JPH10199830A

JPH10199830A - Ａｌ系スパッタリング用タ−ゲット材およびその製造方法

Info

Publication number: JPH10199830A
Application number: JP11439197A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Takashima; 洋高島
Original assignee: Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 1996-11-14
Filing date: 1997-04-16
Publication date: 1998-07-31
Anticipated expiration: 2017-04-16
Also published as: JP3212024B2

Abstract

(57)【要約】【課題】ミクロ的な組織偏析を防止するとともに、ス
プラッシュの原因となる微小な空隙の発生を防止したＡ
ｌ系ターゲット材およびその製造方法を提供する。【解決手段】Ａｌマトリックスに、遷移元素から選択
される元素のいずれか１種または２種以上とＡｌとの化
合物が分散した組織であって、前記組織における長径
０．５μｍ以上の前記化合物を含まないＡｌ域が、内接
円径で１０μｍの組織を有するターゲット材であり、ア
トマイズ湯の急冷凝固処理した粉末を加圧焼結すること
により得られる。希土類元素を含み、圧延処理を行う場
合におけるターゲット材からのスプラッシュを防止でき
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、Ａｌを主体とする
Ａｌ系スパッタリングターゲット材に関し、特に液晶デ
ィスプレイ（Liquid Cristal Display 以下ＬＣＤと略
す）の薄膜電極、薄膜配線等に用いられるＬＣＤ用Ａｌ
系スパッタリングターゲット材およびその製造方法に関
するものである。

【０００２】

【従来の技術】ガラス基板上に薄膜デバイスを作製する
ＬＣＤ、薄膜センサ−等に用いる電気配線膜、電極等に
は従来から主に高融点金属である純Ｃｒ膜、純Ｔａ膜、
純Ｔｉ膜等の純金属膜またはそれらの合金膜が用いられ
ている。ＬＣＤの大型化、高精細化に伴い配線膜、電極
膜には信号の遅延を防止するために低抵抗化、低応力化
とそれら特性の安定化が要求される。たとえば、12イン
チ以上の大型カラーＬＣＤに用いられる電極用では15μ
Ωｃｍ以下にすることが要求される。しかし従来のＣ
ｒ、Ｔａ系の高融点合金膜では膜の安定性には優れる
が、抵抗値が高く、Crで約30μΩｃｍ、Taで約l80μΩ
ｃｍ、Tiで約60μΩｃｍである。このため、これら金属
より、さらに低抵抗なＡｌ系膜を用いるようになってい
る

【０００３】また、基板サイズの大型化に伴い、金属膜
を形成するためのターゲット材にも大型化が要求されて
いる。たとえば、ＬＣＤの高精細化に伴い、高品質の膜
質の金属膜を安定して製造するために、金属膜の形成に
用いられるスパッタ装置は、従来の非常に大きな基板搬
送式のインライン方式の装置から、基板を静止させて成
膜する枚様式の装置が多く用いられるようになってき
た。この枚様式のスパッタ装置では基板に対して静止さ
せて膜形成を行うために、基板サイズより大きなタ−ゲ
ット材が要求される。

【０００４】従来は必要なターゲット材サイズに対して
2分割や3分割の大きさで製造したタ−ゲット材を貼り合
わせて用いていたが、高精細化のために分割したタ−ゲ
ット材ではその継ぎ目から異物が発生し、不良となるた
め一体物のターゲット材が要求されている。

【０００５】現在主流である基板サイズは370×470mmで
あり、この基板に金属膜を形成するための枚様式スパッ
タ装置用のターゲット材には550×650mm程度のスパッタ
リング面を有する大型のターゲット材を一体で製造する
必要がある。一般的なＡｌ系スパッタリング用ターゲッ
ト材は、Ａｌ合金を鋳造してインゴットを製造し、これ
を機械加工してターゲット材とする場合が多い。しか
し、Ａｌを主体とする合金は冷間での塑性加工性に優れ
るため、ＣｒやＴａ等の高融点の金属のターゲット材を
製造する場合に比較して、一体で大きなターゲット材を
製造しやすいという利点があり、鋳造インゴットに鍛
造、冷間圧延等を施しターゲット材の形状に機械加工を
行なう場合もある。たとえば、550×650mmに対応する枚
様式の0.3m²以上のスパッタ平面積を有する大型のター
ゲット材を製造するためにはインゴットを大きくし、冷
間で高い加工率（８０％程度以上）を適用して一体のタ
ーゲット材を製造できるように塑性加工、機械加工を行
って製造していた。

【０００６】また、ターゲット材の組成の改良に関する
提案も多くなされている。たとえば、純Ａｌ膜では比抵
抗は低いが耐熱性に問題があり、ＴＦＴ（Thin-Film-Tr
ansister）製造プロセス上不可避である電極膜形成後の
加熱工程（250〜400℃程度）等において、ヒロックとい
われる微小な突起が表面に生じるという問題点がある。
このヒロックはストレスマイグレ−ション、サ−マルマ
イグレ−ション等により発生すると考えられ、このヒロ
ックが発生するとＡｌ配線膜上に絶縁膜や保護膜等を形
成し、さらに配線膜、電極膜等を形成しようとした場合
に電気的短絡（ショ−ト）や、このヒロックを通してエ
ッチング液等が侵入しＡｌ配線膜が腐食してしまうとい
う問題点がある。

【０００７】このため、純Ａｌではなく、これらの問題
を解決する目的で高融点の金属を添加する。たとえば、
特開平4-323872号ではＭｎ、Ｚｒ、Ｃｒを0.05〜1.0at%
添加することが有効であることが述べられている。ま
た、特公平4-48854号では、Ｂを0.002〜0.5ｗｔ％、Ｈ
ｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗを0.002〜0.7ｗｔ％添加する
方法や、さらにＳｉを0.5〜1.5ｗｔ％加える方法が開示
されている。また、特開平5-65631号ではＴｉ、Ｚｒ、
Ｔａを0.2〜10at%添加することがヒロックの発生の抑制
に効果があることが述べられている。さらに特開平6-29
9354号や特開平7-45555号で述べられているようにFe、C
o、Ni、Ru、Rh、Irを0.1〜10at%、また希土類元素を0.0
5〜15at%添加する方法や、特開平5-335271号のようにAl
-Si合金にCu、Ti、Pd、Zr、Hf、Y、Scを0.01〜3ｗｔ％
添加する方法が知られている。このような添加元素は、
Ａｌと化合物を形成しＡｌのマトリックス中に分散する
が、形成した化合物は、Ａｌと比重が異なるため、偏析
を生じやすい。そのため特開平5-335271号、特開平6-33
6673号に記載されるように、偏析を防止する鋳造技術の
提案もある。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】上述したように、これ
までのＡｌ系スパッタリング用タ−ゲット材について
は、ヒロックを防止するために添加元素を加えたもの
や、その偏析を防止する鋳造方法に重点が置かれてい
た。従来の改良法により、溶解鋳造法によってターゲッ
ト材を得る方法では、たとえばできるだけ急冷すること
によりインゴット組織におけるＡｌと添加元素とのマク
ロ的な偏析は防止できる。しかし、鋳造法の場合、組織
中に薄片状等の化合物の凝集部分が生じてミクロ的な偏
析はどうしても残留するため、ＬＣＤ配線等の微小な薄
膜にとっては、なお偏析の問題が存在している。

【０００９】ターゲット材のマクロ的な偏析を防止する
方法として、粉末を混合して焼結する方法が考えられ
る。しかし、我々の検討によれば、純Ａｌ粉末を原料と
する場合、Ａｌ粉末原料の大きさが大きいと偏析域が大
きくなる。偏析域を小さくするためには、微細な原料粉
末を使用することが考えられる。しかし、微細なＡｌ粉
末および添加元素粉末は、酸化や発火の対策という取り
扱い上の問題と、混合時の粉末の凝集といった製造上の
問題から、満足できる均一組織のターゲット材が得られ
ていない。また、溶製法を開示する特開平6-299354号が
指摘するようにＡｌ粉末と合金化元素粉末を混合した焼
結ターゲット材では、各元素のスパッタ効率の違いから
Ａｌ膜中の合金元素濃度が経時的に変動するという問題
がある。本発明の第１の目的は、ミクロ的な組織偏析を
防止した新規なＡｌ系ターゲット材を提供することであ
る。

【００１０】また、Ａｌ系ターゲット材においてはイン
ゴットを大きくし、冷間で高い加工率で塑性加工を行っ
たタ−ゲット材を用いてスパッタするとターゲット材か
らスプラッシュと呼ばれる異常飛沫が発生する問題があ
る。スプラッシュとは、タ−ゲット材から発生する異常
飛沫のことであり、通常のスパッタ粒子に比較して大き
く、このスプラッシュが基板上に付着すると配線間のシ
ョ−ト、断線等を引き起こす可能性が高くなり、製造し
た液晶ディスプレイの歩留まりを大きく低下させてしま
う問題がある。

【００１１】このＡｌターゲット材からのスプラッシュ
の発生は、配線の形成に使用する場合において、不良に
直結するため重大な問題である。特に、大型のＬＣＤを
得るために必要な0.3m²以上のスパッタ平面積を有する
大型のタ−ゲット材を適用する場合において、高価な大
型液晶ディスプレイの不良要因としてその対策が急がれ
ている。

【００１２】本発明者らは、スプラッシュの発生原因を
鋭意検討した。その結果スプラッシュの原因がターゲッ
ト材中にある微小な空隙にあることを見いだした。さら
に検討した結果、この微小な空隙の発生原因の一つは、
溶解鋳造法で大型のインゴットを製造する場合、Ａｌの
熱収縮が大きいため発生する引け巣にあることが判明し
た。また、もう一つの原因は、Ａｌの溶湯は水素を溶存
するが、冷えて固まる際には水素を放出するため、この
水素により微細な空隙が発生しやすいということであ
る。特に偏析を防止するために、できるだけ急冷して凝
固すると空隙がインゴット中に包括されやすくなる。

【００１３】また、Ａｌ以外の添加元素によって生成す
るＡｌ化合物が、ターゲット材への加工中に割れて、空
隙の原因となる場合がある。本発明者がターゲット材組
織における微小な空隙の発生を抑えるべく検討したとこ
ろ、溶解鋳造法を適用する限りは、引け巣や溶存水素に
よる空隙の発生を抑えることは困難であった。そのた
め、本発明者は粉末焼結法を適用することを試みた。粉
末焼結法を適用すると、上述した引け巣や溶存水素によ
る空隙の発生を抑制することができる。しかし、単純に
上述したようなヒロックを防止する元素の粉末をＡｌ粉
末と混合して焼結すると、Ａｌとの反応により粗大な化
合物を形成する場合があり、この化合物も、溶解鋳造法
によって生成される化合物と同様に加工中に割れやす
く、スプラッシュの原因となる空隙を形成してしまうこ
とがわかった。

【００１４】本発明の第２の目的は、スプラッシュの原
因となる微小な空隙の発生を防止したＡｌ系ターゲット
材およびその製造方法を提供することである。

【００１５】

【課題を解決するための手段】本発明者は、ヒロックを
防止することを主目的とする遷移元素をＡｌに添加した
合金溶湯から急冷凝固粉末を得てこれを加圧焼結するこ
とにより、薄片状に成長しやすいＡｌ化合物の成長を抑
え、組織中に均一に化合物が分散した組織を得ることが
できることを見いだし、この方法で製造した微細組織を
有するターゲット材が、スプラッシュの防止と形成する
薄膜の濃度の変動を防止できることを見いだし本発明に
到達した。

【００１６】すなわち、本発明は、Ａｌマトリックス
に、遷移元素から選択される元素のいずれか１種または
２種以上とＡｌとの化合物が分散した組織であって、前
記組織における長径０．５μｍ以上の前記化合物を含ま
ないＡｌ域が、内接円径で１０μｍを越えないＡｌ系ス
パッタリング用ターゲット材である。

【００１７】このターゲット材はたとえば、遷移元素か
ら選択される元素のいずれか１種または２種以上を１０
原子％以下含み、残部実質的にＡｌからなる合金溶湯を
急冷凝固処理し粉末とした後、得られた粉末を加圧焼結
することにより得ることができる。

【００１８】特に、スプラッシュを防止するためには、
ターゲット素材中に存在する化合物が製造工程中に割れ
ないように、その形状をできるだけ微細にする必要があ
る。好ましくは、Ａｌマトリックスに分散する化合物の
最大外接円径は、実質的に５μｍ以下にする。さらに望
ましくは、ターゲット材の断面組織における０．５μｍ
以上の化合物の長径／短径で規定するアスペクト比は１
０以下、さらに望ましくは５未満とする。

【００１９】また、本発明においては、特に３Ａ族元素
はＡｌと薄片状の化合物を形成しやすい。そのためター
ゲット材を製造する行程で化合物が割れてスプラッシュ
の原因となる空隙を生じやすい。したがって、３Ａ族元
素を添加したＡｌ系ターゲット材に対して、本発明は特
に有効である。

【００２０】上述した、急冷凝固処理して粉末を製造す
る方法は、上述したような長径０．５μｍ以上のＡｌと
の化合物を含まないＡｌ域（以下Ａｌ偏在域と言う）を
低減するだけでなく、分散する化合物を微細にして、上
述した微細な化合物を分散した本発明のターゲット材を
得る方法としても有効である。すなわち、圧延処理を行
なっても、化合物の割れに起因するスプラッシュの発生
の少ないターゲット材が得られるのである。

【００２１】具体的には、本発明のターゲット材は、た
とえば遷移元素から選択される元素のいずれか１種また
は２種以上を１０原子％以下含み、残部実質的にＡｌか
らなる合金溶湯を急冷凝固処理し粉末とした後、得られ
た粉末を加圧焼結し、ついで圧延処理を行いターゲット
材とする本発明の製造方法を採用できるのである。

【００２２】なお、本発明において遷移元素とは、Ｓ
ｃ，Ｙ，ランタノイドでなる希土類元素と称される３Ａ
族、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆの４Ａ族、Ｖ，Ｎｂ，Ｔａの５Ａ
族、Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗの６Ａ族、Ｍｎ，Ｔｃ，Ｒｅの７Ａ
族、Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｐｄ，Ｏｓ，Ｉ
ｒ，Ｐｔの８族、Ｃｕ，Ａｇ，Ａｕの１Ｂ族である。こ
れらの遷移元素は、スパッタリングにより薄膜を形成
後、典型的には加熱温度１５０℃〜４００℃の熱処理を
施すことによって金属間化合物として組織に析出する。
析出した化合物は、熱や電位差によりＡｌの結晶粒の成
長、あるいは流動を抑えるピンニングポイントとなり、
薄膜にヒロックが発生するのを防止するものである。

【００２３】

【発明の実施の形態】本発明において、最大の特徴の一
つは、Ａｌとの化合物が分散したターゲット材組織にお
いて、長径０．５μｍ以上の前記化合物を含まないＡｌ
偏在域が、前記化合物に対する内接円径で１０μｍ以下
という、ミクロ的な組織偏析を防止した新規なＡｌ系ス
パッタリング用ターゲット材を実現したことである。上
述したように、この微細な組織は、たとえばガスアトマ
イズ法等のアトマイズ法に代表される溶湯急冷法により
作製した粉末を加圧焼結することによって得ることがで
きるものである。この溶湯急冷法の適用は、従来の溶解
鋳造法によるＡｌの偏析を防止するだけでなく、微細に
分散する化合物によって、まず生成薄膜の濃度分布の従
来にない均一化を達成することができる。すなわち、粉
末状に急冷凝固させることによって、粗大なデンドライ
ト組織が発達しない微細な化合物が存在する組織の粉末
が得られるのである。

【００２４】これを焼結すると、Ａｌ偏在域がほとんど
ない本願発明で規定する組織のターゲット材が得られ
る。このターゲット材により、溶解鋳造により得られる
ターゲット材の問題であった、Ａｌ偏在域が存在するた
めにＡｌ膜中に添加元素の濃度分布が生ずるのを防止で
きる。また、このように微細な化合物を含んだ急冷凝固
粉末を使用することは、従来の粉末焼結ターゲット材の
ようにＡｌをＡｌ単体粉末とし、添加元素の単体粉末と
混合する場合に問題であった異なる粉末を使用すること
によるスパッタ効率の違いの問題も解消することができ
る。

【００２５】本発明において、Ａｌ域の定義として長径
０．５μｍ以上の前記化合物を含まない領域とした。Ａ
ｌ域に０．５μｍ未満の化合物が存在している場合に
は、光学顕微鏡では、同定しにくいためである。またＡ
ｌ域の内接円径を１０μｍ以下としたのは、これ以上大
きい偏在域が存在すると、生成薄膜の組成分布のばらつ
きが無視できないほど大きくなるためである。

【００２６】また、急冷凝固法を適用すれば、上述した
化合物を外接円径を実質的に５μｍ以下とすることがで
きる。また、ターゲット材の断面組織における０．５μ
ｍ以上の化合物の長径／短径で規定するアスペクト比を
１０以下、好ましくは５未満とすることもできる。Ａｌ
系ターゲット材にこのようなヒロックを防止する元素を
導入する方法としては焼結法の適用が望ましい。添加元
素を粉末にしてそのまま導入すると、焼結過程でＡｌと
反応し典型的には、バラの花状の如き粗大な薄片状の化
合物あるいは樹状の粗大な化合物を形成する場合が多
い。

【００２７】粗大な化合物が存在すると、圧延などの加
重により組織内で容易に割れが発生する。この割れた部
分に空隙が発生し、スパッタリング時にスプラッシュを
発生するのである。本発明者の検討によれば、スプラッ
シュの原因となる空隙の発生は、組織中の化合物の形態
に依存し、できるだけ微細で、好ましくはアスペクト比
の１に近い球状とすることにより、発生を防止できるこ
とを見いだした。上述したように、本発明はターゲット
材の断面組織における０．５μｍ以上の化合物の長径／
短径で規定するアスペクト比を５未満とすることが可能
であり、圧延等を適用してもスプラッシュの原因の空隙
を生成しにくいため好ましいのである。

【００２８】さらに検討した結果、急冷凝固粉末のう
ち、凝固速度が速い小径、典型的には２００μｍ以下の
直径の粒子は、化合物が薄板状に成長せずに微細に凝固
できており、これを焼結すれば、圧延などの加工によっ
てもスプラッシュの原因となる空隙の発生を一段と防止
できるターゲット材が得られる。また、本発明におい
て、特に化合物の外接円径を５μｍ以下としたのは、こ
れ以下の微粒子を分散することにより、トータルの加工
率が５０％以上であっても、化合物の割れに起因する空
隙は発生せず、スプラッシュの増加もないことを確認し
たためである。

【００２９】上述した粉末原料は、典型的には４００℃
以上６００℃以下で焼結する。４００℃未満では、焼結
が進行しにくく、６００℃を越えるとＡｌが溶解する危
険があるためである。加圧焼結は、空隙のない緻密な焼
結体とするために、好ましくは５０ＭＰａ以上の圧力で
行なうものとする。この焼結時に空隙が残留すること
は、ターゲット材にスプラッシュが発生する原因となる
ためできるだけさけなければならない。

【００３０】５０％以上の加工率で圧延をする場合、加
工温度を高めることにより、加工時の割れを低減をする
ことが可能である。実質的にはＡｌの再結晶温度以上の
４００℃以上とし、また圧延等の加工による局所的な温
度上昇により、Ａｌの融点を越えない５５０℃以下とす
ることが望ましい。

【００３１】

【実施例】

（実施例１）表１に示すＡｌ合金系のインゴットを溶解
鋳造し、このインゴットを窒素ガス雰囲気中ガスアトマ
イズ法により急冷凝固粉末とした後、体積平均径６０μ
mとなるよう分級した。この粉末を内径133mm高さ15mmの
鉄製の缶に充填し、１０マイナス３乗Ｐａ以下の圧力に
排気を行いながら加熱を行い脱ガス処理を行った。次に
圧力100MPa、温度550℃の条件下でＨＩＰ（熱間静水圧
プレス）により加圧焼結した後機械加工を施すことによ
り直径100mm厚さ4mmのターゲット材に加工し、表１に示
す本発明のターゲット材を得た。

【００３２】比較例として、体積平均径６０μmの純Ａ
ｌ粉と体積平均径３５μmの添加元素金属粉をロッキン
グミキサーで混合し、この粉末を内径133mm高さ15mmの
鉄製の缶に充填し、本発明の試料と同様に脱ガス処理を
行った。次に本発明例と同様にＨＩＰにより加圧焼結し
た後機械加工を施すことにより直径100mm厚さ4mmのター
ゲット材に加工し、表１に示す単体焼結ターゲット材
（試料Ｎｏ．１１、試料Ｎｏ．１２）を得た。また、別
の比較例として、合金組成を調整した溶湯を直径150mm
高さ100mmの円柱形状の鋳型に鋳造し、機械加工を施し
て直径100mm厚さ4mmのターゲット材に加工し、表１に示
す溶製ターゲット材（試料Ｎｏ．１３、試料Ｎｏ．１
４、試料Ｎｏ．１５）を得た。

【００３３】得られた本発明および比較例のターゲット
材組織を４００倍の光学顕微鏡で組織観察を行い、組織
中に存在する化合物の最大長径(化合物の外接円径にほ
ぼ相当)、最大アスペクト比＝最大の（長径／短径）
値、およびＡｌ域の最大内接円径を測定した。結果を表
１に示す。また、本発明および比較例の典型的な組織と
して、Al-2原子％Ndの組成の試料において、本発明の試
料Ｎｏ．６の組織写真を図１に、比較例の単体焼結ター
ゲット材の試料Ｎｏ．１２の組織写真を図２に、比較例
の溶製ターゲット材試料Ｎｏ．１４の組織写真を図３に
それぞれ示す。図１〜図３は、それぞれ４００倍の光学
顕微鏡写真である。また得られた本発明および比較例の
ターゲット材の表面を鏡面研磨し、染色浸透探傷法によ
り１μm以上の空隙を検出しその数を表１に付記した。

【００３４】

【表１】

【００３５】表１および図１〜図３より明白なように、
本発明の試料Ｎｏ．１〜Ｎｏ．１０は、微細な化合物が
組織中に分散する組織となっている。一方、比較例の単
体焼結ターゲット材は、粗大な化合物が存在する組織と
なっている。また比較例の溶製ターゲット材において
は、単体焼結ターゲット材に比べて化合物は微細になっ
ているが、化合物のアスペクト比が増加し、扁平な化合
物となっていること、および化合物が存在しない広いＡ
ｌ域が存在することがわかる。なお、染色浸透探傷法に
よる空隙は、溶製法のターゲット材がやや多くなる傾向
が見られる。

【００３６】得られたターゲット材を用いてＤＣマグネ
トロンスパッタリング法により、Ａｒ圧力０．３Ｐａ、
投入電力０．５ｋＷの条件下で４インチのＳｉウェーハ
ー上に膜厚200nmのＡｌ合金膜を形成し、全てのターゲ
ット材について投入電力０．５ｋＷで約１時間使用後、
約２０時間使用後のそれぞれについて成膜した膜の組成
変化を調べた。また上記成膜条件にてターゲット材１枚
につき１０枚の膜を成膜し、膜表面上に認められた５μ
m以上の異物をスプラッシュと見なし、基板１枚当たり
の平均数を算出した。結果を表２に示す。

【００３７】

【表２】

【００３８】表２に示すように、本発明のターゲット材
試料Ｎｏ．１ないしＮｏ．１０は、スパッタリング期間
においてほとんど遷移金属の濃度は変化しない。これに
対して、比較例の単体焼結ターゲット材試料Ｎｏ．１１
およびＮｏ．１２は、形成した薄膜中の遷移金属濃度が
上昇する傾向があり、好ましくないことが認められる。
また、比較例の溶製ターゲット材では、形成した薄膜中
の遷移金属の濃度の変動は、単体焼結ターゲット材に比
べて小さいが、本発明のターゲット材よりも大きいもの
となっている。また、溶製ターゲット材では、欠陥数が
多いことに対応して、スプラッシュの発生が多くなり、
好ましくないことがわかる。

【００３９】（実施例２）表３に示すＡｌ合金系のイン
ゴットを溶解鋳造し、このインゴットを窒素ガス雰囲気
中ガスアトマイズ法により急冷凝固粉末とした後、体積
平均径６０μmとなるよう分級した。この粉末を330mm×
530mm×50mmの鉄製の缶に充填し、１０マイナス３乗Ｐ
ａ以下の圧力に排気を行いながら加熱を行い脱ガス処理
を行った。次に圧力100MPa、温度550℃の条件下でＨＩ
Ｐ（熱間静水圧プレス）により加圧焼結した後、圧延、
機械加工を施すことにより550mm×690mm×6mmのターゲ
ット材に加工し、本発明のターゲット材を得た。

【００４０】比較例として、体積平均径６０μmの純Ａ
ｌ粉と体積平均径３５μmの添加元素金属粉をロッキン
グミキサーで混合し、この粉末を330mm×530mm×50mmの
鉄製の缶に充填し、本発明の試料と同様に脱ガス処理を
行った。次に本発明例と同様にＨＩＰにより加圧焼結し
た後、圧延、機械加工を施して550mm×690mm×6mmのタ
ーゲット材に加工し、表３に示す単体焼結ターゲット材
（試料Ｎｏ．３１、試料Ｎｏ．３２）を得た。また、別
の比較例として、合金組成を調整した溶湯を330mm×530
mm×50mmの鉄製平板形状の鋳型に鋳造し、これを圧延
し、ついで機械加工を施し550mm×690mm×6mmのターゲ
ット材に加工し、表３に示す溶製ターゲット材（試料Ｎ
ｏ．３３、試料Ｎｏ．３４、試料Ｎｏ．３５）を得た。

【００４１】実施例１と同様に、得られた本発明および
比較例のターゲット材組織を観察し、組織中に存在する
化合物の最大長径(化合物の外接円径にほぼ相当)、最大
アスペクト比＝最大の（長径／短径）値、およびＡｌ域
の最大内接円径を測定した。また、本発明および比較例
の典型的な組織として、Al-2原子％Ndの組成の試料にお
いて、本発明の試料Ｎｏ．２６の組織写真を図４に、比
較例の単体焼結ターゲット材の試料Ｎｏ．３２の組織写
真を図５に、比較例の溶製ターゲット材試料Ｎｏ．３４
の組織写真を図６にそれぞれ示す。図４〜図６は、それ
ぞれ４００倍の光学顕微鏡写真である。また得られた本
発明および比較例のターゲット材の表面を鏡面研磨し、
染色浸透探傷法により１μm以上の空隙を検出しその数
を表３に付記した。

【００４２】

【表３】

【００４３】表３および図４〜図６より明白なように、
本発明の試料Ｎｏ．２１〜Ｎｏ．３０は、微細な化合物
が組織中に分散する組織となっている。一方、比較例の
単体焼結ターゲット材は、粗大な化合物が存在する組織
となっている。また、この単体焼結ターゲット材は、図
５の写真の黒色分に対応する大きな空隙が形成されてい
る。これは、圧延によって化合物にクラックが入り、空
隙を生じたものである。また比較例の溶製ターゲット材
においては、単体焼結ターゲット材に比べて化合物は微
細になっているが、化合物が存在しない広いＡｌ域が残
存している。また、実施例１と比較すると欠陥数がやや
増加している。これはアスペクト比の大きい化合物が割
れて、空隙を生じたものと推測された。

【００４４】得られたターゲット材を用いてＤＣマグネ
トロンスパッタリング法により、Ａｒ圧力０．３Ｐａ、
投入電力１１ｋＷの条件下で370mm×470mm×1.1mmのガ
ラス基板上に膜厚200nmのＡｌ合金膜を形成した。全て
のターゲット材について投入電力０．５ｋＷで約１時間
使用後、約２０時間使用後のそれぞれについて成膜した
膜の組成変化を調べた。また、上記成膜条件にてターゲ
ット材１枚につき１０枚の膜を成膜し、膜表面上に認め
られた５μm以上の異物をスプラッシュと見なし、基板
１枚当たりの平均数を算出した。結果を表４に示す。

【００４５】

【表４】

【００４６】表４に示すように、本発明のターゲット材
試料Ｎｏ．２１ないしＮｏ．３０は、スパッタリング期
間においてほとんど遷移金属の濃度は変化しない。これ
に対して、比較例の単体焼結ターゲット材試料Ｎｏ．３
１およびＮｏ．３２は、形成した薄膜中の遷移金属濃度
が大幅に上昇する傾向があり、好ましくないことが認め
られる。さらに、表３に示すように、圧延の適用により
ターゲット材中に多数の空隙が発生し、これに伴ってス
プラッシュ数が著しく増加し、好ましくないことがわか
る。また、比較例の溶製ターゲット材では、形成した薄
膜中の遷移金属の濃度の変動は、実施例１と同様に、単
体焼結ターゲット材に比べて小さいが本発明のターゲッ
ト材よりも大きいものとなっている。また、溶製ターゲ
ット材では、単体焼結ターゲット材ほどではないが、本
発明のターゲット材に比べて欠陥数が多く、これに伴っ
てスプラッシュの発生が多くなっていることがわかる。

【００４７】

【発明の効果】本発明によれば、スブラッシュの発生が
大きな問題であった0.3m²以上スパッタ平面積を有する
ＬＣＤ用Ａｌ系ターゲット材に対して、膜組成の変動を
なくすとともに、欠陥を少なくでき、結果としてスプラ
ッシュを抑制することが可能となった。したがって、本
発明は今後さらに大型化が求められるＬＣＤに対応する
ターゲット材として、ＬＣＤの品質向上を達成する上で
極めて有効である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のターゲット材の金属ミクロ組織を示す
写真である。

【図２】比較例の単体焼結ターゲット材の金属ミクロ組
織を示す写真である。

【図３】比較例の溶製ターゲット材の金属ミクロ組織を
示す写真である。

【図４】本発明の圧延処理したターゲット材の金属ミク
ロ組織を示す写真である。

【図５】比較例の圧延処理した単体焼結ターゲット材の
金属ミクロ組織を示す写真である。

【図６】比較例の圧延処理した溶製ターゲット材の金属
ミクロ組織を示す写真である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】Ａｌマトリックスに、遷移元素から選択
される元素のいずれか１種または２種以上とＡｌとの化
合物が分散した組織であって、前記組織における長径
０．５μｍ以上の前記化合物を含まないＡｌ域が、内接
円径で１０μｍを越えないことを特徴とするＡｌ系スパ
ッタリング用ターゲット材。
【請求項２】分散する化合物の最大外接円径は、実質
的に５μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載
のＡｌ系スパッタリング用ターゲット材。
【請求項３】３Ａ族元素を必須として含有することを
特徴とする請求項１または２に記載のＡｌ系スパッタリ
ング用ターゲット材。
【請求項４】遷移元素から選択される元素のいずれか
１種または２種以上を１０原子％以下含み、残部実質的
にＡｌからなる合金溶湯を急冷凝固処理し粉末とした
後、得られた粉末を加圧焼結することを特徴とするＡｌ
系スパッタリング用ターゲット材の製造方法。
【請求項５】遷移元素から選択される元素のいずれか
１種または２種以上を１０原子％以下含み、残部実質的
にＡｌからなる合金溶湯を急冷凝固処理し粉末とした
後、得られた粉末を加圧焼結し、ついで圧延処理を行う
ことを特徴とするＡｌ系スパッタリング用ターゲット材
の製造方法。
【請求項６】遷移元素として３Ａ族元素を必須として
含有することを特徴とする請求項４または５に記載のＡ
ｌ系スパッタリング用ターゲット材の製造方法。