JPH03138368A - コーティングされた炭化物焼結結合体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明の目的は、α−Ａ１２０３　コーティング層及び
に−Ａｌ２Ｏ２コーティング層の両者の実用的効果を組
み合わせて例えば鋳鉄及び鋼の両方を旋削及びフライス
削りするのに適した明らかに改良された摩耗特性を有す
る多目的グレードとすることによって、硬質の耐摩耗性
多目的酸化アルミニウムコーティングを提供することで
ある。

〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕Ａ１□
０３コーティングは、ＴｉＣ，Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）、　Ｔｉ
Ｎ又はこれらの組み合わせからなる中間コーティングを
適用して結合炭化物へ付着させることができる。

あるいはまた、基材はＴ−相に富むものでもよい。

アルミナコーティング上にはしばしばＴｉＮの薄い層を
付着させて、工具をいくらか魅力ある外観にする。

通常コランダムと称されるα−Ａ１２０３のほかにも、
アルミナはいくつかの準安定な同素体変態を示す。これ
らは、Ｔ、δ５η、θ．κ及びχである（Ｓｔｕｍｐｆ
　１９３０．　Ｔｈ１ｂｏｎ　１９５１）　、αのみが
、ｈｃｐの順序（八ＢＡＢ・・・）で積み重ねられた酸
素イオンの充填平面及び八面体間隔の三分の二を占める
アルミニウム陽イオンからなる明らかに確定した結晶構
造を示す（Ｋｒｏｎｂｅｒｇ　１９５７）。

準安定アルミナ相は二つの主要な群に分類することがで
きる。すなわち、コランダムのように陰イオンのｈｃｐ
の積み重なりを有するα系と、スピネル型の酸素のｆｃ
ｃの積み重なりを有するγ系である（Ｌｅｖｉ　１９８
８）。α系にはχ及びにが含まれ、その一方γ系はη・
γ・δ及びθからなる。

耐摩耗性ＣＶＤアルミナコーティングにおいては、安定
なαのほかに興味のある唯一の準安定な多形はにである
。にの酸素の配列は恐らく八ＢＡＣ・・・型の密充填で
あって、アルミニウム陽イオンは明らかにここでも八面
体の間隔に位置する。単位格子寸法はａ　＝　９．６０
人及びｃ　＝　９．０２人であり、密度は３．６７ｇ／
ｃｆｆｌである（オクミャら１９７１）。より高い温度
（Ｔ＝１０００℃）では．κは全ての準安定アルミナ相
のように、αへ転移し、そしてこれはアルミナの平衡結
晶構造である。にの場合には、この転移は多分、アルミ
ニウム陽イオンの再配列と、酸素副格子（ｏｘｙｇｅｎ
　５ｕｂｌａｔｔｉｃｅ）のＡＢＡＣ−・・の積み重な
りのコランダム（α−アルミナ）における酸素の＾ＢＡ
Ｂ・・・の積み重なりへの大規模な再配列の両方を含む
。

ＣＶＤコーティングにおいては、α形及びに形のアルミ
ナは熱化学的な安定性にほんのわずかな違いがあるだけ
であって、純粋なα−Ａ１２［１３及び殊に純粋なに−
Ａ１２［１，の核を形成させてそれらのコーティングを
堆積させることが必ずしも簡単であるとは限らないので
、α形及びに形のアルミナは−しばしば同時に見いださ
れる。に′−アルミナの堆−積は、ＣＶＤ法の実施中に
起こる−ことがあるにからαへの転位と、α変態のＡＩ
、０３−の核形成は酸化物コーティングの厚さを増加さ
せるにつれて一層優勢になる（Ａ　ｌ　２０３はに変態
で核形成していると仮定して）という事実とによって、
更に複雑にされる。

ＣＶＤ法で堆積させたα−及びに−アルミナ相のミクロ
構造について報告する文献は、少ししかない。とは言う
ものの、α−ＡＩ２０．がに−ＡＩ２ｏ。

よりもかなり大きな固有の粒度を示すということは十分
に立証される。α−アルミナの粒子は、典型的には等軸
であって、全コーティング層を通して成長してアルミナ
コーティング全体の厚さに応じ３〜６＃−程度の非常に
大きな粒度になることができる。これは、堆積が大気圧
又は高圧（５００〜１０００１００Ｏ）で行われる場合
に殊に言えることである。低下した堆積圧力（〜１００
ｍｂａｒ）では、α−アルミナ粒子が改良されることに
なり、減圧下で生成されたα−ＡＩ、０．の普通の粒度
は１〜２μ程度である。α−アルミナ中に見られる典型
的な結晶欠陥は、大量に生じる転位及び空隙である。粒
界では空隙の結合が起こって、その結果として空隙の長
い溝の形成に至る（Ｖｕｏｒｉｎｅｎ　１９８４．８５
）　、これは明らかに、α−アルミナコーティングの脆
性を増大させる。に−＾ｌ、０．コーティングの粒度は
０、５〜ｌＪＭ程度であって．κ−ＡｌｚＯｓはしばし
ばはっきりした柱状のコーティング形態を示す。に−＾
１２０．コーティングでは、転位及び殊に空隙はほとん
ど全く存在しない（Ｖｕｏｒｉｎｅｎ　ａｎｄ　Ｓｋｏ
ｇｓｍ。

１９８ｇ）。

大気圧でα−Ａ１．０．を核形成させそしてα−Ａｔ２
Ｑ３のコーティングを堆積させることは、比較的複雑で
ない。しかしながら、先に言及したように、結果として
得られたα−ＡＩ２０．コーティングは比較的非常に大
きな粒度（通常ははっきりと面の形成された粒子）を示
し、従って顕著な不均一コーティングが得られる。この
ように、これらのコーティングは形態学的に耐摩耗性用
途にはあまり適さない。更に、コーティングの厚さは先
に述べた理由から３〜５μに限定されなくてはならなκ
−アルミナは、用途によっては良好な摩耗特性を示すと
主張されている。ところが、純粋なに−Ａ１２［＋３の
堆積は限られたコーティング厚さ（２〜３Ｂ）に対して
のみ適している。これに関しては、次に述べる二つの厄
介な問題を考慮すべきである。第一に、より厚いコーテ
ィングにおいては、に−＾１□０３　として初めに核形
成されたとしても、より長い堆積時間（アニーリング）
の結果としてにからαへの転位が起こることがあり得る
。この結果としてしばしば、α変態（３，９９ｇ　／　
ｃａｌ）はに変態（３，６７ｇ　／　ｃｎｆ）よりも密
度が高いという事実のために、アルミナ層が激しく割れ
る。それゆえに、転位による容積の収縮は約８％程度で
ある。

第二に、先に述べたように、α−ＡＩ２０．の核形成は
酸化物層の厚さが２〜３．を超えると明らかにより有利
になる。従って、α−及びに−Ａ１□０３の同時の核形
成及び成長が起こる。この場合には、α変態及びに変態
の粒度（成長速度）の違いから、コーティング層中のこ
れらの酸化物の共存の結果として非常に不ぞろいな酸化
物摩耗層が形成されることがある。上で検討した両方の
場合に、α相とに相との間、の境界領域はかなり機械的
に弱い領域を構成する。

種々の従来技術の切削工具（Ｈａｌｅの米国再発行特許
第３２１１０号及び米国特許第４１０４００号明細書並
びにＬｉｎｄｓｔｒｏｍの米国再発行特許第３１５２０
号明細書）は、Ｔ−相に富む結合炭化物かあるいはＴｉ
Ｃでコーティングされた結合炭化物のどちらかの上に堆
積させたα−Ａ１２０３　コーティングを使用し、基材
とα−Ａ１□０１層との間のやはり一つ又はいくつかの
結合層を使用する。これらの特許明細書に従って製造さ
れた製品は従来技術の製品を上回るかなりの進歩をもた
らし且つかなりの商業的成功を味わっているとは言って
も、これらの技術を改良する必要はなお存在する。例え
ば、大気圧でこれらの米国特許明細書に従って実施され
るα−Ａ１２０３の堆積では、ＣＶＤガス混合物に他の
化合物を加えない限り不ぞろいのコーティング構造にゴ
よる（Ｓｍｉｔｈの米国特許第４１８０４００号明細書
）。

そ−の上、これらのコーティングは通−常少なくとも二
段階のコーティング過程を必要どする。米国特許第４１
８０４００号明細書には、主とじてに相からなるコーテ
ィングのための堆積プロセスが開示される。しかしなが
らこの方法は．κからαへの転位に敏感であって、そし
て更にに−Ａｌ、０３の核形成は初めの核形成表面（こ
れは通常はＴｉＣでコーティングされた結合炭化物であ
る）では保証することができない。このように、この発
明に従って作られたコーティングは、通常はα−Ａ１２
０．及びにＡｌ２Ｏ３の両方からなっている。このコー
ティングはα−Ａ１２０．及びに−Ａ１２０３のランダ
ムな分布を常に有し、それゆえに酸化物の多重コーティ
ング層は決して形成されない。このコーティングの性能
は、後はどに一＾１２０５層について報告されるそれに
匹敵する。

簡単な方法で経済的に製造される、十分な厚さく拡散摩
耗抵抗）の、容認可能なコーティング形態の、そして下
にある基材への付着が優れいる酸化アルミニウムコーテ
ィングを形成するための方法は、いまだに提案されてい
ない。

以下において詳しく説明される本発明の目的は、そのよ
うな要求を満たす新しい方法、結果として得られる製品
及びその製品を使用する方法を提供することである。

〔課題を解決するための手段及び作用効果〕予備研究 最も厳しい基準を満たすように作製された実験室規模の
ＣＶＤ反応器でもってコーティング実験を行なった。走
査型電子顕微鏡検査及びＸ線回折のほかに、オーガー（
Ａｕｇｅｒ）電子分光法及び分析用透過型電子顕微鏡検
査によってコーティングを分析した。アルミナの核形成
がその上で又はその近くで起こる基材の化学的性質を注
意深く管理することによって、興味のある二つのアルミ
ナの多形のうちのどちらが得られたかを決定するのが可
能であることが分った。これは、実際には、化学的に要
求通りに作られた二つの異なる変態層を適用することに
よって達成される。このように、好ましい酸化物変態（
α／に）の均一な核形成を、たとえ別な場合に同じプロ
セス条件を使用したとしても得ることができた。このよ
うに、例えば低圧ＣＶＤ法（ｐ　ｓ　５０ｍｂａｒ　）
を使って、純粋なα−アルミナ及びに−アルミナを（限
られた厚さに至るまで）堆積させるのが可能であった。

先に言及したように、殊にα−アルミナは減圧下で堆積
させた場合により都合のよいコーティング形態を示す。

純粋なに−Ａ１□０３のより厚いコーティングを堆積さ
せる場合、先に記載された問題はなおそのままである。

に−Ａ１．０３のより厚いコーティングを得るために、
上述の厄介な問題を回避する目的で堆積温度を他のプロ
セスパラメーターを一緒に適切に調整しながらコーティ
ングプロセスの目的に向けて低下させた。実験室規模の
ＣＶＤ反応器で開発されたコーティング手順は、製造用
装置において十分再現可能であることが分った。

最初は、アルミナの二つの多形の摩耗特性を評価するこ
とに努力を集中した。従って、３００個の結合された炭
化物イーンサートを製造装置において、ＴｉＣの中間層
を使って二つの別の実験で純粋なαＡ１ｚ［ｌ、及びに
−＾１２０３でコーティングした。α−アルミナ及びに
−アルミナの核形成は、二つの別個の変態層を使って制
御された。切削試験を行う前に、酸化物層を常にＸ線回
折により検査した。

得られたコーティングは次に掲げるものからなっていた
。

・実験１　：　ＴｉＣ／３−十α変態層１０．５Ｊ’ｌ
十α−Ａ］２０３　／１０ｍ ・実験２　：　ＴｉＣ／３ａ＊＋に変態層１０．５−＋
に−ＡＩ２０３　／１０ｔｓ 次に掲げる条件下でグレードＳＳ　０１３０の鋳鉄の連
続旋削の形の切削試験を行った。

・鋳鉄ＳＳ　０１３０（ＡＩＳＩ　Ａ４８−４５８．　
ＤＩＮ　ＧＧ　３０）切削速度　　　　　　２５０．２
７５．３（）Ｏｍ／ｍｉｎ送　　　　リ　　　　　　　
　　　　　　０．　４　ｍｍ切削深さ　　　　　　２．
００ｍ インサートのタイプ　ＳＮＭＡ　１２０４０８試験結果
（第１図）より、α−Ａ１２０３コーテイングは鋳鉄の
旋削においてはに一層２０３　コーティングよりも明ら
かに性能が優れてＧγることは明白である。これは、た
とえα−Ａ１２０３−Ｈがに−Ａ１２０３層よりかなり
薄いとしても事実である、ということも分った。

鋼の旋削では、事情は完全に異なる。実験１及び２で作
製されたコーティングを、次に掲げる条件下で異なる二
つの鋼ＳＳ　１６７２及びＳＳ　２５４１に′ついて試
験した。

・鋼ＳＳ　１６７２（ＡＩＳＩ　４３５０．　０ＩＮ　
３４ＣｒＮｉＭｏ６）切削速度　　　　　　２５０ｍ／
鴫ｎ、　２５０ｍ／川口送　　　　　リ　　　　　　　
　　　　　　　０．４　ｍｍ切削深さ　　　　　　２．
５　ａｍ インサートのタイプ　ＣＮＭＧ　１２ｌ２Ｏ４０８−８
８・ｌｌｌ５Ｓ　２５４１（ＡＩＳＩ　１０４５．　Ｄ
ＩＮ　Ｃに４５）切削速度　　　　　　１７５ｍ／ｍｉ
ｎ、　２００ｍ／ｍｉｎ送　　　　　リ　　　　　　　
　　　　　　　０．４　ｍｍ切削深さ　　　　　　２．
５市 インサートのタイプ　ＣＮＭＧ　１２０４０８−８８Ｒ
第２図に示された結果から、この場合にはに−Ａｌ２Ｏ
３コーティングはα−Ａ１２０３　コーティングと同様
にあるいはそれより一層良好に働いている、ということ
が分る。寿命（性能）は主としてコーティングの厚さに
よって決まり、どちらのアルミナ相がコーティングを構
成しているかには影響されない、ということも明らかで
あった。

しかしながら、厚いα−Ａ１２０３でコーティングされ
たインサート（実験１）は、インサートの品質低下に帰
着するチッピングの傾向を激しく示した。厚いα−Ａ１
２０３でコーティングされたインサート（実験２）は十
分に働いて、チッピングの傾向はわずかであり又は少し
もなかった。

これらのコーティングは、先に言及したように、鋳鉄の
旋削においてはもっと薄いα−酸化物コーティングによ
ってより優れたものにされた。α−Ａ１２０３でコーテ
ィングされたインサートの脆性及びチッピング傾向をな
くす唯一の方法は、コーティングの厚さを低下させるこ
とである。とは言うものの、これは結果として拡散摩耗
抵抗を低下させ、それゆえに鋼の切削においては寿命の
短縮に至る。

本発明の好ましい態様 上記のことから明らかであるように、α及びに酸化アル
ミニウムの拡散摩耗抵抗は同様である（これは鋼の旋削
において重要である）一方で、α−Ａ１２［１３でコー
ティングされたインサートは鋳鉄の旋削に優れている。

より厚いα−Ａ１２０３コーテイングは、十分に働いた
としても、鋼の切削操作では容赦のないチッピングを被
った。本発明の新しい考えは、α−及びに−酸化物の実
用的な効果を多層コーティングで組み合わせることであ
る。

本発明によれば、第３図に模式的に示された次に掲げる
ものを含んでなる製造品が提供される。

■　硬質金属又は結合された炭化物基材。

■　Ｔｉ　　、Ｚｒ　、Ｈｆ　、Ｖ、Ｎｂ　、Ｔａ　、
Ｃｒ。

Ｍｏ　、Ｗ、Ｓｉ及び／又はＢのうちの１種又は２種以
上の元素の耐摩耗性の炭化物、窒化物、カルボ窒化物、
カルボニル化合物、カルボキシ窒化物、好ましくは炭化
チタンの、厚さ１〜５　ｓａ　、好ましくは３ｐａの薄
い中間層を構成している、上記基材に隣接した内層。

■　厚さ２〜１５−１好ましくは８−の、「予備研究」
のところで先に説明したα−アルミナ摩耗層。

■　上記のα−アルミナ層の上にあるに一変態層。この
層は、α−ＡＩ、Ｏ，上にＣＶＤにより堆積させた薄い
（ＡｌｘＴｉｙ）　（ＯｗＣｓ）の（０，０５〜０．５
　ｍ、好ましくは０．０５〜０．ＩＪ＝−）の表面酸化
層であって、ここでｙ：ｘ＝２〜４、ｚ：Ｗ＝０．６〜
０．８である。

■　上記のに一変態層及び上記のα−アルミナ層の上に
ある、厚さ１〜６ｐＩ＠、好ましくは３−の、に−アル
ミナ層。

■　上記のに−Ａ１．Ｏ，層の上にある、主として装飾
目的のための厚さ０．５〜２ＩＲａ１好ましくは１μの
任意的なＴｉＮ層。

本発明によれば、（好ましくは）ＴｉＣ層に適当に結合
されたα−アルミナ層からなる多目的グレードがこのよ
うにして供給される。α−アルミナ層の上には、変態層
を介してκ−アルミナ層が堆積される。この変態層は、
α−Ａ１２０３−上でのに−ＡＩ２０．の核形成及び成
長を可能にする。熱化学的安定性がほんのわずかに異な
るだけの多形物を堆積させる場合、核形成過程がコーテ
ィングの相組成を支配する、ということはよ（知られて
いる。

本発明によれば．κ−変態層（４）がα−Ａ１２０３上
でのに−Ａ１２０．の核形成を保証する。α−変態層も
．κ−ＡＩ、０．上でのα−Ａ１２０３の核形成を確実
にする目的でに−Ａ１２０．層上へ適用することができ
る。

同様に、上で述べた変態層のうちの一つを酸化物を堆積
させる間に数回適用して、結果としてそれぞれα−Ａｌ
、０．又はに−＾１２０．の複数の層が続く多重コーテ
ィングを得ることもできる。従って、これらの二つのア
ルミナ多形からなる多重コーティングを、所望ならば交
互に繰り返す層としてさえも、堆積させることが可能で
ある。

本発明の方法は、当該技術分野において公知の通常の結
合された炭化物基材のいずれについても使用することが
できる。典型的には、そのような基材は、炭化タングス
テンのような金属炭化物の主要分と、所望ならば例えば
Ｔｉｃ、　ＮｂＣ，ＨｆＣ，ＶＣ又はこの種の他のもの
の少量の添加物と、鉄族金属結合剤好ましくはコバルト
から構成される。

本発明の利点は次のとおりである。

（ａ）α−＾１２０１層は、鋳鉄ではインサートの良好
な性能を招来する。鋳鉄の機械加工においてα−Ａｌ、
Ｏ，が優れているのは、鋳鉄のような短いチップを生じ
る材料を旋削する際には、切削力は鋼の切削と比較して
切削インサートのより小さな領域にわたり且つ切削エッ
ヂのより近くで作用している、という事実のためである
。鋳鉄を機械加工するために使われる切削速度も、鋼の
機械加工操作の際よりも速い。従って鋳鉄の旋削では、
条件（より高い局部温度、圧力）が鋼の旋削におけるよ
りももっと熱力学的に制御される。それゆえに、安定な
アルミナ多形すなわちα−Ａ１２０．が鋳鉄の旋削にお
いてはκ−アルミナよりも優れているはずである。これ
がまさに本発明の実験が確かめたことである。更に、本
発明によればα−Ａ１２０３を１１０層へ強固に結合さ
せることができる。

一つの仮定の説明は、局所的に高い温度と機械的な圧迫
（高い圧力）のために鋳鉄を旋削する間ににからαへの
転移が起こるであろう、というものである。これは．κ
酸化物層のフレーキングに至るはずである。結論として
、実行された摩耗機構についての研究は、α−Ａｌ　２
０３層は熱力学的に安定なアルミナ多形であるので、Ｔ
ｉＣの下層に極めてしっかりと結合させることもできる
、という考えを支持する。に−ＡＩ、０．はα−アルミ
ナに強固に強固に結合させることができるという事実は
、開示された酸化物の多層の発明を可能にし、且つまた
α−／に一多重コーティングの良好な性能を説明する。

（ｂ）α−Ａ１２０．を脆性に関する限り最高の厚さ（
５〜６ＪＪｓ）を有する第一の酸化層に選ぶことによっ
て．κからαへの転移についての困難をＣＶＤ０間のア
ニーリングが最長であるように思われる酸化物コーティ
ングの上記の特定の部分で回避することができる。

（Ｃ）酸化物摩耗層の厚さ（拡散摩耗抵抗）を、予め堆
積させたα−ＡｌｚＯ＊の上へに−Ａ１２０３の厚さ１
〜３１Ｍの薄い層を適用することによって、あるいは好
ましくはα−へ１２０３層のく一番外側の）部分をに−
Ａ１２Ｄ＋の層と取り替えることによって、インサート
の靭性（チッピングの傾向）を犠牲にすることなしに十
分なレベル（〜１０Ｊ−）に保ち、あるいは増加させる
ことさえできる。チッピングについての傾向はα−Ａ１
２０３の上へ堆積させたにＡｌ２Ｏ２の薄い層により徹
底的に低減させることができるであろう、ということが
後はど示される。

これは明らかに．κ−Ａｌ２Ｏ，により示されるより有
利な形態及び内部構造（気孔又は微小割れが存在しない
こと）のためである。

（ｄ）　に−酸化物層を多酸化物コーティングの最外層
として、すなわちＣＶＤ０間のアニーリングが最短であ
ると思われる層として選ぶことによって．κからαへの
転移についての問題最小限にすることができる。更に．
κ−Ａ１２ｂｉ層の表面の性質は、α−Ａ１２０３のそ
れよりかなり良好である。

これは、表面コーティング、例えばＴｉＮの表面コーテ
ィングが酸化物の多層上に迅速−に堆積するのを特徴と
する 特許請求の範囲に記載された酸化物多重コーティングは
、酸化物の多重コーティング層内の変態層（主としてそ
れぞれα相及びに相の核形成を管理するために用いられ
る）は極めて薄く、且つ酸化物多重コーティング層の全
体の厚さに有意の影響を及ぼさない、という事実によっ
て特徴づけられる。従って、酸化物コーティング内の変
態層の全体の厚さは常に、酸化アルミニウム多重コーテ
ィング層の全体の厚さの〜２０％未満、好ましくは〜１
０％未満である。

上に記載された方法を実施することによって、基材上に
管理された構造を有し且つ種々の用途について最適化さ
れた順序及び性質を有する、例えばに−α−に又はα−
に一αのような多数の酸化物コーティングを施すことが
できる。

〔実施例〕

本発明が、以下の実施例に関して更に説明される。これ
らの実施例は本発明の例示として考えられるべきである
。しかしながら、本発明はこれらの例の具体的な詳細に
限定されないことを理解すべきである。

例１ 組成８５．５％ＷＣｌ６％ＴａＣ、２，５％ＴｉＣ及び
５．５％ＣＯの市販の結合炭化物インサートを、以下に
規定されたコーティング条件下でコーティングした（実
験３）。

工程１、ＴｉＣコーティング ガス混合物：　　Ｔｉ，Ｃ１ａ　　　３．５％ｃＨ，５
，５％ 残部　　　Ｈ２ 期　　間　　＝１３０分 温　　　度　　：　　　１０２０℃ 圧　　　力　　：　　　５Ｑｍｂａｒ 工程２、α−アルミナコーティング ガス混合物＝　ＡｌＣｌ３　　２．１％ＣＤ□　　　　
３．７％ Ｈ２Ｓ　　　　Ｏ９９％ Ａｒ　　　　　５％ 残部　　　Ｈ２ 期　　間　：　９時間 圧　　力　　：　　５Ｑｍｂａｒ 温　　度　　：　　１０６０℃ この処理は、下記のコーティング構造をもたらした。

（１）工程１からのＴｉＣコーティング（厚さ３μ）（
２＞　ａ−Ａ’ｒ２ｏ５層（１０Ｊａ）例　２（実験４
） 例１に記載されたのと同じ基材を、下記の方法で処理し
た。

工程１　前記と同様 工程２　前記と同様、コーティング時間７時間工程３．
κ−変態層 ガス混合物コ　ＴｔＣｌａ　　　５．６％ＡｌＣ−１３
３，２％ ＣＯ５，３％ ＣＯ□　　　２．２％ 残部　　　Ｈ２ 期　　　間　　：　　５分 温　　　度　　：　　　１０６０℃ 圧　　　力　　：　　　５Ｑｍｂａｒ この処理の後に、表面酸化工程（３，５％ＣＤ□、残部
の８２）を１分間行なった。

工程４．κ−アルミナコーティング ガス混合物：　工程３と同様 期　　　間　　：　　２時間 温　　　度　　：　　１０６０℃ 圧　　　力　　：　　　５Ｑｒｎｂａｒこの処理は、下
記のコーティング構造（第７図参照）をもたらした。

（１）　　ＴｉＣコーティング（厚さ３μ）（２）α−
ＡＩ□０３層（厚さ８＃−）（３）に−変態層（厚さ≦
０．ＩＪ−’）（４）に−Ａ１．０３層（厚さ２Ｊ！Ｉ
ｓ）例３ 実験３及び実験４で製造したコーティングを、単一アル
ミナコーティングを有するインサート（実験２で製造し
た）と−緒に試験した。

切削試験を、所定の条件下で下記の加工物材料を連続旋
削して行なった。

鋳　　　鉄：Ｓ！Ｆ　０１３０　　（ＡＩＳＩ　Ａ４８
−４５８．　０ＩＮ　ＧＧ　３０）切削速度：　２２５
．２５０．２７５ｍ／ｍａｎ送　　　リ　：　０．４　
ｍｍ 切削の深さ：２．０胴 インサートのタイプ：、［’ＮＭＧ　１２ｌ２Ｏ４０８
−８８＠　　（１）　　：ＳＳ　　１６７２　　（ＡＩ
ＳＩ　　４３４０．　　ＤＩＮ　　３４［ｒＮｉＭｏ６
）切削速度：　１７５．２００ｍ／ｍｉｎ送　　　リ：
　０．４　ｍｍ 切削の深さ：　２．５　ｍｍ インサートのタイプ：　ＣＮＭＧ　１２ｌ２Ｏ４０８−
８８鋼（２）　：ｓｓ　２５４１　（ＡＩＳＩ　１０４
５．　ＤＩＮ　ＣＫ　４５）切削速度：１７５．２００
ｍ／ｒｎｉｎ送　　　リ：　０．４　ｍｍ 切削の深さ：　２．５　ｍｍ インサートのタイプ：　ＣＮＭＧ　１２ｌ２Ｏ４０８−
８８酸化物コ一テイング層の厚さ並びにコーティング全
体の厚さは、このように試験された全てのインサートに
関して等しかったことが強調される。

第４図、第５図及び第６図並びに第１図及び第２図に示
された結果は、多数の試験に基く。その結果、特定のコ
ーティングのタイプに関してここに報告された各試験結
果は、こうして、幾つかの切削エツジの平均を表す。

これらの結果は、α／に多重コーティングが鋳鉄及び鋼
の両方の適用例で十分機能することを明らかに実証する
。また、酸化物多重コーティングの性能は、切削速度が
速くなるにつれて明らかに良好になることにも注目すべ
きである。酸化物多重コーティングの利点に関して後に
示されるように、これらはより速い切削速度に制限され
ない。

例４ チッピングに関する傾向を比較するため、実験３及び実
験４からのコーティングされたインサートを、鋼の極限
のならい削り操作で試験した。試験後のインサートの顕
微鏡写真を第８図及び第９図に示す。条件は、下記のと
おりであった。

材　　料：ＳＳ　１６７２　　（ＡＩＳＩ　４３４０．
　　ＤＩＮ　３４ＣｒＮｉＭｏ６）切削速度：２００ｍ
／ｍｉｎ 送　　　リ：０．２８ｍｍ 切削の深さ：　２．５　ｍｍ インサートのタイプ：　ＣＮＭＧ　１２ｌ２Ｏ４０８−
８８明らかに分るように、α／に−ＡＩ２０３多重コー
ティングは、単一のα−Ａ１□０５層を有するインサー
トよりもチッピングの問題がはるかに少なかワた。実際
に、単一α−Ａ１２０．層は試験中に性能が低下したが
、一方、α／に一多重コーティングインサートは更に使
用することができた。

例　　５ 実験３及び実験４でコーティングされたインサートの表
面の性質を比較した。明らかな差異が目視検査に基くだ
けて明白であったとしても、走査型電子顕微鏡写真はα
／に一多重コーティング酸化物摩耗層のより〒層良好な
表面の性質を明らかに実証する（第１０図及び第１１図
）。このインサートは、良好な（装飾上の）結果でもっ
てＴｉＮでコーティングすることができた。

例６ 上記の例１と同じ組成を有する結合炭化物インサートを
、例１及び例２でそれぞれ詳しく説明したプロセスパラ
メーターを用いて下記のようにしてコーティングした。

（１）　　Ｔｉｃコーティング（厚さ３−）（２）α−
Ａ１２０３層（厚さ２Ｍｍ）（３）に−変態層（厚さ≦
０．ＩＪａ）（４）　に−４１２０３層（厚さ２Ｍｍ）
（５）実験１で生成されたようなα−変態層（約０．２
−１これはに−Ａ１□０３上のα−Ａ１□０３の核形成
を確実にする） （６）　ａ−Ａ１２０ｓ層（厚さ２Ｍ）（７）上記の工
程３におけるのと同様の変態層（８）に−４１２０３層
（厚さ２−） この例により示されるように、別−の変態層すなわちα
−変態層を．κ−Ａ１２０３の上．κα−Ａ１□Ｄ。

を再度核形成させるために使用することができる。

この場合、例えば、下記の層からなる酸化物多重コーテ
ィングが得られた。

α−Ａ１□０３　　２μ に−Ａｔ２０．　　　２− α−式１２０３　　　２．、ｌ に−Ａｔ２０．　　　２　ｔｓａ これらの層は結合炭化物基材にそして、互いにしっかり
と結合された。鋳鉄に関して試験したところ、このコー
ティングの性能はα／に一多重コーティング（実験４）
とに−Ａｔ２０．コーティング（実験５）との間にある
ことが判明した。しかしながら、前述のコーティングは
、市販の酸化物コーティングよりも明らかに優れた性能
であることに注目すべきである。

例７ 上記の如く．κ層の厚さが２〜３Ｉａを超える場合、α
−変態のアルミナの核形成が支配的になる。

それゆえ、変態層はκ−アルミナを再度核形成するのに
使用できる。このようにして、はとんど純粋なκ−アル
ミナの厚いコーティングを下記のようにして得ることが
できる（プロセスパラメーターは例６の場合と同じであ
る）。

（１）ＴｉＣ（厚さ３Ｍｍ） （２）実験２の場合と同様であるがそれより薄いκ−ア
ルミナ（厚さ２−） （３）に−変態層（厚さく０゜１Ｍｍ）（４）に−アル
ミナ（厚さ２−） （５に−変態層（厚さ≦０．１ｊ−） （６に−アルミナ（厚さ２．−） （７に−変態層（厚さく［，１１’１１）（８に−アル
ミナ（厚さ２−） （９に−変態層（厚さり０．１趨） （１０）に−アルミナ（厚さ２−） 基材にＴｉＣ層を介してしっかりと結合されたほとんど
純粋なκ−アルミナの厚い多重コーティング（〜１０−
）は．κからαへの転移を比較的長期間の堆積にもかか
わらすな（すことができるようにプロセスパラメーター
を適当に調節することにより得られた。

酸化物多重コーティングは、主としてκ−アルミナから
なることが強調されるべきである。酸化物コーティング
中の四つの変態層の全厚さは、この場合には、酸化物コ
ーティング層の全厚さの５％程度であり、そして常に２
０％未満、好ましくは１０％未満である。核形成の管理
に使用される変態層は、こうして、多重酸化物コーティ
ングの全厚さに著しい程には貢献しない。これは、本発
明により製造された全てのコーティングの特徴である。

例８ 通常のα及びβの単一コーティングに比べてα／に多重
酸化物コーティングの一層良好な性能は、鋳鉄のフライ
ス削りでも明らかに実証することができた。

フライス削り試験を、下記の条件下でもって鋳鉄グレー
ドＳＳ　０１３０　（ＡＩＳＩ　Ａ４８−４５８．　Ｄ
ＩＮ　ＧＧ　３０）で行なった。

切削速度　　　４２５ｍ／ｍｉｎ 切削の深さ　　２．５　ｍｍ 送　　　　リ　　　　　　　０．２　ｍ−層長い寿命（
第６図参照）に加えて、α／＃多重酸化物コーティング
はエッヂチッピングについての傾向が減少していること
を明らかに示した。

【図面の簡単な説明】

第１図は、鋳鉄の旋削のために用いられた単一のα−ア
ルミナコーティングを有するインサート及びに−アルミ
ナコーティングを有するインサートの両方についての切
削速度対切削時間のグラフである。 第２図は、鋼の旋削のために用いられた単一のα−アル
ミナコーティングを有するインサート及びに−アルミナ
コーティングを有するインサートの両者についての切削
速度対切削時間のグラフである。 第３図は、本発明の方法に従って製作されたインサート
の断面図である。 第４図は、単一のα−アルミナコーティングか、単一の
κ−アルミナコーティングが、あるいは本発−明のα−
／κ−アルミナコーティーングのいずれかでコーティン
グされたインサートを用いて鋳鉄を旋削した場合の切削
速度対切削時間のグラフである。 第５図は、単一のα−アルミナコーティングか、単一の
κ−アルミナコーティングか、あるいは本発明のα−／
κ−アルミナコーティングのいずれかでコーティングさ
れたインサートを用いて鋼を旋削した場合の切削速度対
切削時間のグラフである。 第６図は、単一のα−アルミナコーティングか、単一の
κ−アルミナコーティングか、あるいは本発明のα−／
κ−アルミナコーティングのいずれかでコーティングさ
れたインサートを用いてフライス削りした場合の切削時
間対切削速度のグラフである。 第７図は、本発明のα−／に一多重層インサートの断面
の粒子構造の走査型電子顕微鏡写真である。 第８図及び第９図は、鋼の極限ならい削り操作後の、α
／に酸化物の多層コーティングされたインサート及び単
一のα酸化物でコーティングされたインサートの粒子構
造の顕微鏡写真である。 第１０図及び第１１図は、α／に酸化物多層及び単一の
α酸化物層の表面の粒子構造を示す走査型電子顕微鏡写
真である。 図面の浄書（内容に変更なし）

Claims (21)

【特許請求の範囲】
1. １．少なくとも１種の金属炭化物と結合剤金属とを含有
   してなる基材と、そして複数の層を有するコーティング
   とを有し、上記の層のうちの少なくとも一つが本質的に
   α−アルミナからなり、そして上記の層のうちのほかの
   ものが本質的にκ−アルミナからなる、コーティングさ
   れた炭化物焼結結合体。
2. ２．前記基材が、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，
   Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｓｉ及び／又はＢのうちの１種又は２
   種以上の元素の炭化物、窒化物、カルボキシ窒化物、カ
   ルボニル化合物又はカルボ窒化物の層を当該基材とアル
   ミナ層との間に有する、請求項１記載のコーティングさ
   れた炭化物焼結結合体。
3. ３．κ−アルミナ層上に（Ａｌ＿ＭＴｉ＿ｙ）（０＿ｗ
   Ｃ＿ｚ）のα変態層があって、ｙ：ｘ＝４〜６且つｚ：
   ｗ＝０．８〜１．０である、請求項１記載のコーティン
   グされた炭化物焼結結合体。
4. ４．前記κ−アルミナの層が前記α−アルミナの層の上
   にある、請求項１記載のコーティングされた炭化物焼結
   結合体。
5. ５．前記α−アルミナ層と前記κ−アルミナ層との間に
   κ変態層が配置されている、請求項４記載のコーティン
   グされた炭化物焼結結合体。
6. ６．前記κ変態層が（Ａｌ＿ｘＴｉ＿ｙ）（０＿ｗＣ＿
   ｘ）であり、この式においてｙ：ｚ＝２〜４且つｚ：ｗ
   ＝０．６〜０．８である、請求項５記載のコーティング
   された炭化物焼結結合体。
7. ７．前記α変態層又はκ変態層の厚さが０．０５〜０．
   ５μｍである、請求項６記載のコーティングされた炭化
   物焼結結合剤。
8. ８．前記α−アルミナ層の厚さが２〜１５μｍであり、
   且つ、前記κ−アルミナ層の厚さが１〜６μｍである、
   請求項１記載のコーティングされた炭化物焼結結合体。
9. ９．当該コーティングが窒化チタンの最外層を有する、
   請求項１記載のコーティングされた炭化物焼結結合体。
10. １０．前記窒化チタン層の厚さが０．５〜２μｍである
    、請求項９記載のコーティングされた炭化物焼結結合体
    。
11. １１．κ−アルミナ又はα−アルミナの複数の層がある
    、請求項１記載のコーティングされた炭化物焼結結合体
    。
12. １２．請求項１記載のコーティングされた炭化物焼結結
    合体を使用する鋳鉄切削方法。
13. １３．請求項１記載のコーティングされた炭化物焼結結
    合体を使用する鋼切削方法。
14. １４．少なくとも１種の金属炭化物と結合剤金属とを含
    有してなる基材と、そして複数の層を有するコーティン
    グとを有する炭化物焼結結合体であって、最も外側の有
    効層が本質的にκ−アルミナからなることを特徴とする
    、コーティングされた炭化物焼結結合体。
15. １５．酸化物多重コーティング内の前記変態層の合計の
    厚さが当該多重コーティング層全体の厚さの２０％未満
    、好ましくは約１０％未満である、請求項３，６又は１
    １記載のコーティングされた炭化物焼結結合体。
16. １６．少なくとも１種の金属炭化物と結合剤金属との基
    材を複数の層でコーティングする工程を含み、上記の層
    のうちの少なくとも一つが本質的にα−アルミナからな
    り、そして上記の層のうちのほかのものが本質的にκ−
    アルミナからなる、コーティングされた炭化物焼結結合
    体の製造方法。
17. １７．前記基材とアルミナ層との間の、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈ
    ｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｓｉ及び／又は
    Ｂのうちの１種又は２種以上の元素の炭化物、窒化物、
    カルボキシ窒化物、カルボニル化合物又はカルボ窒化物
    の層が、最初に基材に与えられる、請求項１６記載の方
    法。
18. １８．前記α−アルミナの層の上にκ変態層を付着させ
    、その後その上にκ−アルミナ層を付着させる、請求項
    １６記載の方法。
19. １９．前記κ変態層が（Ａｌ＿ｘＴｉ＿ｙ）（Ｏ＿ｗＣ
    ＿ｚ）であって、ｙ：ｘ＝２〜４且つｚ：ｗ＝０．６〜
    ０．８である、請求項１８記載の方法。
20. ２０．前記変態層の合計の厚さが当該多重コーティング
    全体の厚さの１０％未満である、請求項１９記載の方法
    。
21. ２１．窒化チタンの層が当該焼結結合体の一番外側の表
    面として適用される、請求項１６記載の方法。