JPH10128743A - Manufacture of semiconductor sealing epoxy resin composition - Google Patents

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for manufacturing a semiconductor sealing epoxy resin composition having no anxiety of mixing metal powder from a comminuting step without necessity of inserting a special unit into a mold without dust due to drop of powder from a tablet during a molding step without mixing bubble in the tablet without generating dust during a manufacturing step without deteriorating various characteristics obtained from the tablet. SOLUTION: In the case of kneading the semiconductor sealing epoxy resin composition containing epoxy resin, phenol resin curing agent, inorganic filler and curing accelerator as indispensable components and 65 to 93wt.% of the filler in the overall composition by using an extruder 1, resin composition extruded in a strand-like state at 70 to 120 deg.C of a resin temperature is cut a predetermined length, and then shaped in a spherical state on an air of rolling rolls 5 having semicircular grooves 4 in a threaded state and cooled.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は半導体封止用エポキ
シ樹脂組成物の製造方法に関するものである。The present invention relates to a method for producing an epoxy resin composition for encapsulating a semiconductor.

【０００２】[0002]

【従来の技術】一般的な半導体封止用樹脂組成物（以下
樹脂組成物という）は電気特性、耐熱性等に優れるエポ
キシ樹脂とフェノール樹脂硬化剤および硬化促進剤、離
型剤、難燃剤、着色剤等の添加剤に無機充填材５０〜９
０重量％含む構成からなる。該樹脂組成物の製造方法と
しては、樹脂組成物を構成する各成分をミキサーで予備
混合後、ロールあるいは押出機によりシート状にした後
冷却しハンマーミル等を用いて粉砕した後、円柱状のタ
ブレットに成形するものである。しかしながら、粉砕さ
れた樹脂組成物のタブレットは粉体圧縮して製造される
ためタブレット中に多量の空気を含み、成形する際、脱
気が不十分となり成形品中に気泡を含み封止された半導
体の信頼性を損ねている。また、粉砕及びタブレット化
工程中に発生する粉塵により作業環境の悪化を招き、成
形工程中ではタブレットから粉塵が発生し設備の汚染に
よる成形品の信頼性の低下や作業環境の悪化を生じさせ
ている。また、粉砕設備からの金属粉の混入等封止成形
品の品質を損ねる要因ともなっている。また、従来のタ
ブレットは円柱状になっているため成形用金型にタブレ
ットを挿入する際には方向を揃える必要が有り、自動化
するための特別な整列と移動のための装置も必要であっ
た。2. Description of the Related Art A general resin composition for encapsulating a semiconductor (hereinafter referred to as a resin composition) is an epoxy resin and a phenol resin curing agent and a curing accelerator, a release agent, a flame retardant, Inorganic fillers 50 to 9 for additives such as colorants
It consists of 0% by weight. As a method for producing the resin composition, after premixing each component constituting the resin composition with a mixer, forming the sheet into a sheet by a roll or an extruder, cooling and pulverizing using a hammer mill, etc. It is molded into a tablet. However, since the tablet of the pulverized resin composition is manufactured by compressing the powder, it contains a large amount of air in the tablet, and when molding, the degassing is insufficient and the molded product contains bubbles and is sealed. The reliability of the semiconductor is impaired. In addition, dust generated during the pulverization and tableting processes causes a deterioration of the working environment, and during the molding process, dust is generated from the tablets, which lowers the reliability of the molded product due to contamination of the equipment and deteriorates the working environment. I have. In addition, it is a factor that impairs the quality of the sealed molded product, such as the incorporation of metal powder from the crushing equipment. Also, since the conventional tablet has a cylindrical shape, it is necessary to align the direction when inserting the tablet into the molding die, and a special alignment and moving device for automation is also required. .

【０００３】[0003]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来の混
練、粉砕、タブレットにいたる工程で得られる樹脂組成
物の粉塵、脱気不良、金属異物混入等に起因する信頼性
不足、成形時の整列等の工数増の問題点を解決するため
種々の検討の結果なされたもので、その目的とするとこ
ろは従来のタブレットから得られる諸特性を劣化させる
ことなく製造工程中も粉塵の発生がなく、タブレット中
には気泡の混入がなく、成形工程中にタブレットからの
粉落ちによる粉塵がなく、且つ金型への挿入にも特別の
装置を必要とせず、更に粉砕工程などからの金属粉の混
入不安のない半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方
法を提供するものである。DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention relates to a resin composition obtained in the conventional steps of kneading, pulverizing, and tableting, which results in insufficient reliability due to dust, poor deaeration, mixing of foreign metal, etc. It has been the result of various studies to solve the problem of increased man-hours such as alignment, and its purpose is to eliminate dust during the manufacturing process without deteriorating the characteristics obtained from conventional tablets. There is no air bubbles in the tablet, no dust due to powder falling from the tablet during the molding process, and no special equipment is required for insertion into the mold. An object of the present invention is to provide a method for producing an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation which is free from contamination.

【０００４】[0004]

【課題を解決するための手段】本発明は、エポキシ樹
脂、フェノール樹脂硬化剤、無機充填材及び硬化促進剤
を必須成分とし、該無機充填材を全樹脂組成物中に６５
〜９３重量％含有する半導体封止用エポキシ樹脂組成物
を押出機を用いて混練する際に、樹脂温度が７０〜１２
０℃のストランド状で押し出された樹脂組成物を一定の
長さに切断後半円形状の溝をネジ状に有する一対の転造
用ロール上で球状に賦形冷却することを特徴とする半導
体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法に関するもので
ある。According to the present invention, an epoxy resin, a phenol resin curing agent, an inorganic filler and a curing accelerator are essential components, and the inorganic filler is contained in the total resin composition in an amount of 65%.
When kneading the epoxy resin composition for semiconductor encapsulation containing up to 93% by weight using an extruder, the resin temperature is 70 to 12%.
A resin molding extruded in a strand shape at 0 ° C. is cut into a predetermined length, and is formed into a spherical shape on a pair of rolling rolls having a second half circular groove in a screw shape, and is cooled in a spherical shape. The present invention relates to a method for producing a stopping epoxy resin composition.

【０００５】[0005]

【発明の実施の形態】本発明に用いる樹脂組成物を構成
しているエポキシ樹脂、フェノール樹脂硬化剤、無機充
填材及び硬化促進剤は、通常半導体封止用エポキシ樹脂
組成物に用いるものならば、特に限定されるものではな
い。エポキシ樹脂としては、例えばクレゾールノボラッ
ク型エポキシ樹脂、ビフエニル型エポキシ樹脂、ジシク
ロペンタジエン型エポキシ樹脂等がある。フェノール樹
脂としては、フェノールノボラック型、フェノールアラ
ルキル型、ジシクロペンタジエン型等がある。無機充填
材の主体にはシリカ、アルミナ等がある。これらの充填
材の形状、寸法等には特別な限定はない。硬化促進剤に
は一般にイミダゾール、有機ホスフィン、１，８−ジア
ザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７等が使用され
る。更に、必要に応じてシランカップリング剤、三酸化
アンチモン等の難燃剤、カーボンブラック、カルナバワ
ックスあるいは低分子量ポリエチレン等の離型剤、樹脂
組成物の柔軟性を保持させるためのシリコーンオイル、
ゴム等を適宜添加してもよい。全樹脂組成物中の無機充
填材の量が６５重量％未満では封止後の成形収縮が大き
く成形品の信頼性が損なわれ、９３重量％を越えると極
端に設備摩耗が大きくなり流動性も悪く実用的ではな
い。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The epoxy resin, phenolic resin curing agent, inorganic filler and curing accelerator constituting the resin composition used in the present invention are those which are usually used in epoxy resin compositions for semiconductor encapsulation. However, there is no particular limitation. Examples of the epoxy resin include a cresol novolak type epoxy resin, a biphenyl type epoxy resin, a dicyclopentadiene type epoxy resin, and the like. Examples of the phenol resin include a phenol novolak type, a phenol aralkyl type and a dicyclopentadiene type. The main inorganic filler includes silica, alumina and the like. There is no particular limitation on the shape, size, and the like of these fillers. Generally, imidazole, organic phosphine, 1,8-diazabicyclo (5,4,0) undecene-7 and the like are used as the curing accelerator. Further, if necessary, a silane coupling agent, a flame retardant such as antimony trioxide, a release agent such as carbon black, carnauba wax or low molecular weight polyethylene, a silicone oil for maintaining the flexibility of the resin composition,
Rubber or the like may be appropriately added. If the amount of the inorganic filler in the entire resin composition is less than 65% by weight, molding shrinkage after sealing is large, and the reliability of the molded article is impaired. If it exceeds 93% by weight, equipment wear becomes extremely large and fluidity is also increased. Bad and not practical.

【０００６】本発明に用いる予熱混練装置は同方向回転
二軸押出機であり、使用するスクリュー、シリンダーの
形状及び材質には特に限定はないが多量に充填されてい
る無機系充填材に対する摩耗抵抗の高いものが望まし
い。混練時の樹脂温度が７０℃未満では押出物の外観が
ササクレ状となり転造ロール上でも外観の良好なものが
得られず、転造ロール上でササクレ部が摩擦落下して作
業環境も悪化する。一方１２０℃を越えると転造ロール
上で急速に硬化が生じてしまい所定の品質のものが得ら
れない。押出された樹脂組成物は必要とされるタブレッ
ト重量にカットされ一対の転造ロール上で供給される。
転造ロールは必要とされる重量相当の球体積の半径円の
断面形状のネジ溝を保有しており、２本のロールが一対
となって平行に設置され同方向に回転することによって
樹脂組成物をネジ溝に沿って転がしながら球状に変形す
る。この際、一対のロールはネジ溝を転がる樹脂組成物
が急速に冷却されるよう外周又はロール内壁、不足のと
きは両方から冷却されている。The preheating kneading apparatus used in the present invention is a co-rotating twin-screw extruder. The shape and material of the screw and cylinder to be used are not particularly limited, but the abrasion resistance to a large amount of the filled inorganic filler is not limited. Is desirable. If the resin temperature at the time of kneading is less than 70 ° C., the appearance of the extrudate becomes crust-like, and a good-looking one cannot be obtained even on the roll, and the sacrificial portion frictionally falls on the roll to deteriorate the working environment. . On the other hand, when the temperature exceeds 120 ° C., curing occurs rapidly on the rolling roll, and a product having a predetermined quality cannot be obtained. The extruded resin composition is cut to a required tablet weight and supplied on a pair of rolls.
The rolling roll has a thread groove with a cross section of a radius circle with a spherical volume equivalent to the required weight, and the two rolls are installed in parallel as a pair and rotated in the same direction to form a resin composition. The object is deformed into a sphere while rolling along the thread groove. At this time, the pair of rolls are cooled from the outer periphery or the inner wall of the roll so that the resin composition rolling in the thread groove is cooled rapidly, or from both when the shortage occurs.

【０００７】[0007]

【実施例】以下本発明の実施例を概略図で詳細し、比較
例との対比のもとで説明する。 《実施例１〜４、比較例１》下記に示す配合Ａ、Ｂ、
Ｃ、Ｄ、Ｅにて各原料をスーパーミキサーにより５分間
粉砕混合した。この混合原料を直径６５ｍｍのシリンダ
ー内径を持つ同方向回転二軸押出機１にてスクリュー回
転数３０ＲＰＭにて１１０℃の樹脂温度で溶融混練し、
直径１０ｍｍのノズル２から押出し後５グラム相当の長
さに円筒状に切断される。切断された樹脂溶融体３を所
望の外形寸法を持つ球状タブレットに転造加工するため
半径円に相当する凹状ネジ溝４を形成する２本の平行に
設置された同方向に回転している転造ロール５上に乗せ
同方向に回転している一対のロール上で樹脂組成物は転
がされ円筒状の形状から球状に変形され冷却される。得
られた球状のタブレットをトランスファー成形機（成形
条件；金型温度：１７５℃、圧力：７０kg／cm²、成形
時間：２分）のポットに供給し樹脂封止し、離型後１７
５℃、５時間の条件下で後硬化をおこなった。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to schematic diagrams, and will be described in comparison with comparative examples. << Examples 1-4, Comparative Example 1 >> Formulations A and B shown below,
In C, D, and E, each raw material was pulverized and mixed by a super mixer for 5 minutes. This mixed raw material is melt-kneaded in a co-rotating twin-screw extruder 1 having a cylinder inner diameter of 65 mm at a screw speed of 30 RPM at a resin temperature of 110 ° C.,
After being extruded from a nozzle 2 having a diameter of 10 mm, it is cut into a cylinder having a length equivalent to 5 grams. In order to roll the cut resin melt 3 into a spherical tablet having a desired external dimension, two parallelly installed rollers rotating in the same direction forming a concave screw groove 4 corresponding to a radius circle. The resin composition is rolled on a pair of rolls placed on the forming roll 5 and rotating in the same direction, deformed from a cylindrical shape to a spherical shape, and cooled. The obtained spherical tablet is supplied to a pot of a transfer molding machine (molding conditions; mold temperature: 175 ° C., pressure: 70 kg / cm ² , molding time: 2 minutes), resin-sealed, and after release 17 times.
Post-curing was performed at 5 ° C. for 5 hours.

【０００８】 配合Ａ 配合Ｂ 配合Ｃ 配合Ｄ 配合Ｅクレソ゛ールノホ゛ラック 型エホ゜キシ樹脂 １５ １０ ８ ５ ３ 臭素化エポキシ樹脂 ５ ３ ３ １ １ フェノールノボラック樹脂 １０ ５ ４ ２ １ 硬化促進剤(2ーメチルイミタ゛ソ゛ール) ０.５ ０.４ ０.３ ０.１ ０.１ 無機充填材（シリカ） ６６ ８０ ８４ ９１ ９４ カルナバワックス ０.３ ０.１ ０.１ ０.１ ０.１ 低分子量ポリエチレン ０.４ ０.１ ０.１ ０.１ ０.１ カーボンブラック ０.３ ０.２ ０.２ ０.１ ０.１ カップリング剤 ０.５ ０.２ ０.２ ０.１ ０.１ 三酸化アンチモン ２ １ １ ０.５ ０.５Formulation A Formulation B Formulation C Formulation D Formulation E Cresole novolak type epoxy resin 15 10 8 5 3 Brominated epoxy resin 5 3 3 1 1 Phenol novolak resin 10 5 4 2 1 Curing accelerator (2-methylimidazole) 0 0.5 0.4 0.3 0.1 0.1 Inorganic filler (silica) 66 80 84 91 94 Carnauba wax 0.3 0.1 0.1 0.1 0.1 Low molecular weight polyethylene 0.4 0.4 1 0.1 0.1 0.1 Carbon black 0.3 0.2 0.2 0.1 0.1 Coupling agent 0.5 0.2 0.2 0.1 0.1 Antimony trioxide 21 1 0.5 0.5

【０００９】《比較例２〜６》この実施例に対し従来法
である比較例は、ノズルから押し出されたものを冷却後
６メッシュ全通の粒度に粗粉砕し、直径５ｍｍ、５グラ
ムのタブレットに打錠した。このタブレットを実施例と
同様にトランスファー成形機に供給し樹脂封止を行っ
た。実施例並びに比較例における封止樹脂体の評価結果
は表１のとおりであった。表中の判定基準を 粉塵 ×；有り ○；無し タブレット外観 ×；ササクレ有り ○；平滑 成形性 ×；悪い ○；良い 金型汚れ ×；有り ○；無し 成形機汚れ ×；有り ○；無し タブレット挿入性 ×；悪い ○；良い ハンドリング性 ×；悪い ○；良い 離型性 ×；悪い ○；良い 総合判定 ×：欠点有り ○：すべて良好 で表示した。成形できない、あるいはササクレ状で成形
機にセットできないなどの理由によって判定ができない
ものは「−」で表示した。尚、本実施例３の配合Ｃにお
いてダイ温度を６０℃にし溶融混練時の樹脂温度を変更
した場合の評価結果を表２に示した。<Comparative Examples 2 to 6> In contrast to this example, a comparative example, which is a conventional method, is a tablet extruded from a nozzle, coarsely crushed to a particle size of 6 meshes after cooling, and tablets having a diameter of 5 mm and 5 grams. Tableted. This tablet was supplied to a transfer molding machine and sealed with a resin in the same manner as in the example. Table 1 shows the evaluation results of the sealing resin bodies in Examples and Comparative Examples. The criteria in the table are as follows: Dust ×; Yes ○; No Tablet appearance ×; Scratch ○ ○: Smooth moldability ×; Poor ○; Good Mold stain ×; Yes ○: No Molding machine stain ×; Yes ○; No Tablet inserted Poor ○; good handling ×; poor ○; good releasability ×; poor ○; good overall judgment ×: defective ○: all displayed good. Those which could not be determined due to reasons such as being unable to be molded or being set in a molding machine in a crescent shape are indicated by "-". In addition, Table 2 shows the evaluation results when the die temperature was changed to 60 ° C. and the resin temperature during melt-kneading was changed in Formulation C of Example 3.

【００１０】 表 １ 実 施 例 比 較 例 １ ２ ３ ４ １ ２ ３ ４ ５ ６ 樹脂組成物の配合 Ａ Ｂ Ｃ Ｄ Ｅ Ａ Ｂ Ｃ Ｄ Ｅ 樹脂製造工程 粉塵 ○ ○ ○ ○ ○ × × × × × タブレット 外観 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ 成形工程 成形性 ○ ○ ○ ○ × ○ ○ ○ ○ × 粉塵 ○ ○ ○ ○ × × × × × × 金型汚れ ○ ○ ○ ○ × × × × × × 成形機汚れ ○ ○ ○ ○ × × × × × × タブレット挿入性 ○ ○ ○ ○ × × × × × × ハンドリング性 ○ ○ ○ ○ × × × × × × 離型性 ○ ○ ○ ○ × × × ○ ○ × 成形品 ボイド発生率(％) ０ ０ ０ ０ ７ ７ ５ ５ ４ ７ 電気抵抗率(Ω-cm) − 5x10¹⁴ − − − − 3x10¹³ − − − 総合判定 ○ ○ ○ ○ × × × × × × Table 1 Example Comparative Example 1 2 3 4 1 2 3 4 5 6 5 Mixing of resin composition ABCDEABBCDE resin manufacturing process dust ○ ○ ○ ○ ○ × × × × × Tablet appearance ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ Molding process Moldability ○ ○ ○ ○ × ○ ○ ○ ○ × Dust ○ ○ ○ ○ × × × × × × Mold stain ○ ○ ○ ○ × × × × × × Molding machine stain ○ ○ ○ ○ × × × × × × Tablet insertability ○ ○ ○ ○ × × × × × × Handleability ○ ○ ○ ○ × × × × × × Release properties ○ ○ ○ ○ × × × ○ ○ × Mold void Ratio (%) 0 0 0 7 7 5 5 4 7 Electric resistivity (Ω-cm)-5x10 ¹⁴ -----3x10 ¹³ --- Overall judgment ○ ○ ○ ○ × × × × × ×

【００１１】 表 ２ 樹脂温度（℃） ６５ ７０ ９０ 120 125 樹脂製造工程での粉塵 ○ ○ ○ ○ ○ タブレット外観 × ○ ○ ○ ○ 成形性 × ○ ○ ○ × 成形品中のボイド発生率（％） × ０ ０ ０ ０ 総合判定 × ○ ○ ○ × Table 2 Resin temperature (° C) 65 70 90 120 125 Dust in resin production process ○ ○ ○ ○ ○ Tablet appearance × ○ ○ ○ ○ Moldability × ○ ○ ○ × Void generation rate in molded product (%) × 00 00 Overall judgment × ○ ○ ○ ×

【００１２】[0012]

【発明の効果】上記の実施例と比較例の対比より明らか
なように本発明によれば、比較法すなわち従来法の混
練、粉砕後に打錠工程を経て製造された樹脂組成物に較
べて樹脂封止体のボイドを減少させ製品の信頼性を大幅
に改善することができる。更に、樹脂組成物の製造工
程、成形工程での粉塵が改善でき、成形に際しても円柱
状のタブレットのように金型に挿入する際の特別な装置
も不要となり、封止された成形品は優れた水密性と電気
絶縁性を保有し、成形時の作業性も向上する優れた特徴
を有している。As is clear from the comparison between the above Examples and Comparative Examples, according to the present invention, the resin is compared with the resin composition produced by a conventional method, that is, kneading and pulverizing, followed by a tableting step. The void of the sealing body can be reduced, and the reliability of the product can be greatly improved. Furthermore, dust in the resin composition manufacturing process and the molding process can be improved, and a special device for inserting into a mold such as a columnar tablet is not required at the time of molding. It has excellent watertightness and electrical insulation properties, and also has improved features in workability during molding.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図１】本発明で使用する装置の概略図FIG. 1 is a schematic diagram of an apparatus used in the present invention.

【図２】本発明で使用する一対の転造ロールの断面図FIG. 2 is a sectional view of a pair of rolls used in the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

１ 同方向回転二軸押出機、 ２ 押出用ノズル、 ３
樹脂溶融物、４ 凹状ネジ溝、 ５ 転造ロール1 co-rotating twin screw extruder, 2 extrusion nozzle, 3
Resin melt, 4 concave thread groove, 5 roll roll

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 ＦＩ Ｂ２９Ｋ 503:04 ──────────────────────────────────────────────────の Continued on front page (51) Int.Cl. ⁶ Identification code FI B29K 503: 04

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】エポキシ樹脂、フェノール樹脂硬化剤、無
機充填材及び硬化促進剤を必須成分とし、該無機充填材
を全樹脂組成物中に６５〜９３重量％含有する半導体封
止用エポキシ樹脂組成物を押出機を用いて混練する際
に、樹脂温度が７０〜１２０℃のストランド状で押し出
された樹脂組成物を一定の長さに切断後半円形状の溝を
ネジ状に有する一対の転造用ロール上で球状に賦形冷却
することを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物
の製造方法。1. An epoxy resin composition for semiconductor encapsulation comprising an epoxy resin, a phenolic resin curing agent, an inorganic filler and a curing accelerator as essential components, and containing 65 to 93% by weight of the inorganic filler in the total resin composition. When the material is kneaded using an extruder, the resin composition extruded in a strand shape having a resin temperature of 70 to 120 ° C. is cut into a predetermined length, and a pair of rolls having a second half circular groove in a screw shape. A method for producing an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation, wherein the epoxy resin composition is formed into a spherical shape on a roll for cooling.