JPH0252235A - 空気試料の採取方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は空気試料を吸着管により採取する方法および空
気中の少なくとも１種の汚染物を検出および／または確
認する方法に関する。

未知の大気汚染物、特に空気中の毒性または有害な成分
、例えば化学裁割（ｃｈｅｍｉｃａｌ　ｗａｒｆａｒｅ
ａｇｅｎｔｓ）を確認するために、または知られている
化学物質の検出を証明するために、空気試料を採取し、
確認ずために研究室に送られている。このような情況下
、特に戦場における空気採取において、適当な吸着剤を
介して採取された空気を取出すのにポンプを使用するこ
とは極めて実際的でない。受動的に採取する管には好ま
しい溶液を提供するから、かかる管を用いる場合にはポ
ンプを必要としなくなる。吸着された空気成分を分析す
るようにする。この目的のために、熱脱着は極めて低濃
度の空気汚染物の検出にもっとも効果的な手段である。

熱脱着を用いる場合には、極めて低い検出限界を達成で
き、更に揮発性成分を溶剤の使用によって不明確にする
ことがなくなる。受動的採取（ｐａｓｓｉｖｅ　ｓａｍ
ｐｌｉｎｇ）用の管は、例えばステンレス鋼吸着管を用
いるパーキン−エルマーＡＴＤ−５０■（Ｐｅｒｋｉｎ
−Ｅｌｍｅｒ　ＡＴＤ−５０）　システムとして知られ
ている。また、この管は、例えばｒＡｍ、　Ｉｎｄ、　
ｔｌｙｇ。

八５ｓｏｃ、　Ｊ、　　Ｊ　４ユ２．８５６〜８６９　
（１９８１）に記載されている。これらの既知の試料採
取管においては、吸着剤を管状溜めに配置しており、こ
の場合一方の吸着剤と他方の採取する空気と連通ずる開
放管端との間の空隙、すなわち、空気を満たす間隔を約
１５ｍｍの程度にしている。この事は、採取する空気の
望ましくない流れ作用を除去するために必要である。

特に、化学裁割のための検出キットに用いる場合に、極
めて短時間のうちに空気試料を採取し、必要に応じて汚
染物の確認を助長するために試料採取管が必要とされて
いる。

上記検出キットを用いる場合に、多くの検出反応を戦場
において使用者、すなわち、軍人によって実施されてお
り、これらの反応は短時間に行う必要がある。試料採取
による空気の採取時間を、この短い時間より以上にする
ことなくして全検出プロセスを遅らせないよにする必要
がある。

一般に、空気汚染物の濃度、例えば空気中における化学
裁割の濃度の定量化は必要とされていない。しかしなが
ら、同定を行うことができる最低レベルにおける情報を
必要とするために、定量化の概念が導入されている。試
料採取管は、化学裁割を確認するのに用いる技術と組合
せて検出反応に必要な規格を満たすようにする必要があ
る。

受動的な試料採取のための既知の採取管を用いる場合に
は、空気中の上記化学汚染物または化学裁割の濃度が低
い場合には、試料採取を短い試料採取時間に適合させる
必要があることを確かめた。

米国特許第４．４８Ｌ２９７号明細書には、検出管を積
極的な手段で試料採取するようにすることが記載されて
いる。使用する場合には、管の両端を順次に開放し、し
かる後に試料を管から引出して管の内側の吸着剤上に採
取している。明らかに、管は直立状態で吸着剤を装填す
る。このために吸着剤は、シールが破壊されるまで、管
の一端の部分に完全に装填される。しかしながら、管の
かかる一端の部分における空隙の不足は、空気試料を試
料採取管を介して、例えばポンプによって引出す積極的
な空気試料採取プロセスにおいては関係がない。

本発明は、使用前に、吸着剤を閉鎖シールし、両端に破
壊シールを設ける吸着管を用い、上記吸着剤を該吸着剤
と第１端破壊シールとの間の間隔を大体数ミリメートル
になるように管内に配置する空気試料採取方法において
、（ａ）上記第１端破壊シールにおいて管を破壊するこ
とによって管の第１端を開放し、（ｂ）上記吸着剤を採
取する空気に受動的にさらし、および（ｃ）上記第１端
をシール　キャップで再閉鎖する順次段階からなる、受
動的空気試料採取に適用することを特徴とする。

本発明の方法を用いる例から明らかなように、極めて低
い濃度で空気に存在する汚染物を検出に十分な量で必要
な試料採取時間のうちに受動的手段で採取することがで
きる。吸着管を用いる場合、吸着剤を該吸着剤と上記第
１端破壊シールとの間の上記間隔を１ミリメートル以下
になるように配置し、空気汚染物を上述する既知の受動
的な試料採取管を用いる場合より約１０倍以下の濃度で
検出することができる。本発明の方法により用いる試料
採取管の寸法は臨界的でない。しかしながら、長さおよ
び直径は通常の熱脱着装置に合わせるようにするが、試
料採取管の外径に適合させるのに特定の装置を必要とし
ないようにするのが好ましい。

吸着剤は試料採取管の溜めに、しっかりと位置するよう
にするのが大切である。この目的のために、空気−透過
性ディスクまたはプラグを用いることができ、このディ
スクまたはプラグとしては、例えば金属ガーゼのディス
ク、または適当な材料、好ましくはガラスまたは石英ウ
ールのプラグを挙げることができる。

本発明の方法に用いる試料採取管はガラスから作るのが
好ましい。なぜならば、かかる管に安価で多量に作るこ
とができ、またガラスは検出すべき空気成分に不活性で
あり、またガラス管は容易に融解してシールできるため
である。試料採取管の長期間にわたる気密シールは、少
なくとも数年の貯蔵期間を要する化学戦ガス用の検出キ
ットに用いる場合に、特に必要とされる。

空気試料を吸収した後、上記試料採取管の上記第１端を
再閉鎖するのに用いるシール　キャップは高い品質基準
に適合する適当な材料から作る必要がある。良好な気密
シールは蒸気を蒸気キャップを解して漏れないようにす
るために必要であり、キャップ自体の材料としてはいか
なる吸着挙動を示さないような材料を用いるようにし、
この結果として吸着された空気成分を吸着剤からキャッ
プの材料に移行するようにする。僅かに弾性の材料、好
ましは合成材料が好ましい。ポリエチレンはこのシール
キャップのために適当な合成材料である。

更に本発明は、空気試料を吸着管により採取し、この吸
着汚染物を順次に分析することによって空気中の少なく
とも１種の汚染物を検出および／または確認する方法に
関するもので、本発明は（ａ）第１端破壊シールにおい
て管を破壊することによって管の第１端を開放し、（ｂ
）吸着剤を採取すべき空気に受動的にさらし、および（
ｃ）上記第１端をシール　キャップで再閉鎖し、次いで
（ｄ）　シールキャップを上記第１端から除去し、（ｅ
）管の第２端を第２端破壊シールにおいて管を破壊する
ことによって開放し、および（ｆ）上記汚染物を脱着お
よび分析する段階からなり、更に上記（ｄ）および（ｅ
）段階を逆の順序で行うことができるようにすることを
特徴とする。

使用者、特に戦場において軍人が上記第１端破壊シール
と上記第２端破壊シールとの区別を容易にするために、
破壊シールはそれらの間で識別するのが好ましい。上記
第２端破壊シールと反対にするように、上記第１端破壊
シールを試料採取用の管を開放する程度に破壊しやすく
するようにする。第２端破壊シールは吸着された汚染物
を分析および確認するために研究室において、後で開放
できるようにする。更に、上記試料採取管の第１端を上
記第２端と、例えば識別着色などで異なるようにして、
使用者、特に戦場、すなわち、非常時前において軍人が
ためらうことなく上記第１端破壊シールにおいて管を破
壊して試料採取管の第１端を開放できるようにする。

次に図面を参照して本発明を実施例につき説明する。

ガラス管１は、融解により両端（２および３）で密封し
てあり、第１端部ブレークシール４と第２端部ブレーク
シール５を備えて先端２および３を破壊することにより
管に開口をつくることができるようになっている。管容
器は吸着剤７を備え、この吸着剤はガラスウールまたは
、石英ウールから成る２つの栓６と８または金属（ステ
ンレススチール）ガーゼの間の所定の位置にしっかり保
持されている。図示する管の内部寸法は比較の為実施例
中で使用する標準ＡＴＣ−５０チューブの内部寸法に匹
敵する。実施例においては、予め２７０°Ｃで加熱する
ことにより浄化したＴｅｎａｘ−ＴＡ■を吸着剤として
用いる。試料採取後、試料採取管の開口端部４は、弾性
合成材料から作ったキャップ９で封止することができる
。第２図は、第１図の■−■線に沿った管の横断面を示
す。

実施拠よ 空気試料中のマスタードガスの吸着および分析。

ステンレススチール製の前記標準ＡＴＤ−５０管を、吸
着剤Ｔｅｎａｘ−ＴＡと試料採取操作を始めるため開口
する第１端部ブレークシールとの間の距離が１ｍｍ未満
であるように改造した。比較のため使用した標準ＡＴＤ
−５０管においては、この距離は１５肛であった。使用
した管の内部寸法は９０Ｘ５ｍｍであった。

特記せぬ限り、吸着剤はガラスガーゼ間に封入した。

試料採取管を、１０１０００Ｘ４５の内部寸法を有する
円筒の壁に、採取する空気の流れ方向に直角に置いた。

空気にマスタードガスを添加し、その濃度を吸着実験中
測定した。また空気の線速度も測定した。

採取操作を始める際、管の第１端部ブレークシール（吸
着剤が位置する）において開口した。次いで試料採取管
を１０分間試験すべき空気に受動的に曝露した。次いで
管をキャップで密封し、分析するため実験室に運んだ。

管の両端を開き、即ち密封キャップを取付し、管の他端
を、第２ブレークシールにおいて管の破壊することによ
り開口し、次いで分析装置に連結した。分析はガスクロ
マトグラフと組合わせた質量分析計を用いて行った。管
を、Ｃｈｒｏｍｐｃｋ■熱脱着冷トラップインジェクタ
ーを使用して、１５戚／分のヘリウム流中２２０°Ｃで
１０分間脱着した。熔融シリカ毛管カラム上でガスクロ
マトグラフィー分離を行った。選定した温度プログラム
はマスタードガスを検出するのに同調させた。マスター
ドガスの得られた特徴ある質量のピーク高さを試料採取
管に添加した標準のピーク高さと比較した。

化学戦争薬剤マスタードガスを空気中種々の濃度で実験
した際、下記表Ａに示す結果を得た。標準ＡＴＤ−５０
管を用いた対応する実験を、比較として役立てた。表Ａ
において、マスタードガスの相対的検出重量を表示し、
空気中３．０■／ｍ　３のマスタードガス濃度で標準Ａ
ＴＤ−５０管を用い検出されたマスタードガス量を１０
０として決めた。

表Ａ ガーゼで栓をしたステンレススチール管の代りに図示す
るように石英ウールで栓をしたガラス管 上記表Ａに示す結果から、標準管を使用したのと比較し
て、本発明の方法により試料採取管を用いることにより
、マスタードガス濃度の検出可能性が著しく異なること
が明らかである。標準ＡＴＤ５０管を使用するのと比較
して、本発明による受動的試料採取法において試料採取
管を使用することにより、空気中のマスタードガス濃度
が尚約１／１０低い濃度で検出することができる。また
得られた結果に見出された結果間の広い広がりが、空気
の線速度の違いにより生ずる。試料採取管が、ステンレ
ススチールであるのとガラスであるのとでは結果におい
て大差がなかった。

夫施勇１ 空気試料中のガス状化学戦争薬剤す−リンの検出。

実施例１に記載したと同様の方法でサーリンを空気中種
々の濃度の試料で検出した。本発明の受動的空気試料採
取法に対してガラスおよびステンレススチール試料採取
管ヲ用いた。ステンレススチールとガラスの試料採取管
とでは結果に有意な差はなかった。金属ガーゼまたは石
英ウールの栓の間に１００　ｍｇの吸着剤Ｔｅｎａｘ−
ＴＡを封入したガラス試料採取管を用いた際、表Ｂに示
す結果が得られた（空気速度０．５３ｍ／秒） 表 Ｂ ５・・・第２端部ブレークシール ６．８・・・栓　　　　　　９・・・キャップ空気試料
中ＣｌＣＮの検出。

実施例１に記載したと同様の方法で空気試料中のＣｌＣ
Ｎを検出し；１００ｍｇのＴｅｎａｘ−ＴＡを含むガラ
ス試料採取管を用いた。０．１８　ｍ／秒の空気速度で
次の結果を得た（実験の数：３）：ＣｌＣＮの濃度、■
／ｍ３：　０．２２　；　ＣｌＣＮの検出量：約３ｎｇ
。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の好適例の方法に使用する試料採取管の
縦断面図、 第２図は第１図の■−■線に沿った試料採取管の横断面
図である。 １・・・ガラス管　　　　　２，３・・・ガラス管の端
部４・・・第１端部ブレークシール

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、使用前に、吸着剤を閉鎖シールし、両端に破壊シー
   ルを設ける吸着管を用い、前記吸着剤を該吸着剤と第１
   端破壊シールとの間の間隔を大体数ミリメートルになる
   ように管内に配置する空気試料採取方法において、 （ａ）前記第１端破壊シールにおいて管を破壊すること
   によって管の第１端を開放し、（ｂ）前記吸着剤を採取
   する空気に受動的にさらし、および（ｃ）前記第１端を
   シールキャップで再閉鎖する順次段階からなる、受動的
   空気試料採取に適用することを特徴とする空気試料の採
   取方法。 ２、空気試料を吸着管により採取し、この吸着汚染物を
   順次に分析することによって空気中の少なくとも１種の
   汚染物を検出および／または確認する方法において、請
   求項１に記載する各段階に続いて、（ｄ）シールキャッ
   プを第１端から除去し、（ｅ）管の第２端を第２端破壊
   シールにおいて管を破壊することによって開放し、およ
   び（ｆ）前記汚染物を脱着および分析する段階からなり
   、更に前記（ｄ）および（ｅ）段階を逆の順序で行うこ
   とができるようにすることを特徴とする空気中の少なく
   とも１種の汚染物を検出および／または確認する方法。