JPH11335631A - ２つの固体を結合させる方法および得られる構造部材 - Google Patents

２つの固体を結合させる方法および得られる構造部材

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JPH11335631A
JPH11335631A JP11122768A JP12276899A JPH11335631A JP H11335631 A JPH11335631 A JP H11335631A JP 11122768 A JP11122768 A JP 11122768A JP 12276899 A JP12276899 A JP 12276899A JP H11335631 A JPH11335631 A JP H11335631A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ２つの固体を接着する方法および得られる構
造部材を提供する。 【解決手段】 一般式Ｉ： Ｓｙ［（ＣＨ2）ｘＳｉ（ＯＲ）3］2 （Ｉ） ［式中、Ｒは、メチル、エチル、プロピルを表し、ｘ
は、１、２、３または４を表し、ｙは、２〜６を表す］
の化合物の単分子層を、両方の固体の表面に塗布し、か
つ引き続き該固体表面を接触させる。 【効果】 比較的低い温度で共有結合により固体を相互
に結合させることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、まず硫黄含有オル
ガノシランの単分子層で被覆されたほぼ平滑な表面を介
して２つの固体を結合させるための方法およびこの方法
により得られた複合固体に関する。
【０００２】
【従来の技術】十分に平滑で清浄な固体表面を、接着力
を介して室温で相互に結合させることができることは公
知である。当初は弱い相互作用が、ケイ素固体を使用す
る場合、８００〜１１００℃の温度で実施される熱処理
により、固体同士をもはや分離することができないほど
強化される。この方法は、文献中で「ウェハボンディン
グ」、「ダイレクトボンディング」または「溶融ボンデ
ィング(Fusion bonding)」という見出しで記載されてい
るが、最近はミクロ電子工学およびミクロシステム技術
の両方において重要性が高まっている。
【０００３】この分野におけるこれまでの発展の概要
は、例えばゲゼレ等(U. Goesele, H.Stenzel, M. Reich
e, T. Martini, H. Steinkirchner, Q. Y. Tong)による
論文のＨｉｓｔｏｒｙ ａｎｄ Ｆｕｔｕｒｅ ｏｆ
ＳｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｅｒＷａｆｅｒ Ｂｏｎｄｅｉ
ｎｇ （Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｐｈｅｎｏｍｅｎａ
中に掲載、４７＆４８、第３３〜４４頁（１９９５）に
見られる。
【０００４】ウェハボンディングは、ケイ素固体の結合
に限定されない。その他の多くの材料もこの方法で相互
に結合させることができる。しかし種々の要因の中で
も、認容可能な接着力を達成するために要求される高温
から問題が生じる。結果として、温度に敏感な構造を有
する構造部材ならびに個々の部材が異なった熱膨張係数
を有する材料の組合せは、現時点では十分な強度に接着
することができない。
【０００５】シリコンウェハのウェハボンディングを室
温で実施することができる方法もまた提案された。しか
しこの方法は、表面に吸着質が存在しないことが必要で
あり、このことは超高真空中でしか達成できない。この
点に関して、必要とされる清浄性は、高温での熱処理に
よって達成される（つまりこの方法もまた温度に敏感な
構造にとってはあまりにも不適切であることを意味す
る）か、あるいはその代わりにプラズマエッチングプロ
セスを使用しなくてはならない。この措置はウェハを加
熱しすぎる。室温で実施される方法を用いて高い強度が
達成できるとしても、この方法で接着された構造を分離
することはもはや不可能である。
【０００６】この種の方法は、例えばＤＥ−ＯＳ４４０
９９３１号に記載されている。この明細書は第一に従来
技術として、シリコンウェハの表面をまず高度に研磨
し、ウェハの表面に親水性を付与するために（水酸化物
基を高密度で生じさせるために）Ｈ2ＳＯ4溶液とＨ2Ｏ2
溶液との混合物を用いて処理し、かつ次いで該ウェハ表
面の間に水を存在させながら室温で緊密に、または近接
させて接触させるシリコンウェハのダイレクトボンディ
ングのための方法を記載している。次いで該ウェハを熱
処理し、ケイ素との反応によりウェハの間の水を除去
し、かつウェハをケイ素−酸素の共有結合により結合さ
せる。
【０００７】ＤＥ−ＯＳ４４０９９３１号による発明の
いくつかの変法では、結合させるべきウェハの表面に水
分子を適用するが、しかしこれは、ウェハの表面上に水
酸化物基を形成させるためにのみである。次いでウェハ
を実際に相互に接着する前に、残留している水分子を除
去する。
【０００８】従ってこの２つの事例のいずれにおいて
も、相互に接着されるウェハの間に中間層は存在せず、
単に水酸化物基の縮合により形成される共有結合が存在
するのみである。
【０００９】予め加熱されたその平滑な表面を介した２
つの固体の接着は、前もって刊行されていない明細書の
１つに記載されている。
【００１０】表面の親水性自体は、例えばアルキルトリ
アルコキシシランとの反応により疎水化される。
【００１１】その後、こうして処理された表面の強固な
接着は、長鎖のアルキル基の物理的な絡み合いの結果と
して発生する。共有結合は、アルキル基の反応性が欠け
るために形成され得ない。
【００１２】もう１つの公知の方法では、表面を被覆す
るためにラングミュア−ブロジェット(Langmuir-Blodge
tt)の技術を使用しているが、しかしこれは複雑で、コ
ストのかかる措置である。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明の課題
は、比較的低い温度で共有結合により固体を相互に結合
させる、より有利な方法を提供することである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明は、有機ケイ素化
合物を用いて２つの固体のほぼ平滑な表面を結合させる
ための方法を提供するものであり、該方法の特徴は、一
般式（Ｉ）： Ｓｙ［（ＣＨ2）ｘＳｉ（ＯＲ）3］2 （Ｉ） ［式中、Ｒは、メチル、エチル、プロピル、特にメチ
ル、エチルを表し、ｘは、１、２、３または４、特に３
を表し、ｙは、２〜６、特に２を表す］の化合物の単分
子層を、両方の固体の表面に塗布することである。化合
物（Ｉ）の分子の、例えばシリコン表面の水酸化物基へ
の共有結合が生じる。次いで該固体表面を相互に接触さ
せる。
【００１５】まずファンデルワールス相互作用が、向か
い合ったウェハ上に固定された有機分子の間に生じる。
約１７０℃でのその後の熱処理の間に、Ｓ−Ｓ結合が、
不対電子（遊離基）を有する高活性種の形成を伴って切
断される。
【００１６】このときに向かい合ったウェハ表面に結合
している２つの遊離基が相互に反応すると、境界面に共
有結合が形成される（図１）。境界面のエネルギーが生
じる（２０ｍＪ／ｍ2から３００〜４００ｍＪ／ｍ2）。
【００１７】こうして、支持体表面上の単分子層に存在
する式（Ｉ）の化合物を介した前記の表面を共有結合す
ることが可能である。共有結合は、ファンデルワールス
相互作用または従来技術に記載された水素架橋結合より
も著しく高い安定性を有している。
【００１８】本発明による方法は、特に親水性の表面に
とって適切である。これらは場合により、例えばＨ2Ｓ
Ｏ4溶液とＨ2Ｏ2溶液との混合物を用いた処理により製
造される。有利な実施態様では、式（Ｉ）による化合物
の１つを、有機溶剤中での該化合物の希釈液から支持体
（表面）に適用する。一般式（Ｉ）による化合物の濃度
は、前記の溶液中で＞０〜≦１０-3モル／ｌである。
【００１９】適切な溶剤は、飽和の環式、分枝鎖状およ
び非分枝鎖状および芳香族炭化水素、例えばトルエンお
よびヘキサンを含む。本発明により処理するべき固体
は、特にケイ素、二酸化ケイ素、サファイア（Ａｌ
2Ｏ3）、ヒ化ガリウム（ＧａＡｓ）または金からなるも
のを含むと解釈する。これらの固体（支持体）は、自然
な酸化物層を有している（Ｓｉ、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、
ＧａＡｓ）か、あるいは酸化物層、例えばＹ−Ｂａ−Ｃ
ｕ−Ｏで被覆し、かつ次いで親水性のＳｉ表面のように
反応することができる。
【００２０】本方法は、一般に以下の通りに実施され
る：適切な支持体を不活性ガス雰囲気下で、トルエン中
（Ｉ）の約１０-3モル溶液にさらす。約５時間後に、該
支持体を該溶液から取り出し、トルエン、アセトンおよ
びメタノールを用いて順次洗浄し、かつ次いでメタノー
ル中で２回、２分ずつ超音波浴で処理する。
【００２１】次いで穏やかに加熱すると同時に遠心分離
（３０００ｒｐｍ、５分間）にかけて残留溶剤をウェハ
から除去する。今度は該ウェハを超純水を用いて十分に
洗浄し、塵芥粒子を除去し、次いで再度遠心分離により
乾燥させ、かつ次いで相互に接触させる。ファンデルワ
ールス力は、向かい合ったウェハ側に固定された有機分
子間で自然に生じる。次いでウェハ対を加熱プレート上
で１７０℃で５分間加熱し、次いで室温に冷却する。こ
の処理後にウェハ間に共有結合が形成される。
【００２２】有利な実施態様では、式（Ｉ）による化合
物を気相に変え、かつ次いで表面上に堆積させて単分子
層が得られる。
【００２３】気相からの適用は、例えばデシケータ中で
実施してもよい。この目的のために、その中に支持体な
らびに化合物（Ｉ）を有するデシケータを、真空にして
圧力数ミリバールにする。次いで真空ポンプへのライン
を分離する。５時間後に、支持体は有機硫化物の単層で
被覆され、かつ上記の通りに接触させることができる。
【００２４】本発明の１実施態様では、ＵＶ光を使用し
て反応を開始させることができる。
【００２５】本発明はまた、この方法により製造され、
式（Ｉ）により表される化合物により表面上に形成され
た単分子層を介してその表面が共有結合により相互に結
合された２つの固体からなる構造部材もまた提供する。
【００２６】図１は、ビス（アルコキシシリルプロピ
ル）ジスルファンを使用した場合の例によりこの結合を
示している。
【００２７】
【実施例】従来の技術（ＬＢ膜）により製造された複合
固体（Ｓｉ）と、本発明（ジスルファンＳｉ２６６）に
より製造された複合固体とを比較し、以下の結果が得ら
れた：
【００２８】
【表１】
【００２９】結合エネルギーは、反応パラメータを最適
化することにより増加させることができる：Ｓｉ２６６
−２０℃：５０〜８０ｍＪ／ｍ2；Ｓｉ２６６−１６０
℃（３分間）：４００〜５００ｍＪ／ｍ2またはＵＶ光
（３６５ｎｍ、７分間）：７５０ｍＪ／ｍ2 Ｓｉ６９−２０℃：６０〜９０ｍＪ／ｍ2；Ｓｉ６９−
８０℃（３分間）または２０℃（１０〜１４日）：４０
０ｍＪ／ｍ2。
【００３０】Ｓｉ２６６の単層で被覆される２つの物質
の間の反応は、ＵＶ光（３６５ｎｍ、７分間）での照射
により開始させることができる。ＵＶ光を用いた照射を
可能にするために、Ｓｉディスクをクォーツウェハと交
換する。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、ビス（アルコキシシリルプロピル）ジ
スルファンを使用した場合の例による結合を示す。
フロントページの続き (72)発明者 ウルリッヒ ゲーゼレ ドイツ連邦共和国 ハレ ラーテナウプラ ッツ 14

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 有機ケイ素化合物を使用して２つの固体
    のほぼ平滑な表面を結合させるための方法において、一
    般式Ｉ： Ｓｙ［（ＣＨ2）ｘＳｉ（ＯＲ）3］2 （Ｉ） ［式中、 Ｒは、メチル、エチル、プロピルを表し、 ｘは、１、２、３または４を表し、 ｙは、２〜６を表す］の化合物の単分子層を、両方の固
    体の表面に塗布し、かつ引き続き該固体表面を接触させ
    ることを特徴とする、２つの固体を結合させるための方
    法。
  2. 【請求項２】 ビス（アルコキシシリルプロピル）ジス
    ルファンを、式Ｉの化合物として使用する、請求項１記
    載の方法。
  3. 【請求項３】 親水性の表面を有する固体を使用する、
    請求項１または２記載の方法。
  4. 【請求項４】 式Ｉによる化合物を、濃度＞０〜１０-3
    モル／ｌを有する溶液の形で使用する、請求項１から３
    までのいずれか１項記載の方法。
  5. 【請求項５】 温度１０〜３０℃で、場合により１５０
    〜２００℃の温度での熱処理を用いてプロセスを実施す
    る、請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
  6. 【請求項６】 式Ｉによる化合物を気相から適用する、
    請求項１記載の方法。
  7. 【請求項７】 反応を開始させるためにＵＶ光を使用す
    る、請求項１記載の方法。
  8. 【請求項８】 式Ｉによる化合物により形成された単分
    子層を介してその表面が互いに結合されている２つの固
    体からなる、特にミクロ電子工学またはミクロ機械学の
    ための複合構造部材。
JP11122768A 1998-04-28 1999-04-28 ２つの固体を結合させる方法および得られる構造部材 Pending JPH11335631A (ja)

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DE19818962A DE19818962A1 (de) 1998-04-28 1998-04-28 Verfahren zum Verbinden zweier Festkörper und das so hergestellte Bauelement
DE19818962.1 1998-04-28

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IL (1) IL129621A (ja)
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