JPH0954943A - Magnetic disk and treatment of magnetic disk - Google Patents

Magnetic disk and treatment of magnetic disk

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JPH0954943A
JPH0954943A JP22698495A JP22698495A JPH0954943A JP H0954943 A JPH0954943 A JP H0954943A JP 22698495 A JP22698495 A JP 22698495A JP 22698495 A JP22698495 A JP 22698495A JP H0954943 A JPH0954943 A JP H0954943A
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JP
Japan
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magnetic
magnetic disk
layer
recording layer
magnetic recording
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Application number
JP22698495A
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Japanese (ja)
Inventor
Katsumi Ryomo
克己 両毛
Masaaki Fujiyama
正昭 藤山
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Fujifilm Holdings Corp
Original Assignee
Fuji Photo Film Co Ltd
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Publication date
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Publication of JPH0954943A publication Critical patent/JPH0954943A/en
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain a magnetic disk stably having a recording capacity of >=100MB by specifying the thickness and surface roughness of a magnetic recording layer and a method for treatment of this magnetic disk. SOLUTION: The thickness of the magnetic recording layer is confined to <=1μm and the roughness (Ra) of its surface is confined to <=4.1nm in both of the application direction of a magnetic liquid and the direction perpendicular to the application direction. The method of polishing is executed by rotating a magnetic disk 1 in an arrow direction, pressing the rear surface of a polishing tape 2 to a back up roller 3 and guide rolls 4 and 5 and pressing the magnetic recording surface of the magnetic disk 1 to the polishing layer of the polishing tape 2 by the air pressure from a slit air nozzle 6. The magnetic disk 1 is subjected to a burnishing treatment with the polishing tape 2 having the polishing layer having Ra of <=0.20μm in the circumferential arrow direction of the magnetic disk 1 by respective rolls 3 to 5 simultaneously therewith. As a result, the noises of the magnetic disk and the variations in the circumferential direction of the disk are decreased and the high output is obtd.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は記録容量を向上させ
た磁気ディスクおよびそのための磁気ディスクの処理方
法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a magnetic disk having an improved recording capacity and a magnetic disk processing method therefor.

【０００２】[0002]

【従来の技術】磁気ディスクは、従来２ＨＤと称される
フロッピーディスクが主流で、１．４４ＭＢ（メガバイ
ト）の記録容量である。磁気ディスクは、一般に下記の
如き製造方法により製造されている。即ち、帯状の非磁
性支持体をその長手方向に連続移送させ、且つ該支持体
上に有機溶剤により溶解された結合剤中に強磁性微粉末
粒子を分散した磁性液を塗着し、次いで、前記磁性液を
乾燥固化させたいわゆる塗布型および非磁性支持体上に
蒸着やスパッタリング等により金属磁性薄膜を形成する
金属磁性薄膜型があり、前記支持体を打ち抜きあるいは
裁断して製造するものである。2. Description of the Related Art As a magnetic disk, a conventional floppy disk called 2HD is the mainstream and has a recording capacity of 1.44 MB (megabytes). The magnetic disk is generally manufactured by the following manufacturing method. That is, a strip-shaped non-magnetic support is continuously transferred in the longitudinal direction, and a magnetic liquid in which ferromagnetic fine powder particles are dispersed in a binder dissolved by an organic solvent is applied onto the support, and then, There are a so-called coating type in which the magnetic liquid is dried and solidified, and a metal magnetic thin film type in which a metal magnetic thin film is formed on a non-magnetic support by vapor deposition, sputtering or the like, which is manufactured by punching or cutting the support. .

【０００３】以下、塗布型について述べるが、原理的に
は金属磁性薄膜型にも当てはまるものである。磁気ディ
スクの製造中に、一般的に針状である前記強磁性微粉末
粒子が特定方向に配列されて磁気記録媒体に異方性が生
じると、種々の磁気特性に関しても、前記方向に対する
異方性が生じる。例えば、前記針状強磁性微粉末粒子が
塗布時の応力により、磁性液塗布方向（即ち、非磁性支
持体の移送方向）に沿って配列され、ディスク状に打ち
抜いて、一周の再生出力を測定すると、塗布方向の再生
出力信号が他方のそれに比べて高くなってしまう。The coating type will be described below, but in principle, the coating type is also applicable to the metal magnetic thin film type. When the ferromagnetic fine powder particles, which are generally needle-shaped, are arranged in a specific direction during the manufacture of a magnetic disk to cause anisotropy in the magnetic recording medium, various magnetic properties are also anisotropic with respect to the direction. Sexuality occurs. For example, the acicular ferromagnetic fine powder particles are arranged along the magnetic liquid application direction (that is, the transfer direction of the non-magnetic support) due to the stress at the time of application, punched into a disk shape, and the reproduction output of one round is measured. Then, the reproduction output signal in the coating direction becomes higher than that of the other.

【０００４】その結果、該磁気ディスクからの読み取ら
れる再生出力信号レベルは、磁気記録ディスクの回転に
伴って、不所望にレベル変化するようになる（この現象
は、当業者においてモジュレーションと称されてい
る。）。特に、磁性液塗布層の塗布厚を薄くしたり、或
いは塗布スピードを速くした場合には前記強磁性微粉末
粒子が機械的影響を受け易く、前記特定方向に配向処理
されたような状態が高い割合で発生する。As a result, the reproduction output signal level read from the magnetic disk changes undesirably with the rotation of the magnetic recording disk (this phenomenon is called modulation by those skilled in the art). .). In particular, when the coating thickness of the magnetic liquid coating layer is thinned or the coating speed is increased, the ferromagnetic fine powder particles are likely to be mechanically affected, and it is highly likely that the ferromagnetic fine powder particles are oriented in the specific direction. Occurs in proportion.

【０００５】このような不具合を防止するため、従来は
前記磁気ディスクの製造にあたっては、例えば、特開昭
５７−１９８５４５号公報、特開昭５９−１２４０３９
号公報、特開昭６３−１４８４１７号公報、特開平１−
３００４２８号公報に記載されているような、永久磁石
や交流磁場による磁界を作用させ前記強磁性微粉末粒子
の配向を無配向化（無秩序化、ランダマイズ化）させる
ものである。磁気ディスクの場合、針状強磁性微粉末粒
子がヘッド走行方向即ち円周方向に配向しているのが、
再生出力が最も大きくなる。しかし、帯状非磁性支持体
上に磁性液を連続塗布する場合、円周方向の配向は不可
能である。このような背景から、前述の無秩序化を行
い、円周の出力を極力均一にしようとしているが、充分
ではない。In order to prevent such a problem, conventionally, in manufacturing the magnetic disk, for example, JP-A-57-198545 and JP-A-59-124039 are used.
JP-A-63-148417, JP-A-1-
As described in Japanese Patent Publication No. 300428, a magnetic field such as a permanent magnet or an alternating magnetic field is applied to make the orientation of the ferromagnetic fine powder particles non-oriented (disordered or randomized). In the case of a magnetic disk, the acicular ferromagnetic fine powder particles are oriented in the head traveling direction, that is, the circumferential direction,
The playback output is the highest. However, when the magnetic liquid is continuously applied onto the strip-shaped non-magnetic support, the orientation in the circumferential direction is impossible. From such a background, the above-mentioned disordering is performed to make the output on the circumference as uniform as possible, but this is not sufficient.

【０００６】一方、近年、磁気ディスク装置に対してそ
の記憶容量を高めることが強く要望されている。On the other hand, in recent years, there has been a strong demand for increasing the storage capacity of magnetic disk devices.

【０００７】記憶容量を高めるには、磁気ディスクの単
位面積あたりの情報記録密度を高めることが必要である
ことは言うまでもない。また、記録密度を高めるには、
磁気ヘッドから発生する書き込み磁束を微小な面積に集
中しなければならず、磁気ヘッドギャップが狭くなり、
発生磁束量も減少する。このように減ぜられた微小量の
磁束で磁化の方向を反転することができる磁性層の体積
も減ぜられ、従って磁性層の厚さを減少させなければ完
全な磁化反転を生じさせることは出来ない。It goes without saying that it is necessary to increase the information recording density per unit area of the magnetic disk in order to increase the storage capacity. Also, to increase the recording density,
The write magnetic flux generated from the magnetic head must be concentrated on a very small area, which narrows the magnetic head gap.
The amount of magnetic flux generated also decreases. The volume of the magnetic layer capable of reversing the direction of magnetization by such a small amount of magnetic flux thus reduced is also reduced. Therefore, if the thickness of the magnetic layer is not reduced, complete magnetization reversal cannot occur. Can not.

【０００８】また、磁気ディスクは記録波長の異なる記
録信号の重ね書き（オーバーライト）が不可欠であり、
高密度記録になればなるほど短波長になり、重ね書き
（オーバーライト）特性を確保するためには磁性層の抗
磁力を低下させるか、薄層化にしなければならない。磁
性層の抗磁力を低下させることは、記録信号の分解能や
再生出力が低下するので、高密度の記録が不可能であっ
た。これらの特性からも、磁性層の薄層化が必要とな
り、本出願人等により、磁性層の薄層化が種々提案され
ている。Further, it is essential for a magnetic disk to overwrite recording signals having different recording wavelengths.
The higher the density of the recording, the shorter the wavelength, and the coercive force of the magnetic layer must be reduced or the layer must be thinned in order to secure the overwrite characteristic. Reducing the coercive force of the magnetic layer lowers the resolution of the recording signal and the reproduction output, so that high density recording was impossible. From these characteristics as well, it is necessary to reduce the thickness of the magnetic layer, and the applicant of the present invention has proposed various methods for reducing the thickness of the magnetic layer.

【０００９】即ち、本出願人は１００ＭＢの記録容量を
有する厚み１μｍ以下の塗布型薄膜磁気層を開発してき
たが更なる記録容量、例えば、２００〜３００ＭＢへの
向上が望まれている。一方、磁気ディスク装置において
は、磁気ヘッドと磁気ディスクとの分離長を小さくする
ために磁気ヘッドの浮上量は年々低下が進んでいる。こ
の低下が進むと磁気ヘッドと磁気記録層表面に存在する
突起との衝突による障害、例えば、データの破壊、ヘッ
ド損傷による出力低下等の問題がある。That is, the present applicant has developed a coating type thin film magnetic layer having a recording capacity of 100 MB and a thickness of 1 μm or less, but further improvement in recording capacity, for example, 200 to 300 MB is desired. On the other hand, in magnetic disk devices, the flying height of the magnetic head is decreasing year by year in order to reduce the separation length between the magnetic head and the magnetic disk. As this decrease progresses, there are problems such as obstacles due to the collision between the magnetic head and the protrusions existing on the surface of the magnetic recording layer, for example, data destruction and output reduction due to head damage.

【００１０】そこで、これら問題を解決するために、特
開平５−３１８３０３号公報は、磁気ディスク表面を砥
粒面平均粗さが１．０μｍ以上のラッピングテープでバ
ーニッシュする方法を提案している。また、特開平３−
８８１２２号公報は、特定のバック層を保持した研磨テ
ープを開示し、磁気ディスクの表面粗度のバラツキを低
減し、電磁変換特性を良好にするとしている。To solve these problems, Japanese Patent Laid-Open No. 5-318303 proposes a method of burnishing the surface of a magnetic disk with a lapping tape having an average grain surface roughness of 1.0 μm or more. . In addition, Japanese Patent Laid-Open No. 3-
Japanese Patent Laid-Open No. 88122 discloses a polishing tape holding a specific back layer to reduce variations in surface roughness of a magnetic disk and improve electromagnetic conversion characteristics.

【００１１】即ち、磁気ディスクの表面粗さを均一にす
れば、高出力が得られ、ひいては高容量化が達成される
ことは周知であるが、上記２００〜３００ＭＢへの記録
容量化はこれら従来技術を組み合わせるだけでは見出せ
ず、それを達成する手段が望まれていた。That is, it is well known that if the surface roughness of a magnetic disk is made uniform, a high output can be obtained and a high capacity can be achieved. It could not be found only by combining technologies, and a means to achieve it was desired.

【００１２】[0012]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、安定して１
００ＭＢ以上の記録容量を保持させた磁気記録層を有す
る磁気ディスクおよびそれを得るための処理方法を提供
することを目的とする。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention is stable and
It is an object of the present invention to provide a magnetic disk having a magnetic recording layer that retains a recording capacity of 00 MB or more, and a processing method for obtaining the magnetic disk.

【００１３】[0013]

【課題を解決するための手段】本発明の目的は、 可
撓性支持体に少なくとも磁気記録層を厚み１μｍ以下で
設けた磁気ディスクにおいて、前記磁気記録層の表面の
任意のＡ方向とＡ方向に垂直なＢ方向におけるＲａがい
ずれも４．１ｎｍ以下であり、かつその差が０．３ｎｍ
以下であることを特徴とする磁気ディスク、 可撓性
支持体に磁気記録層を厚み１μｍ以下で設けた磁気ディ
スクの表面を、ディスク円周方向に、研磨層のＲａが
０．２０μｍ以下の研磨テープでバーニッシュ処理する
ことを特徴とする磁気ディスクの処理方法により達成さ
れる。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a magnetic disk having a flexible support and at least a magnetic recording layer having a thickness of 1 μm or less. Ra in the B direction perpendicular to the direction is 4.1 nm or less, and the difference is 0.3 nm.
A magnetic disk characterized by the following: polishing the surface of a magnetic disk in which a magnetic recording layer is provided on a flexible support with a thickness of 1 μm or less in the disk circumferential direction with an Ra of the polishing layer of 0.20 μm or less. This is achieved by a method for treating a magnetic disk, which is characterized by performing burnishing treatment with a tape.

【００１４】本発明の磁気記録層とは、塗布型磁気ディ
スクまたは金属磁性薄膜型磁気ディスクの各磁性層を意
味する。本発明において、Ａ方向におけるＲａとは、
磁気ディスクの磁気記録層表面に任意に描くことができ
る特定の方向性を有した直線に沿ったＲａ（即ち、表面
粗さ）を意味し（以下、Ａ方向のＲａをＲａａとも言
う）、Ｂ方向におけるＲａとは、前記決定されたＡ方向
の直線と直交する直線に沿ったＲａを意味する（以下、
Ｂ方向のＲａをＲａｂとも言う）。The magnetic recording layer of the present invention means each magnetic layer of a coating type magnetic disk or a metal magnetic thin film type magnetic disk. In the present invention, Ra in the A direction is
Ra (ie, surface roughness) along a straight line having a specific directionality that can be arbitrarily drawn on the surface of the magnetic recording layer of the magnetic disk (hereinafter, Ra in the A direction is also referred to as Raa), and B Ra in the direction means Ra along a straight line orthogonal to the determined straight line in the A direction (hereinafter, referred to as “Ra”).
Ra in the B direction is also called Rab).

【００１５】ＲａａもしくはＲａｂとして、塗布型磁気
ディスクにあっては、磁気記録層の塗布方向を、金属磁
性薄膜型磁気ディスクで特に斜め蒸着法によるものにあ
っては結晶成長方向を選定すれば、品質管理上、有利で
ある。ここで、塗布方向および結晶成長方向として、磁
気ディスクの中心を通るものを選定すると品質の評価が
安定して得られる。As Raa or Rab, if the coating direction of the magnetic recording layer is selected in the coating type magnetic disk, and the crystal growth direction is selected in the case of the metal magnetic thin film type magnetic disk especially by the oblique vapor deposition method, It is advantageous in quality control. Here, if the coating direction and the crystal growth direction that pass through the center of the magnetic disk are selected, the quality evaluation can be stably obtained.

【００１６】また、本発明においては、それらＲａａと
Ｒａｂの差（ΔＲａ）、即ちΔＲａ＝｜Ｒａａ−Ｒａｂ
｜≦０．３ｎｍを満足する。本発明において、Ｒａａお
よびＲａｂは好ましくは、０．５〜４．１ｎｍ、更に好
ましくは、１．０〜４ｎｍの範囲であり、また、好まし
くはΔＲａ≦０．２ｎｍの範囲である。ＲａａおよびＲ
ａｂは、３Ｄミロー（ＷＹＫＯ社製）を用いて測定した
値である。In the present invention, the difference (ΔRa) between Raa and Rab, that is, ΔRa = | Raa-Rab.
| ≦ 0.3 nm is satisfied. In the present invention, Raa and Rab are preferably 0.5 to 4.1 nm, more preferably 1.0 to 4 nm, and preferably ΔRa ≦ 0.2 nm. Raa and R
ab is a value measured using 3D MIRO (manufactured by WYKO).

【００１７】また、特に磁気記録層が金属磁性薄膜の場
合、ＡＦＭで測定して、その表面の測定長１０００μｍ
2 当たり５０ｎｍを越える突起が好ましくは６個以下、
更に好ましくは、５個以下である。本発明の磁気記録層
は厚さが１μｍ以下、好ましくは０．０１〜０．７μｍ
という薄層の磁気記録層表面のＲａａおよびＲａｂを上
記の通り、規定したことにより磁気記録層表面の任意の
点における表面粗さが一様均一となり、出力の変動幅が
極力小さくでき、かつ高出力が実現できるので、高容量
化が可能となる。In particular, when the magnetic recording layer is a metal magnetic thin film, the measurement length of its surface is 1000 μm as measured by AFM.
The number of protrusions exceeding 50 nm per 2 is preferably 6 or less,
More preferably, it is 5 or less. The magnetic recording layer of the present invention has a thickness of 1 μm or less, preferably 0.01 to 0.7 μm.
By defining Raa and Rab on the surface of the thin magnetic recording layer as described above, the surface roughness at any point on the surface of the magnetic recording layer becomes uniform and uniform, and the fluctuation range of output can be minimized and high. Since the output can be realized, the capacity can be increased.

【００１８】本発明は上記条件を実現する手段は制限な
いが、好ましくは本発明の手段を用いる。即ち、上記
厚みを有する磁気ディスクのディスク円周方向に、研磨
層のＲａが０．２０μｍ以下の研磨テープでバーニッシ
ュ処理することにより本発明の磁気ディスクを製造す
ることができる。ここで、ディスク円周方向における円
周とは、ディスク中心を共有する同心円を含む概念であ
り、必ずしも同心円でなくともよい。The present invention does not limit the means for realizing the above conditions, but preferably the means of the present invention is used. That is, the magnetic disk of the present invention can be manufactured by burnishing the magnetic disk having the above thickness in the disk circumferential direction with a polishing tape having Ra of Ra of 0.20 μm or less. Here, the circumference in the disc circumferential direction is a concept including a concentric circle sharing the disc center, and is not necessarily a concentric circle.

【００１９】具体的なバーニッシュ方法としては、以下
の方法が挙げられる。 磁気ディスクの中心を軸に回転させて磁気記録層表
面に研磨テープを当接させ所望により移動させること。
ここで、該当接の方向は基本的に任意であり、その接線
が磁気ディスクの中心を通るようにしてもよいしそうで
なくともよいが、好ましくは中心を通るようにするとよ
い。また、研磨テープの移動方向、移動速度、当接圧等
は適宜選定され得る。例えば、移動方向としては、磁気
ディスクの回転方向と同方向か逆方向かの選定、あるい
は磁気記録層の結晶成長方向と同方向か逆方向かの選定
等が挙げられる。 磁気ディスクを固定し、研磨テープを磁気ディスク
に当接し、円周方向および所望により磁気ディスクの径
方向に移動させること。 およびの併用。The following methods may be mentioned as specific burnishing methods. Rotating the center of the magnetic disk as an axis to bring the polishing tape into contact with the surface of the magnetic recording layer and move it as desired.
Here, the direction of the corresponding contact is basically arbitrary, and the tangent line may or may not pass through the center of the magnetic disk, but it is preferable to pass through the center. Further, the moving direction, moving speed, contact pressure, etc. of the polishing tape can be appropriately selected. For example, the moving direction may be the same direction as the rotating direction of the magnetic disk or the opposite direction, or the same direction as the crystal growth direction of the magnetic recording layer or the opposite direction. To fix the magnetic disk, bring the polishing tape into contact with the magnetic disk, and move it in the circumferential direction and, if desired, the radial direction of the magnetic disk. And together.

【００２０】において、磁気ディスクの回転速度、当
接条件、研磨テープの移動速度、研磨テープの仕様等は
適宜選定される。具体的には、図１に示す構成の研磨方
法が挙げられる。この構成は、磁気ディスク１を矢印方
向に回転させ、研磨テープ２の背面をバックアップロー
ル３、ガイドロール４および５に当てると共にスリット
エアノズル６からのエアー圧により磁気ディスクの磁気
記録層表面を研磨テープ２の研磨層に当接させると共に
ロール３〜５により矢印方向へ研磨テープを移動させ、
磁気記録層を研磨するものである。この構成において、
該磁気ディスクの回転速度としては通常、１０００〜３
０００ｒｐｍ、好ましくは１０００〜３０００ｒｐｍの
範囲である。バーニッシュ時間は１枚（Ｐ）当たり通
常、０．２〜２秒、好ましくは０．５〜１．５秒、研磨
テープの対ディスクの移動速度（磁気ディスクの回転方
向と同方向で当接部は同位置の場合）は通常、０．１〜
１００ｍｍ／Ｐ（１枚当たり）、好ましくは３〜２０ｍ
ｍ／Ｐである。また、研磨テープの磁気ディスクへの当
接をエアー圧により制御する場合のエアー圧は、通常、
０．１〜５Ｋｇ／ｃｍ2 、好ましくは０．５〜２Ｋｇ／
ｃｍ2 である。In the above, the rotational speed of the magnetic disk, the contact condition, the moving speed of the polishing tape, the specifications of the polishing tape, etc. are appropriately selected. Specifically, a polishing method having the configuration shown in FIG. 1 can be mentioned. In this configuration, the magnetic disk 1 is rotated in the direction of the arrow, the back surface of the polishing tape 2 is applied to the backup roll 3, the guide rolls 4 and 5, and the magnetic recording layer surface of the magnetic disk is polished by the air pressure from the slit air nozzle 6. 2 is brought into contact with the polishing layer and the polishing tape is moved in the direction of the arrow by the rolls 3 to 5,
The magnetic recording layer is polished. In this configuration,
The rotation speed of the magnetic disk is usually 1000 to 3
000 rpm, preferably 1000-3000 rpm. The burnishing time is usually 0.2 to 2 seconds, preferably 0.5 to 1.5 seconds per sheet (P), and the moving speed of the polishing tape to the disk (contact in the same direction as the rotating direction of the magnetic disk). Parts are in the same position) is usually 0.1
100 mm / P (per sheet), preferably 3 to 20 m
m / P. Further, the air pressure when controlling the contact of the polishing tape with the magnetic disk by the air pressure is usually
0.1-5 Kg / cm 2 , preferably 0.5-2 Kg /
cm 2 .

【００２１】研磨テープとしては、研磨層表面のＲａが
０．２０μｍ以下、好ましくは０．２〜０．００５μ
ｍ、更に好ましくは、０．１８〜０．０２μｍの範囲で
ある。また、研磨テープの砥粒素材、テープの機械的特
性、幅、長さ等のサイズ等の仕様は適宜選定され得る。
研磨テープの選定に関しては、（色材、６６（３）、４
７６−４８６（１９９３）；総説「研磨フィルムによる
精密加工」）を参照することができる。As the polishing tape, Ra on the surface of the polishing layer is 0.20 μm or less, preferably 0.2 to 0.005 μm.
m, and more preferably 0.18 to 0.02 μm. Further, specifications such as the abrasive grain material of the polishing tape, the mechanical characteristics of the tape, and the size such as width and length can be appropriately selected.
For selection of polishing tape, see (Coloring Material, 66 (3), 4
76-486 (1993); Review "Precision Processing by Abrasive Film").

【００２２】また、本発明において好ましい研磨テープ
は、具体的には、粒度が８０００番を越える研磨テープ
を挙げることができる。このような研磨テープとして
は、ＭＡ２００００（２００００番相当、０．６μｍ相
当）、ＫＸ２００００（２００００番相当、０．６μｍ
相当）、ＣＦ１６０００（１６０００番相当、０．８μ
ｍ相当）、１２Ｋ１００００（１００００番相当、１．
１μｍ相当）、２３Ｋ１００００（１００００番相当、
１．１μｍ相当）、３７Ｋ１００００（１００００番相
当、１．１μｍ相当）、７ＭＡ２００００（２００００
番相当、０．６μｍ相当）、１０ＭＡ２００００（２０
０００番相当、０．６μｍ相当）、３０ＭＡ２００００
（２００００番相当、０．６μｍ相当）、１２ＭＳ２０
０００Ｎ（２００００番相当、０．６μｍ相当）、２３
ＭＳ２００００Ｎ（２００００番相当、０．６μｍ相
当）、２７ＫＭ１００００（２００００番相当、１．１
μｍ相当）、５０ＫＭ１００００（１００００番相当、
１．１μｍ相当）、７５ＫＭ１００００（１００００番
相当、１．１μｍ相当）、２７ＫＸ２００００（２００
００番相当、０．６μｍ相当）、３０ＫＸ２００００
（２００００番相当、０．６μｍ相当）（以上、富士写
真フィルム（株）製）等が挙げられる。The polishing tape preferably used in the present invention is specifically a polishing tape having a grain size of more than 8000. As such a polishing tape, MA2000 (corresponding to No. 20000, 0.6 μm), KX20000 (corresponding to No. 20000, 0.6 μm)
Equivalent), CF16000 (equivalent to No. 16000, 0.8μ)
m), 12K10000 (10000th equivalent, 1.
1 μm equivalent), 23K10000 (10000 equivalent,
1.1 μm), 37K10000 (No. 10000, 1.1 μm), 7MA2000 (20000)
No. equivalent, 0.6 μm equivalent), 10MA20000 (20
000 equivalent, 0.6 μm equivalent), 30MA20000
(Equivalent to No. 20000, 0.6 μm), 12MS20
000N (corresponding to No. 20000, 0.6 μm), 23
MS20000N (Equivalent to 20000, 0.6 μm), 27KM10000 (Equivalent to 20000, 1.1)
μm), 50KM10000 (10000th equivalent,
1.1 μm), 75KM10000 (No. 10000, 1.1 μm), 27KX20000 (200)
No. 00 equivalent, 0.6 μm equivalent), 30KX20000
(Corresponding to No. 20000, 0.6 μm) (above, manufactured by Fuji Photo Film Co., Ltd.) and the like.

【００２３】また、図１に示すような研磨装置として
は、ＨＩＴＥＣＨ社製ＦＢ３５、ＥＳＣＯＲＰ社製等を
挙げることができる。上記研磨手段またはの場合の
磁気ディスクの回転速度、当接条件、研磨テープの移動
速度、研磨テープの仕様等は適宜選定される。また、こ
の場合は、所望により可撓性支持体をディスクに打ち抜
く前に研磨手段またはによる研磨処理を施してよ
い。Further, examples of the polishing apparatus as shown in FIG. 1 include FB35 manufactured by HITECH and manufactured by ESCORP. The rotation speed of the magnetic disk, the contact condition, the moving speed of the polishing tape, the specifications of the polishing tape, and the like in the polishing means or in the above case are appropriately selected. In this case, if desired, the flexible support may be subjected to a polishing treatment by a polishing means or the like before it is punched into the disc.

【００２４】また、本発明の研磨処理の後、クリーニン
グを施すことが好ましい。この時の処理条件は、研磨テ
ープをワイピング材料に置き換えた以外は上記と同じと
することが好ましい。クリーニングは、磁気記録層をワ
イピングすることにより行う。このようなワイピングの
材料としては例えば日本バイリーン製の各種バイリーン
や東レ製のトレシー、エクセーヌ、商品名キムワイプ、
富士写真フィルム製各種研磨テープ、また不織布はナイ
ロン製不織布、ポリエステル製不織布、レーヨン製不織
布、アクリロニトリル製不織布、混紡不織布など、ティ
ッシュペーパー等が使用できる。これらは例えば特公昭
４６−３９３０９号、特公昭５８−４６７６８号、特開
昭５６−９０４２９号、特公昭５８−４６７６７号、特
開昭６３−２５９８３０号、特開平１−２０１８２４号
等にも記載されている。Further, it is preferable to carry out cleaning after the polishing treatment of the present invention. The processing conditions at this time are preferably the same as above except that the polishing tape is replaced with a wiping material. The cleaning is performed by wiping the magnetic recording layer. Examples of such wiping materials include various types of Vilene made in Japan Vilene, Toraysee made by Toray, Exaine, Kim Wipe, trade name.
Various polishing tapes made of Fuji Photo Film, and tissue papers such as nylon nonwoven fabric, polyester nonwoven fabric, rayon nonwoven fabric, acrylonitrile nonwoven fabric, and blended nonwoven fabric can be used as the nonwoven fabric. These are described, for example, in JP-B-46-39309, JP-B-58-46768, JP-A-56-90429, JP-B-58-46767, JP-A-63-259830, JP-A-1-201824 and the like. Have been.

【００２５】また、該ディスクを打ち抜く前に公知のバ
ーニッシュ、更にクリーニングを磁気ディスクの磁気記
録層、バック層、エッジ端面、ベース面等に施してもよ
い。該ディスクは、バーニッシュの前に所定の大きさに
裁断、更に所望により巻き取っておいてもよい。このバ
ーニツシュは具体的にはサファイア刃、剃刀刃、超硬材
料刃、ダイアモンド刃、セラミックス刃のような硬い材
料により磁気記録層表面の突起部分をそぎおとすもので
ある。これら材料のモース硬度は８以上が好ましいが特
に制限はなく突起を除去できるものであれば良い。これ
ら材料の形状は特に刃である必要はなく、角型、丸型、
ホイール（回転する円筒形状の周囲にこれらの材質を付
与しても良い）のような形状でも使用できる。Prior to punching the disc, a known burnishing process and further cleaning may be performed on the magnetic recording layer, back layer, edge end face, base face and the like of the magnetic disc. The disc may be cut into a predetermined size before the burnishing and may be wound up if desired. Specifically, this burnisher is one in which the protruding portion on the surface of the magnetic recording layer is shaved off by a hard material such as a sapphire blade, a razor blade, a superhard material blade, a diamond blade, and a ceramics blade. The Mohs hardness of these materials is preferably 8 or more, but is not particularly limited as long as protrusions can be removed. The shape of these materials does not have to be a blade, but can be square, round,
A shape such as a wheel (these materials may be provided around a rotating cylindrical shape) can also be used.

【００２６】クリーニングは、磁気ディスク表面の汚れ
や余分な潤滑剤等を除去するためワイピング材料で磁気
記録層表面、バック層面、エッジ端面、バック側のベー
ス面をワイピングすることにより行う。本発明で用いる
研磨テープは、砥粒を結合剤で混練分散し、支持体上に
塗設したものである。The cleaning is performed by wiping the surface of the magnetic recording layer, the back layer surface, the edge end surface, and the back side base surface with a wiping material in order to remove dirt and excess lubricant on the surface of the magnetic disk. The polishing tape used in the present invention is one in which abrasive grains are kneaded and dispersed with a binder and coated on a support.

【００２７】本発明の研磨テープに使用する砥粒として
は平均粒子径は０．０５μｍ〜５０μｍ、好ましくは
０．１〜１．５μｍであり、更に好ましくは、０．２〜
１．２μｍであり、その素材として好ましくは酸化クロ
ム、α−アルミナ、炭化珪素、非磁性酸化鉄、ダイヤモ
ンド、γ−アルミナ、α，γ−アルミナ、熔融アルミ
ナ、コランダム、人造ダイヤモンドで１〜４種類の組合
わせで使用される。これらの併用される砥粒のｐＨは２
〜１０のものが使用され，特に好ましくは５〜１０のも
のが用いられる。これらの砥粒は研磨層の主たる構成物
質として用いられる。The abrasive grains used in the polishing tape of the present invention have an average particle diameter of 0.05 μm to 50 μm, preferably 0.1 to 1.5 μm, and more preferably 0.2 to.
It is 1.2 μm, and its material is preferably chromium oxide, α-alumina, silicon carbide, non-magnetic iron oxide, diamond, γ-alumina, α, γ-alumina, fused alumina, corundum, artificial diamond, and 1 to 4 types. Used in combination. The pH of the abrasive grains used in combination is 2
Those of 10 to 10 are used, and those of 5 to 10 are particularly preferably used. These abrasive grains are used as a main constituent material of the polishing layer.

【００２８】研磨層に使用されるカーボンブラック、バ
インダ−、ポリイソシアネ−ト、潤滑剤、防錆剤、酸化
防止剤、錆どめ剤、油性剤、極圧剤、清浄分散剤、粘度
指数向上剤、流動点降下剤、泡どめ剤、分散剤、分散助
剤、防黴剤、カーボンブラック以外の帯電防止剤、湿潤
剤、硬化促進剤、分散促進剤、分散，混練，塗布の際に
使用する有機溶媒、支持体等は後述する塗布型磁気記録
層の形成に用いるものと同様なものを使用できる。また
分散、混練の方法、塗布、後処理、裁断についても同様
である。Carbon black used in the polishing layer, binder, polyisocyanate, lubricant, rust preventive, antioxidant, rust-retaining agent, oiliness agent, extreme pressure agent, detergent dispersant, viscosity index improver. , Pour point depressant, foam stop agent, dispersant, dispersion aid, antifungal agent, antistatic agent other than carbon black, wetting agent, curing accelerator, dispersion accelerator, used for dispersion, kneading, coating The organic solvent, support and the like used may be the same as those used for forming the coating type magnetic recording layer described later. The same applies to dispersion, kneading methods, coating, post-treatment, and cutting.

【００２９】次に塗布型磁気ディスクについて説明す
る。本発明においては、強磁性粉末として磁気特性の高
い強磁性金属粉末を使用することが好ましい。本発明の
磁気記録層は、１４００Ｏｅ以上、好ましくは１５００
Ｏｅ以上の抗磁力を確保させると、電磁変換特性の高い
高記録密度記録に適した磁気ディスクを提供できる。Next, the coated magnetic disk will be described. In the present invention, it is preferable to use a ferromagnetic metal powder having high magnetic properties as the ferromagnetic powder. The magnetic recording layer of the present invention is 1400 Oe or more, preferably 1500
If a coercive force of Oe or more is secured, it is possible to provide a magnetic disk having high electromagnetic conversion characteristics and suitable for high recording density recording.

【００３０】さらに、本発明の磁気ディスクは、特に可
撓性支持体の上に設けた非磁性層の上に薄層の磁気記録
層を形成すると比較的表面性の良好な磁気記録層を得る
ことができ、特に、両層が湿潤状態の間に同時塗布され
るウエット・オン・ウエット塗布方式を行うと、非磁性
層が緩衝層となり、磁気記録層表面の平滑性は非常に良
好になる。Further, in the magnetic disk of the present invention, when a thin magnetic recording layer is formed on a non-magnetic layer provided on a flexible support, a magnetic recording layer having a relatively good surface property is obtained. In particular, when the wet-on-wet coating method in which both layers are simultaneously coated while wet is performed, the non-magnetic layer serves as a buffer layer, and the smoothness of the magnetic recording layer surface becomes very good. .

【００３１】この場合、湿潤状態の内に無配向化処理を
行うことが好ましく、特に上層の磁気記録層の塗布及び
無配向化処理を行う第一工程と、次に斜め配向化処理を
行う第二工程からなる配向処理を行うとリング型ヘッド
に好適な磁気ディスクを提供でき、好ましい。In this case, it is preferable to carry out the non-orientation treatment in the wet state. Particularly, the first step of applying the upper magnetic recording layer and the non-orientation treatment, and then the oblique orientation treatment. It is preferable to perform the orientation treatment in two steps because a magnetic disk suitable for a ring type head can be provided.

【００３２】ところで、リング型磁気ヘッドによる記録
再生出力と磁化の向きの関係は、研究報告があり理論的
な考察及び実験的な確認がなされており、例えば、manh
attan vista effect（例えば、ＩＥＥＥ Trans. Mag.M
ag-20 、No.1、90(1984)に記載) と名付けられた、磁性
体粒子先端の高さが不揃いになり磁気記録層の表面性低
下による電磁変換特性の低下が知られている。By the way, the relationship between the recording / reproducing output by the ring type magnetic head and the direction of magnetization has been researched and has been theoretically considered and experimentally confirmed.
attan vista effect (for example, IEEE Trans. Mag.M
ag-20, No. 1, 90 (1984)), it is known that the height of the tips of magnetic particles becomes uneven and the electromagnetic conversion characteristics are deteriorated due to the deterioration of the surface property of the magnetic recording layer.

【００３３】本発明では、特にウエット・オン・ウエッ
ト塗布方式を用いると上記manhattan vista effectを効
果的に防止し、良好な表面性が得られ、出力、モジュレ
ーション等を改善できる。In the present invention, particularly when a wet-on-wet coating method is used, the above-mentioned manhattan vista effect can be effectively prevented, good surface properties can be obtained, and output, modulation and the like can be improved.

【００３４】なお、この緩衝層である非磁性層が磁気記
録層であると下層の磁性体の磁界の影響を受け、上記の
効果は得られにくい。本発明の磁気ディスクにおける前
記磁気記録層の磁化容易軸の方向は、前記可撓性支持体
面に対して、通常、１０〜８０度、好ましくは２０〜７
０度、特に好ましくは３０〜６５度の角度を為す方向で
ある。If the non-magnetic layer which is the buffer layer is a magnetic recording layer, it is difficult to obtain the above effect due to the influence of the magnetic field of the lower magnetic material. The direction of the easy axis of magnetization of the magnetic recording layer in the magnetic disk of the present invention is usually 10 to 80 degrees with respect to the flexible support surface, and preferably 20 to 7 degrees.
It is a direction forming an angle of 0 degree, particularly preferably 30 to 65 degrees.

【００３５】この磁化容易軸の方向の角度が余り小さい
と従来の非磁性支持体の面内方向に磁化した場合と変わ
らず、記録減磁の低減の効果は余りなく、短波長領域で
の出力を向上させることができない。また、逆に角度が
余り大きくなると、磁気記録層の表面性が低下して出力
は低下する傾向がある。If the angle in the direction of the easy axis of magnetization is too small, the effect of reducing the recording demagnetization is not so different from that in the case of magnetizing in the in-plane direction of the conventional non-magnetic support, and the output in the short wavelength region is small. Can not be improved. On the contrary, if the angle is too large, the surface property of the magnetic recording layer is deteriorated and the output tends to be decreased.

【００３６】なお、ここでいう磁気記録層の磁化容易軸
の方向とは、振動試料型磁束計で非磁性支持体に対する
角度を変化させて、抗磁力を測定し、その測定値が最小
となる角度を磁化困難軸の方向とし、その磁化困難軸の
方向から９０度差し引いた角度をもって定義される方向
のことである。本発明の磁気ディスクの磁気記録層の厚
さは、１μｍ以下であり、好ましくは０．０５〜０．８
０μｍ、特に好ましくは０．１〜０．４５μｍである。The direction of the easy axis of magnetization of the magnetic recording layer referred to here is the coercive force measured by changing the angle with respect to the non-magnetic support with a vibrating sample type magnetometer, and the measured value is the minimum. An angle is defined as the direction of the hard axis of magnetization and the angle defined by subtracting 90 degrees from the direction of the hard axis of magnetization. The thickness of the magnetic recording layer of the magnetic disk of the present invention is 1 μm or less, preferably 0.05 to 0.8.
0 μm, particularly preferably 0.1 to 0.45 μm.

【００３７】磁気記録層の厚さが余り厚くなると強磁性
金属粉末を斜め方向に配向したとしても自己減磁損失、
記録減磁損失が大きくなって出力が低下するので好まし
くなく、また、余り薄くすると、磁束密度が低下して、
十分な出力がとれなくなるので好ましくない。非磁性層
の厚みに関しては、特に制限はなく０．５〜１０μｍで
あることが望ましい。If the magnetic recording layer becomes too thick, the self-demagnetization loss, even if the ferromagnetic metal powder is oriented obliquely,
The recording demagnetization loss increases and the output decreases, which is not desirable. If it is too thin, the magnetic flux density decreases,
It is not preferable because sufficient output cannot be obtained. The thickness of the nonmagnetic layer is not particularly limited and is preferably 0.5 to 10 μm.

【００３８】なお、上記の磁気記録層の厚みは、磁気デ
ィスクの断面の倍率が一万倍から十万倍の透過電子顕微
鏡写真上で磁気記録層表面及び磁気記録層と非磁性層ま
たは非磁性支持体の界面の縁取りをして、それを画像解
析装置にかけて、その縁取り線の間隔を２００〜３００
点測定して、その測定値の加算平均値をもって定義す
る。The thickness of the above magnetic recording layer is the surface of the magnetic recording layer and the magnetic recording layer and the non-magnetic layer or the non-magnetic layer on the transmission electron micrograph at a magnification of the cross section of the magnetic disk of 10,000 to 100,000 times. The interface of the support is edged, and the edge is applied to an image analysis device, and the interval between the edge lines is set to 200 to 300.
It is defined by the point-measurement and the arithmetic mean of the measured values.

【００３９】本発明の磁気記録ディスクは、無配向化処
理、更に所望により斜め配向化処理を行うことが望まし
い。無配向化処理、斜め配向化処理は、従来公知の永久
磁石や電磁石による方法を適用できる。The magnetic recording disk of the present invention is preferably subjected to a non-orientation treatment and, if desired, an oblique orientation treatment. A conventionally known method using a permanent magnet or an electromagnet can be applied to the non-orientation treatment and the oblique orientation treatment.

【００４０】無配向化処理は、強磁性金属粉末の配向を
ランダマイズ化するもので、通常、永久磁石の磁極の配
置、組み合わせおよび／または電磁石による交流磁場を
印加することにより実施できる。斜め配向化処理は、無
配向化処理によりランダマイズ化した強磁性金属粉末に
印加して斜め配向化した強磁性金属粉末を形成できるの
であれば磁場の印加方法、例えば、印加方向、印加強度
等は任意に設定可能である。通常、斜め配向化処理は、
無配向化処理された磁気記録層に垂直方向乃至準垂直方
向に磁場印加し、磁力線の方向は磁気記録層面に対し２
０〜８０度の範囲から選択されることが好ましい。The non-orientation treatment is to randomize the orientation of the ferromagnetic metal powder, and usually can be carried out by arranging and combining the magnetic poles of the permanent magnet and / or applying an alternating magnetic field by an electromagnet. The oblique orientation treatment is a method of applying a magnetic field, for example, an application direction, an application strength, etc., as long as it can be applied to the randomized ferromagnetic metal powder by the non-orientation treatment to form the obliquely oriented ferromagnetic metal powder. It can be set arbitrarily. Usually, the oblique orientation treatment is
A magnetic field is applied to the non-oriented magnetic recording layer in the vertical direction or the quasi-vertical direction, and the direction of the line of magnetic force is 2 with respect to the magnetic recording layer surface.
It is preferably selected from the range of 0 to 80 degrees.

【００４１】上記無配向化処理および／または斜め配向
化処理は、所望により乾燥処理、好ましくは徐乾燥処理
と同時工程で行ってもよい。該乾燥方法としては、温風
を印加する方法、非磁性支持体を加熱する方法等任意の
方法を挙げることができる。従って、該乾燥条件（例え
ば、温度、風量、搬送速度等）および各配向処理条件
（磁場強度、印加方向、等）を種々選択することにより
磁気記録層に所望の磁気特性を付与することができる。The above-mentioned non-orientation treatment and / or oblique orientation treatment may be carried out at the same time as the drying treatment, preferably the slow drying treatment, if desired. Examples of the drying method include a method of applying warm air and a method of heating the non-magnetic support. Therefore, desired magnetic characteristics can be imparted to the magnetic recording layer by variously selecting the drying conditions (for example, temperature, air flow rate, transport speed, etc.) and each alignment treatment condition (magnetic field strength, application direction, etc.). .

【００４２】該磁気記録層の水平方向の配向度比は、
０．８５以上が好ましく、特に０．９以上の範囲であ
る。この水平方向の配向度比は、振動試料型磁束計を使
用しＨｍ１０Ｏｅの磁場をかけ測定サンプルの水平方向
に磁場を印加し、１０度おきに０度〜３６０度まで磁場
を回転させ角型比を求め、その角型比の最小値を最大値
で割った値とする。The horizontal orientation ratio of the magnetic recording layer is
It is preferably 0.85 or more, particularly 0.9 or more. The orientation ratio in the horizontal direction is determined by applying a magnetic field of Hm10Oe using a vibrating sample magnetometer to apply a magnetic field in the horizontal direction of the measurement sample and rotating the magnetic field from 0 to 360 degrees at intervals of 10 degrees to obtain a squareness ratio. Is obtained and the minimum value of the squareness ratio is divided by the maximum value.

【００４３】また、反磁界補正後の垂直方向の角型比は
通常、０．３〜０．６５、好ましくは０．４〜０．６０
の範囲内である。即ち磁気記録層中の強磁性金属粉末の
磁化の向き（磁化容易軸の向き）が磁気記録層面に対し
て斜め方向なので、従来から水平磁化用として使用され
たきた通常のリング型磁気ヘッドを使用しても高出力が
得られる。The squareness ratio in the vertical direction after the demagnetizing field correction is usually 0.3 to 0.65, preferably 0.4 to 0.60.
Is within the range. That is, since the direction of magnetization of the ferromagnetic metal powder in the magnetic recording layer (direction of easy axis of magnetization) is oblique to the surface of the magnetic recording layer, a conventional ring type magnetic head that has been used for horizontal magnetization has been used. Even with this, high output can be obtained.

【００４４】反磁界補正後の垂直方向角型比は、振動試
料型磁束計を使用しＨｍ１０ｋＯｅの磁場をかけ測定サ
ンプルの垂直成分のＢ−Ｈを測定し、反磁界補正を行っ
た後の垂直成分の角型比を指す。ここで、反磁界補正の
方法は、以下の通り行う。前記振動試料型磁束計で垂直
成分の磁化を測定し、得られた磁化曲線から、Ｘ軸（磁
界）と平行に飽和磁化量を通る平行線を引く。この平行
線上をＹ軸（磁束密度）との交点から右へ、飽和磁化分
に相当する磁界分（即ち、反磁界を受けた分）の点と０
点とを結び直線を引き、この直線と磁化曲線と交差する
点を通りＸ軸と平行線を引く。この平行線とＹ軸の交点
の磁束密度を反磁界補正後の残留磁化量とし、飽和磁化
量で除すことにより反磁界補正後の角型比とする。The squareness ratio in the vertical direction after the demagnetizing field correction is measured by applying a magnetic field of Hm10 kOe using a vibrating sample type magnetometer, measuring BH of the vertical component of the measurement sample, and performing the demagnetizing field correction. Refers to the squareness ratio of a component. Here, the method of demagnetizing field correction is performed as follows. The magnetization of the vertical component is measured by the vibrating sample magnetometer, and a parallel line passing through the saturation magnetization amount is drawn in parallel with the X-axis (magnetic field) from the obtained magnetization curve. On this parallel line, to the right from the intersection with the Y axis (magnetic flux density), the point of the magnetic field component corresponding to the saturation magnetization (that is, the amount of the demagnetizing field) and 0
A straight line is drawn by connecting the points to each other, and a line parallel to the X axis is drawn through a point where the straight line intersects with the magnetization curve. The magnetic flux density at the intersection of this parallel line and the Y-axis is taken as the residual magnetization amount after the demagnetizing field correction and divided by the saturation magnetization amount to obtain the squareness ratio after the demagnetizing field correction.

【００４５】この垂直方向の配向度比は、振動試料型磁
束計を使用しＨｍ１０ｋＯｅの磁場をかけ円盤状ディス
クから、測定サンプルを１０度おきに０度〜３６０度ま
で３６個準備し、それぞれの垂直成分のＢ−Ｈを測定
し、前記反磁界補正を行った後、垂直成分の角型比を求
め、その角型比の最小値を最大値で割った値とする。本
発明で適用できる公知の配向方法としては、例えば、特
開昭４８−８８９１０号公報に開示されているように異
極対向磁石を斜めにする方法、放射線硬化型の樹脂を用
いる特開昭６２−６４４２号公報に見られる方法、異極
対向磁石の配置を変更する特開昭６２−５０８８８号公
報、特開昭６２−２３９４２６号公報に記載された方
法、対向磁石の出口の形状を工夫した特開昭５８−１８
５０３１号公報に記載された方法、また、複数の多段配
向を組み合わせる特開平２−３１２０１７号公報に記載
されている方法、配向中に乾燥を加える特公平３−３８
６５３号公報に記載されている方法等が利用できる。With respect to the orientation degree ratio in the vertical direction, a vibrating sample type magnetometer was used to apply a magnetic field of Hm10 kOe, and 36 measurement samples were prepared from the disc-shaped disk at intervals of 10 degrees from 0 degree to 360 degrees. After measuring BH of the vertical component and performing the demagnetizing field correction, the squareness ratio of the vertical component is obtained, and the minimum value of the squareness ratio is divided by the maximum value. As a known orientation method applicable in the present invention, for example, a method in which opposite pole facing magnets are inclined as disclosed in JP-A-48-88910, and a radiation-curable resin is used in JP-A-62. No. 6442, the method of changing the arrangement of the opposite magnets of different poles, which are described in JP-A-62-50888 and JP-A-62-239426, and the shape of the outlet of the opposed magnet was devised. JP-A-58-18
No. 5031, the method described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2-312017, in which a plurality of multi-stage orientations are combined, and Japanese Patent Publication No. 3-38, which adds drying during orientation.
The method described in Japanese Patent No. 653 can be used.

【００４６】本発明の磁気ディスクにおいて、磁気記録
層は、非磁性層上にウェット・オン・ウェット塗布方式
により行われることが好ましい。以下、単に磁気記録層
を上層、非磁性層を下層ともいう。In the magnetic disk of the present invention, the magnetic recording layer is preferably formed on the non-magnetic layer by a wet-on-wet coating method. Hereinafter, the magnetic recording layer is simply referred to as an upper layer and the nonmagnetic layer is also referred to as a lower layer.

【００４７】このウエット・オン・ウエット塗布方式
は、各塗布液を時間的に実質的に同時に塗布しても、異
なる時間間隔で塗布しても各塗布液が湿潤状態であれば
よい。また、磁気記録層あるいは非磁性層が２層以上か
ら構成されたものであっても上記塗布の基本概念は同じ
である。ウエット・オン・ウエット塗布方式は、上記効
果の他、厚さが均一な極薄の磁気記録層が得られ且つ磁
気記録層の厚さが薄いと問題となる非磁性層／磁気記録
層の密着性が改良される。この塗布方式は、磁気記録層
全厚が１μｍ以下の磁気記録層の剥がれを防止し、ドロ
ップアウトが生じにくい走行耐久性の優れた磁気ディス
クを得ることができる。非磁性層の塗布液を塗布、乾燥
して非磁性層を形成してからその上に磁気記録層を塗布
する方式では、磁気記録層が極めて薄いためか、非磁性
層と磁気記録層との密着性が充分でなく非磁性支持体上
に形成された層として、各層が一体的な構造になり難い
のである。In this wet-on-wet coating method, each coating solution may be applied substantially simultaneously in time, or may be applied at different time intervals as long as each coating solution is in a wet state. The basic concept of the coating is the same even when the magnetic recording layer or the non-magnetic layer is composed of two or more layers. In addition to the above effects, the wet-on-wet coating method can obtain an extremely thin magnetic recording layer having a uniform thickness, and if the thickness of the magnetic recording layer is thin, a non-magnetic layer / magnetic recording layer adhesion problem arises. Sex is improved. This coating method can prevent peeling of the magnetic recording layer having a total magnetic recording layer thickness of 1 μm or less, and can provide a magnetic disk having excellent running durability in which dropout is unlikely to occur. In the method in which the nonmagnetic layer coating solution is applied and dried to form the nonmagnetic layer and then the magnetic recording layer is applied thereon, the magnetic recording layer is extremely thin. The adhesiveness is not sufficient, and it is difficult for each layer to have an integrated structure as a layer formed on the non-magnetic support.

【００４８】ウエット・オン・ウエット方式で留意すべ
きこととして、塗布液の粘弾性特性（チクソトロピック
性）を互いに近づけることが好ましい。It should be noted in the wet-on-wet method that it is preferable that the viscoelastic properties (thixotropic properties) of the coating liquids are close to each other.

【００４９】本発明の磁気ディスクを得るための具体的
な塗布方法としては、例えば、 （１）磁性塗料の塗布で一般的に用いられるグラビア塗
布、ロール塗布、ブレード塗布、エクストルージョン塗
布装置等により、まず下層を塗布し、下層が湿潤状態に
あるうちに特公平１−４６１８６号公報、特開昭６０−
２３８１７９号公報，特開平２−２６５６７２号公報に
開示されている支持体加圧型エクストルージョン塗布装
置により上層を塗布する方法。 （２）特開昭６３−８８０８０号公報、特開平２−１７
９７１号公報，特開平２−２６５６７２号公報に開示さ
れているような塗布液通液スリットを二つ内蔵する一つ
の塗布ヘッドにより上層及び下層をほぼ同時に塗布する
方法。 （３）特開平２−１７４９６５号公報に開示されている
バックアップロール付きエクストルージョン塗布装置に
より上層及び下層をほぼ同時に塗布する方法。Specific coating methods for obtaining the magnetic disk of the present invention include, for example, (1) gravure coating, roll coating, blade coating, extrusion coating equipment and the like commonly used for coating magnetic coating materials. First, a lower layer is applied, and while the lower layer is in a wet state, Japanese Examined Patent Publication No. 46186/1989, JP-A-60-
A method of coating an upper layer by a support pressure type extrusion coating apparatus disclosed in JP-A-238179 and JP-A-2-265672. (2) JP-A-63-88080, JP-A-2-17
A method of coating the upper layer and the lower layer almost simultaneously by one coating head having two slits for passing the coating liquid therein, as disclosed in Japanese Patent Application No. 971 and Japanese Patent Application Laid-Open No. 2-265672. (3) A method of coating an upper layer and a lower layer almost at the same time by an extrusion coating apparatus with a backup roll disclosed in JP-A-2-174965.

【００５０】なお、磁性体粒子の凝集による磁気ディス
クの電磁変換特性等の低下を防止するため、特開昭６２
−９５１７４号公報や特開平１−２３６９６８号公報に
開示されているような方法により塗布ヘッド内部の塗布
液に剪断力を付与することが望ましい。さらに、塗布液
の粘度については、特願平１−３１２６５９号公報に開
示されている数値範囲を満足することが望ましい。Incidentally, in order to prevent the deterioration of the electromagnetic conversion characteristics of the magnetic disk due to the agglomeration of magnetic particles, it is disclosed in JP-A-62-62.
It is desirable to apply a shearing force to the coating liquid inside the coating head by a method disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 95174 or Japanese Patent Laid-Open No. 1-236968. Furthermore, it is desirable that the viscosity of the coating liquid satisfies the numerical range disclosed in Japanese Patent Application No. 1-312659.

【００５１】本発明の磁気ディスクの磁気記録層に使用
する強磁性金属粉末としては、ＦｅまたはＮｉまたはＣ
ｏを主成分（７５％以上）とする強磁性金属単体粉末ま
たは強磁性合金微粉末などの公知のものが使用できる。
中でも、高密度記録に適した磁気ディスクとするために
は、磁気特性が良好な強磁性合金粉末が最も望ましい。
そして、さらにその長軸長が０．０５乃至０．３μｍ、
針状比が５乃至２０であって、且つ結晶子サイズが１０
０乃至３００Åであることが望ましい。ここで、結晶子
サイズは、（１，１，０）面と（２，２，０）面の回折
線の半値巾の広がりから求められる。The ferromagnetic metal powder used in the magnetic recording layer of the magnetic disk of the present invention is Fe, Ni or C.
Well-known powders such as a ferromagnetic metal powder or a ferromagnetic alloy fine powder containing o as a main component (75% or more) can be used.
Above all, a ferromagnetic alloy powder having good magnetic properties is most desirable in order to obtain a magnetic disk suitable for high density recording.
Further, the major axis length is 0.05 to 0.3 μm,
Needle ratio of 5 to 20 and crystallite size of 10
It is preferably 0 to 300Å. Here, the crystallite size is determined from the spread of the half value width of the diffraction lines on the (1,1,0) plane and the (2,2,0) plane.

【００５２】本発明で使用できる上記の強磁性金属粉末
には、所定の原子以外に重量比で２０重量％以下の割合
でＡｌ、Ｓｉ、Ｓ，Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ，Ｃｒ、Ｃｕ，Ｙ，
Ｍｏ，Ｒｈ，Ｐｄ，Ａｇ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｔｅ、Ｂａ、Ｔ
ａ、Ｗ、Ｒｅ、Ａｕ、Ｈｇ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｌａ、Ｃｅ、
Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐ，Ｃｏ，Ｍｎ，Ｚｎ、Ｎｉ、Ｓｒ、Ｂな
どの原子を含んでもかまわない。The above-mentioned ferromagnetic metal powder which can be used in the present invention contains Al, Si, S, Sc, Ti, V, Cr, Cu, Y, in a proportion of 20% by weight or less in addition to predetermined atoms.
Mo, Rh, Pd, Ag, Sn, Sb, Te, Ba, T
a, W, Re, Au, Hg, Pb, Bi, La, Ce,
It may contain atoms such as Pr, Nd, P, Co, Mn, Zn, Ni, Sr, and B.

【００５３】また、強磁性金属粉末には後述する分散
剤、潤滑剤、界面活性剤、帯電防止剤などで分散前にあ
らかじめ処理を行うこともできる。具体的には、特公昭
４４−１４０９０号公報、特公昭４５−１８３７２号公
報、特公昭４７−２２０６２号公報、特公昭４７−２２
５１３号公報、特公昭４６−２８４６６号公報、特公昭
４６−３８７５５号公報、特公昭４７−４２８６号公
報、特公昭４７−１２４２２号公報、特公昭４７−１７
２８４号公報、特公昭４７−１８５０９号公報、特公昭
４７−１８５７３号公報、特公昭３９−１０３０７号公
報、特公昭４８−３９６３９号公報、米国特許３０２６
２１５号、同３０３１３４１号、同３１００１９４号、
同３２４２００５号、同３３８９０１４号などに記載さ
れている。The ferromagnetic metal powder may be treated in advance with a dispersant, a lubricant, a surfactant, an antistatic agent, etc., which will be described later, before the dispersion. Specifically, JP-B-44-14090, JP-B-45-18372, JP-B-47-22062, and JP-B-47-22
513, JP-B-46-28466, JP-B-46-38755, JP-B-47-4286, JP-B-47-12422, and JP-B-47-17.
No. 284, Japanese Patent Publication No. 47-18509, Japanese Patent Publication No. 47-18573, Japanese Patent Publication No. 39-10307, Japanese Patent Publication No. 48-39639, and US Patent No. 3026.
No. 215, No. 3031341, No. 3100194,
No. 3242005 and No. 3389014.

【００５４】強磁性金属粉末は、少量の水酸化物、また
は酸化物を含んでもよい。強磁性金属粉末としては、公
知の製造方法により得られたものを用いることができ、
例えば、下記の方法をあげることができる。 （１）複合有機酸塩（主としてシュウ酸塩）と水素など
の還元性気体で還元する方法、（２）酸化鉄を水素など
の還元性気体で還元してＦｅあるいはＦｅ−Ｃｏ粒子な
どを得る方法、（３）金属カルボニル化合物を熱分解す
る方法、強磁性金属の水溶液に水素化ホウ素ナトリウ
ム、次亜リン酸塩あるいはヒドラジンなどの還元剤を添
加して還元する方法、（４）金属を低圧の不活性気体中
で蒸発させて微粉末を得る方法などである。The ferromagnetic metal powder may contain a small amount of hydroxide or oxide. As the ferromagnetic metal powder, those obtained by a known manufacturing method can be used,
For example, the following methods can be mentioned. (1) A method of reducing with a reducing gas such as hydrogen with a complex organic acid salt (mainly oxalate) and (2) iron oxide is reduced with a reducing gas such as hydrogen to obtain Fe or Fe-Co particles Method, (3) thermal decomposition of metal carbonyl compound, reduction method by adding reducing agent such as sodium borohydride, hypophosphite or hydrazine to an aqueous solution of ferromagnetic metal, (4) low pressure of metal And a method of obtaining fine powder by evaporating in an inert gas.

【００５５】このようにして得られた強磁性金属粉末は
公知の徐酸化処理により、化学的に安定な者とするため
にその粒子表面に酸化被膜を形成せしめられる。その徐
酸化処理法としては、通常、（１）有機溶剤に浸漬した
のち酸素含有ガスを送り込んで表面に酸化膜を形成した
のち乾燥させる方法、（２）有機溶剤を用いず酸素ガス
と不活性ガスの分圧を調整して表面に酸化皮膜を形成す
る方法のいずれかで行われることが多い。The ferromagnetic metal powder thus obtained is subjected to a known gradual oxidation treatment to form an oxide film on the surface of its particles in order to make it chemically stable. As the gradual oxidation treatment method, usually, (1) a method of immersing in an organic solvent, feeding an oxygen-containing gas to form an oxide film on the surface, and then drying, (2) inert gas and oxygen gas without using an organic solvent It is often carried out by any of the methods of adjusting the partial pressure of gas to form an oxide film on the surface.

【００５６】本発明の磁気ディスクの磁気記録層の強磁
性金属粉末をＢＥＴ法による比表面積で表せば２５乃至
８０ｍ2／ｇであり、好ましくは３５乃至７０ｍ2／ｇで
ある。２５ｍ2/g以下ではノイズが高くなり、８０ｍ2/
ｇ以上では表面性得にくく好ましくない強磁性金属粉末
の抗磁力は１４００Ｏｅ以上、好ましくは１４００乃至
２０００Ｏｅである。針状比は１８以下が好ましく、更
に好ましくは１２以下である。The specific surface area of the ferromagnetic metal powder of the magnetic recording layer of the magnetic disk of the present invention measured by the BET method is 25 to 80 m 2 / g, preferably 35 to 70 m 2 / g. Below 25m 2 / g, the noise becomes high, 80m 2 / g
If it is more than g, the coercive force of the ferromagnetic metal powder, which is difficult to obtain surface properties and is not preferable, is 1400 Oe or more, preferably 1400 to 2000 Oe. The acicular ratio is preferably 18 or less, more preferably 12 or less.

【００５７】強磁性金属粉末の含水率は０．０１乃至２
重量％とするのが望ましい。後述する結合剤の種類によ
って強磁性金属粉末の含水率は最適化するのが望まし
い。強磁性金属粉末のタップ密度は０．２乃至０．８ｇ
／ｃｃが望ましい。０．８ｇ／ｃｃ以上であると磁性体
の圧密過程で酸化が進みやすく、充分なσsを得ること
が困難になる。０．２ｃｃ／ｇ以下では分散が不十分に
なりやすい。The water content of the ferromagnetic metal powder is 0.01 to 2
It is desirable to set it as the weight%. It is desirable to optimize the water content of the ferromagnetic metal powder depending on the type of binder described below. Ferromagnetic metal powder has tap density of 0.2 to 0.8 g
/ Cc is desirable. If it is 0.8 g / cc or more, oxidation easily proceeds in the compaction process of the magnetic substance, and it becomes difficult to obtain a sufficient σs. If it is 0.2 cc / g or less, the dispersion tends to be insufficient.

【００５８】強磁性金属粉末のｐＨは用いる結合剤との
組合せにより最適化することが望ましい。その範囲は４
乃至１２であるが、好ましくは６乃至１０である。強磁
性金属粉末は必要に応じ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐまたはこれら
の酸化物などで表面処理を施すこともできる。その量は
強磁性金属粉末に対し０．１乃至１０重量％であり表面
処理を施すと脂肪酸などの潤滑剤の吸着が１００ｍｇ／
ｍ2 以下になり望ましい。強磁性金属粉末には可溶性の
Ｎａ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｓｒなどの無機イオンを含む
場合があるが５００ｐｐｍ以下であれば特に特性に影響
を与えない。It is desirable that the pH of the ferromagnetic metal powder be optimized by the combination with the binder used. The range is 4
It is 6 to 10, but preferably 6 to 10. The ferromagnetic metal powder may be surface-treated with Al, Si, P or an oxide thereof, if necessary. The amount is 0.1 to 10% by weight with respect to the ferromagnetic metal powder, and when surface treatment is performed, adsorption of lubricant such as fatty acid is 100 mg /
m 2 or less is desirable. The ferromagnetic metal powder may contain soluble inorganic ions such as Na, Ca, Fe, Ni, and Sr, but the characteristics are not particularly affected as long as it is 500 ppm or less.

【００５９】また、強磁性金属粉末は空孔が少ないほう
が好ましくその値は２０容量％以下、さらに好ましくは
５容量％以下である。また形状については前記の粒子サ
イズについての特性を満足すれば針状、粒状、米粒状、
板状いずれでも使用できる。本発明の磁気ディスクの非
磁性層は、無機質非磁性粉末及び結合剤樹脂を主体とす
るものである。非磁性層は、無機質非磁性粉末（カーボ
ンブラックは除く）の他、導電性粉末としてカーボンブ
ラックを含むことが好ましい。また、所望により有機質
非磁性粉末を用いてもよい。The ferromagnetic metal powder preferably has few voids, and the value thereof is 20% by volume or less, more preferably 5% by volume or less. Regarding the shape, if the characteristics of the above particle size are satisfied, needle-like, granular, rice granular,
Any plate shape can be used. The non-magnetic layer of the magnetic disk of the present invention mainly comprises an inorganic non-magnetic powder and a binder resin. The non-magnetic layer preferably contains carbon black as a conductive powder in addition to the inorganic non-magnetic powder (excluding carbon black). If desired, organic non-magnetic powder may be used.

【００６０】非磁性層におけるカーボンブラックの含有
量は、非磁性層に含まれる非磁性粉末全量（カーボンブ
ラックも含める）の３〜９０重量％が好ましい。３重量
％以下では十分に表面固有抵抗値を低減できず、また９
０重量％以上では十分な表面固有抵抗値の低減はできる
が、十分に平滑な磁気記録層の表面性を得ることが出来
ない。比表面積は、５〜１５００ｍ2 ／ｇが好ましく、
更に好ましくは、１００〜１０００ｍ2 ／ｇの範囲であ
る。The content of carbon black in the nonmagnetic layer is preferably 3 to 90% by weight of the total amount of nonmagnetic powder (including carbon black) contained in the nonmagnetic layer. If it is less than 3% by weight, the surface resistivity cannot be reduced sufficiently, and
When it is 0% by weight or more, the surface resistivity can be sufficiently reduced, but the surface property of the magnetic recording layer cannot be sufficiently smooth. The specific surface area is preferably 5 to 1500 m 2 / g,
More preferably, it is in the range of 100 to 1000 m 2 / g.

【００６１】これにより磁気記録層中のカーボンブラッ
クの添加量を低減することができる。該カーボンブラッ
クは、ストラクチャーを形成するため低い表面電気抵抗
を得る事ができる。このため磁気記録層の表面固有電気
抵抗値も低く抑えることができ、走行耐久性におけるド
ロップアウトの発生を低減できる。This makes it possible to reduce the amount of carbon black added to the magnetic recording layer. Since the carbon black forms a structure, a low surface electric resistance can be obtained. Therefore, the surface specific electric resistance value of the magnetic recording layer can also be suppressed to a low value, and the occurrence of dropout in running durability can be reduced.

【００６２】特に好ましいカーボンブラックとしては、
平均粒径が４０ｍμ以下でかつＤＢＰ吸油量が３００ｍ
Ｌ（ミリリットル）／１００ｇのカーボンブラックが挙
げられる。これにより、平均粒径が４０ｍμ以下のため
下層／上層の平滑な表面性が得られ記録／再生ヘッドと
のスペーシングロスを少なくでき高い再生出力が得られ
る。さらにＤＢＰ吸油量が３００ｍＬ／１００ｇ以上の
カーボンブラックはストラクチャーを形成しやすく結果
として低い表面電気抵抗を得ることができ、走行耐久性
におけるドロップアウトの発生を特に低減でき好まし
い。Particularly preferred carbon black is
Average particle size is 40mμ or less and DBP oil absorption is 300m
An example is L (milliliter) / 100 g of carbon black. As a result, since the average particle diameter is 40 mμ or less, a smooth surface property of the lower layer / upper layer can be obtained, spacing loss with the recording / reproducing head can be reduced, and high reproduction output can be obtained. Further, carbon black having a DBP oil absorption of 300 mL / 100 g or more is preferable because it is easy to form a structure and as a result low surface electric resistance can be obtained, and the occurrence of dropout in running durability can be particularly reduced.

【００６３】カーボンブラックのＤＢＰ吸油量は、カー
ボンブラック粉末にジブチルフタレートを少しづつ加
え、練り合わせながらカーボンブラックの状態を観察
し、ばらばらに分散した状態から一つの塊をなす点を見
出し、その時のジブチルフタレートの添加量（ｍＬ）を
ＤＢＰ吸油量とした。カーボンブラックは、磁気ディス
クに導電性を付与して磁気ディスクの帯電を防止するた
めに有効であると共に磁気記録層と非磁性層の物理的強
度を調整するための素材としても使用される。また、カ
ーボンブラックは、非磁性層用塗布液の粘弾性特性を調
整する機能も有する。更に、カーボンブラックは、摩擦
係数の調整、遮光性付与等種々の機能を有する非常に有
用な素材である。従って、上記と同様の主旨でカーボン
ブラックは磁気記録層にも含ませることが好ましい。Regarding the DBP oil absorption of carbon black, dibutyl phthalate was added little by little to carbon black powder, the state of carbon black was observed while kneading, and the point of forming one lump from the dispersed state was found. The amount of phthalate added (mL) was defined as the DBP oil absorption. Carbon black is effective for imparting conductivity to the magnetic disk and preventing charging of the magnetic disk, and is also used as a material for adjusting the physical strength of the magnetic recording layer and the non-magnetic layer. Carbon black also has a function of adjusting the viscoelastic properties of the coating solution for the nonmagnetic layer. Further, carbon black is a very useful material having various functions such as adjustment of a coefficient of friction and provision of a light-shielding property. Therefore, it is preferable to include carbon black in the magnetic recording layer for the same purpose as described above.

【００６４】また、本発明は非磁性層に使用することが
できるカーボンブラックとしては、あらゆる製法のもの
が使用できる。例えば、ファーネスブラック、サーマル
ブラック、アセチレンブラック、チャンネルブラック、
ランプブラック等を使用することができる。具体的な例
として、三菱化成工業社製＃３９５０Ｂ、ライオンアク
ゾ社製ケッチェンブラックＥＣ、ケッチェンブラックＥ
ＣＤＪ−５００、ケッチェンブラックＥＣＤＪ−６００
などが挙げられる。Further, in the present invention, carbon black which can be used in the non-magnetic layer can be obtained by any method. For example, furnace black, thermal black, acetylene black, channel black,
Lamp black or the like can be used. As specific examples, # 3950B manufactured by Mitsubishi Kasei Kogyo, Ketjen Black EC, Ketjen Black E manufactured by Lion Akzo
CDJ-500, Ketchen Black ECDJ-600
And the like.

【００６５】カーボンブラックを分散剤などで表面処理
したり、樹脂でグラフト化して使用しても表面の一部を
グラファイト化したものを使用しても構わない。また、
カーボンブラックを非磁性塗料に添加する前にあらかじ
め結合剤で分散してもかまわない。これらのカーボンブ
ラックは単独、または組み合わせて使用することができ
る。The carbon black may be surface-treated with a dispersant or the like, or may be grafted with a resin for use, or a part of the surface thereof may be graphitized. Also,
Before adding the carbon black to the non-magnetic paint, it may be dispersed in a binder in advance. These carbon blacks can be used alone or in combination.

【００６６】本発明で使用できるカーボンブラックは例
えば（「カーボンブラック便覧」、カーボンブラック協
会編）を参考にすることができる。本発明の非磁性層に
使用できる無機質非磁性粉末は、例えば、金属、金属酸
化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化
物、金属硫化物等が挙げられる。具体的にはＴｉＯ
2 （ルチル、アナターゼ）、ＴｉＯX 、酸化セリウム、
酸化スズ、酸化タングステン、ＺｎＯ、ＺｒＯ2 、Ｓｉ
Ｏ2 、Ｃｒ2 Ｏ3 、α化率９０％以上のαアルミナ、β
アルミナ、γアルミナ、α酸化鉄、ゲータイト、コラン
ダム、窒化珪素、チタンカーバイト、酸化マグネシウ
ム、窒化硼素、２硫化モリブデン、酸化銅、ＭｇＣ
Ｏ3 、ＣａＣＯ3 、ＢａＣＯ3 、ＳｒＣＯ3 、ＢａＳＯ
4 、ＣａＳＯ4 、炭化珪素などが単独または組み合わせ
て使用される。これら無機質非磁性粉末の形状、サイズ
は針状、球状、サイコロ状等で任意であり、これらは必
要に応じて異なる無機質非磁性粉末を組み合わせたり、
単独の無機質非磁性粉末でも粒径分布等を選択すること
もできる。粒子サイズとしては、０．０１〜２μｍから
選択される。無機質非磁性粉末としては、次のものが好
ましい。The carbon black that can be used in the present invention can be referred to, for example, (“Carbon Black Handbook”, edited by Carbon Black Association). Examples of the inorganic non-magnetic powder that can be used in the non-magnetic layer of the present invention include metals, metal oxides, metal carbonates, metal sulfates, metal nitrides, metal carbides and metal sulfides. Specifically, TiO
2 (rutile, anatase), TiO x , cerium oxide,
Tin oxide, tungsten oxide, ZnO, ZrO 2 , Si
O 2 , Cr 2 O 3 , α-alumina with α-rate of 90% or more, β
Alumina, γ-alumina, α-iron oxide, goethite, corundum, silicon nitride, titanium carbide, magnesium oxide, boron nitride, molybdenum disulfide, copper oxide, MgC
O 3 , CaCO 3 , BaCO 3 , SrCO 3 , BaSO
4 , CaSO 4 , silicon carbide and the like are used alone or in combination. The shape and size of these inorganic non-magnetic powders are arbitrary such as needle shape, spherical shape, dice shape, etc., and these may be combined with different inorganic non-magnetic powders as necessary,
The particle size distribution and the like can be selected even with a single inorganic non-magnetic powder. The particle size is selected from 0.01 to 2 μm. The following are preferable as the inorganic non-magnetic powder.

【００６７】タップ密度は０．３〜２ｇ／ｃｃ、含水率
は０．１〜５％、ｐＨは２〜１１、比表面積は１〜３０
ｍ2 ／ｇが好ましい。ＤＢＰを用いた吸油量は５〜１０
０ｍｌ／１００ｇ、好ましくは１０〜８０ｍｌ／１００
ｇ、更に好ましくは２０〜６０ｍｌ／１００ｇである。
上記の無機質非磁性粉末は必ずしも１００％純粋である
必要はなく、目的に応じて表面を他の化合物、例えば、
Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｚｎ等の各化合
物で処理し、それらの酸化物を表面に形成してもよい。
その際、純度は７０％以上であれば効果を減ずることに
はならない。強熱減量は２０％以下であることが好まし
い。The tap density is 0.3 to 2 g / cc, the water content is 0.1 to 5%, the pH is 2 to 11, and the specific surface area is 1 to 30.
m 2 / g is preferred. The oil absorption using DBP is 5-10
0 ml / 100 g, preferably 10-80 ml / 100
g, more preferably 20 to 60 ml / 100 g.
The above-mentioned inorganic non-magnetic powder does not necessarily have to be 100% pure, and its surface may be covered with other compounds such as, for example,
You may form with the oxide on those surfaces by processing with each compound, such as Al, Si, Ti, Zr, Sn, Sb, and Zn.
At this time, if the purity is 70% or more, the effect is not reduced. The ignition loss is preferably 20% or less.

【００６８】本発明に用いられる無機質非磁性粉末の具
体的な例としては、住友化学社製ＡＫＰ−２０、ＡＫＰ
−３０、ＡＫＰ−５０、日本化学工業社製Ｇ５、Ｇ７、
Ｓ−１、戸田工業社製ＴＦ−１００、ＴＦ−１２０、Ｔ
Ｆ−１４０などが挙げられる。本発明に使用される有機
質非磁性粉末は、アクリルスチレン系樹脂粉末、ベンゾ
グアナミン樹脂粉末、メラミン系樹脂粉末、フタロシア
ニン系顔料が挙げられるが、ポリオレフィン系樹脂粉
末、ポリエステル系樹脂粉末、ポリアミド系樹脂粉末、
ポリイミド系樹脂粉末、ポリフッ化エチレン樹脂粉末が
使用される。その製法は、特開昭６２−１８５６４号、
同６０−２５５８２７号の各公報に記載されているよう
なものが使用できる。Specific examples of the inorganic non-magnetic powder used in the present invention include AKP-20 and AKP manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.
-30, AKP-50, Nippon Kagaku Kogyo G5, G7,
S-1, Toda Kogyo TF-100, TF-120, T
F-140 etc. are mentioned. Organic non-magnetic powder used in the present invention, acrylic styrene-based resin powder, benzoguanamine resin powder, melamine-based resin powder, phthalocyanine-based pigment, polyolefin resin powder, polyester resin powder, polyamide resin powder,
Polyimide-based resin powder and polyfluorinated ethylene resin powder are used. The manufacturing method is disclosed in JP-A-62-18564,
Those described in the respective publications of the same 60-255827 can be used.

【００６９】本発明の磁気記録層、非磁性層に使用され
る結合剤としては従来公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹
脂、反応型樹脂やこれらの混合物が使用される。熱可塑
性樹脂としては、ガラス転移温度が−１００〜１５０
℃、数平均分子量が１０００〜２０００００、好ましく
は１００００〜１０００００、重合度が約５０〜１００
０程度のものである。このような例としては、塩化ビニ
ル、酢酸ビニル、ビニルアルコール、マレイン酸、アク
リル酸、アクリル酸エステル、塩化ビニリデン、アクリ
ロニトリル、メタクリル酸、メタクリル酸エステル、ス
チレン、ブタジエン、エチレン、ビニルブチラール、ビ
ニルアセタール、ビニルエーテル、等を構成単位として
含む重合体または共重合体、ポリウレタン樹脂、各種ゴ
ム系樹脂がある。As the binder used in the magnetic recording layer and nonmagnetic layer of the present invention, conventionally known thermoplastic resins, thermosetting resins, reactive resins and mixtures thereof are used. As the thermoplastic resin, the glass transition temperature is -100 to 150
C., number average molecular weight of 1000 to 200,000, preferably 10,000 to 100,000, degree of polymerization of about 50 to 100.
It is about 0. Such examples include vinyl chloride, vinyl acetate, vinyl alcohol, maleic acid, acrylic acid, acrylic acid ester, vinylidene chloride, acrylonitrile, methacrylic acid, methacrylic acid ester, styrene, butadiene, ethylene, vinyl butyral, vinyl acetal, There are polymers or copolymers containing vinyl ether as a constituent unit, polyurethane resins, and various rubber resins.

【００７０】また、熱硬化性樹脂または反応型樹脂とし
てはフエノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン硬化
型樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキド樹脂、アク
リル系反応樹脂、ホルムアルデヒド樹脂、シリコーン樹
脂、エポキシ−ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂とイ
ソシアネートプレポリマーの混合物、ポリエステルポリ
オールとポリイソシアネートの混合物、ポリウレタンと
ポリイソシアネートの混合物等があげられる。As the thermosetting resin or the reactive resin, a phenol resin, an epoxy resin, a polyurethane curable resin, a urea resin, a melamine resin, an alkyd resin, an acrylic reaction resin, a formaldehyde resin, a silicone resin, an epoxy-polyamide resin. , A mixture of polyester resin and isocyanate prepolymer, a mixture of polyester polyol and polyisocyanate, a mixture of polyurethane and polyisocyanate, and the like.

【００７１】これらの樹脂については朝倉書店発行の
「プラスチックハンドブック」に詳細に記載されてい
る。また、公知の電子線硬化型樹脂を非磁性層、または
磁気記録層に使用することも可能である。これらの例と
その製造方法については特開昭６２−２５６２１９号に
詳細に記載されている。以上の樹脂は単独または組合せ
て使用できるが、好ましいものとして塩化ビニル樹脂、
塩化ビニル酢酸ビニル樹脂、塩化ビニル酢酸ビニルビニ
ルアルコール樹脂、塩化ビニル酢酸ビニル無水マレイン
酸共重合体、ニトロセルロースの群から選ばれる少なく
とも１種とポリウレタン樹脂の組合せ、またはこれらに
ポリイソシアネートを組合せたものがあげられる。These resins are described in detail in "Plastic Handbook" published by Asakura Shoten. It is also possible to use a known electron beam curable resin for the non-magnetic layer or the magnetic recording layer. These examples and the method for producing them are described in detail in JP-A-62-256219. The above resins can be used alone or in combination, but as a preferable one, vinyl chloride resin,
Vinyl chloride vinyl acetate resin, vinyl chloride vinyl acetate vinyl alcohol resin, vinyl chloride vinyl acetate maleic anhydride copolymer, a combination of polyurethane resin with at least one selected from the group of nitrocellulose, or a combination of these with polyisocyanate Can be given.

【００７２】ポリウレタン樹脂の構造はポリエステルポ
リウレタン、ポリエーテルポリウレタン、ポリエーテル
ポリエステルポリウレタン、ポリカーボネートポリウレ
タン、ポリエステルポリカーボネートポリウレタン、ポ
リカプロラクトンポリウレタンなど公知のものが使用で
きる。ここに示したすべての結合剤について、より優れ
た分散性と耐久性を得るためには必要に応じ、ＣＯＯ
Ｍ、ＳＯ3 Ｍ、ＯＳＯ3 Ｍ、Ｐ＝Ｏ（ＯＭ）2 、Ｏ−Ｐ
＝Ｏ（ＯＭ）2 、（以上につきＭは水素原子、またはア
ルカリ金属）、ＯＨ、ＮＲ2 、Ｎ+ Ｒ3 、（Ｒは炭化水
素基）、エポキシ基、ＳＨ、ＣＮ、などから選ばれる少
なくとも一つ以上の極性基を共重合または付加反応で導
入したものを用いることが好ましい。このような極性基
の量は１０-1〜１０-8モル／ｇであり、好ましくは１０
-2〜１０-6モル／ｇである。As the structure of the polyurethane resin, known ones such as polyester polyurethane, polyether polyurethane, polyether polyester polyurethane, polycarbonate polyurethane, polyester polycarbonate polyurethane and polycaprolactone polyurethane can be used. For all of the binders listed here, COO may be added as necessary to obtain better dispersibility and durability.
M, SO 3 M, OSO 3 M, P = O (OM) 2, O-P
═O (OM) 2 , (wherein M is a hydrogen atom or an alkali metal), OH, NR 2 , N + R 3 , (R is a hydrocarbon group), an epoxy group, SH, CN, and the like. It is preferable to use one having one or more polar groups introduced by copolymerization or addition reaction. The amount of such a polar group is 10 −1 to 10 −8 mol / g, preferably 10
It is -2 to 10 -6 mol / g.

【００７３】本発明に用いられるこれらの結合剤の具体
的な例としてはユニオンカーバイト社製：ＶＡＧＨ、Ｖ
ＹＨＨ、ＶＭＣＨ、ＶＡＧＦ、ＶＡＧＤ、ＶＲＯＨ、Ｖ
ＹＥＳ、ＶＹＮＣ、ＶＭＣＣ、ＸＹＨＬ、ＸＹＳＧ、Ｐ
ＫＨＨ、ＰＫＨＪ、ＰＫＨＣ、ＰＫＦＥ、日信化学工業
社製：ＭＰＲ−ＴＡ、ＭＰＲ−ＴＡ５、ＭＰＲ−ＴＡ
Ｌ、ＭＰＲ−ＴＳＮ、ＭＰＲ−ＴＭＦ、ＭＰＲ−ＴＳ、
ＭＰＲ−ＴＭ、ＭＰＲ−ＴＡＯ、電気化学社製：１００
０Ｗ、ＤＸ８０、ＤＸ８１、ＤＸ８２、ＤＸ８３、１０
０ＦＤ、日本ゼオン社製：ＭＲ１０５、ＭＲ１１０、Ｍ
Ｒ１００、４００Ｘ１１０Ａ、日本ポリウレタン社製：
ニッポランＮ２３０１、Ｎ２３０２、Ｎ２３０４、大日
本インキ社製：パンデックスＴ−５１０５、Ｔ−Ｒ３０
８０、Ｔ−５２０１、バーノックＤ−４００、Ｄ−２１
０−８０、クリスボン６１０９、７２０９、東洋紡社
製：バイロンＵＲ８２００、ＵＲ８３００、ＵＲ８６０
０、ＵＲ５５００、ＵＲ４３００、ＲＶ５３０、ＲＶ２
８０、大日精化社製：ダイフエラミン４０２０、５０２
０、５１００、５３００、９０２０、９０２２、７０２
０、三菱化成社製：ＭＸ５００４、三洋化成社製：サン
プレンＳＰ−１５０、旭化成社製：サランＦ３１０、Ｆ
２１０などがあげられる。Specific examples of these binders used in the present invention include those manufactured by Union Carbide: VAGH, V
YHH, VMCH, VAGF, VAGD, VROH, V
YES, VYNC, VMCC, XYHL, XYSG, P
KHH, PKHJ, PKHC, PKFE, manufactured by Nissin Chemical Industries: MPR-TA, MPR-TA5, MPR-TA
L, MPR-TSN, MPR-TMF, MPR-TS,
MPR-TM, MPR-TAO, manufactured by Denki Kagaku: 100
0W, DX80, DX81, DX82, DX83, 10
0FD, manufactured by Zeon Corporation: MR105, MR110, M
R100, 400X110A, manufactured by Nippon Polyurethane Co .:
Nipporan N2301, N2302, N2304, manufactured by Dainippon Ink Co., Ltd .: Pandex T-5105, T-R30
80, T-5201, Barnock D-400, D-21
0-80, Chris Bon 6109, 7209, manufactured by Toyobo: Byron UR8200, UR8300, UR860
0, UR5500, UR4300, RV530, RV2
80, manufactured by Dainichi Seika Co., Ltd .: Daifelamin 4020, 502
0, 5100, 5300, 9020, 9022, 702
0, Mitsubishi Kasei: MX5004, Sanyo Kasei: Sampren SP-150, Asahi Kasei: Saran F310, F
210 and the like.

【００７４】本発明の磁気記録層に用いられる結合剤は
強磁性粉末に対し、また非磁性層に用いられる結合剤は
非磁性粉末に対し、５〜５０重量％の範囲、好ましくは
１０〜３０重量％の範囲で用いられる。塩化ビニル系樹
脂を用いる場合は、５〜１００重量％、ポリウレタン樹
脂を用いる場合は２〜５０重量％、ポリイソシアネート
は２〜１００重量％の範囲でこれらを組合せて用いるの
が好ましい。The binder used in the magnetic recording layer of the present invention is in the range of 5 to 50% by weight, preferably 10 to 30 with respect to the ferromagnetic powder, and the binder used in the nonmagnetic layer is based on the nonmagnetic powder. Used in the range of wt%. When a vinyl chloride resin is used, it is preferably used in a combination of 5 to 100% by weight, a polyurethane resin is used in a range of 2 to 50% by weight, and a polyisocyanate is used in a range of 2 to 100% by weight.

【００７５】本発明において、ポリウレタン樹脂を用い
る場合はガラス転移温度が−５０〜１００℃、破断伸び
が１００〜２０００％、破断応力は０．０５〜１０Ｋｇ
／ｃｍ2 、降伏点は０．０５〜１０Ｋｇ／ｃｍ2 が好ま
しい。本発明の磁気記録ディスクを磁気記録層単層、非
磁性層と磁気記録層の二層から構成した場合、磁気記録
層、非磁性層を各々複数の層で形成してもかまわない。
ここで、各層の塗布液組成は、同一でも異なってもよ
く、粉体の種類、サイズ等を種々選択できる。これら各
層塗布液のウエット・オン・ウエット塗布方式による塗
布法は、基本的には前記した方法を準用すればよい。When a polyurethane resin is used in the present invention, the glass transition temperature is -50 to 100 ° C., the elongation at break is 100 to 2000%, and the stress at break is 0.05 to 10 kg.
/ Cm 2 , and the yield point is preferably 0.05 to 10 Kg / cm 2 . When the magnetic recording disk of the present invention is composed of a single magnetic recording layer and two layers of a non-magnetic layer and a magnetic recording layer, each of the magnetic recording layer and the non-magnetic layer may be formed of a plurality of layers.
Here, the composition of the coating liquid for each layer may be the same or different, and the type, size, etc. of the powder can be variously selected. As a method of applying these layer coating solutions by a wet-on-wet coating method, the above-described method may be basically applied.

【００７６】従って、結合剤量、結合剤中に占める塩化
ビニル系樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリイソシアネー
ト、あるいはそれ以外の樹脂の量、磁気記録層を形成す
る各樹脂の分子量、極性基量、あるいは先に述べた樹脂
の物理特性などを必要に応じ各層塗布液で変えることは
もちろん可能である。本発明に用いるポリイソシアネー
トとしては、トリレンジイソシアネート、４，４′−ジ
フエニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイ
ソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ナフチレ
ン−１，５−ジイソシアネート、ｏ−トルイジンイソシ
アネート、イソホロンジイソシアネート、トリフエニル
メタントリイソシアネート等のイソシアネート類、ま
た、これらのイソシアネート類とポリアルコールとの生
成物、また、イソシアネート類の縮合によって生成した
ポリイソシアネート等を使用することができる。これら
のイソシアネート類の市販されている商品名としては、
日本ポリウレタン社製：コロネートＬ、コロネートＨ
Ｌ、コロネート２０３０、コロネート２０３１、ミリオ
ネートＭＲ、ミリオネートＭＴＬ、武田薬品社製：タケ
ネートＤ−１０２、タケネートＤ−１１０Ｎ、タケネー
トＤ−２００、タケネートＤ−２０２、住友バイエル社
製：デスモジュールＬ、デスモジュールＩＬ、デスモジ
ュールＮ、デスモジュールＨＬ等があり、これらを単独
または硬化反応性の差を利用して二つもしくはそれ以上
の組合せで各層に用いることができる。Therefore, the amount of binder, the amount of vinyl chloride resin, polyurethane resin, polyisocyanate or other resin in the binder, the molecular weight of each resin forming the magnetic recording layer, the amount of polar group, or Of course, it is possible to change the physical properties of the resin described in 1 above by the coating liquid for each layer, if necessary. Examples of the polyisocyanate used in the present invention include tolylene diisocyanate, 4,4′-diphenylmethane diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, xylylene diisocyanate, naphthylene-1,5-diisocyanate, o-toluidine isocyanate, isophorone diisocyanate, triphenylmethane. Isocyanates such as triisocyanates, products of these isocyanates with polyalcohols, and polyisocyanates produced by condensation of isocyanates can be used. Commercially available product names of these isocyanates include:
Made by Nippon Polyurethane Co .: Coronate L, Coronate H
L, Coronate 2030, Coronate 2031, Millionate MR, Millionate MTL, Takeda Yakuhin: Takenate D-102, Takenate D-110N, Takenate D-200, Takenate D-202, Sumitomo Bayer: Death Module L, Death Module There are IL, Desmodur N, Desmodul HL and the like, and these can be used for each layer individually or in combination of two or more utilizing the difference in curing reactivity.

【００７７】本発明の磁気記録層あるいは非磁性層に用
いられる研磨剤としては、α化率９０％以上のα−アル
ミナ、β−アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セ
リウム、α−酸化鉄、コランダム、人造コランダム、エ
メリー（主成分：コランダムと磁鉄鉱）、人造ダイアモ
ンド、窒化珪素、炭化珪素、チタンカーバイト、酸化チ
タン、二酸化珪素、窒化ホウ素、など主としてモース硬
度５以上の公知の材料が単独または組合せで使用され
る。また、これらの研磨剤どうしの複合体（研磨剤を他
の研磨剤で表面処理したもの）を使用してもよい。これ
らの研磨剤には主成分以外の化合物または元素が含まれ
る場合もあるが主成分が９０％以上であれば効果にかわ
りはない。As the abrasive used in the magnetic recording layer or non-magnetic layer of the present invention, α-alumina, β-alumina, silicon carbide, chromium oxide, cerium oxide, α-iron oxide having an α conversion of 90% or more, Known materials such as corundum, artificial corundum, emery (main components: corundum and magnetite), artificial diamond, silicon nitride, silicon carbide, titanium carbide, titanium oxide, silicon dioxide, boron nitride, mainly Mohs hardness of 5 or more, alone or Used in combination. Further, a composite of these abrasives (abrasive whose surface is treated with another abrasive) may be used. These abrasives may contain compounds or elements other than the main component, but the effect remains unchanged if the main component is 90% or more.

【００７８】これら研磨剤の平均粒径は０．０５〜２μ
ｍび大きさのものが効果があり、好ましくは０．２〜
１．０μｍである。特に磁気記録層に使用する場合は少
なくとも０．５μｍが好ましい。必要に応じて粒子サイ
ズの異なる研磨剤を組合せたり、単独の研磨剤でも粒径
分布を広くして同様の効果をもたせることもできる。タ
ップ密度は０．３〜２ｇ／ｃｃ、含水率は０．１〜５
％、ｐＨは２〜１１、比表面積は１〜３０ｍ2 ／ｇ、が
好ましい。本発明に用いられる研磨剤の形状は針状、球
状、サイコロ状、のいずれでも良い。The average particle size of these abrasives is 0.05 to 2 μm.
Those having a size of m are effective, preferably from 0.2 to
It is 1.0 μm. Particularly when used in the magnetic recording layer, it is preferably at least 0.5 μm. If necessary, abrasives having different particle sizes may be combined, or even a single abrasive may have the same effect by broadening the particle size distribution. Tap density is 0.3-2 g / cc, water content is 0.1-5
%, The pH is preferably 2 to 11, and the specific surface area is preferably 1 to 30 m 2 / g. The shape of the abrasive used in the present invention may be any of a needle shape, a spherical shape, and a die shape.

【００７９】これら研磨剤は非磁性層、磁気記録層の各
結合剤樹脂１００重量部に対して３〜２０重量部の範囲
で添加される。３重量部より少ないと十分な耐久性が得
られず、又２０重量部より多すぎると充填度が減少し、
十分な出力が得られない。これら研磨剤は、非磁性層に
おいては、含有する非磁性粉末の量、種類、磁気記録層
のおいては強磁性粉末の量、種類に応じてその組合せを
変え、目的に応じて使い分けることはもちろん可能であ
る。例えば、磁気記録層表面の耐久性を向上させる場合
は、非磁性層の研磨剤量を多くする、磁気記録層端面の
耐久性を向上させる場合は磁気記録層の研磨剤量を多く
するなどの工夫を行うことができる。これらの研磨剤は
あらかじめ結合剤で分散処理したのち磁性塗料、非磁性
塗料中に添加してもかまわない。本発明の磁気ディスク
の磁気記録層表面および磁気記録層端面に存在する研磨
剤は５個／１００μｍ2 以上が好ましい。These abrasives are added in the range of 3 to 20 parts by weight with respect to 100 parts by weight of each binder resin in the nonmagnetic layer and the magnetic recording layer. If it is less than 3 parts by weight, sufficient durability cannot be obtained, and if it is more than 20 parts by weight, the filling degree decreases.
Not enough output. These abrasives may be used in different amounts depending on the purpose by changing the combination depending on the amount and type of non-magnetic powder contained in the non-magnetic layer and the amount and type of ferromagnetic powder in the magnetic recording layer. Of course it is possible. For example, in order to improve the durability of the magnetic recording layer surface, increase the amount of abrasive in the non-magnetic layer, and in order to improve the durability of the end surface of the magnetic recording layer, increase the amount of abrasive in the magnetic recording layer. Can be devised. These abrasives may be dispersed in a binder in advance and then added to a magnetic paint or a non-magnetic paint. The number of abrasives present on the magnetic recording layer surface and the magnetic recording layer end surface of the magnetic disk of the present invention is preferably 5 pieces / 100 μm 2 or more.

【００８０】本発明に用いられる研磨剤の具体的な例と
しては、住友化学社製：ＡＫＰ−２０，ＡＫＰ−３０，
ＡＫＰ−５０，ＨＩＴ−５０、日本化学工業社製：Ｇ
５，Ｇ７，Ｓ−１、戸田工業社製：ＴＦ−１００、ＴＦ
−１４０、１００ＥＤ、１４０ＥＤなどがあげられる。
本発明に使用する分散剤（顔料湿潤剤）としては、カプ
リル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パル
ミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、オレイン酸、エラ
イジン酸、リノール酸、リノレン酸、ステアロール酸等
の炭素数１２〜１８個の脂肪酸（Ｒ1 ＣＯＯＨ、Ｒ1 は
炭素数１１〜１７個のアルキルまたはアルケニル基）；
前記の脂肪酸のアルカリ金属（Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ等）また
はアルカリ土類金属（Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ）からなる金属
石鹸；前記の脂肪酸エステルの弗素を含有した化合物；
前記脂肪酸のアミド；ポリアリキレンオキサイドアルキ
ルリン酸エステル；レシチン；トリアルキルポリオレフ
ィンオキシ第４級アンモニウム塩（アルキルは炭素数１
〜５個、オレフィンはエチレン、プロピレン等）；等が
使用される。この他に炭素数１２以上の高級アルコー
ル、及びこれらの他に硫酸エステル等も使用可能であ
る。これらの分散剤は縮合剤樹脂１００重量部に対して
０．５〜２０重量部の範囲で添加される。Specific examples of the abrasive used in the present invention include: AKP-20, AKP-30, manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.
AKP-50, HIT-50, Nippon Kagaku Kogyo Co., Ltd .: G
5, G7, S-1, manufactured by Toda Kogyo: TF-100, TF
Examples include −140, 100ED, 140ED and the like.
Examples of the dispersant (pigment wetting agent) used in the present invention include caprylic acid, capric acid, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, behenic acid, oleic acid, elaidic acid, linoleic acid, linolenic acid, and stearol. A fatty acid having 12 to 18 carbon atoms such as an acid (R 1 COOH, R 1 is an alkyl or alkenyl group having 11 to 17 carbon atoms);
A metal soap comprising an alkali metal (Li, Na, K, etc.) or an alkaline earth metal (Mg, Ca, Ba) of the above fatty acid; a fluorine-containing compound of the above fatty acid ester;
Amides of the above fatty acids; polyalkylene oxide alkyl phosphates; lecithin; trialkylpolyolefinoxy quaternary ammonium salts (alkyl has 1 carbon atom)
-5, olefins such as ethylene and propylene); and the like. In addition to these, higher alcohols having 12 or more carbon atoms, and other than these, sulfuric acid esters and the like can also be used. These dispersants are added in an amount of 0.5 to 20 parts by weight based on 100 parts by weight of the condensing agent resin.

【００８１】潤滑剤としては、ジアルキルポリシロキサ
ン（アルキルは炭素数１〜５個）、ジアルコキシポリシ
ロキサン（アルコキシ基は炭素数１〜４個）、モノアル
キルモノアルコキシポリシロキサン（アルキルは炭素数
１〜５個、アルコキシ基は炭素数１〜４個）、フェニル
ポリシロキサン、フロロアルキルポリシロキサン（アル
キル基は炭素数１〜５個）などのシリコンオイル；グラ
ファイト等の導電性微粉末；二硫化モリブデン、二硫化
タングステン等の無機粉末；ポリエチレン、ポリプロピ
レン、ポリエチレン塩化ビニル共重合体、ポリテトラフ
ルオロエチレン等のプラスチック微粉末；α−オレフィ
ン重合物；常温で液状の不飽和脂肪族炭化水素（ｎ−オ
レフィン二重結合が末端の炭素に結合した化合物、炭素
数約２０）；炭素数１２〜２０個の一塩基性脂肪酸と炭
素数３〜１２個の一価のアルコールから成る脂肪酸エス
テル類、フルオロカーボン類等は使用できる。As the lubricant, dialkyl polysiloxane (alkyl has 1 to 5 carbon atoms), dialkoxy polysiloxane (alkoxy group has 1 to 4 carbon atoms), monoalkyl monoalkoxy polysiloxane (alkyl has 1 carbon atom). ~ 5, alkoxy group has 1 to 4 carbon atoms), silicon oil such as phenyl polysiloxane, fluoroalkyl polysiloxane (alkyl group has 1 to 5 carbon atoms); conductive fine powder such as graphite; molybdenum disulfide , Inorganic powder such as tungsten disulfide; plastic fine powder such as polyethylene, polypropylene, polyethylene vinyl chloride copolymer, polytetrafluoroethylene; α-olefin polymer; unsaturated aliphatic hydrocarbon (n-olefin) liquid at normal temperature Compounds in which a double bond is bonded to the terminal carbon, carbon number about 20); carbon Fatty acid esters consisting of 12 to 20 amino monobasic fatty acid and alcohols having 3-12 monovalent atoms, fluorocarbons and the like can be used.

【００８２】中でも脂肪酸エステルが最も好ましい。脂
肪酸エステルの原料となるアルコールとしては、エタノ
ール、ブタノール、フェノール、ベンジルアルコール、
２−メチルブチルアルコール、２−ヘキシルデシルアル
コール、プロピレングリコールモノブチルエーテル、エ
チレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレング
リコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモ
ノブチルエーテル、ｓ−ブチルアルコール等のモノアル
コール類、エチレングリコール、ジエチレングリコー
ル、ネオペンチルグリコール、グリセリン、ソルビタン
誘導体等の多価アルコールが挙げられる。Of these, fatty acid esters are most preferred. Alcohol as a raw material of fatty acid ester, ethanol, butanol, phenol, benzyl alcohol,
2-Methylbutyl alcohol, 2-hexyldecyl alcohol, propylene glycol monobutyl ether, ethylene glycol monobutyl ether, dipropylene glycol monobutyl ether, diethylene glycol monobutyl ether, monoalcohols such as s-butyl alcohol, ethylene glycol, diethylene glycol, neopentyl glycol. And polyhydric alcohols such as glycerin and sorbitan derivatives.

【００８３】同じく脂肪酸としては、酢酸、プロピオン
酸、オクタン酸、２−エチルヘキサン酸、ラウリン酸、
ミリスチン酸、ステアリン酸、パルミチン酸、ベヘン
酸、アラキン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン
酸、エライジン酸、パルミトレイン酸等の脂肪族カルボ
ン酸またはこれらの混合物が挙げられる。脂肪酸エステ
ルとしての具体例は、ブチルステアレート、ｓ−ブチル
ステアレート、イソプロピルステアレート、ブチルオレ
エート、アミルステアレート、３−メチルブチルステア
レート、２−エチルヘキシルステアレート、２−ヘキシ
ルデシルステアレート、ブチルパルミテート、２−エチ
ルヘキシルミリステート、ブチルステアレートとブチル
パルミテートの混合物、ブトキシエチルステアレート、
２−ブトキシ−１−プロピルステアレート、ジプロピレ
ングリコールモノブチルエ−テルをステアリン酸でエス
テル化したもの、ジエチレングリコールジパルミテー
ト、ヘキサメチレンジオールをミリスチン酸でエステル
化してジエステルとしたもの、グリセリンのオレエート
等の種々のエステル化合物を挙げることができる。Similarly, as fatty acids, acetic acid, propionic acid, octanoic acid, 2-ethylhexanoic acid, lauric acid,
Examples thereof include aliphatic carboxylic acids such as myristic acid, stearic acid, palmitic acid, behenic acid, arachiic acid, oleic acid, linoleic acid, linolenic acid, elaidic acid, and palmitoleic acid, and mixtures thereof. Specific examples of the fatty acid ester include butyl stearate, s-butyl stearate, isopropyl stearate, butyl oleate, amyl stearate, 3-methylbutyl stearate, 2-ethylhexyl stearate, 2-hexyl decyl stearate, Butyl palmitate, 2-ethylhexyl myristate, a mixture of butyl stearate and butyl palmitate, butoxyethyl stearate,
2-Butoxy-1-propyl stearate, dipropylene glycol monobutyl ether esterified with stearic acid, diethylene glycol dipalmitate, hexamethylene diol esterified with myristic acid to form a diester, glycerin oleate Various ester compounds such as

【００８４】さらに、磁気記録ディスクを高湿度下で使
用する時、しばしば生ずる脂肪酸エステルの加水分解を
軽減すために、原料の脂肪酸及びアルコールの分岐／直
鎖、シス／トランス等の異性構造、分岐位置を選択する
ことがなされる。潤滑剤としては、更に以下の化合物を
使用することもできる。即ち、シリコンオイル、グラフ
アイト、二硫化モリブデン、窒化ホウ素、フッ化黒鉛、
フッ素アルコール、ポリオレフィン、ポリグリコール、
アルキル燐酸エステル、二硫化タングステン等である。Further, when the magnetic recording disk is used under high humidity, in order to reduce the hydrolysis of fatty acid ester which often occurs, branched / straight chain, cis / trans and other isomeric structures of the fatty acid and alcohol as the raw materials, branched A position is selected. The following compounds can also be used as the lubricant. That is, silicon oil, graphite, molybdenum disulfide, boron nitride, graphite fluoride,
Fluoro alcohol, polyolefin, polyglycol,
Alkyl phosphate, tungsten disulfide and the like.

【００８５】これらの潤滑剤は、結合剤樹脂１００重量
部に対して０．２〜２０重量部の範囲で添加される。本
発明で使用されるこれらの潤滑剤等は磁気記録層、非磁
性層でその種類、量を必要に応じ使い分けることができ
る。例えば、各層で融点の異なる脂肪酸を用い表面への
にじみ出しを制御する、沸点や極性の異なるエステル類
を用い表面へのにじみ出しを制御する、潤滑剤の添加量
を非磁性層で多くして潤滑効果を向上させるなどが考え
られ、無論ここに示した例のみに限られるものではな
い。These lubricants are added in the range of 0.2 to 20 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the binder resin. These lubricants and the like used in the present invention can be used in the magnetic recording layer and the non-magnetic layer in different types and amounts according to need. For example, in each layer, fatty acids with different melting points are used to control bleeding to the surface, esters with different boiling points and polarities are used to control bleeding to the surface, and the amount of lubricant added is increased in the non-magnetic layer. It is conceivable that the lubrication effect can be improved, and it goes without saying that the examples are not limited to those shown here.

【００８６】また本発明で用いられる添加剤のすべてま
たはその一部は、磁性塗料製造のどの工程で添加しても
かまわない、例えば、混練工程前に強磁性粉末と混合す
る場合、強磁性粉末と結合剤と溶剤による混練工程で添
加する場合、分散工程で添加する場合、分散後に添加す
る場合、塗布直前に添加する場合などがある。本発明で
使用されるこれら潤滑剤の商品例としては、日本油脂社
製：ＮＡＡ−１０２，ＮＡＡ−４１５，ＮＡＡ−３１
２，ＮＡＡ−１６０，ＮＡＡ−１８０，ＮＡＡ−１７
４，ＮＡＡ−１７５，ＮＡＡ−２２２，ＮＡＡ−３４，
ＮＡＡ−３５，ＮＡＡ−１７１，ＮＡＡ−１２２，ＮＡ
Ａ−１４２，ＮＡＡ−１６０，ＮＡＡ−１７３Ｋ，ヒマ
シ硬化脂肪酸，ＮＡＡ−４２，ＮＡＡ−４４，カチオン
ＳＡ，カチオンＭＡ，カチオンＡＢ，カチオンＢＢ，ナ
イミーンＬ−２０１，ナイミーンＬ−２０２，ナイミー
ンＳ−２０２，ノニオンＥ−２０８，ノニオンＰ−２０
８，ノニオンＳ−２０７，ノニオンＫ−２０４，ノニオ
ンＮＳ−２０２，ノニオンＮＳ−２１０，ノニオンＨＳ
−２０６，ノニオンＬ−２，ノニオンＳ−２，ノニオン
Ｓ−４，ノニオンＯ−２，ノニオンＬＰ−２０Ｒ，ノニ
オンＰＰ−４０Ｒ，ノニオンＳＰ−６０Ｒ，ノニオンＯ
Ｐ−８０Ｒ，ノニオンＯＰ−８５Ｒ，ノニオンＬＴ−２
２１，ノニオンＳＴ−２２１，ノニオンＯＴ−２２１，
モノグリＭＢ，ノニオンＤＳ−６０，アノンＢＦ，アノ
ンＬＧ，ブチルステアレート，ブチルラウレート，エル
カ酸、関東化学社製：オレイン酸、竹本油脂社製：ＦＡ
Ｌ−２０５，ＦＡＬ−１２３、新日本理化社製：エヌジ
エルブＬＯ，エヌジエルブＩＰＭ，サンソサイザーＥ４
０３０、信越化学社製：ＴＡ−３，ＫＦ−９６，ＫＦ−
９６Ｌ，ＫＦ−９６Ｈ，ＫＦ４１０，ＫＦ４２０，ＫＦ
９６５，ＫＦ５４，ＫＦ５０，ＫＦ５６，ＫＦ−９０
７，ＫＦ−８５１，Ｘ−２２−８１９，Ｘ−２２−８２
２，ＫＦ−９０５，ＫＦ−７００，ＫＦ−３９３，ＫＦ
−８５７，ＫＦ−８６０，ＫＦ−８６５，Ｘ−２２−９
８０，ＫＦ−１０１，ＫＦ−１０２，ＫＦ−１０３，Ｘ
−２２−３７１０，Ｘ−２２−３７１５，ＫＦ−９１
０，ＫＦ−３９３５、ライオンアーマー社製：アーマイ
ドＰ，アーマイドＣ，アーモスリップＣＰ、ライオン油
脂社製：デュオミンＴＤＯ、日清製油社製：ＢＡ−４１
Ｇ、三洋化成社製：プロフアン２０１２Ｅ，ニューポー
ルＰＥ６１，イオネットＭＳ−４００，イオネットＭＯ
−２００，イオネットＤＬ−２００，イオネットＤＳ−
３００，イオネットＤＳ−１０００，イオネットＤＯ−
２００などがあげられる。All or part of the additives used in the present invention may be added in any step of the magnetic coating production, for example, when mixed with a ferromagnetic powder before the kneading step, a ferromagnetic powder is used. There are cases where it is added in a kneading step using a binder and a solvent, when it is added in a dispersion step, when it is added after dispersion, and when it is added immediately before coating. Examples of commercial products of these lubricants used in the present invention are: NAA-102, NAA-415, NAA-31 manufactured by NOF CORPORATION.
2, NAA-160, NAA-180, NAA-17
4, NAA-175, NAA-222, NAA-34,
NAA-35, NAA-171, NAA-122, NA
A-142, NAA-160, NAA-173K, castor hardened fatty acid, NAA-42, NAA-44, cation SA, cation MA, cation AB, cation BB, Nymeen L-201, Nymeen L-202, Nymeen S-202. , Nonion E-208, Nonion P-20
8, nonion S-207, nonion K-204, nonion NS-202, nonion NS-210, nonion HS
-206, nonion L-2, nonion S-2, nonion S-4, nonion O-2, nonion LP-20R, nonion PP-40R, nonion SP-60R, nonion O
P-80R, Nonion OP-85R, Nonion LT-2
21, nonion ST-221, nonion OT-221,
Monogly MB, Nonion DS-60, Anon BF, Anon LG, Butyl stearate, Butyl laurate, Erucic acid, Kanto Chemical Co., Ltd .: Oleic acid, Takemoto Yushi Co., Ltd .: FA
L-205, FAL-123, manufactured by Shin Nippon Rika Co., Ltd .: NJ Erb LO, NJ Erb IPM, Sanso Sizer E4
030, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd .: TA-3, KF-96, KF-
96L, KF-96H, KF410, KF420, KF
965, KF54, KF50, KF56, KF-90
7, KF-851, X-22-819, X-22-82
2, KF-905, KF-700, KF-393, KF
-857, KF-860, KF-865, X-22-9
80, KF-101, KF-102, KF-103, X
-22-3710, X-22-3715, KF-91
0, KF-3935, Lion Armor Co., Ltd .: Armide P, Armide C, Armoslip CP, Lion Yushi Co., Ltd .: Duomin TDO, Nisshin Oil Co., Ltd .: BA-41
G, Sanyo Chemical Co., Ltd .: Profan 2012E, New Pole PE61, Ionette MS-400, Ionette MO
-200, IONET DL-200, IONET DS-
300, Ionet DS-1000, Ionet DO-
For example, 200 is given.

【００８７】本発明に用いられる可撓性支持体は、バラ
ンスタイプの支持体が好ましく、ポリエチレンテレフタ
レート、ポリエチレンナフタレート、等のポリエステル
類、ポリオレフイン類、セルローストリアセテート、ポ
リカーボネート、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミド
イミド、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、アラミ
ド、芳香族ポリアミド、シンジオタクチックポリスチレ
ンなどの公知のフイルムが使用できる。一般的にはポリ
エチレンテレフタレートが好ましい。可撓性支持体の厚
味は、ヤング率により異なるが、一般には１０〜１００
μｍが適し、好ましくは３０〜８０μｍであり、高記録
密度として更に好ましくは５０〜７５μｍである。これ
らの支持体にはあらかじめコロナ放電処理、プラズマ処
理、易接着処理、熱処理、除塵処理、などをおこなって
も良い。The flexible support used in the present invention is preferably a balance type support, such as polyesters such as polyethylene terephthalate and polyethylene naphthalate, polyolefins, cellulose triacetate, polycarbonate, polyamide, polyimide, polyamideimide, Known films such as polysulfone, polyether sulfone, aramid, aromatic polyamide and syndiotactic polystyrene can be used. Generally, polyethylene terephthalate is preferred. The thickness of the flexible support varies depending on the Young's modulus, but is generally 10 to 100.
μm is suitable, preferably 30 to 80 μm, and more preferably 50 to 75 μm for high recording density. These supports may be subjected to corona discharge treatment, plasma treatment, easy adhesion treatment, heat treatment, dust removal treatment, or the like in advance.

【００８８】本発明の目的を達成するには、可撓性支持
体として中心線平均表面粗さ（Ｒａ）（カットオフ値
０．２５ｍｍ）が０．０３μｍ以下、好ましくは０．０
２μｍ以下、さらに好ましくは０．０１μｍ以下のもの
を使用するのが望ましい。また、これらの可撓性支持体
は単に中心線平均表面粗さが小さいだけではなく、１μ
ｍ以上の粗大突起がないことが好ましい。また、表面の
粗さ形状は、必要に応じて支持体に添加されるフィラー
の大きさと量により自由にコントロールされるものであ
る。これらのフィラーの一例としてはＣａ、Ｓｉ、Ｔｉ
などの酸化物や炭酸塩の他、アクリル系などの有機微粉
末が挙げられる。To achieve the object of the present invention, the center line average surface roughness (Ra) (cutoff value) is used as the flexible support.
0.25 mm) is 0.03 μm or less, preferably 0.03 μm or less.
It is desirable to use one having a size of 2 μm or less, more preferably 0.01 μm or less. In addition, these flexible supports have not only a small center line average surface roughness but also 1 μm.
It is preferable that there are no coarse protrusions of m or more. The surface roughness shape can be freely controlled by the size and amount of the filler added to the support as needed. Examples of these fillers include Ca, Si, Ti
In addition to oxides and carbonates such as, organic fine powders such as acrylics are listed.

【００８９】本発明に用いられる可撓性支持体のウエブ
走行方向（長手方向）のＦ−５値は好ましくは５〜５０
Ｋｇ／ｍｍ2 、ウエブ幅方向のＦ−５値は好ましくは３
〜３０Ｋｇ／ｍｍ2 であり、ウエブ長手方向のＦ−５値
がウエブ幅方向のＦ−５値より高いのが、一般的である
が、特に幅方向の強度を高くする必要があるときはその
限りでない。The F-5 value in the web running direction (longitudinal direction) of the flexible support used in the present invention is preferably 5 to 50.
Kg / mm 2 , F-5 value in the web width direction is preferably 3
It is generally about 30 Kg / mm 2 , and the F-5 value in the longitudinal direction of the web is generally higher than the F-5 value in the web width direction. However, when it is necessary to particularly increase the strength in the width direction, Not limited.

【００９０】また、本磁気ディスクの厚味構成は、可撓
性支持体が好ましくは３０〜８０μｍ、非磁性層が０．
５〜１０μｍ、磁気記録層が１μｍ以下である。また、
可撓性支持体と非磁性層の間に密着性向上のための下塗
り層を設けてもかまわない。この厚味は０．０１〜２μ
ｍ、好ましくは０．０５〜０．５μｍである。また、可
撓性支持体の磁気記録層側と反対側にバックコート層を
設けてもかまわない。この厚みは０．１〜２μｍ、好ま
しくは０．３〜１．０μｍである。これらの下塗り層、
バックコート層は公知のものが使用できる。本発明磁気
記録ディスクは、両面もしくは片面に磁気記録層を設け
ることができる。また、磁気記録層表面に樹脂および／
または潤滑剤の層を保護層として設けてもよい。The thickness of the magnetic disk of the present invention is preferably 30 to 80 μm for the flexible support and 0.
5 to 10 μm, and the magnetic recording layer is 1 μm or less. Also,
An undercoat layer may be provided between the flexible support and the non-magnetic layer to improve adhesion. This thickness is 0.01-2μ
m, preferably 0.05 to 0.5 μm. Further, a back coat layer may be provided on the side of the flexible support opposite to the magnetic recording layer side. This thickness is 0.1 to 2 μm, preferably 0.3 to 1.0 μm. These subbing layers,
A known backcoat layer can be used. The magnetic recording disk of the present invention may have a magnetic recording layer on both sides or one side. In addition, resin and / or
Alternatively, a lubricant layer may be provided as a protective layer.

【００９１】また、可撓性支持体のウエブ走行方向およ
び幅方向の１００℃３０分での熱収縮率は好ましくは３
％以下、さらに好ましくは１．５％以下、８０℃３０分
での熱収縮率は好ましくは１％以下、さらに好ましくは
０．５％以下である。破断強度は両方向とも５〜１００
Ｋｇ／ｍｍ2 、弾性率は１００〜２０００Ｋｇ／ｍｍ2
が好ましい。The heat shrinkage ratio of the flexible support in the web running direction and the width direction at 100 ° C. for 30 minutes is preferably 3.
% Or less, more preferably 1.5% or less, and the heat shrinkage percentage at 80 ° C. for 30 minutes is preferably 1% or less, more preferably 0.5% or less. Breaking strength is 5-100 in both directions
Kg / mm 2 , elastic modulus is 100-2000 Kg / mm 2
Is preferred.

【００９２】本発明の磁気ディスクの磁気記録層塗布
液、非磁性層塗布液を製造する工程は、少なくとも混練
工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応
じて設けた混合工程からなる。個々の工程はそれぞれ２
段階以上にわかれていてもかまわない。本発明に使用す
る強磁性粉末、非磁性粉末、結合剤、カーボンブラッ
ク、研磨剤、帯電防止剤、潤滑剤、溶剤などすべての原
料はどの工程の最初または途中で添加してもかまわな
い。また、個々の原料を２つ以上の工程で分割して添加
してもかまわない。例えば、ポリウレタンを混練工程、
分散工程、分散後の粘度調整のための混合工程で分割し
て投入してもよい。The process for producing the magnetic recording layer coating solution and the non-magnetic layer coating solution for the magnetic disk of the present invention comprises at least a kneading step, a dispersing step, and a mixing step provided before and after these steps, if necessary. . Each step is 2
It does not matter if it is divided into more than stages. All raw materials such as ferromagnetic powder, non-magnetic powder, binder, carbon black, abrasive, antistatic agent, lubricant, and solvent used in the present invention may be added at the beginning or during any step. Further, individual raw materials may be added in two or more steps in a divided manner. For example, kneading step of polyurethane,
It may be added separately in the dispersion step and the mixing step for adjusting the viscosity after dispersion.

【００９３】各塗布液の混練分散に当たっては、各種の
混練機が使用される。例えば、二本ロールミル、三本ロ
ールミル、ボールミル、ペブルミル、トロンミル、サン
ドグラインダー、ゼグバリ（Ｓｚｅｇｖａｒｉ）、アト
ライター、高速インペラー分散機、高速ストーンミル、
高速衝撃ミル、ディスパー、ニーダー、高速ミキサー、
ホモジナイザー、超音波分散機などを用いることができ
る。Various kneaders are used for kneading and dispersing each coating solution. For example, two-roll mill, three-roll mill, ball mill, pebble mill, tron mill, sand grinder, Seggari, attritor, high-speed impeller disperser, high-speed stone mill,
High-speed impact mill, disperser, kneader, high-speed mixer,
A homogenizer, an ultrasonic disperser or the like can be used.

【００９４】本発明の目的を達成するためには、従来の
公知の製造技術を一部の工程として用いることができる
ことはもちろんであるが、混練工程では連続ニーダや加
圧ニーダなど強い混練力をもつものを使用することによ
り本発明の磁気ディスクの高いＢｒを得ることができ
る。連続ニーダまたは加圧ニーダを用いる場合は強磁性
粉末と結合剤のすべてまたはその一部（ただし全結合剤
の３０重量％以上が好ましい）および強磁性粉末１００
部に対し１５〜５００部の範囲で混練処理される。これ
らの混練処理の詳細については特開平１−１０６３３８
号、特開昭６４−７９２７４号に記載されている。ま
た、非磁性層塗布液を調製する場合には高比重の分散メ
ディアを用いることが望ましく、ジルコニアビーズ、金
属ビーズが好適である。In order to achieve the object of the present invention, it goes without saying that conventionally known manufacturing techniques can be used as a part of the steps, but a strong kneading force such as a continuous kneader or a pressure kneader is used in the kneading step. The high Br of the magnetic disk of the present invention can be obtained by using the one having a magnetic disk. In the case of using a continuous kneader or a pressure kneader, all or part of the ferromagnetic powder and the binder (however, 30% by weight or more of the total binder is preferable) and the ferromagnetic powder 100.
Kneading is performed in the range of 15 to 500 parts per part. For details of these kneading treatments, see JP-A-1-106338.
And JP-A-64-79274. When preparing a coating solution for the nonmagnetic layer, it is desirable to use a dispersion medium having a high specific gravity, and zirconia beads and metal beads are preferable.

【００９５】本発明では、特開昭６２−２１２９３３号
に示されるような同時重層塗布方式を用いることによ
り、より効率的に生産することができる。ウエット・オ
ン・ウエット塗布により可撓性支持体に塗設された非磁
性層及び磁気記録層は、配向処理、乾燥工程を経て、カ
レンダー処理されることが好ましい。カレンダ処理ロー
ルとしてエポキシ、ポリイミド、ポリアミド、ポリイミ
ドアミド等の耐熱性のあるプラスチックロールを使用す
る。また、金属ロール同志で処理することもできる。処
理温度は、好ましくは７０℃以上、さらに好ましくは８
０℃以上である。線圧力は好ましくは２００ｋｇ／ｃ
ｍ、さらに好ましくは３００ｋｇ／ｃｍ以上である。In the present invention, by using the simultaneous multi-layer coating method as shown in JP-A-62-212933, more efficient production can be achieved. The non-magnetic layer and the magnetic recording layer coated on the flexible support by wet-on-wet coating are preferably calendered through an alignment treatment and a drying process. A heat-resistant plastic roll such as epoxy, polyimide, polyamide, or polyimide amide is used as the calendering roll. Further, it is also possible to perform processing by using metal rolls. The processing temperature is preferably 70 ° C. or higher, more preferably 8 ° C.
0 ° C. or higher. The linear pressure is preferably 200 kg / c
m, more preferably 300 kg / cm or more.

【００９６】磁気記録層の０．５％伸びでの弾性率は走
行方向、幅方向とも好ましくは１００〜２０００Ｋｇ／
ｍｍ2 、破断強度は好ましくは１〜３０Ｋｇ／ｃｍ2 、
磁気ディスクの弾性率は走行方向、幅方向とも好ましく
は１００〜１５００Ｋｇ／ｍｍ2 、残留のびは好ましく
は０．５％以下、１００℃以下のあらゆる温度での熱収
縮率は好ましくは１％以下、さらに好ましくは０．５％
以下、もっとも好ましくは０．１％以下である。The elastic modulus at 0.5% elongation of the magnetic recording layer is preferably 100 to 2000 kg / both in the running direction and the width direction.
mm 2 , the breaking strength is preferably 1 to 30 Kg / cm 2 ,
The elastic modulus of the magnetic disk is preferably 100 to 1500 Kg / mm 2 in both the running direction and the width direction, the residual spread is preferably 0.5% or less, and the heat shrinkage at any temperature of 100 ° C. or less is preferably 1% or less, More preferably 0.5%
Or less, most preferably 0.1% or less.

【００９７】磁気記録層中に含まれる残留溶媒は好まし
くは１００ｍｇ／ｍ2 以下、さらに好ましくは１０ｍｇ
／ｍ2 以下であり、磁気記録層に含まれる残留溶媒が非
磁性層に含まれる残留溶媒より少ないほうが好ましい。
磁気記録層、非磁性層が有する空隙率は、ともに好まし
くは３０容量％以下、さらに好ましくは１０容量％以下
である。非磁性層の空隙率が磁気記録層の空隙率より大
きいほうが好ましいが、非磁性層の空隙率が５％以上で
あれば小さくてもかまわない。The residual solvent contained in the magnetic recording layer is preferably 100 mg / m 2 or less, more preferably 10 mg / m 2.
/ M 2 or less, and the residual solvent contained in the magnetic recording layer is preferably smaller than the residual solvent contained in the nonmagnetic layer.
The porosities of the magnetic recording layer and the non-magnetic layer are both preferably 30% by volume or less, more preferably 10% by volume or less. The porosity of the non-magnetic layer is preferably larger than that of the magnetic recording layer, but may be small as long as the porosity of the non-magnetic layer is 5% or more.

【００９８】本発明の磁気ディスクを複数層で構成する
場合、目的に応じ各層でこれらの物理特性を変えること
ができるのは容易に推定されることである。例えば、非
磁性層の弾性率を磁気記録層の弾性率よりも高くして、
磁気ディスクに対する磁気ヘッド当たりを改善するこ
と、非磁性層及び磁気記録層ともにその弾性率を高くし
て、走行耐久性を向上させること等の効果が容易に予測
できる。When the magnetic disk of the present invention is composed of a plurality of layers, it is easily presumed that the physical properties of each layer can be changed according to the purpose. For example, by setting the elastic modulus of the non-magnetic layer higher than that of the magnetic recording layer,
The effects such as improving the contact of the magnetic head with respect to the magnetic disk and increasing the elastic modulus of both the non-magnetic layer and the magnetic recording layer to improve running durability can be easily predicted.

【００９９】ウエット・オン・ウエット塗布方式によ
り、支持体上に塗布された磁気記録層は、本発明の配向
処理を施したのち、形成した磁気記録層を乾燥する。
又、必要により表面平滑化加工を施したり、所望の形状
に裁断したりして、本発明の磁気記録媒体を製造する。The magnetic recording layer coated on the support by the wet-on-wet coating system is subjected to the orientation treatment of the present invention, and then the formed magnetic recording layer is dried.
Further, the magnetic recording medium of the present invention is manufactured by performing a surface smoothing process or cutting into a desired shape as necessary.

【０１００】次に本発明の磁気ディスクとして金属磁性
薄膜型ディスクについて説明する。本発明の磁気ディス
クにおける磁気記録層となる金属磁性薄膜は従来より公
知の真空蒸着膜、スパッタ膜等が使用できる。磁気記録
層を高速成膜が可能な連続巻き取り式の真空蒸着法で作
成する場合、組成としてはコバルトを主体とした従来よ
り公知の金属または合金が挙げられ、具体的にはＣｏ、
ＣｏＮｉ、ＣｏＦｅなどを酸素雰囲気中で蒸着し、膜中
に酸素を含んだものが使用できる。特に電磁変換特性を
改善するため磁気記録層を構成する金属原子の９０％以
上、さらに好ましくは９５％以上はコバルトであるＣｏ
−Ｏ、またはＣｏ−Ｏを含有するＣｏ−Ｆｅ等が好まし
い。磁気記録層の厚みは、１００〜３００ｎｍとするの
が望ましく、さらに望ましくは１２０〜２００ｎｍであ
る。Next, a metal magnetic thin film type disk will be described as the magnetic disk of the present invention. A conventionally known vacuum vapor deposition film, sputtered film, or the like can be used as the metal magnetic thin film serving as the magnetic recording layer in the magnetic disk of the present invention. When the magnetic recording layer is formed by a continuous winding type vacuum vapor deposition method capable of high-speed film formation, a conventionally known metal or alloy mainly composed of cobalt can be mentioned as the composition, and specifically, Co,
It is possible to use a film in which CoNi, CoFe, or the like is evaporated in an oxygen atmosphere and the film contains oxygen. In particular, in order to improve electromagnetic conversion characteristics, 90% or more, more preferably 95% or more, of the metal atoms constituting the magnetic recording layer is cobalt Co.
Co-Fe or the like containing -O or Co-O is preferable. The thickness of the magnetic recording layer is preferably 100 to 300 nm, more preferably 120 to 200 nm.

【０１０１】磁気記録層をスパッタ法で作成する場合、
組成としてはコバルトを主体とした従来より公知の金属
または合金が挙げられ、具体的にはＣｏ−Ｃｒ、Ｃｏ−
Ｎｉ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｔａ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ、Ｃ
ｏ−Ｃｒ−Ｔａ−Ｐｔ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｓｉ、Ｃｏ
−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ等が使用できる。特に電磁変換特性を
改善するためにＣｏ−Ｃｒ−Ｔａ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔが
好ましい。磁気記録層の厚みは１０〜３００ｎｍとする
のが望ましい。When the magnetic recording layer is formed by the sputtering method,
Examples of the composition include conventionally known metals or alloys containing cobalt as a main component, and specifically, Co-Cr, Co-
Ni-Cr, Co-Cr-Ta, Co-Cr-Pt, C
o-Cr-Ta-Pt, Co-Cr-Pt-Si, Co
-Cr-Pt-B or the like can be used. Particularly, Co-Cr-Ta and Co-Cr-Pt are preferable for improving the electromagnetic conversion characteristics. The thickness of the magnetic recording layer is preferably 10 to 300 nm.

【０１０２】また、金属磁性薄膜は電磁変換特性を改善
するため重層構成としたり、非磁性下地層や中間層を有
していても良い。金属磁性薄膜を設ける可撓性支持体
は、前記塗布型磁気ディスクで説明したものやそれらに
耐熱処理を施したもの等が使用される。The metal magnetic thin film may have a multi-layered structure or may have a non-magnetic underlayer or an intermediate layer in order to improve electromagnetic conversion characteristics. As the flexible support on which the metal magnetic thin film is provided, the flexible support described above for the coating type magnetic disk or those subjected to heat treatment may be used.

【０１０３】本発明の磁気記録媒体においては強磁性金
属薄膜上に保護膜が設けられていてもよく、この保護膜
によってさらに走行耐久性、耐食性を改善することがで
きる。保護膜としてはシリカ、アルミナ、チタニア、ジ
ルコニア、酸化コバルト、酸化ニッケルなどの酸化物、
窒化チタン、窒化ケイ素、窒化ホウ素などの窒化物、炭
化ケイ素、炭化クロム、炭化ホウ素等の炭化物、グラフ
ァイト、無定型カーボンなどの炭素からなる保護膜があ
げられる。In the magnetic recording medium of the present invention, a protective film may be provided on the ferromagnetic metal thin film, and this protective film can further improve running durability and corrosion resistance. As a protective film, silica, alumina, titania, zirconia, cobalt oxide, oxides such as nickel oxide,
Examples of the protective film include a nitride such as titanium nitride, silicon nitride and boron nitride, a carbide such as silicon carbide, chromium carbide and boron carbide, and a carbon such as graphite and amorphous carbon.

【０１０４】該保護膜は、本発明の研磨処理の後に設け
られる。即ち、前記保護膜の保護作用に更に潤滑層の効
果が付加されて、苛酷な条件での磁気ヘッドとの摺動に
も充分に耐えて、媒体表面に摩耗がなく、表面の潤滑性
を長期間保持できる磁気ディスクとすることができる。
従って前記保護膜としては、ヘッド材質と同等またはそ
れ以上の硬度を有する硬質膜が好ましく、さらに摺動中
に焼き付きを生じ難く、その効果が安定して持続するも
のが最も好ましく、そのような保護膜としては硬質炭素
膜があげられる。The protective film is provided after the polishing treatment of the present invention. That is, the effect of the lubricating layer is further added to the protective action of the protective film, and the medium surface can sufficiently withstand sliding with the magnetic head under severe conditions, the surface of the medium is not worn, and the lubricity of the surface is prolonged. It can be a magnetic disk capable of holding for a period.
Therefore, as the protective film, a hard film having a hardness equal to or higher than that of the head material is preferable, and it is most preferable that the effect of seizing hardly occurs during sliding and that the effect is stable and lasts. A hard carbon film can be used as the film.

【０１０５】前記炭素保護膜は、プラズマＣＶＤ法、ス
パッタリング法等で作成したアモルファス、グラファイ
ト、ダイヤモンド構造、もしくはこれらの混合物からな
るカーボン膜であり、特に好ましくは一般にダイヤモン
ドライクカーボンと呼ばれる硬質カーボン膜である。硬
質炭素保護膜の膜厚が厚いと電磁変換特性の悪化や磁気
記録層に対する密着性の低下が生じ、膜厚が薄いと耐磨
耗性が不足するために、膜厚２．５〜２０ｎｍが好まし
く、とくに好ましくは５〜１０ｎｍである。The carbon protective film is a carbon film made of amorphous, graphite, diamond structure, or a mixture thereof formed by plasma CVD method, sputtering method or the like, and particularly preferably a hard carbon film generally called diamond-like carbon. is there. If the film thickness of the hard carbon protective film is large, the electromagnetic conversion characteristics are deteriorated and the adhesion to the magnetic recording layer is deteriorated. If the film thickness is thin, the abrasion resistance is insufficient. The thickness is preferably 5 nm to 10 nm.

【０１０６】また、この硬質炭素保護膜上に付与する潤
滑剤との密着をさらに向上させる目的で硬質炭素保護膜
表面を酸化性もしくは不活性気体によって表面処理して
も良い。The surface of the hard carbon protective film may be surface-treated with an oxidizing gas or an inert gas for the purpose of further improving the adhesion with the lubricant applied on the hard carbon protective film.

【０１０７】本発明の磁気記録媒体において、走行耐久
性および耐食性を改善するため、上記磁性膜もしくは保
護膜上に潤滑剤や防錆剤を付与することが好ましい。In the magnetic recording medium of the present invention, in order to improve running durability and corrosion resistance, it is preferable to add a lubricant or a rust preventive agent on the magnetic film or the protective film.

【０１０８】潤滑剤としては公知の炭化水素系潤滑剤、
フッ素系潤滑剤、極圧添加剤などが使用できる。炭化水
素系潤滑剤としてはステアリン酸、オレイン酸等のカル
ボン酸類、ステアリン酸ブチル等のエステル類、オクタ
デシルスルホン酸等のスルホン酸類、リン酸モノオクタ
デシル等のリン酸エステル類、ステアリルアルコール、
オレイルアルコール等のアルコール類、ステアリン酸ア
ミド等のカルボン酸アミド類、ステアリルアミン等のア
ミン類などが挙げられる。As the lubricant, a known hydrocarbon lubricant,
Fluorine-based lubricants and extreme pressure additives can be used. Hydrocarbon lubricants include stearic acid, carboxylic acids such as oleic acid, esters such as butyl stearate, sulfonic acids such as octadecyl sulfonic acid, phosphoric acid esters such as monooctadecyl phosphate, stearyl alcohol,
Examples thereof include alcohols such as oleyl alcohol, carboxylic acid amides such as stearic acid amide, and amines such as stearylamine.

【０１０９】フッ素系潤滑剤としては上記炭化水素系潤
滑剤のアルキル基の一部または全部をフルオロアルキル
基もしくはパーフルオロポリエーテル基で置換した潤滑
剤が挙げられる。パーフルオロポリエーテル基としては
パーフルオロメチレンオキシド重合体、パーフルオロ
エチレンオキシド重合体、パーフルオロ−ｎ−プロピレ
ンオキシド重合体（ＣＦ2 ＣＦ2 ＣＦ2Ｏ）n 、パーフ
ルオロイソプロピレンオキシド重合体（ＣＦ（ＣＦ3 ）
ＣＦ2Ｏ）ｎまたはこれらの共重合体等である。Examples of the fluorine-based lubricant include the above-mentioned hydrocarbon-based lubricants in which a part or all of the alkyl groups are substituted with a fluoroalkyl group or a perfluoropolyether group. Examples of the perfluoropolyether group include a perfluoromethylene oxide polymer, a perfluoroethylene oxide polymer, a perfluoro-n-propylene oxide polymer (CF 2 CF 2 CF 2 O) n , a perfluoroisopropylene oxide polymer (CF ( CF 3 )
CF 2 O) n or copolymers thereof.

【０１１０】極圧添加剤としてはリン酸トリラウリル等
のリン酸エステル類、亜リン酸トリラウリル等の亜リン
酸エステル類、トリチオ亜リン酸トリラウリル等のチオ
亜リン酸エステルやチオリン酸エステル類、二硫化ジベ
ンジル等の硫黄系極圧剤などが挙げられる。上記潤滑剤
は単独もしくは複数を併用して使用される。これらの潤
滑剤を磁性膜もしくは保護膜上に付与する方法としては
潤滑剤を有機溶剤に溶解し、ワイヤーバー法、グラビア
法、スピンコート法、ディップコート法等で塗布する
か、真空蒸着法によって付着させればよい。Examples of the extreme pressure additive include phosphoric acid esters such as trilauryl phosphate, phosphorous acid esters such as trilauryl phosphite, thiophosphorous acid esters and thiophosphoric acid esters such as trilauryl trithiophosphite, and diphosphoric acid esters. Examples include sulfur-based extreme pressure agents such as dibenzyl sulfide. The above lubricants are used alone or in combination of two or more. As a method of applying these lubricants on a magnetic film or a protective film, a lubricant is dissolved in an organic solvent and applied by a wire bar method, a gravure method, a spin coating method, a dip coating method, or a vacuum evaporation method. What is necessary is just to make it adhere.

【０１１１】潤滑剤の塗布量としては１〜３０ｍｇ／ｍ
2 が好ましく、２〜２０ｍｇ／ｍ2が特に好ましい。The coating amount of the lubricant is 1 to 30 mg / m
2 is preferable, and 2 to 20 mg / m 2 is particularly preferable.

【０１１２】本発明で使用できる防錆剤としてはベンゾ
トリアゾール、ベンズイミダゾール、プリン、ピリミジ
ン等の窒素含有複素環類およびこれらの母核にアルキル
側鎖等を導入した誘導体、ベンゾチアゾール、２−メル
カプトンベンゾチアゾール、テトラザインデン環化合
物、チオウラシル化合物等の窒素および硫黄含有複素環
類およびこの誘導体等が挙げられる。Examples of the rust preventive agent usable in the present invention include nitrogen-containing heterocycles such as benzotriazole, benzimidazole, purine and pyrimidine, and derivatives in which an alkyl side chain is introduced into their mother nucleus, benzothiazole and 2-mercapto. And nitrogen- and sulfur-containing heterocycles such as benzothiazole, tetrazaindene ring compounds, and thiouracil compounds, and derivatives thereof.

【０１１３】本発明磁気ディスクは、高密度の磁気記録
が可能であり、特に、コンピューター情報を保存・読み
出しに使用されるディジタルデータ記録媒体に必須の重
ね書き特性、再生出力等の電磁変換特性が、例えば、最
短記録波長が１．５μｍ以下であるような高密度記録に
なっても低下せず且つ安定して得られ、しかも走行耐久
性も低下しないという利点を有する。The magnetic disk of the present invention is capable of high-density magnetic recording, and particularly has the overwrite characteristics and the electromagnetic conversion characteristics such as reproduction output, which are essential for digital data recording media used for storing and reading computer information. For example, there is an advantage that even when high density recording is performed such that the shortest recording wavelength is 1.5 μm or less, it does not decrease and is stably obtained, and the running durability does not decrease.

【０１１４】また、記録波長が短波長化した場合だけで
なく、トラック密度が高くなった場合にも本発明の磁気
ディスクを使用することにより、信号のクロストークが
少なく、ピークシフトの分離性に優れた記録ができる。
そのため、記録トラック幅が５０μｍ以下、トラック密
度１４トラック／ｍｍ以上の条件で、最短記録波長が
１．５μｍ以下の記録をしても重ね書き適性に優れ、走
行耐久性も良好な記録・再生が可能である。Further, by using the magnetic disk of the present invention not only when the recording wavelength is shortened but also when the track density is increased, the signal crosstalk is reduced and the peak shift is separated. Excellent recording is possible.
Therefore, under the condition that the recording track width is 50 μm or less and the track density is 14 tracks / mm or more, recording / reproducing with excellent overwriting suitability and good running durability can be performed even when recording with a minimum recording wavelength of 1.5 μm or less. It is possible.

【０１１５】[0115]

【実施例】以下、本発明を実施例により更に具体的に説
明する。ここに示す成分、割合、操作順序等は、本発明
の精神から逸脱しない範囲において変更しうるものであ
ることは本業界に携わるものにとっては容易に理解され
ることである。従って、本発明は下記の実施例に制限さ
れるべきではない。尚、「部」とあるのは全て「重量
部」のことである。EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples. It is easily understood by those skilled in the art that the components, ratios, operation orders, and the like shown here can be changed without departing from the spirit of the present invention. Therefore, the present invention should not be limited to the examples below. All "parts" mean "parts by weight".

【０１１６】製造例Ａ 研磨処理に付される塗布型磁気ディスクを以下の要領で
作成した。下記２つの塗料のそれぞれについて、各成分
を連続ニーダーで混練したのち、サンドミルを用いて分
散させた。得られた分散液を１μｍの平均孔径を有する
フィルターを用いて濾過し、非磁性層形成用及び磁気記
録層形成用塗布液を夫々調製した。Production Example A A coated magnetic disk to be subjected to a polishing treatment was prepared in the following manner. Each of the following two paints was kneaded with a continuous kneader and then dispersed using a sand mill. The obtained dispersion liquid was filtered using a filter having an average pore size of 1 μm to prepare a coating liquid for forming a non-magnetic layer and a coating liquid for forming a magnetic recording layer.

【０１１７】厚さ７５μｍのポリエステルベース支持体
上に下塗り層を設け、その上に酸化チタン分散層を厚み
５μｍで設けた。その上に下記組成で調整した磁性塗布
液を、乾燥後０．３μｍ厚さとなるようにバーコート塗
布を行った。磁性層がまだ未乾燥の湿潤状態にあるうち
に周波数５０Ｈｚ、磁場強度２００ガウスまた周波数５
０Ｈｚ、１２０ガウスの２つの交流磁場発生装置中を通
過させ、無配向化処理を行い、次いで塗布面に対し垂直
方向に、垂直面上で２０００Ｇになるように永久磁石が
可撓性支持体の上下に設置されたその間を通過させ斜め
配向化処理を行い、その後乾燥処理を行った。巻取り後
７段のカレンダーで温度９０℃、線圧３００Ｋｇ／ｃｍ
にて処理を行い、３．５インチサイズに打ち抜き、試料
とした。An undercoat layer was provided on a polyester base support having a thickness of 75 μm, and a titanium oxide dispersion layer was provided thereon with a thickness of 5 μm. Then, a magnetic coating solution prepared with the following composition was applied by bar coating so as to have a thickness of 0.3 μm after drying. Frequency 50 Hz, magnetic field strength 200 gauss or frequency 5 while the magnetic layer is still wet
It is passed through two AC magnetic field generators of 0 Hz and 120 gauss for non-orientation treatment, and then the permanent magnet is made of a flexible support so as to be 2000 G on the vertical surface in the direction perpendicular to the coating surface. An oblique orientation process was performed by passing through the space between the upper and lower parts, and then a drying process was performed. After winding, the temperature is 90 ° C and the linear pressure is 300 Kg / cm with a 7-stage calender.
Was processed and punched out into a 3.5-inch size to obtain a sample.

【０１１８】以下の処方で非磁性塗料及び磁性塗料を調
製した。 非磁性塗料 非磁性無機質粉末 ９０部 粒状ＴｉＯ2 （石原産業社製 ＴＹ５０） 平均粒径 ０．３４μｍ ＢＥＴ法による比表面積 ５．９ ｍ2 ／ｇ ｐＨ ５．９ カーボンブラック １０部 （ライオンアグゾ社製ケッチェンブラックＥＣ） 平均粒径 ３０ｍμ ＤＢＰ吸油量 ３５０ｍｌ／１００ｇ ＢＥＴ法による比表面積 ９５０ｍ2 ／ｇ 塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール共重合体 １４部 −Ｎ（ＣＨ3 ）3 + Ｃｌ- の極性基を５×１０-6ｅｑ／ｇ含有 組成比 ８６：１３：１ 重合度 ４００ ポリエステルポリウレタン樹脂 ５部 ネオペンチルグリコール／カプロラクトンポリオール／ＭＤＩ ＝０．９／２．６／１（モル比） −ＳＯ3 Ｎａ基 １×１０-4ｅｑ／ｇ含有 ｓｅｃ−ブチルステアレート ５部 ２−ブトキシ−１−プロピルステアレート ５部 オレイン酸 １部 メチルエチルケトン ２００部 磁性塗料 強磁性金属微粉末 １００部 組成 Ｆｅ（８８％） Ｈｃ １８００Ｏｅ、ＢＥＴ法による比表面積 ４５ｍ2 ／ｇ 結晶子サイズ ８０Å 平均粒径（長軸長）０．１μｍ 飽和磁化( σS ) １３０ｅｍｕ／ｇ 塩化ビニル系共重合体 ３部 −ＳＯ3 Ｎａ基 ２×１０-2ｅｑ／ｇ含有 ポリエステルポリウレタン樹脂 １０部 Ｔｇ：２０℃、スルホン酸基３×１０-3当量／ｇ、 エポキシ基 ２×１０-5当量／ｇ ポリイソシアネート ５部 （トリメチロールプロパン（１モル）のＴＤＩ（３モル）付加物） 潤滑剤（２エチルヘキシルステアレート） ３部 希釈剤 ２００部 （メチルエチルケトン／シクロヘキサノン＝２／１） 希釈剤（トルエン／ＭＩＢＫ） １５０部 添加剤（カーボンブラック） １部 コロンビアカーボン社製コンダクテックスＳＣ 平均粒子径：１７ｎｍ ＢＥＴ法による比表面積：２００ｍ2 ／ｇ 製造例Ｂ 研磨処理に付される金属磁性薄膜型磁気ディスクを以下
の要領で作成した。Non-magnetic paints and magnetic paints were prepared with the following formulations. Non-magnetic paint Non-magnetic inorganic powder 90 parts Granular TiO 2 (TY50 manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd.) Average particle size 0.34 μm Specific surface area by BET method 5.9 m 2 / g pH 5.9 Carbon black 10 parts (Kion manufactured by Lion Aguzo Chen black EC) average particle size 30Emumyu DBP oil absorption of 350 ml / 100 g BET method by a specific surface area of 950 meters 2 / g vinyl chloride - vinyl acetate - vinyl alcohol copolymer 14 parts -N (CH 3) 3 + Cl - a polar group 5 × 10 −6 eq / g content Composition ratio 86: 13: 1 Degree of polymerization 400 Polyester polyurethane resin 5 parts Neopentyl glycol / Caprolactone polyol / MDI = 0.9 / 2.6 / 1 (molar ratio) —SO 3 Na group containing 1 × 10 -4 eq / g sec- butyl stearate 5 parts 2-butoxy-1-propyl stearate Ares Preparative 5 parts Oleic acid 1 part Methyl ethyl ketone 200 parts magnetic coating ferromagnetic metal powder 100 parts Composition Fe (88%) Hc 1800Oe, specific surface area by the BET method: 45 m 2 / g Crystallite size 80Å average particle size (long axis length) 0 .1 μm Saturation magnetization (σ S ) 130 emu / g Vinyl chloride-based copolymer 3 parts —SO 3 Na group 2 × 10 −2 eq / g-containing polyester polyurethane resin 10 parts Tg: 20 ° C., sulfonic acid group 3 × 10 − 3 equivalents / g, epoxy group 2 × 10 −5 equivalents / g polyisocyanate 5 parts (trimethylolpropane (1 mol) TDI (3 mol) adduct) lubricant (2 ethylhexyl stearate) 3 parts diluent 200 parts (Methyl ethyl ketone / cyclohexanone = 2/1) Diluent (toluene / MIBK) 150 parts Additive (carbon black) 1 Columbia Carbon Co. Conductex Tex SC average particle size: specific surface area by 17 nm BET method: a thin magnetic metal film type magnetic disk to be added to 200 meters 2 / g Production Example B polished created in the following manner.

【０１１９】可撓性支持体の作成 厚み５０μｍのポリイミドフィルム上に平均粒子径３０
ｎｍの球状シリカ粒子を含む下記組成１の溶液をワイヤ
ーバー法で塗布し耐熱性微粒子をフィルム表面に固定し
た後、さらにその上に下記組成２の溶液を乾燥後の層厚
が２０ｎｍとなるように塗布してチタニアからなる下塗
層を作成した。この下塗層はシリカ耐熱性微粒子による
高さ約１０ｎｍの突起を１ｍｍ2 当たり３×１０6個
で、かつ３０ｎｍ以上の高さの突起を３×１０3個有し
ていた。Preparation of Flexible Support An average particle size of 30 was formed on a polyimide film having a thickness of 50 μm.
The solution of the following composition 1 containing spherical silica particles of nm is applied by the wire bar method to fix the heat-resistant fine particles on the film surface, and the solution of the following composition 2 is further dried thereon so that the layer thickness becomes 20 nm. Was applied to prepare an undercoat layer made of titania. This undercoat layer had 3 × 10 6 protrusions of about 10 nm in height per mm 2 and 3 × 10 3 protrusions of 30 nm or more in height due to the heat-resistant silica fine particles.

【０１２０】 組成１ シリカ微粒子（３０ｎｍ） ０．０６ｗｔ％ テトラｎブトキシチタニウム ０．９６ｗｔ％ アセチルアセトン ０．２８ｗｔ％ 水 ０．１０ｗｔ％ エチルアルコール ９８．６０ｗｔ％ 組成２ テトラｎブトキシチタニウム ８．６４ｗｔ％ アセチルアセトン ２．５３ｗｔ％ 水 ０．９１ｗｔ％ エチルアルコール ８７．９２ｗｔ％ 磁気記録層の形成 上記可撓性支持体をスパッタ装置に取り付け、基板温度
を２００℃に加熱し、真空度８×１０-7Ｔｏｒｒまで排
気した。その後、アルゴンガスを導入し、３×１０-5Ｔ
ｏｒｒとした後、ＤＣマグネトロンスパッタ法でＣｒ
（非磁性下地層）を１５０ｎｍ成膜し、引き続きその上
にＣｏ74Ｐｔ21Ｃｒ5 合金（磁気記録層）を３０ｎｍ成
膜した。その後、この原反を真空槽から取り出し、その
後、磁気記録層上に以下に示すプラズマＣＶＤ法で炭素
保護層を作成した。Composition 1 Silica fine particles (30 nm) 0.06 wt% Tetra n-butoxytitanium 0.96 wt% Acetylacetone 0.28 wt% Water 0.10 wt% Ethyl alcohol 98.60 wt% Composition 2 Tetra n-butoxytitanium 8.64 wt% Acetylacetone 2 0.53 wt% water 0.91 wt% ethyl alcohol 87.92 wt% Magnetic recording layer formation The above flexible support was attached to a sputtering apparatus, the substrate temperature was heated to 200 ° C., and the vacuum degree was exhausted to 8 × 10 −7 Torr. did. After that, argon gas is introduced, and 3 × 10 −5 T
Orr and then Cr by DC magnetron sputtering
(Non-magnetic underlayer) was formed to a thickness of 150 nm, and subsequently a Co 74 Pt 21 Cr 5 alloy (magnetic recording layer) was formed to a thickness of 30 nm. Then, this raw fabric was taken out from the vacuum chamber, and then a carbon protective layer was formed on the magnetic recording layer by the plasma CVD method described below.

【０１２１】メタンを原料として流量１５０ｓｃｃｍで
供給するとともに、アルゴンをキャリアーとして流量５
０ｓｃｃｍの流量で供給し、６００Ｗの高周波電力を印
加するとともに、パスローラを介して磁性層表面には−
４００Ｖの直流電圧を印加し、気体導入部に設置された
アノードには＋５００Ｖの直流電圧を印加し、発生した
プラズマを加速させて搬送速度５ｍ／分で温度２０℃の
磁性層表面にダイヤモンド状炭素からなる硬質炭素保護
層を形成した。Methane was supplied as a raw material at a flow rate of 150 sccm, and argon was used as a carrier at a flow rate of 5 sccm.
It is supplied at a flow rate of 0 sccm, high-frequency power of 600 W is applied, and-
A direct current voltage of 400 V is applied, and a direct current voltage of +500 V is applied to the anode installed in the gas introduction part to accelerate the generated plasma to transfer diamond-like carbon to the magnetic layer surface at a transport speed of 5 m / min and a temperature of 20 ° C. To form a hard carbon protective layer.

【０１２２】得られた炭素保護層は、層厚８ｎｍ、ラマ
ン分光法によって炭素保護層がダイヤモンド状炭素であ
ることを確認した。また、同一の方法で別途作成した保
護層のビッカース硬度は２，２００ｋｇ／ｍｍ2 であっ
た。また、保護層表面に形成された高さ３０ｎｍ以上の
突起密度は３×１０3 ／ｍｍ2 であった。The carbon protective layer thus obtained had a layer thickness of 8 nm, and it was confirmed by Raman spectroscopy that the carbon protective layer was diamond-like carbon. The Vickers hardness of the protective layer separately prepared by the same method was 2,200 kg / mm 2 . The density of protrusions formed on the surface of the protective layer and having a height of 30 nm or more was 3 × 10 3 / mm 2 .

【０１２３】その後、炭素保護層上に両末端にカルボキ
シル基を有するパーフルオロポリエーテル系潤滑剤(モ
ンテフルオス社製ＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ−ＤＩＡＣ)をフッ
素系溶剤(同社製ＺＳ−１００)に溶解してワイヤーバー
法で塗布量１０ｍｇ／ｍ2 となるように塗布、乾燥し、
これを３．５インチのディスク形状に打ち抜いて試料と
した。Then, a perfluoropolyether-based lubricant having carboxyl groups at both ends (FOMBLIN Z-DIAC manufactured by Montefluos) on the carbon protective layer was dissolved in a fluorine-based solvent (ZS-100 manufactured by the same) to prepare a wire bar. Coating method to obtain a coating amount of 10 mg / m 2 and drying,
This was punched into a 3.5-inch disk shape to prepare a sample.

【０１２４】製造例Ｃ：研磨テープ 以下により研磨テープを作成した。５０μｍのポリエス
テルベース支持体に下塗り層を設け、その上に下記組成
で調整した研磨テープ塗布液を、乾燥後１０μｍ厚さと
なるようにバーコート塗布を行い製造例５の研磨テープ
サンプルを得た。その他の製造例サンプルは、Ｘ（研磨
テープの砥粒素材、その平均粒子径）を表１に記載した
ように変更して作成した。得られたサンプルの特性を表
１に示す。Ｒａは、タリステップ（テイラーホプソン社
製）により測定した。製造例１は、砥粒を用いなかっ
た。Production Example C: Abrasive Tape An abrasive tape was prepared as follows. An undercoat layer was provided on a polyester base support having a thickness of 50 μm, and a polishing tape coating solution prepared with the following composition was applied on the base coat by bar coating so that the thickness after drying was 10 μm, whereby a polishing tape sample of Production Example 5 was obtained. Other production example samples were prepared by changing X (abrasive grain material of polishing tape, average particle diameter thereof) as described in Table 1. The characteristics of the obtained sample are shown in Table 1. Ra was measured by Talystep (manufactured by Taylor Hopson). Manufacturing Example 1 did not use abrasive grains.

【０１２５】 研磨テープ液組成 Ｘ：酸化クロム（平均粒子径０．３μｍ） １００部 結合剤（塩化ビニル酢酸ビニルマレイン酸共重合体） ３部 Ｍｗ：５００００、重合度：４５０、Ｔｇ：８６℃ 結合剤 ６部 （エポキシ樹脂、エポキシ基 ２×１０-5当量／ｇ） 結合剤（ポリアミド樹脂） ８部 （アルキレンアミンとアジピン酸の重合物） 潤滑剤（レシチン） ０．５部 混練溶剤 ２００部 （メチルエチルケトン／シクロヘキサノン＝１／２） 希釈剤（キシレン／ＭＩＢＫ） １５０部 添加剤（ケッチェンブラックＥＣ） １部 実施例１〜５、比較例１〜３ 上記製造例Ａにより作成した塗布型磁気ディスクを製造
例Ｃの各種研磨テープで以下の条件にて研磨処理および
クリーニングした結果を表１に示す。Polishing tape liquid composition X: Chromium oxide (average particle size 0.3 μm) 100 parts Binder (vinyl chloride vinyl maleic acid copolymer) 3 parts Mw: 50,000, degree of polymerization: 450, Tg: 86 ° C. Bond Agent 6 parts (epoxy resin, epoxy group 2 × 10 −5 equivalent / g) Binder (polyamide resin) 8 parts (Polymer of alkyleneamine and adipic acid) Lubricant (lecithin) 0.5 part Kneading solvent 200 parts ( Methyl ethyl ketone / cyclohexanone = 1/2) Diluent (xylene / MIBK) 150 parts Additive (Ketjenblack EC) 1 part Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 3 Table 1 shows the results of polishing treatment and cleaning with the various polishing tapes of Production Example C under the following conditions.

【０１２６】 バーニッシュ装置：ＨＩＴＥＣＨ社製ＦＢ３５ 磁気ディスク回転数：２０００ｒｐｍ バーニッシュ時間：０．８秒 エアー圧（表）：１．０Ｋｇ／ｃｍ2 エアー圧（裏）：１．０Ｋｇ／ｃｍ2 研磨テープスピード：３ｍｍ／Ｐ クリーニング：上記と同じ ワイピング材；日本バイリーン 実施例６ 上記製造例Ｂにより作成した金属磁性薄膜型磁気ディス
クを製造例６の研磨テープで上記と同様の条件にて研磨
処理およびクリーニングした結果を表１に示す。研磨処
理した表面をＡＦＭ（Atomic Force Microscopy)で測定
長１０００μｍ2 測定した所、５０ｎｍを越える突起が
２ケであった。Burnishing device: FB35 manufactured by HITECH Co., Ltd. Magnetic disk rotation speed: 2000 rpm Burnishing time: 0.8 seconds Air pressure (front): 1.0 Kg / cm 2 Air pressure (back): 1.0 Kg / cm 2 polishing Tape speed: 3 mm / P Cleaning: The same wiping material as above; Japan Vilene Example 6 The metal magnetic thin film magnetic disk prepared according to the above Production Example B was polished with the polishing tape of Production Example 6 under the same conditions as above. The results of cleaning are shown in Table 1. When the polished surface was measured with an AFM (Atomic Force Microscopy) for a measurement length of 1000 μm 2 , the number of protrusions exceeding 50 nm was two.

【０１２７】また、実施例６と同じ金属磁性薄膜型磁気
ディスクを製造例１の研磨テープで実施例６と同様に処
理してＡＦＭにて同様に測定した所、５０ｎｍを越える
突起は７ケであった。Further, the same metal magnetic thin film type magnetic disk as in Example 6 was treated with the polishing tape of Production Example 1 in the same manner as in Example 6 and similarly measured by AFM. As a result, the number of protrusions exceeding 50 nm was 7 pieces. there were.

【０１２８】[0128]

【表１】 [Table 1]

【０１２９】ｎ＝１は、ディスクに対して塗布方向、ｎ
＝２は塗布方向に対し垂直方向に測定した値である。光
沢度は、スガ試験機製を用い、黒色ガラス（ｎ＝１．５
６７）の光沢度を１００％とした。ΔＬは、ｎ＝１とｎ
＝２の各光沢度の差の絶対値である。N = 1 means the coating direction with respect to the disc, n
= 2 is a value measured in the direction perpendicular to the coating direction. As for the glossiness, black glass (n = 1.5
The glossiness of 67) was set to 100%. ΔL is n = 1 and n
= 2 is the absolute value of the difference in each glossiness.

【０１３０】表１により、Ｒａが０．２０以下の研磨テ
ープで磁気ディスクを処理した実施例は、Ｒａが４．１
ｎｍ以下と小さく、かつΔＲａがいずれも０．３ｎｍ以
下と表面粗さが円周方向で一様であるが、比較例のよう
に研磨テープのＲａが大きいとＲａおよびΔＲａが共に
大きくなることがわかる。また、本願発明では比較例に
比べ光沢に関しても優れている。According to Table 1, in the example in which the magnetic disk was treated with the polishing tape having Ra of 0.20 or less, Ra was 4.1.
The surface roughness is uniform in the circumferential direction, both being as small as nm or less and ΔRa being 0.3 nm or less, but when Ra of the polishing tape is large as in the comparative example, both Ra and ΔRa may be large. Recognize. Further, the present invention is superior in gloss as compared with the comparative example.

【０１３１】また、上記研磨処理で得られた実施例の各
磁気ディスクは、２００ＭＢの容量を有している。Further, each magnetic disk of the example obtained by the above polishing process has a capacity of 200 MB.

【０１３２】[0132]

【発明の効果】 Ｒａが０．２０μｍ以下の研磨テープにより研磨す
ることにより、より平滑な磁気記録層表面が得られる。 磁気ディスクの表面が平滑化し、ノイズ低減による
高出力が得られる。 ディスク円周方向によるバラツキが低減し、高出力
が得られる。EFFECTS OF THE INVENTION By polishing with a polishing tape having Ra of 0.20 μm or less, a smoother magnetic recording layer surface can be obtained. The surface of the magnetic disk is smoothed, and high output can be obtained by reducing noise. Higher output can be obtained with less variation due to disk circumferential direction.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図１】本発明における磁気ディスクの磁気記録層を研
磨処理する具体的方法に用いられる装置構成を説明する
図である。FIG. 1 is a diagram illustrating an apparatus configuration used in a specific method of polishing a magnetic recording layer of a magnetic disk according to the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

１ 磁気ディスク ２ 研磨テープ ３ バックアップロール ４、５ ガイドロール ６ スリットエアーノズル 1 magnetic disk 2 polishing tape 3 backup roll 4, 5 guide roll 6 slit air nozzle

Claims (7)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】 可撓性支持体に少なくとも磁気記録層を
厚み１μｍ以下で設けた磁気ディスクにおいて、前記磁
気記録層の表面の任意のＡ方向とＡ方向に垂直なＢ方向
におけるＲａがいずれも４．１ｎｍ以下であり、かつそ
の差が０．３ｎｍ以下であることを特徴とする磁気ディ
スク。1. A magnetic disk comprising a flexible support and at least a magnetic recording layer having a thickness of 1 μm or less. A magnetic disk having a thickness of 4.1 nm or less and a difference of 0.3 nm or less. 【請求項２】 前記Ａ方向が塗布方向であり、前記Ｂ方
向が塗布方向に垂直な方向であることを特徴とする請求
項１記載の磁気ディスク。2. The magnetic disk according to claim 1, wherein the A direction is a coating direction and the B direction is a direction perpendicular to the coating direction. 【請求項３】 前記磁気記録層が少なくとも強磁性金属
粉末と結合剤を含む磁気記録層であることを特徴とする
請求項１記載の磁気ディスク。3. The magnetic disk according to claim 1, wherein the magnetic recording layer is a magnetic recording layer containing at least a ferromagnetic metal powder and a binder. 【請求項４】 前記磁気記録層が金属磁性薄膜からなる
ことを特徴とする請求項１記載の磁気ディスク。4. The magnetic disk according to claim 1, wherein the magnetic recording layer is made of a metal magnetic thin film. 【請求項５】 前記可撓性支持体と前記磁気記録層との
間に無機質非磁性粉末と結合剤を含む非磁性層を有する
ことを特徴とする請求項１記載の磁気ディスク。5. The magnetic disk according to claim 1, further comprising a non-magnetic layer containing an inorganic non-magnetic powder and a binder between the flexible support and the magnetic recording layer. 【請求項６】 可撓性支持体に磁気記録層を厚み１μｍ
以下で設けた磁気ディスクの表面を、ディスク円周方向
に、研磨層のＲａが０．２０μｍ以下の研磨テープでバ
ーニッシュ処理することを特徴とする磁気ディスクの処
理方法。6. A magnetic recording layer having a thickness of 1 μm on a flexible support.
A method for treating a magnetic disk, comprising subjecting the surface of a magnetic disk provided below to a burnishing treatment in the circumferential direction of the disk with a polishing tape having a polishing layer having an Ra of 0.20 μm or less. 【請求項７】 前記研磨テープが８０００番を越える精
密仕上げ用の研磨テープであることを特徴とする請求項
６記載の磁気ディスクの処理方法。7. The method for treating a magnetic disk according to claim 6, wherein the polishing tape is a polishing tape for precision finishing exceeding No. 8000.
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Cited By (5)

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