JPH10158754A - 高純度ビスマスの製造方法及び製造装置 - Google Patents

高純度ビスマスの製造方法及び製造装置

Info

Publication number
JPH10158754A
JPH10158754A JP8330367A JP33036796A JPH10158754A JP H10158754 A JPH10158754 A JP H10158754A JP 8330367 A JP8330367 A JP 8330367A JP 33036796 A JP33036796 A JP 33036796A JP H10158754 A JPH10158754 A JP H10158754A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
bismuth
purity
raw material
crucible
vacuum
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP8330367A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3838716B2 (ja
Inventor
Kishio Tayama
喜志雄 田山
Arata Watanabe
新 渡辺
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dowa Holdings Co Ltd
Original Assignee
Dowa Mining Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dowa Mining Co Ltd filed Critical Dowa Mining Co Ltd
Priority to JP33036796A priority Critical patent/JP3838716B2/ja
Publication of JPH10158754A publication Critical patent/JPH10158754A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3838716B2 publication Critical patent/JP3838716B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 従来の電解溶融法ではビスマスとの完全分離
が困難であったアルミニウム、硫黄、ニッケル、銀、鉛
等を分離できる新規な精製手段を開発し、純度９９．９
９％程度の市販金属ビスマス等から純度９９．９９９９
％以上の高純度ビスマスを製造できる方法と装置を提供
する。 【解決手段】 純度９９．９９％の市販金属ビスマスを
原料るつぼ５に入れ、回収鋳型６中央部に設置した吸入
台９の上に固定して電気炉１内に装入する。原料るつぼ
５と回収鋳型６は石英製外筒３と内筒４で二重に封体さ
れており、真空排気装置２によって内筒４内を真空度１
×１０-3Ｔｏｒｒとする共に炉温を６５０℃一定で、１
時間精製する。ビスマスは内筒４の面に接触して次第に
凝縮し、粒状になってるつぼ５の下に設けた回収鋳型に
落下する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、純度９９．９９％
程度の市販金属ビスマス等から真空蒸留精製により、純
度９９．９９９９％以上の高純度ビスマスを製造する方
法とその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に金属ビスマスは、自然ソウエンや
キソウエン等の鉱石を比重選鉱により濃縮して、反射炉
内で炭素、鉄、融剤を添加して粗ビスマスを得、次いで
この粗ビスマスを精製して金属ビスマスとする方法が知
られている。
【０００３】その他の方法としては、鉛電解におけるア
ノードスライムから回収する方法も知られているが、こ
の方法は、上記アノードスライムを反射炉で溶融してス
ラグと金属分とに分離し、得られた金属分中のビスマス
をさらに反射炉中で酸化処理してスラグと金銀地金とに
分離する。さらにこのスラグを反射炉内で還元して粗ビ
スマスを得る方法である。
【０００４】こららの方法によって得られた粗ビスマス
を原料として、帯溶融法や電解精製法によって純度を上
げ、現在では９９．９９−９９．９９９％の純度を有す
る金属ビスマスが市販されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記の帯溶融法や電解
精製法によって得られる金属ビスマスの純度は９９．９
９〜９９．９９９％程度であり、電解法によるビスマス
中の不純物として硫黄、銀はいずれも２０ppm 以上含ま
れていた。
【０００６】上記の金属をさらにゾーン精製法によって
精製する手段もあるが、精製後の切断加工の必要性と汚
染の危険があることから、精製時の処理量の制約や精製
ビスマスをインゴットにする場合には鋳造時の不純物の
混入による汚染の問題があった。
【０００７】したがって本発明の目的は、従来の電解溶
融法ではビスマスとの完全分離が困難であったアルミニ
ウム、硫黄、ニッケル、銀、鉛等を分離できる新規な精
製手段を開発することによって純度９９．９９９９％以
上の高純度ビスマスを直接インゴット状で製造できる製
造方法と製造装置を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記目的を
達成すべく鋭意研究の結果、外筒と内筒からなる二重の
石英筒で封体した内部に原料ビスマスが装入される原料
るつぼとこれに連接して設けられる回収鋳型を配置して
真空蒸留を行い、蒸発したビスマスを石英筒面に凝縮さ
せ、これを回収鋳型に回収するようにすれば、従来より
も簡易な構造でしかも精製から鋳造までを一回の連続工
程で処理できる上、汚染が少ないので、含有する不純物
が１ppm 未満の純度９９．９９９９％以上の高純度ビス
マスが得られることを見いだし本発明に到達した。
【０００９】すなわち本発明の第１は、ビスマス原料を
真空溶解して高純度ビスマスを製造する方法において、
原料るつぼに装入された原料ビスマスを温度６５０℃以
上、真空度１×１０-3Ｔｏｒｒ以下で真空蒸留すること
により、蒸発させたビスマスを原料るつぼに連接する回
収鋳型に回収してインゴットとし、不純物として硫黄、
カルシウム、鉛の含有量がそれぞれ０．０５ppm 以下
で、かつガス成分以外の不純物量が１ppm 未満である純
度９９．９９９９％以上の高純度ビスマスを得ることを
特徴とする高純度ビスマスの製造方法；第２に、真空精
製部と、これを加熱する電気炉を備えた加熱部とを主要
構成部とする高純度ビスマスの製造装置であって、上記
真空精製部がそれぞれ脱着可能に連接する原料るつぼと
回収鋳型、冷却トラップおよび水冷フランジとからな
り、かつ上記原料るつぼと回収鋳型が耐熱材からなる二
重の筒で封体されていることを特徴とする高純度ビスマ
スの製造装置を提供するものである。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明の高純度ビスマスの製造装
置は、一例として図１の概略図に示す構造とすることが
できる。すなわち電気炉１内に配置された石英製外筒３
内を真空排気装置２により真空排気を行えるよう、上記
外筒３内に原料るつぼ５、回収鋳型６、鋳型中央部に設
けた吸入台９、吸入台下の冷却トラップ８、これを冷却
する水冷フランジ７を脱着可能に連接し、さらに原料る
つぼ上面に石英製内筒４を設けて外筒３と共に二重構造
となって封体されている。
【００１１】この場合、原料ビスマスとして市販金属ビ
スマス（純度９９．９９％程度）を原料るつぼ５に適量
入れ、電気炉で６５０℃以上、好ましくは６５０〜９０
０℃の温度範囲にすると共に、真空度を１×１０-3Ｔｏ
ｒｒ以下、好ましくは１×１０-3〜１×１０-4Ｔｏｒｒ
の範囲に制御すると原料るつぼ内の原料ビスマスが融解
・蒸発し、該るつぼ５と上部の内筒４との間に落下し
て、るつぼ底部に連接する回収鋳型６の中に回収され
る。
【００１２】原料ビスマス中に含有される不純物のう
ち、ビスマスより蒸気圧の低いアルミニウム、ケイ素、
鉄、ニッケル、銅、銀、鉛は原料るつぼ５内に残留し、
逆に蒸気圧の高い、ナトリウム、硫黄、塩素、カルシウ
ム、カリウム、亜鉛、アンチモン、テルルは凝縮するこ
となく気体状で真空排気装置２によってるつぼ底部に設
けられた吸入孔を通って冷却トラップ８内に吸収され、
水冷フランジ７の働きにより冷却されて固化する。
【００１３】本発明においては、予め、回収用の鋳型の
形状を精製後の次工程で用いる鋳型の形状にしてあるた
め、従来法のように精製されたビスマスを再度鋳造する
必要はなく、このため汚染の少ない高純度ビスマス製品
を精製・鋳造の工程を区別することなく一回の処理で製
造できる。
【００１４】このようにして得られた高純度ビスマスを
グロー放電質量分析装置で分析したところ、硫黄、カル
シウム、鉛が共に０．０５ppm 以下であり、ナトリウ
ム、アルミニウム、ケイ素、塩素、カリウム、鉄、ニッ
ケル、銅、銀、亜鉛、アンチモン、テルルがそれぞれ
０．０１ppm 以下で、かつガス成分以外の不純物の合計
が１ppm 未満の値を示していた。
【００１５】したがって、本発明においては測定対象元
素をＮａ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｃｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｎ
ｉ、Ｃｕ、Ａｇ、Ｚｎ、Ｓｂ、Ｐｂ、Ｔｅとし、グロー
放電質量分析装置により定量分析を行い、得られた不純
物含有量の総和を１００％から差し引いて得られた数値
が９９．９９９９％以上の場合をもって純度９９．９９
９９％以上の高純度ビスマスと定義した。
【００１６】以下、実施例により本発明をさらに説明す
るが、本発明の範囲はこれらに限定されるものではな
い。
【００１７】
【実施例１】図１の高純度ビスマス製造装置を参照して
以下説明する。先ず、純度９９．９９％の市販金属ビス
マス１００ｇを原料るつぼ５に入れ、回収鋳型６中央部
に設置した吸入台９上に固定した後、図１に示すように
電気炉１内に装入した。
【００１８】この場合、原料るつぼ５と回収鋳型６の上
面には、石英製の外筒３と内筒４とが設けられ、真空排
気装置２によって内筒４内部が真空状態となる構造であ
る。
【００１９】真空排気装置２で排気して内筒４の真空度
を１×１０-3Ｔｏｒｒとすると共に炉温を６５０℃一定
で１時間精製したところ、原料中のビスマスはいったん
蒸発した後、原料るつぼ５上の内筒４の面に接触して次
第に凝縮し始め、粒状になって原料るつぼ５の底部に設
けた回収鋳型６の中に落下した。この粒状ビスマス９０
ｇを回収し、その品位を表１に示した。
【００２０】一方、ビスマスより蒸気圧の高いものはガ
ス状のまま排気装置で吸引され、吸入台９の上部に設け
られた吸入孔を通過して冷却トラップ８上で固化した。
この固化物を分析したところ、その主成分はビスマス
で、ナトリウム、硫黄、塩素、カリウム、カルシウム、
亜鉛、アンチモン、テルルなどいずれも蒸気圧の高い物
質が多く含まれていることがわかった。併せて原料るつ
ぼ内に残っている金属を分析したところ、その主成分は
ビスマスで、アルミニウム、ケイ素、鉄、ニッケル、
銅、銀、鉛などの蒸気圧の低い物質が原料より多く含ま
れていることがわかった。
【００２１】
【表１】
【００２２】
【実施例２】純度９９．９４％の市販金属ビスマス１０
０ｇを原料るつぼ５に入れて、真空度を１×１０-4Ｔｏ
ｒｒ、加熱温度を８５０℃として実施例１と同様に精製
を行い、精製ビスマス９２ｇを得た。この品位を表１に
併せて示した。
【００２３】
【比較例１】比較のため、純度９９．９４％の市販金属
ビスマスの品位を表１に併せて示した。
【００２４】
【発明の効果】上述のように、本発明の方法に基づく製
造装置によれば、原料るつぼに溶解したビスマスは蒸発
して内筒表面に凝縮し、鋳型に回収されてインゴットを
形成するので、従来必要とされていた鋳造や後処理等の
複雑な工程に代わって、本発明の簡易な構造の製造装置
を用いることにより、精製から鋳造までの一連の工程を
汚染の危険が少ない一回の工程で行なえるようになり、
従来よりも分離精度が高くしかもコスト低減可能な精製
手段を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る高純度ビスマスの製造装置の概要
を示す概略断面図である。
【符号の説明】
１ 電気炉 ２ 真空排気装置 ３ 石英製外筒 ４ 石英製内筒 ５ 原料るつぼ ６ 回収鋳型 ７ 水冷フランジ ８ 冷却トラップ ９ 吸入台

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ビスマス原料を真空溶解して高純度ビス
    マスを製造する方法において、原料るつぼに装入された
    原料ビスマスを温度６５０℃以上、真空度１×１０-3Ｔ
    ｏｒｒ以下で真空蒸留することにより、蒸発させたビス
    マスを原料るつぼに連接する回収鋳型に回収してインゴ
    ットとし、不純物として硫黄、カルシウム、鉛の含有量
    がそれぞれ０．０５ppm 以下で、かつガス成分以外の不
    純物量が１ppm 未満である純度９９．９９９９％以上の
    高純度ビスマスを得ることを特徴とする高純度ビスマス
    の製造方法。
  2. 【請求項２】 真空精製部と、これを加熱する電気炉を
    備えた加熱部とを主要構成部とする高純度ビスマスの製
    造装置であって、上記真空精製部がそれぞれ脱着可能に
    連接する原料るつぼ、回収鋳型、冷却トラップおよび水
    冷フランジからなり、かつ上記原料るつぼと回収鋳型が
    耐熱材からなる二重の筒で封体されていることを特徴と
    する高純度ビスマスの製造装置。
JP33036796A 1996-11-26 1996-11-26 ビスマスの精製方法 Expired - Fee Related JP3838716B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP33036796A JP3838716B2 (ja) 1996-11-26 1996-11-26 ビスマスの精製方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP33036796A JP3838716B2 (ja) 1996-11-26 1996-11-26 ビスマスの精製方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH10158754A true JPH10158754A (ja) 1998-06-16
JP3838716B2 JP3838716B2 (ja) 2006-10-25

Family

ID=18231819

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP33036796A Expired - Fee Related JP3838716B2 (ja) 1996-11-26 1996-11-26 ビスマスの精製方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3838716B2 (ja)

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6444164B2 (en) * 1996-06-21 2002-09-03 Dowa Mining Co., Ltd. Apparatus for producing high-purity silver materials
US6627149B1 (en) 1996-06-21 2003-09-30 Dowa Mining Co., Ltd. High-purity silver wires for use in recording, acoustic or image transmission applications
CN103184355A (zh) * 2011-12-31 2013-07-03 广东先导稀材股份有限公司 高纯铋的制备方法
JP2013185214A (ja) * 2012-03-08 2013-09-19 Jx Nippon Mining & Metals Corp α線量が少ないビスマス又はビスマス合金及びその製造方法
WO2014069357A1 (ja) * 2012-11-02 2014-05-08 Jx日鉱日石金属株式会社 低α線ビスマスの製造方法並びに低α線ビスマス及びビスマス合金
CN104018009A (zh) * 2014-06-19 2014-09-03 湖南华信有色金属有限公司 铋金属的分离提纯技术
WO2015083405A1 (ja) * 2013-12-03 2015-06-11 Jx日鉱日石金属株式会社 低α線ビスマスの製造方法及び低α線ビスマス
WO2015098191A1 (ja) * 2013-12-24 2015-07-02 Jx日鉱日石金属株式会社 低α線ビスマス及び低α線ビスマスの製造方法
WO2015102062A1 (ja) * 2014-01-06 2015-07-09 Jx日鉱日石金属株式会社 低α線ビスマスの製造方法及び低α線ビスマス
WO2015125331A1 (ja) * 2014-02-20 2015-08-27 Jx日鉱日石金属株式会社 低α線ビスマスの製造方法及び低α線ビスマス
JP2016191083A (ja) * 2015-03-30 2016-11-10 Ｊｘ金属株式会社 低α線ビスマス及びその製造方法
CN106191449A (zh) * 2016-08-15 2016-12-07 永兴县億翔环保科技有限公司 铋阳极泥处理方法
CN112063854A (zh) * 2020-09-02 2020-12-11 河南豫光金铅股份有限公司 一种以贵铅为原料综合回收铋、银、铜金属的方法
CN115491509A (zh) * 2022-08-31 2022-12-20 永兴县鸿福金属有限公司 一种多段提取精铋的真空提纯方法

Cited By (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6627149B1 (en) 1996-06-21 2003-09-30 Dowa Mining Co., Ltd. High-purity silver wires for use in recording, acoustic or image transmission applications
US6444164B2 (en) * 1996-06-21 2002-09-03 Dowa Mining Co., Ltd. Apparatus for producing high-purity silver materials
CN103184355A (zh) * 2011-12-31 2013-07-03 广东先导稀材股份有限公司 高纯铋的制备方法
JP2013185214A (ja) * 2012-03-08 2013-09-19 Jx Nippon Mining & Metals Corp α線量が少ないビスマス又はビスマス合金及びその製造方法
WO2014069357A1 (ja) * 2012-11-02 2014-05-08 Jx日鉱日石金属株式会社 低α線ビスマスの製造方法並びに低α線ビスマス及びビスマス合金
JP5903497B2 (ja) * 2012-11-02 2016-04-13 Ｊｘ金属株式会社 低α線ビスマスの製造方法並びに低α線ビスマス及びビスマス合金
WO2015083405A1 (ja) * 2013-12-03 2015-06-11 Jx日鉱日石金属株式会社 低α線ビスマスの製造方法及び低α線ビスマス
JP6067855B2 (ja) * 2013-12-24 2017-01-25 Ｊｘ金属株式会社 低α線ビスマス及び低α線ビスマスの製造方法
WO2015098191A1 (ja) * 2013-12-24 2015-07-02 Jx日鉱日石金属株式会社 低α線ビスマス及び低α線ビスマスの製造方法
WO2015102062A1 (ja) * 2014-01-06 2015-07-09 Jx日鉱日石金属株式会社 低α線ビスマスの製造方法及び低α線ビスマス
JP5960341B2 (ja) * 2014-01-06 2016-08-02 Ｊｘ金属株式会社 低α線ビスマスの製造方法
WO2015125331A1 (ja) * 2014-02-20 2015-08-27 Jx日鉱日石金属株式会社 低α線ビスマスの製造方法及び低α線ビスマス
US10711358B2 (en) 2014-02-20 2020-07-14 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Method of producing low alpha-ray emitting bismuth, and low alpha-ray emitting bismuth
JP5996803B2 (ja) * 2014-02-20 2016-09-21 Ｊｘ金属株式会社 低α線ビスマスの製造方法及び低α線ビスマス
CN104018009A (zh) * 2014-06-19 2014-09-03 湖南华信有色金属有限公司 铋金属的分离提纯技术
CN104018009B (zh) * 2014-06-19 2015-05-27 湖南华信有色金属有限公司 铋金属的分离提纯方法
JP2016191083A (ja) * 2015-03-30 2016-11-10 Ｊｘ金属株式会社 低α線ビスマス及びその製造方法
CN106191449A (zh) * 2016-08-15 2016-12-07 永兴县億翔环保科技有限公司 铋阳极泥处理方法
CN112063854A (zh) * 2020-09-02 2020-12-11 河南豫光金铅股份有限公司 一种以贵铅为原料综合回收铋、银、铜金属的方法
CN115491509A (zh) * 2022-08-31 2022-12-20 永兴县鸿福金属有限公司 一种多段提取精铋的真空提纯方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP3838716B2 (ja) 2006-10-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3838716B2 (ja) ビスマスの精製方法
JP5768714B2 (ja) シリコンの製造方法
JP4538663B2 (ja) 高純度金属の高度精製方法およびその精製装置
JP3842851B2 (ja) インジウムの精製方法
JP3838717B2 (ja) マグネシウムの精製方法
JP2006283192A (ja) 高純度インジウム
JP3646234B2 (ja) 高純度銀の製造方法及び製造装置
JP3768332B2 (ja) 高純度テルルの製造方法及びその製造装置
JP3838712B2 (ja) アンチモンの精製方法
US6932852B2 (en) Method and apparatus for enhanced purification of high-purity metals
JP3838744B2 (ja) 高純度セレンの製造方法
JP3838713B2 (ja) 亜鉛の精製方法
US3397056A (en) Separation of aluminum from impure aluminum sources
JP3838743B2 (ja) 高純度カドミウムの製造方法
EP0606977B1 (en) Analytical method for nonmetallic contaminants in silicon
JPH01108322A (ja) 蒸留精製方法
WO2022103295A1 (ru) Способ получения металлического скандия высокой чистоты
RU2370558C1 (ru) Способ получения высокочистого кобальта для распыляемых мишеней
AU638627B2 (en) One step process for the treatment of parkes desilvering crust to recover zinc and produce a suitable feed for cupellation
JP3292060B2 (ja) 金属スカンジウムの脱酸素方法
RU2698237C1 (ru) Способ переработки серебристой пены вакуумной дистилляцией
JP3709466B2 (ja) 銅鉄スクラップからの銅と鉄の分離回収方法
JP2007270308A (ja) アンチモン及びその精製方法
Block Preparation of high-purity yttrium by metallic reduction of yttrium trichloride
RU2191835C1 (ru) Способ переработки свинцовых отходов, содержащих благородные и редкие металлы

Legal Events

Date Code Title Description
RD02 Notification of acceptance of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422

Effective date: 20040206

RD04 Notification of resignation of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424

Effective date: 20040318

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20040325

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20060207

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20060410

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20060516

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20060707

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20060801

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20060801

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090811

Year of fee payment: 3

S533 Written request for registration of change of name

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090811

Year of fee payment: 3

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090811

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100811

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110811

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110811

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120811

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120811

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130811

Year of fee payment: 7

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees