WO2015022963A1 - Ｆｅ－Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材および軟磁性薄膜層とそれを使用した垂直磁気記録媒体 - Google Patents

Ｆｅ－Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材および軟磁性薄膜層とそれを使用した垂直磁気記録媒体 Download PDF

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長谷川　浩之
澤田　俊之
慶明 松原
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山陽特殊製鋼株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to an Fe—Co alloy sputtering target material, a soft magnetic thin film layer, and a perpendicular magnetic recording medium using the same.
  • the perpendicular magnetic recording system is a method suitable for high recording density, in which the easy magnetization axis is oriented in the perpendicular direction with respect to the medium surface in the magnetic film of the perpendicular magnetic recording medium.
  • a two-layer recording medium having a magnetic recording film layer and a soft magnetic film layer with improved recording sensitivity has been developed.
  • a CoCrPt—SiO 2 alloy is used for the magnetic recording film layer.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2006-294090
  • Patent Document 1 Si, Ni, Ta, Nb, Zr, Ti, Cr, and / or Mo are added to Fe and Co in an amount of 20 atomic% or more in order to make the film structure amorphous or microcrystalline.
  • Patent Document 2 a sputtering target material that has undergone a rapid solidification process with a composition of (Fe-20-80Co) -4-25Nb or Ta, A Fe—Co alloy-based sputtering target material has been proposed in which the size of the compound phase is 10 ⁇ m or less in terms of the diameter of the maximum inscribed circle.
  • a corresponding Fe—Co sputtering target material is required.
  • a sputtering target material that realizes the film composition as described above particularly a sputtering target material having a composition of (Fe-20 to 80Co) -4 to 25Nb or Ta disclosed in Patent Document 2, is subjected to rapid solidification. Since it has an intermetallic compound phase having a maximum inscribed circle diameter of 10 ⁇ m or less that reflects the formed dendrite structure, there is a problem that particles are generated during sputtering.
  • an intermetallic compound containing Nb and Ta as shown in FIGS. 1, 3, 5, 6 and 7 is one or two of Fe and Co. Divided into phases containing seeds. That is, the intermetallic compound containing Nb and Ta is surrounded and divided by a phase mainly composed of Fe and Co. This divided intermetallic compound phase containing Nb and Ta is considered to be the cause of particles generated during sputtering of the target material.
  • the element M contains one or more of Nb, Ta, Mo, and W, the balance is composed of one or two of Fe and Co, and unavoidable impurities, and is an atom.
  • At least one M element selected from Nb, Ta, Mo and W, and one or two elements of Fe and Co and the balance which is an inevitable impurity and following formula (1): (Fe X -Co 100-X) 100-Y M Y ... (1) [Wherein the atomic ratio is 0 ⁇ X ⁇ 100 and 4 ⁇ Y ⁇ 28.
  • a sputtering target material made of an Fe—Co alloy satisfying The microstructure of the sputtering target material has a phase mainly composed of Fe and Co, and an intermetallic compound phase composed of one or two of Fe and Co and an M element, The phase mainly composed of Fe and Co is surrounded, divided and isolated by growing an intermetallic compound phase composed of one or two of Fe and Co and M element in a net shape, There is provided a sputtering target material wherein the number of phases mainly composed of Fe and Co isolated by the intermetallic compound phase is 300 or more per 10,000 ⁇ m 2 in the sputtering target material.
  • a method for producing a sputtering target material made of an Fe—Co alloy, And at least one M element selected from Nb, Ta, Mo and W, and one or two elements of Fe and Co and the balance which is an inevitable impurity and following formula (1): (Fe X -Co 100-X) 100-Y M Y ... (1) [Wherein the atomic ratio is 0 ⁇ X ⁇ 100 and 4 ⁇ Y ⁇ 28. ]
  • Preparing a Fe—Co alloy powder satisfying the following conditions: Pressure sintering the powder at a molding temperature of 1000 to 1200 ° C., a molding pressure of 90 to 150 MPa, and a holding time of 5 to 10 hours; A manufacturing method is provided.
  • a soft magnetic thin film layer formed from a sputtering target material made of any of the above-mentioned Fe—Co—M alloys.
  • a perpendicular magnetic recording medium characterized by using the soft magnetic thin film layer described above.
  • an Fe—Co alloy sputtering target material for forming a soft magnetic film capable of performing stable magnetron sputtering and suppressing generation of particles, and an Fe—Co alloy such as a perpendicular magnetic recording medium can be provided.
  • Industrial products that require soft magnetic films can be manufactured.
  • the Fe-Co-M alloy according to the present invention the composition formula in atomic ratio is represented by (Fe X -Co 100-X) 100-Y M Y, 0 ⁇ x ⁇ 100,4 ⁇ y ⁇ 28.
  • X any one or both of Co and Fe may be included in the target.
  • the value of X is preferably 20 to 80, more preferably 25 to 75, because empirical characteristics can be obtained satisfactorily.
  • the element M is Ta, Nb, Mo, and W and the addition amount y is 4 ⁇ y ⁇ 28 is that the addition of the element M in this range has the effect of promoting the amorphization of the thin film. It is.
  • the M element causes the metal compound phase to grow in a net shape with Fe and Co, thereby dividing the Co and Fe phases.
  • Y is 4 or more, the effect is sufficient.
  • Y is 28 or less, the effect of separating one or two phases of Fe and Co by an intermetallic compound composed of one or two of Fe and Co and M element is maintained. Therefore, the range is 4 to 28.
  • the value of Y is preferably 10 to 25, more preferably 15 to 23.
  • the element M is limited to Ta, Nb, Mo and W is that these elements are metals that form an intermetallic compound that easily combines with Fe and Co to generate particles. That is, a compound is grown in a net shape with a target material having a composition of (Fe-20 to 80Co) -4 to 25Ta, or Nb, Mo, and W, and Co and Fe are separated, and isolated CoFe—Ta (Nb, Mo) , W) compound is eliminated, the CoFe—Ta (Nb, Mo, W) compound is strongly connected to each other, and it is difficult to jump out as particles during sputtering.
  • the M element forms an intermetallic compound phase with Fe or Co and exists in the matrix.
  • the form and dispersion of the intermetallic compound phase varies depending on the method of manufacturing the target material, and greatly affects the amount of particles generated during sputtering of the target material.
  • the shape of the intermetallic compound phase of Fe or Co which is essentially ferromagnetic, can be controlled. Particle generation can be greatly reduced.
  • a phase mainly composed of Fe and Co is formed by an intermetallic compound phase composed of one or two kinds of Fe and Co and M element, and a metal composed of one or two kinds of Fe and Co and M element. Particle growth is suppressed by growing the intermetallic phase in a net shape and dividing it.
  • the reason why the number of phases mainly composed of Fe and Co (the number of phases mainly composed of Fe and Co isolated by the intermetallic compound phase) is limited to 300 or more per 10,000 ⁇ m 2 is as follows. The larger the number of phases composed mainly of Fe and Co, the more the phase of an intermetallic compound composed of one or two of Fe and Co and the M element grows (deploys) in a net shape. It is for showing.
  • the number of phases mainly composed of Fe and Co is preferably 400 or more, more preferably 500 or more per 10,000 ⁇ m 2 .
  • FIG. 1 is a view showing one of 10 visual fields of a scanning electron micrograph of a microstructure of an Fe—Co alloy according to an example of the present invention (Table 1, No. 1).
  • the black phase is a phase mainly composed of Fe and Co
  • the white phase is an intermetallic compound phase composed of one or two of Fe and Co and an M element.
  • the number of divisions of the phase mainly composed of Fe and Co is 113.
  • FIG. 2 is a diagram showing one of ten fields of the scanning electron micrograph of the microstructure of the Fe—Co alloy outside the scope of the present invention, and the number of divisions is two. I understand.
  • the black phase which is a phase mainly composed of Fe and Co
  • white which is an intermetallic compound composed of one or two of Fe and Co and the M element.
  • the phase to be shown is surrounded by growing in a net shape, and the intermetallic compound phase composed of isolated M elements is eliminated, thereby strengthening the connection between the intermetallic compounds and making it difficult to jump out as particles during sputtering.
  • the black phase mainly composed of Fe and Co surrounded by the intermetallic compound phase is divided and isolated so that the generation of particles during sputtering can be reduced.
  • a pressure sintering method for the alloyed Fe—Co—M alloy powder As a pressure sintering method for the alloyed Fe—Co—M alloy powder, a method such as hot pressing or HIP molding (hot isostatic pressing) is applied.
  • the molding temperature during pressure sintering is set to 1000 to 1200 ° C.
  • the molding pressure is set to 90 to 150 MPa
  • the holding time is set to 5 to 10 hours.
  • the reason for this is that if the sintering temperature, molding pressure, and holding time are pressure-sintered under these conditions, the phase mainly composed of Fe and Co in the microstructure is divided, and the generation of particles during sputtering is suppressed. .
  • Soft magnetic alloy powders having the compositions shown in Tables 1 to 4 were prepared by gas atomization. The obtained powder was classified to 500 ⁇ m or less and used as a raw material powder for HIP molding (hot isostatic pressing).
  • a billet for HIP molding was prepared by filling a raw material powder into a carbon steel can having a diameter of 250 mm and a length of 50 mm, followed by vacuum degassing and sealing. This powder-filled billet was subjected to HIP molding under the conditions of molding pressure, molding temperature and holding time shown in Tables 1 to 4. Thereafter, a sputtering target material having a diameter of 180 mm and a thickness of 7 mm was produced from the molded body.
  • the microstructure is evaluated by taking a scanning electron microscope (SEM) test piece from the target end material, polishing the cross section of the test piece, and viewing a reflected electron image in a visual field (3000 ⁇ m 2 ) with a field of view of 50 ⁇ m in length and 60 ⁇ m in width. Ten fields of view were taken, and the number of phases composed mainly of Fe and Co per field of view divided into intermetallic compound phases composed of one or two of Fe and Co and M element was evaluated. The number per 10,000 ⁇ m 2 may be 3.3 times the number of divisions in the table.
  • This sputtering target was sputtered, a film was formed on an aluminum substrate having a diameter of 95 mm and a plate thickness of 1.75 mm by DC magnetron sputtering at an Ar gas pressure of 0.9 Pa, and the number of particles was evaluated with an optical measuring instrument (Optical Surface Analyzer). did.
  • Tables 1 to 4 are examples of the present invention, and Table 4 is a comparative example.
  • the phase mainly composed of Fe or Co is divided into an intermetallic compound phase composed of one or two of Fe and Co and M element.
  • the number of the phase of the phase mainly composed of Fe or Co divided by measuring the maximum major axis of the phase mainly composed of Fe or Co on the average of the observed number of 10 fields of 50 ⁇ m in length and 60 ⁇ m in width is observed. It can be seen that 100 to 310 spots were observed.
  • the sputtering target was sputtered and the number of particles evaluated with an Optical Surface Analyzer was 10 or less.
  • particles are sputtered by growing a compound in a net shape with a target material having a composition of (Fe-20 to 80Co) -4 to 25Ta or Nb, Mo and W according to the present invention. It becomes possible.
  • a fine structure can be obtained by solidifying the powder, and in particular, a cast material and a powder material are not distinguished, but in order to obtain a fine structure, a powder is preferable.

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Abstract

Ｎｂ、Ｔａ、ＭｏおよびＷから選択される少なくとも１種のＭ元素、ならびにＦｅおよびＣｏの１種または２種および不可避的不純物である残部からなり、かつ、下記式（１）：（ＦｅX －Ｃｏ100-X ）100-Y ＭY …（１）［式中、原子比が０≦Ｘ≦１００および４≦Ｙ≦２８である。］を満たすＦｅ－Ｃｏ系合金からなるスパッタリングターゲット材であって、スパッタリングターゲット材のミクロ組織が、ＦｅとＣｏを主体とする相と、ＦｅとＣｏの１種または２種とＭ元素からなる金属間化合物相とを有し、ＦｅとＣｏを主体とする相をＦｅとＣｏの１種または２種とＭ元素とからなる金属間化合物相をネット状に成長させることで包囲、分断させ孤立させ、金属間化合物相によって孤立しているＦｅとＣｏを主体とする相の数が、前記スパッタリングターゲット材中に、１００００μｍ2 当り３００個以上存在する、スパッタリングターゲット材である。

Description

Ｆｅ－Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材および軟磁性薄膜層とそれを使用した垂直磁気記録媒体 関連出願の相互参照
　この出願は、２０１３年８月１５日に出願された日本国特許出願２０１３－１６８７８７号に基づく優先権を主張するものであり、これらの全体の開示内容が参照により本明細書に組み込まれる。
　本発明は、Ｆｅ－Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材および軟磁性薄膜層とそれを使用した垂直磁気記録媒体に関するものである。
　近年、磁気記録技術の進歩は著しく、ドライブの大容量化のために、磁気記録媒体の高記録密度化が進められており、従来普及していた面内磁気記録媒体より更に高記録密度が実現できる、垂直磁気記録方式が実用化されている。垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体の磁性膜中の媒体面に対して磁化容易軸が垂直方向に配向するように形成したものであり、高記録密度に適した方法である。そして、垂直磁気記録方式においては、記録感度を高めた磁気記録膜層と軟磁性膜層とを有する２層記録媒体が開発されている。この磁気記録膜層には一般的にＣｏＣｒＰｔ－ＳｉＯ2 系合金が用いられている。
　一方、軟磁性膜層には特開２００６－２９４０９０号公報（特許文献１）に開示されているように、Ｆｅ－Ｃｏ系合金膜が提案されている。この特許文献１には、膜構造をアモルファスまたは微結晶とするために、ＦｅおよびＣｏにＳｉ、Ｎｉ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｃｒおよび／またはＭｏを２０原子％以上添加している。
　また、特開２０１０－１８８８４号公報（特許文献２）に開示されているように、（Ｆｅ－２０～８０Ｃｏ）－４～２５ＮｂまたはＴａの組成の急冷凝固工程を経たスパッタリングターゲット材で、金属間化合物相のサイズが最大内接円の直径で１０μｍ以下であることを特徴とするＦｅ－Ｃｏ系合金系のスパッタリングターゲット材が提案されている。
特開２００６－２９４０９０号公報 特開２０１０－１８８８４号公報
　上述のようなＦｅ－Ｃｏ系合金膜を形成するには、対応するＦｅ－Ｃｏ系スパッタリングターゲット材が必要となる。しかし、上述のような膜組成を実現するスパッタリングターゲット材、特に、特許文献２に開示されている（Ｆｅ－２０～８０Ｃｏ）－４～２５ＮｂまたはＴａの組成を有するスパッタリングターゲット材では、急冷凝固時に形成されたデンドライト組織を反映する、最大内接円の直径で１０μｍ以下のサイズの金属間化合物相を有するため、スパッタリング時にパーティクルを発生するという問題があった。
　通常であれば、特許文献２に開示されているように、図１、３、５、６および７で示すようなＮｂおよびＴａを含有する金属間化合物が、ＦｅとＣｏのうち１種または２種を含む相に分断される。すなわち、ＮｂおよびＴａを含有する金属間化合物がＦｅとＣｏを主体とする相によって包囲され、分断される。この分断されたＮｂおよびＴａを含有する金属間化合物相が、ターゲット材のスパッタ時に発生するパーティクルの原因であるとされている。
　上述のような問題を解消するために、発明者らは鋭意開発を進めた結果、スパッタリングターゲット材のミクロ組織を調整することで、スパッタリング中のパーティクル発生を抑えられることを見出し発明に至った。
　本発明の一態様によれば、Ｍ元素としてＮｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗの１種または２種以上を含有し、残部がＦｅとＣｏの１種または２種および不可避的不純物からなり、かつ原子比が０≦Ｘ≦１００、４≦Ｙ≦２８である下記の式（１）を満たすＦｅ－Ｃｏ系合金からなるスパッタリングターゲット材であって、該スパッタリングターゲット材のミクロ組織が、ＦｅとＣｏを主体とする相と、ＦｅとＣｏの１種または２種とＭ元素からなる金属間化合物相を有し、ＦｅとＣｏを主体とする相をＦｅとＣｏの１種または２種とＭ元素とからなる金属間化合物相がネット状に成長させることで包囲、分断させ孤立させることを特徴とするＦｅ－Ｃｏ系合金からなるスパッタリングターゲット材が提供される。
（ＦｅX －Ｃｏ100-X ）100-Y ＭY 　　　　…　　（１）
　本発明の他の態様によれば、
　Ｎｂ、Ｔａ、ＭｏおよびＷから選択される少なくとも１種のＭ元素、ならびに
　ＦｅおよびＣｏの１種または２種および不可避的不純物である残部
　からなり、かつ、
　下記式（１）：
（ＦｅX －Ｃｏ100-X ）100-Y ＭY 　　　　…　　（１）
［式中、原子比が０≦Ｘ≦１００および４≦Ｙ≦２８である。］
を満たすＦｅ－Ｃｏ系合金からなるスパッタリングターゲット材であって、
　前記スパッタリングターゲット材のミクロ組織が、ＦｅとＣｏを主体とする相と、ＦｅとＣｏの１種または２種とＭ元素からなる金属間化合物相とを有し、
　前記ＦｅとＣｏを主体とする相を前記ＦｅとＣｏの１種または２種とＭ元素とからなる金属間化合物相をネット状に成長させることで包囲、分断させ孤立させ、
　前記金属間化合物相によって孤立している前記ＦｅとＣｏを主体とする相の数が、前記スパッタリングターゲット材中に、１００００μｍ2 当り３００個以上存在する、スパッタリングターゲット材が提供される。
　本発明のさらに他の態様によれば、Ｆｅ－Ｃｏ系合金からなるスパッタリングターゲット材の製造方法であって、
　Ｎｂ、Ｔａ、ＭｏおよびＷから選択される少なくとも１種のＭ元素、ならびに
　ＦｅおよびＣｏの１種または２種および不可避的不純物である残部
　からなり、かつ、
　下記式（１）：
（ＦｅX －Ｃｏ100-X ）100-Y ＭY 　　　　…　　（１）
［式中、原子比が０≦Ｘ≦１００および４≦Ｙ≦２８である。］
を満たすＦｅ－Ｃｏ系合金の粉末を用意する工程と、
　前記粉末を、成形温度１０００～１２００℃、成形圧力９０～１５０ＭＰａ、および保持時間５～１０時間で加圧焼結する工程と、
を含む、製造方法が提供される。
　本発明のさらに他の態様によれば、上記いずれかのＦｅ－Ｃｏ－Ｍ系合金からなるスパッタリングターゲット材より形成されたことを特徴とする軟磁性薄膜層が提供される。
　本発明のさらに他の態様によれば、上記の軟磁性薄膜層を使用してなることを特徴とする垂直磁気記録媒体が提供される。
　本発明によれば、安定したマグネトロンスパッタリングが行える、パーティクルの発生を抑えた軟磁性膜成形用のＦｅ－Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材を提供でき、垂直磁気記録媒体のようにＦｅ－Ｃｏ系合金の軟磁性膜を必要とする工業製品を製造することができる。
本発明例（表１、Ｎｏ．１）に係るＦｅ－Ｃｏ系合金のミクロ組織の走査型電子顕微鏡写真の１０視野撮影した内の１視野を示す図である。 本発明の範囲外のＦｅ－Ｃｏ系合金のミクロ組織の走査型電子顕微鏡写真の１０視野撮影した内の１視野を示す図である。
　以下、本発明に関わる限定理由を説明する。
　本発明に係るＦｅ－Ｃｏ－Ｍ合金では、原子比における組成式が（ＦｅX －Ｃｏ100-X ）100-Y ＭY 、０≦ｘ≦１００、４≦ｙ≦２８で表される。Ｘに関する限定はなく、ターゲット中にＣｏおよびＦｅのどちらか一方または両方を含んでいればいい。軟磁性薄膜層として使用する際、理由は不明であるが、経験的に特性が良好に得られるため、Ｘの値は好ましくは２０～８０、さらに好ましくは２５～７５とする。
　また、Ｍ元素をＴａ、Ｎｂ、ＭｏおよびＷとし、その添加量ｙを４≦ｙ≦２８とした理由は、Ｍ元素をこの範囲で添加することで薄膜のアモルファス化を促進させる効果があるためである。他方、Ｍ元素はＦｅやＣｏとの間で金属化合物相をネット状に成長させ、ＣｏやＦｅ相を分断させる。Ｙが４以上でその効果が十分となる。一方、Ｙが２８以下であれば、ＦｅとＣｏの１種または２種の相がＦｅとＣｏの１種または２種とＭ元素とからなる金属間化合物によって分断される効果が維持される。したがって、その範囲を４～２８とした。Ｙの値は、好ましくは１０～２５、さらに好ましくは１５～２３である。
　Ｍ元素をＴａ、Ｎｂ、ＭｏおよびＷに限定した理由は、これらがＦｅおよびＣｏと結合してパーティクルを生じやすい金属間化合物を形成する金属だからである。すなわち、（Ｆｅ－２０～８０Ｃｏ）－４～２５Ｔａ、またはＮｂ、ＭｏおよびＷの組成のターゲット材で化合物をネット状に成長させ、ＣｏやＦｅを分断し、孤立したＣｏＦｅ－Ｔａ（Ｎｂ，Ｍｏ，Ｗ）化合物をなくすことでＣｏＦｅ－Ｔａ（Ｎｂ，Ｍｏ，Ｗ）化合物同士の結び付きが強くなり、スパッタ時のパーティクルとして飛び出しにくくなる。
　一般に、Ｆｅ－Ｃｏ－Ｍ合金の溶解凝固組織においては、Ｍ元素はＦｅやＣｏと金属間化合物相を形成してマトリックス中に存在する。この金属間化合物相の形態や分散はターゲット材の製造方法によって変化し、ターゲット材のスパッタ時に発生するパーティクル量に大きく影響する。特に、Ｍ元素を含有する金属間化合物相をＦｅ2 ＭやＣｏ2 Ｍの金属間化合物相として存在させることにより、本来強磁性であるＦｅやＣｏの金属間化合物相の形状をコントロールすることで、パーティクル発生を大幅に低減させることができる。
　そこで、本発明ではＦｅとＣｏの１種または２種とＭ元素からなる金属間化合物相によってＦｅとＣｏを主体とする相を、ＦｅとＣｏの１種または２種とＭ元素とからなる金属間化合物相をネット状に成長させて分断させることにより、パーティクル発生を抑制する。また、その分断されたＦｅとＣｏを主体とする相の数（金属間化合物相によって孤立しているＦｅとＣｏを主体とする相の数）を１００００μｍ2 当り、３００個以上と限定した理由は、分断されたＦｅとＣｏを主体とする相の数が多いほどＦｅとＣｏの１種または２種とＭ元素とからなる金属間化合物の相がネット状に成長（展開）していることを示すためである。分断されたＦｅとＣｏを主体とする相の数は、１００００μｍ2 当り、望ましくは４００個以上、さらに望ましくは５００個以上とする。
　図１は、本発明例（表１、Ｎｏ．１）に係るＦｅ－Ｃｏ系合金のミクロ組織の走査型電子顕微鏡写真の１０視野撮影した内の１視野を示す図である。この図に示すように、黒い相がＦｅとＣｏを主体とする相であり、白い相がＦｅとＣｏの１種または２種とＭ元素とからなる金属間化合物相である。この図から分かるように、ＦｅとＣｏを主体とする相の分断個数は１１３個である。一方、図２は、本発明の範囲外のＦｅ－Ｃｏ系合金のミクロ組織の走査型電子顕微鏡写真の１０視野撮影した内の１視野を示す図であって、分断個数が２個であることが分かる。
　すなわち、走査型電子顕微鏡写真で示すように、ＦｅとＣｏを主体とする相である黒色で示す相が、ＦｅとＣｏの１種または２種とＭ元素とからなる金属間化合物である白色で示す相をネット状に成長させることによって包囲させ、孤立したＭ元素からなる金属間化合物相をなくすことで金属間化合物同士の結び付きが強化され、スパッタ時にパーティクルとして飛び出しにくくするものである。換言すれば、その金属間化合物相で包囲されたＦｅとＣｏを主体とする黒色で示す相が分断され、孤立した状態にすることで、スパッタ時のパーティクル発生を減少させることができる。
　合金化処理したＦｅ－Ｃｏ－Ｍ系合金粉末の加圧焼結方法としては、ホットプレス、ＨＩＰ成形（熱間等方圧プレス）などの方法を適用する。なお、加圧焼結時の成形温度は１０００～１２００℃、成形圧力は９０～１５０ＭＰａ、保持時間は５～１０時間に設定する。この理由は焼結温度、成形圧力、保持時間をこれらの条件で加圧焼結すると、ミクロ組織のＦｅとＣｏを主体とする相が分断され、スパッタ時のパーティクル発生が抑えらるからである。また、１２００℃を超える温度、１５０ＭＰａを超える圧力、１０時間を超えるそれぞれの条件で加圧焼結しても効果が飽和するので上記範囲内に限定した。
　以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
　表１～４に示す組成で、ガスアトマイズ法により軟磁性合金の粉末を作製した。得られた粉末を５００μｍ以下に分級し、ＨＩＰ成形（熱間等方圧プレス）の原料粉末として用いた。ＨＩＰ成形用ビレットは、直径２５０ｍｍ、長さ５０ｍｍの炭素鋼製缶に原料粉末を充填したのち、真空脱気、封入し作製した。この粉末充填ビレットを表１～４に示す成形圧力、成形温度、保持時間の条件でＨＩＰ成形した。その後、成形体から直径１８０ｍｍ、厚さ７ｍｍのスパッタリングターゲット材を作製した。
　ＦｅやＣｏを主体とする相と、ＦｅとＣｏの１種または２種とＭ元素とからなる金属間化合物相を有し、ＦｅとＣｏの１種または２種の相がＭ元素とからなる金属間化合物によって分断されていることはミクロ組織を評価することで確認した。ミクロ組織の評価は、ターゲット端材から走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）用試験片を採取し、試験片断面を研磨し、１視野が縦５０μｍ、横６０μｍの視野（３０００μｍ2）で反射電子像を１０視野撮影し、１視野当りのＦｅとＣｏを主体とする相が、ＦｅとＣｏの１種または２種とＭ元素とからなる金属間化合物相に分断されている数を評価した。１００００μｍ2 当りの個数は、表の分断個数を３．３倍すればよい。
　このスパッタリングターゲットをスパッタリングし、直径９５ｍｍ、板厚１．７５ｍｍのアルミ基板上にＤＣマグネトロンスパッタにてＡｒガス圧力０．９Ｐａで製膜し、光学測定機（Ｏｐｔｉｃａｌ　Ｓｕｒｆａｃｅ　Ａｎａｌｙｚｅｒ）にてパーティクル数を評価した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
 　表１～４に示すように、表１～３は本発明例であり、表４は比較例である。
　表４に示すように、比較例Ｎｏ．１～２２は、ＦｅとＣｏを主体とする相が十分に分断されておらず、パーティクルの発生数が多い。
　これに対し、本発明例である表１～３に示すＮｏ．１～１１２は、いずれも本発明の条件を満足していることから、ＦｅやＣｏを主体とする相がＦｅとＣｏの１種または２種とＭ元素とからなる金属間化合物相に区切られている数と、１視野縦５０μｍ、横６０μｍを１０視野観察した平均でＦｅやＣｏを主体とする相の最大長径を測定することで分断されたＦｅやＣｏを主体とする相の箇所が約１００～３１０の箇所観察され、一方、スパッタリングターゲットをスパッタリングし、Ｏｐｔｉｃａｌ　Ｓｕｒｆａｃｅ　Ａｎａｌｙｚｅｒにてパーティクル数を評価した結果は、１０個以下であることが分かる。
　以上述べたように、本発明による（Ｆｅ－２０～８０Ｃｏ）－４～２５Ｔａ、またはＮｂ、ＭｏおよびＷの組成のターゲット材で化合物をネット状に成長させることで、スパッタ時のパーティクルを低減することを可能となる。なお、本発明では粉末を固めることで微細な組織を得ることができると共に、特に鋳造材、粉末材の区別はしていないが、微細に組織を得るためには粉末製が望ましい。

Claims (4)

  1. 　Ｎｂ、Ｔａ、ＭｏおよびＷから選択される少なくとも１種のＭ元素、ならびに
    　ＦｅおよびＣｏの１種または２種および不可避的不純物である残部
    　からなり、かつ、
    　下記式（１）：
    （ＦｅX －Ｃｏ100-X ）100-Y ＭY 　　　　…　　（１）
    ［式中、原子比が０≦Ｘ≦１００および４≦Ｙ≦２８である。］
    を満たすＦｅ－Ｃｏ系合金からなるスパッタリングターゲット材であって、
    　前記スパッタリングターゲット材のミクロ組織が、ＦｅとＣｏを主体とする相と、ＦｅとＣｏの１種または２種とＭ元素からなる金属間化合物相とを有し、
    　前記ＦｅとＣｏを主体とする相を前記ＦｅとＣｏの１種または２種とＭ元素とからなる金属間化合物相をネット状に成長させることで包囲、分断させ孤立させ、
    　前記金属間化合物相によって孤立している前記ＦｅとＣｏを主体とする相の数が、前記スパッタリングターゲット材中に、１００００μｍ2 当り３００個以上存在する、スパッタリングターゲット材。
  2. 　Ｆｅ－Ｃｏ系合金からなるスパッタリングターゲット材の製造方法であって、
    　Ｎｂ、Ｔａ、ＭｏおよびＷから選択される少なくとも１種のＭ元素、ならびに
    　ＦｅおよびＣｏの１種または２種および不可避的不純物である残部
    　からなり、かつ、
    　下記式（１）：
    （ＦｅX －Ｃｏ100-X ）100-Y ＭY 　　　　…　　（１）
    ［式中、原子比が０≦Ｘ≦１００および４≦Ｙ≦２８である。］
    を満たすＦｅ－Ｃｏ系合金の粉末を用意する工程と、
    　前記粉末を、成形温度１０００～１２００℃、成形圧力９０～１５０ＭＰａ、および保持時間５～１０時間で加圧焼結する工程と、
    を含む、製造方法。
  3. 　請求項１に記載のＦｅ－Ｃｏ－Ｍ系合金からなるスパッタリングターゲット材より形成された、軟磁性薄膜層。
  4. 　請求項３に記載の軟磁性薄膜層を使用してなる、垂直磁気記録媒体。
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