JP2002336688A - Method for treating powder, method for manufacturing inorganic powder and apparatus for treating object to be treated - Google Patents
Method for treating powder, method for manufacturing inorganic powder and apparatus for treating object to be treatedInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明はプラズマフレームを
用いた粉末の処理方法、無機粉末の製造方法および処理
装置に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for treating powder using a plasma flame, a method for producing inorganic powder, and a treatment apparatus.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、粉末の合成や処理において、様々
な加熱手段が採用されている。加熱手段における発熱源
としては、プラズマトーチ、抵抗加熱、バーナ等が挙げ
られるが、この中でも特に高温の加熱が可能なプラズマ
トーチが有用である。プラズマトーチでは、加熱コイル
に高周波電流を流してプラズマフレームを発生させる。
このようなプラズマフレームの温度は、例えば２０００
〜１００００℃と高温であり、プラズマフレームに粉末
接触させることで、微粒子の粉末を形成したり、粉末に
物理的・化学的な修飾を施すことが行われている。2. Description of the Related Art Conventionally, various heating means have been employed in the synthesis and processing of powder. Examples of the heat source in the heating means include a plasma torch, resistance heating, and a burner. Among them, a plasma torch capable of heating at a high temperature is particularly useful. In a plasma torch, a high-frequency current is passed through a heating coil to generate a plasma flame.
The temperature of such a plasma frame is, for example, 2000
The temperature is as high as 〜１０10,000 ° C., and a powder of fine particles is formed or a powder is physically and chemically modified by bringing the powder into contact with a plasma frame.
【０００３】プラズマトーチを用いた粉末の処理に関す
るものとして、日本電熱協会誌「電熱」No.54の平成２
年１１月号別冊には、高周波誘導熱プラズマによる超微
粒子の合成に関する技術が開示されている。セラミック
ス 35（2000）No.7には、熱プラズマ中の反応制御によ
る機能性微粒子の合成に関する技術が開示されている。
その他、特開平１０−１８９２９１号公報や特開平１０
−１９５５０１号公報には、熱プラズマによる加熱処理
粒体の製造方法に関する技術が、特開平１１−２６９５
１１号公報には、プラズマフレームを用いたＮｂ・Ａｌ
系金属の球状粉末の製造方法に関する技術が開示されて
いる。[0003] Regarding the processing of powder using a plasma torch, Japanese Patent Application Publication No.
In a separate volume of November 2001, a technique relating to the synthesis of ultrafine particles by high-frequency induction thermal plasma is disclosed. Ceramics 35 (2000) No. 7 discloses a technique relating to synthesis of functional fine particles by controlling a reaction in thermal plasma.
In addition, JP-A-10-189291 and JP-A-10-189291
Japanese Patent Application Laid-Open No. 195501/1995 discloses a technique relating to a method for producing heat-treated particles by thermal plasma.
No. 11 discloses Nb · Al using a plasma frame.
A technique relating to a method for producing a spherical powder of a base metal is disclosed.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】このようにプラズマフ
レームにより様々な粉末処理が行われているが、近年の
技術の多様化により、高周波部品等において使用される
誘電体微粒子や、半導体基板材料に使用する、優れた電
導性や絶縁性を有する微粒子等、優れた特性を有する粉
末が要求されている。要求される特性の１つとして単結
晶の粉末を製造することが試みられており、特開平１１
−１２０９１号公報には、プラズマを用いた球状単結晶
シリコンの製造方法に関する技術が開示されている。し
かし、プラズマ処理をした後、単結晶とするために再度
加熱溶解により再結晶をさせている。このように、プラ
ズマフレームを用いて単結晶等の優れた特性を有する粉
末は製造するのが難しかった。本発明は、優れた特性を
有する粉末を、プラズマフレームを用いて製造する方法
および装置を提供することを目的とする。As described above, various powder treatments are performed using a plasma frame. However, due to the recent diversification of technology, dielectric fine particles used in high-frequency components and the like and semiconductor substrate materials have been developed. There is a demand for powders having excellent properties such as fine particles having excellent electrical conductivity and insulating properties to be used. It has been attempted to produce a single crystal powder as one of the required characteristics.
Japanese Unexamined Patent Publication No. -12091 discloses a technique relating to a method for producing spherical single-crystal silicon using plasma. However, after the plasma treatment, recrystallization is performed again by heating and melting to obtain a single crystal. As described above, it is difficult to produce a powder having excellent characteristics such as a single crystal using a plasma frame. An object of the present invention is to provide a method and an apparatus for producing a powder having excellent characteristics using a plasma flame.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、従来の粉
末の処理方法においては、プラズマフレームの温度が非
常に高いのに対し、その周囲の温度はプラズマフレーム
の余熱によって通常数百度であることに着目した。この
ようにプラズマフレームとその周囲とで大幅な温度差が
あると、プラズマフレームに接触した粉末が、プラズマ
フレームから離れた瞬間に急激に温度が下がり、これに
よるクェンチング効果により以下の問題点が生じている
ことを解明した。 （１）結晶が大きく成長できないため、単結晶粒子が形
成するのが難しい。 （２）形成された粒子の一部に高温相が残る。 （３）急冷により凝固時のテクスチャが粒子の構造に残
る。 （４）コアシェル構造等の複合構造を有するコンポジッ
ト粒子の製造では、急冷によって粒子内の相の分離や組
成偏析が十分に進行できず、目的とする構造を得ること
が難しい。SUMMARY OF THE INVENTION In the conventional powder processing method, the present inventors have found that while the temperature of the plasma flame is very high, the temperature around the plasma flame is usually several hundred degrees due to the residual heat of the plasma flame. I noticed that there is. If there is a large temperature difference between the plasma frame and its surroundings, the temperature of the powder that comes into contact with the plasma frame drops rapidly the moment it leaves the plasma frame, causing the following problems due to the quenching effect. Clarified that. (1) It is difficult to form single crystal particles because the crystal cannot grow large. (2) A high-temperature phase remains in a part of the formed particles. (3) The texture during solidification remains in the particle structure due to rapid cooling. (4) In the production of composite particles having a composite structure such as a core-shell structure, phase separation and composition segregation in the particles cannot be sufficiently advanced due to rapid cooling, and it is difficult to obtain a target structure.
【０００６】そこで、本発明の粉末の処理方法は、プラ
ズマフレームにより加熱処理した高温の粉末を加熱しな
がら徐々に冷却することを特徴とする。具体的には、供
給工程において原料粉末をプラズマトーチに供給し、処
理工程において原料粉末をプラズマトーチ内のプラズマ
フレームにより加熱処理して高温の処理粉末を得る。こ
の高温の処理粉末を、加熱工程においてプラズマフレー
ムの温度より低い温度の加熱領域へ供給して加熱し、回
収工程において処理粉末を回収する。このように、プラ
ズマフレームに接触して高温になった粉末を加熱領域へ
供給することにより、粉末がプラズマフレームを離れた
瞬間に急激に冷却されることを防止できる。したがっ
て、本発明の処理方法により粉末を処理すると、単結晶
粒子を得ることができる。また得られた粒子に高温相が
残りにくい。さらに、得られた粒子には凝固時のテクス
チャが粒子の構造に残りにくい。その他、コアシェル構
造等の複合構造を有するコンポジット粒子を容易に得る
ことができる。Therefore, the method for treating powder according to the present invention is characterized in that a high-temperature powder heat-treated by a plasma flame is gradually cooled while being heated. Specifically, the raw material powder is supplied to the plasma torch in the supply step, and the raw material powder is heated by the plasma flame in the plasma torch in the processing step to obtain a high-temperature processed powder. The high-temperature processing powder is supplied to a heating region at a temperature lower than the temperature of the plasma frame in the heating step and heated, and the processing powder is recovered in the recovery step. In this way, by supplying the powder heated to high temperature in contact with the plasma frame to the heating region, it is possible to prevent the powder from being rapidly cooled at the moment of leaving the plasma frame. Therefore, when the powder is processed by the processing method of the present invention, single crystal particles can be obtained. In addition, a high-temperature phase hardly remains in the obtained particles. Further, the texture of the obtained particles during coagulation hardly remains in the structure of the particles. In addition, composite particles having a composite structure such as a core-shell structure can be easily obtained.
【０００７】本発明の粉体の処理方法では、粉体に対し
てさまざまな目的において処理が行われるが、例えば処
理工程において、プラズマフレームにより原料粉末を溶
融させると、球状の処理粉末を得ることができる。In the powder processing method of the present invention, the powder is processed for various purposes. For example, when the raw material powder is melted by a plasma flame in the processing step, a spherical processed powder is obtained. Can be.
【０００８】加熱工程では、加熱領域において、前記回
収工程へ近づくに従って徐々に温度が低くなるようにし
て処理粉末が加熱されると、処理粉末を段階的に冷却す
ることが可能となる。また加熱工程において、加熱領域
にガスを導入し、処理粉末が加熱領域に滞留するように
加熱を行うと、処理粉末の急激な温度低下をより防ぐこ
とができる。この場合、ガスは、加熱領域において回収
工程へ向かう方向に対して交差する方向へ旋回気流を形
成するように供給されることが好ましい。In the heating step, when the processing powder is heated in the heating area so that the temperature gradually decreases as approaching the recovery step, the processing powder can be cooled stepwise. Further, in the heating step, when a gas is introduced into the heating region and heating is performed so that the processing powder stays in the heating region, it is possible to further prevent a rapid decrease in the temperature of the processing powder. In this case, it is preferable that the gas is supplied in the heating area so as to form a swirling airflow in a direction intersecting the direction toward the recovery step.
【０００９】その他、処理工程の前記プラズマフレーム
の先端が前記加熱領域に存在している状態で加熱工程を
行うと、処理粉末の温度の急激な温度低下をより確実に
防止できる。この場合、加熱領域に存在している前記プ
ラズマフレームの前記先端の長さは、当該プラズマフレ
ームの全長の１０％以上の長さであることが好ましい。In addition, when the heating step is performed in a state where the tip of the plasma frame is present in the heating area in the processing step, a sharp drop in the temperature of the processing powder can be more reliably prevented. In this case, it is preferable that the length of the tip of the plasma frame existing in the heating region is 10% or more of the total length of the plasma frame.
【００１０】本発明を他の観点から把握すると、プラズ
マフレームに無機粉末原料を接触させて単結晶の無機粉
末を製造する方法として捉えることができる。具体的に
は、プラズマフレームの温度より低く、且つプラズマフ
レームの温度との差が１５００℃以下となる温度範囲内
において、前記プラズマフレームから離間するにつれて
温度が降下する温度勾配領域を、プラズマレフレームの
周囲に連続して形成する。そしてプラズマフレームに接
触して得られた無機粉末を温度勾配領域に沿って冷却さ
せる。この方法により、単結晶の無機粉末を得ることが
可能である。From another viewpoint, the present invention can be regarded as a method for producing a single-crystal inorganic powder by bringing a raw material of inorganic powder into contact with a plasma flame. Specifically, in a temperature range lower than the temperature of the plasma flame and a difference between the temperature of the plasma flame and the temperature of the plasma flame is equal to or less than 1500 ° C., a temperature gradient region in which the temperature decreases as the distance from the plasma flame increases is reduced. Formed continuously around Then, the inorganic powder obtained by contacting the plasma frame is cooled along the temperature gradient region. By this method, it is possible to obtain a single crystal inorganic powder.
【００１１】さらにこの方法においては、平均粒径が
０．０２〜５０μｍである無機粉末を得ることができ
る。また、球形度が０．９以上である無機粉末を得るこ
とができる。Further, according to this method, an inorganic powder having an average particle size of 0.02 to 50 μm can be obtained. In addition, an inorganic powder having a sphericity of 0.9 or more can be obtained.
【００１２】本発明を被処理物の処理装置として捉える
こともできる。具体的に、処理装置は、プラズマフレー
ムを発生させるプラズマトーチと、プラズマフレームに
対して被処理物を供給するための被処理物供給手段と、
プラズマフレームによって処理された被処理物が浮遊状
態で通過する被処理物通過領域を備えたチャンバと、被
処理物通過領域を加熱する加熱手段とを有する。この処
理装置では、被処理物通過領域では被処理物を浮遊状態
で加熱し、プラズマフレームで加熱された被処理物の急
激な温度低下を防止できる。The present invention can be regarded as an apparatus for processing an object to be processed. Specifically, the processing apparatus is a plasma torch for generating a plasma frame, a processing object supply unit for supplying a processing object to the plasma frame,
The plasma processing apparatus includes a chamber having an object passage area through which an object processed by the plasma frame passes in a floating state, and a heating unit for heating the object passage area. In this processing apparatus, the processing object is heated in a floating state in the processing object passage area, and it is possible to prevent a rapid decrease in the temperature of the processing object heated by the plasma frame.
【００１３】処理装置の加熱手段は複数の加熱部を備え
ることができる。この場合、複数の加熱部は、前記被処
理物の通過方向へ向かうに従って、低い温度となるよう
に互いに異なる温度に設定されると、被処理物通過領域
に置いて被処理物を徐々に冷却することが可能となる。[0013] The heating means of the processing apparatus may include a plurality of heating units. In this case, when the plurality of heating units are set at different temperatures so as to be lower in temperature in the direction in which the object passes, the object is placed in the object passage area and gradually cools the object. It is possible to do.
【００１４】処理装置の加熱手段は、被処理物通過領域
における気体の流れを制御する気流制御手段を有する
と、被処理物の被処理物通過領域における動きを制御す
ることができる。気流制御手段としては、例えば任意の
方向へガスを供給することができるガス供給口を備える
ものである。[0014] If the heating means of the processing apparatus has airflow control means for controlling the flow of gas in the processing object passage area, the movement of the processing object in the processing object passage area can be controlled. The air flow control means includes, for example, a gas supply port capable of supplying gas in an arbitrary direction.
【００１５】[0015]
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を説明
する。図１は、粉末の処理装置の一例を示す断面図であ
る。処理装置１０は、プラズマトーチ１１、原料粉末供
給手段（被処理物供給手段）１６、チャンバ２５、処理
粉末回収手段４０、ガス排出手段５０とを有する。Embodiments of the present invention will be described below. FIG. 1 is a sectional view showing an example of a powder processing apparatus. The processing apparatus 10 includes a plasma torch 11, a raw material powder supply unit (processing object supply unit) 16, a chamber 25, a processing powder recovery unit 40, and a gas discharge unit 50.
【００１６】プラズマトーチ１１は、水冷される二重管
構造の石英管１４の外周に高周波誘導コイル１３が巻か
れている。高周波誘導コイル１３は図示しない高周波電
源の端子に接続されており、高周波電流が付加されるよ
うに構成されている。石英管１４の上部には、ガス供給
管１２が接続されている。石英管１４の下部には、水冷
ジャケット２１が設けられている。The plasma torch 11 has a high-frequency induction coil 13 wound around the outer periphery of a water-cooled quartz tube 14 having a double tube structure. The high-frequency induction coil 13 is connected to a terminal of a high-frequency power supply (not shown), and is configured to add a high-frequency current. The gas supply pipe 12 is connected to an upper part of the quartz pipe 14. A water cooling jacket 21 is provided below the quartz tube 14.
【００１７】原料粉末供給手段１６は、原料粉末を送り
出す原料ホッパー１８と、送り出される原料粉末を供給
する原料供給管１９とを有している。なお原料ホッパー
１８にはガス供給管１７が接続されている。The raw material powder supply means 16 has a raw material hopper 18 for feeding the raw material powder, and a raw material supply pipe 19 for supplying the raw material powder to be fed. The gas supply pipe 17 is connected to the raw material hopper 18.
【００１８】チャンバ２５は、例えば耐熱性の高いアル
ミナ等で形成され、円筒部２６の上部にプラズマトーチ
１１の水冷ジャケット２１が接続されるようにして、プ
ラズマトーチ１１と連結している。この水冷ジャケット
２１は、発生するプラズマフレームの調節とプラズマフ
レームの熱により処理装置１０が損傷することを防ぐも
のである。円筒部２６の外周には、円筒部２６内に加熱
領域を形成するため、上から順に第１の加熱部２７ａ、
第２の加熱部２７ｂ、第３の加熱部２７ｃが設けられて
いる。なお、加熱部２７ａ、２７ｂ、２７ｃにおける加
熱手段としては、電気による加熱、ガスの燃焼熱による
加熱および高周波加熱等の公知の手段が採用され、この
中でも炉内の雰囲気の制御が容易であるため電気による
加熱が好ましい。The chamber 25 is formed of, for example, alumina having high heat resistance, and is connected to the plasma torch 11 such that the water cooling jacket 21 of the plasma torch 11 is connected to the upper portion of the cylindrical portion 26. The water cooling jacket 21 is for adjusting the generated plasma frame and preventing the processing apparatus 10 from being damaged by the heat of the plasma frame. On the outer periphery of the cylindrical portion 26, a first heating portion 27a,
A second heating unit 27b and a third heating unit 27c are provided. As the heating means in the heating units 27a, 27b and 27c, known means such as heating by electricity, heating by gas combustion heat and high-frequency heating are employed, and among them, the control of the atmosphere in the furnace is easy. Electric heating is preferred.
【００１９】さらに、円筒部２６の内壁には、ガス供給
管２８に接続されたガス供給路２９が設けられている。
ガス供給路２９は、円筒部２６の内部に向かってガスを
供給するガス供給口３０ａ、３０ｂ、３０ｃを備えてい
る。円筒部２６の下部は開口しており、処理粉末を回収
する処理粉末回収手段４０として回収容器４１が接続さ
れている。Further, a gas supply passage 29 connected to a gas supply pipe 28 is provided on the inner wall of the cylindrical portion 26.
The gas supply path 29 includes gas supply ports 30a, 30b, and 30c that supply gas toward the inside of the cylindrical portion 26. The lower part of the cylindrical portion 26 is open, and a collection container 41 is connected as processing powder collecting means 40 for collecting the processing powder.
【００２０】ガス排出手段５０として、回収容器４１の
側面には、円筒部２６から流れてくるガスを安全なもの
として排出するため、サイクロン５１、フィルタ器５
２、エアポンプ５３、浄化槽５４、排出管５５が接続さ
れている。As a gas discharging means 50, a cyclone 51 and a filter device 5 are provided on the side surface of the collection container 41 in order to safely discharge gas flowing from the cylindrical portion 26.
2. The air pump 53, the purification tank 54, and the discharge pipe 55 are connected.
【００２１】本実施の形態では、被処理物として、処理
装置１０により処理される原料粉末とは、粉末、顆粒
粉、粉砕粉等、その形態に拘わらず粒子から構成される
種々の形態を包含している。原料粉末として、例えば無
機微粒子からなる粉末であり、金属微粒子、ＡｌＮ微粒
子等の非酸化物粒子、ＳｉＯ2微粒子等の酸化物粒子、
セラミック微粒子等を挙げることができる。さらにセラ
ミックス成分の具体例として、誘電体材料や磁性材料が
ある。In the present embodiment, the raw material powder to be processed by the processing apparatus 10 as the object to be processed includes various forms composed of particles irrespective of the form, such as powder, granule powder, and pulverized powder. are doing. As the raw material powder, for example, a powder composed of inorganic fine particles, metal fine particles, non-oxide particles such as AlN fine particles, oxide particles such as SiO 2 fine particles,
Ceramic fine particles and the like can be mentioned. Further, specific examples of the ceramic component include a dielectric material and a magnetic material.
【００２２】誘電体材料としては、例えば、チタン酸バ
リウム系、チタン酸鉛系、チタン酸ストロンチウム系、
二酸化チタン系セラミックス等を挙げることができる。
これらは単独または２種類以上を混合して使用できる。Examples of the dielectric material include barium titanate, lead titanate, strontium titanate, and the like.
Titanium dioxide-based ceramics and the like can be mentioned.
These can be used alone or in combination of two or more.
【００２３】磁性材料としては、磁性を持つ酸化物を使
用する。例えば、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト、Ｎｉ−Ｚｎ
系フェライト、Ｍｎ−Ｍｇ−Ｚｎ系フェライト、Ｎｉ−
Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト等を挙げることができる。ま
た、Ｆｅ2Ｏ3やＦｅ3Ｏ4等の酸化鉄であってもよい。As the magnetic material, a magnetic oxide is used. For example, Mn-Zn ferrite, Ni-Zn
Ferrite, Mn-Mg-Zn ferrite, Ni-
Cu-Zn based ferrite and the like can be mentioned. Further, iron oxide such as Fe 2 O 3 or Fe 3 O 4 may be used.
【００２４】上記のような原料粉末を、処理装置１０の
プラズマフレーム１５に接触させて処理する。このよう
な処理は粒子の物理的特性や化学的特性を変えるために
施され、具体的な処理目的としては以下のようなものを
挙げることができる。 （１）粉末を溶融させ、球状の粒子を得る。 （２）多結晶構造の結晶体を単結晶化させた粒子を得
る。 （３）単相の結晶構造を有する粒子を得る。 （４）コアシェル構造等を有するコンポジット粒子を得
る。The raw material powder as described above is brought into contact with the plasma frame 15 of the processing apparatus 10 for processing. Such treatment is performed to change the physical and chemical characteristics of the particles, and specific treatment purposes include the following. (1) Melting the powder to obtain spherical particles. (2) Obtain particles in which a crystal having a polycrystalline structure is single-crystallized. (3) Obtain particles having a single-phase crystal structure. (4) Composite particles having a core-shell structure or the like are obtained.
【００２５】なお、供給される原料粉末２０ａの粒子の
大きさは上記処理目的に応じて選択されるが、目的とす
る処理粒子の大きさに応じた大きさを有するものである
ことが好ましく、目的とする処理粒子の大きさが０．１
〜５０μｍである場合には、例えば０．０５〜８０μｍ
である。The size of the particles of the raw material powder 20a to be supplied is selected according to the above-mentioned processing purpose, but preferably has a size corresponding to the size of the target processing particles. The size of the target treated particles is 0.1
５０50 μm, for example, 0.05-80 μm
It is.
【００２６】処理装置１０を用いた原料粉末２０ａの具
体的な処理方法としては、まずプラズマトーチ１１のガ
ス供給管１２からガスをプラズマトーチ１１内に供給し
ながら、高周波誘導コイル１３に高周波電力を掛ける。
すると、石英管１４内にプラズマフレーム１５が発生
し、石英管１４の下部から噴出する。ここで、ガス供給
管１２から供給されるガスは、目的に応じて適宜選択さ
れるが、例えばアルゴンガスや、水素−アルゴンガス等
である。As a specific method of processing the raw material powder 20 a using the processing apparatus 10, first, while supplying gas into the plasma torch 11 from the gas supply pipe 12 of the plasma torch 11, high-frequency power is supplied to the high-frequency induction coil 13. Multiply.
Then, a plasma frame 15 is generated in the quartz tube 14 and blows out from a lower portion of the quartz tube 14. Here, the gas supplied from the gas supply pipe 12 is appropriately selected depending on the purpose, and is, for example, an argon gas or a hydrogen-argon gas.
【００２７】次に、原料粉末供給手段１６から原料粉末
２０ａを供給する。原料ホッパー１８内の原料粉末２０
ａは、原料ホッパー１８に接続されたガス供給管１７か
ら供給されるガスにより、原料供給管１９を介してプラ
ズマトーチ１１内に形成されたプラズマフレーム１５に
向かって供給する。なお、使用されるガスはプラズマト
ーチ１１で供給されるガスと同様に適宜選択される。Next, the raw powder 20a is supplied from the raw powder supply means 16. Raw material powder 20 in raw material hopper 18
a is supplied by a gas supplied from a gas supply pipe 17 connected to a raw material hopper 18 toward a plasma frame 15 formed in the plasma torch 11 via a raw material supply pipe 19. The gas to be used is appropriately selected similarly to the gas supplied by the plasma torch 11.
【００２８】プラズマフレーム１５はその炎の場所、例
えば中心部と外周部において温度が異なる。したがっ
て、原料粉末２０ａの種類と処理の種類によって、プラ
ズマフレーム１５の大きさ等の調節が行われると共に、
原料粉末２０ａの供給先の位置も適宜調節される。な
お、原料粉末２０ａをプラズマフレーム１５の熱により
溶融させて球状の処理粉末を得る場合には、原料粉末２
０ａが接触する位置におけるプラズマフレーム１５の温
度を、原料粉末２０ａの融点以上の温度となるように設
定する。このようにしてプラズマフレーム１５に接触し
た原料粉末２０ｂは、プラズマフレーム１５によって溶
融され、または化学的・物理的修飾を受け、チャンバ２
５内に落下する。The temperature of the flame of the plasma frame 15 is different at the flame location, for example, at the center and the outer periphery. Therefore, the size and the like of the plasma frame 15 are adjusted depending on the type of the raw material powder 20a and the type of the processing,
The position of the supply destination of the raw material powder 20a is also appropriately adjusted. When the raw material powder 20a is melted by the heat of the plasma frame 15 to obtain a spherical processed powder, the raw material powder 2a is used.
The temperature of the plasma frame 15 at the position where 0a comes into contact is set to be equal to or higher than the melting point of the raw material powder 20a. The raw material powder 20b in contact with the plasma frame 15 in this way is melted by the plasma frame 15 or undergoes chemical / physical modification, and
Fall into 5.
【００２９】チャンバ２５の外周には、プラズマトーチ
１１から回収容器４１へ向かって、すなわち処理される
粉末の進行方向へ向かって、上から順に第１の加熱部２
７ａ、第２の加熱部２７ｂ、第３の加熱部２７ｃが設け
られ、チャンバ２５内に加熱領域が形成されている。加
熱領域では、第１の加熱部２７ａは、プラズマフレーム
１５において原料粉末２０ａが接触する箇所の温度より
低い温度に設定されている。さらに、第２の加熱部２７
ｂは第１の加熱部２７ａより低い温度に、第３の加熱部
２７ｃは第２の加熱部２７ｂより低い温度にそれぞれ設
定されている。したがって、円筒部２６内の温度は、第
１の加熱部２７ａから第３の加熱部２７ｃまで徐々に低
下するようになっている。On the outer periphery of the chamber 25, the first heating unit 2 is arranged in order from the top toward the collection container 41 from the plasma torch 11, that is, in the traveling direction of the powder to be treated.
7a, a second heating unit 27b, and a third heating unit 27c are provided, and a heating region is formed in the chamber 25. In the heating region, the temperature of the first heating unit 27a is set to be lower than the temperature of the place where the raw material powder 20a contacts the plasma frame 15. Further, the second heating unit 27
b is set to a temperature lower than the first heating unit 27a, and the third heating unit 27c is set to a temperature lower than the second heating unit 27b. Therefore, the temperature in the cylindrical portion 26 gradually decreases from the first heating portion 27a to the third heating portion 27c.
【００３０】プラズマフレーム１５に接触した原料粉末
２０ｂが処理粉末２０ｃとしてチャンバ２５の円筒部２
６内へ浮遊した状態で落下すると、処理粉末２０ｃが第
１〜第３の加熱部２７ａ、２７ｂ、２７ｃを通過するに
従って、それぞれの加熱部２７ａ、２７ｂ、２７ｃに応
じた温度に順次さらされる。したがって、プラズマフレ
ーム１５に接触して高温状態となった原料粉末２０ｂ
は、その温度が急激に下がることなく、徐々に冷却され
る。The raw material powder 20b in contact with the plasma frame 15 is converted into a processing powder 20c by the cylindrical portion 2 of the chamber 25.
When the processing powder 20c falls in a state of being floated in the processing unit 6, the processing powder 20c is sequentially exposed to a temperature corresponding to each of the heating units 27a, 27b, 27c as it passes through the first to third heating units 27a, 27b, 27c. Therefore, the raw material powder 20b brought into contact with the plasma frame 15 and brought to a high temperature state
Is gradually cooled without its temperature dropping sharply.
【００３１】図２は本実施の形態の処理装置１０を用い
て粉末を処理した場合における粉末の温度変化の一例を
示すグラフであり、図３は処理装置１０のような加熱領
域を設けない処理装置を用いて粉末を処理した場合にお
ける粉末の温度変化の一例を示すグラフである。図２で
は、プラズマフレーム１５により高温に加熱された処理
粉末２０ｃは、第１の加熱部２７ａにおいて温度Ｔ１、
第２の加熱部２７ｂにおいて温度Ｔ２、第３の加熱部２
７ｃにおいて温度Ｔ３と徐々にその温度が低下してい
る。このような第１の加熱部２７ａ、第２の加熱部２７
ｂおよび第３の加熱部２７ｃを設けることにより、加熱
領域の温度を１５００℃以下、好ましくは１３００℃以
下に保つことができ、プラズマフレーム１５の温度との
急激な温度低下を避けることができる。それに対して、
加熱領域を設けないで処理を行うと、図３に示すように
粉末がプラズマフレームから離れた瞬間に１５００℃以
上の急激な温度の低下（温度差Ｔ０）を生じている。こ
のように、プラズマトーチ１１に連続するようにして、
処理粉末２０ｃの進行方向に向かって徐々に温度が低下
するような粉末の通過領域を設けることにより、処理粉
末２０ｃを加熱しないでそのまま冷却される場合に生じ
る、処理粉末２０ｃの急激な温度変化を防止できる。FIG. 2 is a graph showing an example of a change in the temperature of the powder when the powder is processed using the processing apparatus 10 of the present embodiment. FIG. It is a graph which shows an example of a temperature change of a powder when processing a powder using an apparatus. In FIG. 2, the processing powder 20c heated to a high temperature by the plasma frame 15 is heated at a temperature T1, at a first heating unit 27a.
In the second heating section 27b, the temperature T2, the third heating section 2
At 7c, the temperature gradually decreases from the temperature T3. Such a first heating unit 27a and a second heating unit 27
By providing b and the third heating section 27c, the temperature of the heating region can be kept at 1500 ° C. or lower, preferably 1300 ° C. or lower, and a sharp drop in the temperature of the plasma frame 15 can be avoided. On the other hand,
When processing is performed without providing a heating region, a sharp drop in temperature (temperature difference T0) of 1500 ° C. or more occurs at the moment the powder separates from the plasma flame, as shown in FIG. In this way, by continuing to the plasma torch 11,
By providing a passage area of the powder such that the temperature gradually decreases in the traveling direction of the processing powder 20c, a rapid temperature change of the processing powder 20c that occurs when the processing powder 20c is cooled without being heated is prevented. Can be prevented.
【００３２】なお、それぞれの加熱部２７ａ、２７ｂ、
２７ｃにおける加熱温度の設定は、粉末の種類や、処理
の目的によっても異なるが、第１の加熱部２７ａの設定
温度は、原料粉末２０ｂの融点近傍であることが好まし
い。また、第１の加熱部２７ａと第２の加熱部２７ｂと
の設定温度差、並びに第２の加熱部２７ｂと第３の加熱
部２７ｃとの設定温度差は、それぞれ１００〜３００℃
程度であることが好ましい。なお、加熱領域における最
後の加熱部である第３の加熱部２７ｃにおいては、処理
粉末２０ｃが変質しない温度に設定することが好まし
い。また、原料粉末２０ａをプラズマフレーム１５によ
り溶融することを目的とする場合、第１の加熱部２７ａ
では、原料粉末２０ａの融点付近の温度に設定すること
が好ましい。The heating units 27a, 27b,
The setting of the heating temperature in 27c varies depending on the type of powder and the purpose of the treatment, but the set temperature of the first heating section 27a is preferably near the melting point of the raw material powder 20b. The set temperature difference between the first heating unit 27a and the second heating unit 27b and the set temperature difference between the second heating unit 27b and the third heating unit 27c are 100 to 300 ° C., respectively.
It is preferred that it is about. In the third heating section 27c which is the last heating section in the heating area, it is preferable to set the temperature at which the processing powder 20c does not deteriorate. When the purpose is to melt the raw material powder 20a by the plasma frame 15, the first heating unit 27a
Then, it is preferable to set the temperature near the melting point of the raw material powder 20a.
【００３３】また、処理装置１０では、プラズマフレー
ム１５の先端が、円筒部２６の加熱部２７ａに対応する
加熱領域まで延びている。このように、加熱領域中にプ
ラズマフレーム１５が入り込んでいると、プラズマフレ
ーム１５に接触し、プラズマフレーム１５の先端部を離
れた処理粉末２０ｃが、加熱部２７ａによる加熱領域に
達するまでに温度が急激に下がることを防止でき、処理
粉末２０ｃの温度を段階的に低下させる処理をさらにス
ムーズに行うことができる。この場合、加熱領域に存在
するプラズマフレーム１５の先端部の長さｆ1が、プラ
ズマフレーム１５の全長ｆ0の１０％以上の長さとなる
ように設定することが好ましい。プラズマフレーム１５
の先端部の長さｆ1のより好ましい長さは、全長ｆ0の１
５％以上、さらに好ましい長さは、全長ｆ0の２０％以
上である。In the processing apparatus 10, the tip of the plasma frame 15 extends to a heating area corresponding to the heating section 27a of the cylindrical section 26. As described above, when the plasma frame 15 enters the heating region, the temperature of the processing powder 20c that comes into contact with the plasma frame 15 and leaves the distal end of the plasma frame 15 reaches the heating region by the heating unit 27a. It is possible to prevent the temperature from dropping abruptly, and it is possible to more smoothly perform the process of gradually lowering the temperature of the processing powder 20c. In this case, it is preferable that the length f 1 of the distal end portion of the plasma frame 15 existing in the heating region is set to be 10% or more of the total length f 0 of the plasma frame 15. Plasma frame 15
More preferably, the length f 1 of the distal end portion is 1 of the total length f 0 .
5% or more, more preferably, 20% or more of the total length f 0 .
【００３４】またさらに、本実施の形態では、粉末の急
激な温度低下を防止するために、粉末を加熱領域に長く
滞留させる手段を有することが好ましい。具体的手段と
して、処理装置１０には加熱領域にガスを供給する手段
が設けられている。ガス供給管２８から供給されるガス
が、ガス供給路２９を通り、それぞれのガス供給口３０
ａ、３０ｂ、３０ｃから円筒部２６内に噴出している。
このように、ガスを噴出することにより、処理粉末２０
ｃが直線的に回収容器４１へと落下することを防止で
き、処理粉末２０ｃが急速に冷却されることを防止でき
る。Further, in the present embodiment, it is preferable to have a means for keeping the powder in the heating region for a long time in order to prevent a rapid temperature drop of the powder. As a specific means, the processing apparatus 10 is provided with a means for supplying a gas to the heating area. The gas supplied from the gas supply pipe 28 passes through the gas supply path 29 and passes through each gas supply port 30.
a, 30b, and 30c are ejected into the cylindrical portion 26.
In this way, by ejecting the gas, the processing powder 20
c can be prevented from dropping linearly into the collection container 41, and the treated powder 20c can be prevented from being rapidly cooled.
【００３５】ここで、例えば図１に示すようにガスの噴
出方向をややプラズマトーチ１１側に向かって行うこと
により、プラズマフレーム１５により生じた気流の流れ
と、ガス供給口３０ａ、３０ｂ、３０ｃからのガスの流
れとから、処理粉末２０ｃの落下方向と交差する方向に
円筒部２６内を旋回する旋回気流ｗを形成することがで
きる。処理粉末２０ｃは、旋回気流ｗに乗って円筒部２
６内を旋回しながら回収容器４１側へと落下するので、
落下するまでに時間がかかり、すなわち、処理粉末２０
ｃが加熱領域に滞留する時間が増える。その結果、処理
粉末２０ｃが加熱領域においてそれぞれの加熱部２７
ａ、２７ｂ、２７ｃの温度にまで確実に冷却されながら
落下し、急冷されることをより確実に防止できる。Here, for example, as shown in FIG. 1, the gas is jetted slightly toward the plasma torch 11 so that the gas flow generated by the plasma frame 15 and the gas supply ports 30a, 30b, 30c From the gas flow, a swirling airflow w that swirls inside the cylindrical portion 26 in a direction intersecting with the falling direction of the processing powder 20c can be formed. The processed powder 20c rides on the swirling airflow w to form the cylindrical portion 2
As it falls inside the collection container 41 while turning inside 6,
It takes time to fall, that is, the processing powder 20
The time that c stays in the heating area increases. As a result, the processing powder 20c is supplied to each heating section 27 in the heating area.
It can be more reliably prevented from falling while being cooled to the temperatures of a, 27b and 27c and rapidly cooled.
【００３６】このように円筒部２６内にガスを供給する
ことにより加熱領域に処理粉末２０ｃを滞留させる時間
は、その温度や粉末の種類によっても異なるが、好まし
くは３〜２０ｓｅｃ、さらに好ましくは５〜１５ｓｅｃ
程度である。なお、ここで使用されるガスは被処理物と
の反応の有無等を考慮して適宜選択することができる
が、例えばＡｒガスである。The time during which the processing powder 20c stays in the heating area by supplying the gas into the cylindrical portion 26 in this manner varies depending on the temperature and the type of the powder, but is preferably 3 to 20 seconds, more preferably 5 to 20 seconds. ~ 15 sec
It is about. Note that the gas used here can be appropriately selected in consideration of the presence or absence of a reaction with an object to be processed, and is, for example, Ar gas.
【００３７】以上のようにして、プラズマフレーム１５
に接触することにより高温に加熱された原料粉末２０ｂ
は、プラズマフレーム１５から離れた瞬間に急速に冷却
されることなく、加熱領域を通過することで徐々に冷却
される。このようにして円筒部２６内を落下して冷却さ
れた処理粉末２０ｃは、回収容器４１内に収容される。As described above, the plasma frame 15
Raw material powder 20b heated to a high temperature by contact with
Is cooled rapidly by passing through the heating region without being rapidly cooled at the moment when it is separated from the plasma frame 15. The treated powder 20 c that has dropped and cooled in the cylindrical portion 26 in this manner is stored in the collection container 41.
【００３８】回収容器４１で回収された処理粉末２０ｄ
は、処理粉末として結晶性の良い緻密な粒子や、単結晶
粒子や、球形の粒子（球形度の高い粒子）からなる粉末
等、処理する目的に応じた、優れた特性を有する粉末を
得ることができる。具体的には、本実施の形態では、プ
ラズマフレーム１５に接触した粉末を、加熱領域を通過
させることにより徐々に冷却し、急冷することを防止で
きるので、従来のような更なる後処理（アニ−リング処
理等）をしなくても、容易に単結晶構造の粒子を得るこ
とができる。また本実施の形態で得られる粉末の平均粒
径は、０．１〜５０μｍ程度であり、特に１〜１０μｍ
程度の粒子を得ることが可能である。The treated powder 20d collected in the collection container 41
Is to obtain a powder having excellent properties according to the purpose of processing, such as a powder composed of dense particles with good crystallinity, single crystal particles, and spherical particles (particles with high sphericity) as the processing powder. Can be. Specifically, in the present embodiment, the powder in contact with the plasma frame 15 is gradually cooled by passing through the heating region, and can be prevented from being rapidly cooled. -Single-crystal particles can be easily obtained without performing ring treatment or the like. The average particle size of the powder obtained in the present embodiment is about 0.1 to 50 μm, particularly 1 to 10 μm
It is possible to obtain particles of the order.
【００３９】さらに本実施の形態では、粒子の球形度は
０．９〜１である粉末を得ることができ、さらに球形度
が０．９５〜１である粉末を得ることができる。球形度
が０．９以上であると、処理粉末２０ｄが他の材料に対
して均一に分散しやすくなる。ここで「球状」とは、表
面が平滑な完全な球状のほか、極めて真球に近い多面体
を含む。具体的には、Wulffモデルで表されるような安
定な結晶面で囲まれた等方的な対称性を有し、かつ球形
度が１に近い多面体粒子も含まれる。ここで「球形度」
とは、Wadellの実用球形度、すなわち粒子の投射面積に
等しい円の直径と粒子の投射像に外接する最小円の直径
の比である。Further, in the present embodiment, a powder having a sphericity of 0.9 to 1 can be obtained, and a powder having a sphericity of 0.95 to 1 can be obtained. When the sphericity is 0.9 or more, the processing powder 20d is easily dispersed uniformly in other materials. Here, the term “spherical” includes not only a perfect spherical shape with a smooth surface, but also a polyhedron very close to a true sphere. Specifically, polyhedral particles having isotropic symmetry surrounded by a stable crystal plane and represented by a Wulff model and having a sphericity close to 1 are also included. Where "sphericity"
Is the practical sphericity of Wadell, that is, the ratio of the diameter of a circle equal to the projected area of a particle to the diameter of the smallest circle circumscribing the projected image of the particle.
【００４０】その他、本実施の形態においては、原料粉
末を適宜選択することで、コアシェル構造等の複合粒子
構造を有する粒子等の処理粉末を簡単に得ることができ
る。本実施の形態では、処理粉末は徐冷されるので粒子
内の相の分離が可能である。複合粒子構造を有する粒子
としては、例えば、シリカ粒子を分散させた硝酸銀縣濁
液を処理することにより作成した、コアシェル構造の粒
子を挙げることができる。In the present embodiment, by appropriately selecting the raw material powder, it is possible to easily obtain a processed powder such as particles having a composite particle structure such as a core-shell structure. In the present embodiment, the processing powder is gradually cooled, so that the phase in the particles can be separated. Examples of the particles having a composite particle structure include particles having a core-shell structure formed by treating a silver nitrate suspension in which silica particles are dispersed.
【００４１】また、処理粉末２０ｄを他の材料と組み合
わせたり、混合する等して用いることにより、優れた特
性を有する製品や特殊な構造や機能を有する材料や部品
を得ることができる。具体的には、高周波用フィルタ等
を得ることができる。Further, by using the processed powder 20d in combination with other materials or by mixing the processed powders 20d, it is possible to obtain a product having excellent characteristics and a material or part having a special structure or function. Specifically, a high frequency filter or the like can be obtained.
【００４２】なお、以上述べた図１に示す処理装置１０
では、加熱領域が第１〜第３の加熱部２７ａ、２７ｂ、
２７ｃによって構成されているが、加熱領域は第１の加
熱部２７ａのみで構成されていてもよく、その他、さら
に多い加熱部によって構成されるものであってもよい。
設ける加熱部の数は、処理する粉末の種類と、目的とす
る処理の種類によって適宜調節される。また加熱領域と
して、処理粉末２０ｃの落下方向、すなわちプラズマト
ーチ１１側から処理粉末回収手段４０に向かって温度が
下がる温度勾配を付与できる手段であれば、図１に示す
ような加熱部２７ａ、２７ｂ、２７ｃに限定されず、例
えば加熱ガスを円筒部２６内に吹き込む手段等、他の手
段を用いることができる。The processing apparatus 10 shown in FIG.
In the example, the heating area is the first to third heating units 27a, 27b,
Although the heating area is constituted by 27c, the heating area may be constituted by only the first heating section 27a, or may be constituted by more heating sections.
The number of heating units provided is appropriately adjusted depending on the type of powder to be processed and the type of target processing. In addition, if the heating area is a means capable of imparting a temperature gradient in which the temperature drops from the plasma torch 11 side toward the processing powder collecting means 40 in the falling direction of the processing powder 20c, the heating units 27a and 27b as shown in FIG. , 27c, other means such as a means for blowing a heated gas into the cylindrical portion 26 can be used.
【００４３】[実施例]以下本発明を具体的な実施例に基
づいて説明する。 （実施例１）水素還元法で作られた不規則形状のＮｉ粉
末を球状にするため、図１に示すような処理装置１０の
プラズマトーチ１１内にＨ2−Ａｒ混合ガスを用いて粉
末を導入し、プラズマトーチ１１内のＡｒガスのプラズ
マフレーム１５に接触させた。なおＮｉの融点は１４５
３℃であるので、Ｎｉ粉末と接触する部分における温度
がＮｉの融点以上となるようにプラズマの出力を調節し
た。処理装置１０の加熱領域では、第１の加熱部２７ａ
が１４５０℃、第２の加熱部２７ｂが１２００℃、第３
の加熱部２７ｃが１０００℃になるように設定し、溶解
したＮｉ粉末はこの加熱領域を通過することで徐々に冷
却されて、球状のＮｉ微粒子の集合体である処理粉末が
得られた。なお、加熱部２７ａ、２７ｂ、２７ｃには、
電気加熱方式を採用した。さらに、得られたＮｉの処理
粉末を内部電極に用いてＭＬＣＣ（積層セラミックコン
デンサ）を製造した。[Examples] The present invention will be described below with reference to specific examples. Since the Ni powder of irregular shape made of (Example 1) hydrogen reduction method is spherical, the powder using a H 2 -Ar gas mixture into the plasma torch 11 of the processing apparatus 10 as shown in FIG. 1 It was brought into contact with the plasma frame 15 of Ar gas in the plasma torch 11. The melting point of Ni is 145.
Since the temperature was 3 ° C., the output of the plasma was adjusted so that the temperature at the portion in contact with the Ni powder was equal to or higher than the melting point of Ni. In the heating area of the processing apparatus 10, the first heating unit 27a
Is 1450 ° C., the second heating unit 27b is 1200 ° C.,
The heating portion 27c was set at 1000 ° C., and the dissolved Ni powder was gradually cooled by passing through this heating region, to obtain a processed powder as an aggregate of spherical Ni fine particles. The heating units 27a, 27b, and 27c include:
An electric heating method was adopted. Further, an MLCC (Multilayer Ceramic Capacitor) was manufactured using the obtained Ni-treated powder as an internal electrode.
【００４４】（比較例１）処理装置１０において加熱部
２７ａ、２７ｂ、２７ｃを有さずに加熱領域が設けられ
ていない処理装置を用いた点以外は実施例１と同様にし
てＮｉ粉末を処理して処理粉末を得た。さらに、得られ
たＮｉ粉末を内部電極に用いてＭＬＣＣ（積層セラミッ
クコンデンサ）を製造した。(Comparative Example 1) Ni powder was treated in the same manner as in Example 1 except that the processing apparatus 10 did not have the heating sections 27a, 27b, and 27c and had no heating area. Thus, a treated powder was obtained. Further, an MLCC (Multilayer Ceramic Capacitor) was manufactured using the obtained Ni powder as an internal electrode.
【００４５】（実施例１と比較例１の結果）実施例１で
得られたＮｉの処理粉末は、球形度が０．９８、平均粒
径が０．８μｍであり、さらに得られた処理粉末の殆ど
が単結晶構造を有していることが確認された。それに対
して比較例１で得られたＮｉの処理粉末は、球形度が
０．９であり、また平均粒径が１．２μｍであることが
確認された。また、多結晶構造を有していることが確認
された。(Results of Example 1 and Comparative Example 1) The Ni-treated powder obtained in Example 1 had a sphericity of 0.98 and an average particle diameter of 0.8 μm. Was found to have a single crystal structure. On the other hand, it was confirmed that the Ni treated powder obtained in Comparative Example 1 had a sphericity of 0.9 and an average particle size of 1.2 μm. Further, it was confirmed that it had a polycrystalline structure.
【００４６】さらに実施例１のＭＬＣＣでは、Ｎｉの処
理粉末は優れた耐酸化性を有し、焼結開始温度が高く焼
結収縮も少ないので、緻密な電極膜ができ、デラミネー
ションやクラックなどの構造欠陥が大幅に低減されたこ
とが確認された。一方、比較例１のＭＬＣＣでは、Ｎｉ
の処理粉末は耐酸化性が低く、焼結が早いので、デラミ
ネーションやクラック等の構造欠陥が多く見られたこと
が確認された。なお、実施例１で得られた処理粉末が優
れた耐酸化性を有するのは、処理粉末が、酸素が拡散し
やすい粒界が無い単結晶であるためと考えられる。Further, in the MLCC of Example 1, the Ni-treated powder has excellent oxidation resistance, and has a high sintering start temperature and little sintering shrinkage, so that a dense electrode film can be formed, and delamination and cracks can be prevented. It was confirmed that the structural defects of the sample were significantly reduced. On the other hand, in the MLCC of Comparative Example 1, Ni
Since the treated powder has low oxidation resistance and is quickly sintered, it was confirmed that many structural defects such as delamination and cracks were observed. The reason why the treated powder obtained in Example 1 has excellent oxidation resistance is considered to be that the treated powder is a single crystal without a grain boundary in which oxygen easily diffuses.
【００４７】（実施例２）平均粒径０．２μｍのチタン
酸バリウム粒子を噴霧乾燥法を適用して顆粒粉を造粒
し、平均粒径５μｍの球状顆粒粉を製造した。この顆粒
粉を球状化するため、実施例１と同様にして処理して球
状のチタン酸バリウムの集合体である処理粉末を得た。
なお、チタン酸バリウムの融点は１６１８℃であり、チ
タン酸バリウムの融点以上となるようにプラズマの出力
を調節した。処理装置１０の加熱領域では、第１の加熱
部２７ａが１６００℃、第２の加熱部２７ｂが１３５０
℃、第３の加熱部２７ｃが１０００℃になるように電気
炉を設定した。さらに、加熱領域においてガス供給口３
０ａ、３０ｂ、３０ｃからＡｒガスを供給することによ
り、チタン酸バリウム顆粒粉の加熱領域における平均滞
留時間が１２ｓｅｃとなるように調節した。Example 2 Barium titanate particles having an average particle size of 0.2 μm were granulated by applying a spray drying method to produce spherical granular powder having an average particle size of 5 μm. In order to spheroidize the granular powder, a treatment was performed in the same manner as in Example 1 to obtain a treated powder that was an aggregate of spherical barium titanate.
The melting point of barium titanate was 1618 ° C., and the plasma output was adjusted so as to be higher than the melting point of barium titanate. In the heating region of the processing apparatus 10, the first heating unit 27a is 1600 ° C., and the second heating unit 27b is 1350 ° C.
The electric furnace was set so that the temperature of the third heating unit 27c was 1000 ° C. Further, in the heating area, the gas supply port 3
By supplying Ar gas from 0a, 30b, and 30c, the average residence time of the barium titanate granular powder in the heating region was adjusted to be 12 seconds.
【００４８】（比較例２）処理装置１０において加熱部
２７ａ、２７ｂ、２７ｃを有さずに加熱領域が設けられ
ていない処理装置を用いた点以外は実施例１と同様にし
てチタン酸バリウムの顆粒紛を処理して処理粉末を得
た。(Comparative Example 2) Barium titanate was prepared in the same manner as in Example 1 except that the processing apparatus 10 did not have the heating sections 27a, 27b, and 27c and had no heating area. The granular powder was processed to obtain a processed powder.
【００４９】（実施例２と比較例２の結果）実施例２で
得られたチタン酸バリウムの処理粉末は、平均粒径が
５．５μｍと結晶子径がＸ線半値幅法で測定できないほ
ど大きく成長しており、また球形度が０．９８と真球に
近いものであることが確認された。この処理粉末と樹脂
とのコンポジット材の２ＧＨｚでの誘電率６０、Ｑ（品
質係数）が８００であった。一方、比較例２で得られた
チタン酸バリウムの処理粉末は、球形度が０．９６であ
り、また平均粒径が５μｍであることが確認された。ま
た樹脂とのコンポジット材の２ＧＨｚでの誘電率は５
０、Ｑは５００であった。(Results of Example 2 and Comparative Example 2) The treated powder of barium titanate obtained in Example 2 had an average particle diameter of 5.5 μm and a crystallite diameter that could not be measured by the X-ray half-width method. It was confirmed that the material grew greatly and the sphericity was 0.98, which was close to a true sphere. The dielectric constant at 2 GHz of the composite material of the treated powder and the resin was 60, and the Q (quality factor) was 800. On the other hand, it was confirmed that the treated powder of barium titanate obtained in Comparative Example 2 had a sphericity of 0.96 and an average particle size of 5 μm. The dielectric constant of the composite material with resin at 2 GHz is 5
0 and Q were 500.
【００５０】（実施例３）比表面積が１８６ｍ2／ｇの
シリカ粒子を０．８ｍｏｌ／Ｌの硝酸銀溶液に分散させ
て縣濁液を得た。コアシェル構造の粒子を得るため、こ
の縣濁液をＡｒガスで実施例１と同じプラズマフレーム
に噴霧した点以外は実施例１と同様にして処理し、処理
粉末を得た。なお、処理装置１０の加熱領域では、第１
の加熱部２７ａが１４００℃、第２の加熱部２７ｂが１
０００℃、第３の加熱部２７ｃが８００℃になるように
設定した。さらに、加熱領域においてガス供給口３０
ａ、３０ｂ、３０ｃからＡｒガスを供給することによ
り、粉末の加熱領域における平均滞留時間が８ｓｅｃと
なるように調節した。Example 3 A suspension was obtained by dispersing silica particles having a specific surface area of 186 m 2 / g in a 0.8 mol / L silver nitrate solution. To obtain particles having a core-shell structure, the suspension was treated in the same manner as in Example 1 except that this suspension was sprayed with the same plasma frame as in Example 1 to obtain a processed powder. In the heating area of the processing apparatus 10, the first
The heating section 27a is 1400 ° C. and the second heating section 27b is 1
The temperature was set so that the temperature of the third heating unit 27c was 800 ° C. Furthermore, the gas supply port 30 in the heating area
By supplying Ar gas from a, 30b, and 30c, the average residence time in the heating region of the powder was adjusted to be 8 seconds.
【００５１】（比較例３）処理装置１０において加熱部
２７ａ、２７ｂ、２７ｃを有さずに加熱領域が設けられ
ていない処理装置を用いた点以外は実施例１と同様にし
て処理して、処理粉末を得た。(Comparative Example 3) Processing was performed in the same manner as in Example 1 except that the processing apparatus 10 did not have the heating sections 27a, 27b, and 27c and had no heating area. A treated powder was obtained.
【００５２】（実施例３と比較例３の結果）実施例３で
得られた粉末は、球形度０．９８とほぼ真球状であり、
平均粒径１．８μｍであることが確認された。さらに処
理粉末をミクロトームにより薄片化し、ＴＥＭ（透過電
子顕微鏡）により粒子の内部構造を観察した結果、処理
粉末全体の８０（重量）％以上の粒子が完全にコアシェ
ル構造を有していたことが確認された。(Results of Example 3 and Comparative Example 3) The powder obtained in Example 3 had a sphericity of 0.98 and was almost spherical.
It was confirmed that the average particle size was 1.8 μm. Furthermore, the treated powder was sliced with a microtome, and the internal structure of the particles was observed with a TEM (transmission electron microscope). As a result, it was confirmed that 80% by weight or more of the particles in the whole treated powder had a core-shell structure completely. Was done.
【００５３】一方、比較例３で得られた処理粉末の大半
の粒子は不規則な内部構造を有し、コアシェル構造を有
する粒子の割合は処理粉末全体の約１５（重量）％であ
ることが確認された。On the other hand, most of the particles of the processed powder obtained in Comparative Example 3 have an irregular internal structure, and the ratio of the particles having the core-shell structure is about 15% by weight of the whole processed powder. confirmed.
【００５４】[0054]
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
プラズマフレーム処理において優れた特性を有する処理
粉末を得ることができる。As described above, according to the present invention,
Processing powder having excellent characteristics in plasma flame processing can be obtained.
【図１】 粉末の処理装置の一例を示す断面図である。FIG. 1 is a cross-sectional view illustrating an example of a powder processing apparatus.
【図２】 本実施の形態の処理装置１０を用いて粉末を
処理した場合における粉末の温度変化の一例を示すグラ
フである。FIG. 2 is a graph showing an example of a temperature change of the powder when the powder is processed using the processing apparatus 10 of the present embodiment.
【図３】 処理装置１０のような加熱領域を設けない処
理装置を用いて粉末を処理した場合における粉末の温度
変化の一例を示すグラフである。FIG. 3 is a graph showing an example of a temperature change of the powder when the powder is processed by using a processing apparatus such as the processing apparatus 10 having no heating region.
１０…処理装置、１１…プラズマトーチ、１２…ガス供
給管、１３…高周波誘導コイル、１４…石英管、１５…
プラズマフレーム、１６…原料粉末供給手段（被処理物
供給手段）、１７…ガス供給管、１８…原料ホッパー、
１９…原料供給管、２１…水冷ジャケット、２５…チャ
ンバ、２６…円筒部、２７ａ、２７ｂ、２７ｃ…加熱
部、２８…ガス供給管、２９…ガス供給路、３０ａ、３
０ｂ、３０ｃ…ガス供給口、４０…処理粉末回収手段、
４１…回収容器、５１…サイクロン、５２…フィルタ
器、５３…エアポンプ、５４…浄化槽、５５…排出管DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 ... Processing apparatus, 11 ... Plasma torch, 12 ... Gas supply pipe, 13 ... High frequency induction coil, 14 ... Quartz tube, 15 ...
Plasma frame, 16: raw material powder supply means (substance supply means), 17: gas supply pipe, 18: raw material hopper,
19: raw material supply pipe, 21: water cooling jacket, 25: chamber, 26: cylindrical part, 27a, 27b, 27c: heating part, 28: gas supply pipe, 29: gas supply path, 30a, 3
0b, 30c: gas supply port, 40: treated powder collecting means,
41: Collection container, 51: Cyclone, 52: Filter device, 53: Air pump, 54: Septic tank, 55: Discharge pipe
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岡本 重夫 東京都中央区日本橋一丁目13番１号 ティ ーディーケイ株式会社内 Ｆターム(参考） 4G075 AA22 AA27 AA63 BD09 BD14 CA02 CA12 CA48 DA01 EA01 EB01 FB04 FB06 FC06 ────────────────────────────────────────────────── ─── Continuing on the front page (72) Inventor Shigeo Okamoto 1-13-1 Nihonbashi, Chuo-ku, Tokyo TDK Corporation F-term (reference) 4G075 AA22 AA27 AA63 BD09 BD14 CA02 CA12 CA48 DA01 EA01 EB01 FB04 FB06 FC06
Claims (14)
給工程と、 供給された前記原料粉末を前記プラズマトーチ内のプラ
ズマフレームにより加熱処理して高温の処理粉末を得る
処理工程と、 前記高温の処理粉末を、前記処理工程の前記プラズマフ
レームの温度より低い温度の加熱領域へ供給して加熱す
る加熱工程と、 処理粉末を回収する回収工程とを有することを特徴とす
る粉末の処理方法。A supply step of supplying a raw material powder to a plasma torch; a processing step of heating the supplied raw material powder by a plasma frame in the plasma torch to obtain a high-temperature processing powder; A powder processing method, comprising: a heating step of supplying and heating a powder to a heating region having a temperature lower than the temperature of the plasma frame in the processing step; and a collecting step of collecting the processing powder.
ムにより前記原料粉末を溶融させていることを特徴とす
る請求項１記載の粉末の処理方法。2. The powder processing method according to claim 1, wherein in the processing step, the raw material powder is melted by the plasma flame.
て、前記回収工程へ近づくに従って徐々に温度が低くな
るように前記処理粉末が加熱されることを特徴とする請
求項１記載の粉末の処理方法。3. The powder processing method according to claim 1, wherein, in the heating step, the processing powder is heated in the heating area such that the temperature gradually decreases as approaching the collection step. .
されたガスにより、前記処理粉末が当該加熱領域に滞留
するようにして加熱が行われることを特徴とする請求項
１記載の粉末の処理方法。4. The powder processing according to claim 1, wherein, in the heating step, heating is performed by the gas introduced into the heating area so that the processing powder stays in the heating area. Method.
回収工程へ向かう方向に対して交差する方向へ旋回気流
を形成するように供給されることを特徴とする請求項４
記載の粉末の処理方法。5. The method according to claim 4, wherein the gas is supplied in the heating area so as to form a swirling airflow in a direction intersecting a direction toward the recovery step.
A method for treating powder as described in the above.
先端が前記加熱領域に存在している状態で加熱工程を行
うことを特徴とする請求項１記載の粉末の処理方法。6. The powder processing method according to claim 1, wherein the heating step is performed in a state where a tip of the plasma frame in the processing step exists in the heating region.
マフレームの前記先端の長さは、当該プラズマフレーム
の全長の１０％以上の長さであることを特徴とする請求
項６記載の粉末の処理方法。7. The powder according to claim 6, wherein the length of the front end of the plasma frame existing in the heating region is at least 10% of the total length of the plasma frame. Processing method.
させて無機粉末を製造する方法であって、 前記プラズマフレームの温度より低く、且つ当該プラズ
マフレームの温度との差が１５００℃以下となる温度範
囲内において、前記プラズマフレームから離間するにつ
れて温度が降下する温度勾配領域を、当該プラズマレフ
レームの周囲に連続して形成し、前記プラズマフレーム
に接触して得られた無機粉末を前記温度勾配領域に沿っ
て冷却させ、単結晶の無機粉末を得ることを特徴とする
無機粉末の製造方法。8. A method for producing an inorganic powder by bringing an inorganic powder raw material into contact with a plasma frame, wherein the temperature range is lower than the temperature of the plasma frame and the difference from the temperature of the plasma frame is 1500 ° C. or less. Within, a temperature gradient region in which the temperature decreases as the distance from the plasma flame increases is continuously formed around the plasma flame, and the inorganic powder obtained by contacting the plasma flame is applied to the temperature gradient region. A method for producing an inorganic powder, characterized by obtaining a single-crystal inorganic powder by cooling along the same.
０μｍであることを特徴とする請求項８記載の無機粉末
の製造方法。9. The inorganic powder has an average particle size of 0.02 to 5
The method for producing an inorganic powder according to claim 8, wherein the thickness is 0 µm.
あることを特徴とする請求項８記載の無機粉末の製造方
法。10. The method according to claim 8, wherein the inorganic powder has a sphericity of 0.9 or more.
マトーチと、 前記プラズマフレームに対して被処理物を供給するため
の被処理物供給手段と、 前記プラズマフレームによって処理された前記被処理物
が浮遊状態で通過する被処理物通過領域を備えたチャン
バと、 前記被処理物通過領域を加熱する加熱手段とを備えたこ
とを特徴とする被処理物の処理装置。11. A plasma torch for generating a plasma frame, an object supply unit for supplying an object to the plasma frame, and a floating state of the object processed by the plasma frame. An apparatus for processing an object to be processed, comprising: a chamber having an area to be processed passing therethrough; and heating means for heating the area to be processed to be processed.
に従って、低い温度となるように互いに異なる温度に設
定されることを特徴とする請求項１１記載の被処理物の
処理装置。12. The heating unit has a plurality of heating sections, and the plurality of heating sections are set to different temperatures so as to become lower in temperature in a direction in which the processing object passes. An apparatus for processing an object to be processed according to claim 11, characterized in that:
域における気体の流れを制御する気流制御手段を有する
ことを特徴とする請求項１１記載の被処理物の処理装
置。13. An apparatus for processing an object to be processed according to claim 11, wherein said heating means has an airflow control means for controlling a flow of gas in the area through which the object is passed.
スを供給することができるガス供給口を有することを特
徴とする請求項１３記載の被処理物の処理装置。14. The apparatus according to claim 13, wherein the airflow control means has a gas supply port capable of supplying gas in an arbitrary direction.
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