JP2786576B2 - 方向性けい素鋼板の製造方法 - Google Patents

方向性けい素鋼板の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、方向性けい素鋼板の
製造方法に関し、特に脱炭焼鈍工程を工夫することによ
って、磁気特性を改善しようとするものである。
【0002】
【従来の技術】方向性けい素鋼板は軟磁性材料として、
主に変圧器あるいは回転機等の鉄心材料として使用され
るもので、磁気特性として磁束密度が高く、鉄損および
磁気歪が小さいことが要求される。
【0003】かかる方向性けい素鋼板は、2次再結晶に
必要なインヒビター、例えばMnS,MnSe,AlN等を含む、方
向性けい素鋼スラブを加熱して熱間圧延を行った後、必
要に応じて焼鈍を行い、1回あるいは中間焼鈍をはさむ
2回以上の冷間圧延によって最終製品板厚とし、次いで
脱炭焼鈍を行った後、鋼板にMgO などの焼鈍分離剤を塗
布し、仕上げ焼鈍を行って製造される。なお、この方向
性けい素鋼板の表面には、特殊な場合を除いて、フォル
ステライト(Mg2SiO4 ) 質絶縁被膜が形成されているの
が普通である。この被膜は表面の電気的絶縁だけでな
く、その低熱膨張性を利用して引張応力を鋼板に付与す
ることにより、鉄損さらには磁気歪をも、効果的に改善
している。
【0004】この被膜は仕上げ焼鈍において形成される
が、その形成挙動は鋼中のMnS,MnSe,AlN等のインヒビタ
ーの挙動に影響するため、優れた磁性を得るための必須
の過程である2次再結晶そのものにも影響を及ぼす。さ
らに形成した被膜は、2次再結晶が完了して不要となっ
たインヒビター成分を被膜中に吸い上げ、鋼を純化する
ことによっても、鋼板の磁気特性の十分な発揮を助けて
いる。従って、この被膜形成過程を制御して被膜を均一
に形成することは、方向性けい素鋼板の製品品質を左右
する重要なポイントのひとつである。
【0005】すなわち、形成した被膜は、当然のことな
がら、均一で欠陥がなく、かつ剪断、打抜きおよび曲げ
加工等に耐え得る密着性の優れたものでなければならな
い。また、平滑で鉄心として積層したときに、高い占積
率を示すものでなければならない。
【0006】方向性けい素鋼板にフォルステライト質絶
縁被膜を形成させるには、所望の最終厚みに冷間圧延し
た後、湿水素中で700 〜900 ℃の温度で連続焼鈍を行っ
て、冷間圧延後の組織を、適正な2次再結晶が起こるよ
うに、1次再結晶させると同時に、2次再結晶を完全に
行わせて磁気特性を向上させるため、鋼板に0.01〜0.10
%程度含まれる炭素を、 0.003%程度以下まで脱炭す
る。
【0007】さらに、これと同時に酸化によって、SiO2
を主成分とするサブスケールを鋼板表層に生成させる。
その後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を鋼板上に塗布
し、コイル状に巻取って還元または非酸化性雰囲気中に
て1000℃から1200℃程度の温度で、高温仕上げ焼鈍を施
すことにより、以下の式で示される固相反応によってフ
ォルステライト質絶縁被膜を形成させる。 2MgO +SiO2→Mg2SiO4
【0008】このフォルステライト質絶縁被膜は1μm
前後の微細結晶が緻密に集積したセラミックス被膜であ
り、上述の如く、脱炭焼鈍において、鋼板表層に生成し
た酸化物を一方の原料物質として、その鋼板上に生成す
るものであるから、この酸化物の種類,量,分布等は、
フォルステライトの核生成や粒成長挙動に関与するとと
もに被膜結晶粒の粒界や粒そのものの強度にも影響を及
ぼし、従って仕上げ焼鈍後の被膜品質にも多大な影響を
及ぼす。
【0009】また、他方の原料物質であるMgO を主体と
する焼鈍分離剤は、水に懸濁したスラリーとして鋼板に
塗布されるため、乾燥された後も物理的に吸着したH2O
を保有する他、一部が水和してMg(OH)2 に変化している
ため、仕上焼鈍中に 800℃あたりまで、少量ながらH2O
を放出し続ける。このため鋼板表面はこのH2O により、
いわゆる追加酸化を受ける。この酸化もフォルステライ
トの生成挙動に影響を及ぼすとともにインヒビターの酸
化や分解につながることから、これが多いと磁気特性を
劣化する要因となる。この追加酸化の受け易さも、脱炭
焼鈍で生じた鋼板表層の酸化物層の物性に大きく左右さ
れる。
【0010】さらに、AlN をインヒビターとする方向性
けい素鋼板においては、この酸化物層の物性が、仕上げ
焼鈍中の脱N挙動あるいは焼鈍雰囲気からのNの侵入挙
動に影響を及ぼして、磁気特性にも影響を与える。以
上、述べたように、脱炭焼鈍における鋼板表層の状態を
制御することは、方向性けい素鋼板の製造における重要
なポイントのひとつとなる。
【0011】方向性けい素鋼板の脱炭焼鈍に関しては、
例えば、特開昭59−185725号公報に開示されているよう
に、焼鈍雰囲気の露点を50〜75℃に制御する方法、特開
昭54−160514号公報に示されているように、雰囲気の酸
化度を、脱炭の前半では0.15以上とし、後半では0.75以
下でかつ前半より低くする方法などが知られている。
【0012】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
雰囲気制御によっても、必ずしも十分な品質を有するフ
ォルステライト被膜が生成するとは限らず、ストリップ
幅方向、あるいは長手方向で密着不良の部分を生じた
り、外観,被膜厚み,あるいはフォルステライト粒径等
が不均一な被膜となる場合が応々にして生じる。さら
に、局所的に点状−筋状に被膜が剥離したり、ポーラス
な被膜となる場合もあった。
【0013】この発明は、上記の問題点を有利に解決し
ようとするものであり、コイルの全幅および全長にわた
って、欠陥のない均一で密着性の優れた被膜を有する方
向性けい素鋼板を得るための、生産性の高い製造方法に
ついて提案することを目的とする。
【0014】
【課題を解決するための手段】この発明は、方向性けい
素鋼素材を熱間圧延したのち、1回または中間焼鈍を挟
む2回の冷間圧延を施し、ついで脱炭焼鈍後、焼鈍分離
剤を塗布してから、最終仕上げ焼鈍を施す一連の工程よ
りなる方向性けい素鋼板の製造方法において、脱炭焼鈍
は、その均熱過程における水素分圧に対する水蒸気分圧
の比を 0.7未満に、かつ昇温過程における水素分圧に対
する水蒸気分圧の比を均熱過程よりも低く設定すること
を特徴とする方向性けい素鋼板の製造方法である。
【0015】
【作用】発明者らは、ストリップにおけるフォルステラ
イト被膜の品質ばらつきの原因を詳細に調査した結果、
脱炭焼鈍において鋼板表層に生成するサブスケールの量
と質のばらつきが大きく影響していることを見出した。
このことは、ストリップの幅方向あるいは長手方向にお
いて、サブスケール形成反応が、必ずしも均一には起こ
っていないことを意味する。さらに、この原因として
は、特に脱炭焼鈍の昇温過程における雰囲気酸化性の変
動が関係していることも新たに判明した。そこで、脱炭
焼鈍における雰囲気酸化性、すなわち水素分圧に対する
水蒸気分圧の比(以下、P(H2O) /P(H2)と示す)が、
フォルステライト被膜に及ぼす影響について調査するた
めの実験を行った。以下に、この実験結果について述べ
る。
【0016】インヒビターとしてMnSeおよびSbを含む
3.3wt%けい素鋼板(板厚0.23mm)を、 840℃×2分
間、湿水素雰囲気中で脱炭焼鈍した。このとき昇温過程
および均熱過程の雰囲気酸化性を、露点とH2ガス濃度の
調整によって、P(H2O) /P(H2):0.2 〜0.8 の範囲
に、それぞれ別々に制御した。次いで、鋼板にMgO を主
成分とする焼鈍分離剤を塗布し、 850℃×50時間の2次
再結晶焼鈍と、引続くH2雰囲気中での1200℃×5時間の
純化焼鈍を行った。その後、フォルステライト被膜の均
一性を評価した。これらの結果を図1に示す。なお、昇
温過程は、方向性けい素鋼板の製造の一般に従う、5〜
25℃/sの昇温速度にて実験を行った。
【0017】同図に示すように、均熱過程のP(H2O) /
P(H2)が 0.7未満でかつ昇温過程のP(H2O) /P(H2)が
均熱過程のそれよりも低いときに、光沢のある美麗な灰
色の均一な被膜が得られた。一方、均熱過程のP(H2O)
/P(H2)を0.7 以上とすると、昇温過程のP(H2O) /P
(H2)を均熱過程のそれよりも低くしても、優れた特性の
被膜は得られなかった。
【0018】ここで、図2に示す、けい素鋼板の表面に
生成する酸化物の平衡状態図によると、P(H2O) /P(H
2):0.7 は明らかにFeO 生成域であり、このような条件
で形成するサブスケールは、保護性が悪くて仕上げ焼鈍
中の追加酸化が激しくなり、フォルステライト被膜の劣
化が生じるものと考えられる。なお、昇温過程の雰囲気
酸化性を低くすることによってフォルステライト被膜の
膜質が向上する理由は明らかではないが、昇温過程で生
成するサブスケールが均熱過程で生成するサブスケール
の保護性を高めるためと考えられる。
【0019】また、昇温過程における雰囲気酸化性の低
下は、脱炭および酸化を促進する効果をも有すること
が、次の実験によって判明した。すなわち、C:0.045
wt%(以下、単に%と示す)を含む0.23mm厚のけい素鋼
板に、 840℃×2分間、湿水素雰囲気中で脱炭焼鈍を施
すに当たり、その均熱過程の雰囲気のP(H2O) /P(H2)
は0.55で一定とし、昇温過程の雰囲気のP(H2O)/P
(H2)を0.2 〜0.7 の範囲に調節し、得られた鋼板のC含
有量および表面の酸素目付量を測定した。その結果を表
1に示す。
【0020】
【表1】
【0021】表1から、昇温過程の雰囲気P(H2O) /P
(H2)を低下することによって、C含有量がより低くかつ
酸素目付量がより多くなる処理を実現できる。従って、
操業ラインにおける速度を高めることが可能であり、生
産性向上にも寄与するところが大きい。これは、昇温過
程のP(H2O) /P(H2)を低下することによって、均熱過
程における表面反応が促進されるためと考えられる。
【0022】なお、方向性けい素鋼板は、2次再結晶の
ために利用するインヒビターのちがいによって、Mn−Sb
系,AlN −MnS 系,AlN −MnSe系,Mn−S系等の種類が
あるが、この発明はいずれの鋼種に対しても適用でき
る。
【0023】
【実施例】実施例1 C;0.062 %,Si;3.31%,Mn;0.078 %,Se;0.024
%,sol.Al;0.023 %,N;0.008 %,Sb;0.027 %を
含有する方向性けい素鋼素材を、2.8mm 厚に熱間圧延
後、1100℃で均一化焼鈍を行い、その後、1回の冷間圧
延で0.30mmの板厚とした。次いで 840℃で 130秒間、H2
−N2−H2O 雰囲気中で脱炭焼鈍を行った。このとき、H2
濃度および露点を変更することによって、昇温過程( 昇
温速度:10℃/s)および均熱過程の雰囲気のP(H2O)
/P(H2)を表2に示す値に調整した。次いで、MgO にTi
O2:3%を含む焼鈍分離剤を塗布し、H2雰囲気中で、12
00℃,10時間の2次再結晶、純化焼鈍に供した。その
後、りん酸マグネシウムとコロイダルシリカを主成分と
するコーティングを施した。
【0024】かくして得られた製品の1.7 T, 50Hzにお
ける鉄損W17/50 値、磁界 800A/mにおける磁束密度B
8 値、被膜の曲げ密着性および被膜の外観について調査
した。被膜の曲げ密着性は、種々の径(5mm間隔)を有
する丸棒に試験片を巻きつけ、被膜の剥離しない最小径
で示した。また、脱炭焼鈍後の鋼板のC含有量および酸
素目付量についても分析を行った。これらの結果を表2
に併記する。
【0025】
【表2】
【0026】表2から明らかなように、昇温過程のP(H
2O) /P(H2)が均熱過程と同等か、それよりも高いNo.
8〜10および均熱過程のP(H2O) /P(H2)が0.70のFeO
生成域であったNo.11は、いずれも被膜均一性、密着性
および磁気特性に劣るものであった。これに対し、この
発明に従って得られたNo.1〜7は、被膜特性および磁
気特性ともに明らかに向上した。さらに、No.1〜7は
比較例に比べて、脱炭焼鈍後のC量が低くかつ酸素目付
量が高いことから、脱炭および酸化が促進されたことが
わかる。
【0027】実施例2 C;0.041 %,Si;3.32%,Mn;0.07%,Se;0.023 %
およびSb;0.024 %を含有する方向性けい素鋼素材を、
2.0mm 厚に熱間圧延後、900 ℃で均一化焼鈍を施し、さ
らに 980℃で2分間の中間焼鈍をはさむ2回の冷間圧延
によって、0.23mmの板厚とした。次いで 820℃で 120秒
間、H2−N2−H2O 雰囲気中で脱炭焼鈍を行った。このと
き、H2濃度および露点を変更することによって、昇温過
程(昇温速度:20℃/s)および均熱過程の雰囲気のP
(H2O) /P(H2)を表3に示す値に調整した。次いで、Mg
O にTiO2:1%およびSrSO4 :2%を含む焼鈍分離剤を
塗布し、H2雰囲気中で、1180℃,7時間の2次再結晶,
純化焼鈍に供した。その後、実施例1と同様に処理し、
得られた製品について実施例1と同様の調査を行った。
その結果を表3に併記する。
【0028】
【表3】
【0029】表3から明らかなように、昇温過程のP(H
2O) /P(H2)を均熱過程のそれよりも低く、かつ均熱過
程のP(H2O) /P(H2)を0.6 以下としたNo.1〜6は、
比較例に比べて、いずれも被膜特性および磁気特性に優
れ、さらに脱炭および酸化速度が促進された。
【0030】
【発明の効果】この発明によれば、被膜特性に優れかつ
磁気特性も良好な方向性けい素鋼板の安定生産が可能と
なる。また、脱炭および酸化速度も速くなるため、生産
性の向上に寄与することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】P(H2O) /P(H2)と仕上げ焼鈍後のフォルステ
ライト被膜の外観との関係を示す図である。
【図2】3%けい素鋼の湿水素中における生成酸化物の
平衡状態図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴木 毅浩 岡山県倉敷市水島川崎通1丁目(番地な し) 川崎製鉄株式会社 水島製鉄所内 (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C21D 9/46 501 C21D 8/12 C21D 3/04

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】方向性けい素鋼素材を熱間圧延したのち、
    1回または中間焼鈍を挟む2回の冷間圧延を施し、つい
    で脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上げ
    焼鈍を施す一連の工程よりなる方向性けい素鋼板の製造
    方法において、 脱炭焼鈍は、その均熱過程における水素分圧に対する水
    蒸気分圧の比を 0.7未満に、かつ昇温過程における水素
    分圧に対する水蒸気分圧の比を均熱過程よりも低く設定
    することを特徴とする方向性けい素鋼板の製造方法。
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