JP2001123255A

JP2001123255A - 高強度アルミニウム合金材の製造方法

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Publication number: JP2001123255A
Application number: JP29984399A
Authority: JP
Inventors: Kazuhiko Kita; 和彦喜多; Hiroyuki Sasaki; 浩之佐々木
Original assignee: YKK Corp
Current assignee: YKK Corp
Priority date: 1999-10-21
Filing date: 1999-10-21
Publication date: 2001-05-08

Abstract

(57)【要約】【課題】高硬度、高強度を有し、延性、靭性及び加工
性に優れたＡｌ合金固化材をより硬度、強度的に優れた
材料とする。【解決手段】一般式：Ａｌ_balＴｉ_a（ただし、ａは原
子パーセントで０＜ａ≦２０）で示される組成からな
り、実質的に組織が過飽和固溶体相からなるＡｌ合金固
化材を温度２５０〜４５０℃の範囲で熱処理又は／及び
熱間塑性加工を施す方法である。Ａｌ合金固化材は、電
子ビーム蒸着法により製造する。又、合金材は実質的に
平均結晶粒径が１００ｎｍ〜１０μｍのα−Ａｌの過飽
和固溶体単相からなる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、強度的に優れたア
ルミニウム合金材の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来の急冷凝固させたアルミニウム合金
の微細結晶組織は、急冷凝固法による組織の微細化によ
り高強度化されている。さらに、微結晶組織ではなく、
さらに特定組成において急冷してアモルファス相を得る
ことによりさらに高強度な材料が得られている。

【０００３】しかしながら、急冷凝固法又はメカニカル
アロイング法などの手法で得られた微細組織を有する合
金は、通常薄帯又は粉末に形状が限定されていた。よっ
て機械部品等の構造材として用いるためには、薄帯又は
粉末等を集成固化させる必要があった。集成固化の方法
としては、熱間押出法、鍛造法等が通常用いられている
が、その時の熱履歴により、急冷により得られたアモル
ファスは加熱により結晶化し、微細結晶組織は加熱によ
り粒成長するために、強度特性は熱間加工後に低下する
問題点があった。

【０００４】一方、金属間化合物等を第二相粒子として
分散させる場合は、第二相粒子での応力集中によって、
靭性の延性が低下するという問題がある。又、原料とし
ての薄帯又は粉末の表面の酸化は雰囲気の制御では限界
があり、表面酸化物の残存による固化の不健全さやガス
成分、特に吸着水、結晶水等に起因する水素脆性、粉末
ハンドリング時のコンタミネーションの混入が成形後の
製品特性に問題を生じさせる問題がある。

【０００５】そこで、本出願人はさきに、一般式Ａｌ
_balＭ_aＸ_b（ただし、ＭはＶ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃ
ｏ，Ｎｉから選ばれる少なくとも１種の元素、ＸはＬ
ｉ，Ｍｇ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｙ，Ｚｒ，Ｎｂ，
Ｍｏ，Ａｇ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｗ，Ｍｍ（ミッシュメタ
ル）、希土類元素から選ばれる少なくとも１種の元素ま
であり、ａ，ｂは原子パーセントで、ａ＝０．５〜１０
％，ｂ＝０．５〜１０％）さらには一般式Ａｌ_balＭ_aＸ
_bＱ_c（Ｍ，Ｘ，ａ，ｂは前記と同じ、ＱはＢ，Ｃ，Ｎ，
Ｏから選ばれる少なくとも１種の元素、Ｃは原子パーセ
ントで５％以下）よりなる高強度アルミニウム合金固化
材を開発した（特開平８−２８３９２１号公報参照）。

【０００６】また、本出願人は、一般式：Ａｌ_balＭ
_a（ただし、Ｍは、ＴｉまたはＦｅから選ばれる元素で
あり、ａは原子パーセントで０＜ａ≦２０）で示される
組成からなり、実質的に組織が過飽和固溶体相からなる
アルミニウム合金固化材を開発した（特願平１１−６６
６８４号参照）。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】上記本出願人が先に開
発した合金固化材は、高硬度、高強度を有し、延性、靭
性及び加工性に優れたものである。本発明は、このよう
な総合的に優れた特性を有する材料（固化材）をより硬
度、強度的に優れた材料にする高強度アルミニウム合金
材の製造方法を提供することを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明は、下記のとおり
である。

【０００９】（１）一般式：Ａｌ_balＴｉ_a（ただし、ａ
は原子パーセントで０＜ａ≦２０）で示される組成から
なり、実質的に組織が過飽和固溶体相からなるアルミニ
ウム合金固化材を温度２５０〜４５０℃の範囲で熱処理
又は／及び熱間塑性加工を施すことを特徴とする高強度
アルミニウム合金材の製造方法。

【００１０】（２）アルミニウム合金固化材は、電子ビ
ーム蒸着法により、アルミニウム合金粒子を蒸着物堆積
基板上に堆積することにより製造する上記（１）記載の
高強度アルミニウム合金材の製造方法。

【００１１】（３）アルミニウム合金固化材の組成の一
般式中ａが、４≦ａ≦１５である上記（１）又は（２）
記載の高強度アルミニウム合金材の製造方法。

【００１２】（４）実質的に平均結晶粒径が１００ｎｍ
〜１０μｍのα−Ａｌの過飽和固溶体単相からなる上記
（１）ないし（３）のいずれかに記載の高強度アルミニ
ウム合金材の製造方法。

【００１３】本発明者らは鋭意研究の結果、前記従来の
先行技術において特にＴｉに着目し、アルミニウム合金
として本発明に記載の組成に特定することにより、本発
明の方法が有効に適用できることを見出した。

【００１４】すなわち、本発明において、Ｔｉ元素は、
Ａｌ中での拡散速度の遅い元素であり、０〜２０原子％
（ただし、０は含まない）添加することにより、組織を
非常に微細化させ、硬度等の機械的特性を向上させるこ
とができるとともに、超急冷効果により、添加元素を過
飽和固溶させることができ、これにより第二相の形成が
なく、延性、靭性が低下することなく、高強度化が行え
る。さらには電子ビーム蒸着法により急冷して母合金か
ら直接板形状の厚さが３００μｍ以上、さらには厚さが
１ｍｍ以上の固化材を作製できるとともに、熱処理によ
り組織変化を起こさせ、特性を制御できるとともに超塑
性加工等の加工が適用できる。

【００１５】特にＴｉは４〜１５原子％の範囲で添加す
ることにより、硬度、強度は、この範囲を超えるものよ
りも小さいが、高強度、高硬度でより延性、靭性、加工
性に優れた固化材を提供できる。さらに、平均結晶粒径
が１００ｎｍ〜１０μｍのα−Ａｌの過飽和固溶体単相
とすることにより、通常のＡｌ結晶と同等の延性、加工
性を備えたものとすることができる。

【００１６】また、電子ビーム蒸着法により堆積したマ
クロ構造における粒子の大きさは平均粒子径で１〜１０
μｍであるが、このような粒子径とすることにより、空
隙が生じにくく、相対密度９５％以上の固化材とするこ
とができる。

【００１７】このようなアルミニウム合金固化材は、電
子ビーム蒸着法により蒸着物堆積基板上に堆積すること
により得ることができる。電子ビーム蒸着装置の具体例
を模式的に示したのが図１である。真空装置内において
蒸着源材料ロッド２，２をそれぞれ銅製のるつぼ１，１
内に下方から上方に向って移動可能に配し、これらに電
子銃３，３により電子ビーム４，４をそれぞれ照射し、
蒸発源材料を加熱溶融させ、さらに蒸発させる。蒸発し
た粒子５はるつぼ１，１と対向して設けられた堆積基板
６上に蒸着堆積し、堆積層７を形成する。なお、るつぼ
１，１と堆積基板６との間にシャッタを設り、基板温度
および蒸着粒子が適した条件となった場合に開くように
してもよい。また、図内においては、電子銃３は１つだ
け示してあるが、複数個設けることも可能である。

【００１８】このような電子ビーム蒸着は高い冷却状態
が得られるので、他の物理的蒸着技術に比して前記本発
明の組織を得るのに適している。真空装置内の真空度は
４×１０~⁶〜３×１０~⁵ｍｂａｒが適当である。又、前
記組織を得るためには、蒸着物堆積基板温度を１５０〜
３５０℃に制御することがよい。１５０℃より低温であ
ると非平衡な状態が得られるが、緻密な材料が得られに
くく、柱状になり易い問題がある。３５０℃より高温で
あると結晶粒径が大きくなり、強度特性が劣化するとと
もに、金属間化合物の析出、晶出現象が起こり、延性、
靭性、加工性が低下してしまう。

【００１９】次に、本発明の特徴である熱処理及び熱間
塑性加工について説明する。前記に記載のような特定組
成の合金固化材を後述する特定の温度で熱処理及び熱間
塑性加工することにより、α−Ａｌの過飽和固溶体単相
からなる組織に極めて微細な析出物が析出し、これが組
織中に微細分散することにより、硬度および強度が向上
し、熱的安定性が高まる。

【００２０】本発明は大きく分けて２つの態様があり、
より具体的には、まず、熱処理を施す場合である。熱処
理を施す場合でも、固化材そのものを熱処理し最終的に
使用する場合と固化材を一旦成形、加工（切断、プレス
成形、その他冷間あるいは温間での塑性加工）し、上記
優れた合金固化材をその使用目的により、多少延性、靭
性及び加工性を犠牲にしても、強度を重視しその強度を
より向上させる。次に、固化材をそれぞれの用途に合わ
せた形状に所定の熱を加えて成形、加工し、これを使用
する場合で、延性、靭性及び加工性に優れた上記固化材
の段階で熱間塑性加工を施し、加工後の材料は、多少前
記特性を失わせても強度を重視しその強度をより向上さ
せる。なお、本発明において、熱処理及び熱間塑性加工
を組み合わせることも可能である。

【００２１】具体的な熱処理及び熱間塑性加工の温度と
しては、２５０〜４５０℃であることが必要であり、２
５０℃未満の場合、本発明の目的である強度の向上が行
えない。また、４５０℃を超える場合、結晶粒径が急激
に成長し、熱処理及び熱間塑性加工前の材料が持つ強度
を含めた優れた特性が失われると共に析出する化合物
（金属間化合物）も粗大化しやすく、前記特性に悪影響
を与える。

【００２２】具体的な熱処理及び熱間塑性加工時間につ
いては、前記処理及び加工を行うことにより本発明の効
果が現れ、工業的に適用可能な時間内においては、本発
明の効果が失われないため、特に限定されるものではな
いが、熱処理及び熱間塑性加工温度によっても異なる
が、より有効的な範囲としては、１〜６０分、さらには
１〜３０分であることが好ましい。

【００２３】本発明の組成及び組織構造の材料に上述の
ように熱処理及び熱間塑性加工を施すことにより、組織
構造は、マトリックスである過飽和固溶体相（具体的に
は、α−Ａｌの過飽和固溶体単相）の結晶成長は、ほと
んどなく、熱処理及び熱間塑性加工前の材料の組織構造
を維持できる。また、組織中には、微細な析出物が析出
し、この析出物（金属間化合物）により、マトリックス
が強化され、強度的な特性を向上できる。さらに、前記
に記載のようにマトリックスの結晶成長がほとんどない
ため、延性、加工性などの特性の低下も小さく抑えるこ
とができる。具体的に析出する金属間化合物は、Ａｌ₃
Ｔｉであり、化合物の平均粒径は、１００ｎｍ以下、前
記に記載の効果をより顕著にする場合、化合物の平均粒
径は、１０ｎｍ以下に制御することが好ましい。

【００２４】

【発明の実施の形態】以下実施例に基づき本発明を具体
的に説明する。図１に示す電子ビーム蒸着装置により、
蒸発源材料としてＡｌロッドとＴｉロッドとを用い、ア
ルミニウム合金固化材を作製した。具体的な作製方法は
直径３１ｍｍ，長さ２３５ｍｍのＡｌ母合金からなる蒸
着源材料ロッド２を一方側のるつぼ１に配し、また直径
３７ｍｍ、長さ２５０ｍｍのＴｉ母合金からなる蒸着源
材料ロッド２を他方側のるつぼ１に配し、真空装置内の
真空度を４×１０~⁶〜３×１０~⁵ｍｂａｒとする。さら
に、真空装置内に配される堆積基板６は基板回転速度を
２０ｒｐｍとするとともに、堆積基板温度を２５０℃と
する。なお、堆積基板６を回転することにより、蒸着に
よる組成の不均一性を防ぐ。また、堆積基板６の温度は
赤外線ランプおよび水冷により制御され、また適切な温
度に保持される。

【００２５】電子ビーム蒸着装置による蒸着条件は、Ａ
ｌからなる蒸着源材料ロッドに対し、電子ビーム投入電
力を７ｋＷとし、Ｔｉからなる蒸着源材料ロッドに対
し、電子ビーム投入電力を０．５〜１．２ｋＷとする。
また、これらの蒸着源材料ロッドの供給速度は０〜０．
２２ｍｍ／ｍｉｎとする。添加されるＴｉの添加量は、
電子ビームの強さを変えることにより、蒸発する速度を
制御し、変化させている。具体的にはＴｉは０．６〜
１．２ｋＷと変化させて蒸着を行った。電子ビーム蒸着
法では電子ビームが照射される蒸着源材料の部分が減少
するが、蒸着源材料がるつぼの下方から上方に向って連
続的に移動することにより、連続的な蒸着が行え、厚い
堆積層を形成する。

【００２６】上記のように作製したＡｌ₉₅Ｔｉ₅、Ａｌ
₈₇Ｔｉ₁₃（ａｔ％）からなるアルミニウム合金固化材に
ついて、Ｘ線回析を行い、その組織構造を調べた。その
結果を図２に示す。図２によれば、α−Ａｌの過飽和固
溶体単相からなっていることがわかる。その他の本発明
の合金組成についても同様の結果が得られた。また、上
述の組成について、ＳＥＭ観察を行った結果、堆積した
粒子の大きさは平均粒子径で１〜１０μｍで、空隙がな
く緻密な構造となっているとともに、前記α−Ａｌの過
飽和固溶体相の結晶粒径も２００ｎｍ〜１０μｍの範囲
で存在し、平均的には粒子径とほぼ同等であった。

【００２７】さらに上記のように作成したＡｌ_balＴｉ_a
（ａｔ％）からなる各種アルミニウム合金固化材につい
て、その硬度（Ｈｖ）を測定した。なお、硬度（Ｈｖ）
は２５ｇ荷重の微小ビッカース硬度計による測定値（Ｄ
ＰＮ）で示す。この結果を図３に示す。図３によれば、
本発明のアルミニウム合金化材においては５０〜４００
と優れていることが分る。また、Ａｌ_balＴｉ_a固化材に
ついて、ａを４（ａｔ％）以上とすることにより、硬度
を１００以上とすることができる。さらに得られた固化
材について、延性および加工性を検討した結果、硬度が
１００以上、３００以下で非常に優れた結果が得られ
た。この結果よりＡｌ_balＴｉ_aにおいてはａが４〜１５
（ａｔ％）の範囲がもっとも好ましい範囲であることが
分かった。なお、強度については硬度とほぼ同様の結果
であった。

【００２８】実施例上記のように作製したＡｌ_balＴｉ_a（ａｔ％）からなる
各種アルミニウム合金固化材のうち、Ａｌ₉₄Ｔｉ₆（ａ
ｔ％）について、３５０℃及び４５０℃にて１００〜１
０００００秒間熱処理を施した。その結果を図４に示
す。なお、熱処理を施さないＡｌ₉₄Ｔｉ₆固化材の硬度
（Ｈｖ）は、図３からも分かるように約１２０（ＤＰ
Ｎ）である。図４から分かるように、本発明の熱処理を
施すことにより、硬度の向上が見られる。また、Ａｌ₉₄
Ｔｉ₆においては、３５０℃では、１００〜１００００
０秒の全範囲で顕著な効果が見られ、４５０℃では、１
００〜１００００秒の範囲で有効であることが分かる。
なお、強度についても、硬度とほぼ同様の結果が得られ
た。

【００２９】さらに、Ａｌ₉₄Ｔｉ₆（ａｔ％）からなる
アルミニウム合金固化材に４５０℃、３００秒熱処理を
施した材料について、Ｘ線回析を行い、その組織構造を
調べた。その結果を図５に示す。図５によれば、α−Ａ
ｌ過飽和固溶体相からなるマトリックスと微細な析出物
からなる組織構造であることが分かる。また、析出物
は、Ａｌ₃Ｔｉの金属間化合物であることが分かる。ま
た、同材料のＳＥＭ観察によれば、α−Ａｌ過飽和固溶
体相からなるマトリックスにＡｌ₃Ｔｉの金属間化合物
が均一微細に分散した組織であり、前記化合物も１０ｎ
ｍ以下の非常に微細なものであった。

【００３０】

【発明の効果】本発明の製造方法によれば、実質的に組
織が過飽和固溶体単相からなるアルミニウム固化材が持
つ優れた特性を極力低下させることなく、強度及び硬度
的な特性を向上させることができ、産業上の各種用途に
有用に適用できるものである。。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施に用いる電子ビーム蒸着装置の説
明図である。

【図２】本発明の実施例合金Ａｌ₉₅Ｔｉ₅およびＡｌ₈₇
Ｔｉ₁₃のＸ線回析図である。

【図３】本発明の実施例合金Ａｌ_balＴｉ_aの硬度の測定
値を示すグラフである。

【図４】本発明の熱処理を施したＡｌ₉₄Ｔｉ₆の硬度の
グラフである。

【図５】本発明の熱処理後の材料のＸ線回析図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｃ２２Ｆ 1/00 ６８３Ｃ２２Ｆ 1/00 ６８３６９１６９１Ｂ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】一般式：Ａｌ_balＴｉ_a（ただし、ａは原
子パーセントで０＜ａ≦２０）で示される組成からな
り、実質的に組織が過飽和固溶体相からなるアルミニウ
ム合金固化材を温度２５０〜４５０℃の範囲で熱処理又
は／及び熱間塑性加工を施すことを特徴とする高強度ア
ルミニウム合金材の製造方法。
【請求項２】アルミニウム合金固化材は、電子ビーム
蒸着法により、アルミニウム合金粒子を蒸着物堆積基板
上に堆積することにより製造する請求項１記載の高強度
アルミニウム合金材の製造方法。
【請求項３】アルミニウム合金固化材の組成の一般式
中ａが、４≦ａ≦１５である請求項１又は２記載の高強
度アルミニウム合金材の製造方法。
【請求項４】実質的に平均結晶粒径が１００ｎｍ〜１
０μｍのα−Ａｌの過飽和固溶体単相からなる請求項１
ないし３のいずれかに記載の高強度アルミニウム合金材
の製造方法。