JPH11335159A - 高強度、高硬度アルミナセラミックス及びその製造方法 - Google Patents
高強度、高硬度アルミナセラミックス及びその製造方法Info
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- JPH11335159A JPH11335159A JP10143031A JP14303198A JPH11335159A JP H11335159 A JPH11335159 A JP H11335159A JP 10143031 A JP10143031 A JP 10143031A JP 14303198 A JP14303198 A JP 14303198A JP H11335159 A JPH11335159 A JP H11335159A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】高強度でかつ高硬度を兼ね備えたアルミナセラ
ミックスを安価に提供できるようにする。 【解決手段】ＹＡＧ粒子を０．５〜１２重量％の範囲で
含有し、残部を実質的にアルミナから構成し、上記ＹＡ
Ｇ粒子の平均結晶粒子径を０．０５〜１．５μｍでかつ
アルミナの平均結晶粒子径を０．５〜５．０μｍとする
とともに、上記ＹＡＧ粒子を焼結体中の粒界及びアルミ
粒子内の双方に分散させてアルミナセラミックスを構成
する。
ミックスを安価に提供できるようにする。 【解決手段】ＹＡＧ粒子を０．５〜１２重量％の範囲で
含有し、残部を実質的にアルミナから構成し、上記ＹＡ
Ｇ粒子の平均結晶粒子径を０．０５〜１．５μｍでかつ
アルミナの平均結晶粒子径を０．５〜５．０μｍとする
とともに、上記ＹＡＧ粒子を焼結体中の粒界及びアルミ
粒子内の双方に分散させてアルミナセラミックスを構成
する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高強度と高硬度を
兼ね備えたアルミナセラミックスとその製造方法に関す
るものである。
兼ね備えたアルミナセラミックスとその製造方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
セラミック部材の中でも耐摩耗性、耐熱性、耐薬品性等
の点で優れた特性を有するとともに、圧倒的に安価でか
つ工業的に有用な材料としてアルミナセラミックスが使
用されており、例えば、ディスクバルブ、ベーンポンプ
のベーン、プランジャーポンプのプランジャーロッド等
の摺動部材や各種粉砕部材、さらには切削、研磨工具な
ど様々な用途で使用されている。
セラミック部材の中でも耐摩耗性、耐熱性、耐薬品性等
の点で優れた特性を有するとともに、圧倒的に安価でか
つ工業的に有用な材料としてアルミナセラミックスが使
用されており、例えば、ディスクバルブ、ベーンポンプ
のベーン、プランジャーポンプのプランジャーロッド等
の摺動部材や各種粉砕部材、さらには切削、研磨工具な
ど様々な用途で使用されている。
【０００３】しかしながら、アルミナセラミックスは上
述のような優れた特性を有する反面ジルコニアセラミッ
クスや窒化珪素質セラミックスなどの他のセラミックス
に比べて抗折強度が低いことから、高い応力のかかる部
分に安定して使用することができなかった。
述のような優れた特性を有する反面ジルコニアセラミッ
クスや窒化珪素質セラミックスなどの他のセラミックス
に比べて抗折強度が低いことから、高い応力のかかる部
分に安定して使用することができなかった。
【０００４】そこで、近年、アルミナセラミックスの抗
折強度を向上させるために、例えば、炭化珪素やジルコ
ニアなどのアルミナとは異種の粒子をアルミナ粒子内お
よび粒界に分散させたアルミナセラミックスが提案され
ている（特公昭５９−２４７５１号、特公昭５９−２５
７４８号公報参照）。
折強度を向上させるために、例えば、炭化珪素やジルコ
ニアなどのアルミナとは異種の粒子をアルミナ粒子内お
よび粒界に分散させたアルミナセラミックスが提案され
ている（特公昭５９−２４７５１号、特公昭５９−２５
７４８号公報参照）。
【０００５】この種のアルミナセラミックスは、主体を
なすアルミナ粉末に、分散させる炭化珪素粉末やジルコ
ニア粉末を添加して混練乾燥させることにより造粒体を
作製し、該造粒体を所定形状に形成したあと１４００〜
１７５０℃の温度で焼成することにより形成したもので
あり、炭化珪素やジルコニアがアルミナ粒子内および粒
界に介在したものであった。
なすアルミナ粉末に、分散させる炭化珪素粉末やジルコ
ニア粉末を添加して混練乾燥させることにより造粒体を
作製し、該造粒体を所定形状に形成したあと１４００〜
１７５０℃の温度で焼成することにより形成したもので
あり、炭化珪素やジルコニアがアルミナ粒子内および粒
界に介在したものであった。
【０００６】このように炭化珪素やジルコニアを含有さ
せることにより強度が向上する理由としては、粒子内に
存在している炭化珪素が内部応力によりクラックの進展
を偏向させたり、粒界に存在している炭化珪素が粒界の
進展を直接阻止したり、あるいは、ジルコニア粒子の応
力誘起変態によりクラックの進展エネルギーが吸収され
るためであると考えられている。
せることにより強度が向上する理由としては、粒子内に
存在している炭化珪素が内部応力によりクラックの進展
を偏向させたり、粒界に存在している炭化珪素が粒界の
進展を直接阻止したり、あるいは、ジルコニア粒子の応
力誘起変態によりクラックの進展エネルギーが吸収され
るためであると考えられている。
【０００７】ところが、ジルコニア原料はアルミナ原料
に比べて高価な原料であり、前述したアルミナセラミッ
クスのように、ジルコニアを焼結体の粒界やアルミナ粒
子内に介在させたものでは、アルミナセラミックスの強
度および硬度を高めるために添加するジルコニア量が多
くなり、高価な材料となってしまうといった課題があっ
た。また、炭化珪素を分散粒子としたアルミナセラミッ
クスはホットプレスなどの加圧焼結でないと緻密化しな
いため、常圧焼結で高強度、高硬度を有するアルミナセ
ラミックスを製作することは困難であった。
に比べて高価な原料であり、前述したアルミナセラミッ
クスのように、ジルコニアを焼結体の粒界やアルミナ粒
子内に介在させたものでは、アルミナセラミックスの強
度および硬度を高めるために添加するジルコニア量が多
くなり、高価な材料となってしまうといった課題があっ
た。また、炭化珪素を分散粒子としたアルミナセラミッ
クスはホットプレスなどの加圧焼結でないと緻密化しな
いため、常圧焼結で高強度、高硬度を有するアルミナセ
ラミックスを製作することは困難であった。
【０００８】このように、ジルコニアに代わる安価な分
散粒子ならびに、高強度、高硬度を維持しつつ分散量を
減少させることができる製法が望まれていた。
散粒子ならびに、高強度、高硬度を維持しつつ分散量を
減少させることができる製法が望まれていた。
【０００９】
【発明の目的】本発明は分散粒子をＹＡＧ粒子とし、少
量の添加で高硬度でかつ高強度を兼ね備えたアルミナセ
ラミックスとその製造方法を提供することにある。
量の添加で高硬度でかつ高強度を兼ね備えたアルミナセ
ラミックスとその製造方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】そこで、本件発明者らは
種々研究を重ねたところ、ＡｌイオンとＹイオンとを原
子レベルで均一に混合した溶液にアルミナ粉末を添加し
てＡｌ−Ｙ系水酸化物とアルミナからなる混合粉体を得
たあと、該混合粉体を仮焼きすることでＹＡＧ粒子が分
散したアルミナ粉体を作製し、このアルミナ粉体を通常
のセラミック製造方法でもって製造することによりＹＡ
Ｇ粒子の含有量を少なくしてもアルミナセラミックスの
硬度と強度を向上させることができることを見出したも
のである。
種々研究を重ねたところ、ＡｌイオンとＹイオンとを原
子レベルで均一に混合した溶液にアルミナ粉末を添加し
てＡｌ−Ｙ系水酸化物とアルミナからなる混合粉体を得
たあと、該混合粉体を仮焼きすることでＹＡＧ粒子が分
散したアルミナ粉体を作製し、このアルミナ粉体を通常
のセラミック製造方法でもって製造することによりＹＡ
Ｇ粒子の含有量を少なくしてもアルミナセラミックスの
硬度と強度を向上させることができることを見出したも
のである。
【００１１】即ち、本発明は上記課題に鑑み、ＹＡＧ粒
子を０．５〜１２重量％含有し、残部が実質的にアルミ
ナからなり、上記ＹＡＧ粒子の平均結晶粒子径を０．０
５〜１．５μｍでかつアルミナの平均結晶粒子径を０．
５〜５．０μｍとするとともに、上記ＹＡＧ粒子を焼結
体中の粒界及びアルミナ粒子内の双方に分散させて高強
度、高硬度を有するアルミナセラミックスを構成したも
のである。
子を０．５〜１２重量％含有し、残部が実質的にアルミ
ナからなり、上記ＹＡＧ粒子の平均結晶粒子径を０．０
５〜１．５μｍでかつアルミナの平均結晶粒子径を０．
５〜５．０μｍとするとともに、上記ＹＡＧ粒子を焼結
体中の粒界及びアルミナ粒子内の双方に分散させて高強
度、高硬度を有するアルミナセラミックスを構成したも
のである。
【００１２】また、本発明は上記高強度、高硬度を有す
るアルミナセラミックスを得るために、Ａｌイオン及び
Ｙイオンを原子レベルで均一に混合した溶液を作製する
工程と、該溶液にアルミナの粉末を添加して中和反応に
よりＡｌ−Ｙ系水酸化物とアルミナからなる混合粉体を
作製し、該混合粉体を３００〜１０００℃で仮焼きする
ことでＹＡＧ粒子が分散したアルミナ粉体を得る工程
と、このアルミナ粉体に溶媒とバインダーを添加して造
粒体を作製し、所定形状に成形したあと、１４５０〜１
７００℃の温度で焼成する工程とから製造したものであ
る。
るアルミナセラミックスを得るために、Ａｌイオン及び
Ｙイオンを原子レベルで均一に混合した溶液を作製する
工程と、該溶液にアルミナの粉末を添加して中和反応に
よりＡｌ−Ｙ系水酸化物とアルミナからなる混合粉体を
作製し、該混合粉体を３００〜１０００℃で仮焼きする
ことでＹＡＧ粒子が分散したアルミナ粉体を得る工程
と、このアルミナ粉体に溶媒とバインダーを添加して造
粒体を作製し、所定形状に成形したあと、１４５０〜１
７００℃の温度で焼成する工程とから製造したものであ
る。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明のアルミナセラミックス
は、図１に組織構造を示す如く、安価でかつ微細なＹＡ
Ｇ粒子をアルミナセラミックスの粒界だけでなくアルミ
ナ粒子内にも分散させたことを特徴とする。
は、図１に組織構造を示す如く、安価でかつ微細なＹＡ
Ｇ粒子をアルミナセラミックスの粒界だけでなくアルミ
ナ粒子内にも分散させたことを特徴とする。
【００１４】即ち、セラミックスの破壊に伴う、クラッ
クの進展を粒界に存在するＹＡＧ粒子により阻止すると
ともに、アルミナ粒子内に存在するＹＡＧ粒子によりク
ラックの進展を偏向させることができる。しかも、後述
する如くＹＡＧ原料を溶液状態でマトリックスのアルミ
ナ粉末と混合するため、微細かつ均一な分散が可能とな
り、ＹＡＧ粒子の分散量を少量としても、クラックの進
展を阻止する効果を十分に発揮させることができる。ま
た、ＹＡＧ粒子は焼成時におけるアルミナの粒成長を抑
する作用があることから緻密化することができ、高強度
でかつ高硬度を有する安価なアルミナセラミクスを得る
ことができる。
クの進展を粒界に存在するＹＡＧ粒子により阻止すると
ともに、アルミナ粒子内に存在するＹＡＧ粒子によりク
ラックの進展を偏向させることができる。しかも、後述
する如くＹＡＧ原料を溶液状態でマトリックスのアルミ
ナ粉末と混合するため、微細かつ均一な分散が可能とな
り、ＹＡＧ粒子の分散量を少量としても、クラックの進
展を阻止する効果を十分に発揮させることができる。ま
た、ＹＡＧ粒子は焼成時におけるアルミナの粒成長を抑
する作用があることから緻密化することができ、高強度
でかつ高硬度を有する安価なアルミナセラミクスを得る
ことができる。
【００１５】このようなアルミナセラミックスを構成す
るには、焼結体の粒界及びアルミナ粒子内に分散させる
ＹＡＧ粒子の平均粒子径を０．０５〜１．５μｍとする
とともに、アルミナの平均結晶粒子径を０．５〜５．０
μｍとすることが必要である。
るには、焼結体の粒界及びアルミナ粒子内に分散させる
ＹＡＧ粒子の平均粒子径を０．０５〜１．５μｍとする
とともに、アルミナの平均結晶粒子径を０．５〜５．０
μｍとすることが必要である。
【００１６】これはＹＡＧ粒子の平均粒子径が１．５μ
ｍより大きくなるとアルミナの結晶粒子径に対する割合
が大きくなり過ぎるためにアルミナそのものの特性を劣
化させ、アルミナセラミックスの強度及び硬度を大幅に
低下させてしまうからであり、逆にＹＡＧ粒子の平均粒
子径が０．０５μｍ未満とすることは製造上難しいから
である。
ｍより大きくなるとアルミナの結晶粒子径に対する割合
が大きくなり過ぎるためにアルミナそのものの特性を劣
化させ、アルミナセラミックスの強度及び硬度を大幅に
低下させてしまうからであり、逆にＹＡＧ粒子の平均粒
子径が０．０５μｍ未満とすることは製造上難しいから
である。
【００１７】また、アルミナの平均結晶粒子径が５．０
μｍより大きくなると焼結体中に微細なボイドが多数介
在することになるために強度及び硬度を向上させること
ができず、逆に、ＹＡＧ粒子を分散させたアルミナの平
均結晶粒子径を０．５μｍ未満とすることは製造上難し
いからである。
μｍより大きくなると焼結体中に微細なボイドが多数介
在することになるために強度及び硬度を向上させること
ができず、逆に、ＹＡＧ粒子を分散させたアルミナの平
均結晶粒子径を０．５μｍ未満とすることは製造上難し
いからである。
【００１８】なお、より好ましいＹＡＧ粒子の平均粒子
径としては０．０５〜０．５μｍが良く、また、アルミ
ナの平均結晶粒子径としては０．５〜３．０μｍが良
い。
径としては０．０５〜０．５μｍが良く、また、アルミ
ナの平均結晶粒子径としては０．５〜３．０μｍが良
い。
【００１９】さらに、アルミナセラミックスの強度及び
硬度を向上させるためにはＹＡＧ粒子の含有量も重要な
要件となる。
硬度を向上させるためにはＹＡＧ粒子の含有量も重要な
要件となる。
【００２０】即ち、ＹＡＧ粒子の含有量が０．５重量％
未満では焼結時におけるアルミナ粒子の粒成長を充分に
抑制することができないために強度及び硬度を向上させ
ることができず、ＹＡＧ粒子の含有量が１２重量％より
多くなるとアルミナ粒子内に多量のＹＡＧ粒子が分散す
ることになるため、アルミナそのものの特性を劣化さ
せ、アルミナセラミックスの強度及び硬度を低下させて
しまうからである。
未満では焼結時におけるアルミナ粒子の粒成長を充分に
抑制することができないために強度及び硬度を向上させ
ることができず、ＹＡＧ粒子の含有量が１２重量％より
多くなるとアルミナ粒子内に多量のＹＡＧ粒子が分散す
ることになるため、アルミナそのものの特性を劣化さ
せ、アルミナセラミックスの強度及び硬度を低下させて
しまうからである。
【００２１】その為、アルミナセラミックスに含有させ
るＹＡＧ粒子の含有量は０．５〜１２重量％の範囲が良
く、好ましくは３〜１０重量％の範囲で含有させ、残部
は実質的にアルミナからなるものが良い。
るＹＡＧ粒子の含有量は０．５〜１２重量％の範囲が良
く、好ましくは３〜１０重量％の範囲で含有させ、残部
は実質的にアルミナからなるものが良い。
【００２２】なお、残部が実質的にアルミナからなると
は、ＹＡＧ以外は殆どがアルミナから構成されるいるこ
とを指し、アルミナセラミックスの焼結性を助けるため
にＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｉＯ2 等の焼結助剤を若干含有し
ていても良いが、これらの焼結助剤は多くとも１重量％
以下である。
は、ＹＡＧ以外は殆どがアルミナから構成されるいるこ
とを指し、アルミナセラミックスの焼結性を助けるため
にＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｉＯ2 等の焼結助剤を若干含有し
ていても良いが、これらの焼結助剤は多くとも１重量％
以下である。
【００２３】かくして、本発明に係るアルミナセラミッ
クスはビッカース硬度（Hv1.0)が１７００ｋｇ／ｍｍ2
以上と、本発明のアルミナセラミックスと同程度のアル
ミナ含有量を有する従来のアルミナセラミックスに比べ
て硬度を高めることができるとともに、抗折強度が５０
ｋｇ／ｍｍ2 以上と高い機械的強度を兼ね備えたものと
することができる。
クスはビッカース硬度（Hv1.0)が１７００ｋｇ／ｍｍ2
以上と、本発明のアルミナセラミックスと同程度のアル
ミナ含有量を有する従来のアルミナセラミックスに比べ
て硬度を高めることができるとともに、抗折強度が５０
ｋｇ／ｍｍ2 以上と高い機械的強度を兼ね備えたものと
することができる。
【００２４】次に、本発明に係るアルミナセラミックス
の製造方法について説明する。
の製造方法について説明する。
【００２５】図２は本発明に係るアルミナセラミックス
の製造プロセスを示すフローチャート図である。まず、
ＡｌイオンとＹイオンを原子レベルで均一に混合した溶
液を作製する。そして、この溶液にアルミナ粉末を添加
して中和反応させることによりＡｌ−Ｙ系水酸化物とア
ルミナからなる混合粉体を得たあと、この混合粉体を３
００〜１０００℃で仮焼きすることによりＹＡＧ粒子を
分散させたアルミナ粉体を製作する。
の製造プロセスを示すフローチャート図である。まず、
ＡｌイオンとＹイオンを原子レベルで均一に混合した溶
液を作製する。そして、この溶液にアルミナ粉末を添加
して中和反応させることによりＡｌ−Ｙ系水酸化物とア
ルミナからなる混合粉体を得たあと、この混合粉体を３
００〜１０００℃で仮焼きすることによりＹＡＧ粒子を
分散させたアルミナ粉体を製作する。
【００２６】具体的には水溶性のアルミニウム塩とイッ
トリウム塩とを水に溶解させて溶液を作製し、この溶液
にアルミナ粉末を添加してアンモニアでもって中和反応
させることにより、Ａｌ−Ｙ系水酸化物とアルミナから
なる混合粉体を作製し、これを３００〜１０００℃で仮
焼きすることによりＹＡＧ粒子が分散したアルミナ粉体
を形成し、１．５μｍ以下に粉砕する。
トリウム塩とを水に溶解させて溶液を作製し、この溶液
にアルミナ粉末を添加してアンモニアでもって中和反応
させることにより、Ａｌ−Ｙ系水酸化物とアルミナから
なる混合粉体を作製し、これを３００〜１０００℃で仮
焼きすることによりＹＡＧ粒子が分散したアルミナ粉体
を形成し、１．５μｍ以下に粉砕する。
【００２７】ここで、アルミナ粉体中にＹＡＧ粒子を分
散させることができるのは、図３にアルミナ−イットリ
ア系の平衡状態図を示すように、室温では３Ｙ2 Ｏ3 ・
５Ａｌ2 Ｏ3 （ＹＡＧ：イットリウム・アルミニウム・
ガーネット）と２Ｙ2 Ｏ3 ・Ａｌ2 Ｏ3 の２種類の化合
物が存在し、３Ｙ2 Ｏ3 ・５Ａｌ2 Ｏ3 （ＹＡＧ）はア
ルミナとイットリアのモル比がＡｌ2 Ｏ3 ／Ｙ2 Ｏ3 ＝
６２．５／３７．５である時、２Ｙ2 Ｏ3 ・Ａｌ2 Ｏ3
はアルミナとイットリアのモル比がＡｌ2 Ｏ3／Ｙ2 Ｏ
3 ＝３３．３／６６．７である時に析出する。
散させることができるのは、図３にアルミナ−イットリ
ア系の平衡状態図を示すように、室温では３Ｙ2 Ｏ3 ・
５Ａｌ2 Ｏ3 （ＹＡＧ：イットリウム・アルミニウム・
ガーネット）と２Ｙ2 Ｏ3 ・Ａｌ2 Ｏ3 の２種類の化合
物が存在し、３Ｙ2 Ｏ3 ・５Ａｌ2 Ｏ3 （ＹＡＧ）はア
ルミナとイットリアのモル比がＡｌ2 Ｏ3 ／Ｙ2 Ｏ3 ＝
６２．５／３７．５である時、２Ｙ2 Ｏ3 ・Ａｌ2 Ｏ3
はアルミナとイットリアのモル比がＡｌ2 Ｏ3／Ｙ2 Ｏ
3 ＝３３．３／６６．７である時に析出する。
【００２８】そして、本発明の製法によれば、Ａｌイオ
ンとＹイオンを原子レベルで均一に混合した溶液にさら
にアルミナ粉末を添加してあることからアルミナ量が多
くなり、アルミナ粒子に分散する化合物が３Ｙ2 Ｏ3 ・
５Ａｌ2 Ｏ3 （ＹＡＧ）として析出するためと考えられ
る。
ンとＹイオンを原子レベルで均一に混合した溶液にさら
にアルミナ粉末を添加してあることからアルミナ量が多
くなり、アルミナ粒子に分散する化合物が３Ｙ2 Ｏ3 ・
５Ａｌ2 Ｏ3 （ＹＡＧ）として析出するためと考えられ
る。
【００２９】次に、得られたアルミナ粉体に溶媒及びバ
インダーを添加して混練乾燥することにより造粒体を作
製し、この造粒体を一軸加圧成形法、等加圧成形法、泥
漿鋳込法、射出成形法など通常のセラミックス成形法に
より所定形状に成形したあと、１４５０〜１７００℃、
好ましくは１５００〜１６５０℃の大気中など酸化雰囲
気中あるいは水素や窒素雰囲気中にて焼成することによ
り得ることができる。
インダーを添加して混練乾燥することにより造粒体を作
製し、この造粒体を一軸加圧成形法、等加圧成形法、泥
漿鋳込法、射出成形法など通常のセラミックス成形法に
より所定形状に成形したあと、１４５０〜１７００℃、
好ましくは１５００〜１６５０℃の大気中など酸化雰囲
気中あるいは水素や窒素雰囲気中にて焼成することによ
り得ることができる。
【００３０】なお、焼成温度を１４５０〜１７００℃と
するのは、焼成温度が１４５０℃未満ではアルミナ粉体
の焼結性が不充分であるために緻密化することができ
ず、また、焼成温度が１７００℃より高くなるとアルミ
ナ粒子が異常粒成長することから、いずれにおいてもア
ルミナセラミックスの強度及び硬度を向上させることが
できないからである。
するのは、焼成温度が１４５０℃未満ではアルミナ粉体
の焼結性が不充分であるために緻密化することができ
ず、また、焼成温度が１７００℃より高くなるとアルミ
ナ粒子が異常粒成長することから、いずれにおいてもア
ルミナセラミックスの強度及び硬度を向上させることが
できないからである。
【００３１】このようにＡｌイオンとＹイオンを原子レ
ベルで均一に混合した溶液にアルミ粉末を添加してＡｌ
−Ｙ系水酸化物とアルミナからなる混合粉体を作製し、
この混合粉体を仮焼きして原料粉末を作製するようにし
たことから、ＹＡＧ粒子の含有量が少量にもかかわら
ず、高強度でかつ高硬度を兼ね備えたアルミナセラミッ
クスを得ることができる。
ベルで均一に混合した溶液にアルミ粉末を添加してＡｌ
−Ｙ系水酸化物とアルミナからなる混合粉体を作製し、
この混合粉体を仮焼きして原料粉末を作製するようにし
たことから、ＹＡＧ粒子の含有量が少量にもかかわら
ず、高強度でかつ高硬度を兼ね備えたアルミナセラミッ
クスを得ることができる。
【００３２】（実施例）以下、本発明の実施例について
説明する。
説明する。
【００３３】ＡｌＣｌ3 ・６Ｈ2 Ｏを９．１２６重量
％、ＹＣｌ3 ・６Ｈ2 Ｏを６．８７９重量％の割合で水
に混合して溶液を作製し、この溶液中にアルミナ粉末を
８３．９９５重量％添加混合したあとアンモニア（２８
％）を加えて中和反応させることによりＡｌ−Ｙ系水酸
化物とアルミナからなる混合粉体を作製した。そして、
この混合粉体を乾燥させたあとに９００℃の温度で仮焼
きして粗粉砕することにより二次原料としてＹＡＧ粒子
を分散させたアルミナ粉体を作製した。なお、分散粒子
については、Ｘ線回折法によりＹＡＧ粒子であることを
確認した。
％、ＹＣｌ3 ・６Ｈ2 Ｏを６．８７９重量％の割合で水
に混合して溶液を作製し、この溶液中にアルミナ粉末を
８３．９９５重量％添加混合したあとアンモニア（２８
％）を加えて中和反応させることによりＡｌ−Ｙ系水酸
化物とアルミナからなる混合粉体を作製した。そして、
この混合粉体を乾燥させたあとに９００℃の温度で仮焼
きして粗粉砕することにより二次原料としてＹＡＧ粒子
を分散させたアルミナ粉体を作製した。なお、分散粒子
については、Ｘ線回折法によりＹＡＧ粒子であることを
確認した。
【００３４】次に、得られたアルミナ粉体に対してバイ
ンダーと溶媒として水を添加して混練乾燥させることに
より造粒体を作製し、該造粒体を型内に充填して冷間静
水圧成形法（ＣＩＰ）により円柱状に成形したあと、こ
の成形体を１６００℃の大気雰囲気中にて焼成すること
により、ＹＡＧ粒子を５．０重量％含有したアルミナセ
ラミックスを得た。
ンダーと溶媒として水を添加して混練乾燥させることに
より造粒体を作製し、該造粒体を型内に充填して冷間静
水圧成形法（ＣＩＰ）により円柱状に成形したあと、こ
の成形体を１６００℃の大気雰囲気中にて焼成すること
により、ＹＡＧ粒子を５．０重量％含有したアルミナセ
ラミックスを得た。
【００３５】そして、このアルミナセラミックスに研削
加工を施して角柱状の試料を製作し、ＳＥＭ写真を撮影
して観察したところ、ＹＡＧ粒子が焼結体の粒界及びア
ルミナ粒子内の双方に分散していた。また、ＳＥＭ写真
よりアルミナ粒子及びＹＡＧ粒子の平均結晶粒子径を測
定したところ、アルミナの平均結晶粒子径は２．０μ
ｍ、ＹＡＧ粒子の平均結晶粒子径は０．５μｍであっ
た。なお、アルミナ粒子及びＹＡＧ粒子の平均結晶粒子
径は、画像解析装置（ルーゼックス）を用いて測定し
た。
加工を施して角柱状の試料を製作し、ＳＥＭ写真を撮影
して観察したところ、ＹＡＧ粒子が焼結体の粒界及びア
ルミナ粒子内の双方に分散していた。また、ＳＥＭ写真
よりアルミナ粒子及びＹＡＧ粒子の平均結晶粒子径を測
定したところ、アルミナの平均結晶粒子径は２．０μ
ｍ、ＹＡＧ粒子の平均結晶粒子径は０．５μｍであっ
た。なお、アルミナ粒子及びＹＡＧ粒子の平均結晶粒子
径は、画像解析装置（ルーゼックス）を用いて測定し
た。
【００３６】さらに、このアルミナセラミックスの硬度
をＪＩＳ Ｒ １６１０により、抗折強度をＪＩＳ Ｒ
１６０１によりそれぞれ測定したところ、ビッカース
硬度（Hv1.0)は１７７８ｋｇ／ｍｍ2 、抗折強度は６
４．３ｋｇ／ｍｍ2 を有していた。
をＪＩＳ Ｒ １６１０により、抗折強度をＪＩＳ Ｒ
１６０１によりそれぞれ測定したところ、ビッカース
硬度（Hv1.0)は１７７８ｋｇ／ｍｍ2 、抗折強度は６
４．３ｋｇ／ｍｍ2 を有していた。
【００３７】（実験例１）そこで、アルミナ含有量が９
９．５％であるアルミナセラミックスを基準試料として
用意し、機械的特性について実施例のアルミナセラミッ
クスとの比較測定を行った。
９．５％であるアルミナセラミックスを基準試料として
用意し、機械的特性について実施例のアルミナセラミッ
クスとの比較測定を行った。
【００３８】なお、本実験では各試料を３ｍｍ×４ｍｍ
×４０ｍｍの角柱体とし、見掛密度はＪＩＳ Ｃ ２１
４１のアルキメデス法に準拠し、破壊靱性値の測定はＩ
Ｆ法により３０ｋｇｆの荷重をかけた状態で１５秒間保
持して測定した。
×４０ｍｍの角柱体とし、見掛密度はＪＩＳ Ｃ ２１
４１のアルキメデス法に準拠し、破壊靱性値の測定はＩ
Ｆ法により３０ｋｇｆの荷重をかけた状態で１５秒間保
持して測定した。
【００３９】また、ビッカース硬度の測定については前
述したようにＪＩＳ Ｒ １６１０に準拠し、ダイヤモ
ンド圧子の試験荷重を１０００ｇｆで５秒間保持して測
定し、抗折強度はＪＩＳ Ｒ １６０１に準拠し、スパ
ン幅３０ｍｍ、クロスヘッドスピード０．５ｍｍ／ｍｉ
ｎの条件にて行った。
述したようにＪＩＳ Ｒ １６１０に準拠し、ダイヤモ
ンド圧子の試験荷重を１０００ｇｆで５秒間保持して測
定し、抗折強度はＪＩＳ Ｒ １６０１に準拠し、スパ
ン幅３０ｍｍ、クロスヘッドスピード０．５ｍｍ／ｍｉ
ｎの条件にて行った。
【００４０】それぞれの結果を表１に示す。この結果、
表１より判るように、実施例におけるアルミナセラミッ
クスは基準試料と比較してアルミナ含有量が少ないもの
の、ＹＡＧ粒子の分散によって抗折強度およびビッカー
ス硬度を大幅に向上させることができた。しかも、アル
ミナの粒成長を抑制することができ、基準試料に対して
見掛密度を高めることもできた。
表１より判るように、実施例におけるアルミナセラミッ
クスは基準試料と比較してアルミナ含有量が少ないもの
の、ＹＡＧ粒子の分散によって抗折強度およびビッカー
ス硬度を大幅に向上させることができた。しかも、アル
ミナの粒成長を抑制することができ、基準試料に対して
見掛密度を高めることもできた。
【００４１】
【表１】
【００４２】（実験例２）次に、ＹＡＧ粒子の含有量を
異ならせたアルミナセラミックスを実施例と同様の製法
により用意し、各々の抗折強度とビッカース硬度につい
て測定を行い、抗折強度が５０ｋｇ／ｍｍ2 以上、ビッ
カース硬度が１７００ｋｇ／ｍｍ2 以上を有するものを
優れたものとして評価した。
異ならせたアルミナセラミックスを実施例と同様の製法
により用意し、各々の抗折強度とビッカース硬度につい
て測定を行い、抗折強度が５０ｋｇ／ｍｍ2 以上、ビッ
カース硬度が１７００ｋｇ／ｍｍ2 以上を有するものを
優れたものとして評価した。
【００４３】それぞれの結果は表２に示す通りである。
この結果、試料Ｎｏ．１では、ＹＡＧ粒子を全く含有し
ていないことから抗折強度が３５ｋｇ／ｍｍ2 、ビッカ
ース硬度が１６４０ｋｇ／ｍｍ2 と低かった。
この結果、試料Ｎｏ．１では、ＹＡＧ粒子を全く含有し
ていないことから抗折強度が３５ｋｇ／ｍｍ2 、ビッカ
ース硬度が１６４０ｋｇ／ｍｍ2 と低かった。
【００４４】また、試料Ｎｏ．７，８は、ＹＡＧ粒子の
含有量が１２重量％より多いために、試料Ｎｏ．８では
抗折強度５０ｋｇ／ｍｍ2 以上、ビッカース硬度１７０
０ｋｇ／ｍｍ2 以上の双方の特性を満足することができ
ず、試料Ｎｏ．７ではビッカース硬度１７００ｋｇ／ｍ
ｍ2 以上を満足することができなかった。
含有量が１２重量％より多いために、試料Ｎｏ．８では
抗折強度５０ｋｇ／ｍｍ2 以上、ビッカース硬度１７０
０ｋｇ／ｍｍ2 以上の双方の特性を満足することができ
ず、試料Ｎｏ．７ではビッカース硬度１７００ｋｇ／ｍ
ｍ2 以上を満足することができなかった。
【００４５】これに対し、試料Ｎｏ．２〜６は、ＹＡＧ
粒子の含有量が０．５〜１２重量％の範囲にあるため、
抗折強度を５０ｋｇ／ｍｍ2 以上、ビッカース硬度を１
７００ｋｇ／ｍｍ2 以上とすることができた。特に、Ｙ
ＡＧ粒子の含有量が３．０〜１０重量％の範囲にある試
料Ｎｏ．３〜５では、抗折強度を６０ｋｇ／ｍｍ2 以
上、ビッカース硬度を１７５０ｋｇ／ｍｍ2 以上とする
ことができ、優れた機械的特性が得られることが判る。
粒子の含有量が０．５〜１２重量％の範囲にあるため、
抗折強度を５０ｋｇ／ｍｍ2 以上、ビッカース硬度を１
７００ｋｇ／ｍｍ2 以上とすることができた。特に、Ｙ
ＡＧ粒子の含有量が３．０〜１０重量％の範囲にある試
料Ｎｏ．３〜５では、抗折強度を６０ｋｇ／ｍｍ2 以
上、ビッカース硬度を１７５０ｋｇ／ｍｍ2 以上とする
ことができ、優れた機械的特性が得られることが判る。
【００４６】
【表２】
【００４７】（実験例３）次に、ＹＡＧ粒子の含有量を
５重量％としたアルミナセラミックスにおいて、アルミ
ナ粒子およびＹＡＧ粒子の平均結晶粒子径をそれぞれ異
ならせたものを実施例と同様の製法にて用意し、各々の
抗折強度及びビッカース硬度について測定を行った。
５重量％としたアルミナセラミックスにおいて、アルミ
ナ粒子およびＹＡＧ粒子の平均結晶粒子径をそれぞれ異
ならせたものを実施例と同様の製法にて用意し、各々の
抗折強度及びビッカース硬度について測定を行った。
【００４８】それぞれの結果は表３に示す通りである。
この結果、ＹＡＧ粒子及びアルミナ粒子の平均結晶粒子
径が小さいほど、強度及び硬度を高められることが判
る。ただし、試料Ｎｏ．１４のようにＹＡＧ粒子の平均
結晶粒子径が１．５μｍより大きく、また、アルミナ粒
子の平均結晶粒子径が５．０μｍより大きくなると、抗
折強度５０ｋｇ／ｍｍ2 以上、ビッカース硬度１７００
ｋｇ／ｍｍ2 以上の双方の特性を満足することができ
ず、また、試料Ｎｏ．１３のようにアルミナ粒子の平均
結晶粒子径が５．０μｍより大きくなっても、抗折強度
５０ｋｇ／ｍｍ2 以上、ビッカース硬度１７００ｋｇ／
ｍｍ2以上の双方の特性を満足することができなかっ
た。
この結果、ＹＡＧ粒子及びアルミナ粒子の平均結晶粒子
径が小さいほど、強度及び硬度を高められることが判
る。ただし、試料Ｎｏ．１４のようにＹＡＧ粒子の平均
結晶粒子径が１．５μｍより大きく、また、アルミナ粒
子の平均結晶粒子径が５．０μｍより大きくなると、抗
折強度５０ｋｇ／ｍｍ2 以上、ビッカース硬度１７００
ｋｇ／ｍｍ2 以上の双方の特性を満足することができ
ず、また、試料Ｎｏ．１３のようにアルミナ粒子の平均
結晶粒子径が５．０μｍより大きくなっても、抗折強度
５０ｋｇ／ｍｍ2 以上、ビッカース硬度１７００ｋｇ／
ｍｍ2以上の双方の特性を満足することができなかっ
た。
【００４９】これに対し、ＹＡＧ粒子の平均結晶粒子径
が１．５μｍ以下でかつアルミナ粒子の平均結晶粒子径
が５．０μｍ以下である試料Ｎｏ．９〜１２のものは、
アルミナセラミックスの抗折強度を５０ｋｇ／ｍｍ2 以
上、ビッカース硬度を１７００ｋｇ／ｍｍ2 以上とする
ことができた。特に試料Ｎｏ．９〜１１のように、ＹＡ
Ｇ粒子の平均結晶粒子径が０．５μｍ以下でかつアルミ
ナ粒子の平均結晶粒子径が３．０μｍ以下のものは、ア
ルミナセラミックスの抗折強度を６０ｋｇ／ｍｍ2 以
上、ビッカース硬度を１７５０ｋｇ／ｍｍ2 以上とで
き、優れていた。
が１．５μｍ以下でかつアルミナ粒子の平均結晶粒子径
が５．０μｍ以下である試料Ｎｏ．９〜１２のものは、
アルミナセラミックスの抗折強度を５０ｋｇ／ｍｍ2 以
上、ビッカース硬度を１７００ｋｇ／ｍｍ2 以上とする
ことができた。特に試料Ｎｏ．９〜１１のように、ＹＡ
Ｇ粒子の平均結晶粒子径が０．５μｍ以下でかつアルミ
ナ粒子の平均結晶粒子径が３．０μｍ以下のものは、ア
ルミナセラミックスの抗折強度を６０ｋｇ／ｍｍ2 以
上、ビッカース硬度を１７５０ｋｇ／ｍｍ2 以上とで
き、優れていた。
【００５０】このことから、ＹＡＧ粒子の平均結晶粒子
径は０．０５〜１．５μｍ、アルミナ粒子の平均結晶粒
子径は０．５〜５．０μｍの範囲が良く、より好ましく
はＹＡＧ粒子の平均結晶粒子径が０．０５〜０．５μ
ｍ、アルミナ粒子の平均結晶粒子径が０．５〜３．０μ
ｍの範囲にあるものが良いことが判る。
径は０．０５〜１．５μｍ、アルミナ粒子の平均結晶粒
子径は０．５〜５．０μｍの範囲が良く、より好ましく
はＹＡＧ粒子の平均結晶粒子径が０．０５〜０．５μ
ｍ、アルミナ粒子の平均結晶粒子径が０．５〜３．０μ
ｍの範囲にあるものが良いことが判る。
【００５１】
【表３】
【００５２】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、ＹＡＧ
粒子を０．５〜１２重量％の範囲で含有し、残部が実質
的にアルミナからなり、上記ＹＡＧ粒子の平均結晶粒子
径を０．０５〜１．５μｍでかつアルミナの平均結晶粒
子径を０．５〜５．０μｍとするとともに、上記ＹＡＧ
粒子を焼結体の粒界及びアルミ結晶中の双方に分散させ
てアルミナセラミックスを構成したことにより、安価に
高硬度でかつ高強度を有するアルミナセラミックスを得
ることができる。
粒子を０．５〜１２重量％の範囲で含有し、残部が実質
的にアルミナからなり、上記ＹＡＧ粒子の平均結晶粒子
径を０．０５〜１．５μｍでかつアルミナの平均結晶粒
子径を０．５〜５．０μｍとするとともに、上記ＹＡＧ
粒子を焼結体の粒界及びアルミ結晶中の双方に分散させ
てアルミナセラミックスを構成したことにより、安価に
高硬度でかつ高強度を有するアルミナセラミックスを得
ることができる。
【００５３】また、本発明は、ＡｌイオンとＹイオンを
原子レベルで均一に混合した溶液にアルミナ粉末を添加
して中和反応することによりＡｌ−Ｙ系水酸化物とアル
ミナからなる混合粉体を作製し、この混合粉体を３００
〜１０００℃で仮焼きしてＹＡＧ粒子が分散したアルミ
ナ粉体を製作し、このアルミナ粉体を所定形状に成形し
たあと１４５０〜１７００℃の温度で焼成してアルミナ
セラミックスを製造するようにしたことから、焼結体の
粒界及びアルミナ粒子内に少量のＹＡＧ粒子をほぼ均一
に分散させることができ、高硬度でかつ高強度を兼ね備
えたアルミナセラミックスを容易に製造することができ
る。
原子レベルで均一に混合した溶液にアルミナ粉末を添加
して中和反応することによりＡｌ−Ｙ系水酸化物とアル
ミナからなる混合粉体を作製し、この混合粉体を３００
〜１０００℃で仮焼きしてＹＡＧ粒子が分散したアルミ
ナ粉体を製作し、このアルミナ粉体を所定形状に成形し
たあと１４５０〜１７００℃の温度で焼成してアルミナ
セラミックスを製造するようにしたことから、焼結体の
粒界及びアルミナ粒子内に少量のＹＡＧ粒子をほぼ均一
に分散させることができ、高硬度でかつ高強度を兼ね備
えたアルミナセラミックスを容易に製造することができ
る。
【図１】本発明に係るアルミナセラミックスの組織構造
を示す模式図である。
を示す模式図である。
【図２】本発明に係るアルミナセラミックスの製造プロ
セスを示すフローチャート図である。
セスを示すフローチャート図である。
【図３】アルミナ−イットリア系の平衡状態図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 宮本 大樹 大阪府和泉市あゆみ野２丁目７番１号 大 阪府立産業技術総合研究所内 (72)発明者 稲村 偉 大阪府和泉市あゆみ野２丁目７番１号 大 阪府立産業技術総合研究所内 (72)発明者 久米 秀樹 大阪府和泉市あゆみ野２丁目７番１号 大 阪府立産業技術総合研究所内 (72)発明者 西川 義人 大阪府和泉市あゆみ野２丁目７番１号 大 阪府立産業技術総合研究所内 (72)発明者 加藤 泰三 大阪府大阪市東成区中道２丁目13番14号 株式会社奥村坩堝製造所内
Claims (2)
- 【請求項１】ＹＡＧ粒子を０．５〜１２重量％含有し、
残部が実質的にアルミナからなり、上記ＹＡＧ粒子の平
均結晶粒子径が０．０５〜１．５μｍでかつアルミナの
平均結晶粒子径が０．５〜５．０μｍの範囲にあるとと
もに、上記ＹＡＧ粒子が焼結体の粒界及びアルミナ粒子
内の双方に分散していることを特徴とする高強度、高硬
度アルミナセラミックス。 - 【請求項２】ＹＡＧ粒子が焼結体の粒界及びアルミナ粒
子内の双方に分散してなるアルミナセラミックスの製造
方法において、 １）ＡｌイオンとＹイオンを原子レベルで均一に混合し
た溶液を作製する工程と、 ２）上記溶液にアルミナ粉末を添加して中和反応により
Ａｌ−Ｙ系水酸化物とアルミナからなる混合粉体を作製
し、該混合粉体を３００〜１０００℃で仮焼きしてＹＡ
Ｇ粒子が分散したアルミナ粉体を得る工程と、 ３）上記アルミナ粉体に溶媒とバインダーを添加して造
粒体を作製し、所定形状に成形したあと１４５０〜１７
００℃で焼成する工程 とからなることを特徴とする高強度、高硬度アルミナセ
ラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14303198A JP4605829B2 (ja) | 1998-05-25 | 1998-05-25 | 高強度、高硬度アルミナセラミックス及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14303198A JP4605829B2 (ja) | 1998-05-25 | 1998-05-25 | 高強度、高硬度アルミナセラミックス及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11335159A true JPH11335159A (ja) | 1999-12-07 |
| JP4605829B2 JP4605829B2 (ja) | 2011-01-05 |
Family
ID=15329308
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14303198A Expired - Fee Related JP4605829B2 (ja) | 1998-05-25 | 1998-05-25 | 高強度、高硬度アルミナセラミックス及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4605829B2 (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002255634A (ja) * | 2001-02-23 | 2002-09-11 | Kyocera Corp | 快削性を有する高強度アルミナ質焼結体及びこれを用いた耐食性部材 |
| JP2006182570A (ja) * | 2004-12-24 | 2006-07-13 | Kyocera Corp | 耐食性部材およびその製造方法並びに半導体・液晶製造装置用部材 |
| JP2006199562A (ja) * | 2005-01-24 | 2006-08-03 | Kyocera Corp | 耐食性部材およびそれを用いた半導体・液晶製造装置用部材 |
| JP2006315955A (ja) * | 2000-07-10 | 2006-11-24 | Toshiba Ceramics Co Ltd | セラミックス部材 |
| US8357262B2 (en) | 2005-08-31 | 2013-01-22 | Kyocera Corporation | Corrosion-resistant member, treatment apparatus and sample treatment method using the member, and method for manufacture of corrosion-resistant member |
| WO2018003564A1 (ja) * | 2016-06-27 | 2018-01-04 | 日本特殊陶業株式会社 | セラミックス焼結体 |
| JP2020001990A (ja) * | 2018-07-02 | 2020-01-09 | 三菱マテリアル株式会社 | ｃＢＮ焼結体および切削工具 |
| JPWO2021107140A1 (ja) * | 2019-11-29 | 2021-06-03 | ||
| CN116751035A (zh) * | 2023-05-31 | 2023-09-15 | 新化县新天地精细陶瓷有限公司 | 一种用于热学量传感器的氧化铝陶瓷材料 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20170081042A (ko) * | 2015-12-31 | 2017-07-11 | 주식회사 효성 | 형광체 투명 세라믹 플레이트의 제조방법 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63297263A (ja) * | 1987-05-28 | 1988-12-05 | Nippon Denso Co Ltd | アルミナ系セラミックスの製造方法 |
| JPH09286660A (ja) * | 1996-04-25 | 1997-11-04 | Kyocera Corp | 高強度アルミナセラミックスおよびその製造方法 |
-
1998
- 1998-05-25 JP JP14303198A patent/JP4605829B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS63297263A (ja) * | 1987-05-28 | 1988-12-05 | Nippon Denso Co Ltd | アルミナ系セラミックスの製造方法 |
| JPH09286660A (ja) * | 1996-04-25 | 1997-11-04 | Kyocera Corp | 高強度アルミナセラミックスおよびその製造方法 |
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| JP2002255634A (ja) * | 2001-02-23 | 2002-09-11 | Kyocera Corp | 快削性を有する高強度アルミナ質焼結体及びこれを用いた耐食性部材 |
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| JP2006199562A (ja) * | 2005-01-24 | 2006-08-03 | Kyocera Corp | 耐食性部材およびそれを用いた半導体・液晶製造装置用部材 |
| US8357262B2 (en) | 2005-08-31 | 2013-01-22 | Kyocera Corporation | Corrosion-resistant member, treatment apparatus and sample treatment method using the member, and method for manufacture of corrosion-resistant member |
| WO2018003564A1 (ja) * | 2016-06-27 | 2018-01-04 | 日本特殊陶業株式会社 | セラミックス焼結体 |
| JP2020001990A (ja) * | 2018-07-02 | 2020-01-09 | 三菱マテリアル株式会社 | ｃＢＮ焼結体および切削工具 |
| JPWO2021107140A1 (ja) * | 2019-11-29 | 2021-06-03 | ||
| WO2021107140A1 (ja) * | 2019-11-29 | 2021-06-03 | 京セラ株式会社 | 接液部材、その製造方法、分析装置用部材、分析装置、摺動部材および摺動装置 |
| CN116751035A (zh) * | 2023-05-31 | 2023-09-15 | 新化县新天地精细陶瓷有限公司 | 一种用于热学量传感器的氧化铝陶瓷材料 |
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