JPH1088026A - アルミニウムベースの金属顔料、その製造方法及び使用方法 - Google Patents

アルミニウムベースの金属顔料、その製造方法及び使用方法

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JPH1088026A JP9229666A JP22966697A JPH1088026A JP H1088026 A JPH1088026 A JP H1088026A JP 9229666 A JP9229666 A JP 9229666A JP 22966697 A JP22966697 A JP 22966697A JP H1088026 A JPH1088026 A JP H1088026A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 物理蒸着とその後のフィルム破砕により製造
される顔料の腐食特性を改良することと、侵略的な水性
（特に酸又はアルカリ）又は溶媒ベース剤中においても
本質的に安定なままである斯かる顔料を製造すること
と、これに関連して、更なる観点では、フィルム破砕作
業で造られる新たな破砕箇所、光学的に可変の多層顔料
においては特に中央の高反射性アルミニウム層の破砕箇
所、を不動態化させることを目的とする。 【解決手段】 物理蒸着により造られる金属フィルムの
破砕作業後に金属表面が晒される、物理蒸着で造られる
アルミニウムベースの金属顔料、特にその破砕表面を不
動態化保護層で覆うようにすることにより、これらの金
属顔料の腐食に対する安定性を得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、アルミニウムベー
スの金属顔料、その製造方法及び使用方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】担体上に単層又は多層のフィルムを物理
蒸着（physical vapor deposition:ＰＶＤ）し、その後
に外し、そのフィルム又はフィルムパックの破砕を行う
ことにより製造される顔料は光学特性が特殊であるので
最近注目されるようになってきている。例えば、物理蒸
着で製造され、ＭＥＴＡＬＵＲＥ（登録商標）の名で知
られる単層アルミニウム顔料は、鏡面効果が傑出してい
るため印刷・塗料業界で重宝されており、又、鮮やかな
干渉色を有して角度依存型の著しい色陰影変化を生み出
す多層のいわゆる光学的可変顔料（optically variable
pigments）が塗料、プラスティック材料やボンド印刷
にますます使われるようになってきている。
【０００３】上記したアルミニウム顔料の非常に高輝度
な単層アルミニウムスケール又はフレークは、剥離層を
備えた基質上での蒸着、その後のアルミニウムフィルム
の外し、その機械的破砕により製造され、フィルム粒子
の厚さは一般に１００ｎｍ以下である。スケール又はフ
レーク表面は鏡面の滑らかさを持ち、最高度の完全性を
持つ。しかし、フレーク又はスケール表面はホログラム
様のエンボスも持っている（ＰＣＴ特許公開公報第９３
／２３４８１号）ので、含まれるエンボスにより斯かる
フレークは可変色に見える。
【０００４】光学的可変の多層顔料の基本構造は、中央
に高反射性金属層Ｍがあり、その両側に透明の低屈折性
層Ｔ、更には半透明の金属層Ｍ’が続く。Ｍ’ＴＭ型の
多層構造を含むフィルムは旧来から公知である（Ｏｐｔ
ｉｃａｌ Ａｃｔａ第２０巻、９２５〜９３７頁（１９
７３）及びアメリカ特許第３，８５８，９７７号参
照）。フィルムに関し適用可能な光学的原理を具現化
し、上記層シーケンスＭ’ＴＭＴＭ’を有する顔料が、
アメリカ特許第３，４３８，７９６号に初めて開示され
た。装飾用塗料及びラッカーを用途として考えられたそ
のフレーク状顔料粒子は輝色を呈し、厚さが少なくとも
６０ｎｍの高反射性中央アルミニウム層の両側に厚さが
１００〜６００ｎｍのＳｉＯ2層が、更には厚さが５〜
４０ｎｍの半透明なアルミニウム層が続き、構成され
る。その上にＳｉＯ2保護層もある。この顔料の製造
は、層を次々に蒸着し、できた多層フィルムを特殊効果
顔料の粒子サイズに破砕することにより行われる。基質
からフィルムを外しやすくするため、それは剥離層で覆
われている。そのようにして製造された顔料の色はＳｉ
Ｏ2層の厚さに依存する。ＳｉＯ2層の厚さを選択するこ
とによりスペクトルの各色陰影を明細に設定できる。高
品位の干渉色も可能である。
【０００５】同様の構造を含み、同様の製造工程を有す
る顔料が、アメリカ特許第５，１３５，８１２号及びヨ
ーロッパ特許出願公開第２２７，４２３号に開示されて
いる。これらの顔料は多層構造物を有し、中央不透明層
の両側に高反射性金属層（一般にアルミニウム層）が、
更にはその外側に、ＭｇＦ2又はＳｉＯ2から成る透明層
（屈折率ｎ＜１．６５）そして半透明又は半不透明の金
属層が続く。用途は、偽造しにくい銀行券の印刷インク
である。顔料は、真空中で物理蒸着し、次いで、一般に
は超音波破砕機において多層フィルムを顔料粒子サイズ
に破砕することにより製造される。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上記した特許に開示さ
れているいずれの顔料も、金属表面が晒されているため
腐食しやすいという欠点を持っている。アメリカ特許第
３，４３８，７９６号の方法のような多層構造で蒸着に
より製造されるフィルムから造られる顔料は、蒸着段階
で既に保護層が造られるので、確かに顔料粒子表面の大
半を不動態化できる。しかし、多層フィルムの破砕作業
により新たな破砕箇所が生じ、それらは手順が後のため
保護されていないので非常に腐食しやすい。特に、湿
気、酸又は塩基がある場合、新たな破砕箇所に腐食が生
じ、必然的に、顔料スケール又はフレークの光沢や彩色
に欠陥が生じてしまう。それが用途によっては重大な問
題を起こす。アメリカ特許第５，４９８，７８１号は、
水性被覆系の光学的可変顔料を不動態化する初期の試み
を記述している。販売しやすい光学的可変顔料粉末を、
その後、１１０℃に加熱したアルコール水溶液中でＲ3
Ｓｉ−Ａ−Ｘ型のシラン化合物、明細には（ＣＨ3ＣＨ2
Ｏ）3Ｓｉ（ＣＨ2）3ＮＨ2により表面被覆し、それから
アルコール水溶液中で重合体含有官能基のイソシアン酸
塩と反応させる。
【０００７】その結果、自動車の装飾的表面被覆に使わ
れる仕上げラッカー又は塗料が造られる。この様に、ア
メリカ特許第５，４９８，７８１号に記述の不動態化作
業は単一の用途に限られ、不動態化された顔料を多様な
様々な用途に用いることのできる許容性がない。その不
動態化工程には、仕上げ顔料粉末の処理開始の時点で既
に光学的可変顔料の破砕端に腐食が始まっているという
更なる欠点がある。
【０００８】従って、本発明の目的は、物理蒸着とその
後のフィルム破砕により製造される顔料の腐食特性を改
良することと、侵略的な水性（特に酸又はアルカリ）又
は溶媒ベース剤中においても本質的に安定なままである
斯かる顔料を製造することである。これに関連して、更
なる観点では、本発明は、フィルム破砕作業で造られる
新たな破砕箇所、光学的に可変の多層顔料においては特
に中央の高反射性アルミニウム層の破砕箇所、を不動態
化させることを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】その目的は、請求項１で
請求された顔料、及び方法の独立請求項のうちの少なく
とも１つで請求された処理により達成される。
【００１０】本発明によれば、全ての露出金属表面が、
バリヤ機能を有する非常に堅固に付された不動態化層で
覆われる。それに関して、本発明の方法によれば不動態
化層がフィルム破砕段階で造られる、即ち、新たな破砕
端が生じる際にその箇所に形成されるのが好ましい。化
学的に加えられる不動態化保護層は、顔料粒子の大表面
が保護されていない限りにおいて保護層が顔料粒子の大
表面に沈澱されるが、特に破砕表面をも被覆する、とい
う性質を持たねばならない。多数の化合物及び作業手順
がその目的のために使用できる。
【００１１】例えば、不動態化保護層は、長鎖のカルボ
ン酸、ホスホン酸、燐酸、アルコール、アミン、アミド
及び炭素原子８〜２０を有するそれらの誘導体及びそれ
らの塩様化合物からなる群の物質とすることができる。
これらの物質は、適宜の溶液で又は直接処理により顔料
粒子に加えられる。
【００１２】しかしながら、保護層は、Ｂ、Ａｌ、Ｓ
ｎ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｚｎ及びＣｅからなる群の
少なくとも１つの金属酸化物層及び／又は金属水酸化物
層からなってもよい。その層は、適宜の塩又は金属酸エ
ステルの制御した加水分解により沈澱される。
【００１３】保護層は、有機修飾された珪酸塩、チタン
酸塩、ジルコン酸塩又はジルコン酸アルミニウムからな
ることもでき、適宜の有機溶液で又は適宜に修飾された
金属酸エステルの加水分解により加えることができる。
【００１４】保護層の別の可能性としては、アクリル酸
塩及び／又はメタクリル酸塩をベースとした有機重合体
層があり、それが溶液中での基の重合により加えられ
る。その保護層は、実際のフィルム破砕作業中に顔料に
又は特殊形状で加えることができる。
【００１５】上記した物質の組み合わせにより提供され
る保護層も可能である。
【００１６】試験により、純アルミニウムの代わりに、
耐腐食性の高いアルミニウム合金を用いるのが好ましい
ことも判明した。耐海水性のアルミニウム合金「Ｈｙｄ
ｒｏｎａｌｉｕｍ」（７重量％のマグネシウムと少量の
珪素とを含有）とクロム含有のアルミニウム合金が特に
強調されるべきである。
【００１７】作業は、多層顔料の製造で公知の仕方で行
われる。ロールコータ（巻き取り、巻き戻しができる内
側に配した箔ロールを有する真空コーティング装置）に
おいて、最初に剥離層を備えた箔が物理蒸着により、半
透明のアルミニウム層（厚さ５〜４０ｎｍ）、次には透
明のＳｉＯ2層（厚さ１００〜６００ｎｍ）、次には不
透明のアルミニウム層（厚さ６０ｎｍを越える）、再び
透明のＳｉＯ2層（厚さ１００〜６００ｎｍ）、そして
最後に半透明のアルミニウム層（厚さ５〜４０ｎｍ）を
次々に被覆される。純アルミニウムの代わりにアルミニ
ウムベースの合金を中央アルミニウム層及び／又は２つ
の半透明アルミニウム層に使うこともできる。アルミニ
ウム又はアルミニウムベースの金属の蒸着は、抵抗加熱
されるボート（resostance-heated boat）により又はス
パッタリング（sputtering）で電気的に行われる。光学
的可変顔料にはスパッタリングが好ましい。スパッタリ
ングはＳｉＯ2層又はＳｉＯ2を含む層の蒸着にも好まし
い方法である。ＳｉＯ2をクリオライト（cryolite）と
混合するのが有益であることが判明した。何故なら、Ｓ
ｉＯ2／クリオライトの層の方が純粋なＳｉＯ2層よりも
はるかに速く形成されるし、クリオライトはＳｉＯ2と
ほぼ同じ反射係数を有するからである。
【００１８】多層フィルムから顔料を製造するには、ま
ず初めに剥離層を溶媒で溶解し、多層フィルムを基質か
ら剥がし、それで造られたフィルム片をできれば洗浄・
濾取してから破砕する。フィルム片を顔料サイズに破砕
する作業は超音波で又は高速撹拌器により液体媒体中で
又はそれを乾燥させてから篩ホイールを有する空気噴射
破砕機で行う。粒子サイズが５〜６０μｍ、好ましくは
１２〜３６μｍ、である顔料の自由金属表面を、顔料破
砕作業を液体溶媒中で行うか又は乾燥中で行うかに応じ
て破砕作業中又はその後に、本発明による上記した方法
のいずれかにより不動態化保護層で被覆する。
【００１９】不動態化作業を破砕作業中に行う場合、例
えばカルボン酸、燐酸又は燐酸エステル又はクロム酸を
破砕処理中でフィルム片のある液体媒体に加える。それ
に関して、媒体は各々加えられる不動態化剤に対して少
なくともある程度の溶解特性を有していなければならな
い。細分した形での金属酸化物、重合体、高脂肪酸又は
燐酸エステル等を加えることによる乾燥粉末の不動態化
も可能であるし、気相での不動態化も例えばフィルム片
を空気噴射破砕機で破砕する手段で可能ではあるが、よ
り好ましくはない。好ましいやり方は、テトラヒドロフ
ラン、酢酸プロピル又はトルエン等、水性、アルコー
ル、ケトン型、アルカン型、エーテル型等の有機溶液又
はそれらの混合物中でカルボン酸、ホスホン酸、燐酸、
燐モリブデン酸又は燐酸エステル、クロム酸又は複数の
不動態化剤の混合物を用いることを含む。カルボン酸に
関しては、ステアリン酸、オレイン酸、ミリスチン酸等
の高級脂肪酸又はステアリン酸ナトリウム又はステアリ
ン酸亜鉛等の塩等が特に好適である。ジカルボン酸又は
その塩も使用できる。
【００２０】燐酸は一塩基又は多塩基酸の形でも使用で
きる。可能な燐酸エステルとしては、高級脂肪酸をベー
スにしたものが特に好ましい。クロム酸（ＣｒＯ3）は
望ましくは２０％水溶液の形で加えられる。
【００２１】液体媒体内の不動態化剤の濃度は常態で５
〜３０重量％に選択される。液体不動態化剤の例外的な
場合では、例えばオレイン酸を用いる場合等、１００％
濃度での作業も可能である。液体媒体それ自体の中での
不動態化処理は、好ましくは１〜５時間行われる。その
間、顔料を含む懸濁液を注意深く撹拌する。処理後、顔
料を濾取し、場合によっては洗浄・乾燥する。洗浄作業
の必要性が生じるのはＣｒＯ3処理に関してのみであ
る。あらゆる経験からすると、顔料が３〜４週間もっぱ
ら貯蔵される「過熟相」により不動態化の質が増加す
る。分析によれば、粒子サイズに応じ不動態化剤の０〜
３０重量％が顔料表面に堅固に「付く」ことが判明して
いる。
【００２２】本発明による腐食に対して安定な単層及び
多層顔料は材料彩色用、特にラッカー、ワニス、塗料、
プラスティック材料、印刷及びセラミックの分野での装
飾被覆の着色、に用いられる。
【００２３】ドイツ特許公開公報第４０３０７２７号に
記述されている水中沸騰試験は、不動態化の有効性、即
ち、顔料の水抵抗の早急なチェック等に役立つ。その方
法で、試験すべき金属又は多層フィルム顔料１．５ｇを
ブチルグリコール１０ｇ中にペースト状に予め分散さ
せ、次いで、気密に閉じることが可能な装置中に水１５
０ｇと共に導入する。混合物を沸騰が起きるまで加熱
し、水素４００ｍｌが発生するまでの所要時間を記録す
る。安定化していない顔料が数分以内で反応するのに対
し、本発明により製造される顔料は水素４００ｍｌが発
生するまで少なくとも１５時間の沸騰時間を要する。
【００２４】
【実施例】以下の実施例は本発明を更に記述するもので
あり、上記試験を用いて、本発明の顔料により達成され
る不動態化と耐腐食性を示す。
【００２５】（実施例：顔料製造の出発品としての、金
属を含む粒子の製造） Ａ．ロールコータにおいて、アクリル樹脂ベースの剥離
層で被覆されたポリエステル箔に、９０ｎｍ厚のアルミ
ニウム層を溶融アルミニウムの蒸着で加える。アルミニ
ウム層をロールコータから除去し、アセトンにより剥離
層を溶解させることによって剥がす。層片をデカンター
で取り、ホワイトスピリット（３００％残留溶媒）で洗
浄する。 Ｂ．ロールコータにおいて、アクリル樹脂ベースの剥離
層で被覆されたポリエステル箔にスパッタリングにより
以下の層を一つずつ次々に加える。 １．（M'）１０ｎｍ厚の半透明アルミニウム層 ２．（T）５００ｎｍ厚の透明ＳｉＯ2層 ３．（M） ６０ｎｍ厚の不透明アルミニウム層 ４．（T）５００ｎｍ厚の透明ＳｉＯ2層 ５．（M'）１０ｎｍ厚の半透明アルミニウム層 その結果、明るい緑色／赤色フロップ（flop）を有する
多層フィルムが得られる。多層フィルムをロールコータ
から除去し、基質を溶媒（ＴＨＦ／水／エタノール＝
１:１:１又はアセトン）で基質から剥がし、フィルム片
を濾取する。 Ｃ．上記Ａと同手順であるが、層１．の（M'）と層３．
の（M）と層５．の（M'）を純アルミニウムではなくア
ルミニウム／クロム合金（９５重量％のＡｌと５重量％
のＣｒ）とする。 Ｄ．上記Ａと同手順であるが、層１．の（M'）と層３．
の（M）と層５．の（M'）を純アルミニウムではなくヒ
ドロナリウム合金（９２．９重量％のＡｌ、７重量％の
Ｍｇと０．１重量％のＳｉ）とする。
【００２６】フィルム片の不動態化
【００２７】（実施例１：単層顔料の被覆）溶媒とアル
ミニウムフィルム片とを含む実施例Ａによるスラリー
を、クロム酸（ＣｒＯ3）含有水溶液（１２重量％のＣ
ｒＯ3と８８重量％の水）に導入する。更に、その懸濁
液を超音波破砕機において３０℃で６０分間処理する。
次いで、顔料をデカンターで取って、複数回イソプロパ
ノールで洗浄し、最後に、販売しやすいイソプロパノー
ル含有ペーストという明確な形にする。
【００２８】（実施例２：オレイン酸溶液での被覆）Ｂ
で造られた多層フィルム片を溶媒ミスト状態でオレイン
酸（Ｃ17Ｈ33ＣＯＯＨ）含有アルコール溶液（３０重量
％のオレイン酸、７０重量％のエタノール）に導入し、
市販の超音波破砕機内において約１時間にわたって処理
して、粒子サイズを３〜６０μｍとする。粒子を注意深
く更に４時間にわたって撹拌してから、冷却を行い、濾
過し、９５重量％のエタノールと５重量％のオレイン酸
からなる溶液で洗浄し、５０℃の真空乾燥室内で乾燥さ
せる。次いで、粉末を雰囲気温度で４週間貯蔵する。そ
のようにして不動態化された顔料粉末は４重量％の炭素
を含む。
【００２９】（実施例３：燐酸塩溶液による被覆）Ｂで
造られた多層フィルム片を溶媒ミスト状態で、燐酸トリ
エチル（（Ｃ2Ｈ5） 3ＰＯ4）含有のアルコール溶液（２
０重量％の燐酸トリエチル、７７重量％のエタノール及
び３重量％の水）に導入し、超音波破砕機において約１
時間にわたって処理して、粒子サイズを３〜６０μｍと
する。粒子を注意深く更に３時間、５０℃で撹拌してか
ら、冷却を行い、５０℃の真空乾燥室内で乾燥させる。
次いで、粉末を雰囲気温度で４週間貯蔵する。そのよう
にして不動態化された顔料粉末は０．４重量％の燐を含
む。
【００３０】（実施例４：クロム酸塩溶液による被覆）
Ｂで造られた多層フィルム片を溶媒ミスト状態で、クロ
ム酸（ＣｒＯ3）含有の水溶液（１０重量％のＣｒＯ3と
９０重量％の水）に導入する。次いで、フィルム片を超
音波破砕機において約１時間にわたり処理して粒子サイ
ズを３〜６０μｍとする。その後、その懸濁液を注意深
く４０℃で２時間にわたり撹拌し、更に顔料を濾取し、
水で洗浄する。６０℃の真空乾燥室内で乾燥を行ってか
ら、粉末を２週間貯蔵する。顔料は１．４重量％のクロ
ムを含む。
【００３１】（実施例５：ステアリン酸亜鉛溶液による
被覆）Ｃで造られた多層フィルム材料を５０℃の真空乾
燥室内で乾燥させ、次いで、水／キシレンを含むステア
リン酸亜鉛溶液（１０重量％のステアリン酸亜鉛、５重
量％の水、８５重量％のキシレン）に導入し、超音波破
砕機内で５〜５０μｍの粒子サイズとする。この後、そ
の懸濁液を注意深く撹拌しながら２時間８０℃に加熱す
る。次いで、顔料を濾取し、５０℃の真空乾燥室内で乾
燥させ、４週間貯蔵する。
【００３２】（実施例６：クロム酸塩溶液による被覆）
Ｄで造られた多層フィルムを溶媒ミスト状態で、クロム
酸（ＣｒＯ3）含有の溶液（１５重量％のＣｒＯ3と８５
重量％の水）に導入し、超音波破砕機内で５〜６０μｍ
の粒子サイズにする。この後、その懸濁液を４０℃で２
時間撹拌する。次いで、顔料を濾取し、６０℃の水で洗
浄し、５０℃の真空乾燥室内で乾燥させ、４週間貯蔵す
る。
【００３３】（実施例７：溶液における重合体被覆）物
理蒸着で製造された、平均粒子サイズ１８μｍの単層顔
料粒子１２５ｇをホワイトスピリット１３００ｇ中に分
散させ、１２０℃に加熱する。最初に、ホワイトスピリ
ット２０ｇ中７．６ｇの３−メタクリルオキシプロピル
トリメトキシシランを加え、更にホワイトスピリット２
０ｇ中０．３ｇの燐酸ビニル、０．３ｇの水及び５．０
ｇのブタン−２−オールを加え、１２０℃で１時間撹拌
する。この後、ホワイトスピリット２０ｇ中１２ｇのト
リメチロールプロパントリメタクリレートを加え、更に
３０分以内に、ホワイトスピリット１０ｇ中０．４ｇの
２,２−アゾビス（２-メチルプロパンニトリル）のスラ
リーを加える。１２０℃で５時間撹拌を行い、反応混合
物を放置して冷却させ、被覆された顔料を吸込フィルタ
で分離する。真空乾燥室内で、得られた濾過ケークから
溶媒を除去する。沸騰試験において、顔料は２２時間で
１００ｍｌの水素を発生するのみであった。
【００３４】（実施例８：溶液中での重合体被覆）実施
例７のやり方を用い、燐酸ビニル０．３ｇの代わりに各
々２−カルボキシエタン燐酸０．２ｇとアミノエタン燐
酸０．２ｇを用いて腐食に対して安定な顔料を製造す
る。沸騰試験では、そのようにして製造された顔料は２
０時間で水素を各々１２０ｍｌと１２５ｍｌ発生した。
【００３５】（実施例９：化学蒸着を用いた燐酸塩によ
る被覆）平均粒子径２０μｍの単層顔料粒子１００ｇ
を、流動化ガスとして全部で８００リットル／時の窒素
を導入することにより流動床反応器内で流動化させ、２
００℃に加熱する。２００リットル／時の流動化ガス
を、７０℃に加熱された吸収バルブに通し、ＰＯＣｌ3
２０ｍｌを荷する。５０℃に加熱されて水を注入された
第２の吸収バルブ内で、更に２００リットル／時の窒素
に水蒸気を荷し、反応器に移す。流動化ガスの残りをフ
リット（frit）底部による反応器下部開口を介し直接に
吹込む。全ＰＯＣｌ3量が約２時間で消費された。分析
の結果、不動態化された顔料が０．８２重量％の燐を含
むことが判明した。沸騰試験では顔料が２２時間で水素
９０ｍｌを発生させた。
【００３６】（実施例１０：化学蒸着を用いた燐酸塩に
よる被覆）実施例９と同様にして、但し、燐酸トリメチ
ル２４ｍｌを用い、吸収バルブ温度を２０℃、反応時間
を３時間として手順を行った。仕上げられた顔料は２．
８重量％の燐を含む。沸騰試験では、顔料が２４時間で
水素６０ｍｌを発生させた。
【００３７】（実施例１１：化学蒸着を用いたバナジウ
ム塩による被覆）実施例９と同様にして、但し、２８ｍ
ｌのＶＯＣｌ3を用い、吸収バルブ温度を２０℃、反応
時間を５時間として手順を行った。そのようにして被覆
された顔料は１３重量％のバナジウムを含み、沸騰試験
において２２時間で水素３６０ｍｌが形成される。
【００３８】（実施例１２：溶液中のモリブデン酸によ
る被覆）平均粒子径１５μｍの顔料粒子２００ｇをプロ
ピレングリコールモノメチルエーテル２０００ｍｌ中に
分散させ、１５〜２０℃、ｐＨ９で、脱塩水４００ｇ中
２０ｇのパラモリブデン酸アンモニウム（ＮＨ4）6Ｍｏ
7Ｏ24・４Ｈ2Ｏ水溶液に滴下で混合させる。１時間の反
応時間後、反応生成物を吸込フィルタにより単離し、脱
塩水で複数回洗浄することによりアンモニウム塩と未反
応モリブデン酸塩を除去する。そのようにして被覆され
た顔料は５．２重量％のモリブデンを含み、沸騰試験に
おいて２４時間で水素８５ｍｌを発生させる。
【００３９】（実施例１３：珪酸セリウム溶液での被
覆）平均粒子径１２μｍの顔料粉末１００ｇをプロピレ
ングリコールモノブチルエーテル６００ｍｌ中に分散さ
せ、珪酸セリウム５０ｇの水溶液と共に１５時間雰囲気
温度で撹拌する。次いで、顔料を吸込フィルタで分離す
る。得られた顔料粉末は１４．０重量％のセリウムを含
み、沸騰試験では２２時間で水素１５０ｍｌを形成す
る。
【００４０】（実施例１４：有機燐酸エステル（ＲＯ）
2ＰＨＯによる被覆）顔料粉末１００ｇをホワイトスピ
リット１０００ｇ中に分散させ、ホワイトスピリット１
００ｇ中８ｇの燐酸ジオクチルと雰囲気温度で混合さ
せ、２４時間徹底的に撹拌する。次いで、顔料を吸込フ
ィルタにより分離し、９０℃の真空乾燥室内で乾燥させ
る。そのようにして被覆された顔料は０．７６重量％の
燐を含み、沸騰試験では２０時間で水素９０ｍｌを発生
させる。
【００４１】（実施例１５：溶液中の修飾チタン酸塩に
よる被覆）顔料粉末１００ｇを酢酸エチル８００ｇ中に
一様に分散させ、酢酸エチル１００ｇ中２０ｇのイソプ
ロピルトリ（ジオクチル）ピロフォスフェートチタネー
ト（ケンリヒ（Kenrich）社のＫＲ ３８ｓ）の溶液と混
合させ、２４時間雰囲気温度で徹底的に撹拌する。次い
で、顔料を溶媒から分離し、５０℃の真空乾燥室内で乾
燥させる。そのようにして被覆された顔料は０．５重量
％のチタンと２．２重量％の燐を含み、沸騰試験では２
４時間で水素７０ｍｌを発生させる。
【００４２】
【発明の効果】以上、説明したように本発明のアルミニ
ウムベースの金属顔料、その製造方法及び使用方法によ
れば、物理蒸着とその後のフィルム破砕により製造され
る顔料の腐食特性を改良することができ、侵略的な水性
（特に酸又はアルカリ）又は溶媒ベース剤中においても
本質的に安定なままである斯かる顔料を製造することが
でき、更に、フィルム破砕作業で造られる新たな破砕箇
所、光学的に可変の多層顔料においては特に中央の高反
射性アルミニウム層の破砕箇所、を不動態化させること
ができるという優れた効果を奏し得る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 591070509 エッカルト−ヴェルケ シュタンダルト ブロンツェプルファー−ヴェルケ カール エッカルト ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング ウント コムパニー ＥＣＫＡＲＴ−ＷＥＲＫＥ ＳＴＡＮＤＡ ＲＤ ＢＲＯＮＺＥＰＵＬＶＥＲ−ＷＥＲ ＫＥ ＣＡＲＬ ＥＣＫＡＲＴ ＧＥＳＥ ＬＬＳＣＨＡＦＴ ＭＩＴ ＢＥＳＣＨＲ ＡＮＫＴＥＲ ＨＡＦＴＵＮＧ ＆ ＣＯ ＭＰＡＧＮＩＥ ドイツ連邦共和国 デーエー−90763 フ ュールト カイザーシュトラーセ 30 (72)発明者 ギュンター カウプ ドイツ連邦共和国 デーエー−91284 ノ イハウス アム スタインベルク 17アー (72)発明者 ヴェルナー オステルターク ドイツ連邦共和国 デーエー−67269 グ リューンシュタト オーバラー ベルゲル ヴェーク ２ (72)発明者 ギュンター ゾマー ドイツ連邦共和国 デーエー−91207 ラ ウフ クニグンデンシュトラーセ 33

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 物理蒸着により製造される金属フィルム
    の破砕段階後に晒される金属顔料粒子の全金属表面、特
    に破砕表面を、不動態化保護層により覆うことを特徴と
    する、物理蒸着により製造されるアルミニウムベースの
    金属顔料。
  2. 【請求項２】 可変色効果を生み出すためＭ'ＴＭＴＭ'
    型の多層構造物を有し（但し、Ｍ’は半透明のアルミニ
    ウム金属層又はアルミニウムベースの金属層、Ｔは透明
    な低屈折性絶縁体、そしてＭは高反射性の不透明アルミ
    ニウム層又はアルミニウムベースの層である）、不動態
    化保護層が補足的に層Ｍ’に加えられる金属顔料におい
    て、保護層が顔料粒子の破砕表面にも延びていることを
    特徴とする請求項１に記載のアルミニウムベースの金属
    顔料。
  3. 【請求項３】 不動態化保護層を、カルボン酸、ホスホ
    ン酸、燐酸、及び炭素原子８〜２０を有するそれらの誘
    導体又はそれらの塩様化合物からなる群の物質とする、
    請求項１又は２に記載のアルミニウムベースの金属顔
    料。
  4. 【請求項４】 不動態化保護層が、Ｂ、Ａｌ、Ｓｎ、Ｔ
    ｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｚｎ及びＣｅからなる群の少なく
    とも１つの金属酸化物層及び／又は金属水酸化物層から
    なる、請求項１又は２に記載のアルミニウムベースの金
    属顔料。
  5. 【請求項５】 不動態化保護層が、有機修飾された珪酸
    塩、チタン酸塩、ジルコン酸塩、又はジルコン酸アルミ
    ニウムからなる、請求項１又は２に記載のアルミニウム
    ベースの金属顔料。
  6. 【請求項６】 不動態化保護層がアクリル酸塩及び／又
    はメタクリル酸塩をベースにした有機重合体である、請
    求項１又は２に記載のアルミニウムベースの金属顔料。
  7. 【請求項７】 金属層が腐食に対して安定なアルミニウ
    ム合金からなる、請求項１乃至６のいずれかに記載のア
    ルミニウムベースの金属顔料。
  8. 【請求項８】 アルミニウム合金がクロム含有のアルミ
    ニウム合金である、請求項７に記載のアルミニウムベー
    スの金属顔料。
  9. 【請求項９】 破砕作業で得られた顔料を、カルボン
    酸、ホスホン酸、燐酸、燐モリブデン酸、アルコール、
    アミン、アミド、及びそれらの誘導体からなる群のうち
    の１つ又は複数の物質で処理することを特徴とする、物
    理蒸着及び造られた金属フィルムのその後の破砕により
    造られる、腐食に対して安定なアルミニウムベースの金
    属顔料の製造方法。
  10. 【請求項１０】 顔料を、前記物質の、炭素原子８〜２
    ０を有する誘導体で処理する、請求項９に記載のアルミ
    ニウムベースの金属顔料の製造方法。
  11. 【請求項１１】 顔料を前記物質又はその誘導体の塩様
    化合物の溶液中で処理する、請求項９又は１０に記載の
    アルミニウムベースの金属顔料の製造方法。
  12. 【請求項１２】 破砕作業により得られた顔料の自由金
    属表面に、Ｂ、Ａｌ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｚ
    ｎ及びＣｅからなる群からの塩又は金属酸エステルの加
    水分解により金属酸化物及び／又は金属水酸化物層を不
    動態化保護層として沈澱させることを特徴とする、物理
    蒸着と、造られた金属フィルムのその後の破砕により製
    造される、腐食に対して安定なアルミニウムベースの金
    属顔料の製造方法。
  13. 【請求項１３】 適宜の有機溶液から又は適宜に修飾さ
    れた金属酸エステルの加水分解により、有機修飾された
    珪酸塩、チタン酸塩、ジルコン酸塩又はジルコン酸アル
    ミニウムの層を不動態化保護層として、破砕作業により
    得られた顔料の自由金属表面に加えることを特徴とす
    る、物理蒸着と、造られた金属フィルムのその後の破砕
    により製造される、腐食に対して安定なアルミニウムベ
    ースの金属顔料の製造方法。
  14. 【請求項１４】 溶液中での基の重合により、アクリル
    酸塩及び／又はメタクリル酸塩をベースにした有機重合
    体層を不動態化保護層として、破砕作業により得られた
    顔料の自由金属表面に加えることを特徴とする、物理蒸
    着と、造られた金属フィルムのその後の破砕により製造
    される、腐食に対して安定なアルミニウムベースの金属
    顔料の製造方法。
  15. 【請求項１５】 不動態化保護層を顔料粒子自由金属表
    面へ加える作業を、物理蒸着で造られる金属フィルムの
    破砕作業中に行う、請求項９乃至１４のいずれかに記載
    のアルミニウムベースの金属顔料の製造方法。
  16. 【請求項１６】 不動態化保護層を形成する物質又はそ
    の成分が、物理蒸着によるアルミニウム顔料製造におい
    て剥離層を形成すること、及び、金属フィルム破砕作業
    中に剥離層が外され、金属粒子の自由金属表面に適宜の
    保護層成分を反応させて反応生成物を保護層として加え
    る、請求項９乃至１５のいずれかに記載のアルミニウム
    ベースの金属顔料の製造方法。
  17. 【請求項１７】 塗料及びラッカー、印刷インク及びプ
    ラスティック材料において、請求項１乃至８のいずれか
    によるアルミニウムベースの金属顔料の使用方法、又は
    請求項９乃至１６のいずれかによる方法を用いて製造さ
    れるアルミニウムベースの金属顔料の使用方法。
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