JPH11317228A - リチウムイオン二次電池用負極材およびその製造方法 - Google Patents

リチウムイオン二次電池用負極材およびその製造方法

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JPH11317228A
JPH11317228A JP10137698A JP13769898A JPH11317228A JP H11317228 A JPH11317228 A JP H11317228A JP 10137698 A JP10137698 A JP 10137698A JP 13769898 A JP13769898 A JP 13769898A JP H11317228 A JPH11317228 A JP H11317228A
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resin
secondary battery
lithium ion
ion secondary
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Takeshi Hirohata
健 広畑
Daiki Miyamoto
宮本大樹
Shoji Hasegawa
長谷川省治
Sadataka Tamura
田村貞隆
Ryotaro Miki
三木亮太郎
Hatsuo Nose
野瀬初穂
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JIIKON KK
SHINETSU KASEI KK
Osaka Prefecture
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JIIKON KK
SHINETSU KASEI KK
Osaka Prefecture
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    • Y02E60/10Energy storage using batteries

Abstract

(57)【要約】 【課題】従来技術の問題点を解決乃至大幅に軽減するこ
とにより、高容量でサイクル特性に優れたリチウムイオ
ン二次電池用負極材を得る技術を提供することを主な目
的とする。 【解決手段】黒鉛粒子上に非晶性炭素薄膜の形成、およ
び/または非晶性炭素粒子上に黒鉛層を少なくとも一層
形成させること、および/または黒鉛粒子と非晶性炭素
粒子を均一混合することによるハイブリッド炭素材料を
用いたリチウムイオン二次電池用負極材およびその製造
方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】 本発明は高容量、サイクル特性
に優れたリチウムイオン二次電池用負極材およびその製
造方法に関するものである。
【0002】
【従来技術】 リチウムイオン二次電池は高エネルギー
密度、貯蔵特性および信頼性に優れた二次電池の一種で
あり、近年注目されている。しかしながら金属リチウム
を二次電池の負極活物質に用いた場合、充電時に負極表
面にデントライトと称される針状結晶の金属リチウムが
析出し、この針状結晶がセパレーターを突き破り正極と
負極の間で内部短絡を起こすことがあった。このためリ
チウムを炭素材料に挿入させた負極材が用いられてい
る。この場合用いる炭素材料として非晶質系のものと黒
鉛のように高度に結晶化したものがある。非晶質系の炭
素材料をリチウムイオン二次電池用負極材に用いた場
合、容量が大きくなるが、サイクル劣化も大きくなる。
これに対して黒鉛を用いると容量は小さくなるが、サイ
クル特性が安定するため、現在リチウムイオン二次電池
用負極材では黒鉛系が主流となりつつある。すなわち黒
鉛にリチウムを担持させたリチウムイオン二次電池用負
極材は黒鉛層間にリチウムをインターカレートさせた組
成としてLiC6であり、その理論容量は372Ah/kgであり、
実際の容量もこの値前後である。一方ポリアセン構造を
持つ非晶質炭素材料からのリチウムイオン二次電池用負
極材では600〜800Ah/kgの高容量になるが、サイクル劣
化は著しく、サイクル数が多くなると黒鉛以下の容量に
なることが知られている。
【0003】黒鉛化構造を有する炭素粒子表面に非晶質
炭素被膜を形成し、これをリチウムイオン二次電池用負
極材に用いた公知のものとしては、特開平4−3687
78およびUSP5344726がある。しかしながら
この方法では黒鉛粒子表面にプロパンガス等の炭化水素
ガスを流しながら焼成することにより黒鉛粒子表面に非
晶質炭素被膜を形成している。この方法では炭化水素ガ
スに直接接触する部分には非晶質炭素被膜が形成し易い
が、黒鉛粒子は凝集するため黒鉛粒子同士が密着してい
る部分にはCVD法をもってしても非晶質炭素被膜を形
成しない。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】 従って、本発明は従
来のCVD法では得られなかった炭素粒子表面に均質化
してかつ結晶構造の異なる薄膜層を少なくとも一層以上
付着させることにより高容量、サイクル特性に優れたリ
チウムイオン二次電池用負極活物質を提供することを主
な目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】 本発明者はリチウムイ
オン二次電池用負極材として、高容量ではあるがサイク
ル特性の劣る非晶質炭素材料の特徴とサイクル特性に優
れているが低容量である黒鉛質炭素材料とをハイブリッ
ド化することによりその目的を達成し得ることを見出し
た。
【0006】従来のCVD法では黒鉛粒子表面に有機ガ
スを流し、このガスの熱分解によって黒鉛粒子表面に非
晶質炭素被膜を形成するのであるが、黒鉛粉末粒子塊の
表面層と内部層では非晶質炭素被膜の形成の程度が異な
る。すなわち、表面層は非晶質炭素被膜が厚く、内部
層、とりわけ中心部ではほとんどの場合非晶質炭素被膜
の被覆層が形成しない。
【0007】本発明者は炭素粉末粒子中に樹脂、ヒ゜ッ
チなどの有機系の粉末粒子を均一に混合したものを非酸
化雰囲気下で焼成することにより熱分解ガスにより炭素
粉末粒子表面に新たな炭素被膜の形成が可能なことを見
出した。あるいは炭素粉末粒子を液状樹脂中に浸すこと
により炭素粉末粒子表面を樹脂コートし、これを焼成す
ることにより炭素被膜を形成させた。この場合、黒鉛粒
子表面に非晶質炭素被膜を形成するばかりでなく、非晶
質炭素粒子表面に黒鉛被膜層の形成も可能である。
【0008】即ち、本発明は、下記のリチウムイオン二
次電池用負極材料を提供するものである;1. 負極の
構成要素として用いられる炭素粉末粒子表面にこれと結
晶構造の違う炭素の薄膜を均一に、少なくとも一層被覆
してなるリチウムイオン二次電池用負極材およびその製
造方法。
【0009】2 黒鉛粉末粒子表面を液状樹脂により均
一に付着させ、これを焼成することにより非晶質炭素薄
膜を形成してなる上記項1に記載のリチウムイオン二次
電池用負極材およびその製造方法。
【0010】3.黒鉛粉末粒子表面を表面処理すること
により液状樹脂の付着性を改善してなる上記項2に記載
のリチウムイオン二次電池用負極材およびその製造方
法。
【0011】4.難黒鉛化性樹脂粉末粒子表面に易黒鉛
化性樹脂を被覆し、これを黒鉛化温度まで焼成して得ら
れる上記項1に記載のリチウムイオン二次電池用負極材
およびその製造方法。
【0012】5.黒鉛粉末粒子および非晶質炭素粉末粒
子を均一に混合してなるリチウムイオン二次電池用負極
材およびその製造方法。
【0013】6.黒鉛粉末粒子および難黒鉛化性樹脂粉
末粒子を均一に混合し、これを焼成して樹脂分を炭素化
してなるリチウムイオン二次電池用負極材およびその製
造方法。
【0014】7.黒鉛粉末粒子表面を化学的気相含浸法
により表面処理することにより非晶質炭素薄膜を形成し
てなる請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用負極
材およびその製造方法。
【0015】
【発明の実施の形態】本発明に用いる結晶性炭素粒子は
黒鉛に相当し、特に限定するわけでは無いが、平均粒径
5〜50μm、より望ましくは10〜30μm程度であ
り、天然黒鉛、人造黒鉛、キッシュ黒鉛等、黒鉛の種類
は限定しないが、結晶構造が発達したものが望ましい。
【0016】本発明に用いる非晶性炭素粒子とは250
0℃以上の温度で黒鉛化処理して、X線回折、ラマン分
光分析等の測定をしたときに難黒鉛性を示す炭素粒子を
いう。例えば、ここに掲げるものに限定するわけではな
いが、合成樹脂類(フェノール樹脂、フラン樹脂、ポリ
イミド樹脂、ポリパラフェニレン樹脂、コプナ樹脂、あ
るいはこれらの共重合樹脂)、天然物類(松ヤニ、各種
木材、石炭、石油からの重質油など)等、炭素化したと
きに残炭率の高いものが望ましい。
【0017】次にこれら炭素粒子に結晶構造の違う炭素
被膜を形成する方法として、結晶性炭素粒子上に非晶性
炭素被膜を形成させる場合と非晶性炭素粒子上に結晶性
炭素被膜を形成させる場合がある。結晶性炭素粒子上に
非晶性炭素被膜を形成させる場合としては、黒鉛粒子に
上記した非晶性炭素になり得る樹脂類を被覆させて炭素
化することによりハイブリッド炭素粒子を得る。被覆す
る方法としては、液状樹脂類に黒鉛粒子を浸し、黒鉛粒
子表面に樹脂類を被覆させた後炭素化する方法がある。
この場合、被覆厚みは樹脂濃度に依存する。また黒鉛粒
子と上記した非晶性炭素になり得る樹脂類粉末を均一に
混合し、特に限定するわけではないが、400〜100
0℃、より望ましくは500〜800℃に熱分解焼成し
て、熱分解ガスの蒸着により黒鉛粒子表面に非晶性炭素
被膜を形成したものがある。この場合では非晶性炭素被
膜を形成した黒鉛粒子と非晶性炭素が混在する。この
他、熱分解して炭素を生成するようなガス、例えばメタ
ン、エタン、プロパン、ブタン、エチレン、アセチレン
等の炭化水素ガスを熱分解温度以上に加熱した黒鉛粉末
上に流し、熱分解炭素を黒鉛粒子表面に形成させる方法
もある。このような手法を化学的蒸着法(CVD)とい
うが、さらに黒鉛粉末塊内部まで均一に処理できる化学
的気相含浸法(CVI)によりハイブリッド炭素粒子を
得る方法も取ることができる。
【0018】非晶性炭素粒子上に結晶性炭素被膜を形成
させる場合としては、上記した非晶性炭素になり得る樹
脂類粉末に易黒鉛化樹脂で被覆し、これを黒鉛化温度ま
で焼成すれば良い。
【0019】
【実施例】以下に実施例を示し、本発明の特徴とすると
ころを一層明らかにする。
【0020】実施例1 平均粒径15μmの黒鉛粒子(結晶層間距離:0.67
10nm,結晶子の大きさ:100nm以下)をアンモ
ニアを触媒にして合成したレゾールタイプのフェノール
樹脂溶液(樹脂固形分25wt%、メタノール75wt
%溶液)に浸し、軽く真空脱泡してからロ過して過剰の
フェノール樹脂溶液を取り除いた。次いで24時間室温
にて放置して風乾した後40℃の熱風循環式恒温乾燥機
内で24時間予備硬化した。さらに150℃まで100
時間かけて温度を上昇させて硬化した。
【0021】このようにフェノール樹脂で被覆した黒鉛
粒子をアルゴンガス雰囲気下で、室温から700℃まで
8時間かけて焼成してハイブリッド化した炭素粒子粉末
を得た。これをリチウム電池負極材用充放電測定装置
((株)ナガノ製BTSー2004型。)を用い、電解
液はエチレンカーボネート系で充放電流密度0.1mA
/cm2の条件下で充放電特性を調べた。
【0022】実施例2 樹脂固形分50wt%(メタノール50wt%)を使う
以外は実施例1と同様に行った。
【0023】実施例3 実施例1で用いたものと同様の黒鉛粉末を400℃の空
気雰囲気下で24時間酸化処理する以外は実施例1と同
様にして行った。
【0024】実施例4 硬化ずみフェノール樹脂粉末をアルゴンガス雰囲気下
で、室温から700℃まで8時間かけて焼成した非晶性
炭素粉末50wt%と実施例2と同様の黒鉛粉末50w
t%を均一に混合して実施例1と同様に充放電を調べ
た。
【0025】実施例5 実施例4における非晶性炭素粉末を25wt%、黒鉛粉
末75wt%とする以外は実施例4と同様にして行っ
た。
【0026】実施例6 実施例4における非晶性炭素粉末を75wt%、黒鉛粉
末25wt%とする以外は実施例4と同様にして行っ
た。
【0027】実施例7 硬化ずみフェノール樹脂粉末50wt%および実施例2
の黒鉛粉末50wt%を均一に混合し、アルゴンガス雰
囲気下で、室温から700℃まで8時間かけて焼成して
実施例1と同様に充放電を測定した。
【0028】実施例8 硬化ずみフェノール樹脂粉末75wt%および実施例2
の黒鉛粉末25wt%とする以外は実施例7と同様にし
て行った。
【0029】実施例9 硬化ずみフェノール樹脂粉末25wt%および実施例2
の黒鉛粉末75wt%とする以外は実施例7と同様にし
て行った。
【0030】実施例10 実施例2と同様の黒鉛粉末にプロパンガス50vol%
およびアルゴンガス50vol%になるように混合ガス
を流し、パルスCVI装置(フルテック(株)製FT−
CVI 1200型)を用いて800℃の温度で100
0パルスになるまでパルス処理を行ってハイブリッド化
した炭素粉末を得て実施例1と同様に充放電を測定し
た。
【0031】実施例11 3、5ジメチルフェノール1モルに対し、ホルマリン
1.5モルおよびアンモニア0.002wt%から合成
したレゾールタイプの3、5ジメチルフェノール樹脂の
メタノール溶液(樹脂固形分25wt%、メタノール7
5wt%)中に200メッシュパス硬化ずみフェノール
樹脂粉末を入れ、よくかき混ぜた後、軽く真空脱泡して
硬化ずみフェノール樹脂粉末表面上に3、5ジメチルフ
ェノール樹脂を被覆した。次にこれをロ過し、過剰の
3、5ジメチルフェノール樹脂溶液を取り除いた後3、
5ジメチルフェノール樹脂を被覆した硬化ずみフェノー
ル樹脂粉末を室温にて24時間風乾した。さらに40℃
の熱風循環式恒温乾燥機内で24時間予備硬化した後1
50℃まで10時間かけて温度を上昇させて硬化ずみフ
ェノール樹脂粉末表面の3、5ジメチルフェノール樹脂
硬化させた。これをアルゴンガス雰囲気下で12時間か
けて1200℃まで温度を上昇させて炭素化した。さら
に超高温炉にてアルゴンガス雰囲気下で室温から250
0℃まで10時間で上昇させ、この温度で1時間保持し
た。このような黒鉛化処理を行って難黒鉛化炭素粉末表
面に易黒鉛化炭素被膜を形成させたハイブリッド化した
炭素粉末を得て実施例1と同様に充放電を測定した。
【0032】比較例1 実施例1で用いたと同様の黒鉛粉末を何も処理せずに実
施例1と同様に充放電を測定した。
【0033】比較例2 硬化ずみフェノール樹脂粉末をアルゴンガス雰囲気下
で、室温から700℃まで8時間かけて焼成した非晶性
炭素粉末を実施例1と同様に充放電を測定した。
【0034】
【表1】
【0035】
【発明の効果】本発明によるリチウムイオン二次電池用
負極材は、サイクル特性に優れているが、放電容量に劣
る黒鉛粒子および放電容量は大きいがサイクル特性に劣
る非晶製炭素粒子の欠点を補完するものである。
【0036】本発明による結晶性炭素と非晶性炭素のハ
イブリッド炭素材料は、黒鉛粒子上に非晶性炭素薄膜の
形成、および/または非晶性炭素粒子上に黒鉛層を少な
くとも一層形成させること、および/または黒鉛粒子と
非晶性炭素粒子を均一混合する3法から成る。これら3
法の何れも、結晶性炭素である黒鉛粒子のみからなるリ
チウムイオン二次電池用負極材よりも放電容量を大きく
することが可能となった。同時にポリアセンのような非
晶質系炭素のみからなるリチウムイオン二次電池用負極
材よりもサイクル特性に優れ、充放電効率を高めること
が可能となった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 宮本大樹 奈良県奈良市西千代ケ丘1丁目23ー17 (72)発明者 長谷川省治 大阪府枚方市香里ケ丘12丁目28ー37 (72)発明者 田村貞隆 大阪府豊中市南桜塚3ー6ー13ー305 (72)発明者 三木亮太郎 大阪府大阪市住之江区平林北2丁目8ー59 (72)発明者 野瀬初穂 大阪府大阪市住吉区杉本2丁目9ー27

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 負極の構成要素として用いられる炭素粉
    末粒子表面にこれと結晶構造の違う炭素の薄膜を均一
    に、少なくとも一層被覆してなるリチウムイオン二次電
    池用負極材。
  2. 【請求項2】 黒鉛粉末粒子表面を液状樹脂により均一
    に付着させ、これを焼成することにより非晶質炭素薄膜
    を形成してなる請求項1に記載のリチウムイオン二次電
    池用負極材。
  3. 【請求項3】 黒鉛粉末粒子表面を表面処理することに
    より液状樹脂の付着性を改善してなる請求項2に記載の
    リチウムイオン二次電池用負極材。
  4. 【請求項4】 難黒鉛化性樹脂粉末粒子表面に易黒鉛化
    性樹脂を被覆し、これを黒鉛化温度まで焼成して得られ
    る請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用負極材。
  5. 【請求項5】 黒鉛粉末粒子および非晶質炭素粉末粒子
    を均一に混合してなるリチウムイオン二次電池用負極
    材。
  6. 【請求項6】 黒鉛粉末粒子および難黒鉛化性樹脂粉末
    粒子を均一に混合し、これを焼成して樹脂分を炭素化し
    てなるリチウムイオン二次電池用負極材。
  7. 【請求項7】 黒鉛粉末粒子表面を化学的気相含浸法に
    より表面処理することにより非晶質炭素薄膜を形成して
    なる請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用負極
    材。
  8. 【請求項8】 負極の構成要素として用いられる炭素粉
    末粒子表面にこれと結晶構造の違う炭素の薄膜を均一
    に、少なくとも一層被覆してなるリチウムイオン二次電
    池用負極材の製造方法。
  9. 【請求項9】 黒鉛粉末粒子表面を液状樹脂により均一
    に付着させ、これを焼成することにより非晶質炭素薄膜
    を形成してなる請求項1に記載のリチウムイオン二次電
    池用負極材の製造方法。
  10. 【請求項10】 黒鉛粉末粒子表面を表面処理すること
    により液状樹脂の付着性を改善してなる請求項2に記載
    のリチウムイオン二次電池用負極材の製造方法。
  11. 【請求項11】 難黒鉛化性樹脂粉末粒子表面に易黒鉛
    化性樹脂を被覆し、これを黒鉛化温度まで焼成して得ら
    れる請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用負極材
    の製造方法。
  12. 【請求項12】 黒鉛粉末粒子および非晶質炭素粉末粒
    子を均一に混合してなるリチウムイオン二次電池用負極
    材の製造方法。
  13. 【請求項13】 黒鉛粉末粒子および難黒鉛化性樹脂粉
    末粒子を均一に混合し、これを焼成して樹脂分を炭素化
    してなるリチウムイオン二次電池用負極材の製造方法。
  14. 【請求項14】 黒鉛粉末粒子表面を化学的気相含浸法
    により表面処理することにより非晶質炭素薄膜を形成し
    てなる請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用負極
    材の製造方法。
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