JPH0987027A - 靱性に優れた炭化ケイ素焼結体及び製造方法 - Google Patents
靱性に優れた炭化ケイ素焼結体及び製造方法Info
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- JPH0987027A JPH0987027A JP7270505A JP27050595A JPH0987027A JP H0987027 A JPH0987027 A JP H0987027A JP 7270505 A JP7270505 A JP 7270505A JP 27050595 A JP27050595 A JP 27050595A JP H0987027 A JPH0987027 A JP H0987027A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 組織制御によって高靭性化した炭化ケイ素焼
結体を得る。 【解決手段】 この炭化ケイ素焼結体は、85〜98重
量%の炭化ケイ素粒子と、2〜15重量%の粒界相から
なる組織をもち、炭化ケイ素粒子中のβ型含有率が50
重量%以上であり、平均粒径が1〜10μm,平均アス
ペクト比が3以上の柱状粒子が全炭化ケイ素粒子の5重
量%以上であり、破壊靭性が4〜8MPa・m1/2 であ
る。Li,Mg,Al,Y,,希土類金属及びSiから
選ばれた2種以上の金属の酸化物を構成成分とするガラ
ス又は結晶相を含むガラスで粒界相が形成されている。
平均粒径0.3μm以下及びβ型含有率80重量%以上
の原料微粉末を液相焼結した後、1900℃以下の温度
で熱処理することにより製造される。
結体を得る。 【解決手段】 この炭化ケイ素焼結体は、85〜98重
量%の炭化ケイ素粒子と、2〜15重量%の粒界相から
なる組織をもち、炭化ケイ素粒子中のβ型含有率が50
重量%以上であり、平均粒径が1〜10μm,平均アス
ペクト比が3以上の柱状粒子が全炭化ケイ素粒子の5重
量%以上であり、破壊靭性が4〜8MPa・m1/2 であ
る。Li,Mg,Al,Y,,希土類金属及びSiから
選ばれた2種以上の金属の酸化物を構成成分とするガラ
ス又は結晶相を含むガラスで粒界相が形成されている。
平均粒径0.3μm以下及びβ型含有率80重量%以上
の原料微粉末を液相焼結した後、1900℃以下の温度
で熱処理することにより製造される。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、化学プラント,液体輸
送ポンプ,エンジン部品等の分野で使用される耐食性,
耐摩耗性及び靭性に優れた炭化ケイ素焼結体及びその及
び製造方法に関する。
送ポンプ,エンジン部品等の分野で使用される耐食性,
耐摩耗性及び靭性に優れた炭化ケイ素焼結体及びその及
び製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】セラミックスは、低温及び高温で高強
度,高硬度等において他の材料にはない優れた特性をも
つ。なかでも、炭化ケイ素系セラミックスは、過酷な条
件下で使用される耐食・耐摩耗性機械部品として実用化
が進展している。炭化ケイ素は、通常の常圧焼結で20
00℃の高温が必要とされている難焼結材であり、焼結
性を改善するため種々の提案がされている。最もよく知
られた方法としては、B,C又はそれらを含む化合物を
焼結助剤として使用し、低温安定型のβ粉末を焼結する
方法がある。この方法では、焼結の際にβからαへの相
転移が抑制されるように条件制御されるので、得られる
焼結製品はβ型が主成分の焼結体になる。焼結中に原料
粒子が柱状に成長するので、焼結体はほとんど柱状粒子
からなる組織をもったものとなる。また、焼結助剤は、
粒界に残留することなく粒子内に固溶する。そのため、
粒内を亀裂が進行する現象によって破壊が進行し易くな
る。このようなことから、炭化ケイ素焼結体は、150
0℃程度まで強度が低下しない長所をもつものの、破壊
靭性が2−4MPa・m1/2 程度の低い値をもつことが
欠点である。同じ系の焼結助剤をα粉末の焼結に使用
し、同様な機械的特性をもつ焼結体を製造することも知
られている。この場合も、粒子は柱状になり、そのアス
ペクト比(長さ/直径の比)は、β粉末か得られた焼結
体の組織中にあるものよりも小さくなる。また、高温で
焼結する必要があり、破壊靭性が低いことも実用上での
欠点である。
度,高硬度等において他の材料にはない優れた特性をも
つ。なかでも、炭化ケイ素系セラミックスは、過酷な条
件下で使用される耐食・耐摩耗性機械部品として実用化
が進展している。炭化ケイ素は、通常の常圧焼結で20
00℃の高温が必要とされている難焼結材であり、焼結
性を改善するため種々の提案がされている。最もよく知
られた方法としては、B,C又はそれらを含む化合物を
焼結助剤として使用し、低温安定型のβ粉末を焼結する
方法がある。この方法では、焼結の際にβからαへの相
転移が抑制されるように条件制御されるので、得られる
焼結製品はβ型が主成分の焼結体になる。焼結中に原料
粒子が柱状に成長するので、焼結体はほとんど柱状粒子
からなる組織をもったものとなる。また、焼結助剤は、
粒界に残留することなく粒子内に固溶する。そのため、
粒内を亀裂が進行する現象によって破壊が進行し易くな
る。このようなことから、炭化ケイ素焼結体は、150
0℃程度まで強度が低下しない長所をもつものの、破壊
靭性が2−4MPa・m1/2 程度の低い値をもつことが
欠点である。同じ系の焼結助剤をα粉末の焼結に使用
し、同様な機械的特性をもつ焼結体を製造することも知
られている。この場合も、粒子は柱状になり、そのアス
ペクト比(長さ/直径の比)は、β粉末か得られた焼結
体の組織中にあるものよりも小さくなる。また、高温で
焼結する必要があり、破壊靭性が低いことも実用上での
欠点である。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】これらの問題を解決す
るため、アルミナ又はアルミナ−イットリアを添加し、
炭化ケイ素原料粉末を液相焼結する方法が提案されてい
る。この場合、β型の焼結原料が用いられ、1900℃
以上の温度で焼結する際にβからαへの相転移が生じる
ことから、柱状粒子が発達する。また、焼結体の粒界に
は、液相が固化したガラス相が残留する。このような焼
結体では、外力の印加に起因する亀裂は、粒界を優先的
に進行する。そのため、柱状粒子が焼結体の高靭性化に
有効に働き、靭性値が4〜6MPa・m1/2 と高くな
る。しかし、相転移を利用していることから、1900
℃以上の高温が必要であり、従来法と同様に高温焼結の
問題がある。また、相転移の速度が温度に非常に敏感な
ため、高度の温度制御が必要とされ、焼結作業が困難に
なる。そのため、原料や製造条件の制御によって意図的
に組織を制御し、破壊靭性や強度を制御することは困難
である。本発明は、このような問題を解消すべく案出さ
れたものであり、細粒で焼結性の高いβ粉末を使用し、
βからαへの相転移が生じない比較的低温で焼結するこ
とにより、柱状粒子を発達させた組織を持ち靭性に優れ
た炭化ケイ素焼結体を提供することを目的とする。
るため、アルミナ又はアルミナ−イットリアを添加し、
炭化ケイ素原料粉末を液相焼結する方法が提案されてい
る。この場合、β型の焼結原料が用いられ、1900℃
以上の温度で焼結する際にβからαへの相転移が生じる
ことから、柱状粒子が発達する。また、焼結体の粒界に
は、液相が固化したガラス相が残留する。このような焼
結体では、外力の印加に起因する亀裂は、粒界を優先的
に進行する。そのため、柱状粒子が焼結体の高靭性化に
有効に働き、靭性値が4〜6MPa・m1/2 と高くな
る。しかし、相転移を利用していることから、1900
℃以上の高温が必要であり、従来法と同様に高温焼結の
問題がある。また、相転移の速度が温度に非常に敏感な
ため、高度の温度制御が必要とされ、焼結作業が困難に
なる。そのため、原料や製造条件の制御によって意図的
に組織を制御し、破壊靭性や強度を制御することは困難
である。本発明は、このような問題を解消すべく案出さ
れたものであり、細粒で焼結性の高いβ粉末を使用し、
βからαへの相転移が生じない比較的低温で焼結するこ
とにより、柱状粒子を発達させた組織を持ち靭性に優れ
た炭化ケイ素焼結体を提供することを目的とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明の炭化ケイ素焼結
体は、その目的を達成するため、85〜98重量%の炭
化ケイ素粒子と、2〜15重量%の粒界相からなる組織
をもち、炭化ケイ素粒子中のβ型含有率が50重量%以
上であり、平均粒径が1〜10μm,平均アスペクト比
が3以上の柱状粒子が全炭化ケイ素粒子の5重量%以上
であり、破壊靭性が4〜8MPa・m1/2 であることを
特徴とする。この焼結体は、Li,Mg,Al,Y,,
希土類金属及びSiから選ばれた2種以上の金属の酸化
物を構成成分とするガラス又は結晶相を含むガラスを粒
界相とすることが好ましい。この焼結体は、β型含有率
が全炭化ケイ素粒子の70重量%以上で、平均粒径0.
5〜3μmのマトリックス粒子40〜95重量%と平均
粒径3〜10μmの柱状粒子5〜60重量%から構成さ
れる組織、或いはβ型含有率が全炭化ケイ素粒子の50
重量%以上で、平均粒径1μm未満のマトリックス粒子
40重量%以下と平均粒径が1〜5μmの柱状粒子60
重量%以上から構成される組織をもっている。本発明の
焼結体は、平均粒径0.3μm以下及びβ型含有率80
重量%以上の原料微粉末を液相焼結した後、1900℃
以下の温度で熱処理することにより製造される。原料微
粉末には、粒成長の核として平均粒径0.6μm以上の
β型粒子0.5〜5重量%、或いはα型粒子0.5〜5
重量%添加することが好ましい。
体は、その目的を達成するため、85〜98重量%の炭
化ケイ素粒子と、2〜15重量%の粒界相からなる組織
をもち、炭化ケイ素粒子中のβ型含有率が50重量%以
上であり、平均粒径が1〜10μm,平均アスペクト比
が3以上の柱状粒子が全炭化ケイ素粒子の5重量%以上
であり、破壊靭性が4〜8MPa・m1/2 であることを
特徴とする。この焼結体は、Li,Mg,Al,Y,,
希土類金属及びSiから選ばれた2種以上の金属の酸化
物を構成成分とするガラス又は結晶相を含むガラスを粒
界相とすることが好ましい。この焼結体は、β型含有率
が全炭化ケイ素粒子の70重量%以上で、平均粒径0.
5〜3μmのマトリックス粒子40〜95重量%と平均
粒径3〜10μmの柱状粒子5〜60重量%から構成さ
れる組織、或いはβ型含有率が全炭化ケイ素粒子の50
重量%以上で、平均粒径1μm未満のマトリックス粒子
40重量%以下と平均粒径が1〜5μmの柱状粒子60
重量%以上から構成される組織をもっている。本発明の
焼結体は、平均粒径0.3μm以下及びβ型含有率80
重量%以上の原料微粉末を液相焼結した後、1900℃
以下の温度で熱処理することにより製造される。原料微
粉末には、粒成長の核として平均粒径0.6μm以上の
β型粒子0.5〜5重量%、或いはα型粒子0.5〜5
重量%添加することが好ましい。
【0005】
【作用】高靭性の炭化ケイ素焼結体が低い焼結温度で製
造できないのは、従来法が相転移を利用しているためで
ある。本発明においては、細粒で焼結性の高いβ粉末を
用い、βからαへの相転移が起こらない1900℃以下
の低温で焼結し、柱状粒子を発達させることにより、高
靭性の焼結体を低温で製造することを可能にしている。
このようにβ型を主成分とし、柱状粒子を含む焼結体で
あれば、強度,耐摩耗性等の炭化ケイ素本来の長所を活
用し、且つ靭性に優れた焼結体となる。このようにして
得られた炭化ケイ素焼結体は、β型を主とする炭化ケイ
素粒子と酸化物系の粒界相から構成され、平均粒径1〜
10μm,平均アスペクト比23以上の柱状長粒子を含
む組織をもっており、4〜8MPa・m1/2 の破壊靭性
を示す。
造できないのは、従来法が相転移を利用しているためで
ある。本発明においては、細粒で焼結性の高いβ粉末を
用い、βからαへの相転移が起こらない1900℃以下
の低温で焼結し、柱状粒子を発達させることにより、高
靭性の焼結体を低温で製造することを可能にしている。
このようにβ型を主成分とし、柱状粒子を含む焼結体で
あれば、強度,耐摩耗性等の炭化ケイ素本来の長所を活
用し、且つ靭性に優れた焼結体となる。このようにして
得られた炭化ケイ素焼結体は、β型を主とする炭化ケイ
素粒子と酸化物系の粒界相から構成され、平均粒径1〜
10μm,平均アスペクト比23以上の柱状長粒子を含
む組織をもっており、4〜8MPa・m1/2 の破壊靭性
を示す。
【0006】セラミックスの焼結では、使用する焼結原
料の粒度が焼結温度に大きく影響する。焼結原料として
は、平均粒径0.5〜0.6μmの粉末が市販されてい
る。この種の粉末は、0.1〜3μm程度の広い範囲に
わたる粒度分布をもっており、液相焼結に通常使用され
ているアルミナ−イットリア系の焼結助剤を用いても1
900℃以上の高温焼結が必要である。焼結性を低下さ
せる0.5μm以上の大きな粒子を除去したβ型の微細
粒子を調製し、適当な酸化物を助剤として使用すると焼
結温度を下げることができる。焼結温度は、ホットプレ
スや熱間静水圧焼結(HIP)等のように加圧を利用す
ると更に低下する。そして、適当な時間熱処理すると、
焼結体中の比較的大きな粒子が柱状に成長し、細かい粒
子と大きな柱状粒子からなる高靭性焼結体が得られる。
組織制御は、β型粒子の少量添加によって更に容易にな
る。β型粒子は、焼結時に核となって選択的に柱状に成
長し、靭性の向上が図られる。α型粒子は、粒度に関係
なく焼結時に核として作用するが、この場合は大部分が
柱状粒子である焼結体となる。
料の粒度が焼結温度に大きく影響する。焼結原料として
は、平均粒径0.5〜0.6μmの粉末が市販されてい
る。この種の粉末は、0.1〜3μm程度の広い範囲に
わたる粒度分布をもっており、液相焼結に通常使用され
ているアルミナ−イットリア系の焼結助剤を用いても1
900℃以上の高温焼結が必要である。焼結性を低下さ
せる0.5μm以上の大きな粒子を除去したβ型の微細
粒子を調製し、適当な酸化物を助剤として使用すると焼
結温度を下げることができる。焼結温度は、ホットプレ
スや熱間静水圧焼結(HIP)等のように加圧を利用す
ると更に低下する。そして、適当な時間熱処理すると、
焼結体中の比較的大きな粒子が柱状に成長し、細かい粒
子と大きな柱状粒子からなる高靭性焼結体が得られる。
組織制御は、β型粒子の少量添加によって更に容易にな
る。β型粒子は、焼結時に核となって選択的に柱状に成
長し、靭性の向上が図られる。α型粒子は、粒度に関係
なく焼結時に核として作用するが、この場合は大部分が
柱状粒子である焼結体となる。
【0007】焼結及び熱処理をβからαへの相転移が生
じない1900℃以下の低温で行うと、大きな柱状粒子
がβのままで成長する。このように、粒度が細かく均一
なβ微細粉末単独又はそれに少量のβ又はα粒子を添加
し、比較的低温で焼結・熱処理することにより、相転移
を利用しなくても高靭性の焼結体が製造される。このよ
うにして得られた炭化ケイ素焼結体は、85〜98重量
%の炭化ケイ素粒子と2〜15重量%の粒界相から構成
される組織をもち、炭化ケイ素粒子中のβ型含有率が5
0重量%以上であり、平均粒径が1〜10μm,平均ア
スペクト比が3以上の柱状粒子が全炭化ケイ素の5重量
%以上である。このように組織制御することにより、4
〜8MPa・m1/2 の破壊靭性を示す高靭性炭化ケイ素
焼結体となる。この焼結体は、酸化物を焼結助剤として
液相焼結することにより高密度化される。この場合、冷
却後には粒界に液相が固化した酸化物ガラス相又は結晶
相を含むガラス相が形成される。この粒界のガラス相
は、Li,Mg,Al,Y,希土類金属,Si等の2種
以上の金属の酸化物を構成成分としている。ガラス相の
量は、2〜15重量%の範囲にあることが好ましい。2
重量%未満では焼結が困難になり、逆に15重量%を超
えるガラス相では焼結体の強度が低下する。
じない1900℃以下の低温で行うと、大きな柱状粒子
がβのままで成長する。このように、粒度が細かく均一
なβ微細粉末単独又はそれに少量のβ又はα粒子を添加
し、比較的低温で焼結・熱処理することにより、相転移
を利用しなくても高靭性の焼結体が製造される。このよ
うにして得られた炭化ケイ素焼結体は、85〜98重量
%の炭化ケイ素粒子と2〜15重量%の粒界相から構成
される組織をもち、炭化ケイ素粒子中のβ型含有率が5
0重量%以上であり、平均粒径が1〜10μm,平均ア
スペクト比が3以上の柱状粒子が全炭化ケイ素の5重量
%以上である。このように組織制御することにより、4
〜8MPa・m1/2 の破壊靭性を示す高靭性炭化ケイ素
焼結体となる。この焼結体は、酸化物を焼結助剤として
液相焼結することにより高密度化される。この場合、冷
却後には粒界に液相が固化した酸化物ガラス相又は結晶
相を含むガラス相が形成される。この粒界のガラス相
は、Li,Mg,Al,Y,希土類金属,Si等の2種
以上の金属の酸化物を構成成分としている。ガラス相の
量は、2〜15重量%の範囲にあることが好ましい。2
重量%未満では焼結が困難になり、逆に15重量%を超
えるガラス相では焼結体の強度が低下する。
【0008】靭性の向上に有効な柱状粒子は、平均粒径
が1〜10μm,平均アスペクト比が3以上である。平
均粒径が1μm未満になると破壊靭性の向上に効果がな
く、10μmを超えるようになると焼結及び熱処理に極
めて長時間が必要とされる。平均アスペクト比が3未満
では、マトリックスとほぼ同じ特性になり、靭性改善に
寄与する柱状粒子の作用が低下する。柱状粒子の平均粒
径の範囲はマトリックス粒子の大きさによっても異な
り、0.5〜3μmのマトリックスでは柱状粒子の平均
粒径が3〜10μmであり、且つ柱状粒子の量が5〜6
0重量%,β型含有率が全炭化ケイ素粒子の70重量%
以上である。柱状粒子の量が5重量%以下では破壊靭性
の向上に効果がなく、60重量%以上でも特性上に問題
はないが極めて長時間の加熱が必要になる。
が1〜10μm,平均アスペクト比が3以上である。平
均粒径が1μm未満になると破壊靭性の向上に効果がな
く、10μmを超えるようになると焼結及び熱処理に極
めて長時間が必要とされる。平均アスペクト比が3未満
では、マトリックスとほぼ同じ特性になり、靭性改善に
寄与する柱状粒子の作用が低下する。柱状粒子の平均粒
径の範囲はマトリックス粒子の大きさによっても異な
り、0.5〜3μmのマトリックスでは柱状粒子の平均
粒径が3〜10μmであり、且つ柱状粒子の量が5〜6
0重量%,β型含有率が全炭化ケイ素粒子の70重量%
以上である。柱状粒子の量が5重量%以下では破壊靭性
の向上に効果がなく、60重量%以上でも特性上に問題
はないが極めて長時間の加熱が必要になる。
【0009】このような焼結体は、平均粒径が0.3μ
m以下と微細でβ型含有率が80重量%以上である原料
粉末を液相焼結した後、1900℃以下の温度で加熱し
て熱処理することにより製造される。熱処理の際に、粒
子中の一部の大きな粒子が核となり、柱状粒子が発達す
るため、得られた焼結体の破壊靭性が高くなる。原料粉
末中に平均粒径が0.6μm以上の大きなβ型粒子を粒
成長の核として0.5〜5重量%添加するとき、柱状粒
子の数や大きさの制御が一層容易になる。原料粉末中に
α型粒子を添加する場合、どのような粒径のα型粒子も
粒成長の核として働く。この場合、α型粒子の添加量
は、0.5〜5重量%の範囲に調整することが好まし
い。本発明の焼結体は、1900℃以下の焼結及び熱処
理により製造される。この焼結及び熱処理によって、平
均粒径が1μm未満のマトリックス粒子40重量%以下
と、平均粒径が1〜5μmの柱状粒子60重量%以上か
ら構成される高靭性炭化系諸焼結体が得られる。α型粒
子は、全ての粒子が粒成長の核として作用するので、β
型粒子を核として加えた場合よりもマトリックスの量が
少なく、柱状粒子が増加する。このように、α型粒子の
添加は、柱状粒子の発達を促進させる。また、焼結及び
熱処理を1900℃以下で行うことにより、α型粒子を
核として添加しても相転移が顕著ではなく、β型を主成
分とする柱状粒子を得ることができる。このようにし
て、低温での製造が可能となり、結果としてβ型含有率
が50重量%以上の高靭性炭化ケイ素焼結体が得られ
る。
m以下と微細でβ型含有率が80重量%以上である原料
粉末を液相焼結した後、1900℃以下の温度で加熱し
て熱処理することにより製造される。熱処理の際に、粒
子中の一部の大きな粒子が核となり、柱状粒子が発達す
るため、得られた焼結体の破壊靭性が高くなる。原料粉
末中に平均粒径が0.6μm以上の大きなβ型粒子を粒
成長の核として0.5〜5重量%添加するとき、柱状粒
子の数や大きさの制御が一層容易になる。原料粉末中に
α型粒子を添加する場合、どのような粒径のα型粒子も
粒成長の核として働く。この場合、α型粒子の添加量
は、0.5〜5重量%の範囲に調整することが好まし
い。本発明の焼結体は、1900℃以下の焼結及び熱処
理により製造される。この焼結及び熱処理によって、平
均粒径が1μm未満のマトリックス粒子40重量%以下
と、平均粒径が1〜5μmの柱状粒子60重量%以上か
ら構成される高靭性炭化系諸焼結体が得られる。α型粒
子は、全ての粒子が粒成長の核として作用するので、β
型粒子を核として加えた場合よりもマトリックスの量が
少なく、柱状粒子が増加する。このように、α型粒子の
添加は、柱状粒子の発達を促進させる。また、焼結及び
熱処理を1900℃以下で行うことにより、α型粒子を
核として添加しても相転移が顕著ではなく、β型を主成
分とする柱状粒子を得ることができる。このようにし
て、低温での製造が可能となり、結果としてβ型含有率
が50重量%以上の高靭性炭化ケイ素焼結体が得られ
る。
【0010】炭化ケイ素焼結体の粒径測定には、試料を
切断・研磨した後、CF4 ガスのマイクロ波プラズマで
処理し、走査型電子顕微鏡(SEM)で観察する。この
処理で炭化ケイ素粒子が除去され、粒界の酸化物系ガラ
スが残留するので、粒子の形状を容易に観察することが
できる。SEM写真から500個以上の粒子を用い、画
像処理法で粒子の直径,長さ及び面積を算出する。粒子
の直径は、研磨面の粒子の最も短い直径である。平均粒
径とは測定した多数の直径の個数平均であり、測定した
粒子の長さと直径の比が見掛け上のアスペクト比であ
る。そして、アスペクト比を大きなものから並べ、その
上から10%の値の平均を真のアスペクト比と定義す
る。このように画像解析を利用すると、二次元の断面に
関する情報から三次元の粒子の分布や粒子形状(アスペ
クト比)に関するデータが得られる。
切断・研磨した後、CF4 ガスのマイクロ波プラズマで
処理し、走査型電子顕微鏡(SEM)で観察する。この
処理で炭化ケイ素粒子が除去され、粒界の酸化物系ガラ
スが残留するので、粒子の形状を容易に観察することが
できる。SEM写真から500個以上の粒子を用い、画
像処理法で粒子の直径,長さ及び面積を算出する。粒子
の直径は、研磨面の粒子の最も短い直径である。平均粒
径とは測定した多数の直径の個数平均であり、測定した
粒子の長さと直径の比が見掛け上のアスペクト比であ
る。そして、アスペクト比を大きなものから並べ、その
上から10%の値の平均を真のアスペクト比と定義す
る。このように画像解析を利用すると、二次元の断面に
関する情報から三次元の粒子の分布や粒子形状(アスペ
クト比)に関するデータが得られる。
【0011】測定した直径とある直径の範囲内にある粒
子の総面積をプロットすると、焼結体内部における粒度
分布が得られる。本発明の焼結体では、この粒度が二つ
の分布に分かれており、粒径の小さい方をマトリック
ス,大きい方を柱状粒子として定義する。そして、マト
リックスと柱状粒子のそれぞれについての平均粒径及び
アスペクト比を求める。焼結体内のβ型含有率は、粉砕
した試料の粉末X線回折によって決定できる。破壊靭性
は、JIS 1607に準拠し、試料の研磨面にヴィッ
カース型ダイアモンド圧子を98Nで押し付け、圧痕の
大きさとそのコーナーから成長した亀裂の大きさを測定
することにより調査した。
子の総面積をプロットすると、焼結体内部における粒度
分布が得られる。本発明の焼結体では、この粒度が二つ
の分布に分かれており、粒径の小さい方をマトリック
ス,大きい方を柱状粒子として定義する。そして、マト
リックスと柱状粒子のそれぞれについての平均粒径及び
アスペクト比を求める。焼結体内のβ型含有率は、粉砕
した試料の粉末X線回折によって決定できる。破壊靭性
は、JIS 1607に準拠し、試料の研磨面にヴィッ
カース型ダイアモンド圧子を98Nで押し付け、圧痕の
大きさとそのコーナーから成長した亀裂の大きさを測定
することにより調査した。
【0012】
実施例1:焼結用原料として市販されている炭化ケイ素
超微粉(住友大阪セメント社製β−SiC超微粉)に対
して、スラリー濃度が5重量%となるように濃度0.1
重量%のカルボキシメチルセルロース(CMC)水溶液
を添加し、炭化ケイ素製のボールミルで3時間湿式分散
及び粉砕した。次いで、このスラリーを遠心力2800
Gの条件で90分間遠心分離し、上澄みとして炭化ケイ
素粉末中の遊離炭素を除去した後、洗浄及び乾燥して炭
化ケイ素微粉末を調整した。平均粒径は、レーザ散乱法
での測定が難しく、比表面積より球を仮定して算出した
が、0.09μmと極めて細かいものであった。次い
で、調整された炭化ケイ素微粉末90重量%に、Al2
O3 (住友化学社製 AKP−20)7重量%,Y2 O
3 (信越化学工業社製微粉)2重量%,CaO(和光純
薬社製特級試薬)1重量%を添加し、炭化ケイ素容器と
ボールを用いた遊星型ボールミルで、エタノール中で2
時間湿式混合した。粉末を乾燥した後、これらの粉末約
3gを直径15mmの金型で20MPaで円盤状に成形
し、更に静水圧プレスで200MPaに加圧した。BN
粉末を塗布したカーボンルツボに原料成形体を収容し、
Ar中で1750℃に60分加熱した。
超微粉(住友大阪セメント社製β−SiC超微粉)に対
して、スラリー濃度が5重量%となるように濃度0.1
重量%のカルボキシメチルセルロース(CMC)水溶液
を添加し、炭化ケイ素製のボールミルで3時間湿式分散
及び粉砕した。次いで、このスラリーを遠心力2800
Gの条件で90分間遠心分離し、上澄みとして炭化ケイ
素粉末中の遊離炭素を除去した後、洗浄及び乾燥して炭
化ケイ素微粉末を調整した。平均粒径は、レーザ散乱法
での測定が難しく、比表面積より球を仮定して算出した
が、0.09μmと極めて細かいものであった。次い
で、調整された炭化ケイ素微粉末90重量%に、Al2
O3 (住友化学社製 AKP−20)7重量%,Y2 O
3 (信越化学工業社製微粉)2重量%,CaO(和光純
薬社製特級試薬)1重量%を添加し、炭化ケイ素容器と
ボールを用いた遊星型ボールミルで、エタノール中で2
時間湿式混合した。粉末を乾燥した後、これらの粉末約
3gを直径15mmの金型で20MPaで円盤状に成形
し、更に静水圧プレスで200MPaに加圧した。BN
粉末を塗布したカーボンルツボに原料成形体を収容し、
Ar中で1750℃に60分加熱した。
【0013】得られた焼結体は、97.5%の相対密度
をもち、組織は均一で、破壊靭性は1.9MPa・m
1/2 であった。この焼結体を温度を下げることなく19
00℃で2時間保持した後、冷却し、その組織(マトリ
ックスと柱状粒子それぞれの平均粒径及びアスペクト
比)及び破壊靭性を評価し、その結果を表1に示す。焼
結体の粉末X線回折の結果では、β型含有率が73%で
あった。組織は、焼結体から切り出した試料を切断・研
磨した後、プラズマエッチングし、走査型電子顕微鏡
(SEM)で観察した。更に、画像解析装置(ニレコ社
製ルーゼックス III)により500個以上の粒子を用い
て定量評価した。また、β含有率と破壊靭性を測定し、
表1の結果を得た。表1から明らかなように、β型を主
成分としながらも、図1に示すように柱状粒子が発達し
た組織をもち、靭性の高い焼結体が得られた。
をもち、組織は均一で、破壊靭性は1.9MPa・m
1/2 であった。この焼結体を温度を下げることなく19
00℃で2時間保持した後、冷却し、その組織(マトリ
ックスと柱状粒子それぞれの平均粒径及びアスペクト
比)及び破壊靭性を評価し、その結果を表1に示す。焼
結体の粉末X線回折の結果では、β型含有率が73%で
あった。組織は、焼結体から切り出した試料を切断・研
磨した後、プラズマエッチングし、走査型電子顕微鏡
(SEM)で観察した。更に、画像解析装置(ニレコ社
製ルーゼックス III)により500個以上の粒子を用い
て定量評価した。また、β含有率と破壊靭性を測定し、
表1の結果を得た。表1から明らかなように、β型を主
成分としながらも、図1に示すように柱状粒子が発達し
た組織をもち、靭性の高い焼結体が得られた。
【0014】実施例2:焼結用原料として、市販されて
いる炭化ケイ素粉末(イビデン社製ベータランダムウル
トラファイン)に対して、スラリー濃度が10重量%と
なるように濃度0.1重量%のCMC水溶液を添加し、
炭化ケイ素製のボールミルで3時間湿式分散及び粉砕処
理した。次いで、このスラリーを遠心力1400Gの条
件で5分間遠心分離し、上澄みとして炭化ケイ素微粉末
を含むスラリーを分離し、洗浄及び乾燥することにより
炭化ケイ素微粉末を調整した。得られた炭化ケイ素微粉
末の平均粒径は、レーザ散乱法で測定したところ0.2
8μmであった。調整された炭化ケイ素微粉末91重量
%に、Al2 O3 (住友化学社製AKP−20)6重量
%,Y2 O3 (信越化学社製微粉)2重量%,MgO
(和光純薬社製特級試薬)1重量%を添加し、実施例1
と同様に湿式混合した。粉末を乾燥した後、これらの粉
末約4gを直径15mmのカーボンダイスに充填し、ア
ルゴン雰囲気中、プレス圧20MPaで1850℃に1
5分間ホットプレス焼結した。そして、圧力を開放した
後、引き続き1850℃に8時間加熱する熱処理を施し
た。得られた焼結体は、相対密度99.5%,β型含有
率88%であった。また、組織と破壊靭性の評価結果
は、表1に示す通りであった。この場合も、β型を主成
分としながらも、柱状粒子を含む高靭性の焼結体である
ことが判る。
いる炭化ケイ素粉末(イビデン社製ベータランダムウル
トラファイン)に対して、スラリー濃度が10重量%と
なるように濃度0.1重量%のCMC水溶液を添加し、
炭化ケイ素製のボールミルで3時間湿式分散及び粉砕処
理した。次いで、このスラリーを遠心力1400Gの条
件で5分間遠心分離し、上澄みとして炭化ケイ素微粉末
を含むスラリーを分離し、洗浄及び乾燥することにより
炭化ケイ素微粉末を調整した。得られた炭化ケイ素微粉
末の平均粒径は、レーザ散乱法で測定したところ0.2
8μmであった。調整された炭化ケイ素微粉末91重量
%に、Al2 O3 (住友化学社製AKP−20)6重量
%,Y2 O3 (信越化学社製微粉)2重量%,MgO
(和光純薬社製特級試薬)1重量%を添加し、実施例1
と同様に湿式混合した。粉末を乾燥した後、これらの粉
末約4gを直径15mmのカーボンダイスに充填し、ア
ルゴン雰囲気中、プレス圧20MPaで1850℃に1
5分間ホットプレス焼結した。そして、圧力を開放した
後、引き続き1850℃に8時間加熱する熱処理を施し
た。得られた焼結体は、相対密度99.5%,β型含有
率88%であった。また、組織と破壊靭性の評価結果
は、表1に示す通りであった。この場合も、β型を主成
分としながらも、柱状粒子を含む高靭性の焼結体である
ことが判る。
【0015】実施例3:実施例1の微粉末と焼結助剤
に、2重量%の粗粉末を粒成長の核として添加した。な
お、粗粉末には、実施例2で沈澱として回収した平均粒
径1.2μmのβ型粉末を使用した。実際の操作は、微
粉末に助剤を加え、実施例1と同様に2時間湿式混合し
た後、粗粉末を加え、更に15分間混合した。この粉末
を用い、1750℃で15分間ホットプレス焼結し、1
850℃×4時間の熱処理を施した。得られた焼結体
は、相対密度が99.2%,β型含有率が75%であっ
た。結果は表1にみられるように、粗粉末を核として添
加しない実施例1の場合に比較して、低温での熱処理に
よって高靭性の焼結体が得られていることを示す。
に、2重量%の粗粉末を粒成長の核として添加した。な
お、粗粉末には、実施例2で沈澱として回収した平均粒
径1.2μmのβ型粉末を使用した。実際の操作は、微
粉末に助剤を加え、実施例1と同様に2時間湿式混合し
た後、粗粉末を加え、更に15分間混合した。この粉末
を用い、1750℃で15分間ホットプレス焼結し、1
850℃×4時間の熱処理を施した。得られた焼結体
は、相対密度が99.2%,β型含有率が75%であっ
た。結果は表1にみられるように、粗粉末を核として添
加しない実施例1の場合に比較して、低温での熱処理に
よって高靭性の焼結体が得られていることを示す。
【0016】実施例4:実施例3と同じ原料粉末と焼結
助剤に、2重量%のα型粉末を粒成長の核として添加し
た。α型粉末には、α型粉末(昭和電工社製A−1)か
ら実施例2と同様に微粉末を分離した残りの粗粉末(平
均粒径0.9μm)を使用した。実施例3と同じ条件で
ホットプレス焼結し、1900℃で2時間熱処理した。
得られた焼結体は、相対密度が99.6%,β型含有率
が63%であった。焼結体は、図2に示すようにほぼ柱
状粒子のみからなる組織をもち、マトリックスがほとん
ど消失していた。組織の評価及び破壊靭性の結果は、表
1にみられるように、粗粉末を核として添加しない実施
例1の場合に比較して、短時間の熱処理で高靭性の焼結
体が得られていることを示す。
助剤に、2重量%のα型粉末を粒成長の核として添加し
た。α型粉末には、α型粉末(昭和電工社製A−1)か
ら実施例2と同様に微粉末を分離した残りの粗粉末(平
均粒径0.9μm)を使用した。実施例3と同じ条件で
ホットプレス焼結し、1900℃で2時間熱処理した。
得られた焼結体は、相対密度が99.6%,β型含有率
が63%であった。焼結体は、図2に示すようにほぼ柱
状粒子のみからなる組織をもち、マトリックスがほとん
ど消失していた。組織の評価及び破壊靭性の結果は、表
1にみられるように、粗粉末を核として添加しない実施
例1の場合に比較して、短時間の熱処理で高靭性の焼結
体が得られていることを示す。
【0017】
【0018】実施例5:実施例3のホットプレス焼結体
(熱処理なし)を1700℃で30MPaの圧力によっ
て圧縮すると、1.5×10-4/秒の超塑性変形を示し
た。変形後の組織は、変形前の組織とほぼ同じであり、
平均粒径が約0.1μmと微細であった。変形後、実施
例3と同じ条件下で熱処理することにより、破壊靭性
6.2MPa・m1/2 の焼結体を得た。すなわち、微細
な組織をもつ焼結体を超塑性加工によって所定形状に成
形した後、熱処理を施すことにより、高靭性の材料が得
られることが判った。
(熱処理なし)を1700℃で30MPaの圧力によっ
て圧縮すると、1.5×10-4/秒の超塑性変形を示し
た。変形後の組織は、変形前の組織とほぼ同じであり、
平均粒径が約0.1μmと微細であった。変形後、実施
例3と同じ条件下で熱処理することにより、破壊靭性
6.2MPa・m1/2 の焼結体を得た。すなわち、微細
な組織をもつ焼結体を超塑性加工によって所定形状に成
形した後、熱処理を施すことにより、高靭性の材料が得
られることが判った。
【0019】実施例6:実施例4のホットプレス焼結体
(熱処理なし)を1650℃で30MPaの圧力によっ
て圧縮すると、8.2×10-4/秒の超塑性変形を示し
た。変形後の組織は、変形前の組織とほぼ同じであり、
平均粒径が約0.1μmと微細であった。変形後、実施
例3と同じ条件下で熱処理することにより、破壊靭性
7.5MPa・m1/2 の焼結体を得た。この場合も、微
細な組織をもつ焼結体を超塑性加工によって所定形状に
成形した後、熱処理を施すことにより、高靭性の材料が
得られることが判った。
(熱処理なし)を1650℃で30MPaの圧力によっ
て圧縮すると、8.2×10-4/秒の超塑性変形を示し
た。変形後の組織は、変形前の組織とほぼ同じであり、
平均粒径が約0.1μmと微細であった。変形後、実施
例3と同じ条件下で熱処理することにより、破壊靭性
7.5MPa・m1/2 の焼結体を得た。この場合も、微
細な組織をもつ焼結体を超塑性加工によって所定形状に
成形した後、熱処理を施すことにより、高靭性の材料が
得られることが判った。
【0020】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明の炭化ケ
イ素焼結体においては、β型を主成分とし、柱状粒子の
平均粒径,アスペクト比,全炭化ケイ素粒子に対する比
率等を特定することにより、炭化ケイ素本体の高温強
度,耐食性,耐摩耗性等を活用し、しかも靭性に優れた
製品として使用される。この焼結体は、従来法に比較し
て低温の焼結により製造でき、破壊靭性を向上させる量
や大きさが合成条件から制御できるので、再現性よく組
織制御が可能となり、品質信頼性の高い製品として広範
な分野で使用される。
イ素焼結体においては、β型を主成分とし、柱状粒子の
平均粒径,アスペクト比,全炭化ケイ素粒子に対する比
率等を特定することにより、炭化ケイ素本体の高温強
度,耐食性,耐摩耗性等を活用し、しかも靭性に優れた
製品として使用される。この焼結体は、従来法に比較し
て低温の焼結により製造でき、破壊靭性を向上させる量
や大きさが合成条件から制御できるので、再現性よく組
織制御が可能となり、品質信頼性の高い製品として広範
な分野で使用される。
【図1】 実施例1で製造された炭化ケイ素焼結体の組
織を示す写真
織を示す写真
【図2】 実施例4で製造された炭化ケイ素焼結体の組
織を示す写真
織を示す写真
Claims (7)
- 【請求項1】 85〜98重量%の炭化ケイ素粒子と、
2〜15重量%の粒界相からなる組織をもち、炭化ケイ
素粒子中のβ型含有率が50重量%以上であり、平均粒
径が1〜10μm,平均アスペクト比が3以上の柱状粒
子が全炭化ケイ素粒子の5重量%以上であり、破壊靭性
が4〜8MPa・m1/2 である炭化ケイ素焼結体。 - 【請求項2】 粒界相が、Li,Mg,Al,Y,,希
土類金属及びSiから選ばれた2種以上の金属の酸化物
を構成成分とするガラス又は結晶相を含むガラスである
請求項1記載の炭化ケイ素焼結体。 - 【請求項3】 炭化ケイ素粒子が平均粒径0.5〜3μ
mのマトリックス粒子40〜95重量%と平均粒径3〜
10μmの柱状粒子5〜60重量%から構成され、β型
含有率が全炭化ケイ素粒子の70重量%以上である請求
項1又は2記載の炭化ケイ素焼結体。 - 【請求項4】 炭化ケイ素粒子が平均粒径1μm未満の
マトリックス粒子40重量%以下と平均粒径が1〜5μ
mの柱状粒子60重量%以上から構成され、β型含有率
が全炭化ケイ素粒子の50重量%以上である請求項1〜
3の何れかに記載の炭化ケイ素焼結体。 - 【請求項5】 平均粒径0.3μm以下及びβ型含有率
80重量%以上の原料微粉末を液相焼結した後、190
0℃以下の温度で熱処理する請求項1〜4の何れかに記
載の炭化ケイ素焼結体の製造方法。 - 【請求項6】 請求項5記載の原料微粉末に、平均粒径
0.6μm以上のβ型粒子を粒成長の核として0.5〜
5重量%添加する炭化ケイ素焼結体の製造方法。 - 【請求項7】 請求項5記載の原料微粉末に、α型粒子
を粒成長の核として0.5〜5重量%添加する炭化ケイ
素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7270505A JP2920482B2 (ja) | 1995-09-25 | 1995-09-25 | 靱性に優れた炭化ケイ素焼結体及び製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7270505A JP2920482B2 (ja) | 1995-09-25 | 1995-09-25 | 靱性に優れた炭化ケイ素焼結体及び製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0987027A true JPH0987027A (ja) | 1997-03-31 |
JP2920482B2 JP2920482B2 (ja) | 1999-07-19 |
Family
ID=17487195
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP7270505A Expired - Lifetime JP2920482B2 (ja) | 1995-09-25 | 1995-09-25 | 靱性に優れた炭化ケイ素焼結体及び製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2920482B2 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2008133354A1 (ja) * | 2007-04-25 | 2008-11-06 | Ebara Corporation | 純水用セラミックス摺動部材 |
WO2011029286A1 (zh) * | 2009-09-10 | 2011-03-17 | 中国矿业大学(北京) | 复合助烧剂及其用于低温制备纳米晶陶瓷的方法 |
JP2014108900A (ja) * | 2012-11-30 | 2014-06-12 | Taiheiyo Cement Corp | 炭化珪素焼結体およびその製造方法 |
US20160016854A1 (en) * | 2012-06-15 | 2016-01-21 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Ceramic Body Comprising Silicon Carbide and Method of Forming Same |
-
1995
- 1995-09-25 JP JP7270505A patent/JP2920482B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2008133354A1 (ja) * | 2007-04-25 | 2008-11-06 | Ebara Corporation | 純水用セラミックス摺動部材 |
JP2008267584A (ja) * | 2007-04-25 | 2008-11-06 | Ebara Corp | 純水用セラミックス摺動部材 |
EP2166258A1 (en) * | 2007-04-25 | 2010-03-24 | Ebara Corporation | Ceramic sliding member for pure water |
EP2166258A4 (en) * | 2007-04-25 | 2012-07-04 | Ebara Corp | CERAMIC SLIDER FOR PURE WATER |
WO2011029286A1 (zh) * | 2009-09-10 | 2011-03-17 | 中国矿业大学(北京) | 复合助烧剂及其用于低温制备纳米晶陶瓷的方法 |
US20160016854A1 (en) * | 2012-06-15 | 2016-01-21 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Ceramic Body Comprising Silicon Carbide and Method of Forming Same |
US9540283B2 (en) * | 2012-06-15 | 2017-01-10 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Ceramic body comprising silicon carbide and method of forming same |
JP2014108900A (ja) * | 2012-11-30 | 2014-06-12 | Taiheiyo Cement Corp | 炭化珪素焼結体およびその製造方法 |
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Publication number | Publication date |
---|---|
JP2920482B2 (ja) | 1999-07-19 |
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