JP3517153B2 - プラズマイオン金属被着装置 - Google Patents
プラズマイオン金属被着装置Info
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Description
利用する際の試料の前処理に関し,具体的には走査電子
顕微鏡における電気の不良導体試料の表面に導電性被膜
を形成させ,走査電子顕微鏡像観察に際して発生する帯
電現象を除去するとともに2次電子の発生効率を助長す
る金属被着のための前処理装置と方法に関する
料の表面は電気の良導体であることが条件となる。この
ため生物試料や無機化合物の如き電気の不良導体試料は
表面に数十nmの薄い金属膜,あるいは炭素膜を形成さ
せてから観察を行う。
着装置,あるいはイオンスパッタリング金属被着装置を
利用して金,白金,あるいはこれらの合金を被着させて
観察する。被着する金属粒子は連続膜とする必要からあ
る程度の厚さを必要とするため試料表面の微細構造は隠
蔽され,また被着金属は結晶化して粗大粒子となり試料
表面の構造と混同して正確な判断を阻害している
は2次電子の発生効率が悪くX線分析を主とする場合に
のみ用いられる。時には金属の導電性不足を補填するた
めの補助手段として利用されるが複雑な形状の試料に対
しては10nm以上の厚さが必要で蒸着膜全体が厚くな
り微細構造は埋没して観察できない
は試料表面の微細構造を失わない程度の薄い導電性被膜
を形成させることと,この薄い膜が走査電子顕微鏡の像
形成に十分な2次電子放出効率を有することである。
程度に被着したpt,またはpt−Pdの粒子は粒子自
身も1nm以下で2次電子放出能力もあり,試料表面の
微細構造の観察に十分な可能性を持っているが,複雑な
形状の試料に対しては連続膜を形成させることが不可能
で帯電防止には不十分である
法に4酸化オスミウムガスをプラズマイオン重合により
金属オスミウム(Os)として被着させる方法がある。
プラズマ重合Os膜は1nm以下の薄い膜でも連続膜を
形成し,複雑な形状の試料表面に対しても帯電防止効果
を発揮する。しかし1nm程度の薄いOs膜は2次電子
の放出能力が不足し鮮明な走査電子顕微鏡像が得られな
い
pt膜とOs膜を被着させればよく理想的にはこの金属
膜被着処理を単一の装置で単一工程で行えれることが理
想的である
パッタは平面のカソード電極表面をイオン衝撃によるス
パッタ率の良い金属,例えばptとし,対向するアノー
ド電極側に試料を置いて放電させる。この場合のスパッ
タ電圧は約2000Vを必要とする。このような高い電
圧では反射イオンにより生物試料などは損傷を受ける
ローカソード)にし円筒内面をptで作り試料は円筒内
に電気的に絶縁して設置することによりptがターゲッ
ト金属となってイオンスパッタ金属被着ができる。ホロ
ーカソードの放電電圧は平面電極の場合の2分の1以下
にできるから試料のイオン損傷は4分の1以下に軽減で
きる
いて,カソード電極上に試料を置き,4酸化オスミウム
ガス5〜6Paの雰囲気圧力に於て放電させる平面カソ
ードの場合,その放電電圧は約1000〜1500Vで
ある。このような高電圧では試料は重いオスミウムイオ
ンの衝撃で損傷を受ける
にし試料はカソード内に絶縁して設置するとオスミウム
ガス雰囲気での放電電圧は平面電極の2分の1以下にな
るので試料に対するイオンの衝撃力は4分の1以下にな
り試料損傷は軽減できる。更にオスミウムガスに空気,
あるいは窒素,Arを加えて圧力を10〜30Paにす
ると放電電圧は3分の1以下となり試料のイオン損傷は
なくなる。この場合のOs膜被着速度は4酸化オスミウ
ムガスの含有率に比例する
重合の放電電圧を700V以下に低下させる電極構造と
方法の採用にある
スミウムガスに空気,あるいは窒素,Arなどを混合し
て10〜30Paの圧力にすると放電電圧を500V以
下に低下させてOs膜の被着ができる。試料はホローカ
ソード内の底面に電気的に絶縁して設置することでOs
イオンの直撃を回避できる
円筒電極内壁面をターゲット金属,例えばPtやPtを
主体とする合金で作る。試料はホローカソード内の底面
に電気的に絶縁して設置すればイオン衝撃を回避してス
パッタ金属を被着できる。この時の雰囲気ガスはAr,
窒素,空気を主体とする。
がPtであるホローカソード電極を用い,Ar,または
窒素,空気を主体とし,これに4酸化オスミウムガスを
10〜50%混合してプラズマ放電を行えば試料表面に
PtとOsの混合した膜が被着できる。PtとOsの混
合被着膜は結晶粒子の成長がなく超高分解能走査電子顕
微鏡観察に適している
ード電極(2)は直径約60mm,側壁の高さを直径の
約2分の1とし,円筒内面はPt,又はPt−Pd,A
u−Pdで被覆してターゲット(3)とする。カソード
電極内底部に電極と絶縁して試料設置台(5)がある。
ガス供給装置は4酸化オスミウム(11),及び空気,
または窒素,Arなどの単独,又は複数系統(12)か
らなっている。4酸化オスミウムガス(11)はホロー
カソード内に直接注入できるように構成する。真空排気
装置(7)はオスミウムガスに犯されないフッ素系の真
空油を使用し,ポンプの排出側に活性炭,又はゼオライ
トなどの活性ガス吸収装置(14)を設置する
る。試料(S)は規定の手順に従って処理し乾燥状態に
あるものを走査電子顕微鏡用試料保持台(スタブ)に固
定した物で,これを試料台(5)の上に置き真空排気装
置(7)により2Pa程度の圧力まで排気する。ゲート
バルブ(8)を閉じバイパス(9)の流量調節バルブ
(10)を調節して真空を保持する程度とし,ガス供給
装置(11)のストップバルブ(13)を開いて4酸化
オスミウムのガスを注入し2〜6Paにしてストップバ
ルブ(13)を閉じる。次に空気,あるいはAr(1
2)のストップバルブ(13’)を開いて雰囲気圧力を
10〜30Paに調節する。高電圧を印加して放電電流
を5mAないし10mAに調節する。この時の電圧は4
00Vないし600Vで,従来の平面電極に比べ2分の
1以下である。希望の被着厚さに相当する時間,放電を
持続した後装置を停止し,試料を取り出す。即ち,一つ
の処理工程でPtとオスミウムが同時に被着できる。P
tとOsの被着比率は雰囲気ガスの中の4酸化オスミウ
ムガスの混合比率で調節できる
ガス分子を放電のエネルギーで陽イオンと電子に分離し
たプラズマ状態を作り,この陽イオンの衝撃力でカソー
ド表面のターゲット金属をスパッタさせればアノード上
に置いた試料表面にスパッタした金属が被着される。雰
囲気ガスが4酸化オスミウムの場合は電離してOsイオ
ンが発生しカソード上に置いた試料表面に金属Osとな
って析出する。これを従来の平板電極で行う場合はプラ
ズマ電圧の極性を変換するか試料を置き替える必要があ
る。これを発明のホローカソードターゲットで行えばプ
ラズマ放電の極性はそのまま雰囲気ガスの混合比を変え
ることで希望の金属被着が行える
放電電圧の二乗に比例するから放電電圧は低いほど試料
損傷が少ない。発明のホローカソード方式は同一の雰囲
気圧力で比較すると放電電圧は平板電極の2分の1以下
であるから試料の受ける衝撃力は4分の1以下となり,
機械的強度が弱く繊細な構造を持つ生物試料などでも破
壊されるこがなく成膜が進行する。
巻くプラズマの密度に比例する。ホローカソード形電極
の場合はカップ状の電極内にプラズマが閉じ込められる
ためプラズマ電子が未解離のガスのイオン化を助けプラ
ズマ密度を上昇させる。試料は高密度のプラズマの中に
浸漬された状態にあるのでOs被着速度は促進される
に試料を置くプラズマイオン金属被着装置は放電電圧を
下げることで試料のイオン損傷を軽減してPt膜被着が
可能であり,合わせて試料周辺のプラズマ密度を上げる
ことにより低電圧放電プラズマ重合によるOs膜の被着
が可能になるので生物試料の如く繊細な試料の導電膜形
成に効果がある
面図である。
調節バルブ.2 ホローカソード電極. 1
1 オスミウムガス供給装置.3 ターゲット金属
12 Arガス等供給装置 4 静電シールド. 13,13’ス
トップバルブ.5 試料台.
14 オスミウムガス吸収装置 S 試料. 15 真空ゲー
ジ.6 アノード電極 16 直流
電源装置.7 真空排気装置 17
絶縁体.8 ゲートバルブ. mA
電流計 9 バイパス排気管 V 電圧計
Claims (4)
- 【請求項1】 希薄気体状態に維持される真空槽(1)
内にカソードと、このカソードに対向してアノード電極
(6)を設けたダイオード放電プラズマイオン金属被着
装置に於て,カソードを円筒型であるホローカソード
(2)とし,このホローカソード(2)の円筒内壁をス
パッタ率良好なターゲット金属(3)で形成すると共
に,表面に金属を被着する試料(S)をホローカソード
(2)の円筒内に置くプラズマイオン金属被着装置 - 【請求項2】請求項1のプラズマイオン金属被着装置に
於て希薄気体としてアルゴン,窒素,空気等の複数のガ
ス供給装置(12)と,4酸化オスミウムガスの供給装
置(11)を備えてなるプラズマイオン金属被着装置 - 【請求項3】請求項1のプラズマイオン金属被着装置に
於て4酸化オスミウムガスをホローカソード底部より直
接電極内に注入するように構成したプラズマイオン金属
被着装置 - 【請求項4】 請求項1のプラズマイオン金属被着装置
に於て,希薄気体としての雰囲気ガスをアルゴン,窒
素,あるいは空気と,これに任意比率に4酸化オスミウ
ムガスを混合することにより金属のイオンスパッタ被着
とプラズマイオン重合による金属オスミウムの被着を同
時,又は個別に行うプラズマイオン金属被着装置
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JP11532799A JP3517153B2 (ja) | 1999-03-19 | 1999-03-19 | プラズマイオン金属被着装置 |
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Publication Number | Publication Date |
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ID=14659831
Family Applications (1)
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JP5419723B2 (ja) * | 2010-01-14 | 2014-02-19 | フィルジェン株式会社 | 導電性薄膜のプラズマ成膜方法 |
Citations (2)
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---|---|---|---|---|
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JP2748213B2 (ja) | 1993-05-24 | 1998-05-06 | 日本レーザ電子株式会社 | プラズマ製膜装置 |
-
1999
- 1999-03-19 JP JP11532799A patent/JP3517153B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
田中昭,"グロー放電によるプラズマ重合膜レプリカ法",電子顕微鏡学会誌,日本,1991年,第26巻、第2号,p.141−150 |
赤堀宏、吉田寿治、埜中征哉、石井弘子,"イオンスパッタコーティングにおけるターゲット冷却の効果",医生物走査電顕,日本,医学生物学走査電顕研究会,1989年12月 1日,第18巻,p.33−35 |
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