JPH1096077A - 傾斜機能薄膜およびその製造方法 - Google Patents
傾斜機能薄膜およびその製造方法Info
- Publication number
- JPH1096077A JPH1096077A JP25167196A JP25167196A JPH1096077A JP H1096077 A JPH1096077 A JP H1096077A JP 25167196 A JP25167196 A JP 25167196A JP 25167196 A JP25167196 A JP 25167196A JP H1096077 A JPH1096077 A JP H1096077A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- thin film
- composition
- functionally graded
- fine crystalline
- hardness
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 傾斜機能をもった薄膜を提供する。
【解決手段】 ＡｌとＭ（ただし、ＭはＣｒ，Ｍｎ，Ｆ
ｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｙ，希土類元素，
Ｍｍから選ばれた少なくとも１種の元素）とからなる厚
さ０．１ｍｍ以上の薄膜であって、膜厚方向の組成が、
膜表面に向ってＡｌに対するＭの割合が連続的に増加し
ており、膜表面の硬度が３６０ＤＰＮを超える値である
もの、およびその製造方法として、上記組成の均質材料
の所定量をるつぼ内に全量装入し、それを電子ビーム蒸
着法により基材に堆積させて成膜を行う方法である。
ｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｙ，希土類元素，
Ｍｍから選ばれた少なくとも１種の元素）とからなる厚
さ０．１ｍｍ以上の薄膜であって、膜厚方向の組成が、
膜表面に向ってＡｌに対するＭの割合が連続的に増加し
ており、膜表面の硬度が３６０ＤＰＮを超える値である
もの、およびその製造方法として、上記組成の均質材料
の所定量をるつぼ内に全量装入し、それを電子ビーム蒸
着法により基材に堆積させて成膜を行う方法である。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、膜表面の硬度が３
６０ＤＰＮを超える高い傾斜機能薄膜に関する。
６０ＤＰＮを超える高い傾斜機能薄膜に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来の急冷凝固されたアルミニウム合金
の微細結晶組織は、急冷凝固法による組織の微細化によ
り高強度化されている。さらに微細結晶組織ではなく、
特定組成において急冷して非晶質相（アモルファス相）
を得ることにより、より高強度な材料が得られている。
の微細結晶組織は、急冷凝固法による組織の微細化によ
り高強度化されている。さらに微細結晶組織ではなく、
特定組成において急冷して非晶質相（アモルファス相）
を得ることにより、より高強度な材料が得られている。
【０００３】しかしながら、急冷凝固法、メカニカルア
ロイング法又は気相蒸着法などの手法で得られた微細組
織を有する合金は、通常、薄帯、粉末あるいは薄膜に形
状が限定されていた。薄帯および粉末の場合は、熱間押
出法、鍛造法等によって集成固化させることにより、比
較的肉厚なあるいは大きな部材を作製している。薄膜の
場合は、スパッタ法、イオンプレーティング法などの気
相蒸着法により基材に対して比較的膜厚の小さな（数μ
ｍ〜数十μｍ）ものをコーティングして作製している。
前者の場合、集成固化の際の熱履歴等の問題により、製
品の形状に制約があり、大面積の板状（薄膜）の作製は
困難である。又、後者の場合、膜厚が小さくなるが、膜
厚を大きくする場合には、蒸着速度や装置の関係によ
り、かなり長時間の蒸着時間が必要となる。
ロイング法又は気相蒸着法などの手法で得られた微細組
織を有する合金は、通常、薄帯、粉末あるいは薄膜に形
状が限定されていた。薄帯および粉末の場合は、熱間押
出法、鍛造法等によって集成固化させることにより、比
較的肉厚なあるいは大きな部材を作製している。薄膜の
場合は、スパッタ法、イオンプレーティング法などの気
相蒸着法により基材に対して比較的膜厚の小さな（数μ
ｍ〜数十μｍ）ものをコーティングして作製している。
前者の場合、集成固化の際の熱履歴等の問題により、製
品の形状に制約があり、大面積の板状（薄膜）の作製は
困難である。又、後者の場合、膜厚が小さくなるが、膜
厚を大きくする場合には、蒸着速度や装置の関係によ
り、かなり長時間の蒸着時間が必要となる。
【０００４】又、傾斜機能薄膜としては、特開平５−３
３９７０２号公報および特開平６−１２２９５８号公報
に開示のものが知られている。しかしながら、これらの
ものも、スパッタ法あるいはイオンプレーティング法な
どの気相蒸着法により作製されるものであるから、上述
のように、膜厚は６０μｍ程度の比較的薄肉のものであ
る。そして、組成的には、反応ガス（例えばＮ，Ｏ）と
の反応による組成の変化のみであり、組織的には非晶質
を含む金属構造からセラミックス構造へ変化したもので
ある。
３９７０２号公報および特開平６−１２２９５８号公報
に開示のものが知られている。しかしながら、これらの
ものも、スパッタ法あるいはイオンプレーティング法な
どの気相蒸着法により作製されるものであるから、上述
のように、膜厚は６０μｍ程度の比較的薄肉のものであ
る。そして、組成的には、反応ガス（例えばＮ，Ｏ）と
の反応による組成の変化のみであり、組織的には非晶質
を含む金属構造からセラミックス構造へ変化したもので
ある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は、微細
結晶質および／又は非晶質からなる金属構造を有し、こ
れらの非平衡相からなる合金の優れた特性を維持でき、
比較的膜厚の大きな薄膜を提供できると共に、膜厚方向
に組成を傾斜させることによって、膜の各表面に要求さ
れる特性にあった新規な薄膜を提供することを目的とす
る。
結晶質および／又は非晶質からなる金属構造を有し、こ
れらの非平衡相からなる合金の優れた特性を維持でき、
比較的膜厚の大きな薄膜を提供できると共に、膜厚方向
に組成を傾斜させることによって、膜の各表面に要求さ
れる特性にあった新規な薄膜を提供することを目的とす
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、主元素Ａｌと
添加元素Ｍ（ただし、ＭはＣｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎ
ｉ，Ｃｕ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｙ，希土類元素およびＭｍから
選ばれる少なくとも１種の元素）とからなる厚さ０．１
ｍｍ以上の薄膜であって、膜厚方向の組成が、膜表面に
向って主元素Ａｌに対する添加元素Ｍの割合が連続的に
増加しており、膜表面の硬度が３６０ＤＰＮを超える値
であることを特徴とする傾斜機能薄膜である。本発明は
又、上記主元素Ａｌと添加元素Ｍとからなる均質材料の
所定量をるつぼ内に全量装入し、これを電子ビーム蒸着
法により基材に堆積させて成膜を行い、膜方向の組成が
膜表面に向って主元素に対する添加元素の割合が連続的
に増加するようになし、膜厚が０．１ｍｍ以上で膜表面
の硬度が３６０ＤＰＮを超える値である薄膜とすること
を特徴とする傾斜機能薄膜の製造方法である。
添加元素Ｍ（ただし、ＭはＣｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎ
ｉ，Ｃｕ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｙ，希土類元素およびＭｍから
選ばれる少なくとも１種の元素）とからなる厚さ０．１
ｍｍ以上の薄膜であって、膜厚方向の組成が、膜表面に
向って主元素Ａｌに対する添加元素Ｍの割合が連続的に
増加しており、膜表面の硬度が３６０ＤＰＮを超える値
であることを特徴とする傾斜機能薄膜である。本発明は
又、上記主元素Ａｌと添加元素Ｍとからなる均質材料の
所定量をるつぼ内に全量装入し、これを電子ビーム蒸着
法により基材に堆積させて成膜を行い、膜方向の組成が
膜表面に向って主元素に対する添加元素の割合が連続的
に増加するようになし、膜厚が０．１ｍｍ以上で膜表面
の硬度が３６０ＤＰＮを超える値である薄膜とすること
を特徴とする傾斜機能薄膜の製造方法である。
【０００７】Ｍ元素は主元素のＡｌより蒸発しにくい元
素であるため、蒸着工程の当初は蒸発のしやすさによ
り、始め主元素の割合が添加元素に比べて大きな組成で
基材上に堆積し、その後、徐々に添加元素の蒸発量が大
きくなり最終的に初期に比べ添加元素の割合が多いもの
が基板上に堆積する。Ｍ元素は、主元素であるＡｌより
蒸発しにくい元素であるとともに、主元素のＡｌに添加
することにより過飽和固溶体からなる微細結晶質相を安
定に形成する元素、さらにはナノ結晶あるいは非晶質相
を形成する元素であり、硬度、強度、耐摩耗性の向上に
寄与する元素である。
素であるため、蒸着工程の当初は蒸発のしやすさによ
り、始め主元素の割合が添加元素に比べて大きな組成で
基材上に堆積し、その後、徐々に添加元素の蒸発量が大
きくなり最終的に初期に比べ添加元素の割合が多いもの
が基板上に堆積する。Ｍ元素は、主元素であるＡｌより
蒸発しにくい元素であるとともに、主元素のＡｌに添加
することにより過飽和固溶体からなる微細結晶質相を安
定に形成する元素、さらにはナノ結晶あるいは非晶質相
を形成する元素であり、硬度、強度、耐摩耗性の向上に
寄与する元素である。
【０００８】薄膜の膜厚は、組成の傾斜を円滑に行い、
上述の元素の特性を活かすためには０．１ｍｍ以上であ
る必要がある。さらに本発明においては膜厚１ｍｍ以上
の薄膜も容易に作製可能である。薄膜の組成を微細結晶
質相又は／および非晶質相の非平衡相とし、微細結晶質
相から非晶質相あるいはこれらの混相へ組織構造を傾斜
させることにより、一方側表面が他方側より低い硬度で
あるが延性に富み、密着性を高め、応力を緩和すること
ができ、他方側表面が非常に高硬度すなわち３６０ＤＰ
Ｎを超える値（好ましくは３８０ＤＰＮ以上、更に好ま
しくは４００ＤＰＮ以上）で、かつ耐摩耗性に優れたも
のとすることができる。
上述の元素の特性を活かすためには０．１ｍｍ以上であ
る必要がある。さらに本発明においては膜厚１ｍｍ以上
の薄膜も容易に作製可能である。薄膜の組成を微細結晶
質相又は／および非晶質相の非平衡相とし、微細結晶質
相から非晶質相あるいはこれらの混相へ組織構造を傾斜
させることにより、一方側表面が他方側より低い硬度で
あるが延性に富み、密着性を高め、応力を緩和すること
ができ、他方側表面が非常に高硬度すなわち３６０ＤＰ
Ｎを超える値（好ましくは３８０ＤＰＮ以上、更に好ま
しくは４００ＤＰＮ以上）で、かつ耐摩耗性に優れたも
のとすることができる。
【０００９】さらに、Ｍ元素をＭ1元素（Ｍ1：Ｃｒ，Ｍ
ｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕから選ばれる少なくとも１
種の元素）とＭ2元素（Ｍ2：Ｔｉ，Ｚｒ，Ｙ，希土類元
素、Ｍｍから選ばれる少なくとも１種の元素）とに分
け、３元素以上の合金に特定することにより、微細結晶
質相又は／および非晶質相の非平衡相がより安定な形
で、かつ容易に得られる。特にＭ1元素は強度、硬度な
どの特性を向上させるのにより有効な元素であり、Ｍ2
元素は上記非平衡相の形成および安定化により優れた元
素である。
ｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕから選ばれる少なくとも１
種の元素）とＭ2元素（Ｍ2：Ｔｉ，Ｚｒ，Ｙ，希土類元
素、Ｍｍから選ばれる少なくとも１種の元素）とに分
け、３元素以上の合金に特定することにより、微細結晶
質相又は／および非晶質相の非平衡相がより安定な形
で、かつ容易に得られる。特にＭ1元素は強度、硬度な
どの特性を向上させるのにより有効な元素であり、Ｍ2
元素は上記非平衡相の形成および安定化により優れた元
素である。
【００１０】そこで本発明では薄膜の一方側表面の組成
が一般式：ＡｌbalＭ1aＭ2b（ただし、ａ，ｂは原子パ
ーセントで０＜ａ＜３０，０＜ｂ＜３０）で示され、組
織が過飽和固溶体からなる微細結晶質相であり、他方側
表面の組成が、一般式：ＡｌbalＭ1cＭ2d（ただし、
ｃ，ｄは原子パーセントで５＜ｃ＜３０，５＜ｄ＜３０
でかつｃ＞ａ，ｄ＞ｂ）で示され、組織が非晶質相と過
飽和固溶体からなる微細結晶質相とからなる混相である
傾斜機能薄膜である。上記、ａ，ｂ，ｃ，ｄの規定範囲
は、前述の特性をより効果的に発揮できる範囲である。
そして、ａ＋ｂ＜１０ａｔ％とすることにより、主元素
Ａｌの影響により延性に優れるとともに、平均結晶粒径
の非常に小さな結晶（ナノ結晶）によって硬度、強度な
どの特性にもより優れたものが形成できる。又、ｃ＋ｄ
＞２０ａｔ％とすることにより、非晶質相がより容易に
かつ安定に形成でき、上述した非晶質相の特性をより有
効に利用できる。
が一般式：ＡｌbalＭ1aＭ2b（ただし、ａ，ｂは原子パ
ーセントで０＜ａ＜３０，０＜ｂ＜３０）で示され、組
織が過飽和固溶体からなる微細結晶質相であり、他方側
表面の組成が、一般式：ＡｌbalＭ1cＭ2d（ただし、
ｃ，ｄは原子パーセントで５＜ｃ＜３０，５＜ｄ＜３０
でかつｃ＞ａ，ｄ＞ｂ）で示され、組織が非晶質相と過
飽和固溶体からなる微細結晶質相とからなる混相である
傾斜機能薄膜である。上記、ａ，ｂ，ｃ，ｄの規定範囲
は、前述の特性をより効果的に発揮できる範囲である。
そして、ａ＋ｂ＜１０ａｔ％とすることにより、主元素
Ａｌの影響により延性に優れるとともに、平均結晶粒径
の非常に小さな結晶（ナノ結晶）によって硬度、強度な
どの特性にもより優れたものが形成できる。又、ｃ＋ｄ
＞２０ａｔ％とすることにより、非晶質相がより容易に
かつ安定に形成でき、上述した非晶質相の特性をより有
効に利用できる。
【００１１】微細結晶質相の結晶粒径は強度、硬度など
の機械的特性を考慮した場合、平均結晶粒径１００ｎｍ
以下であることがより好ましい。堆積したマクロ構造に
おける粒子の大きさは１〜１０μｍであることが薄膜の
相対密度を９５％以上とするのに必要である。
の機械的特性を考慮した場合、平均結晶粒径１００ｎｍ
以下であることがより好ましい。堆積したマクロ構造に
おける粒子の大きさは１〜１０μｍであることが薄膜の
相対密度を９５％以上とするのに必要である。
【００１２】前記本発明の製造方法に用いる電子ビーム
蒸着装置の具体例を模式的に示したのが図１である。真
空装置内において、蒸着源材料（出発材料）２の所定量
を銅製のるつぼ１内に配し、これに電子銃３により電子
ビーム４を照射し、蒸発源材料を加熱溶融させ、さらに
蒸発させる。蒸発した粒子５はるつぼ１と対向して設け
られた堆積基板（基材）６上に蒸着堆積し、堆積層（薄
膜）７を形成する。又、るつぼ１と堆積基板６との間に
はシャッタ８が設けられ、基板温度および蒸着粒子が適
した条件となった場合に開くようになっている。電子銃
３は１つだけ示してあるが、複数個設けることも可能で
ある。このような電子ビーム蒸着は、高い冷却状態が得
られ、蒸着速度が速いため、他の物理蒸着技術（スパッ
タ法、イオンプレーティング法など）に比して本発明の
薄膜を得るのに適している。
蒸着装置の具体例を模式的に示したのが図１である。真
空装置内において、蒸着源材料（出発材料）２の所定量
を銅製のるつぼ１内に配し、これに電子銃３により電子
ビーム４を照射し、蒸発源材料を加熱溶融させ、さらに
蒸発させる。蒸発した粒子５はるつぼ１と対向して設け
られた堆積基板（基材）６上に蒸着堆積し、堆積層（薄
膜）７を形成する。又、るつぼ１と堆積基板６との間に
はシャッタ８が設けられ、基板温度および蒸着粒子が適
した条件となった場合に開くようになっている。電子銃
３は１つだけ示してあるが、複数個設けることも可能で
ある。このような電子ビーム蒸着は、高い冷却状態が得
られ、蒸着速度が速いため、他の物理蒸着技術（スパッ
タ法、イオンプレーティング法など）に比して本発明の
薄膜を得るのに適している。
【００１３】蒸着源材料２は、主元素と添加元素とを高
周波溶解炉により溶融して合金化したものを用いるのが
好ましいが、各元素からなる粉体を混合してるつぼ内に
配してもかまわない。真空装置内の真空度は１×１０-5
〜１×１０-7Ｔｏｒｒが適当である。又、前記組織を得
るためには、蒸着物堆積基板温度を１５０〜３５０℃に
制御することがよい。１５０℃より低温であると非平衡
な状態が得られるが、緻密な膜が得にくく、柱状になり
易い等の問題があり、３５０℃より高温であると、結晶
粒径が大きくなり、強度特性が劣化するとともに、金属
間化合物の析出・晶出現象が起り、延性、靭性、加工性
が低下してしまう。蒸着の際の電子銃のガン出力は６〜
３０ＫＷとすることが好ましい。
周波溶解炉により溶融して合金化したものを用いるのが
好ましいが、各元素からなる粉体を混合してるつぼ内に
配してもかまわない。真空装置内の真空度は１×１０-5
〜１×１０-7Ｔｏｒｒが適当である。又、前記組織を得
るためには、蒸着物堆積基板温度を１５０〜３５０℃に
制御することがよい。１５０℃より低温であると非平衡
な状態が得られるが、緻密な膜が得にくく、柱状になり
易い等の問題があり、３５０℃より高温であると、結晶
粒径が大きくなり、強度特性が劣化するとともに、金属
間化合物の析出・晶出現象が起り、延性、靭性、加工性
が低下してしまう。蒸着の際の電子銃のガン出力は６〜
３０ＫＷとすることが好ましい。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下実施例に基づいて本発明を具
体的に説明する。 実施例１ 図１に示す電子ビーム蒸着装置により、Ａｌ70Ｎｉ15Ｃ
ｅ15（ａｔ％）からなる組成の材料を用いて、装置内の
真空度３．６×１０-6Ｔｏｒｒ、蒸着物堆積基板温度１
００℃、電子銃のガン出力１０ＫＷの蒸着条件により薄
膜の作製を行った。このようにして膜厚約３５０μｍの
薄膜が得られ、その薄膜の組成をＥＤＸ分析により、
又、薄膜の硬度を２５ｇ荷重の微小ビッカース硬度計に
より測定した。この結果を図２に示す。
体的に説明する。 実施例１ 図１に示す電子ビーム蒸着装置により、Ａｌ70Ｎｉ15Ｃ
ｅ15（ａｔ％）からなる組成の材料を用いて、装置内の
真空度３．６×１０-6Ｔｏｒｒ、蒸着物堆積基板温度１
００℃、電子銃のガン出力１０ＫＷの蒸着条件により薄
膜の作製を行った。このようにして膜厚約３５０μｍの
薄膜が得られ、その薄膜の組成をＥＤＸ分析により、
又、薄膜の硬度を２５ｇ荷重の微小ビッカース硬度計に
より測定した。この結果を図２に示す。
【００１５】図２に示すように、薄膜の組成は、基板側
より表面側に向って添加元素であるＮｉおよびＣｅ成分
が増加したものであり、硬度もこれにともなって増加し
ていることが分る。又、薄膜の組成も、基板側が平均結
晶粒径が１００ｎｍ以下の微細な結晶質相からなるもの
であり、表面側が非晶質相からなるものであって、組織
的にも傾斜していることがＸ線回折およびＴＥＭ観察に
よって確認された。
より表面側に向って添加元素であるＮｉおよびＣｅ成分
が増加したものであり、硬度もこれにともなって増加し
ていることが分る。又、薄膜の組成も、基板側が平均結
晶粒径が１００ｎｍ以下の微細な結晶質相からなるもの
であり、表面側が非晶質相からなるものであって、組織
的にも傾斜していることがＸ線回折およびＴＥＭ観察に
よって確認された。
【００１６】又、上記蒸着条件のうち、電子銃のガン出
力を６ＫＷとし、その他の条件は上記と同様にして薄膜
の作製を行い、又、測定を行った。この結果を図３に示
す。図２と同様に添加元素の割合および硬度が基板側か
ら表面側に増加していることが分った。ただ、ガン出力
の相違から組成の傾斜は急であった。組織についても図
２の場合と同様であった。
力を６ＫＷとし、その他の条件は上記と同様にして薄膜
の作製を行い、又、測定を行った。この結果を図３に示
す。図２と同様に添加元素の割合および硬度が基板側か
ら表面側に増加していることが分った。ただ、ガン出力
の相違から組成の傾斜は急であった。組織についても図
２の場合と同様であった。
【００１７】実施例２ 図１に示す電子ビーム蒸着装置によりＡｌ50Ｎｉ25Ｃｅ
25（ａｔ％）からなる組成の材料を用いて装置内の真空
度４．５×１０-6Ｔｏｒｒ、蒸着物堆積基板温度１００
℃、電子銃のガン出力１０ＫＷの蒸着条件により薄膜の
作製を行った。実施例１と同様に薄膜の組成をＥＤＸ分
析で、薄膜の硬度を微小ビッカース硬度計により測定し
た。この結果を図４に示す。薄膜の厚さは１５０μｍで
ある。
25（ａｔ％）からなる組成の材料を用いて装置内の真空
度４．５×１０-6Ｔｏｒｒ、蒸着物堆積基板温度１００
℃、電子銃のガン出力１０ＫＷの蒸着条件により薄膜の
作製を行った。実施例１と同様に薄膜の組成をＥＤＸ分
析で、薄膜の硬度を微小ビッカース硬度計により測定し
た。この結果を図４に示す。薄膜の厚さは１５０μｍで
ある。
【００１８】図４に示すように、薄膜の組成は基板側よ
り表面側に向って添加元素であるＮｉおよびＣｅ（Ｎｉ
＋Ｃｅ）成分が増加したものであり、硬度も組成の変化
にともなって増加していることが分かる。又、その組織
について、Ｘ線回折を行った結果を図５，６に示す。図
５は基板側の組織構造を示すものであり、図６は表面側
の組織構造を示すものである。図５より基板側は微細な
結晶質相からなるものであり、図６より表面側は微細な
結晶質相と非晶質相との混相からなっていることが分か
る。ＴＥＭ観察によれば上記の平均結晶粒径は１００ｎ
ｍ以下であった。
り表面側に向って添加元素であるＮｉおよびＣｅ（Ｎｉ
＋Ｃｅ）成分が増加したものであり、硬度も組成の変化
にともなって増加していることが分かる。又、その組織
について、Ｘ線回折を行った結果を図５，６に示す。図
５は基板側の組織構造を示すものであり、図６は表面側
の組織構造を示すものである。図５より基板側は微細な
結晶質相からなるものであり、図６より表面側は微細な
結晶質相と非晶質相との混相からなっていることが分か
る。ＴＥＭ観察によれば上記の平均結晶粒径は１００ｎ
ｍ以下であった。
【００１９】又、上記蒸着条件のうち電子銃のガン出力
を６ＫＷとし、その他の条件は上記と同様にして薄膜の
作製を行った。実施例１と同様に測定を行った。この結
果を図７に示す。図７に示すように、図５と同様に添加
元素の割合および硬度が基板側から表面側に増加してい
ることが分った。組織についても上記と同様であった。
を６ＫＷとし、その他の条件は上記と同様にして薄膜の
作製を行った。実施例１と同様に測定を行った。この結
果を図７に示す。図７に示すように、図５と同様に添加
元素の割合および硬度が基板側から表面側に増加してい
ることが分った。組織についても上記と同様であった。
【００２０】上記実施例１及び２を含むＡｌ−Ｎｉ−Ｃ
ｅ合金、一般式ＡｌbalＮｉxＣｅy（５＜ｘ，ｙ＜４
５）についてＡｌの含有量に基づく硬度の変化を測定し
た結果を図８に示す。なお、Ａｌ−Ｎｉ−Ｌａ、Ａｌ−
Ｎｉ−Ｙ、Ａｌ−Ｎｉ−Ｃｕ−Ｃｅなどでも同様の結果
を得た。
ｅ合金、一般式ＡｌbalＮｉxＣｅy（５＜ｘ，ｙ＜４
５）についてＡｌの含有量に基づく硬度の変化を測定し
た結果を図８に示す。なお、Ａｌ−Ｎｉ−Ｌａ、Ａｌ−
Ｎｉ−Ｙ、Ａｌ−Ｎｉ−Ｃｕ−Ｃｅなどでも同様の結果
を得た。
【００２１】
【発明の効果】本発明によれば、非平衡相からなる合金
の優れた特性を維持でき、比較的膜厚の大きなものを提
供できるとともに、膜厚方向に組成が傾斜していること
によって、膜の各表面に要求される特性にあった薄膜が
得られる。すなわち、表面側にあっては、添加元素の量
が多く３６０ＤＰＮを超える値の高硬度で、高強度、高
耐摩耗性を示し、基材側においては他部材に対する密着
性に優れた薄膜を提供できる。又、本発明の製造方法に
よれば、均質材料の所定量をるつぼ内に全量投入し、こ
れを電子ビーム蒸着法により基材に堆積させて成膜を行
うので、材料中の蒸発温度の低い成分から順次蒸着して
行き、途中の段階で材料の追加がないので、一定の出発
材料であれば傾斜機能も一定となり、表面側には蒸発温
度が高く硬度の高い部分が集中して蒸着される。したが
って、基板側は密着性が優れ、表面側は高硬度、高強
度、高耐摩耗性となる薄膜が効率良く製造することがで
きる。
の優れた特性を維持でき、比較的膜厚の大きなものを提
供できるとともに、膜厚方向に組成が傾斜していること
によって、膜の各表面に要求される特性にあった薄膜が
得られる。すなわち、表面側にあっては、添加元素の量
が多く３６０ＤＰＮを超える値の高硬度で、高強度、高
耐摩耗性を示し、基材側においては他部材に対する密着
性に優れた薄膜を提供できる。又、本発明の製造方法に
よれば、均質材料の所定量をるつぼ内に全量投入し、こ
れを電子ビーム蒸着法により基材に堆積させて成膜を行
うので、材料中の蒸発温度の低い成分から順次蒸着して
行き、途中の段階で材料の追加がないので、一定の出発
材料であれば傾斜機能も一定となり、表面側には蒸発温
度が高く硬度の高い部分が集中して蒸着される。したが
って、基板側は密着性が優れ、表面側は高硬度、高強
度、高耐摩耗性となる薄膜が効率良く製造することがで
きる。
【図１】本発明の製造方法を実施する装置の概要を示す
説明図である。
説明図である。
【図２】実施例のＡｌ70Ｎｉ15Ｃｅ15を用いて得られた
薄膜の組成とビッカース硬度の傾斜を示すグラフであ
る。
薄膜の組成とビッカース硬度の傾斜を示すグラフであ
る。
【図３】図２の場合と同じ組成でガン出力を変えた場合
の同様のグラフである。
の同様のグラフである。
【図４】Ａｌ50Ｎｉ25Ｃｅ25を用いて得られた薄膜の組
成とビッカース硬度の傾斜を示すグラフである。
成とビッカース硬度の傾斜を示すグラフである。
【図５】実施例２における基板側の組織構造を示すＸ線
回折結果を示すグラフである。
回折結果を示すグラフである。
【図６】実施例２における表面側の組織構造を示すＸ線
回折結果を示すグラフである。
回折結果を示すグラフである。
【図７】図４の場合と同じ組成でガン出力を変えた場合
の同様のグラフである。
の同様のグラフである。
【図８】Ａｌ−Ｎｉ−Ｃｅ合金のＡｌの含有量に基づく
硬度の変化を示すグラフである。
硬度の変化を示すグラフである。
Claims (9)
- 【請求項１】 主元素Ａｌと添加元素Ｍ（ただし、Ｍは
Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｔｉ，Ｚｒ，
Ｙ，希土類元素およびＭｍから選ばれる少なくとも１種
の元素）とからなる厚さ０．１ｍｍ以上の薄膜であっ
て、膜厚方向の組成が、膜表面に向って、主元素Ａｌに
対する添加元素Ｍの割合が連続的に増加しており、膜表
面の硬度が３６０ＤＰＮを超える値であることを特徴と
する傾斜機能薄膜。 - 【請求項２】 薄膜の組織が、膜表面に向って、過飽和
固溶体からなる微細結晶質相からなる組織から、非晶質
相と過飽和固溶体からなる微細結晶質相からなる混相あ
るいは非晶質相に連続的に変化してなる請求項１記載の
傾斜機能薄膜。 - 【請求項３】 薄膜の一方側表面の組成が、一般式：Ａ
ｌbalＭ1aＭ2b（ただし、Ｍ1：Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃ
ｏ，Ｎｉ，Ｃｕから選ばれる少なくとも１種の元素、Ｍ
2：Ｔｉ，Ｚｒ，Ｙ，希土類元素、Ｍｍから選ばれる少
なくとも１種の元素、ａ，ｂは原子パーセントで０＜ａ
＜３０，０＜ｂ＜３０）で示され、組織が過飽和固溶体
からなる微細結晶質相であり、他方側表面の組成が、一
般式：ＡｌbalＭ1cＭ2d（ただし、Ｍ1，Ｍ2は上記と同
じ、ｃ，ｄは原子パーセントで５＜ｃ＜３０，５＜ｄ＜
３０でかつｃ＞ａ，ｄ＞ｂ）で示され、組織が非晶質相
と過飽和固溶体からなる微細結晶質相とからなる混相で
ある請求項１記載の傾斜機能薄膜。 - 【請求項４】 ａ＋ｂ＜１０ａｔ％である請求項３記載
の傾斜機能薄膜。 - 【請求項５】 ｃ＋ｄ＞２０ａｔ％である請求項３記載
の傾斜機能薄膜。 - 【請求項６】 過飽和固溶体からなる微細結晶質相が実
質的に平均結晶粒径が１００ｎｍ以下である請求項２又
は請求項３のいずれかに記載の傾斜機能薄膜。 - 【請求項７】 平均粒径１〜１０μｍの粒子によって薄
膜が構成され、その相対密度が９５％以上である請求項
１記載の傾斜機能薄膜。 - 【請求項８】 主元素Ａｌと主元素より蒸発しにくい添
加元素Ｍ（ただし、ＭはＣｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎ
ｉ，Ｃｕ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｙ，希土類元素およびＭｍから
選ばれる少なくとも１種の元素）とからなる均質材料の
所定量をるつぼ内に全量装入し、これを電子ビーム蒸着
法により基材に堆積させて成膜を行い、膜厚方向の組成
が膜表面に向って主元素に対する添加元素の割合が連続
的に増加するようになし、膜厚が０．１ｍｍ以上で膜表
面の硬度が３６０ＤＰＮを超える値である薄膜とするこ
とを特徴とする傾斜機能薄膜の製造方法。 - 【請求項９】 蒸着雰囲気を真空雰囲気とし、基材温度
を１５０〜３５０℃とする請求項８記載の傾斜機能薄膜
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25167196A JPH1096077A (ja) | 1996-09-24 | 1996-09-24 | 傾斜機能薄膜およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25167196A JPH1096077A (ja) | 1996-09-24 | 1996-09-24 | 傾斜機能薄膜およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1096077A true JPH1096077A (ja) | 1998-04-14 |
Family
ID=17226296
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25167196A Pending JPH1096077A (ja) | 1996-09-24 | 1996-09-24 | 傾斜機能薄膜およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1096077A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000037713A1 (de) * | 1998-12-22 | 2000-06-29 | MTU MOTOREN- UND TURBINEN-UNION MüNCHEN GMBH | Verschleissschutzschicht |
| EP1197577A2 (en) * | 2000-10-10 | 2002-04-17 | General Electric Company | Apparatus and method for introducing small amounts of refractory elements into a vapor deposition coating |
| WO2003064085A1 (fr) * | 2002-01-31 | 2003-08-07 | Mitsubishi Materials Corporation | Element d'outil de coupe revetu a couche de revetement dure et procede de formation de la couche de revetement dure sur l'outil de coupe |
-
1996
- 1996-09-24 JP JP25167196A patent/JPH1096077A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000037713A1 (de) * | 1998-12-22 | 2000-06-29 | MTU MOTOREN- UND TURBINEN-UNION MüNCHEN GMBH | Verschleissschutzschicht |
| US6773817B1 (en) | 1998-12-22 | 2004-08-10 | Mtu Aero Engines Gmbh | Antiabrasion coating |
| EP1197577A2 (en) * | 2000-10-10 | 2002-04-17 | General Electric Company | Apparatus and method for introducing small amounts of refractory elements into a vapor deposition coating |
| EP1197577A3 (en) * | 2000-10-10 | 2004-01-02 | General Electric Company | Apparatus and method for introducing small amounts of refractory elements into a vapor deposition coating |
| US6849299B2 (en) | 2000-10-10 | 2005-02-01 | General Electric Company | Apparatus and method for introducing small amounts of refractory elements into a vapor deposition coating |
| WO2003064085A1 (fr) * | 2002-01-31 | 2003-08-07 | Mitsubishi Materials Corporation | Element d'outil de coupe revetu a couche de revetement dure et procede de formation de la couche de revetement dure sur l'outil de coupe |
| US7144639B2 (en) | 2002-01-31 | 2006-12-05 | Mitsubishi Materials Corporation | Surface-coated cutting tool member having hard coating layer and method for forming the hard coating layer on surface of cutting tool |
| CN1325212C (zh) * | 2002-01-31 | 2007-07-11 | 三菱麻铁里亚尔株式会社 | 表面包覆切削工具构件和在其上形成硬质包覆层的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4351212B2 (ja) | スパッタリングターゲット及びその製造方法 | |
| JP3962690B2 (ja) | Ｐｔ−Ｃｏ系スパッタリングターゲット | |
| JP4836136B2 (ja) | 金属ガラス膜作製用スパッタリングターゲット及びその製造方法 | |
| US20070269330A1 (en) | Enhanced sputter target manufacturing method | |
| US20080083616A1 (en) | Co-Fe-Zr BASED ALLOY SPUTTERING TARGET MATERIAL AND PROCESS FOR PRODUCTION THEREOF | |
| WO2015022963A1 (ja) | Ｆｅ－Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材および軟磁性薄膜層とそれを使用した垂直磁気記録媒体 | |
| JP5305137B2 (ja) | 垂直磁気記録媒体のＮｉ合金中間層を形成するためのＮｉ−Ｗ系焼結ターゲット材 | |
| JP4515596B2 (ja) | バルク状非晶質合金、バルク状非晶質合金の製造方法、および高強度部材 | |
| TW593704B (en) | Annealing-induced extensive solid-state amorphization in a metallic film | |
| JPH05345961A (ja) | 高靭性高強度非晶質合金材料の製造方法 | |
| JP3372129B2 (ja) | 高強度アルミニウム合金固化材およびその製造方法 | |
| JPH1096077A (ja) | 傾斜機能薄膜およびその製造方法 | |
| US20230203622A1 (en) | Aluminum-Scandium Composite, Aluminum-Scandium Composite Sputtering Target And Methods Of Making | |
| JPH05247642A (ja) | ターゲット部材およびその製造方法 | |
| Hohl et al. | A comparative high-resolution electron microscope study of Ag clusters produced by a sputter-gas aggregation and ion cluster beam technique | |
| US20050183797A1 (en) | Fine grained sputtering targets of cobalt and nickel base alloys made via casting in metal molds followed by hot forging and annealing and methods of making same | |
| JP2006274311A (ja) | アルミニウム基合金 | |
| JP3744713B2 (ja) | 高強度アルミニウム合金固化材 | |
| JP3744729B2 (ja) | 高強度アルミニウム合金固化材 | |
| JP2004099940A (ja) | マグネシウム基合金の製造方法 | |
| JP2903106B2 (ja) | 正２０面体構造を有する金銅合金超微粒子及びその製造方法 | |
| JP2004211117A (ja) | 高強度・高耐熱性アルミニウム合金固化材及びその製造方法 | |
| EP1923480A2 (en) | Enhanced sputter target manufacturing method | |
| JP2001123255A (ja) | 高強度アルミニウム合金材の製造方法 | |
| JP2003277866A (ja) | 高強度アルミニウム合金固化材及びその製造方法 |