JP2007210882A - Si-DOPED GaAs SINGLE CRYSTAL AND ITS PRODUCING METHOD - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、受発光素子等の素材として利用されるSiドープGaAs単結晶並びにその製造方法及び装置に関する。 The present invention relates to a Si-doped GaAs single crystal used as a material for a light emitting / receiving element or the like, and a method and apparatus for manufacturing the same.
受発光素子、高速演算素子、マイクロ波素子等の素材として用いられるn型導電性GaAs(ガリウム砒素)単結晶は、一般にSi(シリコン)がドーパントとして用いられ、結晶中の転位密度を小さくするため横型ボート法や縦型ボート法を用いて製造されている。特に縦型ボート法においては、(100)方位の結晶成長が育成可能であるばかりでなく、円形で大口径の結晶が得られる利点があり、縦型温度傾斜法(VGF法)や縦型ブリッジマン法(VB法)による結晶成長が行なわれている。 An n-type conductive GaAs (gallium arsenide) single crystal used as a material for a light emitting / receiving element, a high-speed arithmetic element, a microwave element or the like generally uses Si (silicon) as a dopant to reduce the dislocation density in the crystal. It is manufactured using the horizontal boat method and the vertical boat method. In particular, the vertical boat method has the advantage that not only crystal growth of (100) orientation can be grown, but also a circular and large-diameter crystal can be obtained. The vertical temperature gradient method (VGF method) and the vertical bridge Crystal growth is performed by the Mann method (VB method).
ところで、上記GaAs単結晶の原料の1つであるV族元素のAsは、揮発成分であるため、結晶からの解離や分解を防ぐ目的等のために液体封止剤としてB2 O3 (酸化ホウ素)が用いられている。ところが、B2 O3 を液体封止剤として用いる場合、ドーパントであるSiがB2 O3 と反応して酸化シリコン(SiO2 又はSiO)を形成して結晶中のSi濃度が制御しにくくなる。このため、所望の好ましいキャリア濃度分布を有するSiドープGaAs単結晶を常に安定して製造することが困難である。この欠点を除去すべく、本発明者等は、予めSi酸化物をドープしたB2 O3 を用いて再現性良く所望のキャリア濃度分布を有するSiドープGaAs単結晶を成長させる方法を提案した(特公平3−57079号公報参照)。 By the way, as the group V element As, which is one of the raw materials of the GaAs single crystal, is a volatile component, B 2 O 3 (oxidation) is used as a liquid sealant for the purpose of preventing dissociation and decomposition from the crystal. Boron) is used. However, when B 2 O 3 is used as a liquid sealant, Si as a dopant reacts with B 2 O 3 to form silicon oxide (SiO 2 or SiO), making it difficult to control the Si concentration in the crystal. . For this reason, it is difficult to always stably manufacture a Si-doped GaAs single crystal having a desired preferable carrier concentration distribution. In order to eliminate this defect, the present inventors proposed a method of growing a Si-doped GaAs single crystal having a desired carrier concentration distribution with good reproducibility using B 2 O 3 previously doped with Si oxide ( (See Japanese Patent Publication No. 3-57079).
しかしながら、上記提案にかかる発明でも、所定のキャリア濃度分布が所定の範囲にある結晶を歩留まり良く製造することは困難である。そこで本発明者らは、歩留まりを向上させるべく予めSi酸化物をドープしたB2 O3 とSi酸化物をドープしていないB2 O3 の2種類以上のB2 O3 を用い、これらを適正な時期に撹拌することによりキャリア濃度分布を制御する方法を提案した(特願平9ー96799号明細書参照)。図7はこの提案にかかる従来の製造方法で製造したSiドープGaAs単結晶の固化率をgとして(1−g)の対数値を横軸にとり、単結晶中のキャリア濃度の対数値を縦軸にとった図である。図7に示されるように、キャリア濃度と固化率との関係を示す曲線が極小値又は極大値を持って変化しており、キャリア濃度分布が結晶成長方向で極小値又は極大値を持って変化している。この様な分布は結晶として極めて好ましくないものである。 However, even in the invention according to the above proposal, it is difficult to manufacture a crystal having a predetermined carrier concentration distribution in a predetermined range with a high yield. The present inventors, using two or more kinds of B 2 O 3 of B 2 O 3 not doped with B 2 O 3 and Si oxides doped with previously Si oxide to improve the yield, these A method of controlling the carrier concentration distribution by stirring at an appropriate time has been proposed (see Japanese Patent Application No. 9-96799). FIG. 7 shows the solidification rate of the Si-doped GaAs single crystal manufactured by the conventional manufacturing method according to this proposal as g, the logarithmic value of (1-g) is taken on the horizontal axis, and the logarithmic value of the carrier concentration in the single crystal is taken on the vertical axis. It is the figure which was taken. As shown in FIG. 7, the curve indicating the relationship between the carrier concentration and the solidification rate changes with a minimum value or maximum value, and the carrier concentration distribution changes with a minimum value or maximum value in the crystal growth direction. is doing. Such a distribution is extremely undesirable as a crystal.
本発明は、上述の背景のもとでなされたものであり、良好なキャリア濃度分布を有するSiドープGaAs単結晶並びにその製造方法及び装置を提供することを目的とする。 The present invention has been made under the above-described background, and an object thereof is to provide a Si-doped GaAs single crystal having a good carrier concentration distribution, and a method and apparatus for manufacturing the same.
上記課題を解決するための手段として、第1の発明は、液体封止剤を用いた縦型ボート法によって作製されたSiドープGaAs単結晶であって、該単結晶中の位置を結晶育成過程における結晶の固化率gで表して(1−g)の対数値を横軸にとり、各固化率で特定される位置における単結晶中のキャリア濃度の対数値を縦軸にとったグラフに表される曲線が、固化率gが0.1〜0.8の範囲において、勾配が負の値を持ち、かつその勾配の絶対値が0.6より大きい1又は2以上の直線又は直線と見做し得る曲線と勾配の絶対値が0.6以下の1又は2以上の直線又は直線と見做し得る曲線とが接続されたものであることを特徴とするSiドープGaAs単結晶である。但し、ここにおける勾配とは、前記
グラフにおける横軸をx軸、縦軸をy軸とする直交座標において、前記直線又は直線と見做し得る曲線をy=ax+bで現した場合のaの値とする。
As means for solving the above-mentioned problem, the first invention is a Si-doped GaAs single crystal produced by a vertical boat method using a liquid sealant, wherein the position in the single crystal is a crystal growth process. The logarithmic value of (1-g) is represented on the horizontal axis, and the logarithm of the carrier concentration in the single crystal at the position specified by each solidification rate is represented on the vertical axis. The curve is regarded as one or more straight lines or straight lines having a negative slope and an absolute value of the slope greater than 0.6 in the range of the solidification rate g of 0.1 to 0.8. The Si-doped GaAs single crystal is characterized in that a possible curve and one or more straight lines or straight lines having an absolute value of the slope of 0.6 or less are connected to a possible curve. However, the gradient here is the value of a when y = ax + b represents a straight line or a curve that can be regarded as a straight line in the orthogonal coordinates with the horizontal axis in the graph as the x-axis and the vertical axis as the y-axis. And
第2の発明は、第1の発明にかかるSiドープGaAs単結晶において、前記曲線は、固化率gが0.1〜0.4の範囲の第1の直線又は直線と見做し得る曲線と、固化率gが0.4〜0.8の範囲の第2の直線又は直線と見做し得る曲線とを接続したものであり、かつ、第1及び第2の直線又は直線と見做し得る曲線が共に負の勾配を持ち、かつ前記第1の直線又は直線と見做し得る曲線の勾配の絶対値が0.6より大きく、前記第2の直線又は直線と見做し得る曲線の勾配の絶対値が0.6以下であることを特徴とするSiドープGaAs単結晶である。 According to a second aspect of the present invention, in the Si-doped GaAs single crystal according to the first aspect, the curve is a first straight line or a straight line having a solidification rate g in the range of 0.1 to 0.4. The solidification rate g is connected to a second straight line or straight line in the range of 0.4 to 0.8 and an acceptable curve, and is regarded as the first and second straight lines or straight lines. Both of the obtained curves have a negative slope, and the absolute value of the slope of the curve that can be regarded as the first straight line or straight line is greater than 0.6, and the curve that can be regarded as the second straight line or straight line. The Si-doped GaAs single crystal is characterized in that the absolute value of the gradient is 0.6 or less.
第3の発明は、第1の発明にかかるSiドープGaAs単結晶において、前記曲線は、固化率gが0.1〜0.6の範囲の第1の直線又は直線と見做し得る曲線と、固化率gが0.6〜0.8の範囲の第2の直線又は直線と見做し得る曲線とを接続したものであり、かつ、第1及び第2の直線又は直線と見做し得る曲線が共に負の勾配を持ち、かつ前記第1の直線又は直線と見做し得る曲線の勾配の絶対値が0.6より大きく、前記第2の直線又は直線と見做し得る曲線の勾配の絶対値が0.6以下であることを特徴とするSiドープGaAs単結晶である。 According to a third aspect of the present invention, in the Si-doped GaAs single crystal according to the first aspect, the curve is a first straight line or a straight line having a solidification rate g in the range of 0.1 to 0.6. The solidification rate g is connected to a second straight line or a straight line having a range of 0.6 to 0.8 and an assumed curve, and is regarded as the first and second straight lines or the straight line. Both of the obtained curves have a negative slope, and the absolute value of the slope of the curve that can be regarded as the first straight line or straight line is greater than 0.6, and the curve that can be regarded as the second straight line or straight line. The Si-doped GaAs single crystal is characterized in that the absolute value of the gradient is 0.6 or less.
第4の発明は、第1の発明にかかるSiドープGaAs単結晶において、前記曲線は、固化率gが0.1〜0.4の範囲の第1の直線又は直線と見做し得る曲線と、固化率gが0.4〜0.75の範囲の第2の直線又は直線と見做し得る曲線と、固化率gが0.75〜0.8の範囲の第3の直線又は直線と見做し得る曲線とを接続したものであり、かつ、第1〜第3の直線又は直線と見做し得る曲線が共に負の勾配を持ち、かつ前記第1及び第3の直線又は直線と見做し得る曲線の勾配の絶対値が0.6より大きく、前記第2の直線又は直線と見做し得る曲線の勾配の絶対値が0.6以下であることを特徴とするSiドープGaAs単結晶である。 According to a fourth aspect of the present invention, in the Si-doped GaAs single crystal according to the first aspect, the curve is a first straight line or a straight line in which the solidification rate g is in the range of 0.1 to 0.4. A curve that can be regarded as a second straight line or a straight line with a solidification rate g in the range of 0.4 to 0.75, and a third straight line or a straight line with a solidification rate g in the range of 0.75 to 0.8. And the first to third straight lines or straight lines have a negative slope, and the first and third straight lines or straight lines are connected to each other. Si-doped GaAs, characterized in that the absolute value of the slope of the curve that can be regarded is larger than 0.6 and the absolute value of the slope of the curve that can be regarded as the second straight line or the straight line is 0.6 or less. Single crystal.
第5の発明は、液体封止剤を用いた縦型ボート法によるSiドープGaAs単結晶の製造方法であって、るつぼ内に、種結晶、GaAs原料、ドーパント用Si原料及びSi酸化物を予めドープした液体封止剤用原料を収納し、これら原料を溶融して前記GaAs原料層の上に液体封止剤が配置されるようにした後、所定の結晶育成工程を有するSiドープGaAs単結晶の製造方法において、前記液体封止剤層と前記GaAs原料融液層との間でSiの移動を伴う反応が行われ、この反応は、前記液体封止剤層中に含まれるSiの濃度が該液体封止剤層とGaAs原料融液層との界面近傍の下部で高く、この界面から離れて上部にいくにしたがって急激に低くなる状態で平衡になる性質を有する現象を利用し、前記結晶育成過程において、前記液体封止剤層のSi濃度分布を強制的に変化させる操作を行なうことにより前記液体封止剤中に取り込むSiの量を制御し、これによって、前記GaAs原料融液層中のSi濃度を制御して良好なキャリア濃度分布を有するSiドープGaAs単結晶を得ることを特徴とするSiドープGaAs単結晶の製造方法である。 A fifth invention is a method for producing a Si-doped GaAs single crystal by a vertical boat method using a liquid sealant, wherein a seed crystal, a GaAs raw material, a Si raw material for dopant, and a Si oxide are previously placed in a crucible. A Si-doped GaAs single crystal having a predetermined crystal growth step after storing doped raw materials for liquid sealant and melting these raw materials so that the liquid sealant is disposed on the GaAs raw material layer In this manufacturing method, a reaction involving the movement of Si is performed between the liquid sealant layer and the GaAs raw material melt layer, and this reaction is performed when the concentration of Si contained in the liquid sealant layer is reduced. Utilizing a phenomenon that has the property of being balanced in a state of being high in the lower part near the interface between the liquid sealant layer and the GaAs raw material melt layer and rapidly becoming lower as it goes away from the interface and goes to the upper part, During the training process, The amount of Si taken into the liquid sealant is controlled by forcibly changing the Si concentration distribution of the liquid sealant layer, thereby reducing the Si concentration in the GaAs raw material melt layer. A method for producing a Si-doped GaAs single crystal, which is controlled to obtain a Si-doped GaAs single crystal having a good carrier concentration distribution.
第6の発明は、第5の発明にかかるSiドープGaAs単結晶の製造方法において、前記液体封止剤層のSi濃度分布を強制的に変化させる操作は、前記結晶育成工程開始後の適正な時期に前記液体封止剤層を撹拌するものであることを特徴とするSiドープGaAs単結晶の製造方法である。 According to a sixth invention, in the method for producing a Si-doped GaAs single crystal according to the fifth invention, the operation for forcibly changing the Si concentration distribution of the liquid sealant layer is an appropriate operation after the start of the crystal growth process. A method for producing a Si-doped GaAs single crystal, characterized in that the liquid sealant layer is stirred at a time.
第7の発明は、第6の発明にかかるSiドープGaAs単結晶の製造方法において、前記適正な時期は、前記GaAs原料の固化率gが0.3〜0.5の範囲にある時期であることを特徴とするSiドープGaAs単結晶の製造方法である。 According to a seventh invention, in the method for producing a Si-doped GaAs single crystal according to the sixth invention, the appropriate time is a time when the solidification rate g of the GaAs raw material is in the range of 0.3 to 0.5. This is a method for producing a Si-doped GaAs single crystal.
第8の発明は、第6の発明にかかるSiドープGaAs単結晶の製造方法において、前記適正な時期は、前記GaAs原料の固化率gが0.5〜0.6の範囲にある時期であることを特徴とするSiドープGaAs単結晶の製造方法である。 According to an eighth aspect of the present invention, in the Si-doped GaAs single crystal manufacturing method according to the sixth aspect, the appropriate time is a time when the solidification rate g of the GaAs raw material is in the range of 0.5 to 0.6. This is a method for producing a Si-doped GaAs single crystal.
第9の発明は、第6の発明にかかるSiドープGaAs単結晶の製造方法において、前記液体封止剤撹拌工程は、前記GaAs原料の固化率gが0.3〜0.5の範囲にある時期と、固化率gが0.5〜0.7の範囲にある時期との2つの時期でそれぞれ行うことを特徴とするSiドープGaAs単結晶の製造方法である。 According to a ninth aspect of the present invention, in the method for producing a Si-doped GaAs single crystal according to the sixth aspect of the invention, the liquid sealing agent stirring step has a solidification rate g of the GaAs raw material in the range of 0.3 to 0.5. This is a method for producing a Si-doped GaAs single crystal, which is performed at two times, a time and a time when the solidification rate g is in the range of 0.5 to 0.7.
第10の発明は、第6ないし第9のいずれかの発明にかかるSiドープGaAs単結晶の製造方法において、前記液体封止剤は、B2 O3 を主成分とするものであることを特徴とするSiドープGaAs単結晶の製造方法である。 A tenth aspect of the invention is a method for producing a Si-doped GaAs single crystal according to any one of the sixth to ninth aspects of the invention, wherein the liquid sealing agent is mainly composed of B 2 O 3. This is a method for producing a Si-doped GaAs single crystal.
第11の発明は、液体封止剤を用いた縦型ボート法によるSiドープGaAs単結晶の製造装置において、種結晶、GaAs原料、ドーパント用Si原料及び液体封止剤用原料を収納するるつぼと、これら原料を溶融して前記GaAs原料融液層の上に液体封止剤層が配置されるようにする加熱手段と、前記液体封止剤層を撹拌する撹拌手段と、前記撹拌手段による撹拌の時期及び撹拌の度合いを制御する制御手段とを有することを特徴とするSiドープGaAs単結晶の製造装置である。 An eleventh aspect of the invention is an apparatus for producing a Si-doped GaAs single crystal by a vertical boat method using a liquid sealant, and a crucible for storing a seed crystal, a GaAs raw material, a Si raw material for dopant and a raw material for liquid sealant Heating means for melting these raw materials so that a liquid sealant layer is disposed on the GaAs raw material melt layer, stirring means for stirring the liquid sealant layer, and stirring by the stirring means And a control means for controlling the degree of agitation and the degree of stirring.
本発明にかかるSiドープGaAs単結晶は、該単結晶中の位置を結晶育成過程における結晶の固化率gで表して(1−g)の対数値を横軸にとり、各固化率で特定される位置における単結晶中のキャリア濃度の対数値を縦軸にとったグラフに表される曲線が、固化率gが0.1〜0.8の範囲において、勾配が負の値を持ち、かつその勾配の絶対値が0.6より大きい1又は2以上の直線又は直線と見做し得る曲線と勾配の絶対値が0.6以下の1又は2以上の直線又は直線と見做し得る曲線とが接続されたものであるという良好なキャリア濃度分布を有するSiドープGaAs単結晶である。 The Si-doped GaAs single crystal according to the present invention is specified by each solidification rate, where the position in the single crystal is represented by the solidification rate g of the crystal in the crystal growth process and the logarithmic value of (1-g) is taken on the horizontal axis. A curve represented by a graph in which the logarithmic value of the carrier concentration in the single crystal at the position is plotted on the vertical axis has a negative slope when the solidification rate g is in the range of 0.1 to 0.8, and A curve that can be regarded as one or more straight lines or straight lines having an absolute value of gradient greater than 0.6, and a curve that can be regarded as one or two or more straight lines or straight lines having an absolute value of gradient of 0.6 or less; Is a Si-doped GaAs single crystal having a good carrier concentration distribution that is connected.
(実施の形態1)1は本発明の実施の形態1にかかるSiドープGaAs単結晶のキャリア濃度分布を示すグラフであり、図2ないし図4は本発明にかかるSiドープGaAs単結晶の製造方法に用いる単結晶製造装置の説明図である。以下、これらの図面を参照にしながら本発明の実施の形態1にかかるSiドープGaAs単結晶及びその製造方法を説明する。
(Embodiment 1) 1 is a graph showing a carrier concentration distribution of a Si-doped GaAs single crystal according to
この実施の形態にかかるSiドープGaAs単結晶は、縦型ボート法の中の縦型温度傾斜法によって製造したものである。図2は縦型温度傾斜法を実施する単結晶製造装置の概略構成を示す断面図である。図2において、符号4はるつぼであり、該るつぼ4内に原料が収納されて結晶育成が行われるものである。このるつぼ4は、略円筒形状で、上側が開口され、下側が次第に径が小さくなるように断面テーパ状に形成されて閉じられたもので、最下端の小径部に種結晶5が収納されるようになっている。
The Si-doped GaAs single crystal according to this embodiment is manufactured by the vertical temperature gradient method in the vertical boat method. FIG. 2 is a cross-sectional view showing a schematic configuration of a single crystal manufacturing apparatus that performs the vertical temperature gradient method. In FIG. 2,
るつぼ4は底を有する円筒状のるつぼ収納容器3内に収納され、このるつぼ収納容器3は下部ロッド1に支持されている。この下部ロッド1は図示しない駆動機構によって上下及び回転の動作ができるようになっており、るつぼ収納容器3と該るつぼ収納容器3に収納されたるつぼ4を上下及び回転駆動できるようになっている。
The
るつぼ収納容器3は、円筒状の加熱ヒーター17内に設置されている。この加熱ヒーター17は、それぞれ独立に温度の設定ができる複数のヒーターによって構成されており、
るつぼ収納容器3に所望の温度勾配・温度分布を形成できるようになっている。加熱ヒーター17の外側には、円筒状の断熱材16が配置され、これらは気密容器11に収納されている。
The
A desired temperature gradient and temperature distribution can be formed in the
気密容器11の下部には下部ロッド1を貫通させる貫通孔が形成され、この貫通孔にシールリング11aが嵌め込まれており、下部ロッド1が気密容器11の気密を維持しつつ上下及び回転運動ができるようになっている。また、上部には上部ロッド12を貫通させる貫通孔が形成され、この貫通孔にシールリング11bが嵌め込まれており、上部ロッド12が気密容器11の気密を維持しつつ上下及び回転運動ができるようになっている。
A through hole that allows the
上部ロッド12は、図示しない駆動機構によって上下及び回転の動作ができるようになっており、その先端部には、撹拌板10が取り付けられている。撹拌板10は、略四角形状の1枚の板体が上部ロッド12の先端部の取り付け部に略垂直に取り付けられているものである。撹拌板10の板体は、るつぼ4の内径の1/2以上の横幅と後述する液体封止剤層の厚さの1/2以上の縦幅を有する。また、この板体2枚以上設けてもよい。さらには、撹拌板10は融液を撹拌できるものであれば原則としてどの様な形状のものであってよい。なお、るつぼ4や撹拌板10は、必要な耐熱性を有し、原料融液と反応しにくい材料、例えば、カーボン(C)やpBN等が用いられることは勿論である。
The
上述の単結晶製造装置によって、以下のようにしてSiドープGaAs単結晶を製造する。まず、図4に示すように、るつぼ4に、種結晶5、GaAs原料13、ドーパントしてのSi原料14及び液体封止剤原料としてのB2 O3 原料を充填する。
The Si-doped GaAs single crystal is manufactured by the above-described single crystal manufacturing apparatus as follows. First, as shown in FIG. 4, the
ここで、るつぼ4に充填する原料の量は以下の通りである。
*GaAs原料13…4000g*ドーパントしてのSi原料14…GaAs原料に対して0.02〜0.03重量%*液体封止剤原料としてのB2 O3 原料(Si濃度換算で3重量%になるようにSi酸化物を添加したB2 O3 )…240g
Here, the amount of the raw material filled in the
* GaAs
次に、これら原料を充填したるつぼ4を装置内にセットし、縦型温度傾斜法の手法にしたがって原料を溶解し、固化を開始する。固化は加熱ヒーター17の温度を下げてるつぼ4の下部の種結晶5に接する部分から行われ、次第に上方に進行していく。この固化は、種結晶5から結晶が成長していく過程でもある。GaAs原料全体の重量に対して固化している部分の重量の比率を固化率gという。固化率gは固化が進行して結晶が成長していくにしたがって0から1まで増大していく。したがって、固化率gがある特定の値であるということは、固化している部分と融液の部分とが接する界面がgの値に1対1に対応した特定の位置にあることを意味する。これによって特定される位置は、全部が固化されて結晶が完成された後にも当然同じである。したがって、完成された単結晶の結晶成長方向における位置を固化率gで特定することができる。
Next, the
図2においては、るつぼ4内の符号6で示した部分がGaAsが固化した部分であり、符号7の部分が融液の部分である。固化部6と融液部7との界面の位置が、このときの固化率gで表される位置である。なお、この融液7の上面には、液体封止剤としての溶解したB2 O3 層8が形成されている。この実施の形態では、結晶が成長していく過程であって、固化率gが0.4のときに、図3に示されるように、上部ロッド12を下方に移動し、撹拌板10をB2 O3 層8に浸漬し、上部ロッド12を回転駆動して撹拌板8を回転してB2 O3 層8を撹拌する。この撹拌は、撹拌板8の回転数を1rpmにして20時間行う。
In FIG. 2, the portion indicated by
こうして得られたSiドープGaAs単結晶の各位置におけるキャリア濃度分布をVan der Pauw法により測定したところ、図1のグラフに示したような結果が得られ
た。図1のグラフは、横軸が単結晶中の位置を結晶育成過程における結晶の固化率gで表して(1−g)の対数値をとったものであり、縦軸が各固化率で特定される位置における単結晶中のキャリア濃度の対数値をとったものである。図1のグラフに示されるように、キャリア濃度分布を示す曲線は、固化率gが0.4において、共に負の勾配をもつ2つの直線が接続されたものになっており、滑らかな増加傾向を示している。しかも、固化率gが0.1〜0.4での直線の勾配は約−0.85であり、固化率gが0.4〜0.8での直線の勾配は約−0.3であった。この結果は従来では得られなかったような十分に良好なキャリア濃度分布を有するということができる。なお、ここにおける勾配とは、前記グラフにおける横軸をx軸、縦軸をy軸とする直交座標において、前記直線をy=ax+bで現した場合のaの値である。また、この勾配は、GaAs中のSiの偏析係数と一定の対応関係にある。
When the carrier concentration distribution at each position of the Si-doped GaAs single crystal thus obtained was measured by the Van der Pauw method, results as shown in the graph of FIG. 1 were obtained. In the graph of FIG. 1, the horizontal axis represents the position of the single crystal in terms of the solidification rate g of the crystal during the crystal growth process, and the logarithmic value of (1-g) is taken, and the vertical axis is specified by each solidification rate. This is a logarithmic value of the carrier concentration in the single crystal at the position to be measured. As shown in the graph of FIG. 1, the curve indicating the carrier concentration distribution is such that two straight lines having a negative gradient are connected at a solidification rate g of 0.4, and a smooth increasing tendency is obtained. Is shown. Moreover, the slope of the straight line when the solidification rate g is 0.1 to 0.4 is about -0.85, and the slope of the straight line when the solidification rate g is 0.4 to 0.8 is about -0.3. there were. This result can be said to have a sufficiently good carrier concentration distribution that has not been obtained in the past. Here, the gradient is the value of a when the straight line is expressed as y = ax + b in the orthogonal coordinates in which the horizontal axis in the graph is the x-axis and the vertical axis is the y-axis. This gradient has a certain correspondence with the segregation coefficient of Si in GaAs.
この様な良好なキャリア濃度分布を得られたのは、本発明が従来は認識されていなかった新しい事実の発見に基づいている。以下、この点を説明する。一般に、キャリア濃度分布はドーパントたるSi濃度分布に対応する。また、GaAsに対しては不純物でもあるSi濃度は、固化率gが増すごとに増大していき、一様にはならない。そこで、従来から、液体封止剤がSiを取り込むことを利用してSi濃度分布を制御する試みが種々なされていた。すなわち、原料融液と接する液体封止剤たるB2 O3 融液層と、Siを含むGaAs融液層との間では、次の反応が平衡状態になるまで行われる。
3Si(GaAsMelt中)+2B2O3=3SiO2(B2O3へ)+4B(GaAsMeltへ)
Obtaining such a good carrier concentration distribution is based on the discovery of a new fact that the present invention has not previously recognized. Hereinafter, this point will be described. In general, the carrier concentration distribution corresponds to the Si concentration distribution as a dopant. Further, for GaAs, the Si concentration, which is also an impurity, increases as the solidification rate g increases and does not become uniform. Accordingly, various attempts have been made to control the Si concentration distribution by utilizing the fact that the liquid sealant takes in Si. That is, the following reaction is performed between the B 2 O 3 melt layer, which is a liquid sealant in contact with the raw material melt, and the GaAs melt layer containing Si until the next reaction is in an equilibrium state.
3Si (in GaAsMelt) + 2B 2 O 3 = 3SiO 2 (to B 2 O 3 ) + 4B (to GaAsMelt)
そこで、B2 O3 層を2層にして、下層(GaAs層側)のB2 O3 層には予め適当な量のSiO2 を加え、上層にはSiO2 を加えないでおく。固化率gが小さい間(Si濃度も小さい)はこの状態の下層で上記平衡状態になるようにしてGaAs層から取り込むSiを少なくしておく。固化率gが所定の値になったとき(GaAs層のSi濃度も大きくなる)に上層と下層とを混合して下層のSiO2 濃度を小さくしてGaAs層からB2 O3 層に取り込むSiを多くする。これによって、Si濃度分布を一様にしようとするものである(詳しくは、特願平9−96799号明細書参照)。 Therefore, by the B 2 O 3 layer into two layers, the lower layer of SiO 2 in advance appropriate amounts in addition to the B 2 O 3 layer (GaAs layer side), left without added SiO 2 in the upper layer. While the solidification rate g is small (the Si concentration is also small), Si taken in from the GaAs layer is decreased so that the lower layer in this state is in the equilibrium state. When the solidification rate g reaches a predetermined value (the Si concentration of the GaAs layer also increases), the upper layer and the lower layer are mixed to reduce the lower SiO 2 concentration, and the Si incorporated into the B 2 O 3 layer from the GaAs layer To increase. This is intended to make the Si concentration distribution uniform (see Japanese Patent Application No. 9-96799 for details).
しかし、上記方法で、Si濃度分布をある程度一様にできることがわかったが、2層のB2 O3 に加えるSiO2 の量を種々変えても、理論的に想定される一様性を得ることはできなかった。特に、試行錯誤的結果に基づいて、より一様性を向上させる筈である量を添加した場合、逆に、Si濃度分布が図7に示されるような、不連続的分布を示す場合のあることがわかった。 However, although it has been found that the Si concentration distribution can be made uniform to some extent by the above method, even if the amount of SiO 2 added to the two layers of B 2 O 3 is variously changed, the theoretically assumed uniformity can be obtained. I couldn't. In particular, when an amount that should improve the uniformity is added based on trial and error results, the Si concentration distribution may show a discontinuous distribution as shown in FIG. I understood it.
本発明は、この原因の究明の過程で発見された新たな事実に基づくものである。すなわち、従来は、融液中のSi濃度は大略一様であるという常識的知識を前提にしていた。本発明者等が上記原因究明のために、液体封止剤であるB2 O3層中のSi濃度を調べたと
ころ、B2 O3 層においては、GaAs融液層との界面近傍の下部でSi濃度が高く、この界面から離れて上部にいくにしたがってSi濃度が急激に低くなっていることが判明した。
The present invention is based on new facts discovered in the process of investigating this cause. That is, conventionally, it has been premised on common sense knowledge that the Si concentration in the melt is substantially uniform. In order to investigate the cause, the present inventors examined the Si concentration in the B 2 O 3 layer, which is a liquid sealant, and found that the B 2 O 3 layer had a lower portion near the interface with the GaAs melt layer. It was found that the Si concentration was high, and the Si concentration decreased rapidly as it moved away from the interface and moved upward.
この事実が判明したことによって、従来の液体封止剤を2層にした方法が必ずしも理論的に想定した程の効果が得られない理由が解明され、同時に、本発明をなすことが可能になったものである。 As a result of this fact, the reason why the conventional method of forming a liquid sealant in two layers does not necessarily achieve the effect as theoretically assumed, and at the same time, the present invention can be made. It is a thing.
(実施の形態2)この実施の形態は、撹拌の時期を固化率gが約0.55の時点から行うようにした点を除くほかは実施例1と同じであるのでその詳細説明は省略する。 (Embodiment 2) Since this embodiment is the same as Example 1 except that the timing of stirring is performed from the time point when the solidification rate g is about 0.55, detailed description thereof is omitted. .
図5は、得られたSiドープGaAs単結晶の各位置におけるキャリア濃度分布を示すグラフである。図5のグラフの横軸、縦軸は実施の形態1の場合と同じである。図5のグラフに示されるように、キャリア濃度分布を示す曲線は、固化率gが0.1〜0.55の範囲の第1の直線と、固化率gが0.55〜0.8の範囲の第2の直線との共に負の勾配をもつ2つの直線が接続されたものになっており、滑らかな増加傾向を示している。しかも、固化率gが0.1〜0.55での直線の勾配は約−0.85であり、固化率gが0.55〜0.8での直線の勾配は約−0.3であった。この結果は従来では得られなかったような十分に良好なキャリア濃度分布を有するということができる。 FIG. 5 is a graph showing the carrier concentration distribution at each position of the obtained Si-doped GaAs single crystal. The horizontal axis and vertical axis of the graph in FIG. 5 are the same as those in the first embodiment. As shown in the graph of FIG. 5, the curve indicating the carrier concentration distribution includes a first straight line having a solidification rate g of 0.1 to 0.55 and a solidification rate g of 0.55 to 0.8. Two straight lines having a negative gradient together with the second straight line in the range are connected to each other, indicating a smooth increasing tendency. Moreover, the slope of the straight line when the solidification rate g is 0.1 to 0.55 is about -0.85, and the slope of the straight line when the solidification rate g is 0.55 to 0.8 is about -0.3. there were. This result can be said to have a sufficiently good carrier concentration distribution that has not been obtained in the past.
(実施の形態3)この実施の形態は、ドーパントSiの含有量を実施の形態1の場合に比較して約10%減とし、また、撹拌の条件を実施の形態1の場合に対して以下のように異ならしめた点を除くほかは実施の形態1と同じである。撹拌条件は、固化率gが約0.4のときに撹拌板10を2rpmの回転速度で回転させて2〜10時間撹拌した後、一旦撹拌を停止し、固化率が約0.6になった時点で再度2rpmでの撹拌を開始し、これを固化率が0.8になるまで続けるものである。
(Embodiment 3) In this embodiment, the content of the dopant Si is reduced by about 10% compared to the case of
図6は、こうして得られたSiドープGaAs単結晶の各位置におけるキャリア濃度分布を示すグラフである。図6のグラフの横軸、縦軸は実施の形態1の場合と同じである。図6のグラフに示されるように、キャリア濃度分布を示す曲線は、固化率gが0.1〜0.4の範囲の第1の直線と、固化率gが0.4〜0.75の範囲の第2の直線と、固化率gが0.75〜0.8の範囲の第3の直線との共に負の勾配をもつ3つの直線が接続されたものになっており、滑らかな増加傾向を示している。しかも、固化率gが0.1〜0.4での直線の勾配は約−0.85であり、固化率gが0.4〜0.75での直線の勾配は約−0.1であり、固化率gが0.75〜0.8での直線の勾配は約−0.85であった。この結果も従来では得られなかったような十分に良好なキャリア濃度分布を有するということができる。 FIG. 6 is a graph showing the carrier concentration distribution at each position of the Si-doped GaAs single crystal thus obtained. The horizontal and vertical axes of the graph in FIG. 6 are the same as those in the first embodiment. As shown in the graph of FIG. 6, the curve indicating the carrier concentration distribution includes a first straight line having a solidification rate g of 0.1 to 0.4 and a solidification rate g of 0.4 to 0.75. Three straight lines with a negative gradient are connected to the second straight line in the range and the third straight line in the solidification rate g range from 0.75 to 0.8, and the increase is smooth. It shows a trend. Moreover, the slope of the straight line when the solidification rate g is 0.1 to 0.4 is about -0.85, and the slope of the straight line when the solidification rate g is 0.4 to 0.75 is about -0.1. And the slope of the straight line at a solidification rate g of 0.75 to 0.8 was about -0.85. This result can also be said to have a sufficiently good carrier concentration distribution that has not been obtained in the past.
(比較例)この比較例は、実施の形態1におけるB2 O3 層8の上に、Si酸化物を添加しないB2 O3 層(50g)が配置されるようにして、液体封止剤層を2層にしたほかは、撹拌の条件を含めて実施の形態1と同じ条件で結晶育成を行ったものである。得られたSiドープGaAs単結晶の各位置におけるキャリア濃度分布は図7に示したグラフの通りであった。図7に示されるように、キャリア濃度と固化率との関係を示す曲線が不連続になっており、キャリア濃度分布が結晶成長方向で不連続的に変化している。この様な分布は結晶として極めて好ましくないものである。 (Comparative Example) In this comparative example, a B 2 O 3 layer (50 g) to which no Si oxide is added is disposed on the B 2 O 3 layer 8 in the first embodiment, and the liquid sealant The crystal growth was performed under the same conditions as in the first embodiment including the stirring conditions except that the number of layers was changed to two. The carrier concentration distribution at each position of the obtained Si-doped GaAs single crystal was as shown in the graph of FIG. As shown in FIG. 7, the curve indicating the relationship between the carrier concentration and the solidification rate is discontinuous, and the carrier concentration distribution changes discontinuously in the crystal growth direction. Such a distribution is extremely undesirable as a crystal.
以上の説明した各実施例では、撹拌の時期や条件が特定の場合を示したが、本発明は、これに限られるものでなく、結晶育成過程において、液体封止剤層とGaAs原料融液層との間でSiの移動を伴う反応が行われ、この反応は、液体封止剤層中に含まれるSiの濃度が該液体封止剤層とGaAs原料融液層との界面近傍の下部で高く、この界面から離れて上部にいくにしたがって急激に低くなる状態で平衡になる性質を有する現象を利用し、結晶育成過程において、液体封止剤層のSi濃度分布を強制的に変化させる操作を行なうことにより液体封止剤中に取り込むSiの量を制御し、これによって、GaAs原料融液層中のSi濃度を制御して良好なキャリア濃度分布を有するSiドープGaAs単結晶を得る全ての場合を含むものである。 In each of the embodiments described above, the case where the timing and conditions of stirring are specific is shown. However, the present invention is not limited to this, and in the crystal growth process, the liquid sealant layer and the GaAs raw material melt A reaction involving the movement of Si is carried out between the layer and the reaction, and the concentration of Si contained in the liquid sealant layer is lower in the vicinity of the interface between the liquid sealant layer and the GaAs raw material melt layer. In the crystal growth process, the Si concentration distribution in the liquid sealant layer is forcibly changed by utilizing the phenomenon of having an equilibrium property in a state of being high and low and abruptly lowering as it goes away from this interface and moves upward. The amount of Si taken into the liquid sealant is controlled by performing the operation, thereby controlling the Si concentration in the GaAs raw material melt layer to obtain a Si-doped GaAs single crystal having a good carrier concentration distribution. Including the case of That.
すなわち、例えば、撹拌の時期は上記実施例に示された時期以外でもGaAsのキャリア濃度分布を所定の範囲にするような時期であれば他の時期でもよい。また、撹拌の条件も、上記実施例に示された条件以外でもGaAsのキャリア濃度分布を所定の範囲にするような条件であれば他の条件でもよい。したがって、場合によっては、上記条件を満たすような撹拌の条件さえを選定できれば、撹拌を連続的に行なって、常時、液体封止剤のS
i濃度分布を変化させてもよい。
That is, for example, the timing of stirring may be other than the timing shown in the above embodiment as long as the carrier concentration distribution of GaAs is within a predetermined range. The stirring conditions may be other than the conditions shown in the above embodiment as long as the carrier concentration distribution of GaAs is within a predetermined range. Therefore, in some cases, if even a stirring condition that satisfies the above conditions can be selected, the stirring is continuously performed and the liquid sealant S is always used.
The i concentration distribution may be changed.
また、撹拌は、撹拌板10を液体封止剤中に浸漬して固定させておき、下部ロッド1を回転させることによって行なってもよい。勿論、撹拌板10と下部ロッド1との双方を回転させるようにしてもよい。さらには、液体封止剤は撹拌せず、撹拌板10をGaAs融液中に浸漬させてGaAsを撹拌することによって液体封止剤層のSi濃度分布を強制的に変化させるようにしてもよい。
Further, the stirring may be performed by rotating the
また、本発明は、液体封止剤を用いた縦型ボート法によって作製されたSiドープGaAs単結晶であって、該単結晶中の位置を結晶育成過程における結晶の固化率gで表して(1−g)の対数値を横軸にとり、各固化率で特定される位置における単結晶中のキャリア濃度の対数値を縦軸にとったグラフに表される曲線が、固化率gが0.1〜0.8の範囲において、勾配が負の値を持ち、かつその勾配の絶対値が0.6より大きい1又は2以上の直線又は直線と見做し得る曲線と勾配の絶対値が0.6以下の1又は2以上の直線又は直線と見做し得る曲線とが接続されたものであることを特徴とするSiドープGaAs単結晶を全て含むものである。 The present invention also relates to a Si-doped GaAs single crystal produced by a vertical boat method using a liquid sealant, wherein the position in the single crystal is represented by the crystal solidification rate g in the crystal growth process ( A curve represented by a graph in which the logarithmic value of 1-g) is taken on the horizontal axis and the logarithmic value of the carrier concentration in the single crystal at the position specified by each solidification rate is taken on the vertical axis is a solidification rate g of 0. In the range of 1 to 0.8, the gradient has a negative value, and the absolute value of the gradient is 0 or more, and the absolute value of the gradient is 0. It includes all Si-doped GaAs single crystals characterized in that one or two or more straight lines or straight lines of .6 or less are connected to an assumed curve.
実施例では、2つ及び3つの直線を接続した例を掲げたが、この直線の数は4つ以上であってもよく、原理的には無数であってもよい。 In the embodiment, an example in which two and three straight lines are connected has been described. However, the number of the straight lines may be four or more, and may be innumerable in principle.
また、実施例においては、縦型温度傾斜法による場合を示したが、これは縦型ブリッジマン法であってもよい。 Moreover, although the case where the vertical temperature gradient method is used is shown in the embodiment, this may be a vertical Bridgman method.
以上説明したように、本発明にかかるSiドープGaAs単結晶は、SiドープGaAs単結晶液体封止剤を用いた縦型ボート法によって作製されたSiドープGaAs単結晶であって、該単結晶中の位置を結晶育成過程における結晶の固化率gで表して(1−g)の対数値を横軸にとり、各固化率で特定される位置における単結晶中のキャリア濃度の対数値を縦軸にとったグラフに表される曲線が、固化率gが0.1〜0.8の範囲において、勾配が負の値を持ち、かつその勾配の絶対値が0.6より大きい1又は2以上の直線又は直線と見做し得る曲線と勾配の絶対値が0.6以下の1又は2以上の直線又は直線と見做し得る曲線とが接続されたものであることを特徴とするものである。また、本発明にかかるSiドープGaAs単結晶の製造方法は、結晶育成過程において、液体封止剤層とGaAs原料融液層との間でSiの移動を伴う反応が行われ、この反応は、液体封止剤層中に含まれるSiの濃度が該液体封止剤層とGaAs原料融液層との界面近傍の下部で高く、この界面から離れて上部にいくにしたがって急激に低くなる状態で平衡になる性質を有する現象を利用し、結晶育成過程において、液体封止剤層のSi濃度分布を強制的に変化させる操作を行なうことにより液体封止剤中に取り込むSiの量を制御し、これによって、GaAs原料融液層中のSi濃度を制御して良好なキャリア濃度分布を有するSiドープGaAs単結晶を得るものである。これにより、良好なキャリア濃度分布を有するSiドープGaAs単結晶及びその製造方法を得ている。 As described above, the Si-doped GaAs single crystal according to the present invention is a Si-doped GaAs single crystal produced by a vertical boat method using a Si-doped GaAs single crystal liquid sealant, Is represented by the solidification rate g of the crystal in the crystal growth process, the logarithm of (1-g) is taken on the horizontal axis, and the logarithm of the carrier concentration in the single crystal at the position specified by each solidification rate is taken on the vertical axis. The curve represented by the graph shows that when the solidification rate g is in the range of 0.1 to 0.8, the gradient has a negative value, and the absolute value of the gradient is 1 or 2 or greater than 0.6. A straight line or a curve that can be regarded as a straight line and one or two or more straight lines or straight lines that have an absolute value of gradient of 0.6 or less and a curved line that can be regarded as a straight line are connected. . Further, in the method for producing a Si-doped GaAs single crystal according to the present invention, in the crystal growth process, a reaction involving the movement of Si is performed between the liquid sealant layer and the GaAs raw material melt layer. In a state where the concentration of Si contained in the liquid sealant layer is high in the lower part near the interface between the liquid sealant layer and the GaAs raw material melt layer, and rapidly decreases as the distance from the interface increases to the upper part. Controlling the amount of Si taken into the liquid sealant by performing an operation of forcibly changing the Si concentration distribution of the liquid sealant layer in the crystal growth process, utilizing a phenomenon having an equilibrium property, Thus, a Si-doped GaAs single crystal having a good carrier concentration distribution is obtained by controlling the Si concentration in the GaAs raw material melt layer. As a result, an Si-doped GaAs single crystal having a good carrier concentration distribution and a method for producing the same are obtained.
1…下部ロッド、3…るつぼ収納容器、4…るつぼ、5…種結晶、6…固化部、7…融液部、8…液体封止剤たるB2 O3 層、10…撹拌板、11…気密容器、12…上部ロッド、11a、11b…シールリング、16…断熱材、17…加熱ヒーター。
1 ...
Claims (3)
固化率gが0.1〜0.8の範囲において、1×1018cm−3以上のキャリア濃度を有し、固化率gの増加と伴に当該キャリア濃度も増加し、
固化率gが0.8の場合のキャリア濃度の値が、固化率gが0.1の場合のキャリア濃度の値の2倍以下であることを特徴とするSiドープGaAs単結晶。 A Si-doped GaAs single crystal produced by a vertical boat method using a liquid sealant,
When the solidification rate g is in the range of 0.1 to 0.8, it has a carrier concentration of 1 × 10 18 cm −3 or more, and the carrier concentration increases as the solidification rate g increases,
A Si-doped GaAs single crystal, wherein the carrier concentration value when the solidification rate g is 0.8 is not more than twice the carrier concentration value when the solidification rate g is 0.1.
当該SiドープGaAs単結晶の固化率gが0.1から0.8の範囲において、GaAs融液中のSiの実効偏析係数を1以下とし、かつ当該実効偏析係数を変化させながら当該SiドープGaAs単結晶を成長させることを特徴とするSiドープGaAs単結晶の製造方法。 A method for producing a Si-doped GaAs single crystal by a vertical boat method using a liquid sealant,
When the solidification rate g of the Si-doped GaAs single crystal is in the range of 0.1 to 0.8, the Si segregation coefficient of Si in the GaAs melt is set to 1 or less, and the Si-doped GaAs is changed while changing the effective segregation coefficient. A method for producing a Si-doped GaAs single crystal, comprising growing a single crystal.
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