WO2015022963A1 - Fe-Co系合金スパッタリングターゲット材および軟磁性薄膜層とそれを使用した垂直磁気記録媒体 - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to an Fe—Co alloy sputtering target material, a soft magnetic thin film layer, and a perpendicular magnetic recording medium using the same.
- the perpendicular magnetic recording system is a method suitable for high recording density, in which the easy magnetization axis is oriented in the perpendicular direction with respect to the medium surface in the magnetic film of the perpendicular magnetic recording medium.
- a two-layer recording medium having a magnetic recording film layer and a soft magnetic film layer with improved recording sensitivity has been developed.
- a CoCrPt—SiO 2 alloy is used for the magnetic recording film layer.
- Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2006-294090
- Patent Document 1 Si, Ni, Ta, Nb, Zr, Ti, Cr, and / or Mo are added to Fe and Co in an amount of 20 atomic% or more in order to make the film structure amorphous or microcrystalline.
- Patent Document 2 a sputtering target material that has undergone a rapid solidification process with a composition of (Fe-20-80Co) -4-25Nb or Ta, A Fe—Co alloy-based sputtering target material has been proposed in which the size of the compound phase is 10 ⁇ m or less in terms of the diameter of the maximum inscribed circle.
- a corresponding Fe—Co sputtering target material is required.
- a sputtering target material that realizes the film composition as described above particularly a sputtering target material having a composition of (Fe-20 to 80Co) -4 to 25Nb or Ta disclosed in Patent Document 2, is subjected to rapid solidification. Since it has an intermetallic compound phase having a maximum inscribed circle diameter of 10 ⁇ m or less that reflects the formed dendrite structure, there is a problem that particles are generated during sputtering.
- an intermetallic compound containing Nb and Ta as shown in FIGS. 1, 3, 5, 6 and 7 is one or two of Fe and Co. Divided into phases containing seeds. That is, the intermetallic compound containing Nb and Ta is surrounded and divided by a phase mainly composed of Fe and Co. This divided intermetallic compound phase containing Nb and Ta is considered to be the cause of particles generated during sputtering of the target material.
- the element M contains one or more of Nb, Ta, Mo, and W, the balance is composed of one or two of Fe and Co, and unavoidable impurities, and is an atom.
- At least one M element selected from Nb, Ta, Mo and W, and one or two elements of Fe and Co and the balance which is an inevitable impurity and following formula (1): (Fe X -Co 100-X) 100-Y M Y ... (1) [Wherein the atomic ratio is 0 ⁇ X ⁇ 100 and 4 ⁇ Y ⁇ 28.
- a sputtering target material made of an Fe—Co alloy satisfying The microstructure of the sputtering target material has a phase mainly composed of Fe and Co, and an intermetallic compound phase composed of one or two of Fe and Co and an M element, The phase mainly composed of Fe and Co is surrounded, divided and isolated by growing an intermetallic compound phase composed of one or two of Fe and Co and M element in a net shape, There is provided a sputtering target material wherein the number of phases mainly composed of Fe and Co isolated by the intermetallic compound phase is 300 or more per 10,000 ⁇ m 2 in the sputtering target material.
- a method for producing a sputtering target material made of an Fe—Co alloy, And at least one M element selected from Nb, Ta, Mo and W, and one or two elements of Fe and Co and the balance which is an inevitable impurity and following formula (1): (Fe X -Co 100-X) 100-Y M Y ... (1) [Wherein the atomic ratio is 0 ⁇ X ⁇ 100 and 4 ⁇ Y ⁇ 28. ]
- Preparing a Fe—Co alloy powder satisfying the following conditions: Pressure sintering the powder at a molding temperature of 1000 to 1200 ° C., a molding pressure of 90 to 150 MPa, and a holding time of 5 to 10 hours; A manufacturing method is provided.
- a soft magnetic thin film layer formed from a sputtering target material made of any of the above-mentioned Fe—Co—M alloys.
- a perpendicular magnetic recording medium characterized by using the soft magnetic thin film layer described above.
- an Fe—Co alloy sputtering target material for forming a soft magnetic film capable of performing stable magnetron sputtering and suppressing generation of particles, and an Fe—Co alloy such as a perpendicular magnetic recording medium can be provided.
- Industrial products that require soft magnetic films can be manufactured.
- the Fe-Co-M alloy according to the present invention the composition formula in atomic ratio is represented by (Fe X -Co 100-X) 100-Y M Y, 0 ⁇ x ⁇ 100,4 ⁇ y ⁇ 28.
- X any one or both of Co and Fe may be included in the target.
- the value of X is preferably 20 to 80, more preferably 25 to 75, because empirical characteristics can be obtained satisfactorily.
- the element M is Ta, Nb, Mo, and W and the addition amount y is 4 ⁇ y ⁇ 28 is that the addition of the element M in this range has the effect of promoting the amorphization of the thin film. It is.
- the M element causes the metal compound phase to grow in a net shape with Fe and Co, thereby dividing the Co and Fe phases.
- Y is 4 or more, the effect is sufficient.
- Y is 28 or less, the effect of separating one or two phases of Fe and Co by an intermetallic compound composed of one or two of Fe and Co and M element is maintained. Therefore, the range is 4 to 28.
- the value of Y is preferably 10 to 25, more preferably 15 to 23.
- the element M is limited to Ta, Nb, Mo and W is that these elements are metals that form an intermetallic compound that easily combines with Fe and Co to generate particles. That is, a compound is grown in a net shape with a target material having a composition of (Fe-20 to 80Co) -4 to 25Ta, or Nb, Mo, and W, and Co and Fe are separated, and isolated CoFe—Ta (Nb, Mo) , W) compound is eliminated, the CoFe—Ta (Nb, Mo, W) compound is strongly connected to each other, and it is difficult to jump out as particles during sputtering.
- the M element forms an intermetallic compound phase with Fe or Co and exists in the matrix.
- the form and dispersion of the intermetallic compound phase varies depending on the method of manufacturing the target material, and greatly affects the amount of particles generated during sputtering of the target material.
- the shape of the intermetallic compound phase of Fe or Co which is essentially ferromagnetic, can be controlled. Particle generation can be greatly reduced.
- a phase mainly composed of Fe and Co is formed by an intermetallic compound phase composed of one or two kinds of Fe and Co and M element, and a metal composed of one or two kinds of Fe and Co and M element. Particle growth is suppressed by growing the intermetallic phase in a net shape and dividing it.
- the reason why the number of phases mainly composed of Fe and Co (the number of phases mainly composed of Fe and Co isolated by the intermetallic compound phase) is limited to 300 or more per 10,000 ⁇ m 2 is as follows. The larger the number of phases composed mainly of Fe and Co, the more the phase of an intermetallic compound composed of one or two of Fe and Co and the M element grows (deploys) in a net shape. It is for showing.
- the number of phases mainly composed of Fe and Co is preferably 400 or more, more preferably 500 or more per 10,000 ⁇ m 2 .
- FIG. 1 is a view showing one of 10 visual fields of a scanning electron micrograph of a microstructure of an Fe—Co alloy according to an example of the present invention (Table 1, No. 1).
- the black phase is a phase mainly composed of Fe and Co
- the white phase is an intermetallic compound phase composed of one or two of Fe and Co and an M element.
- the number of divisions of the phase mainly composed of Fe and Co is 113.
- FIG. 2 is a diagram showing one of ten fields of the scanning electron micrograph of the microstructure of the Fe—Co alloy outside the scope of the present invention, and the number of divisions is two. I understand.
- the black phase which is a phase mainly composed of Fe and Co
- white which is an intermetallic compound composed of one or two of Fe and Co and the M element.
- the phase to be shown is surrounded by growing in a net shape, and the intermetallic compound phase composed of isolated M elements is eliminated, thereby strengthening the connection between the intermetallic compounds and making it difficult to jump out as particles during sputtering.
- the black phase mainly composed of Fe and Co surrounded by the intermetallic compound phase is divided and isolated so that the generation of particles during sputtering can be reduced.
- a pressure sintering method for the alloyed Fe—Co—M alloy powder As a pressure sintering method for the alloyed Fe—Co—M alloy powder, a method such as hot pressing or HIP molding (hot isostatic pressing) is applied.
- the molding temperature during pressure sintering is set to 1000 to 1200 ° C.
- the molding pressure is set to 90 to 150 MPa
- the holding time is set to 5 to 10 hours.
- the reason for this is that if the sintering temperature, molding pressure, and holding time are pressure-sintered under these conditions, the phase mainly composed of Fe and Co in the microstructure is divided, and the generation of particles during sputtering is suppressed. .
- Soft magnetic alloy powders having the compositions shown in Tables 1 to 4 were prepared by gas atomization. The obtained powder was classified to 500 ⁇ m or less and used as a raw material powder for HIP molding (hot isostatic pressing).
- a billet for HIP molding was prepared by filling a raw material powder into a carbon steel can having a diameter of 250 mm and a length of 50 mm, followed by vacuum degassing and sealing. This powder-filled billet was subjected to HIP molding under the conditions of molding pressure, molding temperature and holding time shown in Tables 1 to 4. Thereafter, a sputtering target material having a diameter of 180 mm and a thickness of 7 mm was produced from the molded body.
- the microstructure is evaluated by taking a scanning electron microscope (SEM) test piece from the target end material, polishing the cross section of the test piece, and viewing a reflected electron image in a visual field (3000 ⁇ m 2 ) with a field of view of 50 ⁇ m in length and 60 ⁇ m in width. Ten fields of view were taken, and the number of phases composed mainly of Fe and Co per field of view divided into intermetallic compound phases composed of one or two of Fe and Co and M element was evaluated. The number per 10,000 ⁇ m 2 may be 3.3 times the number of divisions in the table.
- This sputtering target was sputtered, a film was formed on an aluminum substrate having a diameter of 95 mm and a plate thickness of 1.75 mm by DC magnetron sputtering at an Ar gas pressure of 0.9 Pa, and the number of particles was evaluated with an optical measuring instrument (Optical Surface Analyzer). did.
- Tables 1 to 4 are examples of the present invention, and Table 4 is a comparative example.
- the phase mainly composed of Fe or Co is divided into an intermetallic compound phase composed of one or two of Fe and Co and M element.
- the number of the phase of the phase mainly composed of Fe or Co divided by measuring the maximum major axis of the phase mainly composed of Fe or Co on the average of the observed number of 10 fields of 50 ⁇ m in length and 60 ⁇ m in width is observed. It can be seen that 100 to 310 spots were observed.
- the sputtering target was sputtered and the number of particles evaluated with an Optical Surface Analyzer was 10 or less.
- particles are sputtered by growing a compound in a net shape with a target material having a composition of (Fe-20 to 80Co) -4 to 25Ta or Nb, Mo and W according to the present invention. It becomes possible.
- a fine structure can be obtained by solidifying the powder, and in particular, a cast material and a powder material are not distinguished, but in order to obtain a fine structure, a powder is preferable.
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Abstract
Nb、Ta、MoおよびWから選択される少なくとも1種のM元素、ならびにFeおよびCoの1種または2種および不可避的不純物である残部からなり、かつ、下記式(1):(FeX -Co100-X )100-Y MY …(1)[式中、原子比が0≦X≦100および4≦Y≦28である。]を満たすFe-Co系合金からなるスパッタリングターゲット材であって、スパッタリングターゲット材のミクロ組織が、FeとCoを主体とする相と、FeとCoの1種または2種とM元素からなる金属間化合物相とを有し、FeとCoを主体とする相をFeとCoの1種または2種とM元素とからなる金属間化合物相をネット状に成長させることで包囲、分断させ孤立させ、金属間化合物相によって孤立しているFeとCoを主体とする相の数が、前記スパッタリングターゲット材中に、10000μm2 当り300個以上存在する、スパッタリングターゲット材である。
Description
この出願は、2013年8月15日に出願された日本国特許出願2013-168787号に基づく優先権を主張するものであり、これらの全体の開示内容が参照により本明細書に組み込まれる。
本発明は、Fe-Co系合金スパッタリングターゲット材および軟磁性薄膜層とそれを使用した垂直磁気記録媒体に関するものである。
近年、磁気記録技術の進歩は著しく、ドライブの大容量化のために、磁気記録媒体の高記録密度化が進められており、従来普及していた面内磁気記録媒体より更に高記録密度が実現できる、垂直磁気記録方式が実用化されている。垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体の磁性膜中の媒体面に対して磁化容易軸が垂直方向に配向するように形成したものであり、高記録密度に適した方法である。そして、垂直磁気記録方式においては、記録感度を高めた磁気記録膜層と軟磁性膜層とを有する2層記録媒体が開発されている。この磁気記録膜層には一般的にCoCrPt-SiO2 系合金が用いられている。
一方、軟磁性膜層には特開2006-294090号公報(特許文献1)に開示されているように、Fe-Co系合金膜が提案されている。この特許文献1には、膜構造をアモルファスまたは微結晶とするために、FeおよびCoにSi、Ni、Ta、Nb、Zr、Ti、Crおよび/またはMoを20原子%以上添加している。
また、特開2010-18884号公報(特許文献2)に開示されているように、(Fe-20~80Co)-4~25NbまたはTaの組成の急冷凝固工程を経たスパッタリングターゲット材で、金属間化合物相のサイズが最大内接円の直径で10μm以下であることを特徴とするFe-Co系合金系のスパッタリングターゲット材が提案されている。
上述のようなFe-Co系合金膜を形成するには、対応するFe-Co系スパッタリングターゲット材が必要となる。しかし、上述のような膜組成を実現するスパッタリングターゲット材、特に、特許文献2に開示されている(Fe-20~80Co)-4~25NbまたはTaの組成を有するスパッタリングターゲット材では、急冷凝固時に形成されたデンドライト組織を反映する、最大内接円の直径で10μm以下のサイズの金属間化合物相を有するため、スパッタリング時にパーティクルを発生するという問題があった。
通常であれば、特許文献2に開示されているように、図1、3、5、6および7で示すようなNbおよびTaを含有する金属間化合物が、FeとCoのうち1種または2種を含む相に分断される。すなわち、NbおよびTaを含有する金属間化合物がFeとCoを主体とする相によって包囲され、分断される。この分断されたNbおよびTaを含有する金属間化合物相が、ターゲット材のスパッタ時に発生するパーティクルの原因であるとされている。
上述のような問題を解消するために、発明者らは鋭意開発を進めた結果、スパッタリングターゲット材のミクロ組織を調整することで、スパッタリング中のパーティクル発生を抑えられることを見出し発明に至った。
本発明の一態様によれば、M元素としてNb、Ta、Mo、Wの1種または2種以上を含有し、残部がFeとCoの1種または2種および不可避的不純物からなり、かつ原子比が0≦X≦100、4≦Y≦28である下記の式(1)を満たすFe-Co系合金からなるスパッタリングターゲット材であって、該スパッタリングターゲット材のミクロ組織が、FeとCoを主体とする相と、FeとCoの1種または2種とM元素からなる金属間化合物相を有し、FeとCoを主体とする相をFeとCoの1種または2種とM元素とからなる金属間化合物相がネット状に成長させることで包囲、分断させ孤立させることを特徴とするFe-Co系合金からなるスパッタリングターゲット材が提供される。
(FeX -Co100-X )100-Y MY … (1)
(FeX -Co100-X )100-Y MY … (1)
本発明の他の態様によれば、
Nb、Ta、MoおよびWから選択される少なくとも1種のM元素、ならびに
FeおよびCoの1種または2種および不可避的不純物である残部
からなり、かつ、
下記式(1):
(FeX -Co100-X )100-Y MY … (1)
[式中、原子比が0≦X≦100および4≦Y≦28である。]
を満たすFe-Co系合金からなるスパッタリングターゲット材であって、
前記スパッタリングターゲット材のミクロ組織が、FeとCoを主体とする相と、FeとCoの1種または2種とM元素からなる金属間化合物相とを有し、
前記FeとCoを主体とする相を前記FeとCoの1種または2種とM元素とからなる金属間化合物相をネット状に成長させることで包囲、分断させ孤立させ、
前記金属間化合物相によって孤立している前記FeとCoを主体とする相の数が、前記スパッタリングターゲット材中に、10000μm2 当り300個以上存在する、スパッタリングターゲット材が提供される。
Nb、Ta、MoおよびWから選択される少なくとも1種のM元素、ならびに
FeおよびCoの1種または2種および不可避的不純物である残部
からなり、かつ、
下記式(1):
(FeX -Co100-X )100-Y MY … (1)
[式中、原子比が0≦X≦100および4≦Y≦28である。]
を満たすFe-Co系合金からなるスパッタリングターゲット材であって、
前記スパッタリングターゲット材のミクロ組織が、FeとCoを主体とする相と、FeとCoの1種または2種とM元素からなる金属間化合物相とを有し、
前記FeとCoを主体とする相を前記FeとCoの1種または2種とM元素とからなる金属間化合物相をネット状に成長させることで包囲、分断させ孤立させ、
前記金属間化合物相によって孤立している前記FeとCoを主体とする相の数が、前記スパッタリングターゲット材中に、10000μm2 当り300個以上存在する、スパッタリングターゲット材が提供される。
本発明のさらに他の態様によれば、Fe-Co系合金からなるスパッタリングターゲット材の製造方法であって、
Nb、Ta、MoおよびWから選択される少なくとも1種のM元素、ならびに
FeおよびCoの1種または2種および不可避的不純物である残部
からなり、かつ、
下記式(1):
(FeX -Co100-X )100-Y MY … (1)
[式中、原子比が0≦X≦100および4≦Y≦28である。]
を満たすFe-Co系合金の粉末を用意する工程と、
前記粉末を、成形温度1000~1200℃、成形圧力90~150MPa、および保持時間5~10時間で加圧焼結する工程と、
を含む、製造方法が提供される。
Nb、Ta、MoおよびWから選択される少なくとも1種のM元素、ならびに
FeおよびCoの1種または2種および不可避的不純物である残部
からなり、かつ、
下記式(1):
(FeX -Co100-X )100-Y MY … (1)
[式中、原子比が0≦X≦100および4≦Y≦28である。]
を満たすFe-Co系合金の粉末を用意する工程と、
前記粉末を、成形温度1000~1200℃、成形圧力90~150MPa、および保持時間5~10時間で加圧焼結する工程と、
を含む、製造方法が提供される。
本発明のさらに他の態様によれば、上記いずれかのFe-Co-M系合金からなるスパッタリングターゲット材より形成されたことを特徴とする軟磁性薄膜層が提供される。
本発明のさらに他の態様によれば、上記の軟磁性薄膜層を使用してなることを特徴とする垂直磁気記録媒体が提供される。
本発明によれば、安定したマグネトロンスパッタリングが行える、パーティクルの発生を抑えた軟磁性膜成形用のFe-Co系合金スパッタリングターゲット材を提供でき、垂直磁気記録媒体のようにFe-Co系合金の軟磁性膜を必要とする工業製品を製造することができる。
以下、本発明に関わる限定理由を説明する。
本発明に係るFe-Co-M合金では、原子比における組成式が(FeX -Co100-X )100-Y MY 、0≦x≦100、4≦y≦28で表される。Xに関する限定はなく、ターゲット中にCoおよびFeのどちらか一方または両方を含んでいればいい。軟磁性薄膜層として使用する際、理由は不明であるが、経験的に特性が良好に得られるため、Xの値は好ましくは20~80、さらに好ましくは25~75とする。
また、M元素をTa、Nb、MoおよびWとし、その添加量yを4≦y≦28とした理由は、M元素をこの範囲で添加することで薄膜のアモルファス化を促進させる効果があるためである。他方、M元素はFeやCoとの間で金属化合物相をネット状に成長させ、CoやFe相を分断させる。Yが4以上でその効果が十分となる。一方、Yが28以下であれば、FeとCoの1種または2種の相がFeとCoの1種または2種とM元素とからなる金属間化合物によって分断される効果が維持される。したがって、その範囲を4~28とした。Yの値は、好ましくは10~25、さらに好ましくは15~23である。
M元素をTa、Nb、MoおよびWに限定した理由は、これらがFeおよびCoと結合してパーティクルを生じやすい金属間化合物を形成する金属だからである。すなわち、(Fe-20~80Co)-4~25Ta、またはNb、MoおよびWの組成のターゲット材で化合物をネット状に成長させ、CoやFeを分断し、孤立したCoFe-Ta(Nb,Mo,W)化合物をなくすことでCoFe-Ta(Nb,Mo,W)化合物同士の結び付きが強くなり、スパッタ時のパーティクルとして飛び出しにくくなる。
一般に、Fe-Co-M合金の溶解凝固組織においては、M元素はFeやCoと金属間化合物相を形成してマトリックス中に存在する。この金属間化合物相の形態や分散はターゲット材の製造方法によって変化し、ターゲット材のスパッタ時に発生するパーティクル量に大きく影響する。特に、M元素を含有する金属間化合物相をFe2 MやCo2 Mの金属間化合物相として存在させることにより、本来強磁性であるFeやCoの金属間化合物相の形状をコントロールすることで、パーティクル発生を大幅に低減させることができる。
そこで、本発明ではFeとCoの1種または2種とM元素からなる金属間化合物相によってFeとCoを主体とする相を、FeとCoの1種または2種とM元素とからなる金属間化合物相をネット状に成長させて分断させることにより、パーティクル発生を抑制する。また、その分断されたFeとCoを主体とする相の数(金属間化合物相によって孤立しているFeとCoを主体とする相の数)を10000μm2 当り、300個以上と限定した理由は、分断されたFeとCoを主体とする相の数が多いほどFeとCoの1種または2種とM元素とからなる金属間化合物の相がネット状に成長(展開)していることを示すためである。分断されたFeとCoを主体とする相の数は、10000μm2 当り、望ましくは400個以上、さらに望ましくは500個以上とする。
図1は、本発明例(表1、No.1)に係るFe-Co系合金のミクロ組織の走査型電子顕微鏡写真の10視野撮影した内の1視野を示す図である。この図に示すように、黒い相がFeとCoを主体とする相であり、白い相がFeとCoの1種または2種とM元素とからなる金属間化合物相である。この図から分かるように、FeとCoを主体とする相の分断個数は113個である。一方、図2は、本発明の範囲外のFe-Co系合金のミクロ組織の走査型電子顕微鏡写真の10視野撮影した内の1視野を示す図であって、分断個数が2個であることが分かる。
すなわち、走査型電子顕微鏡写真で示すように、FeとCoを主体とする相である黒色で示す相が、FeとCoの1種または2種とM元素とからなる金属間化合物である白色で示す相をネット状に成長させることによって包囲させ、孤立したM元素からなる金属間化合物相をなくすことで金属間化合物同士の結び付きが強化され、スパッタ時にパーティクルとして飛び出しにくくするものである。換言すれば、その金属間化合物相で包囲されたFeとCoを主体とする黒色で示す相が分断され、孤立した状態にすることで、スパッタ時のパーティクル発生を減少させることができる。
合金化処理したFe-Co-M系合金粉末の加圧焼結方法としては、ホットプレス、HIP成形(熱間等方圧プレス)などの方法を適用する。なお、加圧焼結時の成形温度は1000~1200℃、成形圧力は90~150MPa、保持時間は5~10時間に設定する。この理由は焼結温度、成形圧力、保持時間をこれらの条件で加圧焼結すると、ミクロ組織のFeとCoを主体とする相が分断され、スパッタ時のパーティクル発生が抑えらるからである。また、1200℃を超える温度、150MPaを超える圧力、10時間を超えるそれぞれの条件で加圧焼結しても効果が飽和するので上記範囲内に限定した。
以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
表1~4に示す組成で、ガスアトマイズ法により軟磁性合金の粉末を作製した。得られた粉末を500μm以下に分級し、HIP成形(熱間等方圧プレス)の原料粉末として用いた。HIP成形用ビレットは、直径250mm、長さ50mmの炭素鋼製缶に原料粉末を充填したのち、真空脱気、封入し作製した。この粉末充填ビレットを表1~4に示す成形圧力、成形温度、保持時間の条件でHIP成形した。その後、成形体から直径180mm、厚さ7mmのスパッタリングターゲット材を作製した。
FeやCoを主体とする相と、FeとCoの1種または2種とM元素とからなる金属間化合物相を有し、FeとCoの1種または2種の相がM元素とからなる金属間化合物によって分断されていることはミクロ組織を評価することで確認した。ミクロ組織の評価は、ターゲット端材から走査型電子顕微鏡(SEM)用試験片を採取し、試験片断面を研磨し、1視野が縦50μm、横60μmの視野(3000μm2)で反射電子像を10視野撮影し、1視野当りのFeとCoを主体とする相が、FeとCoの1種または2種とM元素とからなる金属間化合物相に分断されている数を評価した。10000μm2 当りの個数は、表の分断個数を3.3倍すればよい。
このスパッタリングターゲットをスパッタリングし、直径95mm、板厚1.75mmのアルミ基板上にDCマグネトロンスパッタにてArガス圧力0.9Paで製膜し、光学測定機(Optical Surface Analyzer)にてパーティクル数を評価した。
表4に示すように、比較例No.1~22は、FeとCoを主体とする相が十分に分断されておらず、パーティクルの発生数が多い。
これに対し、本発明例である表1~3に示すNo.1~112は、いずれも本発明の条件を満足していることから、FeやCoを主体とする相がFeとCoの1種または2種とM元素とからなる金属間化合物相に区切られている数と、1視野縦50μm、横60μmを10視野観察した平均でFeやCoを主体とする相の最大長径を測定することで分断されたFeやCoを主体とする相の箇所が約100~310の箇所観察され、一方、スパッタリングターゲットをスパッタリングし、Optical Surface Analyzerにてパーティクル数を評価した結果は、10個以下であることが分かる。
以上述べたように、本発明による(Fe-20~80Co)-4~25Ta、またはNb、MoおよびWの組成のターゲット材で化合物をネット状に成長させることで、スパッタ時のパーティクルを低減することを可能となる。なお、本発明では粉末を固めることで微細な組織を得ることができると共に、特に鋳造材、粉末材の区別はしていないが、微細に組織を得るためには粉末製が望ましい。
Claims (4)
- Nb、Ta、MoおよびWから選択される少なくとも1種のM元素、ならびに
FeおよびCoの1種または2種および不可避的不純物である残部
からなり、かつ、
下記式(1):
(FeX -Co100-X )100-Y MY … (1)
[式中、原子比が0≦X≦100および4≦Y≦28である。]
を満たすFe-Co系合金からなるスパッタリングターゲット材であって、
前記スパッタリングターゲット材のミクロ組織が、FeとCoを主体とする相と、FeとCoの1種または2種とM元素からなる金属間化合物相とを有し、
前記FeとCoを主体とする相を前記FeとCoの1種または2種とM元素とからなる金属間化合物相をネット状に成長させることで包囲、分断させ孤立させ、
前記金属間化合物相によって孤立している前記FeとCoを主体とする相の数が、前記スパッタリングターゲット材中に、10000μm2 当り300個以上存在する、スパッタリングターゲット材。 - Fe-Co系合金からなるスパッタリングターゲット材の製造方法であって、
Nb、Ta、MoおよびWから選択される少なくとも1種のM元素、ならびに
FeおよびCoの1種または2種および不可避的不純物である残部
からなり、かつ、
下記式(1):
(FeX -Co100-X )100-Y MY … (1)
[式中、原子比が0≦X≦100および4≦Y≦28である。]
を満たすFe-Co系合金の粉末を用意する工程と、
前記粉末を、成形温度1000~1200℃、成形圧力90~150MPa、および保持時間5~10時間で加圧焼結する工程と、
を含む、製造方法。 - 請求項1に記載のFe-Co-M系合金からなるスパッタリングターゲット材より形成された、軟磁性薄膜層。
- 請求項3に記載の軟磁性薄膜層を使用してなる、垂直磁気記録媒体。
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