KR100558772B1 - Fabrication method and apparatus for nano metallic and ceramic powder by Lavitational gas condensation method - Google Patents

Abstract

본 발명은 부양 증발 응축법에 의한 금속 및 세라믹 나노 분말의 제조 방법 및 장치에 관한 것으로, 그 목적은 즉 투입에너지를 매우 고효율로 사용할 수 있고, 연속 공정으로 생산량을 증가시키며, 불순물의 혼입을 전혀 고려하지 않아도 되는 매우 효율적인 물리적 금속 및 세라믹 나노 분말의 제조하는 방법 및 장치를 제공하는데 있다. The present invention relates to a method and apparatus for producing metal and ceramic nanopowders by flotation evaporative condensation, the purpose of which is that the input energy can be used with high efficiency, the production is increased in a continuous process, and no impurities are mixed. It is to provide a method and apparatus for producing highly efficient physical metal and ceramic nanopowders that do not need to be considered.

본 발명의 구성은 금속 또는 세라믹 분말의 제조방법 및 장치에 있어서, 연속공급되는 금속도선을 가스분위기하에서 유도가열하여 금속도선의 표면을 급격하게 가열시켜 형성된 액체 금속구를 공중에 부양시켜 무접촉식으로 가열하여 증발이 일어나도록 하고, 증발된 금속 증기를 응축시켜 금속 또는 세라믹 분말을 제조하는 방법 및 장치를 그 기술적 특징으로 한다.The present invention provides a method and apparatus for producing a metal or ceramic powder, wherein a continuous supply of metal wires is induced by heating under a gas atmosphere to rapidly heat the surface of the metal wires so that a liquid metal sphere formed in the air is contactless. And a method and apparatus for producing a metal or ceramic powder by condensing the vaporized metal vapor by condensing the vaporized metal vapor.

나노분말, 부양 증발 응축법, 연속공정, 금속 도선 공급 장치, 분말 포집장치, 분말 정제 장치Nano powder, flotation evaporative condensation, continuous process, metal lead feeder, powder capture device, powder refining device

Description

부양 증발 응축법에 의한 금속 및 세라믹 나노 분말의 제조 방법 및 그 장치{Fabrication method and apparatus for nano metallic and ceramic powder by Lavitational gas condensation method} Manufacturing method and apparatus for metal and ceramic nanopowder by flotation evaporation condensation method {Fabrication method and apparatus for nano metallic and ceramic powder by Lavitational gas condensation method}             

도 1은 본 발명의 구성을 보인 개략도이고, 1 is a schematic view showing the configuration of the present invention,

도 2a는 본원 발명의 가열을 위한 유도 코일의 개략도이며, 2A is a schematic diagram of an induction coil for heating of the present invention,

도 2b는 분말 제조 모식도이고, Figure 2b is a schematic diagram of powder production,

도 3a는 본원 발명의 일부 구성을 이루는 분말 포집 및 정제 장치도이며. 3A is a powder capture and purification apparatus diagram of some configurations of the present invention.

도 3b 내지 3c는 도 3a의 주요 부분을 확대한 도면이고. 3b to 3c are enlarged views of the main part of FIG. 3a.

도 4는 본원 발명의 일부 구성을 이루는 직접 분산 장치도이며. 4 is a direct dispersing device diagram of some configurations of the present invention.

도 5는 본 발명 제조에 의한 결과물인 Sn, Ag 및 Fe₂O₃ 나노 분말의 SEM 사진이다.Figure 5 is a SEM photograph of the resulting Sn, Ag and Fe ₂ O ₃ nano powders by the production of the present invention.

<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명><Description of the symbols for the main parts of the drawings>

(1) : 금속 도선 공급 장치(Wire Supply Unit),(1): Metal Wire Supply Unit,

(2) : 분말 포집 및 정제 장치(Gather and Filter Unit),(2) powder and filter unit (Gather and Filter Unit),

(3) : 진공 펌프(Vacuum Pump), (3): vacuum pump,

(4) : 반응가스 농도 조절 장치(Oxygen Concentration Control Unit), (4): Oxygen Concentration Control Unit,

(5) : 가스 리크 감지 장치(Leak System With Rotameter), (5): Leak System With Rotameter,

(6) : 가스 클리닝 장치(Gas Cleaning System), (6): Gas Cleaning System,

(7) : 가스 리듀서(Gas Reducer ), (7): Gas Reducer

(8) : 반응 가스 실린더(8): reactive gas cylinder

(9) : 불활성 가스 실린더(9): inert gas cylinder

(10) : 와이어 피딩 장치부(wire feeding system)10: wire feeding system

(11) : 공급 챔버(feeding chamber)(11): feeding chamber

(12) : 석영관(12): quartz tube

(13) : 유도 코일(13): induction coil

(14) : 동 튜브(copper tube)(14): copper tube

(15) : 메인 챔버(main chamber)(15): main chamber

(16) : 메인 챔버 업/다운 시스템(main chamber Up/Down system)(16): main chamber up / down system

(17) : 컨 챔버(cone chamber)(17): cone chamber

(18) : 컨트롤 시스템(control system)(18): control system

(19) : 전원 시스템(power system)(19): power system

(20) : 가스 분석기(gas analyzer)(20): gas analyzer

(21) : 유도 가열기(induction heater)(21): induction heater

(22) : 진공 게이지(vacuum gauge)(22) vacuum gauge

(23) : 진공 컨트롤러(vacuum controller)(23) vacuum controller

본 발명은 부양 증발 응축법에 의한 금속 및 세라믹 나노 분말의 제조 방법 및 장치에 관한 것으로, 자세하게는 전자, 바이오, 기계 부품 등에 응용이 가능한 금속 및 세라믹 초미세 나노 분말을 물리적으로 제조하는 방법 및 장치에 관한 것이며, 특히 본 발명은 최근들어 사회적 관심사인 나노 분말의 제조에 대한 원천적인 기술로서 다양한 이용 분야가 가능하다. The present invention relates to a method and apparatus for producing metal and ceramic nanopowders by flotation evaporative condensation, and more particularly, to a method and apparatus for physically preparing metal and ceramic ultrafine nanopowders applicable to electronics, biotechnology, and mechanical parts. In particular, the present invention enables a variety of fields of application as a fundamental technology for the production of nano powders, which is a social concern in recent years.

종래에 나노 금속 및 세라믹 분말을 제조하는 방법은 매우 다양하게 알려져 있다. BACKGROUND OF THE INVENTION There are many known methods for producing nano metal and ceramic powders.

그 중 물리적인 방법으로 나노 분말을 제조하는 기술은 일반적으로 금속을 녹인 후 증발시키기 위하여 많은 에너지를 투입해야 하며, 금속의 가열 및 증발을 위한 도가니와 콜드 핑거(cold finger)의 사용으로 인해 제조 공정 중 불순물이 포함되는 경우가 많다는 문제점이 있다.Among them, a technique of manufacturing nanopowders by physical methods generally requires a lot of energy to melt and evaporate metals, and a manufacturing process due to the use of crucibles and cold fingers for heating and evaporating metals. Among these, there is a problem that many impurities are contained.

또한 투입되는 에너지에 비하여 단위시간당 생산할 수 있는 양이 매우 적으며, 또한 제조 중 분말의 크기를 조절하는 것이 쉽지 않다는 문제점이 있다. In addition, the amount that can be produced per unit time compared to the input energy is very small, and there is a problem that it is not easy to control the size of the powder during manufacturing.

상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은 종래 나노 금속 및 세라믹 분말을 물리적으로 제조하는 방법의 단점을 보완할 수 있는, 즉 투입에너지를 매우 고효율로 사용할 수 있고, 연속 공정으로 생산량을 증가시키며, 불순물의 혼입을 전혀 고려하지 않아도 되는 매우 효율적인 물리적 금속 및 세라믹 나노 분말의 제조 방법 및 장치를 제공하는데 있다.
An object of the present invention for solving the above problems can compensate for the shortcomings of the method of physically manufacturing the nano-metal and ceramic powder, that is, the input energy can be used very efficiently, and the yield is increased in a continuous process In addition, to provide a highly efficient method and apparatus for producing physical metal and ceramic nanopowders do not have to consider any impurities.

상기한 바와 같은 목적을 달성하고 종래의 결점을 제거하기 위한 과제를 수행하는 본 발명은 유도 가열(Induction heating)에 의해 금속의 표면을 급격하게 가열하여 증발이 일어나게 하고, 금속 증기의 효과적인 응축에 의하여 직경 100nm 이하의 순수 초미세 금속 및 세라믹 분말을 제조하는 방법 및 그 장치로서 유도 가열(Induction heating)시 형성되는 액체 금속구를 공중에 부양하여 무접촉식으로 가열, 증발시키는 기술로 구성된다. The present invention, which achieves the object as described above and solves the conventional drawbacks, induces evaporation by rapidly heating the surface of the metal by induction heating, and by effective condensation of the metal vapor. A method of manufacturing pure ultra fine metal and ceramic powder having a diameter of 100 nm or less, and a device thereof, comprising a technique of floating a liquid metal sphere formed during induction heating in the air and heating and evaporating it in a non-contact manner.

또한 고주파 가열에 의하여 표면 깊이(skin depth)를 조절하고, 금속 용융체 전체를 증발시키는 것이 아닌 일정 표면 두께에서만 급속하게 증발이 일어나게 하는 조건과, 일정 크기의 구를 형성하기 위한 고주파 증발조건, 금속 도선 공급 조건 및 장치와, 세라믹(산화물, 질화물 등) 분말 제조를 위한 분위기 조건과, 제조 분말이 분산용매 속에 직접 투하되고 적정 분산 용매 속에 분산될 수 있는 장치 및 조건으로 구성된다.In addition, the skin depth is controlled by high frequency heating and the evaporation occurs only at a certain surface thickness instead of evaporating the entire metal melt, the high frequency evaporation conditions for forming a sphere of a certain size, and the metal lead wire It is composed of supply conditions and apparatuses, atmospheric conditions for producing ceramic (oxides, nitrides, etc.) powders, and apparatuses and conditions in which the manufactured powders can be directly dropped into a dispersion solvent and dispersed in a suitable dispersion solvent.

또한 고주파에 의한 금속 표면의 증발 조건(주파수, 파워 등)과, 부양하기 위한 코일 디자인(coil design)과, 유도 코일(induction coil)에 형성되는 자기력(magnetic force)과 형성된 금속구의 중력이 평형을 이룰 수 있는 조건(이 조건은 코일(coil) 내에 형성되는 자장 조건으로 계산할 수 있음)을 제공하는 제조방법 및 그 장치로 구성된다.In addition, the evaporation conditions (frequency, power, etc.) of the metal surface due to high frequency, the coil design to support, the magnetic force formed in the induction coil and the gravity of the formed metal sphere are balanced. A manufacturing method and apparatus for providing a condition that can be achieved (which can be calculated as a magnetic field condition formed in a coil).

구체적으로 본 발명의 금속 및 세라믹 분말의 제조방법은 금속 도선 공급장치에 제조하고자 하는 분말의 원재료 금속도선을 장착하고 금속 분말을 제조하는 경우 불활성가스(Ar, N₂ 등)의 분위기에서 혹은 세라믹 분말(산화물, 질화물, 탄화물 등)을 제조하기 위해서는 금속도선과 반응할 수 있는 반응가스(산소, 질소, 탄화수소 등)의 분위기에서 금속도선을 일정한 속도로 하강하여 도선의 끝이 유도 코일의 중심축 및 상부코일과 하부코일의 경계에 오도록 위치시킨 후 유도코일에 전원을 공급하여 금속도선 끝이 용해되도록 하며, Specifically, the method of manufacturing the metal and ceramic powder of the present invention is to prepare a metal powder by mounting the raw material metal lead of the powder to be manufactured in the metal lead supply device in the atmosphere of inert gas (Ar, N _2, etc.) or ceramic powder In order to manufacture (oxides, nitrides, carbides, etc.), the metal wires are lowered at a constant speed in an atmosphere of a reaction gas (oxygen, nitrogen, hydrocarbon, etc.) that can react with the metal wires. Place it at the boundary between the upper coil and the lower coil, and supply power to the induction coil so that the end of the metal wire dissolves.

용해과정에서 표면장력 효과에 의해 형성되는 금속 액체구가 공중에 부양되어 증발하면서 평형을 유지하도록 파워를 조절하며, 동시에 적정 가스를 흘려주어 기체상태의 금속증기가 응축하고, 하부로 포집되도록 연속적으로 일정압력의 가스를 주입하는 단계를 거쳐 이루어진다. During the dissolution process, the metal liquid spheres formed by the surface tension effect are floated in the air, and the power is controlled to maintain equilibrium while evaporating. At the same time, a proper gas is flowed so that the gaseous metal vapor condenses and is continuously collected. The gas is injected through a constant pressure.

액상의 매질에 제조된 나노 금속 및 세라믹 분말을 분산시켜야 하는 경우, 도 4의 직접 분산 장치를 작동시켜 제조되는 분말을 직접 액상 매질에 분산되도록 할 수 있다. When it is necessary to disperse the prepared nano metal and ceramic powder in the liquid medium, the direct dispersing apparatus of FIG. 4 may be operated to disperse the powder produced directly in the liquid medium.

이하 본 발명의 실시예인 구성과 그 작용을 첨부도면에 연계시켜 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the configuration and the operation of the embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 1은 본 발명의 구성을 보인 개략도인데, 본 발명의 기본적인 구성은, 금속도선(참고로 세라믹 분말 역시 금속도선을 공급 후 금속도선이 증발하여 주위 가스와 반응함으로써 세라믹 분말이 만들어짐)을 공급하는 금속 도선 공급 장치(Wire Supply Unit, 1)와;Figure 1 is a schematic diagram showing the configuration of the present invention, the basic configuration of the present invention, supplying a metal lead (reference to ceramic powder is also a metal lead after supplying the metal lead evaporated to react with the surrounding gas to make a ceramic powder) A metal wire supply unit (Wire Supply Unit) 1;

공급된 금속 도선을 가열, 증발 및 분말 형성하는 분말 포집 및 정제 장치(Gather and Filter Unit, 2)와;A powder collecting and refining unit (Gather and Filter Unit) 2 for heating, evaporating and powder-forming the supplied metal conductors;

분말 포집 및 정제 장치에 공급되는 가스 및 진공 조건을 조절하도록 진공 펌프(Vacuum Pump, 3)와 반응가스 농도 조절 장치(4)와 가스 리크 감지 장치(Leak System With Rotameter, 5)와 가스 클리닝 장치(Gas Cleaning System, 6)와 가스 리듀서(Gas Reducer, 7)와 반응가스 실린더(8)와 불활성 가스 실린더(9)로 구성되는 가스 입력 및 조절부로 구성된다. Vacuum pump (3), reactant gas concentration control device (4), gas leak detector (5) and gas cleaning device (to adjust the gas and vacuum conditions supplied to the powder capture and purification unit) It consists of a gas cleaning system (6), a gas reducer (7), a gas input and control unit consisting of a reaction gas cylinder (8) and an inert gas cylinder (9).

상기 구성의 연결 구조를 구체적으로 설명하자면, 진공 펌프(Vacuum Pump, 3)는 금속 도선 공급 장치(Wire Supply Unit, 1) 및 분말 포집 및 정제 장치(Gather and Filter Unit, 2)에 진공을 형성하도록 연결되고,Specifically, the connection structure of the above configuration, the vacuum pump (Vacuum Pump) (3) is to form a vacuum in the metal wire supply unit (Wire Supply Unit 1) and the powder and filter unit (Gather and Filter Unit 2) Connected,

알곤의 경로를 따라 설명하면 불활성 가스 실린더(9)로부터 가스 리듀서(Gas Reducer, 7)와 가스 리크 감지 장치(Leak System With Rotameter, 5)를 거쳐 분말 포집 및 정제 장치(Gather and Filter Unit, 2)의 도선을 가열, 증발시키는 석영관(12)에 연결하여 관찰이 가능하도록 한다.Following the path of the argon, the powder and filter unit (Gather and Filter Unit, 2) from the inert gas cylinder (9) to the gas reducer (7) and the gas leak detector (Leak System With Rotameter, 5). Is connected to a quartz tube 12 that heats and evaporates to allow observation.

산소의 경로를 따라 설명하면 반응 가스 실린더(8)로부터 가스 리듀서(Gas Reducer, 7)와 가스 클리닝 장치(Gas Cleaning System, 6)와 가스 리크 감지 장치(Leak System With Rotameter, 5)와 반응가스 농도 조절 장치(4)를 거쳐 금속 도선 공급 장치(Wire Supply Unit, 1)에 연결된다. Along the path of oxygen, the gas reducer (7), the gas cleaning system (6), the leak system with the rotometer (5) and the reactant gas concentration from the reaction gas cylinder (8) It is connected to a metal wire supply unit 1 via an adjusting device 4.

상기 각 가스 리듀서는 일정압력, 일정 유량의 가스가 흘러갈 수 있도록 정량적인 조절이 가능한 장치이며, 가스리크 감지장치는 현재 공급되는 가스가 다른 곳으로 새지는 않는지, 혹은 다른 종류의 가스가 본 장치에 유입되고 있지는 않는지를 감지하는 장치이다.Each gas reducer is a device capable of quantitative adjustment so that a certain pressure and a certain flow rate of gas flows, and the gas leak detector is a device that does not leak the current gas to another place, or a device of a different type of gas. It is a device that detects whether or not it is flowing into.

도 2a는 본원 발명의 가열을 위한 유도 코일의 개략도이고, 도 2b는 분말 제조 모식도인데, 유도 가열기를 이루는 유도 코일에서 작용하는 힘의 세기 계산 결과를 보여 준다. 보다 자세하게 도 2a 및 b를 설명하면 다음과 같다. Figure 2a is a schematic diagram of the induction coil for heating of the present invention, Figure 2b is a schematic diagram of powder production, showing the results of the strength calculation of the force acting in the induction coil forming the induction heater. 2a and b will be described in more detail as follows.

(1) force에 관련한 자기장(1) magnetic fields related to force

- 도면 중 p점에서의 자기장Magnetic field at point p in the drawing

사용된 장치 사양은 10kW, 440kHz (실제 max. power 5kW, 380V)이다. 이 사양에 의하여 전류(current)가 결정된다. The device specifications used are 10kW, 440kHz (actual max. Power 5kW, 380V). This specification determines the current.

코일은 대칭이므로 상쇄되고 상기 수식 중

만 고려하면 된다. 실제 제조 조건에서 상기 z₁=1cm, z₂=0.5cm, z₃=0.5cm, z₄=1cm, z ₅=1.5cm, 코일반경 a=0.7cm, 투자율

= 공기 =1, I=0.013A 인 경우 본 실험에 있어서의 주된 변수 힘(F)은 Since the coil is symmetric, it cancels out and

You only need to consider. Z ₁ = 1 cm, z ₂ = 0.5 cm, z ₃ = 0.5 cm, z ₄ = 1 cm, z ₅ = 1.5 cm, coil radius a = 0.7 cm, under actual manufacturing conditions

For air = 1 and I = 0.001A, the main variable force (F) in this experiment is

로 표현되며 주어진 조건에서

로 얻어진다. Expressed in terms of

Is obtained.

은(Ag) 분말(밀도10.5 g/cm³)의 경우 이 힘으로 지지할 수 있는 질량은 0.16g으로 구가 형성될 때의 최대 직경은 고체일 때 3mm로서 액체(liquid)상태에서는 이것보다 클 것이다. 실제 실험에서 관찰되는 직경이 약 5mm 이므로 계산 결과가 타당함을 알 수 있다.For silver (Ag) powder (density 10.5 g / cm ³ ), the mass that can be supported by this force is 0.16 g and the maximum diameter when the sphere is formed is 3 mm when it is solid, which is larger than this in the liquid state. will be. Since the diameter observed in the actual experiment is about 5mm, it can be seen that the calculation result is valid.

(2) 가열에 관련한 주파수 및 전력(2) Frequency and power related to heating

금속 구에 작용하는 주파수에 의해 결정되는 가열 구간(skin depth)은 The skin depth, determined by the frequency acting on the metal sphere,

(

;재료의 비투자율,

; 비저항,

; 주파수,

;skin depth)(

The specific permeability of the material,

; Resistivity,

; frequency,

; skin depth)

로 정의되며, 구리(Cu)의 경우

=1.7

.cm,

=1, f=440kHz라고 한다면 skin depth

=99㎛ 이다. 즉 매우 얇은 두께에서 유도가열에 의해 가열이 일어나고 있음을 알 수 있다. 직경 5mm에 대해 약 0.1mm는 4%정도에 해당한다. 극히 표면에서 집중적으로 가열이 일어나고 있다.In the case of copper (Cu)

= 1.7

.cm,

= 1, f = 440kHz, skin depth

= 99 µm. That is, it can be seen that the heating is caused by induction heating at a very thin thickness. About 5 mm diameter corresponds to about 4%. Intensive heating takes place on the surface.

도 3a는 본원 발명의 일부 구성을 이루는 분말 포집 및 정제 장치도이고, 도 3b 내지 3c는 도 3a의 각 부분을 확대한 도인데, 3b는 와이어 피딩 장치부의 구체적인 확대 도면이고, 3c는 정제부의 확대도로서, 도 3a는 도 1에서 설명한 본 발명의 분말 포집 및 정제 장치(Gather and filter Unit, 2)의 구체적인 구성을 나타내고 있는데, 인접한 장치인 도선을 공급하기 위한 와이어 피딩 장치부(10)와 공급 챔버(feeding chamber)(11)를 포함하여 구성되는 금속 도선 공급장치(1)의 하부에 위치하고 있어 연속적으로 도선을 공급받게 되고, 또한 진공 펌프(vacuum pump)(3)에 의해 진공분위기 조건을 가지게 된다.Figure 3a is a view of the powder collecting and refining device constituting a part of the present invention, Figures 3b to 3c is an enlarged view of each part of Figure 3a, 3b is a specific enlarged view of the wire feeding device portion, 3c is an enlargement of the purification portion 3A illustrates a specific configuration of the powder and filter unit 2 of the present invention described with reference to FIG. 1, wherein the wire feeding device unit 10 and the supply device for supplying conductive wires, which are adjacent devices, are supplied. Located in the lower portion of the metal lead supply device 1 including a feeding chamber 11, the lead is continuously supplied, and also has a vacuum atmosphere condition by the vacuum pump (3) do.

이러한 분말 포집 및 정제 장치(Gather and filter Unit, 2)의 연결 구성을 보면 금속도선의 용해 및 증발, 응축이 일어나는 석영관(12)과, 석영관 둘레를 감싸도록 설치되고 특정 주파수의 전원이 공급되는 유도코일(13)과, 석영관(12)을 고정하고 그 아래 부분을 냉각시킬 수 있는 동 튜브(copper tube)(14)와, 동 튜브를 둘러싸고 있는 메인 챔버(main chamber)(15)와, 메인 챔버의 상하 위치를 조절하는 메인 챔버 업/다운 시스템(main chamber Up/Down system)(16)과, 제조된 분말이 모아지는 컨 챔버(cone chamber)(17)와, 금속도선의 이동속도 조절 및 공정 조건을 조절하는 컨트롤 시스템(control system)(18)과, 전체 장치에 전원을 온/오프(on/off)하는 전원 시스템(power system)(19)과, 장치에 공급되는 가스의 성분을 감지하는 가스 분석기(gas analyzer)(20)와, 금속도선을 용해 증발하는 유도코일(13)에 전원을 공급하는 유도 가열기(induction heater)(21)와, 장치내 진공도를 감지하는 진공 게이지(vacuum gauge)(22)와, 장치내 압력을 조절하는 진공 컨 트롤러(vacuum controller)(23)로 구성되어 있다. In the connection configuration of the powder and filter unit (2), the quartz tube 12, which dissolves, evaporates, and condenses metal wires, is installed to surround the quartz tube and is supplied with a specific frequency of power. An induction coil 13, a copper tube 14 capable of fixing the quartz tube 12 and cooling the lower portion thereof, a main chamber 15 surrounding the tube, A main chamber up / down system 16 for adjusting the upper and lower positions of the main chamber, a cone chamber 17 in which the manufactured powder is collected, and a moving speed of the metal conductor A control system 18 for regulating and controlling process conditions, a power system 19 for turning the power on and off for the entire apparatus, and the components of the gas supplied to the apparatus To a gas analyzer (20) that detects and to an induction coil (13) that dissolves and evaporates the metal conductors. It consists of an induction heater 21 for supplying power, a vacuum gauge 22 for detecting the degree of vacuum in the apparatus, and a vacuum controller 23 for regulating the pressure in the apparatus. It is.

도 4는 본원 발명의 일부 구성을 이루는 직접 분산 장치도인데, 직접 분산 장치(Direct Dispersion Unit)는 도 3의 정제부(filter part)에서 떨어지는 분말이 분산 용매 안에 직접 떨어지면서 섞일 수 있도록 하는 장치이다. 즉, 나노 분말 유체를 제조하기 위한 장치로 필요에 따라 장탈착이 가능한 장치이며, 만약 장착이 된다면 도 3의 정제부(도 3c) 아래에 위치하게 된다.FIG. 4 is a diagram showing a direct dispersing device which constitutes a part of the present invention. A direct dispersion unit is a device for allowing powder falling from a filter part of FIG. 3 to be directly mixed into a dispersing solvent and mixed. . That is, the device for manufacturing the nano-powder fluid is a device that can be detachable as needed, if it is mounted is located below the purification unit (Fig. 3c) of FIG.

이 직접분산장치는 분말이 회전하는 드럼위에 떨어지면서 연속적으로 분산 용매 안에 분산되도록 하는 장치이다.This direct dispersing device is a device which allows the powder to be continuously dispersed in the dispersing solvent while falling on the rotating drum.

상기와 같은 구성을 가진 본 발명 장치의 작동순서는 다음과 같다.The operation sequence of the device of the present invention having the above configuration is as follows.

1. 금속 도선 공급장치(1)에 금속도선을 장착한다.1. Attach the metal lead to the metal lead supply (1).

2. 전원시스템(19)을 온(on)하여 컨트롤 시스템(18)에 전원을 공급하고, 금속도선 공급 속도를 조절한다.2. Turn on the power supply system 19 to supply power to the control system 18 and adjust the metal lead supply speed.

3. 금속도선의 끝이 두 유도 코일(13)의 중간에 위치하도록 조절한다.3. Adjust the ends of the metal leads so that they are in the middle of the two induction coils 13.

4. 금속도선 주위를 석영관(12)으로 막고, 아래쪽으로 필터 시스템(filter system)을 장착하고, 분위기 및 제조 분말을 포집할 수 있도록 석영관(12)을 지지하고 냉각하는 동튜브(14)를 연결한다.4. A copper tube 14 which surrounds the metal conductor with a quartz tube 12, mounts a filter system downward, and supports and cools the quartz tube 12 so as to collect the atmosphere and the manufactured powder. Connect it.

4.1. 금속 분말의 원활한 분산 및 산화의 억제를 위해 분말 포집관 대신 분산제가 담겨있는 병을 연결하고, 제조되는 분말이 바로 분산제 속으로 포집되도록 한다. (도 4 참조)4.1. In order to smoothly disperse the metal powder and suppress oxidation, a bottle containing a dispersant is connected instead of a powder collecting tube, and the powder to be produced is collected directly into the dispersant. (See Figure 4)

4.2. 분산제가 담겨있는 병은 초음파 처리나 스터링(stirring) 처리를 할 수 있도록 고안하여 금속 분말의 분산이 보다 원활할 수 있도록 한다. 4.2. Bottles containing a dispersant are designed to be sonicated or sterilized to facilitate the dispersion of the metal powder.

5. 각 장치의 관 연결 후 챔버 내부에 불활성 가스 또는 산화물, 질화물, 탄화물 등을 제조하기 위한 분위기 가스를 일정 기압이 되도록 공급한다. 5. After pipe connection of each device, supply inert gas or atmosphere gas for producing oxides, nitrides, carbides, etc. to a certain atmosphere inside the chamber.

6. 코일 안쪽에 위치한 석영관의 하부 이음부 및 분말 포집 챔버 둘레에 냉각수를 흐르게 하여 장비가 과열되지 않도록 조절한다. 6. Control the equipment from overheating by flowing coolant around the lower joint of the quartz tube located inside the coil and around the powder collection chamber.

7. 유도 코일에 특정 주파수의 전원을 공급하여 도선의 끝이 두 코일의 중간 부위에서 녹으면서 구를 만들도록 조절한다.7. Apply power of a certain frequency to the induction coil so that the ends of the wire melt in the middle of the two coils to form a sphere.

8. 금속의 끓는점 이상으로 가열하고, 가열과 동시에 불활성 가스나 기타 가스를 불어 넣어 증발 응축하는 분말이 아래쪽으로 포집되도록 조절한다. 8. Heat above the boiling point of the metal and, at the same time as it is heated, blow inert gas or other gas to control the evaporative condensation of the powder to be collected downward.

이하 본 발명의 바람직한 실시예이다.Hereinafter is a preferred embodiment of the present invention.

(실시예 1-6)(Example 1-6)

본 장치를 이용하여 현재 Cu, Ni, Fe, Sn, Ag 등의 금속 나노 분말과 Fe₂O₃ 등의 세라믹 나노 분말을 제조하였다. Using this device, metal nano powders such as Cu, Ni, Fe, Sn, Ag, and ceramic nano powders such as Fe ₂ O ₃ were prepared.

각각의 분말을 제조하기 위해 공통적으로 장치를 조립하고 도선을 공급하기 전 진공을 약 1 kPa 까지 뽑는다. In order to produce each powder, the device is commonly assembled and the vacuum drawn to about 1 kPa before feeding the leads.

그 후 (장치 내에 존재하는 다른 종류의 기체를 완전히 제거하기 위하여) Ar gas를 분당 3 리터의 양으로 흘려준 후 15 kPa이상 20 kPa이하로 압력을 조절한다.After that, Ar gas is flowed in an amount of 3 liters per minute (to completely remove other kinds of gas present in the apparatus), and the pressure is adjusted to 15 kPa or more and 20 kPa or less.

가스(Gas) 압력은 입자 사이즈와 관련 되므로 어떤 분말을 제조하느냐에 따라 10~20kPa 범위에서 달라진다. 그러나 가스압이 10kPa보다 낮은 경우 제조되는 분말이 하부로 포집되지 않고 석영관의 벽면에 달라붙는 현상이 발생하며, 반면 20kPa 이상으로 높여주면 가스 조절이 어려워 분말의 포집이 용이하지 않다.The gas pressure is related to the particle size and therefore varies in the range of 10 to 20 kPa depending on which powder is produced. However, when the gas pressure is lower than 10kPa, the powder produced is not collected to the bottom, but sticks to the wall of the quartz tube. On the other hand, when the gas pressure is increased above 20kPa, the gas is difficult to be collected.

그 후 유도가열 전원을 켜고 금속 도선의 종류에 따라 2~5 kW 범위에서 조절하며, 동시에 금속도선을 연속적으로 공급한다. 2~5kW의 범위에서는 대부분의 금속이 용해, 증발할 수 있으며 2kW보다 작은 경우 용해는 가능하지만 증발이 되지 않고, 반면 5kW이상이 되면 필요이상으로의 과열이 발생하여 비효율적이다. After that, turn on the induction heating power and adjust it in the range of 2 ~ 5 kW according to the type of metal lead, and supply metal lead continuously. In the range of 2 ~ 5kW, most metals can be dissolved and evaporated. If it is smaller than 2kW, it can be dissolved but not evaporated. On the other hand, if it is more than 5kW, overheating occurs more than necessary, which is inefficient.

금속도선의 공급속도는 금속도선의 종류에 따라 약 50~100mm/min로 하였다. 50mm/min 이하의 속도에서는 공급속도가 너무 낮아 분말의 생산이 중단되며, 100mm/min 이상의 속도가 되면 충분히 가열되기도 전에 금속도선이 하강하여 금속의 증발이 일어나지 않게 된다. The feed rate of the metal lead was about 50-100 mm / min depending on the type of the metal lead. At speeds below 50 mm / min, the feed rate is too low to stop the production of the powder. At speeds above 100 mm / min, the metal leads are lowered before they are sufficiently heated so that no metal evaporates.

각각의 분말의 제조 조건을 다음의 표 1에 요약하였으며, 제조된 분말 중 Sn, Ag 및 Fe₂O₃ 분말의 결과를 도 5에 예시하였다. The preparation conditions of each powder are summarized in Table 1 below, and the results of Sn, Ag and Fe ₂ O ₃ powders in the prepared powders are illustrated in FIG. 5.

표 1. 여러 가지 나노 금속 및 세라믹 분말을 제조하기 위한 부양증발응축 조건Table 1. Flotation evaporation conditions for the production of various nanometal and ceramic powders

제조 분말Manufacturing powder 공급전력 (kW)Supply power (kW) 가스 종류Gas type 가스압력 (kPa)Gas pressure (kPa) 가스 공급속도 (ℓ/min)Gas feed rate (ℓ / min) 도선 공급속도 (mm/min.)Lead feed speed (mm / min.) 실시예1) CuExample 1 Cu 55 ArAr 1616 33 5050 실시예2) NiExample 2) Ni 55 ArAr 1717 33 5050 실시예3) AgExample 3 Ag 55 ArAr 1616 33 150150 실시예4) SnExample 4 Sn 2.52.5 ArAr 1919 33 5050 실시예5) FeExample 5 Fe 55 ArAr 1818 33 5050 실시예6) Fe₂O₃ Example 6 Fe ₂ O ₃ 55 Ar O₂ Ar O ₂ 17 (total 압력)17 (total pressure) 3 0.23 0.2 5050

도 5는 본 발명 제조에 의한 결과물인 Sn 및 Ag 나노 분말의 SEM 사진으로, 본 발명 부양증발 응축법으로 제조된 나노분말은 크기 100nm의 미세한 분말이 형성되며, 연속공정이 가능한 상태에서 비교적 균일한 분말크기 분포를 가진다.Figure 5 is a SEM photograph of the resulting Sn and Ag nano powders by the present invention, the nano-powder prepared by the flotation evaporation method of the present invention is a fine powder of 100nm size is formed, relatively uniform in a continuous process possible state It has a powder size distribution.

본 발명은 상술한 특정의 바람직한 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형실시가 가능한 것은 물론이고, 그와 같은 변경은 청구범위 기재의 범위 내에 있게 된다. The present invention is not limited to the above-described specific preferred embodiments, and various modifications can be made by any person having ordinary skill in the art without departing from the gist of the present invention claimed in the claims. Of course, such changes will fall within the scope of the claims.

상기와 같이 부양 증발 응축법에 의해 나노 금속 및 세라믹 분말을 제조하는 본 발명은 투입에너지를 고효율로 사용할 수 있고, 연속 공정으로 생산량을 증가시키며, 도가니가 필요치 않아 불순물의 혼입을 전혀 고려하지 않아도 된다는 장점이 있다. As described above, the present invention for producing nano metal and ceramic powder by flotation evaporation condensation method can use the input energy with high efficiency, increase the production volume in a continuous process, and do not need a crucible, so that no incorporation of impurities is necessary. There is an advantage.                     

또한 투입 에너지 및 온도, 투입 기체 등의 쉽게 조절하여 제조 분말의 크기, 조성 등을 매우 쉽게 조절할 수 있어서 나노 금속 및 세라믹 분말의 제조를 통해 학술적, 상업적 목적을 쉽게 달성할 수 있다는 장점을 가진 유용한 발명으로 산업상 그 이용이 크게 기대되는 발명이다.















In addition, it is a useful invention having the advantage that it is possible to easily control the input energy and temperature, the input gas, etc., so that the size, composition, etc. of the manufactured powder can be very easily adjusted to achieve the academic and commercial purposes through the production of nano metal and ceramic powder. As such, the invention is expected to be greatly utilized in the industry.

Claims (10)

금속 또는 세라믹 분말의 제조방법에 있어서,In the method for producing a metal or ceramic powder, 연속공급되는 금속도선을 가스분위기하에서 유도가열하여 금속도선의 표면을 급격하게 가열시켜 형성된 액체 금속구를 공중에 부양시켜 무접촉식으로 가열하여 증발이 일어나도록 하고, 증발된 금속 증기를 응축시켜 금속 또는 세라믹 분말을 제조하는 방법을 특징으로 하는 부양 증발 응축법에 의한 금속 및 세라믹 나노 분말의 제조 방법.Induction heating of continuous metal wires under a gas atmosphere causes the surface of the metal wires to be heated rapidly. The liquid metal spheres formed in the air are floated in the air to be contactlessly heated to evaporate, and the vaporized metal vapor is condensed. Or a method for producing metal and ceramic nanopowders by flotation evaporation condensation method, characterized in that the method for producing a ceramic powder. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 가스분위기는 금속 분말을 제조하는 경우 불활성가스(Ar, N₂ 등)의 분위기에서 유도가열하고, 세라믹 분말(산화물, 질화물, 탄화물 등)을 제조하기 위해서는 금속도선과 반응할 수 있는 반응가스(산소, 질소, 탄화수소 등)의 분위기 하에서 유도가열하는 방법을 특징으로 하는 부양 증발 응축법에 의한 금속 및 세라믹 나노 분말의 제조 방법.The gas atmosphere is induction heating in an atmosphere of an inert gas (Ar, N _2, etc.) in the case of manufacturing a metal powder, and a reaction gas that can react with the metal lead in order to produce a ceramic powder (oxide, nitride, carbide, etc.) Method for producing metal and ceramic nanopowder by flotation evaporation condensation method characterized by induction heating in an atmosphere of oxygen, nitrogen, hydrocarbons, etc.). 제 1항 또는 2항중 어느 한항에 있어서. The method according to claim 1 or 2. 상기 제조시 공급전력은 2~5kW이고, 가스압력은 15~20kPa이고, 가스공급속도는 1~3 ℓ/min이고, 도선 공급속도는 50~100 mm/min 인 것을 특징으로 하는 부양 증발 응축법에 의한 금속 및 세라믹 나노 분말의 제조 방법.Float evaporation and condensation method characterized in that the supply power is 2 ~ 5kW, the gas pressure is 15 ~ 20kPa, the gas supply speed is 1 ~ 3 L / min, the wire supply speed is 50 ~ 100 mm / min Method for producing metal and ceramic nano powder by 삭제delete 삭제delete 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 금속 또는 세라믹 분말의 제조하는 단계는 The step of preparing metal or ceramic powder 금속 도선 공급장치에 제조하고자 하는 분말의 원재료 금속도선을 장착하는 단계와;Mounting a metal raw material lead of a powder to be manufactured on the metal lead supply device; 금속 분말을 제조하는 경우 불활성기체(Ar, N₂ 등)의 분위기에서 혹은 세라믹 분말(산화물, 질화물, 탄화물 등)을 제조하기 위해서는 금속도선과 반응할 수 있는 불활성기체(Ar, N₂ 등)의 분위기와 반응가스(산소, 질소, 탄화수소 등) 혼합 분위기에서 금속도선을 일정한 속도로 하강하여 도선의 끝이 유도 코일의 중심축 및 상부코일과 하부코일의 경계에 오도록 위치시킨 후 유도코일에 전원을 공급하여 금속도선 끝이 용해되도록 하는 단계와; In the case of manufacturing metal powder, it may react with the metal lead in an atmosphere of inert gas (Ar, N _2, etc.) or in order to manufacture ceramic powder (oxide, nitride, carbide, etc.). In a mixed atmosphere of an inert gas (Ar, N _2, etc.) and a reaction gas (oxygen, nitrogen, hydrocarbon, etc.), the metal wire is lowered at a constant speed so that the end of the wire is the central axis of the induction coil and the boundary between the upper coil and the lower coil. Positioning the metal wire ends so that the ends of the metal wires are dissolved by supplying power to the induction coil; 용해과정에서 표면장력 효과에 의해 형성되는 금속 액체구가 공중에 부양되 어 증발하면서 평형을 유지하도록 파워를 조절하며, 동시에 적정 가스를 흘려주어 기체상태의 금속증기가 응축하고, 하부로 포집되도록 연속적으로 일정압력의 가스를 주입하는 단계를 거쳐 제조되는 것을 특징으로 하는 부양 증발 응축법에 의한 금속 및 세라믹 나노 분말의 제조 방법. During the dissolution process, the metal liquid sphere formed by the surface tension effect is floated in the air, and the power is controlled to maintain the equilibrium while evaporating. At the same time, it flows the appropriate gas to condense the gaseous metal vapor and collect it downward. Method of producing a metal and ceramic nano powder by flotation evaporation condensation method characterized in that it is prepared through the step of injecting a gas of a constant pressure. 1항 또는 제 6항중 어느 한항에 있어서,The method according to any one of claims 1 to 6, 액상의 매질에 제조된 나노 금속 및 세라믹 분말을 분산시켜야 하는 경우, 제조되는 분말을 직접 액상 매질에 분산되도록 하는 것을 특징으로 하는 부양 증발 응축법에 의한 금속 및 세라믹 나노 분말의 제조 방법.When the nano metal and ceramic powder produced in the liquid medium is to be dispersed, the powder to be produced is dispersed directly in the liquid medium. 분말 또는 세라믹 분말 제조장치에 있어서,In the powder or ceramic powder manufacturing apparatus, 금속도선을 공급하는 금속 도선 공급 장치(Wire Supply Unit, 1)와;A metal wire supply unit 1 for supplying metal wires; 연속공급되는 금속도선을 가스분위기하에서 유도가열하여 금속도선의 표면을 급격하게 가열시켜 형성된 액체 금속구를 공중에 부양시켜 무접촉식으로 가열하여 증발이 일어나도록 하고, 증발된 금속 증기를 응축시켜 금속 또는 세라믹 분말을 제조하도록 구성한 분말 포집 및 정제 장치(Gather and Filter Unit, 2)와;Induction heating of continuous metal wires under a gas atmosphere causes the surface of the metal wires to be heated rapidly. The liquid metal spheres formed in the air are floated in the air to be contactlessly heated to evaporate, and the vaporized metal vapor is condensed. Or a powder collecting and refining device (Gather and Filter Unit) 2 configured to produce ceramic powder; 금속 도선 공급 장치(Wire Supply Unit, 1) 및 분말 포집 및 정제 장치(Gather and Filter Unit, 2)에 진공을 형성하도록 연결된 진공 펌프(Vacuum Pump, 3)와, 불활성 가스 실린더(9)로부터 가스 리듀서(Gas Reducer, 7)와 가스 리크 감지 장치(Leak System With Rotameter, 5)를 거쳐 분말 포집 및 정제 장치(Gather and Filter Unit, 2)의 도선을 가열, 증발시키는 석영관(12)에 연결된 불활성 가스공급부와, 반응 가스 실린더(8)로부터 가스 리듀서(Gas Reducer, 7)와 가스 클리닝 장치(Gas Cleaning System, 6)와 가스 리크 감지 장치(Leak System With Rotameter, 5)와 반응가스 농도 조절 장치(4)를 거쳐 금속 도선 공급 장치(Wire Supply Unit, 1)에 연결된 반응가스 공급부로 구성되는 가스 공급 및 조절부로 구성된 것을 특징으로 하는 부양 증발 응축법에 의한 금속 및 세라믹 나노 분말의 제조장치. A gas pump from the inert gas cylinder 9 and a vacuum pump 3 connected to create a vacuum in the metal wire supply unit 1 and the powder and filter unit 2; An inert gas connected to a quartz tube 12 which heats and evaporates the conductors of the powder and filter unit 2 through a (Gas Reducer, 7) and a Leak System With Rotameter (5). From the supply section, the reactant gas cylinder 8, a gas reducer 7, a gas cleaning system 6, a leak system with rotometer 5 and a reactant gas concentration regulator 4 The apparatus for producing metal and ceramic nanopowder by flotation evaporative condensation method, characterized in that the gas supply and control unit consisting of a reaction gas supply unit connected to a metal wire supply unit (1) via a). 제 8항에 있어서,The method of claim 8, 상기 분말 포집 및 정제 장치(Gather and filter Unit, 2)는 금속도선의 용해 및 증발, 응축이 일어나는 석영관(12)과, 석영관 둘레를 감싸도록 설치되고 특정 주파수의 전원이 공급되는 유도코일(13)과, 석영관(12)을 고정하고 그 아래 부분을 냉각시킬 수 있는 동 튜브(copper tube)(14)와, 동 튜브를 둘러싸고 있는 메인 챔버(main chamber)(15)와, 메인 챔버의 상하 위치를 조절하는 메인 챔버 업/다운 시스템(main chamber Up/Down system)(16)과, 제조된 분말이 모아지는 컨 챔버(cone chamber)(17)와, 금속도선의 이동속도 조절 및 공정 조건을 조절하는 컨트롤 시스템(control system)(18)과, 전체 장치에 전원을 온/오프(on/off)하는 전원 시스템(power system)(19)과, 장치에 공급되는 가스의 성분을 감지하는 가스 분석기(gas analyzer)(20)와, 금속도선을 용해 증발하는 유도코일(13)에 전원을 공급하는 유도 가열기(induction heater)(21)와, 장치내 진공도를 감지하는 진공 게이지(vacuum gauge)(22)와, 장치내 압력을 조절하는 진공 컨트롤러(vacuum controller)(23)로 구성된 것을 특징으로 하는 부양 증발 응축법에 의한 금속 및 세라믹 나노 분말의 제조장치.The powder and filter unit (Gather and filter unit, 2) is a quartz tube 12, the melting and evaporation, condensation of the metal lead, and the induction coil is installed to surround the quartz tube and supplied with a specific frequency of power ( 13, a copper tube 14 capable of fixing the quartz tube 12 and cooling the lower portion thereof, a main chamber 15 surrounding the tube, and a main chamber of the main chamber. Main chamber up / down system 16 for adjusting the up and down position, a cone chamber 17 in which the manufactured powder is collected, and moving speed control and process conditions of the metal conductors A control system 18 for regulating the power supply, a power system 19 for turning on / off power to the entire apparatus, and a gas for sensing a component of a gas supplied to the apparatus Oil supply for supplying power to the gas analyzer 20 and the induction coil 13 to dissolve and evaporate the metal conductors. A float comprising an induction heater 21, a vacuum gauge 22 for detecting the degree of vacuum in the apparatus, and a vacuum controller 23 for adjusting the pressure in the apparatus. Apparatus for producing metal and ceramic nano powder by evaporative condensation method. 제 8항또는 9항중 어느 한항에 있어서,The method of claim 8, wherein 상기 분말 포집 및 정제 장치(Gather and filter Unit, 2) 하부에 분말이 회전하는 드럼위에 떨어지면서 연속적으로 분산 용매 안에 분산되도록 하는 직접 분산 장치(Direct Dispersion Unit)를 더 포함하여 구성한 것을 특징으로 하는 부양 증발 응축법에 의한 금속 및 세라믹 나노 분말의 제조장치.Float, characterized in that further comprising a direct dispersing unit (Direct Dispersion Unit) to continuously disperse in the dispersing solvent while the powder falls on the rotating drum below the gather and filter unit (Gather and filter Unit, 2) Apparatus for producing metal and ceramic nano powder by evaporative condensation method.

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