JPH10176144A - 基体と付着したポリテトラフルオロエチレン物品 - Google Patents
基体と付着したポリテトラフルオロエチレン物品Info
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Abstract
が、接着性は有さないポリテトラフルオロエチレン(P
TFE)を、各種基体へ付着させること。 【解決手段】 1)基体の表面を粗面化し;2)PTF
Eのフィルム又はシートの上に、有機溶媒及び/又は水
中の、弗化ビニリデンとペルフルオロプロピレンとのフ
ルオロエラストマー及びPTFEとからなる懸濁液を塗
布し;前記溶媒を蒸発させ;カップルさせる基体/PT
FEを収納さすのに適する型と大きさの中空を有する金
型中で、材料を焼結し;次いで冷却し;3)工程2)で
処理されたPTFE部分を、2)と同じフルオロエラス
トマーの懸濁液を再び被覆し;4)工程1)の基体を工
程3)で処理したPTFEシートと処理を施した表面が
接するように接触させ;次いでその系をプレスさすこと
からなるPTFEの基体への付着方法。
Description
金属基体やプラスチック基体へPTFE(ポリテトラフ
ルオロエチレン)を付着させる方法に関する。
Eは材料の分野で独特さを与えるというその特有な性質
で世界的に知られたプラスチックである。様々な性質の
中で、非常に攻撃的な基体に対する高温での化学的不活
性さが、特に評価されている。この高い化学的不活性さ
に加え、一般的にはポリマーの分野では希である−20
0℃から+260℃の間という非常に広い使用の場にお
いての操作を可能にする、高い熱安定性がある。
有さない。PTFEに接着性を与えるための様々な方法
が、先行技術において知られている。一般的にPTFE
を何れかの基体に付着させるためには、化学的にPTF
Eを侵蝕する必要がある。PTFEのまれに見る化学的
耐性のため、この処理を実行可能にするためにテトラヒ
ドロフラン(THF)などの中でアルカリ金属をアンモ
ニアで可溶化させた系が利用される。これらの物質で処
理する困難さ及び危険は別として、この処理は適用条件
及び貯蔵後の化合物の性質の保全に非常に注意を必要と
する。
は、PTFE分散系及び/又は、例えばPAT(ポリア
ミドイミド)や/又はポリフェニレンスルフィド(PP
S)のようなPTFEの加工/融解温度にて熱的に安定
であるポリマーと配合された、他のフルオロ化されたポ
リマーを使用することである。例えば米国特許第4,252,
859 号、第4,049,863 号及び第4,031,286 号を参照。こ
の解決法は、例えば調理器具の分野において金属を皮膜
する場合に利用されるが、水性分散液の系でかつ10ミ
クロンの範囲の非常に薄い厚さの場合に限定される。し
かし、得られた接着性の度合いはあまり高くはない。さ
らに、PTFE融解点の温度より高い温度で作業しなけ
ればならないという事実は、金属基体の場合には問題と
はならないが、プラスチックのような異なる基体が使用
される時には、大きな制限となる。
面を膨張させる、フルオロ化溶媒を基にした系も知られ
ている。例えば、触媒としてフッ化コバルト(Co
F3 )存在下、フェナントレンとフッ素の反応で得られ
たダイマーの引例が載せられた特許出願WO96/20982号
参照。まず、PFA(ペルフルオロプロピルビニルエー
テルとのテトラフルオロエチレンコポリマー)の上述の
フルオロ化溶媒の溶液を調製する(300から343℃
で1時間)。次いでPFAフィルムを前述の溶液に22
5から250℃で1時間浸し、そのフィルムをPTFE
と選択した基体の間に入れる。同様に、基体に接着させ
るPTFEシートは、良い結果を得るためには、上述の
溶液に浸さなければならない。さらにこれらを320℃
で1時間プレスし、接着される。この方法の欠点は、高
温において長時間の処理が必要とされること、さらに適
当なスクライバー系を必要とする溶媒を利用することに
ある。
く意外にも、先述の技術の欠点なしにフィルム又はシー
ト状のPTFEを、金属又はプラスチック基体に接着さ
せ得る方法を見出した。さらに最適な接着性性質が得ら
れた。本発明の目的は、それ故: 1)基体の表面を粗面化し; 2)フィルム状又はシート状のPTFE上に、有機溶媒
及び/又は水中の、弗化ビニリデン(VDF)、ペルフ
ルオロプロピレン(HFP)と任意にテトラフルオロエ
チレン(TFE)とのフルオロエラストマー及びPTF
E(但し、フルオロエラストマーとPTFEの比が80:
20から20:80重量%)とからなる懸濁液を塗布し;前記
溶媒を蒸発させ;カップルさせる基体/PTFE(複合
体)を収納さすのに適する型と大きさの中空を有する金
型中で、330から400℃で、材料を焼結するのに十
分な時間焼結し;次いで冷却し; 3)工程2)で既に処理されたPTFE部分を、2)と
同じフルオロエラストマーの懸濁液で再び被覆し; 4)工程1)の基体を工程3)で処理したPTFEシー
トと処理を施した表面が接するように接触させ;次いで
その系を150から200℃の温度でプレスさすことか
らなる、フィルム状又はシート状のPTFEの、金属又
はプラスチック基体付着方法を提供することである。
面化は、当該分野で良く知られた方法、例えばサンドブ
ラスティング法により、コランダム、シリカ等を使用す
ることにより行なうことができる。基体としては、金属
基体とプラスチック基体が挙げられる。金属基体として
は、例えばアルミニウム、スチール、鉄、黄銅等の基体
が挙げられる。プラスチック基体は、プラスチック自体
の基体と、または例えば無機充填剤、一般的にガラス又
は炭素繊維といった強化用繊維をプラスチックに混入し
た複合物の基体がある。一般的にはプラスチック基体
は、150℃以上、好ましくは190℃以上の融解点又
は軟化点を有さなければならない。これらのプラスチッ
ク材料は一般的に軸封の構造部品としての利用が見出さ
れているものである。これらの材料は150℃以上の温
度に耐え、かつ長期間の利用にも不変でいなければなら
ないことが知られている。プラスチック材料の中で、P
PS、ナイロン、PAI、PI(ポリイミド)、PEE
K(ポリエーテルエーテルケトン)等が挙げられる。
TFE上に塗布する懸濁液中の、フルオロエラストマー
/PTFEの比は好ましくは60:40から30:70重量%で
ある。カップルさせる基体/PTFE(複合体)を収納
さすのに適する型と大きさの中空を有する金型中で、材
料を焼結する際の温度は、340から380℃が好まし
く、焼結時間は一般的には1から10分好ましくは1か
ら5分間である。
による更なる処理は、工程2)で示したPTFEシート
の代わりに工程1)で処理した基体上に行なうことがで
きる。工程2)の処理の前に、PTFEシートを、ポリ
アミドイミド及び/又はPPS、ポリエーテルスルホ
ン、ビスマレイミド、ポリイミド等を基にした下塗剤で
処理することが好ましい。これらの製品は上述の調理器
具の特許でよく知られている。
処理したPTFEシートと処理を施した表面が接するよ
うに接触させた系をプレスさす時の温度は、170から
190℃が好ましい。工程1)で処理した基体を、特に
金属基体の場合は、本発明のフルオロエラストマーが以
下に記載するような過酸化方法で硬化される場合、フル
オロエラストマーと金属との間の接着を容易にする下塗
剤で処理することが好ましい。その下塗剤は一般的にシ
ラン、アミノシラン、エポキシ樹脂等、例えばメガム
(MEGUM(登録商標))V16510 と呼ばれる市販品
を基にしている。
2)のPTFEは、水性ラテックスの形又は粉末状で利
用される。使用されるPTFEは一般に分子量1,000,00
0 から20,000,000、好ましくは5,000,000 から15,000,0
00を有する。また、例えば分子量10,000から1,000,000
、好ましくは100,000 から500,000 を得るために部分
的分解処理に付したPTFEも使用できる。これらの特
性を有するポリマーは、高分子量のPTFEを熱処理又
は例えばガンマ線で照射することにより、又は連鎖反応
剤を用いた重合により直接得られる。代わりとして、5
から30重量%、好ましくは15から25重量%の量で、ガラ
ス−及び/又は炭素繊維等で充填したPTFEを利用す
ることができる。PTFEは、ホモポリマーとして、又
は少量の一般的に炭素数1から3のペルフルオロアルキ
ルビニルエーテル又はヘキサフルオロプロペンのような
コモノマーとTFEの共重合により改質されたPTFE
として、使用することができる。コモノマーの量は、一
般的に0.05から0.8 重量%、好ましくは0.5 から0.15重
量%である。
れるPTFEは、また全体的に又は部分的に、ペルフル
オロジオキオールで任意に改質されたTFE/ペルフル
オロアルキルビニルエーテル(PFA又はMFA)コポ
リマー、TFE/ペルフルオロジオキオールコポリマー
(ヨーロッパ特許第633,257 号参照)のようなペルフル
オロポリマーで置換されていてもよい。
なされる:上述のような様々な添加物を含んだフルオロ
エラストマーを、メチルエチルケトンのような溶媒に懸
濁させ、次いでPTFEを加える。利用する溶媒は、V
DF−HFPフルオロエラストマー、任意に含まれるT
FEを溶解するものである。ケトンは一般に炭素数3か
ら10であり、例えばアセトン、ジエチルケトン、エチ
ルイソプロピルケトン等が挙げられる。水性懸濁液の場
合、以下に述べる他の添加物全てがPTFEのラテック
スの混合物及び本発明のフルオロエラストマー混合物に
加えられる。
TFEシートのPTFEは、分子量1,000,000 から20,0
00,000であり、照射は受けていないか又は上述のと同種
の繊維及び/又は硫化モリブデンが充填されていてもよ
い;充填剤の量は一般的に5から20重量%、好ましくは5
から10重量%である。シート状のPTFEは、ホモポ
リマー又は好ましくは少量の一般的に炭素数1から3の
ペルフルオロアルキルビニルエーテルで又はヘキサフル
オロプロペンで改質された、上述のコモノマーとTFE
の共重合により得られるPTFEでもよい。コモノマー
の量は、一般的に0.05から0.8 重量%、好ましくは0.5
から0.15重量%である。
ーは当該分野で良く知られている方法、例えば米国特許
第4,259,463 号やヨーロッパ特許第684,276 号及びその
関連引例参照、により作られる。VDFの量は一般的に
40から68重量%、HFPの量は20から50重量%、もし存
在すればTFEの量は40重量%になってもよい。工程
2)のフルオロエラストマーは、フルオロエラストマー
を架橋するに必要な剤を含む。もし硬化がイオン性の場
合、ゴム(本発明のフルオロエラストマー)の100 重量
部に対し、1 から5 phr (phr :ゴムの重量部に対する
重量%)のビスフェノールAFのような架橋剤、1 から
5 phr のオニウム有機化合物(有機4級アンモニウム、
ホスホニウム又はアルソニウム化合物等)のような促進
剤、又は1 から5 phr の促進剤と架橋剤の付加物を加え
ることにより調製される。1から40 phrの一種以上の酸
受容体及び0.5 から10 phrの一種以上の塩基性化合物
(一般的には水酸化カルシウム及び酸化マグネシウム)
がさらに存在してもよい;炭素、シリカ、染料のような
充填剤も一般的に5 から60 phr存在してもよい。それら
化合物は例えば上述の特許中で、当該分野で良く知られ
ている。
般的にポリマーの全重量に対し0.001 から5重量%の量
の沃素又は臭素を含み、その化合物は過酸化物、一般的
にジテルブチルペルオキシド、ジクミルペルオキシド、
ジベンゾイルペルオキシド等のようなジアルキルペルオ
キシドで硬化される;硬化補助剤(一般的に0.5 から10
重量%)は、例えばトリアリルシアヌレート、トリアリ
ルイソシアヌレート、トリアリルホスファイト等であ
る;充填剤は上記したものである。例えばヨーロッパ特
許出願第683,149 号参照。
は、100 から200 ミクロンである。本発明の工程で得ら
れる複合物は、新規であり軸封(shaftseals) として特
殊な利用が見出されている。出願人による実験の結果、
本発明の複合物は、例えばアルコールやアミンのような
極性化合物を添加した油と共に使用すると、予期せぬほ
ど向上した化学的耐性を示すことが見出された。
をエッチング(アンモニア又はTHF中で可溶化したア
ルカリ金属で)して得られるものは、化学的耐性に乏し
かった。
が、本発明の範囲はこれらに限定されない。
N )(登録商標))をサンドブラスト機の滞留時間30か
ら40秒でAl2O3 (60メッシュ)によりサンドプラストに
掛けた。そのサンドブラスト機では4気圧の圧縮空気ガ
ンを使用した。注型された鉄(炭素鋼)の場合は、サン
ドブラスト処理の後にメチルエチルケトン洗浄を行なっ
た。
の配合剤(各々予備混合しておく)は、開放型ミキサー
中でフルオロエラストマーに加え、得られた混合物は7
から8 分間均質化した。24時間放置した後、配合物をミ
キサー中に6回通して再び均質化した。
チルエチルケトン中に導入することにより製造される。
そのようにして得られた混合物は、4時間ジャードライ
バー上で均質化し、その後PTFEを加えた。
200 ミクロンの均質なフィルムが得られうるような既知
の手法、好ましくはローラーを用いて塗布した。
(INSTRON) (登録商標)ダイナモメーターで行なった。
試験は、製造接着剤表面が分離可能となるような一定の
決まった値の力を与えて行なった。二つの表面の分離速
度は試験前に固定し、その値を全実験の間保った。
て表され、その結果の決定は得られた各力曲線の最小値
と最大値の平均をとることにより行なった。剥離試験の
各値は、4つの試験値を平均して得られ、ニュートン/
ミリメーターで表して表に記載している。25mmX60mmX
2mm のサイズを有する、注型された鉄及び/又はポリフ
ェニレンスルフィドのシートを、試験の実行のため使用
した。PTFEシートには25mmX90mmX1mm のを使用し
た。試験中の2つの接着した表面の分離速度は0.08 mm/
秒であった。
の製造に利用される典型的な組成で、5重量%のガラス
繊維と5重量%の硫化モリブデン(MoS2)を含み、分子量
1 0,000,000 のホモポリマー)上に塗布し、得られたフ
ィルムは50℃のオーブン中で15分間乾燥した。そのよ
うに処理されたPTFEシートは、次いで360℃、2
0バールで3分間圧縮成形機中で、先にサンドブラスト
を掛けメチルエチルケトンで洗浄した注型鉄シートと共
に焼結した。分散系で使用したPTFEは鎖中に0.1 重
量%のHFPが存在するよう改質したPTFEであっ
た。剥離試験の結果は表に示す。
の下塗剤で処理した。結合したPTFE/金属を得るた
めの工程は、実施例1と同様である。剥離試験の結果は
表に示す。
下塗剤A1で処理し、次いで得られたフィルムを50℃
のオーブン中で15分間乾燥した後、下塗剤B1で処理し
た。サンドブラストを掛け、メチルエチルケトンで洗浄
し、メガム(登録商標)V 16510 フィルムで覆った後
の、注型した鉄シートを下塗剤B1で処理した。結合し
たPTFE/金属を得るための工程は、実施例1と同様
である。
ン(登録商標)テロポリマーはVDFの42.8重量%、H
FPの32.3重量%及びTFEの24.9重量%に等しい分子
組成を有した。臭素及び沃素の重量%はそれぞれ0.40%
及び0.11%であった。剥離試験の結果は表に示す。
処理し、次いで得られたフィルムを50℃の強制換気オ
ーブン中で15分間乾燥した後、下塗剤B2で処理した。
第2のシートを空気中で乾燥した後、シートを圧縮成形
機中360℃、20バールで3分間焼結した。室温で冷
却した後、処理したPTFEシートをMEK(メチルエ
チルケトン)中化合物Bの50%重量懸濁液で覆い、得ら
れたフィルムを空気中で乾燥した。
で洗浄された炭素鋼シートを、メガム(登録商標)V 16
510 の薄膜(100 ミクロン)で覆った。懸濁液を製造す
るのに使用したPTFEは、分子量約10,000,000を有し
25重量%のガラス繊維で充填されたPTFEであった。
そのように処理した2つの基体は、次いで圧縮成形機に
て190℃で3分間成形した。剥離試験の結果は表に示
す。
に得られた。懸濁液の製造のため使用したPTFEは、
平均分子量約100,000 から約500,000 の照射されたPT
FEであった。剥離試験の結果は表に示す。
と同じであった。懸濁液の製造のため使用したPTFE
は、改質されたPTFE(0.1 重量%のペルフルオロプ
ロピルビニルエーテル)であった。剥離試験の結果は表
に示す。
し、得られたフィルムを空気中で乾燥した。
ず焼結し、乾燥した後下塗剤2で塗布し、先にサンドブ
ラストを掛けメチルエチルケトンにて洗浄した、注型し
た鉄シートと共に、圧縮成形機中190℃で8分間成形
した。下塗剤1のテクノフロン(登録商標)コポリマー
とPTFEは実施例2のと同じである。剥離試験の結果
は表に示す。
た。ポリフェニレンスルフィドで置換された金属基体の
みが唯一異なる。剥離試験の結果は表に示す。
て実施例4を繰り返した。剥離試験の結果は表に示す。
標)1110/ D0.5実施例1と同様種のPTFEを上述の
下塗剤で処理し、得られたフィルムを50℃の強制空気
換気オーブン中で15分間乾燥した。
ートをまずプレス中で焼結し、次いで上述の下塗剤で再
び処理し、50℃の換気したオーブン中で15分間乾燥
した後、先にサンドブラストを掛けメチルエチルケトン
で洗浄しメガム(登録商標)V 16510 フィルムで覆った
炭素鋼シートと共に、圧縮成形機中で成形した。使用し
たフルオロエラストマーはVDFの43.1重量%、HFP
の32.1重量%及びTFEの2 4.8 重量%に等しい組成を
有した。臭素及び沃素の重量%はそれぞれ0.45及び0.09
であった。剥離試験の結果は表に示す。
と同様であった。またフッ素化合物系ゴム及びPTFE
は実施例10と同じである。剥離試験の結果は表に示
す。
終的なポリマー中プロピルビニルエーテルの量が0.1 重
量%である、プロピルビニルエーテルとTFEとの重合
により得られたTFEコポリマーを利用して実施例4を
繰り返した。
成形機中での焼結は360℃の代わりに340℃で行な
った。剥離試験の結果は表に示す。
Claims (13)
- 【請求項1】 1)基体の表面を粗面化し; 2)ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)のフィル
ム又はシートの上に、有機溶媒及び/又は水中の、弗化
ビニリデン(VDF)、ペルフルオロプロピレン(HF
P)と任意にテトラフルオロエチレン(TFE)とのフ
ルオロエラストマー及びPTFE(但しフルオロエラス
トマーとPTFEの比が80:20から20:80重量%)とか
らなる懸濁液を塗布し;前記溶媒を蒸発させ;カップル
させる基体/PTFE(複合体)を収納さすのに適する
型と大きさの中空を有する金型中で、330から400
℃で、材料を焼結するのに十分な時間焼結し;次いで冷
却し; 3)工程2)で既に処理されたPTFE部分を、2)と
同じフルオロエラストマーの懸濁液で再び被覆し; 4)工程1)の基体を工程3)で処理したPTFEシー
トと処理を施した表面が接するように接触させ;次いで
その系を150から200℃の温度でプレスさすことか
らなる、フィルム状又はシート状のPTFEの、金属又
はプラスチック基体付着方法。 - 【請求項2】 基体が、金属基体、又はプラスチック自
体あるいはプラスチックに無機充填剤や強化用繊維を混
入した複合物のプラスチック基体である、請求項1記載
の方法。 - 【請求項3】 プラスチック基体が150℃以上、好ま
しくは190℃以上の融解点又は軟化点を有する、請求
項2記載の方法。 - 【請求項4】 工程3)でのフルオロエラストマー配合
物による更なる処理が、工程2)で処理したPTFEシ
ートの代わりに工程1)で処理した基体上に行われる、
請求項1から3のいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項5】 工程2)の処理の前に、PTFEシート
を、ポリアミドイミド、PPS(ポリフェニレンスルフ
ィド)、ポリエーテルスルホン、ビスマレイミド又はポ
リイミドを基にした下塗剤で処理する、請求項1から4
のいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項6】 工程4)で、フルオロエラストマーが過
酸化の方法で硬化される時、金属基体の場合は工程1)
で処理した基体を、フルオロエラストマーと金属との間
の接着を容易にする下塗剤で処理する、請求項1から5
のいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項7】 下塗剤がシラン、アミノシラン、エポキ
シ樹脂を基にしている下塗剤から選ばれる、請求項6記
載の方法。 - 【請求項8】 フルオロエラストマー配合物に加えられ
る工程2)のPTFEは、水性ラテックスの形又は粉末
であり;その分子量は1,000,000 から20,000,000、好ま
しくは5,000,000 から15,000,000であり;さらに、部分
分解された分子量10,000から1,000,000 、好ましくは10
0,000 から500,000 のものでもよく;ガラス及び/又は
炭素繊維の、5 から30重量%、好ましくは15から25重量
%の量を、充填したものでもよく;加えて、一般的に0.
05から0.8 重量%、好ましくは0.5 から0.15重量%の上
述のコモノマーとTFEの共重合により、少量の一般的
に炭素数1から3のペルフルオロアルキルビニルエーテ
ルで又はヘキサフルオロプロペンで任意に改質されても
よい:請求項1から7のいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項9】 工程2)における処理で利用されるPT
FEシートのPTFEが、一般に分子量1,000,000 から
20,000,000を有し、照射は受けていないか又は上述のと
同種の繊維及び/又は硫化モリブデンの一般的に5 から
20重量%、好ましくは5 から10重量%が充填されてもよ
い;シート状のPTFEは、ホモポリマー又は、少量の
一般的に炭素数1から3のペルフルオロアルキルビニル
エーテルで又はヘキサフルオロプロペンで改質された、
コポリマーの量が一般的に0.05から0.8 重量%、好まし
くは0.5 から0.15重量%の量である、上述のコモノマー
とTFEの共重合により得られるPTFEでもよい;請
求項1から8のいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項10】 フルオロエラストマーが、40から68重
量%のVDF、20から50重量%のHFP、任意に40重量
%以下のTFEからなる、請求項1から9のいずれか一
つに記載の方法。 - 【請求項11】 工程2)のフルオロエラストマーが、
フルオロエラストマーを硬化するにに必要な剤を含む、
請求項1から10のいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項12】 硬化がイオン性及び/又は過酸化性で
ある、請求項11記載の方法。 - 【請求項13】 請求項1から12のいずれか一つによ
り得られる、基体と付着したPTFE物品。
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