CN110621805A - 铝合金以及具有高均匀性和高元素含量的制品 - Google Patents

铝合金以及具有高均匀性和高元素含量的制品 Download PDF

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CN110621805A CN201880031820.3A CN201880031820A CN110621805A CN 110621805 A CN110621805 A CN 110621805A CN 201880031820 A CN201880031820 A CN 201880031820A CN 110621805 A CN110621805 A CN 110621805A
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Abstract

本发明公开了具有钪作为合金元素的铝合金。如本文所述,该合金具有通过原子百分比测量的高钪含量并且具有高度均匀性。还公开了由这些合金形成制品的方法,其中这种制品包括可用于形成含有大量钪的薄膜的溅射靶。

Description

铝合金以及具有高均匀性和高元素含量的制品
相关申请的交叉引用
本申请要求于2017年03月13日提交的序列号为62/470,646的美国临时专利申请的优先权,其全部内容通过引用结合在本文中。
技术领域
背景技术
本公开涉及含有铝和第二元素的合金。在特定实施例中,第二元素是钪(Al-Sc合金)。该合金可含有大量钪,其含量可高达50at%。还公开了由Al-Sc合金形成的制品,例如溅射靶。特别地,钪均匀地分布在Al-Sc制品/溅射靶的表面上。又公开了制造和使用这种Al-Sc合金、制品和溅射靶的工艺。
氮化铝钪(AlScN)对于制造用于各种应用的薄膜压电材料具有一定的意义。
制造这些压电薄膜的传统方法是使用反应溅射沉积。溅射靶,通常是金属或金属合金,由待溅射的材料构成。溅射靶和基板在腔室内彼此接近放置,并且用带电粒子或离子轰击溅射靶。高能离子使溅射靶的一部分逸出并重新沉积在基板上。溅射具有下列优点:允许薄膜的成分控制,可控制膜中的残余应力,允许薄膜的高速沉积,并且容易提供基板的受控加热。使用该工艺制作薄膜已经有很长的历史。
所得薄膜的性质很大程度上取决于Al-Sc合金的均匀沉积,这对溅射靶的性质提出了很大的要求。薄膜的压电响应主要取决于薄膜的Sc含量(化学计量法),因此溅射靶的总化学计量是很关键的。期望能够提供具有均匀化学计量的溅射靶。
发明内容
本公开涉及由铝和钪形成的铝合金,以及由铝合金形成的具有高均匀性的制品。在一些实施例中,合金含有12原子百分比至50原子百分比(at%)的钪。该合金可用于制造诸如溅射靶的制品,其中溅射靶在表面和厚度上具有高化学均匀性。
附图说明
以下简要描述了附图,该附图用于图示说明本文公开的示例性实施例,而不是为了限制本发明。
图1是通过粉末加工制备的Al-Sc溅射靶的横截面,示出了氧化物夹杂物。
图2A是铝和钪的相图。y轴表示温度(℃),其以200℃的间隔从0℃延伸到1600℃。y轴还包括一处标记,即铝的熔点660℃。
图2B是图2A相图的对于0at%至30at%钪的放大视图。
图3是具有Al基质中的Al3Sc晶粒的微观结构的显微照片。
图4A-4C是示出了铸件厚度上的微观结构的显微照片。图4A是沿模具壁拍摄的显微照片。图4B是进一步的铸件内部的显微照片。图4C是在铸件的中心拍摄的显微照片。
图5是整个铸造过程中在不控制冷却速率的情况下制造的溅射靶的重量%Sc与半径的曲线图。y轴表示沿轴增加的wt%Sc。x轴表示以英寸为单位的半径,其在靶中心的值为0。
图6A是代表10at%和15at%Sc之间的靶的溅射靶的横截面,示出了均匀的微观结构和金属间晶粒度。
图6B是代表18at%和23at%Sc之间的靶的溅射靶的横截面,示出了均匀的微观结构。
图7是整个铸造过程中通过控制冷却速率制备的溅射靶的wt%Sc与半径的曲线图。y轴表示wt%Sc。x轴表示以英寸为单位的半径,其以2为间隔从-8英寸延伸到+8英寸。wt%Sc在水平方向和垂直方向的整个半径上的差值均为0.5wt%,并且是均匀的。
图8A是代表25at%和33at%Sc之间的靶的溅射靶的横截面,示出了均匀的金属间微观结构。
图8B是代表33at%和50at%Sc之间的靶的溅射靶的横截面,示出了均匀的细晶粒两相金属间微观结构。
图9是常规溅射靶的在溅射靶的第一侧的wt%Sc与半径的曲线图。溅射靶的半径为5英寸,厚度为0.25英寸,并含有10wt%Sc。y轴表示wt%Sc,并且以1的间隔从4延伸到12。x轴表示以英寸为单位的半径,并且以0.5的间隔从-2.5英寸延伸到+2.5英寸。如此处所示,wt%Sc在水平方向和垂直方向的整个半径上的差值均为约4wt%。
图10是图9常规溅射靶的在溅射靶的第二侧的wt%Sc与半径的曲线图。y轴表示wt%Sc,并且以1的间隔从4延伸到12。x轴表示以英寸为单位的半径,并且以0.5的间隔从-2.5英寸延伸到+2.5英寸。如此处所示,wt%Sc在水平方向和垂直方向的整个半径上的差值均为约2wt%。
图11是示出图9常规溅射靶的在第一侧的微观结构的显微照片。
图12是示出图9常规溅射靶的在第二侧的微观结构的显微照片。
图13是常规溅射靶的在溅射靶的第一侧的wt%Sc与半径的曲线图。溅射靶的半径为5英寸,厚度为0.25英寸,并含有12wt%Sc。y轴表示wt%Sc,并且以1的间隔从6延伸到14。x轴表示以英寸为单位的半径,并且以0.5的间隔从-2.5英寸延伸到+2.5英寸。如此处所见,wt%Sc在水平方向和垂直方向的整个半径上的差值均为约3wt%。
图14是图13常规溅射靶的在溅射靶的第二侧的wt%Sc与半径的曲线图。y轴表示wt%Sc,并且以1的间隔从6延伸到14。x轴表示以英寸为单位的半径,并且以0.5的间隔从-2.5英寸延伸到+2.5英寸。如此处所见,wt%Sc在水平方向和垂直方向的整个半径上的差值均为约2.5wt%。
图15是显示14个不同溅射靶的标称偏差的IMR图。y轴表示标称偏差,单位为%Sc。y轴以0.5的间隔从-1.0延伸到+1.0。对每个溅射靶进行三次观察,x轴表示观察过程,其中垂直线表示每个单独的溅射靶。对于每个溅射靶,UCL表示置信上限,LCL表示置信下限。对具有标称15at%钪含量的溅射靶进行观察40-42。
图16是根据本发明制备的溅射靶的wt%Sc与半径的曲线图。y轴表示沿轴增加的wt%Sc。x轴示出以英寸为单位的半径,其在靶中心的值为0。通过手持XRF单元确定穿过靶对边的单条线上、然后穿过垂直于第一线的另一条线上的位点上的wt%Sc。
具体实施方式
通过参考附图可以获得对本文公开的部件、工艺和装置的更完整的理解。这些附图仅仅是基于示范本公开的方便性和简易性的示意性表示,因此不旨在指示设备或其部件的相对尺寸和/或维度,和/或限定或限制示例性实施例的范围。
尽管为了清楚起见在以下描述中使用了特定的术语,但是这些术语旨在仅指代在附图中选择的用于说明实施例的特定结构,而非旨在限定或限制本公开。在下面的附图和下面的描述中,应当注意相同的数字标记是指具有相似功能的组件。
除非上下文另有明确说明,否则单数形式“一个”、“一种”和“所述”包括复数指示物。
如在说明书和权利要求中所使用的,术语“包括”可以包括“由……组成”和“基本上由……组成”的实施例。如本文中所使用的,术语“包括”、“包含”、“具有”、“带有”、“可以”、“含有”等及其变体,旨在是是开放式的过渡性短语、术语或单词,其要求存在所列的成分/步骤并且允许存在其它成分/步骤。然而,这样的描述应该被解释为,也描述了组合物或方法为“由……组成”和“基本上由……组成”的列举的成分/步骤,其允许仅存在所列的成分/步骤以及由此可能导致的任何杂质,并排除其它成分/步骤。
本申请的说明书和权利要求中的数值应该被理解为,包括当减少到相同数量的有效数字时数值相同的数值,以及与所述值的差小于本申请中描述的确定该值的类型的常规测量技术的实验误差的数值。
本文公开的所有范围包括所述端点并且可独立组合(例如,“2克至10克”的范围包括端点2克和10克以及所有中间值)。
术语“约”和“近似”可用于包括在不改变该值的基本函数的情况下可改变的任何数值。当与范围一起使用时,“约”和“近似”也公开了由两个端点的绝对值定义的范围,例如,“约2至约4”也公开了“从2到4”的范围。通常,术语“约”和“近似”可以指所示数字的正负10%。
本公开涉及具有平均粒度的金属间晶粒。平均粒度定义为该粒径的晶粒占晶粒总数的累积百分比为50%(体积)。换句话说,50%的晶粒具有高于平均粒度的直径,并且50%的晶粒具有低于平均粒度的直径。
本公开还涉及均匀地分布在溅射靶的表面上和/或均匀地分布在溅射靶的厚度上的钪。如果测量的钪在表面的水平方向和垂直方向上的整个半径上的分布差值最多为+/-0.5wt%(即在表面上的总差值至多为1wt%),则认为钪均匀分布,其中水平和垂直方向彼此垂直。
本公开可以涉及某些工艺步骤的温度。应注意,这些温度通常指热源(例如炉子,烤箱)设定的温度,并不一定是指暴露于热量的材料所必须达到的温度。术语“室温”是指20℃至25℃的范围。
本公开涉及含有钪的铝合金(即Al-Sc合金)。该Al-Sc合金可用于生产具有高均匀性的制品,例如溅射靶。在一些实施方案中,Al-Sc合金可含有超过10at%的钪,包括12at%或更多直到50at%的钪;和余量的铝(以及不可避免的杂质)。这些Al-Sc合金用于制造在表面和厚度上具有高化学均匀性的溅射靶。
在这方面,溅射靶用于将薄膜沉积到基板上。基板上的单个器件的压电特性尤其取决于单个器件中包含的薄膜的局部化学计量。因此,钪在Al-Sc溅射靶上的分布应在面内(即在表面上)和溅射靶的厚度上尽可能的保持均匀。在表面和厚度上的这种化学均匀性是很必要的,因为如果在靶的寿命期间从靶溅射的钪的量发生变化,则在靶的寿命期间沉积膜的压电性质也会发生变化,这会导致器件性能的不一致以及产出降低。
溅射靶的微观结构在靶的整个表面区域(通常是直径为5英寸至18英寸,或约125mm至约450mm的圆盘)和厚度上(通常大约四分之一英寸,或1/4英寸,或约6mm至约7mm)必须均匀。溅射靶中的微观结构的尺度也是有意义的。诸如孔隙、难熔夹杂物或介电夹杂物以及大的金属间相晶粒之类的缺陷通常与诸如微电弧和微粒化之类的不良事件相关,并且对薄膜的性质极其有害,因此应该避免。对于含有小于25at%钪的合金,该合金在第一基质相内通常为金属间第二相的形式。在这些合金中,第二相应尽可能的小,更具体地说,平均粒度小于100微米。
溅射靶应具有高纯度,并且应含有尽可能少的污染物。例如,通过优先结合到基质中和稳定其它非压电相,氧会对压电膜的性质造成极大损害。因此,溅射靶应含有尽可能少的氧。例如铁(Fe)的其它过渡金属元素的存在也应该最小化。
通常,形成溅射靶的粉末加工会导致氧含量大于1000ppm。附图1示出了通过粉末加工制备的Al-Sc靶的横截面,其中暗区是介电氧化物夹杂物。可以看出,这些夹杂物构成了该横截面相当大的表面积,而这是不需要的。
图2A是铝和钪的相图。x轴表示钪的原子百分比(at%),其中相图的最左侧表示零含量的钪/100at%的铝。对Al-Sc相图的检验表明,在0至25at%Sc的含量下,平衡合金由金属Al基质中的金属间Al3Sc相组成。在较高的Sc含量下,合金由一种金属间相或金属间相的组合组成。
图2B是图2A相图的0at%至30at%的钪的放大视图。该相图显示,对于熔体冷却时含有小于25at%Sc的合金,从溶液中固化的第一相是Al3Sc。随着冷却继续,该相的量逐渐增加,而铝相保持液态。只有在低于660℃的温度下,铝相才会固化出来。应注意的是Sc在铝相中的溶解度相对较低。生成的微观结构由嵌入Al基质中的Al3Sc晶粒组成,如图3所示出的那样(针对含有小于10at%Sc的溅射靶)。
该相图还显示,当Sc加入到合金中时,Al3Sc相开始从熔体(所谓的液相线温度)固化出的温度会增加,但铝相开始析出的温度(固相线温度)恒定保持在660℃。液相线和固相线之间的间隙从含有5at%Sc的合金的350℃增加到10at%Sc的490℃,并增加到20at%Sc的630℃。
本发明的合金可用于铸造工艺中。通过例如浇铸途径的熔融加工还会产生氧含量比粉末加工低得多的产物,通常低于400ppm,包括低于300ppm、低于200ppm以及通常低于100ppm的氧。因此,铸造的铝-钪合金适合于制造这种材料。
在典型的铸造工艺中,合金成分高温下在坩埚或熔炉中熔化在一起,然后被倒入模具中,其中合金溶液固化成铸锭(ignot)。固化通常从模具的壁朝向中心进行。基于相图,对于含有小于25at%Sc的Al-Sc合金,预计最外面的区域将比铸件的中心部分冷却得快得多,因此Al3Sc晶粒将呈现比中心区域更精细的晶粒度。如图4A-4C所示。图4A是位于模具壁附近/铸件外侧,并含有许多精细的金属间晶粒的显微照片。图4B为更接近铸件的中心的显微照片,而图4C是铸件的中心的显微照片。第二相的粗化/金属间晶粒的减少是显而易见的。
随着金属间Al3Sc的量的增加,由于缺乏固相固化(solidus solidification),所以预计铸件会变得越来越脆,这使得特别是在后续加工过程中铸件更容易开裂。
合金的基质相铝在固化过程中和固化后迅速收缩,由此容易脱离模具壁,从而阻止热量流出铸件并限制冷却相对较厚形状的铸件的中心的能力。这会造成问题,因为在将所有熔融合金溶液完全注入模具之前,抵靠模具壁的材料可以固化并脱离模具。因此,在第一要固化材料和最后要固化材料的冷却速率之间可能存在很大差值,从而引起在铸件横向和纵向上以及随后制造的溅射靶中的Sc含量的较大的变化。图5是示出了整个铸造过程中在不控制冷却速率的情况下,Al-Sc溅射靶表面的垂直和水平对角线上的钪(Sc)含量变化的曲线图。通过在溅射靶上的水平和垂直方向上进行测试,如此处所见,溅射靶的Sc含量具有约3.5wt%的变化。
具有大金属间负载的铸件的较高冷却速率将累积较大的内应力,这可能引起铸件破裂。另外,通过随后对许多铸造产品进行热机械加工(例如塑性变形和/或热处理),可分解与铸造相关的特征结构,并通过靶厚度产生均匀的微观结构。对脆性铸件通常不能很好地承受这种热机械加工步骤。
在本公开中,含有大量钪的合金可用于制造具有独特微观结构和化学均匀性的高质量溅射靶。尽管含有大量的钪,但该合金并不像预期的那样脆。如本文所述的铸造工艺用于获得溅射靶。
在特定实施例中,合金仅含有铝和钪(和不可避免的杂质)。Al-Sc合金可含有大于10at%至50at%的钪,或12at%至50at%的钪,或大于10at%至17at%的钪,或15at%至50at%的钪,或17at%至小于25at%的钪,或17at%至50at%的钪,或25at%至小于33.3at%的钪,或33.3at%至50at%的钪。
通常,铝和钪会熔化,例如通过感应熔炼法,以在升高的温度下形成均匀的熔融合金溶液。然后根据浇注方案和时间表将合金溶液倒入模具中,其中浇注方案和时间表使得合金溶液完全填充模具而且可避免宏观偏析。模具的设计方式:(a)允许在发生宏观偏析之前填充模具;(b)允许足够高的冷却速率以防止偏析,但冷却速率应足够慢以使铸件发生固化和冷却且避免部件破裂;和(c)在铸造过程中促进大量的钪的形成,以形成铸件或铸锭。
接着对铸件/铸锭进行热机械加工以分解铸造结构和/或修复铸件缺陷,从而获得溅射靶。热机械加工的实例包括热轧、热等静压(HIPing)、单轴热压和热锻。
热轧是一种通过使加热的铸锭在辊之间通过以减小铸锭的厚度的工艺。热轧通常在合金的再结晶温度以上进行,这将使晶粒变形和重结晶,以获得等轴微观结构。在热锻中,使用压缩力(例如锤子或模具)使铸锭成形。热锻通常也在合金的再结晶温度以上进行。热轧和热压都需要额外的退火步骤以使变形的晶粒完全再结晶并产生等轴晶粒结构。
可通过力的方向区分热压与热等静压(HIPing)。等静压力是全向的并且会使靶经受与轴向压力完全不同的加压环境。这两种方法都会引起铸锭的高温蠕变和变形,但不会引起脆性靶材的开裂。
对于含有小于25at%Sc的溅射靶,所得的溅射靶具有由金属Al基质中的金属间Al-Sc晶粒形成的微观结构。金属间Al-Sc晶粒的数量/数目可以通过晶粒占据的横截面积来量化。在实施例中,横截面积可含有40%至68%的金属间晶粒,和余量的金属Al基质。在其它实施例中,横截面积可以包含68%至小于100%的金属间相,和余量的金属Al基质。
对于含有大于25at%Sc的溅射靶,铸造材料由一个或多个脆性金属间相组成。热应力会使铸锭在冷却过程中容易破裂。然而,通过合理的铸造条件、模具设计和热机械加工的操作,可以制造具有受控微观结构的溅射靶,并且避免铸造缺陷残留。
所得溅射靶通常具有约125毫米(mm)至约450mm的直径,并且通常具有约5mm至约10mm的厚度(即高度)。在其它实施例中,溅射靶可具有约150mm至约350mm的直径,以及约6mm至约7mm的厚度。
提供以下实例以说明本公开的溅射靶及其性质。这些实例仅仅是说明性的,并非旨在将本公开内容限制于本文所述的材料、条件或工艺参数。
实例
图6A是示出了铸造和加工的溅射靶的微观结构的显微照片,其中溅射靶具有10at%(或12at%)和15at%之间的Sc。图6B是示出了铸造和加工的溅射靶的微观结构的显微照片,其中溅射靶具有18at%和23at%之间的Sc。在这两种情况下,Al3Sc相都均匀分布。对于图6A所示的溅射靶,Al3Sc晶粒的平均粒度小于100微米。对于图6B所示的溅射靶,Al3SC晶粒的平均粒度大于100微米。
图7是示出了含有小于10at%钪的溅射靶的Sc含量与靶半径的曲线图。如此处所示,因为在垂直方向和水平方向上的差值都在0.5wt%内,所以认为Sc含量是均匀分布的。
图8A示出了含有25至33at%Sc的溅射靶的铸造和热机械加工的微观结构。图8B示出了含有33at%至50at%Sc的靶的微观结构。认为以上两者基本上都没有缺陷,并且化学分析显示所制造的靶的化学均匀性接近最佳的小于25at%Sc的靶的化学均匀性。
制备Sc浓度在10at%和15at%之间(包括12at%和15at%之间)的溅射靶。得到的氧浓度为76ppm。平均粒度为20微米;并且颗粒(即晶粒)面积是横截面积的61%。
制备另一种Sc浓度在10at%和15at%之间(包括12at%和15at%之间)的溅射靶。得到的氧浓度为94ppm。平均粒度为19微米;并且晶粒面积为横截面积的65%。
为了比较,获取不是根据本发明形成的常规溅射靶,并且在其表面测量以获得溅射靶的钪(Sc)浓度。常规溅射靶含有10wt%至12wt%Sc(6.3at%至7.6at%Sc)。图9和图10示出了在具有5英寸半径和0.25英寸厚度以及标称10wt%Sc(6.3at%Sc)的常规溅射靶上进行的测量。使用XRF测量wt%Sc,并沿溅射靶两侧的四条不同直线使wt%Sc标准化。如在上述两附图中所见,由于该传统的10wt%Sc溅射靶在表面两侧的整个半径上的变化超过+/-0.5wt%(由垂直虚线表示),因此认为钪不是均匀分布在整个表面上。图11和图12是示出了溅射靶两侧的微观结构的显微照片,其中在两侧测量氧含量并获得值为396ppm和553ppm。
图13和图14示出了在具有5英寸半径和0.25英寸厚度以及标称12wt%Sc(7.6at%Sc)的常规溅射靶上进行的测量。使用XRF测量wt%Sc,并沿溅射靶两侧的四条不同直线使wt%Sc标准化。如在上述两附图中所见,由于该传统的12wt%Sc溅射靶在表面两侧的整个半径上的变化超过+/-0.5wt%(由垂直虚线表示),因此认为钪不是均匀分布在整个表面上。同样在两侧测量氧含量,获得值为583ppm和1080ppm。
图15是示出了根据本公开制备的14个溅射靶的标称偏差的IMR图。将每个样品溶解在盐酸中进行分析,然后参考酸基质匹配的由认证的参考标准溶液制成的Sc校准曲线,对每个样品进行ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱法)操作。校准曲线由空白和3个点组成,其最高标准不大于15ppm。ICP-OES使用的Sc波长为3613.84埃。对每个溅射靶进行三次观察,并使用标称偏差显示观察结果,并显示溅射靶的均匀性。在含有15at%Sc的溅射靶上进行观察40-42。
图16是示出了含有小于10at%Sc的另一溅射靶的Sc含量与半径的曲线图。如此处所示,由于在垂直方向和水平方向上的差值都在0.75wt%之内,所以可以认为Sc含量是均匀分布的。
通过参考示例性实施例描述了本公开。在阅读和理解前面的详细描述之后,其它技术人员可想到本公开的改进和变体。上述公开的组件、工艺和装置的变形以及其它特征和功能或其替代方案可以组合到其它许多不同的***或应用中。本公开旨在包括所有的改进和变体,只要这些改进和变体在所附权利要求或其等同物的范围内。

Claims (19)

1.一种溅射靶,其由包含钪(Sc)和铝(Al)的合金形成,其中,钪均匀地分布在溅射靶的表面上,并且钪在所述表面的水平方向和垂直方向上的整个半径上的差值至多+/-0.5wt%。
2.根据权利要求1所述的溅射靶,其中,所述合金含有12at%至50at%的钪(Sc)以及余量的铝(Al)。
3.根据权利要求2所述的溅射靶,其中,所述溅射靶含有小于400ppm的氧。
4.一种溅射靶,其由包含大于10at%至50at%的钪(Sc)和余量的铝(Al)的合金形成,其中,钪均匀地分布在溅射靶的表面上,并且钪在所述表面的水平方向和垂直方向上的整个半径上的差值至多+/-0.5wt%。
5.根据权利要求4所述的溅射靶,其中,所述合金含有12at%至17at%的钪。
6.根据权利要求5所述的溅射靶,其中,所述合金的横截面积在金属Al基质中含有40%至68%的金属间Al-Sc晶粒。
7.根据权利要求4所述的溅射靶,其中,所述合金含有17at%至小于25at%的钪和余量的铝(Al)。
8.根据权利要求7所述的溅射靶,其中,所述合金的横截面积在金属Al基质中包含68%至小于100%的金属间Al-Sc晶粒。
9.根据权利要求6-8中任一项所述的溅射靶,其中,所述金属间Al-Sc晶粒的平均粒度小于100微米。
10.根据权利要求6-9中任一项所述的溅射靶,其中,所述金属间Al-Sc晶粒在所述溅射靶的厚度上均匀地分布。
11.根据权利要求4-10中任一项所述的溅射靶,其中所述溅射靶含有小于400ppm的氧。
12.根据权利要求4所述的溅射靶,其中,所述合金含有25at%至小于33.3at%的钪和余量的铝(Al),其中所述合金为一种或两种金属间Al-Sc相的形式。
13.根据权利要求4所述的溅射靶,其中,所述合金含有33.3at%至50at%的钪和余量的铝(Al),其中所述合金为一种或两种金属间Al-Sc相的形式。
14.根据权利要求12-13中任一项所述的溅射靶,其中,所述一种或两种金属间Al-Sc相的平均粒度小于300微米,或小于100微米。
15.根据权利要求12-14中任一项所述的溅射靶,其中,所述一种或两种金属间Al-Sc相在所述溅射靶的表面上和在所述溅射靶的厚度上均匀地分布。
16.根据权利要求12-15中任一项所述的溅射靶,其中,所述溅射靶含有小于400ppm的氧。
17.一种溅射靶,其由包含大于10at%的钪(Sc)和余量的铝(Al)的合金形成,其中,钪均匀地分布在溅射靶的表面上,并且钪在所述表面的水平方向和垂直方向上的整个半径上的差值至多+/-0.5wt%,其中所述溅射靶含有小于300ppm的氧。
18.根据权利要求17所述的溅射靶,其中,所述合金含有12at%至50at%的钪。
19.一种薄膜,其通过用离子轰击根据权利要求1的溅射靶以将材料沉积到基板上形成。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113373414A (zh) * 2020-02-25 2021-09-10 湖南东方钪业股份有限公司 一种铝钪合金溅射靶的制备方法及应用
CN115698349A (zh) * 2020-06-05 2023-02-03 万腾荣公司 铝-钪复合材料、铝-钪复合材料溅射靶及制备方法

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP7203065B2 (ja) * 2019-12-27 2023-01-12 株式会社フルヤ金属 スパッタリングターゲット
JP7096291B2 (ja) * 2019-11-26 2022-07-05 株式会社フルヤ金属 スパッタリングターゲット
JP7203064B2 (ja) * 2019-12-27 2023-01-12 株式会社フルヤ金属 スパッタリングターゲット
KR20220018548A (ko) * 2019-07-31 2022-02-15 가부시키가이샤 후루야긴조쿠 스퍼터링 타겟
CN110714142A (zh) * 2019-11-06 2020-01-21 长沙迅洋新材料科技有限公司 一种Al-Sc-X多元合金靶材及其制备方法
DE102020208782A1 (de) * 2020-07-14 2022-01-20 Taniobis Gmbh Sauerstoffarme AlSc-Legierungspulver und Verfahren zu deren Herstellung
US20220259703A1 (en) * 2021-02-18 2022-08-18 Sandy Janice Peters-Phillips Fabrication method and the monolithic binary rare-earth-aluminum, REE-Aloy, matrices thereof
CN113584333B (zh) * 2021-07-14 2022-05-13 先导薄膜材料有限公司 一种提高铝钪合金靶材均匀性的方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6329275B1 (en) * 1995-10-12 2001-12-11 Kabushiki Kaisha Toshiba Interconnector line of thin film, sputter target for forming the wiring film and electronic component using the same
US20090260722A1 (en) * 2008-04-18 2009-10-22 United Technologies Corporation High strength L12 aluminum alloys
US20100143177A1 (en) * 2008-12-09 2010-06-10 United Technologies Corporation Method for forming high strength aluminum alloys containing L12 intermetallic dispersoids
US20100282428A1 (en) * 2009-05-06 2010-11-11 United Technologies Corporation Spray deposition of l12 aluminum alloys
US20120000766A1 (en) * 2010-07-01 2012-01-05 Denso Corporation Method for manufacturing scandium aluminum nitride film
US20140174908A1 (en) * 2011-03-29 2014-06-26 Avago Technologies General Ip (Singapore) Pte. Ltd. Scandium-aluminum alloy sputtering targets
CN104805406A (zh) * 2015-04-17 2015-07-29 无锡舒玛天科新能源技术有限公司 铝钪旋转靶材及其制备方法
CN104883149A (zh) * 2014-02-28 2015-09-02 安华高科技通用Ip(新加坡)公司 钪铝合金溅镀目标
CN105603237A (zh) * 2016-02-04 2016-05-25 东南大学 一种含钪的铸造导电铝合金及其制备工艺

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW541350B (en) 2000-12-29 2003-07-11 Solar Applied Material Technol Method for producing metal target for sputtering
JP2010204291A (ja) 2009-03-02 2010-09-16 Kobe Steel Ltd Al合金反射膜、及び、自動車用灯具、照明具、装飾部品、ならびに、Al合金スパッタリングターゲット
JP6461543B2 (ja) 2013-10-08 2019-01-30 株式会社フルヤ金属 アルミニウムと希土類元素との合金ターゲット及びその製造方法
JP2015165659A (ja) 2014-02-28 2015-09-17 アバゴ・テクノロジーズ・ジェネラル・アイピー(シンガポール)プライベート・リミテッド アルミニウムスカンジウム窒化物および温度補償要素を含む音響共振器

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6329275B1 (en) * 1995-10-12 2001-12-11 Kabushiki Kaisha Toshiba Interconnector line of thin film, sputter target for forming the wiring film and electronic component using the same
US20090260722A1 (en) * 2008-04-18 2009-10-22 United Technologies Corporation High strength L12 aluminum alloys
US20100143177A1 (en) * 2008-12-09 2010-06-10 United Technologies Corporation Method for forming high strength aluminum alloys containing L12 intermetallic dispersoids
US20100282428A1 (en) * 2009-05-06 2010-11-11 United Technologies Corporation Spray deposition of l12 aluminum alloys
US20120000766A1 (en) * 2010-07-01 2012-01-05 Denso Corporation Method for manufacturing scandium aluminum nitride film
US20140174908A1 (en) * 2011-03-29 2014-06-26 Avago Technologies General Ip (Singapore) Pte. Ltd. Scandium-aluminum alloy sputtering targets
CN104883149A (zh) * 2014-02-28 2015-09-02 安华高科技通用Ip(新加坡)公司 钪铝合金溅镀目标
CN104805406A (zh) * 2015-04-17 2015-07-29 无锡舒玛天科新能源技术有限公司 铝钪旋转靶材及其制备方法
CN105603237A (zh) * 2016-02-04 2016-05-25 东南大学 一种含钪的铸造导电铝合金及其制备工艺

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113373414A (zh) * 2020-02-25 2021-09-10 湖南东方钪业股份有限公司 一种铝钪合金溅射靶的制备方法及应用
CN113373414B (zh) * 2020-02-25 2023-10-27 湖南东方钪业股份有限公司 一种铝钪合金溅射靶的制备方法及应用
CN115698349A (zh) * 2020-06-05 2023-02-03 万腾荣公司 铝-钪复合材料、铝-钪复合材料溅射靶及制备方法
CN115698349B (zh) * 2020-06-05 2024-03-08 万腾荣公司 铝-钪复合材料、铝-钪复合材料溅射靶及制备方法

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