JPH10269558A - Magnetic recording medium - Google Patents
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Classifications
-
- G—PHYSICS
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- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
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- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/712—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the surface treatment or coating of magnetic particles
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、ビデオテープ、オ
ーディオテープ、フロッピーディスク、コンピューター
用データストレージテープ等に使用される磁気記録媒体
に関する。The present invention relates to a magnetic recording medium used for a video tape, an audio tape, a floppy disk, a data storage tape for a computer, and the like.
【０００２】[0002]
【従来の技術】近年、塗布型の磁気記録媒体において、
高密度大容化量を目指して開発が盛んに検討され、高性
能化が進められてきた。このような状況の中、より記録
波長の短波長化が進んでいることから、塗布型の磁気記
録媒体でに使用される磁性粉末も微粒子化されている。2. Description of the Related Art In recent years, in a coating type magnetic recording medium,
Development has been actively studied with the aim of increasing the density and capacity, and higher performance has been promoted. Under these circumstances, as the recording wavelength is becoming shorter, the magnetic powder used in the coating type magnetic recording medium is also finely divided.
【０００３】この塗布型の磁気記録媒体は、非磁性支持
体と、この非磁性支持体上に形成される磁性層とを備え
る。この磁性層は、磁性粉や結合剤等を溶剤中に分散し
てなる磁性塗料を非磁性支持体上に塗布することにより
形成される。[0003] The coating type magnetic recording medium includes a non-magnetic support and a magnetic layer formed on the non-magnetic support. This magnetic layer is formed by applying a magnetic coating material in which a magnetic powder, a binder and the like are dispersed in a solvent on a non-magnetic support.
【０００４】このような塗布型の磁気記録媒体におい
て、従来より、磁性粉末の高分散性、及び高密度記録化
を達成することを目的に、磁性粉末、結合剤等の検討が
行われている。しかしながら、高分散能を有する磁性粉
末や磁性粉末を高度に分散させる結合剤を使用して高密
度記録化を達成したとしても、この磁気記録媒体を走行
する際、摩耗等が生じてしまう結果。耐久性や信頼性等
の点で充分な結果が得られないことが多かった。このた
め、磁気記録媒体では、磁性塗料に分散剤、潤滑剤及び
硬化剤等を必要に応じ添加し、実用化しているのが現状
である。In such a coating type magnetic recording medium, a magnetic powder, a binder and the like have been studied for the purpose of achieving high dispersibility and high density recording of the magnetic powder. . However, even if high-density recording is achieved by using a magnetic powder having a high dispersibility or a binder that highly disperses the magnetic powder, abrasion or the like occurs when the magnetic recording medium is run. In many cases, sufficient results were not obtained in terms of durability and reliability. For this reason, in the magnetic recording medium, a dispersing agent, a lubricant, a curing agent, and the like are added as needed to the magnetic paint, and the magnetic recording medium is currently in practical use.
【０００５】ところで、このような磁気記録媒体におい
て、走行性や電磁変換特性の観点から、その電気抵抗も
大きな問題になっている。磁気記録媒体における電気抵
抗が高い場合には、磁気記録媒体が帯電することとなり
走行系やシェルへ張り付きを起こしてしまったり、ある
いは放電ノイズを生じてしまうことがあった。この場
合、電気抵抗を低減するために粒径の小さい（数十ｎ
ｍ）のカーボン等を添加して問題を解決していた。[0005] Incidentally, in such a magnetic recording medium, its electrical resistance is also a serious problem from the viewpoints of running properties and electromagnetic conversion characteristics. When the electric resistance of the magnetic recording medium is high, the magnetic recording medium is charged and may stick to the traveling system or the shell, or may generate discharge noise. In this case, in order to reduce the electric resistance, the particle size is small (several tens n
The problem was solved by adding carbon or the like of m).
【０００６】しかしながら、これらの表面制御及び摩耗
防止の目的で添加される充填剤（無機充填剤、大粒径カ
ーボン等）や電気抵抗低減の為のカーボン等は、その表
面性から高分子樹脂及びその官能基や分散剤に対する相
互作用が小さく、磁性粉末と比較し分散性が劣ることが
知られている。However, fillers (inorganic fillers, large-diameter carbon, etc.) added for the purpose of controlling the surface and preventing abrasion, and carbon for reducing the electric resistance, etc., are made of polymer resins and It is known that the interaction with the functional group and the dispersant is small and the dispersibility is inferior to that of the magnetic powder.
【０００７】この点を解決するために、カーボン表面を
酸化すること等により、これらカーボンの分散性を向上
させている。しかしながら、電気抵抗低減のためのカー
ボンは、逆に、過剰に分散性を有すると、凝集構造が崩
れてしまう。その結果、電気抵抗低減のためのカーボン
は、電気抵抗低減効果を発揮できなくなるといった問題
がある。このように、電気抵抗低減のためのカーボン等
に代表される充填剤は、その分散性の制御が困難であ
る。このため、従来は、上記の添加剤類は磁性粉末と別
分散して添加する方法等が行われていた。しかしなが
ら、このことは、磁性塗料を製造する工程を煩雑なもの
にしていた。In order to solve this problem, the dispersibility of the carbon is improved by oxidizing the carbon surface. However, conversely, if carbon for reducing electric resistance has excessive dispersibility, the aggregated structure is broken. As a result, there is a problem that carbon for reducing electrical resistance cannot exhibit the electrical resistance reducing effect. As described above, it is difficult to control the dispersibility of a filler typified by carbon or the like for reducing electric resistance. Therefore, conventionally, a method of adding the above-mentioned additives separately from the magnetic powder and adding them has been performed. However, this complicates the process of manufacturing the magnetic paint.
【０００８】一方、充填剤は、研磨効果や潤滑効果を得
るといった効果を付与したが、その反面、電気抵抗と分
散性を向上させて高密度化することとには不利であっ
た。また、これらのカーボンや添加剤等は、比重が比較
的小さい非磁性体であるために、磁気記録媒体の磁束密
度を大きく低下させることになる。このため、これらカ
ーボンや添加剤等は、その添加量も制限されていた。On the other hand, the filler has an effect of obtaining a polishing effect and a lubricating effect, but on the other hand, it is disadvantageous in improving electric resistance and dispersibility to increase the density. Further, since these carbons and additives are non-magnetic materials having a relatively small specific gravity, they greatly reduce the magnetic flux density of the magnetic recording medium. For this reason, the amounts of these carbons and additives have been limited.
【０００９】[0009]
【発明が解決しようとする課題】以上のように、カーボ
ンや添加剤は、その種類や磁性粉末との組合わせにより
添加量や添加方法を詳細に検討しなければならなかっ
た。特に、電気抵抗を低減させるカーボンは、密度が小
さいために添加量が増加すればするほど、磁気記録媒体
の磁束密度を低下させることとなる。As described above, the amount and method of addition of carbon and additives have to be studied in detail according to their types and combinations with magnetic powders. In particular, since the density of carbon that reduces the electric resistance is small, the more the amount of carbon added, the lower the magnetic flux density of the magnetic recording medium.
【００１０】本発明は、このような実状に鑑みて提案さ
れたものであり、ビデオテープやオーディオテープ、コ
ンピューターテープ等に用いられ、電気抵抗を低減させ
て帯電を防止するとともに、電磁変換特性及び耐久性等
の諸性能が向上された磁気記録媒体を提供することを目
的としてなされたものである。The present invention has been proposed in view of such circumstances, and is used for video tapes, audio tapes, computer tapes, and the like. It is an object of the present invention to provide a magnetic recording medium having improved performance such as durability.
【００１１】[0011]
【課題を解決するための手段】上述した目的を達成した
本発明に係る磁気記録媒体は、非磁性支持体上に、少な
くとも磁性粉未と結合剤とを溶剤中に分散してなる磁性
塗料を塗布してなる磁気記録媒体であって、磁性粉末の
表面に炭素及び／又は黒鉛が被着されてなる。A magnetic recording medium according to the present invention, which has achieved the above-mentioned objects, comprises a magnetic coating material comprising at least a magnetic powder and a binder dispersed in a solvent on a non-magnetic support. A magnetic recording medium coated with carbon and / or graphite on the surface of a magnetic powder.
【００１２】以上のように構成された本発明に係る磁気
記録媒体では、表面に炭素及び／又は黒鉛を被着してな
る磁性粉末を有するために、この磁性粉末が良好な導電
性を示す。このため、この磁気記録媒体は、低い電気抵
抗を示すこととなる。In the magnetic recording medium according to the present invention configured as described above, the magnetic powder has good conductivity because it has a magnetic powder coated with carbon and / or graphite on the surface. Therefore, this magnetic recording medium shows a low electric resistance.
【００１３】また、本発明に係る磁気記録媒体は、磁性
粉末の表面に被着される炭素量が該磁性粉末の重量比で
０．２〜１０．０％であることが好ましい。特に、本発
明に係る磁気記録媒体は、磁性粉末が酸化鉄系磁性粉末
である場合、炭素の被着量が該磁性粉末の重量比で０．
２〜５．０％であることが好ましい。また、本発明に係
る磁気記録媒体は、磁性粉末が金属系磁性粉末である場
合、炭素の被着量が該磁性粉末の重量比で１．０〜１
０．０％であることが好ましい。In the magnetic recording medium according to the present invention, the amount of carbon deposited on the surface of the magnetic powder is preferably 0.2 to 10.0% by weight of the magnetic powder. In particular, in the magnetic recording medium according to the present invention, when the magnetic powder is an iron oxide-based magnetic powder, the amount of carbon to be deposited is 0.1% by weight of the magnetic powder.
Preferably it is 2 to 5.0%. Further, in the magnetic recording medium according to the present invention, when the magnetic powder is a metal-based magnetic powder, the amount of carbon deposited is 1.0 to 1 in weight ratio of the magnetic powder.
Preferably it is 0.0%.
【００１４】磁気記録媒体は、この範囲で磁性粉末に炭
素が被着されると、低い電気抵抗を示すと同時に、良好
な磁気特性を有するものとなる。炭素量がこの範囲を越
えて被着されると、磁性粉末の表面積が小さくなってし
まい、分散剤等の添加剤との反応が劣化してしまう。こ
の結果、磁性塗料は、分散性等の塗料特性が劣化したも
のとなり好ましくない。特に、磁性粉末が酸化鉄系又は
金属系のいずれの場合でも、上述した範囲を越えると、
製造される磁性塗料の塗料粘度が大きすぎてしまう。こ
れにより、磁性塗料は、非磁性支持体上に均一に塗布す
ることができず又は塗布することができず、その結果、
磁気記録媒体は、良好な磁気特性を有するものとはなら
ない。When carbon is applied to the magnetic powder in this range, the magnetic recording medium exhibits low electric resistance and good magnetic properties. If the carbon content exceeds this range, the surface area of the magnetic powder becomes small, and the reaction with additives such as dispersants deteriorates. As a result, the magnetic paint is unfavorable because paint properties such as dispersibility are deteriorated. In particular, whether the magnetic powder is iron oxide or metal, if it exceeds the above range,
The paint viscosity of the manufactured magnetic paint is too large. As a result, the magnetic paint cannot be uniformly applied on the non-magnetic support or cannot be applied, and as a result,
Magnetic recording media do not have good magnetic properties.
【００１５】また、磁性粉末の表面に炭素を被着した磁
気記録媒体において、炭素の被着量が上述した範囲を越
えてしまうと、磁性粉末粒子間の凝集が発生し易くなっ
てしまうために磁性塗料の塗料特性が更に劣化したもの
となる。Further, in a magnetic recording medium in which carbon is deposited on the surface of a magnetic powder, if the amount of deposited carbon exceeds the above-mentioned range, agglomeration between particles of the magnetic powder is likely to occur. The paint properties of the magnetic paint are further deteriorated.
【００１６】さらに、本発明に係る磁気記録媒体は、磁
性塗料がチタネート系カップリング剤又はアルミネート
系カップリング剤を含有するものであることが好まし
い。この場合、磁気記録媒体は、磁性粉末が更に良好な
分散性を有するものとなり、良好な電磁変換特性を示す
ものとなる。Further, in the magnetic recording medium according to the present invention, the magnetic paint preferably contains a titanate coupling agent or an aluminate coupling agent. In this case, in the magnetic recording medium, the magnetic powder has better dispersibility, and exhibits good electromagnetic conversion characteristics.
【００１７】[0017]
【発明の実施の形態】以下、本発明に係る磁気記録媒体
の好適な実施の形態を図面を参照して詳細に説明する。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Preferred embodiments of the magnetic recording medium according to the present invention will be described below in detail with reference to the drawings.
【００１８】本実施の形態に示す磁気記録媒体は、図１
に示すように、非磁性支持体２と、この非磁性支持体２
上に形成された磁性層３とを備える。また、この磁気記
録媒体は、磁性層３の上にトップコート層４を備えてい
ても良く、さらに、非磁性支持体２の磁性層３が形成さ
れた面とは反対の面にバックコート層５を備えていても
良い。そして、この磁気記録媒体において、磁性層３
は、磁性粉末及び結合剤等を溶剤中に分散してなる磁性
塗料を非磁性支持体２上に塗布することにより形成され
る。この磁性塗料には、磁性粉末及び結合剤の他に、分
散剤、潤滑剤及び研磨剤等が含有されている。The magnetic recording medium shown in this embodiment is similar to that shown in FIG.
As shown in the figure, the non-magnetic support 2 and the non-magnetic support 2
And a magnetic layer 3 formed thereon. The magnetic recording medium may include a top coat layer 4 on the magnetic layer 3 and a back coat layer on the surface of the non-magnetic support 2 opposite to the surface on which the magnetic layer 3 is formed. 5 may be provided. Then, in this magnetic recording medium, the magnetic layer 3
Is formed by applying a magnetic paint obtained by dispersing a magnetic powder, a binder and the like in a solvent onto the non-magnetic support 2. The magnetic paint contains a dispersant, a lubricant, an abrasive, etc. in addition to the magnetic powder and the binder.
【００１９】この磁気記録媒体において、非磁性支持体
２は、一般に磁気記録媒体に使用されるものを使用する
ことができ、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポ
リエチレンナフタレート等のポリエステル類、ポリエチ
レン、ポリプロピレン等のポリオレフィン類、セルロー
ストリアセテート、セルロースジアセテート、セルロー
スアセテートブチレート等のセルロース誘導体、ポリ塩
化ビニル、ポリ塩化ビニリデン等のビニル系樹脂、ポリ
カーボネイト、ポリイミド、ポリアミドイミド、その他
のプラスチック、アルミニウム、銅等の金属、アルミニ
ウム合金、チタン合金等の軽合金、セラミックス、単結
晶シリコン等が挙げられる。In this magnetic recording medium, the non-magnetic support 2 can be any of those generally used for magnetic recording media, for example, polyesters such as polyethylene terephthalate and polyethylene naphthalate, and polyethylene and polypropylene. Polyolefins, cellulose triacetate, cellulose diacetate, cellulose derivatives such as cellulose acetate butyrate, polyvinyl chloride, vinyl resins such as polyvinylidene chloride, polycarbonate, polyimide, polyamide imide, other plastics, metals such as aluminum and copper, Light alloys such as aluminum alloys and titanium alloys, ceramics, single crystal silicon and the like can be mentioned.
【００２０】この磁気記録媒体において、磁性層３を構
成する磁性粉末としては、強磁性酸化鉄粉末（γ−Ｆｅ
2Ｏ3、Ｆｅ3Ｏ4等）、Ｃｏ含有の強磁性酸化鉄粉末、強
磁性二酸化クロム粉末、強磁性金属粉末、バリウムフェ
ライト、炭化鉄粉末等が挙げられる。また、これらの磁
性粉末は、所定の原子以外にＡｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｓｃ、Ｔ
ｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｙ、Ｍｏ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｓ
ｎ、Ｓｂ、Ｔｅ、Ｂａ、Ｎｉ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、Ａｕ、
Ｈｇ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｃ
ｏ、Ｓｒ、Ｂ等の原子を含有していても良い。In this magnetic recording medium, the magnetic powder constituting the magnetic layer 3 is a ferromagnetic iron oxide powder (γ-Fe
2 O 3 , Fe 3 O 4 ), ferromagnetic iron oxide powder containing Co, ferromagnetic chromium dioxide powder, ferromagnetic metal powder, barium ferrite, iron carbide powder and the like. In addition, these magnetic powders include Al, Si, S, Sc, T
i, V, Cr, Cu, Y, Mo, Rh, Pd, Ag, S
n, Sb, Te, Ba, Ni, Ta, W, Re, Au,
Hg, Pb, Bi, La, Ce, P, Mn, Zn, C
It may contain atoms such as o, Sr, and B.
【００２１】また、これらの磁性粉末は、主として針状
や六角柱状の形状を有するものが用いられるが、これに
限定されるものではない。例えば、磁性粉末は、多面体
構造を有していても良く、また、球状であっても良い。Further, as these magnetic powders, those having a needle-like or hexagonal column shape are mainly used, but the present invention is not limited thereto. For example, the magnetic powder may have a polyhedral structure and may be spherical.
【００２２】そして、この磁性粉末は、その表面に炭素
及び／又は黒鉛が被着されてなるものである。すなわ
ち、この磁性粉末の表面の少なくとも一部には、炭素及
び／又は黒鉛からなる層が形成されている。この炭素及
び／又は黒鉛からなる層は、磁性粉末の表面全域に形成
される必要はなく、寧ろ、アイランド状に形成されてい
ることが好ましい。The magnetic powder has a surface coated with carbon and / or graphite. That is, a layer made of carbon and / or graphite is formed on at least a part of the surface of the magnetic powder. The layer made of carbon and / or graphite does not need to be formed on the entire surface of the magnetic powder, but is preferably formed in an island shape.
【００２３】特に、磁性粉末の表面に炭素が被着される
場合、被着される炭素量は、磁性粉末に対する重量比で
０．２〜５．０％であることが好ましい。磁性粉末は、
炭素がこの範囲で被着されることによって、より分散性
が向上したものとなると同時に、より低い電気抵抗を有
するものとなる。これに対して、炭素の被着量がこの範
囲を下回る場合には、電気抵抗低減の効果が薄くなって
しまうことがある。炭素被着量がこの範囲を上回る場合
には、磁性粉末の表面の中で露出する部分の表面積が小
さくなってしまう。この場合、磁性塗料中の磁性粉末
は、分散剤等に対する反応が劣化したものとなってしま
う。この結果、磁性塗料は、分散性等の塗料特性が劣化
したものとなる場合があり好ましくない。In particular, when carbon is deposited on the surface of the magnetic powder, the amount of carbon deposited is preferably 0.2 to 5.0% by weight based on the magnetic powder. The magnetic powder is
The deposition of carbon in this range results in more improved dispersibility and lower electrical resistance. On the other hand, if the amount of carbon deposited falls below this range, the effect of reducing the electric resistance may be reduced. If the amount of carbon deposition exceeds this range, the surface area of the exposed portion of the surface of the magnetic powder will be small. In this case, the reaction of the magnetic powder in the magnetic paint with respect to the dispersant or the like is deteriorated. As a result, the magnetic paint is not preferable because the paint properties such as dispersibility may be deteriorated.
【００２４】この磁性粉末に炭素及び／又は黒鉛を被着
させる際には、化学気層成長（ＣＶＤ）法及び物理蒸着
（ＰＶＤ）法による気相成長、又は、有機化合物の還
元、炭化水素等の熱分解、不完全燃焼等で行うことが可
能である。このうち、有機化合物の還元とは、磁性粉末
とともにパーム油等の中性油脂を非酸化性雰囲気中で加
熱処理し、水素還元することにより被着量と磁性粉末表
面の酸化度とを調節する方法である。When depositing carbon and / or graphite on the magnetic powder, vapor deposition by chemical vapor deposition (CVD) and physical vapor deposition (PVD), reduction of organic compounds, hydrocarbons, etc. Can be performed by thermal decomposition, incomplete combustion, and the like. Of these, reduction of organic compounds refers to heat treatment of neutral fats and oils such as palm oil together with magnetic powder in a non-oxidizing atmosphere, and hydrogen reduction to adjust the amount of deposition and the degree of oxidation of the magnetic powder surface. Is the way.
【００２５】磁性塗料は、上述した磁性粉末と、結合
剤、分散剤、潤滑剤及び研磨剤等とを混練・分散するこ
とによって得られる。The magnetic paint can be obtained by kneading and dispersing the above-mentioned magnetic powder, a binder, a dispersant, a lubricant, an abrasive and the like.
【００２６】また、この磁性塗料に用いられる結合剤と
しては、いずれも公知の材料が使用でき、ポリエステル
ポリウレタン樹脂等のウレタン樹脂、塩化ビニル−酢酸
ビニル共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアル
コール共重合体、塩化ビニル−塩化ビニリデン共重合
体、塩化ビニル−アクリロニトリル共重合体、塩化ビニ
ル−酢酸ビニル−マレイン酸共重合体、アクリル酸エス
テル−塩化ビニリデン共重合体、アクリル酸エステル−
アクリロニトリル共重合体、メタクリル酸−塩化ビニリ
デン共重合体、メタクリル酸エステル−スチレン共重合
体、熱可塑性ポリウレタン樹脂、フェノキシ樹脂、ポリ
弗化ビニル、塩化ビニリデン−アクリロニトリル共重合
体、ブタジエン−アクリロニトリル共重合体、アクリロ
ニトリル−ブタジエン−メタクリル酸共重合体、ポリビ
ニルブチラール、セルロース誘導体、スチレン−ブタジ
エン共重合体、ポリエステル成分、フェノール樹脂、エ
ポキシ樹脂、熱硬化性ポリウレタン樹脂、尿素樹脂、メ
ラミン樹脂、アルキド樹脂、尿素−ホルムアルデヒド樹
脂、ポリビニルアセタ−ル樹脂、フェノキシ樹脂または
これらの混合物などが挙げられる。As the binder used in the magnetic coating material, any known materials can be used, such as urethane resins such as polyester polyurethane resin, vinyl chloride-vinyl acetate copolymer, vinyl chloride-vinyl acetate-vinyl alcohol. Copolymer, vinyl chloride-vinylidene chloride copolymer, vinyl chloride-acrylonitrile copolymer, vinyl chloride-vinyl acetate-maleic acid copolymer, acrylate-vinylidene chloride copolymer, acrylate-
Acrylonitrile copolymer, methacrylic acid-vinylidene chloride copolymer, methacrylic acid ester-styrene copolymer, thermoplastic polyurethane resin, phenoxy resin, polyvinyl fluoride, vinylidene chloride-acrylonitrile copolymer, butadiene-acrylonitrile copolymer , Acrylonitrile-butadiene-methacrylic acid copolymer, polyvinyl butyral, cellulose derivative, styrene-butadiene copolymer, polyester component, phenol resin, epoxy resin, thermosetting polyurethane resin, urea resin, melamine resin, alkyd resin, urea Examples include a formaldehyde resin, a polyvinyl acetal resin, a phenoxy resin or a mixture thereof.
【００２７】なかでも、結合剤としては、柔軟性を付与
するためにはポリウレタン樹脂、ポリエステル成分、ア
クリロニトリル−ブタジエン共重合体等が好ましく、剛
性を付与するためにはセルロース誘導体、フェノール樹
脂、エポキシ樹脂等とが好ましい。Among them, the binder is preferably a polyurethane resin, a polyester component, an acrylonitrile-butadiene copolymer or the like for imparting flexibility, and a cellulose derivative, a phenol resin or an epoxy resin for imparting rigidity. And the like.
【００２８】また、結合剤は、磁性塗料中の磁性粉末の
分散性を向上させるために、適当な官能基を導入させた
ものであってもよい。この結合剤中に導入される官能基
としては、−ＳＯ4Ｍ、−ＳＯ3Ｍ、−ＳＯ2Ｍ、−ＣＯ
ＯＭ、−ＮＨ2、−ＮＲ2、−ＮＲ3、−ＯＨ、−ＯＰＯ3
ｍ2、−ＯＰＯ3Ｒ2基、エポキシ基（Ｍは水素原子又は
アルカリ金属を示し、Ｒはアルカリ基、アリケニル基、
アルコキシル基等を示す）等が挙げられる。結合剤中に
は、これら官能基のうち少なくても一種以上導入される
ことが好ましい。これらの官能基は、結合剤を構成する
樹脂１ｇ当たり１．０×１０-6〜１．０×１０-2当量導
入されることがより好ましい。The binder may be one into which a suitable functional group has been introduced in order to improve the dispersibility of the magnetic powder in the magnetic paint. Examples of the functional group to be introduced into the binder, -SO 4 M, -SO 3 M , -SO 2 M, -CO
OM, -NH 2, -NR 2, -NR 3, -OH, -OPO 3
m 2 , —OPO 3 R 2 group, epoxy group (M represents a hydrogen atom or an alkali metal, R represents an alkali group, an alkenyl group,
And an alkoxyl group). It is preferable that at least one of these functional groups is introduced into the binder. These functional groups are more preferably introduced in an amount of 1.0 × 10 −6 to 1.0 × 10 −2 equivalents per 1 g of the resin constituting the binder.
【００２９】さらに、結合剤の一部としてポリイソシア
ネート系硬化剤を添加することにより、架橋硬化が促進
され耐久性等に効果が期待できる。ポリイソシアネート
系硬化剤としては、トリレンジイソシアネート、トリフ
ェニルメタントリイソシアネート、ヘキサメチレンジイ
ソシアネート等、これらと多価アルコールとの反応物、
イソシアネートの縮合物等が挙げられる。具体的な商品
名としては、コロネート−Ｌ、コロネート−ＨＬ、コロ
ネート−２０３０（以上日本ポリウタレン社製）、タケ
ネートＤ−２００、タケネートＤ−２０２（武田薬品社
製）等を挙げることができる。そして、ポリイソシアネ
ート系硬化剤としては、具体的に、これらを単独もしく
は複数使用することができる。Further, by adding a polyisocyanate-based curing agent as a part of the binder, crosslinking and curing is promoted, and an effect on durability and the like can be expected. Examples of the polyisocyanate-based curing agent include tolylene diisocyanate, triphenylmethane triisocyanate, hexamethylene diisocyanate, and the like,
Examples include isocyanate condensates. Specific trade names include Coronate-L, Coronate-HL, Coronate-2030 (all manufactured by Nippon Polyurethane Co., Ltd.), Takenate D-200, and Takenate D-202 (manufactured by Takeda Pharmaceutical Co., Ltd.). As the polyisocyanate-based curing agent, specifically, these can be used alone or in combination.
【００３０】上述したような結合剤は、磁性層３中に、
磁性粉末１００重量部に対して１５〜４０重量部含有さ
れることが好ましい。The binder as described above is contained in the magnetic layer 3.
It is preferably contained in an amount of 15 to 40 parts by weight based on 100 parts by weight of the magnetic powder.
【００３１】一方、磁性塗料を構成する分散剤として
は、脂肪酸（炭素数１０〜２０程度）とその金属塩、そ
のエステル系及び金属石鹸、燐酸エステル、硫酸エステ
ル、アミド系、シランカップリング剤、チタネート系カ
ップリング剤、アルミネート系カップリング剤等を挙げ
ることができる。On the other hand, as the dispersing agent constituting the magnetic coating material, fatty acids (about 10 to 20 carbon atoms) and metal salts thereof, ester and metal soaps thereof, phosphates, sulfates, amides, silane coupling agents, Titanate-based coupling agents, aluminate-based coupling agents, and the like can be given.
【００３２】この中でも、分散剤としては、チタネート
系カップリング剤又はアルミネート系カップリング剤を
用いることが好ましい。磁性塗料を構成する分散剤とし
てチタネート系カップリング剤又はアルミネート系カッ
プリング剤を用いることにより、磁性層３の電気抵抗を
より低減させることができる。Among them, it is preferable to use a titanate coupling agent or an aluminate coupling agent as the dispersant. By using a titanate-based coupling agent or an aluminate-based coupling agent as a dispersant constituting the magnetic paint, the electric resistance of the magnetic layer 3 can be further reduced.
【００３３】具体的に、チタネート系カップリング剤と
しては、テトラ−ｎ−ブトキシチタン、テトライソプロ
ポキシチタン、ビス［２一［（２−アミノエチル）アミ
ノ］エタノレート］［２一［（２一アミノエチル）アミ
ノ］エタノレート−０］（２−プロパノレート）チタニ
ウム、トリス（イソオクタデカノエート−０）（２−プ
ロパノレート）チタニウム、ビス（ジトリデシルホスフ
ァイト−０″）テトラキス（２−プロパノレート）ジハ
イドロゼンチタネート、ビス（ジオクチルホスファイト
−０″）テトラキス（２一プロパノレート）ジハイドロ
ゼンチタネート、トリス（ジオクチルホスファイト−
０″）（２−プロパノレート）チタニウム、ビス（ジオ
クチルホスファイト−０″［１，２−エタンジオレート
（２−）−０，０´］チタニウム、トリス（ドデシルベ
ンゼンスルフォネート−０）（２−プロパノレート）チ
タニウム、テトラキス［２，２一ビス［（２ープロペニ
ルオキシ）メチル］−１−ブタノレートチタネート等が
挙げられ、商品としては、味の素社製の、プレンアクト
ＫＲ ＴＴＳ、ＫＲ ４６Ｂ、ＫＲ ５５、ＫＲ ４１
Ｂ、ＫＲ ３８Ｓ、ＫＲ １３８Ｓ、ＫＲ ２３８Ｓ、
３３８Ｘ、ＫＲ １２、ＫＲ ４４、ＫＲ ９ＳＡ、Ｋ
Ｒ ３４Ｓ等が挙げられる。Specifically, the titanate-based coupling agents include tetra-n-butoxytitanium, tetraisopropoxytitanium, bis [21-[(2-aminoethyl) amino] ethanolate] [21-((21-amino Ethyl) amino] ethanolate-0] (2-propanolate) titanium, tris (isooctadecanoate-0) (2-propanolate) titanium, bis (ditridecylphosphite-0 ″) tetrakis (2-propanolate) dihydro Zentitanate, bis (dioctyl phosphite-0 ″) tetrakis (21-propanolate) dihydrozentitanate, tris (dioctyl phosphite-)
0 ") (2-propanolate) titanium, bis (dioctylphosphite-0" [1,2-ethanediolate (2-)-0,0 '] titanium, tris (dodecylbenzenesulfonate-0) (2 -Propanolate) titanium, tetrakis [2,2-bis [(2-propenyloxy) methyl] -1-butanolate titanate, and the like. Commercially available products are Aplanator KR TTS, KR 46B, and KR 55 manufactured by Ajinomoto Co. , KR 41
B, KR 38S, KR 138S, KR 238S,
338X, KR 12, KR 44, KR 9SA, K
R 34S and the like.
【００３４】具体的に、アルミニウム系カップリング剤
としては、アセトアルコキシアルミニウムジイソプロピ
レート等が挙げられ、商品としては、味の素社製の、プ
レンアクトＡＬ−Ｍ等が挙げられる。Specifically, examples of the aluminum-based coupling agent include acetoalkoxyaluminum diisopropylate, and examples of the commercial product include Ajinomoto's Plenact AL-M.
【００３５】さらにまた磁性塗料を構成する潤滑剤とし
ては、従来公知のものを使用することができる。例え
ば、潤滑剤としては、高級脂肪酸エステル、シリコーン
オイル、脂肪酸変性シリコーン、弗素含有シリコーン、
その他の弗素系潤滑剤、ポリオレフィン、ポリグリコー
ル、アルキル燐酸エステル、その金属塩、ポリフェニル
エーテル、弗化アルキルエーテル、アルキルカルボン酸
アミン塩、弗化アルキルカルボン酸アミン塩等のアミン
系潤滑剤、炭素数１２〜２４のアルコール類（それぞれ
不飽和を含んでも分岐していてもよい。）及び炭素数１
２〜２４の高級脂肪酸等が挙げられる。また、潤滑剤と
しては、固体潤滑剤として、グラファイト、二硫化モリ
ブテン等を添加しても良い。Further, as the lubricant constituting the magnetic paint, conventionally known lubricants can be used. For example, as the lubricant, higher fatty acid ester, silicone oil, fatty acid modified silicone, fluorine-containing silicone,
Other fluorine-based lubricants, polyolefins, polyglycols, alkyl phosphates, metal salts thereof, amine-based lubricants such as polyphenyl ethers, fluorinated alkyl ethers, alkyl carboxylic acid amine salts, fluorinated alkyl carboxylic acid amine salts, etc., and carbon Alcohols of numbers 12 to 24 (each of which may contain unsaturation or may be branched) and carbon number 1
And 2 to 24 higher fatty acids. As a lubricant, graphite, molybdenum disulfide, or the like may be added as a solid lubricant.
【００３６】潤滑剤として使用される高級脂肪酸エステ
ルとしては、炭素数１２〜３２の高級脂肪エステル類
（それぞれ不飽和を含んでも分岐していてもよい。）で
あり、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン
酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、アラキン酸、オ
レイン酸、エイコ酸、エライジン酸、ヘベン酸、リノー
ル酸、リノレイン酸等のメチルエステル、エチルエステ
ル、プロピルエステル、イソプロピルエステル、ブチル
エステル、ペンチルエステル、ヘキシルエステル、ヘプ
チルエステル、オクチルエステル等が挙げられる。具体
的な化合物名としては、ステアリン酸ブチル、ステアリ
ン酸ペンチル、ステアリン酸ヘプチル、ステアリン酸オ
クチル、ステアリン酸イソオクチル、ステアリン酸ブト
キシエチル、ミリスチン酸オクチル、ミリスチン酸イソ
オクチル、パルミチン酸ブチル等がある。また潤滑剤
は、複数の潤滑剤を混合して用いても良い。The higher fatty acid esters used as lubricants are higher fatty esters having 12 to 32 carbon atoms (each of which may contain unsaturation or may be branched), such as lauric acid and myristic acid. , Palmitic acid, stearic acid, isostearic acid, arachiic acid, oleic acid, eicoic acid, elaidic acid, hebenic acid, linoleic acid, methyl ester such as linoleic acid, ethyl ester, propyl ester, isopropyl ester, butyl ester, pentyl ester, Hexyl ester, heptyl ester, octyl ester and the like can be mentioned. Specific compound names include butyl stearate, pentyl stearate, heptyl stearate, octyl stearate, isooctyl stearate, butoxyethyl stearate, octyl myristate, isooctyl myristate, butyl palmitate, and the like. The lubricant may be a mixture of a plurality of lubricants.
【００３７】さらにまた、磁性塗料を構成する研磨剤と
しては、従来公知のものを使用することができる。この
研磨剤としては、例えば、α−アルミナ、β−アルミ
ナ、溶融アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリ
ウム、α−酸化鉄、コランダム、ダイヤモンド、ケイ
石、ガーネット、窒化珪素、窒化ホウ素、炭化モリブデ
ン、炭化ホウ素、炭化タングステン、酸化チタン等が挙
げられる。この磁気記録媒体では、これら研磨剤を主成
分にして、モース硬度６以上の公知の材料を単独または
組み合わせて使用することができる。Further, as the abrasive constituting the magnetic paint, conventionally known abrasives can be used. Examples of the abrasive include α-alumina, β-alumina, fused alumina, silicon carbide, chromium oxide, cerium oxide, α-iron oxide, corundum, diamond, quartzite, garnet, silicon nitride, boron nitride, molybdenum carbide , Boron carbide, tungsten carbide, titanium oxide and the like. In this magnetic recording medium, known materials having a Mohs hardness of 6 or more can be used alone or in combination with these abrasives as main components.
【００３８】これら研磨剤の平均粒径は、０．０１〜２
μｍが好ましいが、必要に応じて平均粒径の異なる研磨
剤を組合せたり、単独の研磨剤でも粒度分布を広げたり
して用いることができる。The average particle size of these abrasives is 0.01 to 2
Although μm is preferred, abrasives having different average particle diameters can be combined as needed, or a single abrasive can be used with a broad particle size distribution.
【００３９】本発明に係る磁気記録媒体においては、磁
性粉末の表面に炭素及び／又は黒鉛が被着されているた
め、電気抵抗が低減されて帯電が防止されている。しか
しながら、電気抵抗低減や帯電を防止効果をさらに高め
るために、磁性塗料中にカーボン等の導電性微粉末、各
種界面活性剤等を添加することも可能である。また、磁
性塗料中には、防錆剤、消泡剤等を含有したものであっ
ても良い。In the magnetic recording medium according to the present invention, since carbon and / or graphite are adhered to the surface of the magnetic powder, the electric resistance is reduced and the charging is prevented. However, it is also possible to add conductive fine powder such as carbon, various surfactants, and the like to the magnetic paint in order to further reduce the electric resistance and further enhance the effect of preventing electrification. Further, the magnetic paint may contain a rust preventive, an antifoaming agent, and the like.
【００４０】そして、磁性塗料は、上述したような材料
を混練、分散する装置を用いて調製される。この混練、
分散する装置としては、いずれも公知の装置が使用でき
る。例えば、ロールミル、ボールミル、サンドミル、ト
ロンミル、高速ストーンミル、バスケットミル、ディス
パー、ホモミキサー、ニーダー、連続ニーダー、エクス
トルーダー、ホモジナイザー及び超音波分散機等を用い
ることができる。The magnetic paint is prepared by using a device for kneading and dispersing the above-mentioned materials. This kneading,
Any known apparatus can be used as a dispersing apparatus. For example, a roll mill, a ball mill, a sand mill, a tron mill, a high-speed stone mill, a basket mill, a disper, a homomixer, a kneader, a continuous kneader, an extruder, a homogenizer, and an ultrasonic disperser can be used.
【００４１】上述した装置にて混練、分散されてなる磁
性塗料は、塗布装置を用いて非磁性支持体２上に塗布さ
れる。なお、磁性塗料を非磁性支持体２上に塗布する際
には、接着強度を上げる等の理由で、非磁性支持体２と
磁性層３との間に上述したような公知の結合剤を主成分
とする層（下塗り層）を設けたり、非磁性支持体２上に
コロナ放電処理や電子線照射処理等の前処理をほどこし
ても構わない。The magnetic coating material kneaded and dispersed by the above-described device is applied onto the non-magnetic support 2 using an application device. When the magnetic paint is applied onto the non-magnetic support 2, the above-mentioned well-known binder is mainly used between the non-magnetic support 2 and the magnetic layer 3 for reasons such as increasing the adhesive strength. A layer (undercoat layer) as a component may be provided, or a pretreatment such as a corona discharge treatment or an electron beam irradiation treatment may be performed on the nonmagnetic support 2.
【００４２】磁性塗料の塗布装置としては、エアードク
ターコート、ブレードコート、ロッドコート、押し出し
コート、エアナイフコート、スクイズコート、含浸コー
ト、リバースロールコート、グラビアコード、トランス
ファーロールコート、キャストコート等の塗布装置を挙
げることができる。なお、塗布装置としては、これら以
外の装置も使用でき、さらに、同時重層塗布をするため
に押し出しコートを使用しても良い。Examples of the coating apparatus for the magnetic paint include air doctor coat, blade coat, rod coat, extrusion coat, air knife coat, squeeze coat, impregnation coat, reverse roll coat, gravure code, transfer roll coat, cast coat and the like. Can be mentioned. In addition, as the coating device, a device other than these can be used, and an extrusion coat may be used for simultaneous multilayer coating.
【００４３】また、本発明に係る磁気記録媒体におい
て、非磁性支持体２の磁性層３が形成される面とは反対
の面に、非磁性のバックコート層４を設けても構わな
い。バックコート層４としては、従来公知のものを使用
することができ、その厚み寸法が０．１〜２．０μｍと
され、好ましくは０．３〜１．０μｍとされる。同様
に、この磁気記録媒体では、磁性層３ 上にトップコー
ト層５を設けても構わない。このトップコート層５とし
ては、従来公知のものを使用することができる。In the magnetic recording medium according to the present invention, a nonmagnetic back coat layer 4 may be provided on the surface of the nonmagnetic support 2 opposite to the surface on which the magnetic layer 3 is formed. As the back coat layer 4, a conventionally known one can be used, and its thickness dimension is 0.1 to 2.0 μm, preferably 0.3 to 1.0 μm. Similarly, in this magnetic recording medium, the top coat layer 5 may be provided on the magnetic layer 3. As the top coat layer 5, a conventionally known one can be used.
【００４４】本発明に係る磁気記録媒体は、表面に炭素
及び／又は黒鉛を被着してなる磁性粉末を用いているた
め、電気抵抗が低減されて帯電が防止された磁性層を有
する。このため、この磁性層には、従来用いられていた
電気抵抗低減のための粒径の小さいカーボンを添加する
必要がない。しかしながら、磁性塗料中にこの粒径の小
さいカーボンを併用（別添加）することも可能である。
なお、炭素被着量が多すぎると、塗料物性が劣化してし
まい塗布することが困難になってしまう。このため、炭
素及び／又は黒鉛被着量が多すぎる場合には、テープ化
することが困難であるとともに、磁気特性が低下したも
のとなってしまう。Since the magnetic recording medium according to the present invention uses a magnetic powder having a surface coated with carbon and / or graphite, it has a magnetic layer whose electric resistance is reduced and whose charging is prevented. Therefore, it is not necessary to add carbon having a small particle size to reduce the electric resistance, which has been conventionally used, to the magnetic layer. However, it is also possible to combine (separately add) carbon having a small particle diameter into the magnetic paint.
In addition, if the carbon deposition amount is too large, the physical properties of the coating material are degraded and it becomes difficult to apply the coating material. For this reason, if the amount of carbon and / or graphite applied is too large, it is difficult to make a tape and the magnetic properties are reduced.
【００４５】[0045]
【実施例】ここで、実際に上述したような本発明に係る
磁気記録媒体（実施例１乃至実施例１３）を製造し、そ
の性能を評価した。また、この実施例１乃至実施例１３
の磁気記録媒体と比較するために、比較例１乃至比較例
１３の磁気記録媒体を製造した。EXAMPLES Here, the magnetic recording media (Examples 1 to 13) according to the present invention as described above were actually manufactured, and their performances were evaluated. In addition, Embodiments 1 to 13
For comparison with the magnetic recording media of Comparative Examples 1 to 3, the magnetic recording media of Comparative Examples 1 to 13 were manufactured.
【００４６】実施例１ ＜磁気記録媒体の作成＞ 強磁性酸化鉄粉末（γ−Ｆｅ2Ｏ3） １００重量部 ポリエステルポリウタレン樹脂 ２０重量部 アルミナ（α−アルミナ） ２重量部 分散剤（γ−aminopropyltriethoxysilane） ２重量部 潤滑剤 １重量部 メチルエチルケトン １００重量部 トルエン １００重量部 シクロヘキサノン １００重量部 以上の原料を、一括同時投入、攪拌し（プレミックス工
程）、サンドミル工程を行い、磁性塗料を得た。 Example 1 < Preparation of Magnetic Recording Medium> 100 parts by weight of ferromagnetic iron oxide powder (γ-Fe 2 O 3 ) 20 parts by weight of polyester polyurethane resin 2 parts by weight of alumina (α-alumina) 2 parts by weight of dispersant (γ- aminopropyltriethoxysilane) 2 parts by weight Lubricant 1 part by weight Methyl ethyl ketone 100 parts by weight Toluene 100 parts by weight 100 parts by weight cyclohexanone The above raw materials were simultaneously charged and stirred (premixing step), and a sand milling step was performed to obtain a magnetic paint.
【００４７】得られた磁性塗料をポリエチレンテレフタ
レート（ＰＥＴ）フィルム上に塗布厚４μｍになるよう
に塗布し、磁場配向処理した後、乾燥させた。次いで、
後述する特性評価試験に適するように任意の大きさに切
り出してサンプルとした。The obtained magnetic paint was applied on a polyethylene terephthalate (PET) film so as to have a coating thickness of 4 μm, subjected to a magnetic field orientation treatment, and dried. Then
A sample was cut out to an arbitrary size so as to be suitable for a characteristic evaluation test described later, and was used as a sample.
【００４８】この実施例１では、磁性粉末として、マグ
ヘマイト（γ−Ｆｅ2Ｏ3）を用いている。このマグヘマ
イトは、比表面積が２５［ｍ2／ｇ］程度であり、σｓ
が７２［Ａｍ2／Ｋｇ］であるものが用いられた。そし
て、この実施例１では、マグヘマイトの表面に重量比で
０．２ｗｔ％のカーボンが被着されている。このカーボ
ン被着は、マグヘマイトと過剰量のパーム油（ヤシ油）
等とを非酸化性雰囲気中で約５００［℃］で加熱処理
し、水素還元することにより行われた。In the first embodiment, maghemite (γ-Fe 2 O 3 ) is used as the magnetic powder. This maghemite has a specific surface area of about 25 [m 2 / g],
Is 72 [Am 2 / Kg]. In Example 1, 0.2 wt% of carbon is applied to the surface of maghemite by weight. This carbon deposition consists of maghemite and excess palm oil (coconut oil).
And the like were subjected to a heat treatment in a non-oxidizing atmosphere at about 500 [° C.] and reduced by hydrogen.
【００４９】このとき、この方法では、マグヘマイト表
面の一部がＦｅ2+に還元されることとなる。そして、こ
の方法では、水素還元を調節することにより、カーボン
の被着量及びマグヘマイト表面の酸化度を調節すること
ができる。なお、このとき、被着したカーボンの定量に
は、乾燥後、Ｃ、Ｈ、Ｎ同時定量装置（パーキンエルマ
ー社製、ＣＨＮ元素分析器）を用いた。At this time, in this method, a part of the maghemite surface is reduced to Fe 2+ . In this method, the amount of carbon deposited and the degree of oxidation of the maghemite surface can be adjusted by adjusting the hydrogen reduction. At this time, for the determination of the amount of carbon deposited, a C, H, and N simultaneous quantitative analyzer (CHN element analyzer manufactured by PerkinElmer) was used after drying.
【００５０】また、この実施例１では、ポリエステルポ
リウレタン樹脂として、フタル酸及びネオペンチルグリ
コール（２、２−ジメチル−１、３−プロパンジオー
ル）を主成分としたポリエステルとポリカプロラクトン
と４、４−ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤ
Ｉ）とで合成したものが用いられた。このポリエステル
ポリウレタン樹脂は、数平均分子量（Ｍｎ）が２０００
０程度であり、ガラス転移点（Ｔｇ）が約３０℃であ
る。このポリエステルポリウレタン樹脂には、官能基と
して−ＳＯ3Ｎａを０．０４［ｍｍｏｌ／ｇ］となるよ
うに導入した。In Example 1, as the polyester polyurethane resin, a polyester mainly composed of phthalic acid and neopentyl glycol (2,2-dimethyl-1,3-propanediol), polycaprolactone and 4,4- Diphenylmethane diisocyanate (MD
The compound synthesized in I) was used. This polyester polyurethane resin has a number average molecular weight (Mn) of 2000
It is about 0, and the glass transition point (Tg) is about 30 ° C. The polyester polyurethane resin was introduced -SO 3 Na as a functional group such that 0.04 [mmol / g].
【００５１】なお、ここで、分子量の測定は、ＧＰＣ法
（高速液体クロマトグラフィ＜Ｗａｔｅｒ社：Ｍｏｄｅ
ｌ ５００／検出器：ＳｈｏｄｅｘＲＩＳＥ−６１）
＞、カラム＜ＳｈｏｄｅｘＫＦ−８０４＋ＫＦ−８０３
＋ＫＦ−８０２＋ＫＦ−８０１＞）で測定した。ガラス
転移点の測定はバイブロン法（昇温速度２．０［℃／
分］、１０［Ｈｚ］）で行った。比表面積の測定は表面
積測定装置（ＢＥＴ法）により求めた。The molecular weight was measured by the GPC method (high-performance liquid chromatography <Water: Mode).
l 500 / detector: ShodexRISE-61)
>, Column <Shodex KF-804 + KF-803
+ KF-802 + KF-801>). The glass transition point was measured by the vibron method (heating rate 2.0 [° C /
Min] and 10 [Hz]). The specific surface area was measured by a surface area measuring device (BET method).
【００５２】実施例２ 実施例２の磁気記録媒体は、マグヘマイトの表面に重量
比で０．４ｗｔ％となるようにカーボンを被着させた以
外は実施例１と同様にして作製した。[0052] The magnetic recording medium of Example 2 Example 2, except that was deposited carbon so that 0.4 wt% in a weight ratio to the surface of maghemite was prepared in the same manner as in Example 1.
【００５３】実施例３ 実施例３の磁気記録媒体は、磁性粉末としてＣｏ被着マ
グヘマイト（Ｃｏ−γ−Ｆｅ2Ｏ3）を用い、このＣｏ被
着マグヘマイトの表面に０．４ｗｔ％となるようにカー
ボンを被着させた以外は実施例１と同様にして作製し
た。なお、このＣｏ被着マグヘマイトは、比表面積が２
７［ｍ2／ｇ］程度であり、σｓが７６［Ａｍ2／Ｋｇ］
であり、Ｃｏが０．５ｗｔ％となるように被着されたも
のである。[0053] The magnetic recording medium of Example 3 Example 3 is to use a Co-deposited maghemite (Co-γ-Fe 2 O 3) as a magnetic powder, a 0.4 wt% on the surface of the Co-coated maghemite Was prepared in the same manner as in Example 1 except that carbon was adhered to the sample. The Co-coated maghemite has a specific surface area of 2
7 [m 2 / g] and σs is 76 [Am 2 / Kg]
And Co is applied so that the content of Co becomes 0.5 wt%.
【００５４】実施例４ 実施例４の磁気記録媒体は、磁性粉末としてマグネタイ
ト（Ｆｅ3Ｏ4）を用い、このマグネタイトの表面に０．
５ｗｔ％となるようにカーボンを被着させた以外は実施
例１と同様にして作製した。なお、このマグネタイトと
しては、比表面積が２５［ｍ2／ｇ］程度であり、σｓ
が７５［Ａｍ2／Ｋｇ］であるものが用いられた。[0054] The magnetic recording medium of Example 4 Example 4 is magnetite (Fe 3 O 4) used as the magnetic powder, 0 to the surface of the magnetite.
It was produced in the same manner as in Example 1 except that carbon was adhered so as to be 5 wt%. The specific surface area of this magnetite is about 25 [m 2 / g], and σs
Is 75 [Am 2 / Kg].
【００５５】実施例５ 実施例５の磁気記録媒体は、磁性粉末として、重量比で
３．０ｗｔ％のＡｌが被着されたＦｅを用い、このＦｅ
の表面に０．４ｗｔ％となるようにカーボンを被着させ
た。このとき、カーボンの被着は、ＣＯ2雰囲気下でＦ
ｅ粉末を乾燥しながら攪拌することにより行われた。そ
れ以外、実施例５は、実施例１と同様にして作製され
た。なお、このＦｅとしては、比表面積が４０［ｍ2／
ｇ］程度であり、σｓが１３０［Ａｍ2／Ｋｇ］である
ものが用いられた。[0055] The magnetic recording medium of Example 5 Example 5, as the magnetic powder, with Fe to 3.0 wt% of Al was deposited in a weight ratio, this Fe
Was coated with carbon at a concentration of 0.4 wt%. At this time, the deposition of carbon, F under CO 2 atmosphere
e The stirring was performed while drying the powder. Otherwise, Example 5 was manufactured in the same manner as Example 1. The Fe has a specific surface area of 40 [m 2 /
g] and σs of 130 [Am 2 / Kg] was used.
【００５６】実施例６ 実施例６の磁気記録媒体は、Ｆｅ表面のカーボンの被着
量を１．２ｗｔ％とした以外は実施例５と同様にして作
製された。[0056] The magnetic recording medium of Example 6 Example 6, except that the deposition amount of carbon Fe surface and 1.2 wt% was prepared in the same manner as in Example 5.
【００５７】実施例７ 実施例７の磁気記録媒体は、磁性塗料中に導電性カーボ
ンを３重量部添加した以外は実施例２と同様にして作製
された。なお、この導電性カーボンは、ｐＨが１０であ
り、粒子径が２５ｎｍ程度であり、比表面積が１１０ｍ
2／ｇであるものが用いられた。[0057] The magnetic recording medium of Example 7 Example 7, except for adding 3 parts by weight of conductive carbon in the magnetic coating material was prepared in the same manner as in Example 2. The conductive carbon has a pH of 10, a particle diameter of about 25 nm, and a specific surface area of 110 m.
What was 2 / g was used.
【００５８】実施例８ 実施例８の磁気記録媒体は、分散剤としてγ−aminopro
pyltriethoxysilaneの代わりにチタネート系カップリン
グ剤（isopropyltriisostearoyltitaneto）を同量添加
した以外は実施例２と同様にして作製された。[0058] The magnetic recording medium of Example 8 Example 8, γ-aminopro as a dispersant
It was produced in the same manner as in Example 2 except that the same amount of a titanate coupling agent (isopropyltriisostearoyltitaneto) was added instead of pyltriethoxysilane.
【００５９】実施例９ 実施例９の磁気記録媒体は、分散剤としてγ−aminopro
pyltriethoxysilaneの代わりにアルミネート系カップリ
ング剤（アセトアルコキシアルミニウムジイソプロピレ
ート）を同量添加した以外は実施例２と同様にして作製
された。[0059] The magnetic recording medium of Example 9 Example 9, γ-aminopro as a dispersant
It was produced in the same manner as in Example 2 except that the same amount of an aluminate-based coupling agent (acetoalkoxyaluminum diisopropylate) was added instead of pyltriethoxysilane.
【００６０】実施例１０ 実施例１０の磁気記録媒体は、マグヘマイト表面のカー
ボンの被着量を０．１ｗｔ％とした以外は実施例１と同
様にして作製された。[0060] The magnetic recording medium of Example 10 Example 10, except that the 0.1 wt% adherends amount of carbon maghemite surface was prepared in the same manner as in Example 1.
【００６１】実施例１１ 実施例１１の磁気記録媒体は、マグヘマイト表面のカー
ボンの被着量を３．０ｗｔ％とした以外は実施例１と同
様にして作製された。[0061] The magnetic recording medium of Example 11 Example 11, except that the 3.0 wt% adherends amount of carbon maghemite surface was prepared in the same manner as in Example 1.
【００６２】実施例１２ 実施例１１の磁気記録媒体は、マグヘマイト表面のカー
ボンの被着量を５．０ｗｔ％とした以外は実施例１と同
様にして作製された。 Example 12 The magnetic recording medium of Example 11 was produced in the same manner as in Example 1 except that the amount of carbon deposited on the surface of maghemite was 5.0 wt%.
【００６３】実施例１３ 実施例１３の磁気記録媒体は、マグヘマイト表面のカー
ボンの被着量を１０．０ｗｔ％とした以外は実施例１と
同様にして作製された。[0063] The magnetic recording medium of Example 13 Example 13, except that the deposition amount of carbon maghemite surface and 10.0 wt% was prepared in the same manner as in Example 1.
【００６４】実施例１４ 実施例１４の磁気記録媒体は、Ｆｅ表面のカーボンの被
着量を５．０ｗｔ％とした以外は実施例５と同様にして
作製された。[0064] The magnetic recording medium of Example 14 Example 14, except that the deposition amount of carbon Fe surface and 5.0 wt% was prepared in the same manner as in Example 5.
【００６５】実施例１５ 実施例１５の磁気記録媒体は、Ｆｅ表面のカーボンの被
着量を１０．０ｗｔ％とした以外は実施例５と同様にし
て作製された。[0065] The magnetic recording medium of Example 15 Example 15, except that the deposition amount of carbon Fe surface and 10.0 wt% was prepared in the same manner as in Example 5.
【００６６】実施例１６ 実施例１６の磁気記録媒体は、Ｆｅ表面のカーボンの被
着量を１５．０ｗｔ％とした以外は実施例５と同様にし
て作製された。[0066] The magnetic recording medium of Example 16 Example 16, except that the deposition amount of carbon Fe surface and 15.0 wt% was prepared in the same manner as in Example 5.
【００６７】比較例１ 比較例１の磁気記録媒体は、マグヘマイトの表面にカー
ボンを被着させない以外は実施例１と同様にして作製さ
れた。[0067] The magnetic recording medium of Comparative Example 1 Comparative Example 1, except that not deposited carbon on the surface of the maghemite was prepared in the same manner as in Example 1.
【００６８】比較例２ 比較例２の磁気記録媒体は、実施例７で用いた導電性カ
ーボンを３重量部添加した以外は比較例１と同様にして
作製された。[0068] The magnetic recording medium of Comparative Example 2 Comparative Example 2, except for adding 3 parts by weight of conductive carbon used in Example 7 was produced in the same manner as in Comparative Example 1.
【００６９】比較例３ 比較例３の磁気記録媒体は、導電性カーボンを６重量部
添加した以外は比較例１と同様にして作製された。[0069] The magnetic recording medium of Comparative Example 3 Comparative Example 3, a conductive carbon except for adding 6 parts by weight were produced in the same manner as in Comparative Example 1.
【００７０】比較例４ 比較例４の磁気記録媒体は、実施例３で用いたＣｏ被着
マグヘマイトを用いた以外は比較例１と同様にして作製
された。[0070] The magnetic recording medium of Comparative Example 4 Comparative Example 4, except for using Co-coated maghemite used in Example 3 was produced in the same manner as in Comparative Example 1.
【００７１】比較例５ 比較例５の磁気記録媒体は、実施例７で用いた導電性カ
ーボンを３重量部添加した以外は比較例４と同様にして
作製された。[0071] The magnetic recording medium of Comparative Example 5 Comparative Example 5, except for adding 3 parts by weight of conductive carbon used in Example 7 was produced in the same manner as in Comparative Example 4.
【００７２】比較例６ 比較例６の磁気記録媒体は、実施例７で用いた導電性カ
ーボンを６重量部添加した以外は比較例４と同様にして
作製された。[0072] The magnetic recording medium of Comparative Example 6 Comparative Example 6, except for adding 6 parts by weight of conductive carbon used in Example 7 was produced in the same manner as in Comparative Example 4.
【００７３】比較例７ 比較例７の磁気記録媒体は、実施例４で用いたマグネタ
イトを用いた以外は比較例１と同様にして作製された。[0073] The magnetic recording medium of Comparative Example 7 Comparative Example 7, except for using the magnetite used in Example 4 was produced in the same manner as in Comparative Example 1.
【００７４】比較例８ 比較例８の磁気記録媒体は、実施例７で用いた導電性カ
ーボンを３重量部添加した以外は比較例７と同様にして
作製された。[0074] The magnetic recording medium of Comparative Example 8 Comparative Example 8, except for adding 3 parts by weight of conductive carbon used in Example 7 was produced in the same manner as in Comparative Example 7.
【００７５】比較例９ 比較例９の磁気記録媒体は、実施例７で用いた導電性カ
ーボンを６重量部添加した以外は比較例７と同様にして
作製された。[0075] The magnetic recording medium of Comparative Example 9 Comparative Example 9, except for adding 6 parts by weight of conductive carbon used in Example 7 was produced in the same manner as in Comparative Example 7.
【００７６】比較例１０ 比較例１０の磁気記録媒体は、実施例５で用いたＦｅを
用いた以外は比較例１と同様にして作製された。[0076] The magnetic recording medium of Comparative Example 10 Comparative Example 10, except for using the Fe used in Example 5 was produced in the same manner as in Comparative Example 1.
【００７７】比較例１１ 比較例１１の磁気記録媒体は、実施例７で用いた導電性
カーボンを３重量部添加した以外は比較例１０と同様に
して作製された。[0077] The magnetic recording medium of Comparative Example 11 Comparative Example 11, except for adding 3 parts by weight of conductive carbon used in Example 7 was produced in the same manner as in Comparative Example 10.
【００７８】比較例１２ 比較例１２の磁気記録媒体は、実施例７で用いた導電性
カーボンを６重量部添加した以外は比較例１０と同様に
して作製された。[0078] The magnetic recording medium of Comparative Example 12 Comparative Example 12, except for adding 6 parts by weight of conductive carbon used in Example 7 was produced in the same manner as in Comparative Example 10.
【００７９】＜特性評価＞上述したような実施例１乃至
実施例１６、比較例１乃至比較例１２について、静磁気
特性、磁性層の電気抵抗及び走行耐久性に関して特性を
評価した。<Evaluation of Characteristics> With respect to Examples 1 to 16 and Comparative Examples 1 to 12 described above, characteristics were evaluated with respect to magnetostatic characteristics, electric resistance of the magnetic layer, and running durability.
【００８０】先ず、静磁気特性は、各サンプルを磁気特
性測定装置（ＶＳＭ）にて測定した。具体的には、静磁
気特性として、残留磁束密度とＲｓとを測定した。磁性
層の電気抵抗は、各サンプルをＪＩＳ磁気テープ録音再
生システム 第４部磁気テープの機械的特性＜ＪＩＳ
Ｃ ５５６５−１９８９（ＩＥＣ ９４−４−１９８
６）＞の５．７”磁性層及びバック層（ある場合）の電
気抵抗”に準拠して測定した。このとき、各サンプル
は、室温２２［℃］湿度６０［％ＲＨ］下に２４時間以
上放置され、この環境下で測定された。走行耐久性は、
固定ヘッドに対して１００回走行後の粉落ち量を秤量数
値化して測定した。この走行体耐久性では、比較例１の
粉落ち量を基準とし各サンプルに関して相対評価した。
粉落ち量が比較例１に対し８０％以下のものが”○”、
８０〜１００％のものが”△”、１００〜１２０％のも
のが”▲”、それ以上のものは”×”とした。First, the static magnetic characteristics were measured for each sample using a magnetic characteristic measuring device (VSM). Specifically, the residual magnetic flux density and Rs were measured as static magnetic characteristics. The electrical resistance of the magnetic layer is determined by measuring each sample according to JIS magnetic tape recording / reproducing system Part 4: Mechanical properties of magnetic tape <JIS
C 5565-1989 (IEC 94-4-198)
6)> 5.7 “Electrical resistance of magnetic layer and back layer (if any)”. At this time, each sample was left at room temperature 22 [° C.] and humidity 60 [% RH] for 24 hours or more, and the measurement was performed in this environment. The running durability is
The amount of powder falling after traveling 100 times with respect to the fixed head was quantified and measured. In this running body durability, relative evaluation was performed for each sample based on the amount of powder falling off in Comparative Example 1.
When the amount of powder falling was 80% or less of Comparative Example 1, "O"
80% to 100% was rated "△", 100% to 120% was rated "▲", and more than 100% was rated "x".
【００８１】これら特性評価試験の結果を表１に示す。Table 1 shows the results of these characteristic evaluation tests.
【００８２】[0082]
【表１】 [Table 1]
【００８３】表１から明らかなように、表面にカーボン
を被着した磁性粉末を使用した場合は、すなわち、実施
例１乃至実施例１６の場合は、走行耐久性を確保しつつ
電気抵抗を下げることが可能となった。特に、磁性粉末
にマグヘマイトを用いた場合、その効果が顕著である。
なお、実施例２において、カーボンの被着量が０．４ｗ
ｔ％ということは、磁性粉末表面に被着したカーボン面
積の占有率は平均で約１０％になっている。なお、磁性
層の電気抵抗としては、５．０Ｅ＋４［ＭΩ／ｓｑ］程
度以上になると、実際の走行において、帯電による支障
が出る。磁性層の電気抵抗は、温度及び湿度、雰囲気等
の影響により変化するが、各サンプルを測定した条件の
場合、磁性層の電気抵抗としては、５．０Ｅ＋３［ＭΩ
／ｓｑ］程度以下であることが好ましい。As is clear from Table 1, when the magnetic powder having the surface coated with carbon is used, that is, in the case of Examples 1 to 16, the electric resistance is lowered while the running durability is secured. It became possible. In particular, when maghemite is used for the magnetic powder, the effect is remarkable.
In Example 2, the carbon deposition amount was 0.4 watts.
The expression of t% means that the occupation ratio of the carbon area applied to the surface of the magnetic powder is about 10% on average. If the electric resistance of the magnetic layer is about 5.0E + 4 [MΩ / sq] or more, a trouble due to charging occurs in actual running. Although the electric resistance of the magnetic layer changes due to the influence of temperature, humidity, atmosphere, and the like, in the case of measuring each sample, the electric resistance of the magnetic layer is 5.0E + 3 [MΩ].
/ Sq] or less.
【００８４】また、表１の結果から明らかなように、カ
ーボンの被着量が増加するほど、磁性層の電気抵抗及び
走行耐久性の特性が向上していることがわかる。このこ
とは、磁性粉末として、金属系磁性粉末であるＦｅを用
いた場合においても同様に特性が向上している。Further, as is clear from the results in Table 1, it can be seen that as the amount of carbon deposited increases, the electric resistance and running durability characteristics of the magnetic layer improve. This means that the characteristics are similarly improved when Fe, which is a metal-based magnetic powder, is used as the magnetic powder.
【００８５】また、比較例１乃至比較例１２に示したサ
ンプルから明かなように、導電性カーボンの添加量が増
加するほど、磁性層の電気抵抗は低減する。しかしなが
ら、この場合、磁性層の残留磁束密度が低下してしまう
とともに、走行耐久性が劣化してしまっている。これに
対して、実施例２と実施例７とから、本発明では、導電
性カーボンを添加した場合でも、走行耐久性が劣化する
ことなく、更に磁性層の電気抵抗を低減することができ
る。As is clear from the samples shown in Comparative Examples 1 to 12, the electric resistance of the magnetic layer decreases as the amount of conductive carbon added increases. However, in this case, the residual magnetic flux density of the magnetic layer is reduced, and the running durability is deteriorated. On the other hand, from Example 2 and Example 7, in the present invention, even when conductive carbon is added, the electric resistance of the magnetic layer can be further reduced without deterioration in running durability.
【００８６】さらに、比較例１と実施例８及び実施例９
とを比較すると、分散剤がシランカップリング剤である
よりも、チタネート系カップリング剤又はアルミネート
系カップリング剤である方が磁性層の電気抵抗をより低
減することができ、さらに、走行耐久性も向上している
ことがわかる。また、これらの分散剤は、塗料粘度等の
塗料物性の改善にも効果を発揮する。Further, Comparative Example 1, Example 8, and Example 9
When compared with the above, the dispersant is a titanate-based coupling agent or an aluminate-based coupling agent, more capable of reducing the electric resistance of the magnetic layer than the silane coupling agent, and furthermore, the running durability. It can be seen that the properties have also been improved. In addition, these dispersants are also effective in improving paint properties such as paint viscosity.
【００８７】さらに、磁性粉末として酸化鉄系磁性粉末
を用いた場合、特に、重量比で０．２〜５．０ｗｔ％の
炭素が被着した場合に特性が良いことがわかる。同様
に、磁性粉末として金属系磁性粉末を用いた場合、特
に、重量比で１．０〜１０．０ｗｔ％の炭素が被着した
場合に特性が良いことがわかる。Further, it can be seen that the characteristics are good when an iron oxide-based magnetic powder is used as the magnetic powder, particularly when 0.2 to 5.0 wt% of carbon is deposited by weight. Similarly, it can be seen that the characteristics are good when a metal-based magnetic powder is used as the magnetic powder, particularly when carbon of 1.0 to 10.0 wt% by weight is deposited.
【００８８】[0088]
【発明の効果】以上、詳細に説明したように、本発明に
係る磁気記録媒体は、磁性粉末の表面に炭素及び／又は
黒鉛を被着させることによって、走行耐久性、静磁気特
性を劣化させれことなく電気抵抗が低減したものとな
る。As described in detail above, the magnetic recording medium according to the present invention has poor running durability and magnetostatic properties by depositing carbon and / or graphite on the surface of a magnetic powder. Without this, the electric resistance is reduced.
【図１】本発明に係る磁気記録媒体の要部断面図であ
る。FIG. 1 is a sectional view of a main part of a magnetic recording medium according to the present invention.
２ 非磁性支持体、３ 磁性層、４ トップコート層、
５ バックコート層、2 Non-magnetic support, 3 magnetic layer, 4 top coat layer,
5 back coat layer,
Claims (6)
と結合剤とを溶剤中に分散してなる磁性塗料を塗布して
なる磁気記録媒体において、 上記磁性粉末は、その表面に炭素及び／又は黒鉛が被着
されてなることを特徴とする磁気記録媒体。1. A magnetic recording medium comprising a non-magnetic support and a magnetic paint obtained by dispersing at least a magnetic powder and a binder in a solvent, wherein the magnetic powder has carbon and carbon on its surface. And / or a graphite-coated magnetic recording medium.
は、該磁性粉末の重量比で０．２〜１０．０％であるこ
とを特徴とする請求項ｌ記載の磁気記録媒体。2. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein the amount of carbon deposited on the surface of the magnetic powder is 0.2 to 10.0% by weight of the magnetic powder.
り、該磁性粉末の表面に被着される炭素量が該磁性粉末
の重量比で０．２〜５．０％であることを特徴とする請
求項ｌ記載の磁気記録媒体。3. The magnetic powder according to claim 1, wherein the magnetic powder is an iron oxide-based magnetic powder, and the amount of carbon deposited on the surface of the magnetic powder is 0.2 to 5.0% by weight of the magnetic powder. 2. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein
該磁性粉末の表面に被着される炭素量が該磁性粉末の重
量比で１．０〜１０．０％であることを特徴とする請求
項ｌ記載の磁気記録媒体。4. The magnetic powder is a metal-based magnetic powder,
2. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein the amount of carbon deposited on the surface of the magnetic powder is 1.0 to 10.0% by weight of the magnetic powder.
還元することにより炭素が被着されることを特徴とする
請求項１記載の磁気記録媒体。5. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein carbon is adhered to the surface of the magnetic powder by reducing organic fats and oils.
ング剤又はアルミネート系カップリング剤を含有するこ
とを特徴とする請求項１記載の磁気記録媒体。6. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein the magnetic paint contains a titanate coupling agent or an aluminate coupling agent.
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