JPH1154078A - プラズマイオンシャワー機能を内蔵した走査電子顕微鏡, 及びその類似装置。 - Google Patents

プラズマイオンシャワー機能を内蔵した走査電子顕微鏡, 及びその類似装置。

Info

Publication number
JPH1154078A
JPH1154078A JP9235319A JP23531997A JPH1154078A JP H1154078 A JPH1154078 A JP H1154078A JP 9235319 A JP9235319 A JP 9235319A JP 23531997 A JP23531997 A JP 23531997A JP H1154078 A JPH1154078 A JP H1154078A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
sample
scanning electron
electron microscope
exhaust chamber
electrode
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP9235319A
Other languages
English (en)
Inventor
Hiroshi Akahori
宏 赤堀
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SHINKU DEVICE KK
Original Assignee
SHINKU DEVICE KK
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SHINKU DEVICE KK filed Critical SHINKU DEVICE KK
Priority to JP9235319A priority Critical patent/JPH1154078A/ja
Publication of JPH1154078A publication Critical patent/JPH1154078A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】試料表面に金属膜や炭素膜等の導体膜を形成す
ることなく,SEM観察やX線分析に試料を供するに際
して,試料表面の帯電防止処理を試料予備排気室内で行
う。 【解決手段】試料予備排気室7内にターゲット電極13
を試料sと対向するように設け,予備排気室7の真空度
をプラズマ放電に適した圧力に保持する手段を採り,タ
ーゲット電極13を負に,予備排気室7の機壁を正に直
流電圧を印加してプラズマ放電を発生させ,発生した陽
イオンをターゲット電極13の表面で反射させて,試料
s表面にシャワー状に照射し,試料に+イオンを浸透さ
せて観察中の帯電を防止する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は走査型電子顕微鏡,
及び微小部X線分析装置を利用する際の試料の前処理に
関し,具体的には試料の予備排気室内に前処理機能を設
備し,且つその前処理機能にイオンシャワー法を利用す
る事に関する。
【0002】
【従来の技術】走査電子顕微鏡(SEM)や微小部X線
分析装置(EPMA)で試料の観察や分析を行うには試
料は電気の良導体であることが条件となる。このため生
物試料や無機化合物の如き電気の不良導体試料は表面に
数十nmの薄い金属膜,あるいは炭素膜を形成させてか
ら観察を行う。
【0003】このこのような導体膜被着には真空蒸着装
置,あるいはイオンスパッタメタルコーティング装置が
利用されるが,試料表面の微細構造は被着した金属粒
子,あるいは炭素粒子によって被覆され,真の表面観察
が不可能であるばかりでなく,X線分析の感度低下など
障害となっている。
【0004】
【発明が解決しようとしている課題】この問題の対策と
して金属被着を行わずに観察する手段として低加速電圧
SEM観察法が提案されている。しかし,この方法は一
般の汎用型SEMによる観察では分解能が低く,電界放
射型SEMの如き高価な装置にのみ観察可能な方法であ
る。これは,表面を導体化しない試料では,表面が帯電
しやすいことによる。即ち,SEMやEPMAにおける
帯電現象は,試料表面に1次電子が試料表面に蓄積し,
その帯電によって,後からくる1次電子が妨害され,こ
の結果,正常なSEM像の形成,あるいはX線放出を妨
害するからである。
【0005】表面を導体化しない試料の帯電防止法とし
て,イオン銃を利用し,数kVに加速したアルゴン(A
r)イオンを試料に打ち込む方法がある。この方法は無
機化合物のような,イオン街撃に対して破壊の恐れの無
い試料には有効である。しかし,生物試料のような,軟
質試料ではイオン衝撃による破壊損傷が起こり利用でき
ない。また,加速したイオンは直進するため陰の部分は
照射されず,表面の凹凸の甚だしい試料には効果が無
い。さらに,イオン銃を具備した照射装置は操作複雑,
且つ高価な装置であるため,汎用的使用には経済的負担
が大である。
【0006】
【課題を解決するための手段】イオン銃を利用しない
で,かつ,試料に損傷を与えずに試料表面にイオンを注
入する方法として,プラズマイオンシャワー法がある。
プラズマイオンシャワー法は,5Paないし100Pa
の圧力に保持できる真空槽内に,2枚の平面電極を上下
に対向して設置し,下の電極を接地電極,かつ,試料台
として試料を置く。上の電極をターゲット電極としてイ
オン衝撃によってスパッタされない金属で構成し,これ
を負電極とし,試料台を陽極として高電圧を印加して両
極間にプラズマ放電を発生させる。プラズマ放電によっ
て生じた正イオンはターゲト面で反謝し,対向して置か
れた試料表面にシャワー状に降り注ぐ。プラズマ放電電
圧は300V,ないし1000Vの比較的低い電圧で行
うので,試料に降り注ぐイオンは試料表面に浅く浸透す
るだけで試料を破壊することは無い。さらに,ターゲッ
ト面で反射したイオンはあらゆる方向から試料面に到達
するので,凹凸の激しい試料面でも陰の部分まで,イオ
ンが注入される。かくして,試料表面は正の電荷を持つ
ので,SEM観察,X線分析に際して過剰な1次電子を
中和し,帯電を防止することができる。
【0007】発明はこのイオンシャワー機能を走査電子
顕微鏡の予備排気室内に設備するものである。即ち,試
料予備排気の真空度は1Paないし10Paであり,プ
ラズマ放電に必要とする圧力は5Paから100Paで
あるから,若干のガスを補給することにより,容易にプ
ラズマ放電が可能になる。
【0008】プラズマ放電のための雰囲気ガスは一般に
は空気を使用するが,試料に応じてガスの種類を選ぶこ
とができる。例えば,酸素イオンを望まない試料にはヘ
リウム(He)や窒素(N)やアルゴン(Ar)を使
用する。イオン衝撃で破壊され易い生物試料などにには
Heを主体にNとの混合ガスを使用する。セラミック
などの硬質試料にイオンを浸透させるにはArを使用す
る,などである。
【0009】
【発明の実施の形態】次に,図面を参照しながら,本発
明の実施の形態について,具体的,且つ詳細に説明す
る。図1に走査電子顕微鏡(SEM)の観察室1,及び
試料予備排気室7の概略図を示す。1次電子線eは対
物レンズ2によって試料s上に収束されると同時に,偏
向装置3によって試料s面を走査する。1次電子によっ
て照射された試料sからは2次電子eが発生する。2
次電子eは2次電子検出器5によて捕収され,SEM
像となる。1次電子を試料s面上の1点に静止させる
と,試料を構成する元素から特性X線が発生する。X線
検出器6でこの特性X線を検出して試料の元素分析を行
う。
【0010】このSEM像観察,あるいは,X線分析に
際して,試料が電気的不良導体であると,試料に流入す
る1次電子は試料に蓄積され,試料は負に帯電し,後か
ら来る1次電子を曲げたり,跳ね返したりして,正常な
SEM像の形成,あるいは,X線分析を妨害する。
【0011】この帯電障害を防止するため,従来は試料
表面に金属や炭素を被着して導体化していた。しかし金
属を被着したSEM像は真の表面像ではなく,被着層が
厚い場合は微細構造を失う。また,炭素被着を行うとX
線分析に対して炭素を含む試料の分析に支障をもたら
し,且つ,軽元素の分析に感度低下をもたらす。
【0012】これらの弊害を除くには試料の無蒸着表面
を観察し,あるいは,X線分析を行えばよい。発明は,
無蒸着観察の手段として試料にプラズマイオン照射を施
すものであり,そのイオン照射を試料の予備排気室内で
行うことにより,独立した前処理装置の設備を省略する
ものである。
【0013】試料予備排気室7はSEMの観察室1に連
結して設置される。観察室1と予備排気室7の間は真空
遮断扉8によって随時,連通,遮断が可能である。
【0014】発明はイオンシャワー装置としての機能を
試料予備排気室7内に構成するものである。即ち,試料
予備排気室7の機壁と電気的に絶縁し,且つ,真空遮断
的に機壁外より高電圧を印加できるターゲット電極13
を設ける。機体壁とターゲット電極13との間に静電シ
ールド電極14を絶縁して設け,ターゲット電極13の
背面での放電を防止する。ターゲット電極13はプラズ
マイオンの衝撃によってスパッタされない金属で作る
か,表面をスパッタされない金属で被覆する。
【0015】ターゲット電極13には直流電圧発生装置
15より300Vないし1000Vの電圧で最高10m
A程度のプラズマ放電電圧が印加される。直流電源15
はプラズマ放電時間を制御するタイマー16を経由して
入力電源に接続される。
【0016】予備排気室7には雰囲気ガス注入の設備が
必要である。雰囲気ガス注入装置はガス流量調節器19
とストップバルブ17とガス容器18とからなる。雰囲
気ガスは一般には乾燥空気が用いられる。その他,イオ
ン衝撃に特に敏感な試料のためにはヘリウムガスが,セ
ラミックなど硬質試料のためにはアルゴンガスが用意さ
れる。窒素を嫌う試料にはネオンガスも使用できる。
【0017】
【実施例】以上の構成に於て,試料にイオンシャワーを
施す手順を説明する。所定の手順に従って乾燥し,試料
台に接着した試料sを試料支持台9に取り付け,予備排
気室7内に装填して真空排気装置11により真空排気を
行う。予備排気室7内の圧力を圧力測定器12にて監視
し,1Pa程度まで真空排気を行った後,ストップバル
ブ17を開いてガス供給容器18より所定の処理ガスを
注入し,ガス流量調節バルブ19を調節して,予備排気
室内の雰囲気圧力をプラズマ放電に適した圧力に調節す
る。
【0018】直流電圧発生装置15を始動し,ターゲッ
ト電極13を負に,予備排気室7の機壁を正に接続して
電圧を印加する。所定の放電電流Iが得られるように電
圧Vを調節し,タイマー16により所定の時間T,プラ
ズマ放電を持続させる。プラズマイオンはターゲット表
面で反射され,シャワー状に試料に到達して試料内に浸
透する。
【0019】放電終了後,ガスストップバルブ17を閉
じ,予備排気室7内の圧力が1Paに近付いたら,真空
遮断扉8を開いて試料挿入装置10を操作して試料sを
載置した試料支持台9を観察室1の試料微動台4に設置
し,扉8を閉じる。
【0020】観察室1内の真空度が観察に必要な圧力に
達した後,1次電子線eを発射して,SEM像の観
察,あるいは,X線分析を行う。
【0021】プラズマ放電のための雰囲気ガスは,通常
は空気が用いられる。酸素を望まない試料に対しては窒
素やヘリウム,アルゴンが用いられる。これらのガスの
内,特にイオン衝撃に敏感な試料に対してはヘリュウ
ム,あるいは,ヘリュウムを主体に若干の窒素を混合し
て用いる。セラミックなどの硬質試料に対してはアルゴ
ン,あるいは,アルゴンと窒素を混合して用いる。
【0022】放電電圧Vと放電電流I,および,放電時
間Tは試料の種類,例えば.有機物試料か,無機物試料
か,粗雑な試料か,緻密な試料か,その他,大きさ,形
状などによって異なる。一般に,生物試料等の軟質試料
は,放電電圧V=500Vないし800V,放電電流I
=3mAないし6mA,時間T=2分ないし5分とす
る。骨,歯,陶器などの硬質無機試料に対しては,放電
電圧V=700Vないし1000V,放電電流I=5m
Aないし10mA,時間T=3分ないし5分が推奨され
る。特に長時間の観察,分析を行う場合は時間Tを延長
する。観察中に帯電現象が発生した場合は,試料を予備
排気室に戻し,イオンシャワー処理を追加することがで
きる。
【0023】
【発明の効果】プラズマイオンシャワーは電気の不良導
体試料に金属や炭素を被着すること無く,高加速電圧の
SEM観察,あるいは微小部X線分析が行える。これは
貴重な試料,例えば出土品や,犯罪捜査のための試料な
ど,量に限りある試料の鑑定に大きい効果をもたらす。
また,イオン衝撃による試料の損傷がなく,物質の被着
がないのでイオンシャワー処理を繰り返しても試料の原
形を損なう事がない。
【0024】プラズマイオンシャワーは比較的小さい空
間で行えるので,SEM装置の予備排気室の中に設備す
ることが可能である。予備排気室内に金属蒸着機能を備
えた前例があるが,蒸発物質による機内の汚染があり,
実用的に普及されていない。プラズマイオンシャワーは
物質の蒸発がないので室内の汚染が無く,繰り返し使用
に対して何らの支障も発生しない。
【0025】プラズマイオンシャワー機能を予備排気室
内に設備すれば,試料の予備排気時間を利用して試料の
導体化処理が行える。且つ,真空蒸着装置やイオンスパ
ッタ装置の設備が不要となるので,経済的である。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は発明の実施例をしめす装置構成の概略断
面図である。走査電子顕微鏡の本体部は対物レンズ以下
の試料観察室を示し,電子線発生部は省略してある。
【符号の説明】 1 試料観察室. 2 対物レンズ. 3 電子線偏向装置. 4 試料微動装置. 5 2次電子検出器. 6 X線検出器. 7 試料予備排気室. 8 真空遮断扉. 9 試料支持台. s 試料 10 試料挿入装置. 11 真空排気装置. 12 圧力監視装置. 13 ターゲット電極. 14 静電シールド電極. 15 直流電源装置. V 電圧計 I 電流計 16 タイマー. 17 ストップバルブ. 18 ガス容器. 19 流量調節器.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI H01J 37/28 H01J 37/305 Z 37/305 G01N 1/28 W G

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】試料予備排気室を具備した走査電子顕微鏡
    に於て,予備排気室内にプラズマイオンシャワー機能を
    備え,試料の予備排気過程に試料に+イオン照射を行う
    ことにより,試料表面に金属や炭素の被着を行うことな
    く走査電子鏡像の観察,あるいは,微小部X線分析等を
    可能にした査電子顕微鏡,及び,その類似装置。
  2. 【請求項2】試料予備排気室内に試料と対向し,且つ,
    器壁と絶縁してターゲット電極を設け,該電極を負極と
    し,機壁,あるいは試料近辺に設置した陽極との間に高
    電圧を印加してプラズマ放電を発生させ,発生した陽イ
    オンをターゲット面で反射させて試料面にシャワー状に
    陽イオンを照射するごとくした走査電子顕微鏡,あるい
    は,その類似装置。
  3. 【請求項3】上記プラズマ放電のターゲット電極に陽イ
    オンの衝撃でスパッタされにくい金属,例えば,Fe,
    Cr,Ni,Al,Mo,Ta,W,C,或いはこれら
    の合金を使用したことを特徴とするプラズマイオンシャ
    ワー機構を備えた走査電子顕微鏡,あるいは,その類似
    装置。
JP9235319A 1997-07-29 1997-07-29 プラズマイオンシャワー機能を内蔵した走査電子顕微鏡, 及びその類似装置。 Pending JPH1154078A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP9235319A JPH1154078A (ja) 1997-07-29 1997-07-29 プラズマイオンシャワー機能を内蔵した走査電子顕微鏡, 及びその類似装置。

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP9235319A JPH1154078A (ja) 1997-07-29 1997-07-29 プラズマイオンシャワー機能を内蔵した走査電子顕微鏡, 及びその類似装置。

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH1154078A true JPH1154078A (ja) 1999-02-26

Family

ID=16984354

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP9235319A Pending JPH1154078A (ja) 1997-07-29 1997-07-29 プラズマイオンシャワー機能を内蔵した走査電子顕微鏡, 及びその類似装置。

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH1154078A (ja)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002131887A (ja) * 2000-10-20 2002-05-09 Horon:Kk マスク検査装置
JP2007149449A (ja) * 2005-11-25 2007-06-14 Horon:Kk 帯電汚染防止装置および帯電汚染防止方法
JP2014167396A (ja) * 2013-02-28 2014-09-11 National Institute Of Advanced Industrial & Technology イオン液体ビームを用いた分析装置

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002131887A (ja) * 2000-10-20 2002-05-09 Horon:Kk マスク検査装置
JP4629207B2 (ja) * 2000-10-20 2011-02-09 株式会社ホロン マスク検査装置
JP2007149449A (ja) * 2005-11-25 2007-06-14 Horon:Kk 帯電汚染防止装置および帯電汚染防止方法
JP2014167396A (ja) * 2013-02-28 2014-09-11 National Institute Of Advanced Industrial & Technology イオン液体ビームを用いた分析装置

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5600371B2 (ja) 荷電粒子ビーム処理のための保護層のスパッタリング・コーティング
Koshikawa et al. Secondary electron and backscattering measurements for polycrystalline copper with a spherical retarding-field analyser
JPH1125894A (ja) プラズマイオンシャワー試料処理装置とその方法
JPH11154479A (ja) 2次電子画像検出方法及びその装置並びに集束荷電粒子ビームによる処理方法及びその装置
JP2004500483A5 (ja)
Mohan et al. Secondary electron imaging in the variable pressure scanning electron microscope
Magnuson et al. Electron ejection from metals due to 1-to 10-keV noble gas ion bombardment. I. Polycrystalline materials
US4645929A (en) Method and apparatus for the compensation of charges in secondary ion mass spectrometry (SIMS) of specimens exhibiting poor electrical conductivity
JPS59109840A (ja) 走査形電子顕微鏡用生物試料の前処理方法
Wolf et al. Equipment for ion beam assisted deposition
Minnebaev et al. Charging dielectrics when bombarded with Ar+ ions of medium energies
US6525317B1 (en) Reduction of charging effect and carbon deposition caused by electron beam devices
Popok et al. Design and capabilities of a cluster implantation and deposition apparatus: First results on hillock formation under energetic cluster ion bombardment
Apkarian Analysis of high quality monatomic chromium films used in biological high resolution scanning electron microscopy
CN106373848B (zh) 采用等离子体中和的电子显微镜装置
Wituschek et al. ALLIGATOR− An apparatus for ion beam assisted deposition with a broad‐beam ion source
JPH1154078A (ja) プラズマイオンシャワー機能を内蔵した走査電子顕微鏡, 及びその類似装置。
Rogov et al. A discharge cell that combines a magnetron and a hollow cathode for cleaning substrates and subsequent deposition of coatings
JPH08171882A (ja) 集束イオンビーム装置および試料前処理方法
JP2001272363A (ja) 高抵抗試料の表面分析方法および分析装置
JP3517153B2 (ja) プラズマイオン金属被着装置
Sinclair et al. Dramatic reduction of DC field emission from large area electrodes by plasma-source ion implantation
JP2975899B2 (ja) イオン銃を用いた試料表面処理装置
JP2760399B2 (ja) 表面改質装置および表面改質方法
JP3944384B2 (ja) 集束イオンビーム加工装置