JP2694576B2 - 熱絶縁性ジャケット，詳細にはジュワーまたは他の極低温装置のジャケットを排気するための改善されたプロセス - Google Patents

熱絶縁性ジャケット，詳細にはジュワーまたは他の極低温装置のジャケットを排気するための改善されたプロセス

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Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 １）発明の分野 本発明は、熱絶縁ジャケット、詳述するとジュワーま
たは他の極低温装置（たとえば窒素、水素、ヘリウムま
たはアルゴンなどの極低温ガスまたは室温とは異なる
（通常これよりも低い）温度の維持を必要とする他の物
質の貯蔵および／または輸送のための専用管類など）の
ジャケットを排気するための改善されたプロセスであっ
て、周知なことであるが、かかるジャケットの絶縁性が
真空または絶縁物質という手段によって達成される改善
プロセスに関するものである。
新規なプロセスは、それがジャケットを非常に短時間
で正常に作動する状態に置かれるのを許容するのでとり
わけ有利である。
２）従来技術 適当な熱絶縁状態に達するために真空ジャケットを具
備するジュワーまたは管類を上記目的のために使用する
ことが通常の実施によって知られている。別途の熱絶縁
の方策として、グラスウール、（たとえばポリウレタン
および種々の組成を有する樹脂などの）発泡有機重合体
そして非常にしばしばいわゆる「多重層」と呼ばれるも
ののような絶縁物質がジャケットに通常挿入される。後
者は、好ましくは架橋構造を示す（ポリオレフィンなど
の）有機重合体から作られるシートとアルミニウム処理
されたプラスチック（たとえば、知られているごとくプ
ラスチックフィルムを真空状態の下での蒸発という手段
によりアルミニウムで被覆することにより得られる）か
ら作られるシートとを交互に積層したものから構成され
る。
ジャケット内の真空は、内部の構成部材のそしてさら
には壁部のガス放出（すなわちCO、N2、H2、H2O、O2な
どのガス状物質の放出）そして可能性のある「漏洩」
（すなわち雰囲気ガスの透過）が原因で時間とともに劣
化する傾向を有することもまた知られている。真空を維
持するために、ジャケット内に配置されそして通常ゼオ
ライト、モレキュラーシーブ、シリカゲル、活性炭（チ
ャコール）および物理的作用を有する他の吸収物質から
なるガス吸収物質が普通利用される。これらの物質は、
ガス状物質の大部分の収着を許容するために、たとえば
液体窒素の温度またはこれよりも低い温度などの非常な
低温に維持される必要がある。さらに、上述の物理的な
吸収物質は水素を有効に吸収しない。それゆえ、従来よ
り英国特許公開第921273号に開示されるごとくたとえば
パラジウムの酸化物をジャケット内に挿入することが必
要とされていた。Pd酸化物は実際、以下の反応、 PdO＋H2→Pd＋H2O （∝） により水素を水に変換する。
水は順次ゼオライトまたはジャケット内に存在する他
の物理的吸着剤により物理吸収される。
これらの技術の使用からくる第１の欠点は、（ゼオラ
イトなどの）物理吸着剤の活性化がポンプ吸入排出の下
で時間のかかる（数日間続くことさえあり得る）熱処理
を必要とするので、上述のジュワーまたは管類の絶縁性
ジャケットの調製が非常な長時間を必要とする事実によ
るものである。
プロセスの長さは、物理的吸着剤内および絶縁物質内
に含まれる水の残留量を可能な限り低減することの必要
性により主に決定される。系の熱処理温度を極度に高め
る（たとえば150〜200℃以上）ことによってより短い時
間が達成され得るが、この処理は、包摂される物質がか
かる温度に対し安定でないまたは実地的な理由またはプ
ロセス経済性に結びつけられた理由により実行できない
ことが多い。
第２の欠点が反応を可逆にする収着の物理的性質から
くる。それゆえ、たとえばジュワーが空にされそしてそ
の内部が室温にあるとき、被吸収ガスは再放出されかく
してジャケット内に一定圧力を生ずる。結果的に、すで
に室温に戻されている（ジュワーまたは管類）の内部容
器の充填中に絶縁条件の悪化が原因でガスの損失ととも
に活発な沸騰が観察される。ゼオライトが極低温に冷却
されそして再びガスを吸収したとき、これは一定時間の
後に回復せられる。「蒸発損ないしボイルオフ」または
再沸騰として知られるこの問題が、比較的高価で低蒸発
熱が付与されたH2およびHeなどの液化ガスの場合にとく
に重大な問題である。これまで使用された既知物質のう
ちのいくつかが、それらが時折接触し得るところの液化
ガスと（たとえば亀裂の形成が原因で）容器内部からの
漏洩があるとすぐに反応するという事実も強調されるべ
きである。PdOは特に、内壁破損の場合に、可能性のあ
る爆発により液化水素と一緒に利用できない。同様のこ
とが、活性炭（チャーコール）が使用されるときに液化
水素の場合に生ずる。
英国特許公開第2043691号に教示されるZr−Ｖ−Fe合
金に基づいて、ゲッタ作用物質を使用することが、C.Bo
ffitoらによりJ.Vac.Sci.Technol.A5（６）、3442（198
7）において示唆された。この物質は真空劣化の原因で
ある種々のガスをそしてとりわけ水素を化学的に吸収で
きるので上述の問題のうちのいくつかを実際に解決す
る。
ところで、絶縁物質は、製造プロセス中、多量の水の
解放を行い、装置の寿命期間中ずっと他のガス物質に関
する収着の有効性を相当に損じる。
それゆえ、本発明の第１の目的はジュワーまたは他の
極低温装置（たとえば液化ガスを包含および／または輸
送するためのものなど）の絶縁ジャケットを排気しそし
てこれを用意するために必要とされる時間を短縮するの
を許容するプロセスを提供することである。
本発明の別の目的は、容器が空とされそして容器が室
温に戻った後に、容器を液化ガスで充填する間、上記ボ
イルオフの問題がない上記種類のプロセスを提供するこ
とである。
本発明の別の目的は、真空の維持のために使用される
物質のなかのあるもの、詳述するとパラジウム酸化物お
よび活性炭（チャコール）に結び付けられる危険の除去
を許容するプロセスを提供することである。これらの物
質はそれぞれ水素または酸素と、もしこれら２つのガス
のいずれかが絶縁されるべき容器内部に液化された形式
で存在しそしてかかる容器が破損すれば、爆発的な方法
で反応する。
本発明のさらに別の目的が、絶縁機器（たとえばジュ
ワーまたは管類）の寿命期間にわたり、所望されないガ
スに関する有効な化学的なポンプ吸入排出を許容する絶
縁機器を得るためのプロセスを提供することである。
開示内容 上記目的は、熱絶縁ジャケット、詳述すると内壁と外
壁と、絶縁物質で完全にまたは部分的に充填された壁部
間の内部空間とを具備し、内部空間が湿分吸収物質およ
びゲッタ作用物質をも包含するジュワーまたは別の極低
温装置のジャケットを排気しそして用意するための改善
されたプロセスであって、湿分吸収物質が好ましくは1P
aよりも低い水蒸気圧力を示す吸収物質、詳述するとバ
リウム酸化物、ストロンチウム酸化物、五酸化二燐およ
びこれらの混合物から選択される化学乾燥剤であること
を特徴とするプロセスによって達成できる。
液体水素が排気されるべきジャケットの内側または外
側に存在しないとき、有利なことには内部空間はさらに
たとえば数個の貴金属（パラジウム、イリジウム、オス
ミウム、ロジウム、ルテニウム）の酸化物などの水素変
換器を包含する。最も好ましい水素変換器がパラジウム
酸化物（PdO）である。
好ましくそして非常に有効な実施例によれば、新規プ
ロセスは以下の段階から構成される。
A.ジャケットの内部空間は最初真空ポンプにより100Pa
よりも低い圧力へと排気され、 B.内部空間は、ゲッタを不活性な形態に維持している
間、同時的に化学乾燥剤にそして任意であるが（もし液
体水素がジャケットの内部または外部に存在しなけれ
ば）水素変換器に対して露呈され、 C.内部空間は別途真空ポンプにより5Paよりも低い圧力
に排気され、そして D.ゲッタが活性化され、そして E.ジャケットが、ポンプとジャケットの内部空間との間
の接続部を封止することによりポンプから隔離される。
任意であるが、項目Ａの下でのポンプ吸入排出は項目
Ｂの下での操作中、中断されそして項目ＡおよびＢの操
作中、ジュワーまたは別の極低温装置の内壁は150℃そ
して好ましくは120℃よりも高くない温度にて高温に維
持され、絶縁物質の水の解放を促進する。
項目Ｂの操作は、従来必要とされていた数日間にかわ
り通常48時間よりも長くなくそして好ましいことには２
時間〜48時間の間続く。
さらに、化学乾燥剤およびゲッタが、従来技術の以前
の教示内容とは対照的に、別個の帯域にてジュワーまた
は他の極低温装置の外壁に接して配置されるのが好まし
い。
ゲッタについて、それは、バリウムおよび／またはジ
ルコニウムに基づく合金そして好ましくは同一出願人に
よるヨーロッパ特許出願第92830186号に開示される合金
Ba−Li、詳述するとほぼ式BaLi4を有する合金のよう
に、比較的低い温度で活性化できる合金から構成可能で
ある。
より詳細に別の言葉でいえば、新規な改善されたプロ
セスは、室温とは異なる、特にこれよりも低い温度に維
持されねばならない物質の貯蔵および／または輸送のた
めの極低温装置（ジュワー、輸送または貯蔵管類など）
の熱絶縁性ジャケットを排気しこれを用意するのを許容
する。かかるプロセスは、（同様のプロセスを促進する
「もとの場所」で水のポンプ吸入排出を行うことによ
り）プロセスの最初のステージで幅広く作用する所定の
（化学的な）水吸収剤の作用を、たとえばO2、N2、CO、
H2などの水とは異なる他のガスについての化学的な吸収
物質として幅広く作用する後続のプロセスでのみ活性化
されるゲッタの作用と一緒に組合せることにより、同様
のプロセス中および極低温装置の引き続く寿命期間中に
発生されるガスを吸収するのを許容する。
以下では添付図面を参照しつつ本発明をより明瞭に説
明するが、これは単なる例示のためであり本発明の技術
思想を限定するためのものではない。
図面の説明 第１図は本発明による絶縁ジャケットを有する、液化
ガス貯蔵のため普通に使用される金属ジュワーの模式断
面図である。
第２図は第１図のジュワーにより実行された試験の結
果を報告するグラフ図である。
第３図は、真空ジャケット内部のゲッタおよび乾燥剤
の好ましい配置を図示する。
第４図は、本発明により排気される絶縁ジャケットを
具備する液化ガス輸送のため普通に使用される金属管の
模式断面図である。
第５図は第４図の金属管により実行される試験の結果
を報告するグラフ図である。
本発明によるプロセスを具体化する以下の一連の操作
を第１図のジュワーのような容器を参照しつつ説明す
る。
知られているように、ジュワー１は、通常閉鎖される
が封止されない首部６により周囲と連通でき、液化ガス
を包含するのに適当な内部空間または有用空間３を画然
するたとえば鋼のような金属から作られるのが好ましい
容器または器２を具備する。外壁または外皮４が、好ま
しいことには上述の多重層タイプの絶縁物質９で少なく
とも内壁２を包囲する部分が部分的に充填されたジャケ
ット５を、内壁２とともに画然する。ジャケット５は、
接続嵌め合い部材８およびポンプを切り離すかまたは不
能化するための弁７を介して（図示しない）外部ポンプ
吸入排出系と連通できる。
本発明によれば、より低い温度でゲッタ物質が内壁と
接触配置されることを教示する既知の従来技術とは対照
的に、別個の領域で外壁４と接触して存在する化学的な
湿分吸収物質10とゲッタ物質11（そして任意であるが、
先に示した一定の場合には水素変換器）がジャケット５
の内部に挿入される。引き続き、ジャゲット５の第１の
ポンプ吸入排出段階が管状嵌合い部材８を通じて開始
し、100Paまたはこれよりも低い圧力に到達するまで続
くが、これはとにかく数分間しか必要としない。弁７は
引き続き閉鎖され、かくして容器壁をポンプ吸入排出装
置から隔離し、そして水吸収物質10が２〜48時間のある
時間、絶縁物質９から放出される水蒸気について選択的
ポンプ作用を行う。
この段階中、弁７は先の吸入時間の間ずっと解放状態
に維持できる。ところで、かかる場合、乾燥物質10が水
蒸気の大部分を常に吸収する。なぜなら、ポンプの作用
は接続管嵌合い部材８により許容される流れ伝導度によ
り限定されるからである。（外部からの任意のポンプ吸
入排出動作を伴うまたはこれを伴わない）この水蒸気収
着の段階で再び、絶縁物質９からの詳述すると他の層よ
りも壁部２の近傍にある最も内側の層からの水蒸気の除
去を加速するために、内壁２はたとえば熱い空気または
熱い水の空間３への透過により150℃を越えずに滑らか
な加熱を受けることができる。
吸入時間の後、ポンプ吸入排出がもしそれが不能化さ
れていれば、弁７を再度開放することにより再び開始せ
られ5Paまたはそれ以下の圧力へと降下せられる。この
時点でゲッタ11は、たとえば同じゲッタの内部位置に対
応する場所で外部配置される熱発生装置により活性化さ
れる。加熱は、炎、ホットエアガン、電気抵抗または他
の類似の手段を使用し簡単に生ずる。到達されるべき温
度は、使用のため選択されるゲッタの種類に依存する。
本出願人によるヨーロッパ特許出願第92830185号による
熱収縮可能蓋が与えられたブリスターに挿入される、ヨ
ーロッパ特許出願第92830186号に教示されるBa−Li合金
のような低温度または非常な低温度で活性化できるゲッ
タが好ましい。この種類のゲッタ物質が活性化されるた
めに120℃よりも高い温度での加熱を必要としない。
結局、プロセスの最後の段階中、ジャゲット５は弁７
の閉鎖、ポンプの隔離、管状嵌め合い部材８に対応して
の（たとえば「ピンチオフ」による）封止によって確実
に外部から隔離される。
同様のゲッタが、もし被吸収ガスが水を含まなければ
より良好な方法で働く。これが、ガスをたとえばBaOな
どの強力な乾燥剤と（そして任意であるが水素変換器と
一緒に）最初接触させ、それから別個の帯域でBaLi4な
どのゲッタと接触させる理由である。
より詳細に説明すると、第３図の実施例によれば、前
記化学乾燥剤10およびゲッタ11は、多孔質の隔壁13によ
り内側帯域と外側帯域に細分された容器12の内部に配置
でき、内部帯域14がゲッタを包含しそして外部帯域15が
前記絶縁物質９を包含する空間と連通しかつ前記化学乾
燥剤10を包含し、隔壁を通じてのそしてゲッタ11へ向か
う水蒸気の通過を阻止する。
容器12が、その頂部の開口部と平らな（たとえば水平
方向の）隔壁とを有する垂直箱または放射状または平ら
な（たとえば水平方向の）隔壁を有する、たとえばジュ
ワーまたは極低温管類の内部容器をくるむドーナツ型の
箱とし得る。
同様の容器が、実質的に水のない物質、好ましくは金
属、ガラス、セラミックスまたはそれらの組合せから作
られる剛性、半剛性または可撓性の箱とすることもでき
る。それはドーナツ形状を有してもよいが、種々の断面
形状、たとえば円形、正方形、矩形、三角形、楕円形、
卵形、輪形および類似構成、が使用できよう。
以下の例は、例示の目的のために与えられるものであ
り、本発明の思想を限定するものではない。
例１（比較例） この例は、本発明による技術を使用せずに用意された
真空ジャケットを具備する第１図に図示されるもののよ
うなジュワーの挙動を示す目的を有する。
36Lの体積を有しそして、アルミニウム処理されたポ
リエステルのテープ（MYLARテープとして取り引きされ
ている）と交互に積層されたポリオレフィンテープから
なる50gの多重層絶縁物質を包摂する真空ジャケットを
回転およびターボモレキュラー型の外部真空ポンプに接
続しそして５時間の間ポンプ吸入排出を維持した。引き
続きジュワーは隔離されそして圧力の増大が開始され時
間に沿って記録された。
これら試験の結果は第２図の線１により表わされてい
る。対照的に線２が、質量分析器により実行される測定
に基づく６×10-3Pa m3/sのけたのジュワー内に存在す
る漏洩を通じてのジャケット内への空気透過のみによる
圧力増大を図示する。試験装置は普通に使用される実際
の装置をかなりよく表わす。ところで、促進試験を実行
するために、上述のごとき空気の漏洩が、（通常10-10P
a m3/sのけたの）開発の場合に許容できると考えられる
値よりも少なくとも5000倍多い値で発生された。長く続
く漏洩の効果を短時間に再現することが可能であった。
線１および線２間の差異は内部絶縁物質のガス放出によ
り解放されるガス（主として水分）によるものである。
例２ 真空ジャケット内に、乾燥剤10およびゲッタ11に対応
する帯域内で、ヨーロッパ特許出願92830185に教示され
る熱収縮可能な容器（器）内に配置された顆粒状（小さ
なペレット）の形式において、ヨーロッパ特許出願9283
0186による10gのBaOおよび10gの合金BaLi4をそれぞれ挿
入している間に、例１の試験を繰り返した。
真空ジャケットは外部ポンプに接続されそして10分
間、短時間ポンプ吸入排出を行った。順次、装置を弁７
を閉鎖することによりポンプから隔離した。かかる条件
の下で、予め弁７を解放しそして同時的にゲッタを同様
のゲッタの内部位置に対応する外部場所に配置された加
熱装置により120℃へと活性化し、そしてこの目的にホ
ットエアガンを使用することにより、（装置の再ポンプ
吸入排出という）第２ステージの前に24時間という吸入
時間があった。活性化時間は25分間であった。その後、
装置は隔離されそして圧力対時間の記録を開始した。こ
れらの試験の結果は第２図の線３としてプロットされて
いる。
例３ この例は、本発明の技術により排気される真空ジャケ
ットを通じて絶縁された第４図に図示の液体窒素輸送に
使用されるステンレス鋼管の挙動を示す目的を有する。
真空ジャケットは20リットルの体積を有し、内部の管
の周囲をくるむアルミニウム処理されたポリエステルの
テープ（MYLARとして取り引きされている）と交互に積
層されたポリオレフィンテープからなる500gの多重層絶
縁物質を包摂した。以下の材料もまたジャケット中に含
まれた。
ゲッタ区分室16に配置され、ヨーロッパ特許出願第92
830185号に開示される熱収縮可能容器17内に配置された
顆粒状（小ペレット）の形式のヨーロッパ特許出願第92
830186号による10gのBaLi4、 ジャケット内に自由に散乱された20gのBaO（18）そし
て ゲッタ区分室16の壁部に固定された多孔質の金属性の
包19にくるまれた0.75gのPdOの顆粒。
真空ジャケットは、弁20により拡散および回転ポンプ
からなる外部ポンプ装置に接続され、５×10-12Pa m3/
sの感度を有する漏れ検出器により密封性について検査
した。
ポンプ吸入排出が引き続き15時間維持され、内部の管
に100〜120℃の熱い空気を吹き込み、多重層絶縁物質の
ガス放出を促進し、最後に、ゲッタ区分室16が外部テー
プヒータにより120℃に加熱され、ゲッタの活性化を行
った。
30分の活性化の後、ジャケットは、弁19を閉鎖するこ
とによりポンプ装置から隔離されそして圧力が時間に対
して記録された。この試験の結果は第５図にプロットさ
れている。
論 議 第２図の線１および線３を比較することにより、本発
明による技術を適用することが、極低温装置の封止後、
極低温装置内で生ずる圧力増大の相当な低減を許容する
ことが理解されよう。重量分析装置により遂行されるい
くつかの分析テストが、乾燥剤およびゲッタという２つ
の物質の組合された使用が絶縁物質により放出される水
を量的に吸収するのを許容するだけでなく、装置内の漏
洩に対抗することを示した。なお、テストは、実施にお
いて生ずる雰囲気ガスロードに関し促進条件、すなわち
雰囲気ガスロードについてより過酷な条件の下で、行わ
れたことに注意されたい。それゆえ、360時間（515日）
続く促進試験が少なくとも20年間の実際の動作と等価で
ある。
漏洩速度が相当に小さくそして通常10-10Pa×m3/sよ
りも小さい極低温装置の場合、ゲッタ物質により行われ
るポンプ作用は、第５図の線により示されるごとく、ジ
ャケットの封止後に相当な圧力降下を招く。
当業者であれば、請求の範囲に記載された発明の範囲
および精神から逸脱することなく任意の付加および／ま
たは変更を実行できることを理解されたい。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ガリトニョッタ，アレサンドロ イタリア国 イ20017 ロー，ビア ア ルフレド ディ ディオ １ (56)参考文献 特開 昭48−16249（ＪＰ，Ａ) 実開 昭59−191495（ＪＰ，Ｕ)

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】熱絶縁性ジャケット、詳細には内壁（２）
    と外壁（４）と、絶縁物質（９）で完全にまたは部分的
    に充填された壁部間の内部空間とを具備しそして内部空
    間が湿分吸収物質（10）およびゲッタ物質（11）をも包
    含する、ジュワーまたは別の極低温装置（１）の熱絶縁
    性ジャケット（５）を排気しそしてこれを用意するため
    の改善されたプロセスであって、前記湿分吸収物質（1
    0）および前記ゲッタが、多孔質の隔壁（13）により内
    側（14）および外側（15）の帯域に細分された容器（1
    2）内に配置されており、 内側帯域（14）がゲッタ（11）を包含しており、 外側帯域（15）が、絶縁物質（９）を包含する内部空間
    と連通しておりそして前記隔壁（13）を通じてのそして
    前記ゲッタ（11）へ向かう水蒸気通過を阻止する湿分吸
    収物質（10）を包含することを特徴とするプロセス。
  2. 【請求項２】ジャケット（５）の内部または外部に液体
    水素が存在しない場合、外側帯域（15）はさらに、オス
    ミウム、イリジウム、ルテニウム、ロジウムそしてパラ
    ジウムの酸化物から選択されるのが好ましい水素変換器
    を包含する請求項１のプロセス。
  3. 【請求項３】容器（12）が、その最も上部に開口部をそ
    して平らな隔壁（13）を有する垂直箱であることを特徴
    とする請求項１のプロセス。
  4. 【請求項４】容器（12）が、放射状または平らな隔壁
    （13）を有するドーナツ型箱であることを特徴とする請
    求項１のプロセス。
  5. 【請求項５】隔壁（13）が水平方向であることを特徴と
    する請求項３または４のプロセス。
  6. 【請求項６】容器（12）が剛性、半剛性または可撓性の
    箱であることを特徴とする請求項１のプロセス。
  7. 【請求項７】容器が、金属、ガラス、セラミックスおよ
    びその組合せから選択される実質的に水のない物質から
    作られることを特徴とする請求項１のプロセス。
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