JPH10279305A - Method for removing boron from metal silicon - Google Patents
Method for removing boron from metal siliconInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は金属シリコンからの
ボロン除去方法に関し、特に金属シリコンを酸化性雰囲
気中でプラズマ溶解してボロン除去する技術に関する。The present invention relates to a method for removing boron from metallic silicon, and more particularly to a technique for removing boron by dissolving metallic silicon in a plasma in an oxidizing atmosphere.
【０００２】[0002]
【従来の技術】太陽電池に使用するシリコン基板は、所
要の半導体特性を発揮するには、含有するボロンを０．
１〜０．３ｐｐｍ以下に低減する必要がある。しかし、
ボロンを２０ｐｐｍ程度含有する原料金属シリコンか
ら、ボロンを上記レベルまで低減させるのは、非常に難
しいことであったので、従来より多くのボロン除去技術
が研究されてきた。2. Description of the Related Art In order to exhibit required semiconductor characteristics, a silicon substrate used for a solar cell must contain boron in an amount of 0.1%.
It is necessary to reduce it to 1 to 0.3 ppm or less. But,
Since it has been very difficult to reduce boron to the above level from raw metal silicon containing about 20 ppm of boron, more boron removal techniques have been studied in the past.
【０００３】本出願人も、特開平４−２２８４１４号公
報で多量の金属シリコンが溶解可能で経済的なボロン除
去技術を提案している。それは、原料となる金属シリコ
ンを、シリカあるいはシリカを主成分とする耐火物で内
張された容器内で、誘導加熱や抵抗加熱等で溶解、保持
し、その溶湯面に高温、高速のプラズマ・ジェットを吹
き付け、ボロンを酸化物として気化、除去する方法であ
る。その際、プラズマ・ガスとして用いる不活性ガス
（Ａｒなど）には、０．１〜１０％の水蒸気を添加する
ようにした。これにより、従来より太陽電池用シリコン
が安価に量産できるようになった。The present applicant has also proposed in Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 4-228414 an economical boron removal technique in which a large amount of metallic silicon can be dissolved. It melts and holds metallic silicon as a raw material by induction heating or resistance heating in a vessel lined with silica or a refractory containing silica as a main component, and a high-temperature, high-speed plasma This is a method of spraying a jet to vaporize and remove boron as oxide. At that time, water vapor of 0.1 to 10% was added to the inert gas (Ar or the like) used as the plasma gas. This has made it possible to mass-produce silicon for solar cells at a lower cost than before.
【０００４】しかしながら、特開平４−２２８４１４号
公報記載の技術にも、湯面にシリカ被膜が形成するた
め、プラズマ・ガスに添加する水蒸気量を、１０％まで
しかできなかった。発明者は、特開平４−２２８４１４
号公報記載の技術を見直し、脱ボロン速度の迅速化を鋭
意研究し、溶融状態にある金属シリコンの溶湯面に、水
蒸気を付加したアルゴン、ヘリウム又はこれらの混合ガ
スからなるプラズマ・ガスを吹き付けて、該金属シリコ
ンが含有するボロンを除去するに際し、上記プラズマ、
ヘリウム又はこれらの混合ガスに，さらに還元性ガスを
付加する技術を開発した（特願平９−００９５１０号出
願）。この場合、上記還元ガスを、５〜９０ｖｏｌ％の
Ｈ2 ガスとすることが適切であることも知見している。However, in the technique described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 4-228414, the amount of water vapor to be added to the plasma gas can be reduced to only 10% because a silica coating is formed on the molten metal surface. The inventor disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 4-228414.
Review the technology described in Japanese Patent Application Publication No. 2000-214, and studied intensively the speed of deboronation, and sprayed a plasma gas consisting of argon, helium or a mixture of these gases with steam added to the molten metal silicon surface in a molten state. In removing boron contained in the metal silicon, the plasma,
A technology for further adding a reducing gas to helium or a mixed gas thereof has been developed (Japanese Patent Application No. 9-00910). In this case, the reducing gas be 5～90Vol% of H 2 gas are also finding that it is appropriate.
【０００５】このような技術において、酸化性ガス（Ｈ
2 Ｏ、ＣＯ2 、Ｏ2 など）のほかに、還元性ガス（Ｈ
2 、Ｃn Ｈ2m+1、ＣＯなど）を加え、これらの混合物を
プラズマに添加する技術では、これらのガスをプラズマ
作動ガスに混合せず、プラズマアーク、又はプラズマジ
ェットの脇から添加することであった。In such a technique, an oxidizing gas (H
In addition to 2 O, CO 2 , O 2 ), reducing gas (H
2, such as C n H 2m + 1, CO ) was added, the technique of adding these mixtures to the plasma, without mixing these gases in the plasma working gas is added from a side of the plasma arc, or a plasma jet that Met.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】以上説明したように、
本発明者らのこれまでの知見によって、金属シリコンか
らの脱ボロン速度は大幅に向上した。しかしながら太陽
電池用シリコンを工業的に低コストで生産しようとする
にあたっては、さらに高速でボロンを除去する技術が求
められている。As described above,
Based on the findings of the present inventors, the deboronation rate from metallic silicon has been greatly improved. However, in order to industrially produce silicon for solar cells at low cost, a technique for removing boron at a higher speed is required.
【０００７】本発明は、このような事情に鑑み、太陽電
池用シリコンの製造に際し、ボロンの除去を従来より一
層迅速に行うことができる金属シリコンの精製方法を提
供することを目的としている。The present invention has been made in view of the above circumstances, and it is an object of the present invention to provide a method for purifying metallic silicon which can remove boron more quickly than before in the production of silicon for solar cells.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】これまで本発明者が開発
してきたプラズマジェットに酸化性ガスと還元性ガスと
を添加する技術では、これらのガスをプラズマジェット
の脇から添加するようにしていた。これは、タングステ
ン電極を陰極とするプラズマトーチでは、タングステン
電極が酸化するため、酸化性ガスをトーチ内を通過させ
ることができなかったからである。そこで、本発明者ら
はプラズマ作動ガス中に、これらの酸化性ガスおよび還
元性ガスを混合してプラズマトーチ内のアークを通過さ
せ、酸化性ガスや還元性ガスの解離度や電離度を高める
ことによって反応活性を高め、それによって従来よりも
さらにボロン除去速度を向上させ得ると考え、この着想
のもとに鋭意研究を行った結果本発明を完成した。According to the technique of adding an oxidizing gas and a reducing gas to a plasma jet, which has been developed by the present inventors, these gases are added from the side of the plasma jet. . This is because in a plasma torch using a tungsten electrode as a cathode, the oxidizing gas could not be passed through the torch because the tungsten electrode was oxidized. Then, the present inventors mix these oxidizing gas and reducing gas in the plasma working gas and pass through the arc in the plasma torch to increase the degree of dissociation and ionization of the oxidizing gas and reducing gas. It was thought that the reaction activity could be increased by this, and the boron removal rate could be further improved than before, and as a result of intensive research based on this idea, the present invention was completed.
【０００９】金属シリコン中のボロン除去操業時、直流
プラズマに酸化性ガスと還元ガスの混合ガスを吹込む技
術は従来はなかった。本発明では、添加する酸化性ガス
及び還元性ガスの両者をプラズマ作動ガス中に混合する
ことにしたのである。すなわち、本発明は、金属シリコ
ンを酸化性雰囲気中でプラズマ溶解しボロン除去するに
当り、酸化性ガス及び還元性ガスの混合ガスをプラズマ
作動ガスに混合してプラズマトーチからジェット噴射す
ることを特徴とする金属シリコンからのボロン除去方法
である。There has not been a technique for blowing a mixed gas of an oxidizing gas and a reducing gas into a DC plasma during an operation for removing boron in metallic silicon. In the present invention, both the oxidizing gas and the reducing gas to be added are mixed in the plasma working gas. That is, the present invention is characterized in that a mixed gas of an oxidizing gas and a reducing gas is mixed with a plasma working gas and jetted from a plasma torch in removing metallic silicon by plasma melting in an oxidizing atmosphere and removing boron. Is a method for removing boron from metallic silicon.
【００１０】この場合、プラズマ電極として、銅中空電
極を用いることにより電極酸化の問題を克服することが
できた。In this case, the problem of electrode oxidation could be overcome by using a copper hollow electrode as the plasma electrode.
【００１１】[0011]
【発明の実施の形態】本発明に係る脱ボロン方法は、保
持容器中に保持された金属シリコンを誘導加熱やプラズ
マ・ガスで溶解して高温状態に維持し、その溶湯面に水
蒸気及び還元性ガスとして、Ｈ2 、ＣＯ、Ｃn Ｈ2n+1系
炭化水素等をを付加したアルゴン、ヘリウム等の不活性
ガス又はこれらの混合ガスからなるプラズマ・ガスを高
速で吹き付ける。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION In the deboroning method according to the present invention, metallic silicon held in a holding vessel is maintained at a high temperature by induction heating or melting by plasma gas, and steam and reducing As a gas, an inert gas such as argon or helium to which H 2 , CO, C n H 2n + 1 hydrocarbon or the like is added, or a plasma gas composed of a mixed gas thereof is blown at a high speed.
【００１２】本発明では酸化性ガスに還元性ガスを添加
することにより、 （１）同じ水蒸気添加濃度でもボロン除去速度が飛躍的
に向上する。 （２）従来、水蒸気添加濃度は１０ｖｏｌ％が限度であ
ったが、本発明により添加限界が向上する。 といった利点が得られた。In the present invention, by adding a reducing gas to an oxidizing gas, (1) the boron removal rate is dramatically improved even at the same steam addition concentration. (2) Conventionally, the steam addition concentration was limited to 10 vol%, but the addition limit is improved by the present invention. Such advantages were obtained.
【００１３】還元性ガスがどのような機構でボロン除去
特性向上に効果をもたらすのかは、今のところまだ明ら
かでないが、ボロン除去の障害となるシリカ皮膜の形成
を抑制する作用があるのではないかと推察される。以下
図面を参照して本発明の実施の１つの形態を説明する。
図３に示すように、プラズマトーチ１から溶融金属シリ
コン９の表面にプラズマガス２を噴射して脱ボロンを図
る工程において、酸化性ガスに還元性ガスを加えたガス
８とをプラズマ・ジェット２の周囲から添加していたの
を、図１に示すように、プラズマトーチ１内に、酸化性
ガスに還元性ガスを加えたガス８とをプラズマ作動ガス
中に吹き込み、プラズマ・ジェット２として噴射する。Although the mechanism by which the reducing gas has the effect of improving the boron removal characteristics has not yet been elucidated yet, it does not have the effect of suppressing the formation of a silica film that hinders the removal of boron. It is inferred. An embodiment of the present invention will be described below with reference to the drawings.
As shown in FIG. 3, in the step of injecting the plasma gas 2 from the plasma torch 1 onto the surface of the molten metal silicon 9 to remove boron, a gas 8 obtained by adding a reducing gas to an oxidizing gas and a plasma jet 2 are used. As shown in FIG. 1, a gas 8 obtained by adding a reducing gas to an oxidizing gas is blown into a plasma working gas into a plasma torch 1 as shown in FIG. I do.
【００１４】従来、図４に示すように、Ｗ電極１１を陰
極とし、Ｃｕ電極１２を陽極とするプラズマトーチ１で
プラズマ・ジェット２を溶融シリコン９に吹き付ける場
合、アーク１３によりトーチを通過する酸化性ガスがＷ
電極を酸化させるので、プラズマ作動ガスに酸化性ガス
を混合することができなかった。本発明ではＣｕの中空
電極を用いることによって、この問題を解決した。Conventionally, as shown in FIG. 4, when a plasma jet 2 is blown onto molten silicon 9 by a plasma torch 1 having a W electrode 11 as a cathode and a Cu electrode 12 as an anode, an oxidizing gas passing through the torch by an arc 13 is used. Gas is W
The oxidizing gas could not be mixed with the plasma working gas because the electrode was oxidized. In the present invention, this problem has been solved by using a hollow electrode of Cu.
【００１５】図２には本発明に使用可能な中空電極プラ
ズマトーチの一例を示した。この例では、銅の中空電極
を陰極３、陽極５として用い、プラズマガスを溶融シリ
コン９に吹き付けるるプラズマトーチ１では、作動ガス
（Ａｒガス）に酸化性ガスを混合することが可能であ
る。還元性ガスを混合することはもちろん問題はない。
従って、ガス供給口７から、酸化性ガス、還元性ガスを
プラズマガス中に混合し、アーク６により高温電離させ
ることができる。なお、銅の中空電極は、放電面積が広
く、アークにさらされる時間が長く、トーチの寿命延長
を図ることができる。FIG. 2 shows an example of a hollow electrode plasma torch usable in the present invention. In this example, in the plasma torch 1 in which a copper hollow electrode is used as the cathode 3 and the anode 5 and a plasma gas is blown onto the molten silicon 9, an oxidizing gas can be mixed with the working gas (Ar gas). Mixing the reducing gas is of course no problem.
Therefore, the oxidizing gas and the reducing gas can be mixed into the plasma gas from the gas supply port 7 and ionized at a high temperature by the arc 6. The copper hollow electrode has a large discharge area, a long exposure time to the arc, and can extend the life of the torch.
【００１６】本発明によればボロン除去反応速度が従来
法に比べ大幅に向上するが、これは混合したガスの解離
度又は電離度が増して、反応活性が高まったためと推察
される。なお、本発明では酸化性ガス濃度は１〜４０％
まで可能であり、還元性ガス濃度は、５〜９０％まで可
能である。According to the present invention, the boron removal reaction rate is greatly improved as compared with the conventional method, which is presumably because the degree of dissociation or ionization of the mixed gas is increased and the reaction activity is increased. In the present invention, the oxidizing gas concentration is 1 to 40%.
And the reducing gas concentration can be up to 5 to 90%.
【００１７】[0017]
（実施例１）石英ルツボ中に保持した溶融金属シリコン
３０ｋｇに、出力３００ワットで図２の構造のプラズマ
トーチを用いて発生させた非移行型プラズマジェットの
プラズマ作動ガス（Ａｒ）に、水蒸気を２０ｖｏｌ％及
びＨ2 ガスを３０ｖｏｌ％混合し吹き付けた。(Example 1) Water vapor was applied to a plasma working gas (Ar) of a non-transfer type plasma jet generated by using a plasma torch having a structure shown in FIG. 2 at a power of 300 watts on 30 kg of molten metal silicon held in a quartz crucible. 20 vol% and 30 vol% of H 2 gas were mixed and sprayed.
【００１８】１００分間経過後に、溶融シリコンから採
取した試料の比抵抗値が１．５Ω・ｃｍとなったのでプ
ラズマ溶解処理を終了させた。このシリコンを凝固させ
た後のボロン濃度は０．１ｐｐｍであり、これは太陽電
池用シリコンとして適切なものであった。本発明のボロ
ン除去方法によれば、プラズマガスの吹込み開始から鋳
型への出湯までの時間が従来の方法に比較して半分程度
となった。After a lapse of 100 minutes, the specific resistance of the sample collected from the molten silicon became 1.5 Ω · cm, and the plasma dissolution treatment was terminated. The boron concentration after solidifying this silicon was 0.1 ppm, which was suitable as silicon for solar cells. According to the boron removal method of the present invention, the time from the start of blowing the plasma gas to the tapping into the mold is about half that of the conventional method.
【００１９】[0019]
【発明の効果】以上述べたように、本発明により、太陽
電池用シリコンの製造に際し、ボロンの除去を従来より
一層迅速に行えるようになった。その結果、シリコンの
製造に要する時間が短縮され、太陽電池用シリコンの生
産性が向上すると共に、製造コストの低下が可能となっ
た。As described above, according to the present invention, in the production of silicon for solar cells, the removal of boron can be performed more quickly than in the past. As a result, the time required for manufacturing silicon is shortened, the productivity of silicon for solar cells is improved, and the manufacturing cost is reduced.
【図１】実施例の説明図である。FIG. 1 is an explanatory diagram of an embodiment.
【図２】実施例の説明図である。FIG. 2 is an explanatory diagram of an embodiment.
【図３】従来例の説明図である。FIG. 3 is an explanatory diagram of a conventional example.
【図４】従来例の説明図である。FIG. 4 is an explanatory diagram of a conventional example.
１ プラズマトーチ ２ プラズマ・ジェット ３ 陰極 ４ プラズマ作動ガス ５ 陽極 ６ アーク ７ ガス供給口 ８ 酸化性ガスに還元性ガスを加えたガス ９ 溶融シリコン １０ Ｃｕ電極 １１ Ｗ電極 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Plasma torch 2 Plasma jet 3 Cathode 4 Plasma working gas 5 Anode 6 Arc 7 Gas supply port 8 Gas which added reducing gas to oxidizing gas 9 Molten silicon 10 Cu electrode 11 W electrode
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 馬場 裕幸 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎製 鉄株式会社技術研究所内 (72)発明者 阪口 泰彦 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎製 鉄株式会社技術研究所内 (72)発明者 加藤 嘉英 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎製 鉄株式会社技術研究所内 (72)発明者 斉藤 健志 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎製 鉄株式会社技術研究所内 ────────────────────────────────────────────────── ─── Continuing on the front page (72) Inventor Hiroyuki Baba 1 Kawasaki-cho, Chuo-ku, Chiba City, Chiba Prefecture Inside the Technical Research Institute of Kawasaki Steel Corporation (72) Inventor Yasuhiko Sakaguchi 1 Kawasaki-cho, Chuo-ku, Chiba City, Chiba Prefecture Kawasaki Inside the Technical Research Institute of Iron and Steel Corporation (72) Yoshihide Kato 1st Kawasaki-cho, Chuo-ku, Chiba City, Chiba Prefecture Inside the Technical Research Center of Kawasaki Steel Corporation (72) Takeshi Takeshi Saito 1, Kawasaki-cho, Chuo-ku, Chiba City, Chiba Prefecture Kawasaki Steel Research Institute
Claims (2)
マ溶解しボロン除去するに当り、酸化性ガス及び還元性
ガスの混合ガスをプラズマ作動ガスに混合してプラズマ
トーチからジェット噴射することを特徴とする金属シリ
コンからのボロン除去方法。1. A method for jetting a mixed gas of an oxidizing gas and a reducing gas into a plasma working gas and jetting it from a plasma torch to remove boron by plasma dissolving metallic silicon in an oxidizing atmosphere. For removing boron from metallic silicon.
ことを特徴とする請求項１記載の金属シリコンからのボ
ロン除去方法。2. The method for removing boron from metallic silicon according to claim 1, wherein a copper hollow electrode is used as the plasma electrode.
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9079318A JPH10279305A (en) | 1997-03-31 | 1997-03-31 | Method for removing boron from metal silicon |
| TW087100564A TW372935B (en) | 1997-01-22 | 1998-01-16 | Method for removing boron from metallurgical grade silicon and apparatus |
| EP98101009A EP0855367A1 (en) | 1997-01-22 | 1998-01-21 | Method for removing boron from metallurgical grade silicon and apparatus |
| NO980278A NO980278L (en) | 1997-01-22 | 1998-01-21 | Method and apparatus for removing boron from metallurgical grade silicon |
| CA002227693A CA2227693C (en) | 1997-01-22 | 1998-01-22 | Method for removing boron from metallurgical grade silicon and apparatus |
| CN98105942A CN1105081C (en) | 1997-01-22 | 1998-01-22 | Method and appts. of removing B from metal Si |
| KR1019980001879A KR100275973B1 (en) | 1997-01-22 | 1998-01-22 | Method for removing boron from metallurgical grade silicon and apparatus |
| BR9800434A BR9800434A (en) | 1997-01-22 | 1998-01-22 | Boron removal process from metallurgical grade silicon and apparatus |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9079318A JPH10279305A (en) | 1997-03-31 | 1997-03-31 | Method for removing boron from metal silicon |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10279305A true JPH10279305A (en) | 1998-10-20 |
Family
ID=13686532
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9079318A Withdrawn JPH10279305A (en) | 1997-01-22 | 1997-03-31 | Method for removing boron from metal silicon |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10279305A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010052973A (en) * | 2008-08-27 | 2010-03-11 | Ulvac Japan Ltd | Apparatus and method of refining silicon |
| WO2012020461A1 (en) * | 2010-08-09 | 2012-02-16 | 株式会社Sumco | Device and method for producing silicon ingot |
-
1997
- 1997-03-31 JP JP9079318A patent/JPH10279305A/en not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010052973A (en) * | 2008-08-27 | 2010-03-11 | Ulvac Japan Ltd | Apparatus and method of refining silicon |
| WO2012020461A1 (en) * | 2010-08-09 | 2012-02-16 | 株式会社Sumco | Device and method for producing silicon ingot |
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Legal Events
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| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20040601 |