JPH10219451A - 多層被覆超硬合金 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、各硬質層間の密着性、とりわけ、
柱状結晶を有するＴｉＣＮ層を多層の中の一つの層とし
て用いた場合に発生する結晶形態の不連続性に起因する
密着性の劣化の防止、並びに、Ａｌ₂Ｏ₃酸化物層の密着
性の密着性を改善することを目的とする。 【構成】 Ｔｉの窒化物、炭窒化物、炭化物、Ａｌの酸
化物の内の少なくとも２種以上を被覆した多層被覆超硬
合金において、該被覆層が母材超硬合金側より、第１層
がＴｉの炭化物もしくは窒化物もしくは炭窒化物、第２
層が柱状結晶を有するＴｉの炭窒化物、第３層がＴｉの
炭化物であり、該、第３層のＴｉの炭化物はＸ線回折に
おけるピークの高さが（１１１）面、（２００）面、
（２２０）面において（２００）面のピーク高さが最小
であるＴｉの炭化物であり、第４層がκ型結晶構造を有
するＡｌの酸化物より構成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は硬質被覆層が母材超硬合
金との密着性に優れ重断続切削において安定した切削が
可能であるとともに、各硬質層間の層間密着性にも優れ
層間剥離が発生せず、さらに優れた切削性能を発揮する
多層被覆超硬合金製切削工具に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＣ、Ａｌ
₂Ｏ₃等の硬質皮膜を多層に被覆した被覆超硬合金工具は
広く用いられている。多層化することにより、それぞれ
の皮膜の長所を取り入れる事が可能であるが、反面必然
的に界面の数は増加する。一般にこれらの層間の密着性
は強いものではなくしばしば層間剥離が発生しこの剥離
が工具寿命の低下をもたらす。最近層間の密着性を改善
するいくつかの提案（例えば、特開平０８−００１４１
０号公報）もなされているがいまだ満足のいくものでは
ない。また、切削の高率化のため切削送りが増加する傾
向にあり、かかる場合、従来の提案では層間剥離も発生
するが、さらに母材と多層膜界面での剥離も発生し工具
寿命は短い結果であるのが現状である。

【０００３】また、柱状結晶を有するＴｉＣＮ皮膜は耐
摩耗性に優れるとともに靱性にも優れ最近頻繁に用いら
れている。（例として、特開平５−２６９６０６号公
報、特開平０８−１４１０号公報） 一方、ＴｉＣなどの皮膜の結晶形態は粒子状であり、例
えば、柱状結晶のＴｉＣＮの上に粒状結晶のＴｉＣを積
層した場合その界面で結晶構造の不連続性が発生しさら
に層間密着性が劣化する結果となる。また皮膜の中でも
Ａｌ₂Ｏ₃は酸化物のため、特にＴｉＣやＴｉＮなどの炭
化物、窒化物等の他成分皮膜との密着性は悪く従来これ
を改善すべく下地層とエピタキシャルの関係を保ち成膜
する提案（特公平７−８８５８２号公報）や炭化物、窒
化物と酸化物の中間的性質を有するＴｉの炭酸化物、窒
酸化物、炭窒酸化物を下地に用いる提案（特公昭５５−
４７１１０号公報、特公昭６２−４２２４号公報）もな
されている。しかし、今だ満足のいく密着性は得られる
に至っていない。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は上述の各層間
並びに母材と皮膜の密着性における問題点の解決を目的
とし、これに対し各硬質層間の密着性、とりわけ、柱状
結晶を有するＴｉＣＮ層を多層の中の一つの層として用
いた場合に発生する結晶形態の不連続性に起因する密着
性の劣化の防止、並びに、Ａｌ₂Ｏ₃酸化物層の密着性の
密着性を著しく改善するものである。さらに、母材超硬
合金と多層皮膜の密着性も合わせ改善するものである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上述の観
点からまず一般的に用いられるＴｉＮ−柱状ＴｉＣＮ−
粒子状ＴｉＣの３層構造の多層皮膜を作製し層間剥離現
象を調査した。ＴｉＣは一般的条件で成膜すると一番安
定である（２００）面に最強のピークを有する粒子状の
皮膜が成膜される。これは通常粉末のＴｉＣをＸ線回折
した場合に得られ、ＡＳＴＭカードに記載されているも
のに等しいパターンである。（１１１）面と（２２０）
面の強度は成膜条件により多少の変化は認められるが、
（２００）＞（１１１）、（２２０）であることには変
わりはない。これらの切削試験結果によれば、この場合
ＴｉＣＮ層（柱状結晶）とＴｉＣ層（粒子状結晶）の間
でのみ剥離が多発し、前述のように結晶形態の不連続性
が存在すると、密着性が著しく低下すること、が確認さ
れた。

【０００６】本発明者らは、柱状結晶を有するＴｉＣＮ
状の上に成膜するＴｉＣの成膜条件を鋭意検討した結
果、成膜速度を著しく低くした条件下、例えば、反応ガ
ス濃度を著しく低くした条件下で成膜された場合、下地
ＴｉＣＮの結晶形態にエピタキシャルに成膜する傾向が
発生するという驚くべき事実を確認した。この場合Ｔｉ
Ｃの結晶形態は一番安定である（２００）面に最強ピー
クを有するパターンから逸脱し、エピタキシャル成膜の
発生頻度を支配するＴｉＣの成膜速度の変化に対し種種
の配向パターンを有する結果となる。また、この配向パ
ターンを成膜速度により制御することが可能であるとい
う新しい知見も得られた。

【０００７】

【作用】反応ガス濃度を非常に低くすると８０％以上の
ＴｉＣは下地柱状ＴｉＣＮにエピタキシャルに成膜し、
驚くべきことに同じく柱状結晶形態を呈する結果とな
る。その結果、Ｘ線回折における下地ＴｉＣＮの最強ピ
ーク面とＴｉＣの最強ピークは一致する。この場合のＴ
ｉＣＮとＴｉＣ層間の密着力は最も強いことは、結晶構
造に不連続性がないことから容易に理解されるところで
ある。反応ガス濃度の多少の増加に伴い、ＴｉＣはエピ
タキシャルに成膜する頻度は低下し、次に（１１１）面
もしくは、（２２０）面に配向する傾向を有するように
なる。この場合もＴｉＣは柱状結晶形態を有する傾向に
あるため、ＴｉＣＮとこのＴｉＣ層間の密着性は通常の
（２００）面に配向した粒子状結晶を有するＴｉＣの場
合に較べ著しく良好な結果となることはいうまでもな
い。

【０００８】また、反応ガス濃度の調整以外では、例え
ば、成膜温度を非常に低くすることによっても同様に成
膜速度を抑え、同様のＴｉＣ皮膜を成膜することが可能
である。ＴｉＣとκ型Ａｌ₂Ｏ₃の密着性においてはＴｉ
ＮおよびＴｉＣＮとκ型Ａｌ₂Ｏ₃の密着性よりは優れる
ものの、通常のＴｉＣとの密着性はたとえエピタキシャ
ルの関係が層間にあったとしても十分なものではない。
その理由は、通常の（２００）面に配向したＴｉＣつま
り（２００）面に最強のピークを有するＴｉＣにおいて
は、前述のように、結晶形態は粒子状であり結晶は粒子
状に成長する。この場合、結晶粒の大きさはせいぜい
０．５μから１．２μであり従ってＴｉＣ表面の面粗さ
は最大でも１．２Ｓ程度の極めて平坦なものである。こ
の様な平坦な界面においてはアンカー効果が全くなく結
果ＴｉＣとＡｌ₂Ｏ₃の密着力は十分なものではない。特
に炭化物と酸化物といった全く異種の層間においては、
アンカー効果は密着性に対し極めて重要な因子である。
この問題を解決すべくＴｉＣとＡｌ₂Ｏ₃の間に中間的性
質を有するＴｉＣＯやＴｉＣＮＯを介在させる提案もな
されてはいるが、アンカー効果がないことは同様であり
密着性を十分に改善するには至っていない。

【０００８】一方、（１１１）面もしくは（２２０）面
に配向したＴｉＣは下地ＴｉＣＮの柱状結晶成長をその
まま引継、柱状に連続成長するため表面粗さは２．０Ｓ
以上にもなる。従って、Ａｌ₂Ｏ₃層に対し十分なアンカ
ー効果を発揮し密着性は格段に改善される結果となる。
特に下地層と全く同じ配向を有する場合、つまり下地Ｔ
ｉＣＮの最強ピークとＴｉＣの最強ピークが一致する場
合に表面粗さは最大となり密着性は最大のものとなる。
これらＴｉＣとＡｌ₂Ｏ₃の間に中間的性質を有するＴｉ
ＣＯやＴｉＣＮＯを介在させると密着性は更に改善され
ることは言うまでもない。

【０００９】母材超硬合金と多層皮膜との密着性におい
てはＴｉＣを第１層とすることが最も好ましい。これ
は、母材のＷＣに対してはＴｉＣが最も密着性に優れる
ことによる。この場合は母材成分のＣｏが皮膜中に拡散
し第２層の柱状結晶を有するＴｉＣＮ皮膜の特性を多少
劣化させる場合もあるため、第１層のＴｉＣと第２層の
ＴｉＣＮとの間にこの拡散を抑制するため、ＴｉＮを介
在させるとより良い結果となる。また第１層はＴｉＣの
代わりにＴｉＮであっても母材との密着性は十分であ
る。また、必要に応じ最外層はＴｉＮ層とすることによ
り装飾的意味あいを持たせても良い。以下、実施例に基
ずき本発明多層被覆超硬合金を説明する。

【００１０】

【実施例】母材の超硬合金は７．５ｗｔ％Ｃｏ−２．５
ｗｔ％ＴｉＣ−０．５ｗｔ％ＴｉＮ−３．０ｗｔ％Ｔａ
Ｃ−残ＷＣ組成に統一し、ＷＣ原料は２．８μの市販原
料を用いた。この場合母材表面部にはＣｏに富化した１
０μの厚さのＷＣ−Ｃｏよりなる、強靱表面層が形成さ
れる。また母材の硬さはＨＲＡにおいて９０．０に統一
した。ＩＳＯ、ＣＮＭＧ１２０４０８なるインサートを
製作し、表１に示される各コーティング条件にて各種皮
膜を成膜した。尚、本発明多層被覆超硬合金並びに比較
被覆超硬合金のコーティング条件については、各表の中
に表１中のｃｏａｔ条件番号を記し、圧力は７０〜８０
Ｔｏｒｒとした。またｊ条件のＡｌ₂Ｏ₃は１００％κ型
結晶構造を有し、ｋ条件においては６０％がκ型結晶構
造を有するものである。

【００１１】

【表１】

【００１２】表２に示す本発明多層被覆超硬合金と比較
被覆合金を試作し以下の切削条件にて切削評価を行っ
た。本切削条件下においては、断続的に衝撃が加わるた
め、母材と皮膜の界面もしくは第２層のＴｉＣＮと第３
層のＴｉＣ界面で剥離が発生する。切削後、切削に関与
する切れ刃部分の面積と剥離部分の面積の比により剥離
率を求めた。切削は１０コーナーにおいて切削を行っ
た。本発明例および比較例の詳細と剥離率の測定結果を
表２に併記する。尚、表２中（ ）で示す面は最大ピ
ークを有する面を、［ ］で示す面は最小ピークを有
する面を示す。 尚、膜厚は第１層は０．５μ、第２層ＴｉＣＮは５μ、
第３層のＴｉＣは４μ、第４層のＡｌ₂Ｏ₃は２μとし、
必要に応じ間に介在させるＴｉＮ、ＴｉＣＯ等の層は
０．５μとした。また、表２のＴｉＣＮ、ＴｉＣに記載
された結晶面は前述の通りである。

【００１３】

【表２】

【００１４】表２に示される通り本発明多層被覆超硬合
金は密着性に優れ取り分け柱状結晶のＴｉＣＮとＴｉＣ
層間の密着性に優れることが明らかである。

【００１５】表２に示した本発明例と比較例を用い、以
下の切削条件にて切削試験を実施した。本切削条件はＡ
ｌ₂Ｏ₃の密着性が十分でないと、Ａｌ₂Ｏ₃と下地の間で
剥離が発生する条件である。 １０分切削後、実施例１と同様に剥離を観察し剥離率を
算出した。その結果を表３に示す。

【００１６】

【表３】

【００１７】表３より、本発明多層被覆超硬合金は特に
Ａｌ₂Ｏ₃の密着性が優れることが認められる。

【００１８】表１に示すコーティング条件を用い、表４
に示す本発明例と比較例を製作した。この場合膜厚は第
１層は１．０μ、第２層は７．０μ、第３層は２．５
μ、第４層は３．５μ、とし、間に介在させるＴｉＮ、
ＴｉＣＯ等は０．５μとした。以下に示す切削条件に
て、２０分間切削試験を行い境界部の摩耗量を切削開始
５分後および２０分後において測定した。 この切削条件においては、境界摩耗はまずＡｌ₂Ｏ₃の密
着性が十分でないとその剥離が初期に発生し初期より酸
化により境界摩耗が発生する。次いで、境界部分は黒皮
の切削による衝撃により皮膜の層間剥離あるいは母材と
皮膜間の剥離が発生する。剥離が発生することにより、
境界部の摩耗が著しく発生する。表４に測定した境界摩
耗量を併記する。尚、表中、（ ）、［ ］で
示される面は表２と同様の意味である。

【００１９】

【表４】

【００２０】表４の結果から明らかなように本発明多層
被覆超硬合金は各皮膜の層間ならびに母材との密着性に
優れ極めて境界摩耗量が少なく長寿命であることが認め
られる。

【００２１】

【発明の効果】以上の結果からも明らかなように、本発
明による多層被覆超硬合金は、各被覆層間特に、柱状結
晶構造を有するＴｉＣＮとその上地層であるＴｉＣ、並
びにＴｉＣとＡｌ₂Ｏ₃の密着性に著しく優れ送り量の高
い重断続切削、温度衝撃の高い高速切削において、皮膜
に剥離が発生する確率が低く、安定した切削並びに長寿
命を実現するものである。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｔｉの窒化物、炭窒化物、炭化物、Ａｌ
   の酸化物の内の少なくとも２種以上を被覆した多層被覆
   超硬合金において、 該被覆層が母材超硬合金側より、第１層がＴｉの炭化物
   もしくは窒化物もしくは炭窒化物、第２層が柱状結晶を
   有するＴｉの炭窒化物、第３層がＴｉの炭化物であり、
   該、第３層のＴｉの炭化物はＸ線回折におけるピークの
   高さが（１１１）面、（２００）面、（２２０）面にお
   いて（２００）面のピーク高さが最小であるＴｉの炭化
   物であり、第４層がκ型結晶構造を有するＡｌの酸化物
   であることを特徴とする多層被覆超硬合金。
2. 【請求項２】 Ｔｉの窒化物、炭窒化物、炭化物、Ａｌ
   の酸化物の内の少なくとも２種以上を被覆した多層被覆
   超硬合金において、該被覆層が母材超硬合金側より、第
   １層がＴｉの炭化物もしくは窒化物もしくは炭窒化物、
   第２層が柱状結晶を有するＴｉの炭窒化物、第３層がＴ
   ｉの炭化物であり、該、第３層のＴｉの炭化物はＸ線回
   折における最強のピークを有する結晶面がその下地層で
   ある第２層のＴｉの炭窒化物のＸ線回折における最強の
   ピークを有する結晶面と一致するＴｉの炭化物であり、
   第４層がκ型結晶構造を有するＡｌの酸化物であること
   を特徴とする多層被覆超硬合金。
3. 【請求項３】 請求項１及び２に記載された多層被覆超
   硬合金において、第３層と第４層の間にＴｉの炭酸化物
   もしくは炭窒酸化物を介在させたことを特徴とする多層
   被覆超硬合金。
4. 【請求項４】 請求項１乃至３に記載された多層被覆超
   硬合金において、第１層がＴｉの炭化物である場合、第
   １層のＴｉの炭化物と第２層のＴｉの炭窒化物の間にＴ
   ｉの窒化物を介在させたことを特徴とする多層被覆超硬
   合金。
5. 【請求項５】 請求項１乃至４に記載された多層被覆超
   硬合金において、最外層をＴｉの窒化物にしたことを特
   徴とする多層被覆超硬合金。