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一种胺采样管及其制作方法及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及有机胺类物质采样的技术领域，更具体地，涉及一种胺采样管及其制作方法及其使用方法。一种胺采样管，其中，包括玻璃管，玻璃管内填充玻璃棉，采样后玻璃管的两端部设有密封盖。本发明本采样管能采集更多挥发性有机胺，提高采样效率，解析效率，后续处理简单、并携带方便。

Description

一种胺采样管及其制作方法及其使用方法
技术领域
本发明涉及有机胺类物质采样的技术领域，更具体地，涉及一种胺采样管及其制作方法及其使用方法。
背景技术
在车内、轨道交通和室内及环境空气中，有机胺类物质是仅次于有机硫化物的典型恶臭污染物，对眼、鼻、咽喉有刺激症状，对人体造成危害。目前常见的采样管，吸收液只针对二甲胺、三甲胺，如草酸-玻璃微珠采样管、中性硅胶管，其中草酸-玻璃微珠采样管有效期只有一个月，采样后实验室解析、分析比较繁琐，不利于大批量的样品分析，实验结果的稳定性难以保证；吸收液可以解决采样效率和解析效率问题（不需要解析），但是吸收液携带运输不方便。
现有技术中，草酸玻璃微珠采样比较简单，但采样后实验后处理繁琐，批处理难度大，实验准确度及重现性差；纤维吸附管及硅胶吸附管吸附二甲胺及三甲胺利用物理吸附，针对性强；吸收液能提高吸附效率，但吸收液不利于存储及运输。汽车零部件、轨道交通及环境空气中有脂肪胺类、芳香胺类、其它胺类等不局限于二甲胺及三甲胺。
发明内容
本发明为克服上述现有技术所述的至少一种缺陷，提供一种胺采样管及其制作方法及其使用方法，能采集更多挥发性有机胺，提高采样效率和解析效率，后续处理简单、并携带方便。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种胺采样管，其中，包括玻璃管，玻璃管内填充玻璃棉，采样后玻璃管的两端部设有密封盖。
本发明中，包括：空管、预处理过玻璃棉，密封盖；空管为玻璃制作，玻璃棉为经磷酸预处理过，采样管是将一定质量的预处理过玻璃棉填充在玻璃管中，高温溶解两端玻璃密封保存，制成的采样管。
进一步的，所述的玻璃管包括玻璃管主体、设于玻璃管主体一端的玻璃管前端部。所述的玻璃管主体的形状为圆筒状。所述的玻璃管前端部的形状为圆锥状。玻璃管主体主要起到承载的作用，里面装有预处理过玻璃棉。玻璃管前端部的直径逐渐减小，玻璃管前端部的形状类似为圆锥状。
进一步的，所述的玻璃管主体与玻璃管前端部的连接处设有卡位，所述的玻璃棉的一端卡接于卡位上。本发明中，卡位为一凸起的结构，可卡住玻璃棉，防止其在采样管内移动。另外，为了卡住玻璃棉，也可设置为其它的卡接结构，上述的卡接结构均在本发明的保护范围内。
进一步的，所述的玻璃管主体的端部设有第一切割口，所述的玻璃管前端部处设有第二切割口。采样时，从第一切割口、第二切割口处打开，气体流动方向为第二切割口端进，第一切割口端出，完成采样后，采样管两端盖上密封盖后保存。
所述的胺采样管的制作方法，其中：包括以下步骤：
S1. 将玻璃棉放进圆底烧瓶里，再加入磷酸乙腈溶液，使用旋转蒸发仪将其旋干；
S2. 称取0.05g浸泡过的玻璃棉入玻璃管内；
S3. 高温溶解两端玻璃密封，在0-8°C保存。
所述的步骤S1中，磷酸乙腈溶液为200ml0.2%；使用旋转蒸发仪，在100r/min 43°C的条件下旋干。
制作方法：将玻璃棉放进圆底烧瓶里，再加入200ml0.2%的磷酸乙腈溶液，使用旋转蒸发仪，在100r/min 43°C的条件下旋干。准确称取0.05g浸泡过的玻璃棉入玻璃管内，高温溶解两端玻璃密封，0-8°C保存。0.05g浸泡过的玻璃棉可适合玻璃管大小的要求。
所述的胺采样管的使用方法，其中：包括以下步骤：
S10. 切割采样管的第一切割口和第二切割口端，使用硅胶管连接第一切割口端和采样泵进行采样，空气由第二切割口端进入采样管；
S20. 加入甲酸+甲醇+水进采样管，反复洗脱，用液相二级质谱检测，计算胺的浓度。
步骤S10中，采样速度为50ml/min~6000ml/min，采样时间60min；所述的步骤S20中，加入2ml甲酸+甲醇+水，比例为0.02:1:1(V/V)进采样管，反复洗脱3到4次。
采样管采样流速范围：50ml/min~6000ml/min，能满足低中高流速的采样。
与现有技术相比，有益效果是：本发明本采样管能采集更多挥发性有机胺，提高采样效率，解析效率，后续处理简单、并携带方便。
附图说明
图1是本发明整体结构示意图。
图2是本发明胺混合标准溶液表。
具体实施方式
附图仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制；为了更好说明本实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对于本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。附图中描述位置关系仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制。
如图1所示，一种胺采样管，其中，包括玻璃管1，玻璃管1内填充玻璃棉2，采样后玻璃管1的两端部设有密封盖14。
本实施例中，包括：空管、预处理过玻璃棉2，密封盖14；空管为玻璃制作，玻璃棉2为经磷酸预处理过，采样管是将一定质量的预处理过玻璃棉填充在玻璃管1中，高温溶解两端玻璃密封保存，制成的采样管。
玻璃管1包括玻璃管主体100、设于玻璃管主体100一端的玻璃管前端部200。玻璃管主体100的形状为圆筒状。玻璃管前端部200的形状为圆锥状。
玻璃管主体100主要起到承载的作用，里面装有预处理过玻璃棉2。玻璃管前端部200的直径逐渐减小，玻璃管前端部的形状类似为圆锥状。
本实施例中，玻璃管主体100与玻璃管前端部200的连接处设有卡位13，玻璃棉2的一端卡接于卡位13上。本实施例中，卡位13为一凸起的结构，可卡住玻璃棉2，防止其在采样管内移动。另外，为了卡住玻璃棉，也可设置为其它的卡接结构，上述的卡接结构均在本发明的保护范围内。
玻璃管主体100的端部设有第一切割口11，玻璃管前端部200处设有第二切割口12。
如图所示：一种胺采样管，包括玻璃管1、经磷酸预处理过的玻璃棉2，将一定质量的预处理过玻璃棉2填充在玻璃管中，填充位置于卡位13处，高温溶解两端玻璃密封保存，制成的采样管。使用说明：采样时，从切割口第一切割口11, 第二切割口12处打开，气体流动方向为第二切割口12端进，第一切割口11端出，完成采样后，采样管两端盖上密封盖14后保存。
玻璃棉是一种人造无机纤维。采用石英砂、石灰石、白云石等天然矿石为主要原料，在融化状态下，借助外力吹制式甩成絮状细纤维，纤维和纤维之间为立体交叉，互相缠绕在一起，呈现出许多细小的孔隙，产生巨大的表面积，经预处理后的玻璃棉能将磷酸溶液吸附。空气中的有机胺气体通过玻璃棉时容易被磷酸吸收液吸附。
具体的，制作方法：将玻璃棉放进圆底烧瓶里，再加入200ml0.2%的磷酸乙腈溶液，使用旋转蒸发仪，在100r/min 43°C的条件下旋干。准确称取0.05g浸泡过的玻璃棉入玻璃管内，高温溶解两端玻璃密封，0-8°C保存。
使用方法：切割采样管11和12端，使用硅胶管连接11端和采样泵进行采样，空气由12端进入采样管，采样速度1000ml/min，采样时间60min。加入2ml甲酸+甲醇+水(0.02:1:1)(V/V)进采样管，反复洗脱3到4次，用液相二级质谱（LC-MS/MS）检测，计算胺的浓度。
采样流速：采样管采样流速范围：50ml/min~6000ml/min，能满足低中高流速的采样。
实验表明，用玻璃棉作为吸收液的载体，玻璃棉纤维和纤维之间为立体交叉，互相缠绕在一起，呈现出许多细小的孔隙，产生巨大的表面积，空气中的胺通过时很容易被表面的吸收液吸附。采用2ml草酸甲醇水溶液进行洗脱，玻璃棉材料上基本没有胺残留。定量加入含0.6μg 胺混合标准溶液（具体见图2，有机胺包括但不限于以下种类）到采样管中，通过1000mL/min高纯氮气，模拟空气采样过程。各种胺回收率≥90%。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种胺采样管，其特征在于，包括玻璃管（1），玻璃管（1）内填充玻璃棉（2），采样后玻璃管（1）的两端部设有密封盖（14）。
2.根据权利要求1所述的一种胺采样管，其特征在于：所述的玻璃管（1）包括玻璃管主体（100）、设于玻璃管主体（100）一端的玻璃管前端部（200）。
3.根据权利要求2所述的一种胺采样管，其特征在于：所述的玻璃管主体（100）与玻璃管前端部（200）的连接处设有卡位（13），所述的玻璃棉（2）的一端卡接于卡位（13）上。
4.根据权利要求3所述的一种胺采样管，其特征在于：所述的玻璃管主体（100）的端部设有第一切割口（11），所述的玻璃管前端部（200）处设有第二切割口（12）。
5.根据权利要求2－4任一所述的一种胺采样管，其特征在于：所述的玻璃管主体（100）的形状为圆筒状。
6.根据权利要求2－4任一所述的一种胺采样管，其特征在于：所述的玻璃管前端部（200）的形状为圆锥状。
7.权利要求6所述的胺采样管的制作方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1. 将玻璃棉放进圆底烧瓶里，再加入磷酸乙腈溶液，使用旋转蒸发仪将其旋干；
S2. 称取0.05g浸泡过的玻璃棉入玻璃管内；
S3. 高温溶解两端玻璃密封，在0-8°C保存。
8.根据权利要求7所述的胺采样管的制作方法，其特征在于：所述的步骤S1中，磷酸乙腈溶液为200ml0.2%；使用旋转蒸发仪，在100r/min 43°C的条件下旋干。
9.权利要求6所述的胺采样管的使用方法，其特征在于：包括以下步骤：
S10. 切割采样管的第一切割口（11）和第二切割口（12）端，使用硅胶管连接第一切割口（11）端和采样泵进行采样，空气由第二切割口（12）端进入采样管；
S20. 加入甲酸+甲醇+水进采样管，反复洗脱，用液相二级质谱检测，计算胺的浓度。
10.根据权利要求9所述的胺采样管的使用方法，其特征在于：所述的步骤S10中，采样速度为50ml/min~6000ml/min，采样时间60min；所述的步骤S20中，加入2ml甲酸+甲醇+水，比例为0.02:1:1(V/V)进采样管，反复洗脱3到4次。
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