JPH0947652A - ゲッター物質の組み合わせ及びそれを収容する装置 - Google Patents

ゲッター物質の組み合わせ及びそれを収容する装置

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JPH0947652A
JPH0947652A JP21687896A JP21687896A JPH0947652A JP H0947652 A JPH0947652 A JP H0947652A JP 21687896 A JP21687896 A JP 21687896A JP 21687896 A JP21687896 A JP 21687896A JP H0947652 A JPH0947652 A JP H0947652A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 約２００℃よりも高い温度では加熱されるこ
とができない装置において真空を維持するのに特に好適
なゲッター物質の組み合わせを提供する。 【解決手段】 （ａ）酸化コバルト、酸化銅又はそれら
の混合物から選択される遷移金属酸化物ＭＯと金属パラ
ジウムとのＭＯ／Ｐｄ混合物であって、約２重量％まで
の金属パラジウムを含有するＭＯ／Ｐｄ混合物と、
（ｂ）室温において１Ｐａよりも低いＨ2 Ｏ蒸気圧を有
する水分収着性物質とから構成する。特定の用途では、
この組み合わせにバリウム−及びリチウム基合金、好ま
しくはＢａＬｉ4 を添加することも可能である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ゲッター物質の新
規な組み合わせ及びそれを収容するゲッター装置に関す
る。特に、本発明は、約２００℃よりも高い温度におい
て加熱されることができない装置において真空を維持す
るのに好適なゲッター物質の新規な組み合わせに関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】ゲッター物質は、真空を維持することが
要求される産業及び商業に関する用途のすべてにおいて
実際に必要であることが判明している。
【０００３】ここ数年前までは、操作のために真空を必
要とするすべての装置においては、真空を形成するよう
に設計された壁は金属又はガラスから作られていた。金
属壁によって形成される排気領域は、例えば、“魔法
壜”若しくは“ジュリー壜”に、極低温流体の搬送用の
熱絶縁パイプに、又は粒子促進材のような科学的用途に
存在している。その代わりに、ガラス壁によって形成さ
れる排気領域は、例えば、テレビジョンスクリーン又は
コンピューターディスプレーの陰極線管にそしてランプ
に存在する。これらの用途のすべてにおいて、ゲッター
物質は装置にその密封前に不活性状態で導入され、次い
でその後に装置を密封したときに高周波のような外部か
らの加熱手段によって活性化される。活性化されたゲッ
ターは装置中になお存在する最後の微量ガスを吸着し、
そして装置自体の寿命間に種々の機構によって排気領域
に入り込むようなガスを収着する。通常のゲッター物質
の活性化に要求される最低温度は３５０〜４００℃の程
度であり、そしてある場合には約９００℃の温度にさえ
達する場合がある。この種のゲッター物質は、例えば、
ジルコニウム−又はチタン基合金である。
【０００４】しかしながら、ごく最近になって、産業分
野での真空の使用は、約２００℃よりも高い温度では加
熱することができないプラスチック材料より少なくとも
一部分作られた排気装置にまで拡張されている。この例
は、例えば、真空下の熱絶縁ジャケットであり、この場
合にはプラスチック材料は壁又は充填物或いは両者を形
成するのに使用されることができる。充填物（以下では
“充填材”と記載する）は、一般には、繊維、粉末又は
フォームの形態にあり、そしてジャケット中にその形状
を維持するために使用される。かかるジャケットの典型
的な例は、冷凍機の製造に主として使用される排気パネ
ルである。これらのパネルの囲いは、一般には、プラス
チック−金属積層箔より作られ、そしてそれらの端部が
プラスチック対プラスチック接触によって熱シールされ
る。金属対金属シールは、パネルの２つの面間の熱ブリ
ッジを破断するために回避される。プラスチック材料
は、その科学的及び機械的安定性を阻害しないように約
２００℃よりも高い温度では加熱されることができな
い。それ故に、通常のゲッター物質はこの種の用途には
不向きである。このことは、低い活性化温度を有し又は
好ましくは熱的活性化を全く必要としないゲッター物質
の入手可能性に対する要求を引き起こした。
【０００５】国際特許出願ＷＯ ９４／１８８７６に
は、ジュワー壜、魔法壜等の排気ジャケットに真空を維
持するために貴金属の酸化物特に酸化パラジウム（Ｐｄ
Ｏ）と酸化バリウム（ＢａＯ）のような水分収着性物質
との併用が開示されている。しかしながら、酸化パラジ
ウムは、水素との反応によって、発火特性を有する微粉
末形態の金属Ｐｄに変換される。従って、この物質の組
み合わせの使用は、安全上の理由のために勧められな
い。
【０００６】本件出願人の米国特許５３１２６０６及び
５３１２６０７には、バリウム及びリチウムを基材とし
そしてアルミニウム又はアルカリ土類金属のような他の
元素が添加された合金の一群が記載されている。これら
の合金は、熱的活性化を必要とせずに室温で実質上すべ
てのガスを収着することができる唯一の公知のゲッター
物質である。これらの物質の具体的な用途は、例えば、
米国特許５４０８８３２及び国際特許出願ＷＯ ９６／
０１９６６に記載されている。特に、好ましい合金はＢ
ａＬｉ4 である。この合金（これは水蒸気の収着によっ
て使い果たされた状態になる）の窒素収着能を確保する
ために、米国特許５４０８８３２は、ＢａＬｉ4 を酸化
バリウムのような水分収着性物質と併用することを開示
している。
【０００７】かかる物質の組み合わせは、Ｏ2 、Ｎ2 及
びＨ2 Ｏの除去に関して極めて良好な性能を示し、かく
してジャケットの内部において気体環境から主要の大気
ガスを除去する。しかしながら、これらのジャケット内
のガスの組成は、ジャケットを構成する材料、特に充填
材（これらは一般には粉末、フォーム又はウールの形態
にあり従って大きな比表面が備えられている）の脱ガス
に主に左右される。プラスチック材料より作られたジャ
ケット中に存在する主なガスは、重合体充填材の場合に
はＣＯ及びＣＯ2 であり、そして例えばガラスウールの
場合にはＨ2 である。これらのガスの負荷量は、主にジ
ャケット製造法において加熱工程が存在するときはいつ
でも重要になる場合がある。これは、例えば、冷凍機の
製造の場合であり、ここでは真空絶縁パネルは、適当な
化合物を現場発泡法において反応させること（この間
に、数分間の間１００℃に近い温度に達する可能性があ
る）によって得られる重合体フォーム（一般にはポリウ
レタン）によって器具の壁に固定される。
【０００８】パネル内部のガス雰囲気中の他の主な成分
は、有機化合物即ち炭化水素又は置換炭化水素（ここ
で、水素はハロゲン原子によって一部分又は完全に置換
されてよい）である。水素がハロゲン原子によって完全
に置換された化合物はＣＦＣsとして知られ、そして冷
凍機用の熱絶縁パネルの製造に数十年間使用されてき
た。これらのガスはオゾン層破壊の原因になっていると
認められており、そしてそれらの製造及び使用は中止さ
れている。しかしながら、ＣＦＣs を含有する古いパネ
ルを粉砕して重合体フォームの粉末にしそしてこれらの
粉末を新しいパネルの製造に循環することが研究されて
いる。この方法で、少量のＣＦＣs が新たに製造された
熱絶縁パネル中に入り込む可能性がある。この分野にお
いてＣＦＣsの代わりに部分ハロゲン置換炭化水素（Ｈ
ＣＦＣs と総称される）及び炭化水素が使用され、そし
てこれらは、パネルの製造工程において、またパネルを
パネル内部のものと全く同じフォームによって冷凍機の
壁に固定する工程において発泡材として使用される。こ
の用途における最も重要なガスは、シクロペンタン、Ｃ
5 Ｈ10及び１，１−ジクロル−１−フルオルエタン、Ｃ
ｌ2 ＦＣ−ＣＨ3 であり、そしてこの後者のものは１４
１−ｂとして斯界に知られている。これらのガスは、囲
いが作られたプラスチック−金属積層箔をプラスチック
対プラスチック熱シールによってシールするところの帯
域において端部を介してパネル中に入り込む可能性があ
る。これは、パネル内部の圧力の増大及びその熱絶縁特
性の悪化をもたらす。
【０００９】上記のＢａＯ／ＢａＬｉ4 組み合わせは、
ＣＯ、ＣＯ2 そして特にＨ2 を比較的低い速度で収着す
ることができる。その上、従来技術のゲッター物質は、
有機化合物を効果的に吸収することができることが知ら
れていない。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】それ故に、本発明の目
的は、ＣＯ、ＣＯ2 及びＨ2 に対して向上した収着特性
を有し且つ有機化合物を吸収することができるゲッター
物質の組み合わせであって、しかも熱的活性化を必要と
せず、それ故に少なくとも１個の部材を約２００℃より
も高い温度では加熱することができないような装置と相
容性であるゲッター物質の組み合わせを提供することで
ある。
【００１１】本発明の他の目的は、かかるゲッター物質
の組み合わせを使用した装置を提供することである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明に従えば、これら
の及び他の目的は、 ・酸化コバルト、酸化銅又はそれらの混合物から選択さ
れる遷移金属酸化物と金属パラジウムとの混合物であっ
て、約２重量％までの金属パラジウムを含有する混合物
と、 ・室温において１Ｐａよりも低いＨ2 Ｏ蒸気圧を有する
水分収着性物質と、よりなるゲッター物質の組み合わせ
を用いて達成される。
【００１３】
【発明の実施の形態】金属の酸化数に従えば種々の酸化
コバルトが存在するけれども、本発明に有用な唯一のも
のは、実験式ＣＯ3 Ｏ4 （ここで、コバルトは酸化状態
II及び酸化状態III の下に同時に存在する）を有する酸
化物である。特許請求の範囲及び以下の明細書の記載で
は、酸化コバルトは、ここに規定するような化合物を意
味する。同様に、特許請求の範囲及び以下の明細書の記
載では、酸化銅は、銅が酸化状態IIの下に存在するよう
なＣｕＯ化合物を意味する。更に、本明細書において、
略語ＭＯは、遷移金属の２種の酸化物又はそれらの組み
合わせのうちの１つを表わすのに使用され、そして略語
ＭＯ／ＰｄはＭＯと金属パラジウムとの混合物を表わす
のに使用される。これらの酸化物の特性は、例えば、Be
lousov外による文献“Ukrainskij Chimiceskij Zurnal,
1986,52,No.8”によって既に知られているが、水素の収
着についてのみ知られている。
【００１４】遷移金属酸化物の調製の間に、ＭＯ／Ｐｄ
混合物の約２重量％までの金属パラジウムを含有する最
終混合物を得る程の量で金属パラジウムの前駆物質が添
加される。パラジウムは、可溶性塩例えばＰｄＣｌ2 の
形態で同じ母液中に導入することによって遷移金属の酸
化物と一緒に共沈殿させることができる。別法として、
パラジウムは、予め形成された遷移金属酸化物の顆粒上
に溶液から付着させることもできる。遷移金属の酸化物
は、５００μｍ未満そして好ましくは１〜２００μｍの
粒度の粉末形態で使用される。
【００１５】水分収着性物質は、化学的水分収着剤の中
から選択されることができる。斯界に知られたこれらの
物質は、水を化学反応によって不可逆形態で定着させ
る。この用途に好適なものは、本件出願人の米国特許５
４０８８３２に記載されるように室温において１Ｐａよ
りも低いＨ2 Ｏ蒸気圧を有する化学的乾燥剤である。例
えば、カルシウム、ストロンチウム、バリウム及び燐の
酸化物又はそれらの組み合わせが本発明の目的に対して
好適である。酸化バリウム又は酸化カルシウムの使用が
特に好ましい。水分収着性物質は、約５０〜５００μｍ
の粒度の粉末形態で使用されるのが好ましい。それより
も大きい粒度では、粉末の表面積の過剰の減少が生じる
のに対して、それよりも小さい粒度では、水分の収着に
よって粉末が過度に緻密化された状態になり、かくして
ガスが粉末それ自体を通過するのが困難になるいう危険
性が生じる。湿った粉末の緻密化という問題を打破する
ために、上記の国際特許出願ＷＯ ９６／０１９６６に
記載されるように、水分収着性物質にアルミナの如き不
活性物質の粉末を添加することも可能である。
【００１６】本発明の組み合わせの物質間の重量比は、
予想される用途の種類及び収着しようとするガス混合物
の種類に依存して広い範囲内で変動することができる。
しかしながら、一般には、Ｍｏ／Ｐｄ混合物／水分収着
性物質間の重量比は、約５：１〜１：２０そして好まし
くは１：１〜１：５の間を変動することができる。
【００１７】特定の用途においてジャケット中に初期に
存在する真空がＯ2 やＮ2 のような大気ガス中の成分に
よって低下することが予想される場合には、Ｍｏ／Ｐｄ
混合物と上記のような水分収着性物質との組み合わせ
に、上記の米国特許５３１２６０６及び５３１２６０７
に記載されるバリウム−及びリチウム基合金を添加する
ことも可能である。これらの合金の調製及び特性の詳細
についてはこれらの米国特許を参照されたい。バリウム
−及びリチウム基合金は、その表面積を増大させるため
に、約５００μｍ未満そして好ましくは約１５０μｍ未
満の粒度の粉末形態で使用されるのが好ましい。また、
粉末は、上記の国際特許出願ＷＯ ９６／０１９６６に
記載されるように僅かに圧縮されることもできる。好ま
しい合金は、上記のＢａＬｉ4 組成の合金である。
【００１８】バリウム−及びリチウム基合金及び酸化コ
バルト又は酸化銅は相互反応を引き起こすので、ゲッタ
ー物質の組み合わせの性能の変更を引き起こさないよう
にするために分離して保たれるべきである。
【００１９】本発明に従った組み合わせ中のバリウム−
及びリチウム基合金と他の成分との間の重量比は広い範
囲内で変動することができる。Ｍｏ／Ｐｄ混合物とバリ
ウム−及びリチウム基合金との間の重量比は、一般には
１０：１〜１：５そして好ましくは５：１〜１：２の間
を変動することができる。水分収着性物質とバリウム−
及びリチウム基合金との間の重量比は、一般には約５
０：１〜１：５そして好ましくは２０：１〜１：１の間
を変動することができる。
【００２０】本発明の第二の面では、本発明は、上記の
物質の組み合わせを収容するゲッター装置に関する。
【００２１】本発明に従ったゲッター物質の組み合わせ
は、取扱い容易なコンパクトなゲッター装置を得るため
にそれを容器内に配置することによって使用されるのが
好ましい。容器は、ガス不透過性の材料より作られ、そ
してガスが所定の順序で種々のゲッター物質に接近でき
るような寸法の開口を有するのが好ましい。これは、水
蒸気がＭｏ／Ｐｄ混合物の特性を阻害することが判明し
たためである。
【００２２】容器は、一般には、ガスに対して不透過性
の金属から作られる。好ましい金属は、アルミニウム
（これは、軽量でしかも低コストで機械加工するのが容
易である）であり、そして主としてゲッター装置の自動
的取扱いのためにより高い機械的強度が望まれるときに
はステンレス鋼である。
【００２３】図１ａには本発明に従ったゲッター装置の
１つの具体例が示されている。ゲッター装置１０はアル
ミニウムより作られたホルダー１１から構成され、そし
てその下方部にはＭｏ／Ｐｄ混合物の層１２が収容さ
れ、上方部には水分収着性物質粉末の層１３が収容され
る。これらの物質は、ホルダーに様々な方法で、例え
ば、粉末をホルダーに注入しそしてそれに僅かな圧縮を
施すことによって、又はいくらかの予備形成したペレッ
トをホルダーに導入することによって導入されることが
できる。両方の場合において、異なる物質の層間の界面
には、プラスチック材料より作ったネット、ガーゼ、多
孔質紙の円板等のようなガスを容易に通過させる機械的
分離要素（図示せず）を配置させることが好ましい。こ
れらの要素は、各物質を互いに分離した状態に保ち、ま
た衝撃の結果として又は例えばガスの収着による粉末の
膨潤によって生成される可能性がある物質の破片を保持
する役目をする。最後に、ホルダー１１の上方縁端は内
側に僅かに曲げられ、かくしてゲッター構造体を所望の
位置に保つ保持要素１４が形成される。
【００２４】他の具体例では、ホルダーの上方縁端は内
側に曲げられない。この具体例は、充填材が重合体フォ
ーム例えばポリウレタンであるような用途で使用しよう
とするときに好ましい。この場合では、直立の上方縁端
は切断作用を行い、そしてこれは、主として自動化した
製造において装置を圧縮によってフォームパネルに挿入
するのを容易にする。この具体例は図１ｂに示され、こ
こで装置を構成する要素は図１ａと同じ参照数字によっ
て表わされているが、要素１５では上方縁端は内側に曲
げられていない。
【００２５】装置を製作するに当たってバリウム−及び
リチウム基合金も含む物質の三成分組み合わせを使用す
る場合には、これらの合金はＭｏ／Ｐｄ混合物と反応す
る可能性がありかくしてこれらの２種の物質は分離して
保たれなければならないことを考慮すべきである。更
に、Ｍｏ／Ｐｄ混合物と同様に、バリウム−及びリチウ
ム基合金も感水性であり、これによってそれらは水から
保護されなければならない。これらの条件を実施するた
めに、ゲッター装置の様々な構造が可能である。最も簡
単な具体例では、図２に示されるように、ホルダー２１
の内部に、その底部から上方に向かってＭｏ／Ｐｄ混合
物の層２２と水分収着性物質の層２３とバリウム−及び
リチウム基合金の層２４とそして最後に外部環境と接触
した水分収着性物質の第二層２５とを含むホルダー１２
より構成される装置２０が使用される。図１ａの装置に
おけると同じように、ホルダー２１の上方縁端は内側に
曲げられることができ、かくして各物質の層を所望の位
置に保つ保持要素２６が形成される。別法として、ホル
ダーの上方縁端は、図１ｂにおけるように曲げられなく
てもよい（図示せず）。参照数字２２〜２５の物質層
は、硬く固まっていない粉末の形態で導入されそこで層
の機械的安定性を向上させるために場合によっては僅か
な圧力を加えることができ、又は各物質のペレットを別
個に調製してその後にそれらを容器２１に導入すること
もできる。両方の場合に、図１ａの装置の場合に記載し
たような重合体ガーゼ等のような機械的分離要素（図示
せず）によって各層を分離することが可能である。
【００２６】図３には、バリウム−及びリチウム基合金
も収容するガッター装置の好ましい具体例が示されてい
る。この場合には、ゲッター装置３０は、その底部に粉
末Ｍｏ／Ｐｄ混合物の層又はペレット３３を収容するス
テンレス製又はアルミニウム製の第一ホルダー３１より
構成される。この層３３の上にはステンレス製の第二ホ
ルダー３２が配置されてバリウム−及びリチウム基合金
３４が充填される。粉末Ｍｏ／Ｐｄ混合物の層３３、ホ
ルダー３２及び粉末バリウム−及びリチウム基合金３４
より構成される集合体は、次いで、水分収着性物質３５
の粉末で覆われる。外部にさらされる粉末３５の上部に
は、ガスの通過を容易にするために重合体ネット又はガ
ーゼ３６のような機械的保持要素が配置されるのが好ま
しい。図１ａの構造におけると同様に、粉末を混合させ
ないように且つ得られる構造体の機械的安定性を向上さ
せるためにかかる重合体ガーゼをＭｏ／Ｐｄ混合物の層
の上にそしてバリウム−及びリチウム基合金粉末の上に
配置させることもできる（これらの追加的な重合体バー
ぜは図面には示されていない）。最後に、ホルダーの上
方縁端は内側に僅かに曲げられることができ、かくして
得られるゲッター構造をその位置に保つ保持要素３６が
形成され、又は、図１ｂに示されるように重合体フォー
ムパネルへの装置の導入を助けるために曲げられなくて
もよい（図示せず）。
【００２７】
【実施例】本発明の目的及び利益は当業者には以下の実
施例の記載からより明らかになるであろうが、これらの
実施例は本発明を単に例示するためのものであって、い
かなる点においても本発明の範囲を限定するものではな
い。
【００２８】例１ 本例は、本発明に従ったゲッター装置の製造を例示す
る。２８ｍｍの直径及び４ｍｍの高さを有するステンレ
ス鋼製の円筒状ホルダーの底部に１０ｍｇのＰｄを含む
１ｇのＣｏ3 Ｏ4 ／Ｐｄ混合物を入れそして僅かにプレ
スする。かくして得られたＣｏ3 Ｏ4 ／Ｐｄ混合物の層
の上に重合体材料のガーゼを配置して粉末を所望の位置
に保つ。ホルダーにおいて、この第一層の上に４．５ｇ
のＢａＯを導入し、次いで僅かにプレスする。ホルダー
の上方縁端は、最後に、両方の層をそれらの初めの形状
に保つような態様で内側に曲げることによって変形さ
れ、かくして図１ａに示されるものに相当する装置が得
られる。
【００２９】例２ 本例は、ＭＯ／Ｐｄ混合物及び水分収着性物質の他にバ
リウム−及びリチウム基合金も含む本発明に従った第二
のゲッター装置の製造を例示する。２８ｍｍの直径及び
６ｍｍの高さを有するステンレス鋼製の第一円筒状ホル
ダーの底部に１０ｍｇのＰｄを含む１ｇのＣｏ3 Ｏ4 ／
Ｐｄ混合物を入れそして僅かにプレスする。かくして得
られたＣｏ3 Ｏ4 ／Ｐｄ混合物の層の上に重合体材料の
ガーゼを配置して粉末を所望の位置に保つ。１５ｍｍの
直径及び３ｍｍの高さを有するステンレス鋼製の第二の
円筒状ホルダーを別個に準備し、０．２５ｇのＢａＬｉ
4 合金を充填し、僅かに圧縮しそして重合体材料のガー
ゼで覆う。第一ホルダーにおいてＣｏ3 Ｏ4 ／Ｐｄ混合
物をその位置に保つガーゼの上にＢａＬｉ4 合金のホル
ダーを導入する。次いで、第一ホルダーにＣｏ3 Ｏ4 ／
Ｐｄ混合物及びＢａＬｉ4 合金のホルダーの両方を完全
に覆うまで４ｇの粉末ＢａＯを導入する。ＢａＯ粉末を
水平にし、僅かに圧縮し、そして重合体材料のガーゼに
よって覆ってそれを適所に保つ。最後に、第一ホルダー
の上方縁端を僅かに内側に曲げて構造全体を適所に保
ち、かくして図３に示されるものに相当するゲッター装
置を得る。
【００３０】例３ 本例は、例１のゲッター装置によるガス収着試験を例示
する。圧力計に連結されそして遮断弁を介してガス流入
及び流出管に連結された１．５リットル容量の測定室に
例１の装置を入れる。充填材を収容したプラスチックジ
ャケットでのガス環境をまねて、測定室に５０％のＣＯ
及び５０％のＨ2 を含むガス混合物を該室で０．３２ｍ
ｂａｒの全圧に達するまで導入する。最後に、室を閉じ
そして圧力の変動（ｍｂａｒ）を時間（分）の関数とし
て監視する。室温で実施した試験の結果を図４において
曲線１としてプロットする。
【００３１】例４（比較例） 本発明のゲッター装置の代わりに従来技術のゲッター装
置を使用して例３の試験を反復する。比較ゲッター装置
は、例１のものと同様の構造を有するがしかし０．２５
ｇのＢａＬｉ4 及び４．５ｇのＢａＯを収容する。この
試験の結果を図４において曲線２としてプロットする。
【００３２】例５ 本例は、例２のゲッター装置によるガス収着試験を例示
する。測定室に３３．３％のＣＯ、３３．３％のＨ2 及
び３３．３％のＮ2 を含むガス混合物を導入したことを
除いて例３の試験を反復する。例２の装置の存在下に室
における圧力の変動を時間の関数として監視する。試験
結果を図５において曲線３としてプロットするが、室の
全圧（ｍｂａｒ）は時間（分）の関数として与えられて
いる。
【００３３】例６ 本例は、例１のゲッター装置と類似のもの（ここでＢａ
ＯはＣａＯによって置き換えられている）によるガス収
着試験を例示する。例３のものと同様の全容量が０．７
４リットルの測定室に、２ｇのＣａＯ、１ｇのＣｏ3 Ｏ
4 及び１０ｍｇのＰｄを収容するゲッター装置を入れ
る。室を１．３３・１０-5ｍｂａｒの圧力で排気させ
る。次いで、ＣＯ2 を室に０．８６ｍｂａｒの圧力に達
するまでそのままにし、そして圧力の変動（ｍｂａｒ）
を時間（分）の関数として監視する。この試験の結果を
図６において曲線４としてプロットする。
【００３４】例７（比較例） 例４の従来技術のゲッター装置を使用して例６の試験を
反復する。この試験の結果を図６において曲線５として
プロットする。
【００３５】例８ 本例は、例２のゲッター装置によるガス収着試験を例示
する。測定室に試験ガスとしてシクロペンタンを導入し
たことを除いて例３の試験を反復する。例２の装置の存
在下に室における圧力の変動を時間の関数として監視す
る。試験結果を図７において曲線６として片対数グラフ
でプロットするが、室の全圧（ｍｂａｒ）は時間（分）
の関数として与えられている。
【００３６】例９ 本例は、例１のゲッター装置によるガス収着試験を例示
する。測定室に１４１−ｂを導入したことを除いて例３
の試験を反復する。例１の装置の存在下に室における圧
力の変動を時間の関数として監視する。試験結果を図８
において曲線７として片対数グラフでプロットするが、
圧力（ｍｂａｒ）は時間（分）の関数として与えられて
いる。
【００３７】例１０ 本例は、例１のゲッター装置によるガス収着試験を例示
する。測定室にＣＦＣ１１として知られるＣＦＣガスを
導入したことを除いて例３の試験を反復する。例１の装
置の存在下に室における圧力の変動を時間の関数として
監視する。試験結果を図９において曲線８として片対数
グラフでプロットするが、圧力（ｍｂａｒ）は時間
（分）の関数として与えられている。
【００３８】例１１ 本例は、例２のゲッター装置によるガス収着試験を例示
する。例８の完了後に、室に窒素を約１．４５ｍｂａｒ
の圧力に達するまでそのままにする。室を閉じそして圧
力の変動を時間（分）の関数として監視する。この試験
の結果を図１０において曲線９としてプロットする。
【００３９】
【発明の効果】例３〜１０の結果を調べると、本発明の
物質の組み合わせは、熱絶縁ジャケットに特に冷凍機の
パネルにそれらの操作の間に入ることが予測されるガス
をすべて効果的の吸収することが明確に理解される。特
に、水素及び一酸化炭素のようなガスは数分で吸収さ
れ、これに対して従来技術の低活性化温度のゲッターは
より長い時間を要したことが理解される。また、本発明
の組み合わせは、予想外にも、炭化水素から中間のＨＣ
ＦＣs を経て全ハロゲン置換炭化水素ＣＦＣs の範囲に
わたる有機ガスを収着できることも分かる。最後に、試
験の結果は、大気ガスを代表する窒素の収着が有機ガス
の先立っての（又は、操作中での同時の）吸収によって
阻害されないことを示している。かくして、本発明の物
質の組み合わせ及びそれらを収容する装置は、１５０℃
よりも高い熱処理に耐えることができず従って室温で使
用される熱絶縁ジャケットの内部に所望の真空度を維持
するという問題に対する信頼できる解決策を提供するも
のである。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１ａは、本発明のゲッター装置の１つの具体
例を示す。図１ｂは、本発明のゲッター装置の別の具体
例を示す。
【図２】Ｍｏ／Ｐｄ混合物と水分収着性物質とバリウム
−及びリチウム基合金との三成分組み合わせの場合の本
発明のゲッター装置の１つの具体例を示す。
【図３】Ｍｏ／Ｐｄ混合物と水分収着性物質とバリウム
−及びリチウム基合金との三成分組み合わせの場合の本
発明のゲッター装置の好ましい具体例を示す。
【図４】本発明に従った物質の組み合わせを収容するゲ
ッター装置によるガス混合物の収着を、従来技術のゲッ
ター装置による同じガス混合物の収着と比較して示すグ
ラフである。
【図５】随意成分のバリウム−及びリチウム基合金を含
む本発明に従った物質の組み合わせを収容するゲッター
装置によるガス混合物の収着を示すグラフである。
【図６】随意成分のバリウム−及びリチウム基合金を含
む本発明に従った物質の組み合わせを収容するゲッター
装置による二酸化炭素（ＣＯ2 ）の収着を従来技術のゲ
ッター装置による収着と比較して示すグラフである。
【図７】本発明に従った物質の組み合わせを収容するゲ
ッター装置によるシクロペンタンの収着を示すグラフで
ある。
【図８】本発明に従った物質の組み合わせを収容するゲ
ッター装置によるＨＣＦＣガスの収着を示すグラフであ
る。
【図９】本発明に従った物質の組み合わせを収容するゲ
ッター装置によるＣＦＣガスの収着を示すグラフであ
る。
【図１０】随意成分のバリウム−及びリチウム基合金を
含む本発明に従った物質の組み合わせを収容するゲッタ
ー装置によるシクロペンタンの収着後の窒素の収着を示
すグラフである。
【符号の説明】
１０、２０、３０ ゲッター装置 １１、２１、３１、３２ ホルダー １２、２２、３３ ＭＯ／Ｐｄ混合物の層 １３、２３、２５、３５ 水分収着性物質の層 ２４、３４ バリウム−及びリチウム基合金の層 １４、２６、３７ 保持要素

Claims (35)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ・酸化コバルト、酸化銅又はそれらの混
    合物から選択される遷移金属酸化物ＭＯと金属パラジウ
    ムとのＭＯ／Ｐｄ混合物であって、約２重量％までの金
    属パラジウムを含有するＭＯ／Ｐｄ混合物と、 ・室温において１Ｐａよりも低いＨ2 Ｏ蒸気圧を有する
    水分収着性物質と、よりなるゲッター物質の組み合わ
    せ。
  2. 【請求項２】 ＭＯ／Ｐｄ混合物が、５００μｍ未満の
    粒度を有する粉末の形態で使用される請求項１記載のゲ
    ッター物質の組み合わせ。
  3. 【請求項３】 ＭＯ／Ｐｄ混合物が、１〜２００μｍの
    間の粒度を有する粉末の形態で使用される請求項１記載
    のゲッター物質の組み合わせ。
  4. 【請求項４】 水分収着性物質が、カルシウム、ストロ
    ンチウム、バリウム及び燐の酸化物又はそれらの混合物
    から選択される請求項１記載のゲッター物質の組み合わ
    せ。
  5. 【請求項５】 水分収着性物質が、約５０〜５００μｍ
    の間の粒度を有する請求項４記載のゲッター物質の組み
    合わせ。
  6. 【請求項６】 粉末状アルミナが水分収着性物質に添加
    される請求項４記載のゲッター物質の組み合わせ。
  7. 【請求項７】 水分収着性物質が酸化バリウムである請
    求項４記載のゲッター物質の組み合わせ。
  8. 【請求項８】 水分収着性物質が酸化カルシウムである
    請求項４記載のゲッター物質の組み合わせ。
  9. 【請求項９】 ＭＯ／Ｐｄ混合物と水分収着性物質との
    間の重量比が約５：１〜１：２０の間を変動することが
    できる請求項１記載のゲッター物質の組み合わせ。
  10. 【請求項１０】 ＭＯ／Ｐｄ混合物と水分収着性物質と
    の間の重量比が約１：１〜１：５の間を変動することが
    できる請求項９記載のゲッター物質の組み合わせ。
  11. 【請求項１１】 バリウム−及びリチウム基合金を更に
    含有する請求項１記載のゲッター物質の組み合わせ。
  12. 【請求項１２】 バリウム−及びリチウム基合金が約５
    ００μｍ未満の粒度を有する請求項１１記載のゲッター
    物質の組み合わせ。
  13. 【請求項１３】 バリウム−及びリチウム基合金が１５
    ０μｍ未満の粒度を有する請求項１２記載のゲッター物
    質の組み合わせ。
  14. 【請求項１４】 バリウム−及びリチウム基合金がＢａ
    Ｌｉ4 である請求項１１記載のゲッター物質の組み合わ
    せ。
  15. 【請求項１５】 ＭＯ／Ｐｄ混合物とバリウム−及びリ
    チウム基合金との間の重量比が約１０：１〜１：５の間
    を変動することができる請求項１１記載のゲッター物質
    の組み合わせ。
  16. 【請求項１６】 ＭＯ／Ｐｄ混合物とバリウム−及びリ
    チウム基合金との間の重量比が約５：１〜１：２の間を
    変動することができる請求項１５記載のゲッター物質の
    組み合わせ。
  17. 【請求項１７】 水分収着性物質とバリウム−及びリチ
    ウム基合金との間の重量比が約５０：１〜１：５の間を
    変動することができる請求項１１記載のゲッター物質の
    組み合わせ。
  18. 【請求項１８】 水分収着性物質とバリウム−及びリチ
    ウム基合金との間の重量比が約２０：１〜１：１の間を
    変動することができる請求項１７記載のゲッター物質の
    組み合わせ。
  19. 【請求項１９】 ・酸化コバルト、酸化銅又はそれらの
    混合物から選択される遷移金属酸化物ＭＯと金属パラジ
    ウムとのＭＯ／Ｐｄ混合物であって、約２重量％までの
    金属パラジウムを含有するＭＯ／Ｐｄ混合物と、 ・室温において１Ｐａよりも低いＨ2 Ｏ蒸気圧を有する
    水分収着性物質と、を含み、そして水分収着性物質のみ
    が外部環境と直接接触していることからなるゲッター装
    置。
  20. 【請求項２０】 上向開放型ホルダー（１１）として形
    成され、ガス不透過性材料から作られ、そしてホルダー
    の底部からホルダー自体の開口端に向かって、 ・ＭＯ／Ｐｄ混合物の層（１２）と、 ・水分収着性物質の層（１３）と、を収容する請求項１
    ９記載のゲッター装置。
  21. 【請求項２１】 ホルダー（１１）の上方縁端（１４）
    が内側に曲げられている請求項２０記載のゲッター装
    置。
  22. 【請求項２２】 ホルダー（１１）の上方縁端が内側に
    曲げられていない請求項２０記載のゲッター装置。
  23. 【請求項２３】 ホルダーがステンレス鋼及びアルミニ
    ウムから選択される金属から作られる請求項２０記載の
    ゲッター装置。
  24. 【請求項２４】 ２種の異なるゲッター物質が、ガスを
    容易に流通させる機械的分離手段によって分離されてい
    る請求項２０記載のゲッター装置。
  25. 【請求項２５】 ・酸化コバルト、酸化銅又はそれらの
    混合物から選択される遷移金属酸化物ＭＯと金属パラジ
    ウムとのＭＯ／Ｐｄ混合物であって、約２重量％までの
    金属パラジウムを含有するＭＯ／Ｐｄ混合物と、 ・バリウム−及びリチウム基合金と、 ・室温において１Ｐａよりも低いＨ2 Ｏ蒸気圧を有する
    水分収着性物質と、を含み、そして水分収着性物質のみ
    が外部環境と直接接触していることからなるゲッター装
    置。
  26. 【請求項２６】 上向開放型ホルダー（２１）として形
    成され、ガス不透過性材料から作られ、そしてホルダー
    の底部からホルダー自体の開口端に向かって、 ・ＭＯ／Ｐｄ混合物の層（２２）と、 ・水分収着性物質の第一層（２３）と、 ・バリウム−及びリチウム基合金の層（２４）と、 ・水分収着性物質の第二層（２５）と、を収容する請求
    項２５記載のゲッター装置。
  27. 【請求項２７】 ホルダー（２１）の上方縁端（２６）
    が内側に曲げられている請求項２０記載のゲッター装
    置。
  28. 【請求項２８】 ホルダー（２１）の上方縁端が内側に
    曲げられていない請求項２６記載のゲッター装置。
  29. 【請求項２９】 ・上向開放型でありそしてガス不透過
    性材料から作られた第一ホルダー（３１）と、 ・第一ホルダーの底部に配置されたＭＯ／Ｐｄ混合物の
    層（３３）と、 ・上方縁端が内側に曲げられそして層（３３）の上に配
    置された第二ホルダー（３２）であって、層（３３）の
    高さに加えられた第二ホルダーの高さがその内側で測定
    した第一ホルダーの高さよりも低くなるように配置され
    た第二ホルダー（３２）と、 ・第二ホルダー内に配置されたバリウム−及びリチウム
    基合金（３４）と、 ・第二ホルダー（３２）及びＭＯ／Ｐｄ混合物の層（３
    ３）を完全に覆うように第一ホルダー（３１）内に配置
    された水分収着性物質の層（３５）と、よりなる請求項
    ２５記載のゲッター装置。
  30. 【請求項３０】 第一ホルダー（３１）の上方縁端（３
    ７）が内側に曲げられている請求項２９記載のゲッター
    装置。
  31. 【請求項３１】 第一ホルダー（３１）の上方縁端が内
    側に曲げられていない請求項２９記載のゲッター装置。
  32. 【請求項３２】 第一ホルダー（３１）がアルミニウム
    から作られ、そして第二ホルダー（３２）がステンレス
    鋼から作られる請求項２９記載のゲッター装置。
  33. 【請求項３３】 水分収着性物質の層（３５）の上に機
    械的保持手段（３６）が配置される請求項２９記載のゲ
    ッター装置。
  34. 【請求項３４】 少なくとも複数のプラスチック材料か
    ら作られ、そして ・酸化コバルト、酸化銅又はそれらの混合物から選択さ
    れる遷移金属酸化物ＭＯと金属パラジウムとのＭＯ／Ｐ
    ｄ混合物であって、約２重量％までの金属パラジウムを
    含有するＭＯ／Ｐｄ混合物と、 ・室温において１Ｐａよりも低いＨ2 Ｏ蒸気圧を有する
    水分収着性物質と、を含むゲッター物質の組み合わせを
    収容する熱絶縁性ジャケット。
  35. 【請求項３５】 少なくとも複数のプラスチック材料か
    ら作られ、そして ・酸化コバルト、酸化銅又はそれらの混合物から選択さ
    れる遷移金属酸化物ＭＯと金属パラジウムとのＭＯ／Ｐ
    ｄ混合物であって、約２重量％までの金属パラジウムを
    含有するＭＯ／Ｐｄ混合物と、 ・室温において１Ｐａよりも低いＨ2 Ｏ蒸気圧を有する
    水分収着性物質と、 ・バリウム−及びリチウム基合金の層と、を含むゲッタ
    ー物質の組み合わせを収容する熱絶縁性ジャケット。
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