JPH11124672A - 被覆超硬合金 - Google Patents
被覆超硬合金Info
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- JPH11124672A JPH11124672A JP28682797A JP28682797A JPH11124672A JP H11124672 A JPH11124672 A JP H11124672A JP 28682797 A JP28682797 A JP 28682797A JP 28682797 A JP28682797 A JP 28682797A JP H11124672 A JPH11124672 A JP H11124672A
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Abstract
ー性と優れた破壊強度とを有し、切削工具に適した被覆
超硬合金を提供する。 【解決手段】 超硬合金の基材表面に形成されたセラミ
ックス被覆層は内層および外層を有している。内層に含
まれる炭窒化チタン層の(311)面の配向性指数TC
(311)が他の配向性指数に比べて最も大きく、かつ
この配向性指数TC(311)の値が1.5以上3以下
である。そして外層に含まれる酸化アルミニウム層の結
晶構造はα型を有し、この酸化アルミニウム層の(10
4)面と(116)面との各配向性指数TCa(10
4)とTCa(116)とが各々1.3以上である。
Description
し、より特定的には、切削工具などに使用される強靱か
つ耐摩耗性に優れる被覆超硬合金に関するものである。
合金の表面に炭化チタン、窒化チタン、炭窒化チタンあ
るいは酸化アルミニウムなどの被覆層を蒸着することに
より切削工具の寿命を向上させることが行なわれてお
り、一般に化学蒸着法、プラズマCVD(Chemical Vap
or Deposition )法、物理蒸着法などを用いて生成され
た被覆層などが広く普及している。
工を行なった場合、特に鋼の高速切削加工や高速で鋳鉄
の加工のように高温での被覆層の耐摩耗性および耐クレ
ーター性が必要な加工、あるいは小物部品加工のように
加工数が多く被削材への食いつき回数が多い加工などで
被覆層の耐摩耗性が不足したり、被覆層の損傷、剥離が
発生することによる工具寿命の低下が発生していた。
に被覆技術については、被覆層の組織制御がなされてき
た。たとえば、特開平8−132130号公報や特開平
5−269606号公報に示されるような内層の配向
性、組織の制御や、外層の酸化アルミニウム層の結晶系
や配向の制御などの多くの改良が試みられてきた。しか
し、その効果は十分とは言えないのが現状であった。
性、耐摩耗性および耐クレーター性と優れた破壊強度と
を有し、切削工具に適した被覆超硬合金を提供すること
である。
題点を解決すべく鋭意検討した結果、従来の被覆切削工
具用の被覆超硬合金に比較して、切削における被覆層の
耐剥離性を大きく向上させるとともに、膜自体の耐摩耗
性と耐クレーター性とを向上させ、膜の破壊強度の向上
を可能にすることにより、工具の寿命を安定して飛躍的
に向上させ得る被覆超硬合金を見出した。
構成を有する。本発明の被覆超硬合金は、炭化タングス
テンを主成分とし、IVa、Va、VIa族金属の炭化
物、窒化物、炭窒化物の少なくとも1種を含む硬質相と
Coを主成分とする結合相とからなる超硬合金の基材
と、その基材表面に形成された内層および外層を有する
セラミックス被覆層とを備えており、内層および外層は
以下の特徴を有する。
らなり、炭窒化チタン層の配向性指数TCを、
11)面の配向性指数TC(311)が他の面の配向性
指数に比較して最も大きく、かつ配向性指数TC(31
1)の値が1.5以上3以下である。
し、酸化アルミニウム層の結晶構造がα型を有し、この
酸化アルミニウムの配向性指数TCaを、
4)面と(116)面との各配向性指数TCa(10
4)とTCa(116)とが各々1.3以上である。
指数TC(311)を1.5以上とすることにより、膜
の耐破壊性を大きく向上させることが可能となり、膜の
微小チッピングを防止できることから、結果として耐摩
耗性が大きく向上する。ただし、配向性指数TC(31
1)が3を超えると、一定方向の配向が強くなり過ぎる
ことにより、逆に膜の破壊性が低下する。
ては、配向性指数TCa(104)とTCa(116)
を各々1.3以上とすることにより、膜の強度と硬度と
をともに向上させることが可能となり、膜の耐摩耗性と
耐チッピング性とが向上することにより工具寿命の向上
が可能となる。
せにより、これまで得られなかったような膜全体として
の膜硬度および膜強度が初めて実現でき、これにより飛
躍的に工具寿命を向上させることが可能となるのであ
る。
炭窒化チタン層以外に、窒化チタン層、炭窒化チタン層
および硼窒化チタン層よりなる群から選ばれる少なくと
も1層を有し、外層は酸化アルミニウム層以外に、炭化
チタン層、炭窒化チタン層および窒化チタン層よりなる
群から選ばれる少なくとも1層を有することが好まし
い。
化アルミニウム層の直下の層が、硼窒化チタン層である
ことが好ましい。
化アルミニウムの配向性指数が、TCa(104)+T
Ca(116)≧3.5であることが好ましい。また、
これに加えて、酸化アルミニウム層において、(10
4)面および(116)面を除く面の配向性指数が、い
ずれも0.6以下であることがより好ましい。
層厚が10μm以上20μm以下であり、外層の酸化ア
ルミニウム層の層厚が4μm以上15μm以下であるこ
とが好ましい。
足して、層厚を厚くしていくと耐クレーター性を向上さ
せる効果よりも、膜の破壊による耐摩耗性、耐チッピン
グ性の低下のデメリットが大きくなり、十分な厚膜化の
効果が得られなかった。本発明の構造をとることによ
り、酸化アルミニウム層の耐チッピング性を向上させな
がら、耐クレーター性を向上させることが可能となっ
た。この効果は特に、被覆層の総膜厚を10〜20μm
とし、そのうち酸化アルミニウム層の膜厚が4μm以上
とすることにより、より効果的に得られる。ただし、酸
化アルミニウム層の膜厚が15μmを超えると、膜の硬
度不足あるいは膜の耐チッピング性の不足による耐摩耗
性の低下がみられるようになる。
ルミニウム層の硬度が、内層の炭窒化チタン層の硬度の
80%以上であることが好ましい。
元々物性的には炭窒化チタンの方が硬く、耐摩耗性に優
れることが知られているが、外層の酸化アルミニウム層
を内層の炭窒化チタン層で支えることで、ある程度は酸
化アルミニウム層の塑性変形の不足が補われていた。し
かし、酸化アルミニウム層の厚みが増加するに従って、
酸化アルミニウム層自体の硬さの影響が大きくなり、耐
摩耗性(耐塑性変形)が不足気味になる。これを防ぐた
めには、上記したような高硬度を有する酸化アルミニウ
ム層が必要となる。
a(104)+TCa(116)≧3.5でかつTCa
(104)>TCa(116)で得られる。
面と4°以内の傾きの面)で膜を鏡面に仕上げ、その面
において膜表面になるべく近い位置(下地の膜質の影響
を避けるため)でマイクロヌープ硬度計で50gの荷重
で測定される。
明する。まず、本発明における炭窒化チタン層は、被覆
する際の雰囲気をTiCl4 、CH3 CN、N2 および
H2 とし、前半と後半との条件を次のように変更して成
膜する。すなわち、成膜初期から120分の間は(Ti
Cl4 +CH3 CN)/トータルガス量の比率を後半に
比べて小さくし、かつ前半のN2 /トータルガス量の比
率を後半の2倍以上とし、層厚を10μm未満とするこ
とにより達成できる。
lCl3 およびCO2 を原料ガスとする通常のCVDプ
ロセスにより製造される。
下の方法による。まず、アルミナ層直下層まで被覆した
後、アルミナ成膜を開始する前に、CO/CO2 比が
0.3以下、PCO2 が0.3〜0.6Torrの雰囲気
に10〜15分間晒し、直下層表面を部分的に僅かに酸
化させ、その後に1000〜1050℃の温度でアルミ
ナ膜を成膜する。これにより、アルミナ成膜温度にかか
わらず、α型のアルミナの成膜が可能となるが、この際
の直下層表面の酸化条件の選定により、アルミナ膜の配
向性の制御が可能となる。また、同じ酸化条件を用いて
アルミナの膜厚を変えることによっても配向性を変化さ
せることが可能である。
量添加したTiBN層を用いることは、上層の酸化アル
ミニウム層の密着度向上により有効である。
あるいはブラシ処理などの機械的処理により切り刃稜線
部のみでアルミナ層が薄膜化あるいは除去されるまで表
面を処理することにより、上述の効果はより大きくな
る。この際の処理の程度は、切り刃稜線部の中でも実際
に切削時に切り粉が接触する刃先部で確実にアルミナ層
が薄膜化あるいは除去されていることが必要である。し
かし、処理の程度により、刃先から離れた位置の稜線部
でアルミナ層が一部薄膜化あるいは除去されていなくて
も全く問題はなく、本発明の効果は得られる。
るいは除去されているのは切り刃稜線部のみとしている
が、処理法によってはチップの座面周辺などの切削と関
係ない角張った場所でも処理されていることがあるが、
これについても実質的には本発明の効果には全く影響し
ない。
後被覆層中に存在する引っ張り残留応力を内層のTiC
N層で10kg/mm2 以下まで低減させることによ
り、膜の耐破壊に対する効果を向上させることが可能と
なる。
グステンを除く硬質相が減少または消失した層を有し、
その厚みが平坦部において50μm以下である表層部が
強靱化された超硬合金と本発明の被覆層および表面処理
とを組合せることにより、超硬合金部表層付近ごと被覆
層が脱落するような損傷に対し、非常に効果がある。
のは、50μmを超えると切削中に表層部でやや塑性変
形あるいは弾性変形が生じる傾向があるためで、50μ
m以下でより効果的であるためである。
ような窒素含有硬質相原料を用いる方法、または焼結時
の昇温過程で加窒雰囲気とし、結合相の液相出現後に脱
窒、脱炭雰囲気とすることで製造できる。
の形状を有するWC基超硬合金基体を準備した。
造の被覆膜を生成した。内層はTiCN層以外にTiN
層、TiC層およびTiBN層の少なくとも一層を有す
る積層構造とし、外層は少なくともAl2 O3 層を有
し、これに適宜、TiC層やTiN層を積層した構造と
した。
とCoのみからなる層が存在し、それぞれの厚みは平坦
部厚みで基材A:25μm、基材B:50μm、基材
C:55μmであった。サンプルDの基材表面には表層
領域は存在しなかった。以下に本発明品の各層の被覆条
件を示す。
−50%N2 (本発明品1〜9のTiCN) TiCN層(前半120分): 温度:900℃、圧力:50torr、 反応ガス組成:容量%で、68.6%H2 −1.2%T
iCl4 −0.2%CH3 CN−30%N2 TiCN層(後半残り): 温度:900℃、圧力:50torr、 反応ガス組成:容量%で、76.6%H2 −7.2%T
iCl4 −1.2%CH3 CN−15%N2 (TiBN層) 温度:980℃、圧力:200torr、 反応ガス組成:容量%で、45.5%H2 −4%TiC
l4 −49%N2 −1.5%BCl3 (Al2 O3 層) 温度:980℃、圧力:50torr、 反応ガス組成:容量%で、87%H2 −9%AlCl3
−4%CO2 (TiC層) 温度:1020℃、圧力:50torr、 反応ガス組成:容量%で、92%H2 −3%TiCl4
−5%CH4 ここで、内層のTiCN層の配向性指数は、X線回折に
よる回折ピークから求めた。この際、TiCN層の(3
11)面の回折ピークは基材のWCの(111)面ピー
クと重なり、(111)面のピーク強度は、(WCの最
強ピークである(101)面の強度)×0.25である
ことから、TiCN層の(311)位置の強度からこれ
を減じてWC(111)面による強度分を差し引いた。
また、各試料のTiCN層の配向性を表2に示す。
N層は、いずれも(311)面に配向しており、配向性
指数は他の面のそれに比較して最も大きかった。またア
ルミナの配向性を表3に示す。
酸化状態を変えることにより、アルミナの配向性を変え
たサンプルを同時に作製し、これをたとえば1a、1
b、1cというように表記して表中に示した。ここで、
CO/CO2 =0.3に固定し、試料aではPCO2 =
0.3torr、10分、試料bではPCO2 =0.4t
orr、12分、試料cではPCO2 =0.6torr、
15分の酸化条件を用いたものである。
し、破断面のSEM(走査型電子顕微鏡)観察を行なっ
たところ柱状組織となっていた。表1、2および3には
比較のために従来品(比較品)も併せて載せた。比較品
10〜14のTiCN膜の成膜は、以下に示す条件で行
なった。
iCl4 −1.2%CH3 CN−15%N2 (TiCN層(比較品12)) 温度:1000℃、圧力:150torr、 反応ガス組成:容量%で、90%H2 −4%TiCl4
−4%CH4 −2%N 2 また、比較品13および14のアルミナ層は、以下に示
す成膜条件でα型アルミナを生成した。なお、これらに
おいては、アルミナ層以外は本発明品の条件で成膜を実
施した。
−6%CO2 (アルミナ生成前のTiBN層表面の酸化処理は行なわ
ず、アルミナの反応ガス組成で同時にアルミナ生成を開
始) 以上のサンプルを用い、次に示す切削条件1および2で
性能評価を行なった。
して膜の耐摩耗性および耐チッピング性と、耐クレータ
ー性のいずれにおいても優れていることが判明した。
a、2a、…、6aを用い、これに被覆した後、SiC
砥粒を含有するナイロンブラシで、膜表面に処理を施し
た。この処理により、試料1a、4aおよび6aでは稜
線部のアルミナ層が除去されていた。また、試料2a、
3aおよび5aでは、アルミナ膜厚が平坦部での厚みの
2/3〜1/2になるまで処理されていた。表面を処理
した試料を1aH〜6aHとする。また、さらにこれに
鉄粉を用いたブラスト処理を施した試料1aHB〜6a
HBを作製した。これらについては、X線回折装置を用
いて、sin2 φ法により内層のTiCN層の残留応力
を測定した結果を表6に、実施例1の切削条件1および
2の条件で切削評価をした結果を表7および8に各々示
す。
い試料1aH〜6aHでは引っ張り残留応力がすべて1
0kg/mm2 より大きかったのに対し、ブラスト処理
を施した試料1aHB〜6aHBでは引っ張り残留応力
はすべて10kg/mm2 以下となることが判明した。
またブラスト処理を施した試料1aHB〜6aHBで
は、切削条件1および2の双方においてブラスト処理を
施さない試料1aH〜6aHの場合よりも膜のチッピン
グ、境界欠損および逃げ面摩耗が改善されることが判明
した。
であって制限的なものではないと考えられるべきであ
る。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の
範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味およ
び範囲内でのすべての変更が含まれることが意図され
る。
合金においてはセラミックス被覆層の内層に含まれる炭
窒化チタン層と外層に含まれる酸化アルミニウム層との
配向性を所定の範囲とすることにより、優れた耐剥離
性、耐摩耗性および耐クレーター性と優れた破壊強度と
を有し、切削工具に適した被覆超硬合金を得ることがで
きる。これにより、切削工具の寿命を安定して飛躍的に
向上させることが可能となる。
Claims (10)
- 【請求項1】 炭化タングステンを主成分とし、IV
a、Va、VIa族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物の
少なくとも1種を含む硬質相とCoを主成分とする結合
相とからなる超硬合金の基材と、 前記基材表面に形成された内層および外層を有するセラ
ミックス被覆層とを備え、 前記内層は炭窒化チタン層を有する多層構造からなり、
前記炭窒化チタン層において、以下の式で表わされる
(311)面の配向性指数TC(311)が他の面の配
向性指数に比較して最も大きく、かつ前記配向性指数T
C(311)の値が1.5以上3以下であり、 前記外層は少なくとも酸化アルミニウム層を有し、前記
酸化アルミニウム層の結晶構造がα型を有し、前記酸化
アルミニウム層において、以下の式で表わされる(10
4)面と(116)面との各配向性指数TCa(10
4)とTCa(116)とが、各々1.3以上であるこ
とを特徴とする、被覆超硬合金。 【数1】 【数2】 - 【請求項2】 前記内層は、前記炭窒化チタン層以外に
窒化チタン層、炭窒化チタン層および硼窒化チタン層よ
りなる群から選ばれる少なくとも1層を有し、 前記外層は前記酸化アルミニウム以外に前記炭化チタン
層、炭窒化チタン層および窒化チタン層よりなる群から
選ばれる少なくとも1層を有する、請求項1に記載の被
覆超硬合金。 - 【請求項3】 前記外層の前記酸化アルミニウム層の直
下の層が、硼窒化チタン層であることを特徴とする、請
求項1および2のいずれかに記載の被覆超硬合金。 - 【請求項4】 前記外層の前記酸化アルミニウム層の配
向性指数が、TCa(104)+TCa(116)≧
3.5であることを特徴とする、請求項1、2および3
のいずれかに記載の被覆超硬合金。 - 【請求項5】 前記酸化アルミニウム層において、(1
04)面および(116)面を除く面の配向性指数が、
いずれも0.6以下であることを特徴とする、請求項4
に記載の被覆超硬合金。 - 【請求項6】 前記被覆層の層厚が10μm以上20μ
m以下であり、前記外層の前記酸化アルミニウム層の層
厚が4μm以上15μm以下であることを特徴とする、
請求項1、2、3、4および5のいずれかに記載の被覆
超硬合金。 - 【請求項7】 前記外層の前記アルミニウム層の硬度
が、前記内層の前記炭窒化チタン層の硬度の80%以上
であることを特徴とする、請求項6に記載の被覆超硬合
金。 - 【請求項8】 切り刃稜線部付近の前記酸化アルミニウ
ム層の膜厚が、平坦部に比較し、薄くなっているまたは
存在しないことを特徴とする、請求項1、2、3、4、
5、6および7のいずれかに記載の被覆超硬合金。 - 【請求項9】 少なくとも前記切り刃稜線部において、
前記内層の前記炭窒化チタン層の引っ張り残留応力が1
0kg/mm2 以下であることを特徴とする、請求項8
に記載の被覆超硬合金。 - 【請求項10】 超硬合金の前記基材の表面部で前記炭
化タングステンを除く前記硬質相が減少または消失した
層を有し、その層の厚みが前記平坦部において50μm
以内であることを特徴とする、請求項8および9のいず
れかに記載の被覆超硬合金。
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