
不活性ガスとの混合ガスまたは還元性ガスと不活性ガス
との混合ガスを溶解した純水）の洗浄能力は、脱ガスを
行わずに酸化性ガス、還元性ガス、不活性ガス、酸化性
ガスと不活性ガスとの混合ガスまたは還元性ガスと不活
性ガスとの混合ガスを溶解せしめた洗浄液の洗浄能力に
比べると極めて優れているため、酸化性ガス、還元性ガ
ス、不活性ガス、酸化性ガスと不活性ガスとの混合ガス
または還元性ガスと不活性ガスとの混合ガスの溶解を行
う前に純水の脱ガスを行っておくことが好ましい。この
脱ガスには、真空脱気装置や膜脱気装置が利用される。
【００２０】また、前記ガスの溶解は、ガス透過膜を介
し、ガスを純水中に拡散させて行うことが好適である。
し、ガスを純水中に拡散させて行うことが好適である。
【００２１】本発明の洗浄液製造装置は、純水の供給源
と、酸化性ガス、還元性ガス、不活性ガス、酸化性ガス
と不活性ガスとの混合ガスまたは還元性ガスと不活性ガ
スとの混合ガスの供給源と、前記純水の供給源からの純
水と前記ガスの供給源からのガスを溶解し被洗浄物に溶
解水を供給する溶解装置と、前記ガスを前記純水に溶解
する際前記ガスの供給圧力を大気圧を超えて制御するガ
ス供給圧力制御装置とを有することを特徴とする。
と、酸化性ガス、還元性ガス、不活性ガス、酸化性ガス
と不活性ガスとの混合ガスまたは還元性ガスと不活性ガ
スとの混合ガスの供給源と、前記純水の供給源からの純
水と前記ガスの供給源からのガスを溶解し被洗浄物に溶
解水を供給する溶解装置と、前記ガスを前記純水に溶解
する際前記ガスの供給圧力を大気圧を超えて制御するガ
ス供給圧力制御装置とを有することを特徴とする。
【００２２】酸化性ガス、還元性ガス、不活性ガス、酸
化性ガスと不活性ガスとの混合ガスまたは還元性ガスと
不活性ガスとの混合ガスの供給源としてはたとえばガス
ボンベそのものを用いればよい。また、酸化性ガスがオ
ゾンガス、還元性ガスが水素ガスの場合には電気分解装
置を用いることができる。
化性ガスと不活性ガスとの混合ガスまたは還元性ガスと
不活性ガスとの混合ガスの供給源としてはたとえばガス
ボンベそのものを用いればよい。また、酸化性ガスがオ
ゾンガス、還元性ガスが水素ガスの場合には電気分解装
置を用いることができる。
【００２３】また、前記純水の供給源からの純水を脱ガ
スする脱ガス装置をさらに有し、この脱ガス装置で脱ガ
スした純水を溶解装置に供給することが好適である。通
常の場合、純水には大気中の窒素ガスが溶解しており、
これを除去することにより、得られた洗浄液における洗
浄効果を高めることができる。
スする脱ガス装置をさらに有し、この脱ガス装置で脱ガ
スした純水を溶解装置に供給することが好適である。通
常の場合、純水には大気中の窒素ガスが溶解しており、
これを除去することにより、得られた洗浄液における洗
浄効果を高めることができる。
【００２４】ガスを純水に溶解する際にガスの供給圧力
を大気圧を超えて制御するガス供給圧力制御装置として
は、前述したようにガスの供給源を高圧ガスボンベとし
た場合には減圧制御弁を用いればよい。また、ガスの供
給源を電気分解装置とした場合には、純水の電気分解装
置への供給圧力を制御するための装置（具体的には、加
圧ポンプ）を用いればよい。
を大気圧を超えて制御するガス供給圧力制御装置として
は、前述したようにガスの供給源を高圧ガスボンベとし
た場合には減圧制御弁を用いればよい。また、ガスの供
給源を電気分解装置とした場合には、純水の電気分解装
置への供給圧力を制御するための装置（具体的には、加
圧ポンプ）を用いればよい。
【００２５】また、前記溶解装置は、ガス透過膜を介
し、ガスを純水中に拡散させる膜透過型ガス溶解装置で
行うことが好適である。
し、ガスを純水中に拡散させる膜透過型ガス溶解装置で
行うことが好適である。
【００２６】なお、ガスの供給圧力と純水に溶解するガ
ス濃度とは比例関係にあるため純水中におけるガス濃度
を検出することによりガス供給圧力の制御を行うことが
できる。このため、ガス溶解水中における前記ガスの濃
度を検出するガス濃度検出装置を設けておき、該ガス濃
度検出装置からの信号に基づき前記ガス供給圧力制御装
置を操作する制御系とを設けておけば、ガス溶解水中の
ガス濃度を所望のものに制御することができる。
ス濃度とは比例関係にあるため純水中におけるガス濃度
を検出することによりガス供給圧力の制御を行うことが
できる。このため、ガス溶解水中における前記ガスの濃
度を検出するガス濃度検出装置を設けておき、該ガス濃
度検出装置からの信号に基づき前記ガス供給圧力制御装
置を操作する制御系とを設けておけば、ガス溶解水中の
ガス濃度を所望のものに制御することができる。
【００２７】
（第１の実施の形態例）図１、図２は、洗浄液の製造装
置の構成例を示すものであり、図１は洗浄液の生成部
（生成装置）および洗浄室を含む洗浄装置の構成図であ
り、図２はオゾンガスおよび水素ガスを発生する電気分
解装置の構成例を示す概略図である。
置の構成例を示すものであり、図１は洗浄液の生成部
（生成装置）および洗浄室を含む洗浄装置の構成図であ
り、図２はオゾンガスおよび水素ガスを発生する電気分
解装置の構成例を示す概略図である。
【００２８】洗浄液の生成部１では、オゾンガスおよび
水素ガスを発生する電気分解装置２が設けられている。
水素ガスを発生する電気分解装置２が設けられている。
【００２９】図２に示すように電気分解装置２の内部
は、陽極室２ａ、陰極室２ｂ、中心部のイオン交換膜２
ｃ、陽極側触媒２ｄ、陰極側触媒２ｅを有しており、電
気分解用水（純水）が導入管３ｂから各室に供給され
る。また、電源回路３ａから陽極側の電極と陰極側の電
極に対して直流電流が与えられる。電気分解により陽極
室２ａに生成されたオゾン（Ｏ3 ）は若干の酸素ガス
（Ｏ2 ）とともに供給管３ｃから排出され、陰極室２ｂ
に生成された水素ガス（Ｈ2 ）は供給管３ｄから排出さ
れる。
は、陽極室２ａ、陰極室２ｂ、中心部のイオン交換膜２
ｃ、陽極側触媒２ｄ、陰極側触媒２ｅを有しており、電
気分解用水（純水）が導入管３ｂから各室に供給され
る。また、電源回路３ａから陽極側の電極と陰極側の電
極に対して直流電流が与えられる。電気分解により陽極
室２ａに生成されたオゾン（Ｏ3 ）は若干の酸素ガス
（Ｏ2 ）とともに供給管３ｃから排出され、陰極室２ｂ
に生成された水素ガス（Ｈ2 ）は供給管３ｄから排出さ
れる。
【００３０】超純水供給装置４は、前述したごとく１次
純水を紫外線照射装置、混床式ポリッシャー、限外ろ過
膜装置などを用いて微粒子、コロイダル微生物、有機
物、金属、イオン、溶存酸素などを極低濃度まで除去し
た高純度な水を供給する。超純水供給装置４から供給さ
れる超純水は、弁５により切換えられて溶解装置６また
は溶解装置７に選択されて供給される。溶解装置６で
は、超純水が所定の流量で流れるガス透過膜からなる中
空糸膜の外側から供給管３ｃを通じてオゾンガスが供給
されて中空糸膜の流れ内で超純水にオゾンガスが混合さ
れてオゾン水が生成される。同様に、溶解装置７では、
超純水が流れるガス透過膜からなる中空糸膜の外側から
水素ガスが供給され、中空糸膜の流れ内で超純水に水素
ガスが混合されて水素水が生成される。
純水を紫外線照射装置、混床式ポリッシャー、限外ろ過
膜装置などを用いて微粒子、コロイダル微生物、有機
物、金属、イオン、溶存酸素などを極低濃度まで除去し
た高純度な水を供給する。超純水供給装置４から供給さ
れる超純水は、弁５により切換えられて溶解装置６また
は溶解装置７に選択されて供給される。溶解装置６で
は、超純水が所定の流量で流れるガス透過膜からなる中
空糸膜の外側から供給管３ｃを通じてオゾンガスが供給
されて中空糸膜の流れ内で超純水にオゾンガスが混合さ
れてオゾン水が生成される。同様に、溶解装置７では、
超純水が流れるガス透過膜からなる中空糸膜の外側から
水素ガスが供給され、中空糸膜の流れ内で超純水に水素
ガスが混合されて水素水が生成される。
【００３１】なお、純水にガスを溶解させる場合は、中
空糸膜の内側をガスとし外側を純水としてもさしつかえ
ない。また、ガス透過膜を用いずにエゼクターでガスを
吸い込んで溶解させるような機械的な溶解装置を用いて
もよい。さらに、加圧タンク内において、散気管を利用
した曝気や、機械的攪拌など行い、ガスを溶解すること
もできる。
空糸膜の内側をガスとし外側を純水としてもさしつかえ
ない。また、ガス透過膜を用いずにエゼクターでガスを
吸い込んで溶解させるような機械的な溶解装置を用いて
もよい。さらに、加圧タンク内において、散気管を利用
した曝気や、機械的攪拌など行い、ガスを溶解すること
もできる。
【００３２】溶解装置６の次段には混合装置８が設けら
れ、溶解装置７の次段には混合装置９が設けられてい
る。酸性溶液供給装置１１からは酸性溶液の薬液が供給
され、この薬液が弁１２により切換えられて混合装置８
または混合装置９のいずれかに選択されて供給される。
アルカリ性溶液供給装置１３からはアルカリ性溶液の薬
液が供給され、弁１４により切換えられて前記混合装置
８または混合装置９のいずれかに選択されて供給され
る。混合装置８、混合装置９は通常ラインミキサーが用
いられる。
れ、溶解装置７の次段には混合装置９が設けられてい
る。酸性溶液供給装置１１からは酸性溶液の薬液が供給
され、この薬液が弁１２により切換えられて混合装置８
または混合装置９のいずれかに選択されて供給される。
アルカリ性溶液供給装置１３からはアルカリ性溶液の薬
液が供給され、弁１４により切換えられて前記混合装置
８または混合装置９のいずれかに選択されて供給され
る。混合装置８、混合装置９は通常ラインミキサーが用
いられる。
【００３３】酸性溶液供給装置１１から供給される酸性
溶液は、たとえばＨＣｌ（塩酸）やＨＦ（フッ化水
素）、ＨＮＯ3（硝酸）Ｈ2ＳＯ4（硫酸）などであり、
アルカリ性溶液供給装置１３から供給されるアルカリ性
溶液は、たとえばＮＨ4ＯＨ（水酸化アンモニウム）や
ＫＯＨ（水酸化カリウム）、ＮａＯＨ（水酸化ナトリウ
ム）などである。
溶液は、たとえばＨＣｌ（塩酸）やＨＦ（フッ化水
素）、ＨＮＯ3（硝酸）Ｈ2ＳＯ4（硫酸）などであり、
アルカリ性溶液供給装置１３から供給されるアルカリ性
溶液は、たとえばＮＨ4ＯＨ（水酸化アンモニウム）や
ＫＯＨ（水酸化カリウム）、ＮａＯＨ（水酸化ナトリウ
ム）などである。
【００３４】混合装置８において、ＨＣｌまたはＨＦ、
ＨＮＯ3 、Ｈ2ＳＯ4 、などの酸性溶液とオゾン水が混
合されると酸化力があり且つ酸性の洗浄液（酸性酸化性
洗浄液）が生成され、同じく混合装置８において、ＮＨ
4ＯＨまたはＫＯＨ、ＮａＯＨなどのアルカリ性溶液に
オゾン水が混合されると酸化力があり且つアルカリ性の
洗浄液（アルカリ性酸化性洗浄液）が生成される。
ＨＮＯ3 、Ｈ2ＳＯ4 、などの酸性溶液とオゾン水が混
合されると酸化力があり且つ酸性の洗浄液（酸性酸化性
洗浄液）が生成され、同じく混合装置８において、ＮＨ
4ＯＨまたはＫＯＨ、ＮａＯＨなどのアルカリ性溶液に
オゾン水が混合されると酸化力があり且つアルカリ性の
洗浄液（アルカリ性酸化性洗浄液）が生成される。
【００３５】混合装置９において、ＮＨ4ＯＨ、ＫＯ
Ｈ、ＮａＯＨなどのアルカリ性溶液と水素水が混合され
ると還元力があり且つアルカリ性の洗浄液（アルカリ性
還元性洗浄液）が生成され、混合装置９においてＨＣ
ｌ、ＨＦ、ＨＮＯ3、Ｈ2ＳＯ4 などの酸性溶液と水素水
が混合されると還元力があり且つ酸性の洗浄液（酸性還
元性洗浄液）が生成される。
Ｈ、ＮａＯＨなどのアルカリ性溶液と水素水が混合され
ると還元力があり且つアルカリ性の洗浄液（アルカリ性
還元性洗浄液）が生成され、混合装置９においてＨＣ
ｌ、ＨＦ、ＨＮＯ3、Ｈ2ＳＯ4 などの酸性溶液と水素水
が混合されると還元力があり且つ酸性の洗浄液（酸性還
元性洗浄液）が生成される。
【００３６】混合装置８から供給される酸性またはアル
カリ性の酸化性洗浄液と、混合装置９から供給されるア
ルカリ性又は酸性洗浄液は、切換弁１５により切り換え
られて選択され、洗浄室（チャンバ）１６内に供給され
る。そして洗浄室１６で、液晶基板等の被洗浄物が前記
４種類の洗浄液の中のいずれかの洗浄液により洗浄され
る。すなわち前記洗浄液の生成部１では、前記４種類の
洗浄液の中のいずれかの洗浄液が選択して生成され、こ
れが洗浄室１６に送られ、ここで洗浄対象物である半導
体デバイスの洗浄が行われる。なお、半導体の製造は、
複数の工程からなっており、工程に応じて、異なる性状
の洗浄液が要求される場合が多い。そこで、洗浄液の生
成部１に複数種類の洗浄液を順次生成することも好適で
ある。溶解装置６、７は、酸化性のガス溶解水と、還元
性のガス溶解水を同時に生成することができる。そこ
で、一方を貯留しておくことも好適である。さらに、混
合装置を４つ設け、常時４種類の洗浄液を生成して、こ
れをそれぞれ貯留しておき、適宜洗浄室１６に供給して
もよい。さらに、半導体の製造においては複数の工程が
別の場所で行われる場合もあり、この場合複数種類の洗
浄液を必要な場所に供給してもよく、また１種類の洗浄
液を複数の場所に供給してもよい。
カリ性の酸化性洗浄液と、混合装置９から供給されるア
ルカリ性又は酸性洗浄液は、切換弁１５により切り換え
られて選択され、洗浄室（チャンバ）１６内に供給され
る。そして洗浄室１６で、液晶基板等の被洗浄物が前記
４種類の洗浄液の中のいずれかの洗浄液により洗浄され
る。すなわち前記洗浄液の生成部１では、前記４種類の
洗浄液の中のいずれかの洗浄液が選択して生成され、こ
れが洗浄室１６に送られ、ここで洗浄対象物である半導
体デバイスの洗浄が行われる。なお、半導体の製造は、
複数の工程からなっており、工程に応じて、異なる性状
の洗浄液が要求される場合が多い。そこで、洗浄液の生
成部１に複数種類の洗浄液を順次生成することも好適で
ある。溶解装置６、７は、酸化性のガス溶解水と、還元
性のガス溶解水を同時に生成することができる。そこ
で、一方を貯留しておくことも好適である。さらに、混
合装置を４つ設け、常時４種類の洗浄液を生成して、こ
れをそれぞれ貯留しておき、適宜洗浄室１６に供給して
もよい。さらに、半導体の製造においては複数の工程が
別の場所で行われる場合もあり、この場合複数種類の洗
浄液を必要な場所に供給してもよく、また１種類の洗浄
液を複数の場所に供給してもよい。
【００３７】また、洗浄液の生成部１では、混合装置８
または混合装置９において、オゾン水または水素水に対
する酸性溶液またはアルカリ性溶液の溶解濃度を調整す
ることにより、酸化還元電位やｐＨを任意に設定でき
る。よって、たとえば、液晶基板の各製造工程において
付着する汚染物質の種別に応じて、洗浄力の強弱を設定
することが可能である。
または混合装置９において、オゾン水または水素水に対
する酸性溶液またはアルカリ性溶液の溶解濃度を調整す
ることにより、酸化還元電位やｐＨを任意に設定でき
る。よって、たとえば、液晶基板の各製造工程において
付着する汚染物質の種別に応じて、洗浄力の強弱を設定
することが可能である。
【００３８】図１に示す洗浄液の製造装置の特徴は、電
気分解装置２に導入する純水を加圧するための加圧ポン
プ２０を設けてある点である。この加圧ポンプ２０が本
発明のガス供給圧力制御装置を構成する。すなわち、加
圧ポンプの圧力を制御すると電気分解装置２において発
生するオゾンガスおよび水素ガスの圧力が制御される。
電気分解装置で発生するオゾンガスおよび水素ガスはそ
れぞれ溶解装置６と溶解装置７に供給されるためこれら
のガスの圧力が供給圧力となる。電気分解装置２へ導入
する純水の圧力をどの程度の圧力に制御すればオゾンガ
スおよび水素ガスの圧力が大気圧以上とすることができ
るかについては実際の装置を使用して実験的に求めてお
けばよい。一般的には、電気分解装置２に導入する純水
の圧力を大気圧以上、好ましくは１ｋｇｆ／ｃｍ2〜５
ｋｇｆ／ｃｍ2に制御し、かつ、電気分解装置２内部の
圧力を供給する純水の圧力と同じに制御すれば電気分解
装置２において発生するオゾンガスおよび水素ガスの圧
力を大気圧以上とすることができる。すなわち、電気分
解装置２の内部が密閉状態となっているため、ここで発
生するオゾンガス及び水素ガスもその圧力に応じて加圧
されたものである。これがそのまま溶解装置６、７に導
入されるため、ここで加圧状態におけるオゾンガス及び
水素ガスの超純水への溶解が行われる。また、電気分解
装置２の内部は加圧状態とはせず、電気分解により得ら
れたガスを昇圧ポンプにより、大気圧以上に加圧しても
よい。
気分解装置２に導入する純水を加圧するための加圧ポン
プ２０を設けてある点である。この加圧ポンプ２０が本
発明のガス供給圧力制御装置を構成する。すなわち、加
圧ポンプの圧力を制御すると電気分解装置２において発
生するオゾンガスおよび水素ガスの圧力が制御される。
電気分解装置で発生するオゾンガスおよび水素ガスはそ
れぞれ溶解装置６と溶解装置７に供給されるためこれら
のガスの圧力が供給圧力となる。電気分解装置２へ導入
する純水の圧力をどの程度の圧力に制御すればオゾンガ
スおよび水素ガスの圧力が大気圧以上とすることができ
るかについては実際の装置を使用して実験的に求めてお
けばよい。一般的には、電気分解装置２に導入する純水
の圧力を大気圧以上、好ましくは１ｋｇｆ／ｃｍ2〜５
ｋｇｆ／ｃｍ2に制御し、かつ、電気分解装置２内部の
圧力を供給する純水の圧力と同じに制御すれば電気分解
装置２において発生するオゾンガスおよび水素ガスの圧
力を大気圧以上とすることができる。すなわち、電気分
解装置２の内部が密閉状態となっているため、ここで発
生するオゾンガス及び水素ガスもその圧力に応じて加圧
されたものである。これがそのまま溶解装置６、７に導
入されるため、ここで加圧状態におけるオゾンガス及び
水素ガスの超純水への溶解が行われる。また、電気分解
装置２の内部は加圧状態とはせず、電気分解により得ら
れたガスを昇圧ポンプにより、大気圧以上に加圧しても
よい。
【００３９】一方、溶解装置６、７の内部は図３に示す
ような構成となっている。
ような構成となっている。
【００４０】この溶解装置が本発明における純水の供給
源からの純水と前記ガスの供給源からのガスとを混合
し、ガスを純水に溶解し、溶解水を被洗浄物に供給する
溶解装置を構成する。
源からの純水と前記ガスの供給源からのガスとを混合
し、ガスを純水に溶解し、溶解水を被洗浄物に供給する
溶解装置を構成する。
【００４１】図３に示す溶解装置６は、容器３１の内部
にガス透過膜からなる中空糸モジュール３３が配置され
ており、この中空糸モジュール３３の中空糸内部に純水
を導入するための純水入口３２が形成され、また、中空
糸内部の純水を外部へ排出するための純水（ガス溶解
水）出口３６が形成されている。純水入口３２の他端は
純水の供給源に接続されており、純水（ガス溶解水）出
口３６は混合装置８または９に接続されている。なお、
ｐＨを調整しない場合には、純水（ガス溶解水）出口３
６はガス溶解水のユースポイントに接続される。
にガス透過膜からなる中空糸モジュール３３が配置され
ており、この中空糸モジュール３３の中空糸内部に純水
を導入するための純水入口３２が形成され、また、中空
糸内部の純水を外部へ排出するための純水（ガス溶解
水）出口３６が形成されている。純水入口３２の他端は
純水の供給源に接続されており、純水（ガス溶解水）出
口３６は混合装置８または９に接続されている。なお、
ｐＨを調整しない場合には、純水（ガス溶解水）出口３
６はガス溶解水のユースポイントに接続される。
【００４２】一方、容器３１には容器３１の内部にガス
を導入するためのガス入口３４とガスを排出するための
ガス出口３５が形成されている。ガス入口３４の一端は
ガスの供給源である（すなわち、本例では電気分解装置
２に接続されており、加圧されたガスが容器３１内部に
導入される）。一方、ガス出口３５の一端は排気系に接
続されている。排気系には容器３１内部の圧力が所定の
圧力となるように弁３７が設けられている。この弁３７
は、開閉弁や減圧弁、さらに抵抗などガスを加圧状態に
維持できれば何でもよい。さらに、溶解装置６、７内の
圧力を測定する圧力計を設けておき、これによって、弁
３７を制御することによって、溶解装置６、７内の圧力
を所定値に制御することも好適である。
を導入するためのガス入口３４とガスを排出するための
ガス出口３５が形成されている。ガス入口３４の一端は
ガスの供給源である（すなわち、本例では電気分解装置
２に接続されており、加圧されたガスが容器３１内部に
導入される）。一方、ガス出口３５の一端は排気系に接
続されている。排気系には容器３１内部の圧力が所定の
圧力となるように弁３７が設けられている。この弁３７
は、開閉弁や減圧弁、さらに抵抗などガスを加圧状態に
維持できれば何でもよい。さらに、溶解装置６、７内の
圧力を測定する圧力計を設けておき、これによって、弁
３７を制御することによって、溶解装置６、７内の圧力
を所定値に制御することも好適である。
【００４３】ガスと純水又は超純水とは中空糸３３を介
して分離されているが、中空糸はガスのみを透過するた
め中空糸３３中の純水又は超純水にガスは溶解する。し
たがって、純水又は超純水出口３６から排出される純水
又は超純水はガスが溶解している純水又は超純水であ
る。
して分離されているが、中空糸はガスのみを透過するた
め中空糸３３中の純水又は超純水にガスは溶解する。し
たがって、純水又は超純水出口３６から排出される純水
又は超純水はガスが溶解している純水又は超純水であ
る。
【００４４】かかる溶解装置６としては、たとえば、セ
パレーションプロダクツジャパン株式会社製のＬｉｑｕ
ｉーＣｅｌ（商品名）を用いればよい。
パレーションプロダクツジャパン株式会社製のＬｉｑｕ
ｉーＣｅｌ（商品名）を用いればよい。
【００４５】また、図３の例では、中空糸内部の純水又
は超純水の流通方向と、中空糸外部のガスの流通方向と
を同方向（コンカレント）とした。しかし、中空糸内部
の純水又は超純水の流通方向と、中空糸外部のガスの流
通方向とを反対方向（カウンターカレント）とすること
も好適である。さらに、中空糸の内部にガスを流通し、
中空糸の外部に純水又は超純水を流通することも好適で
ある。このようにすることによって、ガス圧を上昇する
ことが容易になる。特に、水素ガスは、中空糸の内部に
流通して純水又は超純水溶解させることが好適である。
一方、オゾンガスは、中空糸の外部に流通させて純水又
は超純水に溶解させることが好適である。オゾンガスは
強い酸化剤であるため、オゾンガスに晒される部材は、
オゾンガスに耐えうる材質にしなければならない。とこ
ろが、中空糸の内部側の中空糸と配管との接続部などは
オゾンガスに耐えうるもので構成することが難しいから
である。容器３１の内部や、中空糸モジュール３３の外
側などはオゾンに耐えうるように構成することが比較的
容易である。
は超純水の流通方向と、中空糸外部のガスの流通方向と
を同方向（コンカレント）とした。しかし、中空糸内部
の純水又は超純水の流通方向と、中空糸外部のガスの流
通方向とを反対方向（カウンターカレント）とすること
も好適である。さらに、中空糸の内部にガスを流通し、
中空糸の外部に純水又は超純水を流通することも好適で
ある。このようにすることによって、ガス圧を上昇する
ことが容易になる。特に、水素ガスは、中空糸の内部に
流通して純水又は超純水溶解させることが好適である。
一方、オゾンガスは、中空糸の外部に流通させて純水又
は超純水に溶解させることが好適である。オゾンガスは
強い酸化剤であるため、オゾンガスに晒される部材は、
オゾンガスに耐えうる材質にしなければならない。とこ
ろが、中空糸の内部側の中空糸と配管との接続部などは
オゾンガスに耐えうるもので構成することが難しいから
である。容器３１の内部や、中空糸モジュール３３の外
側などはオゾンに耐えうるように構成することが比較的
容易である。
【００４６】さらに、第１の実施の形態例では、超純水
供給装置４と弁５との間に脱ガス装置１７が設けられて
いる。この脱ガス装置１７は、超純水供給装置４からの
純水から溶存ガスを除去する。例えば、充填材が充填さ
れた塔内を真空にし、ここに被処理水を落下させて、脱
ガスを行う真空脱気装置や、溶存ガスをガス透過膜で拡
散除去する膜脱気装置などが採用される。超純水供給装
置４から供給される純水には、大気中の窒素が溶解して
おり、これを除去しておくことによって、酸化性及び還
元性洗浄液による洗浄効果を上昇することができる。ま
た、大気中には酸素ガスも存在し、これが純水中に含ま
れているが、この酸素ガスを除去することで、還元性洗
浄液の洗浄効果が上昇する。
供給装置４と弁５との間に脱ガス装置１７が設けられて
いる。この脱ガス装置１７は、超純水供給装置４からの
純水から溶存ガスを除去する。例えば、充填材が充填さ
れた塔内を真空にし、ここに被処理水を落下させて、脱
ガスを行う真空脱気装置や、溶存ガスをガス透過膜で拡
散除去する膜脱気装置などが採用される。超純水供給装
置４から供給される純水には、大気中の窒素が溶解して
おり、これを除去しておくことによって、酸化性及び還
元性洗浄液による洗浄効果を上昇することができる。ま
た、大気中には酸素ガスも存在し、これが純水中に含ま
れているが、この酸素ガスを除去することで、還元性洗
浄液の洗浄効果が上昇する。
【００４７】（第２の実施の形態例）図４に第２の実施
の形態例を示す。
の形態例を示す。
【００４８】本図は、図１に示す第１の実施の形態例に
おいて、溶解装置６、７にある溶解水中のガスの濃度を
検出するガス濃度検出装置とガス濃度検出装置からの信
号に基づきガス供給圧力制御装置（加圧ポンプ２０）を
操作する制御系を付加したものである。又、ガス濃度検
出装置からの信号に基づき、ガス発生速度を操作する制
御系を付加したものである。
おいて、溶解装置６、７にある溶解水中のガスの濃度を
検出するガス濃度検出装置とガス濃度検出装置からの信
号に基づきガス供給圧力制御装置（加圧ポンプ２０）を
操作する制御系を付加したものである。又、ガス濃度検
出装置からの信号に基づき、ガス発生速度を操作する制
御系を付加したものである。
【００４９】ガス濃度検出装置は、溶解装置６、７にそ
れぞれ設けられたガスセンサ２４、２５と濃度計２２、
２３により構成されている。なお、ガスセンサ２４、２
５は、溶解装置６、７内に設けずに他の場所、たとえば
切換弁１５と洗浄室１６とを結ぶ配管中に設けてもよ
い。
れぞれ設けられたガスセンサ２４、２５と濃度計２２、
２３により構成されている。なお、ガスセンサ２４、２
５は、溶解装置６、７内に設けずに他の場所、たとえば
切換弁１５と洗浄室１６とを結ぶ配管中に設けてもよ
い。
【００５０】２８は制御系であり、濃度計２２、２３か
らの信号に基づき加圧ポンプ２０の動作を制御し、電気
分解装置２へ導入する純水の圧力を制御する。又は、濃
度計２２、２３からの信号に基づき、電気分解装置２を
制御し、ガスの発生速度を制御する。すなわち、電気分
解装置２における電解電流量を制御することでガス発生
量を制御することができる。
らの信号に基づき加圧ポンプ２０の動作を制御し、電気
分解装置２へ導入する純水の圧力を制御する。又は、濃
度計２２、２３からの信号に基づき、電気分解装置２を
制御し、ガスの発生速度を制御する。すなわち、電気分
解装置２における電解電流量を制御することでガス発生
量を制御することができる。
【００５１】本例では洗浄液中におけるガス濃度を経時
にも安定化することができ、ひいてはバラツキの少ない
洗浄効果を達成することが可能となる。
にも安定化することができ、ひいてはバラツキの少ない
洗浄効果を達成することが可能となる。
【００５２】特に、第１、第２の実施の形態において
は、加圧ポンプ２０を溶解装置６、７におけるガス圧力
の制御のために利用する。従って、ガス用に特別の昇圧
ポンプが不要となる。溶解装置６、７内へのガス供給圧
力としては、絶対圧力で、１ｋｇｆ／ｃｍ2以上とする
ことが好適である。また、洗浄液は、大気圧で洗浄に使
用されるため、あまり大量の酸化性ガスや還元性ガスを
溶解しても意味のない場合も多い。また、あまり高圧に
すると、各種の装置の耐圧をそれに従って、大きくしな
ければならず、経済的に不利である。従って、圧力とし
ては、１ないし５ｋｇｆ／ｃｍ2程度が好適であり、特
に１ないし３ｋｇｆ／ｃｍ2程度が特に好ましい。
は、加圧ポンプ２０を溶解装置６、７におけるガス圧力
の制御のために利用する。従って、ガス用に特別の昇圧
ポンプが不要となる。溶解装置６、７内へのガス供給圧
力としては、絶対圧力で、１ｋｇｆ／ｃｍ2以上とする
ことが好適である。また、洗浄液は、大気圧で洗浄に使
用されるため、あまり大量の酸化性ガスや還元性ガスを
溶解しても意味のない場合も多い。また、あまり高圧に
すると、各種の装置の耐圧をそれに従って、大きくしな
ければならず、経済的に不利である。従って、圧力とし
ては、１ないし５ｋｇｆ／ｃｍ2程度が好適であり、特
に１ないし３ｋｇｆ／ｃｍ2程度が特に好ましい。
【００５３】（第３の実施の形態例）本例は、ガスの供
給源として高圧ガスボンベを用いた例であり、図５にそ
の構成例を示す。
給源として高圧ガスボンベを用いた例であり、図５にそ
の構成例を示す。
【００５４】高圧ガスボンベ５１は、減圧制御弁５０を
介して溶解装置６に接続されている。高圧ガスボンベ５
１には、還元性ガス、不活性ガスあるいは酸化性ガスが
高圧で充填されている。高圧ガスボンベ５１から出た高
圧のガスは減圧制御弁５０で減圧され溶解装置６に導入
される。従って、本例では、減圧制御弁５０がガス供給
圧力制御装置を構成する。なお、減圧といっても大気圧
以下には減圧しない。
介して溶解装置６に接続されている。高圧ガスボンベ５
１には、還元性ガス、不活性ガスあるいは酸化性ガスが
高圧で充填されている。高圧ガスボンベ５１から出た高
圧のガスは減圧制御弁５０で減圧され溶解装置６に導入
される。従って、本例では、減圧制御弁５０がガス供給
圧力制御装置を構成する。なお、減圧といっても大気圧
以下には減圧しない。
【００５５】本例では、電気分解装置をガス供給源とす
る場合とは異なり、ガスは１種であるためラインは１ラ
インであるが他の点は第１の実施の形態例と同様であ
る。
る場合とは異なり、ガスは１種であるためラインは１ラ
インであるが他の点は第１の実施の形態例と同様であ
る。
【００５６】他の点は第１の実施の形態例と同様であ
る。
る。
【００５７】なお、本例でも第２の実施の形態例と同様
に、ガス濃度検出装置と、ガス供給圧力制御装置とを設
けてもよい。又、還元性ガスと、不活性ガスのボンベを
連結し、ガスを混合して、供給してもよい。酸化性ガス
についても同様である。ただし、酸化性ガスと還元性ガ
スが、混合しないように、配管系は、明確に分けること
が必要である。
に、ガス濃度検出装置と、ガス供給圧力制御装置とを設
けてもよい。又、還元性ガスと、不活性ガスのボンベを
連結し、ガスを混合して、供給してもよい。酸化性ガス
についても同様である。ただし、酸化性ガスと還元性ガ
スが、混合しないように、配管系は、明確に分けること
が必要である。
【００５８】特に、水素ガスボンベは、容易に入手でき
るため、還元性洗浄液を生成する場合には、この装置が
非常に好適である。一方、大量のオゾン水を使用する場
合には、無声放電などによるオゾン発生器を利用するこ
とも好適である。
るため、還元性洗浄液を生成する場合には、この装置が
非常に好適である。一方、大量のオゾン水を使用する場
合には、無声放電などによるオゾン発生器を利用するこ
とも好適である。
【００５９】
（実施例１）本例では、図５に示す洗浄液製造装置を用
いて、溶解装置における超純水の圧力が、ガスの供給圧
力を変えた場合における超純水へのガスの可能溶解量に
影響を与えるか否かを調べた。
いて、溶解装置における超純水の圧力が、ガスの供給圧
力を変えた場合における超純水へのガスの可能溶解量に
影響を与えるか否かを調べた。
【００６０】試験条件は次のとおりとした。
【００６１】 ・溶解装置への超純水供給流量：２ｍ3 ／時間 ・溶解装置における超純水圧力： １ｋｇｆ／ｃｍ2 ２ｋｇｆ／ｃｍ2 ３ｋｇｆ／ｃｍ2 ４ｋｇｆ／ｃｍ2 ・水素ガス供給圧力 ０．５ｋｇｆ／ｃｍ2 １．０ｋｇｆ／ｃｍ2 １．５ｋｇｆ／ｃｍ2 ２．０ｋｇｆ／ｃｍ2 ・溶解装置：ヘキスト社製４”モジュール 試験結果を図６に示す。図６からわかるように、溶解装
置における超純水圧力はガス溶解量に影響を与えない。
このことは、中空糸モジュールにおける中空糸内外にお
ける差圧の違いによりガスの溶解量は影響を受けないこ
とを意味する。つまり、水素ガスは供給圧力がガス溶解
量を支配していることがわかった。
置における超純水圧力はガス溶解量に影響を与えない。
このことは、中空糸モジュールにおける中空糸内外にお
ける差圧の違いによりガスの溶解量は影響を受けないこ
とを意味する。つまり、水素ガスは供給圧力がガス溶解
量を支配していることがわかった。
【００６２】従って、水素ガス供給圧力で、ガス溶解量
は十分制御できることがわかる。
は十分制御できることがわかる。
【００６３】（実施例２）本例では、図１に示す洗浄液
製造装置を用いてガス供給圧力を一定とした時のガス溶
解量が一定量に達するまでに要する時間を調べた。
製造装置を用いてガス供給圧力を一定とした時のガス溶
解量が一定量に達するまでに要する時間を調べた。
【００６４】条件は次の通りである。
【００６５】 ・溶解装置への超純水供給流量：２ｍ3 ／時間 ・溶解装置における超純水圧力：２ｋｇｆ／ｃｍ2 ・水素ガス供給圧力 Ｄ：０．５ｋｇｆ／ｃｍ2 （１．０ｋｇｆ／ｃｍ2 ） Ｃ：１．０ｋｇｆ／ｃｍ2 （１．０ｋｇｆ／ｃｍ2 ） Ｂ：１．５ｋｇｆ／ｃｍ2 （１．５ｋｇｆ／ｃｍ2 ） Ａ：２．０ｋｇｆ／ｃｍ2 （２．０ｋｇｆ／ｃｍ2 ） ただし、（ ）内は、電気分解装置への純水供給圧力 ・溶解装置：ヘキスト社製４”モジュール 調査の結果を図７に示す。図７からわかるように、水素
ガス供給圧力を１．５ｋｇｆ／ｃｍ2 とした場合には、
１．０ｋｇｆ／ｃｍ2 の場合よりもガス溶解量を多くす
ることができるのみならず、所定の溶解量に達するまで
の時間を短縮することが可能である。
ガス供給圧力を１．５ｋｇｆ／ｃｍ2 とした場合には、
１．０ｋｇｆ／ｃｍ2 の場合よりもガス溶解量を多くす
ることができるのみならず、所定の溶解量に達するまで
の時間を短縮することが可能である。
【００６６】同様に、オゾンを純水に溶解する場合のオ
ゾンの溶解状況の調査結果を図１１に（図１に示す装置
を使用）、また不活性ガスの場合（図５に示す装置を使
用）も図１１に示すのと同様の傾向の結果が得られた。
ゾンの溶解状況の調査結果を図１１に（図１に示す装置
を使用）、また不活性ガスの場合（図５に示す装置を使
用）も図１１に示すのと同様の傾向の結果が得られた。
【００６７】（実施例３）本例では、図１に示す装置を
用いて洗浄液を製造し、水素ガス供給圧力が洗浄効果に
与える影響について試験を行った。
用いて洗浄液を製造し、水素ガス供給圧力が洗浄効果に
与える影響について試験を行った。
【００６８】試験条件は次の通りである。
【００６９】 ・試験基板：Ａｌ2Ｏ3粒子／Ｃｒ／ガラス ・洗浄液：水素溶解超純水 ・洗浄方法： スピン洗浄 回転数３００ｒｐｍ ・水素ガス圧 （純水中の水素濃度） ０ ｋｇｆ／ｃｍ2 （０ ｐｐｍ） １ ｋｇｆ／ｃｍ2 （１．１ｐｐｍ） １．５ｋｇｆ／ｃｍ2 （２．０ｐｐｍ） ２ ｋｇｆ／ｃｍ2 （２．８ｐｐｍ） ３ ｋｇｆ／ｃｍ2 （４．０ｐｐｍ） ４ ｋｇｆ／ｃｍ2 （５．５ｐｐｍ） ５ ｋｇｆ／ｃｍ2 （７．０ｐｐｍ） ・洗浄時間：１５秒 試験結果を図８に示す。図８に示すように、ガス供給圧
力が１．５ｋｇｆ／ｃｍ2（水素濃度２．０ｐｐｍ）以
上になるとＡｌ2Ｏ3粒子（パーティクル）の除去率は１
００％近くなり優れた洗浄効果を示す。
力が１．５ｋｇｆ／ｃｍ2（水素濃度２．０ｐｐｍ）以
上になるとＡｌ2Ｏ3粒子（パーティクル）の除去率は１
００％近くなり優れた洗浄効果を示す。
【００７０】なお、上記の試験中における水素ガス供給
圧力が１．５ｋｇｆ／ｃｍ2 場合について図９に比較例
とともに示す。
圧力が１．５ｋｇｆ／ｃｍ2 場合について図９に比較例
とともに示す。
【００７１】図９からもガス供給圧力を大気圧以上とす
れば優れた洗浄効果を示す洗浄液の製造が可能なことが
わかる。
れば優れた洗浄効果を示す洗浄液の製造が可能なことが
わかる。
【００７２】なお、図９における洗浄液は次のとおりで
ある。
ある。
【００７３】 Ａ：窒素溶解超純水 比較例 Ｂ：水素ガス大気圧溶解超純水（水素濃度１．３ｐｐｍ） 比較例 Ｃ：ＮＨ4ＯＨ水 比較例 Ｄ：水素ガス１．５ｋｇｆ／ｃｍ2 溶解超純水 （水素濃度２．０ｐｐｍ） 実施例 Ｅ：カソード水（ｐＨ＝１０．２） 比較例 （実施例４）本例では、純水にガスを溶解する前に純水
から脱ガスを行った場合の効果を示す。
から脱ガスを行った場合の効果を示す。
【００７４】使用した洗浄液は次のとおりである。
【００７５】Ｆ：水素ガス１．５ｋｇｆ／ｃｍ2大気圧
溶解超純水−脱ガスなし（水素ガス１．３ｐｐｍ、窒素
ガス１４ｐｐｍ含有） Ｇ：水素ガス大気圧溶解超純水−脱ガスあり（水素濃度
１．３ｐｐｍ、窒素ガス無含有） Ｈ：水素ガス１．５ｋｇｆ／ｃｍ2 溶解超純水 脱ガス
なし（水素ガス１．９ｐｐｍ、窒素ガス１４ｐｐｍ含
有） Ｉ：水素ガス大気圧溶解超純水−脱ガスあり（水素濃度
２．０ｐｐｍ、窒素ガス無含有） なお、洗浄条件は実施例３と同様である。
溶解超純水−脱ガスなし（水素ガス１．３ｐｐｍ、窒素
ガス１４ｐｐｍ含有） Ｇ：水素ガス大気圧溶解超純水−脱ガスあり（水素濃度
１．３ｐｐｍ、窒素ガス無含有） Ｈ：水素ガス１．５ｋｇｆ／ｃｍ2 溶解超純水 脱ガス
なし（水素ガス１．９ｐｐｍ、窒素ガス１４ｐｐｍ含
有） Ｉ：水素ガス大気圧溶解超純水−脱ガスあり（水素濃度
２．０ｐｐｍ、窒素ガス無含有） なお、洗浄条件は実施例３と同様である。
【００７６】試験結果を図１０に示す。図１０からわか
るように、ガス溶解前に脱ガスを行った場合には、脱ガ
スを行わなかった場合に比べ洗浄効果が著しく向上す
る。特に、０．５μｍから１μｍの粒子の除去効果の向
上が著しいことがわかる。 なお、以上の実施例におい
ては、超音波を照射した洗浄を示したが、超音波の照射
とともにあるいは超音波の照射を行うことなく、ブラシ
洗浄や高圧噴射洗浄を行ってもよいことはいうまでもな
い。
るように、ガス溶解前に脱ガスを行った場合には、脱ガ
スを行わなかった場合に比べ洗浄効果が著しく向上す
る。特に、０．５μｍから１μｍの粒子の除去効果の向
上が著しいことがわかる。 なお、以上の実施例におい
ては、超音波を照射した洗浄を示したが、超音波の照射
とともにあるいは超音波の照射を行うことなく、ブラシ
洗浄や高圧噴射洗浄を行ってもよいことはいうまでもな
い。
【００７７】（実施例５）本例では、水素ガスと不活性
ガスとしてのヘリウムガスまたはアルゴンガスの混合ガ
ス、窒素ガス単独、アルゴンガス単独を超純水に溶解し
て、超音波洗浄を行ったときの効果を示す。なお、洗浄
についての試験条件は、実施例３と同様である。
ガスとしてのヘリウムガスまたはアルゴンガスの混合ガ
ス、窒素ガス単独、アルゴンガス単独を超純水に溶解し
て、超音波洗浄を行ったときの効果を示す。なお、洗浄
についての試験条件は、実施例３と同様である。
【００７８】使用した洗浄液は、次の通りである。
【００７９】Ｊ：水素ガス分圧１．０ｋｇｆ／ｃｍ2、
アルゴンガス分圧０ｋｇｆ／ｃｍ2、ヘリウムガス分圧
０ｋｇｆ／ｃｍ2での気体溶解超純水 Ｋ：水素ガス分圧０．９ｋｇｆ／ｃｍ2、ヘリウムガス
分圧０．１ｋｇｆ／ｃｍ2での気体溶解超純水 Ｌ：水素ガス分圧０．９ｋｇｆ／ｃｍ2、アルゴンガス
分圧０．１ｋｇｆ／ｃｍ2での気体溶解超純水 Ｍ：水素ガス分圧１．５ｋｇｆ／ｃｍ2、アルゴンガス
分圧０ｋｇｆ／ｃｍ2での気体溶解超純水 Ｎ：水素ガス分圧１．４ｋｇｆ／ｃｍ2、アルゴンガス
分圧０．１ｋｇｆ／ｃｍ2での気体溶解超純水 Ｏ：窒素ガス分圧１．０ｋｇｆ／ｃｍ2での気体溶解超
純水 Ｐ：アルゴンガス分圧１．０ｋｇｆ／ｃｍ2での気体溶
解超純水 すべて、ガス溶解前に脱ガスを行い、溶存酸素、溶存窒
素をそれぞれ少なくとも１ｐｐｍ以下に低減した。
アルゴンガス分圧０ｋｇｆ／ｃｍ2、ヘリウムガス分圧
０ｋｇｆ／ｃｍ2での気体溶解超純水 Ｋ：水素ガス分圧０．９ｋｇｆ／ｃｍ2、ヘリウムガス
分圧０．１ｋｇｆ／ｃｍ2での気体溶解超純水 Ｌ：水素ガス分圧０．９ｋｇｆ／ｃｍ2、アルゴンガス
分圧０．１ｋｇｆ／ｃｍ2での気体溶解超純水 Ｍ：水素ガス分圧１．５ｋｇｆ／ｃｍ2、アルゴンガス
分圧０ｋｇｆ／ｃｍ2での気体溶解超純水 Ｎ：水素ガス分圧１．４ｋｇｆ／ｃｍ2、アルゴンガス
分圧０．１ｋｇｆ／ｃｍ2での気体溶解超純水 Ｏ：窒素ガス分圧１．０ｋｇｆ／ｃｍ2での気体溶解超
純水 Ｐ：アルゴンガス分圧１．０ｋｇｆ／ｃｍ2での気体溶
解超純水 すべて、ガス溶解前に脱ガスを行い、溶存酸素、溶存窒
素をそれぞれ少なくとも１ｐｐｍ以下に低減した。
【００８０】試験結果を図１２に示す。図１２からわか
るように、水素ガスと不活性ガス（この場合、ヘリウム
ガスまたはアルゴンガス）の混合ガスを溶解した場合、
水素ガスのみの溶解の場合に比べ洗浄効果が著しく向上
する。すなわち、０．５μｍ以上及び１．０μｍ以上の
微粒子のいずれにおいても洗浄効果が上昇している。ま
た、窒素ガスが溶解しているものに比べ、アルゴンガス
を溶解したものの微粒子除去効果が高いことがわかる。
るように、水素ガスと不活性ガス（この場合、ヘリウム
ガスまたはアルゴンガス）の混合ガスを溶解した場合、
水素ガスのみの溶解の場合に比べ洗浄効果が著しく向上
する。すなわち、０．５μｍ以上及び１．０μｍ以上の
微粒子のいずれにおいても洗浄効果が上昇している。ま
た、窒素ガスが溶解しているものに比べ、アルゴンガス
を溶解したものの微粒子除去効果が高いことがわかる。
【００８１】
【発明の効果】本発明によれば、高濃度のガス溶解洗浄
液を短時間で製造することができる洗浄液の製造方法お
よびそのための装置を提供することができる。
液を短時間で製造することができる洗浄液の製造方法お
よびそのための装置を提供することができる。
【図１】 実施の形態に係る洗浄液製造装置の構成図で
ある。
ある。
【図２】 図１における電気分解装置の内部概念図であ
る。
る。
【図３】 図１における溶解装置の断面図である。
【図４】 他の実施の形態に係る洗浄液製造装置の構成
図である。
図である。
【図５】 さらに他の実施の形態に係る洗浄液製造装置
の構成図である。
の構成図である。
【図６】 実施例１における試験結果を示すグラフであ
る。
る。
【図７】 実施例２における試験結果を示すグラフであ
る。
る。
【図８】 実施例３における試験結果を示すグラフであ
る。
る。
【図９】 実施例３における試験結果の一部を比較例と
ともに示すグラフである。
ともに示すグラフである。
【図１０】 実施例４における試験結果を示すグラフで
ある。
ある。
【図１１】 オゾン供給圧力毎の溶解時間と純水中のオ
ゾン濃度との関係を示すグラフである。
ゾン濃度との関係を示すグラフである。
【図１２】 実施例５における試験結果を示すグラフで
ある。
ある。
１ 洗浄液の生成部、２ 電気分解装置、２ａ 陽極
室、２ｂ 陰極室、２ｃ中心部のイオン交換膜、２ｄ
陽極側触媒、２ｅ 陰極側触媒、２ｆ 陽極、２ｇ 陰
極、３ａ 電源回路、３ｂ 導入管、３ｃ，３ｄ 供給
管、４ 超純水供給装置、５，１２，１４ 弁、６，７
溶解装置、８，９ 混合装置、１１酸性溶液供給装
置、１３ アルカリ性溶液供給装置、１５ 切換弁、１
６ 洗浄室、２０ 加圧ポンプ、２１ 電気分解用純水
源、２２，２３ 濃度計、２４，２５ ガスセンサ、２
８ 制御系、３１ 容器、３２ 純水入口、３３ 中空
糸モジュール、３４ ガス入口、３５ ガス出口、３６
純水出口、５０ 減圧制御弁、５１ 高圧ガスボン
ベ。
室、２ｂ 陰極室、２ｃ中心部のイオン交換膜、２ｄ
陽極側触媒、２ｅ 陰極側触媒、２ｆ 陽極、２ｇ 陰
極、３ａ 電源回路、３ｂ 導入管、３ｃ，３ｄ 供給
管、４ 超純水供給装置、５，１２，１４ 弁、６，７
溶解装置、８，９ 混合装置、１１酸性溶液供給装
置、１３ アルカリ性溶液供給装置、１５ 切換弁、１
６ 洗浄室、２０ 加圧ポンプ、２１ 電気分解用純水
源、２２，２３ 濃度計、２４，２５ ガスセンサ、２
８ 制御系、３１ 容器、３２ 純水入口、３３ 中空
糸モジュール、３４ ガス入口、３５ ガス出口、３６
純水出口、５０ 減圧制御弁、５１ 高圧ガスボン
ベ。
フロントページの続き (72)発明者 三森 健一 宮城県仙台市泉区明通三丁目31番地 株式 会社フロンテック内 (72)発明者 呉 義烈 宮城県仙台市泉区明通三丁目31番地 株式 会社フロンテック内 (72)発明者 笠間 泰彦 宮城県仙台市泉区明通三丁目31番地 株式 会社フロンテック内 (72)発明者 大見 忠弘 宮城県仙台市青葉区米ヶ袋２の１の17の 301 (72)発明者 今岡 孝之 東京都江東区新砂１丁目２番８号 オルガ ノ株式会社内
Claims (10)
- 【請求項１】 電子部品等の被洗浄物の洗浄液の製造方
法において、酸化性ガス、還元性ガス、不活性ガス、酸
化性ガスと不活性ガスとの混合ガスまたは還元性ガスと
不活性ガスとの混合ガスのいずれかのガスを、純水に前
記ガスの供給圧力を大気圧を超えて制御しながら溶解さ
せることを特徴とする洗浄液の製造方法。 - 【請求項２】 前記ガスの供給圧力を絶対圧力で、１な
いし５ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力に制御しながら溶解させる
ことを特徴とする請求項１に記載の洗浄液の製造方法。 - 【請求項３】 前記純水を脱ガスし、脱ガスした純水に
前記ガスを溶解させることを特徴とする請求項１に記載
の洗浄液の製造方法。 - 【請求項４】 前記ガスの溶解は、ガス透過膜を介し、
ガスを純水中に拡散させて行うことを特徴とする請求項
１に記載の洗浄液の製造方法。 - 【請求項５】 前記ガスの供給源を高圧ガスボンベと
し、該ガスの純水への供給圧力の制御を減圧制御弁によ
り行うことを特徴とする請求項１記載の洗浄液の製造方
法。 - 【請求項６】 前記酸化性ガスまたは還元性ガスの供給
源を、水の電気分解装置とし、酸化性ガスまたは還元性
ガスの供給圧力の制御は該電気分解装置への水の供給圧
力を制御することにより行うことを特徴とする請求項１
記載の洗浄液の製造方法。 - 【請求項７】 純水の供給源と、酸化性ガス、還元性ガ
ス、不活性ガス、酸化性ガスと不活性ガスとの混合ガス
または還元性ガスと不活性ガスとの混合ガスのいずれか
のガス供給源と、前記純水の供給源からの純水に前記ガ
スの供給源からのガスを溶解し被洗浄物に該溶解水を供
給する溶解装置と、前記ガスを前記純水に溶解する際前
記ガスの供給圧力を大気圧を超えて制御するガス供給圧
力制御装置と、を有することを特徴とする洗浄液の製造
装置。 - 【請求項８】 前記純水の供給源からの純水を脱ガスす
る脱ガス装置をさらに有し、この脱ガス装置で脱ガスし
た純水を前記溶解装置に供給することを特徴とする請求
項７に記載の洗浄液の製造装置。 - 【請求項９】 前記溶解装置は、ガス透過膜を介し、ガ
スを純水中に拡散させる膜透過型ガス溶解装置であるこ
とを特徴とする請求項７に記載の洗浄液の製造装置。 - 【請求項１０】 前記溶解水中における前記ガスの濃度
を検出する濃度検出装置と、該ガス濃度検出装置からの
信号に基づき前記ガス供給圧力制御装置を操作する制御
装置とを有することを特徴とする請求項７記載の洗浄液
の製造装置。
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| US09/103,573 US6086057A (en) | 1997-06-24 | 1998-06-24 | Method and device for preparing cleaning solution |
| US09/570,575 US6509305B1 (en) | 1997-06-24 | 2000-05-12 | Method for preparing cleaning solution |
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|---|---|---|---|
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| JP9-167780 | 1997-06-24 | ||
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|---|---|
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|---|---|---|---|
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