JPH10183250A - 磁気特性の優れる方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
磁気特性の優れる方向性電磁鋼板の製造方法Info
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- JPH10183250A JPH10183250A JP8354757A JP35475796A JPH10183250A JP H10183250 A JPH10183250 A JP H10183250A JP 8354757 A JP8354757 A JP 8354757A JP 35475796 A JP35475796 A JP 35475796A JP H10183250 A JPH10183250 A JP H10183250A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 磁気特性に優れる方向性電磁鋼板を製造す
る。 【解決手段】 Ｃ：0.02〜0.10％、Si：1.0 〜5.0 ％、
Mn：0.05〜2.5 ％およびインヒビター成分としてＳ，S
e，Al，Ｎ，Cu，Sb，Sn，Bi, TeまたはＢのうちの１種
以上を含有する鋼スラブを素材として、方向性電磁鋼板
を製造するにあたり、１次再結晶焼鈍条件を調整するこ
とにより、１次再結晶焼鈍板の表層を含むその近傍に形
成されるけい酸塩の平均２次元粒径を、0.25〜12.0μm
の範囲に制御する。
る。 【解決手段】 Ｃ：0.02〜0.10％、Si：1.0 〜5.0 ％、
Mn：0.05〜2.5 ％およびインヒビター成分としてＳ，S
e，Al，Ｎ，Cu，Sb，Sn，Bi, TeまたはＢのうちの１種
以上を含有する鋼スラブを素材として、方向性電磁鋼板
を製造するにあたり、１次再結晶焼鈍条件を調整するこ
とにより、１次再結晶焼鈍板の表層を含むその近傍に形
成されるけい酸塩の平均２次元粒径を、0.25〜12.0μm
の範囲に制御する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は方向性電磁鋼板の
製造方法に関し、特に製品の磁気特性を著しく向上させ
ことができる製造方法を提案するものである。
製造方法に関し、特に製品の磁気特性を著しく向上させ
ことができる製造方法を提案するものである。
【０００２】
【従来の技術】方向性電磁鋼板は主にトランスその他の
電気機器の鉄心材料として使用されており、励磁特性、
鉄損特性などの磁気特性に優れていることが要求され
る。励磁特性を表す数値としては、磁場の強さ800 A/m
における磁束密度Ｂ8 の値が通常使用される。また、鉄
損特性を表す数値としては、周波数50Hzで1.7 Ｔまで磁
化したときの１kgあたりの鉄損 W17/50 の値を使用して
いる。一般に磁束密度が高いほど鉄損も良好となり、高
い磁束密度をもつ方向性電磁鋼板を安定的に製造するこ
とが望まれている。
電気機器の鉄心材料として使用されており、励磁特性、
鉄損特性などの磁気特性に優れていることが要求され
る。励磁特性を表す数値としては、磁場の強さ800 A/m
における磁束密度Ｂ8 の値が通常使用される。また、鉄
損特性を表す数値としては、周波数50Hzで1.7 Ｔまで磁
化したときの１kgあたりの鉄損 W17/50 の値を使用して
いる。一般に磁束密度が高いほど鉄損も良好となり、高
い磁束密度をもつ方向性電磁鋼板を安定的に製造するこ
とが望まれている。
【０００３】通常、方向性電磁鋼板にはフォルステライ
トなどを主体とする絶縁性のグラス被膜が表面に形成さ
れているが、このフォルステライト被膜の良否には、脱
炭を兼ねた１次再結晶焼鈍工程が大きく影響する。これ
は、１次再結晶焼鈍時に鋼板表面に形成されるFe2SiO4
や SiO2 を主体とする酸化物層と焼鈍分離剤のMgO との
反応によりフォルステライト被膜（Mg2SiO4)が生成する
からである。さらに、最終仕上げ焼鈍中、鋼中のインヒ
ビターを利用し最適な２次再結晶を起こさせる現在の高
磁束密度方向性電磁鋼板の製造法においては、フォルス
テライト被膜の形成時期、形成速度や形成量などが、雰
囲気ガス中の窒素や酸素などの鋼板への侵入、あるいは
鋼中からの脱出に関与し、インヒビターの分解挙動に多
大な影響を及ぼす。このため、適正な被膜を生成させる
ことは、製品の被膜特性はもちろんのこと、磁気特性に
も極めて重要な課題であり、両者を両立させる技術が要
求されている。
トなどを主体とする絶縁性のグラス被膜が表面に形成さ
れているが、このフォルステライト被膜の良否には、脱
炭を兼ねた１次再結晶焼鈍工程が大きく影響する。これ
は、１次再結晶焼鈍時に鋼板表面に形成されるFe2SiO4
や SiO2 を主体とする酸化物層と焼鈍分離剤のMgO との
反応によりフォルステライト被膜（Mg2SiO4)が生成する
からである。さらに、最終仕上げ焼鈍中、鋼中のインヒ
ビターを利用し最適な２次再結晶を起こさせる現在の高
磁束密度方向性電磁鋼板の製造法においては、フォルス
テライト被膜の形成時期、形成速度や形成量などが、雰
囲気ガス中の窒素や酸素などの鋼板への侵入、あるいは
鋼中からの脱出に関与し、インヒビターの分解挙動に多
大な影響を及ぼす。このため、適正な被膜を生成させる
ことは、製品の被膜特性はもちろんのこと、磁気特性に
も極めて重要な課題であり、両者を両立させる技術が要
求されている。
【０００４】したがって、フォルステライト被膜形成に
直接影響する１次再結晶焼鈍中に形成される鋼板表面の
酸化物層の良否が、被膜特性だけでなく磁気特性に対し
ても極めて重要な因子であることがわかる。
直接影響する１次再結晶焼鈍中に形成される鋼板表面の
酸化物層の良否が、被膜特性だけでなく磁気特性に対し
ても極めて重要な因子であることがわかる。
【０００５】方向性電磁鋼板の１次再結晶焼鈍板の表面
に形成される酸化物層は、その最表面がFeまたはMnを含
むけい酸塩の結晶で覆われ、下層は球状あるいはラメラ
状のSiO2 が分散した形態になっているのが一般的であ
る。１次再結晶焼鈍は脱炭焼鈍を兼ねて行われることが
多く、脱炭処理に必要な雰囲気の酸化度（およそPH2O／
PH2 で0.15以上）が確保されるため、上記のけい酸塩が
形成される。酸化度PH2O／PH2 が0.15未満であれば、Fe
やMnを含まない SiO2 が形成されるだけであるが、その
条件下では緻密な SiO2 のみが形成されるため脱炭反応
はほとんど進行しない。ただし、特開昭54−160514号公
報（方向性電磁鋼板の脱炭焼鈍方法）にならい、例えば
脱炭処理終了後に炉内の焼鈍雰囲気を還元性領域とし、
SiO2 層を最表面に形成させた場合は別である。
に形成される酸化物層は、その最表面がFeまたはMnを含
むけい酸塩の結晶で覆われ、下層は球状あるいはラメラ
状のSiO2 が分散した形態になっているのが一般的であ
る。１次再結晶焼鈍は脱炭焼鈍を兼ねて行われることが
多く、脱炭処理に必要な雰囲気の酸化度（およそPH2O／
PH2 で0.15以上）が確保されるため、上記のけい酸塩が
形成される。酸化度PH2O／PH2 が0.15未満であれば、Fe
やMnを含まない SiO2 が形成されるだけであるが、その
条件下では緻密な SiO2 のみが形成されるため脱炭反応
はほとんど進行しない。ただし、特開昭54−160514号公
報（方向性電磁鋼板の脱炭焼鈍方法）にならい、例えば
脱炭処理終了後に炉内の焼鈍雰囲気を還元性領域とし、
SiO2 層を最表面に形成させた場合は別である。
【０００６】さて、表面に形成される酸化被膜を改良
し、磁気特性を向上させる手段として、焼鈍の後半の雰
囲気酸化度を前半よりも低くすることを開示した特開昭
54−160514号公報や焼鈍の加熱帯の雰囲気酸化度を均熱
帯よりも低く設定することを開示した特開平 6−336616
号（方向性けい素鋼板の製造方法）、１次再結晶焼鈍前
にSi化合物を付着させることを開示した特開平 6−2642
59号（磁気特性の優れた一方向性けい素鋼板の製造方
法）等、１次再結晶焼鈍の雰囲気酸化度などを規定し、
形成される酸化物層の改善がはかられていたが、実際に
は１次再結晶焼鈍前の表面粗度や放射率、表面近傍の鋼
中のＣ量の分布や脱Si状態に左右されて、形成される酸
化物層の特性は異なり、最終的に大なり小なりの磁気特
性のバラツキを生じ、磁気特性の高位安定化の決め手に
はならなかった。また、特開昭59−41480 号（方向性珪
素鋼板における欠陥のないフオルステライト質被膜形成
方法）には酸化物層中のFe2SiO4 と SiO2 の赤外反射吸
収スペクトルの吸収比を、特開平 6−184638号（均一な
グラス皮膜を有し、磁気特性の著しく優れた方向性電磁
鋼板の製造方法）には酸化物層組成を（Fe，Mn）Ｏa S
iO2 b とみたて、その組成率を規定し、主に均一なグラ
ス被膜を形成する方法が開示されているが、磁気特性と
の相関が明瞭でなく、かつ必ずしもその規定範囲内でな
くても、良好な磁気特性を有する製品が製造されてい
る。
し、磁気特性を向上させる手段として、焼鈍の後半の雰
囲気酸化度を前半よりも低くすることを開示した特開昭
54−160514号公報や焼鈍の加熱帯の雰囲気酸化度を均熱
帯よりも低く設定することを開示した特開平 6−336616
号（方向性けい素鋼板の製造方法）、１次再結晶焼鈍前
にSi化合物を付着させることを開示した特開平 6−2642
59号（磁気特性の優れた一方向性けい素鋼板の製造方
法）等、１次再結晶焼鈍の雰囲気酸化度などを規定し、
形成される酸化物層の改善がはかられていたが、実際に
は１次再結晶焼鈍前の表面粗度や放射率、表面近傍の鋼
中のＣ量の分布や脱Si状態に左右されて、形成される酸
化物層の特性は異なり、最終的に大なり小なりの磁気特
性のバラツキを生じ、磁気特性の高位安定化の決め手に
はならなかった。また、特開昭59−41480 号（方向性珪
素鋼板における欠陥のないフオルステライト質被膜形成
方法）には酸化物層中のFe2SiO4 と SiO2 の赤外反射吸
収スペクトルの吸収比を、特開平 6−184638号（均一な
グラス皮膜を有し、磁気特性の著しく優れた方向性電磁
鋼板の製造方法）には酸化物層組成を（Fe，Mn）Ｏa S
iO2 b とみたて、その組成率を規定し、主に均一なグラ
ス被膜を形成する方法が開示されているが、磁気特性と
の相関が明瞭でなく、かつ必ずしもその規定範囲内でな
くても、良好な磁気特性を有する製品が製造されてい
る。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】この発明は、前記した
問題点を有利に解決し、方向性電磁鋼板製造の中間工程
である脱炭を兼ねた１次再結晶焼鈍中に形成される酸化
物層の物性を管理指標とし、優れる磁気特性を有する方
向性電磁鋼板を安定的に製造することを目的とする。
問題点を有利に解決し、方向性電磁鋼板製造の中間工程
である脱炭を兼ねた１次再結晶焼鈍中に形成される酸化
物層の物性を管理指標とし、優れる磁気特性を有する方
向性電磁鋼板を安定的に製造することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】発明者らは、１次再結晶
焼鈍板の表面に形成される酸化物層の諸物性と磁気特性
との関係について綿密に調査したところ、酸化物層の最
表層に形成されるFeまたはMnを含むけい酸塩の結晶粒径
と磁気特性とに明瞭な相関があることを見出し、この発
明を達成したものである。すなわち、この発明の要旨と
するところは以下の通りである。
焼鈍板の表面に形成される酸化物層の諸物性と磁気特性
との関係について綿密に調査したところ、酸化物層の最
表層に形成されるFeまたはMnを含むけい酸塩の結晶粒径
と磁気特性とに明瞭な相関があることを見出し、この発
明を達成したものである。すなわち、この発明の要旨と
するところは以下の通りである。
【０００９】Ｃ：0.02〜0.10mass％、Si：1.0 〜5.0 ma
ss％およびMn：0.05〜2.5 mass％を含み、インヒビター
成分として、Ｓ，Se, Al, Ｎ，Cu, Sb, Sn, Bi, Te, ま
たはＢのうちの１種または２種以上を含有する方向性電
磁鋼板用スラブを素材とし、該素材を熱間圧延し、１回
または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終冷
延板厚としたのち、１次再結晶焼鈍を施し、焼鈍分離剤
を塗布してから最終仕上げ焼鈍を施す方向性電磁鋼板の
製造方法において、１次再結晶焼鈍での昇温速度、均熱
温度、均熱時間または雰囲気ガスの酸化度のうちの一つ
以上を調整することにより、１次再結晶板の表層を含む
その近傍に形成されるFeおよび／またはMnもしくはそれ
ら両者を含むけい酸塩の１種以上の平均２次元粒径を、
0.25μm 以上、12.0μm 未満に制御することを特徴とす
る磁気特性に優れる方向性電磁鋼板の製造方法。
ss％およびMn：0.05〜2.5 mass％を含み、インヒビター
成分として、Ｓ，Se, Al, Ｎ，Cu, Sb, Sn, Bi, Te, ま
たはＢのうちの１種または２種以上を含有する方向性電
磁鋼板用スラブを素材とし、該素材を熱間圧延し、１回
または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終冷
延板厚としたのち、１次再結晶焼鈍を施し、焼鈍分離剤
を塗布してから最終仕上げ焼鈍を施す方向性電磁鋼板の
製造方法において、１次再結晶焼鈍での昇温速度、均熱
温度、均熱時間または雰囲気ガスの酸化度のうちの一つ
以上を調整することにより、１次再結晶板の表層を含む
その近傍に形成されるFeおよび／またはMnもしくはそれ
ら両者を含むけい酸塩の１種以上の平均２次元粒径を、
0.25μm 以上、12.0μm 未満に制御することを特徴とす
る磁気特性に優れる方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１０】ここで、平均２次元粒径とは、鋼板表面に
対し垂直方向から測定した、面積等価の円相当直径の平
均値である。
対し垂直方向から測定した、面積等価の円相当直径の平
均値である。
【００１１】
【発明の実施の形態】まず、この発明の基礎となった実
験例について説明する。鋼の成分組成として、Ｃ：0.06
mass％（以下単に％であらわす）、Si:3.25 ％、Mn：0.
08％、Sol.Al：0.025 ％、Ｎ：0.0079％およびSe：0.02
5 ％を含有し、残部はFe及び不可避的不純物の組成から
なるスラブを通常工程にならって熱間圧延し、得られた
熱延板を1000℃の温度の熱延板焼鈍をしたのち、１回お
よび中間焼鈍を含む２回以上の冷延により最終板厚：0.
23mmとし、脱炭を兼ねた１次再結晶焼鈍を行い、焼鈍分
離剤を塗布したのち最終仕上げ焼鈍をそれぞれ行った。
験例について説明する。鋼の成分組成として、Ｃ：0.06
mass％（以下単に％であらわす）、Si:3.25 ％、Mn：0.
08％、Sol.Al：0.025 ％、Ｎ：0.0079％およびSe：0.02
5 ％を含有し、残部はFe及び不可避的不純物の組成から
なるスラブを通常工程にならって熱間圧延し、得られた
熱延板を1000℃の温度の熱延板焼鈍をしたのち、１回お
よび中間焼鈍を含む２回以上の冷延により最終板厚：0.
23mmとし、脱炭を兼ねた１次再結晶焼鈍を行い、焼鈍分
離剤を塗布したのち最終仕上げ焼鈍をそれぞれ行った。
【００１２】１次再結晶焼鈍について、焼鈍炉内雰囲気
の酸化度、均熱時間および均熱温度を変化させ、種々の
酸化物層を鋼板表面に形成させた。表層に形成された酸
化物は高感度赤外反射法で得られたスペクトルの吸収ピ
ークより同定した。図１に代表的なけい酸塩の高密度赤
外反射法により得られた吸収スペクトルのグラフを示
す。なお酸化物層内部には、断面SEM 法によればFeまた
はMnを含まない SiO2 も形成されているが、反射スペク
トルには現れていない。
の酸化度、均熱時間および均熱温度を変化させ、種々の
酸化物層を鋼板表面に形成させた。表層に形成された酸
化物は高感度赤外反射法で得られたスペクトルの吸収ピ
ークより同定した。図１に代表的なけい酸塩の高密度赤
外反射法により得られた吸収スペクトルのグラフを示
す。なお酸化物層内部には、断面SEM 法によればFeまた
はMnを含まない SiO2 も形成されているが、反射スペク
トルには現れていない。
【００１３】図２は表面に形成されたけい酸塩（Fe2SiO
3 及びFe2SiO4 とFeSiO3の混合結晶）の平均２次元粒径
と製品の磁束密度Ｂ8 および鉄損（ W17/50 ）との関係
を示すグラフであるが、平均２次元粒径と磁束密度およ
び鉄損とには明瞭な相関が認められる。
3 及びFe2SiO4 とFeSiO3の混合結晶）の平均２次元粒径
と製品の磁束密度Ｂ8 および鉄損（ W17/50 ）との関係
を示すグラフであるが、平均２次元粒径と磁束密度およ
び鉄損とには明瞭な相関が認められる。
【００１４】ここで平均２次元粒径の定義について説明
する。けい酸塩の結晶は鋼板表面に平行な面内に偏平な
結晶で、板厚方向の厚みは非常に薄くかつその寄与は小
さいため、けい酸塩の平均結晶粒径として、この発明で
は鋼板表面に垂直方向から測定したときの面積等価な円
相当直径の平均値を平均２次元粒径と規定した。図３は
１次再結晶焼鈍板の表面SEM 像を示す金属組織写真で、
けい酸塩の結晶粒が亀の甲羅状に見えている。なお、表
面上にある付着物や0.1 μm 程度の小さな粒の物質名は
不明であるが、この発明の目的とする磁気特性とはあま
り関係がないので平均粒径の算出には含めない。
する。けい酸塩の結晶は鋼板表面に平行な面内に偏平な
結晶で、板厚方向の厚みは非常に薄くかつその寄与は小
さいため、けい酸塩の平均結晶粒径として、この発明で
は鋼板表面に垂直方向から測定したときの面積等価な円
相当直径の平均値を平均２次元粒径と規定した。図３は
１次再結晶焼鈍板の表面SEM 像を示す金属組織写真で、
けい酸塩の結晶粒が亀の甲羅状に見えている。なお、表
面上にある付着物や0.1 μm 程度の小さな粒の物質名は
不明であるが、この発明の目的とする磁気特性とはあま
り関係がないので平均粒径の算出には含めない。
【００１５】つぎに、この発明の方向性電磁鋼板用素材
の成分組成や製造条件について、それらの限定理由、好
適条件などを以下に述べる。 成分組成 Ｃ：0.02〜0.10％ Ｃは、含有量が0.02％未満では熱延時の組織が粗大化
し、製品にて線状の細粒が発生する原因となるので好ま
しくなく、0.10％を超えると脱炭が困難となり、脱炭を
兼ねる１次再結晶焼鈍時間が長くなるので工業的に不利
になる。したがって、その含有量は0.02〜0.10％の範囲
とする。 Si：1.0 〜 5.0％ Siはけい酸塩の形成ならびに電気抵抗を増加させ鉄損を
低減させるために必要な成分であり、このためには1.0
％以上含有させることが必要であるが、５％を超えて含
有させると冷間圧延時に割れ、破断などが発生し冷間圧
延が困難となる。したがって、その含有量は1.0 〜5.0
％の範囲とする。 Mn：0.05〜2.5 ％ Mnは、含有量が0.05％未満では２次再結晶が不安定とな
り好ましくなく、2.5％を超えるとMn添加量増加による
コスト上昇のため不利となる。したがって、その含有量
は0.05〜2.5 ％の範囲とする。さらにこの発明では、磁
気特性のさらなる向上をはかるため、通常のインヒビタ
ー成分として、Ｓ，Se，Al，Ｎ，Cu，Sb，Sn，Bi, Teま
たはＢのうちの１種または２種以上をそれぞれ適量含有
させる。
の成分組成や製造条件について、それらの限定理由、好
適条件などを以下に述べる。 成分組成 Ｃ：0.02〜0.10％ Ｃは、含有量が0.02％未満では熱延時の組織が粗大化
し、製品にて線状の細粒が発生する原因となるので好ま
しくなく、0.10％を超えると脱炭が困難となり、脱炭を
兼ねる１次再結晶焼鈍時間が長くなるので工業的に不利
になる。したがって、その含有量は0.02〜0.10％の範囲
とする。 Si：1.0 〜 5.0％ Siはけい酸塩の形成ならびに電気抵抗を増加させ鉄損を
低減させるために必要な成分であり、このためには1.0
％以上含有させることが必要であるが、５％を超えて含
有させると冷間圧延時に割れ、破断などが発生し冷間圧
延が困難となる。したがって、その含有量は1.0 〜5.0
％の範囲とする。 Mn：0.05〜2.5 ％ Mnは、含有量が0.05％未満では２次再結晶が不安定とな
り好ましくなく、2.5％を超えるとMn添加量増加による
コスト上昇のため不利となる。したがって、その含有量
は0.05〜2.5 ％の範囲とする。さらにこの発明では、磁
気特性のさらなる向上をはかるため、通常のインヒビタ
ー成分として、Ｓ，Se，Al，Ｎ，Cu，Sb，Sn，Bi, Teま
たはＢのうちの１種または２種以上をそれぞれ適量含有
させる。
【００１６】製造条件 上記成分組成に調整した鋼スラブを素材とし、熱間圧延
し、必要に応じて熱延板焼鈍（均一化焼鈍）を施したの
ち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延によ
り最終冷延板厚としたのち、脱炭を兼ねた１次再結晶焼
鈍を行う。
し、必要に応じて熱延板焼鈍（均一化焼鈍）を施したの
ち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延によ
り最終冷延板厚としたのち、脱炭を兼ねた１次再結晶焼
鈍を行う。
【００１７】この発明では、１次再結晶焼鈍時に鋼板表
面に形成されるけい酸塩の平均２次元粒径を、１次再結
晶焼鈍での昇温速度、均熱温度、均熱時間または雰囲気
ガスの酸化度などの調整により0.25μm から12.0μm 未
満に制御することを骨子とする。
面に形成されるけい酸塩の平均２次元粒径を、１次再結
晶焼鈍での昇温速度、均熱温度、均熱時間または雰囲気
ガスの酸化度などの調整により0.25μm から12.0μm 未
満に制御することを骨子とする。
【００１８】すなわち、前掲図２に示したように、0.25
μm 以上の場合に極めて優れる磁気特性が得られること
から、平均２次元粒径の下限は0.25μm とする。なお、
図２の場合の実験条件の場合よりMn含有量が多いスラブ
の場合には、Mn2SiO4 やMnSiO3さらにはその中間組成の
(Fe, Mn)2SiO4 、(Fe, Mn)SiO3が形成される。FeとMnの
置換は連続的になされるが、これらMnを含むけい酸塩の
場合も図２と同様の結果が得られ、また、一般に低い酸
化度の雰囲気条件ほどFeからMnへの置換が進行した。
μm 以上の場合に極めて優れる磁気特性が得られること
から、平均２次元粒径の下限は0.25μm とする。なお、
図２の場合の実験条件の場合よりMn含有量が多いスラブ
の場合には、Mn2SiO4 やMnSiO3さらにはその中間組成の
(Fe, Mn)2SiO4 、(Fe, Mn)SiO3が形成される。FeとMnの
置換は連続的になされるが、これらMnを含むけい酸塩の
場合も図２と同様の結果が得られ、また、一般に低い酸
化度の雰囲気条件ほどFeからMnへの置換が進行した。
【００１９】一方、各種実験によると１次再結晶焼鈍の
雰囲気の酸化度と昇温速度とを変更した場合Fe2SiO4 、
FeSiO3またはその混合粒などけい酸塩の平均２次元粒径
は雰囲気酸化性の低下や昇温速度の低下などにより大き
くなる結果が得られた。このとき平均２次元粒径はけい
酸塩の種類には依存しなかった。しかしながら、平均２
次元粒径を増大させるべく雰囲気の酸化性を低下させて
いくと一定限以下では、脱炭反応も起こらず、FeやMnを
含むけい酸塩は生成されなくなる不都合が生じるが、そ
れ以前に低酸化度雰囲気下でけい酸塩の結晶を成長させ
るのには非常に長時間を要するので現実的に工業生産に
は不適となる。したがって、工業生産として短時間で形
成されるけい酸塩の平均２次元粒径としては12.0μm 未
満であるので、その上限を12.0μm 未満とする。
雰囲気の酸化度と昇温速度とを変更した場合Fe2SiO4 、
FeSiO3またはその混合粒などけい酸塩の平均２次元粒径
は雰囲気酸化性の低下や昇温速度の低下などにより大き
くなる結果が得られた。このとき平均２次元粒径はけい
酸塩の種類には依存しなかった。しかしながら、平均２
次元粒径を増大させるべく雰囲気の酸化性を低下させて
いくと一定限以下では、脱炭反応も起こらず、FeやMnを
含むけい酸塩は生成されなくなる不都合が生じるが、そ
れ以前に低酸化度雰囲気下でけい酸塩の結晶を成長させ
るのには非常に長時間を要するので現実的に工業生産に
は不適となる。したがって、工業生産として短時間で形
成されるけい酸塩の平均２次元粒径としては12.0μm 未
満であるので、その上限を12.0μm 未満とする。
【００２０】ここで、低酸化度雰囲気条件でけい酸塩の
平均２次元粒径が大きくなるのは、表面に吸着解離する
酸素が少なく、けい酸塩結晶の核生成の頻度が小さくな
るため、少数の結晶粒が粗大に成長するためと考えられ
る。逆に高活性な場合には、表面の酸素濃度が上昇し核
生成頻度が高まるため、多数の結晶粒が発生成長し、平
均の２次元粒径が小さくなると推測される。
平均２次元粒径が大きくなるのは、表面に吸着解離する
酸素が少なく、けい酸塩結晶の核生成の頻度が小さくな
るため、少数の結晶粒が粗大に成長するためと考えられ
る。逆に高活性な場合には、表面の酸素濃度が上昇し核
生成頻度が高まるため、多数の結晶粒が発生成長し、平
均の２次元粒径が小さくなると推測される。
【００２１】そして、粗大なケイ酸塩が表面を隙なく被
覆するように粒成長した場合に、２次再結晶焼鈍中の窒
素や酸素などのガス分子の出入りが抑制され、安定した
インヒビターの分解や２次再結晶が保障されるため、製
品として良好な磁気特性が安定して得られるものと考え
られる。なお、けい酸塩の２次元粒径には昇温速度、雰
囲気ガスの酸化度のほか、均熱温度および均熱時間も影
響する。
覆するように粒成長した場合に、２次再結晶焼鈍中の窒
素や酸素などのガス分子の出入りが抑制され、安定した
インヒビターの分解や２次再結晶が保障されるため、製
品として良好な磁気特性が安定して得られるものと考え
られる。なお、けい酸塩の２次元粒径には昇温速度、雰
囲気ガスの酸化度のほか、均熱温度および均熱時間も影
響する。
【００２２】ここで、１次再結晶条件としては、昇温速
度：７〜20℃／秒、均熱温度：805〜855 ℃、均熱時
間：60〜180 秒間および雰囲気の酸化度（ PH2／PH2 )
：0.25〜0.45のそれぞれの範囲で調整することが好ま
しい。
度：７〜20℃／秒、均熱温度：805〜855 ℃、均熱時
間：60〜180 秒間および雰囲気の酸化度（ PH2／PH2 )
：0.25〜0.45のそれぞれの範囲で調整することが好ま
しい。
【００２３】１次再結晶焼鈍ののちは、MgO を主成分と
する焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布し、ついで最終仕上げ
焼鈍を施す。最終仕上焼鈍後に未反応分離剤を除去した
のち、必要に応じて絶縁コーティングを塗布し、平坦化
焼鈍後製品とすることもよい。
する焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布し、ついで最終仕上げ
焼鈍を施す。最終仕上焼鈍後に未反応分離剤を除去した
のち、必要に応じて絶縁コーティングを塗布し、平坦化
焼鈍後製品とすることもよい。
【００２４】
実施例１ Ｃ：0.065 ％、Si：3.28％、Mn：0.06％、Se：0.022
％、sol.Al：0.024 ％、Ｎ：0.008 ％およびSb：0.030
％を含有するスラブを2.3 mm厚に熱間圧延後、1150℃の
温度で均一化焼鈍を行い、その後１回の冷間圧延で0.23
mmの板厚とした。ついで830 ℃の温度で120 秒間、湿水
素中で脱炭を兼ねた１次再結晶焼鈍を行った。このとき
鋼板の昇温速度と雰囲気ガスの酸化度を表１に示すよう
に変更し、種々の酸化表面を得た。
％、sol.Al：0.024 ％、Ｎ：0.008 ％およびSb：0.030
％を含有するスラブを2.3 mm厚に熱間圧延後、1150℃の
温度で均一化焼鈍を行い、その後１回の冷間圧延で0.23
mmの板厚とした。ついで830 ℃の温度で120 秒間、湿水
素中で脱炭を兼ねた１次再結晶焼鈍を行った。このとき
鋼板の昇温速度と雰囲気ガスの酸化度を表１に示すよう
に変更し、種々の酸化表面を得た。
【００２５】
【表１】
【００２６】かくして形成されたけい酸塩は高感度赤外
反射法よりFe2SiO4 であることがわかった。それらの平
均２次元粒径をSEM 観察によりそれぞれ求めた。ついで
MgO を主剤とする焼鈍分離剤を塗布し、Ｎ2 雰囲気中で
800 ℃の温度で10時間保定後、Ｈ2 雰囲気中で1150℃・
５時間の２次再結晶・純化焼鈍を行った。その後、りん
酸マグネシウムとコロイダルシリカを主成分とする絶縁
コーティングを施した。かくして得られた各製品の鉄損
W17/50 値と磁束密度Ｂ8 値とをそれぞれ調査した。ま
た、被膜の密着性はいずれも良好で、特に差異はなかっ
た。これらの調査結果を表１に併記した。
反射法よりFe2SiO4 であることがわかった。それらの平
均２次元粒径をSEM 観察によりそれぞれ求めた。ついで
MgO を主剤とする焼鈍分離剤を塗布し、Ｎ2 雰囲気中で
800 ℃の温度で10時間保定後、Ｈ2 雰囲気中で1150℃・
５時間の２次再結晶・純化焼鈍を行った。その後、りん
酸マグネシウムとコロイダルシリカを主成分とする絶縁
コーティングを施した。かくして得られた各製品の鉄損
W17/50 値と磁束密度Ｂ8 値とをそれぞれ調査した。ま
た、被膜の密着性はいずれも良好で、特に差異はなかっ
た。これらの調査結果を表１に併記した。
【００２７】表１から明らかなように、昇温速度が速い
か雰囲気の酸化度が高い場合に、Fe2SiO4 の平均２次元
粒径は小さくなり、磁気特性は劣り、逆に昇温速度が遅
く、雰囲気の酸化度が低い場合に、Fe2SiO4 の平均２次
元粒径は大きくなり、磁気特性は良好であった。
か雰囲気の酸化度が高い場合に、Fe2SiO4 の平均２次元
粒径は小さくなり、磁気特性は劣り、逆に昇温速度が遅
く、雰囲気の酸化度が低い場合に、Fe2SiO4 の平均２次
元粒径は大きくなり、磁気特性は良好であった。
【００２８】実施例２ Ｃ：0.041 ％、Si：3.30％、Mn：0.11％、Ｓ：0.03％お
よびSb：0.024 ％を含有するスラブを2.0 mm厚に熱間圧
延後、950 ℃の温度で均一化焼鈍を行い、さらに1000℃
の温度で２分の中間焼鈍を挟む、２回の冷間圧延によっ
て0.23mmの板厚とした。ついで820 ℃の温度で90秒間、
湿水素中で脱炭を兼ねた１次再結晶焼鈍を行った。実施
例１と同様焼鈍条件を変更し、表２に示すように種々の
酸化表面を得た。
よびSb：0.024 ％を含有するスラブを2.0 mm厚に熱間圧
延後、950 ℃の温度で均一化焼鈍を行い、さらに1000℃
の温度で２分の中間焼鈍を挟む、２回の冷間圧延によっ
て0.23mmの板厚とした。ついで820 ℃の温度で90秒間、
湿水素中で脱炭を兼ねた１次再結晶焼鈍を行った。実施
例１と同様焼鈍条件を変更し、表２に示すように種々の
酸化表面を得た。
【００２９】
【表２】
【００３０】かくして形成されたけい酸塩はＸ線回折よ
り、（Fe,Mn)SiO3であることがわかった。それらの平均
２次元粒径をSEM 観察によりそれぞれ求めた。つぎに、
MgOを主剤とする焼鈍分離剤を塗布し、Ｈ2 雰囲気中で1
200℃・10時間の２次再結晶・純化焼鈍に供した。その
後、実施例１と同様に処理し、得られた各製品の磁気特
性をそれぞれ調査した。それらの調査結果を表２に併記
した。
り、（Fe,Mn)SiO3であることがわかった。それらの平均
２次元粒径をSEM 観察によりそれぞれ求めた。つぎに、
MgOを主剤とする焼鈍分離剤を塗布し、Ｈ2 雰囲気中で1
200℃・10時間の２次再結晶・純化焼鈍に供した。その
後、実施例１と同様に処理し、得られた各製品の磁気特
性をそれぞれ調査した。それらの調査結果を表２に併記
した。
【００３１】表２から明らかなように、実施例１とはけ
い酸塩が異なるが、平均２次元粒径が0.25mm以上で良好
な磁気特性が得られている。これらに対し、雰囲気の酸
化度が低すぎてけい酸塩が形成されていない場合には、
１次再結晶焼鈍で脱炭不良を生じ、磁気特性も劣化し
た。また、雰囲気の酸化度が高すぎて（Fe,Mn)SiO3の平
均２次元粒径が小さい場合にも、磁気特性が劣っている
ことがわかる。
い酸塩が異なるが、平均２次元粒径が0.25mm以上で良好
な磁気特性が得られている。これらに対し、雰囲気の酸
化度が低すぎてけい酸塩が形成されていない場合には、
１次再結晶焼鈍で脱炭不良を生じ、磁気特性も劣化し
た。また、雰囲気の酸化度が高すぎて（Fe,Mn)SiO3の平
均２次元粒径が小さい場合にも、磁気特性が劣っている
ことがわかる。
【００３２】
【発明の効果】この発明は、脱炭を兼ねた１次再結晶焼
鈍中に、粒界などの欠陥の少ないちゅう密なけい酸塩層
を酸化物層表面に形成させ、最終仕上げ焼鈍中の表面か
ら鋼中への窒素や酸素の侵入など、インヒビターの適正
な分解を阻害し、２次再結晶を不安定化させる要因を取
り除くことにより、極めて良好な磁気特性を有する方向
性電磁鋼板を安定的に得ることを可能にするものであ
り、この発明によれば、その産業分野に与えるメリット
は非常に大きい。
鈍中に、粒界などの欠陥の少ないちゅう密なけい酸塩層
を酸化物層表面に形成させ、最終仕上げ焼鈍中の表面か
ら鋼中への窒素や酸素の侵入など、インヒビターの適正
な分解を阻害し、２次再結晶を不安定化させる要因を取
り除くことにより、極めて良好な磁気特性を有する方向
性電磁鋼板を安定的に得ることを可能にするものであ
り、この発明によれば、その産業分野に与えるメリット
は非常に大きい。
【図１】代表的なけい酸塩の高感度赤外反射法により得
られた吸収スペクトルのグラフである。
られた吸収スペクトルのグラフである。
【図２】けい酸塩の平均２次元粒径と磁気特性との関係
を示すグラフである。
を示すグラフである。
【図３】１次再結晶焼鈍板の表面に形成されたけい酸塩
の表面SEM 像を示す金属組織写真である。
の表面SEM 像を示す金属組織写真である。
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｃ：0.02〜0.10mass％、Si：1.0 〜5.0
mass％およびMn：0.05〜2.5 mass％を含み、インヒビタ
ー成分として、Ｓ，Se, Al, Ｎ，Cu, Sb, Sn, Bi, Te,
またはＢのうちの１種または２種以上を含有する方向性
電磁鋼板用スラブを素材とし、該素材を熱間圧延し、１
回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終
冷延板厚としたのち、１次再結晶焼鈍を施し、焼鈍分離
剤を塗布してから最終仕上げ焼鈍を施す方向性電磁鋼板
の製造方法において、 １次再結晶焼鈍での昇温速度、均熱温度、均熱時間また
は雰囲気ガスの酸化度のうちの一つ以上を調整すること
により、１次再結晶板の表層を含むその近傍に形成され
るFeおよび／またはMnもしくはそれら両者を含むけい酸
塩の１種以上の平均２次元粒径を、0.25μm 以上、12.0
μm 未満に制御することを特徴とする磁気特性に優れる
方向性電磁鋼板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35475796A JP3937491B2 (ja) | 1996-12-20 | 1996-12-20 | 磁気特性の優れる方向性電磁鋼板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35475796A JP3937491B2 (ja) | 1996-12-20 | 1996-12-20 | 磁気特性の優れる方向性電磁鋼板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10183250A true JPH10183250A (ja) | 1998-07-14 |
| JP3937491B2 JP3937491B2 (ja) | 2007-06-27 |
Family
ID=18439708
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35475796A Expired - Fee Related JP3937491B2 (ja) | 1996-12-20 | 1996-12-20 | 磁気特性の優れる方向性電磁鋼板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3937491B2 (ja) |
-
1996
- 1996-12-20 JP JP35475796A patent/JP3937491B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3937491B2 (ja) | 2007-06-27 |
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