JPH10185772A - 試料抽出管及びその製造方法 - Google Patents
試料抽出管及びその製造方法Info
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- JPH10185772A JPH10185772A JP9212386A JP21238697A JPH10185772A JP H10185772 A JPH10185772 A JP H10185772A JP 9212386 A JP9212386 A JP 9212386A JP 21238697 A JP21238697 A JP 21238697A JP H10185772 A JPH10185772 A JP H10185772A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 試料抽出管の汚染による測定の乱れをなくす
こと。 【解決手段】 試料抽出管（１）は２つの閉端（３）を
有するガラス管（２）からなり、２つの気体透過性プラ
グ（５）間に拘束された吸着材（４）を、管長の少なく
とも一部にわたって充填している。プラグ（５）は完全
に不活性の材料から製造されており、試料抽出管中には
非不活性材料は存在しない。また、試料抽出管の両端が
テフロンR（登録商標名）製の密閉蓋（６）で閉鎖され
ている。この密閉蓋（６）は端部分（７）とそれに一体
的に接続した円筒栓（８）とを有し、円筒栓（８）はガ
ラス管（２）の内部に密着して受容可能な外径を少なく
とも部分的に有しており、端部分（７）はガラス管
（２）の内径よりも大きな直径を有している。本発明は
さらにこのような試料抽出管を製造する方法も開示して
いる。
こと。 【解決手段】 試料抽出管（１）は２つの閉端（３）を
有するガラス管（２）からなり、２つの気体透過性プラ
グ（５）間に拘束された吸着材（４）を、管長の少なく
とも一部にわたって充填している。プラグ（５）は完全
に不活性の材料から製造されており、試料抽出管中には
非不活性材料は存在しない。また、試料抽出管の両端が
テフロンR（登録商標名）製の密閉蓋（６）で閉鎖され
ている。この密閉蓋（６）は端部分（７）とそれに一体
的に接続した円筒栓（８）とを有し、円筒栓（８）はガ
ラス管（２）の内部に密着して受容可能な外径を少なく
とも部分的に有しており、端部分（７）はガラス管
（２）の内径よりも大きな直径を有している。本発明は
さらにこのような試料抽出管を製造する方法も開示して
いる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、２つの閉端を有す
るガラス管からなる試料抽出管に係わり、２つの気体透
過性プラグ間に拘束された吸着材を、管長の少なくとも
一部にわたって充填した試料抽出管に関するものであ
る。
るガラス管からなる試料抽出管に係わり、２つの気体透
過性プラグ間に拘束された吸着材を、管長の少なくとも
一部にわたって充填した試料抽出管に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】こうした試料抽出管は、一般に、空気あ
るいは気体中の物質を捕集するために用いられる。空気
あるいは気体中で捕集した物質の濃度を引き出す目的で
それらの物質の量を検出するために、空気あるいは気体
を管中に吹き付けて通す。試料抽出管に含まれる吸着材
が、空気あるいは気体から多量の物質を吸着する。如何
なる物質が空気中に存在したのかを決定するために、試
料抽出管は、一端が、濾過装置を介在して、例えば、ヘ
リウムのような不活性キャリアガス源に接続しており、
他端が、任意に冷トラップを介在して、ガスクロマトグ
ラフあるいは別の検出装置に接続している。こうしてガ
ス源から発生し、濾過された不活性キャリアガスは、試
料抽出管を経て検出装置に注入される。この操作中に試
料抽出管を約２５０℃に加熱すると、吸着材に吸着され
た物質は再び遊離する。その後検出装置は、キャリアガ
ス中に含まれた物質の量を表示する。冷トラップが存在
する場合には、どんな冷トラップであれ、試料抽出管が
放出したすべての物質を一時的に凍結させることにな
る。冷トラップを切ると、すべての凍結物質は短時間の
うちに放出されて検出装置に送られるので、高濃度で、
したがって、十分に検出可能な濃度をもたらすことにな
る。
るいは気体中の物質を捕集するために用いられる。空気
あるいは気体中で捕集した物質の濃度を引き出す目的で
それらの物質の量を検出するために、空気あるいは気体
を管中に吹き付けて通す。試料抽出管に含まれる吸着材
が、空気あるいは気体から多量の物質を吸着する。如何
なる物質が空気中に存在したのかを決定するために、試
料抽出管は、一端が、濾過装置を介在して、例えば、ヘ
リウムのような不活性キャリアガス源に接続しており、
他端が、任意に冷トラップを介在して、ガスクロマトグ
ラフあるいは別の検出装置に接続している。こうしてガ
ス源から発生し、濾過された不活性キャリアガスは、試
料抽出管を経て検出装置に注入される。この操作中に試
料抽出管を約２５０℃に加熱すると、吸着材に吸着され
た物質は再び遊離する。その後検出装置は、キャリアガ
ス中に含まれた物質の量を表示する。冷トラップが存在
する場合には、どんな冷トラップであれ、試料抽出管が
放出したすべての物質を一時的に凍結させることにな
る。冷トラップを切ると、すべての凍結物質は短時間の
うちに放出されて検出装置に送られるので、高濃度で、
したがって、十分に検出可能な濃度をもたらすことにな
る。
【０００３】こうした試料抽出管は、例えば、潜水艦に
おける空気の状態を高精密に決定できるように使用され
る。こうした応用は、ＳＡＥ技術論文集第９５１６５６
号、ｐｐ．１−６（ＩＳＳＮ ０１４８−７１９１）の
Ｊ．Ｒ．Ｗｙａｔｔ、Ｊ．Ｈ．Ｃａｌｌａｈａｎ、およ
び、Ｔ．Ｊ．Ｄａｌｅｙ著の論文『潜水艦雰囲気の試料
抽出』に説明されている。
おける空気の状態を高精密に決定できるように使用され
る。こうした応用は、ＳＡＥ技術論文集第９５１６５６
号、ｐｐ．１−６（ＩＳＳＮ ０１４８−７１９１）の
Ｊ．Ｒ．Ｗｙａｔｔ、Ｊ．Ｈ．Ｃａｌｌａｈａｎ、およ
び、Ｔ．Ｊ．Ｄａｌｅｙ著の論文『潜水艦雰囲気の試料
抽出』に説明されている。
【０００４】この試料抽出管は、また、街路における空
気の汚染を測定するための空気汚染検出器ポストにも使
用可能である。
気の汚染を測定するための空気汚染検出器ポストにも使
用可能である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】この公知の試料抽出管
の重大な欠点は、前述の論文にも説明されているが、試
料抽出管に既存している汚染が原因で、それが測定を乱
すことである。前述の論文では、時間の経過とともに試
料抽出管中のベンゼンとトルエンの濃度が容認できない
ものになるということが示されている。１兆分の１（ｐ
ｐｔ）単位の精度を持つ検出の場合、この試料抽出管の
汚染による測定の乱れは、容認できないものである。上
述の論文では、将来、この問題を解決するために、他の
吸着材で実験を行うだろうということが記載されてい
る。この分野では、はっきりと、測定の背景外乱は吸着
材が原因であると確信されているのである。
の重大な欠点は、前述の論文にも説明されているが、試
料抽出管に既存している汚染が原因で、それが測定を乱
すことである。前述の論文では、時間の経過とともに試
料抽出管中のベンゼンとトルエンの濃度が容認できない
ものになるということが示されている。１兆分の１（ｐ
ｐｔ）単位の精度を持つ検出の場合、この試料抽出管の
汚染による測定の乱れは、容認できないものである。上
述の論文では、将来、この問題を解決するために、他の
吸着材で実験を行うだろうということが記載されてい
る。この分野では、はっきりと、測定の背景外乱は吸着
材が原因であると確信されているのである。
【０００６】本発明の基礎となっているのは、試料抽出
管の汚染の原因は、吸着材自身ではなくて、吸着材を両
側で固定しているガス透過性プラグにあるという洞察で
ある。公知の試料抽出管では、３つのガス透過性プラグ
がガラスウールからなっている。ガラスウールが脆くな
りすぎないように、シリコンを添加しながら製作されて
いる。こうして完成したガラスウールは、その加工の間
は、確かにガラスウールのままであって、粉末にはなら
ない。しかし試料抽出管を熱すると、これらのシリコン
が遊離して測定を乱し、さらに、そのシリコンが不規則
な形で検出中に遊離する物質を吸着し、その結果、ガス
クロマトグラフがあるはずのないピークを有することに
なる。
管の汚染の原因は、吸着材自身ではなくて、吸着材を両
側で固定しているガス透過性プラグにあるという洞察で
ある。公知の試料抽出管では、３つのガス透過性プラグ
がガラスウールからなっている。ガラスウールが脆くな
りすぎないように、シリコンを添加しながら製作されて
いる。こうして完成したガラスウールは、その加工の間
は、確かにガラスウールのままであって、粉末にはなら
ない。しかし試料抽出管を熱すると、これらのシリコン
が遊離して測定を乱し、さらに、そのシリコンが不規則
な形で検出中に遊離する物質を吸着し、その結果、ガス
クロマトグラフがあるはずのないピークを有することに
なる。
【０００７】
【課題を解決するための手段】これらの問題を解決する
ために、本発明によれば、導入部分で述べたタイプの試
料抽出管において、プラグが完全に不活性の材料から製
作されることおよび、試料抽出管中には非不活性材料が
存在しないということを特徴とする。
ために、本発明によれば、導入部分で述べたタイプの試
料抽出管において、プラグが完全に不活性の材料から製
作されることおよび、試料抽出管中には非不活性材料が
存在しないということを特徴とする。
【０００８】プラグが不活性の材料からなっており、試
料抽出管中には、例えばガラスウールプラグのような非
不活性材料が全く含まれていないので、試料抽出対象の
空気や気体からのものではない物質によって引き起こさ
れる背景外乱は最小限にされる。測定の信頼性の改善
は、実用上特に顕著である。
料抽出管中には、例えばガラスウールプラグのような非
不活性材料が全く含まれていないので、試料抽出対象の
空気や気体からのものではない物質によって引き起こさ
れる背景外乱は最小限にされる。測定の信頼性の改善
は、実用上特に顕著である。
【０００９】本発明をさらに詳細に言うと、試料抽出管
における前記プラグが金属製であり、篩として構成され
ていることを特徴とする。その金属は、例えば、プラチ
ナ、金、銀、銅、ステンレス鋼、または、同様な不活性
特性を持つ金属合金であって
における前記プラグが金属製であり、篩として構成され
ていることを特徴とする。その金属は、例えば、プラチ
ナ、金、銀、銅、ステンレス鋼、または、同様な不活性
特性を持つ金属合金であって
【００１０】よい。
【０００８】本発明をさらに別に詳細に言うと、前記プ
ラグは純粋なセラミックあるいは純粋なガラスで製造さ
れる。
ラグは純粋なセラミックあるいは純粋なガラスで製造さ
れる。
【００１１】本発明による試料抽出管のプラグ構成のさ
らなる詳細は、従属請求項中で記載されるとともに、図
面を参照し、具体例に基づいてさらに明白にされる。
らなる詳細は、従属請求項中で記載されるとともに、図
面を参照し、具体例に基づいてさらに明白にされる。
【００１２】導入部分で述べた試料抽出管の閉端は、公
知の試料抽出管では、管の両端を溶融するか、あるい
は、両端に特製の密閉蓋を被せることによって行ってい
る。
知の試料抽出管では、管の両端を溶融するか、あるい
は、両端に特製の密閉蓋を被せることによって行ってい
る。
【００１３】溶融閉端を有する試料抽出管の欠点は、こ
れらの閉端を開けることで生じる。この開口作業を行う
ことは、専門的熟練と管理を必要とする。さらに、こう
した試料抽出管の再閉鎖も、ある種の熟練を必要とす
る。
れらの閉端を開けることで生じる。この開口作業を行う
ことは、専門的熟練と管理を必要とする。さらに、こう
した試料抽出管の再閉鎖も、ある種の熟練を必要とす
る。
【００１４】一方、前述した溶融の欠点に鑑み、一定の
外径を持つガラス管で構成し、そのガラス管の両端を金
属蓋で閉鎖した試料抽出管も知られるようになってき
た。この金属蓋には、１つの端面と１つの円筒周面とが
設けられている。周面は、ガラス管の外径よりも大きな
内径を有しており、内側に２つのＯリングが設けられて
いる。こうした蓋は特に高価なものであるという事実は
別にしても、その密閉作用はすべての環境下で保証でき
るものではない。金属とガラスの膨張係数は随分相違し
ているので、温度の上昇とともに、密閉蓋がきちんと密
閉しなくなって、吸着材が事前に、試験対象の気体や空
気からのものでない物質によって汚染される危険があり
うる。
外径を持つガラス管で構成し、そのガラス管の両端を金
属蓋で閉鎖した試料抽出管も知られるようになってき
た。この金属蓋には、１つの端面と１つの円筒周面とが
設けられている。周面は、ガラス管の外径よりも大きな
内径を有しており、内側に２つのＯリングが設けられて
いる。こうした蓋は特に高価なものであるという事実は
別にしても、その密閉作用はすべての環境下で保証でき
るものではない。金属とガラスの膨張係数は随分相違し
ているので、温度の上昇とともに、密閉蓋がきちんと密
閉しなくなって、吸着材が事前に、試験対象の気体や空
気からのものでない物質によって汚染される危険があり
うる。
【００１５】これらの問題を解決するために、本発明に
よる試料抽出管は、両端を２つの密閉蓋で閉鎖されたガ
ラス管からなる試料抽出管であって、２つの気体透過性
プラグ間に拘束された吸着材を、管長の少なくとも一部
にわたって充填した試料抽出管において、前記密閉蓋が
テフロンR（Ｄｕｐｏｎｔ社の登録商標名、ＰＴＦＥ
（ポリテトラフルオロエチレン））から製造され、前記
密閉蓋は１つの端部分とそれに一体的に接続した１つの
円筒栓とを有し、前記栓は前記ガラス管の内部に密着し
て受容可能な外径を少なくとも部分的に有しており、前
記端部分は前記ガラス管の内径よりも大きな直径を有し
ていることを特徴とする。
よる試料抽出管は、両端を２つの密閉蓋で閉鎖されたガ
ラス管からなる試料抽出管であって、２つの気体透過性
プラグ間に拘束された吸着材を、管長の少なくとも一部
にわたって充填した試料抽出管において、前記密閉蓋が
テフロンR（Ｄｕｐｏｎｔ社の登録商標名、ＰＴＦＥ
（ポリテトラフルオロエチレン））から製造され、前記
密閉蓋は１つの端部分とそれに一体的に接続した１つの
円筒栓とを有し、前記栓は前記ガラス管の内部に密着し
て受容可能な外径を少なくとも部分的に有しており、前
記端部分は前記ガラス管の内径よりも大きな直径を有し
ていることを特徴とする。
【００１６】テフロンは圧力や摩擦の影響で流動しはじ
めるという特別な性質を持っている。本発明によるテフ
ロン蓋をガラス管の両端に被せると、この流動動作が生
じて気密封止が得られる。さらにまた、テフロンはガラ
スよりも大きな膨張係数を持っているので、周囲温度の
上昇によって栓をガラス管に一層密着させることがで
き、密閉を向上させることができる。
めるという特別な性質を持っている。本発明によるテフ
ロン蓋をガラス管の両端に被せると、この流動動作が生
じて気密封止が得られる。さらにまた、テフロンはガラ
スよりも大きな膨張係数を持っているので、周囲温度の
上昇によって栓をガラス管に一層密着させることがで
き、密閉を向上させることができる。
【００１７】試料抽出管の試料抽出装置への接続あるい
は検出装置における接続を容易にするために、本発明の
さらなる詳細によれば、前記密閉蓋には、前記栓を通し
て、および、前記端部分の少なくとも一部を通して延伸
する内部流路が設けられており、前記流路は前記端部分
の位置で薄肉端面壁部分によって閉鎖されている。試料
抽出管を設置するときには、この薄肉端面壁部分だけを
中空針で貫通すればよく、試料抽出対象の気体や空気は
この中空針経由で案内でき、あるいは、検出のために不
活性キャリアガスを試料抽出管を通して案内できる。試
料を抽出した後には、前記貫通されたテフロン密閉蓋は
簡単に取り外すことができ、まだ貫通されていない新し
いテフロン密閉蓋と交換することができる。
は検出装置における接続を容易にするために、本発明の
さらなる詳細によれば、前記密閉蓋には、前記栓を通し
て、および、前記端部分の少なくとも一部を通して延伸
する内部流路が設けられており、前記流路は前記端部分
の位置で薄肉端面壁部分によって閉鎖されている。試料
抽出管を設置するときには、この薄肉端面壁部分だけを
中空針で貫通すればよく、試料抽出対象の気体や空気は
この中空針経由で案内でき、あるいは、検出のために不
活性キャリアガスを試料抽出管を通して案内できる。試
料を抽出した後には、前記貫通されたテフロン密閉蓋は
簡単に取り外すことができ、まだ貫通されていない新し
いテフロン密閉蓋と交換することができる。
【００１８】テフロン密閉蓋を有する試料抽出管のさら
なる詳細は、従属請求項に記載されるとともに、図面を
参照して具体例に基づいてさらに明白にされる。
なる詳細は、従属請求項に記載されるとともに、図面を
参照して具体例に基づいてさらに明白にされる。
【００１９】本発明は、さらに、本発明による試料抽出
管を製造する方法にも関する。本発明によれば、前記吸
着材としてテナックス粉末を選択するが、それはメタノ
ールで２度４時間すすぎ、その後メタノールをテナック
ス粉末から吸引によって抜き取り、その後このようにし
て得たテナックス材を少なくとも約２５０℃にまで徐々
に加熱して、少なくとも約１２時間この温度に維持し、
Ｏ2を１０ｐｐｍ未満含むすすぎガスを前記テナックス
材に吹き付けて通し、金属篩として構成した前記不活性
な気体透過性プラグをメタノールを用いて洗浄し、続い
てこのように処理したテナックス材を前記ガラス管内に
収容して、前記不活性な気体透過性プラグを装着し、そ
の後前記ガラス管の両端を閉鎖する。任意に、ガラス管
の両端を閉鎖する前に前記テナックス材を１度以上真空
に曝し、すべての汚染物を取り除いておくこともでき
る。このようにして製造した試料抽出管は、特に良好な
特性を持ち、測定段階中に測定を乱す物質は無視できる
量しか含んでいない。本発明の方法で製造した試料抽出
管を利用して行った測定の精度は、それゆれ、特に高い
ものとなる。
管を製造する方法にも関する。本発明によれば、前記吸
着材としてテナックス粉末を選択するが、それはメタノ
ールで２度４時間すすぎ、その後メタノールをテナック
ス粉末から吸引によって抜き取り、その後このようにし
て得たテナックス材を少なくとも約２５０℃にまで徐々
に加熱して、少なくとも約１２時間この温度に維持し、
Ｏ2を１０ｐｐｍ未満含むすすぎガスを前記テナックス
材に吹き付けて通し、金属篩として構成した前記不活性
な気体透過性プラグをメタノールを用いて洗浄し、続い
てこのように処理したテナックス材を前記ガラス管内に
収容して、前記不活性な気体透過性プラグを装着し、そ
の後前記ガラス管の両端を閉鎖する。任意に、ガラス管
の両端を閉鎖する前に前記テナックス材を１度以上真空
に曝し、すべての汚染物を取り除いておくこともでき
る。このようにして製造した試料抽出管は、特に良好な
特性を持ち、測定段階中に測定を乱す物質は無視できる
量しか含んでいない。本発明の方法で製造した試料抽出
管を利用して行った測定の精度は、それゆれ、特に高い
ものとなる。
【００２０】
【発明の実施の形態】次に本発明による試料抽出管と本
発明による方法の２つの具体例を図面を参照して説明す
る。
発明による方法の２つの具体例を図面を参照して説明す
る。
【００２１】図１および図２に示した試料抽出管１は、
２つの閉鎖端３を有するガラス管２からなる。試料抽出
管には、管２の全長のうち少なくとも一部にわたって、
吸着材４を充填している。吸着材は２つの気体透過性プ
ラグ５の間に拘束されている。
２つの閉鎖端３を有するガラス管２からなる。試料抽出
管には、管２の全長のうち少なくとも一部にわたって、
吸着材４を充填している。吸着材は２つの気体透過性プ
ラグ５の間に拘束されている。
【００２２】本発明によると、プラグ５は完全に不活性
材料から製造されており、また、管内には、例えばグラ
スウールプラグのような非不活性材は存在しない。図示
の具体例では、プラグ５は金属製であって篩５として構
成している。篩５を製造することができる適当な金属
は、例えば、プラチナ、金、銀、銅、ステンレス鋼、あ
るいは、それらと同等な不活性特性を持つ金属合金であ
る。しかしながら、プラグ５は純粋なセラミックや純粋
なガラスから製造することも十分可能である。
材料から製造されており、また、管内には、例えばグラ
スウールプラグのような非不活性材は存在しない。図示
の具体例では、プラグ５は金属製であって篩５として構
成している。篩５を製造することができる適当な金属
は、例えば、プラチナ、金、銀、銅、ステンレス鋼、あ
るいは、それらと同等な不活性特性を持つ金属合金であ
る。しかしながら、プラグ５は純粋なセラミックや純粋
なガラスから製造することも十分可能である。
【００２３】これら具体例において、金属篩５は、１つ
の気体透過性端面５ａとこの端面に実質的に垂直に伸び
る１つの円筒面５ｂとを有する蓋として構成されてい
る。ガラス管２の内径に対する円筒面５ｂの外径は、金
属篩５をガラス管２内に締め付けた状態に受容可能にな
っており、それによって、篩５を装着した状態では、端
面５ａは吸着材４に接し、しかも、円筒面５ｂは吸着材
４から離れる方向に延伸することを特徴とする本具体例
では、吸着材４として、粉末状のテナックスR（ＡＫＺ
Ｏ社の登録商標名、ポリフェニレンオキシド）を選択し
ている。しかしながら、吸着材４としては、粉末あるい
は顆粒の形で、カーボグラフTM、カーボシーブTM、カー
ボトラップTMのような活性炭含有材料や、シリカゲル、
不活性化アルミニウムなどの他の吸着粉末または顆粒材
料のような、他の物質を選択しても良い。
の気体透過性端面５ａとこの端面に実質的に垂直に伸び
る１つの円筒面５ｂとを有する蓋として構成されてい
る。ガラス管２の内径に対する円筒面５ｂの外径は、金
属篩５をガラス管２内に締め付けた状態に受容可能にな
っており、それによって、篩５を装着した状態では、端
面５ａは吸着材４に接し、しかも、円筒面５ｂは吸着材
４から離れる方向に延伸することを特徴とする本具体例
では、吸着材４として、粉末状のテナックスR（ＡＫＺ
Ｏ社の登録商標名、ポリフェニレンオキシド）を選択し
ている。しかしながら、吸着材４としては、粉末あるい
は顆粒の形で、カーボグラフTM、カーボシーブTM、カー
ボトラップTMのような活性炭含有材料や、シリカゲル、
不活性化アルミニウムなどの他の吸着粉末または顆粒材
料のような、他の物質を選択しても良い。
【００２４】図１に示す具体例では、ガラス管２の両端
３を溶融封止している。
３を溶融封止している。
【００２５】図２に示す具体例では、ガラス管２の両端
３は、テフロンR（Ｄｕｐｏｎｔ社の登録商標名、ＰＴ
ＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン））で製造した密閉
蓋６で閉鎖してある。密閉蓋６には、１つの端部分７と
それに一体に接続した１つの円筒栓８とが設けてあり、
栓８はガラス管２の内部に密着して受容可能な外径を少
なくとも部分的に有している。端部分７はガラス管２の
内径よりも大きな直径を有している。
３は、テフロンR（Ｄｕｐｏｎｔ社の登録商標名、ＰＴ
ＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン））で製造した密閉
蓋６で閉鎖してある。密閉蓋６には、１つの端部分７と
それに一体に接続した１つの円筒栓８とが設けてあり、
栓８はガラス管２の内部に密着して受容可能な外径を少
なくとも部分的に有している。端部分７はガラス管２の
内径よりも大きな直径を有している。
【００２６】本具体例では、密閉蓋６には、栓８を通し
て、および、端部分７の少なくとも一部を通して延伸す
る内部流路９が設けられている。流路９は端部分７の位
置で薄肉端面壁部分１０によって閉鎖されている。円筒
栓８は１つの周面を有しており、その周面の直径は一定
ではない。すなわち、その周面には、周面の他の部分の
前述した外径よりも小さな直径を持つ多数の環状凹部１
１が形成されている。このような構成の密閉蓋６が、従
来技術から公知になっている試料抽出管にも有利に使用
可能であることは明白である。
て、および、端部分７の少なくとも一部を通して延伸す
る内部流路９が設けられている。流路９は端部分７の位
置で薄肉端面壁部分１０によって閉鎖されている。円筒
栓８は１つの周面を有しており、その周面の直径は一定
ではない。すなわち、その周面には、周面の他の部分の
前述した外径よりも小さな直径を持つ多数の環状凹部１
１が形成されている。このような構成の密閉蓋６が、従
来技術から公知になっている試料抽出管にも有利に使用
可能であることは明白である。
【００２７】長期保管によって汚染物がテフロン蓋に沿
って管内部に拡散する可能性があるので、本発明のさら
なる詳細によると、蓋付きの試料抽出管を破壊縁を有す
る溶融ガラス管に収容することもできる。試料抽出管を
使用するにあたっては、破壊縁を通して溶融管を開け、
試料抽出管を利用可能にすることができる。
って管内部に拡散する可能性があるので、本発明のさら
なる詳細によると、蓋付きの試料抽出管を破壊縁を有す
る溶融ガラス管に収容することもできる。試料抽出管を
使用するにあたっては、破壊縁を通して溶融管を開け、
試料抽出管を利用可能にすることができる。
【００２８】図１および図２に代表される試料抽出管を
製造するために、テナックス粉末４をメタノール中で、
ソックスレー抽出を用いて４時間にわたり２度すすぐ。
その後メタノールを吸引によってテナックス粉末から抜
き取る。その後このようにして得たテナックス材を少な
くとも約２５０℃にまで徐々に加熱して、少なくとも約
１２時間この温度に維持する。Ｏ2を１０ｐｐｍ未満含
むすすぎガスをテナックス材に吹き付けて通す。また、
篩として構成した不活性な気体透過性プラグ５をメタノ
ールを用いて洗浄する。続いて、このように処理したテ
ナックス材をガラス管２内に収容して、不活性な気体透
過性プラグ５を装着する。最後に、ガラス管２の両端を
閉鎖する。ガラス管２の両端３の閉鎖は、例えば、テフ
ロンR（Ｄｕｐｏｎｔ社の登録商標名、ＰＴＦＥ（ポリ
テトラフルオロエチレン））製の密閉蓋６を用いて行
う。密閉蓋６は図２を参照して前述した方法で構成した
ものである。しかしながらガラス管２の両端３の閉鎖は
両端３を溶融して行うこともでき、その場合、図１に示
す試料抽出管１になる。
製造するために、テナックス粉末４をメタノール中で、
ソックスレー抽出を用いて４時間にわたり２度すすぐ。
その後メタノールを吸引によってテナックス粉末から抜
き取る。その後このようにして得たテナックス材を少な
くとも約２５０℃にまで徐々に加熱して、少なくとも約
１２時間この温度に維持する。Ｏ2を１０ｐｐｍ未満含
むすすぎガスをテナックス材に吹き付けて通す。また、
篩として構成した不活性な気体透過性プラグ５をメタノ
ールを用いて洗浄する。続いて、このように処理したテ
ナックス材をガラス管２内に収容して、不活性な気体透
過性プラグ５を装着する。最後に、ガラス管２の両端を
閉鎖する。ガラス管２の両端３の閉鎖は、例えば、テフ
ロンR（Ｄｕｐｏｎｔ社の登録商標名、ＰＴＦＥ（ポリ
テトラフルオロエチレン））製の密閉蓋６を用いて行
う。密閉蓋６は図２を参照して前述した方法で構成した
ものである。しかしながらガラス管２の両端３の閉鎖は
両端３を溶融して行うこともでき、その場合、図１に示
す試料抽出管１になる。
【００２９】
【発明の効果】このように製造構成した試料抽出管１は
良好な特性を持っている。公知の試料抽出管を用いたガ
スクロマトグラフ検出では好ましくない背景外乱が起こ
って検出の信頼性を著しく損なったのに対して、本発明
による試料抽出管では、このような背景外乱は全く受容
可能な水準にまで最小化される。ガラスウール製のプラ
グ５と不活性材料製のプラグ５の相違を説明するため
に、図３と図４を参照する。両図はともに、２つの、未
だ試料抽出をしていない、すなわち、新しい試料抽出管
のガスクロマトグラフを示している。これら２つの試料
抽出管は、同一のプロトコルによる同一の方法で製造さ
れたものである。唯一の違いは、吸着材４を拘束するプ
ラグ５にある。図３にガスクロマトグラフを示す試料抽
出管１はガラスウール製のプラグ５を設けたものであ
る。つまり、これは、本発明による試料抽出管ではな
い。図４にガスクロマトグラフを示す試料抽出管１は不
活性材料、特にステンレス鋼製のプラグ５を設けたもの
である。２つのガスクロマトグラフの相違は、本発明に
よる試料抽出管１（図４）において、望ましくない物質
の存在が著しく減少していることを非常に明白に示して
いる。この望ましくない物質の著しい減少によって、検
出段階での測定が大幅により正確になり、背景外乱によ
って乱れることがない、あるいは、滅多に乱れることが
ない。
良好な特性を持っている。公知の試料抽出管を用いたガ
スクロマトグラフ検出では好ましくない背景外乱が起こ
って検出の信頼性を著しく損なったのに対して、本発明
による試料抽出管では、このような背景外乱は全く受容
可能な水準にまで最小化される。ガラスウール製のプラ
グ５と不活性材料製のプラグ５の相違を説明するため
に、図３と図４を参照する。両図はともに、２つの、未
だ試料抽出をしていない、すなわち、新しい試料抽出管
のガスクロマトグラフを示している。これら２つの試料
抽出管は、同一のプロトコルによる同一の方法で製造さ
れたものである。唯一の違いは、吸着材４を拘束するプ
ラグ５にある。図３にガスクロマトグラフを示す試料抽
出管１はガラスウール製のプラグ５を設けたものであ
る。つまり、これは、本発明による試料抽出管ではな
い。図４にガスクロマトグラフを示す試料抽出管１は不
活性材料、特にステンレス鋼製のプラグ５を設けたもの
である。２つのガスクロマトグラフの相違は、本発明に
よる試料抽出管１（図４）において、望ましくない物質
の存在が著しく減少していることを非常に明白に示して
いる。この望ましくない物質の著しい減少によって、検
出段階での測定が大幅により正確になり、背景外乱によ
って乱れることがない、あるいは、滅多に乱れることが
ない。
【００３０】本発明は前述の具体例に限定されるもので
はなく、本発明の範囲内で様々な変形が可能なことは明
白である。
はなく、本発明の範囲内で様々な変形が可能なことは明
白である。
【図１】第１具体例のプラグの詳細を示す断面側面図。
【図２】第２具体例の密閉蓋の詳細とプラグの詳細を示
す断面側面図。
す断面側面図。
【図３】未だ試料抽出をしていない従来の試料抽出管の
ガスクロマトグラフを示す図。
ガスクロマトグラフを示す図。
【図４】未だ試料抽出をしていない本発明の試料抽出管
のガスクロマトグラフを示す図。
のガスクロマトグラフを示す図。
１ 試料抽出管 ２ ガラス管 ３ その端部 ４ 吸着材 ５ 気体透過性プラグ（篩） ５ａ 気体透過性端面 ５ｂ 円筒面 ６ 密閉蓋 ７ 端部分 ８ 円筒栓 ９ 内部流路 １０ 薄肉端面壁部分 １１ 環状凹部
Claims (15)
- 【請求項１】 ２つの閉端（３）を有するガラス管
（２）からなり、２つの気体透過性プラグ（５）間に拘
束された吸着材（４）を、管長の少なくとも一部にわた
って充填した試料抽出管（１）において、前記プラグ
（５）が完全に不活性材料から製造されることと、前記
試料抽出管中には非不活性材料が存在しないこととを特
徴とする前記試料抽出管。 - 【請求項２】 請求項１に記載の試料抽出管において、
前記プラグ（５）が金属製で、篩として構成されている
ことを特徴とする前記試料抽出管。 - 【請求項３】 請求項２に記載の試料抽出管において、
前記篩（５）がプラチナ、金、銀、銅、ステンレス鋼、
または、同様な不活性特性を持つ金属合金から製造され
ることを特徴とする前記試料抽出管。 - 【請求項４】 請求項２または３に記載の試料抽出管に
おいて、前記金属篩（５）は、１つの気体透過性端面
（５ａ）と前記端面に実質的に垂直に伸びる１つの円筒
面（５ｂ）とを有する蓋として構成されており、前記ガ
ラス管（２）の内径に対する前記円筒面（５ｂ）の外径
は、前記金属篩（５）を前記ガラス管（２）内に締め付
けた状態に受容可能になっており、それによって、前記
篩（５）を装着した状態では、前記端面（５ａ）は前記
吸着材（４）に接し、しかも、前記円筒面（５ｂ）は前
記吸着材（４）から離れる方向に延伸することを特徴と
する前記試料抽出管。 - 【請求項５】 請求項１に記載の試料抽出管において、
前記プラグ（５）は純粋なセラミックあるいは純粋なガ
ラスで製造されることを特徴とする前記試料抽出管。 - 【請求項６】 先行の請求項のいずれか１つに記載の試
料抽出管において、前記吸着材（４）が、粉末あるいは
顆粒の形で、テナックス（ＴＥＮＡＸ）R（ＡＫＺＯ社
の登録商標名、ポリフェニレンオキシド）からなること
を特徴とする前記試料抽出管。 - 【請求項７】 先行の請求項のいずれか１つに記載の試
料抽出管において、前記吸着材（４）が、粉末あるいは
顆粒の形で、カーボグラフTM、カーボシーブTM、カーボ
トラップTMのような活性炭含有材料や、シリカゲル、不
活性アルミニウムなどの他の吸着粉末または顆粒材料か
らなることを特徴とする前記試料抽出管。 - 【請求項８】 先行の請求項のいずれか１つに記載の試
料抽出管において、前記ガラス管（２）の両端が溶融し
てあることを特徴とする前記試料抽出管。 - 【請求項９】 両端を２つの密閉蓋（６）で閉鎖された
ガラス管（２）からなり、２つの気体透過性プラグ
（５）間に拘束された吸着材（４）を、管長の少なくと
も一部にわたって充填した試料抽出管（１）において、
前記密閉蓋（６）がテフロン（ＴＥＦＬＯＮ）R（Ｄｕ
ｐｏｎｔ社の登録商標名、ＰＴＦＥ、ポリテトラフルオ
ロエチレン）から製造され、該密閉蓋（６）は１つの端
部分（７）とそれに一体に接続した１つの円筒栓（８）
とを有し、該栓（８）は前記ガラス管（２）の内部に密
着して受容可能な外径を少なくとも部分的に有してお
り、前記端部分（７）は前記ガラス管（２）の内径より
も大きな直径を有していることを特徴とする前記試料抽
出管。 - 【請求項１０】 請求項９に記載の試料抽出管におい
て、前記密閉蓋（６）には、前記栓（８）を通して、お
よび、前記端部分（７）の少なくとも一部を通して延伸
する内部流路（９）が設けられており、該流路（９）は
前記端部分（７）の位置で薄肉端面壁部分（１０）によ
って閉鎖されていることを特徴とする前記試料抽出管。 - 【請求項１１】 請求項９または１０に記載の試料抽出
管において、前記円筒栓（８）は１つの周面を有してお
り、該周面は可変であって、該周面には多数の環状凹部
（１１）が設けられており、該環状凹部は前記周面の他
の部分の前述した外径よりも小さな直径を持っているこ
とを特徴とする前記試料抽出管。 - 【請求項１２】 請求項９から１１のいずれか１つに記
載の試料抽出管において、破壊縁を有する溶融ガラス管
内に収容されていることを特徴とする前記試料抽出管。 - 【請求項１３】 先行の請求項のうちいずれか１つに記
載の試料抽出管（１）を製造する方法において、前記吸
着材（４）はメタノールで２度４時間すすいだテナック
ス粉末であり、その後メタノールをテナックス粉末から
吸引によって抜き取り、その後このようにして得たテナ
ックス材を少なくとも約２５０℃にまで徐々に加熱し
て、少なくとも約１２時間この温度に維持し、Ｏ2を１
０ｐｐｍ未満含むすすぎガスを前記テナックス材に吹き
付けて通し、金属篩として構成した前記不活性な気体透
過性プラグ（５）をメタノールを用いて洗浄し、続いて
このように処理したテナックス材を前記ガラス管（２）
内に収容して、前記不活性な気体透過性プラグ（５）を
装着し、その後前記ガラス管（２）の両端を閉鎖する前
記方法。 - 【請求項１４】 請求項１３に記載の方法において、前
記ガラス管（２）の両端の閉鎖は、テフロンR（Ｄｕｐ
ｏｎｔ社の登録商標名、ＰＴＦＥ、ポリテトラフルオロ
エチレン）から製造した密閉蓋（６）を用いて行い、前
記密閉蓋（６）は端部分（７）とそれに一体に接続した
円筒栓（８）とからなり、該栓（８）は前記ガラス管
（２）の内部に密着して受容可能な外径を少なくとも部
分的に有しており、前記端部分（７）は前記ガラス管
（２）の内径よりも大きな直径を有していることを特徴
とする前記方法。 - 【請求項１５】 請求項１３に記載の方法において、前
記閉鎖は両端（３）を溶融して行うことを特徴とする前
記方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL1003492 | 1996-07-03 | ||
| NL1003492A NL1003492C2 (nl) | 1996-07-03 | 1996-07-03 | Bemonsteringsbuisje en een werkwijze voor het vervaardigen van een dergelijk bemonsteringsbuisje. |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10185772A true JPH10185772A (ja) | 1998-07-14 |
| JP3844269B2 JP3844269B2 (ja) | 2006-11-08 |
Family
ID=19763127
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21238697A Expired - Fee Related JP3844269B2 (ja) | 1996-07-03 | 1997-07-03 | 試料抽出管及びその製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6125709A (ja) |
| EP (1) | EP0816823B1 (ja) |
| JP (1) | JP3844269B2 (ja) |
| DE (1) | DE69735331T2 (ja) |
| ES (1) | ES2255096T3 (ja) |
| NL (1) | NL1003492C2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014106159A (ja) * | 2012-11-28 | 2014-06-09 | Fis Inc | 気体成分吸着管、気体成分採取装置及び気体成分採取方法。 |
| CN106769243A (zh) * | 2016-12-19 | 2017-05-31 | 广电计量检测（成都）有限公司 | 一种胺采样管及其制作方法及其使用方法 |
| JP2017533444A (ja) * | 2014-09-19 | 2017-11-09 | チャイナ・ナショナル・タバコ・クォリティ・スーパービジョン・アンド・テスト・センター | 煙捕集機用回転式煙収集装置、及び煙草煙を分析するために回転式煙収集装置を使用する方法 |
| JP2017534883A (ja) * | 2014-09-19 | 2017-11-24 | チャイナ・ナショナル・タバコ・クォリティ・スーパービジョン・アンド・テスト・センター | 煙捕集機用煙収集装置、及び煙草煙を分析するために煙収集装置を使用する方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2362464A (en) | 2000-05-17 | 2001-11-21 | Markes Int Ltd | Sampling tube having a transponder |
| DE10050863A1 (de) * | 2000-10-06 | 2002-04-18 | Inst Bioprozess Analysenmesst | Verfahren und Vorrichtung zur Entnahme von Luftproben |
| US7566421B2 (en) * | 2002-06-21 | 2009-07-28 | Prism Analytical Technologies, Inc. | Encapsulated sorbent tube |
| DE10309348B4 (de) * | 2003-03-03 | 2005-05-04 | Chromtech Gesellschaft für analytische Meßtechnik mbH | Entnahmesystem bestehend aus einem Thermodesorptions-Probenbehälter und einer Nadeleinheit |
| US7998731B2 (en) * | 2003-03-17 | 2011-08-16 | General Dynamics Advanced Information Systems, Inc. | Portable sampling device for airborne biological particles |
| US6878932B1 (en) | 2003-05-09 | 2005-04-12 | John D. Kroska | Mass spectrometer ionization source and related methods |
| DE102006025932B3 (de) * | 2006-06-02 | 2007-07-26 | Imt Innovative Messtechnik Gmbh | Aufnahmebehälter, Vorrichtung zur Thermodesorption, Verfahren zur Probenvorbereitung und Verfahren zum Betrieb eines Thermodesorbers |
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| FR2923910B1 (fr) * | 2007-11-20 | 2010-01-01 | Excell Lab | Dispositif d'echantillonnage comprenant un corps principal de diffusion et un bouchon de fermeture. |
| CN104266873B (zh) * | 2014-09-19 | 2017-08-25 | 国家烟草质量监督检验中心 | 带内腔的转盘型吸烟机捕集装置及其分析测试方法 |
| CN104266882B (zh) * | 2014-09-19 | 2017-10-17 | 国家烟草质量监督检验中心 | 带内腔的直线型吸烟机捕集装置及其分析测试方法 |
| CN104266881B (zh) * | 2014-09-19 | 2017-10-17 | 国家烟草质量监督检验中心 | 带吸附管的直线型吸烟机捕集装置及其分析测试方法 |
| CN104266872B (zh) * | 2014-09-19 | 2017-01-25 | 国家烟草质量监督检验中心 | 带吸附管的转盘型吸烟机捕集装置及其分析测试方法 |
| CN104266879B (zh) * | 2014-09-19 | 2017-08-25 | 国家烟草质量监督检验中心 | 带内腔的转盘型吸烟机捕集装置及其分析测试方法 |
| CN104266871B (zh) * | 2014-09-19 | 2017-03-22 | 国家烟草质量监督检验中心 | 带内腔的直线型吸烟机捕集装置及其分析测试方法 |
| CN104266880B (zh) * | 2014-09-19 | 2017-08-25 | 国家烟草质量监督检验中心 | 带吸附管的转盘型吸烟机捕集装置及其分析测试方法 |
| CN104266875B (zh) * | 2014-09-19 | 2017-07-21 | 国家烟草质量监督检验中心 | 带吸附管的转盘型吸烟机捕集装置及其分析测试方法 |
| CN104266876B (zh) * | 2014-09-19 | 2017-03-22 | 国家烟草质量监督检验中心 | 带内腔的转盘型吸烟机捕集装置及其分析测试方法 |
| CN104266874B (zh) * | 2014-09-19 | 2017-08-25 | 国家烟草质量监督检验中心 | 带吸附管的直线型吸烟机捕集装置及其分析测试方法 |
| CN104266870B (zh) * | 2014-09-19 | 2017-02-15 | 国家烟草质量监督检验中心 | 带吸附管的直线型吸烟机捕集装置及其分析测试方法 |
| CN104266877B (zh) * | 2014-09-19 | 2017-08-25 | 国家烟草质量监督检验中心 | 带内腔的直线型吸烟机捕集装置及其分析测试方法 |
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| US4170901A (en) * | 1978-06-15 | 1979-10-16 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force | Sorption tube atmospheric sampling system |
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1996
- 1996-07-03 NL NL1003492A patent/NL1003492C2/nl not_active IP Right Cessation
-
1997
- 1997-07-01 EP EP97201993A patent/EP0816823B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1997-07-01 DE DE69735331T patent/DE69735331T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1997-07-01 ES ES97201993T patent/ES2255096T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1997-07-02 US US08/886,067 patent/US6125709A/en not_active Expired - Lifetime
- 1997-07-03 JP JP21238697A patent/JP3844269B2/ja not_active Expired - Fee Related
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