JPH10259575A - Production of fiber material - Google Patents

Production of fiber material

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JPH10259575A
JPH10259575A JP6622497A JP6622497A JPH10259575A JP H10259575 A JPH10259575 A JP H10259575A JP 6622497 A JP6622497 A JP 6622497A JP 6622497 A JP6622497 A JP 6622497A JP H10259575 A JPH10259575 A JP H10259575A
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JP
Japan
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monomer
fiber
fiber material
sodium
acid salt
Prior art date
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Application number
JP6622497A
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Japanese (ja)
Inventor
Katsuya Okajima
克也 岡嶋
Masayuki Hirata
正行 衡田
Koichi Saito
公一 齋藤
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Toray Industries Inc
Original Assignee
Toray Industries Inc
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Publication date
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  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To impart durable hygroscopicity, shrink resistance and wrinkle resistance by polymerizing a monomer such as a vinylcarboxylic acid salt or a vinylsulfonic acid salt, and a specific monomer on a fiber, and subsequently treating the fiber for forming crosslinkage. SOLUTION: To a mixed liquid composed of at least one monomer selected from vinylcarboxylic acid salt such as sodium acrylate and vinylsulfonic acid salt such as sodium 2-acrylamide-2-methylpropanesulfonate, and a monomer expressed by the formula [X is H or methyl; (n) is an integer of 1-23, preferably 5-23] at a weight ratio of (1:1) to (20:1), a polymerization initiator such as ammonium persulfate is added to obtain a treating liquid. The resultant treating liquid is imparted to a fiber material to polymerize the monomers on the surface of the fiber, and subsequently after formaldehyde gas and a catalyst are added to be absorbed on the fiber, the fiber is subjected to a heat treatment to form crosslinkage.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、耐久性のある吸湿
性、防縮性、防しわ性、形態安定性を付与する繊維材料
の製造方法に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a fibrous material which imparts durable hygroscopicity, shrink resistance, wrinkle resistance and form stability.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来より、特開平8−209540号公
報で提案されているように耐久性のある吸湿性を有する
繊維材料の製造方法は公知である。しかしながら、この
方法では繊維材料の防縮性、防しわ性、形態安定性が劣
るという欠点がある。
2. Description of the Related Art Conventionally, a method for producing a durable and hygroscopic fiber material as proposed in JP-A-8-209540 is known. However, this method has a drawback that the fiber material is inferior in shrinkage resistance, wrinkle resistance and shape stability.

【0003】一方、セルロース系繊維材料にホルムアル
デヒドガスを気相吸着させ、熱処理により架橋を形成さ
せることで、優れた防縮性、防しわ性、形態安定性が付
与されることも広く知られている。しかし、この加工法
ではセルロース系繊維の水酸基がホルムアルデヒドとの
反応によりにより減少するため、吸湿性が低下するとい
う欠点があり、改善が望まれている。
[0003] On the other hand, it is widely known that formaldehyde gas is adsorbed on a cellulosic fiber material in the gas phase and cross-linking is formed by heat treatment, whereby excellent shrinkage resistance, wrinkle resistance and form stability are imparted. . However, this processing method has a drawback that the hydroxyl group of the cellulosic fiber is reduced by the reaction with formaldehyde, so that the hygroscopicity is reduced, and improvement is desired.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる従来
技術の背景に鑑み、耐久性のある優れた吸湿性を保持
し、なおかつ優れた防縮性、防しわ性、形態安定性を有
する繊維材料を製造する方法を提供せんとするものであ
る。
DISCLOSURE OF THE INVENTION In view of the background of the prior art, the present invention relates to a fiber material which is durable, retains excellent hygroscopicity, and has excellent shrink resistance, wrinkle resistance and form stability. It is intended to provide a method for producing a.

【0005】[0005]

【課題を解決するための手段】本発明は、かかる課題を
解決するために、次のような手段を採用するものであ
る。すなわち、本発明の繊維材料の製造方法は、ビニル
カルボン酸塩およびビニルスルホン酸塩から選ばれた少
なくとも1種のモノマAと、下記一般式[1]で示され
るモノマBならびに重合開始剤を含む処理液を繊維材料
に付与し、該繊維材料表面で重合させた後、ホルムアル
デヒドガスおよび触媒を繊維材料に吸着させ熱処理して
架橋せしめることを特徴とするものである。
The present invention employs the following means in order to solve the above-mentioned problems. That is, the method for producing a fiber material of the present invention includes at least one monomer A selected from a vinyl carboxylate and a vinyl sulfonate, a monomer B represented by the following general formula [1], and a polymerization initiator. The treatment liquid is applied to the fiber material and polymerized on the surface of the fiber material, and then the formaldehyde gas and the catalyst are adsorbed on the fiber material and heat-treated for crosslinking.

【0006】[0006]

【化2】 Embedded image

【0007】[0007]

【発明の実施の形態】本発明は、上記課題、つまり耐久
性のある優れた吸湿性を保持し、なおかつ優れた防縮
性、防しわ性、形態安定性を有する繊維材料を製造する
方法について、鋭意検討したところ、特定なモノマAと
特定なモノマBとの組合わせからなるモノマ組成物を繊
維上で重合させ、同時に該繊維の形態安定加工すること
によって、上述課題を一挙に解決することを究明したも
のである。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to the above-mentioned object, that is, a method for producing a fiber material having excellent durability, excellent moisture absorption, and excellent shrinkage resistance, wrinkle resistance and shape stability. After extensive studies, it has been found that a monomer composition comprising a combination of a specific monomer A and a specific monomer B is polymerized on a fiber, and at the same time, the above-mentioned problems can be solved at once by carrying out morphologically stable processing of the fiber. It has been determined.

【0008】本発明に用いるモノマAとしては、例えば
ビニルカルボン酸ナトリウムおよび/またはビニルスル
ホン酸ナトリウムが選ばれる。ビニルカルボン酸ナトリ
ウムの具体例としてはアクリル酸ナトリウム、メタクリ
ル酸ナトリウム、マレイン酸ナトリウム、イタコン酸ナ
トリウム、ブテントリカルボン酸ナトリウムなどが挙げ
られる。ビニルスルホン酸ナトリウムの具体例としては
2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ナ
トリウム(以下、AMPS−Na)、2−アリルオキシ
−2−ヒドロキシプロパンスルホン酸ナトリウム、スチ
レンスルホン酸ナトリウム、イソプレンスルホン酸ナト
リウム、アリルスルホン酸ナトリウム、メタリルスルホ
ン酸ナトリウムなどが挙げられる。本発明では、これら
のモノマを2種以上用いることも何ら差し支えない。こ
れらのモノマの中でも、特に、重合効率と吸湿性の面か
らは、アクリル酸ナトリウム、メタクリル酸ナトリウ
ム、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン
酸ナトリウム、スチレンスルホン酸ナトリウムが好まし
い。
[0008] As the monomer A used in the present invention, for example, sodium vinyl carboxylate and / or sodium vinyl sulfonate are selected. Specific examples of sodium vinylcarboxylate include sodium acrylate, sodium methacrylate, sodium maleate, sodium itaconate, and sodium butenetricarboxylate. Specific examples of sodium vinyl sulfonate include sodium 2-acrylamido-2-methylpropanesulfonate (hereinafter, AMPS-Na), sodium 2-allyloxy-2-hydroxypropanesulfonate, sodium styrenesulfonate, sodium isoprenesulfonate, Examples include sodium allyl sulfonate and sodium methallyl sulfonate. In the present invention, two or more of these monomers may be used at all. Among these monomers, sodium acrylate, sodium methacrylate, sodium 2-acrylamido-2-methylpropanesulfonate, and sodium styrenesulfonate are particularly preferred from the viewpoint of polymerization efficiency and hygroscopicity.

【0009】本発明に用いるモノマBは、一般式[1]
で示されるモノマが使用されるが、これらの中でも、n
が5〜23の範囲のものが好ましく使用される。すなわ
ち、nが5よりも小さいと、薄地に対して十分な耐久性
を得るのが容易でなく、加工中の水分制御が容易ではな
いことから樹脂の付着ムラによる性能バラツキが生じる
恐れがあるため、好ましくはnが5〜23である。ま
た、nが23より大きいと十分な耐久性が得られにくく
なる。
The monomer B used in the present invention has the general formula [1]
Are used, and among these, n
Is preferably in the range of 5 to 23. That is, if n is less than 5, it is not easy to obtain sufficient durability for thin fabrics, and it is not easy to control the water content during processing. , Preferably n is 5 to 23. On the other hand, when n is larger than 23, it becomes difficult to obtain sufficient durability.

【0010】また、Xについては、Xがメチル基である
場合が安全面から好ましい。なお、モノマAと同様にモ
ノマBを2種以上用いることも何ら差し支えない。
As for X, it is preferable from the viewpoint of safety that X is a methyl group. In addition, as in the case of the monomer A, two or more kinds of the monomers B may be used.

【0011】モノマAとモノマBの混合比は、重量比で
1:1〜20:1の範囲であることが好ましい。この重
量比が1:1に満たない場合には、生地の風合いが粗硬
なものになってしまい、得られる吸湿性も低いレベルに
とどまる。一方、20:1を越える場合には、重合体の
網目構造化が十分に進まないため、繊維への固着が不十
分になってしまう。モノマAとモノマBの使用量につい
ては、特に限定はなく、処理の目的に応じて任意に決め
ればよい。
The mixing ratio of monomer A and monomer B is preferably in the range of 1: 1 to 20: 1 by weight. If the weight ratio is less than 1: 1, the texture of the dough becomes coarse, and the obtained hygroscopicity remains at a low level. On the other hand, when the ratio exceeds 20: 1, the network structure of the polymer does not sufficiently proceed, and the fixation to the fiber becomes insufficient. The amounts of the monomers A and B are not particularly limited, and may be arbitrarily determined according to the purpose of the processing.

【0012】本発明に用いる重合開始剤としては、通常
のラジカル開始剤を使用することができる。例えば、過
硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム、過酸化水素などの
無機系重合開始剤や、2,2’−アゾビス(N,N−ジ
メチレンイソブチラミディン)ジハイドロクロライド、
2−(カルバモイラゾ)イソブチロニトリルなど有機系
重合開始剤を使用することができる。また、過酸化ベン
ゾイル、アゾビスイソブチロニトリルなどの水不溶性重
合開始剤をアニオン、ノニオン等の界面活性剤で乳化さ
せて用いることができる。コスト、取扱いの容易さの点
からは、過硫酸アンモニウムが好ましく用いられる。さ
らに、重合効率を高めるために、重合開始剤として過酸
化物と還元性物質を併用する、いわゆるレドックス系開
始剤を用いることもできる。この過酸化物としては、例
えば、過硫酸アンモニウムや過硫酸カリウム、還元物質
としては、例えば、スルホキシル酸ナトリウムとホルマ
リンの反応物やハイドロサルファイトなどを使用するこ
とができる。重合開始剤の使用濃度は、使用するモノマ
濃度や処理条件にもよるが、0.1〜3重量%が好まし
い。
As the polymerization initiator used in the present invention, a usual radical initiator can be used. For example, inorganic polymerization initiators such as ammonium persulfate, potassium persulfate, and hydrogen peroxide; 2,2′-azobis (N, N-dimethyleneisobutyramide) dihydrochloride;
Organic polymerization initiators such as 2- (carbamoylazo) isobutyronitrile can be used. Further, a water-insoluble polymerization initiator such as benzoyl peroxide and azobisisobutyronitrile can be used by emulsifying it with a surfactant such as an anion or nonion. In terms of cost and ease of handling, ammonium persulfate is preferably used. Further, in order to increase the polymerization efficiency, a so-called redox-based initiator using a peroxide and a reducing substance together as a polymerization initiator can be used. As the peroxide, for example, ammonium persulfate or potassium persulfate can be used. As the reducing substance, for example, a reaction product of sodium sulfoxylate and formalin or hydrosulfite can be used. The concentration of the polymerization initiator used is preferably from 0.1 to 3% by weight, though it depends on the monomer concentration used and the processing conditions.

【0013】本発明に用いる処理液には、必要に応じて
仕上げ加工剤、例えば、撥水剤、柔軟剤、難燃剤、抗菌
防臭加工剤などを添加してもよい。また、架橋促進のた
めに、風合いをあまり粗硬にしない程度に、メチロール
基を有するビニルモノマ、例えば、N−メチロールアク
リルアミドやN−メチロールメタクリルアミドなどを添
加してもよい。
The processing liquid used in the present invention may optionally contain a finishing agent, for example, a water repellent, a softener, a flame retardant, an antibacterial deodorant or the like. To promote crosslinking, a vinyl monomer having a methylol group, for example, N-methylolacrylamide or N-methylolmethacrylamide may be added to such an extent that the texture is not so coarse.

【0014】処理液を繊維材料に付与する方法として
は、通常用いられる手段が適用可能である。例えば、パ
ディング法、スプレ−法、キスロールコータ、スリット
コータなどが挙げられる。これらの方法で処理液を付与
後、例えば真空脱水機で処理するなどして付与量を調整
することも好ましく行われる。
As a method of applying the treatment liquid to the fiber material, a commonly used means can be applied. For example, a padding method, a spray method, a kiss roll coater, a slit coater and the like can be mentioned. After applying the treatment liquid by these methods, it is also preferable to adjust the applied amount by, for example, treating with a vacuum dehydrator.

【0015】本発明において、モノマAとモノマBを重
合させる方法としては、ラジカル重合に用いられる各種
の手段、例えば、乾熱処理、スチーム処理、浸漬法、コ
ールドバッチ法、マイクロ波処理、紫外線処理などを採
用することができる。ここでマイクロ波処理とは、24
50 MHzまたは920 MHzの波長の高周波被加熱物に当
てることで発熱させるものである。これらの処理手段
は、単独で適用してもよいし、加熱効率を高めるため
に、例えば、スチーム処理または乾熱処理時にマイクロ
波処理または紫外線処理を併用することもできる。な
お、空気中の酸素が存在すると重合が進みにくくなるの
で、乾熱処理、マイクロ波処理、紫外線処理を採用する
場合には、不活性ガス雰囲気下で処理するのが好まし
く、コールドバッチ法を採用する場合にも、シール材で
密閉するのが好ましい。
In the present invention, as a method of polymerizing monomer A and monomer B, various means used for radical polymerization, for example, dry heat treatment, steam treatment, immersion method, cold batch method, microwave treatment, ultraviolet treatment, etc. Can be adopted. Here, the microwave processing means 24
Heat is generated by contacting a high-frequency object having a wavelength of 50 MHz or 920 MHz. These treatment means may be applied alone, or in order to enhance the heating efficiency, for example, microwave treatment or ultraviolet treatment may be used in combination with steam treatment or dry heat treatment. In the case where dry heat treatment, microwave treatment, and ultraviolet treatment are employed, it is preferable that the treatment be performed in an inert gas atmosphere, and the cold batch method is employed, since the polymerization becomes difficult to proceed in the presence of oxygen in the air. Also in this case, it is preferable to seal with a sealing material.

【0016】これらの重合方法の中では、スチーム処理
が重合効率および処理の安定性の観点から好ましく使用
される。スチーム処理は、常圧スチーム、過熱スチー
ム、高圧スチームのいずれでもよいが、コスト面から
は、常圧スチームまたは過熱スチームが好ましい。スチ
ーム処理温度は、80〜180℃、さらに好ましくは1
00〜160℃が好ましく、スチーム処理時間は、1〜
10分程度の条件が好ましく使用される。
Of these polymerization methods, steam treatment is preferably used from the viewpoint of polymerization efficiency and treatment stability. The steam treatment may be any of normal pressure steam, superheated steam, and high pressure steam, but from the viewpoint of cost, normal pressure steam or superheated steam is preferable. The steam treatment temperature is 80 to 180 ° C, more preferably 1 to 180 ° C.
The temperature is preferably from 00 to 160 ° C, and the steam treatment time is from 1 to 160 ° C.
Conditions of about 10 minutes are preferably used.

【0017】なお、本発明の方法において、繊維材料に
処理液を付与した後、モノマAとモノマBを重合させる
前に、風乾あるいは乾燥機などで予備乾燥することも好
ましく行われる。
In the method of the present invention, after the treatment liquid is applied to the fiber material, predrying is preferably performed by air drying or a drier before polymerizing the monomers A and B.

【0018】本発明において、処理液重合物の付着量
は、吸湿性能を優れたものにし、一方、風合いの粗硬化
を防ぐ観点から、繊維材料に対して1〜20重量%とす
るのが好ましい。
In the present invention, the amount of the polymer of the treatment liquid is preferably from 1 to 20% by weight based on the fiber material from the viewpoint of improving the moisture absorption performance and preventing roughening of the texture. .

【0019】処理液を重合させた後、本発明では、ホル
ムアルデヒドガスおよび触媒を繊維材料に吸着し熱処理
して架橋せしめる。この処理に際しては、一般公知のホ
ルムアルデヒドガスを用いた各種の加工法が適用可能で
ある。
After the treatment liquid is polymerized, in the present invention, the formaldehyde gas and the catalyst are adsorbed on the fiber material and heat-treated to crosslink. In this treatment, various processing methods using a generally known formaldehyde gas can be applied.

【0020】ガス加工装置内でのホルムアルデヒドガス
濃度は、1〜20%の範囲が好ましく、1%未満では、
架橋反応が不十分となり、また、20%を越えても、そ
れ以上の効果は期待できない。
The formaldehyde gas concentration in the gas processing device is preferably in the range of 1 to 20%, and when it is less than 1%,
The crosslinking reaction becomes insufficient, and if it exceeds 20%, no further effect can be expected.

【0021】架橋反応を行う際の触媒は、あらかじめ繊
維材料に触媒溶液をパディングしてもよいし、触媒溶液
もしくは液化している触媒を気化またはミストして繊維
材料に吸着させてもよい。
The catalyst for the cross-linking reaction may be prepared by padding the fiber material with a catalyst solution in advance, or by adsorbing the catalyst solution or the liquefied catalyst by vaporizing or mist.

【0022】触媒の種類に関しては、あらかじめ触媒を
繊維材料にパディングする場合は、従来の樹脂加工と同
じ触媒、例えば、硝酸亜鉛のような酸の金属塩、ルイス
酸、ブレンステッド酸を用いることができる。また、ミ
スト状に気化させる場合は、塩化水素のような揮発性で
低沸点の酸を用いるのが好ましい。
Regarding the type of catalyst, when the catalyst is padded in advance to a fiber material, the same catalyst as used in conventional resin processing, for example, a metal salt of an acid such as zinc nitrate, a Lewis acid, or a Bronsted acid may be used. it can. When vaporizing in the form of a mist, it is preferable to use a volatile and low-boiling acid such as hydrogen chloride.

【0023】触媒濃度に関しては、ガスで処理する場合
には、好ましくは0.1〜3%の範囲であることが好ま
しい。ガス濃度が0.1%以下であると架橋反応が不十
分となり、3%を越えるとそれ以上の効果が期待できな
いばかりでなく、繊維材料の強度低下の恐れもある。繊
維材料に触媒溶液をパディングして付着させる場合に
は、触媒濃度は5〜100g/lの範囲が望ましい。濃
度が5g/l未満になると、架橋反応が不十分となり、
100g/lを越えても、それ以上の効果が上がらなく
なり、しかも過度の繊維強度低下を招く恐れもある。
The concentration of the catalyst, when treated with a gas, is preferably in the range of 0.1 to 3%. If the gas concentration is less than 0.1%, the crosslinking reaction becomes insufficient, and if it exceeds 3%, not only no further effect can be expected, but also the strength of the fiber material may be reduced. When the catalyst solution is attached to the fiber material by padding, the catalyst concentration is preferably in the range of 5 to 100 g / l. When the concentration is less than 5 g / l, the crosslinking reaction becomes insufficient,
If the amount exceeds 100 g / l, no further effect can be obtained, and there is a possibility that the fiber strength may be excessively reduced.

【0024】ホルムアルデヒドガスを吸着した後の熱処
理の条件としては、100〜180℃の範囲の温度で、
0.5〜10分間行うのが好ましい。
The condition of the heat treatment after adsorbing the formaldehyde gas is as follows.
It is preferably performed for 0.5 to 10 minutes.

【0025】本発明に用いる繊維材料としては、ポリエ
ステル、ナイロン、アクリル、綿、絹、ウール、レーヨ
ン、ビニロン、アセテートなどあらゆる繊維材料を用い
ることができ、これらを混紡、混繊、交織、交編した混
用素材を用いることもできる。また、繊維の形態として
は、フィラメント、ステープル、織編物、不織布などい
かなる形態であってもよい。ホルムアルデヒドガス処理
による形態安定性向上効果の面からは、セルロース系繊
維を少なくとも一部に含んでいることが好ましい。特に
セルロース系繊維が30〜100重量%含まれているの
が好ましい。
As the fiber material used in the present invention, any fiber material such as polyester, nylon, acrylic, cotton, silk, wool, rayon, vinylon, acetate and the like can be used, and these are blended, mixed, mixed and knitted. A mixed material that has been used can also be used. The form of the fiber may be any form such as a filament, a staple, a woven or knitted fabric, or a nonwoven fabric. From the viewpoint of the effect of improving the form stability by the formaldehyde gas treatment, it is preferable that at least a part of the cellulose fiber is contained. In particular, it is preferable that 30 to 100% by weight of the cellulosic fiber is contained.

【0026】[0026]

【実施例】以下、実施例により、さらに詳細に説明す
る。なお、実施例中に記載した各種性能の測定は、次の
方法による。
The present invention will be described in more detail with reference to the following examples. In addition, the measurement of various performances described in the examples is based on the following method.

【0027】[樹脂付着量] 樹脂付着量( %owf)=[(A−B) /B] ×100 ここで、A:加工後の生地重量 B:加工前の生地重量 ここで、生地重量とは20℃×65%RH雰囲気下に24時間放
置したときの重量をいう。
[Resin adhesion amount] Resin adhesion amount (% owf) = [(AB) / B] × 100 where A: fabric weight after processing B: fabric weight before processing Means the weight when left in an atmosphere of 20 ° C. × 65% RH for 24 hours.

【0028】[吸湿性] ΔMR( %) =MR2 −MR1 ここで、MR1 とは絶乾状態から20℃×65%RH雰囲気下
に24時間放置したときの吸湿率をいい、洋服ダンスの中
に入っている状態、すなわち着用前の環境に相当する。
また、MR2 とは絶乾状態から30℃×90%RH雰囲気下に
24時間放置したときの吸湿率をいい、運動状態における
衣服内の環境にほぼ相当する。
[Hygroscopicity] ΔMR (%) = MR 2 −MR 1 Here, MR 1 refers to the moisture absorption when left in a 20 ° C. × 65% RH atmosphere for 24 hours from a completely dry state, , Ie, the environment before wearing.
In addition, MR 2 is placed in a 30 ° C x 90% RH atmosphere from a completely dry state.
Moisture absorption when left for 24 hours, which is almost equivalent to the environment in clothes during exercise.

【0029】ΔMRはMR2 からMR1 の値を差し引い
た値で表されるものであり、衣服を着用してから運動し
たときに、衣服内のムレをどれだけ吸収するかに相当
し、ΔMR値が高いほど快適であるといえる。一般に、
ポリエステルのΔMRは0 %、ナイロンで2 %、綿で4
%、ウールで6 %といわれている。
[0029] Delta] MR are those represented by the value obtained by subtracting the value of the MR 1 from MR 2, when motion from wearing clothes, equivalent to or absorb much stuffiness in garments, Delta] MR The higher the value, the more comfortable. In general,
Polyester ΔMR is 0%, nylon is 2%, cotton is 4%
% And 6% wool.

【0030】[防しわ性]AATCC 124-1984 5段階レプ
リカ法に基づいて判定した。5級(良好)〜1級(不
良) [洗濯収縮率]JIS L-1042 により測定した。
[Wrinkle resistance] AATCC 124-1984 Judgment was made based on a five-step replica method. Grade 5 (good) to Grade 1 (bad) [Washing shrinkage] Measured according to JIS L-1042.

【0031】実施例の供試生地にはポリエステル/ 綿
(45重量%/55 重量%)織物(番手45×45/ 密度110 ×
76本/ インチ )の生機を精錬、乾熱セットしたものを用い
た。
The test fabrics of the examples are polyester / cotton (45% by weight / 55% by weight) woven fabric (count 45 × 45 / density 110 ×
A refining and dry heat setting of the greige machine of 76 pieces / inch) was used.

【0032】実施例1 上記供試生地を下記組成の処理液に浸漬後、樹脂付着量
6 %owf となるように絞り率を設定したマングルで絞
り、乾燥機で120 ℃×2 分乾燥した。
Example 1 The above test cloth was immersed in a treatment solution having the following composition, and then the amount of resin adhered was measured.
It was squeezed with a mangle whose squeezing rate was set to 6% owf, and dried at 120 ° C. for 2 minutes with a dryer.

【0033】 AMPS−Na 128 g/l N−メチロールアクリルアミド 10 g/l 過硫酸アンモニウム 3 g/l 一般式1においてX=CH3 、n=1のモノマB 64 g/l 乾燥後、100 ℃の飽和蒸気スチーマーで3 分間処理し、
湯水洗、乾燥した。次いで乾燥機で180 ℃×1分間セッ
トした後、ガス加工装置を用いて下記条件でホルムアル
デヒドガス加工した。評価結果を表1に示す。
AMPS-Na 128 g / l N-methylolacrylamide 10 g / l ammonium persulfate 3 g / l Monomer B of general formula 1 with X = CH 3 , n = 1 64 g / l After drying, saturation at 100 ° C. Treat in steam steamer for 3 minutes,
Washed with hot water and dried. Next, after setting in a dryer at 180 ° C. for 1 minute, formaldehyde gas processing was performed using a gas processing apparatus under the following conditions. Table 1 shows the evaluation results.

【0034】 ホルマリン注入量 3591 ml 亜硫酸ガス( 触媒) 注入量 454 g 表1より、洗濯耐久性に優れた吸湿性および防縮性、防
しわ性を有する繊維材料が得られることがわかる。
Formalin injection amount 3591 ml Sulfur dioxide gas (catalyst) injection amount 454 g From Table 1, it can be seen that a fiber material having excellent hygroscopicity, shrinkage resistance and wrinkle resistance excellent in washing durability can be obtained.

【0035】実施例2 処理液を下記組成とした以外は実施例1と全く同じ処理
を施して試料を作製した。結果を併せて表1に示す。
Example 2 A sample was prepared in the same manner as in Example 1 except that the treatment liquid had the following composition. The results are shown in Table 1.

【0036】 AMPS−Na 175 g/l N−メチロールアクリルアミド 10 g/l 過硫酸アンモニウム 3 g/l 一般式1においてX=CH3 、n=9のモノマB 17 g/l 表1より、一般式1におけるnの値およびモノマAとモ
ノマBの配合比を変化させても、実施例1と同様に洗濯
耐久性に優れた吸湿性および防縮性、防しわ性を有する
繊維材料が得られることがわかる。
AMPS-Na 175 g / l N-methylolacrylamide 10 g / l ammonium persulfate 3 g / l Monomer B of general formula 1 with X = CH 3 , n = 9 17 g / l It can be seen that, even when the value of n in Example 1 and the mixing ratio of monomer A and monomer B are changed, a fiber material having excellent hygroscopicity, shrinkage resistance, and wrinkle resistance having excellent washing durability can be obtained as in Example 1. .

【0037】実施例3 処理液を下記組成とした以外は実施例1と全く同じ処理
を施して試料を作製した。結果を併せて表1に示す。
Example 3 A sample was prepared in the same manner as in Example 1 except that the treatment liquid had the following composition. The results are shown in Table 1.

【0038】 メタクリル酸ナトリウム 184 g/l N−メチロールアクリルアミド 10 g/l 過硫酸アンモニウム 3 g/l 一般式1においてX=CH3 、n=23のモノマB 8 g/l 表1より、モノマAをビニルスルホン酸塩からビニルカ
ルボン酸塩に変え、さらに一般式1におけるnの値およ
びモノマAとモノマBの配合比を変化させても、実施例
1と同様に洗濯耐久性に優れた吸湿性および防縮性、防
しわ性を有する繊維材料が得られることがわかる。
Sodium methacrylate 184 g / l N-methylolacrylamide 10 g / l ammonium persulfate 3 g / l In the general formula 1, monomer B of X = CH 3 , n = 23 8 g / l Even when the vinyl sulfonic acid salt is changed to the vinyl carboxylate and the value of n in the general formula 1 and the mixing ratio of the monomers A and B are changed, the moisture absorption and the washing durability are excellent as in Example 1. It can be seen that a fiber material having shrink resistance and wrinkle resistance can be obtained.

【0039】比較例1 処理液を下記組成とした以外は実施例1と全く同じ処理
を施して試料を作製した。結果を併せて表1に示す。
Comparative Example 1 A sample was prepared in exactly the same manner as in Example 1 except that the treatment liquid had the following composition. The results are shown in Table 1.

【0040】 AMPS−Na 192 g/l N−メチロールアクリルアミド 10 g/l 過硫酸アンモニウム 3 g/l 表1より、モノマBを加えない場合、繊維表面への固着
が不十分となり、十分な洗濯耐久性が得られないことが
わかる。
AMPS-Na 192 g / l N-methylolacrylamide 10 g / l ammonium persulfate 3 g / l According to Table 1, when monomer B was not added, the adhesion to the fiber surface was insufficient, and sufficient washing durability was obtained. Is not obtained.

【0041】比較例2 処理液を下記組成とした以外は実施例1と全く同じ処理
を施して試料を作製した。結果を併せて表1に示す。
Comparative Example 2 A sample was prepared in the same manner as in Example 1 except that the treatment liquid had the following composition. The results are shown in Table 1.

【0042】 N−メチロールアクリルアミド 10 g/l 過硫酸アンモニウム 3 g/l 一般式1においてX=CH3 、n=9のモノマB 192 g/l 表1より、モノマAを加えない場合、十分な吸湿性能が
得られないことがわかる。
N-methylolacrylamide 10 g / l Ammonium persulfate 3 g / l Monomer B of general formula 1 with X = CH 3 , n = 9 192 g / l From Table 1, when monomer A is not added, sufficient moisture absorption is obtained. It turns out that performance is not obtained.

【0043】比較例3 実施例1と同じ条件でホルムアルデヒドガス加工のみを
施して試料を作製した。結果を併せて表1に示す。
Comparative Example 3 A sample was prepared by performing only formaldehyde gas processing under the same conditions as in Example 1. The results are shown in Table 1.

【0044】表1よりホルムアルデヒドガス加工のみの
場合、十分な吸湿性能が得られないことがわかる。
From Table 1, it can be seen that in the case of only formaldehyde gas processing, sufficient moisture absorption performance cannot be obtained.

【0045】比較例4 ホルムアルデヒドガス加工条件を下記に変更した以外は
実施例1と全く同じ処理を施して試料を作製した。結果
を併せて表1に示す。
Comparative Example 4 A sample was prepared in exactly the same manner as in Example 1 except that the formaldehyde gas processing conditions were changed as follows. The results are shown in Table 1.

【0046】 ホルマリン注入量 3591 ml 表1より、ホルムアルデヒドガス加工時、触媒を注入し
ないと十分な防縮性、防しわ性が得られないことがわか
る。
Formalin injection amount 3591 ml From Table 1, it can be seen that sufficient shrinkage resistance and wrinkle resistance cannot be obtained unless a catalyst is injected during formaldehyde gas processing.

【0047】比較例5 ホルムアルデヒドガス加工を行わない以外は実施例1と
全く同じ処理を施して試料を作製した。結果を併せて表
1に示す。
Comparative Example 5 A sample was prepared in exactly the same manner as in Example 1 except that no formaldehyde gas processing was performed. The results are shown in Table 1.

【0048】表1より、ホルムアルデヒドガス加工をし
ないと防縮性、防しわ性が得られないことがわかる。
From Table 1, it can be seen that the shrinkage resistance and wrinkle resistance cannot be obtained without formaldehyde gas processing.

【0049】[0049]

【表1】 [Table 1]

【0050】[0050]

【発明の効果】本発明によれば、耐久性のある吸湿性、
優れた防縮性、防しわ性、形態安定性を併せ持つ繊維材
料が安定して提供することができる。
According to the present invention, durable moisture absorption,
A fiber material having excellent shrinkage resistance, wrinkle resistance and morphological stability can be stably provided.

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 ビニルカルボン酸塩およびビニルスルホ
ン酸塩から選ばれた少なくとも1種のモノマAと、下記
一般式[1]で示されるモノマBならびに重合開始剤を
含む処理液を繊維材料に付与し、該繊維材料表面で重合
させた後、ホルムアルデヒドガスおよび触媒を繊維材料
に吸着させ熱処理して架橋せしめることを特徴とする繊
維材料の製造方法。 【化1】
1. A treatment liquid containing at least one monomer A selected from a vinyl carboxylate and a vinyl sulfonate, a monomer B represented by the following general formula [1], and a polymerization initiator is applied to a fiber material. A method for producing a fibrous material, comprising polymerizing on the surface of the fibrous material, adsorbing formaldehyde gas and a catalyst to the fibrous material, and heat-treating the fibrous material to crosslink. Embedded image
【請求項2】 該処理液が、該モノマAと該モノマBの
重量比が、1:1〜20:1の範囲で含むものである請
求項1記載の繊維材料の製造方法。
2. The method for producing a fiber material according to claim 1, wherein the treatment liquid contains the monomer A and the monomer B in a weight ratio of 1: 1 to 20: 1.
【請求項3】 該モノマBが、nが5〜23の整数であ
るモノマである請求項1または2記載の繊維材料の製造
方法。
3. The method according to claim 1, wherein the monomer B is a monomer wherein n is an integer of 5 to 23.
【請求項4】 該モノマAが、ビニルカルボン酸ナトリ
ウムおよびビニルスルホン酸ナトリウムから選ばれた少
なくとも1種である請求項1または2記載の繊維材料の
製造方法。
4. The method for producing a fiber material according to claim 1, wherein said monomer A is at least one selected from sodium vinyl carboxylate and sodium vinyl sulfonate.
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