JPH10172768A

JPH10172768A - 発光素子

Info

Publication number: JPH10172768A
Application number: JP8333929A
Authority: JP
Inventors: Yoshio Himeshima; 義夫姫島; Shigeo Fujimori; 茂雄藤森; Toru Kohama; 亨小濱
Original assignee: Toray Industries Inc
Current assignee: Toray Industries Inc
Priority date: 1996-12-13
Filing date: 1996-12-13
Publication date: 1998-06-26

Abstract

(57)【要約】【課題】ダークスポットの発生を抑え、安定な発光がで
きる発光素子を提供する。【解決手段】陽極と陰極の間に発光を司る物質が存在
し、電気エネルギーにより発光する素子であって、陽極
および／または陰極に０．３ｍｍ²以上の面積の欠点が
存在せず、かつ複数の欠点の平均面積が１００００μｍ
²／個以下であることを特徴とする発光素子。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、電気エネルギーを
光に変換できる素子であって、表示素子、フラットパネ
ルディスプレイ、バックライト、照明、インテリア、標
識、看板、電子写真機などの分野に利用可能な面状発光
体。

【０００２】

【従来の技術】陰極から注入された電子と陽極から注入
された正孔が両極に挟まれた有機蛍光体内で再結合する
際に発光するという有機積層薄膜発光素子は、薄型、低
駆動電圧下での高輝度発光、多色発光が特徴である。こ
の有機積層薄膜素子が高輝度に発光することは、コダッ
ク社のＣ．Ｗ．Ｔａｎｇらによって初めて示された（Ａ
ｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．５１（１２）２１，ｐ．
９１３，１９８７）。

【０００３】コダック社の提示した有機積層薄膜発光素
子の代表的な構成は、ＩＴＯガラス基板上に正孔輸送性
のジアミン化合物、発光層であるトリス（８−キノリノ
ラト）アルミニウム、そして陰極としてＭｇ：Ａｇを順
次設けたものであり、１０Ｖ程度の駆動電圧で１０００
ｃｄ／ｍ²の緑色発光が可能であった。この発明の特徴
は、発光体であるトリス（８−キノリノラト）アルミニ
ウムと陽極であるＩＴＯの間に正孔輸送層であるジアミ
ン化合物を設けたことにあり、これによって飛躍的に発
光輝度が向上した。現在の有機積層薄膜発光素子は、上
記の素子構成要素の他に電子輸送層を設けているものな
ど構成を変えているものもあるが、基本的にはコダック
社の構成を踏襲している。

【０００４】発光層のホスト材料としては、特開昭６３
−２６４６９２号公報記載のトリス（８−キノリノラ
ト）アルミニウムをはじめとするメタルオキシン誘導
体、１，４−ジフェニルブタジエン、１，１，４，４−
テトラフェニルブタジエン（特開昭５９−１９４３９３
号公報）、スチリル化合物（特開平２−２４７２７８号
公報、特公平７−９８７８７号公報）、ベンズオキサゾ
ール誘導体、ベンゾチアゾール誘導体、トランススチル
ベンなどがあげられる。一方、ゲスト材料としてのドー
パントには７−ジメチルアミノ−４−メチルクマリンを
はじめとするレーザー染料として有用であることが知ら
れているクマリン誘導体をはじめ（J.Appl.Phys.65(9)3
610(1989)、特開昭６３−２６４６９２号公報，特開平
６−２４０２４３号公報）、ジシアノメチレンピラン染
料、ジシアノメチレンチオピラン染料、シアニン染料、
キサンテン染料、ピリリウム染料、カルボスチリル染
料、ペリレン染料（特開昭６３−２６４６９２号公
報）、ペリレン、テトラセン、ペンタセン（特開平２−
２６１８８９号公報）、４−（ジシアノメチレン）−２
−メチル−６−（ｐ−ジメチルアミノスチリル）−４Ｈ
ピラン、３−（２´−ベンズイミダゾイル）−７−Ｎ，
Ｎ−ジエチルアミノクマリン（特開平３−２６７８０号
公報）、キナクリドン化合物、キナゾリン化合物（特開
平５−７０７７３号公報，特開平３−２５５１９０号公
報）、ピロロピリジン、フロピリジン（特開平５−２２
２３６０号公報）、１，２，５−チアジゾロピレン誘導
体（特開平５−２２２３６１号公報）、ペリノン誘導体
（特開平５−２７９６６２号公報，Ｊｐｎ．Ｊ．Ａｐｐ
ｌ．Ｐｈｙｓ．，２７，Ｌ７１３（１９８８））、ピロ
ロピロール化合物（特開平５−３２０６３３号公報）、
スクアリリウム化合物（特開平６−９３２５７号公報）
などが知られている。

【０００５】しかし、従来の技術で作製された有機積層
薄膜素子は、保存中にダークスポットと呼ばれる非発光
部が成長するために著しく表示特性が損なわれるという
問題があった。ダークスポットの生成原因には、素子内
部に入り込んだ水分や酸素の影響や有機物の結晶化、そ
して各層における界面剥離現象など様々な要因が指摘さ
れてる。中でも大気中の水分は、素子内の活性な部分に
甚大な影響を与え易いためにダークスポット抑制の重要
なポイントである。この影響を最小限に抑えるために数
多くの陰電極の作製方法、陰極保護層（キャップ層）、
そして素子の封止方法が考案されている。例えば、陰極
の上に設けたキャップ層（特開平４−２３３１９４号公
報）、平均粒径が１μｍ未満のインジウム陰極（特開平
５−１０１８９２号公報）、周辺湿分の存在で酸化され
うる金属を含む保護層（特開平５−１５９８８１号公
報）などが知られている。これらの封止方法は基本的に
素子が通常の大気中に置くと、ダークスポットが発生す
ることを前提にしており、これを抑制する手段として考
案されたものである。大気中の水分や酸素がどの様な作
用によってダークスポットを発生させるかということに
ついては、素子内に形成されているピンホールが影響し
ていると言われている。即ち、ピンホール部位から水分
や酸素が侵入して素子を光らなくしているわけである。
つまり、ピンホールを無くせばダークスポットのない素
子をつくることが可能になる。しかし、従来のいかなる
方法を用いてもピンホールを無くすことは困難であっ
た。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、発光
素子のピンホールを無くすか、もしくは、無くさなくと
もその大きさが非常に小さく実用に際してダークスポッ
トが目視で認知されることはなくすことにより、安定な
発光ができる発光素子を提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は上記目的を達成
するために、陽極と陰極の間に発光を司る物質が存在
し、電気エネルギーにより発光する素子であって、陽極
または陰極に０．３ｍｍ²以上の面積の欠点が存在せ
ず、かつ、該陽極または陰極の欠点の平均面積が１００
００μｍ²／個以下であることを特徴とする発光素子に
関するものであり、これによって著しくダークスポット
の発生を抑制できるものである。

【０００８】

【発明の実施の形態】本発明において陽極は、光を取り
出すために透明であれば酸化錫、酸化インジウム、酸化
錫インジウム（ＩＴＯ）などの導電性金属酸化物、ある
いは金、銀、クロム、オスミウムなどの金属、そしてこ
れら金属とＩＴＯとの積層物、ヨウ化銅、硫化銅などの
無機導電性物質、ポリチオフェン、ポリピロール、ポリ
アニリンなどの導電性ポリマ、そしてこれら導電性ポリ
マとＩＴＯとの積層物など特に限定されるものでない
が、可視光の透過率の点からＩＴＯガラスやネサガラス
を用いることが特に望ましい。少なくとも５０％以上透
過することが望ましいが、光の利用効率を考えると６０
％以上であることが更に望ましい。透明電極の抵抗は素
子の発光に十分な電流が供給できればよいので特別な限
定はないが、素子の消費電力の観点からは低抵抗である
ことが望ましい。例えば３００Ω／□以下のＩＴＯ基板
であれば素子電極として機能するが、現在では低抵抗基
板の供給も可能になっていることから、２０Ω／□以下
の基板を使用することが特に望ましい。ＩＴＯの厚みは
抵抗値に合わせて任意に選ぶ事ができるが、通常５００
〜３０００オングストロームの間で用いられることが多
い。また、ＩＴＯの基板はソーダライムガラス、無アル
カリガラス、透明樹脂などが用いられ、また厚みも機械
的強度を保つのに十分な厚みがあればよいので、ガラス
の場合は０．５ｍｍ以上あれば十分である。ガラスの材
質については、ガラスからの溶出イオンが少ない方がよ
いので無アルカリガラスの方が好ましいが、ソーダライ
ムガラスも使用可能である。この場合、ＳｉＯ２などの
バリアコートを施したソーダライムガラスが市販されて
いるのでこれを使用することがより好ましい。ＩＴＯ膜
形成方法は、電子ビーム法、スパッタリング法、化学反
応法など特に制限を受けるものではない。また、ＩＴＯ
をＵＶ−オゾン処理することにより素子の駆動電圧を下
げる事ができることは、既に公知であるが、この事実は
本発明においても適用可能である。

【０００９】陰極は、効率よく電子を発光を司る物質ま
たは発光を司る物質に隣接する物質（例えば電子輸送
層）に供給させなくてはならないので、電極と隣接する
物質との密着性、イオン化ポテンシャルの調整などが必
要になってくる。また、長期間の使用に対して安定な性
能を維持するために大気中でも比較的安定な材料を使用
することが特に望ましいが、保護膜などを使用すること
も可能であることから、これに限定されるものではな
い。具体的にはインジウム、金、銀、アルミニウム、
鉛、マグネシウムなどの金属や希土類単体、アルカリ金
属、あるいはこれらの合金などを用いることが可能であ
るが、素子特性を考慮するとマグネシウムやリチウム、
カリウム、ナトリウムなどの低仕事関数金属を用いるこ
とが望ましい。しかし、これらの金属は非常に活性で不
安定である事から銀やアルミニウムなどとの合金を用い
ることもできる。電極の作製には、抵抗加熱法、電子ビ
ーム法、スパッタリング法、コーティング法などが用い
られ、金属を単体で蒸着することも２成分以上を同時に
蒸着することもできる。特に合金形成のためには複数の
金属を同時に蒸着すれば容易に合金電極を形成すること
が可能であるし、合金を蒸着してもよい。また、より好
ましい例として有機層にドーピング処理を施してから陰
電極を作製する方法が挙げられる。これは、共蒸着する
必要がないことと電極に安定な単一金属を使用できるこ
とが有利な点であるが必ずしも単一金属である必要はな
い。有機層にドーピングされるドーパンとしては、リチ
ウム、ナトリウム、カリウムなどのアルカリ金属、マグ
ネシウム、カルシウムなどのアルカリ土類金属、アンモ
ニア、テトラチオフルバレン、テトラセレノフルバレン
等の有機ドナー分子が好ましい。ドーピング量は、極め
て僅かで十分な効果を示し、通常膜厚センサーでの計測
値において１ｎｍ以下の量である。ドーピング処理は、
真空中で行われることが好ましいが、大気中や不活性雰
囲気中でも可能である。ドーピング処理を行った後に金
属陰電極を所定の形状に作製するが主に真空蒸着法によ
ってインジウム、金、銀、銅、鉄、アルミニウム、クロ
ム、タングステン、鉛などの金属やこれらを含む合金そ
して炭素が使用できる。中でもアルミニウム、インジウ
ム、銀は、抵抗値、パターン作製の容易性などから特に
好ましく用いられる金属である。

【００１０】発光を司る物質とは、１）正孔輸送層／発
光層、２）正孔輸送層／発光層／電子輸送層、３）発光
層／電子輸送層、そして、４）以上の組合わせ物質を一
層に混合した形態のいずれであってもよい。即ち、素子
構成としては、上記１）〜３）の多層積層構造の他に
４）のように発光材料と正孔輸送材料および／または電
子輸送材料を含む層を一層設けるだけでもよい。

【００１１】正孔輸送層には、カルバゾリル誘導体、ビ
スカルバゾリル誘導体、トリフェニルアミンの多量体、
Ｎ，Ｎ´−ビス（３−メチルフェニル）−Ｎ，Ｎ´−ジ
フェニル−４、４´−ジアミノ−１，１´−ジフェニル
（ＴＰＤ）、Ｎ，Ｎ´−ビス（１−ナフチル）−Ｎ，Ｎ
´−ジフェニル−４、４´−ジアミノ−１，１´−ジフ
ェニル（α−ＮＰＤ）、ｍ−ＭＴＤＡＴＡ、ポリ（Ｎ−
ビニルカルバゾ−ル）、ポリシラン、ポリゲルマン、金
属または無金属フタロシアニンなどの既知の正孔輸送材
料を積層または混合して使用できる。中でも素子の性能
を考えるとトリフェニルアミン誘導体とビスカルバゾリ
ル誘導体が特に好ましい例として挙げることができる。
その一例を以下に示すが、特にこれらに限定されるもの
ではない。

【００１２】

【化１】正孔輸送層の形成は、主に真空蒸着法によって行われる
が、溶液からのコーティングや上記モノマ正孔輸送材料
をポリ塩化ビニル、ポリカ−ボネ−ト、ポリスチレン、
ポリ（Ｎ−ビニルカルバゾ−ル）、ポリメチルメタクリ
レ−ト、ポリブチルメタクリレート、ポリエステル、ポ
リスルホン、ポリフェニレンオキシド、ポリブタジエ
ン、炭化水素樹脂、ケトン樹脂、フェノキシ樹脂、ポリ
アミド、エチルセルロ−ス、酢酸ビニル、ＡＢＳ樹脂、
ポリウレタン樹脂などの溶剤可溶性樹脂や、フェノ−ル
樹脂、キシレン樹脂、石油樹脂、ユリア樹脂、メラミン
樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、エポキ
シ樹脂、シリコーン樹脂などと共に溶媒に溶解または分
散させてコーティングすることも可能である。正孔輸送
層の厚さは、駆動電圧を考慮すると素子のリーク電流が
増え出す「限界膜厚」まで薄くすることが望ましいが、
素子の耐久性を考慮すると「限界膜厚」より厚くするこ
とが好ましい。好ましい正孔輸送層の膜厚は、ＩＴＯ基
板の表面状態や正孔輸送層の構成物質などによって変る
ので限定できないが、２０〜１０００ｎｍ程度が好まし
く、５０〜３００ｎｍが更に好ましい。

【００１３】発光層は、単一の発光材料で発光させても
２種類以上の発光体を混合して用いる方法があり、どち
らの方法を用いてもよい。発光体を混合させる方法の中
でもドーピング法は、ホストとなる蛍光体物質中にゲス
トとなるドーパントを混合させてドーパントを発光させ
る方法である。発光層材料のホスト材料としては、以前
から発光体として知られていたアントラセンやピレン、
８−ヒドロキシキノリンアルミニウムに代表されるキノ
リノール誘導体の金属錯体、そして、ビススチリルアン
トラセン誘導体、テトラフェニルブタジエン誘導体、ク
マリン誘導体、オキサジアゾール誘導体、ジスチリルベ
ンゼン誘導体、ピロロピリジン誘導体、ペリノン誘導
体、シクロペンタジエン誘導体、オキサジアゾール誘導
体、チアジアゾロピリジン誘導体、ポリマー系では、ポ
リフェニレンビニレン誘導体、ポリパラフェニレン誘導
体、そして、ポリチオフェン誘導体などが使用できる。

【００１４】ドーパントとしては、ルブレン、キナクリ
ドン誘導体、フェノキサゾン６６０、ＤＣＭ１、ペリノ
ン、ペリレンなどの縮合系炭化水素、クマリン誘導体、
ジアザインダセン誘導体、スチリル誘導体、ビススチリ
ル誘導体などが使用できる。発光層の形成方法は、抵抗
加熱蒸着、電子ビーム蒸着、スパッタリング、分子積層
法、コーティング法など特に限定されるものではない
が、通常は、抵抗加熱蒸着、電子ビーム蒸着が特性面で
好ましい。発光層の厚みは、発光を司る物質の抵抗値に
もよるので限定することはできないが、経験的には１０
〜１０００ｎｍの間から選ばれる。

【００１５】電子輸層物質としては、電界を与えられた
電極間において陰極からの電子を効率良く輸送すること
が必要で、電子注入効率が高く、注入された電子を効率
良く輸送することが望ましい。そのためには電子親和力
が大きく、しかも電子移動度が大きく、さらに安定性に
優れ、トラップとなる不純物が製造時および使用時に発
生しにくい物質であることが要求される。このような条
件を満たす物質として電子輸送能を持つ発光物質として
知られているトリス（８−キノリノラト）アルミニウム
などのオキシン系錯体、トリス（ベンズキノリノラト）
アルミニウム、オキサジアゾール誘導体、トリアジン誘
導体、ペリレン誘導体、ペリノン誘導体、ナフタレン、
クマリン、オキサジアゾール誘導体、アルダジン誘導
体、ビススチリル誘導体、ピラジン誘導体、ピリジン誘
導体、そしてフェナントロリン誘導体などがあるが特に
限定されるものではない。そして、該電子輸層物質は単
独、積層、混合いずれの形態も取り得ることが可能であ
り、発光層や陰極との組み合わせで最適な形態を取り得
る。

【００１６】本発明において、最も適した態様の一つ
は、陽極／正孔輸送層／ジアザインダセンドーピング層
／電子輸送層／陰極の順に積層した素子を挙げることが
できるが必ずしもこの素子の構成に限定されるものでは
ない。

【００１７】ＩＴＯ基板は、電子ビーム蒸着、スパッタ
法、コーティング法など幾つかの方法で作製されるが、
どの方法で作製してもＩＴＯが存在しない欠点やＩＴＯ
成膜前にガラス基板表面に残された異物やガラス基板自
身にあるキズ、突起、穴などの影響で部分的にＩＴＯが
成膜されていなかったり、薄くなっている部分が存在し
ている。このような部分は、ピンホールとなってしま
う。また、ＩＴＯが成膜された後も大気中のゴミ、異物
（有機または無機）、浮遊有機成分（炭化水素化合物や
アミン化合物など）が表面に付着すると同様にピンホー
ルが形成されることから、本発明においてはこの様なも
のも欠点と定義する。即ち、本発明では有機物を蒸着し
たとき、もしくは発行させてる間にピンホールとなる要
因を含んでいる部位を欠点と呼ぶことにする。本発明に
おける欠点は、存在しないことが最も好ましいのである
が、実際には全て無くすことは極めて困難である。そこ
で実用的には目視で認識できない程度の大きさが許容範
囲であると言える。具体的には、欠点部分の最大許容面
積は０．３ｍｍ²（真円の場合で直径６００μｍ、正方
形の場合で一辺５５０μｍ）であるが、特にディスプレ
イのような小さな画素からなるようなデバイスでは、一
つの画素の大きさが３００μｍサイズにまで小さくなる
ことから、少なくとも最大面積は０．０３ｍｍ²（真円
の場合で直径２００μｍ、正方形の場合で一辺１７０μ
ｍ）以下に抑えられるべきである。欠点が複数個ある場
合（通常複数個存在する）の平均面積は、小さければ小
さいほど良いわけであるが少なくとも１００００μｍ²
／個（真円の場合で直径１１０μｍ、正方形の場合で一
辺１００μｍ）以下であることが必要である。更に高品
位画像を得ようとする場合には、より好ましくは２００
０μｍ²／個（真円の場合で直径５０μｍ、正方形の場
合で一辺４５μｍ）以下であることが望ましい。欠点の
大きさが小さい場合には、蒸着中に欠点が閉塞されるこ
ともあるので、出来るだけ小さい方がピンホール抑制に
は効果があると言える。また、欠点はその大きさだけで
なく、存在する密度も重要である。いくら小さな欠点で
も存在数が多ければ良質の表示はできない。本欠点の密
度は、表示の品質（ディスプレイでも面状発光体でも）
を考慮すると、０．１μｍ²以上の面積を持つものが多
くとも３０００個／ｃｍ²以下に抑えられるべきで、更
に好ましくはその数が１０００個／ｃｍ²以下である。
以上の好ましい条件を満たすことができれば、ダークス
ポットの発生及び成長が著しく抑制されるばかりか、素
子内のリーク電流が劇的に低減できることから素子特性
も安定して長期間にわたる信頼性の高い発光が可能にな
る。

【００１８】欠点の存在とサイズを調べるには幾つかの
方法がある。表面に付着した異物やガラス基板の異常部
は、実体顕微鏡や微分干渉顕微鏡で観察出来るし、浮遊
有機成分は、飛行時間型二次イオン質量分析（ＴＯＦ−
ＳＩＭＳ）やＸ線光電子分光法（ＥＳＣＡ）によって観
察が可能である。ＩＴＯの欠点やガラス基板のキズ、突
起、穴などは表面粗さの二次元的測定や原子間力顕微鏡
（ＡＦＭ）、収束イオンビームを用いた断面観察などで
測定できるが、比較的簡便な方法としてＩＴＯ表面に金
属等を電着して光学顕微鏡などで観察する方法も使用で
きる。

【００１９】本発明に示すような欠点の少ないＩＴＯ電
極を得るための考え方を示すと、基本的にＩＴＯを成膜
するための基板に異物やキズ、突起、穴などが存在しな
いか存在してもサブミクロンレベルにしておくことが必
要である。そのためには、平滑性の高いガラス基板を用
いて、成膜前に通常より厳しく管理された条件で十分に
洗浄を行なう必要がある。特にガラスを研磨した場合は
研磨剤や異物が残りやすいので、慎重な洗浄が望まし
い。ソーダライムガラスを使用した場合には、アルカリ
溶出を抑えるためにシリカのバリヤ層を設けることがあ
る。その方法としては、コーティング法、ＣＶＤ法、Ｒ
Ｆスパッタ法、イオンプレーティング法などがあるが、
起伏や異物のない平坦な膜が得られれば特に制限はな
い。経験的にはコーティング法は平坦性を出すことが他
の方法より難しい。また、ＩＴＯの成膜方法も欠点の形
成に影響を与えている。その方法は、真空蒸着法、スパ
ッタリング法、イオンプレーティング法、コーティング
法などがあるが、ＩＴＯ膜の付いていない部分や剥離し
易い膜質でなければ、特に制限はない。ＩＴＯの表面形
状は、その成膜方法や成膜条件によって大きく変わって
くる。ピンホールの少ない素子を得ようとすると大きな
突起がないことが必要であるので適切な成膜方法や成膜
手法を用いるべきである。経験的には真空蒸着法の方よ
りスパッタリングやイオンプレーティング法の方が平坦
な膜を作れる。ただ、スパッタ時の酸素分圧が低い時で
は比較的大きな粒径であるが、酸素分圧が高くなるにつ
れ小さくなってくるし、放電電圧が低い時は大きなドメ
インが観察される。また、アニールも膜質変化に影響を
与え、真空中や大気中で１００〜５００℃の範囲で処理
を行うこともできる。一方、素子特性はＩＴＯ表面の形
状にも大きく依存し適切な粗さが必要となることから、
これらの要求をできるだけ満たせるように成膜方法や成
膜条件を決定することが必要である。

【００２０】本発明の手法に基づいて素子を作製して
も、ピンホールを全て無くすことは極めて困難である
し、ドットマトリックスの形態にしたディスプレイの場
合には画素の端部から非発光部が経時的に広がって行く
現象は避けられないことから、素子を作製した後に何ら
かの方法で封止を行う必要がある。封止方法は、外気を
遮断できれば従来から知られている方法を使用すること
が可能である。一例を挙げると、素子を作製した後に好
ましくは、真空蒸着、プラズマ重合、ＣＶＤといったド
ライプロセスによって保護膜を形成する。材料として
は、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化マグネシウム、フッ
化マグネシウムなどの無機物、ポリエチレン、ポリプロ
ピレン、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、ＰＴＦ
Ｅ、ポリ塩化ビニリデン、ハイドロカーボンなどの有機
物が好適に用いられる。この保護膜は、これら単独でも
よいし、これらの物質の中の幾つかの物質またはアルミ
ニウム、銀、金、インジウムなどの金属と積層されてい
ても構わない。用途によって保護膜単独では機能が十分
でない場合は、その上に更に遮蔽性の高い材質で作られ
た封止層を設けて封止を行う。遮蔽性の高い材料として
は、ガラスやステンレス、アルミニウム、鉄などの金
属、そしてポリエステル、ナイロン、塩化ビニル、ポリ
エチレン、ポリプロピレンなどの高分子フィルム若しく
はシートまたはこれらにアルミニウムなどの遮蔽性の高
い物質を蒸着したものなどが用いられる。これらの材料
で封止する場合、通常接着剤で開口部分を塞いで封止す
ることになるが、熱圧着のような方法も可能である。接
着剤としては、エポキシ、ウレタン、シアノアクリレー
ト、シリコーン、アクリル系などが挙げられるが、基板
や封止層の材料との密着性が高く、ガスや水蒸気透過性
が低く、デバイスの使用条件でも変化しない耐熱性、耐
候性を持つことは勿論であるが、できるだけ早く硬化し
て硬化中及び硬化後においてもアウトガスの少ないもの
が好ましい。硬化方法は主に熱硬化と光硬化が好ましい
例として挙げられる。硬化温度は特に制限はないが素子
の熱劣化を考慮するとなるべく低温で硬化できる材料が
好ましい。光硬化の場合は、紫外域の光を利用する場合
と可視域の光を利用する場合がある。どちらの波長を利
用してもよいが素子を構成する有機物が紫外線に弱い場
合は、可視光を利用することが望ましいが、適当な方法
によって紫外光が有機物に照射されないようにすれば、
紫外線も使用できる。これらの接着剤の粘度は、取り扱
い易さから１０〜１０００００ｃｐｓであることが好ま
しく、ディスプレイの外周部に接着剤を塗布する場合
は、形状安定性の点から５００〜３００００ｃｐｓが更
に好ましい。

【００２１】本発明における発光素子は、面状発光体や
セグメント方式の表示、更にはドットマトリックスによ
る表示など、発光を必要とするデバイスに応用すること
が可能であるが、面状発光でない表示素子としては、数
字表示、アナログ・バーグラフ表示に適したセグメント
表示、記号表示、パターン表示に適する固定パターン表
示、キャラクタ表示、グラフィック表示、ビデオ表示に
適するマトリクス表示などが挙げられる。駆動の方法と
しては、表示すべきセグメント電極をそれぞれ個別に、
かつ同時に駆動するスタティック駆動、多桁の数字表示
のように比較的多数のセグメント電極を用いる場合やマ
トリクス電極構成の場合に適用されるマルチプレックス
駆動（線順次駆動）、そして走査電極と信号電極のマト
リクス交点部の画素ごとにスイッチ素子と必要に応じキ
ャパシタ素子を付加、集積し、コントラストやレスポン
スなどの表示特性の向上をはかったアクティブマトリク
ス駆動が挙げられる。用途に応じて適切なる駆動方法が
異なるため特に好ましい駆動方法は限定されないが、例
えばマトリクス駆動を用いた小型ディスプレイの場合
は、構造が簡素な線順次駆動方法が好ましい例として挙
げることができる。そして、この場合、特に最高輝度が
重要であり、走査ライン数の増加にともなって必要輝度
も増加する。アクティブ駆動の場合は線順次駆動の場合
ほどの高輝度は必要とされないが、やはり素子の最高輝
度は、１０００ｃｄ／ｍ²以上であることが寿命の点か
らも望ましい。

【００２２】

【実施例】以下に実施例および比較例をあげて本発明を
説明するが、本発明はこれらの例によって限定されるも
のではない。

【００２３】実施例１１０×１０ｃｍで１．１ｍｍ厚の無アルカリガラス（コ
ーニング社製７０５９）を研磨して洗浄後、スパッタ法
によってＩＴＯ膜を１３５ｎｍ成膜した。この時の抵抗
値は約１３Ω／□で５５０ｎｍの光線透過率は８５％で
あった。本ＩＴＯ基板の最大欠点の面積は０．０２ｍｍ
²、平均面積は１９６０μｍ²／個であり、欠点の数は
６７２個／ｃｍ²であった。このＩＴＯを所定の形状に
エッチングして、アセトン、セミコクリーン５６、純
水、イソプロピルアルコール、メタノールで洗浄した。
本ＩＴＯ基板をＵＶ−オゾン（センエンジニアリング社
製）洗浄した後に真空蒸着機に取り付けて真空排気し
た。真空度が５×１０^-4Ｐａに到達したところで、銅フ
タロシアニンを２０ｎｍ蒸着、ビス（ｍ−メチルフェニ
ルカルバゾール）１００ｎｍ、トリス（８−キノリノラ
ト）アルミニウム（III）錯体を１００ｎｍを蒸着して
から蒸着マスクを交換した。次に積層膜をリチウム蒸気
に晒してドーピング（膜厚計の表示で１ｎｍの量）して
からアルミニウムを２００ｎｍ蒸着して５×５ｍｍの正
方形の素子を作製した。本素子を大気中（相対湿度６３
％）で２０ｍＡ／ｃｍ²の定電流駆動を２４時間行った
ところ、目視で判別できるダークスポットの数は１７個
／２５ｍｍ²であり、その平均直径は６０μｍであっ
た。

【００２４】実施例２ソーダライムガラス基板の片面を研磨して洗浄後、ＣＶ
Ｄ法によって研磨面に７０ｎｍのＳｉＯ２膜を成膜し
た。その後、電子ビーム法によって１８０ｎｍのＩＴＯ
膜を形成した。この時のＩＴＯ膜の抵抗値は約１５Ω／
□であった。本ＩＴＯ基板の最大欠点の面積は０．０２
４ｍｍ²、平均面積は２２４０μｍ²／個であり、欠点
の数は９３２個／ｃｍ²であった。それ以外は実施例１
と同じ方法で素子を作製して評価したところ、目視で判
別できるダークスポットの数は２３個／２５ｍｍ²であ
り、その平均直径は８０μｍであった。

【００２５】実施例３ソーダライムガラス基板の片面を研磨して洗浄後、ＲＦ
スパッタ法によって研磨面に２０ｎｍのＳｉＯ₂ 膜を成
膜した後、インラインでスパッタ法によって１２８ｎｍ
のＩＴＯ膜を形成した。この時のＩＴＯ膜の抵抗値は約
１２．５Ω／□であった。本ＩＴＯ基板の最大欠点の面
積は０．０２２ｍｍ²、平均面積は２０１０μｍ²／個
であり、欠点の数は７２３個／ｃｍ²であった。それ以
外は実施例１と同じ方法で素子を作製して評価したとこ
ろ、目視で判別できるダークスポットの数は２０個／２
５ｍｍ²であり、その平均直径は７２μｍであった。比較例１ソーダライムガラス基板の片面を研磨して洗浄後に、デ
ィップ法によってＳｉＯ２膜を成膜した。その後、電子
ビーム法によって１５０ｎｍのＩＴＯ膜を形成した。こ
の時のＩＴＯ膜の抵抗値は約１５Ω／□であった。本Ｉ
ＴＯ基板の最大欠点の面積は０．４ｍｍ²、平均面積は
１２４００μｍ²／個であり、欠点の数は３５６０個／
ｃｍ²であった。それ以外は実施例１と同じ方法で素子
を作製して評価したところ、目視で判別できるダークス
ポットの数は２４５個／２５ｍｍ²であり、その平均直
径は２３５μｍであった。

【００２６】

【発明の効果】本発明は、発光面に形成される非発光部
分（ダークスポット）の発生を著しく低減された有機積
層薄膜素子を提供できるものである。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】陽極と陰極の間に発光を司る物質が存在
し、電気エネルギーにより発光する素子であって、陽極
または陰極に０．３ｍｍ²以上の面積の欠点が存在せ
ず、かつ、該陽極または陰極の欠点の平均面積が１００
００μｍ²／個以下であることを特徴とする発光素子。
【請求項２】陽極と陰極の間に発光を司る物質が存在
し、電気エネルギーにより発光する素子であって、陽極
に０．３ｍｍ²以上の面積の欠点が存在せず、かつ、該
陽極の欠点の平均面積が１００００μｍ²／個以下であ
ることを特徴とする発光素子。
【請求項３】０．０３ｍｍ²以上の面積の欠点が存在せ
ず、かつ、欠点の平均面積が２０００μｍ²／個以下で
あることを特徴とする請求項１または請求項２記載の発
光素子。
【請求項４】欠点の数が３０００個／ｃｍ²以下である
ことを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれかに
記載の発光素子。
【請求項５】欠点の数が１０００個／ｃｍ²以下である
ことを特徴とする請求項４記載の発光素子。
【請求項６】陽極が可視光を６０％以上透過させること
ができる透明電極であることを特徴とする請求項１ない
し請求項５のいずれかに記載の発光素子。
【請求項７】陽極がインジウム錫酸化物からなることを
特徴とする請求項１ないし請求項６のいずれかに記載の
発光素子。
【請求項８】該発光を司る物質が少なくとも正孔注入・
輸送層と発光層とからなることを特徴とする請求項１な
いし請求項７のいずれかに記載の発光素子。
【請求項９】正孔注入・輸送層がトリフェニル骨格を有
する化合物からなることを特徴とする請求項８記載の発
光素子。
【請求項１０】正孔注入・輸送層がカルバゾリル骨格を
有する化合物からなることを特徴とする請求項８記載の
発光素子。
【請求項１１】陽極および陰極がそれぞれ帯状行電極も
しくは他方の帯状列電極を構成し、任意の交点に選択的
に電圧印加することで任意のパターンを表示できるマト
リクス電極を有することを特徴とした請求項１ないし請
求項１０のいずれかに記載の発光素子。
【請求項１２】走査電極と信号電極のマトリクス交点部
の画素ごとにスイッチ素子を設けることを特徴とする請
求項１ないし請求項１０のいずれかに記載の発光素子。
【請求項１３】面状発光体であることを特徴とする請求
項１ないし請求項１０のいずれかに記載の発光素子。