JPH1081532A - 合成シリカガラスの製造方法 - Google Patents
合成シリカガラスの製造方法Info
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- JPH1081532A JPH1081532A JP23522496A JP23522496A JPH1081532A JP H1081532 A JPH1081532 A JP H1081532A JP 23522496 A JP23522496 A JP 23522496A JP 23522496 A JP23522496 A JP 23522496A JP H1081532 A JPH1081532 A JP H1081532A
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- silica glass
- glass
- synthetic silica
- transparent
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
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- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 特に多孔質体が大型化若しくは高嵩密度化す
る際に起きるガラス体の膨張とか気泡を抑制することの
できる多孔質体を加熱透明ガラス化する合成シリカガラ
スの製造方法を提供すること。 【解決手段】 加熱透明化処理を１００ｍｍＨｇ未満の
減圧不活性ガスないしは真空雰囲気で行い、透明ガラス
化後、連続的に透明ガラス化時の最高温度以下の温度で
１００ｍｍＨｇ以上の圧力の不活性ガス雰囲気で熱処理
を行うことを特徴とする、合成シリカガラスの製造方
法。
る際に起きるガラス体の膨張とか気泡を抑制することの
できる多孔質体を加熱透明ガラス化する合成シリカガラ
スの製造方法を提供すること。 【解決手段】 加熱透明化処理を１００ｍｍＨｇ未満の
減圧不活性ガスないしは真空雰囲気で行い、透明ガラス
化後、連続的に透明ガラス化時の最高温度以下の温度で
１００ｍｍＨｇ以上の圧力の不活性ガス雰囲気で熱処理
を行うことを特徴とする、合成シリカガラスの製造方
法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガラス微粒子体が
集合してなる多孔質体を加熱して透明ガラス化処理する
方法、特にガラス微粒子体が大型化や高嵩密度化する際
に、該ガラス微粒子体の膨張や気泡を抑制するための透
明化後の後処理方法に関する。
集合してなる多孔質体を加熱して透明ガラス化処理する
方法、特にガラス微粒子体が大型化や高嵩密度化する際
に、該ガラス微粒子体の膨張や気泡を抑制するための透
明化後の後処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ガラス微粒子が集合してなる多孔質体
（以下多孔質体という）を加熱することにより透明ガラ
スを得る方法において、上記多孔質体に圧力容器内に設
けた炉心管の中に保持し、該圧力容器内全体を真空に保
ちながら加熱して高純度透明ガラスを製造することは知
られている（特開昭６３−２０１０２５号公報）。また
炉心管を有する真空炉中で、減圧又は真空下でプログラ
ムされた温度上昇パターンにより光ファイバ用多孔質母
材を加熱透明化する方法において、上記温度上昇パター
ンを時間的に前後二つの区間に分割して加熱処理するこ
とが提案されている（特開平５−１６３０３８号公
報）。しかし、このような従来法では、真空中で大型の
多孔質体や嵩密度の高い多孔質体を処理する場合、多孔
質体からＨ2 Ｏ等の残留ガスが充分に脱離できず、気泡
として残留しガスの脱離が、さらに少なくなると、透明
ガラス体内で、気泡が膨張してしまうという問題が生じ
た。
（以下多孔質体という）を加熱することにより透明ガラ
スを得る方法において、上記多孔質体に圧力容器内に設
けた炉心管の中に保持し、該圧力容器内全体を真空に保
ちながら加熱して高純度透明ガラスを製造することは知
られている（特開昭６３−２０１０２５号公報）。また
炉心管を有する真空炉中で、減圧又は真空下でプログラ
ムされた温度上昇パターンにより光ファイバ用多孔質母
材を加熱透明化する方法において、上記温度上昇パター
ンを時間的に前後二つの区間に分割して加熱処理するこ
とが提案されている（特開平５−１６３０３８号公
報）。しかし、このような従来法では、真空中で大型の
多孔質体や嵩密度の高い多孔質体を処理する場合、多孔
質体からＨ2 Ｏ等の残留ガスが充分に脱離できず、気泡
として残留しガスの脱離が、さらに少なくなると、透明
ガラス体内で、気泡が膨張してしまうという問題が生じ
た。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】多孔質体を加熱処理し
て透明ガラス化する際に、特に真空中で大型の多孔質体
や嵩密度の高い多孔質体を処理する場合、多孔質体から
Ｈ2 Ｏ等の残留ガスが充分に脱離しきれず気泡として残
留するという問題があった。更に、はなはだしい場合は
水分脱離よりも先に透明化が進み、残留水分が膨張しガ
ラス体を膨らましてしまう場合もあった。このとき、ガ
ラス体が炉心管よりも膨張してしまうと、炉心管や炉
体、昇降装置の破壊をもたらす可能性がある。このよう
なケースは多孔質体の大型化や嵩密度の増大によって、
多孔質体内に残留するガスの脱離に時間がかかるように
なったことに起因している。ガスの脱離に充分な時間を
かける手法も考えられるが、これには時間がかかり、ガ
ラス体の生産性の点で問題が生じる。また、真空中で温
度を下げる場合、断熱効果が高いため降温時間が長くか
かるという問題があった。本発明は、上記従来法の問題
点、特に多孔質体が大型化若しくは高嵩密度化する際に
起きるガラス体の膨張とか気泡を抑制することのできる
多孔質体を加熱透明ガラス化する合成シリカガラスの製
造方法を提供することを目的とする。
て透明ガラス化する際に、特に真空中で大型の多孔質体
や嵩密度の高い多孔質体を処理する場合、多孔質体から
Ｈ2 Ｏ等の残留ガスが充分に脱離しきれず気泡として残
留するという問題があった。更に、はなはだしい場合は
水分脱離よりも先に透明化が進み、残留水分が膨張しガ
ラス体を膨らましてしまう場合もあった。このとき、ガ
ラス体が炉心管よりも膨張してしまうと、炉心管や炉
体、昇降装置の破壊をもたらす可能性がある。このよう
なケースは多孔質体の大型化や嵩密度の増大によって、
多孔質体内に残留するガスの脱離に時間がかかるように
なったことに起因している。ガスの脱離に充分な時間を
かける手法も考えられるが、これには時間がかかり、ガ
ラス体の生産性の点で問題が生じる。また、真空中で温
度を下げる場合、断熱効果が高いため降温時間が長くか
かるという問題があった。本発明は、上記従来法の問題
点、特に多孔質体が大型化若しくは高嵩密度化する際に
起きるガラス体の膨張とか気泡を抑制することのできる
多孔質体を加熱透明ガラス化する合成シリカガラスの製
造方法を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記の目的は、以下の各
方法によって達成することができる。 （１）火炎加水分解法や熱酸化法で製造した、シリカガ
ラス微粒子を堆積して得られる多孔質体を加熱透明ガラ
ス化する、合成シリカガラスの製造方法において、加熱
透明化処理を１００ｍｍＨｇ未満の減圧不活性ガスない
しは真空雰囲気で行い、透明ガラス化後、連続的に透明
ガラス化時の最高温度以下の温度で１００ｍｍＨｇ以上
の圧力の不活性ガス雰囲気で熱処理を行うことを特徴と
する、合成シリカガラスの製造方法。
方法によって達成することができる。 （１）火炎加水分解法や熱酸化法で製造した、シリカガ
ラス微粒子を堆積して得られる多孔質体を加熱透明ガラ
ス化する、合成シリカガラスの製造方法において、加熱
透明化処理を１００ｍｍＨｇ未満の減圧不活性ガスない
しは真空雰囲気で行い、透明ガラス化後、連続的に透明
ガラス化時の最高温度以下の温度で１００ｍｍＨｇ以上
の圧力の不活性ガス雰囲気で熱処理を行うことを特徴と
する、合成シリカガラスの製造方法。
【０００５】（２）透明ガラス化温度が１４５０℃以上
１６５０℃以下であり、圧力の上昇を開始するときの温
度が透明ガラス化温度よりも５０℃以上低くないように
することを特徴とする上記（１）に記載の合成シリカガ
ラスの製造方法。 （３）不活性ガス雰囲気での熱処理中に同時に降温処理
を行うことを特徴とする上記（１）又は（２）に記載の
合成シリカガラスの製造方法。 （４）不活性ガスが、Ｎ2 又はＡｒであることを特徴と
する上記（１）〜（３）のいずれかに記載の合成シリカ
ガラスの製造方法。
１６５０℃以下であり、圧力の上昇を開始するときの温
度が透明ガラス化温度よりも５０℃以上低くないように
することを特徴とする上記（１）に記載の合成シリカガ
ラスの製造方法。 （３）不活性ガス雰囲気での熱処理中に同時に降温処理
を行うことを特徴とする上記（１）又は（２）に記載の
合成シリカガラスの製造方法。 （４）不活性ガスが、Ｎ2 又はＡｒであることを特徴と
する上記（１）〜（３）のいずれかに記載の合成シリカ
ガラスの製造方法。
【０００６】
【発明の実施の形態】上記方法（１）においては、加熱
透明化処理を１００ｍｍＨｇ未満、好ましくは０．１〜
１０ｍｍＨｇの減圧不活性ガスないしは真空雰囲気中で
行うが、この処理を１００ｍｍＨｇ以上で行うと、多孔
質体中の残留ガスの除去が充分に行われないとともに、
雰囲気ガスが気泡として残留してしまうという、問題が
発生するからである。次に、透明ガラス化後、連続的に
透明ガラス化時の最高温度以下、例えば１４５０〜１５
５０℃の温度で１００ｍｍＨｇ以上の圧力、好ましくは
２００〜７６０ｍｍＨｇの圧力の不活性ガス雰囲気で熱
処理を行う。不活性ガスとしては、Ｈｅ，Ａｒ，Ｎｅ，
Ｎ2 等が用いられるが、残留ガスの低減のためにはＨｅ
又はＮ 2 が最も好ましい。透明ガラス化後に、周囲の圧
力を上昇させることで、ガラス体の膨張や気泡を抑制又
は収縮ないしは縮径することができる。
透明化処理を１００ｍｍＨｇ未満、好ましくは０．１〜
１０ｍｍＨｇの減圧不活性ガスないしは真空雰囲気中で
行うが、この処理を１００ｍｍＨｇ以上で行うと、多孔
質体中の残留ガスの除去が充分に行われないとともに、
雰囲気ガスが気泡として残留してしまうという、問題が
発生するからである。次に、透明ガラス化後、連続的に
透明ガラス化時の最高温度以下、例えば１４５０〜１５
５０℃の温度で１００ｍｍＨｇ以上の圧力、好ましくは
２００〜７６０ｍｍＨｇの圧力の不活性ガス雰囲気で熱
処理を行う。不活性ガスとしては、Ｈｅ，Ａｒ，Ｎｅ，
Ｎ2 等が用いられるが、残留ガスの低減のためにはＨｅ
又はＮ 2 が最も好ましい。透明ガラス化後に、周囲の圧
力を上昇させることで、ガラス体の膨張や気泡を抑制又
は収縮ないしは縮径することができる。
【０００７】上記方法（２）では、上記（１）の方法に
おける第一工程である加熱透明化処理を１４５０〜１６
５０℃、好ましくは１５００〜１５５０℃の温度で行う
ことを一つの特徴とする。これは１４５０℃未満では、
透明化するには温度が不充分であり、多孔質体が透明化
しないという問題があり、また１６５０℃を越えるとガ
ラスの粘性が低くなり、ガラスの変形（引き伸びなど）
が生じるからである。また第二工程の熱処理は、圧力を
上昇する際の温度が透明ガラス化温度より５０℃以上、
好ましくは１０〜４０℃低くないようにする。５０℃以
上低くなるとガラスの粘性が大きくなり、圧をかけても
ガラスの変形がおきないため、膨張したガラスを収縮さ
せることができないという問題が起こるので好ましくな
い。
おける第一工程である加熱透明化処理を１４５０〜１６
５０℃、好ましくは１５００〜１５５０℃の温度で行う
ことを一つの特徴とする。これは１４５０℃未満では、
透明化するには温度が不充分であり、多孔質体が透明化
しないという問題があり、また１６５０℃を越えるとガ
ラスの粘性が低くなり、ガラスの変形（引き伸びなど）
が生じるからである。また第二工程の熱処理は、圧力を
上昇する際の温度が透明ガラス化温度より５０℃以上、
好ましくは１０〜４０℃低くないようにする。５０℃以
上低くなるとガラスの粘性が大きくなり、圧をかけても
ガラスの変形がおきないため、膨張したガラスを収縮さ
せることができないという問題が起こるので好ましくな
い。
【０００８】上記方法（３）では、上記（１）の方法に
おける不活性ガス雰囲気での熱処理の際に圧を上昇しな
がら降温する。圧が高いとガスの伝熱効果が増加するの
で降温時間が短くなり、プロセス時間の短縮が可能とな
る。降温速度は通常１０〜１５℃／分の範囲となる。上
記方法（４）では、上記方法（１）〜（３）のいずれか
の方法で用いられる不活性ガスをＡｒ又はＮ2 としてい
る。Ａｒ，Ｎ2 であると、価格が安いことと分子量が大
きいため、ガラス内に拡散しにくいので効率的にガラス
を収縮させることができる。なお、気体の伝熱係数はＨ
ｅが大きい。
おける不活性ガス雰囲気での熱処理の際に圧を上昇しな
がら降温する。圧が高いとガスの伝熱効果が増加するの
で降温時間が短くなり、プロセス時間の短縮が可能とな
る。降温速度は通常１０〜１５℃／分の範囲となる。上
記方法（４）では、上記方法（１）〜（３）のいずれか
の方法で用いられる不活性ガスをＡｒ又はＮ2 としてい
る。Ａｒ，Ｎ2 であると、価格が安いことと分子量が大
きいため、ガラス内に拡散しにくいので効率的にガラス
を収縮させることができる。なお、気体の伝熱係数はＨ
ｅが大きい。
【０００９】添付の図１は、本発明の方法を実施するの
に適した装置の一具体化例を示す断面図で、炉心管１２
の下部にあるガス導入管２２よりＨｅガスを供給し、排
気は炉心管上部に設けられた排気管２３により行い、多
孔質体１１を透明化するよう構成されている。例えば、
図２に示される温度上昇パターンに従い、炉温をヒータ
２０により８００〜１３００℃まで昇温速度５℃／分で
上昇させ同時にＨｅを１０リットル／分の割合で、導入
管２２より供給する。その後Ｈｅガスの供給を停止し、
１３００℃で１００分間保持し、再びＨｅガスを１０リ
ットル／分の割合で供給し、昇温速度２．５℃／分で１
５５０℃まで昇温し多孔質体１１の透明ガラス化を行
う。この間、Ｈｅガスは１００ｍｍＨｇ未満、好ましく
は０．１〜１０ｍｍＨｇの減圧に保持されて上方から下
方に流れる。１００ｍｍＨｇを越えると雰囲気ガスの焼
結体へのとじ込めによる気泡の発生という問題が生じ
る。なお上記装置で１３は、被処理多孔質体を多孔質体
挿入用扉１４を開けて挿入、保持しておく予備室であ
り、支持棒１５で保持された多孔質体１１はゲートバル
ブ１９を開けて炉心管１２に挿入されるようになってい
る。１６は真空容器、１７，１８は真空ポンプ、２１は
ガスリーク管、２４は断熱材、２５は炉心管上蓋であ
る。
に適した装置の一具体化例を示す断面図で、炉心管１２
の下部にあるガス導入管２２よりＨｅガスを供給し、排
気は炉心管上部に設けられた排気管２３により行い、多
孔質体１１を透明化するよう構成されている。例えば、
図２に示される温度上昇パターンに従い、炉温をヒータ
２０により８００〜１３００℃まで昇温速度５℃／分で
上昇させ同時にＨｅを１０リットル／分の割合で、導入
管２２より供給する。その後Ｈｅガスの供給を停止し、
１３００℃で１００分間保持し、再びＨｅガスを１０リ
ットル／分の割合で供給し、昇温速度２．５℃／分で１
５５０℃まで昇温し多孔質体１１の透明ガラス化を行
う。この間、Ｈｅガスは１００ｍｍＨｇ未満、好ましく
は０．１〜１０ｍｍＨｇの減圧に保持されて上方から下
方に流れる。１００ｍｍＨｇを越えると雰囲気ガスの焼
結体へのとじ込めによる気泡の発生という問題が生じ
る。なお上記装置で１３は、被処理多孔質体を多孔質体
挿入用扉１４を開けて挿入、保持しておく予備室であ
り、支持棒１５で保持された多孔質体１１はゲートバル
ブ１９を開けて炉心管１２に挿入されるようになってい
る。１６は真空容器、１７，１８は真空ポンプ、２１は
ガスリーク管、２４は断熱材、２５は炉心管上蓋であ
る。
【００１０】
【実施例】以下本発明を実施例及び比較例により更に詳
細に説明するがこれに限定するものではない。 （比較例）図３に示す屈折率分布を持つ、８ｍｍ径のＧ
ｅＯ2 ／ＳｉＯ2 ガラスのコアを中心部に持つ外径３５
ｍｍのシリカガラスファイバプリフォームを出発材と
し、その外周に火炎加水分解法で外径２５０ｍｍまで多
孔質ＳｉＯ2 ガラス多孔質体を堆積したものを用いた。
図１に示す本発明に係る構造の炉をガラス多孔質体の透
明化処理に用いた。多孔質体の処理条件は、温度パター
ンを図２に示すようにし、８００℃〜１３００℃まで昇
温速度５℃／分でＨｅを１０リットル／分の割合で供給
し、その後ガスの供給を停止し、１３００℃で１００分
温度を保った後、再度Ｈｅを１０リットル／分の割合で
供給し、昇温速度２．５℃／分で１５５０℃まで昇温し
透明ガラス化を行った。その後、ヒーターへの電力の供
給を停止し、降温を開始した。１５５０℃から８００℃
までの降温時間は２００分を費やした（図４参照）。ま
た、光ファイバ用ガラス母材は脱ガスが十分ではなかっ
たため有効部の一部分が膨張し亀裂が発生していた。同
様の処理を２０本の多孔質体で行ったが、５本中１本に
透明ガラス体の一部に大型の気泡が発生した。
細に説明するがこれに限定するものではない。 （比較例）図３に示す屈折率分布を持つ、８ｍｍ径のＧ
ｅＯ2 ／ＳｉＯ2 ガラスのコアを中心部に持つ外径３５
ｍｍのシリカガラスファイバプリフォームを出発材と
し、その外周に火炎加水分解法で外径２５０ｍｍまで多
孔質ＳｉＯ2 ガラス多孔質体を堆積したものを用いた。
図１に示す本発明に係る構造の炉をガラス多孔質体の透
明化処理に用いた。多孔質体の処理条件は、温度パター
ンを図２に示すようにし、８００℃〜１３００℃まで昇
温速度５℃／分でＨｅを１０リットル／分の割合で供給
し、その後ガスの供給を停止し、１３００℃で１００分
温度を保った後、再度Ｈｅを１０リットル／分の割合で
供給し、昇温速度２．５℃／分で１５５０℃まで昇温し
透明ガラス化を行った。その後、ヒーターへの電力の供
給を停止し、降温を開始した。１５５０℃から８００℃
までの降温時間は２００分を費やした（図４参照）。ま
た、光ファイバ用ガラス母材は脱ガスが十分ではなかっ
たため有効部の一部分が膨張し亀裂が発生していた。同
様の処理を２０本の多孔質体で行ったが、５本中１本に
透明ガラス体の一部に大型の気泡が発生した。
【００１１】（実施例１）処理する多孔質体は比較例と
同様、図３に示す、屈折率分布の８ｍｍ径のＧｅＯ2 ／
ＳｉＯ2 ガラスのコアを中心部に持つ外径３５ｍｍのシ
リカガラスファイバプリフォームを出発材とし、その外
周に火炎加水分解法で外径２５０ｍｍまで多孔質ＳｉＯ
2 ガラス多孔質体を堆積したものを用いた。図１に示す
本発明に係る構造の炉をガラス多孔質体の透明化処理に
用いた。多孔質体の処理条件は比較例と同一の条件とし
た。加熱透明化処理の後、炉温を１５５０℃のまま、Ｎ
2 を１００リットル／分の割合で供給し、同時に真空排
気系の弁を閉鎖し、排気を停止した。炉内の圧力が１５
０ｍｍＨｇになったところで、ヒーターへの電力の供給
を停止し、降温を開始した。炉内圧は２５分後に１気圧
になり、その後はＮ2 の供給量を１０リットル／分に下
げ、真空ポンプにつながっていない排気口より自然にガ
スが流出するにまかせた。１５５０℃から８００℃まで
の降温時間は５０分を費やしたが、これは比較例に比べ
１５０分の処理時間短縮にあたる（図４参照）。得られ
た光ファイバ用ガラス母材は、比較例で見られる脱気不
十分に起因する膨張した気泡は見られず、加熱処理後に
圧を増加させたことにより、気泡の縮径が成されたこと
が明らかである。
同様、図３に示す、屈折率分布の８ｍｍ径のＧｅＯ2 ／
ＳｉＯ2 ガラスのコアを中心部に持つ外径３５ｍｍのシ
リカガラスファイバプリフォームを出発材とし、その外
周に火炎加水分解法で外径２５０ｍｍまで多孔質ＳｉＯ
2 ガラス多孔質体を堆積したものを用いた。図１に示す
本発明に係る構造の炉をガラス多孔質体の透明化処理に
用いた。多孔質体の処理条件は比較例と同一の条件とし
た。加熱透明化処理の後、炉温を１５５０℃のまま、Ｎ
2 を１００リットル／分の割合で供給し、同時に真空排
気系の弁を閉鎖し、排気を停止した。炉内の圧力が１５
０ｍｍＨｇになったところで、ヒーターへの電力の供給
を停止し、降温を開始した。炉内圧は２５分後に１気圧
になり、その後はＮ2 の供給量を１０リットル／分に下
げ、真空ポンプにつながっていない排気口より自然にガ
スが流出するにまかせた。１５５０℃から８００℃まで
の降温時間は５０分を費やしたが、これは比較例に比べ
１５０分の処理時間短縮にあたる（図４参照）。得られ
た光ファイバ用ガラス母材は、比較例で見られる脱気不
十分に起因する膨張した気泡は見られず、加熱処理後に
圧を増加させたことにより、気泡の縮径が成されたこと
が明らかである。
【００１２】（実施例２）図１に示す本発明に係る構造
の炉をガラス多孔質体の透明化処理に用いた。本例では
炉心管の内部にガスを供給せず、排気のみ行うようにし
た。多孔質体の処理条件は温度条件のみ比較例と同じも
のとした。その後、炉温を１５５０℃のまま、Ｎ2 を１
００リットル／分の割合で供給し、同時に真空排気系の
弁を閉鎖し、排気を停止した。炉内の圧力が１５０ｍｍ
Ｈｇになったところで、ヒーターへの電力の供給を停止
し、降温を開始した。炉内圧は２５分後に１気圧にな
り、その後はＮ2 の供給量を１０リットル／分に下げ、
真空ポンプにつながっていない排気口より自然にガスが
流出するにまかせた。１５５０℃から５００℃までの降
温時間は１２０分を費やした（図５参照）。その後、炉
内より光ファイバ用ガラス母材を取り出した。得られた
光ファイバ用ガラス母材は、実施例１と同様、比較例で
見られる脱気不十分に起因する膨張した気泡は見られな
かった。
の炉をガラス多孔質体の透明化処理に用いた。本例では
炉心管の内部にガスを供給せず、排気のみ行うようにし
た。多孔質体の処理条件は温度条件のみ比較例と同じも
のとした。その後、炉温を１５５０℃のまま、Ｎ2 を１
００リットル／分の割合で供給し、同時に真空排気系の
弁を閉鎖し、排気を停止した。炉内の圧力が１５０ｍｍ
Ｈｇになったところで、ヒーターへの電力の供給を停止
し、降温を開始した。炉内圧は２５分後に１気圧にな
り、その後はＮ2 の供給量を１０リットル／分に下げ、
真空ポンプにつながっていない排気口より自然にガスが
流出するにまかせた。１５５０℃から５００℃までの降
温時間は１２０分を費やした（図５参照）。その後、炉
内より光ファイバ用ガラス母材を取り出した。得られた
光ファイバ用ガラス母材は、実施例１と同様、比較例で
見られる脱気不十分に起因する膨張した気泡は見られな
かった。
【００１３】
【発明の効果】本発明の方法によりガラス微粒体が集合
してなる多孔質体を加熱して透明ガラス化処理すると、
大型の多孔質体や高嵩密度化した多孔質体でも膨張を抑
制し、気泡を脱離しながら、しかも高い生産性を維持し
て透明ガラス化を効率的に行うことができる。
してなる多孔質体を加熱して透明ガラス化処理すると、
大型の多孔質体や高嵩密度化した多孔質体でも膨張を抑
制し、気泡を脱離しながら、しかも高い生産性を維持し
て透明ガラス化を効率的に行うことができる。
【図１】本発明の方法を実施するのに適した装置の一具
体化例を示す断面図。
体化例を示す断面図。
【図２】多孔質母材の透明化処理を行うための温度条件
（温度−時間の関係）に係る温度上昇パターンを示すグ
ラフ。
（温度−時間の関係）に係る温度上昇パターンを示すグ
ラフ。
【図３】実施例で作製された光ファイバ母材の屈折率分
布を示す図。
布を示す図。
【図４】比較例及び実施例１における降温温度パターン
を示すグラフ。
を示すグラフ。
【図５】実施例２における降温温度パターンを示すグラ
フ。
フ。
１１：スート母材 １２：炉心管 １３：予備室 １４：スート挿入用扉 １５：支持棒 １６：真空容器 １７，１８：真空ポンプ １９：ゲートバルブ ２０：ヒーター ２１：ガスリーク管 ２２：ガス導入管 ２３：排気管 ２４：断熱材 ２５：炉心管上蓋
フロントページの続き (72)発明者 彈塚 俊雄 神奈川県横浜市栄区田谷町１番地 住友電 気工業株式会社横浜製作所内
Claims (4)
- 【請求項１】 火炎加水分解法や熱酸化法で製造した、
シリカガラス微粒子を堆積して得られる多孔質体を加熱
透明ガラス化する、合成シリカガラスの製造方法におい
て、加熱透明化処理を１００ｍｍＨｇ未満の減圧不活性
ガスないしは真空雰囲気で行い、透明ガラス化後、連続
的に透明ガラス化時の最高温度以下の温度で１００ｍｍ
Ｈｇ以上の圧力の不活性ガス雰囲気で熱処理を行うこと
を特徴とする、合成シリカガラスの製造方法。 - 【請求項２】 透明ガラス化温度が１４５０℃以上１６
５０℃以下であり、圧力の上昇を開始するときの温度が
透明ガラス化温度よりも５０℃以上低くないようにする
ことを特徴とする請求項１に記載の合成シリカガラスの
製造方法。 - 【請求項３】 不活性ガス雰囲気での熱処理中に同時に
降温処理を行うことを特徴とする請求項１又は２に記載
の合成シリカガラスの製造方法。 - 【請求項４】 不活性ガスが、Ｎ2 ないしはＡｒである
ことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の合成
シリカガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23522496A JPH1081532A (ja) | 1996-09-05 | 1996-09-05 | 合成シリカガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23522496A JPH1081532A (ja) | 1996-09-05 | 1996-09-05 | 合成シリカガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1081532A true JPH1081532A (ja) | 1998-03-31 |
Family
ID=16982927
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23522496A Pending JPH1081532A (ja) | 1996-09-05 | 1996-09-05 | 合成シリカガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1081532A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2311781A1 (en) * | 2009-10-15 | 2011-04-20 | Asahi Glass Company Limited | Method for producing quartz glass preform |
-
1996
- 1996-09-05 JP JP23522496A patent/JPH1081532A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2311781A1 (en) * | 2009-10-15 | 2011-04-20 | Asahi Glass Company Limited | Method for producing quartz glass preform |
| JP2011102232A (ja) * | 2009-10-15 | 2011-05-26 | Asahi Glass Co Ltd | 石英ガラス母材の製造方法 |
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