JPH11171746A

JPH11171746A - 口腔用組成物及びその製造方法

Info

Publication number: JPH11171746A
Application number: JP36217997A
Authority: JP
Inventors: Mitsuyoshi Yazaki; 満喜矢崎; Hiroyuki Iwabuchi; 裕行岩淵; Toyoyuki Sato; 豊之佐藤
Original assignee: Lion Corp
Current assignee: Lion Corp
Priority date: 1997-12-11
Filing date: 1997-12-11
Publication date: 1999-06-29

Abstract

(57)【要約】【解決手段】発泡剤として、高級アルコールをスルホ
ン化し、次いでアルカリで中和することによって得ら
れ、かつ未反応油分残存量を１．５重量％以下に低減し
た高級アルキル硫酸エステル塩溶液を配合してなること
を特徴とする口腔用組成物。【効果】本発明の口腔用組成物は、未噴霧乾燥処理の
高級アルキル硫酸エステルの水溶性塩溶液を配合したに
も拘らず、香味に優れたもので、本発明の口腔用組成物
の製造方法によれば、このような香味に優れた口腔用組
成物を簡単かつ工業的に有利に製造することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、発泡剤として高級
アルキル硫酸エステルの水溶性塩を噴霧乾燥処理を行う
ことなく配合しても優れた香味を有する口腔用組成物及
び前記高級アルキル硫酸エステルの水溶性塩を含有する
口腔用組成物の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
練歯磨等の口腔用組成物には、発泡剤として高級アルキ
ル硫酸エステルの水溶性塩が用いられている。この活性
剤は、通常、噴霧乾燥品として製造され、この噴霧乾燥
品を練歯磨等の口腔用組成物に配合すると、良好な製品
が得られることが知られている。

【０００３】この場合、噴霧乾燥法としては、高級アル
キル硫酸エステルの水溶性塩溶液を乾燥熱風入口温度が
２５０℃以下、排風出口温度が１４０℃以下の熱風条件
で、並流乾燥法によって乾燥する方法が採用されてお
り、これによって熱劣化を起こすことなく水分３％以下
にまで濃縮乾燥することができるものである。

【０００４】一方、近年の省エネルギーやＣＯ₂等の排
ガス発生の問題、微粉体の取り扱いの難しさの点、粉体
で配合することによる練歯磨等の口腔用組成物への気泡
の持ち込みの問題等から、上記のような活性剤を噴霧乾
燥塔で乾燥することなく使用するニーズが大きくなって
きている。

【０００５】しかしながら、反応中和した高級アルキル
硫酸エステルの水溶性塩溶液をそのまま練歯磨等の口腔
用組成物に配合すると、香味が劣化するという問題があ
り、その実用化は難しいものであった。

【０００６】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、噴霧乾燥処理を行うことなく高級アルキル硫酸エス
テルの水溶性塩溶液を配合しても優れた香味を有する口
腔用組成物及びその製造方法を提供することを目的とす
る。

【０００７】

【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結
果、発泡剤として、炭素数８〜２０の高級アルコールを
スルホン化し、中和することにより得られる高級アルキ
ル硫酸エステルの水溶性塩溶液として高級アルキル硫酸
エステルの水溶性塩中に残存する未反応油分（フリーオ
イル分）を１．５重量％以下に低減したものを用いるこ
とにより、香味劣化のない口腔用組成物が得られること
を見出した。

【０００８】またこの場合、未反応油分を１．５重量％
以下に低減する方法としては、高級アルキル硫酸エステ
ルの水溶液塩溶液を（Ａ）水で希釈し、ミセル崩壊剤の
存在下又は無存在下に加熱及び／又は減圧処理する方
法、（Ｂ）ミセル崩壊剤を添加し、次いで上記未反応油
分抽出溶媒を用いて抽出処理する方法、又は（Ｃ）活性
炭処理する方法が有効であることを見出した。

【０００９】即ち、本発明者は、練歯磨等の口腔用組成
物の発泡剤による香味劣化について研究した結果、発泡
剤として使用される高級アルキル硫酸エステルの水溶性
塩溶液中に含まれる未反応油分が香味に悪影響を及ぼし
ていることが判明した。更に、噴霧乾燥品はその原料の
未反応油分が３重量％以上であっても、乾燥することに
よって０．５重量％程度まで未反応物が減少しており、
このため従来の噴霧乾燥法によって製造された発泡剤は
香味に優れていることが分析の結果わかった。

【００１０】ここで、噴霧乾燥によって未反応油分が除
かれるのは、水分を３重量％程度まで低減させる噴霧乾
燥では、乾燥後半では乾燥粒子が減率乾燥領域に入って
おり、乾燥粒子の温度が上昇し、物質移動律速の乾燥が
行われるため未反応油分が除かれるものである。これに
よって界面活性剤の品質を損ねることなく未反応油分の
除去を行うことが可能であった。噴霧乾燥と流動層乾燥
を併用することによっても同様の乾燥が可能である。

【００１１】これに対して、単純な濃縮処理による方法
では未反応油分を低減させることは難しいものであった
が、本発明者は、上記処理を行うことにより、簡単に高
級アルキル硫酸エステルの水溶性塩溶液中の未反応油分
を低減でき、香味劣化のない練歯磨を得ることができる
ことを知見し、本発明をなすに至ったものである。

【００１２】従って、本発明は、〔Ｉ〕発泡剤として、
高級アルコールをスルホン化し、次いでアルカリで中和
することによって得られ、かつ未反応油分残存量を１．
５重量％以下に低減した高級アルキル硫酸エステル塩溶
液を配合してなることを特徴とする口腔用組成物、及
び、〔ＩＩ〕高級アルコールをスルホン化し、次いでア
ルカリで中和することによって得られた未反応油分を２
重量％以上含有する高級アルキル硫酸エステル塩溶液
を、（Ａ）水で希釈し、ミセル崩壊剤の存在下又は無存
在下に加熱及び／又は減圧処理する方法、（Ｂ）ミセル
崩壊剤を添加し、次いで上記未反応油分抽出溶媒を用い
て抽出処理する方法、（Ｃ）活性炭処理する方法のいず
れか１又は２以上の方法で処理し、上記未反応油分を
１．５重量％以下に低減した後、この高級アルキル硫酸
エステル塩溶液を口腔用組成物に配合するようにしたこ
とを特徴とする口腔用組成物の製造方法を提供する。

【００１３】以下、本発明につき更に詳しく説明する
と、本発明の口腔用組成物は、発泡剤として、炭素数８
〜２０、特に１０〜１６の高級アルコールを常法に従っ
てスルホン化し、次いで水酸化ナトリウム等の苛性アル
カリやアミン等のアルカリで中和することによって得ら
れる高級アルキル硫酸エステルの水溶性塩溶液、例えば
ラウリル硫酸ナトリウムやミリスチル硫酸ナトリウム等
の溶液を噴霧乾燥することなく、そのまま、但し高級ア
ルキル硫酸エステルの水溶性塩溶液中の未反応油分（フ
リーオイル分）を１．５重量％以下、好ましくは１重量
％以下、更に好ましくは０．５重量％以下に低減したも
のを配合するものである。

【００１４】なお、上記高級アルコールの製造法として
は公知の方法を採用でき、例えばラウリル硫酸ナトリウ
ムを得るための炭素数１２のアルコール（ラウリルアル
コール）は天然ヤシ油を水素添加し、分留することによ
って得ることができる。

【００１５】ここで、上記未反応油分を低減させる方法
としては、上述したように、未反応油分を２重量％以
上、特に２．５〜４重量％含有する高級アルキル硫酸エ
ステル塩溶液を、（Ａ）水で希釈し、ミセル崩壊剤の存
在下又は無存在下に加熱及び／又は減圧処理する方法、
（Ｂ）ミセル崩壊剤を添加し、次いで上記未反応油分抽
出溶媒を用いて抽出処理する方法、（Ｃ）活性炭処理す
る方法のいずれか１又は２以上の方法によって処理し、
未反応油分を除去するものである。

【００１６】即ち、濃度の高い界面活性剤の水溶液は界
面活性剤がミセル又は液晶を形成しており、中に含まれ
る未反応油分はその疎水基側に存在する。その濃度の高
い界面活性剤をそのままで加熱／減圧処理或いは溶媒抽
出処理しても未反応油分は殆んど除くことができない。
そのため、（Ａ）、（Ｂ）の方法においては、界面活性
剤のミセル又は液晶に未反応油分が保持できない程度ま
で、水で希釈するか、又は水で希釈すると共に界面活性
剤のミセル、液晶の構造を不安定にするミセル崩壊剤を
添加した後、加熱や減圧処理を行い、水分を除去し、濃
縮することによって水分と同時に未反応油分を効率的に
除去することができ、また、溶媒抽出を行うことによっ
ても未反応油分を効率的に除去することができるもので
ある。更に、（Ｃ）の方法では、活性炭で吸着処理する
ことにより、活性炭に未反応油分が吸着され、未反応油
分を効率的に除去することができるものである。

【００１７】更に詳述すると、（Ａ）の処理方法は、高
級アルキル硫酸エステルの水溶性塩溶液を水で希釈する
か又はミセル崩壊剤を添加した後、加熱及び／又は減圧
処理して水分を除去することによって同時に未反応油分
を除去する方法であるが、ミセル崩壊剤を添加せず、水
で希釈するだけの場合、水の希釈割合は水溶液中での高
級アルキル硫酸エステルの水溶性塩濃度が界面活性剤相
当分で４重量％以下、好ましくは１〜３重量％であるこ
とが好ましく、４重量％を超えると未反応油分が十分除
去できない場合がある。

【００１８】一方、ミセル崩壊剤を添加した場合の高級
アルキル硫酸エステルの水溶性塩濃度は１〜４０重量
％、特に２〜３０重量％とすることができる。

【００１９】なお、ミセル崩壊剤としては、一価アルコ
ール類、多価アルコール類等が好適に使用でき、例えば
プロピレングリコール、エチルアルコール、ソルビトー
ル、グリセリン、ポリエチレングリコール等が有効であ
る。

【００２０】ミセル崩壊剤の添加量は、高級アルキル硫
酸エステルの水溶性塩の量に対して１０重量％以上、特
に５０重量％以上が好ましく、１０重量％に満たないと
十分なミセル崩壊効果が得られない。

【００２１】上記方法において、加熱／減圧条件として
は適宜選定し得るが、１００〜２００℃、特に１２０〜
１８０℃の温度が好ましく、また減圧する場合は、１０
〜３００Ｔｏｒｒ、特に２０〜２００Ｔｏｒｒの圧力が
好ましい。

【００２２】なお、この加熱／減圧処理としては、薄膜
蒸着法等を採用することができる。

【００２３】次に、（Ｂ）の溶媒抽出処理において、高
級アルキル硫酸エステルの水溶性塩濃度、ミセル崩壊剤
の種類及び添加量は、上記（Ａ）の処理と同様とするこ
とができる。

【００２４】また、上記未反応油分の抽出溶媒として
は、ヘキサン、ペンタン、ヘプタン、オクタン、石油エ
ーテル等が使用でき、この抽出処理法としては常法を採
用し得る。なお溶媒の使用量は、高級アルキル硫酸エス
テル水溶性塩溶液の０．５〜２０倍である。

【００２５】（Ｃ）の処理方法である活性炭吸着法は、
高級アルキル硫酸エステルの水溶性塩溶液に活性炭を分
散させ、撹拌吸着処理を行うことによって含まれる未反
応油分を除去する方法である。

【００２６】使用する活性炭としては、孔径５〜３５
Å、細孔容積０．２〜１．５ｃｍ³／ｇ、比表面積１，
０００〜１，５００ｍ²／ｇのもので、具体的には白鷺
Ａ、カルボラフィン（武田薬品製）、花Ｂ、花Ｄ、花Ｆ
（フジサワ薬品製）等が例示でき、その使用量は、高級
アルキル硫酸エステルの水溶性塩の量に対して５〜５０
重量％、処理条件は２０〜６０℃で０．１〜２時間とす
ることが望ましい。処理後は、通常の方法で活性炭を除
去することができる。

【００２７】本発明においては、上記のようにして未反
応油分を除去、低減した高級アルキル硫酸エステルの水
溶性塩溶液を口腔用組成物にそのまま配合するものであ
るが、その配合量は常用量であり、高級アルキル硫酸エ
ステルの水溶性塩として０．１〜１０重量％、特に０．
１〜５重量％とすることができる。

【００２８】本発明の口腔用組成物は、練歯磨、液状歯
磨等の歯磨、洗口剤等として調製し得るが、口腔用組成
物には、その剤型等に応じた適宜な成分を配合し得、例
えば歯磨には、湿潤剤、研磨剤、香料、粘結剤、水、そ
の他の任意成分を配合することができる。

【００２９】この場合、湿潤剤としては、例えばキシリ
トール、ソルビット、グリセリン、エチレングリコー
ル、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコー
ル、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコー
ル、マルチトール、ラクチトール、ポリエチレングリコ
ール等の多価アルコールなどの１種又は２種以上を挙げ
ることができる。

【００３０】研磨剤としては、例えば第２燐酸カルシウ
ム（２水和物、無水物）、第１燐酸カルシウム、第３燐
酸カルシウム、炭酸カルシウム、ピロ燐酸カルシウム、
水酸化アルミニウム、アルミナ、無水珪酸、珪酸アルミ
ニウム、不溶性メタ燐酸ナトリウム、第３燐酸マグネシ
ウム、炭酸マグネシウム、硫酸カルシウム、ベントナイ
ト、珪酸ジルコニウム、ポリメタクリル酸メチル、その
他合成樹脂等の１種又は２種以上を使用できる。

【００３１】香料としては、例えばメントール、アネト
ール、カルボン、オイゲノール、リモネン、ｎ−デシル
アルコール、シトロネロール、α−テルピネオール、シ
トロネリルアセテート、シネオール、リナロール、エチ
ルリナロール、ワニリン、チモール、スペアミント油、
ペパーミント油、レモン油、オレンジ油、セージ油、ロ
ーズマリー油、桂皮油、ピメント油、桂葉油、シソ油、
冬緑油、丁字油、ユーカリ油、ハッカ油、アニス油等を
挙げることができ、これらを単独で又は組み合わせ、更
に必要に応じてエチルアルコールに溶解分散して使用す
ることが好ましい。

【００３２】また、粘結剤としては、例えばキサンタン
ガム、トラガントガム、カラヤガム、アラビアガム等の
ガム類、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸ナトリ
ウム、カルボキシビニルポリマー、ポリビニルピロリド
ン等の合成粘結剤、カラギーナン、カルボキシメチルセ
ルロース、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロ
ース等のセルロース誘導体、シリカゲル、アルミニウム
シリカゲル、ビーガム、ラポナイト等の無機粘結剤、ア
ルギン酸ナトリウムなどの１種又は２種以上を使用する
ことができる。

【００３３】これら成分の配合量は、本発明の効果を妨
げない範囲で通常量とすることができる。

【００３４】なお、本発明では、発泡剤として上記高級
アルキル硫酸エステルの水溶性塩を配合することを必須
とするものであるが、これ以外の発泡剤、例えばＮ−ラ
ウロイルザルコシン酸ナトリウム、Ｎ−ミリストイルザ
ルコシン酸ナトリウム等のＮ−アシルザルコシン酸ナト
リウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、水素
添加ココナッツ脂肪酸モノグリセリドモノ硫酸ナトリウ
ム、ラウリルスルホ酢酸ナトリウム、Ｎ−パルミトイル
グルタミン酸ナトリウム等のＮ−アシルグルタミン酸
塩、Ｎ−メチル−Ｎ−アシルアラニンナトリウム、α−
オレフィンスルホン酸ナトリウム、石鹸、アルコールエ
トキシサルフェート、α−スルホ脂肪酸エステル塩等の
アニオン界面活性剤、ショ糖脂肪酸エステル、マルトー
ス脂肪酸エステル、ラクトース脂肪酸エステル等の糖脂
肪酸エステル、マルチトール脂肪酸エステル、ラクチト
ール脂肪酸エステル等の糖アルコール脂肪酸エステル、
ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、ポリオ
キシエチレンソルビタンモノステアレート等のポリオキ
シエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチ
レン硬化ひまし油等のポリオキシエチレン脂肪酸エステ
ル、ラウリン酸モノ又はジエタノールアミド、ミリスチ
ン酸モノ又はジエタノールアミド等の脂肪酸モノ又はジ
エタノールアミド、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオ
キシエチレン高級アルコールエーテル、ポリオキシエチ
レンポリオキシプロピレン共重合体、ポリオキシエチレ
ンポリオキシプロピレン脂肪酸エステル、ラウリン酸デ
カグリセリル等の非イオン活性剤、Ｎ−ラウリルジアミ
ノエチルグリシン、Ｎ−ミリスチルジアミノエチルグリ
シン等のＮ−アルキルジアミノエチルグリシン、Ｎ−ア
ルキル−Ｎ−カルボキシメチルアンモニウムベタイン、
２−アルキル−１−ヒドロキシエチルイミダゾリンベタ
インナトリウム等の両性活性剤を本発明の効果を妨げな
い範囲で添加することが可能である。

【００３５】更に、本発明では、必要に応じて任意成分
を添加することができる。任意成分として具体的には、
甘味剤としてサッカリンナトリウム、ステビオサイド、
ネオヘスペリジルジヒドロカルコン、グリチルリチン、
ペリラルチン、ソーマチン、アスパラチルフェニルアラ
ニンメチルエステル、ｐ−メトキシシンナミックアルデ
ヒド、ペパーミント、スペアミント、ウィンターグリー
ン等、有効成分としてモノフルオロ燐酸ナトリウム、モ
ノフルオロ燐酸カリウム等のアルカリ金属モノフルオロ
フォスフェート、フッ化ナトリウム、フッ化第１錫等の
フッ素化合物、デキストラナーゼ、ムタナーゼ、リゾチ
ーム、アミラーゼ、プロテアーゼ、溶菌酵素、スーパー
オキサイドディスムターゼ等の酵素、トラネキサム酸、
ε−アミノカプロン酸、アルミニウムクロルヒドロキシ
アラントイン、ジヒドロコレスタノール、グリチルリチ
ン酸類、グリチルレチン酸、ビサボロール、イソプロピ
ルメチルフェノール、グリセロフォスフェート、クロロ
フィル、塩化ナトリウム、水溶性無機燐酸化合物、トリ
クロサン、セチルピリジニウムクロライド、イソプロピ
ルメチルフェノール、塩化ベンザルコニウム、塩化ベン
ゼトニウム等の１種又は２種以上、防腐剤などを例示す
ることができる。

【００３６】なお、これら任意成分の配合量も、本発明
の効果を妨げない範囲で通常量とすることができる。

【００３７】上記成分を用いて口腔用組成物を製造する
場合の成分配合順序は適宜選定されるが、上記高級アル
キル硫酸エステルの水溶性塩溶液は最後に配合すること
が組成物製造時での発泡を避ける点から好ましい。

【００３８】

【発明の効果】本発明の口腔用組成物は、未噴霧乾燥処
理の高級アルキル硫酸エステルの水溶性塩溶液を配合し
たにも拘らず、香味に優れたもので、本発明の口腔用組
成物の製造方法によれば、このような香味に優れた口腔
用組成物を簡単かつ工業的に有利に製造することができ
る。

【００３９】

【実施例】以下、実験例、実施例及び比較例を示して本
発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制
限されるものではない。

【００４０】〔実験例１〕天然ヤシ油を水素添加し、分
留して得た炭素数１２のラウリルアルコールを７０〜７
５重量％含有する高級アルコールをクロルスルホン酸で
スルホン化し、これを水酸化ナトリウムで中和して界面
活性剤相当分３５重量％のラウリル硫酸ナトリウム溶液
を得た。ここで得られたラウリル硫酸ナトリウム溶液の
フリーオイル分は、界面活性剤量に対して３．２重量％
であった。なお、このフリーオイル分量は、石油エーテ
ル抽出法により測定した。

【００４１】得られたラウリル硫酸ナトリウム溶液に、
表１に示すように水又は水とミセル崩壊剤を加え、各々
を伝熱面積０．１２５ｍ²、回転数１，５００ｒｐｍ、
真空度１６０Ｔｏｒｒ、ジャケット温度１６０℃の薄膜
蒸発器を用い、フィード量２０〜４０ｋｇ／ｈｒで２回
処理し、界面活性剤相当分３８重量％のラウリル硫酸ナ
トリウム溶液を得た。この際の各ラウリル硫酸ナトリウ
ム溶液中のフリーオイル分（対界面活性剤量）は表１に
示す通りであった。

【００４２】

【表１】

【００４３】表１の結果より、多量の水やプロピレング
リコールはミセルを崩壊し、フリーオイル分を除去し易
くすることがわかった。

【００４４】〔実施例１，２、比較例１〕上記実験例１
で得られたＮｏ．３，４の発泡剤（ラウリル硫酸ナトリ
ウム）溶液及び通常の方法で調製された噴霧乾燥品のラ
ウリル硫酸ナトリウムを用い、以下の方法で練歯磨を製
造し、得られた練歯磨の香味を下記方法で測定した。結
果を表２に示す。練歯磨の製造方法：プロピレングリコール３重量部、カ
ルボキシメチルセルロースナトリウム塩１重量部を予め
混合して分散液−１を調製した。更に、水２５重量部に
６０％ソルビット液２５重量部を混合溶解させ、無水珪
酸２重量部を添加混合した液に上記分散液−１を加え、
膨潤液を温度２５℃で調製した。

【００４５】この膨潤液に香料２重量部、燐酸カルシウ
ム４０重量部、上記ラウリル硫酸ナトリウム溶液２重量
部を添加し、温度２５℃、圧力２０Ｔｏｒｒで混合しな
がら減圧脱泡を行い、練歯磨を調製した。香味の測定方法：製造した練歯磨を使用して３名のパネ
ラーにより実際の歯磨きテストを行い、香味（苦みの有
無）をテストした。苦みの感じられないものを○とし
た。

【００４６】

【表２】

【００４７】表２の結果より、本発明の方法によりフリ
ーオイル分量を低減させたラウリル硫酸ナトリウムを発
泡剤として用いた練歯磨は、ラウリル硫酸ナトリウム由
来の苦みがなく、噴霧乾燥によって得られた発泡剤を使
用した場合と同等の優れた香味を有することが確認され
た。

【００４８】〔実験例２〕天然ヤシ油を水素添加し、分
留して得た炭素数１２のラウリルアルコールを７０〜７
５重量％含有する高級アルコールをクロルスルホン酸で
スルホン化し、これを水酸化ナトリウムで中和して界面
活性剤相当分３５重量％のラウリル硫酸ナトリウム溶液
を得た。ここで得られたラウリル硫酸ナトリウム溶液の
フリーオイル分は界面活性剤量に対して３．２重量％で
あった。

【００４９】得られたラウリル硫酸ナトリウム溶液に、
表３に示すように水及びミセル崩壊剤を加え、ヘキサン
によってオイル分の抽出処理を行い、得られた水相の残
留溶媒はトッピング処理した。この際のラウリル硫酸ナ
トリウム中のフリーオイル分（対界面活性剤量）を表３
に示す。

【００５０】

【表３】

【００５１】表３の結果より、水やミセル崩壊剤で処理
した後、溶媒抽出処理することにより、比較的少ない量
の水やミセル崩壊剤でフリーオイル分を満足に除去でき
ることがわかった。

【００５２】〔実施例３〕得られたＮｏ．５の発泡剤
（ラウリル硫酸ナトリウム）溶液を用い、以下の方法で
歯磨剤を製造し、得られた練歯磨の香味を上記方法で測
定した。結果を表４に示す。練歯磨の製造方法：プロピレングリコール３重量部、カ
ルボキシメチルセルロースナトリウム塩１重量部を予め
混合して分散液−１を調製した。水２５重量部に６０％
ソルビット液２５重量部を混合溶解させ、無水珪酸２重
量部を添加混合した液に分散液−１を加え、膨潤液を温
度２５℃で調製した。

【００５３】この膨潤液に香料２重量部、燐酸カルシウ
ム４０重量部、上記ラウリル硫酸ナトリウム純分として
０．７重量部を添加し、温度２５℃、圧力２０Ｔｏｒｒ
で混合しながら減圧脱泡を行い、練歯磨を調製した。

【００５４】〔実施例４〕プロピレングリコールを２．
６５重量部、水を２４．７重量部とした以外は実施例３
と同様にして練歯磨を製造した。

【００５５】〔実施例５〕水を２１．７重量部、６０％
ソルビット液を１７．８重量部とした以外は実施例３と
同様にして練歯磨を製造した。

【００５６】上記実施例４，５の香味の結果を表４に示
す。

【００５７】

【表４】

【００５８】表４の結果より、本発明の方法により水及
びミセル崩壊剤を添加し、溶媒抽出処理してフリーオイ
ル分を低減させたラウリル硫酸ナトリウムを発泡剤とし
て用いた練歯磨は、ラウリル硫酸ナトリウム由来の苦み
がなく、噴霧乾燥によって得られた発泡剤を使用した場
合と同等の優れた香味を有することが確認された。

【００５９】〔実験例３〕天然ヤシ油を水素添加し、分
留して得た炭素数１２のラウリルアルコールを７０〜７
５重量％含有する高級アルコールをＳＯ₃ガスでスルホ
ン化し、これを水酸化ナトリウムで中和して界面活性剤
相当分３５重量％のラウリル硫酸ナトリウム溶液を得
た。ここで得られたラウリル硫酸ナトリウム溶液のフリ
ーオイル分（対界面活性剤量）は、界面活性剤量に対し
て３．２重量％であった。

【００６０】得られたラウリル硫酸ナトリウム溶液の純
分１重量部に対し、表５に示すような種類及び添加量の
吸着剤を添加し、４０℃で１時間撹拌処理した後、吸着
剤を濾過除去した。この際のフリーオイル分（対界面活
性剤量）を表５に示す。

【００６１】

【表５】

【００６２】表５の結果より、ラウリル硫酸ナトリウム
を活性炭で吸着処理することにより、フリーオイル分を
満足に除去できることがわかった。

【００６３】〔実施例６，７，８〕得られたＮｏ．９，
１０，１１の発泡剤（ラウリル硫酸ナトリウム）溶液を
用い、以下の方法で歯磨剤を製造し、得られた練歯磨の
香味を上記方法で測定した。結果を表６に示す。練歯磨の製造方法：プロピレングリコール３重量部、カ
ルボキシメチルセルロースナトリウム塩１重量部を予め
混合して分散液−１を調製した。水２５重量部に６０％
ソルビット液２５重量部を混合溶解させ、無水珪酸２重
量部を添加混合した液に分散液−１を加え、膨潤液を温
度２５℃で調製した。

【００６４】この膨潤液に香料２重量部、燐酸カルシウ
ム４０重量部、上記ラウリル硫酸ナトリウム溶液２重量
部を添加し、温度２５℃、圧力２０Ｔｏｒｒで混合しな
がら減圧脱泡を行い、練歯磨を調製した。

【００６５】

【表６】

【００６６】表６の結果より、本発明の方法により活性
炭で吸着処理してフリーオイル分を低減させたラウリル
硫酸ナトリウムを発泡剤として用いた練歯磨は、ラウリ
ル硫酸ナトリウム由来の苦みがなく、噴霧乾燥によって
得られた発泡剤を使用した場合と同等の優れた香味を有
することが確認された。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】発泡剤として、高級アルコールをスルホ
ン化し、次いでアルカリで中和することによって得ら
れ、かつ未反応油分残存量を１．５重量％以下に低減し
た高級アルキル硫酸エステル塩溶液を配合してなること
を特徴とする口腔用組成物。
【請求項２】高級アルコールをスルホン化し、次いで
アルカリで中和することによって得られた未反応油分を
２重量％以上含有する高級アルキル硫酸エステル塩溶液
を、（Ａ）水で希釈し、ミセル崩壊剤の存在下又は無存
在下に加熱及び／又は減圧処理する方法、（Ｂ）ミセル
崩壊剤を添加し、次いで上記未反応油分抽出溶媒を用い
て抽出処理する方法、（Ｃ）活性炭処理する方法のいず
れか１又は２以上の方法で処理し、上記未反応油分を
１．５重量％以下に低減した後、この高級アルキル硫酸
エステル塩溶液を口腔用組成物に配合するようにしたこ
とを特徴とする口腔用組成物の製造方法。