JPH11349629A - ポリビニルブチラール樹脂の製造方法 - Google Patents
ポリビニルブチラール樹脂の製造方法Info
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- JPH11349629A JPH11349629A JP15735498A JP15735498A JPH11349629A JP H11349629 A JPH11349629 A JP H11349629A JP 15735498 A JP15735498 A JP 15735498A JP 15735498 A JP15735498 A JP 15735498A JP H11349629 A JPH11349629 A JP H11349629A
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- polyvinyl butyral
- butyral resin
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- stirring
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F8/00—Chemical modification by after-treatment
- C08F8/28—Condensation with aldehydes or ketones
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- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 精製工程における洗浄性の良好な粒子径を有
し、品質の良好なポリビニルブチラール樹脂を製造する
方法を提供する。 【解決手段】 酸触媒の存在下水溶液中のポリビニルア
ルコールとブチルアルデヒドの反応工程において、攪拌
動力を０．３kw/m3〜２kw/m3に制御して行うものであ
り、また攪拌翼として、マックスブレンド型翼（住友重
機械社）またはフルゾーン型翼（神鋼パンテック社）を
用いるものである。
し、品質の良好なポリビニルブチラール樹脂を製造する
方法を提供する。 【解決手段】 酸触媒の存在下水溶液中のポリビニルア
ルコールとブチルアルデヒドの反応工程において、攪拌
動力を０．３kw/m3〜２kw/m3に制御して行うものであ
り、また攪拌翼として、マックスブレンド型翼（住友重
機械社）またはフルゾーン型翼（神鋼パンテック社）を
用いるものである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、合わせガラス用中
間膜や塗料、接着剤等に用いられるポリビニルブチラー
ル樹脂の改良された製造方法に関する。
間膜や塗料、接着剤等に用いられるポリビニルブチラー
ル樹脂の改良された製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリビニルブチラール樹脂は、合わせガ
ラス用中間膜はじめ、塗料、接着剤、バインダー等に広
く用いられている。
ラス用中間膜はじめ、塗料、接着剤、バインダー等に広
く用いられている。
【０００３】この種のポリビニルブチラール樹脂の製造
方法は、水溶液中のポリビニルアルコールとブチルアル
デヒドを酸触媒の存在下で反応させ、生成するポリビニ
ルブチラールの樹脂スラリーををアルカリで中和し、こ
れを予備脱水し、さらに洗浄・脱水ののち乾燥すること
により粉末状の樹脂を製造する方法が一般的である。
方法は、水溶液中のポリビニルアルコールとブチルアル
デヒドを酸触媒の存在下で反応させ、生成するポリビニ
ルブチラールの樹脂スラリーををアルカリで中和し、こ
れを予備脱水し、さらに洗浄・脱水ののち乾燥すること
により粉末状の樹脂を製造する方法が一般的である。
【０００４】このうち、ポリビニルブチラール樹脂の生
成に関わるブチラール化の工程は通常、酸性触媒存在下
のポリビニルアルコールの水溶液に比較的低温下のブチ
ルアルデヒドを連続的に分割添加することにより、発熱
による温度上昇や反応の進行に伴う粘度上昇を制御しな
がら反応を進め、反応途中でポリビニルブチラール樹脂
が析出したのち、温度を上昇して残留アルデヒドを反応
させブチラール化反応を完結させ、その後酸触媒を中和
する方法が一般に用いられる。
成に関わるブチラール化の工程は通常、酸性触媒存在下
のポリビニルアルコールの水溶液に比較的低温下のブチ
ルアルデヒドを連続的に分割添加することにより、発熱
による温度上昇や反応の進行に伴う粘度上昇を制御しな
がら反応を進め、反応途中でポリビニルブチラール樹脂
が析出したのち、温度を上昇して残留アルデヒドを反応
させブチラール化反応を完結させ、その後酸触媒を中和
する方法が一般に用いられる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】この反応方法の特徴の
一つは、反応液の粘度変化が激しいことで、反応前の約
２，０００センチポイズから、ポリビニルブチラール樹
脂の析出寸前には２〜３０，０００センチポイズにも達
し、析出後は数１０センチポイズまで低下する。二番目
には反応途中で生成物が析出し、さらにその後も反応が
継続する不均一系の反応を含むことである。これらのこ
とから、この反応に要求されることは、原料の均一な混
合、高粘度化での十分な熱伝導、品質を満足する粒子状
態（粒子径など）の実現である。
一つは、反応液の粘度変化が激しいことで、反応前の約
２，０００センチポイズから、ポリビニルブチラール樹
脂の析出寸前には２〜３０，０００センチポイズにも達
し、析出後は数１０センチポイズまで低下する。二番目
には反応途中で生成物が析出し、さらにその後も反応が
継続する不均一系の反応を含むことである。これらのこ
とから、この反応に要求されることは、原料の均一な混
合、高粘度化での十分な熱伝導、品質を満足する粒子状
態（粒子径など）の実現である。
【０００６】このため、それらの用件を満足し、樹脂の
品質を良好にするため、反応方法、添加剤などにつき、
数々の提案がなされている。最近の例では細粒ポリビニ
ルアルコールとブチルアルデヒドを高温下で縮合させ、
短時間で均質の製品を得る方法（特開平７−２９３１号
公報）、生成ポリビニルブチラール樹脂の凝集防止剤を
反応液中に添加し、樹脂の寸法分布を改善する方法（特
開平５−２３９１３２）などがある。しかし、凝集防止
剤を添加する方法はポリビニルブチラール樹脂に凝集防
止剤が残留する問題がある。また、細粒ポリビニルアル
コールを用いる方法は高温下で反応させる必要があり、
また十分アセタール化が進行しない場合がある。
品質を良好にするため、反応方法、添加剤などにつき、
数々の提案がなされている。最近の例では細粒ポリビニ
ルアルコールとブチルアルデヒドを高温下で縮合させ、
短時間で均質の製品を得る方法（特開平７−２９３１号
公報）、生成ポリビニルブチラール樹脂の凝集防止剤を
反応液中に添加し、樹脂の寸法分布を改善する方法（特
開平５−２３９１３２）などがある。しかし、凝集防止
剤を添加する方法はポリビニルブチラール樹脂に凝集防
止剤が残留する問題がある。また、細粒ポリビニルアル
コールを用いる方法は高温下で反応させる必要があり、
また十分アセタール化が進行しない場合がある。
【０００７】本発明は、上記の問題点を解決するもの
で、その目的は、精製工程における洗浄性の良好な粒子
径を有し、品質の良好なポリビニルブチラール樹脂を製
造する方法を提供することにある。
で、その目的は、精製工程における洗浄性の良好な粒子
径を有し、品質の良好なポリビニルブチラール樹脂を製
造する方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の目的を
達成するため、酸触媒の存在下水溶液中のポリビニルア
ルコールとブチルアルデヒドの反応工程において、攪拌
動力を０．３kw/m3〜２kw/m3に制御して行うものであ
り、また攪拌翼として、マックスブレンド型翼（住友重
機械工業社登録商標）またはフルゾーン型翼（神鋼パン
テック社登録商標）を用いるものである。
達成するため、酸触媒の存在下水溶液中のポリビニルア
ルコールとブチルアルデヒドの反応工程において、攪拌
動力を０．３kw/m3〜２kw/m3に制御して行うものであ
り、また攪拌翼として、マックスブレンド型翼（住友重
機械工業社登録商標）またはフルゾーン型翼（神鋼パン
テック社登録商標）を用いるものである。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明に用いるポリビニルアルコ
ールとしては、特に制限はなく市販のものを用いること
ができる。すなわち、酢酸ビニルなどの脂肪酸ビニルエ
ステルの重合体、共重合体を完全にあるいは部分的にケ
ン化した平均重合度２００〜４０００程度のものを用い
ることができる。
ールとしては、特に制限はなく市販のものを用いること
ができる。すなわち、酢酸ビニルなどの脂肪酸ビニルエ
ステルの重合体、共重合体を完全にあるいは部分的にケ
ン化した平均重合度２００〜４０００程度のものを用い
ることができる。
【００１０】ポリビニルアルコールをアセタール化する
際に用いられる酸触媒には特に限定されず、塩酸、硝
酸、硫酸などの中から一種類以上のものが使用され、一
般に反応液のｐＨが２以下になるような量が加えられ
る。
際に用いられる酸触媒には特に限定されず、塩酸、硝
酸、硫酸などの中から一種類以上のものが使用され、一
般に反応液のｐＨが２以下になるような量が加えられ
る。
【００１１】反応器としては、攪拌機を備えた槽型反応
器や、管状のループ型反応器と攪拌機を備えた槽型反応
器を繋げた反応器などが用いられるが、一般的には前者
が用いられる。
器や、管状のループ型反応器と攪拌機を備えた槽型反応
器を繋げた反応器などが用いられるが、一般的には前者
が用いられる。
【００１２】反応温度は一般に０〜９５℃であるが、通
常ブチルアルデヒドが添加される際の温度は、０〜１５
℃付近に調節され、その後ブチルアルデヒドの反応率を
高め反応を熟成させるために５５℃以上に昇温され、数
時間維持される。これにより樹脂のブチラール化度は平
均で５５〜７５モル％に制御される。なお、ブチルアル
デヒドと共にホルムアルデヒド、アセトアルデヒドその
他のアルデヒドをブチルアルデヒドと併用することもで
きる。
常ブチルアルデヒドが添加される際の温度は、０〜１５
℃付近に調節され、その後ブチルアルデヒドの反応率を
高め反応を熟成させるために５５℃以上に昇温され、数
時間維持される。これにより樹脂のブチラール化度は平
均で５５〜７５モル％に制御される。なお、ブチルアル
デヒドと共にホルムアルデヒド、アセトアルデヒドその
他のアルデヒドをブチルアルデヒドと併用することもで
きる。
【００１３】反応・熟成終了後、反応液は含まれる酸性
触媒の中和が行われる。これは苛性ソーダや重曹の水溶
液を攪拌下に添加することにより行われるが、一般にス
ラリーのｐＨが７〜９になるように添加量が調整され
る。
触媒の中和が行われる。これは苛性ソーダや重曹の水溶
液を攪拌下に添加することにより行われるが、一般にス
ラリーのｐＨが７〜９になるように添加量が調整され
る。
【００１４】反応中の攪拌については、攪拌動力を０．
３kw/m3〜２kw/m3に制御して行う必要がある。この反応
では攪拌数を小さくするほど、生成するポリビニルブチ
ラール樹脂の比表面積が大で、残留塩素が小になること
が確認された。すなわち、攪拌数が小さいほど、粒径の
小さい洗浄性の良いポリビニルブチラール樹脂が得られ
る。
３kw/m3〜２kw/m3に制御して行う必要がある。この反応
では攪拌数を小さくするほど、生成するポリビニルブチ
ラール樹脂の比表面積が大で、残留塩素が小になること
が確認された。すなわち、攪拌数が小さいほど、粒径の
小さい洗浄性の良いポリビニルブチラール樹脂が得られ
る。
【００１５】また、原料の均一な混合、高粘度化での十
分な熱伝導を満足するためには、最低限の攪拌動力とし
て０．３kw/m3が必要である。これより小さい攪拌動力
下では原料ブチルアルデヒドが反応液と均一に混合しな
かったり、熱伝導が不十分で、反応管壁での過冷却によ
るポリビニルアルコールのゲル化が生起し、いずれも生
成ポリビニルブチラールの透明度不良などの品質不良を
招く。また、前述の傾向から、攪拌動力が２kw/m3より
大きいと残留塩素量が大きく、洗浄性が良くない。
分な熱伝導を満足するためには、最低限の攪拌動力とし
て０．３kw/m3が必要である。これより小さい攪拌動力
下では原料ブチルアルデヒドが反応液と均一に混合しな
かったり、熱伝導が不十分で、反応管壁での過冷却によ
るポリビニルアルコールのゲル化が生起し、いずれも生
成ポリビニルブチラールの透明度不良などの品質不良を
招く。また、前述の傾向から、攪拌動力が２kw/m3より
大きいと残留塩素量が大きく、洗浄性が良くない。
【００１６】上記の攪拌を達成する攪拌翼としては完全
混合時間及び缶内伝熱係数の観点よりマックスブレンド
型翼、またはフルゾーン型翼を用いることが好ましい。
混合時間及び缶内伝熱係数の観点よりマックスブレンド
型翼、またはフルゾーン型翼を用いることが好ましい。
【００１７】
【実施例】以下、本発明を実施例及び比較例により、具
体的に説明する。尚、以下、特にことわりのない限り、
「部」、「％」はそれぞれ「重量部」、「重量％」を示
す。
体的に説明する。尚、以下、特にことわりのない限り、
「部」、「％」はそれぞれ「重量部」、「重量％」を示
す。
【００１８】実施例１ 温度調節装置及び、反応器の内径に対する翼幅の比率が
０．５５である住友重機械社製マックスブレンド８翼を
備えたグラスライニング製反応器中で平均重合度１７０
０、ケン化度９８．５モル％のポリビニルアルコール１
００部を、９００部の水に加熱溶解した。攪拌を継続し
ながら水溶液を１０℃に保ち、これに３５％塩酸６０部
を加えた。次いで、ブチルアルデヒド５７部を３０分間
で連続的に添加混合した。添加開始15分後に反応液中に
ポリビニルブチラール粒子が析出した。その後反応系を
攪拌下に４０℃に昇温し、4 時間保持した。さらに、水
酸化ナトリウム水溶液を添加して反応液を中和し、室温
まで冷却した。なお、攪拌動力は一貫して１．８８kw/m
3を維持しながら実施し、ポリビニルブチラールの析出
前後において、反応液の混合状態が良好であることを確
認した。反応後、水洗したのち、濾過、乾燥等を行い白
色紛末のポリビニルブチラールを得た。得られたポリビ
ニルブチラール樹脂中の比表面積は１．９m2／ｇ、残留
塩素量は４５ｐｐｍであり、樹脂の５％エタノール溶液
の透明度は４０ｃｍ以上だった。
０．５５である住友重機械社製マックスブレンド８翼を
備えたグラスライニング製反応器中で平均重合度１７０
０、ケン化度９８．５モル％のポリビニルアルコール１
００部を、９００部の水に加熱溶解した。攪拌を継続し
ながら水溶液を１０℃に保ち、これに３５％塩酸６０部
を加えた。次いで、ブチルアルデヒド５７部を３０分間
で連続的に添加混合した。添加開始15分後に反応液中に
ポリビニルブチラール粒子が析出した。その後反応系を
攪拌下に４０℃に昇温し、4 時間保持した。さらに、水
酸化ナトリウム水溶液を添加して反応液を中和し、室温
まで冷却した。なお、攪拌動力は一貫して１．８８kw/m
3を維持しながら実施し、ポリビニルブチラールの析出
前後において、反応液の混合状態が良好であることを確
認した。反応後、水洗したのち、濾過、乾燥等を行い白
色紛末のポリビニルブチラールを得た。得られたポリビ
ニルブチラール樹脂中の比表面積は１．９m2／ｇ、残留
塩素量は４５ｐｐｍであり、樹脂の５％エタノール溶液
の透明度は４０ｃｍ以上だった。
【００１９】実施例２ 反応時の攪拌動力を０．６８kw/m3に変えること以外は
実施例１と同様に行なったところ反応液の混合状態は良
好であった。また、得られたポリビニルブチラール樹脂
中の比表面積は３．０m2／ｇ、残留塩素量は２３ｐｐｍ
であり、樹脂の５％エタノール溶液の透明度は４０ｃｍ
以上だった。
実施例１と同様に行なったところ反応液の混合状態は良
好であった。また、得られたポリビニルブチラール樹脂
中の比表面積は３．０m2／ｇ、残留塩素量は２３ｐｐｍ
であり、樹脂の５％エタノール溶液の透明度は４０ｃｍ
以上だった。
【００２０】実施例３ 反応時の攪拌動力を１．８８kw/m3に変えること以外は
実施例１と同様に行なったところ反応液の混合状態は良
好であった。また、得られたポリビニルブチラール樹脂
中の比表面積は３．０m2／ｇ、残留塩素量は２３ｐｐｍ
であり、樹脂の５％エタノール溶液の透明度は４０ｃｍ
以上だった。
実施例１と同様に行なったところ反応液の混合状態は良
好であった。また、得られたポリビニルブチラール樹脂
中の比表面積は３．０m2／ｇ、残留塩素量は２３ｐｐｍ
であり、樹脂の５％エタノール溶液の透明度は４０ｃｍ
以上だった。
【００２１】実施例４ 攪拌翼として神鋼パンテック社製フルゾーン８翼を用い
ること以外は実施例１と同様に行なったところ反応液の
混合状態は良好であった。また、得られたポリビニルブ
チラール樹脂中の比表面積は２．０m2／ｇ、残留塩素量
は４８ｐｐｍであり、樹脂の５％エタノール溶液の透明
度は４０ｃｍ以上だった。
ること以外は実施例１と同様に行なったところ反応液の
混合状態は良好であった。また、得られたポリビニルブ
チラール樹脂中の比表面積は２．０m2／ｇ、残留塩素量
は４８ｐｐｍであり、樹脂の５％エタノール溶液の透明
度は４０ｃｍ以上だった。
【００２２】比較例１ 反応時の攪拌動力を０．０８kw/m3に変えること以外は
実施例１と同様に行なったところポリビニルブチラール
樹脂が析出する前の粘度の高い時間帯に、ブチルアルデ
ヒドが混合せずに滞留する部分があることが観察され
た。また、得られたポリビニルブチラール樹脂中の比表
面積は２．４m2／ｇ、残留塩素量は１８ｐｐｍであった
が、樹脂の５％エタノール溶液の透明度は７．５ｃｍと
低かった。
実施例１と同様に行なったところポリビニルブチラール
樹脂が析出する前の粘度の高い時間帯に、ブチルアルデ
ヒドが混合せずに滞留する部分があることが観察され
た。また、得られたポリビニルブチラール樹脂中の比表
面積は２．４m2／ｇ、残留塩素量は１８ｐｐｍであった
が、樹脂の５％エタノール溶液の透明度は７．５ｃｍと
低かった。
【００２３】比較例２ 反応時の攪拌動力を２．７１kw/m3に変えること以外は
実施例１と同様に行なったところポリビニルブチラール
樹脂が析出した後の粘度の低い時間帯に、反応液が液は
ねが激しく、析出したポリビニルブチラール樹脂が反応
器の上部缶壁に多量に付着することが確認された。ま
た、得られたポリビニルブチラール樹脂中の比表面積は
１．１m2／ｇと小さく、残留塩素量は８１ｐｐｍと高か
った。樹脂の５％エタノール溶液の透明度は４０ｃｍ以
上だった。
実施例１と同様に行なったところポリビニルブチラール
樹脂が析出した後の粘度の低い時間帯に、反応液が液は
ねが激しく、析出したポリビニルブチラール樹脂が反応
器の上部缶壁に多量に付着することが確認された。ま
た、得られたポリビニルブチラール樹脂中の比表面積は
１．１m2／ｇと小さく、残留塩素量は８１ｐｐｍと高か
った。樹脂の５％エタノール溶液の透明度は４０ｃｍ以
上だった。
【００２４】
【発明の効果】本発明の方法により、洗浄性の良好な粒
子径を有し、品質の良好なポリビニルブチラール樹脂を
製造することができ、得られるポリビニルブチラール樹
脂は、合わせガラス用中間膜はじめ、塗料、接着剤、バ
インダー等の原料樹脂として好適に使用できる。
子径を有し、品質の良好なポリビニルブチラール樹脂を
製造することができ、得られるポリビニルブチラール樹
脂は、合わせガラス用中間膜はじめ、塗料、接着剤、バ
インダー等の原料樹脂として好適に使用できる。
【図１】本発明の、ポリビニルブチラール樹脂の製造方
法に用いられる攪拌翼の形状を示す概略図である。
法に用いられる攪拌翼の形状を示す概略図である。
１．マックスブレンド型攪拌翼 ２．フルゾーン型攪拌翼
Claims (2)
- 【請求項１】 ポリビニルブチラール樹脂の製造方法で
あって、水溶液中酸触媒の存在下、ポリビニルアルコー
ルとブチルアルデヒドの反応工程において、攪拌動力を
０．３kw/m3〜２kw/m3とすることを特徴とするポリビニ
ルブチラール樹脂の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１記載の製造方法において、攪拌
翼としてマックスブレンド型翼またはフルゾーン型翼を
用いることを特徴とするポリビニルブチラール樹脂の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15735498A JP3933305B2 (ja) | 1998-06-05 | 1998-06-05 | ポリビニルブチラール樹脂の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15735498A JP3933305B2 (ja) | 1998-06-05 | 1998-06-05 | ポリビニルブチラール樹脂の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11349629A true JPH11349629A (ja) | 1999-12-21 |
| JP3933305B2 JP3933305B2 (ja) | 2007-06-20 |
Family
ID=15647850
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15735498A Expired - Lifetime JP3933305B2 (ja) | 1998-06-05 | 1998-06-05 | ポリビニルブチラール樹脂の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3933305B2 (ja) |
Cited By (13)
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| JP2001288324A (ja) * | 2000-04-10 | 2001-10-16 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 結合材および成形用組成物 |
| JP2003226714A (ja) * | 2002-02-07 | 2003-08-12 | Denki Kagaku Kogyo Kk | ポリビニルアセタール樹脂の製法 |
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Families Citing this family (1)
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|---|---|---|---|---|
| US7960503B2 (en) * | 2009-05-26 | 2011-06-14 | Solutia, Inc. | Continuous washing of poly(vinyl butyral) |
-
1998
- 1998-06-05 JP JP15735498A patent/JP3933305B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (15)
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