JPH10189238A

JPH10189238A - 光学的素子及びその製造方法

Info

Publication number: JPH10189238A
Application number: JP8350715A
Authority: JP
Inventors: Shinichiro Tamura; 眞一郎田村
Original assignee: Sony Corp
Current assignee: Sony Corp
Priority date: 1996-12-27
Filing date: 1996-12-27
Publication date: 1998-07-21

Abstract

(57)【要約】【課題】金属電極の酸化を防止し、動作安定性の優れ
た光学的素子及びその製造方法を提供すること。【解決手段】基板２６上に形成されるＩＴＯ透明電極
２５、有機層及び金属電極２１からなる積層体を、貫通
孔２８ａ、２８ｂを設けたガラス板２８の周縁に紫外線
硬化樹脂２９を施した容器で被覆し、紫外線硬化樹脂を
基板２６に接着後に、貫通孔２８ａから容器内の空間に
窒素ガスを注入して貫通孔２８ａ、２８ｂを封じる。こ
れにより容器内の空気が除去されるので金属電極の酸化
が防止できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、電界発光素子（例
えば、電界発光素子の樹脂封止時に不活性ガスで内部を
置換して封止する電界発光素子）に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、マルチメディア指向の商品を初め
として、人間と機械とのインターフェースの重要性が高
まってきている。人間がより快適に効率良く機械操作す
るためには、操作される機械からの情報を誤りなく、簡
潔に、瞬時に、十分な量で取り出す必要があり、そのた
めに、ディスプレイを初めとする様々な表示素子につい
て研究が行われている。

【０００３】中でも、軽量で高効率のフラットパネルデ
ィスプレイは、例えばコンピュータやテレビジョンの画
面表示用として期待されている。一方、ブラウン管は輝
度が高く、色再現性が良いため、現在ディスプレイとし
て最も多く使われているが、嵩高く、重く、また消費電
力も高いということも今後解決すべき問題である。

【０００４】フラットパネルディスプレイとしては、ア
クティブマトリックス駆動の液晶ディスプレイが既に商
品化されている。しかしながら、視野角が狭く、また、
自発光でないため周囲が暗い環境下ではバックライトの
消費電力が大きいことや、今後実用化が期待されている
ところの、高精細度で高速のビデオ信号に対しては十分
な応答性能を有していない等の問題点もある。更に、大
画面サイズのディスプレイを製造するにはコストが高い
等の課題もある。

【０００５】これに対する代替として、発光ダイオード
が可能性があるが、やはり製造コストが高く、また１つ
の基板上に発光ダイオードのマトリックスを製造するこ
とが難しい等の問題があり、ブラウン管に代わる低価格
のディスプレイの候補としては、実用化までの課題が大
きい。

【０００６】上記の諸課題を解決できる可能性のあるフ
ラットパネルディスプレイの候補としては、最近有機発
光材料が注目されている。これは、有機発光材料を用い
ることにより、自発光で、応答速度が高速であり、これ
により視野角依存性の無いフラットパネルディスプレイ
の実現が期待されている。

【０００７】図３１は、有機発光材料を用いた従来の電
界発光素子（以下、有機ＥＬ（エレクトロルミネセン
ス）素子と称することがある。）１０の一例を示す。こ
の有機ＥＬ素子１０は、透明基板（例えばガラス基板）
６上に、ＩＴＯ（Indium tin oxide）透明電極５、ホー
ル輸送層４、発光層３、電子輸送層２、陰極（例えばア
ルミニウム電極）１を例えば真空蒸着法で順次製膜した
ダブルヘテロ型である。

【０００８】そして、陽極である透明電極５と陰極（以
下、金属電極と称することがある。）１との間に直流電
圧７を選択的に印加することによって、透明電極５から
注入されたキャリアとしてのホールがホール輸送層４を
経て、また陰極１から注入された電子が電子輸送層２を
経て移動し、電子−ホールの再結合が生じ、ここから所
定波長の発光８が生じ、透明基板６の側から観察でき
る。

【０００９】発光層３には、例えばアントラセン、ナフ
タリン、フェナントレン、ピレン、クリセン、ペリレ
ン、ブタジエン、クマリン、アクリジン、スチルベン、
ユーロピウム錯体等の発光物質を使用してよい。これ
は、電子輸送層２に含有させることができる。

【００１０】図３２は、有機発光材料を用いた別の従来
例を示すものであり、発光層３を省略し、電子輸送層２
に上記の如き発光物質を含有させ、電子輸送層２とホー
ル輸送層４との界面から所定波長の発光１８が生じるよ
うに構成したシングルヘテロ型の有機ＥＬ素子２０を示
すものである。

【００１１】図３３は、上記の有機ＥＬ素子の具体例を
示す。即ち、各有機層（ホール輸送層４、発光層３又は
電子輸送層２）の積層体を陰極１と陽極５との間に配す
るが、これらの電極をマトリックス状に交差させてスト
ライプ状に設け、輝度信号回路４０、シフトレジスタ内
蔵の制御回路４１によって時系列に信号電圧を印加し、
多数の交差位置（画素）にてそれぞれ発光させるように
構成している。

【００１２】従って、このような構成により、ディスプ
レイとしては勿論、画像再生装置としても使用可能とな
る。なお、上記のストライプパターンをＲ（赤）、Ｇ
（緑）、Ｂ（青）の各色毎に配し、フルカラー又はマル
チカラー用として構成することができる。

【００１３】こうした有機ＥＬ素子を用いた、複数の画
素からなる表示デバイスにおいて、発光する有機薄膜層
２、３、４は一般に、透明電極５と金属電極１との間に
挟まれており、透明電極５側で発光する。

【００１４】上記のように、有機発光素子の構成は、透
光性の正極と金属からなる陰極との間に発光材料を含む
有機薄膜を形成したものである。

【００１５】このような有機ＥＬ素子としては、C. W.
TangとS. A. VanSlyke等はAppliedPhysics Letters 第
５１巻１２号９１３〜９１５頁（１９８７年）掲載の
研究報告において、有機薄膜を正孔輸送材料からなる薄
膜と電子輸送材料からなる薄膜との２層構造として、各
々の電極から有機膜中に注入されたホールと電子が再結
合することにより発光するいわゆるシングルヘテロ型の
素子構造を開発した。

【００１６】このシングルヘテロ型の有機ＥＬ素子は、
正孔輸送材料又は電子輸送材料のいずれかが発光材料を
兼ねており、発光は発光材料の基底状態と励起状態のエ
ネルギーギャップに対応した波長帯で起きる。このよう
な２層構造とすることにより、大幅な駆動電圧の低減、
発光効率の改善が行われた。

【００１７】その後、C. Adachi 、S. Tokito 、T. Tsu
tsui、S.Saito 等のJapanese Journal of Applied Phys
ics 第２７巻２号Ｌ２６９〜Ｌ２７１頁（１９８８
年）掲載の研究報告に記載されているような、正孔輸送
材料、発光材料、電子輸送材料の３層からなるいわゆる
ダブルヘテロ構造の有機ＥＬ素子が開発された。

【００１８】更に、C. W. Tang、S. A. VanSlyke、C.
H. Chen等のJournal of Applied Physics 第６５巻９
号３６１０〜３６１６頁（１９８９年）掲載の研究報
告に記載されている、電子輸送材料中に発光材料を含ま
せた素子構造等が開発されている。

【００１９】これらの研究により、低電圧で、高輝度の
発光の可能性が実証され、近年、有機ＥＬ素子の研究開
発が非常に活発に行われている。しかしながら、実用化
のためには、有機ＥＬ素子の封止技術等、解決すべき多
くの課題を抱えているのが現状である。

【００２０】図３４は、シングルヘテロ型有機ＥＬ素子
の封止構造を示す概略断面図である。図示の如く、基板
６上に形成されたＩＴＯ透明電極５、ホール輸送層４、
電子輸送層２及び金属電極１の積層体が紫外線硬化樹脂
膜９で封止されているが、この封止は一般に大気中で行
われる。

【００２１】このような有機ＥＬ素子は、陰極としてリ
チウム、マグネシウム、カルシウム等の活性な金属を使
用するため、封止の際に空気を巻き込み易く、このため
金属電極が酸化して整流作用が低下し、有機ＥＬ素子と
しての性能に重大な支障をきたすことがある。従って、
長期に亘り素子が安定な動作を行うためには、空気中の
水分、酸素を完全に遮断する必要があり、このような素
子の封止技術は実用上の大きな課題となっている。

【００２２】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の如き
事情に鑑みてなされたものであって、金属電極の酸化を
防止するため効果的に封止され、かつ動作安定性の優れ
た光学的素子及びその製造方法を提供することを目的と
するものである。

【００２３】

【課題を解決するための手段】本発明者は、上記の目的
を解決するため鋭意検討を重ねた結果、金属電極と共に
封入される空気を排除し、金属電極と空気との接触を絶
って金属電極の酸化を防止する効果的な方法を見出し、
本発明に到達したものである。

【００２４】即ち、本発明は、基体上に配した電極上
に、発光領域を含む積層体が設けられている光学的素子
において、前記積層体を被覆して封入した封止材が前記
基体上に固定され、前記封止材と前記基体との間の空間
に不活性ガスが充填されていることを特徴とする光学的
素子に係るものである。

【００２５】また、本発明は、基体上に配した電極上に
発光領域を含む積層体が設けられている光学的素子を製
造するに際し、前記基体上に前記電極を形成し、この電
極上に前記積層体を形成し、この積層体を被覆して封入
する封止材を前記基体上に固定し、前記封止材と前記基
体との間の空間に不活性ガスを充填する、光学的素子の
製造方法に係るものである。

【００２６】これにより、封止材と基体との間の空間に
充填される不活性ガスにより、この空間の空気が排出さ
れるため積層体が空気に触れることがない。従って、積
層体に形成される上部電極の酸化が防止され、動作安定
性に優れた光学的素子とその製造方法を提供することが
できる。

【００２７】

【発明の実施の形態】本発明の光学的素子及びその製造
方法において、不活性ガスとして窒素又は希ガスが１気
圧以上の圧力で充填されていることが望ましい。

【００２８】そして、上記の素子は、前記積層体に活性
導電層が設けられ、前記封止材が、前記活性導電層上の
板状部と、この板状部をその周縁において前記基体に気
密に固定した接着部とによって構成されていることが望
ましい。

【００２９】この場合、前記活性導電層が上部電極とし
て形成されており、前記板状部が絶縁材からなっている
ことが望ましい。

【００３０】また、上記の素子は、前記封止材がケーシ
ング状のカバーによって構成され、このカバーの縁が前
記基体に気密に固定されていてもよく、この場合、前記
封止材が導電性カバーからなっていることが望ましい。

【００３１】また、上記の素子は、前記封止材にガス置
換用の貫通孔が設けられ、この貫通孔を介して前記不活
性ガスが充填されることが望ましい。

【００３２】更に、前記基体に対する前記封止材の接着
及び前記貫通孔の閉塞に紫外線硬化樹脂が用いられてい
ることが望ましい。

【００３３】そして、上記の素子は、前記基体上に複数
の前記電極が下部電極として所定パターンにそれぞれ形
成され、これらの下部電極のそれぞれの各一部分が島状
に露出するように絶縁材が被着され、これらの露出部分
上に前記積層体が設けられ、更にこの積層体上に上部電
極が形成されていることが望ましい。

【００３４】この場合、前記積層体が複数の前記露出部
分にそれぞれ設けられ、これらの積層体に前記上部電極
が個々に形成されていることが望ましい。

【００３５】また、前記積層体が複数の前記露出部分に
共通に設けられ、この積層体に前記上部電極が共通に形
成されていてもよい。

【００３６】そして、上記の素子は、複数の前記電極が
前記下部電極と前記上部電極に接続された配線とを含
み、これらの下部電極及び配線の各端部が外部接続端子
部となるように前記封止材が前記基体上に固定されてい
ることが望ましい。

【００３７】このように構成する上記の素子は、光学的
に透明な前記基体上に、下部電極としての陽極、有機ホ
ール輸送層、有機発光層及び／又は有機電子輸送層、及
び上部電極としての陰極が順次積層されていることが望
ましい。

【００３８】これにより、有機電界発光素子として好適
に構成され、好適なカラーディスプレイ用の有機電界発
光素子として構成することができる。

【００３９】

【実施例】以下、本発明の実施例を詳細に説明するが、
本発明が以下の実施例に限定されるものでないことは勿
論である。

【００４０】図１は本発明の第１の実施例を示す平面図
であり、図２は第３の実施例を示す平面図であるが、い
ずれも本発明の基本構成を模式的に示した概略図であ
る。即ち、本発明は、図１のような構成を基本とする第
１の実施例及び第２の実施例と、図２のような構成を基
本とする第３の実施例及び第４の実施例とを有してい
る。

【００４１】これらの構成の詳細については後述する
が、いずれも共通する製造工程の後に、図１に示す第１
の実施例は有機層が画素単位で形成され、カソードも個
別配線になっており、図２に示す第３の実施例は有機層
が各画素共通に形成され、カソードも共通配線とされて
いる。そして、図１及び図２の場合も積層体の封止が後
述する２通りの封止方法により形成される。

【００４２】即ち、図１及び図２共に、所定パターンに
形成したＩＴＯ透明電極２５上にＳｉＯ₂からなる絶縁
膜２７を設け、この絶縁膜２７からＩＴＯ透明電極２５
を島状に露出させ、この露出部２５ａ上に有機層及びカ
ソード電極が形成されている。

【００４３】そして、図１の場合は、図示の如く、それ
ぞれのＩＴＯ透明電極２５の露出部２５ａからそれぞれ
の隣接するＩＴＯ透明配線２５Ａにカソード電極２１が
個々に設けられ、有機ＥＬ素子２０Ａが形成されてい
る。図２の場合は、それぞれのＩＴＯ透明電極２５の露
出部２５ａとそれぞれの隣接するＩＴＯ透明配線２５Ａ
とが共通のカソード電極２１Ａにより接続され、有機Ｅ
Ｌ素子２０Ｂが形成されている。

【００４４】そして、いずれの場合も、露出部２５ａを
有するＩＴＯ透明電極２５が陽極となり、これに隣接す
るＩＴＯ透明配線２５Ａに陰極２１又は２１Ａが接続さ
れ、陽極と陰極との間に各信号電源Ｖ₁、Ｖ₂、Ｖ₃、
Ｖ₄がそれぞれ接続され、駆動される。

【００４５】図３は、上記した本実施例の基本的な構造
の理解を容易にするために、図１及び図２に示した有機
ＥＬ素子の一製造工程段階における共通する構造を示し
た斜視図である。即ち、基板２６上に所定パターンのＩ
ＴＯ透明電極２５及びＩＴＯ透明配線２５Ａを形成し、
このうち、ＩＴＯ透明電極２５の一部をＳｉＯ₂絶縁膜
２７で被覆してその一部に開口２７ａを設け、被膜され
たＩＴＯ透明電極２５の一部を露出させるものであり、
これが共通する構造となっている。

【００４６】図３において、ＩＴＯ透明電極２５の露出
部２５ａ上の仮想線で示す有機層２２、２４は、上記し
た図１の場合の個別の有機層を示しているが、図２の場
合はこの有機層が共通に形成される。

【００４７】本実施例の有機ＥＬ素子は、例えば図４に
示す真空蒸着装置１１を用いて後述する製造工程の下で
作製される。図４はその真空蒸着装置１１の概略断面図
である。

【００４８】この装置１１の内部には、アーム１２の下
に固定された一対の支持手段１３が設けられ、この双方
の固定手段１３、１３の間には、透明ガラス基板２６を
下向きにし、マスク１５（３２、３５、３６）をセット
できるステージ機構（図示省略）が設けられている。そ
して、ガラス基板２６及びマスク１５の下方には、支軸
１４ａに支持されたシャッター１４が配置され、その下
方に所定個数の各種蒸着源１８を配置する。各蒸着源
は、電源１９による抵抗加熱方式で加熱される。この加
熱には、必要に応じてＥＢ（電子線）加熱方式等も使用
される。

【００４９】上記の装置において、マスク１５（３２、
３５、３６）は画素用等であり、シャッター１４は蒸着
材料用である。そして、シャッター１４は支軸１４ａを
中心に回動し、蒸着材料の昇華温度に合わせて、材料の
蒸気流を遮断するためのものである。

【００５０】本実施例として示す各図は前述したよう
に、本発明の基本構造の理解を容易にするために示した
ものである。従って、実際には、例えば次に示すような
有機ＥＬ素子の作製に適用するものであり、本実施例に
示す各図は、次に示す有機ＥＬ素子の画素の４個を表す
ものでもあり、若しくは次に示す有機ＥＬ素子を例えば
４個単位で本実施例の如く形成するものであってもよ
い。

【００５１】図５は、上記の真空蒸着装置により作製す
る有機ＥＬ素子２０の具体例を示す平面図である。即
ち、サイズＬが３０ｍｍ×３０ｍｍのガラス基板２６上
に、サイズが２ｍｍ×２ｍｍのＩＴＯ透明電極５を上記
した真空蒸着装置により所定の厚さで蒸着後に、全面に
ＳｉＯ₂絶縁膜３０を蒸着し、これを所定の画素パター
ンにエッチングして多数の開口３１を形成し、ここに透
明電極２５をそれぞれ露出させる。従って、ＳｉＯ₂に
よって形成した２ｍｍ×２ｍｍの発光領域（画素）ＰＸ
に対し蒸着マスク１５（３２、３５、３６）を用いて各
有機層２４、２２及び金属電極２１を順次形成する。

【００５２】上記した図４の真空蒸着装置１１において
は、図５のような多数の画素を有するもの以外に、サイ
ズの大きい画素を単独に形成することもできる。

【００５３】以下、各実施例をその製造工程に合わせて
その構造等を詳細に説明する。

【００５４】このような電界発光素子の作製方法は、例
えば、C. W. TangとS. A. VanSlyke等のApplied Physic
s Letters 第５１巻１２号９１３〜９１５頁（１９８
７年）掲載の研究報告、C. Adachi 、S. Tokito 、T. T
sutsui、S. Saito等のJapanese Journal of Applied Ph
ysics 第２７巻２号Ｌ２６９〜Ｌ２７１頁（１９８８
年）掲載の研究報告、C. W. Tang、S. A. VanSlyke、C.
H. Chen等のJournalof Applied Physics 第６５巻９
号３６１０〜３６１６頁（１９８９年）、C.Adachi、
T. Tsutsui、S. Saito等のApplied Physics Letters 第
５６巻９号７９９〜８０１頁（１９９０年）の研究報
告等に記載されている公知の技術を用いることができ
る。

【００５５】図６〜図１９は第１の実施例による有機Ｅ
Ｌ素子の製造工程を示すものであり、上記した図１のＡ
−Ａ線断面に対応する断面図（後述する第２の実施例も
同様である。）を示している。

【００５６】まず、図６に示すガラス基板２６は、大き
さが５０ｍｍ×５０ｍｍ、厚さが２ｍｍに形成されてお
り、図７に示すように、基板２６上の全面にスパッタリ
ングによりアノード電極となるＩＴＯ薄膜２５’を形成
する。

【００５７】基板２６の材料としては、ガラスの他にプ
ラスチック及び他の適宜の材料を用いることができる。
そして、アノード電極としては、ＩＴＯの他にＳｎＯ₂
等が使用できる。また、透明電極とこの上に設ける有機
層の間に電荷物注入効率を改善するために有機物若しく
は有機金属化合物からなる薄膜を挟持させてもよい。後
述する他の実施例も同様である。

【００５８】次いで、図８に示すように、ＩＴＯ膜２
５’上にマスク３１をかけて露光し、マスク開口３１ａ
の下部以外を除去し、図９に示すように所定パターンの
ＩＴＯ透明電極２５及びＩＴＯ透明配線２５Ａ（幅Ｗ＝
５ｍｍ、長さＬ＝１５ｍｍ）を形成する。図９（ａ）
は、（ｂ）に示す平面図のａ−ａ線断面図である。

【００５９】次いで、図１０に示すように、ＩＴＯ透明
電極２５及びＩＴＯ透明配線２５Ａが形成された基板２
６上の全面にＳｉＯ₂絶縁膜２７’を被膜し、この上に
所定のマスク（図示省略）をかけてフォトエッチング加
工して不要部分のＳｉＯ₂膜２７’を除去して所定パタ
ーンの絶縁膜２７を形成し、更にこのＳｉＯ₂膜２７
に、３ｍｍ×３ｍｍの方形の開口２７ａを形成してＩＴ
Ｏ透明電極２５の一部分を島状に露出させる。

【００６０】図１１は、上記のように形成したＩＴＯ透
明電極２５の露出部２５ａを示す図であり、（ａ）は、
（ｂ）に示す平面図のａ−ａ線断面図である。

【００６１】次いで、図１２に示すように、上記の電極
露出部２５ａの位置に符号し、５ｍｍ×５ｍｍの開口１
５ａを有するマスク１５を用い、このマスクを図４の真
空蒸着装置１１に取付けてホール輸送層２４を蒸着し
た。図１２（ａ）は、（ｂ）に示す平面図のａ−ａ線断
面図である。

【００６２】このホール輸送層２４としては、Ｎ，Ｎ’
−diphenyl−Ｎ，Ｎ’−bis(３−methylphenyl）１，
１’−biphenyl−４，４’−dianine(以下、単にＴＰＤ
と称する。）を、＜１０^-6Ｔｏｒｒの真空下で、抵抗加
熱法により０．２〜０．４ｎｍ／ｓの蒸発速度で５０ｎ
ｍの厚さに蒸着した。

【００６３】ホール輸送層に使用する材料としては、上
記のＴＰＤ以外に例えば芳香族アミン類、ピラゾリン類
等の公知の種々の材料を使用できる。また、ホール輸送
層は単層であってもよいし、電荷輸送性能を上げるため
に積層した構造としてもよい。後述する他の実施例も同
様である。

【００６４】次いで、同じマスク１５を用いて図１３に
示すように、ホール輸送層２４上に電子輸送と発光を兼
ねるtris−（８−hydroxyquinoline）aluminum（以下、
単にＡｌｑ₃と称する。）を０．２〜０．４ｎｍ／ｓの
蒸発速度で５０ｎｍの厚さに真空蒸着して電子輸送層２
２を形成した。

【００６５】この電子輸送層２２に用いる材料として
は、アルミニウムや亜鉛の金属錯体化合物、芳香族炭素
化合物、オキサジアゾール系化合物等が使用できる。後
述する他の実施例も同様である。

【００６６】上記の如く、発光性の有る材料で電子輸送
層２２を形成してもよく、ホール輸送層２４と電子輸送
層２２との間に発光層だけの単独層を形成することもで
きる。また、電子輸送材料からなる薄膜と発光材料を電
子輸送材料中に含ませた薄膜との積層構造、或いは電子
輸送材料からなる薄膜と発光材料だけからなる薄膜の積
層構造が使用できる。後述する他の実施例も同様であ
る。

【００６７】また、使用目的に合わせてテリレン誘導体
をホール輸送層、発光層若しくは電子輸送層に使用でき
る。更にホール輸送層、発光層、電子輸送層以外に、発
光効率を改善する目的で、ホールまたは電子の輸送を制
御するための薄膜をその層構成に含ませることもでき
る。後述する他の実施例も同様である。

【００６８】次に、図１４に示すように、開口３２ａを
有するマスク３２に取り替えて真空蒸着装置１１により
有機層２２、２４上にカソード電極２１を形成した。こ
の図の（ａ）は、（ｂ）に示す平面図のａ−ａ線断面図
である。

【００６９】この蒸着に際しては、蒸着マスク３２を装
置１１内の真空下で交換して、図示の如く４個の有機層
のそれぞれを覆い、かつ、その外側に配置したＩＴＯ透
明配線２５Ａと電気的に接続するように金属電極２１を
抵抗加熱により蒸着した。陰極２１の金属としては例え
ばＭｇ−Ａｇ（３０：１）合金を用い、膜厚は２００ｎ
ｍに形成した。

【００７０】そして更に、封止工程が完了する迄の金属
電極２１の劣化を防止するために、図１５に示すよう
に、同じマスク３２を用いてこの金属電極２１上にアル
ミニウムを約２００ｎｍの膜厚で真空蒸着して保護膜２
１Ａを形成した。

【００７１】陰極２１の電極材料としては、Ｌｉ、Ｍ
ｇ、Ｃａ等の活性な金属とＡｇ、Ａｌ、Ｉｎ等の金属と
の合金或いは積層した構造が使用できる。また、陰極の
厚さを調節することにより、用途にあった光透過率を得
ることができ、透過型の有機電界発光素子も作製でき
る。この場合には、金属陰極の上に電気的接続を安定に
保つために透明電極を形成してもよい。後述する他の実
施例も同様である。

【００７２】次いで、図１６に示すように、上記した積
層体の封止のためには、ＩＴＯ透明電極２５及び透明配
線２５Ａ全体にわたり、幅Ｗ₁が２５ｍｍ×長さＬ₁が
３５ｍｍのサイズで厚さが２ｍｍのガラス板２８を使用
し、このガラス板２８には直径３ｍｍの貫通孔２８ａ、
２８ｂを２個設けた。この図の（ａ）は、（ｂ）に示す
平面図のａ−ａ線断面図である。

【００７３】次いで、図１７に示すように、ガラス板２
８の縁に紫外線硬化樹脂２９を施し、このガラス板２８
と基板２６とを発光部全体を囲み紫外線硬化樹脂２９を
用いて窒素雰囲気で接着した。この図の（ａ）は、
（ｂ）に示す平面図のａ−ａ線断面図てある。

【００７４】次いで、図１８に示すように、上記の如く
形成した封止構造の一方の貫通孔２８ａから、窒素ガス
Ｇを５分間注入した後、２つの貫通孔２８ａ、２８ｂを
紫外線硬化樹脂で封じて有機ＥＬ素子２０Ａを作製し
た。このように一方の貫通孔２８ａからの窒素ガスＧの
注入により、封止構造内の空気は他方の貫通孔２８ｂか
ら排出され、金属電極２１の酸化要因は完全に除去され
る。

【００７５】図１９は、前記した図１のＢ−Ｂ線断面に
対応する図１８の XIX−XIX 線断面図である。

【００７６】上記のような構造をなす封止容器の材質
は、気密性が保たれれば、ガラス、金属セラミックス等
の適宜の材料を使用することができる。そして、その形
状も気密性が保てれば、適宜の形状であってよい。封止
容器に設けるガス置換用の開口２８ａ、２８ｂの数は少
なくとも１つ以上あればよく、その大きさや位置に制限
はない。

【００７７】また、使用する紫外線硬化樹脂２９は気密
性が保たれればよく、適宜の材料が使用できる。そし
て、作業能率を向上させるために紫外線硬化樹脂に増粘
剤やフィラーを含ませてもよい。

【００７８】また、容器内を置換するのに用いるガスは
窒素以外に、アルゴン、ネオン、キセノン、クリプトン
等の化学的に不活性なガスが使用でき、ガスの圧力は１
気圧以上あればよい。更に、ガス置換に加えて、モレキ
ュラーシープやシリカゲル等の乾燥剤、活性金属等の酸
素吸収材を密封容器中に併用すれば、一層効果を高める
ことができる。上記を含むこのような他の材料等の応用
は後述する他の実施例も同様である。

【００７９】上記のように、窒素ガスＧを注入した有機
ＥＬ素子２０Ａと、これと同様に作製し、紫外線効果樹
脂２９で接着して封止後に窒素ガスＧを注入しなかった
有機ＥＬ素子とで動作安定性を評価した。

【００８０】その結果、初期には両方の有機ＥＬ素子に
おいて、１０Ｖの電圧で、電流密度２０ｍＡのときに約
５００ｃｄ／ｍ²の輝度が得られた。発光色は緑色であ
った。そして、更に通電を続けると、窒素ガスを使用し
なかった有機ＥＬ素子は５００時間後に輝度が初期の５
０％以下となった。一方、窒素ガスを使用した方は１０
００時間後も７０％の輝度を保ち、本発明の効果が確か
められた。

【００８１】本実施例によれば、従来の封止におけるよ
うに、封止に伴い空気を抱き込んで封止してしまうこと
がない。しかも、封止容器と封止される積層体との間に
空間が形成され、この空間に不活性ガスを注入して内部
の空気を排出後に、注入した不活性ガスを封入して注入
口を封止するので、内部に封入された金属電極２１や保
護膜２１Ａの酸化要因が無くなる。

【００８２】従って、有機ＥＬ素子の輝度保持時間を伸
ばすことが可能になり、有機ＥＬ素子の動作安定性を向
上させることができる。そして、これは後述する他の実
施例についても共通する効果である。

【００８３】図２０〜図２４は、第２の実施例による有
機ＥＬ素子の製造工程を示すものであり、上記した第１
の実施例と共通の製造工程以後（第１の実施例における
図１６以後）の工程を示している。

【００８４】本実施例が上記した第１の実施例と異なる
点は、図２０に示すように、封止にアルミニウム製容器
３３を使用していることである。この図において（ａ）
は、（ｂ）に示す平面図のａ−ａ線断面図である。

【００８５】この封止容器３３は図２０に示す如く、外
寸法：幅Ｗ₂が２５ｍｍ×長さＬ₂が３８ｍｍで厚さ５
ｍｍのアルミニウム製で、内寸法：幅ｗが２０ｍｍ×長
さｌが３０ｍｍで高さｈが３ｍｍの凹部を形成したもの
である。そして、外部と凹部とを通じるように直径４ｍ
ｍの貫通孔３３ａ、３３ｂを設けた。

【００８６】そして、図２１に示すように、この容器３
３を基板２６上に形成した積層体の上に被覆させてか
ら、図２２に示すように、容器３３の内部周縁部の全面
にシリカゲルをエポキシ樹脂３４ａで接着した。

【００８７】次いで、図２３に示すように、この容器３
３の内周縁の接着後、真空乾燥器内で加熱を行い十分に
ガス出しを行った後、窒素雰囲気下で容器３３の外周縁
に紫外線硬化樹脂３４ｂを施し、基板２６に密着させ、
基板２６側から紫外線を照射して容器３３を基板２６に
接着した。

【００８８】次いで、図２３に示すように、一方の貫通
孔３３ａを介して、容器３３内に窒素ガスＧを１０分間
通じた後、貫通孔３３ａ、３３ｂを紫外線硬化樹脂で封
じて有機ＥＬ素子２０Ａ’を作製した。

【００８９】図２４は、前記した図１のＢ−Ｂ線断面に
対応する図２３のXXIV−XXIV線断面図である。

【００９０】上記のように窒素ガスＧを注入した有機Ｅ
Ｌ素子２０Ａ’と、これと同様に作製し紫外線硬化樹脂
３４ｂ及びエポキシ樹脂３４ａで接着して封止後に窒素
ガスＧを注入しなかった有機ＥＬ素子とで実施例１と同
様に動作安定性を評価した。

【００９１】その結果、初期には両方の有機ＥＬ素子に
おいて、１０Ｖの電圧で、電流密度２０ｍＡのときに約
５００ｃｄ／ｍ²の輝度が得られた。発光色は緑色であ
った。そして、更に通電を続けると、窒素ガスを使用し
なかった有機ＥＬ素子は５４０時間後に輝度が初期の５
０％以下となった。前記した第１の実施例のシリカゲル
を用いなかった場合と比較して動作時間が伸びたのは、
シリカゲルを用いた効果が現れたと考えられる。一方、
窒素ガスを使用した方では１０００時間後も７５％の輝
度を保ち、本発明の効果が確かめられた。

【００９２】図２５〜図２９は、第３の実施例による有
機ＥＬ素子の製造工程を示すものであり、上記した図２
のＡ’−Ａ’線断面に対応する断面図（後述する第４の
実施例も同様）を示し、上記した第１の実施例と共通の
製造工程以後（第１の実施例における図１２以後）の工
程を示している。

【００９３】本実施例は、前述したように図２に示した
有機ＥＬ素子であり、有機層及び陰極の配線が共通に設
けられている。即ち、一部分の製造工程が上記した第１
の実施例と同様の製造工程を経て作製され、これにより
形成されたＩＴＯ透明電極２５の露出部２５ａ上に、第
１の実施例とは異なる本実施例の構造を形成している。

【００９４】図２５は、本実施例のホール輸送層２４Ａ
の形成を示すものであり、前記した図４の真空蒸着装置
１１により、広幅な開口３５ａを有するマスク３５を用
い、第１の実施例と同様のＴＰＤを同様の条件で蒸着し
てホール輸送層２４Ａを形成した。しかし本実施例の場
合は、図示の如く、４つのＩＴＯ電極の露出部２５ａに
対して共通のホール輸送層２４Ａが形成されている。こ
の図において、（ａ）は、（ｂ）に示す平面図のａ−ａ
線断面図である。

【００９５】次いで、図２６に示すように、同じマスク
３５を用い、上記の如く形成したホール輸送層２４Ａ上
に、第１の実施例と同様のＡｌｑ₃を同様の条件で蒸着
し、発光層を兼ねる電子輸送層２２Ａを形成した。

【００９６】次いで、図２７に示すように、更に広幅の
開口３６ａを有するマスク３６に替えて、第１の実施例
と同様の条件下で上記した有機層２２Ａ、２４Ａを覆
い、かつ、その外側に配したＩＴＯ透明配線２５Ａと電
気的に接続するように、第１の実施例と同様のＭｇ−Ａ
ｇ（３０：１）合金を蒸着して陰極２３を形成した。こ
の図の（ａ）は、（ｂ）に示す平面図のａ−ａ線断面図
である。

【００９７】次いで、図２８に示すように、上記と同じ
マスク３６を用い、第１の実施例と同様に金属電極２３
の劣化防止のために、この金属電極２３上に第１の実施
例と同様にアルミニウムを蒸着して保護膜２３Ａを形成
した。

【００９８】次いで、図２９に示すように、上記した積
層体を封止するために、第１の実施例と同様のガラス板
２８で覆い、同様の条件下で紫外線硬化樹脂２９を用い
て基板２６を接着した。

【００９９】そして、上記の如くに形成した封止容器の
中に、第１の実施例と同様に窒素ガスＧを注入した後、
貫通孔２８ａ、２８ｂを紫外線硬化樹脂で封じて有機Ｅ
Ｌ素子２０Ｂを作製した。図２９において、（ａ）は、
（ｃ）に示す平面図のａ−ａ線断面図、（ｂ）は同じく
（ｃ）のｂ−ｂ線断面図である。

【０１００】上記のように作製し窒素ガスＧを注入した
有機ＥＬ素子と、同様に作製し窒素ガスＧを注入しない
有機ＥＬ素子とにより、前記した第１の実施例と同様に
素子の動作安定性を評価した。その結果、本実施例にお
いても第１の実施例の場合とほぼ同様の効果が得られ
た。

【０１０１】図３０は、第４の実施例による有機ＥＬ素
子の製造工程を示すものであり、上記した第３の実施例
における封止容器に代えて、前記した第２の実施例の場
合と同様の封止容器を用い、有機ＥＬ素子２０Ｂ’を作
製したものである。

【０１０２】即ち、金属電極２３及び保護膜２３Ａが形
成された上に、前記した第２の実施例と同様のアルミニ
ウム製容器３３を被覆させ、同様に基板２６に接する容
器３３の内周縁を接着後、同様の条件で外周縁を接着し
て窒素ガスＧを注入して貫通孔３３ａ、３３ｂを封じた
ものである。

【０１０３】図３０において、（ａ）は、（ｃ）に示す
平面図のａ−ａ線断面図、（ｂ）は同じく（ｃ）のｂ−
ｂ線断面図である。

【０１０４】そして、上記のように作製し窒素ガスＧを
注入した有機ＥＬ素子と、同様に作製し窒素ガスＧを注
入しない有機ＥＬ素子とにより、前記した第２の実施例
と同様に素子の動作安定性を評価した。その結果、本実
施例においても第２の実施例の場合とほぼ同様の効果が
得られた。

【０１０５】以上、本発明の実施例を説明したが、上述
した実施例は本発明の技術的思想に基づいて種々に変形
することができる。

【０１０６】例えば、積層体の封止構造は、上述した実
施例以外の適宜な構造にすることができ、陽極、有機層
及び陰極の形状や材料等も適宜に変更することができ
る。また、不活性ガスの注入方法についても変えること
ができる。

【０１０７】また、上記の実施例による有機ＥＬ素子の
ＩＴＯ透明電極５、ホール輸送層４、電子輸送層２、金
属電極１は、それぞれが複数層からなる積層構造であっ
てもよい。

【０１０８】また、上記実施例における各有機層は、蒸
着以外にも、昇華又は気化を伴う他の成膜方法でも形成
可能である。

【０１０９】また、アノード電極、電子輸送層、ホール
輸送層、カソード電極等の材料は上記に限るものではな
く、例えばホール輸送層であるならば、ベンジジン誘導
体、スチリルアミン誘導体、トリフェニルメタン誘導
体、ヒドラゾン誘導体等のホール輸送性有機物質を用い
てもよい。同様に、電子輸送層には、ペリレン誘導体、
ビススチリル誘導体、ピラジン誘導体等の電子輸送性有
機物質を用いてもよい。

【０１１０】また、カソード電極材料については、効率
良く電子を注入するために、電極材料の真空準位からの
仕事関数の小さい金属を用いるのが好ましく、アルミニ
ウム−リチウム合金以外にも、例えば、アルミニウム、
インジウム、マグネシウム、銀、カルシウム、バリウ
ム、リチウム等の低仕事関数金属を単体で、または他の
金属との合金として安定性を高めて使用してもよい。

【０１１１】また、アノード電極側から有機電界発光を
取り出すため、アノード電極には透明電極であるＩＴＯ
を用いたが、効率良くホールを注入するために、アノー
ド電極材料の真空準位からの仕事関数が大きいもの、例
えば金、二酸化スズ−アンチモン混合物、酸化亜鉛−ア
ルミニウム混合物の電極を用いてもよい。

【０１１２】なお、モノカラー用の有機ＥＬ素子は勿
論、発光材料を選択することによって、Ｒ、Ｇ、Ｂの三
色を発光するフルカラー用、又はマルチカラー用の有機
ＥＬ素子を作製することができる。その他、本発明はデ
ィスプレイ用としてだけでなく、光源用としても使用可
能な有機ＥＬ素子に適用できると共に、他の光学的用途
にも適用することができる。

【０１１３】

【発明の作用効果】本発明は、上述した如く、積層体を
被覆して封入した封止材が基体上に固定され、前記封止
材と前記基体との間の空間に不活性ガスが充填されてい
るので、不活性ガスが充填される前にこの空間に存在し
ていた空気が不活性ガスの充填と共に排除される。

【０１１４】従って、積層体に金属が含まれている場合
には、この金属の酸化が防止できるため、例えば有機Ｅ
Ｌ素子の封止にこれを適用すれば、金属電極の劣化が防
止され動作安定性を維持することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１の実施例による有機ＥＬ素子を示
す概略平面図である。

【図２】同、第３の実施例による有機ＥＬ素子を示す概
略平面図である。

【図３】同、製造工程の一工程段階を示す概略斜視図で
ある。

【図４】同、実施例に使用した真空蒸着装置の概略断面
図である。

【図５】同、真空蒸着装置により作製した有機ＥＬ素子
の具体例を示した平面図である。

【図６】同、第１の実施例による有機ＥＬ素子の製造工
程における一工程段階を示す断面図である。

【図７】同、他の一工程段階を示す断面図である。

【図８】同、他の一工程段階を示す断面図である。

【図９】同、他の一工程段階を示し、（ａ）は断面図、
（ｂ）は平面図である。

【図１０】同、他の一工程段階を示し、（ａ）は断面
図、（ｂ）は平面図である。

【図１１】同、他の一工程段階を示し、（ａ）は断面
図、（ｂ）は平面図である。

【図１２】同、他の一工程段階を示し、（ａ）は断面
図、（ｂ）は平面図である。

【図１３】同、他の一工程段階を示す断面図である。

【図１４】同、他の一工程段階を示し、（ａ）は断面
図、（ｂ）は平面図である。

【図１５】同、他の一工程段階を示す断面図である。

【図１６】同、他の一工程段階を示し、（ａ）は断面
図、（ｂ）は平面図である。

【図１７】同、他の一工程段階を示し、（ａ）は断面
図、（ｂ）は平面図である。

【図１８】同、更に他の一工程段階を示す断面図であ
る。

【図１９】図１８の XIX−XIX 線断面図である。

【図２０】同、第２の実施例による有機ＥＬ素子の封止
容器を示し、（ａ）は断面図、（ｂ）は平面図である。

【図２１】同、製造工程における一工程段階を示す断面
図である。

【図２２】同、他の一工程段階を示し、（ａ）は断面
図、（ｂ）は平面図である。

【図２３】同、更に他の一工程段階を示す断面図であ
る。

【図２４】図２３のXXIV−XXIV線断面図である。

【図２５】同、第３の実施例による有機ＥＬ素子の製造
工程における一工程段階を示し、（ａ）は断面図、
（ｂ）は平面図である。

【図２６】同、他の一工程段階を示す断面図である。

【図２７】同、他の一工程段階を示し、（ａ）は断面
図、（ｂ）は平面図である。

【図２８】同、他の一工程段階を示す断面図である。

【図２９】同、更に他の一工程段階を示し、（ａ）は
（ｃ）のａ−ａ線断面図、（ｂ）は（ｃ）のｂ−ｂ線断
面図、（ｃ）は平面図である。

【図３０】同、第４の実施例による有機ＥＬ素子の製造
工程における一工程段階を示し、（ａ）は（ｃ）のａ−
ａ線断面図、（ｂ）は（ｃ）のｂ−ｂ線断面図、（ｃ）
は平面図である。

【図３１】従来の有機ＥＬ素子の一例を示す概略断面図
である。

【図３２】同、他の有機ＥＬ素子の一例を示す概略断面
図である。

【図３３】同、有機ＥＬ素子の具体例を示す概略斜視図
である。

【図３４】同、他の有機ＥＬ素子の封止状態を示す概略
断面図である。

【符号の説明】

１１…真空蒸着装置、１２…アーム、１３…固定手段、
１４…シャッター、１４ａ…支軸、１５、３１、３２、
３５、３６…マスク、１５ａ、３１ａ、３２ａ、３５
ａ、３６ａ…開口、１８…蒸着源、１９…電源、２０、
２０Ａ、２０Ａ’、２０Ｂ、２０Ｂ’…有機ＥＬ素子、
２１、２３…金属電極（陰極）、２１Ａ、２３Ａ…保護
膜、２２、２２Ａ…電子輸送層、２４、２４Ａ…ホール
輸送層、２５…ＩＴＯ透明電極、２５’…ＩＴＯ薄膜、
２５Ａ…ＩＴＯ透明配線、２５ａ…露出部、２６…基
板、２７、２７’、３０…絶縁膜、２７ａ…開口部、２
８…封止用ガラス、２８ａ、２８ｂ、３３ａ、３３ｂ…
貫通孔、２９…紫外線硬化樹脂、３３…封止用カバー、
３４ａ、３４ｂ…封止材、Ｇ…不活性ガス、Ｗ、Ｗ₁、
Ｗ₂、ｗ…幅、Ｌ、Ｌ₁、Ｌ₂、ｌ…長さ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】基体上に配した電極上に、発光領域を含
む積層体が設けられている光学的素子において、前記積
層体を被覆して封入した封止材が前記基体上に固定さ
れ、前記封止材と前記基体との間の空間に不活性ガスが
充填されていることを特徴とする光学的素子。
【請求項２】不活性ガスとして窒素又は希ガスが１気
圧以上の圧力で充填されている、請求項１に記載した光
学的素子。
【請求項３】前記積層体が活性導電層を有しており、
前記封止材が、前記活性導電層上の板状部と、この板状
部をその周縁において前記基体に気密に固定した接着部
とによって構成されている、請求項１に記載した光学的
素子。
【請求項４】前記活性導電層が上部電極である、請求
項３に記載した光学的素子。
【請求項５】前記板状部が絶縁材からなっている、請
求項３に記載した光学的素子。
【請求項６】前記積層体が活性導電層を有しており、
前記封止材がケーシング状のカバーによって構成され、
このカバーの縁が前記基体に気密に固定されている、請
求項１に記載した光学的素子。
【請求項７】前記活性導電層が上部電極である、請求
項６に記載した光学的素子。
【請求項８】前記封止材が導電性カバーからなってい
る、請求項６に記載した光学的素子。
【請求項９】前記封止材にガス置換用の貫通孔が設け
られ、この貫通孔を介して前記不活性ガスが充填され
る、請求項１に記載した光学的素子。
【請求項１０】前記基体に対する前記封止材の接着及
び前記貫通孔の閉塞に紫外線硬化樹脂が用いられてい
る、請求項９に記載した光学的素子。
【請求項１１】前記基体上に複数の前記電極が下部電
極として所定パターンにそれぞれ形成され、これらの下
部電極のそれぞれの各一部分が島状に露出するように絶
縁材が被着され、これらの露出部分上に前記積層体が設
けられ、更にこの積層体上に上部電極が形成されてい
る、請求項１に記載した光学的素子。
【請求項１２】前記積層体が複数の前記露出部分にそ
れぞれ設けられ、これらの積層体に前記上部電極が個々
に形成されている、請求項１１に記載した光学的素子。
【請求項１３】前記積層体が複数の前記露出部分に共
通に設けられ、この積層体に前記上部電極が共通に形成
されている、請求項１１に記載した光学的素子。
【請求項１４】複数の前記電極が前記下部電極と前記
上部電極に接続された配線とを含み、これらの下部電極
及び配線の各端部が外部接続端子部となるように前記封
止材が前記基体上に固定されている、請求項１１に記載
した光学的素子。
【請求項１５】光学的に透明な前記基体上に、下部電
極としての陽極、有機ホール輸送層、有機発光層及び／
又は有機電子輸送層、及び上部電極としての陰極が順次
積層されている、請求項１に記載した光学的素子。
【請求項１６】有機電界発光素子として構成されてい
る、請求項１５に記載した光学的素子。
【請求項１７】カラーディスプレイ用の有機電界発光
素子として構成されている、請求項１６に記載した光学
的素子。
【請求項１８】基体上に配した電極上に発光領域を含
む積層体が設けられている光学的素子を製造するに際
し、前記基体上に前記電極を形成し、この電極上に前記
積層体を形成し、この積層体を被覆して封入する封止材
を前記基体上に固定し、前記封止材と前記基体との間の
空間に不活性ガスを充填する、光学的素子の製造方法。
【請求項１９】不活性ガスとして窒素又は希ガスを１
気圧以上の圧力で充填する、請求項１８に記載した製造
方法。
【請求項２０】前記積層体に活性導電層を設け、前記
封止材を前記活性導電層上の板状部とこの板状部をその
周縁において前記基体に気密に固定した接着部とによっ
て構成する、請求項１８に記載した製造方法。
【請求項２１】前記活性導電層を上部電極として設け
る、請求項２０に記載した製造方法。
【請求項２２】前記板状部を絶縁材で形成する、請求
項２０に記載した製造方法。
【請求項２３】前記積層体に活性導電層を設け、前記
封止材をケーシング状のカバーによって構成し、このカ
バーの縁を前記基体に気密に固定させる、請求項１８に
記載した製造方法。
【請求項２４】前記活性導電層を上部電極として設け
る、請求項２３に記載した製造方法。
【請求項２５】前記封止材を導電性カバーで形成す
る、請求項２３に記載した製造方法。
【請求項２６】前記封止材にガス置換用の貫通孔を設
け、この貫通孔を介して前記不活性ガスを充填させる、
請求項１８に記載した製造方法。
【請求項２７】前記基体に対する前記封止材の接着及
び前記貫通孔の閉塞に紫外線硬化樹脂を用いる、請求項
２６に記載した製造方法。
【請求項２８】前記基体上に複数の前記電極を下部電
極として所定パターンにそれぞれ形成し、これらの下部
電極のそれぞれの各一部分が島状に露出するように絶縁
材を被着し、これらの露出部分上に前記積層体を設け、
更にこの積層体上に上部電極を形成する、請求項１８に
記載した製造方法。
【請求項２９】前記積層体を複数の前記露出部分にそ
れぞれ設け、これらの積層体に前記上部電極を個々に形
成する、請求項２８に記載した製造方法。
【請求項３０】前記積層体を複数の前記露出部分に共
通に設け、この積層体に前記上部電極を共通に形成す
る、請求項２８に記載した製造方法。
【請求項３１】前記下部電極と前記上部電極に接続さ
れた配線とを含む複数の前記電極を設け、これらの下部
電極及び配線の各端部が外部接続端子部となるように前
記封止材を前記基体上に固定する、請求項２８に記載し
た製造方法。
【請求項３２】光学的に透明な前記基体上に、下部電
極としての陽極、有機ホール輸送層、有機発光層及び／
又は有機電子輸送層、及び上部電極としての陰極を順次
積層する、請求項１８に記載した製造方法。
【請求項３３】有機電界発光素子として構成する、請
求項３２に記載した製造方法。
【請求項３４】カラーディスプレイ用の有機電界発光
素子として構成する、請求項３３に記載した製造方法。