JP2871501B2 - Extrusion molding method of thermoplastic resin film - Google Patents
Extrusion molding method of thermoplastic resin filmInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は熱可塑性樹脂フィルムの
製造方法に関わるものである。更に詳しく言えば、押出
成形時においてフィルムの厚みむらを小さくすることの
できる熱可塑性樹脂フィルムの製造方法に関するもので
ある。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a thermoplastic resin film. More specifically, the present invention relates to a method for producing a thermoplastic resin film capable of reducing thickness unevenness during extrusion molding.
【０００２】[0002]
【従来の技術】熱可塑性樹脂フィルムを製造するにあた
り、厚み均一性は重要な基本品質である。例えば熱可塑
性樹脂としてポリエステルを例にとると、ポリエステル
フィルムはその優れた特性のため、磁気記録媒体用ベー
スフィルム、コンデンサなどの電気絶縁用途、プリンタ
ーリボンなどのＯＡ用途など、様々な工業用途で用いら
れているが、これらの用途ではフィルムの厚みについて
高度な寸法精度が要求されてる。従って、フィルムの厚
みむらを小さく抑えることは極めて重要なことである。2. Description of the Related Art In producing a thermoplastic resin film, thickness uniformity is an important basic quality. For example, taking polyester as an example of a thermoplastic resin, polyester films are used in various industrial applications such as base films for magnetic recording media, electrical insulation applications such as capacitors, and OA applications such as printer ribbons because of their excellent properties. However, these applications require a high degree of dimensional accuracy for the film thickness. Therefore, it is extremely important to keep the thickness unevenness of the film small.
【０００３】厚みむらが生じる原因としては、溶融押出
して冷却ドラム上にシート状に押出す際の吐出量の変
動、ダイとドラム間の樹脂の膜振動、ドラムの回転むら
などが挙げられる。また二軸延伸フィルムとする場合に
は、これらの要因に加えて、縦延伸の際のロールの温度
むらや回転むら、また、横延伸の際のテンター内の温度
むらや風速むらなどがある。そこで従来から厚みむら改
善のために種々の方法が提案されている。例えば、溶融
樹脂を冷却固化するキャスティングドラムの回転むらを
抑える方法（特開昭５５−９３４２０号公報）や溶融樹
脂をキャスティングドラム上に静電気力で密着させる際
に、静電気力を受け易いように樹脂を改質する方法（特
開昭５９−９１１２１号公報）が提案されているが、効
果が十分でない。[0003] The causes of uneven thickness include variations in the discharge amount when melt-extruded and extruded into a sheet on a cooling drum, vibration of the resin film between the die and the drum, and uneven rotation of the drum. In the case of forming a biaxially stretched film, in addition to these factors, there are uneven roll temperature and uneven rotation during longitudinal stretching, and uneven temperature and wind speed in a tenter during transverse stretching. Therefore, various methods have conventionally been proposed for improving thickness unevenness. For example, a method of suppressing the rotation unevenness of a casting drum that cools and solidifies a molten resin (Japanese Patent Laid-Open No. 55-93420), and a method of applying a molten resin to a casting drum with an electrostatic force so as to easily receive the electrostatic force. (JP-A-59-91121) has been proposed, but the effect is not sufficient.
【０００４】また、熱可塑性樹脂を融点以下で押出す方
法としては、例えば、特公昭５３−１９６２５号公報、
特公平１−５５０８７号公報を挙げることができる。し
かしこれらの方法は、サーキュラダイを用いるものであ
り、本発明のようにフラットダイに適用するものではな
い。サーキュラダイの場合、円筒状に吐出されるため、
端がなく、融点以下に冷却しても流れを乱しにくいが、
フラットダイを用いた場合、端の方が先に固化しやす
く、流れを乱しやすいという問題がある。またこれらの
公報はダイのランド部以前に樹脂を融点以下に冷却し、
冷却の済んだ樹脂をランド部に供給する構成を採ってい
る。さらに言えば、ダイ内部で融点以下に冷却して、樹
脂を固化させてから、ランド部に供給して剪断をかけな
がら押し出すものである。そのために、非常に高い押し
出し圧力を必要とし、通常の押出機では押し出しが困難
であり、高圧力用の特殊な押出機を必要とするものであ
り、押し出し安定性に劣るものである。さらに、ダイ本
体、口金への負荷が大きく、変形、耐久性低下の原因に
なる。また、このように固化した樹脂を広幅に拡幅する
ことは困難を極め、拡幅できたとしても、流れのむらか
ら厚みむらの悪いものとなり、本発明の目指すところの
厚みむらを小さくする効果を期待できるものではない。As a method of extruding a thermoplastic resin at a melting point or lower, for example, Japanese Patent Publication No. 53-19625,
Japanese Patent Publication No. 1-55087 can be mentioned. However, these methods use a circular die and do not apply to a flat die as in the present invention. In the case of a circular die, since it is discharged in a cylindrical shape,
There is no edge, it is difficult to disturb the flow even if it cools below the melting point,
When a flat die is used, there is a problem that the end is easily solidified first and the flow is easily disturbed. These publications also cool the resin below the melting point before the land of the die,
A configuration is used in which cooled resin is supplied to the land. More specifically, the resin is cooled to the melting point or lower inside the die to solidify the resin, and then supplied to the land to extrude while applying shear. For this reason, a very high extrusion pressure is required, it is difficult to extrude with a normal extruder, a special extruder for high pressure is required, and the extrusion stability is poor. Further, the load on the die body and the die is large, which causes deformation and reduced durability. In addition, it is extremely difficult to widen the solidified resin in this way, and even if the width can be widened, the unevenness of the flow becomes poor from the unevenness of the flow, and the effect of reducing the unevenness of the thickness aimed at by the present invention can be expected. Not something.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】このようにフィルムの
厚みむらを改善する要求は強く、そのために種々の改善
方法が提案されてきたが、その効果はまだ十分ではな
い。本発明は、このような要求に対し既存ダイの小改造
で、厚みむらの優れたフィルムを製造する方法を提供す
るものである。As described above, there is a strong demand for improving the film thickness unevenness, and various improvement methods have been proposed for that purpose, but the effect is still insufficient. The present invention provides a method for producing a film having excellent thickness unevenness by making a small modification of an existing die in response to such a demand.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、フラ
ットダイを用いて熱可塑性樹脂を溶融押出してシート状
のキャストフィルムを得る方法において、熱可塑性樹脂
を融解終了温度Ｔme以上に加熱溶融してダイに送り込
み、ダイ中で幅方向に拡大した後、ダイのランド部にお
いて該熱可塑性樹脂をＴme未満、降温結晶化開始温度Ｔ
cb以上に冷却して押出すことを特徴とする熱可塑性樹脂
の押出成形方法とするものである。That is, the present invention provides a method for obtaining a sheet-like cast film by melt-extruding a thermoplastic resin using a flat die, wherein the thermoplastic resin is heated and melted to a melting end temperature Tme or higher. After being fed into the die and expanded in the width direction in the die, the thermoplastic resin is less than Tme at the land portion of the die,
An extrusion molding method for a thermoplastic resin characterized by extruding after cooling to cb or more.
【０００７】我々は鋭意研究の結果、キャストフィルム
の厚みむらの原因は、ほとんどが樹脂をシート状に押し
出す際のダイと冷却ドラム間の膜振動であるということ
を突き止めた。本発明は、樹脂を低温化により高剛性化
して膜振動を抑え、厚みむらを顕著に改善したフィルム
を得るための方法を提供することを目的とするものであ
る。[0007] As a result of our intensive studies, we have found that the cause of the thickness unevenness of the cast film is almost always the film vibration between the die and the cooling drum when the resin is extruded into a sheet. SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a method for obtaining a film in which the resin is increased in rigidity by lowering the temperature and the film vibration is suppressed, and the thickness unevenness is remarkably improved.
【０００８】以下本発明を詳細に説明する。Hereinafter, the present invention will be described in detail.
【０００９】本発明における熱可塑性樹脂としては、ポ
リエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテンなど
のポリオレフィン樹脂、ナイロン６、ナイロン６６など
のポリアミド樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリ
ブチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフ
タレート、ポリ−１，４−シクロヘキサンジメチレンテ
レフタレートなどのポリエステル樹脂、その他、ポリア
セタール樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂などを用
いることができる。また、これらの樹脂はホモ樹脂であ
ってもよく、結晶性が損なわれない範囲で共重合または
ブレンドであってもよい。また、これらの樹脂の中に、
公知の各種添加剤、例えば、酸化防止剤、帯電防止剤、
結晶核剤、無機粒子が添加されていてもよい。The thermoplastic resin in the present invention includes polyolefin resins such as polyethylene, polypropylene and polymethylpentene, polyamide resins such as nylon 6 and nylon 66, polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, polyethylene-2,6-naphthalate, and poly (ethylene terephthalate). Polyester resins such as -1,4-cyclohexane dimethylene terephthalate, polyacetal resins, polyphenylene sulfide resins and the like can be used. These resins may be homo resins, or may be copolymers or blends as long as crystallinity is not impaired. Also, in these resins,
Various known additives, for example, antioxidants, antistatic agents,
A nucleating agent and inorganic particles may be added.
【００１０】本発明における融解終了温度Ｔme、降温結
晶化開始温度ＴcbはＤＳＣによって決定することができ
る。ＤＳＣとは熱分析で通常用いられる示差走査熱量測
定法のことであり、物質の融解、結晶化、相転移、熱分
解等の状態変化伴う吸熱、発熱を測定する方法である。
ＤＳＣにて熱可塑性樹脂の昇温時の融解温度、降温時の
結晶化温度を測定する場合、公知の方法を用いることが
できるが、ここで注意する点は測定時の昇温、冷却速度
である。例えば、融解温度を測定する場合、昇温速度が
高すぎると融解温度は高温側にずれてしまう。逆に昇温
速度が低すぎると、融解温度は低温側にずれてしまう。
実際の押出条件を選定する上で、好適な昇降温速度とし
ては、通常１０〜３０℃／分である。In the present invention, the melting end temperature Tme and the cooling crystallization start temperature Tcb can be determined by DSC. DSC is a differential scanning calorimetry method usually used in thermal analysis, and is a method for measuring endothermic and exothermic accompanying a state change such as melting, crystallization, phase transition, and thermal decomposition of a substance.
When measuring the melting temperature of the thermoplastic resin at the time of temperature rise and the crystallization temperature at the time of temperature fall by DSC, a known method can be used, but the points to be noted here are the temperature rise and the cooling rate at the time of measurement. is there. For example, when measuring the melting temperature, if the heating rate is too high, the melting temperature will shift to the higher temperature side. Conversely, if the heating rate is too low, the melting temperature will shift to a lower temperature.
In selecting the actual extrusion conditions, a suitable temperature raising / lowering rate is usually 10 to 30 ° C./min.
【００１１】本発明においては、熱可塑性樹脂はＤＳＣ
の融解時の吸熱ピークの終了温度Ｔme以上に加熱して溶
融状態にする必要がある。この工程は通常、押出機内で
行われる。樹脂温度が融解時の吸熱ピークの開始温度Ｔ
mb以下であれば樹脂は流動性がほとんどなく、通常の押
出機では、押し出すことができない。また、樹脂温度が
Ｔmbよりも高くてもＴme未満であれば、一部未溶融の樹
脂が残るため、そのままではフィルタの目詰まり、成形
後のフィルムの異物欠点等が生じるため好ましくない。
従って樹脂の加熱溶融は未溶融の樹脂のない完全な溶融
状態にするためにＴme以上、好ましくは（Ｔme＋１０
℃）以上の温度で行う必要がある。In the present invention, the thermoplastic resin is DSC
Must be heated to a temperature equal to or higher than the end temperature Tme of the endothermic peak at the time of melting to bring it into a molten state. This step is usually performed in an extruder. Start temperature T of endothermic peak when resin temperature is molten
If it is less than mb, the resin has almost no fluidity and cannot be extruded with a normal extruder. If the resin temperature is higher than Tmb but lower than Tme, a part of the unmelted resin remains, which is not preferable because clogging of the filter and defects of foreign matters in the formed film will occur if left untouched.
Therefore, the resin is heated and melted at a temperature equal to or higher than Tme, preferably (Tme + 10), in order to completely melt the resin without unmelted resin.
C)) or higher.
【００１２】本発明におけるフラットダイとしては、特
に限定はされないが、例えば、澤田慶司著「プラスチッ
クの押出成形とその応用」（誠文堂新光社）に説明され
ているような、内部に円筒状の溝（マニホルド）を有す
るマニホルドダイ、魚の尾のような形状をしたフィッシ
ュテールダイ、その中間の形状をしたコートハンガーダ
イのいずれでもよい。フラットダイは、通常、溶融樹脂
を幅方向に広げるダイホッパーと呼ばれる部分と、樹脂
を幅方向に広げた後、目的の形状に成形する最終部分で
あり、一定のスリット間隙を有する平行部分であるラン
ド部と呼ばれる部分から構成される。樹脂はこのランド
部を通過した直後に冷却ドラム上に押し出される。この
際、シート状の溶融樹脂を静電気を印加してドラム上に
密着急冷固化する方法が好ましく用いられる。The flat die in the present invention is not particularly limited. For example, as described in Keiji Sawada, "Plastic Extrusion Molding and Its Application" (Seibundo Shinkosha Co., Ltd.), a cylindrical inside is used. Any of a manifold die having a groove (manifold), a fish tail die shaped like a fish tail, and a coat hanger die shaped in between. The flat die is usually a portion called a die hopper that spreads the molten resin in the width direction, and after the resin is spread in the width direction, it is a final portion that is molded into a desired shape, and is a parallel portion having a constant slit gap. It is composed of a part called a land part. The resin is extruded onto the cooling drum immediately after passing through the land. At this time, a method of applying static electricity to the sheet-shaped molten resin to closely adhere to the drum and rapidly solidify the same is preferably used.
【００１３】従来の熱可塑性樹脂の押出成形によるフィ
ルムの製造方法では、押出機内において、融点以上に加
熱溶融された樹脂は、フィルター、ギヤポンプ等を連結
するパイプ中を通りダイに送られる。ダイに送られた樹
脂はダイで目的の形状に成形された後、押出される。こ
の押出の際の樹脂温度は、通常、融解終了温度Ｔme以上
である。これに対し本発明では、樹脂は融解終了温度Ｔ
me未満、降温結晶化開始温度Ｔcb以上の温度にまで冷却
される。この冷却はダイのランド部で行われることが必
要である。もし、冷却が樹脂がダイに入る以前に行なわ
れると、粘度の上昇、流動性の悪化が生じてしまい、そ
の結果、押出異常や流れ異常が生じたり、押出機、フィ
ルター、ギヤポンプに負荷をかけ、変形または寿命の低
下を引き起こすので好ましくない。またダイ中でもラン
ド部以前（ダイホッパー部）で冷却を行うことは、樹脂
が目的の形に成形される過程であり、温度むら、流れ異
常を生じる原因となるため、好ましくない。特にフラッ
トダイは樹脂の流路長が幅方向で異なるため、冷却時間
の違いから熱履歴が均一でなくなり、幅方向の温度むら
が生じたりするため、成形性が悪化したり、十分な厚み
むら改善効果が得られないばかりか、逆に厚みむらが悪
くなる場合もあるため好ましくない。これに対し、冷却
をダイのランド部で行うことは、樹脂が幅方向に拡大さ
れ、押出される形状に成形された後での冷却となり、均
一な冷却が可能となる。ランド部はダイ中の最も間隙の
狭い部分であり、熱交換効率が高く好適である。また樹
脂は、冷却後、すぐに押し出されるため、粘度上昇に伴
う濾圧上昇、押出異常も最小限に抑えることができる。In a conventional method for producing a film by extrusion molding of a thermoplastic resin, a resin heated and melted to a melting point or higher in an extruder is sent to a die through a pipe connecting filters, gear pumps and the like. The resin sent to the die is extruded after being formed into a desired shape by the die. The resin temperature during this extrusion is usually equal to or higher than the melting end temperature Tme. On the other hand, in the present invention, the resin has a melting end temperature T
The temperature is cooled to a temperature lower than me and equal to or higher than the temperature drop crystallization start temperature Tcb. This cooling must take place at the land of the die. If the cooling is performed before the resin enters the die, the viscosity will increase and the fluidity will deteriorate, resulting in extrusion or flow abnormalities, or load on the extruder, filter or gear pump. , Deformation or shortened service life. Also, cooling in the die before the land portion (die hopper portion) is a process in which the resin is molded into a desired shape, and it is not preferable because it causes uneven temperature and abnormal flow. In particular, since the flow path length of the flat die is different in the width direction, the heat history is not uniform due to the difference in cooling time, and temperature unevenness in the width direction occurs, so that moldability is deteriorated or sufficient thickness unevenness is caused. It is not preferable because not only the improvement effect cannot be obtained but also the thickness unevenness may be worsened. On the other hand, when cooling is performed at the land portion of the die, the resin is cooled after being expanded in the width direction and formed into an extruded shape, and uniform cooling can be achieved. The land portion is the narrowest portion in the die and has high heat exchange efficiency and is suitable. In addition, since the resin is extruded immediately after cooling, an increase in filtration pressure and an abnormal extrusion due to an increase in viscosity can be minimized.
【００１４】本発明において、ランド部での樹脂の冷却
はＴme未満、Ｔcb以上で行う必要がある。溶融状態にあ
る樹脂をＴme未満に冷却しても短時間では固化しない、
いわゆる過冷却の液相状態を保つことができる。しか
も、この状態の樹脂は粘度が高く、ランド部から押し出
された後のダイと冷却ドラム間の膜振動や外乱に対して
安定であり、厚みむらの小さなフィルムを得ることがで
きる。樹脂を高粘度化するためには、高分子量化する方
法、増粘剤を添加する方法も考えられる。しかしなが
ら、これらの方法はもはや違う樹脂となってしまうため
好ましくない。これに対し、本発明のダイを用いれば、
現行のフィルムの製造に用いている樹脂、装置がそのま
ま使え、しかも厚みむらの少ないフィルムが得られると
いう点で優れている。また、冷却は樹脂の降温結晶化開
始温度Ｔcb以上までにとどめる必要がある。Ｔcbよりも
低い温度になると樹脂は結晶化し始め、押出されたフィ
ルムの表面荒れ、押出異常、流れむらを生じたり、経時
で固化し、もはや押出不可能となるため好ましくない。
本発明においては、ダイのランド部で樹脂を融点以下ま
で冷却するわけであるが、その際に重要なことは、樹脂
を決して固化させないということである。高分子の過冷
却状態を利用して、融点以下であるが、液相状態で押し
出すことが重要である。In the present invention, the cooling of the resin at the land must be performed at a temperature lower than Tme and higher than Tcb. Even if the resin in the molten state is cooled below Tme, it does not solidify in a short time,
The so-called supercooled liquid phase state can be maintained. In addition, the resin in this state has a high viscosity, is stable against film vibration and disturbance between the die and the cooling drum after being extruded from the land portion, and can obtain a film having small thickness unevenness. In order to increase the viscosity of the resin, a method of increasing the molecular weight or a method of adding a thickener may be considered. However, these methods are not preferable because they result in different resins. On the other hand, if the die of the present invention is used,
It is excellent in that the resin and equipment used in the production of the current film can be used as they are, and a film with small thickness unevenness can be obtained. In addition, it is necessary to limit the cooling to a temperature equal to or higher than the temperature crystallization start temperature Tcb of the resin. When the temperature is lower than Tcb, the resin starts to crystallize, which causes the extruded film to have a rough surface, abnormal extrusion, uneven flow, or solidifies with the lapse of time, which is not preferable because it can no longer be extruded.
In the present invention, but not to cool the resin to a melting point below the land portion of the die, it is important that time is that it is never solidified resin. It is important to use a supercooled state of the polymer to extrude the polymer in a liquid phase, although it is at or below the melting point.
【００１５】ダイのランド部の冷却手段としては、特に
限定はしないが、例えば、ランド部に冷却のための空孔
を設け、その中に冷媒を通す方法がある。冷媒として
は、空気または各種液体状の冷媒を用いることができ、
冷媒の温度、流量をコントロールすることによって、所
望の温度に設定することができる。The means for cooling the land portion of the die is not particularly limited. For example, there is a method in which a hole for cooling is provided in the land portion and a coolant is passed through the hole. As the refrigerant, air or various liquid refrigerants can be used,
The desired temperature can be set by controlling the temperature and flow rate of the refrigerant.
【００１６】また、本発明においては、ダイのランド部
の入口における熱可塑性樹脂の温度Ｔinとダイのランド
部の出口における該熱可塑性樹脂の温度Ｔout の関係
が、Ｔin＞Ｔout ＋２０℃であることが好ましい。すな
わち、樹脂をランド部で冷却するわけであるが、その際
に、冷却の過渡状態で押し出されることが好ましいので
ある。過渡状態であることにより、厚みの厚いエッジ近
傍が比較的温度が高い状態で残され、エッジ部からの固
化を抑えることが可能になる。Ｔin≦Ｔout ＋２０℃で
あると、ランド部で樹脂が十分に冷却され、定常状体と
なっており、エッジ部も中央部と同温度になってしま
い、エッジ部からの固化現象が生じやすくなる。Further, in the present invention, the relationship between the temperature Tin of the thermoplastic resin at the entrance of the land of the die and the temperature Tout of the thermoplastic resin at the exit of the land of the die is Tin> Tout + 20 ° C. Is preferred. That is, the resin is cooled in the land portion, and at that time, it is preferable that the resin be extruded in a cooling transient state. Due to the transitional state, the vicinity of the thick edge is left at a relatively high temperature, and solidification from the edge can be suppressed. When Tin ≦ Tout + 20 ° C., the resin is sufficiently cooled in the land portion and is in a steady state, and the temperature of the edge portion is also the same as that of the central portion, so that the solidification phenomenon from the edge portion easily occurs. .
【００１７】本発明により得られる厚み均一性に優れた
成形フィルムは、そのままキャストフィルムとして製品
に供することもあれば、延伸、熱処理を施して配向結晶
化させ、特性を向上することも好ましく行われる。この
場合、キャストフィルムの複屈折は０．０１未満に抑
え、実質的に未配向フィルムとすることが、延伸性の悪
化を招かないという点で望ましい。配向を付与する手法
としては、周速差のあるロール間で縦方向に延伸を行
い、引き続きテンターにて横延伸、熱処理を行う逐次二
軸延伸法、テンター内で縦横同時に二軸延伸し、熱処理
を行う同時二軸延伸法など公知の方法を用いることがで
きる。本発明を用いれば、延伸加工の後も優れた厚み均
一性を有するフィルムを得ることが可能である。The molded film having excellent thickness uniformity obtained by the present invention may be used as a cast film as it is, or may be subjected to stretching and heat treatment to be oriented and crystallized to improve properties. . In this case, it is desirable to suppress the birefringence of the cast film to less than 0.01 and make the film substantially non-oriented in that the stretchability does not deteriorate. As a method of imparting orientation, the film is stretched in the longitudinal direction between rolls having a difference in peripheral speed, and then horizontally stretched in a tenter, and then sequentially heat-treated. A known method such as a simultaneous biaxial stretching method can be used. According to the present invention, it is possible to obtain a film having excellent thickness uniformity even after stretching.
【００１８】[0018]
（１）熱特性 マックサイエンス社製示差走査熱量計ＤＳＣ３１００を
用いて、サンプルを５ｍｇを３００℃で５分間溶融保持
し、液体窒素で急冷固化した後、室温から昇温速度２０
℃／分で昇温した。この時観測される融解吸熱ピークの
開始温度をＴmb、ピーク温度をＴm 、ピーク終了温度を
Ｔmeとした。また、サンプル５ｍｇを３００℃で５分間
溶融保持した後、降温速度２０℃／分で降温した。この
際観測される降温結晶化発熱ピークの開始温度をＴcb、
ピーク温度をＴc 、ピーク終了温度をＴceとした。(1) Thermal characteristics Using a differential scanning calorimeter (DSC3100, manufactured by Mac Science), 5 mg of a sample was melted and held at 300 ° C. for 5 minutes, quenched and solidified with liquid nitrogen, and then heated from room temperature to a heating rate of 20%.
The temperature was raised at a rate of ° C / min. The start temperature of the melting endothermic peak observed at this time was Tmb, the peak temperature was Tm, and the peak end temperature was Tme. After 5 mg of the sample was melted and held at 300 ° C. for 5 minutes, the temperature was lowered at a temperature lowering rate of 20 ° C./min. At this time, the starting temperature of the exothermic peak of cooling crystallization observed is Tcb,
The peak temperature was Tc and the peak end temperature was Tce.
【００１９】（２）フィルムの厚みむら アンリツ社製フィルムシックネステスタＫＧ６０１Ａお
よび電子マイクロメータＫ３０６Ｃを用い、縦方向に３
０ｍｍ幅、１０ｍ長にサンプリングしたフィルムを連続
的に厚みを測定する。１０ｍ長での厚み最大値Ｔmax
（μｍ）、最小値Ｔmin （μｍ）から、 Ｒ＝Ｔmax −Ｔmin を求め、Ｒと１０ｍ長の平均厚みＴave （μｍ）から 厚みむら（％）＝（Ｒ／Ｔave ）×１００ として求めた。(2) Unevenness of film thickness Using a film thick nest tester KG601A manufactured by Anritsu Corporation and an electronic micrometer K306C, three
The thickness of a film sampled at a width of 0 mm and a length of 10 m is continuously measured. Thickness maximum value Tmax at 10m length
(Μm) and the minimum value Tmin (μm) were used to determine R = Tmax−Tmin, and from R and the average thickness Tave (μm) having a length of 10 m, the thickness unevenness (%) was calculated as (R / Tave) × 100.
【００２０】（３）複屈折 ベレックコンペンセータを装備した偏光顕微鏡により、
フィルムのリターデーションＲｄを求めた。Ｒｄをフィ
ルムの厚みで割り、複屈折とした。(3) Birefringence By a polarizing microscope equipped with a Berek compensator,
The retardation Rd of the film was determined. Rd was divided by the thickness of the film to obtain a birefringence.
【００２１】（４）樹脂温度 ダイ内の樹脂温度は、測定したい箇所に棒状の熱電対を
挿入する孔を開けて、熱電対を挿入し、樹脂の漏れを防
ぐシールを施して測定した。また、ダイのランド部の出
口の温度は、吐出される樹脂の温度を接触温度計で直接
測定した。(4) Resin Temperature The resin temperature in the die was measured by opening a hole for inserting a rod-shaped thermocouple at a position to be measured, inserting the thermocouple, and applying a seal to prevent resin leakage. The temperature of the exit of the land portion of the die was measured by directly measuring the temperature of the discharged resin with a contact thermometer.
【００２２】[0022]
【実施例】本発明を実施例に基づいて説明する。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention will be described based on embodiments.
【００２３】実施例１ 熱可塑性樹脂として、極限粘度０．６５のポリエチレン
テレフタレートを用いた。ＤＳＣを用いて熱特性を測定
したところ、Ｔmb：２４０℃、Ｔm ：２５５℃、Ｔme：
２６８℃、Ｔcb：２０３℃、Ｔc ：１８８℃、Ｔce：１
７４℃であった。このポリエチレンテレフタレートのペ
レットを１８０℃で３時間真空乾燥して押出機（口径３
０ｍｍ）に供給し、２９０℃で溶融状態とし、成形用ダ
イに供給した。ダイは、リップ間隙１ｍｍ、幅１５０ｍ
ｍ、ランド長１００ｍｍのマニホルドダイを用いた。本
ダイのランド部には、幅方向に直径７ｍｍの空孔を複数
あけ、ここに空気を通すことにより冷却可能な構造とし
てある。ダイホッパー部の温度は２９０℃とし、ランド
部には、２５℃の冷却用空気を流量３５０００ｃｍ3 ／
分通して冷却した。この状態で樹脂を押出し、ダイから
押し出されたフィルムを、静電気を印加しながら表面温
度２５℃に保たれた冷却ロール上で急冷固化せしめ巻取
った。ダイ入口での樹脂の温度は２９０℃、ランド部入
口の樹脂温度２８９℃、ランド部出口での樹脂温度２５
５℃であった。得られたフィルムの長手方向の厚みむら
は１．５％であり、厚みむらの良好なフィルムが得られ
た。Example 1 Polyethylene terephthalate having an intrinsic viscosity of 0.65 was used as a thermoplastic resin. When thermal characteristics were measured using DSC, Tmb: 240 ° C., Tm: 255 ° C., Tme:
268 ° C, Tcb: 203 ° C, Tc: 188 ° C, Tce: 1
74 ° C. The polyethylene terephthalate pellets were vacuum-dried at 180 ° C. for 3 hours and extruded (with a caliber of 3).
0 mm), melted at 290 ° C., and fed to a molding die. Die, lip gap 1mm, width 150m
m, a land die having a land length of 100 mm was used. A plurality of holes having a diameter of 7 mm are formed in the land portion of the die in the width direction, and the die can be cooled by passing air therethrough. The temperature of the die hopper was set to 290 ° C., and cooling air of 25 ° C. was supplied to the land at a flow rate of 35,000 cm 3 /
Cooled down. In this state, the resin was extruded, and the film extruded from the die was rapidly cooled and solidified on a cooling roll maintained at a surface temperature of 25 ° C. while applying static electricity, and was wound. The resin temperature at the die entrance is 290 ° C., the resin temperature at the land entrance is 289 ° C., and the resin temperature at the land exit is 25 ° C.
5 ° C. The thickness unevenness in the longitudinal direction of the obtained film was 1.5%, and a film with good thickness unevenness was obtained.
【００２４】実施例２ 実施例１において、ランド部の空気流量を７９０００ｃ
ｍ3 ／分にしてフィルムを得た。ダイ入口、ランド部入
口、ランド出口での樹脂温度は、それぞれ２９０℃、２
８８℃、２３６℃であった。得られたフィルムの厚みむ
らは０．８％と、さらに厚みむらの良好なフィルムが得
られた。Example 2 In Example 1, the air flow rate at the land portion was 79000 c.
A film was obtained at m 3 / min. The resin temperatures at the die entrance, land entrance, and land exit were 290 ° C, 2
88 ° C, 236 ° C. The resulting film had a thickness unevenness of 0.8%, and a film with even more even thickness was obtained.
【００２５】比較例１ 実施例１において、ランド部に空気を通さないこと以外
は同じ条件にして、フィルムを得た。ダイ入口、ランド
部入口、出口での樹脂温度はいずれも２９０℃であっ
た。得られたフィルムの厚みむらは、８．０％であっ
た。Comparative Example 1 A film was obtained in the same manner as in Example 1 except that air was not passed through the land. The resin temperatures at the die entrance, land entrance and exit were all 290 ° C. The thickness unevenness of the obtained film was 8.0%.
【００２６】比較例２ 実施例１において、ランド部の空気流量を１４３０００
ｃｍ3 ／分にして、その他の条件は同じとした。ダイ入
口、ランド部入口、出口の温度はそれぞれ、２９０℃、
２８５℃、１９８℃であった。経時で樹脂は固化を始
め、フィルムを得ることは不可能であった。Comparative Example 2 In Example 1, the air flow rate at the land was 143,000.
cm 3 / min, and the other conditions were the same. The temperature of the die entrance, land entrance, and exit are 290 ° C, respectively.
285 ° C, 198 ° C. Over time, the resin began to solidify, making it impossible to obtain a film.
【００２７】比較例３ 実施例１において、ダイ全体を冷却して、ダイ入口、ラ
ンド部入口、出口の温度はそれぞれ、２９０℃、２５３
℃、２３８℃とした。ところが、経時で押し出される樹
脂の流れが悪くなり、ついには、押し出し圧力の高まり
から、押出機に樹脂がかみ込まなくなり、押し出しがで
きなくなった。Comparative Example 3 In Example 1, the entire die was cooled and the temperatures at the die entrance, land entrance and exit were 290 ° C. and 253 ° C., respectively.
° C and 238 ° C. However, the flow of the extruded resin deteriorated with time, and finally, the resin did not bite into the extruder due to an increase in the extruding pressure, so that the extruder could not be extruded.
【００２８】[0028]
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
の熱可塑性樹脂の成形方法によれば、厚みむらの顕著に
改善された熱可塑性樹脂フィルムを得ることができる。
しかも、樹脂の冷却は、押出機からダイ出口までの長い
メルトラインのなかでダイのランド部で行うため、既存
ダイの小改造ですみ、また、押出機やフィルタなどのに
必要以上の負荷をかけずに済むという利点や、口金す
じ、オリゴマーが発生しにくいという効果もある。As is apparent from the above description, according to the thermoplastic resin molding method of the present invention, a thermoplastic resin film having significantly improved thickness unevenness can be obtained.
In addition, the cooling of the resin is performed at the land of the die in the long melt line from the extruder to the die outlet, so it is only necessary to remodel the existing die and to apply unnecessary load to the extruder, filter, etc. There is also an advantage that it is not necessary to apply, and there is also an effect that a streak and an oligomer are hardly generated.
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−256003（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−283923（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−753（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−61561（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−255839（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−7321（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−284923（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−297535（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−309852（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−126733（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−120629（ＪＰ，Ａ) 特公 昭37−7132（ＪＰ，Ｂ１) 特公 昭37−7133（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B29C 47/00 - 47/96 ＥＰＡＴ（ＱＵＥＳＴＥＬ)Continuation of front page (56) References JP-A-2-256003 (JP, A) JP-A-63-283923 (JP, A) JP-A-50-753 (JP, A) JP-A-51-61561 (JP, A) JP-A-2-255839 (JP, A) JP-A-3-7321 (JP, A) JP-A-3-284923 (JP, A) JP-A-6-297535 (JP, A) 7-309852 (JP, A) JP-A-4-126733 (JP, A) JP-A-63-120629 (JP, A) JP-B-37-7132 (JP, B1) JP-B-37-7133 (JP, A) B1) (58) Fields investigated (Int. Cl. 6 , DB name) B29C 47/00-47/96 EPAT (QUESTEL)
Claims (5)
融押出してシート状のキャストフィルムを得る方法にお
いて、熱可塑性樹脂を融解終了温度Ｔme以上に加熱溶融
してダイに送り込み、ダイ中で幅方向に拡大した後、ダ
イのランド部において該熱可塑性樹脂をＴme未満、降温
結晶化開始温度Ｔcb以上に冷却して押出すことを特徴と
する熱可塑性樹脂の押出成形方法。In a method for obtaining a cast film in the form of a sheet by melt-extruding a thermoplastic resin using a flat die, the thermoplastic resin is heated and melted to a melting end temperature Tme or higher and fed into the die, and the width direction of the thermoplastic resin is set in the die. And extruding the thermoplastic resin at a land portion of the die while cooling the thermoplastic resin to a temperature lower than Tme and higher than a temperature-falling crystallization start temperature Tcb.
求項１に記載の熱可塑性樹脂の押出成形法。2. The extrusion molding method of a thermoplastic resin according to claim 1, wherein the cooling is performed by air.
求項１に記載の熱可塑性樹脂の押出成形法。3. The method according to claim 1, wherein the cooling is performed with a liquid.
の実質的に未配向フィルムであることを特徴とする請求
項１〜請求項３のいずれかに記載の熱可塑性樹脂の押出
成形法。4. The method for extruding a thermoplastic resin according to claim 1, wherein the cast film is a substantially unoriented film having a birefringence of less than 0.01.
樹脂の温度Ｔinとダイのランド部の出口における該熱可
塑性樹脂の温度Ｔout の関係が、Ｔin＞Ｔout＋２０℃
であることを特徴とする請求項１〜請求項４のいずれか
に記載の熱可塑性樹脂の押出成形方法。5. The relationship between the temperature Tin of the thermoplastic resin at the entrance of the land portion of the die and the temperature Tout of the thermoplastic resin at the exit of the land portion of the die is Tin> Tout + 20 ° C.
The method for extruding a thermoplastic resin according to any one of claims 1 to 4, wherein:
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| DE69521732T DE69521732T2 (en) | 1994-04-08 | 1995-04-06 | Thermoplastic polymer film and process for its manufacture |
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|---|---|---|---|---|
| CN102029704A (en) * | 2010-10-30 | 2011-04-27 | 浙江德斯泰塑胶有限公司 | Method for preparing thick polyvinyl butyral (PVB) film by direct water cooling process |
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- 1995-01-09 JP JP7001094A patent/JP2871501B2/en not_active Expired - Fee Related
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