JPH11140559A - 複合材料及びその製造方法 - Google Patents

複合材料及びその製造方法

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JPH11140559A
JPH11140559A JP31888897A JP31888897A JPH11140559A JP H11140559 A JPH11140559 A JP H11140559A JP 31888897 A JP31888897 A JP 31888897A JP 31888897 A JP31888897 A JP 31888897A JP H11140559 A JPH11140559 A JP H11140559A
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carbon
copper
matrix
composite material
fiber
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JP31888897A
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Takahiro Okada
貴弘 岡田
Masato Sakata
正人 坂田
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Furukawa Electric Co Ltd
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Furukawa Electric Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 炭素及び/又は黒鉛質からなる繊維によって
強化され、面方向に低熱膨張係数を有する複合材料及び
その製造方法を提供する。 【解決手段】 炭素及び/又は黒鉛質の繊維と、銅もし
くは銅合金からなるマトリックスにより構成され、前記
炭素及び/又は黒鉛質の繊維は、その長さが40μmを
越えるもので、アスペクト比及び体積率が図1に示すA
(4,75)、B(10,75)、C(30,55)、
D(30,25)、E(20,25)、F(4,45)
の点に囲まれた範囲であり、かつ2次元面方向にランダ
ムに配向させたことを特徴とする炭素及び/又は黒鉛質
の繊維と銅もしくは銅合金のマトリックスよりなる複合
材料であり、面方向に低熱膨張係数を持ち半導体装置用
基板の材料として好適なものである。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭素及び/又は黒
鉛質の繊維と銅もしくは銅合金のマトリックスよりなる
複合材料並びその製造方法に係り、特に面方向に低熱膨
張係数を持ち半導体装置用基板の材料として好適な炭素
及び/又は黒鉛質の繊維と銅もしくは銅合金のマトリッ
クスよりなる複合材料並びその製造方法に関するもので
ある。
【0002】
【従来の技術】セラミック等からなる強化材と金属を複
合化し、双方の利点を有する様々な材料が開発され広く
実用化されている。そのうちの一つとして、炭素もしく
は黒鉛質繊維と銅の複合材が挙げられる。この複合材料
は、炭素の持つ潤滑性と銅のもつ高電気伝導性を活かし
た集電ブラシや、炭素もしくは黒鉛質繊維の持つ低熱膨
張の特性と、銅の持つ高熱伝導性を活かした低熱膨張高
熱伝導性の半導体装置用基板などに用いられている。
【0003】半導体装置用基板としてこのような複合材
料を使用する際、基板の少なくとも面方向の熱膨張係数
を低くする必要があり、そのために面方向に熱膨張が低
くなるように人為的に炭素繊維を配置したものが知られ
ている(従来例1、特公昭59−16406号公報、特
公昭58−16615号公報)。
【0004】また、炭素繊維のアスペクト比が200以
上の比較的長い繊維を混合して固化し、等方的に配向さ
せたものが知られている(従来例2、特公昭61−30
013号公報)。また、40μm以下という短い炭素繊
維をマトリックスである銅もしくはAlの粉末と混合し
加圧焼結して得られた半導体装置用放熱部材が提案され
ている(従来例3、特開平9−64254号公報)。ま
た、AlもしくはAl合金の母相に炭素繊維を2次元方
向に無秩序に配向させたものが提案されている(従来例
4、特開平4−147654号公報)。
【0005】また、複合材料の製法としては、従来より
粉末冶金法が一般的で、金属粉末と炭素等の複合材料の
製造にホットプレス法やHIP法がしばしば使われ、と
りわけHIP法は、量産性に優れた方法といえる。HI
P法で複合材料を製作する場合、混合物の圧縮成形体を
金属製カプセルに入れ脱気した後密封し、高温高圧処理
することにより複合材料の製作がなされるものである。
このHIP法による複合材料の製作で大きな変形が行わ
れた場合、金属製カプセルの胴体部や蓋の中心部が優先
的に変形し、金属製カプセルの圧縮成形体に不均一な変
形が生ずる。このようなHIP処理時におけるカプセル
の不均一な変形を防止することに関し、Al粉末と強化
材粉末との混合体の成形において、カプセルの側壁部を
蛇腹体とすることが知られている(従来例5、特許第2
535401号公報)。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来例1では、長繊維を人為的に配置するのは製作に手間
がかかり経済的とはいい難いものであり、またこの長繊
維を配置したものでは、Ag蝋付けなどによる高温の熱
履歴を加えると局部的に極めて大きな内部応力が発生
し、マトリックスがその内部応力に耐えられず材料が破
損もしくは変形が生じる危険が大きいという問題ががあ
った。
【0007】上記従来例2では、繊維長がアスペクト比
で200以上と比較的長い繊維を使用しており、ホット
プレス法を用いると繊維を十分に面方向に配向させるこ
とはできず、且つ繊維が曲がったまま固化されやすくな
るため材料中に極めて大きな内部応力が蓄積されること
となり、上記従来例1と同様に熱履歴による材料の破
損、変形の危険が大きく十分な信頼性があるとは言えな
いものである。
【0008】また、上記従来例3では、40μm以下と
いう短い繊維を用いているが、これでは各繊維の熱膨張
係数低下効果が著しく低くなり所望の熱膨張係数を得る
のに極めて多量のカーボン繊維を必要とし、この場合高
い熱伝導率を得るには黒鉛化度の高い高級な繊維を用い
る必要があり、高コストであるという問題がある。ま
た、上記従来例4では、Alの母相に炭素繊維を2次元
方向に無秩序に配向させたものであるが、半導体装置用
に適用した場合、十分な信頼性があるものとは言えない
ものである。
【0009】また、上記従来例5では、HIP処理のカ
プセル側壁部を蛇腹体することが示されているが、これ
はAl粉末と強化材粉末との混合体の成形についてのも
ので、カプセルの不均一変形を阻止すると同時に、銅も
しくは銅合金からなるマトリックス中の炭素及び/又は
黒鉛質繊維の配向を揃えるという作用については開示さ
れていないものである。
【0010】本発明は、炭素及び/又は黒鉛質からなる
繊維によって強化され、面方向に低熱膨張係数を有し、
特に半導体装置用基板の材料として好適な炭素及び/又
は黒鉛質の繊維と銅もしくは銅合金のマトリックスより
なる複合材料並びその製造方法を提供するものである。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明は、炭素及び/又
は黒鉛質の繊維と、銅もしくは銅合金からなるマトリッ
クスにより構成され、前記炭素及び/又は黒鉛質の繊維
は、その長さが40μmを越えるもので、アスペクト比
及び体積率が図1に示すA(4,75)、B(10,7
5)、C(30,55)、D(30,25)、E(2
0,25)、F(4,45)の点に囲まれた範囲内であ
り、かつ2次元面方向にランダムに配向させたことを特
徴とする炭素及び/又は黒鉛質の繊維と銅もしくは銅合
金のマトリックスよりなる複合材料である。
【0012】本発明の炭素及び/又は黒鉛質の繊維と銅
もしくは銅合金のマトリックスよりなる複合材料は、そ
のアスペクト比及び体積率が、好ましくは、図2のH
(5,70)、I(15,60)、J(20,60)、
K(20,40)、L(10,40)、M(5,50)
の点に囲まれた範囲内であることを特徴とするものであ
る。なお、本発明において、体積率とは、(炭素及び/
又は黒鉛質の繊維の体積)/(炭素及び/又は黒鉛質の
繊維の体積+マトリックスの銅もしくは銅合金の体積)
である。
【0013】また本発明の炭素及び/又は黒鉛質の繊維
と銅もしくは銅合金のマトリックスよりなる複合材料
は、マトリックスが銅もしくは、さらにMo,W,C
r、Ag、セラミック粒子の1種又は2種以上を含む銅
合金であることを特徴とするものである。また本発明の
炭素及び/又は黒鉛質の繊維と銅もしくは銅合金のマト
リックスよりなる複合材料は、半導体装置用基板として
用いられることを特徴とするものである。
【0014】また本発明は、炭素及び/又は黒鉛質から
なる繊維とマトリックスの粉末からなる混合物の圧縮成
型物を蛇腹状側壁の金属製カプセルに装填して脱気後密
封し、熱間静水圧加圧により、前記圧縮成型物を密封し
た金属製カプセルを1軸方向に収縮させることを特徴と
する炭素及び/又は黒鉛質の繊維と銅もしくは銅合金の
マトリックスよりなる複合材料の製造方法である。
【0015】また本発明の炭素及び/又は黒鉛質の繊維
と銅もくは銅合金のマトリックスよりなる複合材料の製
造方法は、金属製カプセルの蓋部分の肉厚が、蛇腹状金
属製カプセルの側壁部の肉厚の2倍以上であることを特
徴とするものである。また本発明の炭素及び/又は黒鉛
質の繊維と銅もくは銅合金のマトリックスよりなる複合
材料の製造方法は、圧縮成型物を蛇腹状側壁の金属製カ
プセルに装填し、スペーサーを入れ脱気後密封すること
を特徴とするものである。
【0016】また本発明の炭素及び/又は黒鉛質の繊維
と銅もくは銅合金のマトリックスよりなる複合材料の製
造方法は、炭素及び/又は黒鉛質からなる繊維とマトリ
ックスの粉末からなる混合物の圧縮成型物が、銅の薄板
もしくは箔で包まれていることを特徴とするものであ
る。
【0017】さらに、本発明の炭素及び/又は黒鉛質の
繊維と銅もくは銅合金のマトリックスよりなる複合材料
の製造方法は、熱間静水圧加圧が、800℃以上で、銅
もしくは銅合金の融点以下の温度で行われることを特徴
とするものである。
【0018】
【作用】本発明の炭素及び/又は黒鉛質の繊維と銅もし
くは銅合金のマトリックスよりなる複合材料によれば、
炭素及び/又は黒鉛質からなる繊維によって強化され、
面方向に低熱膨張係数を有し、また焼結固化による内部
応力が小さく、熱履歴による変形、破損の危険がないも
のである。また、本発明は、炭素及び/又は黒鉛質の繊
維が2次元面方向にランダムに配向しているので、収縮
軸に垂直な面方向の熱膨張係数は低い値をとることがで
き、高熱伝導性の黒鉛化率の高い黒鉛質繊維を用いるこ
とにより、この方向に高熱伝導とすることができるの
で、この面に対し平行な向きに材料を切り出せば半導体
装置用基板として好適な製品を得ることができる。
【0019】また、本発明の炭素及び/又は黒鉛質の繊
維と銅もしくは銅合金のマトリックスよりなる複合材料
の製造は、熱間静水圧加圧(HIP法)で蛇腹状側壁の
金属製カプセルを用い、1軸方向に収縮させるので、炭
素及び/又は黒鉛質からなる繊維を収縮方向に対して垂
直な方向に配向させることができるものである。
【0020】本発明の複合材料は、マトリックスとして
銅もしくは銅合金を用いるので、熱伝導性が良好であ
る。またマトリックスがAlの複合材料の場合は、炭
素、黒鉛の繊維とAlとの界面に、Al等の有害
な炭化物が形成され、温度サイクル時に界面で剥離しや
すく、炭素、黒鉛繊維による熱膨脹低下効果が充分に得
られず、信頼性の点で問題があるが、銅もしくは銅合金
のマトリックスではかかる問題がない。さらに、パッケ
ージと放熱基板とのAgろう付けが可能な耐熱性を有
し、セラミックスパッケージに対する放熱基板としても
有用なものである。
【0021】本発明の炭素及び/又は黒鉛質繊維のアス
ペクト比及び体積率の限定理由を説明する。図1は、横
軸にアスペクト比、縦軸に炭素及び/又は黒鉛質からな
る繊維の体積率を示し、炭素及び/又は黒鉛質の繊維と
銅もしくは銅合金のマトリックスよりなる複合材料のア
スペクト比と体積率の関係を示す図である。本発明の炭
素及び/又は黒鉛質からなる繊維のアスペクト比及び体
積率は、図1に示すA(4,75)、B(10,7
5)、C(30,55)、D(30,25)、E(2
0,25)、F(4,45)の点に囲まれた範囲内であ
る。
【0022】アスペクト比とは、繊維長/繊維径であ
る。本発明のアスペクト比の限定理由は、アスペクト比
が4より小さい炭素及び/又は黒鉛質からなる繊維は、
作製が困難でありコスト高になるのでアスペクト比4以
上のものを用いた。またアスペクト比が30を越えると
複合材料を焼結固化した際に蓄積される内部応力が大き
くなりすぎ、熱履歴による変形、破損の危険が大きいの
で30以下に限定した。
【0023】体積率の限定理由は、炭素及び/又は黒鉛
質繊維の体積率が、75%を越えると焼結固化が困難と
なり、たとえ焼結できても脆くなり、複合材料としての
特性が得られず、特に半導体装置用基板として要求され
る特性を満たすことはできない。また体積率が、25%
より小さいと熱膨張係数が大きくなりすぎて適当ではな
いので体積率は25%以上75%以下に限定される。
【0024】さらに、これらの条件を満たしていても、
図1における線L1(一点鎖線)より上部の領域では、
焼結固化した際の内部応力が大きくなるため、熱履歴に
より変形、破壊を生じるため適当でない。また線L2
(一点鎖線)よりより下部の領域では熱膨張係数を小さ
くすることはできない。特に半導体装置用基板として適
当な熱膨張係数の値まで下げることはできない。このよ
うな理由により図1に示すA(4,75)、B(10,
75)、C(30,55)、D(30,25)、E(2
0,25)、F(4,45)の点に囲まれた領域に炭素
及び/又は黒鉛質繊維のアスペクト比及び繊維の体積率
を特定した。特に好ましいのは、アスペクト比と体積率
の関係を示す図2のH(5,70)、I(15,6
0)、J(20,60)、K(20,40)、L(1
0,40)、M(5,50)の点に囲まれた領域であ
る。
【0025】また、2次元面方向に繊維を無秩序に配向
させるのは、それにより内部応力の集中が問題になるよ
うな長い繊維を用いなくても、アスペクト比と体積率で
規定される最小の繊維量で所定の低熱膨張が得られるか
らである。図3は、本発明の複合材料の概要を示す図
で、複合材料(2)は、銅もしくは銅合金からなるマト
リックス(3)に、炭素及び/又は黒鉛質繊維(1)が
2次元面方向にランダムに配向されているものである。
【0026】本発明の複合材料は、面方向で低い熱膨張
係数が得られるものである。半導体装置用基板として適
用するときは、半導体装置の形態にもよるが熱膨張係数
は5〜11ppm/℃が適当であり、その中でも7.0
〜9.0ppm/℃が好ましいものであり、本発明の複
合材料の面方向の低熱膨張係数はかかる要求に対応でき
るものである。
【0027】
【発明の実施の形態】本発明の炭素及び/又は黒鉛質繊
維のアスペクト比及び体積率について上述したが、炭素
及び/又は黒鉛質の繊維の径は、5〜20μmのものが
用いられ、好ましくは8〜12μmのものである。その
長さが40μmを越えるものである。なお、繊維の平均
長さの上限はそのアスペクト比(繊維長/繊維径)で定
まる。
【0028】また、本発明のマトリックスは銅もしくは
銅合金である。マトリックスとしては銅のみでもよい
が、銅もしくは銅に、さらにMo,W,Cr、Ag、セ
ラミック粒子の1種又は2種以上を添加した銅合金を用
いてもよい。用途に応じて、例えば強度の上昇を意図し
てMo,W,Cr等の高融点金属の1種又は2種以上を
添加する。またセラミック粒子を添加する。また耐熱性
を向上させるためにAgなどを添加してもよい。
【0029】本発明の複合材料の製造方法は、炭素もし
くは黒鉛質からなる繊維を、マトリックスをなす銅を主
とする粉末と共にボールミル等の手法で混合する。ま
た、マトリックスとして、CuにMo,W,Cr、Ag
の粉末の1種又は2種以上を、またはセラミック粒子を
添加し、ボールミル等の手法で混合して得た原料混合物
を圧粉型に入れプレスして混合物の圧縮成型物を得る。
【0030】炭素及び/又は黒鉛質からなる繊維とマト
リックスの粉末からなる混合物の圧縮成型物をHIP
(熱間静水圧加圧)法を用いて焼結固化させる工程につ
いて図面を参照して説明する。図4〜図6は、本発明の
圧縮成型物をHIPで焼結固化させる工程を示すもの
で、まず図4に示すように、炭素及び/又は黒鉛質の繊
維(1)とマトリックスの粉末(7)との圧縮成型物
(8)を側壁を蛇腹体(9)で構成される金属製カプセ
ルに装填し、蓋(11)(12)と蛇腹体(9)を真空
中で電子ビーム溶接するなどして真空密封する。
【0031】側壁を蛇腹体(9)で構成される金属製カ
プセルの材料としては、主に、ステンレス鋼が用いられ
る。ステンレス鋼の中でもSUS304が溶接性の点か
ら望ましい。また蛇腹体(9)と、蓋(11)(12)
は同一の材料で構成することが好ましい。また、側壁を
蛇腹体で構成される金属製カプセルは、円筒状、角筒状
いずれでもよい。加圧の均一性という点では円筒状が好
ましく、ビレットから所定の部材を得る際の歩留まりと
いう点では角筒状が好ましい。また、金属製カプセル側
壁の蛇腹体は、円弧状のものを図示したが、これに限る
ものではなく、三角状の蛇腹でもよい。
【0032】また、炭素もしくは黒鉛質からなる繊維の
体積率が大きくなると、圧縮成型物の保形性が失われる
ので、銅薄板もしくは箔で包むことが好ましい。例え
ば、予め圧粉用型の内面に沿って銅箔(13)を敷き詰
め、その中に炭素もしくは黒鉛質からなる繊維(1)と
マトリックス粉体(7)の混合物を充填し圧粉すること
により圧粉体の圧縮成型物(8)が銅箔(13)に包ま
れた形態をとるようにして保形性を与えるようにして、
図5に示すように、側壁を蛇腹体(9)で構成される金
属製カプセルに装填し、蓋(11)(12)をして真空
密封することが好ましい。
【0033】次いで、図6に示すように、側壁が蛇腹体
(9)の金属製カプセルに装填され、蓋(11)(1
2)で真空密封された圧縮成型物(8)をHIP処理す
る。金属製カプセル側壁の蛇腹体(9)は、その胴体の
軸方向に収縮する。収縮が進行すると、金属製カプセル
胴体の軸に垂直な面方向の強度は増すが、さらに軸方向
に収縮が進行する。この結果軸に垂直な面内ではどこで
も同じ加圧収縮が起こるので、この面内では炭素もしく
は黒鉛質からなる繊維(1)の体積比、配向は同じとな
る。このように加圧し1軸方向に収縮させることによ
り、炭素もしくは黒鉛質からなる繊維(1)は収縮軸方
向に垂直な面内に配向し、マトリックス(3)に、炭素
及び/又は黒鉛質繊維(1)が2次元面方向にランダム
に配向されているものとなり、本発明の複合材料が容易
に且つ高い歩留まりで得ることができる。
【0034】本発明の複合材は、加圧し1軸方向に収縮
させることにより、マトリックス(3)に、炭素及び/
又は黒鉛質繊維(1)が2次元面方向にランダムに配向
されているものであるが、これについて図7(a)
(b)で検討した。図7(a)に示すように、金属製カ
プセル(23)に炭素、黒鉛質の繊維(1)とマトリッ
クスの粉末(20)との圧縮成型物を装填し、蓋(2
1)(22)で真空密封する。これにHIP処理を行っ
たところ、図7(b)に示すように、金属製カプセル
(23)、及び蓋(21)(22)の中心部が優先的に
変形し、その変形状況に応じて、繊維(1)の配向が全
体的に大きくばらついた。
【0035】そこで、本発明の複合材料の製造では、蛇
腹状側壁の金属製カプセルを用いて、熱間静水圧加圧
(HIP法)で1軸方向に収縮させ、炭素及び/又は黒
鉛質からなる繊維を収縮方向に対して垂直な方向に配向
させるものである。また、蛇腹状側壁の金属製カプセル
を用いても、カプセル変形の不均一が発生することもあ
る。例えば図8に示すように、圧縮成型物のHIP処理
により、側壁が蛇腹体(9)の金属製カプセルに装填さ
れ、蓋(17)(18)で真空密封された圧縮成型物
は、側壁が蛇腹体(9)からなる胴体の軸方向に収縮す
るが、蓋(17)(18)の中心部が変形し、繊維
(1)の配向が全体的にばらつくことがある。このよう
な、不均一変形の発生に対応するために、金属製カプセ
ルの蓋を、側壁をなす蛇腹体の肉厚の2倍以上とするこ
とにより、蓋よりも側壁をなす蛇腹体を優先的に変形さ
せ、十分に充填密度を上げる。このようにすると、十分
に充填密度が上がるまで蓋に大きな圧力がかかるのが防
止できるので蓋のへこみを抑制できる。
【0036】金属製カプセルの蓋を側壁蛇腹体の肉厚の
2倍以上の厚さにする変わりにスペーサーを用いてもよ
い。例えば、図9に示すように、炭素及び/又は黒鉛質
の繊維(1)とマトリックスの粉末(7)との銅箔(1
3)で包まれた圧縮成型物(8)を側壁蛇腹体(9)の
金属製カプセルに装填し、スペーサー(14)を入れ、
蓋(11)(12)をして真空密封する。スペーサーの
材質としては無酸素銅、黒鉛が好ましい。これをHIP
処理すると図10に示すように、金属製カプセルの側壁
蛇腹体(9)は1軸方向に収縮し、マトリックス(3)
に、炭素及び/又は黒鉛質繊維(1)が2次元面方向に
ランダムに配向されたものとなる。また、図9では、金
属製カプセルに挿入されるスペーサーを圧縮成型物の上
に配置しているが、圧縮成型物の上、下に配置してもよ
い。
【0037】本発明の炭素及び/又は黒鉛質の繊維と銅
もしくは銅合金のマトリックスよりなる複合材料を半導
体装置用基板として用いる場合について図11を参照し
て説明する。本発明の複合材料は、炭素及び/又は黒鉛
質の繊維が2次元面方向にランダムに配向されているも
ので、このような複合材料を半導体基板の面方向に繊維
が配向しているようにして半導体装置用に適用する。
【0038】具体的には図11に示すように、本発明の
複合材料を基板の面方向に繊維が配向しているように切
り出し所定の形状に加工し、半導体装置用基板(4)と
して用いる。半導体装置用基板(4)には、必要に応じ
てNi,Au,Pd,などからなるめっき層を形成し、
その上に半導体素子(6)を搭載する。また半導体装置
用基板(4)は、アルミナやコバールなどからなるパッ
ケージの外囲器(5)と接合する。
【0039】このように本発明の複合材料を半導体装置
用基板として用いるが、アスペクト比、繊維体積率を制
御することにより、各種半導体パッケージ材料と接合す
るのに好適な熱膨張係数とすることができる。それ故、
該基板とアルミナやコバールなどからなるパッケージの
外囲器と接合する際の熱膨張差に起因する反り等を抑制
でき、またガラスセラミックなどからなる端子と反り等
発生することなく接合できる。また発熱する半導体チッ
プとの間に発生する熱応力も緩和できるため、信頼性の
高い半導体装置が得られる。
【0040】
【実施例1】本発明の第1の実施例を図5、図6及び表
1、表2を参照して説明する。まず、繊維径10μm、
平均繊維長200μmの黒鉛質繊維、及び平均径20μ
mの銅粉を用い、黒鉛質の繊維の体積率が50%になる
ように、所定重量の繊維、銅粉を秤量して配合し、ボー
ルミルにて混合し、これを予め内壁に沿って厚さ35μ
mの銅箔を敷き詰めた金型に入れ、1t/cmの圧力
で乾式プレスして圧縮成型物を形成した。この圧縮成型
物の充填率(圧縮成型物の体積の内、繊維と銅粉の混合
物が占める割合)は40%程度であった。
【0041】次いで、上述のように形成した圧縮成型物
を図5に示すように金属製カプセルに装填する。銅箔
(13)に包まれた黒鉛質繊維(1)とマトリックスと
なる銅粉(7)の圧縮成型物(8)を、内径65mm、
肉厚0.6mm、蛇腹のピッチ10.0mmで、材質が
SUS304からなる蛇腹状側壁(9)を有する金属製
カプセルの中に入れ、これの端面に厚さ2mmの蓋(1
1)(12)を真空中で電子ビーム溶接することによ
り、真空封入した。
【0042】次いで、1500気圧、1000℃2hの
条件でHIP処理した。図6に示すように、HIP処理
により金属製カプセルの蛇腹状側壁(9)は、その円筒
の軸方向に沿って一様に潰れて、圧縮成型物は1軸方向
に収縮された。圧縮成型物(8)の高さ約60mmのも
のが、1軸方向に収縮され、高さ約25mmの繊維強化
複合材料が得られた。また、黒鉛質繊維(1)は銅のマ
トリックス(3)に2次元面方向にランダムに配向され
ていた。
【0043】比較例として、図7(a)(b)に示すよ
うにHIP処理を行ってみた。上記実施例1と同様に、
圧縮成型物を形成し、黒鉛質繊維(1)とマトリックス
となる銅粉(20)の圧縮成型物を、内径65mm、肉
厚0.6mmの円筒状の金属カプセル(23)に入れ、
蓋(21)(22)で同様に真空密封した。これを15
00気圧、1000℃2hの条件でHIP処理した。処
理終了後、これらをHIP装置から取り出したところ、
図7(b)に示すように金属カプセル(23)、及び蓋
(21)(22)の中心部分が大きくへこみいびつな形
となり、その変形状況に応じて、繊維(1)の配向が全
体的に大きくばらついていた。
【0044】上記実施例1及び比較例の複合材料につい
て中心から1cmごとに直径9mm厚さ4mmのサンプ
ルを採取した。なお、サンプルは、HIP処理の金属製
カプセルの円筒軸方向と垂直になるように採取したもの
である。表1は、実施例1及び比較例のサンプルの密度
(g/cm)を測定したものであり、表2は、レーザ
ーフラッシュ法にて熱伝導率(W/mK)を測定したも
のである。
【表1】
【表2】
【0045】表1から明らかなように、実施例1ではサ
ンプル採取位置が、中心からの距離が0cm、1cm、
2cm、3cmのいずれも、密度が5.55(g/cm
)で一定であ。これに対し、比較例では密度にばらつ
きが生じている。また、表2に示す熱伝導率も、実施例
1ではサンプル採取位置によらず、ほぼ一定である。こ
れに対して比較例は、ばらつきが生じている。
【0046】これら表1、表2の結果より、実施例1で
はサンプル採取位置によらず、密度が一定であることか
ら繊維とマトリックスの銅の体積比は一定といえる。ま
た、熱伝導率が一定であることから、サンプルの採取位
置によらず、圧縮軸と垂直な向きではどこでも繊維の配
向状態が同じであると言える。それに対し、比較例で
は、密度にもばらつきが生じ、熱伝導率にはさらに多く
のばらつきが生じた。このことから図7(b)に示すよ
うに、カプセルのいびつな変形により繊維の体積比、配
向がサンプル採取位置により大きく異なっていることが
判る。
【0047】この実施例1のサンプルを酸を用いて溶解
し、平均のアスペクト比を求めたところ、10.2であ
った。なお、原料の黒鉛質繊維は、繊維径10μm、平
均繊維長200μmのものであるが、ボールミルでの混
合、乾式プレスによる圧縮成型、またはHIP等により
得られた複合材料の平均アスペクト比は、10.2のも
のであった。
【0048】
【実施例2】第2の実施例を図12(a)(b)及び図
13(c)(d)を参照して説明する。図12(a)
(b)及び図13(c)(d)において、横軸はアスペ
クト比、縦軸は炭素及び/又は黒鉛質からなる繊維体積
率である。炭素質の繊維として繊維径10μm、Cu−
20vol%Mo合金をマトリックスとして実施例1と
同様の製法で、様々のアスペクト比、様々の体積率を持
つ複合材料を作製した。これを還元雰囲気中850℃で
2h熱処理し、その変形挙動を調査した。またその熱膨
張係数を測定し適当な値(5〜11ppm)であるかを
調査した。これらを総合して各複合材料が半導体装置用
基板として適当な特性を備えているか調べた。
【0049】図12(a)は、作製した複合材料を○印
で示したものである。図12(b)は、熱処理による変
形挙動を示したもので、○印は変形しないもの、もしく
は変形が軽微なものであり、×印は著しく変形したも
の、もしくは破壊したものである。図13(c)は、熱
膨脹による変形挙動を示したもので、○印は適当な値
(5〜11ppm)のもの、×印は高すぎるか、低すぎ
るものである。図13(d)は、総合評価結果を示した
もので、○印は半導体装置用基板として適するもの、×
印は半導体装置用基板として不適なものである。図12
(a)(b)及び図13(c)(d)に示す結果から明
らかなように、本発明で特定されている範囲内のアスペ
クト比及び体積率を持つ場合のみ好適な特性を併せ持つ
ことが判る。
【0050】
【実施例3】第3の実施例を図11を参照して説明す
る。繊維径10μm、平均繊維長200μmの黒鉛質の
繊維と平均径10μmの銅粉を、黒鉛質繊維の体積率が
60%になるように配合し、実施例1と同様に複合材料
を作製した。実施例1と同様にアスペクト比を求めたと
ころ7.5であった。この複合材料を黒鉛質繊維の配向
面が面方向となるように切り出し基板とし、図11に示
すように、半導体装置用基板(4)にアルミナからなる
外囲器(5)をAg蝋付けした。この際、基板(4)に
反り等は見られなかった。さらに、これに半導体素子
(6)を取り付け、−40℃←→125℃の温度サイク
ルを500サイクルかけた。その結果、半導体素子
(6)の基板(4)からの剥離は認められなかった。
【0051】
【実施例4】第4の実施例を、図5〜図10及び表3、
表4を参照して説明する。上述した実施例1と同様に原
料混合物を混合して圧縮成型物を形成し、実施例1と同
様のHIP処理をした。1つは(表3、表4の「蓋厚み
2.0mm」)、図5に示すように、圧縮成型物を側壁
が内径150mm、肉厚1.0mm、ピッチ15mmの
蛇腹体筒(9)からなる金属製カプセルに入れ、厚みが
2.0mmの蓋(11)(12)をして真空封入した。
【0052】もう1つは(表3、表4の「蓋厚み0.6
mm+スペーサー」)、図9に示すように、圧縮成型物
を側壁が内径150mm、肉厚1.0mm、ピッチ15
mmの蛇腹体筒(9)からなる金属製カプセルに装填
し、無酸素銅からなる厚さ10mmのスペーサー(1
4)を入れ、厚みが0.6mmの蓋(11)(12)を
して真空封入した。さらに(表3、表4の「蓋厚み0.
6mm」)、図8に示すように、圧縮成型物を側壁が内
径150mm、肉厚1.0mm、ピッチ15mmの蛇腹
体筒(9)からなる金属製カプセルに入れ、厚みが0.
6mmの蓋(17)(18)をして真空封入した。な
お、いずれも場合も、蛇腹体の金属製カプセル及び蓋の
材質はSUS304を用いた。
【0053】HIP処理を行った結果、図5に示す「蓋
厚み2.0mm」の場合は、図6に示すように蓋(1
1)(12)は互いに平行であり、へこみ等は見られ
ず、圧縮成型物は1軸方向に収縮した。また、図9に示
す「蓋厚み0.6mm+スペーサー」の場合は、蓋の厚
みは0.6mmであるが、厚さ10mmのスペーサーを
入れたので、図10に示すように、へこみ等は発生しな
かった。これに対して、「蓋厚み0.6mm」では、図
8に示すように、蓋(17)(18)の中心部が変形し
た。その変形は蓋(17)(18)の中央部が周辺部に
対し約3mm陥没していた。
【0054】これらの材料について、上記実施例1と同
様にサンプルを採取し、密度及び熱伝導率を測定した。
表3は密度(g/cm)、表4は熱伝導率(W/m
K)を示したものである。
【表3】
【表4】
【0055】表3、表4の結果より、「蓋厚み2.0m
m」、「蓋厚み0.6mm+スペーサー」はサンプル採
取位置によらず、密度が一定であることから繊維とマト
リックスの銅の体積比は一定であり、圧縮軸と垂直な向
きではどこでも繊維の配向状態が同じであり、熱伝導率
が一定であると言える。これらに対し、「蓋厚み0.6
mm」のへこみが発生したものでは、密度にもばらつき
が生じ、熱伝導率にもばらつきが生じた。
【0056】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の複合材料
及びその製造方法によれば、炭素及び/又は黒鉛質から
なる繊維によって強化され、面方向に低熱膨張係数を有
し、また焼結固化による内部応力が小さく、熱履歴によ
る変形、破損の危険がないという効果を奏するものであ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のアスペクト比及び体積率の関係を示す
【図2】本発明のアスペクト比及び体積率の関係を示す
【図3】本発明の複合材料の概要を示す図
【図4】本発明の実施態様及び実施例を説明する図
【図5】本発明の実施態様及び実施例を説明する図
【図6】本発明の実施態様及び実施例を説明する図
【図7】比較例を示す図
【図8】比較例を示す図
【図9】本発明の実施態様及び実施例を説明する図
【図10】本発明の実施態様及び実施例を説明する図
【図11】本発明の実施態様及び実施例を説明する図
【図12】本発明の実施例のアスペクト比及び体積率の
関係を示す図
【図13】本発明の実施例のアスペクト比及び体積率の
関係を示す図
【符号の説明】
1 炭素もしくは黒鉛質からなる繊維 2 複合材料 3 マトリックス 4 半導体装置用基板 5 半導体装置の外囲器 6 半導体素子 7 マトリックスの粉末 8 圧縮成型物 9 蛇腹体 11、12 蓋 13 銅箔 14 スペーサー

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 炭素及び/又は黒鉛質の繊維と、銅もし
    くは銅合金からなるマトリックスにより構成され、前記
    炭素及び/又は黒鉛質の繊維は、その長さが40μmを
    越えるもので、アスペクト比及び体積率が図1に示すA
    (4,75)、B(10,75)、C(30,55)、
    D(30,25)、E(20,25)、F(4,45)
    の点に囲まれた範囲内であり、かつ2次元面方向にラン
    ダムに配向させたことを特徴とする炭素及び/又は黒鉛
    質の繊維と銅もしくは銅合金のマトリックスよりなる複
    合材料。
  2. 【請求項2】 複合材料が、半導体装置用基板として用
    いられることを特徴とする請求項1に記載の炭素及び/
    又は黒鉛質の繊維と銅もしくは銅合金のマトリックスよ
    りなる複合材料。
  3. 【請求項3】 炭素及び/又は黒鉛質からなる繊維とマ
    トリックスの粉末からなる混合物の圧縮成型物を蛇腹状
    側壁の金属製カプセルに装填して脱気後密封し、熱間静
    水圧加圧により、前記圧縮成型物を密封した金属製カプ
    セルを1軸方向に収縮させることを特徴とする請求項1
    又は2に記載の炭素及び/又は黒鉛質の繊維と銅もしく
    は銅合金のマトリックスよりなる複合材料の製造方法。
  4. 【請求項4】 金属製カプセルの蓋部分の肉厚が、蛇腹
    状金属製カプセルの側壁部の肉厚の2倍以上であること
    を特徴とする請求項3に記載の炭素及び/又は黒鉛質の
    繊維と銅もしくは銅合金のマトリックスよりなる複合材
    料の製造方法。
  5. 【請求項5】 圧縮成型物を蛇腹状側壁の金属製カプセ
    ルに装填し、スペーサーを入れ脱気後密封することを特
    徴とする請求項3に記載の炭素及び/又は黒鉛質の繊維
    と銅もしくは銅合金のマトリックスよりなる複合材料の
    製造方法。
  6. 【請求項6】 炭素及び/又は黒鉛質からなる繊維とマ
    トリックスの粉末からなる混合物の圧縮成型物が、銅の
    薄板もしくは箔で包まれていることを特徴とする請求項
    3乃至5のいずれかに記載の炭素及び/又は黒鉛質の繊
    維と銅もしくは銅合金のマトリックスよりなる複合材料
    の製造方法。
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