JP2017508888A - 金属粉末の調製方法 - Google Patents
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(1)アンモニア含有金属錯塩溶液の調製工程:金属硝酸塩固体もしくは金属硫酸塩固体または等量の金属硝酸塩液体もしくは金属硫酸塩液体を脱イオン水に溶解し、アンモニア水を添加し、この溶液中の[NH3]:[金属イオン]=1:0.5〜5のモル比を保ち、十分に撹拌後、酸性添加物を、調製されたアンモニア含有金属錯塩溶液基準で0.01質量%〜10質量%の量で添加し、そしてその間、このアンモニア含有金属錯塩溶液を30℃〜90℃に加熱する工程、
(2)ヒドロキシルアミン化合物含有溶液の調製工程:金属イオン還元剤として使用されるこの溶液が、等量のヒドロキシルアミン化合物を脱イオン水に投入し、アンモニア含有金属錯塩溶液の金属含有量に従って、溶液中の[金属イオン]:[ヒドロキシルアミン]=1:0.1〜10のモル比を保ち、十分に撹拌後、pH調節剤を添加してpHを2.5〜9.5に調節し、そしてその間、この還元剤溶液を30℃〜90℃に加熱することによって調製される工程、および
(3)アンモニア含有金属錯塩溶液およびヒドロキシルアミン化合物含有溶液を噴射し混合して、激しい撹拌下に還元反応を生じさせ、そして反応の完了後に遠心分離して、異なる粒子サイズを有する金属粉末を得る工程。
(1)本発明の方法で使用される還元剤溶液は、ヒドロキシルアミン化合物の新規な還元剤系であり、これは、2.5〜9.5のpHで、ヒドロキシルアミン、硫酸ヒドロキシルアミン、硝酸ヒドロキシルアミンまたはそれらの混合物から選ばれ、アンモニア含有金属錯塩溶液中の金属粒子を金属粉末に迅速かつ確実に還元することができ、たとえば銀イオンを銀粉末に還元し、さらに形成された銀粉末が球形またはほぼ球形であることを確実なものにする。
(2)本発明の方法は、定量的に噴射し混合する工程を使用して、反応の間、分散剤溶液を滴加する。この方法は反応の間、金属粉末の分散性を良好に調節することができ、かつ製造工程中の金属粉末、たとえば銀粉末の凝集問題を解決することができ、金属粉末は0.1〜10μmの平均粒子サイズを有する。
(3)本発明の方法は、製造工程中の球形およびほぼ球形の金属粉末の反応速度を効果的に調節することができ、かつ核形成速度および分散性を良好に調節することができ、製造された球形またはほぼ球形の金属粉末は非常に良好な結晶化度、球形度、タップ特性および分散性を有する。
(4)本発明の製造方法は工業的生産に適用されることができ、たとえば銀粉末の大規模生産は50〜250kg/バッチに達することができ、これは銀粉末製造技術の現行の実験室規模の調製方法に比較して著しく有利である。
(5)本発明の製造方法は単純であり、安価な原料を使用し、製造工程を容易に調節することができ、反応を完全に達成することができ、さらに、様々な製品バッチに対して安定した製品品質を有し、このようにして、製品欠陥率を大幅に低減し、企業に相当な経済的利益をもたらす。その一方で、製造工程で生じた排水は、酸化処理、ろ過およびそれらの組み合わせ処理の後、造園用水として直接使用され、このようにしてクリーンな生産および用水リサイクルを実現する。
(2)ヒドロキシルアミン化合物含有溶液の調製:この溶液が、等量の硫酸ヒドロキシルアミンを脱イオン水に投入し、アンモニア含有銀錯塩溶液の銀含有量に従って、溶液中の[銀イオン]:[ヒドロキシルアミン]=1:0.1〜5のモル比を保ち、十分に撹拌後、酸性または塩基性pH調節剤を添加してpHを2.5〜9.5に調節し、そしてその間、この還元剤溶液を50℃〜85℃に加熱することによって調製された。
(3)分散剤溶液の調製:1種類以上の酸性ポリヒドロキシ化合物もしくはその塩化合物またはそれらの混合物を20〜100g/Lの含有量で脱イオン水に投入し、この溶液を30℃〜90℃に加熱した。
(4)定量ポンプを使用して、アンモニア含有銀錯塩溶液およびヒドロキシルアミン化合物含有溶液を微小孔を通して定量的に噴射し混合し、激しい撹拌下に還元反応を生じさせ、その間、分散剤溶液を0.2〜10L/分の滴下速度で定量的に滴加し、そして反応の完了後に遠心分離して、異なる粒子サイズを有する銀粉末を得た。
2000Lの調製タンクに250kgの硝酸銀固体を投入し、500Lの脱イオン水を投入し、十分に撹拌して溶解させた後、250Lのアンモニア水を15質量%の濃度で添加して銀−アンモニア溶液を得、添加物として200gのギ酸および500gのラウリン酸カリウムを添加し、そして65℃にまで加熱して後の使用に備えた。
Claims (13)
- 金属粉末を調製する方法であって、前記方法が、
(1)アンモニア含有金属錯塩溶液の調製工程であって、金属硝酸塩固体もしくは金属硫酸塩固体または等量の金属硝酸塩液体もしくは金属硫酸塩液体を脱イオン水に溶解し、アンモニア水を添加し、前記溶液中の[NH3]:[金属イオン]=1:0.5〜5のモル比を保ち、十分に撹拌後、酸性添加物を、調製された前記アンモニア含有金属錯塩溶液基準で0.01質量%〜10質量%の量で添加し、そして前記の間、前記アンモニア含有金属錯塩溶液を30℃〜90℃に加熱する工程、
(2)ヒドロキシルアミン化合物含有溶液の調製工程であって、前記溶液が、等量のヒドロキシルアミン化合物固体を脱イオン水に投入し、前記工程(1)における金属含有量に従って、前記溶液中の[金属イオン]:[ヒドロキシルアミン]=1:0.1〜10のモル比を保ち、十分に撹拌後、pH調節剤を添加してpHを2.5〜9.5に調節し、そして前記の間、前記溶液を30℃〜90℃に加熱することによって調製される工程、および
(3)前記アンモニア含有金属錯塩溶液および前記ヒドロキシルアミン化合物含有溶液を噴射し混合して、激しい撹拌下に還元反応を生じさせ、そして前記反応の完了後に遠心分離して、異なる粒子サイズを有する球形およびほぼ球形の金属粉末を得る工程、
を含むことを特徴とする方法。 - 前記工程(1)におけるアンモニア含有金属錯塩溶液の調製方法が、調製された前記アンモニア含有金属錯塩溶液中の金属イオン含有量が10〜500g/Lであるという要件に従って、1質量%〜30質量%のアンモニア水を添加して、前記金属硝酸塩または金属硫酸塩の溶液を十分に撹拌し、次に酸性添加物を添加し、そして前記の間、前記溶液を30℃〜90℃に加熱して、後の使用に備えることを特徴とする、請求項1に記載の調製方法。
- 前記工程(1)におけるアンモニア含有金属錯塩溶液の調製方法として、前記酸性添加物が、有機酸もしくはその金属塩またはそれらの混合物から選ばれることを特徴とする、請求項1に記載の調製方法。
- 前記工程(1)におけるアンモニア含有金属錯塩溶液の調製方法として、前記有機酸もしくはその金属塩が、飽和脂肪酸およびその金属塩から、または同様に不飽和脂肪酸およびその金属塩から選ばれ、前記飽和脂肪酸およびその金属塩がCnH2n+1COOHおよびその金属塩から選ばれ、ここでn=1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16またはそれらの組み合わせであり、かつ前記金属塩がナトリウム塩またはカリウム塩から選ばれ、前記不飽和脂肪酸およびその金属塩がCnH2nCOOHおよびその金属塩から選ばれ、ここでn=10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20またはそれらの組み合わせであり、かつ前記金属塩がナトリウム塩またはカリウム塩から選ばれることを特徴とする、請求項3に記載の調製方法。
- 前記工程(2)におけるヒドロキシルアミン化合物が、ヒドロキシルアミン、硫酸ヒドロキシルアミン、硝酸ヒドロキシルアミンまたはそれらの混合物から選ばれることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の調製方法。
- 前記工程(2)におけるpH調節剤が、無機塩基、無機酸またはそれらの塩から選ばれることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の調製方法。
- 前記工程(2)で添加されるpH調節剤が、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、硝酸もしくは硝酸アンモニウム、塩酸もしくは塩化アンモニウム、硫酸もしくは硫酸アンモニウムの溶液またはそれらの組み合わせから選ばれることを特徴とする、請求項6に記載の調製方法。
- 前記工程(3)が、ポンプまたは圧縮空気によって生成された圧力を使用して、前記工程(1)および(2)で調製されたアンモニア含有金属錯塩溶液およびヒドロキシルアミン溶液を、微小孔を通して定量的に噴射し混合し、前記2種の溶液の噴射流量を0.2〜50L/分の範囲に調節し、10〜500rpmの撹拌速度の激しい撹拌下に反応させ、そして反応の完了後に遠心分離して、あらゆる種類の球形およびほぼ球形の金属粉末を得ることを特徴とする、請求項1に記載の調製方法。
- 前記工程(3)が、分散剤溶液を30℃〜90℃の温度で、前記反応の間、0.2〜10L/分の滴下速度および0.1〜5Lの量で定量的に滴加することを特徴とする、請求項1または8に記載の調製方法。
- 前記分散剤溶液の調製方法が、脱イオン水中に1種類以上の酸性ポリヒドロキシ化合物もしくはその塩化合物またはそれらの混合物を20〜100g/Lの含有量で溶解し、次に十分に撹拌後に、アミノ酸またはそのポリペプチド化合物を、調製された前記分散剤溶液基準で0質量%〜10質量%の量で添加することを特徴とする、請求項9に記載の調製方法。
- 添加される前記アミノ酸またはそのポリペプチド化合物が、メチオニン、グルタミン酸、アラニン、ゼラチンまたはそれらの組み合わせから選ばれることを特徴とする、請求項10に記載の調製方法。
- 前記酸性ポリヒドロキシ化合物またはその塩化合物が、1種類以上の、リン酸トリエチルヘキシル、ラウリル硫酸ナトリウム、メチルアミルアルコール、セルロース誘導体、ポリアクリルアミド、グアーガム、ポリエチレングリコール、脂肪酸ポリグリコールエステル、ビタミンおよびそれらのナトリウム塩またはカリウム塩から選ばれることを特徴とする、請求項10に記載の調製方法。
- 前記金属が銅、銀およびスズを包含することを特徴とする、請求項1に記載の調製方法。
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