JPH11158321A - 導電性高濃度カーボンブラック分散体およびその製造方法、ならびにそれからなる組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 カーボンブラックが水性媒体中に高濃度で微
分散され、分散安定性にすぐれ、粘度が低く流動性に適
し、漆黒性を有するうえ、高導電性を有するカーボンブ
ラック分散体を容易にうる方法およびかかるカーボンブ
ラック分散体、ならびにそれを含有してなる組成物を提
供すること。 【解決手段】 ＤＢＰ吸油量が８０ｍｌ／１００ｇ以
下、平均一次粒子径が０．０３μｍ以下、ＢＥＴ法によ
る比表面積が２００ｍ²／ｇ以下、かつｐＨが中性ない
しアルカリ性の領域に含まれるカーボンブラックを、顔
料分散剤によって水性媒体中に微粒子分散させることを
特徴とする導電性高濃度カーボンブラック分散体の製造
方法および該製造方法によってえられた導電性高濃度カ
ーボンブラック分散体、ならびにそれを含有してなる導
電性塗料組成物および電子写真複写機用導電性ロールイ
ンキ組成物。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、導電性高濃度カー
ボンブラック分散体およびその製造方法、ならびにそれ
からなる導電性塗料組成物および電子写真複写機用導電
性ロールインキ組成物に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、カーボンブラック分散体をうるに
は、カーボンブラックと、たとえば水溶性樹脂、界面活
性剤などの種々の顔料分散剤とを配合し、機械的エネル
ギーを加えて水中に分散させる方法が採用されてきた。
しかしながら、かかる方法によれば、ある程度高濃度に
カーボンブラックを分散させることができるものの、分
散体が高粘度であったり、着色力および漆黒性が不充分
であり、導電性に劣るといった欠点を有する。

【０００３】すなわち、カーボンブラックを用いたばあ
い、微分散させることに問題があるほか、カーボンブラ
ックの吸油量によって高濃度で分散させることが困難で
ある。さらには、カーボンブラックの含有量が多くなれ
ば、粘性も高くなり、分散性の低下を招くといった問題
がある。また、カーボンブラックは粒子径が小さく、比
表面積が大きくなると、着色力が向上し、導電性がよく
なるものの、粒子間の凝集力が強くなるため、分散性が
わるくなるといった欠点を有する。

【０００４】ところで、前記カーボンブラックは、各種
炭化水素を不完全燃焼させてえられる微細な球状粒子の
集合体であるが、樹脂やゴムなどに少量充填するだけで
高い導電性を発現しうるカーボンブラックは、とくに導
電性カーボンブラックと呼ばれ、通常のカーボンブラッ
クと区別されている。そして、その分散体は、導電性組
成物の調製に有用であることから、利用価値が高いもの
である。

【０００５】しかしながら、通常のカーボンブラックと
比べて高い導電性を発現する前記導電性カーボンブラッ
クは、高濃度に微分散させることがとくに困難であり、
また分散安定性もわるく、経済性にも劣るといった問題
がある。

【０００６】さらに、導電性フィラーは、炭素系フィラ
ーと金属系フィラーとの２つに大別され、高導電性を必
要とする複合材には、アスペクト比の大きい黄銅、ステ
ンレススチール、アルミニウムなどのファイバーやフレ
ークが、また比較的低い導電性の複合材には、カーボン
ブラックや炭素繊維、グラファイトなどが適用されてい
る。なかでも、カーボンブラックは、金属系と比べて混
練性、分散性、成形性、経済性などにすぐれる点から、
その分散体が導電性フィラーとして広く普及しているも
のの、カーボンブラックの粒子径やストラクチャーが小
さくなるほど、粒子間の凝集力が強くなるため、分散性
がわるくなり、また分散しても再凝集（フロキュレーシ
ョン）して集合体となりやすく、分散が困難となるとい
った欠点を有するものであるため、そのさらなる開発が
待ち望まれている。また、カーボンブラックを製造する
際、微量の未反応生成物（多環芳香族炭化水素）が表面
に残存、吸着しており、近年、カーボンブラックの安全
性について管理強化が求められている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記従来技
術に鑑みてなされたものであり、カーボンブラックが媒
体中に高濃度で微分散され、分散安定性にすぐれ、粘度
が低く流動性に適し、漆黒性を有するうえ、高導電性を
有するカーボンブラック分散体を容易にうる方法および
かかるカーボンブラック分散体、ならびにそれを含有し
てなる組成物を提供することを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明は、 ＤＢＰ吸油量が８０ｍｌ／１００ｇ以下、平均一次粒
子径が０．０３μｍ以下、ＢＥＴ法による比表面積が２
００ｍ²／ｇ以下、かつｐＨが中性ないしアルカリ性の
領域に含まれるカーボンブラックを、顔料分散剤によっ
て水性媒体中に微粒子分散させることを特徴とする導電
性高濃度カーボンブラック分散体の製造方法、 前記製造方法によってえられた導電性高濃度カーボン
ブラック分散体、 前記導電性高濃度カーボンブラック分散体を含有して
なる導電性塗料組成物、および 前記導電性高濃度カーボンブラック分散体を含有して
なる電子写真複写機用導電性ロールインキ組成物に関す
る。

【０００９】

【発明の実施の形態】本発明の導電性高濃度カーボンブ
ラック分散体の製造方法は、前記したように、ＤＢＰ吸
油量が８０ｍｌ／１００ｇ以下、平均一次粒子径が０．
０３μｍ以下、ＢＥＴ法による比表面積が２００ｍ²／
ｇ以下、かつｐＨが中性ないしアルカリ性の領域に含ま
れるカーボンブラックを、顔料分散剤によって水性媒体
中に微粒子分散させることを特徴とするものである。

【００１０】本発明に用いられるカーボンブラックは、
前記のごとき特定の性質を有するものであり、かかるカ
ーボンブラックを顔料分散剤にて水性媒体中に微粒子分
散させるといった簡便な操作により、カーボンブラック
が高濃度で微分散された分散体が容易にえられる。

【００１１】一般に、カーボンブラックは、天然ガス、
アセチル、芳香族炭化水素油などを熱分解、不完全燃焼
などさせてえられる微細な球状粒子の集合体であり、そ
の製法は、ファーネスブラック法、チャンネルブラック
法およびアセチレン熱分解法に大別されている。

【００１２】とくに高い導電性を有する導電性カーボン
ブラックとしては、アセチレン法によるアセチレンブラ
ック、ファーネス法によるファーネスブラック、シェル
法のガス化炉による特殊カーボンブラックなどがあげら
れるが、本発明においては、前記特定の性質を有し、よ
り多孔性でストラクチャーが低く、残留多環芳香族炭化
水素が少ないファーネスブラックが好ましく用いられ
る。

【００１３】本発明に用いられるカーボンブラックのＤ
ＢＰ吸油量は、カーボンブラックを高濃度で分散させた
際に、粘度が非常に高く、流動性に欠け、かつ分散性に
劣り、光沢および導電性が低下する（漆黒性に劣り、微
粒子になりにくい）といった多大な影響を及ぼさないよ
うにするためには、８０ｍｌ／１００ｇ以下、好ましく
は５０ｍｌ／１００ｇ以下である。また、分散安定性が
低下しやすく、たとえば顔料の浮きや沈降が起こるとい
う点や、カーボンブラック分散体の安定性が低下し、再
凝集して増粘することがあるという点を考慮すると、か
かるＤＢＰ吸油量は、４０ｍｌ／１００ｇ以上であるこ
とが好ましい。

【００１４】なお、前記ＤＢＰ吸油量とは、一定重量の
カーボンブラック中の空隙容積を液体で置換し、その容
量をストラクチャー指標とするものである。具体的に
は、カーボンブラック１００ｇあたりに包含される油の
量（ｍｌ）をいい、油としてフタル酸ジブチル（ｄｉｂ
ｕｔｙｌ ｐｈｔａｌａｔｅ）を用いたアブソープトメ
ーターによる値（ＪＩＳ Ｋ ６２１１に記載の吸油量
Ａ法（機械法））である。

【００１５】前記カーボンブラックの平均一次粒子径
は、カーボンブラックを充分に高濃度で分散させるため
には、０．０３μｍ以下、好ましくは０．０２５μｍ以
下である。また、粒子径やストラクチャーが小さくなる
ほど黒色度、導電性は高くなるが、その反面、粒子間の
凝集力が強くなって分散性が低下し、分散しても再凝集
しやすいという点を考慮すると、かかる平均一次粒子径
は、好ましくは０．００５μｍ以上、さらに好ましくは
０．０１μｍ以上である。

【００１６】前記カーボンブラックのＢＥＴ法にて測定
した比表面積は、大きいほど黒色度、導電性は向上する
が、カーボンブラックの表面を被覆するのに必要な顔料
分散剤の量が多くなり、分散体の粘度が高くなって微粒
子化されにくくなることを考慮すると、２００ｍ²／ｇ
以下、好ましくは１３０ｍ²／ｇ以下である。また、カ
ーボンブラックの単位重量あたりの粒子個数が少なくな
ると、黒色度、導電性が低下するという点を考慮する
と、かかる比表面積は、好ましくは２０ｍ²／ｇ以上、
さらに好ましくは５０ｍ²／ｇ以上である。

【００１７】さらに前記カーボンブラックは、たとえば
後述する顔料分散剤がアニオン系の分散剤であるばあい
には、湿潤効果とカーボンブラック凝集体に対してマイ
ナスの電荷とを与え、凝集体自らを反発させるという点
から、そのｐＨが中性ないしアルカリ性の領域に含まれ
るものであり、さらには、アニオン系の分散剤のばあ
い、酸性の領域であったり、あまりにも高アルカリ性の
領域であったりすると、加水分解を起こすばあいも考え
られるので、好ましくは６．５以上、さらに好ましくは
７．０以上、また好ましくは９．０以下、さらに好まし
くは８．５以下である。

【００１８】さらに前記カーボンブラックは、分散性に
よりすぐれる点から、粉状であることが好ましく、また
着色効果の点から、その着色力が１００〜１５０％であ
ることが好ましい。なお、かかるカーボンブラックの着
色力とは、色の濃さ、すなわち白色顔料に対する隠蔽度
を表わし、値が大きいほど着色力が高い。カーボンブラ
ックのばあい、粒子径が小さく、比表面積が大きいほど
着色力が高くなるが、分散性やえられる分散体の粘度を
考慮すると、９５％以上、好ましくは１０５％以上、ま
た１５５％以下、好ましくは１４５％以下であることが
望ましい。

【００１９】本発明に用いられるカーボンブラックの代
表例としては、たとえば＃４５、＃４５Ｌ、＃５２およ
びＣＦ９（以上、三菱化学（株）製）；ＲＥＧＡＬ２５
０Ｒ（キャボット・スペシャルティ・ケミカルズ・イン
ク社製）；Ｐｒｉｎｔｅｘ２５およびＰｒｉｎｔｅｘ５
５（以上、デグサ社製）などがあげられる。

【００２０】前記カーボンブラックは、えられる導電性
高濃度カーボンブラック分散体の粘度が低くなりすぎ、
分散安定性がわるくなったり、着色力および漆黒性が低
下するとともに導電性も低下するおそれをなくすために
は、該カーボンブラック分散体の３５重量％以上、好ま
しくは４０重量％以上含有されるように調整することが
望ましい。また、分散性が低下したり、微粒子化が困難
となるおそれをなくすためには、該カーボンブラック
は、カーボンブラック分散体の６０重量％以下、好まし
くは５０重量％以下含有されるように調整することが望
ましい。

【００２１】なお、本発明において、前記カーボンブラ
ックの品質および安定性を向上させるために、とくに、
えられるカーボンブラック分散体中に含まれる後述する
ナトリウム、カリウムなどの不純物金属イオンの量をよ
り充分に少なくするために、該カーボンブラックをイオ
ン交換水や不純物金属イオンを除去した水にて洗浄し、
精製することが好ましい。

【００２２】本発明の製造方法においては、前記のごと
き特定のカーボンブラックを顔料分散剤によって水性媒
体中に微粒子分散させる。

【００２３】本発明に用いられる顔料分散剤としては、
カーボンブラックをきわめて安定な状態で微分散させる
ことができるという点から、ポリビニルアルコールなど
の水溶性高分子化合物、変性アクリルポリマーなどの顔
料（カーボンブラック）に対する親和性が高い官能基を
有する高分子系分散剤などや、また水溶性樹脂であるこ
とが好ましいが、なかでも、スチレン−α−メチルスチ
レン−アクリル酸共重合体およびスチレン−無水マレイ
ン酸共重合体がとくに好ましい。

【００２４】前記顔料分散剤は、カーボンブラックの分
散性をより向上させ、えられる導電性高濃度カーボンブ
ラック分散体の粘度を適宜低下させ、導電性をより向上
させるという点から、その酸価が１２０以上、好ましく
は１５０以上、また２５０以下、好ましくは２３０以下
であり、かつその重量平均分子量が２０００以上、好ま
しくは２２００以上、また１００００以下、好ましくは
８０００以下のものであることが望ましい。

【００２５】なお、顔料分散剤である前記水溶性樹脂
は、たとえばアルカリ性化合物で中和させ、塩を形成さ
せて用いることができる。かかるアルカリ性化合物とし
ては、たとえばアミノメチルプロパノール、２−アミノ
イソプロパノール、トリエタノールアミン、アンモニア
水などがあげられる。さらに、たとえばプロピレングリ
コール、イソプロパノールなどを溶解助剤として用いて
もよい。また、該顔料分散剤の溶解安定性を向上させる
ためには、顔料分散剤中の塩がイオン解離されないよう
に、アミン、無機塩、アンモニアなどのｐＨ調整剤など
を添加し、えられる導電性高濃度カーボンブラック分散
体のｐＨ値が最適な値となるように調整することが好ま
しい。

【００２６】前記顔料分散剤は、カーボンブラックの分
散性が低下して分散不良となり、微粒子化が困難となっ
て、えられる導電性高濃度カーボンブラック分散体の着
色力および漆黒性が低下するおそれをなくすためには、
該カーボンブラック分散体の１０重量％以上、好ましく
は１２重量％以上含有されるように調整することが望ま
しい。また、カーボンブラック分散体の粘度を低く設定
することが困難となり、さらには導電率があまりにも高
くなりすぎて、分散体を用いてえられた材料の電気特性
値が安定的にコントロールされにくくなり、また均一な
抵抗値がえられにくくなるほか、不純物金属イオンを多
く含有するため再凝集を招く可能性が高くなるおそれを
なくすためには、該顔料分散剤は、カーボンブラック分
散体の２０重量％以下、好ましくは１８重量％以下含有
されるように調整することが望ましい。

【００２７】本発明に用いられる水性媒体にはとくに限
定がなく、通常カーボンブラック分散体に用いられる、
たとえばイオン交換水や不純物金属イオンを除去した水
などを用いることができる。

【００２８】前記水性媒体の含有量にもとくに限定がな
く、通常前記カーボンブラックおよび顔料分散剤のほ
か、導電性高濃度カーボンブラック分散体中に含まれる
その他の添加剤などの残量であればよい。

【００２９】さらに、本発明の製造方法においては、湿
潤性および浸透性を向上させて顔料分散剤の活性効果を
高め、カーボンブラックの分散性をより向上させるため
に、アニオン性界面活性剤や非イオン性界面活性剤など
の界面活性剤を用いることが好ましい。

【００３０】前記アニオン性界面活性剤としては、たと
えば脂肪酸塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルベン
ゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、
アルキルスルホコハク酸塩、アルキルジフェニルエーテ
ルジスルホン酸塩、アルキルリン酸塩、ポリオキシエチ
ルアルキル硫酸エステル塩、ポリオキシエチルアルキル
アリル硫酸エステル塩、ナフタレンスルホン酸ホルマリ
ン縮合物、ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル
などがあげられる。

【００３１】また、前記非イオン性界面活性剤として
は、たとえばポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポ
リオキシエチレンアルキルアリルエーテル、ポリオキシ
エチレン誘導体、オキシエチレン−オキシプロピレンブ
ロックコポリマー、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオ
キシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエ
チレンソルビトール脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸
エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオ
キシエチレンアルキルアミン、アルキルアルカノールア
ミド、アセチレンジオール、ポリオキシエチレンアルキ
ルフェニルエーテル変性シリコーンなどのシリコン系界
面活性剤、炭化水素系界面活性剤の疎水基の水素原子の
少なくとも１つがフッ素原子で置換されたフッ素系界面
活性剤などがあげられる。

【００３２】前記界面活性剤は、カーボンブラックとの
湿潤効果を高め、流動性を向上させてより効果的に分散
させ、また分散粒子の凝集を充分に阻止するためには、
えられる導電性高濃度カーボンブラック分散体の０．１
重量％以上、好ましくは０．３重量％以上含有されるよ
うに調整することが望ましい。また、該界面活性剤の添
加量が多くなりすぎると、起泡性が高くなり、分散性が
低下し、またチクソトロピック性が付与される傾向があ
ることを考慮すると、該界面活性剤は、カーボンブラッ
ク分散体の５重量％以下、好ましくは２重量％以下含有
されるように調整することが望ましい。

【００３３】また、前記界面活性剤のほかにも、必要に
応じて、たとえば顔料、濡れ浸透剤、防腐剤、消泡剤な
どの添加剤を、本発明の目的を阻害しない範囲で適宜配
合することができる。

【００３４】本発明の製造方法において、カーボンブラ
ックを顔料分散剤によって水性媒体中に微粒子分散させ
る際に用いる装置にはとくに限定がなく、通常分散体を
うる際に用いられているロールミル、ボールミル、スパ
イクミル、パールミル、ダイノミル、サンドグライダー
などの湿式粉砕装置を用いることができる。また、分散
させる際のメディアとしては、粒径が小さいものほど、
表面積が大きいことから分散性がよく、また密度が大き
いものほど、分散性がよい。本発明においては、かかる
メディアとして、たとえばソーダ−石灰ガラスビーズ、
無アルカリビーズ、アルミナビーズ、シリコンビーズ、
ジルコニアビーズなどがあげられ、その粒径が０．４〜
１．４ｍｍ程度のものが好ましい。

【００３５】分散時の条件にもとくに限定がなく、たと
えばそれぞれ所定量のカーボンブラック、顔料分散剤お
よび水性媒体、ならびに必要に応じてその他の添加剤を
配合し、たとえば前記メディアを充填した湿式粉砕装置
にて周速８〜１６ｍ／ｓｅｃ程度、滞留時間２〜３０分
間程度で微粒子分散させるなどすればよい。

【００３６】なお、えられる導電性高濃度カーボンブラ
ック分散体の品質安定性をさらに向上させるために、遠
心処理やフィルター処理を施し、粗大粒子を除去しても
よい。

【００３７】かくしてえられる本発明の導電性高濃度カ
ーボンブラック分散体の導電率は、該カーボンブラック
分散体を、高導電性が必要とされる用途に好適に使用す
ることを考慮すると、４０００μＳ／ｃｍ以上、好まし
くは４１００μＳ／ｃｍ以上であることが望ましい。ま
た、電気特性を高くする不純物金属イオンが多く含有さ
れるため、分散性が低下して再凝集が起こり、分散安定
性が低下するおそれがあるという点を考慮すると、該導
電率は、６０００μＳ／ｃｍ以下、好ましくは５９００
μＳ／ｃｍ以下であることが望ましい。

【００３８】また、前記導電性高濃度カーボンブラック
分散体の平均粒子径は、微細化という点と、着色力、黒
色度、導電性および分散安定性の低下（たとえば顔料の
沈降または粘度の上昇）という点を考慮すると、０．１
μｍ以下、好ましくは０．０９５μｍ以下であることが
望ましい。また、再凝集の可能性がより高くなり、粘度
が上昇して分散安定性が低下しないようにするという点
を考慮すると、該平均粒子径は、０．０５μｍ以上、好
ましくは０．０７μｍ以上であることが望ましい。

【００３９】前記導電性高濃度カーボンブラック分散体
は低粘度であるが、たとえば定着剤（水溶性樹脂または
エマルジョン）に混合する該分散体の添加量が制限され
ると、たとえばえられる塗料組成物、インキ組成物の粘
度が高くなって帯電性が変化するという点を考慮する
と、２５℃での粘度が４００ｍＰａ・ｓ以下、好ましく
は３５０ｍＰａ・ｓ以下であることが望ましい。また、
たとえば顔料の沈降、分散安定性の低下およびえられる
組成物の粘度変化による帯電性の変化が生じないように
するという点を考慮すると、該２５℃での粘度が３０ｍ
Ｐａ・ｓ以上、好ましくは５０ｍＰａ・ｓ以上であるこ
とが望ましい。

【００４０】なお、本発明の導電性高濃度カーボンブラ
ック分散体中には、たとえばナトリウム、カリウムなど
の金属が含まれるが、これらの不純物金属イオンが多く
含有されると、分散性が低下し、再凝集が起こりやすい
という点を考慮すると、かかるナトリウムの含有量（カ
ーボンブラック分散体１ｋｇ中のナトリウムの量（ｍ
ｇ））は、１５０ｍｇ／ｋｇ以下、好ましくは１３０ｍ
ｇ／ｋｇ以下であることが望ましく、カリウムの含有量
（カーボンブラック分散体１ｋｇ中のカリウムの量（ｍ
ｇ））は、２６０ｍｇ／ｋｇ以下、好ましくは２５０ｍ
ｇ／ｋｇ以下であることが望ましい。なお、これらの金
属の含有量は、少ないほど好ましい。

【００４１】このように、本発明の導電性高濃度カーボ
ンブラック分散体は、カーボンブラックが水性媒体中に
高濃度で微分散され、高導電性を有することはもちろん
のこと、分散安定性にすぐれ、粘度が低く流動性に適
し、漆黒性を有するものであるので、各種組成物に好適
に使用しうるものである。

【００４２】本発明の導電性塗料組成物は、前記導電性
高濃度カーボンブラック分散体を含有したものである。

【００４３】前記導電性塗料組成物中の導電性高濃度カ
ーボンブラック分散体の含有量は、えられる組成物に充
分に導電性および漆黒性を付与するためには、０．５重
量％以上、好ましくは３重量％以上であることが望まし
い。また、えられる組成物に用途に応じた適切な物性、
たとえば黒色度、電気特性、成形加工性、経済性、機械
的特性などが付与されるようにするためには、該カーボ
ンブラック分散体の含有量は、４０重量％以下、好まし
くは３０重量％以下であることが望ましい。

【００４４】本発明の導電性塗料組成物には、前記導電
性高濃度カーボンブラック分散体のほかにも、たとえば
樹脂、硬化剤、架橋剤、レベリング剤、消泡剤、粘弾性
調整剤、水性溶剤、導電性添加剤、中和剤（ｐＨ調整
剤）などの通常塗料組成物に用いられるものを適宜配合
することができる。

【００４５】前記樹脂としては、たとえばウレタン樹
脂、アクリル系樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル系樹
脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、カルボキシル変
性ラテックス、メタクリル樹脂、フッ素樹脂などのなか
で水溶性タイプのもののほか、さらにこれらをエマルジ
ョン化したものなどがあげられ、これらは単独でまたは
２種以上を混合して用いることができる。また、その含
有量は、導電性塗料組成物の４０〜９５重量％程度であ
ることが好ましい。

【００４６】前記樹脂のなかでも、反応を促進させるも
のとして、たとえばメラミン樹脂、アジリジン系化合
物、カーボジイミド系樹脂、アミノホルムアルデヒド樹
脂、エポキシ樹脂、多価イソシアネート化合物、ポリヒ
ドロキシ化合物、多価アミン化合物、過酸化物、酸化亜
鉛、水溶性エポキシとポリアミドやアミンとの反応物な
どの水溶性タイプのもののほかにも、たとえばＤＤＳＡ
（Ｄｏｄｅｃｅｎｙｌｓｕｃｃｉｎｉｃ ａｎｈｙｄｒ
ｉｄｅ）、ＭＮＡ（Ｍｅｔｈｙｌ ｎａｄｉｃａｎｈｙ
ｄｒｉｄｅ）などが架橋剤や硬化剤として用いられ、ま
た紫外線や電子線により、たとえば水性ウレタン樹脂、
エポキシアクリレートなどを硬化させることができる。

【００４７】前記架橋剤や硬化剤の含有量は、導電性塗
料組成物の３〜１５重量％程度であることが好ましい。

【００４８】さらに、前記レべリング剤としては、たと
えばノニオン系界面活性剤が、前記消泡剤としては、非
シリコン系化合物およびシリコン系化合物が用いられ
る。

【００４９】前記粘弾性調整剤としては、たとえばポリ
エーテル系樹脂、変性ポリアクリル系スルホン酸塩、ウ
レタン変性ポリエーテル系樹脂、変性ポリアクリル酸ナ
トリウムなどの変性ポリアクリル酸系化合物、変性ポリ
アクリル系エマルジョンなどがあげられ、これらは単独
でまたは２種以上を混合して用いることができる。

【００５０】前記水性溶剤としては、たとえばジエチレ
ングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコー
ルモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチ
ルエーテルなどのエーテル；メトキシエタノール、エト
キシエタノール、ブトキシエタノール、イソプロパノー
ル、ｎ−ブタノール、ｔ−ブタノール、エチレングリコ
ール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコー
ル、プロピレングリコールなどのアルコールなどがあげ
られ、これらは単独でまたは２種以上を混合して用いる
ことができる。

【００５１】前記導電性添加剤としては、たとえば高分
子電解質などのイオン伝導剤；Ｃｕ、Ａｇ、Ｎｉ、Ｆ
ｅ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ａｕなどの金属粉などの電子伝導剤；
イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプ
ロピルトリドデシルベンゼンスルホニルチタネート、テ
トラｎ−ブチルチタネートなどのチタネート系カップリ
ング剤などがあげられ、これらは単独でまたは２種以上
を混合して用いることができる。

【００５２】前記中和剤（ｐＨ調整剤）としては、たと
えばアンモニア、ジエチルアシルアミン、トリエチルア
ミン、モノエタノールアミン、トリエタノールアミン、
モルホリン、アミノメチルプロパノールなどがあげら
れ、これらは単独でまたは２種以上を混合して用いるこ
とができる。

【００５３】本発明の導電性塗料組成物をうる方法には
とくに限定がなく、たとえば適宜配合量を調整した導電
性高濃度カーボンブラック分散体、および必要に応じて
樹脂、硬化剤、架橋剤、レべリング剤、消泡剤、粘弾性
調整剤、水性溶剤、導電性添加剤、中和剤（ｐＨ調整
剤）などを通常のニーダー、ディスパーサーなどにて撹
拌混合するなどすればよい。

【００５４】かくしてえられる導電性塗料組成物は、通
常の塗料の塗布方法によって所望の厚さとなるように基
材上に塗布し、自然乾燥または加熱乾燥させて塗膜を形
成させればよい。

【００５５】さらに、本発明の電子写真複写機用導電性
ロールインキ組成物は、前記導電性高濃度カーボンブラ
ック分散体を含有したものである。

【００５６】前記電子写真複写機用導電性ロールインキ
組成物中の導電性高濃度カーボンブラック分散体の含有
量は、えられる組成物に充分に導電性および漆黒性を付
与するためには、５重量％以上、好ましくは１０重量％
以上であることが望ましい。また、所望の導電値よりも
大きくなり、成形加工性や機械的特性が低下しないよう
にするためには、該カーボンブラック分散体の含有量
は、４０重量％以下、好ましくは３０重量％以下である
ことが望ましい。

【００５７】本発明の電子写真複写機用導電性ロールイ
ンキ組成物には、前記導電性高濃度カーボンブラック分
散体のほかにも、たとえば樹脂、帯電防止剤、定着向上
剤、抵抗制御剤、離型剤などの通常電子写真複写機用イ
ンキ組成物に用いられるものを適宜配合することができ
る。

【００５８】前記樹脂としては、たとえばブタジエン−
メチルメタクリレート共重合体、アクリル系樹脂、ウレ
タン樹脂、カルボキシル変性ラテックス、エポキシ樹
脂、ポリエステル系樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹
脂、シリコーン樹脂、フッ素樹脂、アルキッド樹脂など
のなかで水溶性タイプのもののほか、さらにこれらをエ
マルジョン化したものなどがあげられ、これらは単独で
または２種以上を混合して用いることができる。また、
その含有量は、導電性ロールインキ組成物の４０〜９５
重量％程度であることが好ましい。

【００５９】前記帯電防止剤としては、たとえばエステ
ル類、硫酸化合物、リン酸化合物、ポリアミド樹脂、４
級アンモニウム塩、ベタイン類、アミノ酸類、エチレン
オキサイド付加物などがあげられ、これらは単独でまた
は２種以上を混合して用いることができる。また、その
含有量は、導電性ロールインキ組成物の０．１〜１０重
量％程度であることが好ましい。

【００６０】前記定着向上剤としては、たとえば低分子
オレフィン系重合体、微粉末シリカ、アルミナ、チタニ
アなどがあげられる。

【００６１】前記抵抗制御剤としては、たとえばマグネ
タイト、フェライト、酸化セリウム、導電性チタニアな
どの無機粉末；スチレン系樹脂、アクリル系樹脂などの
有機粉末があげられる。

【００６２】前記離型剤としては、たとえばオレフィン
系ワックス、エステル系ワックスなどがあげられる。

【００６３】さらに、本発明の電子写真複写機用導電性
ロールインキ組成物には、たとえば架橋剤、レべリング
剤、消泡剤、粘弾性調整剤、水性溶剤、中和剤（ｐＨ調
整剤）などの前記導電性塗料組成物に用いられる添加剤
も配合することができる。

【００６４】本発明の電子写真複写機用導電性ロールイ
ンキ組成物をうる方法にはとくに限定がなく、たとえば
適宜配合量を調整した導電性高濃度カーボンブラック分
散体、および必要に応じて樹脂、帯電防止剤、定着向上
剤、抵抗制御剤、離型剤、架橋剤、レベリング剤、消泡
剤、粘弾性調整剤、水性溶剤、中和剤（ｐＨ調整剤）な
どを通常のニーダー、ディスパーサーなどにて撹拌混合
するなどすればよい。

【００６５】かくしてえられる電子写真複写機用導電性
ロールインキ組成物は、通常の方法によって電子写真複
写機内の帯電ロール、現象ロール、転写ロールなどの表
面コート層に用いることができる。

【００６６】

【実施例】つぎに、本発明の導電性高濃度カーボンブラ
ック分散体およびその製造方法、ならびにそれからなる
組成物を実施例に基づいてさらに詳細に説明するが、本
発明はかかる実施例のみに限定されるものではない。

【００６７】実施例１ カーボンブラック（ファーネスブラック、ピグメントブ
ラック７、平均一次粒子径０．０２４μｍ、比表面積１
２７ｍ²／ｇ（ＢＥＴ法）、ＤＢＰ吸油量４５ｍｌ／１
００ｇ、ｐＨ８．０、着色力１４０％、粉状）をイオン
交換水にて洗浄濾過し、不純物金属イオンを除去したも
の４５重量％、顔料分散剤としてスチレン−無水マレイ
ン酸共重合体（酸価１７５、重量平均分子量２５００）
およびスチレン−α−メチルスチレン−アクリル酸共重
合体（酸価２００、重量平均分子量７０００）１５重量
％、防腐剤０．１重量％、濡れ浸透剤０．１重量％なら
びにイオン交換水を添加し、全量が１００重量％となる
ようにして分散ミルベースをえた。これをディスパーサ
ー（１０００ｒｐｍ）で１時間予備撹拌したのち、直径
１ｍｍのガラスビーズを８０％充填した湿式粉砕装置に
より、周速１０ｍ／ｓｅｃ、滞留時間４分間で分散さ
せ、えられた分散液を２００メッシュの網で濾過した。
さらに１０μｍのフィルター処理にて分散しえなかった
粗大粒子を除去し、４９．５重量％の固形分濃度になる
ように調整して導電性高濃度カーボンブラック分散体を
えた。えられた導電性高濃度カーボンブラック分散体に
含有されている金属（ＮａおよびＫ）について、原子吸
光光度計（（株）日立製作所製、Ｚ−８２３０）にて元
素分析を行なった。その結果を表１に示す。

【００６８】えられた導電性高濃度カーボンブラック分
散体の特性として、粘度、平均粒子径、導電率および分
散安定性を以下の方法にしたがって調べた。また、導電
性高濃度カーボンブラック分散体を用いて形成した塗膜
の物性として、反射濃度および表面抵抗率を以下の方法
にしたがって調べた。その結果を表１に示す。

【００６９】前記塗膜は、導電性高濃度カーボンブラッ
ク分散体をブタジエン−メチルメタクリレート共重合体
ラテックスに均一となるように混合し（インキ組成物中
のカーボンブラック分散体の含有量：９重量％）、えら
れたインキ組成物をＮｏ．８のバーコーターで上質紙
（北越製紙（株）製「孔雀半紙」）に塗工して乾燥させ
てえられたものである（乾燥膜厚：４．６μｍ）。

【００７０】なお、前記導電性高濃度カーボンブラック
分散体を水溶性タイプのウレタン樹脂に均一となるよう
に混合し（塗料組成物中のカーボンブラック分散体の含
有量：９重量％）、えられた塗料組成物を前記インキ組
成物と同様に塗工して乾燥させたところ、該インキ組成
物と同様の塗膜をうることができた（乾燥膜厚：４．６
μｍ）。

【００７１】（１）粘度 Ｂ型粘度計（（株）東京計器製）を用い、２５℃にて調
製直後のカーボンブラック分散体の粘度（ｍＰａ・ｓ）
を測定した。

【００７２】なお、カーボンブラック分散体が低粘度で
あるとは、カーボンブラックの含有量が４５重量％のカ
ーボンブラック分散体について、４００ｍＰａ・ｓ以下
のばあいをいう。

【００７３】（２）平均粒子径 レーザー光拡散方式粒度分布測定機（リーズ・アンド・
ノースラップ社（Ｌｅｅｄｓ ａｎｄ Ｎｏｒｔｈ Ｒ
ｕｐ）製、マイクロトラックＵＰＡ粒度分布計）を用い
て平均粒子径（μｍ）を測定した。

【００７４】なお、とくにカーボンブラックは、一般に
微小な粒子が凝集したものであるため、カーボンブラッ
ク分散体の平均粒子径は、カーボンブラックの平均一次
粒子径よりもかなり大きい値となる。したがって、カー
ボンブラック分散体がきわめて微分散されたものである
とは、カーボンブラックの含有量が４５重量％のカーボ
ンブラック分散体について、平均粒子径が０．１μｍ以
下のばあいをいう。

【００７５】（３）導電率 導電率計（（株）堀場製作所製、カスタニーＤＳ−１
４）を用いて導電率（μＳ／ｃｍ）を測定した。

【００７６】なお、導電率とは、導体中での電流の流れ
やすさを示す指標である。したがって、カーボンブラッ
ク分散体が好適な導電性であるとは、カーボンブラック
の含有量が４５重量％のカーボンブラック分散体につい
て、導電率が４０００〜６０００μＳ／ｃｍのばあいを
いう。

【００７７】（４）分散安定性 カーボンブラック分散体１００ｍｌをイージーボトル
（（株）ニッコー製）に採り、５０℃にて１０日間放置
したのち、カーボンブラックの沈降の有無を調べるとと
もに、前記Ｂ型粘度計を用いて２５℃における粘度を測
定し、前記（１）で測定した調製直後の粘度と比較し、
以下の評価基準に基づいて評価した。

【００７８】（評価基準） ◎：カーボンブラックの沈降がまったくなく、粘度変化
もない非常に良好な状態である。 ○：カーボンブラックの沈降がわずかにあるが、粘度変
化がなく良好な状態である。 △：カーボンブラックの沈降がかなりあるか、粘度上昇
があり、わるい状態である。 ×：カーボンブラックの沈降がいちじるしく、また粘度
上昇がいちじるしい非常にわるい状態である。

【００７９】（５）反射濃度 マクベス（登録商標）濃度計（ＩＲ−９２７、オルソマ
テックタイプ）を用いて反射濃度（単位なし）を測定し
た。

【００８０】なお、反射濃度は、物質が光を反射する程
度を表わす値であり、光路長が一定であるとき、反射濃
度が大きいほど色材の濃度が高いことを示す。したがっ
て、塗膜が漆黒性を有するとは、カーボンブラックの含
有量が４５重量％のカーボンブラック分散体から形成さ
れた塗膜について、反射濃度が１．５以上のばあいをい
う。

【００８１】（６）表面抵抗率 抵抗率計（三菱化学（株）製、ＨｉｒｅｓｔａＩＰ（Ｍ
ＣＰ−ＨＴ２５０））にて表面抵抗率（Ω／□）を測定
した。

【００８２】なお、均一な厚さの塗膜が形成され、その
塗膜の艶、良好な低摩擦性、密着性、耐汚染性および均
一な抵抗値が満足されるとは、カーボンブラックの含有
量が４５重量％のカーボンブラック分散体から形成され
た塗膜について、表面抵抗率が５×１０⁴Ω／□以下の
ばあいをいう。

【００８３】比較例１ カーボンブラック（ファーネスブラック、ピグメントブ
ラック７、平均一次粒子径０．０５６μｍ、比表面積４
５ｍ²／ｇ（ＢＥＴ法）、ＤＢＰ吸油量４５ｍｌ／１０
０ｇ、ｐＨ９．０）４５重量％、顔料分散剤としてスチ
レン−無水マレイン酸共重合体（酸価１７５、重量平均
分子量２５００）およびスチレン−α−メチルスチレン
−アクリル酸共重合体（酸価２００、重量平均分子量７
０００）１５重量％、防腐剤０．１重量％、濡れ浸透剤
０．１重量％ならびにイオン交換水を添加し、全量が１
００重量％となるようにして分散ミルベースをえた。こ
れをディスパーサー（１０００ｒｐｍ）で１時間予備撹
拌したのち、直径１ｍｍのガラスビーズを８０％充填し
た湿式粉砕装置により、周速１０ｍ／ｓｅｃ、滞留時間
４分間で分散させ、えられた分散液を２００メッシュの
網で濾過した。しかしながら、えられたカーボンブラッ
ク分散体は、粘度が非常に高く流動性に欠けており、ま
た分散性もわるく、１０μｍのフィルター処理が不可能
であった。

【００８４】えられたカーボンブラック分散体に含有さ
れている金属の量、その特性およびこれを用いて形成し
た塗膜の物性を実施例１と同様にして調べた。その結果
を表１に示す。

【００８５】実施例２ カーボンブラック（ファーネスブラック、ピグメントブ
ラック７、平均一次粒子径０．０２４μｍ、比表面積１
２７ｍ²／ｇ（ＢＥＴ法）、ＤＢＰ吸油量４５ｍｌ／１
００ｇ、ｐＨ８．０、着色力１４０％、粉状）をイオン
交換水にて洗浄濾過し、不純物金属イオンを除去したも
の４５重量％、顔料分散剤としてスチレン−無水マレイ
ン酸共重合体（酸価１７５、重量平均分子量２５００）
およびスチレン−α−メチルスチレン−アクリル酸共重
合体（酸価２００、重量平均分子量７０００）１５重量
％、防腐剤０．１重量％、濡れ浸透剤０．１重量％なら
びにイオン交換水を添加し、全量が１００重量％となる
ようにして分散ミルベースをえた。これをディスパーサ
ー（１０００ｒｐｍ）で１時間予備撹拌したのち、直径
１ｍｍのガラスビーズを８０％充填した湿式粉砕装置に
より、周速１０ｍ／ｓｅｃ、滞留時間２０分間で分散さ
せ、えられた分散液を２００メッシュの網で濾過した。
さらに１０μｍのフィルター処理にて分散しえなかった
粗大粒子を除去し、４９．５重量％の固形分濃度になる
ように調整して導電性高濃度カーボンブラック分散体を
えた。

【００８６】えられた導電性高濃度カーボンブラック分
散体に含有されている金属の量、その特性およびこれを
用いて形成した塗膜の物性を実施例１と同様にして調べ
た。その結果を表１に示す。

【００８７】比較例２ カーボンブラック（ファーネスブラック、ピグメントブ
ラック７、平均一次粒子径０．０３５μｍ、比表面積５
０ｍ²／ｇ（ＢＥＴ法）、ＤＢＰ吸油量４６ｍｌ／１０
０ｇ、ｐＨ８．０）４５重量％、顔料分散剤としてスチ
レン−無水マレイン酸共重合体（酸価１７５、重量平均
分子量２５００）およびスチレン−α−メチルスチレン
−アクリル酸共重合体（酸価２００、重量平均分子量７
０００）１５重量％、防腐剤０．１重量％、濡れ浸透剤
０．１重量％ならびにイオン交換水を添加し、全量が１
００重量％となるようにして分散ミルベースをえた。こ
れをディスパーサー（１０００ｒｐｍ）で１時間予備撹
拌したのち、直径１ｍｍのガラスビーズを８０％充填し
た湿式粉砕装置により、周速１０ｍ／ｓｅｃ、滞留時間
４分間で分散させ、えられた分散液を２００メッシュの
網で濾過した。しかしながら、えられたカーボンブラッ
ク分散体は、粘度が非常に高く流動性に欠けており、ま
た分散性もわるく、１０μｍのフィルター処理が不可能
であった。

【００８８】えられたカーボンブラック分散体に含有さ
れている金属の量、その特性およびこれを用いて形成し
た塗膜の物性を実施例１と同様にして調べた。その結果
を表１に示す。

【００８９】実施例３ カーボンブラック（ファーネスブラック、ピグメントブ
ラック７、平均一次粒子径０．０２４μｍ、比表面積１
２７ｍ²／ｇ（ＢＥＴ法）、ＤＢＰ吸油量４５ｍｌ／１
００ｇ、ｐＨ８．０、着色力１４０％、粉状）をイオン
交換水にて洗浄濾過し、不純物金属イオンを除去したも
の４５重量％、顔料分散剤としてスチレン−無水マレイ
ン酸共重合体（酸価１７５、重量平均分子量２５００）
およびスチレン−α−メチルスチレン−アクリル酸共重
合体（酸価２００、重量平均分子量７０００）１５重量
％、防腐剤０．１重量％、濡れ浸透剤０．１重量％なら
びにイオン交換水を添加し、全量が１００重量％となる
ようにして分散ミルベースをえた。これをディスパーサ
ー（１０００ｒｐｍ）で１時間予備撹拌したのち、直径
０．６ｍｍのガラスビーズを８５％充填した湿式粉砕装
置により、周速１４ｍ／ｓｅｃ、滞留時間２０分間で分
散させ、えられた分散液を２００メッシュの網で濾過し
た。さらに１０μｍのフィルター処理にて分散しえなか
った粗大粒子を除去し、４９．５重量％の固形分濃度に
なるように調整して導電性高濃度カーボンブラック分散
体をえた。

【００９０】えられた導電性高濃度カーボンブラック分
散体に含有されている金属の量、その特性およびこれを
用いて形成した塗膜の物性を実施例１と同様にして調べ
た。その結果を表１に示す。

【００９１】実施例４ カーボンブラック（ファーネスブラック、ピグメントブ
ラック７、平均一次粒子径０．０２４μｍ、比表面積１
２７ｍ²／ｇ（ＢＥＴ法）、ＤＢＰ吸油量４５ｍｌ／１
００ｇ、ｐＨ８．０、着色力１４０％、粉状）をイオン
交換水にて洗浄濾過し、不純物金属イオンを除去したも
の４５重量％、顔料分散剤としてスチレン−無水マレイ
ン酸共重合体（酸価１７５、重量平均分子量２５００）
およびスチレン−α−メチルスチレン−アクリル酸共重
合体（酸価２００、重量平均分子量７０００）１５重量
％、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム０．５重量
％、防腐剤０．１重量％、濡れ浸透剤０．１重量％なら
びにイオン交換水を添加し、全量が１００重量％となる
ようにして分散ミルベースをえた。これをディスパーサ
ー（１０００ｒｐｍ）で１時間予備撹拌したのち、直径
１ｍｍのガラスビーズを８０％を充填した湿式粉砕装置
により、周速１０ｍ／ｓｅｃ、滞留時間４分間で分散さ
せ、えられた分散液を２００メッシュの網で濾過した。
さらに１０μｍのフィルター処理にて分散しえなかった
粗大粒子を除去し、４９．５重量％の固形分濃度になる
ように調整して導電性高濃度カーボンブラック分散体を
えた。

【００９２】えられた導電性高濃度カーボンブラック分
散体に含有されている金属の量、その特性およびこれを
用いて形成した塗膜の物性を実施例１と同様にして調べ
た。その結果を表１に示す。

【００９３】実施例５ カーボンブラック（ファーネスブラック、ピグメントブ
ラック７、平均一次粒子径０．０２４μｍ、比表面積１
２７ｍ²／ｇ（ＢＥＴ法）、ＤＢＰ吸油量４５ｍｌ／１
００ｇ、ｐＨ８．０、着色力１４０％、粉状）をイオン
交換水にて洗浄濾過し、不純物金属イオンを除去したも
の４５重量％、顔料分散剤としてスチレン−無水マレイ
ン酸共重合体（酸価１７５、重量平均分子量２５００）
およびスチレン−α−メチルスチレン−アクリル酸共重
合体（酸価２００、重量平均分子量７０００）２０重量
％、防腐剤０．１重量％、濡れ浸透剤０．１重量％なら
びにイオン交換水を添加し、全量が１００重量％となる
ようにして分散ミルベースをえた。これをディスパーサ
ー（１０００ｒｐｍ）で１時間予備撹拌したのち、直径
１ｍｍのガラスビーズを８０％充填した湿式粉砕装置に
より、周速１０ｍ／ｓｅｃ、滞留時間４分間で分散さ
せ、えられた分散液を２００メッシュの網で濾過した。
さらに１０μｍのフィルター処理にて分散しえなかった
粗大粒子を除去し、４９．５重量％の固形分濃度になる
ように調整して導電性高濃度カーボンブラック分散体を
えた。

【００９４】えられた導電性高濃度カーボンブラック分
散体に含有されている金属の量、その特性およびこれを
用いて形成した塗膜の物性を実施例１と同様にして調べ
た。その結果を表１に示す。

【００９５】比較例３ カーボンブラック（ファーネスブラック、ピグメントブ
ラック７、平均一次粒子径０．０２４μｍ、比表面積１
２７ｍ²／ｇ（ＢＥＴ法）、ＤＢＰ吸油量４５ｍｌ／１
００ｇ、ｐＨ８．０）に硝酸にて酸処理を施し、ｐＨを
５．０としたもの４５重量％、顔料分散剤としてスチレ
ン−α−メチルスチレン−アクリル酸共重合体（酸価２
００、重量平均分子量７０００）１５重量％、防腐剤
０．１重量％、濡れ浸透剤０．１重量％およびイオン交
換水を添加し、全量が１００重量％となるようにして分
散ミルベースをえた。これをディスパーサー（１０００
ｒｐｍ）で１時間予備撹拌したのち、直径１ｍｍのガラ
スビーズを８０％充填した湿式粉砕装置により、周速１
０ｍ／ｓｅｃ、滞留時間４分間で分散させ、えられた分
散液を２００メッシュの網で濾過した。しかしながら、
えられたカーボンブラック分散体は、分散安定性は比較
的よいものの、粘度が少し高く、１０μｍのフィルター
処理が少し困難であった。

【００９６】えられたカーボンブラック分散体に含有さ
れている金属の量、その特性およびこれを用いて形成し
た塗膜の物性を実施例１と同様にして調べた。その結果
を表１に示す。

【００９７】比較例４ カーボンブラック（ファーネスブラック、ピグメントブ
ラック７、平均一次粒子径０．０２４μｍ、比表面積１
２５ｍ²／ｇ（ＢＥＴ法）、ＤＢＰ吸油量１１０ｍｌ／
１００ｇ、ｐＨ８．０）４５重量％、顔料分散剤として
スチレン−無水マレイン酸共重合体（酸価１７５、重量
平均分子量２５００）およびスチレン−α−メチルスチ
レン−アクリル酸共重合体（酸価２００、重量平均分子
量７０００）１５重量％、防腐剤０．１重量％、濡れ浸
透剤０．１重量％ならびにイオン交換水を添加し、全量
が１００重量％となるようにして分散ミルベースをえ
た。これをディスパーサー（１０００ｒｐｍ）で１時間
予備撹拌したが、分散ミルベースの粘度が非常に高く、
流動性もなく、水親和性に欠けているため、実施例１で
用いた湿式粉砕装置にかからず、カーボンブラック分散
体をうることができなかった。

【００９８】比較例５ カーボンブラック（ファーネスブラック、ピグメントブ
ラック７、平均一次粒子径０．０２４μｍ、比表面積１
２７ｍ²／ｇ（ＢＥＴ法）、ＤＢＰ吸油量４５ｍｌ／１
００ｇ、ｐＨ８．０）に硝酸にて酸処理を施し、ｐＨを
５．０としたもの４０重量％、顔料分散剤としてスチレ
ン−無水マレイン酸共重合体（酸価１７５、重量平均分
子量２５００）およびスチレン−α−メチルスチレン−
アクリル酸共重合体（酸価２００、重量平均分子量７０
００）１５重量％、防腐剤０．１重量％、濡れ浸透剤
０．１重量％ならびにイオン交換水を添加し、全量が１
００重量％となるようにして分散ミルベースをえた。こ
れをディスパーサー（１０００ｒｐｍ）で１時間予備撹
拌したのち、直径１ｍｍのガラスビーズを８０％充填し
た湿式粉砕装置により、周速１０ｍ／ｓｅｃ、滞留時間
４分間で分散させ、えられた分散液を２００メッシュの
網で濾過した。さらに１０μｍのフィルター処理にて分
散しえなかった粗大粒子を除去し、４９．５重量％の固
形分濃度になるように調整してカーボンブラック分散体
をえた。えられたカーボンブラック分散体は、実施例１
のものと比較して粘度が低く、分散安定性に欠け、室温
にて１０日後にはカーボンブラックの沈降が認められ
た。

【００９９】えられたカーボンブラック分散体に含有さ
れている金属の量、その特性およびこれを用いて形成し
た塗膜の物性を実施例１と同様にして調べた。その結果
を表１に示す。

【０１００】比較例６ カーボンブラック（ファーネスブラック、ピグメントブ
ラック７、平均一次粒子径０．０２４μｍ、比表面積１
２７ｍ²／ｇ（ＢＥＴ法）、ＤＢＰ吸油量４５ｍｌ／１
００ｇ、ｐＨ８．０）に硝酸にて酸処理を施し、ｐＨを
５．０としたもの３０重量％、顔料分散剤としてスチレ
ン−無水マレイン酸共重合体（酸価１７５、重量平均分
子量２５００）およびスチレン−α−メチルスチレン−
アクリル酸共重合体（酸価２００、重量平均分子量７０
００）１５重量％、防腐剤０．１重量％、濡れ浸透剤
０．１重量％ならびにイオン交換水を添加し、全量が１
００重量％となるようにして分散ミルベースをえた。こ
れをディスパーサー（１０００ｒｐｍ）で１時間予備撹
拌したのち、直径１ｍｍのガラスビーズを８０％充填し
た湿式粉砕装置により、周速１０ｍ／ｓｅｃ、滞留時間
４分間で分散させ、えられた分散液を２００メッシュの
網で濾過した。さらに１０μｍのフィルター処理にて分
散しえなかった粗大粒子を除去し、４９．５重量％の固
形分濃度になるように調整してカーボンブラック分散体
をえた。えられたカーボンブラック分散体は、実施例１
のものと比較して粘度が低く、分散安定性に欠け、室温
にて１０日後にはカーボンブラックの沈降が認められ
た。

【０１０１】えられたカーボンブラック分散体に含有さ
れている金属の量、その特性およびこれを用いて形成し
た塗膜の物性を実施例１と同様にして調べた。その結果
を表１に示す。

【０１０２】比較例７ カーボンブラック（ファーネスブラック、ピグメントブ
ラック７、平均一次粒子径０．０３１μｍ、比表面積８
００ｍ²／ｇ（ＢＥＴ法）、ＤＢＰ吸油量３６０ｍｌ／
１００ｇ、ｐＨ９．０）１０．５重量％、顔料分散剤と
してスチレン−無水マレイン酸共重合体（酸価２００、
重量平均分子量１１０００）１５．８重量％、エチレン
グリコール３．５重量％、防腐剤０．１重量％、濡れ浸
透剤０．１重量％およびイオン交換水を添加し、全量が
１００重量％となるようにして分散ミルベースをえた。
これをディスパーサー（１０００ｒｐｍ）で１時間予備
撹拌したのち、直径１ｍｍのガラスビーズを８０％充填
した湿式粉砕装置により、周速１０ｍ／ｓｅｃ、滞留時
間４分間で分散させ、えられた分散液を２００メッシュ
の網で濾過した。

【０１０３】なお、本比較例７では、当初カーボンブラ
ックの含有量を１５重量％以上として分散ミルベースを
試作していたが、カーボンブラックのＤＢＰ吸油量およ
び比表面積が高いため、分散ミルベースの粘度が非常に
高く、分散適性および分散安定性に欠けていた。したが
って、適切な流動粘性がえられるように、カーボンブラ
ックの含有量を１０．５重量％に設定した。また、えら
れたカーボンブラック分散体は分散性に劣るものであっ
たため、フィルター処理は行なわなかった。

【０１０４】えられたカーボンブラック分散体に含有さ
れている金属の量、その特性およびこれを用いて形成し
た塗膜の物性を実施例１と同様にして調べた。その結果
を表１に示す。

【０１０５】比較例８ カーボンブラック（ファーネスブラック、ピグメントブ
ラック７、平均一次粒子径０．０５５μｍ、比表面積２
９ｍ²／ｇ（ＢＥＴ法）、ＤＢＰ吸油量１３０ｍｌ／１
００ｇ、ｐＨ８．１）３５重量％、顔料分散剤としてス
チレン−α−メチルスチレン−アクリル酸共重合体（酸
価１７５、重量平均分子量７０００）１５重量％、防腐
剤０．１重量％、濡れ浸透剤０．１重量％およびイオン
交換水を添加し、全量が１００重量％となるようにして
分散ミルベースをえた。これをディスパーサー（１００
０ｒｐｍ）で１時間予備撹拌したのち、直径１ｍｍのガ
ラスビーズを８０％充填した湿式粉砕装置により、周速
１０ｍ／ｓｅｃ、滞留時間４分間で分散させ、えられた
分散液を２００メッシュの網で濾過してカーボンブラッ
ク分散体をえた。しかしながら、えられたカーボンブラ
ック分散体は、粘度が高く、流動性に欠け、分散性もわ
るく、１０μｍのフィルター処理が不可能であった。

【０１０６】えられたカーボンブラック分散体に含有さ
れている金属の量、その特性およびこれを用いて形成し
た塗膜の物性を実施例１と同様にして調べた。その結果
を表１に示す。

【０１０７】

【表１】

【０１０８】表１に示された結果から、実施例１〜５で
えられたカーボンブラック分散体は、Ｎａが約１２０ｍ
ｇ／ｋｇ以下およびＫが約２４５ｍｇ／ｋｇ以下といず
れの不純物金属イオンの含有量もきわめて少ないほか、
粘度が４００ｍＰａ・ｓよりも低く、４５重量％といっ
た高濃度のカーボンブラックを含有していても流動性に
適した低粘度であり、分散安定性も良好であることがわ
かる。しかも、これらのカーボンブラック分散体は、い
ずれも平均粒子径が０．１μｍよりも小さく、きわめて
微分散されたものであり、また導電率が約４３００〜５
９００μＳ／ｃｍであるので、好適な導電性を有するも
のであることがわかる。

【０１０９】さらに、前記のごときすぐれたカーボンブ
ラック分散体から形成された実施例１〜５における塗膜
は、いずれも反射濃度が１．５以上と漆黒性を有するも
のであり、また表面抵抗率が５×１０⁴Ω／□よりも小
さく、良好な低摩擦性ならびに改善された耐汚染性およ
び表面性を有するとともに、適切な導電率に安定的にコ
ントロールしうるものであることがわかる。

【０１１０】これに対して、比較例１〜３および５〜８
でえられたカーボンブラック分散体は、いずれも平均粒
子径が０．１μｍをこえており、微分散されたものでは
なく、分散安定性にも劣るものであることがわかる。ま
た、比較例１〜３および８のように高粘度であったり、
比較例１〜２および６〜７のように導電率が４０００μ
Ｓ／ｃｍを下まわるものや、比較例３のように６０００
μＳ／ｃｍをこえるものなど、好適な導電性を有しない
ものであることがわかる。さらに、比較例１〜８のカー
ボンブラック分散体は、不純物金属イオンであるＮａお
よびＫの含有量がそれぞれ２００ｍｇ／ｋｇおよび４０
０ｍｇ／ｋｇをこえており、このことによって分散性が
低下し、分散安定性にも悪影響が及ぼされていることが
わかる。

【０１１１】しかも、前記のごとき良好な特性を具備し
ていないカーボンブラック分散体から形成された比較例
１〜３および５〜８の塗膜は、いずれも反射濃度が１．
５よりも小さく、漆黒性を有しないものであり、また表
面抵抗率が１×１０⁵Ω／□をこえ、摩擦性が高く、耐
汚染性および表面性に劣り、また適切な導電率に安定的
にコントロールしえないものであることがわかる。また
とくに、かかるカーボンブラック分散体には、前記のご
とく不純物金属イオンが多量に含有されていることか
ら、安定した電気特性値を示す塗膜がえられないことが
わかる。

【０１１２】

【発明の効果】本発明の導電性高濃度カーボンブラック
分散体は、カーボンブラックが水性媒体中に高濃度で微
分散され、高導電性を有することはもちろんのこと、分
散安定性にすぐれ、粘度が低く流動性に適し、漆黒性を
有するものである。また、かかる導電性高濃度カーボン
ブラック分散体は、本発明の製造方法によって容易にう
ることができる。

【０１１３】前記のごときすぐれた導電性高濃度カーボ
ンブラック分散体は、各種組成物に好適に使用すること
ができ、該導電性高濃度カーボンブラック分散体を含有
した本発明の導電性塗料組成物および電子写真複写機用
導電性ロールインキ組成物は、すぐれた物性を有するも
のである。

Claims (15)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ＤＢＰ吸油量が８０ｍｌ／１００ｇ以
   下、平均一次粒子径が０．０３μｍ以下、ＢＥＴ法によ
   る比表面積が２００ｍ²／ｇ以下、かつｐＨが中性ない
   しアルカリ性の領域に含まれるカーボンブラックを、顔
   料分散剤によって水性媒体中に微粒子分散させることを
   特徴とする導電性高濃度カーボンブラック分散体の製造
   方法。
2. 【請求項２】 カーボンブラックが粉状であり、その着
   色力が９５〜１５５％である請求項１記載の導電性高濃
   度カーボンブラック分散体の製造方法。
3. 【請求項３】 カーボンブラックを３５重量％以上含有
   させる請求項１または２記載の導電性高濃度カーボンブ
   ラック分散体の製造方法。
4. 【請求項４】 カーボンブラックを精製する請求項１、
   ２または３記載の導電性高濃度カーボンブラック分散体
   の製造方法。
5. 【請求項５】 顔料分散剤が水溶性樹脂である請求項
   １、２、３または４記載の導電性高濃度カーボンブラッ
   ク分散体の製造方法。
6. 【請求項６】 水溶性樹脂がスチレン−α−メチルスチ
   レン−アクリル酸共重合体および／またはスチレン−無
   水マレイン酸共重合体である請求項５記載の導電性高濃
   度カーボンブラック分散体の製造方法。
7. 【請求項７】 顔料分散剤の酸価が１２０〜２５０であ
   り、かつ重量平均分子量が２０００〜１００００である
   請求項１、２、３、４、５または６記載の導電性高濃度
   カーボンブラック分散体の製造方法。
8. 【請求項８】 請求項１、２、３、４、５、６または７
   記載の製造方法によってえられた導電性高濃度カーボン
   ブラック分散体。
9. 【請求項９】 導電率が４０００〜６０００μＳ／ｃｍ
   である請求項８記載の導電性高濃度カーボンブラック分
   散体。
10. 【請求項１０】 平均粒子径が０．１μｍ以下である請
    求項８または９記載の導電性高濃度カーボンブラック分
    散体。
11. 【請求項１１】 ２５℃での粘度が３０〜４００ｍＰａ
    ・ｓである請求項８、９または１０記載の導電性高濃度
    カーボンブラック分散体。
12. 【請求項１２】 ナトリウムの含有量が１５０ｍｇ／ｋ
    ｇ以下である請求項８、９、１０または１１記載の導電
    性高濃度カーボンブラック分散体。
13. 【請求項１３】 カリウムの含有量が２６０ｍｇ／ｋｇ
    以下である請求項８、９、１０、１１または１２記載の
    導電性高濃度カーボンブラック分散体。
14. 【請求項１４】 請求項８、９、１０、１１、１２また
    は１３記載の導電性高濃度カーボンブラック分散体を含
    有してなる導電性塗料組成物。
15. 【請求項１５】 請求項８、９、１０、１１、１２また
    は１３記載の導電性高濃度カーボンブラック分散体を含
    有してなる電子写真複写機用導電性ロールインキ組成
    物。