JP3838717B2 - マグネシウムの精製方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、純度99.9%程度の市販金属マグネシウム等から真空蒸留精製により、純度99.9999%以上の高純度マグネシウムを製造する方法と装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
一般に金属マグネシウムは、カーナル石やニガリあるいは海水から製造される塩化マグネシウムを脱水させて得る無水塩化マグネシウムや酸化マグネシウムを塩素化してつくる無水塩化マグネシウムを原料として、溶融塩電解法によって工業的に製造されている。
【0003】
この電解溶融法は、鉄製の槽内にアノードとして黒鉛、カソードとして鉄、電解浴としてMgCl2 ・NaCl・KCl液を用い、660〜750℃の電解温度で、電流密度は両極とも0.5〜1.0A/cm2 で、かつ、浴電圧を6〜8Vの電解条件でマグネシウムはこの浴上に浮かび回収される。
【0004】
上記の電解溶融法の他、ピジョン法と呼ばれるフェロシリコンによる還元法も公知であるが、この方法はレトルト中で真空処理して99.7%の蒸留マグネシウムを回分方式で回収するものである。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
上記の電解溶融法や、フェロシリコンによる還元法によって得られる金属マグネシウムの純度は99.0〜99.9%程度であり不純物として含有されるアルミニウム、ケイ素、塩素、鉄、マンガン、はいずれも10ppm 以上含まれていた。
【0006】
上記の金属をさらにゾーン精製法によって精製する手段もあるが、精製後の切断加工の必要性と汚染の危険があることから、精製時の処理量の制約や精製マグネシウムをインゴットにする場合には鋳造時の不純物の混入による汚染の問題があった。
【0007】
したがって本発明の目的は、従来の電解溶融法ではマグネシウムとの完全分離が困難でったアルミニウム、ケイ素、塩素、鉄、マンガン、等を分離できる新規な精製手段を開発することによって純度99.9999%以上の高純度マグネシウムを直接インゴット状で製造できる製造方法と製造装置を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記目的を達成すべく鋭意研究の結果、外筒と内筒からなる二重の石英筒で封体した内部に原料マグネシウムが装入される原料るつぼとこれに連接して設けられる回収鋳型を配置して真空蒸留を行い、蒸発したマグネシウムを石英筒面に凝縮させ、これを回収鋳型に回収するようにすれば、従来よりも簡易な構造でしかも精製から鋳造までを一回の連続工程で処理できる上、汚染が少ないので、含有する不純物が1ppm 未満の純度99.9999%以上の高純度マグネシウムが得られることを見いだし本発明に到達した。
【0009】
すなわち本発明は、マグネシウム原料を真空蒸留してマグネシウムを精製する方法において、原料るつぼに装入された原料マグネシウムを温度600〜800℃、真空度1×10-2〜1×10-3Torrで真空蒸留することにより、蒸発させたマグネシウムを該原料るつぼ上方で凝縮させ該原料るつぼ下方の回収鋳型に回収してインゴットとし、さらに前記凝縮後のガスを該回収鋳型の下方で冷却して固化することを特徴とするマグネシウムの精製方法である。
【0010】
【発明の実施の形態】
本発明の高純度マグネシウムの製造装置は、一例として図1の概略図に示す構造とすることができる。すなわち電気炉1内に設置された石英製外筒3内を真空排気装置2により真空排気を行えるよう、上記外筒3内に原料るつぼ5、回収鋳型6、鋳型中央部に設けた吸入台9、吸入台下の冷却トラップ8、これを冷却する水冷フランジ7を脱着可能に連接し、さらに原料るつぼ上面に石英製内筒4を設けて外筒3と共に二重構造となって封体されている。
【0011】
この場合、原料マグネシウムとして市販金属マグネシウム(純度99.3%程度)を原料るつぼ5に適量入れ、電気炉で600℃以上、好ましくは600〜800℃の温度範囲にすると共に、真空度を1×10-2Torr以下、好ましくは1×10-2〜1×10-3Torrの範囲に制御すると原料るつぼ内の原料マグネシウムが融解・蒸発し、該るつぼ5と上部の内筒4との間に落下して、るつぼ底部に連接する回収鋳型6の中に回収される。
【0012】
原料マグネシウム中に含有される不純物のうち、マグネシウムより蒸気圧の低いアルミニウム、ケイ素、カルシウム、クロム、鉄、ニッケル、マンガン、銅、銀、アンチモンは原料るつぼ5内に残留し、逆に蒸気圧の高い、ナトリウム、塩素、カリウム、砒素は凝縮することなく気体状で真空排気装置2によってるつぼ底部に設けられた吸入孔を通って冷却トラップ8内に吸収され、水冷フランジ7の働きにより冷却されて固化する。
【0013】
本発明においては、予め、回収用の鋳型の形状を精製後の次工程で用いる鋳型の形状にしてあるため、従来法のように精製されたマグネシウムを再度鋳造する必要はなく、このため汚染の少ない高純度マグネシウム製品を精製・鋳造の工程を区別することなく一回の処理で製造できる。
【0014】
このようにして得られた高純度マグネシウムをグロー放電質量分析装置で分析したところ、ケイ素、アルミニウム、塩素、カルシウム、クロム、鉄、ニッケル、マンガン、銅、アンチモンが0.2ppm 以下であり、ナトリウム、カリウム、砒素、銀がそれぞれ0.01ppm 以下で、かつガス成分以外の不純物が1ppm 未満の値を示していた。
【0015】
したがって、本発明においては測定対象元素をNa、Al、Si、Cl、K、Ca、Cr、Fe、Ni、Mn、Cu、As、Ag、Sbとし、グロー放電質量分析装置により定量分析を行い、得られた不純物含有量の総和を100%から差し引いて得られる数値が99.9999%以上の場合をもって純度99.9999%以上の高純度マグネシウムと定義した。
【0016】
以下、実施例により本発明をさらに説明するが、本発明の範囲はこれらに限定されるものではない。
【0017】
【実施例1】
図1の高純度マグネシウム製造装置を参照して以下説明する。先ず、純度99.3%の市販金属マグネシウム100gを原料るつぼ5に入れ、回収鋳型6中央部に設置した吸入台9上に固定した後、図1に示すように電気炉1内に装入した。
【0018】
この場合、原料るつぼ5と回収鋳型6の上面には、石英製の外筒3と内筒4とが設けられ、真空排気装置2によって内筒4内部が真空状態となる構造である。
【0019】
真空排気装置2で排気して内筒4の真空度を1×10-2Torrとすると共に、炉温を650℃一定で1時間精製したところ、原料中のマグネシウムはいったん蒸発した後、原料るつぼ5上の内筒4の面に接触して次第に凝縮し始め、粒状になって原料るつぼ5の底部に設けた回収鋳型6の中に落下した。この粒状マグネシウム80gを回収し、その品位を表1に示した。
【0020】
一方、マグネシウムより蒸気圧の高いものはガス状のまま排気装置で吸引され、吸入台9の上部に設けられた吸入孔を通過して、冷却トラップ8上で固化した。この固化物を分析したところ、その主成分はマグネシウムで、ナトリウム、塩素、カリウム、砒素などいずれも蒸気圧の高い物質が多く含まれていることがわかった。併せて原料るつぼ内に残っている金属を分析したところ、その主成分はマグネシウムで、アルミニウム、ケイ素、カルシウム、クロム、鉄、ニッケル、マンガン、銅、銀、などの蒸気圧の低い物質が原料より多く含まれていることがわかった。
【0021】
【表1】
【0022】
【実施例2】
純度99.3%の市販金属マグネシウム100gを原料るつぼ5に入れて、真空度を1×10-3Torr、加熱温度を700℃として実施例1と同様に精製を行い、精製マグネシウム85gを得た。この品位を表1に併せて示した。
【0023】
【比較例1】
比較のため、純度99.3%の市販金属マグネシウムの品位を表1に併せて示した。
【0024】
【発明の効果】
上述のように、本発明の方法に基づく製造装置によれば、原料るつぼに溶解したマグネシウムは蒸発して内筒表面に凝縮し、鋳型に回収されてインゴットを形成するので、従来必要とされていた鋳造や後処理等の複雑な工程に代わって、本発明の簡易な構造の製造装置を用いることにより、精製から鋳造までの一連の工程を汚染の危険が少ない一回の工程で行なえるようになり、従来よりも分離精度が高くしかもコスト低減可能な精製手段を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る高純度マグネシウムの製造装置の概要を示す概略断面図である。
【符号の説明】
1 電気炉
2 真空排気装置
3 石英製外筒
4 石英製内筒
5 原料るつぼ
6 回収鋳型
7 水冷フランジ
8 冷却トラップ
9 吸入台
Claims (1)
- マグネシウム原料を真空蒸留してマグネシウムを精製する方法において、原料るつぼに装入された原料マグネシウムを温度600〜800℃、真空度1×10-2〜1×10-3Torrで真空蒸留することにより、蒸発させたマグネシウムを該原料るつぼ上方で凝縮させ該原料るつぼ下方の回収鋳型に回収してインゴットとし、さらに前記凝縮後のガスを該回収鋳型の下方で冷却して固化することを特徴とするマグネシウムの精製方法。
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