JPH0995705A - Ag−Pd共沈粉末およびその製造方法 - Google Patents
Ag−Pd共沈粉末およびその製造方法Info
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- JPH0995705A JPH0995705A JP25657495A JP25657495A JPH0995705A JP H0995705 A JPH0995705 A JP H0995705A JP 25657495 A JP25657495 A JP 25657495A JP 25657495 A JP25657495 A JP 25657495A JP H0995705 A JPH0995705 A JP H0995705A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 金属イオン含有溶液中の金属イオン濃度を薄
くすることなく、液相還元法によって生成粒子径の小さ
いAg−Pd共沈粉末を製造する。 【解決手段】 AgイオンおよびPdイオンを含む金属
イオン含有溶液と、還元剤を含む還元剤含有溶液とを混
合して液相還元によりAg−Pd共沈粉末を製造するに
際し、金属イオン含有溶液のpHを調整すると共に還元
剤含有溶液のpHを調整し、一方法として、金属イオン
含有溶液のpH(M)と還元剤含有溶液のpH(R)と
の比pH(M)/pH(R)を1.8以下にして両溶液
を混合し、その他の方法として、金属イオン含有溶液の
pH(M)と還元剤含有溶液のpH(R)との差pH
(M)−pH(R)を4.0以下にして両溶液を混合
し、両方において液相還元によりAgとPdを同時的に
還元析出させることによってAg−Pd共沈粉末を得
る。
くすることなく、液相還元法によって生成粒子径の小さ
いAg−Pd共沈粉末を製造する。 【解決手段】 AgイオンおよびPdイオンを含む金属
イオン含有溶液と、還元剤を含む還元剤含有溶液とを混
合して液相還元によりAg−Pd共沈粉末を製造するに
際し、金属イオン含有溶液のpHを調整すると共に還元
剤含有溶液のpHを調整し、一方法として、金属イオン
含有溶液のpH(M)と還元剤含有溶液のpH(R)と
の比pH(M)/pH(R)を1.8以下にして両溶液
を混合し、その他の方法として、金属イオン含有溶液の
pH(M)と還元剤含有溶液のpH(R)との差pH
(M)−pH(R)を4.0以下にして両溶液を混合
し、両方において液相還元によりAgとPdを同時的に
還元析出させることによってAg−Pd共沈粉末を得
る。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、セラミックスコン
デンサ,チップ抵抗器などの電子セラミックス部品,セ
ラミックス回路基板など、セラミックスを使用した回路
基板およびその他の電子部品の製作に際してそれらの導
体を例えば導電体ペーストの印刷・焼成により形成する
のに好適なAg−Pd共沈粉末およびその製造方法なら
びに導電体ペーストに関するものである。
デンサ,チップ抵抗器などの電子セラミックス部品,セ
ラミックス回路基板など、セラミックスを使用した回路
基板およびその他の電子部品の製作に際してそれらの導
体を例えば導電体ペーストの印刷・焼成により形成する
のに好適なAg−Pd共沈粉末およびその製造方法なら
びに導電体ペーストに関するものである。
【0002】
【従来の技術】セラミックスを使用した回路基板および
その他の電子部品の製作に際してそれらの導体を形成す
るにあたっては、貴金属導電体ペースト、例えば、Ag
−Pg合金粉末の導電体ペーストを用いて印刷・焼成す
ることが行われている。
その他の電子部品の製作に際してそれらの導体を形成す
るにあたっては、貴金属導電体ペースト、例えば、Ag
−Pg合金粉末の導電体ペーストを用いて印刷・焼成す
ることが行われている。
【0003】そして、この場合のAg−Pd合金粉末の
製造に際しては、AgイオンおよびPdイオンを含む金
属イオン含有溶液と、還元剤を含む還元剤溶液とを混合
して、液相還元によりAg−Pd共沈粉末を還元析出さ
せる共沈還元法がよく知られた方法としてある(例え
ば、特公昭44−21968号公報)。
製造に際しては、AgイオンおよびPdイオンを含む金
属イオン含有溶液と、還元剤を含む還元剤溶液とを混合
して、液相還元によりAg−Pd共沈粉末を還元析出さ
せる共沈還元法がよく知られた方法としてある(例え
ば、特公昭44−21968号公報)。
【0004】そして、このような共沈還元法において、
Ag−Pd共沈粉末の生成粒子径を調整するに際して
は、例えば、金属イオン含有溶液中の金属イオン濃度で
コントロールしていた。
Ag−Pd共沈粉末の生成粒子径を調整するに際して
は、例えば、金属イオン含有溶液中の金属イオン濃度で
コントロールしていた。
【0005】そして、この場合、生成粒子径が大きいA
g−Pd共沈粉末を得ようとするときには、金属イオン
含有溶液中の金属イオン濃度を濃くし、反対に、生成粒
子径が小さいAg−Pd共沈粉末を得ようとするときに
は、金属イオン含有溶液中の金属イオン濃度を薄くする
ようにしていた。
g−Pd共沈粉末を得ようとするときには、金属イオン
含有溶液中の金属イオン濃度を濃くし、反対に、生成粒
子径が小さいAg−Pd共沈粉末を得ようとするときに
は、金属イオン含有溶液中の金属イオン濃度を薄くする
ようにしていた。
【0006】この一方で、電子部品の最近における開発
トレンドは軽薄短小化の方向にある。このため、導電材
料として使用されるAg−Pd粉末においても粒子径の
小さいものが求められるようになってきている。
トレンドは軽薄短小化の方向にある。このため、導電材
料として使用されるAg−Pd粉末においても粒子径の
小さいものが求められるようになってきている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】上記したように、従来
の技術において液相還元により生成粒子径の小さいAg
−Pd共沈粉末を製造する場合には、金属イオン含有溶
液中の金属イオン濃度を薄くすれば良いのであるが、従
来の設備を使用して生成粒子径の小さいAg−Pd共沈
粉末を製造しようとした場合には、生産効率が低下する
という課題があった。
の技術において液相還元により生成粒子径の小さいAg
−Pd共沈粉末を製造する場合には、金属イオン含有溶
液中の金属イオン濃度を薄くすれば良いのであるが、従
来の設備を使用して生成粒子径の小さいAg−Pd共沈
粉末を製造しようとした場合には、生産効率が低下する
という課題があった。
【0008】そして、生成粒子径の小さいAg−Pd共
沈粉末の製造に際して同じ生産量を確保しようとした場
合には、より大がかりな反応設備を設置する必要がある
ことから、経済的でないという課題があった。
沈粉末の製造に際して同じ生産量を確保しようとした場
合には、より大がかりな反応設備を設置する必要がある
ことから、経済的でないという課題があった。
【0009】さらに、Pdを含有する粉末は酸素と反応
してPdOを生成しやすく、この場合に体積膨張を生じ
てしまうことから、酸素と反応しがたく体積膨張を生じ
がたいAg−Pd共沈粉末であることが望まれるという
課題があった。
してPdOを生成しやすく、この場合に体積膨張を生じ
てしまうことから、酸素と反応しがたく体積膨張を生じ
がたいAg−Pd共沈粉末であることが望まれるという
課題があった。
【0010】
【発明の目的】本発明は、このような従来の課題にかん
がみてなされたものであって、従来の設備を使用したま
までAg−Pd共沈粉末の生成粒子径をコントロールす
ることが可能であり、生成粒子径の小さいAg−Pd共
沈粉末を製造するに際しても生産効率が低下せず、従来
の設備を使用して同じ生産量を確保することが可能であ
って、生成粒子径が小さく酸化を生じがたいAg−Pd
共沈粉末を効率良く製造できるようにすることを目的と
している。
がみてなされたものであって、従来の設備を使用したま
までAg−Pd共沈粉末の生成粒子径をコントロールす
ることが可能であり、生成粒子径の小さいAg−Pd共
沈粉末を製造するに際しても生産効率が低下せず、従来
の設備を使用して同じ生産量を確保することが可能であ
って、生成粒子径が小さく酸化を生じがたいAg−Pd
共沈粉末を効率良く製造できるようにすることを目的と
している。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明に係わるAg−P
d共沈粉末の製造方法は、請求項1に記載しているよう
に、AgイオンおよびPdイオンを含む金属イオン含有
溶液と、還元剤を含む還元剤含有溶液とを混合して液相
還元によりAg−Pd共沈粉末を製造するに際し、金属
イオン含有溶液のpHを調整すると共に還元剤含有溶液
のpHを調整し、金属イオン含有溶液のpH(M)と還
元剤含有溶液のpH(R)との比pH(M)/pH
(R)を1.8以下にして両溶液を混合し、液相還元に
よりAgとPdを同時的に還元析出させることによって
Ag−Pd共沈粉末を得るようにしたことを特徴として
いる。
d共沈粉末の製造方法は、請求項1に記載しているよう
に、AgイオンおよびPdイオンを含む金属イオン含有
溶液と、還元剤を含む還元剤含有溶液とを混合して液相
還元によりAg−Pd共沈粉末を製造するに際し、金属
イオン含有溶液のpHを調整すると共に還元剤含有溶液
のpHを調整し、金属イオン含有溶液のpH(M)と還
元剤含有溶液のpH(R)との比pH(M)/pH
(R)を1.8以下にして両溶液を混合し、液相還元に
よりAgとPdを同時的に還元析出させることによって
Ag−Pd共沈粉末を得るようにしたことを特徴として
いる。
【0012】また、同じく本発明に係わるAg−Pd共
沈粉末の製造方法は、請求項2に記載しているように、
AgイオンおよびPdイオンを含む金属イオン含有溶液
と、還元剤を含む還元剤含有溶液とを混合して液相還元
によりAg−Pd共沈粉末を製造するに際し、金属イオ
ン含有溶液のpHを調整すると共に還元剤含有溶液のp
Hを調整し、金属イオン含有溶液のpH(M)と還元剤
含有溶液のpH(R)との差pH(M)−pH(R)を
4.0以下にして両溶液を混合し、液相還元によりAg
とPdを同時的に還元析出させることによってAg−P
d共沈粉末を得るようにしたことを特徴としている。
沈粉末の製造方法は、請求項2に記載しているように、
AgイオンおよびPdイオンを含む金属イオン含有溶液
と、還元剤を含む還元剤含有溶液とを混合して液相還元
によりAg−Pd共沈粉末を製造するに際し、金属イオ
ン含有溶液のpHを調整すると共に還元剤含有溶液のp
Hを調整し、金属イオン含有溶液のpH(M)と還元剤
含有溶液のpH(R)との差pH(M)−pH(R)を
4.0以下にして両溶液を混合し、液相還元によりAg
とPdを同時的に還元析出させることによってAg−P
d共沈粉末を得るようにしたことを特徴としている。
【0013】そして、本発明に係わるAg−Pd共沈粉
末の製造方法の実施態様においては、請求項3に記載し
ているように、金属イオン含有溶液のpHを調整するに
際し、pH調整剤として、アンモニアないしは水酸化ア
ンモニウムを用いるようになすことができる。
末の製造方法の実施態様においては、請求項3に記載し
ているように、金属イオン含有溶液のpHを調整するに
際し、pH調整剤として、アンモニアないしは水酸化ア
ンモニウムを用いるようになすことができる。
【0014】同じく、本発明に係わるAg−Pd共沈粉
末の製造方法の実施態様においては、請求項4に記載し
ているように、還元剤含有溶液の還元剤として、蟻酸ア
ンモニウムなどのアンモニア化合物,抱水ヒドラジン,
塩酸ヒドラジンなどのヒドラジン化合物のうちから選ば
れる還元剤を用いるようになすことができ、また、請求
項5に記載しているように、還元剤含有溶液のpHを調
整するに際し、pH調整剤として、硝酸,アンモニアな
いしは水酸化アンモニウムを用いるようになすことがで
きる。
末の製造方法の実施態様においては、請求項4に記載し
ているように、還元剤含有溶液の還元剤として、蟻酸ア
ンモニウムなどのアンモニア化合物,抱水ヒドラジン,
塩酸ヒドラジンなどのヒドラジン化合物のうちから選ば
れる還元剤を用いるようになすことができ、また、請求
項5に記載しているように、還元剤含有溶液のpHを調
整するに際し、pH調整剤として、硝酸,アンモニアな
いしは水酸化アンモニウムを用いるようになすことがで
きる。
【0015】同じく、本発明に係わるAg−Pd共沈粉
末の製造方法の実施態様においては、請求項6に記載し
ているように、金属イオン含有溶液と還元剤含有溶液の
少なくともいずれかに、両溶液を混合した際の緩衝剤と
して、硝酸アンモニウム,酢酸アンモニウム,炭酸アン
モニウムなどのアンモニア化合物を添加するようになす
ことができる。
末の製造方法の実施態様においては、請求項6に記載し
ているように、金属イオン含有溶液と還元剤含有溶液の
少なくともいずれかに、両溶液を混合した際の緩衝剤と
して、硝酸アンモニウム,酢酸アンモニウム,炭酸アン
モニウムなどのアンモニア化合物を添加するようになす
ことができる。
【0016】また、本発明に係わるAg−Pd共沈粉末
は、請求項7に記載しているように、Agイオンおよび
Pdイオンを含む金属イオン含有溶液のpH(M)と、
還元剤を含む還元剤含有溶液のpH(R)との比pH
(M)/pH(R)を1.8以下とした両溶液の混合液
中で還元析出して形成されてなるものとしたことを特徴
としている。
は、請求項7に記載しているように、Agイオンおよび
Pdイオンを含む金属イオン含有溶液のpH(M)と、
還元剤を含む還元剤含有溶液のpH(R)との比pH
(M)/pH(R)を1.8以下とした両溶液の混合液
中で還元析出して形成されてなるものとしたことを特徴
としている。
【0017】また、同じく本発明に係わるAg−Pd共
沈粉末は、請求項8に記載しているように、Agイオン
およびPdイオンを含む金属イオン含有溶液のpH
(M)と、還元剤を含む還元剤含有溶液のpH(R)と
の差pH(M)−pH(R)を4.0以下とした両溶液
の混合液中で還元析出して形成されてなるものとしたこ
とを特徴としている。
沈粉末は、請求項8に記載しているように、Agイオン
およびPdイオンを含む金属イオン含有溶液のpH
(M)と、還元剤を含む還元剤含有溶液のpH(R)と
の差pH(M)−pH(R)を4.0以下とした両溶液
の混合液中で還元析出して形成されてなるものとしたこ
とを特徴としている。
【0018】そして、本発明に係わるAg−Pd共沈粉
末の実施態様においては、請求項9に記載しているよう
に、生成粒子径が0.1〜0.5μmであるものとした
ことを特徴としている。
末の実施態様においては、請求項9に記載しているよう
に、生成粒子径が0.1〜0.5μmであるものとした
ことを特徴としている。
【0019】さらに、本発明に係わる導体回路形成用導
電体ペーストは、請求項10に記載しているように、請
求項7ないし9のいずれかに記載のAg−Pd共沈粉末
をペースト状にしたことを特徴としている。
電体ペーストは、請求項10に記載しているように、請
求項7ないし9のいずれかに記載のAg−Pd共沈粉末
をペースト状にしたことを特徴としている。
【0020】
【発明の実施の形態】本発明に係わるAg−Pd共沈粉
末の製造方法は、請求項1および請求項2に記載してい
るように、AgイオンおよびPdイオンを含む金属イオ
ン含有溶液と、還元剤を含む還元剤含有溶液とを混合し
て液相還元によりAg−Pd共沈粉末を製造するに際
し、金属イオン含有溶液のpHを調整すると共に還元剤
含有溶液のpHを調整し、請求項1に記載の方法とし
て、金属イオン含有溶液のpH(M)と還元剤含有溶液
のpH(R)との比pH(M)/pH(R)を1.8以
下にして両溶液を混合し、液相還元によりAgとPdを
同時的に還元析出させることによって、また、請求項2
に記載の方法として、金属イオン含有溶液のpH(M)
と還元剤含有溶液のpH(R)との差pH(M)−pH
(R)を4.0以下にして両溶液を混合し、液相還元に
よりAgとPdを同時的に還元析出させることによっ
て、Ag−Pd共沈粉末を得るようにしている。
末の製造方法は、請求項1および請求項2に記載してい
るように、AgイオンおよびPdイオンを含む金属イオ
ン含有溶液と、還元剤を含む還元剤含有溶液とを混合し
て液相還元によりAg−Pd共沈粉末を製造するに際
し、金属イオン含有溶液のpHを調整すると共に還元剤
含有溶液のpHを調整し、請求項1に記載の方法とし
て、金属イオン含有溶液のpH(M)と還元剤含有溶液
のpH(R)との比pH(M)/pH(R)を1.8以
下にして両溶液を混合し、液相還元によりAgとPdを
同時的に還元析出させることによって、また、請求項2
に記載の方法として、金属イオン含有溶液のpH(M)
と還元剤含有溶液のpH(R)との差pH(M)−pH
(R)を4.0以下にして両溶液を混合し、液相還元に
よりAgとPdを同時的に還元析出させることによっ
て、Ag−Pd共沈粉末を得るようにしている。
【0021】そして、本発明を実施するに際しては、請
求項3に記載しているように、金属イオン含有溶液のp
Hを調整するに際し、pH調整剤として、アンモニアな
いしは水酸化アンモニウムを用いるようになすことがで
き、これによって、金属イオン含有溶液のpH(M)と
還元剤含有溶液のpH(R)との比pH(M)/pH
(R)が1.8以下になるようにし、あるいは金属イオ
ン含有溶液のpH(M)と還元剤含有溶液のpH(R)
との差pH(M)−pH(R)が4.0以下となるよう
にする。
求項3に記載しているように、金属イオン含有溶液のp
Hを調整するに際し、pH調整剤として、アンモニアな
いしは水酸化アンモニウムを用いるようになすことがで
き、これによって、金属イオン含有溶液のpH(M)と
還元剤含有溶液のpH(R)との比pH(M)/pH
(R)が1.8以下になるようにし、あるいは金属イオ
ン含有溶液のpH(M)と還元剤含有溶液のpH(R)
との差pH(M)−pH(R)が4.0以下となるよう
にする。
【0022】また、請求項4に記載しているように、還
元剤含有溶液の還元剤として、蟻酸アンモニウムなどの
アンモニア化合物,抱水ヒドラジン,塩酸ヒドラジンな
どのヒドラジン化合物のうちから選ばれる還元剤を用い
るようになすことによって、液相還元によりAg塩およ
びPd塩が同時に還元されてAg−Pd共沈粉末として
析出されるようにする。
元剤含有溶液の還元剤として、蟻酸アンモニウムなどの
アンモニア化合物,抱水ヒドラジン,塩酸ヒドラジンな
どのヒドラジン化合物のうちから選ばれる還元剤を用い
るようになすことによって、液相還元によりAg塩およ
びPd塩が同時に還元されてAg−Pd共沈粉末として
析出されるようにする。
【0023】そして、請求項5に記載しているように、
還元剤含有溶液のpHを調整するに際し、pH調整剤と
して、硝酸,アンモニアないしは水酸化アンモニウムを
用いるようになすことにができ、これによって、金属イ
オン含有溶液のpH(M)と還元剤含有溶液のpH
(R)との比pH(M)/pH(R)が1.8以下にな
るようにし、あるいは金属イオン含有溶液のpH(M)
と還元剤含有溶液のpH(R)との差pH(M)−pH
(R)が4.0以下となるようし、これによって、金属
イオン含有溶液中の金属イオン濃度をコントロールしな
くても、とくに、金属イオン濃度を薄くしなくても、生
成粒子径の小さいAg−Pd共沈粉末を得ることが可能
となる。
還元剤含有溶液のpHを調整するに際し、pH調整剤と
して、硝酸,アンモニアないしは水酸化アンモニウムを
用いるようになすことにができ、これによって、金属イ
オン含有溶液のpH(M)と還元剤含有溶液のpH
(R)との比pH(M)/pH(R)が1.8以下にな
るようにし、あるいは金属イオン含有溶液のpH(M)
と還元剤含有溶液のpH(R)との差pH(M)−pH
(R)が4.0以下となるようし、これによって、金属
イオン含有溶液中の金属イオン濃度をコントロールしな
くても、とくに、金属イオン濃度を薄くしなくても、生
成粒子径の小さいAg−Pd共沈粉末を得ることが可能
となる。
【0024】さらに、請求項6に記載しているように、
金属イオン含有溶液と還元剤含有溶液の少なくともいず
れかに、硝酸アンモニウム,酢酸アンモニウム,炭酸ア
ンモニウムなどのアンモニア化合物を添加するようにな
すことによって、金属イオン含有溶液と還元剤含有溶液
とを混合した際の緩衝剤として機能することとなり、両
溶液を混合した際に生じる還元析出反応においてAgイ
オンおよびPdイオンと還元剤との還元反応が緩衝的に
制御されることとなって、Ag成分とPd成分とが均一
に混合したAg−Pd共沈粉末を得ることが可能とな
り、このようなAg成分とPd成分とが均一に混合した
Ag−Pd共沈粉末をペースト状にした導電体ペースト
を印刷する際の印刷性が著しく向上すると共に印刷した
後の焼成時における酸化増量が少なく体積膨張や割れな
どの不具合を発生しがたい回路形成用導体を得ることが
可能となる。
金属イオン含有溶液と還元剤含有溶液の少なくともいず
れかに、硝酸アンモニウム,酢酸アンモニウム,炭酸ア
ンモニウムなどのアンモニア化合物を添加するようにな
すことによって、金属イオン含有溶液と還元剤含有溶液
とを混合した際の緩衝剤として機能することとなり、両
溶液を混合した際に生じる還元析出反応においてAgイ
オンおよびPdイオンと還元剤との還元反応が緩衝的に
制御されることとなって、Ag成分とPd成分とが均一
に混合したAg−Pd共沈粉末を得ることが可能とな
り、このようなAg成分とPd成分とが均一に混合した
Ag−Pd共沈粉末をペースト状にした導電体ペースト
を印刷する際の印刷性が著しく向上すると共に印刷した
後の焼成時における酸化増量が少なく体積膨張や割れな
どの不具合を発生しがたい回路形成用導体を得ることが
可能となる。
【0025】そして、請求項9に記載しているように、
生成粒子径が0.1〜0.5μmであるものとすること
によって、上記したごとく、このAg−Pd共沈粉末を
用いた導電体ペーストの印刷性をより確実に良好なもの
にすることが可能であると共に、焼成時にPdが酸素と
反応してPdOを形成することによる酸化増量(体積膨
張)をより確実に生じがたいものとすることが可能とな
って、セラミックスを使用した回路基板等の導体におい
て割れが起こりがたいものとすることが可能となり高品
質の導体を形成させることが可能となる。
生成粒子径が0.1〜0.5μmであるものとすること
によって、上記したごとく、このAg−Pd共沈粉末を
用いた導電体ペーストの印刷性をより確実に良好なもの
にすることが可能であると共に、焼成時にPdが酸素と
反応してPdOを形成することによる酸化増量(体積膨
張)をより確実に生じがたいものとすることが可能とな
って、セラミックスを使用した回路基板等の導体におい
て割れが起こりがたいものとすることが可能となり高品
質の導体を形成させることが可能となる。
【0026】
【実施例】実施例1 Agイオンを0.07g/ccおよびPdイオンを0.
03g/cc含み、2溶液混合の際の緩衝剤となるアン
モニア化合物として炭酸アンモニウムを0.5g/cc
および硝酸アンモニウムを0.5g/cc場合によって
含有させた金属イオン含有溶液において、pH調整液と
して水酸化アンモニウムを所要量混合して金属イオン含
有溶液のpH(M)を8.0〜10.0の範囲で調整し
た。
03g/cc含み、2溶液混合の際の緩衝剤となるアン
モニア化合物として炭酸アンモニウムを0.5g/cc
および硝酸アンモニウムを0.5g/cc場合によって
含有させた金属イオン含有溶液において、pH調整液と
して水酸化アンモニウムを所要量混合して金属イオン含
有溶液のpH(M)を8.0〜10.0の範囲で調整し
た。
【0027】一方、還元剤として蟻酸アンモニウムを
0.017g/cc,抱水ヒドラジンを3.7×10
−3g/cc含み、2溶液混合の際の緩衝剤となるアン
モニア化合物として硝酸アンモニウムを0.05g/c
cおよび酢酸アンモニウムを0.05g/cc場合によ
って含有させた還元剤含有溶液において、pH調整液と
して水酸化アンモニウムまたは硝酸を所要量混合して還
元剤含有溶液のpH(M)を2.5〜10.0の範囲で
調整した。
0.017g/cc,抱水ヒドラジンを3.7×10
−3g/cc含み、2溶液混合の際の緩衝剤となるアン
モニア化合物として硝酸アンモニウムを0.05g/c
cおよび酢酸アンモニウムを0.05g/cc場合によ
って含有させた還元剤含有溶液において、pH調整液と
して水酸化アンモニウムまたは硝酸を所要量混合して還
元剤含有溶液のpH(M)を2.5〜10.0の範囲で
調整した。
【0028】次いで、金属イオン含有溶液のpH(M)
と還元剤含有溶液のpH(R)との比pH(M)/pH
(R)が図1の横軸で示す値となる割合で両溶液を混合
し、液相還元によりAgとPdを同時的に還元析出させ
ることによって、Ag−Pd共沈粉末を得た。
と還元剤含有溶液のpH(R)との比pH(M)/pH
(R)が図1の横軸で示す値となる割合で両溶液を混合
し、液相還元によりAgとPdを同時的に還元析出させ
ることによって、Ag−Pd共沈粉末を得た。
【0029】そして、金属イオン含有溶液のpH(M)
と還元剤含有溶液のpH(R)との比pH(M)/pH
(R)によるAg−Pd共沈粉末の生成粒子径への影響
を調べたところ、共沈粉末の生成粒子径は同じく図1の
縦軸に示すものとなっていた。
と還元剤含有溶液のpH(R)との比pH(M)/pH
(R)によるAg−Pd共沈粉末の生成粒子径への影響
を調べたところ、共沈粉末の生成粒子径は同じく図1の
縦軸に示すものとなっていた。
【0030】この結果、Ag−Pd共沈粉末の生成粒子
径をより好ましくは0.5μm以下の整細粒のものとす
るためには、pH(M)/pH(R)で表わされる比を
1.8以下とするのが望ましいことが認められた。
径をより好ましくは0.5μm以下の整細粒のものとす
るためには、pH(M)/pH(R)で表わされる比を
1.8以下とするのが望ましいことが認められた。
【0031】そして、図2に示すように、Ag−Pd共
沈粉末の生成粒子径をより好ましくは0.5μm以下と
することによって、このAg−Pd共沈粉末を含む導電
体ペーストを印刷したのち、例えば、300℃で焼成し
たときの酸化増量を約4重量%以下にすることが可能で
あり、酸化増量の少ない、すなわち、体積膨張量が小さ
くセラミックス回路基板などにおいて割れや導通不良な
どを生じがたい品質のすぐれたセラミックス回路基板そ
の他の電子部品を製作することができるAg−Pd共沈
粉末を得ることが可能であった。
沈粉末の生成粒子径をより好ましくは0.5μm以下と
することによって、このAg−Pd共沈粉末を含む導電
体ペーストを印刷したのち、例えば、300℃で焼成し
たときの酸化増量を約4重量%以下にすることが可能で
あり、酸化増量の少ない、すなわち、体積膨張量が小さ
くセラミックス回路基板などにおいて割れや導通不良な
どを生じがたい品質のすぐれたセラミックス回路基板そ
の他の電子部品を製作することができるAg−Pd共沈
粉末を得ることが可能であった。
【0032】実施例2 Agイオンを0.07g/ccおよびPdイオンを0.
03g/cc含み、2溶液混合の際の緩衝剤となるアン
モニア化合物として炭酸アンモニウムを0.5g/cc
および硝酸アンモニウムを0.5g/cc場合によって
含有させた金属イオン含有溶液において、pH調整液と
して水酸化アンモニウムを所要量混合して金属イオン含
有溶液のpH(M)を8.0〜10.0の範囲で調整し
た。
03g/cc含み、2溶液混合の際の緩衝剤となるアン
モニア化合物として炭酸アンモニウムを0.5g/cc
および硝酸アンモニウムを0.5g/cc場合によって
含有させた金属イオン含有溶液において、pH調整液と
して水酸化アンモニウムを所要量混合して金属イオン含
有溶液のpH(M)を8.0〜10.0の範囲で調整し
た。
【0033】一方、還元剤として蟻酸アンモニウムを
0.017g/cc,抱水ヒドラジンを3.7×10
−3g/cc含み、2溶液混合の際の緩衝剤となるアン
モニア化合物として硝酸アンモニウムを0.5g/cc
および酢酸アンモニウムを0.5g/cc場合によって
含有させた還元剤含有溶液において、pH調整液として
水酸化アンモニウムまたは硝酸を所要量混合して還元剤
含有溶液のpH(M)を2.5〜9.0の範囲で調整し
た。
0.017g/cc,抱水ヒドラジンを3.7×10
−3g/cc含み、2溶液混合の際の緩衝剤となるアン
モニア化合物として硝酸アンモニウムを0.5g/cc
および酢酸アンモニウムを0.5g/cc場合によって
含有させた還元剤含有溶液において、pH調整液として
水酸化アンモニウムまたは硝酸を所要量混合して還元剤
含有溶液のpH(M)を2.5〜9.0の範囲で調整し
た。
【0034】次いで、金属イオン含有溶液のpH(M)
と還元剤含有溶液のpH(R)との差pH(M)−pH
(R)が図3の横軸で示す値となる割合で両溶液を混合
し、液相還元によりAgとPdを同時的に還元析出させ
ることによって、Ag−Pd共沈粉末を得た。
と還元剤含有溶液のpH(R)との差pH(M)−pH
(R)が図3の横軸で示す値となる割合で両溶液を混合
し、液相還元によりAgとPdを同時的に還元析出させ
ることによって、Ag−Pd共沈粉末を得た。
【0035】そして、金属イオン含有溶液のpH(M)
と還元剤含有溶液のpH(R)との差pH(M)−pH
(R)によるAg−Pd共沈粉末の生成粒子径への影響
を調べたところ、共沈粉末の生成粒子径は同じく図3の
縦軸に示すものとなっていた。
と還元剤含有溶液のpH(R)との差pH(M)−pH
(R)によるAg−Pd共沈粉末の生成粒子径への影響
を調べたところ、共沈粉末の生成粒子径は同じく図3の
縦軸に示すものとなっていた。
【0036】この結果、Ag−Pd共沈粉末の生成粒子
径をより好ましくは0.5μm以下の整細粒のものとす
るためには、pH(M)−pH(R)で表わされる差を
4.0以下とするのが望ましいことが認められた。
径をより好ましくは0.5μm以下の整細粒のものとす
るためには、pH(M)−pH(R)で表わされる差を
4.0以下とするのが望ましいことが認められた。
【0037】そして、図2に示したように、Ag−Pd
共沈粉末の生成粒子径をより好ましくは0.5μm以下
とすることによって、前述したと同様に酸化増量を約4
重量%以下にすることが可能であり、酸化増量の少な
い、すなわち、体積膨張量が小さくセラミックス回路基
板などにおいて割れや導通不良などを生じがたい品質の
優れたセラミックス回路基板その他の電子部品を製作す
ることができるAg−Pd共沈粉末を得ることが可能で
あった。
共沈粉末の生成粒子径をより好ましくは0.5μm以下
とすることによって、前述したと同様に酸化増量を約4
重量%以下にすることが可能であり、酸化増量の少な
い、すなわち、体積膨張量が小さくセラミックス回路基
板などにおいて割れや導通不良などを生じがたい品質の
優れたセラミックス回路基板その他の電子部品を製作す
ることができるAg−Pd共沈粉末を得ることが可能で
あった。
【0038】
【発明の効果】本発明に係わるAg−Pd共沈粉末の製
造方法は、AgイオンおよびPdイオンを含む金属イオ
ン含有溶液と、還元剤を含む還元剤含有溶液とを混合し
て液相還元によりAg−Pd共沈粉末を製造するに際
し、金属イオン含有溶液のpHを調整すると共に還元剤
含有溶液のpHを調整し、一方法として、金属イオン含
有溶液のpH(M)と還元剤含有溶液のpH(R)との
比pH(M)/pH(R)を1.8以下にして両溶液を
混合し、同じ目的を達成する他の方法として、金属イオ
ン含有溶液のpH(M)と還元剤含有溶液のpH(R)
との差pH(M)−pH(R)を4.0以下にして両溶
液を混合し、両方法において液相還元によりAgとPd
を同時的に還元析出させることによってAg−Pd共沈
粉末を得るようにしたから、従来のように金属イオン含
有溶液中の金属イオン濃度をコントロールすることな
く、従来の設備を使用したままで、Ag−Pd共沈粉末
の生成粒子径をコントロールすることが可能であり、生
成粒子径の小さいAg−Pd共沈粉末を製造するに際し
ても生産効率が低下せず、従来の設備を使用して同じ生
産量を確保することが可能であって、生成粒子径の小さ
いAg−Pd共沈粉末を効率良く製造することが可能で
あり、粒子径のそろった整細粒のAg−Pd共沈粉末を
製造することができることによってこの共沈粉末を用い
た導電体ペーストのセラミックス基板等への印刷性をよ
り一層良好なものにすることが可能であると共に、印刷
後の焼成時において酸化および体積膨張を生じがたいも
のとすることが可能であり、信頼性の高い導体回路を形
成することが可能であるという著しく優れた効果がもた
らされる。
造方法は、AgイオンおよびPdイオンを含む金属イオ
ン含有溶液と、還元剤を含む還元剤含有溶液とを混合し
て液相還元によりAg−Pd共沈粉末を製造するに際
し、金属イオン含有溶液のpHを調整すると共に還元剤
含有溶液のpHを調整し、一方法として、金属イオン含
有溶液のpH(M)と還元剤含有溶液のpH(R)との
比pH(M)/pH(R)を1.8以下にして両溶液を
混合し、同じ目的を達成する他の方法として、金属イオ
ン含有溶液のpH(M)と還元剤含有溶液のpH(R)
との差pH(M)−pH(R)を4.0以下にして両溶
液を混合し、両方法において液相還元によりAgとPd
を同時的に還元析出させることによってAg−Pd共沈
粉末を得るようにしたから、従来のように金属イオン含
有溶液中の金属イオン濃度をコントロールすることな
く、従来の設備を使用したままで、Ag−Pd共沈粉末
の生成粒子径をコントロールすることが可能であり、生
成粒子径の小さいAg−Pd共沈粉末を製造するに際し
ても生産効率が低下せず、従来の設備を使用して同じ生
産量を確保することが可能であって、生成粒子径の小さ
いAg−Pd共沈粉末を効率良く製造することが可能で
あり、粒子径のそろった整細粒のAg−Pd共沈粉末を
製造することができることによってこの共沈粉末を用い
た導電体ペーストのセラミックス基板等への印刷性をよ
り一層良好なものにすることが可能であると共に、印刷
後の焼成時において酸化および体積膨張を生じがたいも
のとすることが可能であり、信頼性の高い導体回路を形
成することが可能であるという著しく優れた効果がもた
らされる。
【図1】金属イオン含有溶液のpH(M)と還元剤含有
溶液のpH(R)との比pH(M)/pH(R)のAg
−Pd共沈粉末生成粒子径への影響を調べた結果を例示
するグラフである。
溶液のpH(R)との比pH(M)/pH(R)のAg
−Pd共沈粉末生成粒子径への影響を調べた結果を例示
するグラフである。
【図2】焼成時におけるAg−Pd共沈粉末生成粒子径
による酸化増量への影響を調べた結果を例示するグラフ
である。
による酸化増量への影響を調べた結果を例示するグラフ
である。
【図3】金属イオン含有溶液のpH(M)と還元剤含有
溶液のpH(R)との差pH(M)−pH(R)のAg
−Pd共沈粉末生成粒子径への影響を調べた結果を例示
するグラフである。
溶液のpH(R)との差pH(M)−pH(R)のAg
−Pd共沈粉末生成粒子径への影響を調べた結果を例示
するグラフである。
Claims (10)
- 【請求項1】 AgイオンおよびPdイオンを含む金属
イオン含有溶液と、還元剤を含む還元剤含有溶液とを混
合して液相還元によりAg−Pd共沈粉末を製造するに
際し、金属イオン含有溶液のpHを調整すると共に還元
剤含有溶液のpHを調整し、金属イオン含有溶液のpH
(M)と還元剤含有溶液のpH(R)との比pH(M)
/pH(R)を1.8以下にして両溶液を混合し、液相
還元によりAgとPdを同時的に還元析出させることに
よってAg−Pd共沈粉末を得ることを特徴とするAg
−Pd共沈粉末の製造方法。 - 【請求項2】 AgイオンおよびPdイオンを含む金属
イオン含有溶液と、還元剤を含む還元剤含有溶液とを混
合して液相還元によりAg−Pd共沈粉末を製造するに
際し、金属イオン含有溶液のpHを調整すると共に還元
剤含有溶液のpHを調整し、金属イオン含有溶液のpH
(M)と還元剤含有溶液のpH(R)との差pH(M)
−pH(R)を4.0以下にして両溶液を混合し、液相
還元によりAgとPdを同時的に還元析出させることに
よってAg−Pd共沈粉末を得ることを特徴とするAg
−Pd共沈粉末の製造方法。 - 【請求項3】 金属イオン含有溶液のpHを調整するに
際し、pH調整剤として、アンモニアないしは水酸化ア
ンモニウムを用いる請求項1または2に記載のAg−P
d共沈粉末の製造方法。 - 【請求項4】 還元剤含有溶液の還元剤として、蟻酸ア
ンモニウムなどのアンモニア化合物,抱水ヒドラジン,
塩酸ヒドラジンなどのヒドラジン化合物のうちから選ば
れる還元剤を用いる請求項1ないし3のいずれかに記載
のAg−Pd共沈粉末の製造方法。 - 【請求項5】 還元剤含有溶液のpHを調整するに際
し、pH調整剤として、硝酸,アンモニアないしは水酸
化アンモニウムを用いる請求項1ないし4のいずれかに
記載のAg−Pd共沈粉末の製造方法。 - 【請求項6】 金属イオン含有溶液と還元剤含有溶液の
少なくともいずれかに、硝酸アンモニウム,酢酸アンモ
ニウム,炭酸アンモニウムなどのアンモニア化合物を添
加する請求項1ないし5のいずれかに記載のAg−Pd
共沈粉末の製造方法。 - 【請求項7】 AgイオンおよびPdイオンを含む金属
イオン含有溶液のpH(M)と、還元剤を含む還元剤含
有溶液のpH(R)との比pH(M)/pH(R)を
1.8以下とした両溶液の混合液中で還元析出して形成
されてなることを特徴とするAg−Pd共沈粉末。 - 【請求項8】 AgイオンおよびPdイオンを含む金属
イオン含有溶液のpH(M)と、還元剤を含む還元剤含
有溶液のpH(R)との差pH(M)−pH(R)を
4.0以下とした両溶液の混合液中で還元析出して形成
されてなることを特徴とするAg−Pd共沈粉末。 - 【請求項9】 生成粒子径が0.1〜0.5μmである
請求項7または8に記載のAg−Pd共沈粉末。 - 【請求項10】 請求項7ないし9のいずれかに記載の
Ag−Pd共沈粉末をペースト状にしたことを特徴とす
るパターン形成時の印刷性が良好でかつ焼成時の酸化増
量が少ない導体回路形成用導電体ペースト。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25657495A JPH0995705A (ja) | 1995-10-03 | 1995-10-03 | Ag−Pd共沈粉末およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25657495A JPH0995705A (ja) | 1995-10-03 | 1995-10-03 | Ag−Pd共沈粉末およびその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0995705A true JPH0995705A (ja) | 1997-04-08 |
Family
ID=17294537
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP25657495A Pending JPH0995705A (ja) | 1995-10-03 | 1995-10-03 | Ag−Pd共沈粉末およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0995705A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001079382A (ja) * | 1999-09-13 | 2001-03-27 | I Betsukusu:Kk | 金属コロイドの製造方法およびその方法によって製造された金属コロイド |
JP2009533858A (ja) * | 2006-04-10 | 2009-09-17 | リネア・テルジ・リミテッド | 基材に金属を適用するための方法 |
JP2017508888A (ja) * | 2014-08-12 | 2017-03-30 | シュゾー スマート アドバンスト コーティング テクノロジーズ カンパニー リミテッド | 金属粉末の調製方法 |
-
1995
- 1995-10-03 JP JP25657495A patent/JPH0995705A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001079382A (ja) * | 1999-09-13 | 2001-03-27 | I Betsukusu:Kk | 金属コロイドの製造方法およびその方法によって製造された金属コロイド |
JP4505084B2 (ja) * | 1999-09-13 | 2010-07-14 | アイノベックス株式会社 | 金属コロイドの製造方法およびその方法によって製造された金属コロイド |
JP2009533858A (ja) * | 2006-04-10 | 2009-09-17 | リネア・テルジ・リミテッド | 基材に金属を適用するための方法 |
JP2017508888A (ja) * | 2014-08-12 | 2017-03-30 | シュゾー スマート アドバンスト コーティング テクノロジーズ カンパニー リミテッド | 金属粉末の調製方法 |
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