JPH11254501A - Manufacture of thermoplastic resin film - Google Patents

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To prevent a deterioration of a thickness unevenness of a film by giving a vibration to a resin melted by an extruder, further providing a filtering step by a filter, and supplying the resin to a mouthpiece via a member for substantially shutting off a resin pressure. SOLUTION: A regular vibration is given to a melted resin to lower a melt viscosity of the resin. As a frequency of the vibration, 10 to 1,000 Hz is preferable. A step of giving the vibration is conducted before a filtering step by a filter. Further, a vibration is given to the filtering step of the filter to increase a lowering effect of a pressure loss according to a decrease in a melting temperature. After this step, the resin is supplied to a mouthpiece via a member for substantially shutting off the resin pressure to prevent a pressure change of the resin due to the given vibration from affecting to the resin discharged from the mouthpiece and to prevent a deterioration of the thickness unevenness. The resin discharged from the mouthpiece is cast on a cooling roll, and solidified and molded.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、熱可塑性樹脂をシ
ート状またはフィルム状に成形する熱可塑性樹脂フィル
ムの製造方法における、押出工程の改良に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an improvement in an extrusion step in a method for producing a thermoplastic resin film in which a thermoplastic resin is formed into a sheet or a film.

【０００２】さらに詳しくは、押出時の溶融粘度を下げ
ることにより、押出工程中で発生する熱劣化物の発生を
抑え得て、フィルムの厚みむらなどが改善された、良好
なフィルム製造を可能にする熱可塑性樹脂フィルムの製
造方法に関するものである。More specifically, by lowering the melt viscosity at the time of extrusion, it is possible to suppress the generation of thermally degraded products generated during the extrusion process, and it is possible to manufacture a good film with improved film thickness unevenness and the like. The present invention relates to a method for producing a thermoplastic resin film.

【０００３】[0003]

【従来の技術】熱可塑性樹脂をシート状またはフィルム
状に成形する場合、押出機により樹脂を加熱溶融し、フ
ィルター等を介して異物を除去した後、口金においてシ
ートまたはフィルム状に成形、吐出し、冷却ロール上で
固化する方法が一般に行われている。2. Description of the Related Art When a thermoplastic resin is formed into a sheet or a film, the resin is heated and melted by an extruder, foreign substances are removed through a filter or the like, and then formed into a sheet or a film at a die and discharged. In general, a method of solidifying on a cooling roll is used.

【０００４】ここで、押出機内の樹脂の加熱温度は、一
般に未溶融の樹脂が残らない温度とすれば良いわけであ
るが、特にフィルム成形を行う場合、異物除去のための
フィルターを通すため、このフィルターにおける圧力損
失が大きく、この圧力損失をできるだけ低下するため
に、押出温度を高温化し、樹脂の溶融粘度を下げる方法
が採用されている。[0004] Here, the heating temperature of the resin in the extruder should generally be a temperature at which unmelted resin does not remain. In particular, when performing film forming, a resin is passed through a filter for removing foreign substances. The pressure loss in this filter is large, and in order to reduce this pressure loss as much as possible, a method of increasing the extrusion temperature and lowering the melt viscosity of the resin is adopted.

【０００５】特に、近年、フィルムの欠点に対する要求
が厳しくなりつつあり、より濾過精度の高い、細かなメ
ッシュのフィルターを採用する傾向にあるため、圧力損
失が増大し、フィルターを破損したり、押出機の押出能
力を上回り、押出不能となるために、ますます押出温度
を高める傾向にある。ところが、押出温度を高めていく
と、樹脂の熱分解が発生しやすくなるため、せっかく高
精度のフィルターを使い、無機物など初期混入異物の除
去ができても、熱劣化の異物が発生し、フィルムの欠点
が増大するという問題が発生している。[0005] In particular, in recent years, the demands for the defects of the film are becoming more stringent, and a filter having a higher filtration accuracy and a finer mesh is used. Therefore, the pressure loss is increased, and the filter may be damaged or extruded. Extrusion temperatures tend to increase further, as they exceed the extrusion capacity of the machine and make extrusion impossible. However, as the extrusion temperature is increased, thermal decomposition of the resin is more likely to occur.Thus, even if a high-precision filter can be used to remove the initial contaminants such as inorganic substances, heat-degraded foreign substances are generated, There is a problem that the disadvantages of the above increase.

【０００６】また、フィルムの強度を高めるため、分子
量を高める試みが行われているが、高分子量化に伴い、
樹脂の溶融粘度が上がるため、押出系の温度を高くせざ
るを得ない状況にある。Attempts have been made to increase the molecular weight in order to increase the strength of the film.
Since the melt viscosity of the resin increases, the temperature of the extrusion system must be increased.

【０００７】そこで、押出温度を高くせずに樹脂の溶融
粘度を下げる技術として、可塑剤を添加する技術が検討
されているが、樹脂に可塑剤が添加されるため、フィル
ム本来の物性が損なわれたり、特に低分子系の可塑剤の
場合、フィルムを使用時に可塑剤がブリードアウトして
周囲を汚染するなどの問題がある。Therefore, as a technique for lowering the melt viscosity of the resin without increasing the extrusion temperature, a technique of adding a plasticizer has been studied. However, since the plasticizer is added to the resin, the original physical properties of the film are impaired. In particular, in the case of a low-molecular plasticizer, there is a problem that the plasticizer bleeds out and contaminates the surroundings when the film is used.

【０００８】一方、炭酸ガスを始めとした、ガスを溶解
して溶融粘度を下げる技術も検討されている。例えば、
Soc Plast Eng Annu Tech Conf 55th Vol.2 P.1991に記
載のように、炭酸ガスを溶解することによるポリスチレ
ンの溶融粘度の低下技術などが公開されている。ところ
が、これらの技術を実用化しようとする場合、ガス注入
設備に多大な投資を必要とし、安定な生産条件を維持す
ることに困難が伴うことが予想される。On the other hand, techniques for lowering the melt viscosity by dissolving gas, such as carbon dioxide, are also being studied. For example,
As described in Soc Plast Eng Annu Tech Conf 55th Vol.2 P.1991, a technique for lowering the melt viscosity of polystyrene by dissolving carbon dioxide gas is disclosed. However, if these technologies are to be put to practical use, a large investment is required for gas injection equipment, and it is expected that it will be difficult to maintain stable production conditions.

【０００９】さらに、米国特許第５，４９４，４２６号
明細書に記載のように樹脂流路にて樹脂に振動を付与
し、溶融粘度を低減する技術が公開されている。Further, as disclosed in US Pat. No. 5,494,426, there is disclosed a technique for reducing the melt viscosity by imparting vibration to a resin in a resin flow path.

【００１０】[0010]

【発明が解決しようとする課題】ところが、このように
樹脂流路において樹脂に振動を付与する場合、トレイな
どの成形体を製造する場合には良いが、フィルムを製造
する場合には、この振動に起因して、主として長手方向
の厚みむらを発生させる問題が存在している。そこで、
本発明者らは、鋭意検討の結果、樹脂に振動を与えて溶
融粘度を低減する効果を利用しながら、フィルムの厚み
むらを悪化させることのない製造方法を見出し、本発明
に到達した。However, when vibration is applied to the resin in the resin flow path as described above, it is good to manufacture a molded article such as a tray, but when manufacturing a film, this vibration is not preferable. As a result, there is a problem that thickness unevenness mainly occurs in the longitudinal direction. Therefore,
As a result of intensive studies, the present inventors have found a production method that does not deteriorate the film thickness unevenness while utilizing the effect of reducing the melt viscosity by applying vibration to the resin, and have reached the present invention.

【００１１】[0011]

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、熱
可塑性樹脂をシートまたはフィルム状に成形する工程に
おいて、押出機により溶融した樹脂に振動を与え、さら
にフィルターによる濾過工程を設け、さらに樹脂圧力を
実質的に遮断する部材を通して樹脂を口金に供給し、シ
ートまたはフィルム状に成形する熱可塑性樹脂フィルム
の製造方法である。That is, in the present invention, in a step of forming a thermoplastic resin into a sheet or a film, a vibration is applied to the molten resin by an extruder, and a filtration step by a filter is further provided. This is a method for producing a thermoplastic resin film in which a resin is supplied to a die through a member that substantially blocks pressure and is formed into a sheet or a film.

【００１２】[0012]

【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention will be described below in detail.

【００１３】本発明の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法
は、熱可塑性樹脂をシートまたはフィルム状に成形する
工程において、押出機により溶融した樹脂に、振動、好
ましくは規則的な振動を与え、フィルターによる濾過工
程を設け、さらに樹脂圧力を遮断する部材を通して樹脂
を口金に供給し、シートまたはフィルム状に成形するも
のである。In the method for producing a thermoplastic resin film of the present invention, in the step of forming the thermoplastic resin into a sheet or a film, the resin melted by the extruder is subjected to vibration, preferably regular vibration, and the resin is filtered by a filter. A filtration step is provided, and the resin is supplied to the die through a member that shuts off the resin pressure to form a sheet or a film.

【００１４】本発明において、熱可塑性樹脂フィルムの
製造に当たり、熱可塑性樹脂は押出機において加熱溶融
される。この際の押出温度としては、樹脂の融点以上
で、未溶融物が残存しない範囲で、低い温度が好まし
い。さらには、いったん、未溶融物が残存しない温度で
溶融した後、樹脂を冷却することも好ましい。この際の
温度としては、樹脂の融点以下でも構わず、降温結晶化
温度以上であれば、結晶固化せず、液体状態を保つ、い
わゆる過冷却状態となるため、好ましい。特に、融点以
下に冷却することで、樹脂の熱劣化が大きく抑制される
ためより好ましい。この樹脂の冷却は、様々な装置で可
能であるが、特に、２台の押出機が直列に連結されたタ
ンデム押出機を使用し、１台目で樹脂を溶融し、２台目
で樹脂を冷却する構成とすることが、その冷却効率から
見ても好ましい。In the present invention, in producing a thermoplastic resin film, the thermoplastic resin is heated and melted in an extruder. The extrusion temperature at this time is preferably lower than the melting point of the resin and in a range where no unmelted material remains. Further, it is also preferable to cool the resin after melting at a temperature at which no unmelted material remains. The temperature at this time may be equal to or lower than the melting point of the resin, and is preferably equal to or higher than the temperature-reducing crystallization temperature, because it does not solidify and maintains a liquid state, that is, a so-called supercooled state. In particular, cooling to a temperature lower than the melting point is more preferable because thermal degradation of the resin is greatly suppressed. This resin can be cooled by various devices, but in particular, using a tandem extruder in which two extruders are connected in series, the first melts the resin and the second extrudes the resin. It is preferable to adopt a cooling configuration in view of the cooling efficiency.

【００１５】また、本発明においては、溶融した樹脂に
振動を与えること、好ましくは規則的な振動を与えるこ
とにより、樹脂の溶融粘度を低下させる。振動を与える
方法としては、樹脂流路を構成するポリマー管に機械的
な振動を付与したり、流路面をステンレスシートなどを
用いて構成し、この流路面の外側に流体を封入して、こ
の流体をピストン等を利用して圧力振動を与え、樹脂に
振動を与える方法、また、ギアポンプの回転数を変動さ
せて、樹脂に圧力振動を与える方法などを用いることが
できる。該振動は、規則的なものであることが好まし
く、該与える振動の周波数としては、１〜１０００Ｈｚ
の範囲内が好ましい。より好ましくは１０〜５００Ｈｚ
である。１Ｈｚに満たない場合、溶融粘度低下の効果が
小さく、逆に１０００Ｈｚを超えても溶融粘度低下の効
果がそれ以上増大せず、高い周波数の振動により装置の
劣化が激しくなるため、好ましくない場合があるからで
ある。In the present invention, the melt viscosity of the resin is reduced by imparting vibration, preferably regular vibration, to the molten resin. As a method of applying vibration, mechanical vibration is applied to a polymer pipe constituting a resin flow path, or a flow path surface is formed using a stainless sheet or the like, and a fluid is sealed outside the flow path surface. A method of applying pressure vibration to the resin by using a piston or the like to apply a fluid to the resin, or a method of applying pressure vibration to the resin by changing the rotation speed of the gear pump can be used. The vibration is preferably regular, and the frequency of the applied vibration is 1 to 1000 Hz.
Is preferably within the range. More preferably 10 to 500 Hz
It is. When the frequency is less than 1 Hz, the effect of lowering the melt viscosity is small. Conversely, even when the frequency exceeds 1000 Hz, the effect of lowering the melt viscosity does not increase any more, and the vibration of high frequency deteriorates the apparatus severely. Because there is.

【００１６】一方、本発明における振動を与える工程
は、フィルターによる濾過工程の前に存在せしめること
が好ましい。フィルム製造における押出工程のうち、圧
力損失が高い工程が濾過工程であるため、濾過工程以前
に振動を与え、溶融粘度を低下させることが好ましいの
である。より好ましくは、濾過工程の直前でなる。振動
を与えた後、長い流路を溶融樹脂が通過すると、振動に
より発現した溶融粘度の低下効果が失われていき、得ら
れる効果が小さくなる。On the other hand, the step of imparting vibration in the present invention is preferably provided before the step of filtering with a filter. Of the extrusion steps in film production, the step with a high pressure loss is the filtration step, so it is preferable to apply vibration before the filtration step to reduce the melt viscosity. More preferably, immediately before the filtration step. When the molten resin passes through a long flow path after the vibration is applied, the effect of lowering the melt viscosity developed by the vibration is lost, and the obtained effect is reduced.

【００１７】さらには、振動をフィルターにおける濾過
工程で与えることも好ましい。まさに濾過しているとこ
ろで振動を付与することにより、溶融粘度の低下による
圧力損失の低下効果は大きくなる。当然、濾過工程前に
振動を与え、さらに濾過工程で振動を与えることも好ま
しい。この際に、それぞれの工程で与える振動の周波数
が倍数の関係にある場合、共振が生じ、より溶融粘度の
低下効果が大きくなるので好ましい。Further, it is preferable to apply vibration in a filtration step of a filter. By applying vibration just at the time of filtration, the effect of lowering the pressure loss due to the lowering of the melt viscosity increases. Of course, it is also preferable to apply vibration before the filtration step and further apply vibration during the filtration step. At this time, it is preferable that the frequency of the vibration applied in each step is a multiple, since resonance occurs and the effect of lowering the melt viscosity is further increased.

【００１８】ところで、本発明においては、押出機によ
り溶融した樹脂に振動を与え、フィルターによる濾過工
程を設け、さらに、樹脂圧力を遮断する部材を通して樹
脂を口金に供給する。前述のように、溶融樹脂に振動を
与えることにより樹脂の溶融粘度が低下し、フィルター
における圧力損失が低下するわけであるが、そのまま口
金より吐出した場合には、与えた振動に起因する吐出量
の変動が生じ、フィルムの主に長手方向の厚みむらが生
成するという不都合が生じ得るものである。そこで、本
発明においては、フィルターによる濾過工程の後に、樹
脂圧力を実質的に遮断する部材を通して樹脂を口金に供
給し、与えた振動による樹脂の圧力変動が口金より吐出
する樹脂に波及することを防止し、厚みむらの悪化を防
ぐものである。該樹脂圧力を実質的に遮断する部材とし
ては、特に限定されないが、例えば、ギアポンプが好ま
しい。In the present invention, the resin melted by the extruder is vibrated, a filtration step is provided by a filter, and the resin is supplied to the die through a member for shutting off the resin pressure. As described above, by applying vibration to the molten resin, the melt viscosity of the resin is reduced, and the pressure loss in the filter is reduced. Of the film, and unevenness mainly in the longitudinal direction of the film is generated. Therefore, in the present invention, after the filtration step by the filter, the resin is supplied to the base through a member that substantially shuts off the resin pressure, and the pressure fluctuation of the resin due to the applied vibration spreads to the resin discharged from the base. It prevents the thickness unevenness from being deteriorated. The member that substantially blocks the resin pressure is not particularly limited, but for example, a gear pump is preferable.

【００１９】該部材としては、樹脂圧力を実質的に遮断
できる効果を有する部材であれば好ましく使用できる
が、ギアポンプは、そのような部材前後の圧力を遮断し
ながら樹脂を供給する機能を有する装置として最も簡易
な設備である。ギアポンプによれば、さらに、樹脂の供
給量を一定に保ち得るため、この点でも、厚みむらをよ
り低下せしめ得るという利点も得られる。As the member, any member having an effect of substantially shutting off the resin pressure can be preferably used. The gear pump is a device having a function of supplying the resin while shutting off the pressure before and after such a member. This is the simplest facility. According to the gear pump, since the supply amount of the resin can be kept constant, the advantage that the thickness unevenness can be further reduced can be obtained in this regard.

【００２０】また、本発明を実施する場合、熱可塑性樹
脂の溶融粘度は、３００（Ｐａ・ｓ）以上の温度範囲で
利用することが好ましい。一般に、溶融粘度が３００
（Ｐａ・ｓ）以上の領域で高精度の濾過を実施する場
合、フィルターの圧力損失の限界となることが多く、本
発明の効果がより顕著に得られるものだからである。In practicing the present invention, it is preferable that the thermoplastic resin be used in a temperature range of 300 (Pa · s) or more. Generally, a melt viscosity of 300
This is because, when performing high-precision filtration in the region of (Pa · s) or more, the pressure loss of the filter often becomes a limit, and the effect of the present invention can be more remarkably obtained.

【００２１】本発明において用いられ得る熱可塑性樹脂
としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチル
ペンテンなどのポリオレフィン樹脂、ナイロン６、ナイ
ロン６６などのポリアミド樹脂、ポリエチレンテレフタ
レート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン−
２，６−ナフタレート、ポリ−１，４−シクロヘキサン
ジメチレンテレフタレートなどのポリエステル樹脂、そ
の他、ポリアセタール樹脂、ポリフェニレンスルフィド
樹脂などを用いることができる。特に、本発明において
は、二軸延伸フィルムとしての欠点防止の要求が高いポ
リエチレンテレフタレートや、溶融粘度の高いポリエチ
レン−２，６−ナフタレート、ナイロンなどは本発明の
効果が高く好ましい。また、これらの樹脂はホモ樹脂で
あってもよく、共重合またはブレンドであってもよい。
また、これらの樹脂の中に、各種添加剤、例えば、酸化
防止剤、帯電防止剤、結晶核剤、無機粒子が添加されて
いてもよい。Examples of the thermoplastic resin which can be used in the present invention include polyolefin resins such as polyethylene, polypropylene and polymethylpentene, polyamide resins such as nylon 6, nylon 66, polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate and polyethylene terephthalate.
Polyester resins such as 2,6-naphthalate and poly-1,4-cyclohexane dimethylene terephthalate, as well as polyacetal resins and polyphenylene sulfide resins can be used. In particular, in the present invention, polyethylene terephthalate or polyethylene-2,6-naphthalate or nylon having a high melt viscosity, which is highly required to prevent defects as a biaxially stretched film, are preferable because of the high effect of the present invention. Further, these resins may be homo resins, or may be copolymers or blends.
Various additives such as an antioxidant, an antistatic agent, a crystal nucleating agent, and inorganic particles may be added to these resins.

【００２２】また、本発明により口金から吐出された樹
脂は、冷却ロール上にキャストされ、固化成形され得る
が、この際、静電気力を用いて、冷却ロールに樹脂を密
着させれば、樹脂の成形性が高まるためより好ましい。
また、このようにして得られた樹脂は、長手方向および
／または幅方向に延伸し、延伸フィルムとすることも好
ましい。特に二軸延伸されたフィルムにおいては、欠点
減少に対する要求が非常に強く、本発明による効果をよ
り高く得ることができるものである。Further, the resin discharged from the die according to the present invention can be cast on a cooling roll and solidified and formed. At this time, if the resin is brought into close contact with the cooling roll by using an electrostatic force, the resin is cooled. It is more preferable because moldability is enhanced.
Further, the resin thus obtained is preferably stretched in the longitudinal direction and / or the width direction to form a stretched film. Particularly, in the case of a biaxially stretched film, the demand for reducing defects is very strong, and the effects of the present invention can be more enhanced.

【００２３】[0023]

【物性値の評価方法】１．融点、降温結晶化温度 示差走査熱量計として、セイコー電子工業株式会社製ロ
ボットＤＳＣ「ＲＤＣ２２０」を用い、データ解析装置
として、同社製ディスクステーション「ＳＳＣ／５２０
０」を用いて、サンプル約１０ｍｇをアルミニウム製の
受皿上３００℃で５分間溶融保持し、液体窒素で急冷固
化した後、室温から昇温速度２０℃／分で昇温した。こ
の時観測される融解吸熱ピーク温度を融点Ｔｍとした。
また、サンプルを３００℃で５分間溶融保持した後、降
温速度２０℃／分で降温した際、観測される降温結晶化
発熱ピーク温度を降温結晶化温度Ｔｃとした。[Method of evaluating physical property values] Melting point, cooling crystallization temperature A robot DSC “RDC220” manufactured by Seiko Denshi Kogyo Co., Ltd. was used as a differential scanning calorimeter, and a disk station “SSC / 520” manufactured by the company was used as a data analyzer.
Using “0”, about 10 mg of the sample was melted and held at 300 ° C. for 5 minutes on an aluminum saucer, quenched and solidified with liquid nitrogen, and then heated from room temperature at a heating rate of 20 ° C./min. The melting endothermic peak temperature observed at this time was defined as the melting point Tm.
Further, after the sample was melted and held at 300 ° C. for 5 minutes, when the temperature was lowered at a temperature lowering rate of 20 ° C./minute, the observed peak temperature of the heat generation for cooling down crystallization was defined as the cooling down crystallization temperature Tc.

【００２４】２．溶融粘度 樹脂の溶融粘度の温度、剪断速度依存性は、株式会社島
津製作所製フローテスターＣＦＴ−５００を用いて測定
した。また、押出ライン中で実際の溶融粘度を測定する
ために、株式会社プラスチック工学研究所製オンライン
レオメーター単管キャピラリー式を押出ラインに接続し
て測定した。2. Melt Viscosity The temperature and shear rate dependence of the melt viscosity of the resin were measured using a flow tester CFT-500 manufactured by Shimadzu Corporation. Further, in order to measure the actual melt viscosity in the extrusion line, an online rheometer single tube capillary type manufactured by Plastic Engineering Laboratory Co., Ltd. was connected to the extrusion line and measured.

【００２５】３．樹脂温度 樹脂温度は、測定したい個所に棒状の熱電対を挿入する
孔を開けて、熱電対を挿入し、樹脂の漏れを防ぐシール
を施して測定した。3. Resin Temperature The resin temperature was measured by opening a hole for inserting a rod-shaped thermocouple at the point to be measured, inserting a thermocouple, and applying a seal to prevent resin leakage.

【００２６】４．樹脂圧力 樹脂流路の圧力を測定したい個所に樹脂圧力計を挿入す
る孔を開けて、圧力計を挿入し、樹脂の漏れを防ぐシー
ルを施して測定した。4. Resin pressure A hole for inserting a resin pressure gauge was made at a position where the pressure of the resin flow path was to be measured, a pressure gauge was inserted, and measurement was performed with a seal for preventing resin leakage.

【００２７】５．フィルムの長手方向厚みむら アンリツ株式会社製フィルムシックネステスタ「ＫＧ６
０１Ａ」および電子マイクロメータ「Ｋ３０６Ｃ」を用
い、フィルムの縦方向に３０ｍｍ幅、１０ｍ長にサンプ
リングしたフィルムを連続的に厚みを測定する。フィル
ムの搬送速度は３ｍ／分とした。１０ｍ長での厚み最大
値Ｔmax（μｍ）、最小値Ｔmin（μｍ）から、 Ｒ＝Ｔmax−Ｔmin を求め、Ｒと１０ｍ長の平均厚みＴave（μｍ）から 厚みむら（％）＝Ｒ／Ｔave×１００ として求めた。5. Film thickness unevenness in the longitudinal direction of the film "KG6"
01A "and an electronic micrometer" K306C ", the thickness of a film sampled 30 mm wide and 10 m long in the longitudinal direction of the film is continuously measured. The transport speed of the film was 3 m / min. From the maximum thickness value Tmax (μm) and minimum value Tmin (μm) at 10 m length, R = Tmax−Tmin is obtained. From R and the average thickness Tave (μm) at 10 m length, the thickness unevenness (%) = R / Tave × 100.

【００２８】６．フィルム中の異物 得られたフィルムを１０ｍ巻き戻しながら、蛍光灯下で
偏光板を通して肉眼観察し、異物の個数を測定した。異
物が全く観察されなかったものを「◎」、１個以上３個
以下を「○」、５個以上１０個以下を「△」、１１個以
上を「×」と分類した。6. Foreign matter in the film While rewinding the obtained film by 10 m, it was visually observed through a polarizing plate under a fluorescent lamp to determine the number of foreign matter. Those in which no foreign matter was observed were classified as “◎”, 1 to 3 or less as “○”, 5 to 10 as “個”, and 11 or more as “×”.

【００２９】[0029]

【実施例】実施例１ 熱可塑性樹脂として、極限粘度０．６５のポリエチレン
テレフタレートを用いた。ＤＳＣを用いて測定した融点
Ｔｍは２５５℃、降温結晶化温度Ｔｃは１９０℃であっ
た。このポリエチレンテレフタレートのペレットを１８
０℃で３時間真空乾燥して押出機に供給し、２８０℃で
溶融状態とし、フィルターによる濾過工程の直前のポリ
マー管部に振動発生装置を取り付け、ポリマー管に機械
的な振動を与えながら、フィルター部へ樹脂を供給し
た。この際の振動の周波数は、１００Ｈｚとした。フィ
ルターとしては、５μｍカットの燒結金属製のフィルタ
ーを使用した。フィルターの入口と出口で測定した樹脂
圧力の差から、フィルター部の圧力損失を求めると、
４．５ＭＰａであった。また、押出機出口に設けたオン
ラインレオメーターで測定した樹脂の剪断速度２００
（１／ｓ）における溶融粘度は、１８０（Ｐａ・ｓ）で
あった。その後、ギアポンプを通じて圧力を遮断して樹
脂を口金に供給した。口金からシート状に押し出された
フィルムを、静電気を印加しながら表面温度２５℃に保
たれたキャスティングドラム上で急冷固化した。このフ
ィルムを引き続き、１００℃に加熱されたロールで長手
方向に３．６倍延伸した後、１１０℃の熱風雰囲気に加
熱されたテンターに導き、幅方向に４．０倍延伸後、同
じテンター内で、２２０℃の熱処理を行い、均一にフィ
ルムを徐冷しながら、テンタから導き出し、フィルムの
両端部をトリミングして巻取り、厚み１０μｍの二軸配
向フィルムを得た。Example 1 Polyethylene terephthalate having an intrinsic viscosity of 0.65 was used as a thermoplastic resin. The melting point Tm measured using DSC was 255 ° C., and the cooling crystallization temperature Tc was 190 ° C. The polyethylene terephthalate pellets were
It is vacuum-dried at 0 ° C. for 3 hours and supplied to the extruder. The extruder is melted at 280 ° C., and a vibration generator is attached to the polymer pipe immediately before the filtration step by a filter. The resin was supplied to the filter section. The frequency of the vibration at this time was 100 Hz. As the filter, a 5 μm cut sintered metal filter was used. From the difference between the resin pressure measured at the inlet and the outlet of the filter, the pressure loss at the filter is calculated,
It was 4.5 MPa. Further, the shear rate of the resin measured by an online rheometer provided at the extruder outlet was 200
The melt viscosity at (1 / s) was 180 (Pa · s). Thereafter, the pressure was cut off through a gear pump to supply the resin to the base. The film extruded into a sheet from the die was rapidly cooled and solidified on a casting drum maintained at a surface temperature of 25 ° C. while applying static electricity. This film is stretched 3.6 times in the longitudinal direction with a roll heated to 100 ° C., then guided to a tenter heated in a hot air atmosphere at 110 ° C., stretched 4.0 times in the width direction, and then placed in the same tenter. Then, the film was heat-treated at 220 ° C., and while gradually cooling the film uniformly, it was led out from a tenter, and both ends of the film were trimmed and wound up to obtain a biaxially oriented film having a thickness of 10 μm.

【００３０】得られたフィルムの厚みむら、異物の状況
を表１に示したが、該フィルムは、厚みむらが小さく、
異物の少ないフィルムであった。Table 1 shows the thickness unevenness of the obtained film and the state of foreign matters.
The film was free of foreign matter.

【００３１】実施例２ 実施例１と同様の樹脂を、タンデム押出機に供給し、１
台目において２８０℃で溶融状態とし、２台目において
２５０℃まで樹脂を冷却した。その後、実施例１と同様
にして口金からシート状に押し出し、二軸延伸を行い、
厚み１０μｍのフィルムを得た。この際、フィルター部
の圧力損失は、８（ＭＰａ）であり、押出機出口での樹
脂の剪断速度２００（１／ｓ）における溶融粘度は、４
００（Ｐａ・ｓ）であった。Example 2 The same resin as in Example 1 was supplied to a tandem extruder, and
The resin was melted at 280 ° C. on the second stage and the resin was cooled to 250 ° C. on the second stage. Then, it extruded in a sheet form from a die similarly to Example 1, performed biaxial stretching,
A film having a thickness of 10 μm was obtained. At this time, the pressure loss of the filter portion was 8 (MPa), and the melt viscosity of the resin at the extruder outlet at a shear rate of 200 (1 / s) was 4 (MPa).
00 (Pa · s).

【００３２】得られたフィルムの厚みむら、異物の状況
を表１に示したが、該フィルムは、厚みむらが小さく、
異物の少ないものであった。Table 1 shows the thickness unevenness of the obtained film and the status of foreign matters.
There was little foreign matter.

【００３３】実施例３ 実施例２と同様にして、ただし、フィルター部にも１０
０Ｈｚの機械的振動を与えながら、樹脂を供給し、その
後は実施例２と同様にして口金からシート状に押し出
し、二軸延伸を行い、厚み１０μｍのフィルムを得た。
この際、フィルター部の圧力損失は、６．８（ＭＰａ）
であり、押出機出口での樹脂の剪断速度２００（１／
ｓ）における溶融粘度は、４００（Ｐａ・ｓ）であっ
た。Example 3 In the same manner as in Example 2, except that the filter section
The resin was supplied while mechanical vibration of 0 Hz was applied, and then extruded from the die into a sheet in the same manner as in Example 2, and biaxially stretched to obtain a film having a thickness of 10 μm.
At this time, the pressure loss of the filter part is 6.8 (MPa).
And the shear rate of the resin at the outlet of the extruder is 200 (1/1).
The melt viscosity in s) was 400 (Pa · s).

【００３４】得られたフィルムの厚みむら、異物の状況
を表１に示したが、該フィルムは厚みむらが小さく、異
物の少ないものであった。Table 1 shows the thickness unevenness and foreign matters of the obtained film. The film had small thickness unevenness and few foreign matters.

【００３５】比較例１ 実施例１と同様に樹脂を供給し、ただし、口金前のギア
ポンプを設けずに口金からシート状に押し出し、二軸延
伸を行い、厚み１０μｍのフィルムを得た。この際、フ
ィルター部の圧力損失は、４．５（ＭＰａ）であり、押
出機出口での樹脂の剪断速度２００（１／ｓ）における
溶融粘度は、１８０（Ｐａ・ｓ）であった。Comparative Example 1 A resin was supplied in the same manner as in Example 1, except that a sheet was extruded from the die into a sheet shape without providing a gear pump in front of the die, and a film having a thickness of 10 μm was obtained. At this time, the pressure loss of the filter portion was 4.5 (MPa), and the melt viscosity at a shear rate of 200 (1 / s) of the resin at the outlet of the extruder was 180 (Pa · s).

【００３６】得られたフィルムの厚みむら、異物の状況
を表１に示したが、得られたフィルムは、異物は少ない
ものの厚みむらが大きく、この厚みむらの波形を観察す
ると、ポリマー管に与えた振動の周波数１００Ｈｚに相
当するものと推定された。Table 1 shows the thickness unevenness of the obtained film and the situation of foreign matter. Table 1 shows that the obtained film had a large amount of unevenness although the amount of foreign matter was small. It was presumed to correspond to a vibration frequency of 100 Hz.

【００３７】比較例２ 実施例１と同様に樹脂を供給し、ただし、ポリマー管に
おける振動を与えず、さらに口金前のギアポンプも設け
ずに、口金からシート状に押し出した。なお、この際、
フィルター部における圧力損失を実施例１並みに下げる
ため、押出機における加熱温度を２９５℃として行っ
た。その後、二軸延伸を行い、厚み１０μｍのフィルム
を得た。この際、フィルター部の圧力損失は、４．８
（ＭＰａ）であり、押出機出口での樹脂の剪断速度２０
０（１／ｓ）における溶融粘度は、１１０（Ｐａ・ｓ）
であった。COMPARATIVE EXAMPLE 2 A resin was supplied in the same manner as in Example 1, except that the polymer tube was extruded into a sheet shape without giving any vibration to the polymer tube and without providing a gear pump before the die. In this case,
The heating temperature in the extruder was set to 295 ° C. in order to reduce the pressure loss in the filter to the same level as in Example 1. Thereafter, the film was biaxially stretched to obtain a film having a thickness of 10 μm. At this time, the pressure loss of the filter was 4.8.
(MPa), the shear rate of the resin at the extruder outlet is 20
The melt viscosity at 0 (1 / s) is 110 (Pa · s).
Met.

【００３８】得られたフィルムの厚みむら、異物の状況
を表１に示す。厚みむらはそれほど悪くないものの異物
が多く、実用上問題のあるフィルムであった。Table 1 shows the unevenness of the thickness of the obtained film and the state of foreign matters. Although the thickness unevenness was not so bad, there were many foreign matters, and the film had practical problems.

【００３９】実施例４ 熱可塑性樹脂として、極限粘度１．４のポリエチレンテ
レフタレートを用いた。その他は、実施例１と同様にし
て口金からシート状に押し出し、二軸延伸を行い、厚み
１０μｍのフィルムを得た。この際、フィルター部の圧
力損失は、１１．５（ＭＰａ）であり、押出機出口での
樹脂の剪断速度２００（１／ｓ）における溶融粘度は、
９８０（Ｐａ・ｓ）であった。Example 4 As the thermoplastic resin, polyethylene terephthalate having an intrinsic viscosity of 1.4 was used. Except for the above, a sheet having a thickness of 10 μm was obtained by extruding a sheet from a die in the same manner as in Example 1 and performing biaxial stretching. At this time, the pressure loss of the filter part was 11.5 (MPa), and the melt viscosity at a shear rate of 200 (1 / s) of the resin at the outlet of the extruder was:
980 (Pa · s).

【００４０】得られたフィルムの厚みむら、異物の状況
を表１に示したが、厚みむらが小さく、異物の少ないフ
ィルムであった。Table 1 shows the thickness unevenness and foreign matters of the obtained film. The film had small thickness unevenness and little foreign matter.

【００４１】比較例３ 実施例４と同様に極限粘度１．４のポリエチレンテレフ
タレートを用い、ポリマー管部の振動を与えず、口金前
にギアポンプを設けずに口金からシート状に押し出すこ
とを試みた。ところが、フィルター部の圧力損失が許容
値の１５ＭＰａを超えたため、押し出すことができなか
った。COMPARATIVE EXAMPLE 3 As in Example 4, an attempt was made to extrude a sheet from the base using polyethylene terephthalate having an intrinsic viscosity of 1.4 without giving any vibration to the polymer tube and without providing a gear pump in front of the base. . However, it could not be extruded because the pressure loss of the filter portion exceeded the allowable value of 15 MPa.

【００４２】[0042]

【表１】 [Table 1]

【００４３】[0043]

【発明の効果】本発明によれば、溶融樹脂に振動を付与
して、溶融粘度を下げることが可能なため、樹脂温度を
下げることができ、フィルム中の異物を低減することが
可能であり、さらに、溶融粘度の高い樹脂を押出温度を
上げることなく押し出すことが可能となる。According to the present invention, it is possible to lower the melt temperature by imparting vibration to the molten resin, thereby reducing the resin temperature and reducing foreign matter in the film. Further, it is possible to extrude a resin having a high melt viscosity without increasing the extrusion temperature.

Claims (8)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】熱可塑性樹脂をシートまたはフィルム状に
成形する工程において、押出機により溶融した樹脂に振
動を与え、さらにフィルターによる濾過工程を設け、さ
らに樹脂圧力を実質的に遮断する部材を通して樹脂を口
金に供給し、シートまたはフィルム状に成形することを
特徴とする熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。In the step of forming a thermoplastic resin into a sheet or film, the molten resin is vibrated by an extruder, a filtration step is provided by a filter, and the resin is passed through a member which substantially shuts off resin pressure. Is supplied to a die and formed into a sheet or a film. 【請求項２】振動が、規則的なものであることを特徴と
する請求項１記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。2. The method for producing a thermoplastic resin film according to claim 1, wherein the vibration is regular. 【請求項３】樹脂圧力を遮断する部材が、ギアポンプで
あることを特徴とする請求項１または２に記載の熱可塑
性樹脂フィルムの製造方法。3. The method for producing a thermoplastic resin film according to claim 1, wherein the member for interrupting the resin pressure is a gear pump. 【請求項４】押出機により溶融した樹脂を、該樹脂の融
点以下、降温結晶化温度以上の温度に冷却し、かつ振動
を与えることを特徴とする請求項１、２または３記載の
熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。4. The thermoplastic resin according to claim 1, wherein the resin melted by the extruder is cooled to a temperature lower than the melting point of the resin and higher than the temperature-reducing crystallization temperature and vibration is applied. A method for manufacturing a resin film. 【請求項５】振動を与える工程を、フィルターによる濾
過工程の前に存在せしめることを特徴とする請求項１、
２、３または４記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方
法。5. The method according to claim 1, wherein the step of applying vibration is provided before the step of filtering with a filter.
5. The method for producing a thermoplastic resin film according to 2, 3, or 4. 【請求項６】振動を与える工程が、フィルターによる濾
過工程中であることを特徴とする請求項１、２、３、４
または５記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。6. The method according to claim 1, wherein the step of applying vibration is a step of filtering with a filter.
Or the method for producing a thermoplastic resin film according to 5. 【請求項７】振動が、規則的であり、かつその周波数が
１〜１０００Ｈｚであることを特徴とする請求項１、
２、３、４、５または６記載の熱可塑性樹脂フィルムの
製造方法。7. The method according to claim 1, wherein the vibration is regular and has a frequency of 1 to 1000 Hz.
7. The method for producing a thermoplastic resin film according to 2, 3, 4, 5, or 6. 【請求項８】熱可塑性樹脂の剪断速度２００（１／ｓ）
における溶融粘度が、３００（Ｐａ・ｓ）以上である状
態で、振動を与えることを特徴とする請求項１、２、
３、４、５、６または７記載の熱可塑性樹脂フィルムの
製造方法。8. A shear rate of a thermoplastic resin of 200 (1 / s).
Wherein a vibration is applied in a state where the melt viscosity is 300 (Pa · s) or more.
The method for producing a thermoplastic resin film according to 3, 4, 5, 6, or 7.