JPH108112A - Manufacture of superfine particle - Google Patents
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- JPH108112A JPH108112A JP15545196A JP15545196A JPH108112A JP H108112 A JPH108112 A JP H108112A JP 15545196 A JP15545196 A JP 15545196A JP 15545196 A JP15545196 A JP 15545196A JP H108112 A JPH108112 A JP H108112A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、被加熱物を浮遊さ
せた状態で加熱することによる超微粒子の製造方法に関
するものである。The present invention relates to a method for producing ultrafine particles by heating an object to be heated in a floating state.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、金属等の微粒子を製造する場合に
は、アークプラズマあるいは抵抗加熱によって溶融させ
た金属に対して、窒素ガスあるいはアルゴンガスを吹き
つけて噴霧化させる所謂アトマイズ法が多く用いられて
いた。2. Description of the Related Art Conventionally, in the case of producing fine particles of metal or the like, a so-called atomization method in which nitrogen gas or argon gas is sprayed on a metal melted by arc plasma or resistance heating to atomize is often used. Had been.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかし、例えば、アー
クプラズマによる溶融を行う際には、タングステン電極
の一部が溶融金属の内部に混入することが多く、あるい
は、抵抗加熱による溶融を行う際には、溶融金属を保持
する容器等から不純物が混入したりすることが多かっ
た。特に、被加熱物が高温反応性金属や高融点金属であ
る場合には、タングステン電極あるいは容器がより過酷
な条件下におかれるため、上記のような不純物の混入機
会は高まることになる。また、上記アトマイズ法では、
溶融金属を噴霧ガスによって霧状化するものであるか
ら、得られる微粒子の粒径も数十〜数百μｍ程度のもの
に限られ、さらに微細な粒子を得ることは困難であっ
た。However, for example, when melting by arc plasma, a part of the tungsten electrode is often mixed into the molten metal, or when melting by resistance heating. In many cases, impurities are mixed in from a container or the like holding the molten metal. In particular, when the object to be heated is a high-temperature reactive metal or a high-melting-point metal, the tungsten electrode or the container is placed under more severe conditions, so that the chance of mixing the above-mentioned impurities increases. In the above atomization method,
Since the molten metal is atomized by the spray gas, the particle size of the obtained fine particles is limited to about several tens to several hundreds μm, and it has been difficult to obtain finer particles.
【０００４】本発明の目的は、このような従来技術の欠
点を解消し、高純度の超微粒子を得る方法を提供するこ
とにある。[0004] An object of the present invention is to solve the above-mentioned drawbacks of the prior art and to provide a method for obtaining high-purity ultrafine particles.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
の本発明の特徴手段を、図１に示した例を参考に説明す
る。 （特徴手段１）本発明に係る超微粒子の製造方法は、請
求項１に記載したごとく、鉛直方向に軸芯を有し、か
つ、上下に設けた下部コイル部Ｃ１および上部コイル部
Ｃ２に高周波電流を互いに逆方向に流して周期的に変化
する互いに逆向きの磁場５を形成し、その磁場５内に被
加熱物４を位置させて前記被加熱物４に渦電流を誘発さ
せ、前記渦電流に基づいて前記被加熱物４に前記磁場５
に対する反発力を発生させて前記下部コイル部Ｃ１と前
記上部コイル部Ｃ２との間に前記被加熱物４を浮遊させ
ると共に、前記被加熱物４を溶融温度以上に誘導加熱
し、前記被加熱物４から発生した超微粒子を前記被加熱
物４に対して上方からの気流３によって搬送したのち回
収する点に特徴を有する。 （作用・効果）本発明に係る超微粒子の製造方法によれ
ば、浮遊状態で被加熱物を取り扱うことができるから、
被加熱物と装置部材等とが接触することによる被加熱物
の汚染がなく、純度の高い超微粒子を得ることができ
る。Means for achieving the above object of the present invention will be described with reference to the example shown in FIG. (Characteristic Means 1) In the method for producing ultrafine particles according to the present invention, as described in claim 1, a high frequency is applied to a lower coil portion C1 and an upper coil portion C2 having a vertical axis and provided vertically. An electric current is caused to flow in opposite directions to form mutually opposite magnetic fields 5 which periodically change. The object 4 to be heated is positioned in the magnetic field 5 to induce an eddy current in the object 4 to be heated. The magnetic field 5 is applied to the object 4 based on the electric current.
, The object to be heated 4 is floated between the lower coil part C1 and the upper coil part C2, and the object to be heated 4 is induction-heated to a temperature equal to or higher than a melting temperature. It is characterized in that the ultrafine particles generated from 4 are conveyed to the object to be heated 4 by an airflow 3 from above and then collected. (Action / Effect) According to the method for producing ultrafine particles according to the present invention, an object to be heated can be handled in a floating state.
Ultra-fine particles with high purity can be obtained without contamination of the object to be heated due to contact between the object to be heated and the device member or the like.
【０００６】（特徴手段２）本発明に係る超微粒子の製
造方法は、請求項２に記載したごとく、前記下部コイル
部Ｃ１および前記上部コイル部Ｃ２の軸芯Ｘ方向に沿う
状態に、これら両コイル部Ｃ１，Ｃ２の内方に筒部材２
を挿通配置して、当該筒部材２の内部に前記被加熱物４
の浮遊空間を形成して実施することもできる。 （作用・効果）本手段のごとく、筒部材を設けること
で、前記被加熱物から発生した微粒子が前記下部コイル
部および前記上部コイル部に直に付着するのを阻止で
き、これらコイルの巻線間における短絡を防止すること
ができる。また、発生した超微粒子が外部に飛散するこ
とがなくなるから、超微粒子の回収率を上げることがで
きる。さらには、浮遊している前記被加熱物に確実に前
記気流を当てることによって前記被加熱物を磁束密度の
高いコイルの高さ方向中央側に押し下げることができ、
前記被加熱物を効率的に加熱することができる。(Characteristic Means 2) According to a second aspect of the present invention, there is provided a method for manufacturing ultrafine particles, wherein the lower coil portion C1 and the upper coil portion C2 are arranged along the axis X direction. A cylindrical member 2 is provided inside the coil portions C1 and C2.
Is inserted and the object 4 to be heated is placed inside the cylindrical member 2.
Can be implemented by forming a floating space. (Operation / Effect) By providing a cylindrical member as in the present means, it is possible to prevent fine particles generated from the object to be heated from directly adhering to the lower coil portion and the upper coil portion, and winding of these coils A short circuit between them can be prevented. Further, since the generated ultrafine particles are not scattered to the outside, the recovery rate of the ultrafine particles can be increased. Furthermore, the object to be heated can be pushed down to the center in the height direction of the coil having a high magnetic flux density by reliably applying the airflow to the object to be heated,
The object to be heated can be efficiently heated.
【０００７】（特徴手段３）本発明に係る超微粒子の製
造方法においては、請求項３に記載したごとく、前記上
方からの気流３を形成するのに、前記筒部材２の下方に
設けた吸引装置Ｐ１によって前記筒部材２の内部の気体
を吸引させて行うことができる。 （作用・効果）本手段であれば、前記筒部材の内部に前
記上方からの気流を発生させ得るだけでなく、前記筒部
材の内部を減圧することも可能となる。よって、前記被
加熱物からの前記超微粒子の発生を容易にし、前記超微
粒子の発生量を増加させることができる。(Characteristic Means 3) In the method for producing ultrafine particles according to the present invention, as described in claim 3, the suction provided below the cylindrical member 2 for forming the airflow 3 from above. The gas can be sucked from the inside of the tubular member 2 by the device P1. (Operation / Effect) According to this means, not only can the above-described airflow be generated from above the inside of the tubular member, but also the inside of the tubular member can be depressurized. Therefore, the generation of the ultrafine particles from the object to be heated can be facilitated, and the generation amount of the ultrafine particles can be increased.
【０００８】（特徴手段４）本発明に係る超微粒子の製
造方法においては、請求項４に記載したごとく、オイル
中に前記気流３を通過させることにより、前記超微粒子
を前記オイル中で捕捉することができる。 （作用・効果）本手段のごとく、超微粒子の回収をオイ
ルを用いて行うものとすれば、回収する微粒子の大きさ
が特に細かい場合でも、超微粒子どうしの凝集を防止し
て、粒子が粗大化するのを阻止することができる。(Characteristic Means 4) In the method for producing ultrafine particles according to the present invention, as described in claim 4, the ultrafine particles are trapped in the oil by passing the air flow 3 through the oil. be able to. (Operation / Effect) If the collection of ultrafine particles is performed using oil as in this means, even if the size of the collected fine particles is particularly small, the aggregation of the ultrafine particles is prevented, and the particles are coarse. Can be prevented.
【０００９】尚、上記課題を解決するための手段の項
に、図面との対照を便利にするために符号を記すが、当
該記入により本発明は添付図面の構成に限定されるもの
ではない。In the meantime, in the section of the means for solving the above problems, reference numerals are written for convenience of comparison with the drawings, but the present invention is not limited to the configuration of the attached drawings by the entry.
【発明の実施の形態】以下に本発明の実施例を図面に基
づいて説明する。Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
【００１０】（概要）本発明に係る超微粒子の製造方法
には、例えば、図１に示す装置を用いる。当該装置は、
被加熱物を浮遊させるためのコイルＣと、当該コイルＣ
に高周波を発生させるための電源１、当該コイルＣの内
部に挿通した筒部材２、当該筒部材２の内部に下向きの
気流３を発生させるためのガス供給手段Ｇおよび排気手
段Ｐ、さらに、超微粒子を回収する回収手段Ａとから構
成してある。本発明の超微粒子製造方法は、被加熱物４
を浮遊させて他の容器等と接触させない状態とし、その
状態で加熱することで、前記被加熱物４の表面から超微
粒子を発生させるものである。前記被加熱物４を浮遊さ
せるためには、磁性的な反発力を利用する。つまり、前
記コイルＣに高周波電流を加えて周期的に変化する磁場
５を発生させ、この磁場５によって前記被加熱物４の表
面に渦電流を誘導し、前記磁場５に対する反発力を生じ
させて浮遊させる。そして、これと同時に前記高周波電
流によって前記被加熱物４を誘導加熱し、当該被加熱物
４を融点以上の温度に加熱して、その表面から発生させ
た前記被加熱物４の蒸気を回収して超微粒子を得るもの
である。(Summary) In the method for producing ultrafine particles according to the present invention, for example, an apparatus shown in FIG. 1 is used. The device is
A coil C for suspending an object to be heated;
A power supply 1 for generating a high frequency, a cylindrical member 2 inserted into the coil C, a gas supply means G and an exhaust means P for generating a downward airflow 3 inside the cylindrical member 2, and And a collecting means A for collecting fine particles. The method for producing ultrafine particles according to the present invention comprises the steps of:
Are floated so that they do not come into contact with other containers or the like, and are heated in that state to generate ultrafine particles from the surface of the object 4 to be heated. In order to float the object 4 to be heated, a magnetic repulsive force is used. That is, a high-frequency current is applied to the coil C to generate a periodically changing magnetic field 5, which induces an eddy current on the surface of the object to be heated 4, thereby generating a repulsive force against the magnetic field 5. Float. At the same time, the object to be heated 4 is induction-heated by the high-frequency current, the object to be heated 4 is heated to a temperature equal to or higher than the melting point, and the vapor of the object to be heated 4 generated from the surface is recovered. To obtain ultrafine particles.
【００１１】（コイル）例えば、数グラムの鉄や銅を浮
遊させるために用いる最も標準的なコイルＣの形状を図
２に示す。下側の四ターンは下部コイル部Ｃ１を構成
し、前記被加熱物４を浮遊させるための部分である。こ
れに対して上部の一ターンは上部コイル部Ｃ２を構成
し、逆に、前記被加熱物４を下方に押し下げるための部
分である。通常、前記上部コイル部Ｃ２は、前記下部コ
イル部Ｃ１に係る螺旋の進行方向に対して、逆向きに進
行する螺旋を有する。高周波電流を加える前記コイルＣ
は、熱伝導率の良い銅製あるいは銀製の直径３〜５ｍｍ
程度のパイプ材料を用いる。中空材料を用いるのは、当
該コイルＣの焼損を防止すべく、冷却水循環装置６によ
って内部に冷却水を循環させるためである。前記被加熱
物４を安定的に浮遊させるためのコイルＣの形状・寸法
は、発振周波数、出力、被加熱物４の導電性、被加熱物
４の質量・サイズ等により異なるが、一般的には、図
３、図４、図５に示すごとく大きく三種類の形状に分類
できる。図３のコイルＣは、図２に示したコイルＣの模
式図であり、最も標準的なコイルＣを示している。これ
に対して、軽量の被加熱物４を浮遊させるためには、図
４に示すごとく、前記上部コイル部Ｃ２の巻き数を増や
したコイルＣを使用する。つまり、軽量の被加熱物４
は、発生した磁場５から飛び出し易いためにそれを防止
するためである。一方、前記被加熱物４の質量が大きい
場合には、図５に示すごとく、前記下部コイル部Ｃ１の
高さ方向中央位置におけるコイルの巻き径を大きくした
ものを用いる。つまり、前記被加熱物４の浮遊位置にお
ける磁束密度を高めるべく、前記下部コイル部Ｃ１の上
端部分に発生する磁力線の方向を前記下部コイル部Ｃ１
の軸芯Ｘ側に傾けるように構成するのである。(Coil) For example, FIG. 2 shows the most standard shape of a coil C used to float several grams of iron or copper. The lower four turns constitute a lower coil portion C1 and are portions for floating the object 4 to be heated. On the other hand, the upper one turn constitutes an upper coil portion C2, and conversely, is a portion for pushing down the object to be heated 4 downward. Usually, the upper coil portion C2 has a spiral traveling in the opposite direction to the traveling direction of the spiral relating to the lower coil portion C1. The coil C for applying a high-frequency current
Is a copper or silver 3-5 mm diameter with good thermal conductivity
Use some pipe material. The reason why the hollow material is used is to circulate the cooling water inside by the cooling water circulating device 6 in order to prevent the coil C from being burned out. The shape and dimensions of the coil C for stably floating the object to be heated 4 vary depending on the oscillation frequency, output, conductivity of the object to be heated 4, mass and size of the object to be heated 4, but generally, Can be roughly classified into three types as shown in FIG. 3, FIG. 4, and FIG. The coil C in FIG. 3 is a schematic diagram of the coil C shown in FIG. 2 and shows the most standard coil C. On the other hand, in order to float the lightweight object to be heated 4, as shown in FIG. 4, a coil C having an increased number of turns in the upper coil portion C2 is used. That is, the lightweight heated object 4
Is to prevent the magnetic field 5 from easily jumping out of the generated magnetic field 5. On the other hand, when the mass of the object to be heated 4 is large, as shown in FIG. 5, a coil having a larger winding diameter at the center of the lower coil portion C1 in the height direction is used. That is, in order to increase the magnetic flux density at the floating position of the object 4 to be heated, the direction of the line of magnetic force generated at the upper end of the lower coil portion C1 is changed to the lower coil portion C1.
Is configured to be inclined to the axis X side of.
【００１２】前記被加熱物４を浮遊させるために必要な
高周波はおおよそ以下のように決定することができる。
コイルＣ内の電導性材料に働く電磁力Ｆは、一般に次式
で表される。 Ｆ∝（μ／ρｆ)1/2×Ｐ／Ｓ （ｋｇ／ｃｍ2) ──── （Ｉ） μ：比透磁率、 ρ：抵抗率（Ω・ｃｍ）、
ｆ：周波数（Ｈｚ） Ｐ：入力（ｋＷ）、 Ｓ：コイルに対面する材料の表面
積（ｃｍ2 ） （Ｉ）式から明らかなごとく、周波数ｆが高くなると電
磁力（浮遊力）は小さくなる。通常、数グラム程度の被
加熱物４を浮遊させるためには、１００〜４５０ｋＨｚ
程度の周波数を用いると良い。一方、前記被加熱物４の
表面に誘導される渦電流による発熱は次式で表される。 Ｑ∝Ｈ2 μｆＦ（ｄ／ｐ） （Ｗ／ｃｍ3) ──── （II） Ｑ：単位体積当たりの発熱量、 μ：比透磁率、
ｆ：周波数（Ｈｚ） Ｈ：最大磁化率（コイル電流とコイル１ｃｍ当たりの巻
数に比例する） Ｆ（ｄ／ｐ）：被加熱物の直径ｄと加熱深度ｐとのベッ
セル関数 （II）式から明らかなごとく、発熱量Ｑは周波数ｆに比
例する。さらに、関数Ｆにおける加熱深度ｐは周波数ｆ
に反比例するから、関数Ｆは、周波数ｆに比例すること
となり、双方の関係より、周波数ｆが高くなるほど発熱
量Ｑは増大することとなる。ただし、周波数ｆが過大と
なると、表皮効果により前記被加熱物４の表面温度と内
部温度との差が大きくなり、発生する微粒子の粒径が不
均一になるなどの不都合が生じる。前記被加熱物４の直
径が１０ｍｍ程度以下の場合には、３００〜５００ｋＨ
ｚ程度の周波数とするのが好ましい。以上の結果より、
数グラム程度の前記被加熱物４を浮遊させるためには、
３００〜４５０ｋＨｚ程度の周波数を用いると良いこと
がわかる。The high frequency required to float the object 4 can be determined as follows.
The electromagnetic force F acting on the conductive material in the coil C is generally represented by the following equation. F∝ (μ / ρf) 1/2 × P / S (kg / cm 2 ) ──── (I) μ: relative magnetic permeability, ρ: resistivity (Ω · cm),
f: frequency (Hz) P: input (kW) S: surface area of the material facing the coil (cm 2 ) As is clear from the formula (I), as the frequency f increases, the electromagnetic force (floating force) decreases. Usually, in order to float the object 4 to be heated of about several grams, 100 to 450 kHz
It is good to use the frequency of about. On the other hand, the heat generated by the eddy current induced on the surface of the object 4 is expressed by the following equation. Q∝H 2 μfF (d / p) (W / cm 3 ) ──── (II) Q: heat value per unit volume, μ: relative permeability,
f: frequency (Hz) H: maximum susceptibility (proportional to coil current and number of turns per 1 cm of coil) F (d / p): Bessel function of diameter d of heated object and heating depth p From formula (II) As is evident, the heating value Q is proportional to the frequency f. Further, the heating depth p in the function F is equal to the frequency f
Therefore, the function F is proportional to the frequency f, and the heat generation amount Q increases as the frequency f increases, based on the relationship between the two. However, if the frequency f is excessive, the difference between the surface temperature and the internal temperature of the object to be heated 4 becomes large due to the skin effect, which causes inconveniences such as a non-uniform particle size of the generated fine particles. When the diameter of the object to be heated 4 is about 10 mm or less, 300 to 500 kHz
The frequency is preferably about z. based on the above results,
In order to float the heated object 4 of about several grams,
It can be seen that a frequency of about 300 to 450 kHz is preferably used.
【００１３】（高周波発生装置）高周波誘導により前記
被加熱物４を加熱・溶融させる場合、周波数が高いほど
その表面に高周波電流が誘起され、前記被加熱物４の表
面と内部とでは温度差が生じる。そして、この温度差
は、周波数が高いほどその表皮効果により大きくなる。
表面温度と内部温度との差が大きくなると、内外での対
流が激しくなって、前記被加熱物４の表面から発生する
微粒子のサイズが不均一になると考えられ、しかも、全
体として発生粒子が大径化すると予測できる。そこで、
前記被加熱物４の内部まで効果的に加熱することが必要
となるが、そのためには周波数の低い電流を加えるのが
よく、しかも、微小な粒子を得るためには、前記被加熱
物４の溶融温度以上であって、できるだけ低温であるの
が好ましい。つまり、前記被加熱物４の表面から飛び出
す微粒子の数が少ないほど、微粒子どうしが凝集する機
会を減らすことができるからである。しかしながら、超
微粒子の回収率を高めるためには、前記被加熱物４をあ
る程度の高温に維持する必要があるから、保持温度は適
宜設定すると良い。(High-frequency generator) When heating and melting the object to be heated 4 by high-frequency induction, a higher frequency induces a higher-frequency current on the surface, and the temperature difference between the surface of the object to be heated 4 and the inside thereof increases. Occurs. Then, this temperature difference becomes larger due to the skin effect as the frequency becomes higher.
When the difference between the surface temperature and the internal temperature is large, convection inside and outside is intensified, and it is considered that the size of the fine particles generated from the surface of the object to be heated 4 becomes non-uniform. It can be predicted that the diameter will increase. Therefore,
It is necessary to effectively heat the inside of the object to be heated 4. For this purpose, it is preferable to apply a low-frequency current, and in order to obtain minute particles, It is preferable that the temperature is higher than the melting temperature and as low as possible. In other words, the smaller the number of the particles protruding from the surface of the object to be heated 4, the more the chance of the particles being aggregated can be reduced. However, in order to increase the recovery rate of the ultrafine particles, it is necessary to maintain the object to be heated 4 at a certain high temperature.
【００１４】前記被加熱物４を浮遊させる際には、前記
高周波発生電源１によって所定の出力の高周波を発生さ
せる。その後、非電導性のセラミックス等で構成した支
持台７に載置した前記被加熱物４を下方から前記コイル
Ｃの内部に挿入する。前記被加熱物４が浮遊したら、前
記支持台７を下降退避させる。前記被加熱物４が安定し
て浮遊するのを確認して、前記被加熱物４が所定の温度
に加熱されるよう高周波の出力を上げる。高周波の出力
は、溶融前と溶融後とでは、一般に溶融後の方が高出力
を必要とする。即ち、溶融前の導電率に比べて溶融後の
導電率が低下することが多いからである。When the object to be heated 4 is floated, a high frequency power having a predetermined output is generated by the high frequency power supply 1. Thereafter, the object to be heated 4 placed on the support 7 made of non-conductive ceramics or the like is inserted into the coil C from below. When the object to be heated 4 floats, the support 7 is lowered and retracted. After confirming that the object to be heated 4 stably floats, the high-frequency output is increased so that the object to be heated 4 is heated to a predetermined temperature. In general, high-frequency output requires higher output before and after melting than after melting. That is, the conductivity after melting is often lower than the conductivity before melting.
【００１５】（筒部材）前記コイルＣの内部には、例え
ば石英管などで構成した筒部材２を、前記コイルＣの軸
芯Ｘの方向に沿って設ける。当該筒部材２により、前記
被加熱物４から発生した微粒子が前記コイルＣに直に付
着するのを阻止するから、前記コイルＣが短絡するのを
防止することができる。また、発生した超微粒子の回収
率を上げることができ、さらには、浮遊している前記被
加熱物４に確実に前記気流３を当てることによって前記
被加熱物４をコイルＣに対する最適位置に保持すること
ができる。当該筒部材２の最下部には受け具８を設けて
いる。当該受け具８は、前記コイルＣの運転を停止して
前記被加熱物４を落下させた際に、あるいは、浮遊中の
前記被加熱物４が誤って落下した際に、前記被加熱物４
を受け止めるためのものである。(Cylinder Member) Inside the coil C, a cylinder member 2 made of, for example, a quartz tube is provided along the axis X of the coil C. The tubular member 2 prevents the fine particles generated from the object to be heated 4 from directly adhering to the coil C, so that a short circuit of the coil C can be prevented. In addition, the recovery rate of the generated ultrafine particles can be increased, and the object to be heated 4 can be held at an optimal position with respect to the coil C by reliably applying the airflow 3 to the object to be heated 4 that is floating. can do. A receiving member 8 is provided at the lowermost portion of the tubular member 2. When the operation of the coil C is stopped and the object to be heated 4 is dropped, or when the object to be heated 4 is dropped by mistake,
It is for receiving.
【００１６】（被加熱物の測定）超微粒子の発生に伴っ
て前記被加熱物４の質量は漸減するから、所定時間毎に
新たな被加熱物４を補充する必要がある。また、微粒子
の発生量を適正化するために前記被加熱物４の加熱温度
を把握する必要もある。そのためには、図１に示すごと
く、前記筒部材２の頂上部に測定手段Ｓを設ける。当該
測定手段Ｓは、例えば、モニターカメラ９および赤外線
温度計１０を用いると便利である。モニターカメラ９を
用いれば、浮遊している前記被加熱物４の直径を測定す
ることは容易であるし、赤外線温度計１０を用いれば、
非接触で前記被加熱物４の表面温度を測定することがで
きる。また、図示は省略するが、各種の距離測定装置を
併設し、前記被加熱物４の質量減少に伴う浮遊高さの変
化を測定することで、高周波出力を自動制御することが
できる。(Measurement of Heated Object) Since the mass of the heated object 4 gradually decreases with the generation of ultrafine particles, it is necessary to replenish a new heated object 4 every predetermined time. In addition, it is necessary to grasp the heating temperature of the object 4 to be heated in order to optimize the amount of generated fine particles. To this end, as shown in FIG. 1, a measuring means S is provided at the top of the tubular member 2. It is convenient to use, for example, the monitor camera 9 and the infrared thermometer 10 as the measuring means S. If the monitor camera 9 is used, it is easy to measure the diameter of the floating object 4 to be heated, and if the infrared thermometer 10 is used,
The surface temperature of the object to be heated 4 can be measured without contact. Although not shown, various high-frequency outputs can be automatically controlled by installing various distance measuring devices and measuring a change in the floating height due to a decrease in the mass of the object 4 to be heated.
【００１７】（筒部材内部の気流）前記筒部材２の内部
には、前記被加熱物４から前記回収手段Ａに向けて流れ
る気流３を形成する必要がある。つまり、当該気流３
は、前記被加熱物４から発生した超微粒子を前記回収手
段Ａまで搬送し、前記被加熱物４表面の酸化を防止して
健全な蒸気を連続的に発生する状態を維持させ、そし
て、浮遊している前記被加熱物４を上方から押し下げる
等の機能を有する。当該気流３は、例えば、アルゴン、
ヘリウム等の不活性ガスを用いて形成する。これらアル
ゴン等を、前記筒部材２の上方部から前記筒部材２の内
部に一定流量で供給することにより、前記気流３を形成
することができる。尚、市販のアルゴンガス中には、若
干の酸素等が混入しているので、前記被加熱物４の表面
の酸化を防止する意味で、例えば３％程度の水素ガスを
混入するとよい。ただし、前記筒部材２の内部には必ず
しも不活性ガスを流す必要はなく、単に前記排気手段Ｐ
によって真空状態に維持するものであってもよい。例え
ば、前記排気手段Ｐは、前記筒部材２の下部に真空ポン
プ等の吸引装置Ｐ１を設けて構成できる。この場合に
は、前記被加熱物４の表面から発生した微粒子が真空度
を低めるように作用するから、これら微粒子は前記排気
手段Ｐの方に向かって流れることとなる。よって、上記
不活性ガスを用いる場合と同様の手法で超微粒子を回収
することができる。前記気流３を発生させる場合には、
上述のごとく、前記筒部材２の上方部から各種の気体を
供給する方法と、前記筒部材２の下方部で前記筒部材２
の内部の気体を吸引する方法とがある。ただし、超微粒
子の発生量を増加させるために前記筒部材２の内部気圧
を低くしたい場合には後者の吸引が行えることが不可欠
である。よって、前記気流３を形成するための手段とし
ては、前記吸引装置Ｐ１を前記筒部材２の下方部に設け
るほうが、通常圧力状態および低圧力状態の何れをも現
出できて有利である。(Air Flow Inside the Cylindrical Member) It is necessary to form an air flow 3 flowing from the object to be heated 4 toward the collecting means A inside the cylindrical member 2. That is, the airflow 3
Transports the ultrafine particles generated from the object to be heated 4 to the recovery means A, prevents oxidation of the surface of the object to be heated 4 and maintains a state in which healthy steam is continuously generated, and And has a function of pushing down the object to be heated 4 from above. The air flow 3 is, for example, argon,
It is formed using an inert gas such as helium. The air flow 3 can be formed by supplying the argon and the like at a constant flow rate from above the cylindrical member 2 into the cylindrical member 2. Since a small amount of oxygen or the like is mixed in the commercially available argon gas, for example, about 3% of hydrogen gas may be mixed in order to prevent oxidation of the surface of the object 4 to be heated. However, it is not always necessary to flow an inert gas into the inside of the tubular member 2;
May be maintained in a vacuum state. For example, the exhaust means P can be configured by providing a suction device P1 such as a vacuum pump below the cylindrical member 2. In this case, the fine particles generated from the surface of the object to be heated 4 act to lower the degree of vacuum, so that the fine particles flow toward the exhaust means P. Therefore, the ultrafine particles can be collected in the same manner as in the case where the inert gas is used. When generating the airflow 3,
As described above, the method of supplying various gases from the upper part of the cylindrical member 2 and the method of supplying the various kinds of gas from the lower part of the cylindrical member 2
There is a method of sucking the gas inside. However, when it is desired to lower the internal pressure of the cylindrical member 2 in order to increase the generation amount of the ultrafine particles, it is essential that the latter can be sucked. Therefore, as a means for forming the airflow 3, it is advantageous to provide the suction device P1 below the cylindrical member 2 because both the normal pressure state and the low pressure state can appear.
【００１８】前記コイルＣに発生する磁場５のうち最も
良好な加熱効果を発生させるのは、コイルＣの軸芯Ｘに
沿った方向におけるコイルＣの高さ中央位置である。一
般に、この位置の磁束密度が最も高いからである。しか
し、前記被加熱物４には、当該コイルＣが発生させる磁
場５に対する反発力が作用しているから、通常は、コイ
ルＣの高さ中央位置から上方に変位する。この結果、前
記被加熱物４の発熱効率が低下することとなる。そこ
で、下向きの前記気流３により前記被加熱物４を下方に
押し下げて、前記被加熱物４を磁束密度の高い位置に保
持するのである。前記気流３の流量は浮遊させる前記被
加熱物４の導電性や質量、前記筒部材２の内径などに応
じて適宜設定するが、例えば、数グラムの銅を内径約２
０ｍｍの筒部材２内で１気圧下で浮遊させる場合には、
前記気流３をアルゴンガスを用いて形成する場合には、
２００〜３００ｃｃ／分程度のガス流量が適当である。The best heating effect of the magnetic field 5 generated in the coil C is generated at the center of the height of the coil C in the direction along the axis X of the coil C. Generally, this is because the magnetic flux density at this position is the highest. However, since the object to be heated 4 has a repulsive force acting on the magnetic field 5 generated by the coil C, the object 4 is normally displaced upward from the center of the height of the coil C. As a result, the heat generation efficiency of the object to be heated 4 is reduced. Therefore, the object to be heated 4 is pushed downward by the downward airflow 3, and the object to be heated 4 is held at a position where the magnetic flux density is high. The flow rate of the air flow 3 is appropriately set according to the conductivity and mass of the object to be heated 4 to be suspended, the inner diameter of the tubular member 2, and the like.
When floating under 1 atm in a cylindrical member 2 of 0 mm,
When the air stream 3 is formed using argon gas,
A gas flow rate of about 200 to 300 cc / min is appropriate.
【００１９】（被加熱物として適用可能な物質）本発明
に係る超微粒子の製造方法に適用可能な物質は、溶融状
態で導電性を有し、交流による磁場に対して渦電流を発
生させるものであれば何れの物質であってもよい。例え
ば、一般の金属は勿論のこと、シリコン、特定のセラミ
ックスであっても適用できる。一度に浮遊させ得る前記
被加熱物４の質量等は、使用するコイルＣの性能などに
よって制限されるものの、超微粒子を連続して発生させ
るために新たに前記被加熱物４を追加供給することが可
能である。この場合には、追加する新たな被加熱物４を
前記支持台７に載置し、前記コイルＣの下側から追加供
給する。これにより、既に浮遊して溶融している被加熱
物４に新たな未溶融の被加熱物４が付着し、その後全体
が溶融して一体となる。追加供給の際には、超微粒子の
発生状態を一定に保持すべく前記筒部材２の内部の気圧
あるいは前記気流３の速度等を一定に保持するのが好ま
しい。前記支持台７の詳細については、図示は省略する
が、例えば、前記筒部材２の内部において単に上下動す
る構成とすることができる。この場合には、前記支持台
７を簡便に構成できるが、前記筒部材２の内部を低圧に
保持したまま前記被加熱物４を追加供給するためには、
前記支持台７には、予め、複数の追加用被加熱物４を載
置しておく必要がある。また別の機構として、前記筒部
材２の下部に、独立減圧可能な補助の減圧室を有するロ
ードロック機構を付設しておいてもよい。この場合に
は、前記筒部材２の内部雰囲気を変化させることなく追
加用の前記被加熱物４をいつでも追加供給できて好都合
である。(Material applicable as object to be heated) The substance applicable to the method for producing ultrafine particles according to the present invention has conductivity in a molten state and generates an eddy current in response to a magnetic field caused by an alternating current. Any substance may be used. For example, not only general metals but also silicon and specific ceramics can be applied. Although the mass and the like of the object to be heated 4 that can be suspended at a time is limited by the performance of the coil C to be used, the object to be heated 4 is additionally supplied in order to continuously generate ultrafine particles. Is possible. In this case, a new object to be heated 4 to be added is placed on the support base 7 and is additionally supplied from below the coil C. As a result, a new unmelted object to be heated 4 adheres to the object to be heated 4 that has already floated and melted, and then the whole is melted and integrated. During additional supply, to hold the speed of the internal pressure or the air flow 3 of the cylindrical member 2 to hold the state of generation of ultrafine particles to be constant constant is preferable. Although the details of the support base 7 are not shown, for example, the support base 7 may be configured to simply move up and down inside the cylindrical member 2. In this case, the support base 7 can be simply configured. However, in order to additionally supply the object to be heated 4 while maintaining the inside of the cylindrical member 2 at a low pressure,
It is necessary to place a plurality of additional objects to be heated 4 on the support 7 in advance. As another mechanism, a load lock mechanism having an auxiliary pressure reducing chamber capable of independently reducing the pressure may be provided below the cylindrical member 2. In this case, it is convenient that the additional object to be heated 4 can be additionally supplied at any time without changing the internal atmosphere of the cylindrical member 2.
【００２０】（回収粉体）本発明の方法によっては、ナ
ノメーターオーダーの超微粒子を回収することができ
る。つまり、溶融した金属を単に霧状化する従来のアト
マイズ法とは異なり、本方法においては、溶融状態にあ
る前記被加熱物４の表面から分子レベルの超微粒子を発
生させるからである。発生する超微粒子のサイズは、前
記被加熱物４の温度が低いほど小さい。つまり、超微粒
子の発生量が少なく、一旦発生した微粒子どうしが凝集
する機会が少ないからである。逆に、温度が高い場合に
は、超微粒子どうしが凝縮する機会が増加するから、大
きな粒子を形成し易くなる。超微粒子の回収に際して
は、例えば、乾式のフィルターを用いてもよいし、オイ
ル中に回収するものであってもよい。ただし、回収する
微粒子の大きさが特に細かい本発明方法においては、超
微粒子同士の凝集を防止するためにオイル中で回収する
のが望ましい。(Recovered Powder) According to the method of the present invention, ultrafine particles on the order of nanometers can be recovered. That is, unlike the conventional atomizing method in which the molten metal is simply atomized, ultrafine particles at the molecular level are generated from the surface of the object to be heated 4 in the molten state in the present method. The size of the generated ultrafine particles is smaller as the temperature of the object to be heated 4 is lower. That is, the generation amount of the ultrafine particles is small, and the chance of the once generated fine particles to aggregate is small. Conversely, when the temperature is high, the chance of condensation of the ultrafine particles increases, so that large particles are easily formed. When recovering the ultrafine particles, for example, a dry filter may be used, or the ultrafine particles may be recovered in oil. However, in the method of the present invention in which the size of the fine particles to be recovered is particularly fine, it is preferable to recover the fine particles in oil in order to prevent aggregation of the ultrafine particles.
【００２１】（実施例）高周波発生電源としては、出力
１５ｋＷの電源を用い、電圧７.５ｋＶ、電流１.２５Ａ
で、周波数３００ｋＨｚの高周波を発生させた。前記被
加熱物４としては銅を用いた。サイズは、６ｍｍφ×
２.２ｍｍ、重量０.５６ｇのものを使用した。銅の主な
諸元は、密度８.９３ｇ／ｃｍ3 、融点１０８４℃、沸
点２５８０℃である。前記気流３は、３％の水素を混入
したアルゴンガスを流速２００〜３００ｃｃ／分で流し
て形成した。尚、水素を混入させたのは、アルゴンガス
中に含まれる酸素が銅中に混入した場合に、この酸素を
還元するためである。本条件により、数１０ｎｍ〜２μ
ｍ程度の略球形の超微粒子を得ることができた、この時
の超微粒子の発生速度は０.９ｇ／時であった。(Embodiment) As a high-frequency power supply, a power supply having an output of 15 kW was used, and a voltage of 7.5 kV and a current of 1.25 A were used.
Thus, a high frequency of 300 kHz was generated. Copper was used as the object 4 to be heated. Size is 6mmφ ×
Those having a size of 2.2 mm and a weight of 0.56 g were used. Main specifications of copper are a density of 8.93 g / cm 3 , a melting point of 1084 ° C, and a boiling point of 2580 ° C. The gas stream 3 was formed by flowing argon gas mixed with 3% hydrogen at a flow rate of 200 to 300 cc / min. The reason for mixing hydrogen is to reduce the oxygen contained in the argon gas when the oxygen is mixed in the copper. According to these conditions, several tens nm to 2 μm
As a result, approximately spherical ultrafine particles having a diameter of about m could be obtained. At this time, the generation rate of the ultrafine particles was 0.9 g / hour.
【００２２】〔別実施形態〕 〈１〉 上記実施例では、単一のコイルＣを用いて前記
被加熱物４を浮遊させ、加熱していたが、図６に示すご
とく、当該コイルＣを浮遊用コイルＣｆとし、これとは
別に、加熱用コイルＣｈを設けてもよい。これにより、
例えば、重い前記被加熱物４を浮遊させるために、浮遊
用コイルＣｆにはより低い周波数を有する電流を加え、
一方、前記被加熱物４の内部まで確実に加熱すべく加熱
用コイルＣｈにはより高い周波数を有する電流を加える
など、対象とする前記被加熱物４の特性に応じて最適の
運転条件を設定することが可能となる。[Other Embodiments] <1> In the above embodiment, the object to be heated 4 is floated and heated using a single coil C. However, as shown in FIG. A heating coil Ch may be provided separately from the heating coil Cf. This allows
For example, in order to float the heavy object 4 to be heated, a current having a lower frequency is applied to the floating coil Cf,
On the other hand, optimal operating conditions are set according to the characteristics of the object to be heated 4 such as applying a current having a higher frequency to the heating coil Ch in order to surely heat the inside of the object to be heated 4. It is possible to do.
【００２３】〈２〉 前記コイルＣを図７のごとく構成
すれば、同時に二個の前記被加熱物４を浮遊させること
ができる。つまり、前記上部コイル部Ｃ２のさらに上
に、これとは逆方向に螺旋の進行方向を有する別の第３
コイル部Ｃ３を設ける。二個の前記被加熱物４を同時に
浮遊させることにより、例えば、二種の金属微粒子から
なる混合微粒子を得ること等が可能になる。<2> If the coil C is configured as shown in FIG. 7, two objects 4 to be heated can be floated at the same time. In other words, a third third coil having a spiral traveling direction in a direction opposite to that of the third coil further above the upper coil portion C2.
A coil part C3 is provided. By suspending the two objects to be heated 4 at the same time, for example, it is possible to obtain mixed fine particles composed of two kinds of metal fine particles.
【００２４】〈３〉 前記被加熱物４を加熱する方法と
して、前記加熱用コイルＣｈを用いるものの他、赤外線
を用いるもの、レーザー熱源を用いるもの、あるいは、
キャリアガス自体を高温にする等、各種の加熱用熱源を
用いることが可能である。<3> As a method of heating the object to be heated 4, in addition to the method using the heating coil Ch, a method using infrared rays, a method using a laser heat source, or
It is possible to use various heat sources for heating, such as raising the temperature of the carrier gas itself.
【００２５】〈４〉 本発明の方法によれば、金属の酸
化物あるいは窒化物の超微粒子を形成することも可能で
ある。つまり、前記被加熱物４から発生した金属蒸気が
前記回収手段Ａに至るまでの途中において、前記筒部材
２の内部に対して酸素ガスあるいは窒素ガスを別途供給
するようにすれば、酸化物あるいは窒化物の超微粒子を
得ることができる。<4> According to the method of the present invention, it is possible to form ultrafine particles of a metal oxide or nitride. That is, if oxygen gas or nitrogen gas is separately supplied to the inside of the cylindrical member 2 before the metal vapor generated from the object to be heated 4 reaches the recovery means A, oxide or Ultra fine particles of nitride can be obtained.
【図１】本発明に係る超微粒子の製造方法に用いる装置
の説明図FIG. 1 is an explanatory view of an apparatus used for a method for producing ultrafine particles according to the present invention.
【図２】通常のコイルの説明図FIG. 2 is an explanatory diagram of a normal coil.
【図３】通常のコイルの縦断面図FIG. 3 is a longitudinal sectional view of a normal coil.
【図４】小重量の被加熱物を加熱溶融する場合に用いる
コイルの縦断面図FIG. 4 is a longitudinal sectional view of a coil used for heating and melting a small weight object to be heated.
【図５】大重量の被加熱物を加熱溶融する場合に用いる
コイルの縦断面図FIG. 5 is a longitudinal sectional view of a coil used when heating and melting a heavy object to be heated.
【図６】加熱用コイルを用いた別実施形態に係る説明図FIG. 6 is an explanatory view according to another embodiment using a heating coil.
【図７】複数の被加熱物を浮遊させるための別実施形態
に係るコイルの説明図FIG. 7 is an explanatory view of a coil according to another embodiment for floating a plurality of objects to be heated.
２ 筒部材 ３ 気流 ４ 被加熱物 ５ 磁場 Ｃ１ 下部コイル部 Ｃ２ 上部コイル部 Ｐ１ 吸引装置 Ｘ 上部コイル部の軸芯 2 Cylinder member 3 Air flow 4 Heated object 5 Magnetic field C1 Lower coil part C2 Upper coil part P1 Suction device X Shaft core of upper coil part
Claims (4)
けた下部コイル部および上部コイル部に高周波電流を互
いに逆方向に流して周期的に変化する互いに逆向きの磁
場を形成し、その磁場内に被加熱物を位置させて前記被
加熱物に渦電流を誘発させ、前記渦電流に基づいて前記
被加熱物に前記磁場に対する反発力を発生させて前記下
部コイル部と前記上部コイル部との間に前記被加熱物を
浮遊させると共に、 前記被加熱物を溶融温度以上に誘導加熱し、前記被加熱
物から発生した超微粒子を前記被加熱物に対して上方か
らの気流によって搬送したのち回収する超微粒子の製造
方法。1. A high-frequency current having an axial center in a vertical direction and flowing in opposite directions to a lower coil portion and an upper coil portion provided vertically to form mutually opposite magnetic fields which periodically change. Positioning the object to be heated in the magnetic field, inducing an eddy current in the object to be heated, and generating a repulsive force against the magnetic field in the object to be heated based on the eddy current, thereby forming the lower coil portion and the upper portion. The object to be heated is floated between the coil part, and the object to be heated is induction-heated to a melting temperature or higher, and the ultrafine particles generated from the object to be heated are subjected to airflow from above with respect to the object to be heated. A method for producing ultrafine particles to be collected after being transported.
部の軸芯方向に沿う状態に、これら両コイル部の内方に
筒部材を挿通配置して、当該筒部材の内部に前記被加熱
物の浮遊空間を形成する請求項１に記載の超微粒子の製
造方法。2. A tubular member is inserted and disposed inside the lower coil portion and the upper coil portion along the axial direction of the two coil portions, and the object to be heated is placed inside the tubular member. The method for producing ultrafine particles according to claim 1, wherein a floating space is formed.
材の下方に設けた吸引装置が前記筒部材の内部の気体を
吸引することで行う請求項２に記載の超微粒子の製造方
法。3. The method for producing ultrafine particles according to claim 2, wherein the formation of the airflow from above is performed by a suction device provided below the cylindrical member sucking gas inside the cylindrical member.
気流を通過させて前記オイル中に前記超微粒子を捕捉す
る請求項１から３の何れかに記載の超微粒子の製造方
法。4. The method for producing ultrafine particles according to claim 1, wherein said ultrafine particles are collected by passing said air flow through oil to capture said ultrafine particles in said oil.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15545196A JPH108112A (en) | 1996-06-17 | 1996-06-17 | Manufacture of superfine particle |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15545196A JPH108112A (en) | 1996-06-17 | 1996-06-17 | Manufacture of superfine particle |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH108112A true JPH108112A (en) | 1998-01-13 |
Family
ID=15606338
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15545196A Pending JPH108112A (en) | 1996-06-17 | 1996-06-17 | Manufacture of superfine particle |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH108112A (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4727005A (en) * | 1985-07-26 | 1988-02-23 | Sony Corporation | Magneto-optical recording medium having amorphous artificially layered structure of rare earth element and transition metal element |
| JP2003075078A (en) * | 2001-09-03 | 2003-03-12 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | Contamination preventing apparatus for furnace core pipe of electromagnetic floating furnace |
| JP2013510243A (en) * | 2009-11-10 | 2013-03-21 | テクノロジアン テュトキムスケスクス ヴェーテーテー | Nanoparticle production method and nanoparticle production apparatus |
-
1996
- 1996-06-17 JP JP15545196A patent/JPH108112A/en active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4727005A (en) * | 1985-07-26 | 1988-02-23 | Sony Corporation | Magneto-optical recording medium having amorphous artificially layered structure of rare earth element and transition metal element |
| JP2003075078A (en) * | 2001-09-03 | 2003-03-12 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | Contamination preventing apparatus for furnace core pipe of electromagnetic floating furnace |
| JP2013510243A (en) * | 2009-11-10 | 2013-03-21 | テクノロジアン テュトキムスケスクス ヴェーテーテー | Nanoparticle production method and nanoparticle production apparatus |
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