JPH10273312A - Melting of metal silicon - Google Patents
Melting of metal siliconInfo
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、金属シリコンの溶
解方法に関し、詳しくは、太陽電池用シリコンを製造す
るに際し、出発原料となる固体金属シリコンを迅速に、
かつ効率よく溶解し、脱ボロン及び脱炭を安価に行う技
術である。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for dissolving metallic silicon, and more particularly, to rapidly producing solid metallic silicon as a starting material when producing silicon for solar cells.
It is a technology that dissolves efficiently and deboron and decarburize at low cost.
【0002】[0002]
【従来の技術】太陽電池に使用するシリコン中のP、
B、C、Fe、Al、Ti、Oなどの不純物元素は、所
要の光電交換効率を確保するには、C、O以外は1pp
m以下、C、Oに関しては各々5〜10ppm以下にす
る必要がある。また、太陽電池が広く利用されるために
は、このシリコンを安価に量産する必要がある。2. Description of the Related Art P in silicon used for solar cells,
Impurity elements such as B, C, Fe, Al, Ti, and O must be 1 pp except C and O in order to secure required photoelectric exchange efficiency.
m or less, and each of C and O needs to be 5 to 10 ppm or less. In addition, in order for solar cells to be widely used, it is necessary to mass-produce this silicon at low cost.
【0003】従来、太陽電池用のシリコンは、図5に示
すように、半導体用シリコンと同様、気相法を主体にし
て製造されている。つまり、高純度の酸化珪素SiO2
を高純度Cで還元して、純度の低い所謂金属シリコンを
溶製する。その後、上記金属シリコンをシラン化してか
ら、蒸留法によって高純度化し、さらに、析出法で精製
してから凝固し、基板とする方法である。この気相法
は、量産に適さず製造コストが高くなると共に、歩留も
低い。また、半導体用なので純度が高すぎ、Bなどは逆
に添加して調整する必要があり、太陽電池用のシリコン
の製造方法としては好ましくない。Conventionally, as shown in FIG. 5, silicon for a solar cell is manufactured mainly by a gas phase method, similarly to silicon for a semiconductor. That is, high-purity silicon oxide SiO 2
Is reduced with high-purity C to produce so-called metallic silicon having low purity. Thereafter, the metal silicon is silanized, highly purified by a distillation method, further purified by a precipitation method, and then solidified to form a substrate. This vapor phase method is not suitable for mass production, increases the production cost, and has a low yield. Further, since it is for a semiconductor, its purity is too high, and B or the like must be added and adjusted on the contrary, which is not preferable as a method for producing silicon for a solar cell.
【0004】このような要請の下で、本出願人は、前記
粗製した固体の金属シリコンを出発原料として、冶金プ
ロセスだけで一気に太陽電池用シリコンに精製する方法
を提案している。その方法は、図6に示すように、前記
金属シリコンを真空精練で脱Pした後、一方向凝固(凝
固粗精製工程)によって金属不純物元素(Al、Ti、
Fe等)をある程度除去し、再び溶解して酸化精練で脱
B、脱Cを行い、次いで、脱O後に前記金属不純物の最
終的な除去と、インゴットの製造を兼ねた仕上の凝固精
製を行うものである。つまり、金属シリコンのAl、F
e、Ti等金属不純物元素については、固液分配係数の
小さいことを利用した2度の一方向凝固精製により除去
し、Cについては、SiCは凝固の際に表面に析出さ
せ、また固溶しているCはCOとして除去し、Pについ
ては、その蒸気圧の高いことを利用して真空除去し、B
については、H2 O、CO2 あるいはO2 などの酸化性
物質を添加した酸化精製により除去する。この方法によ
れば、冶金プロセスなので、設備を大型にして量産が可
能となり、製造コストがかなり安価になることが期待で
きる。なお、上記製造方法では、真空精練と酸化精練の
順序を入れ換えてもよい。[0004] Under such demands, the present applicant has proposed a method for purifying silicon for a solar cell at once using only the metallurgical process, using the above-mentioned crude solid metal silicon as a starting material. As shown in FIG. 6, as shown in FIG. 6, after the metal silicon is removed by vacuum scouring, the metal impurity element (Al, Ti,
Fe, etc.) are removed to some extent, dissolved again, deoxidized by scouring to remove B and C, and then after deoxidation, final removal of the metal impurities and solidification refining of the finish, which also serves as ingot production. Things. That is, Al, F of metallic silicon
e, Ti and other metal impurity elements are removed by twice unidirectional solidification purification utilizing the small solid-liquid partition coefficient. For C, SiC precipitates on the surface during solidification and dissolves in solid solution. C is removed as CO, and P is removed by vacuum utilizing its high vapor pressure.
Is removed by oxidative purification to which an oxidizing substance such as H 2 O, CO 2 or O 2 is added. According to this method, since it is a metallurgical process, it is expected that the equipment can be made large and mass-produced, and that the manufacturing cost can be considerably reduced. In the above manufacturing method, the order of vacuum scouring and oxidation scouring may be interchanged.
【0005】ところで、前記図6に示した工程のうち、
脱ボロン及び脱炭を行う工程は、固体の金属シリコンを
出発原料としてプラズマで溶解し、溶融した金属シリコ
ン中のボロンを酸化除去する期間も、同一のプラズマで
該溶融金属を加熱している。通常、このプラズマ溶解に
は、図3に示す移行型あるいは図4に示す非移行型プラ
ズマのいずれか一方が使用されている。このうち、移行
型とは、被加熱物1(この場合、固体の金属シリコン
1)を保持した容器2の底に、底部陽極11を配置し、
上方に設けたプラズマ・トーチ3との間に電圧を印加し
て、プラズマアーク10を発生させるものである(図3
参照)。この溶解方法は、アーク10を加熱に利用でき
るので、熱効率は比較的良好である。しかし、固体の金
属シリコン1の溶解に用いると、シリコンと直接接触し
ている容器2の底部陽極11から不純物が混入し、それ
らを別途精製する必要があるため、溶解後の精製工程と
の連続性を考慮すると、加熱方式を移送型プラズマのみ
とすることはできない。By the way, of the steps shown in FIG.
In the step of deboron and decarburization, solid metal silicon is used as a starting material to melt by plasma, and the molten metal is heated by the same plasma during a period in which boron in the molten metal silicon is oxidized and removed. Usually, one of the transition type plasma shown in FIG. 3 and the non-transition type plasma shown in FIG. 4 is used for this plasma melting. Among them, the transition type means that a bottom anode 11 is arranged at the bottom of a container 2 holding an object 1 to be heated (in this case, solid metallic silicon 1),
A voltage is applied to a plasma torch 3 provided above to generate a plasma arc 10 (FIG. 3).
reference). This melting method has relatively good thermal efficiency because the arc 10 can be used for heating. However, when used for dissolving the solid metallic silicon 1, impurities are mixed in from the bottom anode 11 of the container 2 which is in direct contact with the silicon, and it is necessary to purify them separately. Considering the characteristics, the heating method cannot be limited to the transfer type plasma alone.
【0006】一方、非移行型は、プラズマ・トーチ3内
に設けた陽極と陰極との間に電圧を印加して、プラズマ
・トーチ3内だけでアークを発生し、プラズマ・ジェッ
ト4を発生させる。そして、この高温のプラズマ・ジェ
ット4を高速で該プラズマ・トーチ3より噴射し、被加
熱物1を溶解・加熱する。この溶解方法(図4参照)
は、プラズマ・ジェット4の流速が高速なので、溶湯を
撹拌する力は強いが、プラズマ・トーチ3内だけでアー
クを発生させるので、投入電力の50%以上がプラズマ
・トーチ3の冷却水で持ち去られ、さらに、被加熱物1
とアークとの接触が少ないので、固体物質の溶解方法と
しては、熱効率が著しく劣る。ちなみに、移行型と比べ
て電力消費量が4倍にもなる。On the other hand, in the non-transition type, an arc is generated only in the plasma torch 3 by applying a voltage between an anode and a cathode provided in the plasma torch 3 to generate a plasma jet 4. . Then, the high-temperature plasma jet 4 is jetted from the plasma torch 3 at a high speed to melt and heat the object 1 to be heated. This dissolution method (see FIG. 4)
However, the plasma jet 4 has a high flow velocity and therefore has a strong power to agitate the molten metal. However, since an arc is generated only in the plasma torch 3, 50% or more of the input power is taken away by the cooling water of the plasma torch 3. And the object to be heated 1
Since the contact between the material and the arc is small, the thermal efficiency is extremely poor as a method for dissolving the solid substance. Incidentally, the power consumption is four times as large as that of the transition type.
【0007】このように従来の単一種類の熱源を用いる
方法は、移行型プラズマではシリコンの汚染・非移行型
プラズマでは高電力原単位という問題点があり、これら
の問題点を解消して太陽電池用シリコンをより安価に製
造できる技術の出現が熱望されていた。As described above, the conventional method using a single type of heat source has the problems of contamination of silicon in the transfer type plasma and high power consumption in the non-transfer type plasma. There has been a keen need for a technology capable of producing silicon for batteries at lower cost.
【0008】[0008]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる事情
を鑑み、金属シリコンの溶解を迅速、且つ効率よく行
い、その後のボロン除去を従来より一層安価に行なえる
金属シリコンの溶解方法を提供することを目的としてい
る。SUMMARY OF THE INVENTION In view of the above circumstances, the present invention provides a method for dissolving metallic silicon that can dissolve metallic silicon quickly and efficiently and remove boron thereafter at a lower cost than before. It is intended to be.
【0009】[0009]
【課題を解決するための手段】発明者は、上記目的を達
成するため研究を重ね、電力原単位を低減するには、特
に、固体状の金属シリコンを最初に溶解する段階で、電
量消費量を減らして迅速溶解をする必要性を痛感した。
固体を液体にする時期に最もエネルギーが必要だからで
ある。そして、その問題を解決する対策を鋭意検討し、
金属シリコンの熱伝導性が常温から高温になるにつれて
急激に変化する温度の存在に着眼した。つまり、この現
象を利用すれば、1種類の加熱源だけを使用せず、電量
消費量の少ない他の加熱源との併用で、電力原単位を減
少できると考えた。本発明は、この考えを具現化したも
のである。Means for Solving the Problems The present inventor has conducted researches to achieve the above-mentioned object, and in order to reduce the power consumption unit, particularly, at the stage of first dissolving solid metallic silicon, the amount of electricity consumption has been reduced. I felt the need to reduce the amount of lysate for rapid dissolution.
This is because energy is most needed when a solid is turned into a liquid. Then, we intensively examine measures to solve the problem,
We focused on the existence of a temperature at which the thermal conductivity of metallic silicon rapidly changed from room temperature to a high temperature. In other words, it was thought that if this phenomenon was used, the power consumption could be reduced by using not only one type of heating source but also other heating sources with low power consumption. The present invention embodies this idea.
【0010】すなわち、本発明は、固体の金属シリコン
を保持容器内で溶解し、その溶湯に酸化性ガスを吹き付
け及び/又は吹込み、溶湯が含有するボロン及び炭素を
酸化除去するにあたり、前記固体の金属シリコンを、2
種類の異なった手段で同時に加熱して溶解することを特
徴とする金属シリコンの溶解方法である。また、本発明
は、前記2種類の異なった手段を、非移行型プラズマ加
熱及び高周波誘導加熱とすることを特徴とする金属シリ
コンの溶解方法である。That is, according to the present invention, the solid metal silicon is melted in a holding vessel, and an oxidizing gas is blown and / or blown into the melt to oxidize and remove boron and carbon contained in the melt. Metal silicon
This is a method for dissolving metallic silicon, which comprises simultaneously heating and dissolving with different types of means. Further, the present invention is a method for melting metal silicon, wherein the two different means are non-transfer type plasma heating and high frequency induction heating.
【0011】さらに、本発明は、電気抵抗加熱及び非移
行型プラズマ加熱とすることを特徴とする金属シリコン
の溶解方法である。加えて、本発明は、加熱時期に応じ
て前記2種類の異なった手段のいずれか一方の加熱を停
止することを特徴とする金属シリコンの溶解方法でもあ
る。本発明では、金属シリコンの溶解を、上記のよう
に、異なった2種類の加熱手段を、適切な時期に使用し
たので、固体状の金属シリコンの溶解が迅速になると共
に、消費される電力が大幅に低減する。その結果、ボロ
ン及び炭素の除去が従来より一層安価に、且つ効率良く
行えるようになった。Further, the present invention is a method for dissolving metallic silicon, which comprises electric resistance heating and non-transfer type plasma heating. In addition, the present invention is also a method for dissolving metallic silicon, wherein the heating of one of the two different means is stopped according to the heating timing. In the present invention, as described above, since two different types of heating means are used at an appropriate time as described above, the melting of the solid metal silicon is quickened, and the consumed power is reduced. Significantly reduced. As a result, boron and carbon can be efficiently removed at lower cost than before.
【0012】[0012]
【発明の実施の形態】図1に、本発明に係る「金属シリ
コンの溶解方法」を実施した装置例を示す。それは、被
加熱物1の金属シリコンを保持する、例えばシリカ質の
容器2と、その上方に配置した非移行型のプラズマ・ト
ーチ3と、容器2周囲に配置した高周波誘導コイル5
と、容器2の底部に配置したガス吹込み羽口6(例え
ば、ポーラス・プラグ)からなっている。従って、固体
状の金属シリコン1の溶解開始当初は、非移行型プラズ
マと高周波誘導とで加熱すれば、両者の加熱能力が組み
合わさって該金属シリコン1を迅速に溶解し、高温に維
持できることになる。そのため、単独使用では電力消費
量の多い非以降型プラズマ溶解も少ない電力で済む。そ
して、ほぼ溶解が終了し、一定温度に維持する時期に入
ったら、プラズマ加熱を止め、高周波誘導加熱のみに切
り換えればよい。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS FIG. 1 shows an example of an apparatus for implementing a "metal silicon melting method" according to the present invention. It is composed of, for example, a siliceous container 2 for holding metallic silicon of the object 1 to be heated, a non-transition type plasma torch 3 disposed above the container 2, and a high-frequency induction coil 5 disposed around the container 2.
And a gas injection tuyere 6 (for example, a porous plug) arranged at the bottom of the container 2. Therefore, at the beginning of dissolution of the solid-state metallic silicon 1, if heating is performed by non-transfer type plasma and high-frequency induction, the metallic silicon 1 can be rapidly dissolved by the combination of both heating abilities and maintained at a high temperature. Become. Therefore, when used alone, non-later type plasma melting, which consumes a large amount of power, requires only a small amount of power. Then, when the melting is almost completed and it is time to keep the temperature constant, the plasma heating may be stopped and only the high frequency induction heating may be switched.
【0013】次に、この高周波誘導加熱に切り換わった
後、シリコンが容器内で完全に溶解したことが確認され
たら、炉底に設けた羽口11を介して不活性ガスと酸化
性ガス(水蒸気、CO2 、O2 等)との混合ガス7を吹
込み、溶融状態となった金属シリコンのボロンを酸化除
去することになる。なお、該混合ガス7は、プラズマ・
トーチ3を介して高温のプラズマ・ジェット4に添加し
て溶湯7に吹き付けてもよい。また、酸化性ガスに加え
て、H2 やCOといった還元ガスを添加することもでき
る。その際、該プラズマ・ジェット4からも熱が供給さ
れるため高周波誘導加熱源の印加電力を低減、あるいは
切断してもよい。一旦溶解したシリコンを溶融状態に維
持するだけであれば、熱源として非移行型プラズマを用
いてもそれほど電力原単位は悪くなく、高い撹拌力によ
り溶解時間が短縮されることを考慮すると、他の加熱方
法よりもむしろ有利である。Next, after switching to the high-frequency induction heating, if it is confirmed that the silicon has completely dissolved in the container, the inert gas and the oxidizing gas ( A mixed gas 7 with water vapor, CO 2 , O 2, etc.) is blown to oxidize and remove boron in metallic silicon in a molten state. The mixed gas 7 is plasma
It may be added to the high-temperature plasma jet 4 through the torch 3 and sprayed on the molten metal 7. Further, in addition to the oxidizing gas, a reducing gas such as H 2 or CO can be added. At this time, since heat is also supplied from the plasma jet 4, the applied power of the high-frequency induction heating source may be reduced or cut off. If only once melted silicon is maintained in a molten state, even if non-transfer type plasma is used as a heat source, the power consumption is not so bad, and considering that the melting time is shortened by high stirring power, other factors are considered. This is advantageous over the heating method.
【0014】図2は、本発明の別な実施形態を例示す
る。図1の高周波加熱装置に代えて、電熱ヒータ9を溶
解容器2の周囲に配し、非移送型プラズマ・トーチ3と
同時に動作させて固体状の金属シリコン1を溶解する。
なお、電熱ヒータ9は被溶解物の電気伝導度に関係なく
加熱することが可能なため、非移送プラズマを同時に動
作させることは必ずしも必要ではないように考えられな
くもないが、電熱ヒータ9のるつぼ周縁部からの加熱に
加えて、非移送型プラズマでるつぼ中央部からの加熱を
加えることにより溶解効率は各段に向上する。FIG. 2 illustrates another embodiment of the present invention. Instead of the high-frequency heating device of FIG. 1, an electric heater 9 is arranged around the melting vessel 2 and is operated simultaneously with the non-transferred plasma torch 3 to melt the solid metal silicon 1.
Since the electric heater 9 can heat regardless of the electric conductivity of the material to be melted, it is not necessarily considered that it is not always necessary to operate the non-transferred plasma at the same time. By adding heating from the central portion of the crucible with non-transferred plasma in addition to heating from the peripheral portion of the crucible, the melting efficiency is improved in each step.
【0015】[0015]
(実施例1)粉状の金属シリコン1を、前記した図1お
よび図2の装置を用いてそれぞれ30kg溶解した。そ
して、引き続き、溶解後の溶湯から酸化性ガスの吹込み
でボロン及び炭素の除去を行った。その時の各加熱源の
電力消費量、及び溶解時間を表1に一括して示す。ま
た、表1には、図4に示す装置を用いた従来通りの方法
による溶解で消費した電力量も示してある。(Example 1) 30 kg of powdery metallic silicon 1 was melted using the apparatus shown in FIGS. Subsequently, boron and carbon were removed from the molten metal by blowing an oxidizing gas. Table 1 shows the power consumption of each heating source and the melting time at that time. Table 1 also shows the amount of power consumed in the dissolution by the conventional method using the apparatus shown in FIG.
【0016】表1より、本発明に関わる3通りの方法す
べてが、溶解に要する時間が従来法の単独加熱による場
合より短く、しかも消費電力が少ないことが明らかであ
る。From Table 1, it is evident that all of the three methods according to the present invention require less time for dissolving than the conventional method of single heating and consume less power.
【0017】[0017]
【表1】 [Table 1]
【0018】[0018]
【発明の効果】以上述べたように、本発明により、固体
状の金属シリコンの溶解が、従来より低い電力原単位で
しかも短時間に行えるようになった。従って、太陽電池
用シリコンの製造コストを、従来より減少させることが
できた。As described above, according to the present invention, it is possible to dissolve solid metallic silicon in a short period of time with a lower power consumption unit than before. Therefore, the manufacturing cost of silicon for solar cells could be reduced as compared with the conventional case.
【図1】本発明に係る金属シリコンの溶解方法を実施す
る装置例を示す縦断面図である。FIG. 1 is a longitudinal sectional view showing an example of an apparatus for implementing a method for dissolving metallic silicon according to the present invention.
【図2】本発明に係る金属シリコンの溶解方法を実施す
る別の装置例を示す縦断面図である。FIG. 2 is a longitudinal sectional view showing another example of an apparatus for carrying out the method for dissolving metallic silicon according to the present invention.
【図3】従来の金属シリコンの溶解方法を実施する移行
型プラズマ電源を用いた装置を示す図である。FIG. 3 is a diagram showing an apparatus using a transfer-type plasma power supply that implements a conventional method for dissolving metallic silicon.
【図4】従来の金属シリコンの溶解方法を実施する非移
行型電源を用いた装置を示す図である。FIG. 4 is a diagram showing an apparatus using a non-transitional power supply for implementing a conventional method for dissolving metallic silicon.
【図5】従来の太陽電池用シリコンの製造方法を示す工
程流れ図である。FIG. 5 is a process flow chart showing a conventional method for producing silicon for a solar cell.
【図6】本出願人が別途提案中の太陽電池シリコンの製
造方法を示す工程流れ図である。FIG. 6 is a process flow chart showing a method of manufacturing solar cell silicon which is separately proposed by the present applicant.
1 固体状の金属シリコン(被加熱物) 2 容器 3 プラズマ・トーチ 4 プラズマ・ジェット 5 高周波誘導コイル 6 羽口(底部羽口) 7 混合ガス 8 プラズマ用直流電源 9 電気抵抗加熱用ヒータ 10 プラズマアーク 11 底部電極(黒鉛) DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Solid metal silicon (object to be heated) 2 Container 3 Plasma torch 4 Plasma jet 5 High frequency induction coil 6 Tuyere (bottom tuyere) 7 Mixed gas 8 DC power supply for plasma 9 Heater for electric resistance heating 10 Plasma arc 11 Bottom electrode (graphite)
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 花澤 和浩 千葉県千葉市中央区川崎町1番地 川崎製 鉄株式会社技術研究所内 (72)発明者 馬場 裕幸 千葉県千葉市中央区川崎町1番地 川崎製 鉄株式会社技術研究所内 (72)発明者 湯下 憲吉 千葉県千葉市中央区川崎町1番地 川崎製 鉄株式会社技術研究所内 (72)発明者 阪口 泰彦 千葉県千葉市中央区川崎町1番地 川崎製 鉄株式会社技術研究所内 (72)発明者 加藤 嘉英 千葉県千葉市中央区川崎町1番地 川崎製 鉄株式会社技術研究所内 ──────────────────────────────────────────────────の Continuing from the front page (72) Inventor Kazuhiro Hanazawa 1 Kawasaki-cho, Chuo-ku, Chiba City, Chiba Prefecture Inside the Kawasaki Steel Research Institute (72) Inventor Hiroyuki Baba 1 Kawasaki-cho, Chuo-ku, Chiba City, Chiba Prefecture Kawasaki Inside the Technical Research Institute, Steel Works Co., Ltd. (72) Inventor Kenkichi Yushita 1 at Kawasaki-cho, Chuo-ku, Chiba City, Chiba Prefecture Inside the Technical Research Center at Kawasaki Steel Works Co., Ltd. Kawasaki Steel Engineering Laboratory (72) Inventor Yoshihide Kato 1 Kawasaki-cho, Chuo-ku, Chiba City, Chiba Prefecture Kawasaki Steel Corporation Technical Research Laboratory
Claims (4)
し、その溶湯に酸化性ガスを吹き付け及び/又は吹込
み、溶湯が含有するボロン及び炭素を酸化除去するにあ
たり、 前記固体の金属シリコンを、2種類の異なった手段で同
時に加熱して溶解することを特徴とする金属シリコンの
溶解方法。1. Dissolving solid metal silicon in a holding vessel, and blowing and / or blowing an oxidizing gas onto the molten metal to oxidize and remove boron and carbon contained in the molten metal. 2. A method for dissolving metallic silicon, comprising simultaneously heating and dissolving by two different means.
プラズマ加熱及び高周波誘導加熱とすることを特徴とす
る請求項1記載の金属シリコンの溶解方法。2. The method for dissolving metallic silicon according to claim 1, wherein said two different means are non-transfer type plasma heating and high-frequency induction heating.
加熱及び非移行型プラズマ加熱とすることを特徴とする
請求項1記載の金属シリコンの溶解方法。3. The method for dissolving metallic silicon according to claim 1, wherein said two different means are electric resistance heating and non-transfer type plasma heating.
手段のいずれか一方の加熱を停止することを特徴とする
請求項1〜4いずれか記載の金属シリコンの溶解方法。4. The method for dissolving metallic silicon according to claim 1, wherein the heating of one of the two different means is stopped in accordance with the heating timing.
Priority Applications (7)
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---|---|---|---|
JP9077972A JPH10273312A (en) | 1997-03-28 | 1997-03-28 | Melting of metal silicon |
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CN98105942A CN1105081C (en) | 1997-01-22 | 1998-01-22 | Method and appts. of removing B from metal Si |
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Country Status (1)
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1997
- 1997-03-28 JP JP9077972A patent/JPH10273312A/en not_active Withdrawn
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20040601 |